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Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Mini-Curso Fabricação e Caracterização de Nanoestruturas CBPF - Rio de Janeiro, 20-24 Março, 2006 Unidade 2: Técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão Aula 3 – HRTEM – EDS - EELS Por: Antônio J. Ramirez Laboratório Nacional de Luz Síncrotron 2006/3-1 Microscopia Eletrônica de Transmissão Conteúdo z Introdução z z z z z z z z z z z z z Antonio J. Ramírez Sinais Dano na amostra Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) z z Fontes de elétrons Lentes magnéticas Aberrações Interação Elétron Matéria z z Definições Ótica Eletrônica z z Antônio J. Ramirez Configuração do equipamento Microscopia de transmissão por varredura Difração de elétrons Tipos de imagem Técnicas de microscopia convencional Aplicações Preparação de Amostras Microscopia de alta resolução – contraste de fase Espectroscopia de Raios –X Dispersiva em Energia (EDS) Espectroscopia de Elétrons (EELS) 2006/3-2 HRTEM-EDS-EELS - 1 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste z z z z Contraste de massa – espessura Contraste de difração Contraste Z (grandes angulos de espalhamento) Fase (alta resolução) 2006/3-3 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste de Massa - Espessura Espalhamento Elástico (Predominantemente Incoerente) Importante para: •Amorfos •Polímeros •Amostras Biológicas 2006/3-8 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 2 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Caminho Livre Médio - TEM 2006/3-9 Partículas de Látex Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste de Massa – Espessura TEM Sombreamento Tingimento Melhorar: < abertura < kV Polímero Tingido 2006/3-10 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 3 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Microscopia Eletrônica de Transmissão Réplica - Fratura Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Antônio J. Ramirez Contraste de Massa – Espessura TEM Partículas de Segunda Fase Réplica de Extração - Aço 2006/3-11 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste de Massa – Espessura - BF STEM TEM Pior resolução “Melhor” contraste Mais ruído (depende do canhão de elétrons) Melhor para amostras mais grossas (não tem aberração cromática) Antonio J. Ramírez 2006/3-12 HRTEM-EDS-EELS - 4 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste de Massa – Espessura – DF (ADF) STEM ADF: Coleta mais elétrons < ruido < resolução TEM STEM 2006/3-13 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste de Difração Limitado em STEM 2006/3-14 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 5 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste Z Espalhamento Elástico Incoerente >> ângulos Não contraste de difração (>50 mrad) Não em two beam (perto do eixo de zona) Não esfriar (> espalhamento coerente HOLZ ) 3o 2006/3-15 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste Z (low Angle) Matriz Al2O3 Pt 2006/3-17 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 6 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste Z (High Angle) TEM HAADF SrTiO3 2006/3-18 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste de Fase Diferenças de fase entre os feixes espalhados dentro da amostra Interferência entre estes feixes (por exemplo 2 feixes) 2006/3-19 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 7 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste de Fase ∆g −1 Como um dos faixes é O: ∆g −1 =d 2006/3-20 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste de Fase Si [111] 2006/3-21 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 8 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste de Fase - HRTEM Si Dumbbells 2006/3-22 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste de Fase - HRTEM 2006/3-23 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 9 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Geometric Phase Analysis Dislocation Analysis 2006/3-24 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Geometric Phase Analysis AuCu3 Antyphase Boundary Antonio J. Ramírez 2006/3-25 HRTEM-EDS-EELS - 10 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Geometric Phase Analysis AuCu3 Antyphase Boundary Microscopia Eletrônica de Transmissão 2006/3-26 Antônio J. Ramirez Contraste de Fase – Franjas de Moiré 2006/3-27 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 11 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Microscopia Eletrônica de Transmissão Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Antônio J. Ramirez Contraste de Fase – Franjas de Moiré 2006/3-28 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste de Fase – Franjas de Moiré 2006/3-29 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 12 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Microscopia Eletrônica de Transmissão Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Antônio J. Ramirez Contraste de Fase – Franjas de Moiré Mesmo espaçamento Mesmo espaçamento Diferente espaçamento 2006/3-30 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contraste de Fase – Franjas de Moiré CoCa Crescido em GaAs 2006/3-31 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 13 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez HRTEM 2006/3-32 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez HRTEM 2006/3-33 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 14 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Optic System 2006/3-35 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Optic System h(r) = Describes how the point spreds into a disk (point-spread function) G(u) = F(u) H(u) z G(u) = F g(r) F(u) = F f(r) H(u) = F h(r) z H(u): Contrast Transfer Fuction z z Antonio J. Ramírez 2006/3-36 HRTEM-EDS-EELS - 15 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Optic System 2006/3-38 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Sample Potencial Projetado f f 2006/3-39 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 16 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Weak Phase Object f Objective Lens Transfer Function For WPOA, T(u) is called Contrast Transfer Function 2006/3-40 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contrast Transfer Function z z z Máximos (χ(u) = ± π/2 ) e Mínimos (χ(u) = ± π) T(u) < 0 (Contraste de fase positivo – âtomos brancos) T(u) > 0 (Contraste de fase negativo – âtomos pretos) Ideal CTF T(u)=0 em u1 2006/3-41 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 17 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contrast Transfer Function 2006/3-42 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Contrast Transfer Function Sen χ 2006/3-43 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 18 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Scherzer Defocus 2006/3-44 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Evelope Function - Information Limit Ec: Chromatic Aberration Envelope Ea: Source Spatial Coherence Envelope Virtual Aperture Minimum contrast 2006/3-45 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 19 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Passbands n=0 Scherzer 2006/3-46 Ge Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Ge a, b, c: 5.689 Å Antonio J. Ramírez 2006/3-48 HRTEM-EDS-EELS - 20 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez 2006/3-49 Si Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Scherzer Si [001] ∆f~-70 nm a, b, c: 5.431 Å Antonio J. Ramírez 2006/3-50 HRTEM-EDS-EELS - 21 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Alta Resolução 2006/3-54 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Tomografia 2006/3-55 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 22 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Tomografia 2006/3-56 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez EDS 2006/3-62 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 23 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Feixe de Elétrons 2006/3-64 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez EDS 2006/3-65 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 24 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Resolução do Detector 2006/3-67 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez EDS Detector - TEM 2006/3-69 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 25 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Microscopia Eletrônica de Transmissão Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Antônio J. Ramirez EDS Detector – Ângulo Sólido Ω= A A cos δ S2 δ S As close as possible 2006/3-70 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Ângulo de Escape e Absorção 2006/3-71 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 26 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez EDS Detector 2006/3-72 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez EDS Spectral Distribution 2006/3-84 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 27 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez EDS Spectrum 2006/3-85 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez EDS 2006/3-89 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 28 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Análise do Espectro z z z z Efeitos antes da amostra Efeitos na amostra e após a amostra Efeitos no detector Relação peak/background 2006/3-90 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Efeitos do Feixe X-ray from C2 aperture and spurious electrons Solution is a thick and heavy C2 aperture and a well designed ilumination system Thin specimen 2006/3-91 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 29 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Epalhamento na Amostra Coherent Bemsstrahlung β= ν c Electron velocity Detector take-off angle Solution: Far from low-index zone axis Tilt de sample or change voltage and verify changes in intensity 2006/3-92 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Epalhamento após a Amostra Solution: Baixo tilt <10o Thin Sample Adequate Sample Holder Antonio J. Ramírez Colimador 2006/3-93 HRTEM-EDS-EELS - 30 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Epalhamento no Detector Escape Peaks, Fluorescence and Absortion 2006/3-94 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Peak/Background 2006/3-95 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 31 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Análise Quantitativa 2006/3-96 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Análise Quantitativa Z F A 2006/3-97 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 32 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Cliff-Lorimer I CA = k AB A IB CB Erro Relativo: C A + CB = 100% I CB = kBC A IC CC nN1/ 2 100% N n= 1, 67% 2, 95% 3, 99,7% C A + CB + CC = 100% 2006/3-98 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Correção por Absorção 2006/3-99 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 33 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Correção por Absorção k AB * = K AB ( ACF) 2006/3-100 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Correção por Absorção NiO-MgO Corrected Mg K line by Ni Corrected Mg K line by Ni and O 2006/3-101 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 34 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez EELS 2006/3-102 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Feixe de Elétrons 2006/3-103 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 35 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Perda de Energia 2006/3-104 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Difração vs. EELS z Difração de Elétrons: z z z z Distribuição de ângulos de espalhamento Identificação de fases e estruturas Seleção de ângulo de espalhamento para contraste z Campo Claro z Campo Obscuro z HAADF EELS z z z Distribuição de perdas de energias Identificação de fases e composição Seleção de perda de energia para contraste z Elástico (sem cromaticidade) z Inelástico (composição) 2006/3-105 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 36 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Espectro EELS 2006/3-106 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Imagem Filtrada [Gatan, 2005] Antonio J. Ramírez 2006/3-107 HRTEM-EDS-EELS - 37 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Imagem Filtrada [Gatan, 2005] 2006/3-108 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Difração Filtrada 2006/3-109 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 38 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Estrutura Fina 2006/3-110 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Espectrômetro 2006/3-111 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 39 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez EELS [Gatan, 2005] 2006/3-112 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Post-Column [Gatan, 2005] Antonio J. Ramírez 2006/3-113 HRTEM-EDS-EELS - 40 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Informações no Espectro [Gatan, 2005] 2006/3-114 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez EELS Ni O Antonio J. Ramírez 2006/3-115 HRTEM-EDS-EELS - 41 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Espectrômetro [Gatan, 2005] 2006/3-116 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Imagem não filtrada [Gatan, 2005] Antonio J. Ramírez 2006/3-117 HRTEM-EDS-EELS - 42 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Imagem filtrada [Gatan, 2005] 2006/3-118 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Imagem de Core-loss [Gatan, 2005] Antonio J. Ramírez 2006/3-119 HRTEM-EDS-EELS - 43 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Imagem Filtrada 2006/3-120 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Modo Espectro [Gatan, 2005] Antonio J. Ramírez 2006/3-121 HRTEM-EDS-EELS - 44 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Offset do Espectro [Gatan, 2005] 2006/3-122 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Espessura da Amostra [Gatan, 2005] Antonio J. Ramírez 2006/3-123 HRTEM-EDS-EELS - 45 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Modelamento do Background [Gatan, 2005] 2006/3-124 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez EELS [Gatan, 2005] Antonio J. Ramírez 2006/3-125 HRTEM-EDS-EELS - 46 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Extração do Sinal [Gatan, 2005] 2006/3-126 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Spectrum Image [Gatan, 2005] Antonio J. Ramírez 2006/3-127 HRTEM-EDS-EELS - 47 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Filtered Image [Gatan, 2005] 2006/3-128 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Electron Holography 2006/3-129 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 48 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Experimental Setup 2006/3-130 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Magnetic Lines of Force [M. Hytch, 2005] Antonio J. Ramírez FeCr Disks 2006/3-131 HRTEM-EDS-EELS - 49 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez Reference Hologram [M. Hytch, 2005] Microscopia Eletrônica de Transmissão 2006/3-132 Antônio J. Ramirez Amplitude Hologram Analysis Phase Reference Phase Sample Phase Cos (2Phase) FeCr disks [M. Hytch, 2005] Cos (Phase) 2006/3-133 Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 50
