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Miniaturisierte SAK-Messung zum kontinuierlichen
Monitoring der Wasserqualität
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White Paper
September 2015
Miniaturisierte SAK-Messung zum
kontinuierlichen Monitoring der Wasserqualität
Andreas Ulsperger, Product Manager Online Analysis System
Dr. Martin K. Garbos, R & D Microfluidics & Optics
In der gesamten Kette, vom Auslegen über die Installation und Inbetriebnahme, dem kontinuierlichen Betrieb bis hin zur Wartung, sind bei der
Sicherstellung eines kontinuierlichen Wasser-Qualitäts-Monitorings viele
Spezialisten beteiligt. Dies betrifft das Ingenieurbüro, den Anlagenbauer,
den Betreiber, die Service- und Wartungstechniker bis hin zu den Programmierern der SCADA Systeme. Ebenso müssen bei der Entwicklung
von Online-Analyse-Systemen die Spezialisten aus den verschiedensten
Disziplinen zusammenarbeiten.
Wenn man sich für jede einzelne Messung den besten Anbieter sucht, treibt
dies sicherlich die Investitionen in die Höhe. Dies gilt vor allem dann, wenn
man beispielsweise so genau wie möglich messen möchte, dabei aber das
eigentliche Ziel aus den Augen verliert. Geht ein Betreiber/Anlagenbauer immer wieder so vor, hängen am Ende Messgeräte mehrerer Hersteller im Feld,
von denen jedes anders bedient wird. Dabei gilt zu beachten, dass Schulungen für jedes einzelne Gerät fällig werden, Wartungen von unterschiedlichen
Fachbetrieben anstehen und gegebenenfalls unterschiedliche Schnittstellen
zum SCADA zu programmieren sind. Bevor alles läuft, müssen zwischen den
Messungen oder von separaten Messwasser-Entnahmestellen viele Schläuche verlegt und die Messtechnik verdrahtet werden. Genauso sieht es auf der
anderen Seite aus, wenn ein Mess-System zusammengesetzt werden soll,
dass alle Parameter in geforderter Genauigkeit messen kann und die volle
Funktion von ansonsten separaten Messgeräten übernehmen soll, jedoch auf
einer Plattform arbeitet. Dies bedeutet, dass all die oben genannten Nachteile
entfallen: Es muss nur ein System projektiert werden, nur eine Übertragungs-
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schnittstelle zum SCADA definiert sein, es fällt nur ein minimaler Installationsaufwand an und der Bediener und die Service- und Wartungstechniker müssen für nur ein Gerät geschult werden. Für den Hersteller eines solchen Systems heißt das: Elektronikingenieure, Software-Entwickler, Mechanik-, Optik-,
Fluidik- und Wasserexperten müssen eng zusammenarbeiten. Darüber hinaus
sind gegebenenfalls Mikrobiologen und Chemiker beteiligt, um alle Funktionen, die ein Online-Analyse-System erfüllen muss, zu verbinden.
Modulares Online-Analyse-System
Ein modulares System, das die Funktionen mehrerer konventioneller Geräte
verbinden soll, braucht zunächst eine Plattform, auf der sich alle Funktionen
modular abbilden lassen. Das Online-Analyse-System Typ 8905 der Firma
Bürkert basiert auf einer Plattform mit drei Säulen:
Die fluidisch, mechanische Plattform:
Alle verfügbaren Sensoren lassen sich – auch während des Betriebs – in eine
genormte Backplane ein- oder ausstecken. Das bedeutet, dass alle Sensoren,
die für die Plattform entwickelt sind, in das definierte Raster passen müssen
und die Dimensionen der Sensoren somit weitgehend vordefiniert sind.
Die elektrische Plattform:
Alle verfügbaren Sensoren und Steuerungsmodule, wie auch I/O-Module
(analog und digital), Industrial Ethernet Module und so weiter, lassen sich auf
einer Backplane kombinieren, die standardisiert ist.
Die Software Plattform:
Ohne gemeinsame Kommunikations-Konventionen würden die beiden zuvor
genannten Plattformen keinen Sinn ergeben. Alle Module innerhalb des Online-Analyse-Systems sind an einem Bussystem angebunden, das es auch
erlaubt ohne zusätzliche Konfigurationsarbeiten neue Module zu erkennen
und deren Aufgaben in das System zu integrieren.
Aufbau und Funktion
Durch den Wunsch nach einem modularen Systems ergibt sich die Bedingung
alle drei Plattformnormen einzuhalten. Das komplette Online-Analyse-System
ist in Abb. 1 (links) gezeigt. Alle eingesetzten Sensor Cubes im unteren Teil
des Gehäuses werden vom Messwasser über die fluidische Plattform durchströmt. Der obere Gehäuseteil enthält die Elektronik um die Sensordaten auszuwerten und z. B. auf dem 7“ Touch Display anzuzeigen. Dieses Display ermöglicht dem Benutzer die Bedienung wie auf einem Tablet-PC, um Parameter zu ändern, Messungen als Werte oder Trendlinien anzuzeigen und alle
nötigen Bedienvorgänge im System durchzuführen. Der untere Teil enthält die
fluidische Backplane, die mit bis zu sechs Sensoren in einem Gehäuse bestückt werden kann. Beim Einstecken wird die fluidische Verbindung entriegelt
und Messwasser kann durch den Cube fließen. Alle Sensoren sind entsprechend dem Bedarf an Messparametern durch den Benutzer wählbar und können während des Betriebs ein- und ausgesteckt werden. Ein Lichtbalken am
System und LEDs an jedem eingesteckten Modul zeigen den jeweiligen Status an. Ein weißer Lichtbalken signalisiert dem Betreiber, dass das gesamte
System einwandfrei läuft.
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Abb. 1, Links: Bild des Online-Analyse-Systems mit der Bedieneinheit oben (im Bild das 7‘‘
Touch Display) und dem fluidischen Teil unten, bei dem einzelne Sensoren eingesteckt werden
können. Das Messwasser durchläuft den kompletten fluidischen Teil, über die Backplane durch
jeden eingesetzten Sensor. Rechts: Herausgenommenes SAK-Sensor-Modul mit den Maßen
44 mm x 100 mm x 158 mm.
SAK-Messung
Im Folgenden wird das Modul zur Messung des Spektralen-AbsorptionsKoeffizienten (SAK) bei 254 nm herausgegriffen (Abb. 1 rechts), um speziell
den Einfluss der fluidischen und mechanischen Aspekte auf die Optik zu beleuchten. Letztlich steht das Ziel im Mittelpunkt, die eingangs aufgezählten
Anwendernutzen eines kompakten Online-Analyse-Systems umzusetzen.
Das Messprinzip des SAK-Sensors basiert auf der deutschen Industrienorm
für die Wasser-, Abwasser- und Schlammanalyse. Dort ist das Verfahren definiert, das die Bestimmung der Menge von gelösten organischen Verbindungen
ermöglicht, auch bei hohen Trübungswerten. Die Messung basiert auf dem
Schwächungskoeffizienten μ bei 254 nm und 550 nm. Der Dämpfungskoeffizient für eine vorausgesetzte Wellenlänge λ ist definiert als:
μ (λ) = α (λ) + s (λ)
Dabei ist α der Absorptionskoeffizient und s der Streukoeffizient, d. h. Streulicht infolge von Partikeln in der Probe.
Organische Verbindungen absorbieren stark im UV-Bereich (z. B. bei 254 nm).
Folglich ergibt der spektrale Absorptionskoeffizient SAK bei 254 nm (α (254
nm)) ein direktes Maß für die Menge an organischem Material in der Probe.
Es kann jedoch nur der Dämpfungskoeffizient μ (254 nm) gemessen werden.
Zusätzlich kann aber eine Dämpfung aufgrund von Streuung durch kleine Teilchen s (254 nm) vorliegen. Dies ist vor allem bei Proben mit hoher Trübung zu
beachten. Um diesen Effekt zu berücksichtigen, wird eine Trübungskompensation durch Messen der Dämpfung bei 550 nm (μ (550 nm)) durchgeführt. Bei
dieser Wellenlänge ist der Absorptionskoeffizient von reinem Wasser (α (550
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nm)) praktisch Null (auch bei einer Verunreinigung durch organische Substanzen) und man erhält den Streuungskoeffizienten:
μ (550 nm) = α (550 nm) + s (550 nm) ≈ s (550 nm) ≈ s (254 nm).
Deshalb ist die Trübungskompensation wie folgt ausgeführt:
μ (254 nm) - μ (550 nm) ≈ α (254 nm)
Man erhält den spektralen Absorptionskoeffizienten α (254 nm), ein indirektes
Maß für die Menge an organischer Verschmutzung in der Wasserprobe.
Praktisch wurde dieses Prinzip als optofluidische Messung in einem miniaturisierten Format realisiert (Abb. 2). Der Sensor misst nur 44 mm x 100 mm x
158 mm und besteht aus einem Lampenmodul (links) und einem Spektroskop
(rechts). Der von der linken Seite in Abb. 2 zeigt den optischen Pfad des Sensors. Die Elektronik befindet sich auf der rechten Seite des Moduls (wenn unter in Abb. 2), die integrierte Software induziert autark Messzyklen sobald der
Sensor angeschlossen ist. Alle Berechnungen, Mittelungen und Korrekturen
werden im Sensor Cube durchgeführt und nur das Ergebnis, der SAK Wert,
wird an die Plattform übertragen.
Abb. 2, Schnitt durch ein SAK-Modul: (a) Xenon Blitzlampe und Eingangsspalt zum Spektrometer, (b) Küvette mit zwei Quarzfenstern und einer kontinuierlich vom Messwasser durchströmten
Länge von 60 mm, (c) Kollimierungslinse: bündelt den Lichtstrahl, (d) Apertur: reduziert Verluste
im Fourier-Raum um die Auflösung zu verbessern, (e) Diffraktionsgitter, für 250 nm optimiert, (f)
Fokussierungslinse: fokussiert das Abbild auf dem Detektor, (f) Lineares Detektor Array.
Eine Xenon-Blitzlampe (Abb. 2 (a)) erzeugt den µs-Lichtimpuls als Lichtbogen
mit einem charakteristischen Breitbandspektrum, das von tiefem Ultraviolett
(190 nm) bis zum Infrarot reicht. Durch den Eintrittsspalt tritt das sphärisch
emittierte Licht im 90° Winkel in die Küvette (Abb. 2 (b)), die aus zwei Saphirfenstern und einer Fluidpassage mit der kontinuierlich fließenden Probenflüssigkeit besteht. Eine Linse (Abb. 2 (c)) erzeugt einen kollimierten Lichtstrahl,
der weiter durch eine Öffnung (Abb. 2 (d)) verschmälert wird, wodurch die
möglichen Winkel im Fourier-Raum reduziert werden. Der gebündelte Licht-
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strahl wird durch das optische Gitter (Abb. 2 (e)) in seine spektralen Bestandteile aufgefächert. Eine Fokussierungslinse (Abb. 2 (f)) bildet den Lichtbogen
verteilt auf dem 1,5 mm Detektor-Array ab, entsprechend dem Spektrum der
Xenon-Lampe, modifiziert durch die Eigenschaften der Probeflüssigkeit. Durch
die Blende im Fourier Raum (Abb. 2 (d)) werden die möglichen Winkel für jede
Wellenlänge reduziert, was zu einer erhöhten Wellenlängen-Auflösung führt.
Das verwendete Setup benötigt keine direkte Abbildung des Lichtbogens von
der Xenon-Lampe. Das Flackern von Blitz zu Blitz verursacht eine spektrale
Verschiebung der Spektren auf dem Array von 2-3 nm. Durch die Kalibrierung
des Sensors errechnet die Software für jeden Blitz die korrekte Korrelation der
Wellenlänge pro Pixel für jedes einzelne Spektrum. Dies erfolgt durch ein Vergleichen der Position eines signifikanten Xenon Peaks mit einem Eichspektrum in der Datenbank des Sensors.
Damit ist die Machbarkeit eines ultra-kompakten Sensors mit einem voll ausgestatteten Mikrospektrometer dargestellt. Die besondere Herausforderung
war die miniaturisierte Bauweise, speziell die Auswahl der Lichtquelle, ebenso
die Auswertung kleinster Mengen an organischen Verunreinigungen bei der
kurzen Baulänge der Küvette.
Die wichtigsten Parameter im Blick
Das komplette Online-Analyse-System kann wahlweise – neben dem SAK
Sensor Cube – mit folgenden Sensor Cubes bestückt werden:
- pH Wert (ISFET Technologie)
- Chlor (MEMS, Amperometrisch, membranbedeckt)
- ORP / Redox (MEMS, Ag/AgCl)
- Leitfähigkeit (MEMS, Graphit, c = 1)
- Trübung (Streulicht nach ISO 7027 od. EPA)
- Eisen (Fließ-Injektions-Analyse)
- Die Reihe wird weiterentwickelt
Neben den elektrischen Modulen, die zur Steuerung, Bedienung und Anbindung an den Prozess sowie zur Leittechnik zur Verfügung stehen, sind ein
automatisches Reinigungs- sowie Kalibrier-System für die Sensor Cubes auf
der Plattformtechnik ebenfalls aufgebaut und erhältlich.
Das Wasser-Qualitäts-Monitoring ist ein zentraler Baustein innerhalb der Water Safety Plans in den GDWQ (Guidelines for Drinking Water Quality der
WHO) und ist dementsprechend in der 2014 erschienenen Publikation „Water
Safety in Distribution Systems“ wieder aufgegriffen. Von einer wachsenden
Zahl an Parametern, die gemäß den Richtlinien der WHO zu analysieren sind,
kann ausgegangen werden. Die steigende Belastung der Gewässer und der
Wasserreserven trägt dazu bei. In den Guidelines der WHO sind die Laborverfahren beschrieben und als Grundlage gesetzt. „Water Safety in Distribution
Systems“ beinhaltet die Verfahren und Möglichkeiten, die im Netz angewendet
werden können. Somit sind diese auf die Wasserwerke und Wasserstationen
auf dem Weg zum Konsumenten übertragbar und begründen letztlich auch die
Forderung nach Miniaturisierung.
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Getrieben von der Miniaturisierung und der Umsetzung neuester Technologien
können kompakte und integrierte Online-Analyse-Systeme, zusammengesetzt
aus dem Know-how aus den verschiedensten Fachbereichen, dazu beitragen,
dass die Messtechnik im Feld übersichtlich bleibt. Die Modularität ermöglicht
dabei für jeden Monitoring-Bedarf die jeweilige Auswahl an Messparametern
und an Funktionalitäten des kompletten Online-Analyse-Systems.
Literatur
Peter H. Gleick, “Dirty Water: Estimated Deaths from Water Related Diseases
2000-2020,” Pacific Institute for Studies in Development, Environment, and
Security, Research Report (2002).
“German standard methods for the examination of water, waste water and
sludge – Physical and physical-chemical parameters (group C) – Part 3: Determination of absorption in the range of the ultraviolet radiation, Spectral absorption coefficient (C 3),” DIN Deutsches Institut für Normung e.V., Berlin,
DIN 38404-3:2005-07 (2005).
Richard A. Dobbs, Robert H. Wise, Robert B. Dean, “The use of ultra-violet
absorbance for monitoring the total organic carbon content of water and
wastewater,” U.S. Environmental Protection Agency, National Environmental
Research Center, Water Res, Vol. 6 10, 1173-1180.
Global Drinking Water Guidelines, WHO Library Cataloging-in-Publication Data Guidelines for drinking-water quality - 4th ed. - ISBN 978 92 4 154815 1
(2011)
Martin K. Garbos, Philipp Hartmann, Anne März, Georg Moll, Christian P.M.
Oberndorfer, Christoph Scholl, Raoul Schroeder – Conference Paper: Modular
optical sensor system for fluidic online analysis applications (2015)
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