AB SCIEX Triple Quad™ 3500 Instrument Systemhandbuch

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AB SCIEX Triple Quad™ 3500
Instrument
Systemhandbuch
RUO-IDV-05-1418-DE-A
Juni 2014
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© 2014 AB SCIEX Pte. Ltd.
AB Sciex Pte. Ltd.
Blk 33, #04-06
Marsiling Ind Estate Road 3
Woodlands Central Indus. Estate.
SINGAPORE 739256
Instrument
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Systemhandbuch
Inhalt
Kapitel 1 Vorsichtsmaßnahmen und Einschränkungen für den Betrieb...........................................7
Allgemeine Informationen zur Sicherheit....................................................................................................................7
Einhaltung gesetzlicher Vorschriften...........................................................................................................................7
Australien und Neuseeland...................................................................................................................................7
Kanada..................................................................................................................................................................8
Europa..................................................................................................................................................................8
Vereinigte Staaten................................................................................................................................................9
Internationale.......................................................................................................................................................9
Elektrische Vorsichtsmaßnahmen................................................................................................................................9
Stromversorgung...................................................................................................................................................9
Schutzleiter.........................................................................................................................................................10
Chemische Vorsichtsmaßnahmen.............................................................................................................................10
Sichere Systemflüssigkeiten................................................................................................................................10
Vorsichtsmaßnahmen für die Lüftung.......................................................................................................................11
Umweltschutzmaßnahmen.......................................................................................................................................12
Elektromagnetische Umgebung..........................................................................................................................13
Stilllegung und Entsorgung (Abfall, Elektro- und Elektronikgeräte)....................................................................13
Qualifiziertes Personal..............................................................................................................................................14
Verwendung und Änderungen an der Ausrüstung....................................................................................................14
Kundenschulung und Dokumentation.......................................................................................................................15
Kontaktangaben.......................................................................................................................................................15
Kapitel 2 Gefahrensymbole................................................................................................................16
Symbole für Gesundheitsschutz und Sicherheit am Arbeitsplatz...............................................................................16
Symbole, Anzeigen und Beschriftungen: Verpackung...............................................................................................18
Symbole, Anzeigen und Beschriftungen: Massenspektrometer.................................................................................20
Symbole und Konventionen der Dokumentation.......................................................................................................21
Kapitel 3 Grundlagen der Handhabung............................................................................................22
Systemüberblick........................................................................................................................................................22
Hardware-Übersicht..................................................................................................................................................22
Symbole der Gehäuseabdeckung........................................................................................................................23
Anschlüsse..........................................................................................................................................................23
Theoretische Grundlagen der Handhabung...............................................................................................................25
Umgang mit Daten..............................................................................................................................................26
Kapitel 4 Betriebsanleitung – Hardware...........................................................................................28
Inbetriebnahme des Systems.....................................................................................................................................28
Rücksetzen des Massenspektrometers......................................................................................................................29
Herunterfahren des Systems.....................................................................................................................................29
Ausrichten des Massenspektrometers.......................................................................................................................30
Justieren Sie die Position der integrierten Spritzenpumpe...................................................................................30
Schaltventil im Injektor-Modus ausrichten..........................................................................................................34
Schaltventil im Schaltmodus ausrichten..............................................................................................................35
Kapitel 5 Betriebsanleitung – Hardware-Profile und Projekte.........................................................38
Systemhandbuch
Instrument
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Inhalt
Hardware-Profile.......................................................................................................................................................38
Erstellen eines Hardware-Profils.........................................................................................................................38
Geräte einem Hardware-Profil hinzufügen..........................................................................................................42
Fehlerbehebung bei der Hardware-Profil-Aktivierung.........................................................................................44
Projekte und Teilprojekte..........................................................................................................................................44
Erstellen von Projekten und Teilprojekten...........................................................................................................44
Teilprojekt erstellen.............................................................................................................................................45
Copy Subprojects (Teilprojekte kopieren)............................................................................................................45
Wechseln zwischen Projekten und Teilprojekten.................................................................................................46
Installierte Projekt-Ordner...................................................................................................................................46
Sichern Sie den Ordner „API Instrument (API-Instrument)..................................................................................47
Den Ordner „API Instrument“ (API-Instrument) wiederherstellen.......................................................................47
Kapitel 6 Bedienungsanleitungen — Tunen und Kalibrieren..........................................................48
Optimierung des Massenspektrometers....................................................................................................................48
Über den Dialog „Verifying or Adjusting Performance“ (Leistung überprüfen oder
einstellen).................................................................................................................................................................49
Zusammenfassung der Ergebnisse............................................................................................................................49
Kapitel 7 Bedienungsanleitung — Automatische Optimierung......................................................51
Über Automatische Optimierung...............................................................................................................................51
Arten von Probeninjektionen..............................................................................................................................52
Automatisch für einen Analyten mit Infusion optimieren..........................................................................................53
Bestätigen Sie, dass eine Verbindung vorhanden ist...........................................................................................53
Führen Sie eine automatische MS/MS-Optimierung mit Infusion mit einem
bekannten Vorläufer-Ion und einem unbekannten Produkt-Ion durch................................................................54
Überprüfen Sie die Optimierungsergebnisse.......................................................................................................57
Automatisch für einen Analyten mit Fließinjektionsanalyse (FIA) optimieren...........................................................58
Kapitel 8 Bedienungsanleitung — Acquisition Methods (Erfassungsmethoden)..........................66
Eine Erfassungsmethode mit dem „Acquisition Method Editor“
(Erfassungsmethoden-Editor) erstellen.....................................................................................................................66
Konfigurieren der Spritzenpumpe........................................................................................................................67
Experimente hinzufügen.....................................................................................................................................67
Eine Periode hinzufügen.....................................................................................................................................67
Ein Experiment in eine Periode kopieren.............................................................................................................68
Ein Experiment innerhalb einer Periode kopieren................................................................................................68
Scan-Techniken.........................................................................................................................................................68
Quadrupol-Modus Scan-Methode.......................................................................................................................68
Über Spektraldatenaufnahme.............................................................................................................................69
Parameter.................................................................................................................................................................70
Kapitel 9 Bedienungsanleitung – Batches.........................................................................................75
Set Queue Options (Optionen für Warteschlangen einstellen)..................................................................................75
Sets und Proben zu einem Batch hinzufügen............................................................................................................76
Eine Probe oder einen Probensatz übergeben...........................................................................................................80
Change Sample Order (Reihenfolge der Probe ändern).............................................................................................80
Acquire Data (Daten aufnehmen)..............................................................................................................................80
Bestimmen Sie die Sample Locations (Probenpositionen) im Batch Editor................................................................81
Mit der Registerkarte „Locations“ (Positionen) die Fläschchenpositionen
bestimmen (optional)................................................................................................................................................82
Bestimmen Sie die Quantifizierungsdetails im Batch Editor (optional)......................................................................83
Stop Sample Acquisition (Probenaufnahme beenden)..............................................................................................83
Importieren und Absenden von Batch-Dateien.........................................................................................................84
Erstellen Sie einen Batch als Textdatei................................................................................................................84
Instrument
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Systemhandbuch
Inhalt
Importieren eines Batch als Textdatei.................................................................................................................84
Batch Editor Rechtsklick-Menü.................................................................................................................................85
Queue States and Device Status (Status der Warteschlange und des Gerätes).........................................................86
Queue States (Warteschlangenzustände)............................................................................................................86
View Instrument and Device Status Icons (Symbole für den Instrument- und
Peripheriegerätestatus).......................................................................................................................................87
Rechtsklick-Menü „Warteschlange“...................................................................................................................88
Kapitel 10 Bedienungsanleitungen — Analyse und Verarbeitung von Daten...............................90
Dateien öffnen..........................................................................................................................................................90
In einer Datei zwischen Proben navigieren...............................................................................................................91
Show Experimental Conditions (Versuchsbedingungen anzeigen)............................................................................91
Show Data in Tables (Daten in Tabellenform anzeigen)............................................................................................92
ADC-Daten anzeigen.................................................................................................................................................94
Show Basic Quantitative Data (Grundlegende quantitative Daten anzeigen)...........................................................94
Chromatogramme.....................................................................................................................................................95
Zeige TICs aus einem Spektrum................................................................................................................................95
Zeige ein Spektrum aus einem TIC............................................................................................................................96
Über das Generieren von XICs..................................................................................................................................96
Ein XIC mit einem ausgewählten Bereich generieren..........................................................................................97
Ein XIC mit dem maximalen Peak generieren.....................................................................................................97
Ein XIC mit den Basispeakmassen generieren.....................................................................................................98
Ionen durch Auswählen von Massen extrahieren................................................................................................98
BPCs generieren........................................................................................................................................................99
XWCs generieren....................................................................................................................................................100
Generate DAD Data (DAD-Daten generieren).........................................................................................................101
TWCs generieren.....................................................................................................................................................101
Schwellenwert anpassen.........................................................................................................................................101
Chromatogramm-Teilfenster...................................................................................................................................102
Spektren-Teilfenster................................................................................................................................................103
Datenverarbeitung..................................................................................................................................................104
Diagramme.............................................................................................................................................................104
Daten verwalten................................................................................................................................................105
Die Y-Achse vergrößern....................................................................................................................................107
Die X-Achse vergrößern....................................................................................................................................107
Kapitel 11 Bedienungsanleitung — Analyse und Verarbeitung von quantitativen Daten.........108
Quantitative Analysen.............................................................................................................................................108
Quantitation Methods (Quantifizierungsmethoden)..........................................................................................108
Über Ergebnistabellen.......................................................................................................................................109
Quantifizierungsmethoden und Ergebnistabellen.............................................................................................109
Erstellen Sie eine Methode mit dem „Quantitation Method Editor“
(Quantifizierungsmethoden-Editor)...................................................................................................................109
Eine Ergebnistabelle mit dem Quantitation Wizard
(Quantifizierungs-Assistenten) erstellen............................................................................................................111
Eine Standard-Query (Standard-Abfrage) erstellen...........................................................................................112
Ergebnistabelle Rechtsklick-Menü....................................................................................................................115
Peak Review (Bewertung von Peaken) und Manual Integration of Peaks (Manuelle
Integration von Peaken)..........................................................................................................................................116
Review Peaks (Peaks überprüfen).....................................................................................................................116
Manually Integrate Peaks (Peaks manuell integrieren).....................................................................................119
Peak Review (Peak-Überprüfung) Rechtsklick-Menü........................................................................................120
Calibration Curves (Kalibrierkurven).......................................................................................................................121
View Calibration Curves (Kalibrierkurven anzeigen).........................................................................................122
Systemhandbuch
Instrument
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Inhalt
Overlay Calibration Curves (Kalibrierkurven überlagern)..................................................................................123
Calibration Curve (Kalibrierkurve) Rechtsklick-Menü........................................................................................123
Probenstatistiken (Sample Statistics)......................................................................................................................124
Statistiken für Standards und QKs anzeigen.....................................................................................................124
Ergebnisse zwischen Batches vergleichen...............................................................................................................125
Kapitel 12 Reporter Software...........................................................................................................126
Die Reporter Benutzeroberfläche............................................................................................................................127
Berichte generieren.................................................................................................................................................129
Kapitel 13 Service- und Wartungsinformationen...........................................................................131
Empfohlener Zeitplan für die Reinigung und Wartung............................................................................................131
Reinigen der Oberflächen........................................................................................................................................132
Reinigen des Eingangsbereiches.............................................................................................................................133
Merkmale einer Kontamination........................................................................................................................133
Erforderliche Materialien...................................................................................................................................133
Beste Vorgehensweise......................................................................................................................................134
Vorbereitung des Massenspektrometers...........................................................................................................135
Reinigung der Curtain-Platte.............................................................................................................................136
Reinigung der Vorderseite der Orifice-Platte.....................................................................................................137
Das Massenspektrometer wieder in Betrieb nehmen........................................................................................137
Entleeren Sie den Exhaust-Auffangbehälter............................................................................................................137
Lagerung und Handhabung.....................................................................................................................................138
Kapitel 14 Fehlerbehebung..............................................................................................................140
Anhang A Bedienungsanleitung - Manuelle Optimierung............................................................141
Über manuelle Verbindungsoptimierung.................................................................................................................141
Über Scan-Typen.....................................................................................................................................................142
Einen Analyten manuell optimieren........................................................................................................................142
Bestätigen Sie, dass eine Verbindung vorhanden ist.........................................................................................142
MS-spezifische Parameter optimieren...............................................................................................................144
Bestimmen Sie die Produkt-Ionen für die Optimierung.....................................................................................146
Optimieren Sie das Kollisionszellen-Austrittspotenzial für jedes Produkt-Ion....................................................147
Manuelles optimieren der Ionenquellen- und Gas-Parameter.................................................................................148
Vorbereiten der Ionenquelle..............................................................................................................................148
Optimieren Sie die Ionenquellenparameter.......................................................................................................149
Anhang B Versandkomponenten-Liste............................................................................................150
Versandkomponenten.............................................................................................................................................150
Anhang C Parameter für AB SCIEX Triple Quad 3500 Instrumente...............................................151
Anhang D Ionen und Lösungen kalibrieren....................................................................................153
Anhang E Symbole der Werkzeugleiste..........................................................................................154
Revisionen..........................................................................................................................................162
Index..................................................................................................................................................163
Instrument
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Systemhandbuch
Vorsichtsmaßnahmen und
Einschränkungen für den Betrieb
1
Hinweis: Lesen Sie vor der Bedienung des Systems alle Abschnitte dieses Handbuchs sorgfältig.
Dieser Abschnitt enthält allgemeine sicherheitsrelevante Informationen und stellt Informationen zur Einhaltung
gesetzlicher Vorschriften bereit. Es beschreibt ebenfalls mögliche Gefahren und die damit verbundenen
Warnungen für das System und die Vorsichtsmaßnahmen, die getroffen werden sollten, um Gefahren zu
minimieren.
Bitte beachten Sie zusätzlich zu diesem Abschnitt auch Gefahrensymbole auf Seite 16. Dort finden Sie
Informationen über die Symbole und Konventionen, die im Zusammenhang mit dem System in der
Laborumgebung und in dieser Dokumentation verwendet werden. Im Site Planning Guide (Handbuch
zur Standortplanung) finden Sie Anforderungen an den Standort, einschließlich der Anforderungen an
Netzversorgung, Quellenabluft, Lüftung, Luft, Stickstoff und Vakuumpumpe.
Allgemeine Informationen zur Sicherheit
Um Personenschäden oder Schäden am System zu vermeiden, lesen, verstehen und beachten Sie alle
Sicherheitsvorkehrungen und Warnhinweise in diesem Dokument sowie die Etiketten am Massenspektrometer.
Diese Etiketten zeigen international anerkannte Symbole. Die Nichtbeachtung dieser Warnhinweise kann zu
schweren Verletzungen führen.
Diese Sicherheitsinformationen sollen Vorschriften auf Bundes-, Landes- oder Bezirks- und regionaler Ebene
zu Sicherheit, Gesundheit und Umweltschutz (SGU) ergänzen. Diese angesprochenen Informationen betreffen
systemrelevante Sicherheitsfragen in Bezug auf den Betrieb des Massenspektrometers. Es werden nicht alle
Sicherheitsmaßnahmen angesprochen, die beachtet werden sollten. Letztendlich sind der Benutzer und die
Organisation für die Einhaltung der Bundes-, Landes-, Bezirks- und regionalen SGU-Vorschriften und für die
Aufrechterhaltung einer sicheren Laborumgebung verantwortlich.
Weitere Informationen finden Sie im entsprechenden Labor-Referenzmaterial und in den Betriebsanweisungen.
Einhaltung gesetzlicher Vorschriften
Australien und Neuseeland
Dieses System entspricht den folgenden Bestimmungen und Normen in Australien und Neuseeland.
Entsprechende Aufkleber wurden am System angebracht.
Systemhandbuch
Instrument
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Vorsichtsmaßnahmen und Einschränkungen für den Betrieb
•
•
Elektromagnetische Verträglichkeit (EMC)—Radio Communications Act 1992, wie umgesetzt in den
Normen:
•
AS/NZS CISPR 11:2004 (Klasse A)
•
EN 55011:2007 + Am2:2007
•
CISPR 11:2003 + Am1:2004 + Am2:2006
Sicherheit—AS/NZ 61010-1
Weitere Informationen finden Sie in der dem System und einzelnen Systemkomponenten beigefügten
Konformitätserklärung.
Kanada
Dieses System entspricht den folgenden kanadischen Bestimmungen und Normen. Entsprechende Aufkleber
wurden am System angebracht.
•
Elektromagnetische Verträglichkeit (EMV)—CAN/CSAA CISPR11. Dieses ISM-Gerät entspricht der
kanadischen ICES-001:
•
Elektrische Sicherheitsbestimmungen der Provinz—Electricity Act 1998, Produktsicherheit, Ontario
•
Sicherheitsnormen—CAN/CSA C22.2 Nr. 61010-1 und CAN/CSA C22.2 Nr. 61010-2-061
Europa
Dieses System entspricht den folgenden europäischen Bestimmungen und Normen. Entsprechende Aufkleber
•
Elektromagnetische Verträglichkeit (EMV) Richtlinie 2004/108/EG, wie in diesen Normen umgesetzt:
•
EN61326-1:2006 und IEC 61326-1:2005
•
EN 55011:2009, CISPR 11:2009
•
EN 61000-3-2:2006 + Am2:2009, IEC 61000-3-2:2005 + Am2:2009
•
IEC 61000-3-3:2008
•
Richtlinie 2012/96/EG über Elektro- und Elektronik-Altgeräte
•
Niederspannungs-Richtlinie 2006/95/EG, wie in diesen Normen umgesetzt:
•
EN 61010-1
•
EN 61010-2-061
Instrument
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Systemhandbuch
Vereinigte Staaten
Dieses System entspricht den folgenden Bestimmungen und Normen in den Vereinigten Staaten von Amerika
(USA). Entsprechende Aufkleber wurden am System angebracht.
•
Vorschriften zu Störfrequenzen—47 CFR 15 wie in dieser Norm umgesetzt: - FCC Teil 15 (Klasse A)
•
Bestimmungen zu Sicherheit und Gesundheit am Arbeitsplatz— 29 CFR 1910 wie umgesetzt in dieser
Norm UL 61010-1-04, IEC 61010-2-061, IEC 61010-2-101
Internationale
Dieses System entspricht den folgenden internationalen Bestimmungen und Normen. Entsprechende Aufkleber
•
•
Elektromagnetische Verträglichkeit—Elektromagnetische Verträglichkeit (EMV) Richtlinie 2004/108/EG,
wie in diesen Normen umgesetzt:
•
IEC 61326-1
•
IEC CISPR 11 (Klasse A)
•
EN 55011
•
IEC 61000-3-2
•
IEC 61000-3-3
Sicherheitsnormen—UL 61010-1, IEC 61010-2-061, IEC 61010-2-101
Elektrische Vorsichtsmaßnahmen
Stromversorgung
WARNHINWEIS! Stromschlaggefahr: Verwenden Sie ausschließlich qualifiziertes
Personal für die Installation aller elektrischen Ausrüstungen und Vorrichtungen
und stellen Sie sicher, dass alle Anlagen den örtlichen Vorschriften und
Sicherheitsstandards entsprechen.
Ein externer Leitungsüberträger wird für das Massenspektrometer, den optionalen Labortisch oder die
Vakuumpumpe nicht benötigt.
VORSICHT: Mögliche Schäden am System: Massenspektrometer-Kiste oder
Computerverpackungen nicht auspacken. Der Außendienstmitarbeiter (FSE) wird das
Massenspektrometer zum Zeitpunkt der Installation entpacken und bewegen.
Systemhandbuch
Instrument
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Weitere Informationen zu Spezifikationen für die elektrische Anlage finden Sie unter oder im Site Planning
Guide (Handbuch zur Standortplanung).
Schutzleiter
Das Netz muss mit einem korrekt installierten Schutzleiter ausgestattet sein. Der Erdungs-Schutzleiter muss
installiert oder von einer Elektrofachkraft überprüft werden, bevor das Massenspektrometer angeschlossen
wird. Stellen Sie sicher, dass die Netzsteckdose zugänglich ist, damit das Gerät vom Netz getrennt werden
kann.
WARNHINWEIS! Stromschlaggefahr: Schutzleiter nicht unterbrechen! Durch eine
Unterbrechung des Schutzleiters können Gefahren von der Anlage ausgehen.
Chemische Vorsichtsmaßnahmen
•
Bestimmen Sie, welche Chemikalien im System vor dem Einsatz und der regelmäßigen Wartung verwendet
wurden. Siehe Sicherheitsdatenblätter für Vorsichtsmaßnahmen zur Erhaltung der Gesundheit und Sicherheit,
die im Zusammenhang mit Chemikalien beachtet werden müssen.
•
Arbeiten Sie in einem gut belüfteten Bereich.
•
Tragen Sie immer die Ihnen zugewiesene persönliche Schutzausrüstung, einschließlich puderfreier
Neopren-Handschuhe, einer Schutzbrille und einem Laborkittel.
•
Folgen Sie den vorgeschriebenen Sicherheitsverfahren für elektrische Arbeiten.
•
Vermeiden Sie Zündquellen bei Arbeiten mit brennbaren Materialien, wie z.B. Isopropanol, Methanol und
anderen brennbaren Lösungsmitteln.
•
Lassen Sie in der Verwendung und Entsorgung von Chemikalien Vorsicht walten. Potenzielles Risiko für
Personenschäden, wenn die ordnungsgemäßen Verfahren zur Handhabung und Entsorgung von Chemikalien
nicht befolgt werden.
•
Bei der Reinigung Hautkontakt mit Chemikalien vermeiden und Hände nach Gebrauch waschen.
•
Befolgen Sie alle örtlichen Vorschriften für den Umgang mit biogefährlichen, giftigen oder radioaktiven
Stoffen sowie für deren Lagerung und Entsorgung.
Sichere Systemflüssigkeiten
Die folgenden Flüssigkeiten können mit dem System sicher verwendet werden. Informationen zu sicheren
Reinigungslösungen finden Sie unter Service- und Wartungsinformationen auf Seite 131.
VORSICHT: Mögliche Schäden am System: Verwenden Sie keine anderen Flüssigkeiten,
bis AB SCIEX bestätigt, dass dadurch keine Gefahren entstehen. Diese Liste ist nicht
vollständig.
Instrument
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Systemhandbuch
•
•
•
Organische Lösungsmittel
•
Acetonitril, MS-Qualität; bis zu 100 %
•
Methanol, MS-Qualität; bis zu 100 %
•
Isopropanol; bis zu 100 %
•
Wasser, HPLC-Qualität oder höher; bis zu
100 %
Puffer
•
Ammoniumacetat; weniger als 1
%
•
Ammoniumformiat; weniger als 1
%
Säuren und Basen
•
Ameisensäure; weniger als 1 %
•
Essigsäure; weniger als 1 %
•
Trifluoressigsäure; (TFA) weniger als 1 %
•
Heptafluorbuttersäure; (HFBA) weniger als 1
%
•
Ammoniak/Ammoniumhydroxid; weniger als 1
%
Vorsichtsmaßnahmen für die Lüftung
Bei der Entlüftung der Abgase und der Entsorgung von Abfällen müssen alle Bundes-, Landes-, Bezirks- und
lokalen Gesundheits- und Sicherheitsvorschriften eingehalten werden. Verwenden Sie das System im
Innenbereich eines Labors, das den für das System empfohlenen Umweltbedingungen im Site Planning
Guide (Handbuch zur Standortplanung) entspricht.
Die Ionenquellenabluftanlage des Massenspektrometers und die Vakuumpumpe müssen, wie im Site Planning
Guide für das System empfohlen, entweder mit einer externen Abzugshaube oder einer externen Abgasanlage
entlüftet werden.
WARNHINWEIS! Toxisch-chemische Gefahren oder Biogefährdung: Achten
Sie darauf, Abgase ordnungsgemäß zu entlüften, und sorgen Sie dafür,
dass die Abluftschläuche mit Schellen gut befestigt sind. Die Verwendung
des Massenspektrometers ohne ausreichende Belüftung mit Außenluft
kann gesundheitsschädlich sein. Unter diesen Bedingungen kann eine
unzureichende Belüftung zu schweren Verletzungen führen.
Systemhandbuch
Instrument
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WARNHINWEIS! Strahlengefährdung, Biogefährdung oder
toxisch-chemische Gefahren: Stellen Sie sicher, dass das
Massenspektrometer an die Abgasanlage angeschlossen ist und zur
Kontrolle schädlicher Emissionen kanalgeführt ist. Das System sollte nur
in einer gut belüfteten Laborumgebung entsprechend den örtlichen
Vorschriften und mit einem den durchgeführten Arbeiten entsprechenden
Luftaustausch betrieben werden. Einige Gerichtsbarkeiten empfehlen in
Laboratorien 4 bis 12 Luftwechsel pro Stunde.
toxisch-chemische Gefahren: Betreiben Sie das Massenspektrometer nicht,
wenn die Quellenabluft- und Vakuumpumpen-Abluftrohre nicht richtig an
das Laborbelüftungssystem angeschlossen sind. Bei bestimmten während
der Bedienung des Massenspektrometers erforderlichen Verfahren können
Gase in den Abgasstrom eingeleitet werden. Kontrollieren Sie regelmäßig
das Abluftrohr, um sicherzustellen, dass keine Undichtigkeiten vorhanden
sind.
WARNHINWEIS! Strahlengefährdung, Biogefährdung oder toxisch-chemische
Gefahren: Verwenden Sie die Ionenquelle nur, wenn Sie Kenntnisse über
die ordnungsgemäße Verwendung, Eingrenzung und Entsorgung von mit
der Ionenquelle verwendeten giftigen oder schädlichen Materialien haben
und darin geschult wurden. Verwenden Sie die Ionenquelle nicht mehr,
wenn das Fenster gesprungen oder zerbrochen ist, und wenden Sie sich
an einen AB SCIEX Außendienstmitarbeiter. Alle giftigen oder schädlichen
Stoffe, die dem Gerät zugeführt werden, sind in der Ionenquelle und im
Abgas vorhanden. Befolgen Sie bei der Entsorgung von scharfen und spitzen
Gegenständen die vorhandenen Sicherheitsvorschriften Ihres Labors.
Umweltschutzmaßnahmen
Verwenden Sie qualifiziertes Personal für die Installation von Strom-, Heizungs-, Lüftungs- und Rohranschlüssen
und -zubehör. Stellen Sie sicher, dass alle Installationen die regionalen Bestimmungen und Vorschriften zur
Biogefährdung befolgen. Für weitere Informationen über erforderliche Umgebungsbedingungen für das System
beziehen Sie sich bitte auf den Site Planning Guide.
GEFAHR! Explosionsgefahr: Betreiben Sie das System nicht in einer Umgebung
mit explosiven Gasen. Das System ist nicht für den Betrieb in
explosionsgefährdeten Umgebungen konzipiert.
Instrument
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Systemhandbuch
WARNHINWEIS! Biogefährdung: Bei der Verwendung von biogefährlichem
Material halten Sie sich bei der Beurteilung, Kontrolle und Beseitigung von
Gefahren immer an die örtlichen Vorschriften. Das Massenspektrometer oder
eines seiner Teile ist nicht dafür bestimmt, als Sicherheitsschrank für biologische
Sicherheitsbereiche benutzt zu werden.
VORSICHT: Mögliche Massenverschiebung: Sorgen Sie für eine stabile
Umgebungstemperatur. Wenn sich die Temperatur um mehr als 2 °C ändert, werden
die Auflösung und die Massenkalibrierung beeinträchtigt.
Elektromagnetische Umgebung
VORSICHT: Mögliches fehlerhaftes Ergebnis: Verwenden Sie dieses Gerät nicht in der
Nähe von Quellen starker elektromagnetischer (EM) Strahlung (z. B. nicht abgeschirmte,
beabsichtigte HF-Quellen), da die EM-Strahlung die ordnungsgemäße Funktion
beeinträchtigen und zu einem fehlerhaften Ergebnis führen könnte.
Stellen Sie sicher, dass eine angemessene elektromagnetische Umgebung für das Gerät aufrechterhalten wird,
damit das Gerät in gewünschter Weise funktionieren kann.
In einer häuslichen Umgebung kann das Gerät zu Funkstörungen führen. In diesem Fall muss der Benutzer
eventuell Maßnahmen ergreifen, um diese Störungen zu mindern. Beurteilen Sie die elektromagnetische
Umgebung vor Inbetriebnahme des Geräts.
Nicht ausdrücklich vom Hersteller genehmigte Änderungen oder Modifikationen können zum Entzug der
Betriebserlaubnis führen.
Europa
Dieses Gerät erfüllt die Anforderungen an Emission und Störfestigkeit gemäß IEC 61326-2-6. Dieses Gerät
wurde entsprechend CISPR 11 Klasse A und EN 55011 Klasse A entwickelt und getestet.
Vereinigte Staaten
Dieses Gerät wurde getestet und entspricht den Grenzwerten für Digitalgeräte der Klasse A gemäß Teil 15 der
FCC (Federal Communications Comission) -Einhaltungsvorschriften.
Diese Grenzwerte sollen einen angemessenen Schutz vor schädlichen Interferenzen bieten, wenn das Gerät
kommerziell eingesetzt wird. Dieses Gerät erzeugt, verwendet und kann Hochfrequenzenergie abstrahlen und
kann, bei unsachgemäßer Installation und Verwendung entgegen den Anweisungen dieses Handbuchs,
Störungen im Funkverkehr verursachen.
Stilllegung und Entsorgung (Abfall, Elektro- und
Elektronikgeräte)
Dekontaminieren Sie das System vor der Stilllegung gemäß den örtlichen Vorschriften. Befolgen Sie den Prozess
für Rote Etiketten von AB SCIEX und füllen Sie ein Instrumentendekontaminierungsformular für
Instrumentenrückgaben aus.
Systemhandbuch
Instrument
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Trennen und recyceln Sie bei Stilllegung des Systems verschiedene Materialien gemäß nationalen und örtlichen
Umweltvorschriften. Siehe Lagerung und Handhabung auf Seite 138.
Bauteile oder Baugruppen der Anlage, einschließlich Computer-Teile, dürfen nicht als unsortierter Hausmüll
entsorgt werden. Befolgen Sie die örtlich kommunalen Abfallverordnungen für ordnungsgemäße
Entsorgungseinrichtungen, damit Umweltbelastungen durch WEEE (Abfall, Elektro- und Elektonikgeräte)
reduziert wird. Für die sichere Entsorgung dieses Instruments kontaktieren Sie bitte ein lokales
Kundenservice-Büro für die kostenlose Abholung und kostenloses Recycling von Geräten.
Hinweis: AB SCIEX nimmt keine Systemrückgaben ohne ausgefülltes Dekontaminierungsformular an.
Qualifiziertes Personal
Nur qualifiziertes AB SCIEX-Personal darf die Anlage installieren und warten. Nach der Installation des Systems
verwendet der Außendienstmitarbeiter (Field Service Employee - FSE) die Customer Familiarization
Checklist (Checkliste, um den Kunden in das System einzuführen und ihn damit vertraut
zu machen), um den Kunden in der Bedienung, Reinigung und grundlegenden Wartung der Anlage zu
schulen.
Die Anlage darf nur von Personal gewartet werden, das vom Hersteller dazu qualifiziert wurde. Eine
verantwortliche Person des Labors kann während der Installation mit den Verfahren vertraut gemacht werden,
die der qualifizierte Wartungstechniker (QMP) durchführt.
Verwendung und Änderungen an der Ausrüstung
Verwenden Sie das im Innenbereich in einem Labor, das den empfohlenen Umweltbedingungen im Site
Planning Guide (Handbuch zur Standortplanung) entspricht.
Wenn das System in einer Umgebung oder in einer Weise verwendet wird, die nicht den Vorschriften des
Herstellers entspricht, kann der im Gerät eingebaute Schutz beeinträchtigt werden.
Unautorisierte Veränderungen oder Bedienungen des Systems können zu Personenschäden und Schäden am
Gerät und zum Erlöschen der Garantie führen. Wenn das System unter Umgebungsbedingungen, die über oder
unter dem empfohlenen Bereich liegen, oder mit nicht genehmigten Änderungen betrieben wird, können
fehlerhafte Daten erzeugt werden. Informationen zur Wartung des Systems erhalten Sie von einem
Außendienstmitarbeiter (FSE).
WARNHINWEIS! Gefahr für Personenschäden: Verwenden Sie ausschließlich von
AB SCIEX empfohlene Teile. Die Verwendung von nicht von AB SCIEX empfohlenen
Teilen oder für Zwecke, die nicht dem empfohlenen Verwendungszweck
entsprechen, kann zu einem Risiko für den Benutzer führen oder die
Systemleistung beeinträchtigen. Wenn das Gerät in einer Umgebung oder in einer
Weise verwendet wird, die nicht der Beschreibung von AB SCIEX entspricht, kann
der im Gerät eingebaute Schutz beeinträchtigt werden.
Instrument
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Systemhandbuch
Kundenschulung und Dokumentation
Weitere Informationen zur Schulung finden Sie auf der ABSCIEX Website (www.absciex.com/training).
Das Site Planning Guide (Handbuch zur Standortplanung) wird dem Kunden vor der Installation
®
zur Verfügung gestellt. Die Handbücher und Anleitungen für die Analyst Software werden automatisch mit
der Software installiert und sind im Startmenü verfügbar: All Programs (Alle Programme) > AB SCIEX
> Analyst . Handbücher für das Massenspektrometer befinden sich auf der DVD Customer Reference
(Kundendokumente). Handbücher für die Ionenquelle befinden sich auf der Ion Source Customer
Reference CD (CD Ionenquelle Kundendokumente). Eine vollständige Liste der verfügbaren
Dokumentation finden Sie in der Hilfe. Um die Analyst Software-Hilfe anzuzeigen, drücken Sie F1.
Kontaktangaben
AB SCIEX Support
•
[email protected]
•
www.absciex.com
Kundenschulung
•
In Nordamerika: [email protected]
•
In Europa: [email protected]
Kundendokumentation
•
[email protected]
Systemhandbuch
Instrument
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Gefahrensymbole
2
In diesem Abschnitt werden die Gefahrensymbole und Konventionen, die im Zusammenhang mit dem System
in der Laborumgebung und in dieser Dokumentation verwendet werden, beschrieben.
Symbole für Gesundheitsschutz und Sicherheit
am Arbeitsplatz
Dieser Abschnitt beschreibt einige Symbole für Gesundheitsschutz und Sicherheit am Arbeitsplatz, die in dieser
Dokumentation und in der Laborumgebung verwendet werden.
Tabelle 2-1 Chemische Gefahrensymbole
Warnzeichen
Definition
Biogefährdung
Explosionsgefahr
Toxisch-chemische Gefahren
Instrument
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Systemhandbuch
Gefahrensymbole
Tabelle 2-2 Warnsymbole für elektrische Gefahren
Warnzeichen
Definition
Stromschlaggefahr
Tabelle 2-3 Warnhinweise für Gefahren durch Druckgasflaschen
Warnzeichen
Definition
Gefahren durch Druckgasflaschen
Tabelle 2-4 Mechanische Gefahrensymbole
Warnzeichen
Definition
Gefahr durch heiße Oberfläche
Gefahr durch Heben
Gefahr von Stichverletzungen
Gefährdung durch ionisierende Strahlung
Systemhandbuch
Instrument
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Gefahrensymbole
Symbole, Anzeigen und Beschriftungen:
Verpackung
Tabelle 2-5 Etiketten auf den Versandmaterialien des Massenspektrometers
Beschriftung/Symbol
Definition
Neigungsanzeige
Zeigt an, ob der Behälter gekippt oder falsch behandelt wurde.
Notieren Sie es auf dem Lieferschein und untersuchen Sie ihn auf
Beschädigungen. Etwaige Ansprüche aufgrund von Kippen erfordern
eine Aufzeichnung.
oder
Instrument
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Systemhandbuch
Gefahrensymbole
Tabelle 2-5 Etiketten auf den Versandmaterialien des Massenspektrometers (Fortsetzung)
Beschriftung/Symbol
Definition
Aufrecht halten.
Stoßanzeige
Wenn die Anzeige ausgelöst wurde, wurde dieser Behälter fallen
gelassen oder auf andere Weise falsch behandelt.
Notieren Sie es auf dem Lieferschein und untersuchen Sie, ob
Beschädigungen vorliegen.
oder
WICHTIG!
DOKUMENTIEREN SIE VOR ANNAHME DER SENDUNG ALLE
SICHTBAREN SCHÄDEN AN DER KISTE, DARUNTER AUCH
ANZEICHEN FÜR MÖGLICHE STOSS- UND NEIGUNGSSCHÄDEN,
AUF DEM FRACHTBRIEF UND BENACHRICHTIGEN SIE UMGEHEND
DEN ZUSTÄNDIGEN KUNDENDIENSTTECHNIKER VON AB SCIEX.
NICHT AUS DER KISTE NEHMEN. WENDEN SIE SICH ZWECKS
AUSPACKEN UND INSTALLATION AN IHREN ZUSTÄNDIGEN
KUNDENDIENSTTECHNIKER.
Trocken halten.
Zerbrechlich
Systemhandbuch
Instrument
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Gefahrensymbole
Symbole, Anzeigen und Beschriftungen:
Massenspektrometer
Siehe Symbole der Gehäuseabdeckung auf Seite 23 für weitere Informationen.
Tabelle 2-6 Etiketten auf dem Massenspektrometer
Beschriftung
Definition
ACHTUNG: Enthält keine vom Benutzer zu wartenden
Teile. Wenden Sie sich zur Wartung an Fachpersonal.
Lesen Sie die Bedienungsanleitung.
Das Gerät darf nicht im Hausmüll (WEEE) entsorgt
werden.
WARNUNG: Gefahr durch heiße Oberfläche.
Lesen Sie die Bedienungsanleitung.
WARNUNG: Hochspannung. Stromschlaggefahr.
Schutzerdung (Erde)
Wechselspannung
Ethernetanschluss
A
Ampere (Strom)
V
Volt (Spannung)
Instrument
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Systemhandbuch
Gefahrensymbole
Tabelle 2-6 Etiketten auf dem Massenspektrometer (Fortsetzung)
Beschriftung
VA
Definition
Voltampere (Strom)
WARNUNG: Nicht verwenden, ohne zunächst
sicherzustellen, dass der Behälterdeckel gesichert ist.
Symbole und Konventionen der Dokumentation
Die folgenden Symbole und Konventionen werden im gesamten Handbuch verwendet.
GEFAHR! Gefahr bedeutet eine Handlung, die zu schweren Verletzungen oder
zum Tod führt.
WARNHINWEIS! Eine Warnung weist auf Handlungen hin, die zu Verletzungen
führen könnten, wenn Vorsichtsmaßnahmen nicht befolgt werden.
VORSICHT: Eine Warnung weist auf Handlungen hin, die zu Schäden oder
Beschädigungen am System oder Datenverlust führen können, wenn
Vorsichtsmaßnahmen nicht befolgt werden.
Hinweis: Ein Hinweis betont wichtige Informationen in einem Verfahren oder in einer Beschreibung.
Tipp! Ein Tipp gibt nützliche Informationen, die dabei helfen, im Text beschriebene Techniken und Verfahren
für bestimmte Bedürfnisse anzuwenden, und zeigt Tastenkombinationen, ist aber für die Durchführung eines
Verfahrens nicht wesentlich.
Systemhandbuch
Instrument
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3
Grundlagen der Handhabung
Systemüberblick
Dieses System ist für die qualitative und quantitative Analyse einer chemischen Spezies bestimmt.
Das System besteht aus folgenden Komponenten:
TM
TM
•
Ein AB SCIEX Triple Quad 3500 LC/MS/MS System mit einer Turbo V Ionenquelle, die entweder die
®
TurboIonSpray Sonde oder die Atmospheric Pressure Chemical Ionization Sonde, eine Vakuumpumpe
und eine Gasquelle aus Druckluft und Stickstoff verwendet.
•
Ein von AB SCIEX bereitgestellter Computer und Bildschirm mit der Analyst Software zur
Instrumentenoptimierung, Entwicklung von Erfassungsmethoden und Datenaufnahme-Verarbeitung.
®
Hardware-Übersicht
Abbildung 3-1 Vorderansicht
Instrument
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Systemhandbuch
Position
Beschreibung
Siehe...
1
Panel-Symbole
Symbole der Gehäuseabdeckung auf Seite
23
2
Spritzenpumpe
Justieren Sie die Position der integrierten
Spritzenpumpe auf Seite 30
3
Turbo V Ionenquelle
Ion Source Operator Guide
(Ionenquellen-Bedienerhandbuch)
4
Schaltventil
Schaltventil im Schaltmodus ausrichten auf
Seite 35
Symbole der Gehäuseabdeckung
Tabelle 3-1 beschreibt die Status-LEDs des Massenspektrometers.
Tabelle 3-1 Symbole der Gehäuseabdeckung
LED
Farbe Name
Beschreibung
Grün
Strom
Leuchtet, wenn das System eingeschaltet ist.
Grün
Vacuum
Leuchtet, wenn das richtige Vakuum erreicht wurde. Blinkt, wenn das Vakuum
nicht das richtige Vakuum ist (während des Auspumpens und Belüftens).
Grün
Ready
(Bereit)
Leuchtet, wenn das System betriebsbereit (Ready) ist. Das System muss sich
für den Betrieb im Ready-Status befinden.
Blau
Scannen
Leuchtet, wenn das System Daten aufnimmt.
Rot
Fehler
Leuchtet, wenn das System einen Systemfehler feststellt.
Nachdem das System eingeschaltet wurde, leuchten alle fünf LEDs. Die Power-LED bleibt eingeschaltet. Die
anderen vier LEDs blinken zwei Sekunden lang und erlöschen danach. Die Vakuum-LED beginnt zu blinken.
Nachdem das richtige Vakuum erreicht worden ist, leuchtet diese LED weiter.
Anschlüsse
Abbildung 3-2 zeigt die Anordnung der Massenspektrometer-Anschlüsse und wo sich die Tasten RESET
(Zurücksetzen) und VENT (Belüften) und der Netzschalter des Massenspektrometers befinden.
Systemhandbuch
Instrument
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Abbildung 3-2 Rück- und Seitenansichten
Position
Beschreibung
Weitere
Informationen
erhalten Sie unter ...
1
Anschluss der Vakuumpumpe
Wenden Sie sich an einen
Außendienstmitarbeiter
(FSE).
2
Stickstoff-Gaszufuhr (Curtain Gas -Versorgung, CAD-Gas) Wenden Sie sich an einen
(FSE).
3
Exhaust-Zufuhr
(FSE).
4
Quellenkommunikationsverbindung
(FSE).
5
Schaltfläche RESET (Zurücksetzen)
Siehe Rücksetzen des
Massenspektrometers
auf Seite 29.
6
Netzanschlussverbindung
Siehe Inbetriebnahme
des Systems auf Seite
28 oder
Herunterfahren des
Systems auf Seite 29.
TM
Instrument
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Systemhandbuch
Position
7
Beschreibung
Weitere
Informationen
Netzschalter des Massenspektrometers
28 oder
Herunterfahren des
(Oben = An; Unten = Aus)
8
AUX E/A-Verbindung
Siehe Handbuch für
das Einrichten von
Peripheriegeräten
(Peripheral Devices
Setup Guide).
9
Ethernet-Anschluss (verbindet das Massenspektrometer mit Wenden Sie sich an einen
dem Computer)
(FSE).
10
Schaltfläche VENT (Belüften)
28 oder
Herunterfahren des
11
Exhaust-Ablauf (zum Auffangbehälter)
(FSE).
12
Luftzufuhr (Gas 1/Gas 2)
(FSE).
Theoretische Grundlagen der Handhabung
Die Massenspektrometrie misst das Masse-zu-Ladung-Verhältnis von Ionen, um unbekannte Verbindungen
zu identifizieren, bekannte Verbindungen zu quantifizieren und Informationen über die strukturellen und
chemischen Eigenschaften von Molekülen aufzunehmen.
Das Massenspektrometer hat eine Reihe von Quadrupol-Filtern, die Ionen nach ihrem
Masse-zu-Ladungsverhältnis (m/z-Verhältnis) übertragen. Der erste Quadrupol dieser Reihe ist die
®
QJet -Ionenführung zwischen der Orifice-Platte und dem Q0-Bereich. Die QJet-Ionenführung filtert keine Ionen
sondern konzentriert diese, bevor sie in den Q0-Bereich gelangen. Durch Vorfokussierung des höheren
Ionenflusses durch das größere Orifice erhöht die QJet-Ionenführung die Systemempfindlichkeit und verbessert
den Signal-Rausch-Abstand. Im Q0-Bereich werden die Ionen wieder fokussiert, bevor sie in den Q1-Quadrupol
gelangen.
Systemhandbuch
Instrument
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Abbildung 3-3 Ionenpfad
Position
Beschreibung
1
Orifice-Platte
2
QJet-Ionenführung
3
Q0-Region
4
Q1-Quadrupol
5
Q2-Stoßzelle
6
Q3-Quadrupol
7
Detektor
Das Q1-Quadrupol ist ein Quadrupol-Filter, der Ionen sortiert, bevor sie in die Q2-Stoßzelle gelangen. In der
Q2-Stoßzelle wird die innere Energie der Ionen durch Kollisionen mit Gasmolekülen bis zu dem Punkt erhöht,
an dem die molekularen Bindungen auseinander brechen und Produkt-Ionen erzeugen. Diese Technik ermöglicht
es Benutzern, Experimente zu entwerfen, mit denen der m/z von Produkt-Ionen gemessen wird, um die
Zusammensetzung der Mutter-Ionen zu bestimmen.
Nach dem Durchlaufen der Q2-Stoßzelle gelangen die Ionen zur weiteren Filterung in den Q3-Quadrupol und
gelangen dann in den Detektor. Im Detektor erzeugen die Ionen einen Strom, der in einen Spannungsimpuls
umgewandelt wird. Die Spannungsimpulse, die den Detektor verlassen sind direkt proportional zu der Menge
der Ionen, die den Detektor gelangen. Das System überwacht diese Spannungsimpulse und wandelt die
Informationen in ein Signal um. Das Signal steht für die Ionen-Intensität bei einem bestimmten m/z-Wert und
das System zeigt diese Formation als Massenspektrum.
Umgang mit Daten
®
Die Analyst Software benötigt einen Computer mit dem Betriebssystem Windows . Der Computer mit der
zugehörigen System-Software arbeitet mit dem System-Controller und der zugehörigen Firmware, um das
System und die Datenerfassung zu steuern. Beim Betrieb des Systems werden die aufgenommenen Daten an
die Analyst Software gesendet, wo sie entweder als vollständige Massenspektren, als Intensität einzelner oder
Instrument
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Systemhandbuch
mehrerer Ionen als Funktion der Zeit, oder als Gesamtionenstrom als Funktion der Zeit angezeigt werden
können.
Systemhandbuch
Instrument
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4
Betriebsanleitung – Hardware
Inbetriebnahme des Systems
WARNHINWEIS! Gefahr durch Heben: Das System nicht bewegen. Gefahr von
Personenschäden oder Schäden am System. Wenn das System umgesetzt werden
muss, wenden Sie sich bitte an einen Außendienstmitarbeiter (FSE).
Hinweis: Vor der Inbetriebnahme des Systems, lesen Sie bitte Vorsichtsmaßnahmen und
Einschränkungen für den Betrieb auf Seite 7.
Stellen Sie vor dem Einschalten des Systems sicher, dass die Anforderungen vor Ort laut Site Planning
Guide (Handbuch zur Standortplanung) erfüllt sind. Der Site Planning Guide (Handbuch zur
Standortplanung) enthält Informationen über Netzversorgung und Anschlüsse, Ionenquellenabluft, Druckluft,
Stickstoff, Vakuumpumpe, Lüftung, Abgase und Freiräume.
1. Stellen Sie sicher, dass der Netzstromanschluss bequem erreichbar ist. Der Anschluss muss zugänglich
sein, um das Massenspektrometer von der Stromversorgung zu trennen.
2. Vergewissern Sie sich, dass das Exhaust-Abluftgas, die Druckluft und die Stickstoffgase an das
Massenspektrometer angeschlossen sind.
3. Stellen Sie sicher, dass der 4-Liter-Auffangbehälter auf der Rückseite des Massenspektrometers an den
Ablaufstutzen und das Laborbelüftungssystem angeschlossen ist.
4. Stellen Sie sicher, dass die Exhaust-Schläuche sicher an Massenspektrometer, Auffangbehälter und
Belüftungsanschlüssen angeklammert sind.
5. Stellen Sie sicher, dass der Netzschalter des Massenspektrometers ausgeschaltet und das Netzkabel am
Massenspektrometer angeschlossen ist.
6. Stellen Sie sicher, dass die Netzkabel für das Massenspektrometer und die Vakuumpumpe mit der
Netzstromversorgung von 200 V bis 240 V Wechselspannung verbunden sind.
7. Stellen Sie sicher, dass das Ethernet-Kabel sowohl mit dem Massenspektrometer als auch dem Computer
verbunden ist.
8. Schalten Sie die Vakuumpumpe ein. Der Ein/Aus-Schalter befindet sich neben dem Eingangsanschluss der
Stromversorgung an der Vakuumpumpe.
Instrument
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Systemhandbuch
Abbildung 4-1 Vakuumpumpe – Ein/Aus-Schalter
9. Warten Sie fünf Minuten und schalten Sie dann den Netzschalter des Massenspektrometers ein.
10. Schalten Sie den Computer ein.
Rücksetzen des Massenspektrometers
1. Beenden Sie alle laufenden Scans und schalten Sie den Probenfluss zum Massenspektrometer aus.
®
2. Deaktivieren Sie das Hardware-Profil in der Software Analyst , wenn es aktiv ist.
3. Drücken und halten Sie die Reset-Taste fünf Sekunden lang gedrückt.
Ein Klicken ist zu hören, wenn das Relais anspringt. Nach etwa drei Minuten sollte das Massenspektrometer
den Betriebsdruck erreichen.
Herunterfahren des Systems
Tipp! Wenn das Massenspektrometer längere Zeit nicht benutzt wird, empfehlen wir, dass es im Standby
mit angebrachter Ionenquelle belassen wird. Wenn das Massenspektrometer heruntergefahren werden muss,
befolgen Sie diese Anweisungen. Schalten Sie die Vakuumpumpe erst aus, nachdem die Turbo-Pumpen
ausgelaufen sind.
1. Beenden oder unterbrechen Sie alle laufenden Scans.
2. Stellen Sie den Probendurchsatz zum System ab.
VORSICHT: Mögliche Schäden am System: Schalten Sie den Probenstrom aus, bevor
Sie das System ausschalten.
®
3. Deaktivieren Sie das Hardware-Profil in der Software Analyst , wenn es aktiv ist.
Systemhandbuch
Instrument
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4. Schließen Sie die Software.
5. Drücken Sie die Vent-Taste und halten sie Sie drei Sekunden lang gedrückt.
Die Turbopumpe kommt allmählich zum Stehen.
6. Warten Sie 15 Minuten.
7. Schalten Sie die Vakuumpumpe aus.
Der Ein/Aus-Schalter befindet sich neben dem Eingangsanschluss der Stromversorgung an der
Vakuumpumpe.
8. Warten Sie 15 Minuten und schalten Sie dann den Netzschalter Massenspektrometers aus.
9. Trennen Sie das Netzkabel von der elektrischen Stromversorgung oder den Kabelanschluss von der
Gerätebuchse, um die Stromversorgung zum Massenspektrometer zu unterbrechen.
10. Trennen Sie das Netzanschluss-Kabel der Vakuumpumpe aus der Netzsteckdose.
Ausrichten des Massenspektrometers
WARNHINWEIS! Gefahr von Personenschäden: Vergewissern Sie sich, dass die
Spritze korrekt in der Spritzenpumpe sitzt und der automatische
Spritzenpumpenanschlag ordnungsgemäß eingestellt ist, um Beschädigung oder
Brechen der Glasspritze zu vermeiden.
Justieren Sie die Position der integrierten Spritzenpumpe
WARNHINWEIS! Gefahr von Stichverletzungen: Gehen Sie beim Einführen der
Spritze vorsichtig vor. Die Spritzenspitze ist sehr scharf.
1. Drücken Sie die Taste Release auf der rechten Seite der Spritzenpumpe, um die Grundplatte abzusenken,
und legen dann die Spritze wie gezeigt ein. Siehe Abbildung 4-2.
2. Stellen Sie sicher, dass das Ende der Spritze mit der Grundplatte bündig ist und der Schaft der Spritze in
der Aussparung aufsitzt.
Instrument
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Systemhandbuch
Abbildung 4-2 Absenken der Spritze
Position Beschreibung
1
Spritzenkolben
2
Release-Taste. Zum Anheben oder Absenken der Grundplatte drücken.
Spritzenpumpenanschlag ordnungsgemäß eingestellt ist, um Beschädigung
oder Brechen der Glasspritze zu vermeiden.
3. Stellen Sie den Stift so ein, dass der automatische Spritzenstopp ausgelöst wird, bevor der Spritzenkolben
das untere Ende der Glasspritze berührt. Siehe Abbildung 4-3.
Systemhandbuch
Instrument
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Abbildung 4-3 Automatischer Spritzenstopp
1
Automatischer Spritzenstopp. Nachdem der Stift auf den automatischen Spritzenstopp trifft,
stoppt die Spritzenpumpe.
2
Stift. Stellen Sie die Höhe ein, damit der Spritzenkolben die Spritze während der
Probeninfusion nicht berührt.
3
Stift-Feststellschraube. Ziehen Sie die Schraube fest, nachdem die Höhe des Stiftes eingestellt
wurde.
4. Vergewissern Sie sich, dass das Massenspektrometer und die Ionenquelle in der Software aktiviert wurden.
Hinweis: Drücken Sie beim nachfolgenden Gebrauch am Massenspektrometer die Taste auf der rechten
Seite der Spritzenpumpe, um den Durchfluss zu starten. Siehe Abbildung 4-4. Die LED neben der Taste
blinkt, sobald die Spritzenpumpe arbeitet.
Instrument
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Systemhandbuch
Abbildung 4-4 Spritzenpumpen-LED
1
Ein- und Ausschalttaste der Spritzenpumpe
2
Spritzenpumpen Status-LED
5. Drehen Sie die seitlichen Schrauben wie in Abbildung 4-5 gezeigt an, um die Spritze zu sichern.
Abbildung 4-5 Spritzenpumpen-Schrauben
Systemhandbuch
Instrument
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®
6. In der Navigationsleiste der Analyst Software doppelklicken Sie auf Manual Tuning (Manuelle
Abstimmung).
7. Klicken Sie auf Start Syringe (Spritze starten).
8. Klicken Sie auf Stop Syringe (Spritze stoppen), um die Spritzenpumpe zu stoppen.
Schaltventil im Injektor-Modus ausrichten
Das Schaltventil ist ein Sechs-Wegeventil mit zwei Positionen. Es kann im Injektor-Modus oder im Schalt-Modus
installiert werden. Um das Ventil zu konfigurieren, greifen Sie auf die Registerkarte Configuration
(Konfiguration) zu und stellen Sie sicher, dass das Kontrollkästchen Use integrated injector/diverter
valve (Integriertes Injektor-/Schaltventil verwenden) ausgewählt ist. Siehe Geräte einem
Hardware-Profil hinzufügen auf Seite 42.
VORSICHT: Potenziell falsches Ergebnis: Die Schaltfläche „Diverter Valve“ (Schaltventil)
ist während eines Laufs aktiv. Wenn diese Schaltfläche während eines Laufs gedrückt
wird, kann dies zu falschen Daten führen.
Wird das Ventil in Position A gebracht, fließt die Probe durch die äußere Schleife. Siehe Abbildung 4-8.
Wird das Ventil auf Position B umgeschaltet, wird die Probe injiziert. Siehe Abbildung 4-9.
•
Ventil für den Injektor-Modus ausrichten.
Abbildung 4-6 Schaltventil - Injektor-Modus Position A
Position
Beschreibung
1
Probeneinlass
2
Abfallauslass
3
Probenschleife (Anschlüsse 3 und 6)
Instrument
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Systemhandbuch
Position
Beschreibung
4
Eingang Mobile Phase
5
Zur Säule
Abbildung 4-7 Schaltventil - Injektor-Modus Position B
Position
Beschreibung
1
Probeneinlass
2
Abfallauslass
3
Probenschleife
4
Eingang Mobile Phase
5
Zur Söule
Schaltventil im Schaltmodus ausrichten
Das Schaltventil kann im Injektor-Modus oder im Umleit-Modus ausgelotet werden. Um das Ventil zu
konfigurieren, greifen Sie auf die Registerkarte Configuration (Konfiguration) zu und stellen Sie sicher,
dass das Kontrollkästchen Use integrated injector/diverter valve (Integriertes
Injektor-/Schaltventil verwenden) ausgewählt ist. Siehe Geräte einem Hardware-Profil
hinzufügen auf Seite 42.
Systemhandbuch
Instrument
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VORSICHT: Potenziell falsches Ergebnis: Die Schaltfläche „Diverter Valve“ (Schaltventil)
ist während eines Laufs aktiv. Wenn diese Schaltfläche während eines Laufs gedrückt
wird, kann dies zu falschen Daten führen.
•
Ventil für den Schalt-Modus ausloten. Wird das Ventil in Position A gebracht, fließt die Probe durch die
äußere Schleife. Siehe Abbildung 4-8. Wird das Ventil auf Position B umgeschaltet, wird die Probe
injiziert. Siehe Abbildung 4-9.
Abbildung 4-8 Schaltventil - Schalt-Modus Position A
1
Zum Massenspektrometer
2
Von der Säule
3
Abfallauslass
Instrument
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Systemhandbuch
Abbildung 4-9 Schaltventil - Schalt-Modus Position B
1
Zum Massenspektrometer
2
Von der Säule
3
Abfallauslass
Systemhandbuch
Instrument
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Betriebsanleitung –
Hardware-Profile und Projekte
5
Hardware-Profile
Ein Hardware-Profil teilt der Software mit, wie das Massenspektrometer und die Geräte konfiguriert und an
den Computer angeschlossen sind.
Jedes Hardware-Profil muss ein Massenspektrometer enthalten. Vor dem Erstellen einer Erfassungsmethode
müssen Sie sicherstellen, dass alle in dem Verfahren verwendeten Geräte im Hardware-Profil enthalten sind.
Stellen Sie in den Konfigurationsoptionen für das Massenspektrometer sicher, dass die Spritzenpumpe aktiviert
ist, wenn sie während der Erfassung verwendet wird.
Die im aktiven Hardware-Profil konfigurierten und im Dialog Add/Remove Device Method
(Gerätemethode hinzufügen/entfernen) ausgewählten Geräte erscheinen im Teilfenster Acquisition
Method (Erfassungsmethode) als Symbole. Nur Geräte, die im aktiven Hardware-Profil enthalten sind,
können zur Erstellung von Aufnahmemethoden verwendet werden.
Weitere Informationen über das Einrichten der physischen Verbindungen mit den Geräten finden Sie im
Peripheral Devices Setup Guide (Handbuch für das Einrichten von Peripheriegeräten). Eine
Liste der unterstützten Geräte finden Sie im Software Installation Guide (Installationshandbuch)
®
der Analyst Software.
Erstellen eines Hardware-Profils
Der Benutzer kann mehrere Hardware-Profile erstellen, aber nur ein Profil kann zu einer beliebigen Zeit aktiv
sein.
1. In der Navigationsleiste unter Configure (Konfigurieren) doppelklicken Sie auf Hardware
Configuration (Hardware-Konfiguration).
Instrument
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Systemhandbuch
Betriebsanleitung – Hardware-Profile und Projekte
Abbildung 5-1 Dialog „Hardware Configuration Editor“ (Hardwarekonfigurationseditor)
2. Kicken Sie auf New Profile (Neues Profil).
Systemhandbuch
Instrument
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Abbildung 5-2 Dialog „Create New Hardware Profile“ (Neues Hardware-Profil erstellen)
3. Geben Sie einen Namen in das Feld Profile Name (Profilname) ein.
4. Klicken Sie auf Add Device (Gerät Hinzufügen).
Im Dialog Available Devices (Verfügbare Geräte) ist der voreingestellte Wert im Feld Device
Type (Geräteart) Mass Spectrometer (Massenspektrometer).
5. Wählen Sie das Massenspektrometer aus der Devices (Geräte)-Liste.
6. Klicken Sie auf OK.
7. Wählen Sie das Massenspektrometer aus der Liste Devices in current profile (Geräte im aktuellen
Profil) aus.
Instrument
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Systemhandbuch
Abbildung 5-3 Dialog „Available Devices (verfügbare Geräte)“
8. Klicken Sie auf Setup Device (Gerät einstellen).
9. (Optional) Um das Massenspektrometer für die integrierte Spritzenpumpe zu konfigurieren, wählen Sie in
der Registerkarte Configuration (Konfiguration) das Kontrollkästchen Use integrated syringe
pump (Integrierte Spritzenpumpe verwenden).
Spritzenpumpenanschlag ordnungsgemäß eingestellt ist, um Beschädigung
oder Brechen der Glasspritze zu vermeiden.
10. Wählen Sie zusätzliche Funktionen auf der Registerkarte Configuration (Konfiguration) und
Communication (Kommunikation) je nach Bedarf aus.
11. Klicken Sie auf OK um zum Dialogfeld Create New Hardware Profile zurückzukehren.
12. Fügen Sie jedes Gerät hinzu, das mit dem Massenspektrometer verwendet wird.
13. Klicken Sie im Dialog Create New Hardware Profile (Neues Hardware-Profil erstellen) auf
OK.
14. Klicken Sie auf das Hardware-Profil im Hardware Configuration Editor
(Hardwarekonfigurations-Editor).
15. Klicken Sie auf Activate Profile (Profil aktivieren).
Systemhandbuch
Instrument
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Das Häkchen wird grün. Wird ein rotes X angezeigt, dann gibt es ein Problem mit der
Hardware-Profil-Aktivierung.
Tipp! Ein Hardware-Profil muss vor der Aktivierung eines anderen Profils nicht deaktiviert werden.
Klicken Sie auf ein Hardware-Profil und klicken Sie dann auf Activate Profile (Profil aktivieren).
Das andere Profil wird automatisch deaktiviert.
16. Klicken Sie auf Close (Schließen).
Geräte einem Hardware-Profil hinzufügen
Geräte müssen so konfiguriert werden, dass die Software mit ihnen kommunizieren kann. Wenn die Software
installiert ist, wird auch der erforderliche Treiber für jedes Gerät installiert. Konfigurieren Sie das Gerät, nachdem
die Geräte physisch mit dem Computer verbunden sind.
1. Öffnen Sie den Hardware Configuration Editor (Hardwarekonfigurationseditor).
2. In der Liste Hardware Profile (Hardware-Profile) deaktivieren Sie das Hardware-Profil.
3. Klicken Sie auf Edit Profile (Profil bearbeiten).
4. Klicken Sie auf Add Device (Gerät hinzufügen).
5. Im Dialogfeld Available Devices (Verfügbare Geräte) wählen Sie das Gerät aus der Liste Device
Type (Geräteart).
Abbildung 5-4 Dialog „Available Devices (verfügbare Geräte)“
Instrument
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Systemhandbuch
7. Wählen Sie das Gerät aus der Liste Devices in current profile (Geräte im aktuellen Profil) aus.
8. Klicken Sie auf Setup Device (Gerät einstellen).
Ein Dialog mit Konfigurations-Werten für das Gerät wird geöffnet.
9. (Optional) Geben Sie einen Namen oder eine Kennung in der Registerkarte Communication
(Kommunikation) im Feld Alias ein.
Hinweis: Stellen Sie für Geräte mit serieller Kommunikation sicher, dass die ausgewählte serielle
Schnittstelle mit dem seriellen Port übereinstimmt, an dem das Gerät physisch angeschlossen ist. Wird
ein serielles Verlängerungskabel verwendet, dann ist die im Profil ausgewählte Zahl die Nummer auf
dem Kabel plus zwei.
Hinweis: Das Feld Alias kann auch als Feld Name bezeichnet werden und kann auf einer anderen
Registerkarte unter Alias zu finden sein.
•
Wenn das Gerät eine Serial Port (Serielle Schnittstelle) als Kommunikationsschnittstelle
verwendet, wählen Sie den COM-Port, an den das Gerät angeschlossen ist, in der Liste COM Port
Number (COM-Portnummer) aus.
•
Wenn das Gerät Ethernet als Kommunikationsschnittstelle verwendet, geben Sie die durch den
Administrator zugewiesene IP Address (IP-Adresse) des Gerätes ein oder verwenden den
entsprechenden Host Name (Host-Namen) als Adresse.
•
Wenn das Gerät ein GPIB Board (GPIB Karte) als Kommunikationsschnittstelle verwendet, dann
ändern Sie die Einstellungen für die GPIB-Karte nicht.
Die übrigen für das Gerät voreingestellten Werte sind wahrscheinlich passend. Ändern Sie sie nicht.
Informationen über die Registerkarten Configuration (Konfiguration) und Communication
(Kommunikation) siehe „Help“ (Hilfe).
10. Um die voreingestellten Werte für das Gerät wiederherzustellen, klicken Sie in der Registerkarte
Kommunikation auf Set Defaults (Standardeinstellungen einstellen).
11. Um die Konfiguration zu speichern, klicken Sie auf OK.
12. Wiederholen Sie die Schritte 4 bis 11 für jedes Gerät.
13. Klicken Sie im Dialog Create New Hardware Profile (Neues Hardware-Profil erstellen) auf
OK.
14. Zum aktivieren des Hardware-Profils klicken Sie im Dialogfeld Hardware Configuration Editor auf
das Hardware-Profil.
15. Klicken Sie auf Activate Profile (Profil aktivieren).
Das Häkchen wird grün. Wird ein rotes X angezeigt, dann gibt es ein Problem mit der
Hardware-Profil-Aktivierung. Weitere Informationen erhalten Sie unter Fehlerbehebung bei der
Hardware-Profil-Aktivierung auf Seite 44.
Systemhandbuch
Instrument
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Tipp! Ein aktives Hardware-Profil muss vor der Aktivierung eines anderen Profils nicht deaktiviert
werden. Klicken Sie auf ein inaktives Hardware-Profil und klicken Sie dann auf Activate Profile (Profil
aktivieren). Das andere Profil wird automatisch deaktiviert.
16. Klicken Sie auf Close (Schließen).
Fehlerbehebung bei der Hardware-Profil-Aktivierung
Wenn ein Hardware-Profil nicht aktiv werden kann, öffnet sich ein Dialog und zeigt an, bei welchem Geräte
im Profil ein Fehler aufgetreten ist. Eine Fehler in einem Profil kann auf Kommunikationsfehlern beruhen.
1. Lesen Sie die generierte Fehlermeldung. Abhängig von der Nachricht liegt möglicherweise ein Problem
mit einem Gerät vor oder damit, wie die Kommunikation eingestellt ist.
2. Stellen Sie sicher, dass das Gerät mit Strom versorgt wird und eingeschaltet ist.
3. Überprüfen Sie, ob der dem Gerät zugeordnete COM-Port korrekt ist.
4. Stellen Sie sicher, dass die Kommunikations-Einstellungen am Gerät (z. B. DIP-Schalter-Einstellungen)
korrekt eingestellt sind und mit den Einstellungen in der Registerkarte Communication
(Kommunikation) übereinstimmen.
5. Schalten Sie das Gerät aus.
6. Warten Sie 10 Sekunden.
7. Schalten Sie das Gerät ein.
Warten Sie, bis alle beim Einschalten des Gerätes stattfindenden Prozesse abgeschlossen sind, bevor Sie
versuchen, das Hardware-Profil wieder zu aktivieren. Manche Geräte benötigen 30 Sekunden oder mehr,
um alle beim Einschalten des Gerätes stattfindenden Prozesse durchzuführen.
8. Hardwareprofil aktivieren
9. Wenn das Problem weiterhin besteht, löschen Sie das fehlerhafte Profil und erstellen Sie dann eine neues.
10. Wenn das Problem weiterhin besteht, wenden Sie sich an den technischen Support.
Projekte und Teilprojekte
Erstellen von Projekten und Teilprojekten
Um eine Teilprojekt-Struktur in einem Projekt zu verwenden, erstellen Sie die Teilprojekt-Struktur, wenn das
Projekt erstellt wird.
1. Klicken Sie auf Tools (Werkzeuge) > Project (Projekt) > Create Project (Projekt erstellen).
2. Geben Sie im Feld Project name (Projektname) einen Projektnamen ein.
3. (Optional) Um Teilprojekte zu verwenden, wählen Sie den gewünschten Ordner und verschieben ihn mit
den Pfeiltasten zur Liste Subproject folders (Teilprojekt Ordner).
Instrument
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Systemhandbuch
4. (Falls Teilprojekte verwendet werden) Geben Sie im Feld Subproject name (Teilprojektname) einen
Namen für das erste Teilprojekt ein oder verwenden Sie vorhandene Daten.
5. (Optional) Um diese Projekt- und Teilprojekt-Ordner-Organisation für alle neuen Projekte zu verwenden,
aktivieren Sie das Kontrollkästchen Set configuration as default for new projects
(Konfiguration als Standard für neue Projekte festlegen).
Alle neuen Projekte werden mit dieser Ordner-Konfiguration erstellt.
Teilprojekt erstellen
Teilprojekte können nur in einem Projekt erstellt werden, das eine bestehende Teilprojekt-Struktur besitzt.
1. Wählen Sie das Projekt aus der Symbolleiste Project (Projekt) in der Liste Project (Projekt) aus.
2. Klicken Sie auf Tools (Werkzeuge) > Project (Projekt) Create Subproject (Teilprojekt
erstellen).
3. Geben Sie im Feld Subproject name (Teilprojektname) einen Namen für das Teilprojekt ein oder
verwenden Sie die existierenden Daten.
Copy Subprojects (Teilprojekte kopieren)
Ein Teilprojekt kann aus einem anderen Projekt kopiert werden, das bestehende Teilprojekte besitzt. Wenn
die kopierten Teilprojekte Ordner besitzen, die ebenfalls im Projekt-Ordner enthalten sind, verwendet die
Software die Ordner auf Projektebene.
1. Klicken Sie auf Tools (Funktionen) > Project (Projekt) Copy Subproject (Teilprojekt kopieren).
2. Klicken Sie im Dialog Copy Subproject (Teilprojekt kopieren) auf Browse (Durchsuchen),
um zum Ausgangs-Teilprojekt zu navigieren.
4. Wählen Sie das Teilprojekt in der Liste Source Subproject (Ausgangs-Teilprojekt) aus.
5. Klicken Sie auf Browse (durchsuchen) um zum gewünschten Ziel zu navigieren
6. Geben Sie den Namen im Feld Target Subproject (Ziel-Teilprojekt) ein.
8. Führen Sie einen der folgenden Schritte aus:
•
Um alle Ordner und Dateien aus der Subproject Source in die Subproject Destination zu
kopieren, aktivieren Sie das Kontrollkästchen Copy Contents (Inhalte kopieren).
•
Um nur die Ordner in der gleichen Struktur in die Subproject Destination zu kopieren, stellen Sie
sicher, dass das Kontrollkästchen Copy Contents vor dem Kopieren deaktiviert ist.
9. Klicken Sie auf Copy.
Systemhandbuch
Instrument
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Wechseln zwischen Projekten und Teilprojekten
•
Klicken Sie in der Software-Funktionsleiste in der Projekt-Liste auf das gewünschte Projekt oder Teilprojekt.
Abbildung 5-5 Projektliste
Die Projektliste in dieser Abbildung zeigt die Ordner API Instrument (API-Instrument), Default
(Standard) und Example (Beispiel) an.
Installierte Projekt-Ordner
Drei Projekt-Ordner werden mit der Software installiert: API Instrument (API Instrument), Default
(Standard) und Example (Beispiel).
API Instrument Ordner
Der Ordner API Instrument (API-Instrument) ist spezifisch und für die korrekte Funktion des
Massenspektrometers sehr wichtig. Der Ordner API Instrument (API-Instrument) enthält die
Informationen, die für das Tuning und die Kalibrierung des Massenspektrometers erforderlich sind. Zu diesen
Informationen gehören Parametereinstellungsdateien, Referenzdateien, Instrumentendateien mit Informationen
über Kalibrierung und Auflösung und die beim automatischem Tuning (automatische Optimierung) verwendeten
Aufnahmemethoden. Der Ordner API Instrument (API-Instrument) enthält ebenfalls Dateien zu manuellen
Tuningläufen, die über die Schaltfläche Start anstatt der Schaltfläche Acquire (Aufnehmen) ausgeführt
wurden. Diese Datendateien werden automatisch im Ordner API Instrument (API-Instrument) im Ordner
Tuning Cache (Tuning-Cache) gespeichert und mit dem Erstellungsdatum und der Erstellungszeit benannt.
Der Ordner Tuning Cache (Tuning-Cache) wird automatisch in regelmäßigen Abständen gelöscht.
Default Folder (Standard-Ordner)
Der Standard-Ordner enthält Ordner, die in neuen Projekten enthalten sind und dient als
Vorlage für neue Projekte.
Example Folder (Beispiel-Ordner)
Der Beispiel-Ordner enthält beispielhafte Methoden und Dateien. Benutzer können mit den
Beispiel-Dateien die Arbeit mit Explore Mode (Suchmodus) oder dem Quantitate Mode (Quantifiziermodus)
üben. Die Beispiel-Dateien sind in Unterordnern nach Massenspektrometer-Typ und Einsatzbereich sortiert.
Instrument
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Systemhandbuch
Sichern Sie den Ordner „API Instrument (API-Instrument)
Sichern Sie den Ordner API Instrument (API-Instrument) regelmäßig und nachdem die routinemäßigen
Wartungsarbeiten durchgeführt worden sind.
•
Kopieren Sie den API Instrument (API-Instrumenten)-Ordner, fügen ihn an einer anderen Stelle,
vorzugsweise an einen anderen Computer ein und benennen den Ordner um. Verwenden Sie, wenn Sie
den Ordner umbenennen, das Datum und eine Massenspektrometer-Referenz, wenn Sie mehr als ein
Massenspektrometer haben. To recover the folder, rename the current API Instrument folder, copy the
backup folder into the Projects folder, and then change the name of the backup folder to API
Instrument.
Den Ordner „API Instrument“ (API-Instrument)
wiederherstellen
Sichern Sie den Ordner API Instrument (API-Instrument) regelmäßig und nachdem die routinemäßigen
Wartungsarbeiten durchgeführt worden sind.
1. Benennen Sie den aktuellen Ordner API Instrument (API-Instrument) um.
2. Kopieren Sie den Sicherungsordner in den Ordner Projects (Projekte).
3. Ändern Sie den Namen des Sicherungsordners in API Instrument (API-Instrument).
Systemhandbuch
Instrument
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Bedienungsanleitungen — Tunen
und Kalibrieren
6
Erforderliche Materialien
•
Tuning-Lösungen, die im Standard-Chemie-Testsatz mit dem System geliefert werden. Bei Bedarf kann
ein neues Kit bei AB SCIEX bestellt werden.
•
Rote PEEK-Probenkapillare.
Voraussetzungen
•
Das Spray ist stabil und die richtige Tuning-Lösung wird verwendet.
Optimierung des Massenspektrometers
Im Folgenden wird beschrieben, wie die Leistung des Massenspektrometers überprüft wird. Weitere
Informationen über die Verwendung der Instrument-Performance-Optionen finden Sie unter Hilfe.
1. In der Navigationsleiste unter Tune und Calibrate (Tunen und Kalibrieren), doppelklicken Sie
auf Manual Tuning (Manuelles Tunen).
2. Führen Sie eine Kalibrierungsmethode durch und bestätigen Sie, dass das Total Ion Chromatogram (TIC)
(Gesamtionenchromatogramm) stabil ist und dass die relevanten Peaks im Spektrum vorhanden sind.
auf Instrument Optimization (Instrumentenoptimierung).
Der Dialog Instrument Optimization (Instrumentenoptimierung) wird angezeigt.
4. Klicken Sie auf Verify instrument performance (Instrumentenleistung überprüfen).
5. Klicken Sie auf Next (Weiter).
6. Klicken Sie auf Approved Tuning (Bestätigte Tunings).
8. Wählen Sie eine Tuning Solution (Tuning-Lösung).
Abhängig von der gewählten Lösung stehen verschiedene Modi zur Verfügung:
a. Klicken Sie auf eine Polarität.
b. Falls vorhanden, klicken Sie auf Q1 und Q3 im Quad-Abschnitt.
c. Falls vorhanden, klicken Sie auf die gewünschten Scan-Geschwindigkeiten.
10. Wenn die Seite Select a mode (Wählen Sie einen Modus) geöffnet wird, wählen Sie Automatic
(Automatisch).
Instrument
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Systemhandbuch
Bedienungsanleitungen — Tunen und Kalibrieren
12. Klicken Sie auf GO (LOS).
Der Dialog „Verifying or Adjusting Performance“ (Leistung überprüfen oder einstellen)
wird geöffnet. Nachdem der Vorgang abgeschlossen ist, öffnet sich die Results Summary
(Ergebniszusammenfassung). Weitere Informationen erhalten Sie unter Hilfe.
13. Wenn Sie dazu aufgefordert werden (von den ausgewählten Optionen abhängig), ändern Sie ggf. die
Lösungen.
Über den Dialog „Verifying or Adjusting
Performance“ (Leistung überprüfen oder
einstellen)
Die obere linke Ecke zeigt den Teil des Instruments, der optimiert wird.
Das Diagramm Current Spectrum (Aktuelles Spektrum) zeigt das Spektrum des aktuellen Scans, den
optimalen von der Software ausgewählten Scan oder den Scan mit dem aktuellen Parameterwert, wenn die
Softwareergebnisse im interaktiven Modus betrachtet werden.
Die Instrument Optimization Decision Plots (Instrument-Optimierung-Entscheidungskurven)
im rechten oberen Diagramm zeigen die Intensitätskurven im Vergleich zu den Spannungskurven der Parameter
dynamisch an, die derzeit optimiert werden.
Zusammenfassung der Ergebnisse
Die Results Summary (Zusammenfassung der Ergebnisse) ist eine Aufzeichnung aller Änderungen
der Geräteeinstellungen, die vom Assistenten Instrument Optimization (Instrumentenoptimierung)
vorgenommen wurden.
Systemhandbuch
Instrument
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Bedienungsanleitungen — Tunen und Kalibrieren
Abbildung 6-1 Zusammenfassung der Ergebnisse
Die Results Summary (Zusammenfassung der Ergebnisse) enthält ebenfalls die Position der Datendateien und
Sicherungskopien der Geräteeinstellungen sowie Schritt-für-Schritt-Änderungen und Ergebnisse während der
Optimierung.
Darüber hinaus zeigt die Results Summary (Zusammenfassung der Ergebnisse) einen Prüfbericht.
Dieser Bericht enthält eine Momentaufnahme des Massenspektrums für jede relevante Masse für die geprüften
Scan-Modi. Das Spektrum wird mit der Ziel-Masse, wo die Masse gefunden wurde, Massenverschiebung,
Peakbreite und Peak-Intensität gekennzeichnet. Das Spektrum kann als visuelle Aufzeichnung der Peakform
oder Leistung eines Scan-Modus verwendet werden. Eine zusammenfassende Tabelle der Ergebnisse ist nach
den Spektren zu finden.
Das Results Summary (Zusammenfassung der Ergebnisse) wird als Dokument in folgendem Ordner
gespeicher: \Analyst Data\Projects\API Instrument\Data\Instrument Optimization.Benutzer
können das Results Summary (Zusammenfassung der Ergebnisse) ausdrucken oder eine zuvor
gespeichertes Results Summary (Zusammenfassung der Ergebnisse) öffnen.
Instrument
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Systemhandbuch
Bedienungsanleitung —
Automatische Optimierung
7
Dieser Abschnitt beschreibt Folgendes:
•
Automatisch für den Analyten unter Verwendung des Assistenten Compound Optimization
(Verbindungsoptimierung) optimieren.
•
Wählen Sie zwischen Infusion und Fließinjektionsanalyse (FIA).
•
Verwenden Sie eine Infusionsmethode um verbindungsabhängige Parameter zu optimieren.
•
Verwenden Sie eine FIA-Methode, um substanz- und Ionenquellen-spezifische Parameter zu optimieren.
Voraussetzungen
•
Ein abgestimmtes und optimiertes Massenspektrometer.
•
Eine optimierte Aufnahmemethode.
•
Für die Probeneinführung über FIA muss das Hardware-Profil eine LC-Pumpe und einen Autosampler
enthalten.
•
Alle erforderlichen Peripheriegeräte, einschließlich ggf. einer Spritzenpumpe und LC-Komponenten im
Hardware-Profil.
Um die Instrumentenparameter für bestimmte Verbindungen zu tunen, werden die folgenden Schritte
empfohlen. Die Mischung von vier Verbindungen wird verwendet, um die Schritte des Verfahrens zu illustrieren.
•
Eine Spritze, vorzugsweise eine 1,0 ml Spritze.
•
Mobile Phase: 1:1 Acetonitril : Wasser + 2 mM Ammoniumacetat + 0,1 % Ameisensäure.
•
Autosampler-Fläschchen
•
Mischung von vier Komponenten (50 ng/ml), bestehend aus Reserpin, Minoxidil, Tolbutamid und
Rescinnamin. Die Lösung kann für Infusionen und FIA eingesetzt werden. Die Konzentration ist
systemabhängig. Verwenden Sie eine Lösung aus 49,9 % Acetonitril, mit 50 % VE-Wasser und 0,1 %
Ameisensäure als Verdünnungsmittel.
Über Automatische Optimierung
Die Automatische Optimierung prüft zuerst auf das Vorhandensein der Verbindungen. Die Spannungen der
verschiedenen Ionenpfad-Parameter werden allmählich erhöht oder verringert, um die maximale Signalstärke
(Q1 Scan) für jedes Ion zu bestimmen. Eine Textdatei wird erzeugt und während dem Optimierungsprozess
angezeigt. Diese Datei speichert die verschiedenen Experimente und die optimalen Werte für die einzelnen
Parameter. Ein Ordner mit allen durchgeführten Experimenten wird ebenfalls erzeugt und kann im Modus
Systemhandbuch
Instrument
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Bedienungsanleitung — Automatische Optimierung
Explore (Durchsuchen) angezeigt werden. Für jedes durchgeführte Experiment wird eine Erfassungsmethode
erzeugt und im Ordner Acquisition Method (Erfassungsmethode) gespeichert.
Während des Optimierungsprozesses wählen Sie, wie das Vorläufer-Ion und die entsprechenden Produkt-Ionen
ausgewählt werden.
Arten von Probeninjektionen
Infusion
Infusion ist das kontinuierliche Fließen einer Probe in die Ionenquelle bei niedrigen Flussgeschwindigkeit
mittels einer Spritzenpumpe. Während dem Infusions-Optimierungsprozess können Vorläufer- und Produkt-Ionen
von der Software ausgewählt und entsprechend dem Declustering Potential, der Kollisionsenergie und dem
Kollsionszellen-Austrittspotenzial optimiert werden. Die Spannungen der verschiedenen Ionenpfad-Parameter
werden allmählich erhöht oder verringert, um die maximale Signalstärke für Vorläufer- und Produkt-Ionen zu
bestimmen.
Verwenden Sie die Infusionsoptimierung nur zur Optimierung von substanzspezifischen Parametern nur bei
Flussgeschwindigkeiten, die viel geringer sind als bei LC/MS-Analysen.
FIA
FIA ist die Injektion einer Probe über den Autosampler in das Massenspektrometer bei der
Flüssigkeitschromatographie. Während dem FIA-Optimierungsprozess werden mehrere Probeninjektionen für
verschiedene ionenquellenspezifische oder substanzspezifische Parameter-Typen durchgeführt und zwischen
den Injektionen verändert. FIA-Verbindungsoptimierung optimiert Parameter durch aufeinanderfolgende,
schleifenförmige Experimente. Zuerst wird ein substanzspezifischer Parameter optimiert und dann der nächste
substanzspezifische Parameter. Der Prozess optimiert ionenquellenspezifische Parameter, indem eine Injektion
für jeden Wert vorgenommen wird.
Verbindungsparameter müssen unter Verwendung von mindestens zwei weiteren FIA-Zyklen eingegrenzt
werden. Mit FIA-Optimierung optimieren Sie sowohl substanzspezifische wie auch ionenquellenspezifische
Parameter über LC bei höheren Flussgeschwindigkeiten.
Tabelle 7-1 Unterschiede zwischen Probeninjektionsmethoden
Methode
Erforderliche Geräte
Parameter
Typische Flussrate
Infusion
Spritzenpumpe
Substanzspezifisch
5 bis 25 µl/min
FIA
LC-Pumpe und Autosampler
Ionenquellen- und
substanzspezifisch
25 µl/min bis 1000 µl/min
Während der Optimierung wird eine Textdatei erzeugt und dann angezeigt. Diese Datei speichert die
verschiedenen Experimente und die optimalen Werte für die einzelnen Parameter. Ein Ordner mit allen Dateien
wird ebenfalls erzeugt. Für jedes durchgeführte Experiment wird eine Erfassungsmethode erzeugt und im
Ordner Acquisition Method (Erfassungsmethode) gespeichert.
Instrument
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Systemhandbuch
Automatisch für einen Analyten mit Infusion
optimieren
In diesem Abschnitt lernen Benutzer, wie sie eine automatische MS/MS-Optimierung mit Infusion mit einem
bekannten Vorläufer-Ion und einem unbekannten Produkt-Ion durchführen.
Bestätigen Sie, dass eine Verbindung vorhanden ist
Bestätigen Sie, dass relevante Verbindungen vorhanden sind, bevor Sie mit der automatischen Optimierung
fortfahren.
1. Erstellen Sie ein Projekt.
2. Hardwareprofil aktivieren.
3. Infundieren Sie die Verbindung in die Lösung mit einer Geschwindigkeit von 5 µl/min bis 10 µl/min.
5. In der Registerkarte Syringe Pump Method, Properties
(Spritzenpumpenmethode-Eigenschaften) geben Sie die in Tabelle 7-2 angezeigten Parameter
ein.
Tabelle 7-2 Registerkarte „Syringe Pump Method Properties“
(Spritzenpumpenmethode-Eigenschaften)
Parameter
Wert
Spritzendurchmesser
Spritzenabhängig; 1,0 ml Spritze ist gleich 4,610 mm
Flussrate
10
Einheit
µL/min
Abbildung 7-1 Registerkarte „Syringe Pump Method Properties“
6. Klicken Sie auf Start Syringe Pump (Spritzenpumpe starten).
Systemhandbuch
Instrument
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7. Aus der Methodenliste wählen Sie MS Method (MS-Methode).
8. Klicken Sie auf Start.
9. Warten Sie, bis ein gleichmäßiger TIC auf der linken Seite und Peaks auf der rechten Seite angezeigt
werden, und klicken Sie dann auf Stop (Stopp).
10. Aktivieren Sie das MCA Kontrollkästchen.
11. Geben Sie 10 im Feld Cycles (Zyklen) ein.
Nach Abschluss der zehn Scans sollte das Diagramm die Massen der vier Verbindungen als Ionen darstellen.
Die Intensitäten der Verbindungen sollten viel höher sein als die kleinsten Geräuschspitzen, aber nicht so
hoch, dass man keine Geräuschspitzen sehen kann. Im ersten Fall ist der Peak vielleicht keine echte
Verbindung. Im zweiten Fall kann die Konzentration für die Software zu hoch sein, um ordnungsgemäß
zu optimieren.
Abbildung 7-2 Verbindungs-Ionen
Führen Sie eine automatische MS/MS-Optimierung mit
Infusion mit einem bekannten Vorläufer-Ion und einem
unbekannten Produkt-Ion durch.
Die automatische Optimierung für MS/MS-Analysen optimiert bestimmte substanzspezifische Parameter für
einen oder mehrere MRM-Übergänge. Die Software findet das relevante Ion und optimiert die
substanzspezifischen Parameter, um die maximale Sensitivität für die Verbindung zu erhalten. Die Software
fährt die Kollisionsenergie (CE) hoch und nimmt die intensivsten Fragmente auf, die die Auswahlkriterien aller
Produkt-Ionen erfüllen.
Instrument
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Systemhandbuch
Falls das anfängliche Q1-Scansignal zu hoch ist, versucht die Software die CEM zu senken, um die Ionen im
Sensorbereich zu halten. Wenn das Signal nach dem Absenken der CEM noch immer zu hoch ist, stoppt der
Prozess und eine Fehlermeldung wird angezeigt. Verdünnen Sie die Lösung und starten Sie dann die Optimierung
erneut. Achten Sie darauf, die Infusionsleitung zu säubern. Die Parameter der letzten quantitativen Optimierung
wurden gespeichert.
auf Compound Optimization (Verbindungsoptimierung).
2. Auf der Seite Instrument Settings im Abschnitt Inlet klicken Sie auf Infusion.
3. Klicken Sie im Abschnitt Mass Spectrometer (Massenspektrometer) auf MS/MS Analysis
(MS/MS-Analyse).
5. Auf der Seite Ions to use in MS/MS Analysis geben Sie die auf Tabelle 7-3 gezeigten Parameter
ein.
Tabelle 7-3 MS/MS-Analyse-Seite
Parameter
Wert
MW Ion: Suchfenster 2,500
Auflösung
Unit
Polarität
Positiv
Produktion
Automatische Auswahl
Auflösung
Unit
Hinweis: Der Optimierungsalgorithmus sucht im angegebenen Suchfenster nach dem intensivsten
Peak. Ist der intensivste Peak in diesem Fenster nicht die relevante Masse, optimiert die Software mit
dem falschen Ion.
6. Klicken Sie auf Criteria (Kriterien) neben der Option Auto Select (Automatische Auswahl).
7. Im Dialogfeld Product Ion Auto Selection Criteria (Kriterien für die automatische Auswahl
des Produkt-Ions) geben Sie die in Tabelle 7-4 angezeigten Werte ein.
Systemhandbuch
Instrument
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Tabelle 7-4 Dialog-Parameter Kriterien für die automatische Auswahl des Produkt-Ions
Parameter
Wert
Beschreibung
Nach den intensivsten
(Peaks)
3
Die Anzahl der zu optimierenden Peak-Fragmente. Der
Algorithmus erzeugt ein Produkt-Ionen-Scan-Spektrum, während
die Kollisionsenergie (CE) im MCA-Modus hochgefahren wird.
In diesem Beispiel nimmt es die drei intensivsten Fragmentionen
aus dem Spektrum und setzt die MS/MS-Optimierung nur noch
mit diesen Fragmenten fort.
Endgültige Methode
erstellen mit (den
intensivsten Peaks)
2
Die Zahl der Fragment-Ionen pro Vorläuferion (Zielverbindung),
die automatisch in die Erfassungsmethode einbezogen wird. Die
angegebene Anzahl definiert die Anzahl der MRM-Übergänge,
die in die Methode für jede Zielverbindung einbezogen werden,
wobei die Reihenfolge der Präferenz auf der Intensität des
Fragment-Ions beruht.
Zwei ist ein besserer Ausgangswert als eins, weil in der Regel
zwei Produkt-Ionen für die Quantifizierung erforderlich sind.
Beginnen Sie mit drei, falls es mit einem der beiden besten ein
Problem gibt. Gehen Sie zurück, und das dritte ist bereits
bestimmt.
Produkt-Ionen
ausschliessen mit ± (Da
des Vorläufer-Ions m/z)
20,000
Der Da-Wert, der das Ausschluss-Fenster um das Vorläufer-Ion
definiert, damit in dieses Fenster fallende Fragment-Ionen nicht
für die MRM-Optimierung ausgewählt werden. Wenn der
Benutzer z. B. ± 5 Da für ein Vorläufer-Ion von 500m/z eingibt,
werden alle Fragment-Ionen im Bereich zwischen 495 bis 505
m/z ausgeschlossen. Dies verhindert, dass das Vorläufer-Ion
optimiert wird.
Min. Masse für das
Produkt-Ion (Da)
60,000
Die für die Optimierung zu berücksichtigende niedrigste
Fragment-Masse. Mit dieser Option verengen oder erweitern
Sie das Fenster der Fragment-Ionen, die aus der Vorläufer-Masse
berücksichtigt werden sollen.
Schwellenwert für
Produkt-Ionen (cps)
100,000
Mindestzahl der Zählungen, damit ein Produkt-Ion berücksichtigt
wird.
8. Klicken Sie auf OK, um die Änderungen in den Auswahlkriterien zu speichern.
10. Im Dialogfeld Target Components (Zielkomponenten) geben Sie die in Tabelle 7-5 angezeigten
Werte ein.
Hinweis: Der Name einer Verbindung muss für jede Verbindung oder jeden Übergang eindeutig sein.
Instrument
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Tabelle 7-5 Dialog-Parameter für Zielverbindungen
Zielverbindung Feld
Wert*
Reserpin
Verbindungsname
Reserpin
MW (Da)
609,3
Anzahl Ladungen
1
Verbindungsname
Minoxidil
MW (Da)
210,2
Anzahl Ladungen
1
Verbindungsname
Tolbutamid
MW (Da)
271,1
Anzahl Ladungen
1
Verbindungsname
Rescinnamin
MW (Da)
635,3
Anzahl Ladungen
1
Minoxidil
Tolbutamid
Rescinnamin (IS)
* Geben Sie die genaue Ionen-Masse ein.
11. Klicken Sie auf Finish (Beenden), um die Optimierung zu beginnen.
Der Bildschirm zeigt zwei Fenster, ein Textdatei-Fenster und ein Erfassungsfenster. Möglicherweise muss
der Benutzer eines minimieren, um das andere zu sehen. Das ausgeführte Experiment wird auf der Oberseite
des Erfassungsfensters angezeigt. Die x-Achse zeigt die Parameter, die für jedes Experiment optimiert
werden. Das Textdatei-Fenster wird aktualisiert, sobald Ergebnisse generiert werden.
Nach Abschluss der Optimierung wird eine MRM-Erfassungsdatei erstellt und folgendermaßen benannt:
[Verbindung]_QOpt_FinalMRM_Pos.dam, wobei [Verbindung] die erste Verbindung auf der Seite
Target Components (Zielkomponenten) ist.
Überprüfen Sie die Optimierungsergebnisse
Am Ende der Optimierung werden die optimierten Parameter in einer Erfassungsmethode gespeichert. Alle
beim Optimierungsprozess erzeugten .dam und .wiff-Dateien werden im Ordner Acquisition Method
(Erfassungsmethode) und in einem Unterordner des Ordners Data (Daten) des entsprechenden Projekts
gespeichert. Der Name des erzeugten Unterordners verwendet den Namen der Verbindung und das Datum.
1. Nach Abschluss der Optimierung drucken Sie die Textdatei mit den optimierten Parametern jeder Verbindung
aus.
2. Klicken Sie auf File (Datei) > Menu (Menü) und wählen Sie dann die Datei
Reserpine_QOpt_FinalMRM.POS.dam.
3. Vergleichen Sie die Werte in der Textdatei mit den Werten in der .dam-Datei.
4. Überprüfen Sie den Inhalt der folgenden Ordner:
Systemhandbuch
Instrument
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•
Data (Daten): Prüfen Sie alle während der Optimierung ausgeführten Läufe. Vergleichen Sie eine
.wiff-Datei mit dem optimierten Wert in der Methode oder den gedruckten Parametern.
•
Acquisition Method (Erfassungsmethode): Die Datei
Reserpine_QOpt_FinalMRM.POS.dam und andere während der Optimierung erstellte
.dam-Dateien.
•
Log: Während des Optimierungsprozesses angezeigte Report-Datei (.rtf).
Automatisch für einen Analyten mit
Fließinjektionsanalyse (FIA) optimieren
Bevor der Benutzer mit FIA optimiert, sollte er die Ionen für die Verbindungen bereits identifiziert und die
grundlegende Erfassungsmethode gespeichert haben. Weil die Optimierung mit FIA verlangt, dass ein
Autosampler und eine LC-Pumpe im Hardware-Profil aktiv sind, fügen Sie diese beiden Geräte zur grundlegenden
Erfassungsmethode hinzu.
Hinweis: Obwohl FIA verwendet werden kann, um substanzspezifische Parameter zu optimieren, wird dies
in der Regel wegen der Anzahl der erforderlich Zyklen zur Bestimmung der optimalen Parameterwerte nicht
gemacht.
Bevor Sie beginnen, erstellen Sie eine LC/MS/MS-Erfassungsmethode auf Basis der Datei
Reserpine_QOpt_FinalMRM.POS.dam und benennen Sie die neue Methode. Stellen Sie sicher, dass
das Projekt eine Erfassungsmethode enthält.
1. Geben Sie eine 4-Komponenten-Mix-Verdünnung in einen Autosampler.
Sie benötigen genügend Probenvolumen, um jede Variable jedes einzelnen Parameters prüfen zu können
und danach noch einen Rest der Probe übrig zu haben. Wenn Sie z. B. mit Temperaturen von 300 °C,
400 °C und 500 °C arbeiten wollen, benötigen Sie mehr als 30 µl (3 × 10 µl Injektion).
2. Bestätigen Sie, dass LC Sync in der Methode ausgewählt wurde.
Instrument
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Systemhandbuch
Abbildung 7-3 Erfassungsmethode mit „LC Sync“ ausgewählt
3. Stellen Sie sicher, dass die Ionenquellen- und die Gasparameter auf angemessene Höhen eingestellt sind,
damit das Massenspektrometer nicht kontaminiert wird.
4. Stellen Sie das horizontale Mikrometer auf 5 mm.
5. Stellen Sie das vertikale Mikrometer an der Ionenquelle auf die Flussgeschwindigkeit ein. Als Ausgangspunkt
verwenden Sie die Parameter in Tabelle 7-6.
Tabelle 7-6 Vertikale Parameter für Ionenquelle
Volumenstrom
Vertikale Anfangsparameter
1 bis 20 µl/min
10 mm
20 bis 250 µl/min
5 mm
250 bis 500 µl/min
2 mm
500 + µL/min
0 mm
6. Legen Sie die Werte für das LC-System fest und verwenden Sie ein Autosampler-Injektionsvolumen von
10 µL. Verwenden Sie die gleiche oder eine niedrigere Konzentration als beim Infusionsexperiment.
Die LC-Pumpen müssen für einen isokratischen Lauf ohne Säulen eingestellt werden. Die MS- und LC-Dauer
müssen gleich sein, damit die richtigen Daten erfasst werden.
Die Flussgeschwindigkeit und der Prozentwert der verwendeten mobilen Phasen sollten auf der verwendeten
LC-Säule, der allgemeinen Chromatographie und der ungefähren mobilen Phasen-Konzentration basieren,
bei dem die relevanten Verbindungen eluieren.
Systemhandbuch
Instrument
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auf Compound Optimization (Verbindungsoptimierung).
8. Geben Sie auf der Seite Instrument Settings (Instrumenteneinstellungen) abhängig vom
verwendeten Stapel die in Tabelle 7-7 gezeigten Parameter ein und wählen Sie dann die geeignete
Standard-Erfassungsmethode.
Tabelle 7-7 Instrumentenparameter-Einstellungen
Parameter
Wert
Einlass
FIA
Rack-Code
Autosampler spezifisch
Rack-Position
Autosampler spezifisch
Injektionsvolumen
10 µL
Massenspektrometer
MS/MS-Analysie
10. Stellen Sie sicher, dass das Int. Std. Kontrollkästchen nicht aktiviert wurde.
Die Aktivierung dieses Kontrollkästchens zeigt an, welche MRM den internen Standards entspricht. Interne
Standards werden während des Optimierungsprozesses nicht optimiert.
11. Im Abschnitt Resolution (Auflösung) wählen Sie Unit (Einheit) in den Feldern Q1 Resolution
(Q1-Auflösung) und Q3 Resolution (Q3-Auflösung).
Instrument
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Systemhandbuch
Abbildung 7-4 Q1 und Q3 Auflösungsfelder
13. Auf der Seite FIA Source Parameters (FIA Ionenquellenparameter) geben Sie Werte ein, die
niedriger oder höher als der ursprüngliche Wert sind, solange sie noch innerhalb der Spezifikationen liegen.
Achten Sie darauf, dass keine Einstellung zu niedrig wird, damit das System sauber bleibt. Verwenden Sie
die in Tabelle 7-8 angezeigten Parameter.
Systemhandbuch
Instrument
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Tabelle 7-8 Parameter für die Seite FIA Source Parameters (FIA Ionenquellenparameter)
Parameter
Aktivieren des
Werte für die Optimierung
Kontrollkästchens
„Optimize“ (Optimierung)?
Curtain Gas
Ja
20;40;55
Kollisionsgas
Nein
—
IonSpray-Spannung
Ja
1500;2000;3000;4000;5000
Temperatur
Ja
300;400;500;600;700
Gas 1 der Ionenquelle (GS1)
Ja
40;50;60;70;80;90
Gas 2 der Ionenquelle
Ja
40;50;60;70;80;90
Interfaceheizer
Nein
—
14. Wählen Sie 1 oder 2 neben Replicate Injection for each Parameter (Injektion für jeden
Parameter wiederholen).
Die Gesamtzahl der Injektionen und das gesamte Probenvolumen werden anhand dieser Spezifikationen
berechnet. Beachten Sie das insgesamt benötigte Probenvolumen. Das Probenvolumen könnte je nach
Anzahl der Variablen, die für jeden Parameter optimiert werden, zu hoch sein, da jede Variable eine
separate Methode ist.
Instrument
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Systemhandbuch
Abbildung 7-5 Injektion für jedes Parameterfeld wiederholen
16. Auf der Seite FIA Compound Parameters (FIA Verbindungsionenparameter) geben Sie die
in Tabelle 7-9 angezeigten Parameter ein.
Hinweis: Die Werte in Tabelle 7-9 sind empfohlene Werte. Weitere Informationen erhalten Sie unter
Hilfe.
Systemhandbuch
Instrument
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Tabelle 7-9 Seite „FIA Compound Parameters“ (FIA Verbindungsparameter)
Parameter
Aktivieren des
Werte für die Optimierung
Kontrollkästchens
„Optimize“ (Optimierung)?
Declustering Potential
Ja
60;80;100;120;200
Eingangspotential (Entrance
Potential)
Nein
—
Kollisionsenergie
Ja
20;30;40;50;70;80;100
Stoßkammeraustrittspotenzial
Ja
2;4;6;8;10;12
Die Gesamtzahl der Injektionen und das davon abhängige Probenvolumen werden automatisch aktualisiert.
Im Gegensatz zu Ionenquellenparametern, die eine Injektion pro Wert und Wiederholung benötigen,
verlangen substanzspezifische Parameter nur eine Injektion pro Parameter. Ein schleifenförmiges Experiment
wird für jeden Parameter durchgeführt. Die Werte alternieren bei einer Injektion bei jedem Scan.
Hinweis: Geben Sie nicht zu viele Werte ein, da dies eine korrekte Bewertung der Parameter verhindern
kann.
17. Geben Sie 15 im Feld Mass Spec. Duration (Massenspektrometrie-Dauer) ein. Dieser Wert
sollte mindestens so hoch sein, wie die erforderliche Zeitdauer einer Injektion.
Instrument
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Systemhandbuch
Abbildung 7-6 „Mass Spec. Duration“ (Massenspektrometrie-Dauer) Feld
18. Klicken Sie auf Finish (Beenden), um die Optimierung zu beginnen.
Die Software optimiert die von Ionenquelle und Verbindung abhängigen angegebenen Parameter, um die
maximale Sensitivität für die MRM-Übergange der Verbindung zu bestimmen. Während die Software die
Optimierung durchführt, wird ein Bericht Compound Optimization (Verbindung-Optimierung)
erstellt.
Um optimierte Parameter zu erhalten, muss diese Routine wiederholt werden. Typischerweise müssen die
Ionenquellen- und Gasparameter durch einen weiteren FIA-Zyklus verengt werden.
19. Die Software generiert mehrere Erfassungsmethoden. Öffnen Sie die endgültig optimierte FIA-Methode
namens *_FIA_sample_1.
20. Speichern Sie diese Methode unter einem einfacheren Namen.
Systemhandbuch
Instrument
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Bedienungsanleitung —
Acquisition Methods
(Erfassungsmethoden)
8
Es wird empfohlen, dass nur diejenigen Benutzer Erfassungs- und Quantifizierungsmethoden erstellen oder
ändern, die mit der Methodenentwicklung vertraut sind. Weitere Informationen über Rollen und Sicherheit
finden Sie im Abschnitt „About People and Roles“ (Über Benutzer und Rollen) im Laboratory Director’s
Guide (Handbuch für Laborleiter).
Eine Erfassungsmethode mit dem „Acquisition
Method Editor“ (Erfassungsmethoden-Editor)
erstellen
Tipp! Wenn Benutzer eine neue Erfassungsmethoden-Datei aus einer vorhandenen Datei erstellen, können
einige oder alle Peripheriegeräte-Methoden in der Erfassungsmethode verwendet werden.
Im Fensterbereich Acquisition Method (Erfassungsmethode) erscheinen nur die Geräte, die im aktiven
Hardware-Profil konfiguriert wurden. Alle Geräte, die dem Hardware-Profil hinzugefügt wurden, müssen auch
zu den bestehenden Aufnahmemethoden hinzugefügt werden. Weitere Informationen über Geräte finden Sie
im Peripheral Devices Setup Guide (Handbuch für das Einrichtung von Peripheriegeräten).
1. Stellen Sie sicher, dass ein Hardware-Profil mit dem Massenspektrometer und einem Peripheriegerät aktiv
ist.
2. In der Navigationsleiste doppelklicken Sie unter Acquire (Erfassen) auf Aufnahmemethode
Erstellen (Build Acquisition Method).
3. Wählen Sie in der Registerkarte Acquisition Method Properties (Erfassungsmethode
Eigenschaften) einen Synchronization Mode (Synchronisationsmodus) aus.
4. (Optional) Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Auto-Equilibration (Auto-Äquilibrierung) und
geben Sie die erforderliche Äquilibrierungszeit in Minuten ein.
5. Klicken Sie im Fensterbereich Acquisition Method (Erfassungsmethode) auf das Symbol Mass
Spec (Massenspektrometrie).
6. Wählen Sie einen Scan type (Scan-Typ) auf der Registerkarte MS.
7. Geben Sie in den Felder die gewünschten Werte ein. Siehe Parameter auf Seite 70.
8. Geben Sie in der Registerkarte Advanced MS (Fortgeschrittene MS) gegebenenfalls Werte in die
Felder ein.
9. Auf der Registerkarte MS klicken Sie auf Edit Parameters (Parameter bearbeiten).
10. Geben Sie in der Registerkarte Source/Gas (Quelle/Gas) gegebenenfalls Werte in die Felder ein.
Instrument
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Systemhandbuch
Bedienungsanleitung — Acquisition Methods (Erfassungsmethoden)
11. Geben Sie in der Registerkarte Compound (Verbindung) gegebenenfalls Werte in die Felder ein und
klicken Sie dann auf OK.
12. Klicken Sie auf das Symbol für ein Gerät und wählen Sie dann die Parameter für das Gerät ein.
13. Fügen Sie weitere Zeiten und Experimente hinzu. Siehe Experimente hinzufügen auf Seite 67 und
Eine Periode hinzufügen auf Seite 67.
14. Klicken Sie auf File (Datei) > Save (Speichern).
Konfigurieren der Spritzenpumpe
1. Klicken Sie im Teilfenster Acquisition Method (Erfassungsmethode) auf das Symbol Syringe
Pump (Spritzenpumpe).
Die Registerkarte Syringe Pump Method Properties
(Spritzenpumpen-Methodeneigenschaften) öffnet sich im Teilfenster Acquisition Method
Editor (Erfassungsmethoden-Editor).
2. Geben Sie den Spritzendurchmesser im Feld Syringe Diameter (mm) (Spritzendurchmesser
(mm)) ein.
3. Geben Sie die Durchflussmenge im Feld Flow Rate (Flussrate) ein.
4. Wählen Sie die Flussrateneinheit in der Liste Unit (Einheit) aus.
Experimente hinzufügen
1. Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf den Zeitraum und dann auf Add Experiment (Experiment
Hinzufügen).
Ein Experiment wird für diese Periode unter dem letzten Experiment hinzugefügt.
Hinweis: Ein Experiment kann nicht zwischen Experimenten oder Perioden eingefügt werden. Benutzer
können ein Experiment nur am Ende der Periode hinzufügen.
2. Wählen Sie im Teilfenster Acquisition Method Editor (Erfassungsmethoden-Editor) das
entsprechende Gerät oder die entsprechenden Instrumentenparameter aus.
Hinweis: Benutzer können in einem IDA Experiment nicht mehrere Zeitabschnitte verwenden.
Eine Periode hinzufügen
•
Im Fenster Acquisition Method (Erfassungsmethode) klicken Sie mit der rechten Maustaste auf
das Mass Spec Symbol und klicken Sie dann auf Add Period (Periode hinzufügen).
Eine Periode wird unterhalb der zuletzt erzeugten Periode hinzugefügt.
Systemhandbuch
Instrument
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Hinweis: Benutzer können in einem IDA Experiment nicht mehrere Zeitabschnitte verwenden.
Ein Experiment in eine Periode kopieren
1. Öffnen Sie eine mehrphasige Methode.
2. Im Fenster Acquisition Method drücken Sie die STRG-Taste und ziehen dann das Experiment auf die
Periode.
Das Experiment wird für diese Periode unter das letzte Experiment kopiert.
Ein Experiment innerhalb einer Periode kopieren
Mit diesem Verfahren können Sie einer Periode gleiche oder ähnliche Experimente hinzufügen, wenn die
meisten oder alle Parameter gleich sind.
•
Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf das Experiment und klicken dann auf Dieses Experiment
Kopieren (Copy this experiment).
Eine Kopie des Experiments wird unter dem letzten erstellten Experiment hinzugefügt. Dies ist hilfreich,
wenn dasselbe oder ähnliche Experimente in einer Erfassungsmethode hinzugefügt werden.
Scan-Techniken
MS: Bei MS-Scans, die auch als MS-Einzelscans bezeichnet werden, werden Ionen entsprechend ihrem
Masse-zu-Ladung-Verhältnis (m/z) getrennt. Ein MS-Einzelscan kann dazu benutzt werden, das
Molekulargewicht einer Verbindung zu bestimmen. MS-Einzelscans werden auch als Survey-Scans
(Vorläuferscans) bezeichnet. MS-Scans geben keine weitere Auskunft über die chemische Zusammensetzung
von Ionen als das (m/z)-Verhältnis. Führen Sie MS/MS- oder MS/MS/MS-Scan-Typen durch, um weitere
Informationen über Ionen zu erhalten.
MS/MS: Mit MS/MS-Scans werden molekulare Gattungen identifiziert oder bestätigt. Bei MS/MS-Scans in
Triple-Quadrupol-Systemen findet die Fragmentierung in der Stoßzelle statt.
Wenn genügend Energie verwendet wird, fragmentieren Vorläufer-Ionen so, dass sie charakteristische
Produkt-Ionen erzeugen.
Quadrupol-Modus Scan-Methode
Triple-Quadrupol-Instrumente verfügen über hochempfindliche MRM-Funktionen (Multiple Reaction Monitoring;
Überwachung mehrfacher Reaktionen), die für Quantifizierungsexperimente erforderlich sind. Darüber hinaus
verfügen sie über sehr spezifische Scan-Methoden, wie z. B. Vorläufer-Ionen- und Neutralverlust-Scan, die
eine eweiterte Suche nach den Komponenten der Proben ermöglichen.
Q1 MS (Q1): Ein vollständiger Scan-Typ unter Verwendung den ersten Quadrupols (Q1). Im Scanbereich
wird die Ionen-Intensität für jede Masse ausgegeben.
Instrument
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Systemhandbuch
Q1 Multi-Ionen (Q1 MI): Ein Nullbreiten-Scan-Typ, der den erste Quadrupol (Q1) verwendet. Die
Ionen-Intensität wird nur für die angegebene Masse ausgegeben.
Q3 MS (Q3): Ein vollständiger Scan-Typ mit dem dritten Quadrupol (Q3). Im Scanbereich wird die
Ionen-Intensität für jede Masse ausgegeben.
Q3 Multi-Ionen (Q3 MI): Ein Nullbreiten-Scan-Typ, der das dritte Quadrupol (Q3) verwendet. Die
Ionen-Intensität wird nur für die angegebene Masse ausgegeben.
MRM (MRM): Ein MS/MS-Scan, in dem ein vom Benutzer ausgewähltes Ion durch den ersten Quadrupol
(Q1) geleitet und in der Stoßzelle des zweiten Quadrupols (Q2) fragmentiert wird. Mit dem dritten Quadrupol
(Q3) wird dann festgelegt, welches Fragment-Ion in den Detektor gelangt. Dieser Scan-Modus wird hauptsächlich
zur Quantifizierung eingesetzt.
Produkt-Ion (MS2): Ein vollständiger MS/MS-Scan, bei dem der erste Quadrupol (Q1) fixiert wird, um ein
bestimmtes Vorläufer-Ion zu übertragen und der dritte Quadrupol (Q3) einen definierten Massenbereich
analysiert. Wird zur Bestimmung aller Produkte eines bestimmten Vorläufer-Ions eingesetzt.
Vorläufer-Ion (Prec): Ein MS/MS-Scan, bei dem der dritte Quadrupol (Q3) an einem bestimmten
Masse-zu-Ladung-Verhältnis fixiert wird, um ein bestimmtes Produkt-Ion zu übertragen und der erste Quadrupol
(Q1) einen Massenbereich scannt. Wird dazu verwendet, die Existenz eines Vorläufer-Ions zu belegen, oder
noch häufiger, zur Bestimmung von Verbindungen mit gemeinsamen Produkt-Ionen.
Neutralverlust (NL): Ein MS/MS-Scan, bei dem sowohl der erste Quadrupol (Q1) als auch der dritte Quadrupol
(Q3) einen Massenbereich mit einem bestimmten Massenabstand scannt. Eine Reaktion wird beobachtet,
wenn die durch den ersten Quadrupol (Q1) ausgewählten Ionen durch den festgelegten Neutralverlust (der
festen Masse) fragmentieren. Wird dazu verwendet, die Existenz eines Vorläufer-Ions zu belegen, oder noch
häufiger, zur Bestimmung von Verbindungen mit einem gemeinsamen Neutralverlust.
Über Spektraldatenaufnahme
Spektraldaten können in einem der in Tabelle 8-1 beschriebenen Modi erfasst werden.
Tabelle 8-1 Spektraldaten
Modus
Beschreibung
Profil
Der voreingestellte Wert ist 0,1 Da. Profildaten sind die vom
Massenspektrometer erzeugten Daten und entsprechen der Intensität, die
bei einer Reihe von diskreten Massewerten mit gleichmäßigem Abstand
aufgezeichnet wird. Zum Beispiel wird bei einem Massenbereich von 100
Da bis 200 Da und einer Schrittweite von 0,1 Da das Instrument 99,95 bis
100,05 messen (aufgezeichnet als Wert 100), 100,05 bis 101,15
(aufgezeichnet als Wert 101) … 199,95 bis 200,05 (aufgezeichnet als Wert
200).
Peak Hopping (Springen von
Peak zu Peak)
Der voreingestellte Wert ist 1,0 Da. Beim Peak-Hopping werden am
Massenspektrometer große Schritte (etwa 1 Da) unternommen. Es hat den
Vorteil, schneller zu sein (weniger Datenschritte werden benötigt), jedoch
gehen Informationen über die Form von Peaks verloren.
Systemhandbuch
Instrument
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Parameter
Arbeitsparameter bezeichnen den Satz der gerade verwendeten Instrumenten-Parameter.
•
Quell- und Gasparameter: (Ionenquellenabhängig) Diese Parameter können sich in Abhängigkeit der
verwendeten Ionenquelle ändern.
•
Substanzspezifische Parameter: Diese Parameter bestehen meist aus Spannungen auf dem Ionenpfad. Die
optimalen Werte für substanzspezifische Parameter variieren je nach analysierter Verbindung.
•
Detektorparameter: Die folgenden Parameter beeinflussen den Detektor.
Abbildung 8-1 zeigt die Lage der Parameter auf dem optischen Ionenpfad an.
Abbildung 8-1 Optischer Ionenpfad und Parameter
Instrument
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Systemhandbuch
Position Parameter
Parameterart
Verwendung
Scan-Methode
1
IonSpray-Spannung Quelle und Gas
(IS)
Der IS-Parameter steuert die
Alle
Spannung, die an der Elektrode
anliegt und die Probe in der
Ionenquelle ionisiert. Dieser
hängt von der Polarität ab und
beeinflusst Spray-Stabilität und
Empfindlichkeit. Dieser
Parameter kann
substanzspezifisch sein und
sollte für jede Verbindung
optimiert werden.
1
Zerstäuberstrom
(NC)
Quelle und Gas
Der NC-Parameter regelt den Alle
Strom, der an der
Koronaentladungsnadel in der
Sonde für chemische Ionisation
bei Atmosphärendruck (APCI)
angelegt ist. Die Entladung
ionisiert die
Lösungsmittelmoleküle, was
wiederum die Probenmoleküle
ionisiert.
1
Gas 1 der
Ionenquelle (GS1)
Quelle und Gas
Für die Turbo V -Ionenquelle Alle
steuert der GS1-Parameter das
Zerstäubergas für die
®
TurboIonSpray- und
APCI-Sonden.
1
Gas 2 der
Ionenquelle (GS2)
Quelle und Gas
Für die Turbo V -Ionenquelle Alle
steuert der GS2-Parameter das
Heizergas für die
®
TurboIonSpray -Sonde.
1
Temperatur (TEM)
Quelle und Gas
Der TEM-Parameter steuert die Alle
Temperatur des Heizergases für
die TurboIonSpray-Sonde oder
die Temperatur der APCI-Sonde.
1
Curtain Gas (CUR)
Quelle und Gas
Der CUR-Parameter steuert den Alle
Gasfluss der Curtain
TM
Gas -Schnittstelle. Die Curtain
Gas-Schnittstelle ist zwischen
der Curtain-Platte und der
Orifice-Platte angeordnet. Es
verhindert eine Kontamination
der Ionenoptik.
Systemhandbuch
TM
TM
Instrument
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Position Parameter
1
Parameterart
Auflösungspotenzial Verbindung
von Ionenclustern
(DP)
Verwendung
Scan-Methode
Der DP-Parameter steuert die Alle
Spannung am Orifice, welche
das Auflösungsvermögen der
Ionen zwischen dem Orifice und
®
der QJet -Ionenführung steuert.
Damit minimiert man
Lösungsmittel-Cluster, die auf
Probenionen bleiben können,
nachdem sie in die
Vakuumkammer eingetreten
sind, und soweit erforderlich,
kann man Ionen fragmentieren.
Je höher die Spannung, desto
höher ist die Energie, die auf die
Ionen übertragen wird. Wenn
der DP-Parameter zu hoch ist,
kann es zu unerwünschter
Fragmentierung kommen.
Verwenden Sie den
voreingestellten Wert und
optimieren Sie ihn für die
Verbindung.
2
Eingangspotenzial
(EP)
Verbindung
Der EP-Parameter bestimmt die Alle
Potentialdifferenz zwischen der
Spannung an Q0 und dem
Erdungsschalter. Das
Eingangspotenzial führt und
fokussiert die Ionen durch den
Hochdruck im Q0-Bereich.
Verwenden Sie den
voreingestellten Wert.
Instrument
72 von 172
Systemhandbuch
Position Parameter
3
CAD-Gas
Parameterart
Verwendung
Scan-Methode
Quelle und Gas
Der CAD-Parameter steuert den Q3 MI, Q3 MS,
Druck des CAD-Gases in der
MRM, Prec, NL
Stoßzelle während Q3, MS/MS-.
Bei Q3-Scans hilft das
Kollisionsgas, die Ionen
während des Durchlaufes durch
die Q2-Stoßzelle zu fokussieren.
Die Voreinstellung für den
CAD-Parameter ist der
stationäre Modus. Für
MS/MS-Scan-Typen hilft das
CAD-Gas, die Vorläufer-Ionen
zu fragmentieren. Wenn die
Vorläufer-Ionen mit dem
Kollisionsgas kollidieren,
dissoziieren sie und bilden
Produkt-Ionen.
Verwenden Sie den
Verbindung.
3
Stoßenergie (CE)
Verbindung
Der CE-Parameter bestimmt die MRM, MS2, Prec,
Potenzialdifferenz zwischen
NL
dem Q0-Bereich und der
Q2-Stoßzelle. Er wird nur bei
MS/MS-Scan-Typen verwendet.
Dieser Parameter ist die
Energiemenge, die auf die
Vorläufer-Ionen einwirkt, wenn
sie in die Q2-Stoßzelle hinein
beschleunigt werden und mit
Gasmolekülen kollidieren und
fragmentieren.
Verwenden Sie den
Verbindung.
Systemhandbuch
Instrument
73 von 172
Position Parameter
3
StoßzellenAustrittspotenzial
(CXP)
Parameterart
Verwendung
Scan-Methode
Verbindung
Der CXP-Parameter wird nur bei Q3, MRM, MS2,
Q3 und MS/MS-Scan-Typen
Prec und NL
verwendet, wo es Ionen zum
Quadrupol Q3 überträgt.
Verwenden Sie den
Verbindung.
4
CEM (CEM)
Detektor
Instrument
74 von 172
Der CEM-Parameter steuert die Alle
Spannung, die auf den Detektor
aufgebracht wird. Die Spannung
steuert das Detektorverhalten.
Systemhandbuch
Bedienungsanleitung – Batches
9
Ein Batch ist eine Sammlung von Informationen über eine zu analysierende Probe. Batches sagen der Software,
in welcher Reihenfolge Proben zu analysieren sind. Informationen über das Importieren von Batches finden
Sie im Advanced User Guide (Handbuch für Fortgeschrittene).
Set Queue Options (Optionen für Warteschlangen
einstellen)
Die Warteschlange arbeitet einen Schritt der Liste nach dem anderen ab und unterzieht jede Probe der
ausgewählten Erfassungsmethode. Nachdem alle Proben erfasst wurden, stoppt die Warteschlange und das
Gerät wechselt in den Standby-Modus. Im Standby-Modus werden die LC-Pumpen und die elektrische
Spannung an einigen Instrument ausgeschaltet.
The user can change the length of time the queue runs after the last acquisition has finished, before the
®
Analyst software puts the mass spectrometer into Standby mode. Weitere Informationen über die anderen
Felder im Dialog Queue Optionen (Warteschlangen-Optionen) siehe „Help“ (Hilfe).
1. Klicken Sie auf der Navigationsleiste auf Configure.
2. Klicken Sie auf Tools (Werkzeuge) > Settings (Einstellungen) > Queue Options
(Warteschlange-Optionen).
Abbildung 9-1 Dialog „Queue Options“ (Warteschlangen-Optionen)
3. Geben Sie in das Feld Max. Num. Waiting Samples (Maximale Anzahl der Proben in der
Warteschlange) die maximale Anzahl der Proben als einen Wert ein, der höher als die Anzahl der
Proben ist, die an die Warteschlange übergeben werden.
Systemhandbuch
Instrument
75 von 172
4. Geben Sie in das Feld Max. Idle Time (Maximale Stillstandszeit) die Länge der Zeit ein, die eine
Warteschlange nach einer Aufnahme warten soll, bevor sie in den Standby-Modus wechselt. Der
voreingestellte Wert ist 60 Minuten.
Wenn Gasflaschen verwendet werden, stellen Sie diese Zeit so ein, dass das Gas in den Flaschen nicht
aufgebraucht wird.
Stellen Sie bei einem LC-Verfahren vor einem Lauf sicher, dass die Behälter genügend Lösungsmittel für
die primäre Durchflussmenge aller Proben-Läufe und die maximale Stillstandszeit enthalten.
5. Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Leave Mass Spec on in Standby (Massenspektrometer in
Standby eingeschaltet lassen), um das Massenspektrometer nach dem Ende der Analyse weiter
laufen zu lassen. Dank dieser Funktion können die Heizgeräte und Gase weiter laufen, auch nachdem die
Geräte in den Status Idle (Stillstand) versetzt wurden, sodass die Ionenquelle und der Eingang des
Massenspektrometers frei von Kontamination gehalten werden.
6. Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Fail Whole Batch in Case of Missing Vial (Gesamten Batch
bei fehlenden Fläschchen abbrechen), um den gesamten Batch abzubrechen, wenn ein fehlendes
Fläschchen erkannt wird. Wenn diese Option nicht ausgewählt ist, wird nur die aktuelle Probe abgebrochen
und die Warteschlange fährt mit der nächsten Probe fort.
Sets und Proben zu einem Batch hinzufügen
Ein Satz kann aus einer einzelnen Probe oder mehreren Proben bestehen.
Hinweis: Für weitere Informationen darüber, wie man Quantifizierungsinformationen zu einem Batch
hinzufügt, sehen Sie bitte das Advanced User Guide (Handbuch für Fortgeschrittene).
1. In der Navigationsleiste doppelklicken Sie unter Acquire (Erfassen) auf Build Acquisition Batch
(Aufnahmebatch Erstellen).
Abbildung 9-2 Dialog „Batch Editor“
2. Geben Sie einen Namen in der Registerkarte Sample (Probe) in der Set (Satz)-Liste ein.
3. Klicken Sie auf Add Set (Satz hinzufügen).
Instrument
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Systemhandbuch
4. Klicken Sie auf Add Samples (Proben hinzufügen), um Proben zum neuen Satz hinzuzufügen.
Abbildung 9-3 Dialog „Add Samples“ (Proben hinzufügen)
5. Geben Sie einen Namen für die Proben in diesem Satz im Feld Prefix (Präfix) im Abschnitt Sample
name (Probenname) ein.
6. Um eine automatisch aufsteigende Nummerierung an das Ende eines Probennames anzuhängen, aktivieren
Sie das Kontrollkästchen „Sample number“ (Probennummer).
7. Wenn das Kontrollkästchen Sample number (Probennummer) aktiviert ist, geben Sie die Anzahl
der im Probennamen gewünschten Stellen im Feld Number of digits (Anzahl der Ziffern) ein.
Wird zum Beispiel „3“ eingegeben, ergeben sich die Probennamen „samplename001“, „samplename002“
und „samplename003“.
8. Geben Sie einen Namen für die Datei, die die Probeninformationen speichern soll, im Feld Prefix (Präfix)
im Abschnitt Data file (Dateiname) ein.
9. Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Set name (Satzname), wenn der Satz-Name als Teil des Dateinamen
verwendet werden soll.
10. Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Auto Increment (automatisch aufsteigend nummerieren),
damit Dateinamen automatisch aufsteigend nummeriert werden.
Hinweis: Die Daten für die einzelnen Proben können in der gleichen oder in separaten Dateien
gespeichert werden. Die Dateinamen bekommen numerische Zusätze und beginnen mit 1.
11. Geben Sie einen Namen im Feld Sub Folder (Unterordner) ein.
Systemhandbuch
Instrument
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Der Ordner wird im Ordner Data (Daten) des aktuellen Projektes gespeichert. Bleibt das Feld Sub
Folder (Unterordner) leer, wird die Datei im Ordner Data (Daten) gespeichert und kein Unterordner
erstellt.
12. Im Abschnitt New samples (Neue Proben) geben Sie im Feld Number (Nummer) die Anzahl der
neuen Proben ein.
Die Probentabelle wird mit dem Probennamen und Dateinamen ausgefüllt.
Tipp! Die Optionen Fill Down (Zellen nach unten kopieren) und Auto Increment
(automatisch aufsteigend nummerieren) im Rechtsklick-Menü stehen zur Verfügung, nachdem
eine Spaltenüberschrift oder mehrere Zeilen in einer Spalte ausgewählt wurden.
14. In der Registerkarte Sample im Abschnitt Acquisition (Aufnahme) wählen Sie eine Methode aus
der Liste aus.
Je nachdem, wie das System eingerichtet ist, müssen bestimmte Informationen für den Autosampler
eingegeben werden. Selbst wenn das Injektionsvolumen in der Methode eingestellt wurde, kann der
Benutzer das Injektionsvolumen für eine oder mehrere Proben ändern, indem der Wert in der Spalte
„Injection volume“ (Injektionsvolumen) verändert wird.
Hinweis: Um verschiedene Methoden für einige der Proben in diesem Satz zu verwenden, aktivieren
Sie das Kontrollkästchen Use Multiple Methods (mehrere Methoden verwenden). Die Spalte
Acquisition Method (Erfassungsmethode) wird in der Tabelle Sample (Probe) angezeigt.
Wählen Sie für jede Probe die Aufnahmemethode in dieser Spalte.
15. Um die in der Methode aufgeführten Injektionsvolumina zu ändern, geben Sie das Injektionsvolumen in
der Spalte Inj. Volume (µl) (Injektionsvolumen) für jede Probe ein.
16. Geben Sie in der Spalte Vial Position (Fläschchenposition) die Positionen der Fläschchen ein.
Hinweis: Um Proben automatisch über die Registerkarte Locations (Positionen) zu füllen, klicken
Sie auf das erste und letzte Fläschchen in einem Satz mit gedrückter Shift (Umschalt)-Taste. Diese
Fläschchen werden als rote Kreise dargestellt. Über die Registerkarte Locations (Positionen) können
mehrere Injektionen aus dem gleichen Fläschchen erfolgen, indem Sie die Ctrl (Strg)-Taste gedrückt
halten, während Sie die Fläschchenposition anklicken. Der rote Kreis wird grün.
17. (Optional) Verwenden Sie die in Tabelle 9-1 angezeigten Verfahren nach Bedarf.
Instrument
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Systemhandbuch
Tabelle 9-1 Batch Editor-Tipps
Um dies zu tun, ...
... machen Sie Folgendes
Um alle Werte in einer Spalte
gleichzeitig zu ändern,
klicken Sie auf eine Spaltenüberschrift und dann die rechte
Maustaste. Aus dem Menü verwenden Sie die Befehle Auto
Increment (Automatisch erhöhen) und Fill Down
(Zellen nach unten kopieren), um die Werte in der Spalte
zu ändern.
Dies funktioniert auch für mehrere Zellen in derselben Spalte.
Um eine vorhandene Aufnahmemethode wählen Sie die Methode aus der Liste und klicken Sie dann auf
zu ändern,
Method Editor (Methoden-Editor). Um eine neue
Erfassungsmethode zu erstellen, wählen Sie aus der Liste None
(Keine) aus und klicken Sie dann auf Method Editor
(Methoden-Editor). Nur erfahrene Benutzer sollten diese
Funktion verwenden.
Verwenden Sie diese Funktion nicht, wenn die Option Use
Multiple Methods (Mehrere Methoden verwenden)
ausgewählt ist.
Um eine zuvor erstellte
wählen Sie die Methode aus der Liste Quantitation
Quantifizierungsmethode anzuwenden, (Quantifizierung) aus.
Um mehr als einen Well oder ein
Fläschchen gleichzeitig auszuwählen,
halten Sie die Shift (Umschalt)-Taste gedrückt und klicken Sie
dann auf den ersten und letzten Well oder Fläschchen im
Bereich.
18. Führen Sie einen der folgenden Schritte aus, wenn Sie die Probenpositionen festlegen wollen:
•
Bestimmen Sie die Sample Locations (Probenpositionen) im Batch Editor auf Seite
81
•
Mit der Registerkarte „Locations“ (Positionen) die Fläschchenpositionen bestimmen
(optional) auf Seite 82
19. Klicken Sie auf die Registerkarte Submit (Übergeben).
20. Wenn der Abschnitt Submit Status (Übergabestatus) eine Meldung über den Status des Batches
enthält, führen Sie einen der folgenden Schritte aus:
•
Wenn die Meldung darauf hinweist, dass der Batch für die Übergabe bereit ist, fahren Sie mit Schritt
21 fort.
•
Wenn die Meldung darauf hinweist, dass der Batch nicht für die Übergabe bereit ist, nehmen Sie die
Änderungen entsprechend der Meldung vor.
21. Klicken Sie auf Submit.
Der Dialog Acquisition (Erfassung) wird geöffnet.
22. Speichern Sie die Datei.
Systemhandbuch
Instrument
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Eine Probe oder einen Probensatz übergeben
1. Klicken Sie auf die Registerkarte Submit (Übergeben) im Batch Editor.
2. Wenn der Abschnitt Submit Status (Übergabestatus) eine Meldung über den Status des Batches
enthält, führen Sie einen der folgenden Schritte aus:
•
Wenn die Meldung darauf hinweist, dass der Batch für die Übergabe bereit ist, fahren Sie mit Schritt
3 fort.
•
Wenn die Meldung darauf hinweist, dass der Batch nicht für die Übergabe bereit ist, nehmen Sie die
Änderungen entsprechend der Meldung vor.
3. Klicken Sie auf Submit.
Change Sample Order (Reihenfolge der Probe
ändern)
Die Reihenfolge der Proben kann bearbeitet werden, bevor sie an die Warteschlange übergeben werden.
•
In der Registerkarte Submit (Übergabe), doppelklicken Sie auf eine der weit links von der Tabelle
angezeigten Nummern (ein sehr schwaches quadratisches Feld ist sichtbar) und ziehen Sie diese an die
neue Position.
Acquire Data (Daten aufnehmen)
Das System sollte nicht im Modus Tune and Calibrate (Tunen und Kalibrieren) sein, wenn die
Probenerfassung gestartet wird. Außerdem wird die Probenaufnahme automatisch gestartet, wenn das System
an diesem Tag schon einmal gelaufen ist und noch nicht in den Standby-Modus versetzt worden ist.
1. Klicken Sie auf der Navigationsleiste auf Acquire (Erfassen).
2. Klicken Sie auf View (Anzeigen) > Sample Queue (Proben-Warteschlange).
Der Queue Manager (Warteschlangen-Manager) wird geöffnet und zeigt alle übergebenen
Proben an.
Abbildung 9-4 Queue Manager
Instrument
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Systemhandbuch
1
Das Symbol Reserve Instrument for Tuning (Instrument zum Tuning
bereitstellen) sollte nicht eingedrückt sein.
2
Der Warteschlangen-Status sollte sich im Modus Stand By (Standby) befinden.
3
Der Queue Server (Warteschlangenserver) sollte sich im Modus Normal befinden. Siehe
Queue States (Warteschlangenzustände) auf Seite 86.
3. Klicken Sie auf Acquire (Erfassen) > Start Sample (Probe starten).
Hinweis: Der Hersteller empfiehlt, dass die Probe erneut verarbeitet wird, falls es zu einem Abbruch
während der Probenerfassung gekommen ist.
Bestimmen Sie die Sample Locations
(Probenpositionen) im Batch Editor
Wenn in der Aufnahmemethode ein Autosampler verwendet wird, müssen die Fläschchenpositionen der Proben
im Aufnahmebatch definiert werden. Definieren Sie die Position in der Registerkarte Sample (Probe) oder
in der Registerkarte Locations (Positionen). Für weitere Informationen zum Erstellen von Batches siehe
Sets und Proben zu einem Batch hinzufügen auf Seite 76.
Hinweis: Je nach verwendetem Autosampler ist es eventuell nicht erforderlich, Details in weitere Spalten
einzugeben.
1. In der Set (Satz)-Liste in der Registerkarte Sample (Probe) wählen Sie den Satz aus.
2. Für jede Probe im Satz gehen Sie ggf. folgendermaßen vor:
•
In der Spalte Rack Code wählen Sie den Rack-Typ.
•
In der Spalte Rack Position wählen Sie die Position des Racks im Autosampler.
•
In der Spalte Plate Code (Platten-Code) wählen Sie den Platten-Typ.
•
In der Spalte Plate Position (Plattenposition) wählen Sie die Position des Plattes im Rack.
•
In der Spalte Vial Position (Fläschchenposition) bestimmen Sie die Position der Fläschchen auf
der Platte oder im Fach.
Systemhandbuch
Instrument
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Mit der Registerkarte „Locations“ (Positionen)
die Fläschchenpositionen bestimmen (optional)
1. Klicken Sie auf die Registerkarte Locations (Positionen) im Batch Editor.
2. Wählen Sie den Satz in der Liste Set (Satz) aus.
3. Wählen Sie den Autosampler in der Autosampler-Liste.
Die entsprechende Anzahl der freien Racks für den Autosampler wird in der graphischen Darstellung der
Racks angezeigt.
4. Wählen Sie mit der rechten Maustaste den Rack-Typ, der mit einem freien Rack verknüpft ist.
Die Platte oder das Fach werden im Rack angezeigt.
5. Doppelklicken Sie auf eines der Rechtecke.
Kreise erscheinen, die Wells oder Fläschchen für die Platten oder Fächer darstellen.
Abbildung 9-5 Registerkarte „Locations“ (Positionen)
6. Um festzulegen, ob Proben nach Zeilen oder Spalten gekennzeichnet werden, klicken Sie auf die
Auswahl-Schaltfläche Row/Column Selection (Zeile/Spalte Auswahl).
Wenn die Schaltfläche eine rote horizontale Linie zeigt, markiert der Batch Editor die Proben nach
Zeilen. Wenn die Schaltfläche eine rote vertikale Linie zeigt, markiert der Batch Editor die Proben nach
Spalten.
7. Klicken Sie auf die Wells oder Fläschchen in der Reihenfolge, in der sie analysiert werden sollen. Klicken
Sie auf einen Well oder ein Fläschchen erneut, um es zu deaktivieren.
Tipp! Um Proben automatischen einzutragen, drücken Sie die Shift (Umschalt)-Taste und klicken Sie
dann auf das erste und letzte Fläschchen in einem Satz. Um mehrere Injektionen aus demselben Fläschchen
durchzuführen, drücken Sie die Ctrl (Strg)-Taste und klicken Sie dann auf die Position des Fläschchens.
Der rote Kreis wird zu einem grünen Kreis.
Instrument
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Systemhandbuch
Bestimmen Sie die Quantifizierungsdetails im
Batch Editor (optional)
Wenn eine Quantifizierungsmethode mit einem Batch verwendet wird und der Benutzer Quantifizierungsdetails
nicht nach der Erfassung auswählen will, definieren Sie die Quantifizierungsdetails vor der Übergabe des
Batches.
Die entsprechenden Spalten Internal Standard (Interner Standard) und Standard werden in der
Registerkarte Quantitation (Quantifizierung) entsprechend der auf der Registerkarte Sample (Probe)
ausgewählten Quantifizierungsmethode angezeigt.
1. Mit einer im Batch Editor-Fenster geöffneten Batch-Datei klicken Sie auf die Registerkarte
Quantitation.
2. Wählen Sie das Set mit den Proben.
3. Wählen Sie einen Quant Typ (Quantifizierungstyp) für alle Proben aus der Liste in der Zelle aus.
4. Falls zutreffend geben Sie die Peak-Konzentration in der Analyte-Spalte ein.
5. Falls zutreffend geben Sie den Internal Standard ein.
6. Wiederholen Sie diesen Vorgang für jeden Set im Batch.
Hinweis: Die Reihenfolge von Proben kann bearbeitet werden, bevor sie an die Warteschlange übergeben
wird. Zum Ändern der Reihenfolge der Proben doppelklicken Sie in der Registerkarte Submit
(Übergabe) auf eine der weit links von der Tabelle angezeigten Nummern (ein sehr schwaches
quadratisches Feld wird angezeigt) und ziehen Sie diese an den neuen Standort.
Stop Sample Acquisition (Probenaufnahme
beenden)
Wenn eine Probenaufnahme gestoppt wird, wird der aktuelle Scan beendet, bevor die Aufnahme angehalten
wird.
1. Im Queue Manager (Warteschlangen-Manager) klicken Sie auf die Probe in der Warteschlange
nach dem Punkt, an dem die Erfassung beendet werden soll.
2. Klicken Sie auf der Navigationsleiste auf Acquire (Erfassen).
3. Klicken Sie auf Acquire (Erfassen) > Stop Sample (Probe stoppen).
Die Warteschlange wird beendet, nachdem der aktuelle Scan der ausgewählten Probe abgeschlossen ist.
Der Probenstatus im Fenster Queue Manager (Local) (Warteschlangen-Manager (Lokal) wird
auf Terminated (Beendet) geändert und allen folgenden Proben in der Warteschlange werden auf
Waiting (Warten) gestellt.
4. Um die Bearbeitung des Batches fortzuführen, klicken Sie auf Acquire (Erfassen) > Start Sample
(Probe starten).
Systemhandbuch
Instrument
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Importieren und Absenden von Batch-Dateien
Sie können eine Textdatei mit Batch-Informationen importieren, anstatt einen Batch im Batch Editor zu
erstellen. Wenn Sie alle Probendetails in einer Tabellenkalkulation haben, ist es schneller, diese in der
Tabellenkalkulation neu zu ordnen und zu importieren, als die Daten im Batch Editor manuell einzugeben.
Bevor Sie Batch-Informationen aus einer Textdatei importieren, stellen Sie sicher, dass die Daten in der Datei
korrekt organisiert und formatiert sind. Insbesondere müssen die Spaltenüberschriften in der Tabelle den
Spaltenüberschriften im Batch Editor entsprechen.
Erstellen Sie einen Batch als Textdatei
Um sicherzustellen, dass die Textdatei die richtigen Überschriften enthält, erstellen Sie einen Batch mit dem
Batch Editor, exportieren Sie diesen als Textdatei, geben Sie die entsprechenden Werte in einem
Tabellenkalkulationsprogramm ein und importieren Sie die Datei dann wieder in den Batch Editor. Benutzer
können einen Batch nur dann exportieren, wenn er mindestens einen Satz mit mindestens einer Probe enthält.
Die gespeicherte Textdatei kann später erneut als Vorlage verwendet werden.
1. Stellen Sie sicher, dass das aktive Hardware-Profil alle Geräte enthält, die zur Erfassung der Proben
verwendet werden sollen.
2. Erstellen Sie im Batch Editor einen Batch mit einem Satz und einer Probe.
3. Klicken Sie auf File (Datei) > Export (Exportieren).
Der Dialog Save as (Speichern unter) wird geöffnet.
4. Geben Sie im Feld File name (Dateiname) einen Namen für die Textdatei ein und klicken auf Save
(Speichern).
5. Öffnen Sie die Textdatei in einem Tabellenkalkulationsprogramm wie Microsoft Excel.
6. Schreiben oder kopieren sie die Details für die Proben: eine Probe pro Zeile mit den Details unter den
entsprechenden Spaltenüberschriften.
Hinweis: Löschen Sie keine der Spalten. Die Spalten in der Tabelle müssen mit den Spalten im Batch
Editor übereinstimmen.
7. Speichern Sie die geänderte Textdatei als .txt oder .csv-Datei und schließen dann das
Tabellenkalkulationsprogramm.
Die Textdatei kann jetzt in den Batch Editor (Batch-Editor) importiert werden.
Importieren eines Batch als Textdatei
1. Klicken Sie in die Registerkarte Sample (Probe) im Batch Editor mit der rechten Maustaste und
klicken Sie dann auf Import From (Importieren von) > File (Datei) .
Der Open-Dialog wird geöffnet.
2. Wählen Sie die gewünschte Textdatei aus und klicken Sie dann auf Open (Öffnen).
Instrument
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Systemhandbuch
Wenn ein Autosampler verwendet wird, wird der Dialog Select Autosampler (Autosampler öffnen)
geöffnet.
Hinweis: Wenn Sie die gespeicherte Textdatei nicht in der Liste Files of type (Dateien vom Typ)
sehen, wählen Sie Microsoft Text Driver (*.txt; *.csv) aus. Dateien mit der Endung .txt werden
im Feld angezeigt.
3. Wählen Sie in der Autosampler-Liste den Autosampler und klicken Sie dann auf OK.
Die Probentabelle wird mit den Details aus der Textdatei befüllt.
4. Submitten (Übergeben) Sie den Batch.
Batch Editor Rechtsklick-Menü
Klicken Sie in der Tabelle Batch Editor, um auf die Optionen zuzugreifen.
Menü
Funktion
Open (Öffnen)
Öffnet eine Batch-Datei.
Import From (Importieren
von)
Importiert eine Datei.
Save As Batch (Als Batch
speichern)
Speichert den Batch mit einem anderen Namen.
Save As a Template (Als
Vorlage speichern)
Speichert den Batch als Vorlage ab. Used with the Express View feature
(Gemeinsam mit der Funktion Sofortansicht verwenden)
Hide/Show Column (Spalten Blendet eine Spalte ein oder aus.
ausblenden/anzeigen)
Save Column Settings
(Spalteneinstellungen
speichern)
Speichert den Batcheinstellungen für die Spalte.
Add Custom Column
Fügt eine benutzerdefinierte Spalte hinzu.
(Benutzerdefinierte Spalte
hinzufügen)
Delete Custom Column
Löscht eine benutzerdefinierte Spalte.
(benutzerdefinierte Spalte
löschen).
Fill Down (Zellen nach
unten kopieren)
Kopiert die gleichen Daten in die ausgewählten Zellen.
AutoIncrement
(automatisch aufsteigend
nummerieren)
Nummeriert die ausgewählten Zellen automatisch aufsteigend.
Systemhandbuch
Instrument
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Menü
Funktion
Delete Samples (Proben
löschen)
Löscht die ausgewählte Zeile.
Select Autosampler
(Autosampler auswählen)
Wählt einen Autosampler aus.
Queue States and Device Status (Status der
Warteschlange und des Gerätes)
Der Queue Manager zeigt den Status von Warteschlange, Batch und Probe. Detaillierte
Informationen zu einer bestimmten Probe in der Warteschlange können auch eingesehen werden.
Queue States (Warteschlangenzustände)
Der aktuelle Zustand der Warteschlange wird im Queue Server angezeigt.
Abbildung 9-6 Die Anzeige für den Queue Server (Warteschlangen-Server) zeigt den
Modus „Normal“ an.
Abbildung 9-7 Die Anzeige für den Queue Server (Warteschlangen-Server) zeigt den
Modus „Tune“ (Tunen) an.
Das erste Symbol zeigt den Status der Warteschlange. Das zweite Symbol zeigt an, ob sich die Warteschlange
im Tune-Modus (zum Tuning) oder Normal-Modus (für die Bearbeitung von Proben) befindet. Tabelle 9-2
beschreibt die Symbole und den Warteschlangenzustand.
Tabelle 9-2 Queue States (Warteschlangenzustände)
Symbole
Zustand
Definition
Not Ready (Nicht
bereit)
Das Hardware-Profil ist deaktiviert und die
Warteschlange akzeptiert keine Probenübergaben.
Stand By
Das Hardware-Profil wurde aktiviert, aber alle Geräte
befinden sich im Leerlauf. Pumpen laufen nicht und Gase
sind abgeschaltet.
Instrument
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Systemhandbuch
Tabelle 9-2 Queue States (Warteschlangenzustände) (Fortsetzung)
Symbole
Zustand
Definition
Warming Up
(Aufwärmen)
Das Massenspektrometer und die Geräte werden
äquilibriert, Säulen werden aufbereitet, die
Autosampler-Nadel wird gereinigt und die Säulenöfen
werden auf Temperatur gebracht. Die Dauer der
Äquilibrierung wird vom Bediener ausgewählt. Aus
diesem Zustand kann das System in den Zustand Ready
(Bereit) gehen.
Ready (Bereit)
Das System ist bereit Proben zu analysieren und die
Geräte wurden äquilibriert und sind einsatzbereit. In
diesem Zustand kann die Warteschlange Proben
aufnehmen und wird arbeiten, sobald Proben übergeben
wurden.
Waiting (Warten) Das System beginnt automatisch mit der Aufnahme,
sobald die nächste Probe übergeben wird.
PreRun (Vorlauf)
Die Methode wird an jedes Gerät heruntergeladen und
Geräte werden äquilibriert. Dieser Zustand tritt vor der
Aufnahme jeder Probe in einem Batch ein.
Acquiring
(Aufnehmen)
Die Methode wird ausgeführt und die Datenaufnahme
erfolgt.
Paused
(Unterbrochen)
Das System wurde während der Erfassung angehalten.
View Instrument and Device Status Icons (Symbole für den
Instrument- und Peripheriegerätestatus)
Symbole für das Massenspektrometer und jedes Gerät der aktiven Hardware-Konfiguration erscheinen in der
Statuszeile in der unteren rechten Ecke des Fensters. Der Benutzer kann den genauen Status einer LC-Pumpe
anzeigen, um zu ermitteln, ob der LC-Pumpendruck angemessen ist, oder den genauen Status des
Massenspektrometers anzeigen, um die Temperatur der Ionenquelle zu bestätigen.
Hinweis: Für jeden Status kann die Hintergrundfarbe Rot sein. Ein roter Hintergrund bedeutet, dass das
Gerät, während es sich in diesem Zustand befindet, einen Fehler erkannt hat.
•
Doppelklicken Sie in der Statusleiste auf das Symbol für das Gerät oder Massenspektrometer.
Systemhandbuch
Instrument
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Das Dialogfeld Instrument Status (Instrumentstatus) öffnet sich.
Tabelle 9-3 Instrument and Device Status Icons (Symbole für Instrument- und
Gerätestatus)
Status
Symbol
Background Color Beschreibung
(Hintergrundfarbe)
Idle
(Stillstand)
Grün oder gelb
Das Gerät läuft nicht. Wenn die Hintergrundfarbe
Gelb ist , sollte das Gerät äquilibriert werden, damit
es wieder betriebsbereit ist. Wenn die
Hintergrundfarbe grün ist , ist das Gerät
betriebsbereit.
Equilibrating
(Äquilibrieren)
Grün oder gelb
Das Gerät äquilibriert.
Waiting
(Warten)
Grün
Das Gerät wartet auf einen Befehl von der Software,
von einem anderen Gerät oder auf bestimmte
Maßnahmen durch den Bediener.
Running
(Läuft)
Grün
Das Gerät verarbeitet einen Batch.
Aborting
(Abbruch)
Grün
Das Gerät bricht den Vorgang ab.
Downloading
(Herunterladen)
Grün
Eine Methode wird an das Gerät übertragen.
Ready
(Bereit)
Grün
Das Gerät arbeitet nicht, ist aber betriebsbereit.
Error
(Fehler)
Rot
Das Gerät ist auf einen Fehler gestoßen, der
untersucht werden sollte.
Rechtsklick-Menü „Warteschlange“
Durch Rechtsklick in der Tabelle Queue (Warteschlange) können Sie auf folgende Optionen zugreifen.
Menü
Funktion
Sample Details (Probendetails)
Öffnet den Dialog Sample Details (Probendetails).
Reacquire (noch einmal aufnehmen)
Die Probe wird nochmals aufgenommen.
Insert Pause (Unterbrechung einfügen) Fügt eine Pause, in Sekunden, zwischen zwei Proben ein.
Delete (Löschen)
Löscht entweder den Batch oder die ausgewählten Proben.
Move Batch (Batch verschieben)
Verschiebt den Batch innerhalb der Warteschlange.
Instrument
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Systemhandbuch
Menü
Funktion
Sort (Sortieren)
Sortiert nach der vorher ausgewählten Spalte.
Column Settings (Spalteneinstellungen) Ändert die Spalteneinstellungen.
Systemhandbuch
Instrument
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Bedienungsanleitungen —
Analyse und Verarbeitung von
Daten
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Verwenden Sie die Beispieldateien, die im Ordner Example (Beispiel) installiert wurden und lernen Sie,
wie Daten mit den gängigsten Analyse- und Bearbeitungswerkzeuge betrachtet und analysiert werden können.
Weitere Informationen zu den folgenden Themen finden Sie im Advanced User Guide (Handbuch für
Fortgeschrittene).
•
Diagramme beschriften
•
Überlagerung und Summierung von Spektren oder Chromatogrammen
•
Hintergrundsubtraktionen durchführen
•
Algorithmen glätten
•
Mit geglätteten Daten arbeiten
•
Mit Strichspektrendaten arbeiten
•
Mit Konturdiagrammen arbeiten
•
Mit dem Fragment-Interpretationswerkzeug arbeiten
•
Mit Bibliothek-Datenbanken und Bibliothek-Datensätzen arbeiten
Dateien öffnen
Tipp! Um das automatische aktualisieren des Massenspektrums auszuschalten, klicken Sie mit der rechten
Maustasteauf das Massenspektrum und klicken dann auf Show Last Scan (Letzten Scan anzeigen).
Wenn ein Häkchen neben Show Last Scan (Letzten Scan anzeigen) angezeigt wird, dann wird das
Spektrum in Echtzeit aktualisiert.
1. In der Navigationsleiste unter Explore (Durchsuchen) doppelklicken Sie auf Open Data File
(Datendatei öffnen).
2. In der Liste Data Files (Datendateien) navigieren Sie zu der zu öffnenden Datendatei, wählen Sie
eine Probe aus und klicken Sie auf OK.
Der Dialog Select Sample (Probe auswählen) wird geöffnet. Die aus der Probe aufgenommenen
Daten werden angezeigt. Werden Daten noch immer aufgenommen, werden das Massenspektrum, die
DAD/UV-Spur und TIC automatisch aktualisiert.
Instrument
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Systemhandbuch
Bedienungsanleitungen — Analyse und Verarbeitung von Daten
In einer Datei zwischen Proben navigieren
Hinweis: Tabelle E-5 auf Seite 157 zeigt die in diesem Verfahren verwendeten Navigations-Symbole.
Wurden Proben in separaten Dateien gespeichert, dann öffnen Sie jede Datei einzeln.
•
Öffnen Sie die Datendatei und führen Sie einen der folgenden Schritte aus:
•
Klicken Sie auf das Symbol mit dem nach rechts zeigenden Pfeil, um zur nächsten Probe in der
Datendatei zu springen.
•
Klicken Sie auf das Symbol mit dem nach rechts geschwungenen Pfeil, um zu einer nicht darauffolgenden
Probe zu springen.
•
Wählen Sie die Probe aus der Liste Sample (Proben) im Dialog Select Sample (Probe
auswählen) aus.
•
Klicken Sie auf das Symbol mit dem nach links zeigenden Pfeil, um zur vorherigen Probe in der
Datendatei zu springen.
Show Experimental Conditions
(Versuchsbedingungen anzeigen)
Die experimentellen Bedingungen, die zur Sammlung von Daten verwendet werden, sind in der Datei mit den
Ergebnissen gespeichert. Die Informationen enthalten Details zur angewandten Erfassungsmethode: die
MS-Erfassungsmethode (das heißt, die Anzahl der Perioden, Experimente und Zyklen) einschließlich
Geräteparameter und HPLC-Geräte-Methoden (LC-Pumpendurchfluss). Darüber enthalten sie auch
MS-Auflösungs- und Massen-Kalibrierungstabellen für die angewendete Probenaufnahme. Tabelle 10-1
zeigt die zur Verfügung stehende Software-Funktionalität, wenn der Benutzer Datei-Informationen betrachtet.
•
Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Show (Anzeigen) > Show File Information
(Dateiinformationen anzeigen).
Das Teilfenster File Information (Dateiinformationen) wird unter der Grafik geöffnet.
Tipp! Um eine Erfassungsmethode im Teilfenster File Information (Dateiinformationen) zu
erstellen, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf das Teilfenster File Information
(Dateiinformationen)und klicken Sie dann auf Save Acquisition Method
(Erfassungsmethode speichern).
Tabelle 10-1 Rechtsklick-Menü für das Teilfenster Show File Information
(Dateiinformationen anzeigen)
Menü
Funktion
Copy (Kopieren)
Kopiert die ausgewählten Daten
Paste (Einfügen)
Fügt Daten ein.
Systemhandbuch
Instrument
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Tabelle 10-1 Rechtsklick-Menü für das Teilfenster Show File Information
(Dateiinformationen anzeigen) (Fortsetzung)
Menü
Funktion
Select All (Alles auswählen) Wählt alle Daten im Fensterbereich aus.
Save To File (In Datei
speichern)
Speichert Daten als .rtf-Datei.
Font (Schriftart)
Ändert die Schriftart.
Save Acquisition Method
(Aufnahmemethode
speichern)
Speichert die Erfassungsmethode als .dam-Datei.
Save Acquisition Method to
CompoundDB
(Aufnahmemethode in
Datenbank für chemische
Verbindungen speichern)
Öffnet den Dialog Specify Compound Informationen
(Informationen über chemische Verbindungen bestimmen).
Wählen Sie die IDs und Molekulargewichte aus, die in der Datenbank für
chemische Verbindungen gespeichert werden sollen.
Delete Pane (Fenster
löschen)
Löscht den ausgewählten Fensterausschnitt.
Show Data in Tables (Daten in Tabellenform
anzeigen)
1. Öffnen Sie eine Datei.
2. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Show (Anzeigen) > Show List Data (Listendaten
anzeigen).
Die Daten werden in einem Fenster unter der Grafik angezeigt.
Instrument
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Systemhandbuch
Abbildung 10-1 Registerkarte „Peak List“ (Liste der Peaks)
Tabelle 10-2 Rechtsklick-Menü für die Registerkarte „Spectral Peak List“ (Liste der
spektralen Peaks)
Menü
Funktion
Spaltenoptionen
Öffnet den Dialog Select Columns for Peak List (Spalten
auswählen für Liste der Peaks).
As Text (Als Text) speichern
Speichert die Daten als .txt-Datei.
Fenster löschen
Tabelle 10-3 Rechtsklick-Menü für die Registerkarte „Chromatographic Peak List“ (Liste
der chromatographischen Peaks)
Menü
Funktion
Show Peaks in Graph (Peaks in Diagramm anzeigen) Zeigt die Peaks in zwei Farben im Diagramm an.
IntelliQuan Parameter
Öffnet den Dialog Intelliquan.
As Text (Als Text) speichern
Speichert die Daten als .txt-Datei.
Fenster löschen
Systemhandbuch
Instrument
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ADC-Daten anzeigen
Analog-Digital-Wandler (ADC)-Daten werden durch einen sekundären Sensor aufgenommen (beispielsweise
von einem UV-Sensor durch eine ADC-Karte) und eignen sich für einen Vergleich mit Massenspektrometer-Daten.
Um ADC-Daten zur Verfügung zu stellen, nehmen Sie die Daten und Massenspektrometer-Daten gleichzeitig
auf und speichern sie in der gleichen Datei ab.
1. Öffnen Sie eine Datendatei, die ADC-Daten enthält.
2. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Show (Anzeigen) > Show ADC Data (ADC-Daten
anzeigen).
Der Dialog Select ADC Channel (ADC-Kanal auswählen) wird geöffnet.
Abbildung 10-2 Dialog „Select ADC Channel“ (ADC-Kanal auswählen)
3. Wählen Sie einen Kanal in der Liste Channel (Kanal) aus.
Der ADC-Daten werden in einem neuen Fenster unter dem aktiven Fenster geöffnet.
Show Basic Quantitative Data (Grundlegende
quantitative Daten anzeigen)
2. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Show (Anzeigen) > Show List Data (Listendaten
anzeigen).
3. Klicken Sie in der Registerkarte Peak List (Liste der Peaks) mit der rechten Maustaste und wählen
Sie dann Show Peaks in Graph (Peaks im Diagramm anzeigen).
Peaks werden in zwei Farben angezeigt.
4. Um die Einstellungen für den Algorithmus zum Finden von Peaken zu ändern, klicken Sie mit der rechten
Maustaste und wählen dann Analyst Classic Parameters oder Intelliquan Parameters, je
nachdem, welcher aktiv ist.
5. (Optional) Um die farbigen Peaks zu entfernen, klicken Sie mit der rechten Maustaste in der Registerkarte
Peak List (Liste der Peaks) und löschen dann Show Peaks in Graph (Peaks im Diagramm
anzeigen).
Instrument
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Systemhandbuch
Chromatogramme
Weitere Informationen über die Verwendung verfügbarer Symbole siehe Tabelle 10-8 auf Seite 105.
Tabelle 10-4 Chromatogramm-Arten
Chromatogramm-Arten
Zweck
TIC (Total Ion Chromatogram Gesamtionenchromatogramm)
Eine chromatographische Anzeige, die durch Auftragen der Intensität
aller Ionen in einem Scan als Funktion von Zeit oder Anzahl der Scans
generiert wird.
Wenn eine Datendatei geöffnet wird, wird sie standardmäßig als TIC
geöffnet. Enthält ein Experiment nur einen Scan, wird es als Spektrum
angezeigt.
Wird das Kontrollkästchen MCA während der Aufnahme der Datendatei
aktiviert, dann wird die Datei für das Massenspektrum geöffnet. Wird
das Kontrollkästchen MCA nicht aktiviert, dann wird die Datendatei als
TIC geöffnet.
XIC (Extracted Ion Chromatogram Ein Ionenchromatogramm wird erstellt, indem Intensitätswerte bei einem
- Extrahiertes
diskreten Massenwert oder Massenbereich aus einer Reihe von
Ionenchromatogramm)
massenspektrometrischen Scans verwendet werden. Es zeigt das
Verhalten einer bestimmten Masse oder eines bestimmten
Massenbereiches als Funktion der Zeit.
BPC (Base Peak Chromatogram - Eine chromatographische Kurve, die die Intensität des intensivsten Ions
Basispeakchromatogramm)
bei einem Scan im Vergleich zur Zeit oder Anzahl der Analysen zeigt.
TWC (Total Wavelength
Chromatogram GesamtwellenlängenChromatogramm)
Bei einer chromatographischen Anzeige werden alle Absorptionswerte
im aufgenommenen Wellenlängenbereich summiert und die Werte als
Funktion der Zeit aufgetragen. Es besteht aus den summierten
Absorptionen aller Ionen in einem Scan, die für einen
chromatographischen Bereich als Funktion der Zeit aufgetragen werden.
XWC (Extracted Wavelength
Chromatogram - Extrahiertes
Wellenlängen-Chromatogramm)
Eine Teilmenge von TWC. Ein XWC zeigt die Absorption für eine
bestimmte Wellenlänge oder die Summe der Absorption für
Wellenlängenbereiche.
DAD (Diode Array Detector)
Ein UV-Detektor überwacht das Absorptionsspektrum der eluierenden
Verbindungen bei einer oder mehreren Wellenlängen.
Zeige TICs aus einem Spektrum
Um eine Beispiel-Datendatei anzuzeigen, stellen Sie sicher, dass das Projekt Example (Beispiel) ausgewählt
ist. Öffnen Sie den Ordner Triple Quad und öffnen Sie dann die Datei Mix_batch_1.wiff.
•
Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Show (Anzeigen) > Show TIC (TIC anzeigen).
Systemhandbuch
Instrument
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Das TIC wird in einem neuen Fenster geöffnet.
Tipp! Klicken Sie mit der rechten Maustaste in ein Fenster mit einem Spektrum klicken und dann auf
Show TIC.
Zeige ein Spektrum aus einem TIC
1. Wählen Sie einen Bereich aus einem Fenster mit einem TIC.
2. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Show (Anzeigen) > Show Spectrum (Spektrum
anzeigen).
Das Spektrum wird in einem neuen Fenster geöffnet.
Tipp! Doppelklicken Sie im Fensterbereich TIC auf eine bestimmte Zeit, um das Spektrum anzuzeigen.
Über das Generieren von XICs
XICs können nur mit den Chromatogrammen oder Spektren für eine einzige Periode und ein einziges Experiment
generiert werden. Um ein XIC aus Daten für mehrere Perioden oder mehrere Experimente zu erhalten, müssen
Sie die Daten durch Klicken auf das Dreieck unter der X-Achse in einzelne Teilfenster aufteilen. Weitere
Informationen über die Verwendung verfügbarer Symbole siehe Tabelle 10-8 auf Seite 105.
Es gibt mehrere Verfahren zum Extrahieren von Ionen zur Erzeugung eines XIC, je nachdem, ob
chromatographische oder spektrale Daten verwendet werden. Tabelle 10-5 enthält eine Zusammenfassung
der Verfahren, die mit Chromatogrammen und Spektren angewendet werden können.
Tabelle 10-5 Zusammenfassung der Methoden, wie man XICs generiert
Methode
Mit
Mit Spektrum Extraktion
Chromatogramm verwenden
verwenden
Selected range
(Ausgewählter
Bereich)
Nein
Ja
Extrahiert Ionen aus einem ausgewählten
Bereich in einem Spektrum.
Maximum
Nein
Ja
Extrahiert Ionen aus einem ausgewählten
Bereich in einem Spektrum und verwendet
dazu den intensivsten Peak im ausgewählten
Bereich. Diese Option erzeugt ein XIC unter
Verwendung der maximalen Masse aus dem
ausgewählten Spektralbereich.
Instrument
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Systemhandbuch
Tabelle 10-5 Zusammenfassung der Methoden, wie man XICs generiert (Fortsetzung)
Methode
Mit
Mit Spektrum Extraktion
Chromatogramm verwenden
verwenden
Base peak masses Ja
(Basispeakmassen)
Ja
Kann nur bei Basispeakchromatogrammen
(BPCs) verwendet werden. Die Verwendung
des Befehl Use Base Peak Masses
(Basispeakmassen verwenden) zur
Extraktion von Ionen ergibt ein XIC mit einer
andersfarbigen Linie für jede Masse. Wenn
die Auswahl mehrere Peaks umfasst, wird die
resultierende XIC die gleiche Anzahl von
Linien mit einer anderen Farbe für jede Masse
haben.
Specified masses
(Ausgewählte
Massen)
Ja
Extrahiert Ionen aus jeder Art von Spektrum
oder Chromatogramm. Wählen Sie bis zu zehn
Anfangs- und Endmassen, für die XICs
generiert werden sollen.
Ja
Ein XIC mit einem ausgewählten Bereich generieren
1. Öffnen Sie eine Datendatei, die Spektren enthält.
2. Wählen Sie einen Bereich aus, indem Sie mit der linken Maustaste am den Anfang des Bereichs klicken
und mit gedrückter Maustaste den Mauszeiger an den Endpunkt ziehen und die linke Maustaste dort
loslassen.
Die Auswahl wird Blau angezeigt.
3. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Extract Ions (Ionen extrahieren) > Use Range
(Bereich verwenden).
Ein XIC für die Auswahl wird in einem Teilfenster unterhalb des Spektrum-Teilfensters geöffnet. Die
Experiment-Informationen auf der Fensteroberseite zeigen den Massenbereich und maximale Intensität
in Zählimpulsen pro Sekunde.
Ein XIC mit dem maximalen Peak generieren
2. Bereich auswählen
Die Auswahl wird blau angezeigt.
3. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Extract Ions (Ionen extrahieren) > Use Maximum
(Maximum verwenden).
Systemhandbuch
Instrument
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Ein XIC für den ausgewählten maximalen Peak öffnet sich in einem Fenster unterhalb des Spektrum-Fensters.
Die Experiment-Informationen auf der Fensteroberseite zeigen den Massenbereich und maximale Intensität
in Zählimpulsen pro Sekunde.
Ein XIC mit den Basispeakmassen generieren
2. In einem BPC wählen Sie den Peak, aus dem Ionen extrahiert werden sollen.
Die Auswahl wird Blau angezeigt.
3. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Extract Ions (Ionen extrahieren) > Use Base
Peak Masses (Basispeakmassen verwenden).
Ein XIC für die getroffene Auswahl öffnet sich unterhalb des Spektrum-Fensters. Die
Experiment-Informationen auf der Fensteroberseite zeigen Massenbereich und maximale Intensität in
Zählimpulsen pro Sekunde.
Ionen durch Auswählen von Massen extrahieren
1. Öffnen Sie ein Spektrum oder Chromatogramm.
2. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Extract Ions (Ionen extrahieren) > Use Dialog
(Dialog verwenden).
Abbildung 10-3 Dialog Extract Ions (Ionen extrahieren)
Instrument
98 von 172
Systemhandbuch
3. Geben Sie die Werte für jede zu erstellende XIC ein. Falls kein Endwert eingegeben wird, wird der Bereich
durch den Anfangswert definiert.
•
Im Feld Start (Anfang) geben Sie den Anfangswert (kleinerer Wert) für den Massenbereich ein.
•
Im Endwert-Feld geben Sie den Endwert (größerer Wert) für den Massenbereich ein.
Ein XIC für die getroffene Auswahl öffnet sich unterhalb dem Chromatogramm-Fenster. Die
Experiment-Informationen auf der Fensteroberseite enthält die Massen und die maximale Intensität in
Zählimpulsen pro Sekunde.
BPCs generieren
BPCs können nur mit den Daten für eine einzige Periode und ein einziges Experiment generiert werden.
2. Wählen Sie einen Bereich innerhalb eines TIC.
Die Auswahl wird blau angezeigt.
3. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Show (Anzeigen) > Show Base Peak
Chromatogram (Basispeakchromatogramm anzeigen).
Die Auswahl wird in den Feldern Start Time (Startzeit) und End Time (Endzeit) angezeigt.
Abbildung 10-4 Basispeakchromatogramm-Optionen
Systemhandbuch
Instrument
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4. Im Feld Mass Tolerance (Massentoleranz) geben Sie den Wert ein, der den zu verwendenden
Massenbereich zum Finden eines Peaks bestimmt. Die Software findet den Peak über den zweifachen
Wert, der für den Bereich eingegeben wurde (± Massenwert).
5. Geben Sie im Feld Minimum Intensity (Minimum Intensität) die Intensität ein, unter der Peaks
vom Algorithmus ignoriert werden.
6. Geben Sie im Feld Minimum Mass (Mindestmasse) die Masse ein, die den Anfang des Scanbereiches
bestimmt.
7. Geben Sie im Feld Maximum Mass (Höchstmasse) die Masse ein, die das Ende des Scanbereiches
bestimmt.
8. Um die Start- und Endzeit festzulegen, aktivieren Sie das Kontrollkästchen Use Limited Range
(Begrenzten Bereich verwenden) und machen folgendes:
•
Im Feld Start Time (Startzeit) geben Sie die Zeit ein, die den Beginn des Experiments bestimmt.
•
Im Feld End Time (Endzeit) geben Sie die Zeit ein, die das Ende des Experiments bestimmt.
Der BPC wird in einem neuen Fenster erzeugt.
XWCs generieren
Sie können bis zu drei Bereiche aus einem DAD-Spektrum extrahieren, um den XWC zu generieren. Weitere
1. Öffnen Sie eine Datei, die ein DAD-Spektrum enthält
2. Klicken Sie mit der rechten Maustaste an einer beliebigen Stelle im Fensterbereich und dann auf Extract
Wavelengths (Wellenlängen extrahieren).
Abbildung 10-5 Dialog „Extract Wavelengths“ (Wellenlängen extrahieren)
3. Geben Sie Start (Anfangs-) und Stop (End-)werte ein.
Ein XWC öffnet sich in einem Fenster unterhalb des DAD-Spektrums.
Instrument
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Systemhandbuch
Generate DAD Data (DAD-Daten generieren)
Wie Massenspektrometer-Daten können Sie DAD-Daten als Chromatogramm oder Spektrum anzeigen.
1. Öffnen Sie eine Datei, die mit einem DAD aufgenommenen Daten enthält.
Ein TWC, das analog zu einem TIC ist, öffnet sich in einem Fenster unterhalb des TIC.
2. Klicken Sie im Teilfenster TWC auf einen Punkt, um einen bestimmten Zeitpunkt auszuwählen oder
markieren einen Bereich des Spektrums, um einen Zeitbereich auszuwählen.
3. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Show (Anzeigen) > Show DAD Spectrum
(DAD-Spektrum anzeigen).
Die DAD-Spektrum öffnet sich in einem Fenster unterhalb des TWC. Die Y-Achse zeigt die Absorption und
die X-Achse zeigt die Wellenlänge.
Tipp! Wenn das Teilfenster mit dem TWC geschlossen ist, klicken Sie auf einen beliebigen Punkt im
TWC , um es erneut zu öffnen. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Show (Anzeigen) >
Show DAD TWC (DAD TWC anzeigen).
TWCs generieren
Ein TWC zeigt die gesamte Absorption (mAU) auf der y-Achse als Funktion der Zeit auf der x-Achse an. Weitere
1. Öffnen Sie eine Datei, die ein DAD-Spektrum enthält.
2. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Show (Anzeigen) > Show DAD TWC (DAD TWC
anzeigen).
Das TWC öffnet sich in einem Fenster unterhalb des DAD-Spektrums.
Tipp! Klicken Sie mit der rechten Maustaste in das Fenster mit einem DAD-Spektrum und klicken Sie
dann auf Show DAD TWC (DAD TWC anzeigen).
Schwellenwert anpassen
Der Schwellenwert ist eine unsichtbare Linie parallel zur x-Achse eines Diagramms, der eine Grenze zieht,
unterhalb der die Software die Peaks in einem Spektrum nicht mehr berücksichtigt. Die Linie hat einen Griff,
der als blaues Dreieck auf der linken Seite der y-Achse dargestellt wird. Klicken Sie auf das blaue Dreieck und
Sie sehen eine gestrichelte Linie, die den Schwellenwert repräsentiert. Der Schwellenwert kann angehoben
oder abgesenkt werden, aber eine Änderung des Schwellenwertes verändert keine Daten. Die Software markiert
keine Peaks für den Bereich, die unter dem Schwellenwert liegen.
Systemhandbuch
Instrument
101 von 172
•
Um den Schwellenwert zu erhöhen, ziehen Sie das blaue Dreieck auf der y-Achse nach oben. Um den
Schwellenwert zu senken, ziehen Sie das blaue nach unten.
•
Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Set Threshold (Schwellenwert bestimmen).
Geben Sie im dann sich öffnenden Dialog Threshold Options (Schwellenwert-Optionen)
den Schwellenwert ein und klicken Sie dann auf OK.
•
Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) > Threshold (bestimmen).
Das Diagramm wird aktualisiert und zeigt den neuen Schwellenwert. Die Kennzeichnung von Peaken und
die Liste der Peaks werden ebenfalls aktualisiert.
Chromatogramm-Teilfenster
Tabelle 10-6 Rechtsklick-Menü für Chromatogramm-Teilfenster
Menü
Funktion
List Data (Daten auflisten)
Listet die Datenpunkte auf und integriert die in Chromatogrammen ermittelten
Peaks.
Show Spectrum (Spektrum
anzeigen)
Erzeugt ein neues Teilfenster mit dem Spektrum.
Show Contour Plot
Zeigt eine farbkodierte Linie für einen Datensatz, wobei die Farbe für die
(Konturdiagramm anzeigen) Intensität der Daten an diesem Punkt steht. Nur bestimmte MS-Modi werden
unterstützt.
Extract Ions (Ionen
extrahieren)
Extrahiert ein bestimmtes Ion oder einen bestimmten Satz von Ionen aus einem
ausgewählten Teilfenster und erzeugt dann ein neues Teilfenster mit einem
Chromatogramm für die jeweiligen Ionen.
Show Base Peak
Chromatogram
(Basispeakchromatogramm
anzeigen)
Erzeugt ein neues Fenster mit einem Basispeakchromatogramm.
Show ADC Data (ADC-Daten Erzeugt ggf. ein neues Fenster mit der UV-Daten-Linie.
anzeigen)
Show UV Detector Data
Erzeugt ggf. ein neues Fenster mit der UV-Daten-Linie.
(UV-Detektordaten anzeigen)
Spectral Arithmetic Wizard
(SpektralarithmetikAssistent)
Öffnet den Spectral Arithmetic Wizard (Spektralarithmetik-Assistent)
Save to Text File (In Textdatei Erzeugt eine Textdatei des Fensterausschnittes, die in Microsoft Excel oder
speichern)
anderen Programmen geöffnet werden kann.
Instrument
102 von 172
Systemhandbuch
Tabelle 10-6 Rechtsklick-Menü für Chromatogramm-Teilfenster (Fortsetzung)
Menü
Funktion
Save Explore History
(Bearbeitungshistorie
speichern)
Speichert Informationen zu Änderungen an Verarbeitungsparametern, die
auch Processing Options (Verarbeitungs-Optionen) genannt werden
und die vorgenommen wurden, während eine .wiff-Datei im Modus Explore
(Durchsuchen) verarbeitet wurde. Das Verarbeitungsprotokoll wird in einer
Datei mit der Erweiterung .EPH (Verarbeitungsprotokoll der Untersuchung)
gespeichert.
Add Caption (Bildunterschrift Fügt einen Text an der Cursor-Position im Fensterbereich ein.
hinzufügen)
Add User Text (Benutzertext Fügt ein Textfeld an der Cursor-Position im Teilfenster ein.
hinzufügen)
Subtract Range
(Subtraktionsbereich)
einstellen
Legt den Subtraktionsbereich im Fenster fest.
Subtract Range
Löscht den Subtraktionsbereich im Fenster.
(Subtraktionsbereich) löschen
Subtract Range Locked
Sperrt oder entsperrt den Subtraktionsbereich. Wenn die Subtraktionsbereiche
(Subtraktionsbereich sperren) nicht gesperrt sind, kann jeder Subtraktionsbereich unabhängig voneinander
bewegt werden. Die Subtraktionsbereiche sind gesperrt voreingestellt.
Delete Pane (Fenster löschen) Löscht den ausgewählten Fensterausschnitt.
Spektren-Teilfenster
Tabelle 10-7 Rechtsklick-Menü für Spectra Panes (Spektren-Teilfenster)
Menü
Funktion
List Data (Daten auflisten)
Listet Datenpunkte auf und integriert Chromatogramme.
Show TIC (TIC anzeigen)
Erzeugt ein neues Fenster mit TIC.
Extract Ions (Ionen extrahieren) (Use
Range) ((Bereich verwenden))
Extrahiert ein bestimmtes Ion oder einen bestimmten Satz von
Ionen aus einem ausgewählten Teilfenster und erzeugt dann ein
neues Teilfenster mit einem Chromatogramm für die jeweiligen
Ionen.
Extract Ions (Use Maximum) (Ionen
extrahieren) (Maximum verwenden))
Extrahiert Ionen und verwendet dazu den intensivsten Peak in
einem ausgewählten Bereich.
Save to Text File (In Textdatei speichern) Erzeugt eine Textdatei des Fensterausschnittes, die in Excel oder
anderen Programmen geöffnet werden kann.
Systemhandbuch
Instrument
103 von 172
Tabelle 10-7 Rechtsklick-Menü für Spectra Panes (Spektren-Teilfenster) (Fortsetzung)
Menü
Funktion
Save Explore History (Bearbeitungshistorie Speichert Informationen zu Änderungen an
speichern)
Verarbeitungsparametern, die auch Processing Options
(Verarbeitungs-Optionen) genannt werden und die
vorgenommen wurden, während eine .wiff-Datei im Modus
Explore (Durchsuchen) verarbeitet wurde. Das
Verarbeitungsprotokoll wird in einer Datei mit der Erweiterung
.EPH (Verarbeitungsprotokoll der Untersuchung) gespeichert.
Add Caption (Bildunterschrift hinzufügen) Fügt einen Text an der Cursor-Position im Fensterbereich ein.
Add User Text (Benutzertext hinzufügen) Fügt ein Textfeld an der Cursor-Position im Teilfenster ein.
Show Last Scan (Letzten Scan anzeigen) Zeigt den Scan vor der Auswahl.
Select Peaks For Label (Peaks mit dieser In diesem Dialog wählen Sie die Parameter so, dass
Kennzeichnung auswählen)
Kennzeichnungen von Peaks reduziert werden.
Delete Pane (Fenster löschen)
Add a Record (Datensatz hinzufügen)
Fügt Datensätze und verbindungsbezogene Daten einschließlich
Spektren zur Bibliothek hinzu. Eine Spektrum muss dafür aktiviert
sein.
Search Library (Bibliothek durchsuchen) Durchsucht die Bibliothek ohne Bedingungen oder mit zuvor
gespeicherten Bedingungen.
Set Search Constraints
(Sucheinschränkungen festlegen)
Durchsucht die Bibliothek mit den Kriterien, die im Dialog Search
Constraints (Sucheinschränkungen) eingegeben wurden.
Datenverarbeitung
Graphische Daten können auf viele Arten verarbeitet werden. Dieser Abschnitt enthält Informationen und
Verfahren zur Verwendung einiger der am häufigsten verwendeten Werkzeuge.
Der User kann sowohl in Spektren wie auch Chromatogramme einen Teil einer Grafik vergrößern (zoomen)
um einen bestimmten Peak oder Fläche genauer zu sehen. Der Benutzer kann immer wieder vergrößern, um
noch kleinere Peaks zu sehen.
®
Es wird empfohlen, dass die Benutzer die Teileinstellungs-Funktionen in der Analyst Software nicht verwenden.
Diagramme
Die gleichen Daten können auf verschiedene Weise untersucht werden. Daten können zum Vergleich vor einer
Verarbeitungen wie Glättung oder Subtraktion gespeichert werden.
Instrument
104 von 172
Systemhandbuch
Ein Fenster enthält ein oder mehrere Teilfenster, die so angeordnet sind, dass alle Teilfenster vollständig
sichtbar sind und sich nicht überlappen.
Teilfenster können eine variable oder feste Größe haben. Teilfenster werden innerhalb eines Fensters automatisch
als Kacheln in Spalten und Zeilen angeordnet. Wenn die Größe eines Fensters geändert wird, passen sich die
Teilfenster innerhalb des Fensters automatisch an die neue Größe an. Die Größe eines Fensters kann nicht so
verändert werden, dass Teilfenster kleiner als ihre minimale Größe werden.
Zwei oder mehrere Fenstern oder Teilfenster mit ähnlichen Daten können verknüpft werden, zum Beispiel
Spektren mit ähnlichem Massenbereich. Wird ein Fenster oder Teilfenster vergrößert, vergrößern sich die
anderen Teilfenster gleichzeitig. Zum Beispiel kann ein User eine XIC mit einem BPC verknüpfen, aus dem die
XIC extrahiert wurde. Vergrößert man ein BPC, so wird auch das XIC vergrößert, wodurch beide
Chromatogramme die gleiche Vergrößerung haben.
Daten verwalten
•
Verwenden Sie die folgenden Menüoptionen oder Symbole, um Daten in Diagrammen zu verwalten.
Tabelle 10-8 Diagramm-Optionen
Um dies zu tun ...
verwenden Sie diese Menüoption ...
... oder klicken Sie
auf dieses Symbol
Kopieren Sie eine Grafik in Wählen Sie das zu kopierende Diagramm aus. Klicken
ein neues Fenster
Sie auf Explore (Durchsuchen) > Duplicate
Data (Daten duplizieren) > In New
Window (In einem neuen Fenster).
Diagramme/Graphen
wieder auf die
ursprüngliche Größe
skalieren
Systemhandbuch
Diagramm auswählen. Klicken Sie auf Explore
(Durchsuchen) > Home Graph
(Diagramm-Ausgangsposition).
Instrument
105 von 172
Tabelle 10-8 Diagramm-Optionen (Fortsetzung)
Um dies zu tun ...
Verschieben ein Fenster
•
Diagramm auswählen. Klicken Sie auf Window
(Fenster) > Move Pane (Fensterbereich
verschieben).
•
Wählen Sie das Teilfenster oder Fenster aus und
ziehen es dann an die neue Position. Diese
Position kann im gleichen Fenster oder in einem
anderen Fenster sein.
auf dieses Symbol
Ein Pfeil mit vier Spitzen wird angezeigt, wenn der
Cursor auf dem Rand des aktiven Fensters oder
Teilfensters trifft.
Link Teilfenster
•
Wenn das Teilfenster am oberen oder unteren
Rand des Ziel-Teilfensters ist, verschiebt sich das
Teilfenster entsprechend darüber oder darunter.
•
Wenn das Teilfenster am rechten oder linken
Rand des Ziel-Teilfensters ist, verschiebt sich das
Teilfenster entsprechend nach links oder rechts.
•
Befindet sich das Teilfenster an einer anderen
Position, bewegt sich das Teilfenster in die
Zielzeile. Der Schlagschatten beim Verschieben
des Teilfensters zeigt seine neue Position an.
a. Wenn zwei Grafiken geöffnet sind, klicken Sie
auf eine und aktivieren damit dieses Teilfenster.
b. Klicken Sie auf Explore (Durchsuchen) >
Link (Verknüpfen) und klicken Sie dann auf
das andere Teilfenster.
Verknüpfungen entfernen Schließen Sie eines der Fenster. Klicken Sie auf
Explore (Durchsuchen) > Remove Link
(Verknüpfung entfernen).
Ein Fenster/Teilfenster
löschen
(Fenster) > Delete Pane (Teilfenster
löschen).
sperren
(Fenster) > Lock Panes (Teilfenster
sperren).
Instrument
106 von 172
Systemhandbuch
Tabelle 10-8 Diagramm-Optionen (Fortsetzung)
Um dies zu tun ...
ausblenden
(Fenster) > Hide Pane (Teilfenster
ausblenden) .
Ein Fenster maximieren
(Fenster) > Maximize Pane (Teilfenster
maximieren).
Fenster/Teilfenster in
kacheln anordnen
(Fenster) > Tile all Panes (Alle Teilfenster
in Kacheln anordnen).
auf dieses Symbol
Die Y-Achse vergrößern
1. Setzen Sie den Mauszeiger links von der Y-Achse auf eine der Seiten der zu vergrößernden Fläche und
ziehen Sie dann mit gedrückt gehaltener Maustaste vom Ausgangspunkt in vertikaler Richtung.
Eine Box wird entlang der y-Achse gezeichnet und repräsentiert die neue Anzeige.
Hinweis: Vorsicht, wenn Sie die Grundlinie vergrößern. Wenn Sie zu stark vergrößern, wird die
Vergrößerungs-Box geschlossen.
2. Lassen Sie die Maustaste los, um das Diagramm in der neuen Größe zu zeichnen.
Die X-Achse vergrößern
Tipp! Um die Grafik wieder auf den ursprünglichen Maßstab zu bringen, doppelklicken Sie auf eine der
Achsen. Um das gesamte Diagramm wieder auf den ursprünglichen Maßstab zu bringen, klicken Sie auf
Explore (Durchsuchen) > Home Graph (Diagramm-Ausgangsposition).
1. Setzen Sie den Mauszeiger unter der X-Achse auf eine der Seiten der zu vergrößernden Fläche und ziehen
Sie dann mit gedrückt gehaltener Maustaste vom Ausgangspunkt in horizontaler Richtung.
2. Lassen Sie die Maustaste los, um das Diagramm in der neuen Größe zu zeichnen.
Systemhandbuch
Instrument
107 von 172
Bedienungsanleitung — Analyse
und Verarbeitung von
quantitativen Daten
11
Verwenden Sie die Beispieldateien im Ordner Example (Beispiel) und lernen Sie, wie man Proben zur
Quantifizierung auswählt, wie man voreingestellte Queries (Abfragen) auswählt, tabellenspezifische Queries
(Abfragen) erstellt und wie man die gewonnenen Daten analysiert. Weitere Informationen zu den folgenden
Themen finden Sie im Advanced User Guide (Handbuch für Fortgeschrittene).
•
Metrische Kurven
•
Layout einer Ergebnistabelle
Quantitative Analysen
Quantitative Analysen verwendet man, um die Konzentration einer bestimmten Substanz in einer Probe zu
finden. Analysiert und vergleicht man eine unbekannte Probe mit anderen Proben, die die gleiche Substanz
mit einer bekannten Konzentration (Standards) enthalten, kann die Software die Konzentration der unbekannten
Probe berechnen. Der Prozess umfasst das Erstellen einer Kalibrierkurve unter Verwendung der Standards und
der darauf folgenden Berechnung der Konzentration der unbekannten Probe. Die berechneten Konzentrationen
für jede Probe werden dann in einer Ergebnistabelle angezeigt.
Quantitation Methods (Quantifizierungsmethoden)
Quantifizierungsmethoden bestehen aus Parametersätzen, mit denen man Peaks in einer Probe erzeugen kann.
Quantifizierungsmethoden können Parameter enthalten, mit denen man Peaks lokalisieren und integrieren,
Standard-Kurven generieren und unbekannte Konzentrationen berechnen kann. Eine zuvor gespeicherte
Quantifizierungsmethode kann im Batch aus dem Menü Quantitation (Quantifizierung) ausgewählt
werden. Weitere Informationen zum Erstellen von einem Batch siehe Sets und Proben zu einem Batch
hinzufügen auf Seite 76.
Der Benutzer kann eine Quantifizierungsmethode vor der Datenaufnahme erstellen und die Methode nach
Ablauf des Batches automatisch auf die quantitativen Daten anwenden. Alternativ kann man eine
Quantifizierungsmethode zuerst erstellen und nach der Aufnahme anwenden.
Quantifizierungsmethoden kann man mit drei Werkzeugen erstellen: Quantitation Wizard
(Quantifizierungs-Assistent), Build Quantitation Method (Quantifizierungsmethode
erstellen) und Quick Quant (Schnelle Quantifizierung).
Quantitation Wizard
Mit dem Quantitation Wizard (Quantifizierungs-Assistent) wird eine Ergebnistabelle gleichzeitig
mit der Quantifizierungsmethode erzeugt. Mit der Build Quantitation Method kann man auch bestehende
Quantifizierungsmethoden ändern. Dies ist die übliche Art um Quantifizierungsmethoden zu erstellen.
Instrument
108 von 172
Systemhandbuch
Bedienungsanleitung — Analyse und Verarbeitung von quantitativen Daten
Build Quantitation Method (Quantifizierungsmethode erstellen)
Die Option Build Quantitation Method (Quantifizierungsmethode erstellen) generiert keine
Quantifizierungs-Ergebnistabelle , obwohl man die Methode anschließend im Quantitation Wizard
(Quantifizierungs-Assistent) verwenden kann, um eine Ergebnistabelle zu erstellen. Mit der Build
Quantitation Method kann man auch bestehende Quantifizierungsmethoden ändern. Dies ist die flexibelste
Art um Quantifizierungsmethoden zu erstellen.
Quick Quant
Quick Quant (Schnell-Quantifizierung) ist Teil des Batch-Editors. Verwenden Sie Quick Quant
(Schnell-Quantifizierung), um Verbindungskonzentrationen vor der Datenerfassung hinzuzufügen. Da
eine Probe noch nicht erfasst wurde, sind die Auswahl einer repräsentativen Stichprobe und das Betrachten
von Peaks nicht möglich. Bei diesem Verfahren werden nur die Komponenten der Methode definiert.
Über Ergebnistabellen
Ergebnistabellen fassen berechnete Konzentration eines Analyten in jeder unbekannten Probe auf Basis
der Kalibrierkurve zusammen. Ergebnistabellen enthalten auch Kalibrierkurven und Statistiken
zu den Ergebnissen. Der Benutzer kann Ergebnistabellen anpassen und die Ergebnistabellen in
Layouts anzeigen.
Daten aus einer Ergebnistabelle können als .txt-Datei zur Verwendung in anderen Anwendungen, wie
Microsoft Excel, exportiert werden. Der Benutzer kann entweder Daten in einer Tabelle oder nur die Daten in
den sichtbaren Spalten exportieren.
Quantifizierungsmethoden und Ergebnistabellen
Für die folgenden Verfahren verwenden Sie die Beispieldaten, die mit der Software installiert wurden. PK
Data (PK-Daten) enthält die Batches Mix_Batch1 und Mix_Batch2. Diese Beispiel-Batches sollen die
Nützlichkeit metrischer Kurven zur Eingrenzung problematischer Proben demonstrieren. Bei den analysierten
Ionen handelt es sich um Reserpin (609.3/195.0), Minoxidil (210.2/164.2), Tolbutamid (271.1/91.1) und
Rescinnamin (635.3/221.2), wobei es sich um die internen Standardwerte handelt. Batch 1 enthält keine Fehler
im Hinblick auf die Probenvorbereitung, während Batch 2 eine QC-Probe enthält, bei der der interne Standard
zweimal zugegeben (Probe QC2) wurde.
Erstellen Sie eine Methode mit dem „Quantitation Method
Editor“ (Quantifizierungsmethoden-Editor)
Voraussetzungen
•
Wechseln zwischen Projekten und Teilprojekten auf Seite 46
•
Show Basic Quantitative Data (Grundlegende quantitative Daten anzeigen) auf Seite
94
1. In der Navigationsleiste unter Quantitate (Quantifizierung) doppelklicken Sie auf Build
Quantitation Method (Quantifizierungsmethode erstellen).
Systemhandbuch
Instrument
109 von 172
Der Dialog Select Sample (Probe auswählen) wird geöffnet.
2. In Data Files (Datendateien) doppelklicken Sie auf den Ordner Triple Quad.
3. Wählen Sie Mix_Batch_2. wiff.
Die Proben in der ausgewählten Datendatei erscheinen in der Liste Samples (Proben).
Hinweis: Wenn das Feld Compound ID (Verbindungs-ID) für die Proben und internen Standards
in der Erfassungsmethode befüllt wurde und in der Tabelle Internal Standards (Interne Standards)
ein Wert im Q1/Q3-Feld ausgewählt wurde, wird das Feld Name automatisch befüllt.
5. In der Spalte Name der Tabelle Internal Standards (Interne Standards) wählen Sie Rescinnamin
(635.3/221.2).
6. In der Tabelle Analytes (Analyten) machen Sie Folgendes:
a. In der Spalte Name wählen sie Reserpin.
b. In der Spalte Internal Standard (Interner Standard) wählen Sie aus der Liste den internen
Standard aus, der jedem Analyten zugeordnet werden soll.
c. In der Q1/Q3 Spalte wählen Sie 609.3/195.0.
d. Falls erforderlich, fügen Sie eine oder mehrere weitere Verbindungen für komplexere Analysen hinzu.
Hinweis: Wenn das Feld Compound ID (Verbindungs-ID) für die Proben und internen Standards
in der Erfassungsmethode befüllt wurde, werden in der Tabelle Analytes (Analyten) die Felder
Name und Q1/Q3 befüllt.
7. Klicken Sie auf die Registerkarte Integration.
Die voreingestellten Integrations-Parameter eignen sich für die meisten Peaks.
8. Wenn sich die Integration nicht eignet, ändern Sie den Algorithmus.
9. Klicken Sie auf das Symbol Show or Hide Parameters (Parameter ein- oder ausblenden) um
weitere Integrations-Algorithmen anzuzeigen.
10. Klicken Sie auf die Registerkarte Calibration (Kalibrierung).
Die voreingestellten Parameter eignen sich für diese Proben.
11. Speichern Sie die Quantifizierungsmethode.
Die neue Methode kann man verwenden, wenn ein Batch im Batch Editor erstellt wird oder wenn man
mit dem Quantitation Wizard (Quantifizierungs-Assistenten) eine Ergebnistabelle erstellt.
Tipp! Die Quantifizierungsmethode kann man nur im aktuellen Projekt verwenden, es sei denn, es
wurde in ein anderes Projekt kopiert. Klicken Sie dazu auf Tools (Werkzeuge) > Project (Projekt)
> Copy Data (Daten kopieren). Ein neues Projekt muss erstellt und ausgewählt werden, damit
man es benutzen kann.
Instrument
110 von 172
Systemhandbuch
Eine Ergebnistabelle mit dem Quantitation Wizard
(Quantifizierungs-Assistenten) erstellen
Voraussetzungen
•
Wechseln zwischen Projekten und Teilprojekten auf Seite 46
•
Show Basic Quantitative Data (Grundlegende quantitative Daten anzeigen) auf Seite
94
1. In der Navigationsleiste unter Quantitate (Quantifizierung) doppelklicken Sie auf den Quantitation
Wizard (Quantifizierung-Assistenten).
Die Seite Create Quantitation Set - Select Samples (Quantifizierungssatz erstellen Proben auswählen) wird geöffnet.
2. In der Liste Available Data Files (Verfügbare Datendateien) doppelklicken Sie auf den Ordner
Triple Quad.
3. Wählen Sie Mix_batch_2. wiff.
4. Klicken Sie auf Add All (Alle hinzufügen).
Hinweis: Es wird empfohlen, dass die Benutzer Ergebnisse von einer Probe nicht verarbeiten oder
berichten, bei der die Erfassung anormal oder unerwartet abgebrochen wurde.
Die Seite Create Quantitation Set - Select Settings & Query (Quantifizierungssatz erstellen
- Einstellungen und Abfragen auswählen) wird geöffnet.
6. Klicken Sie im Abschnitt Default Query (Standardabfrage) auf Select Existing: Query
(Bestehende wählen: Abfrage).
7. Klicken Sie in der Liste Query (Abfrage) auf Accuracy 15% (Genauigkeit 15%).
Hinweis: Um gleichzeitig eine Query (Abfrage) zu erstellen, siehe Eine Standard-Query
(Standard-Abfrage) erstellen auf Seite 112.
Die Seite Create Quantitation Set - Select Method (Quantifizierungssatz erstellen Methode auswählen) wird geöffnet.
9. Klicken Sie auf Choose Existing Method (Vorhandenen Methode wählen).
10. Wählen Sie in der Liste Method (Methode) PK Data_Mix.qmf.
11. Klicken Sie auf Finish (Beenden).
Die Ergebnistabelle wird geöffnet.
Systemhandbuch
Instrument
111 von 172
Tipp! Zum Hinzufügen oder Entfernen von Proben aus der Ergebnistabelle klicken Sie auf Tools
(Werkzeuge) > Results Table (Ergebnistabelle) > Add/Remove Samples (Proben
hinzufügen/löschen).
12. Speichern Sie die Ergebnistabelle.
Hinweis: Es wird empfohlen, dass die Benutzer Namen von Datendateien (.wiff) nicht ändern, wenn
eine Ergebnistabelle Proben aus dieser Datei enthält.
Tipp! Mit der Reporter Software können auf der Grundlage von Ergebnistabellen gut formatierte
Berichte erstellt werden. Es wird empfohlen, dass der Benutzer die Ergebnisse validiert, wenn eine
Reporter-Vorlage mit Abfrage (Query) verwendet wird. Siehe Reporter Software auf Seite 126.
Eine Standard-Query (Standard-Abfrage) erstellen
Eine Query (Abfrage) und eine Standard-Query (Standard-Abfrage) können auf viele Arten erstellt werden.
Das Folgende ist ein Beispiel. Klicken Sie auf Hilfe, um weitere Informationen zum Erstellen von Queries
(Abfragen) zu erhalten.
1. In der Navigationsleiste unter Quantitate (Quantifizierung) doppelklicken Sie auf den Quantitation
Wizard (Quantifizierung-Assistenten).
2. Wählen Sie Proben auf der Seite Create Quantitation Set - Select Samples (Quantifizierungsatz
erstellen - Proben auswählen) aus.
4. Wählen Sie auf der Seite Select Settings & Query (Einstellungen und Abfragen auswählen)
im Abschnitt Default Query (Standardabfrage) Create New Standard Query (Neue
Standardabfrage erstellen) aus.
5. Geben Sie einen Namen für die Query (Abfrage) ein.
Instrument
112 von 172
Systemhandbuch
Abbildung 11-1 Seite „Create Quantitation Set - Select Settings & Query“
„Quantifizierungssatz erstellen - Einstellungen und Abfragen auswählen)
Abbildung 11-2 Seite „Create Quantitation Set — Create Default Query“
(Quantifizierungssatz erstellen - Standardabfrage erstellen)
Systemhandbuch
Instrument
113 von 172
7. In der Tabelle Maximum Allowed Accuracy Variation for QCs (%) (Maximal zulässige
Genauigkeitsabweichung für QKs (%))in der Spalte Max. Variation (Max. Abweichung)
geben Sie in der gleichen Zeile wie die entsprechende Konzentration die maximal zulässige prozentuale
Abweichung für jede QC ein (zum Beispiel 5 ist ±5%). Wenn die Konzentrationen während der Erfassung
nicht angegeben wurden, werden sie hier nicht angezeigt. In diesem Fall geben Sie sie in der Spalte
Concentration (Konzentration) ein.
8. In der Tabelle Maximum Allowed Accuracy Variation for Standards (%) (Maximal zulässige
Genauigkeitsabweichung für Standards (%)) in der Spalte Max. Variation (Max.
Abweichung) geben Sie in der gleichen Zeile wie die entsprechende Konzentration die maximal zulässige
prozentuale Abweichung für jeden Standard ein (zum Beispiel 10 ist ±10%). Wenn die Konzentrationen
während der Erfassung nicht angegeben wurden, werden sie hier nicht angezeigt. In diesem Fall geben
Sie sie in der Spalte Concentration (Konzentration) ein.
Abbildung 11-3 Seite „Create Quantitation Set - Select Method“ (Quantifizierungssatz
erstellen - Methode wählen)
10. Wählen oder erstellen Sie eine Methode.
11. Klicken Sie auf Finish (Beenden).
Die Query (Abfrage) wird als Standard-Query (Standard-Abfrage) angewendet. Die Query
(Abfrage)-Ergebnisse erscheinen als Pass- oder Fail-Eintrag (bestanden oder nicht bestanden) in der
Spalte Standard Query Status (Standard-Abfrage-Status) der Ergebnistabelle.
Tipp! Um zur Vollbildansicht zurückzukehren klicken Sie mit der rechten Maustaste auf Full (Voll).
Instrument
114 von 172
Systemhandbuch
Ergebnistabelle Rechtsklick-Menü
Durch Rechtsklick in der Ergebnistabelle können Sie auf die in Tabelle 11-1 dargestellten Optionen
zugreifen.
Tabelle 11-1 Ergebnistabelle Rechtsklick-Menü
Menü
Funktion
Full (Voll)
Zeigt alle Spalten an.
Summary
(Zusammenfassung)
Zeigt bestimmte Spalten an.
Analyte (Analyt)
Zeigt einen bestimmten Analyten.
Analyte Group
(Analytengruppe)
Erstellt eine Analytengruppe.
Sample Type (Probenart) Zeigt ein Beispiel eines bestimmten Art oder alle Proben.
Add Formula Column
(Formel-Spalte
hinzufügen)
Fügt ein Formel-Spalte hinzu.
Wir empfehlen, dass der Benutzer die Ergebnisse validiert, wenn eine Formel-Spalte
verwendet wird.
Table Settings
Bearbeitet oder wählt Tabelleneinstellungen aus.
(Tabelleneinstellungen)
Query (Abfrage)
Erstellt oder wählt eine Query (Abfrage) aus.
Sort (Sortieren)
Erstellt eine Sortierung oder sortiert nach dem Index.
Metric Plot (Metrische
Kurven)
Erstellt einen Metric Plot (Metrische Kurven)
löschen)
Löscht das aktive Fenster.
Fill Down (Zellen nach
unten kopieren)
Kopiert die gleichen Daten in die ausgewählten Zellen.
Add Custom Column
(Benutzerdefinierte
Spalte hinzufügen)
Fügt eine benutzerdefinierte Spalte hinzu.
Delete Custom Column Löscht die ausgewählte benutzerdefinierte Spalte.
(benutzerdefinierte
Spalte löschen).
Systemhandbuch
Instrument
115 von 172
Peak Review (Bewertung von Peaken) und
Manual Integration of Peaks (Manuelle
Integration von Peaken)
Mit „Peak Review“ (Peak-Bewertung) untersuchen Sie die Peaks, die die Software identifiziert hat, und
definieren dann die Peaks oder die Start- und Endpunkte neu, falls erforderlich.
Nachdem die Analyten und internen Standards identifiziert wurden, welche die Software finden muss, sucht
die Software nach den Peaken in den Proben. Wenn die Software einen Peak identifiziert hat, zeigt sie die
Chromatogramme für jeden Analyten und internen Standard auf der Seite Create Quantitation Method:
Define Integration (Quantifizierungsmethode erstellen: Integration definieren) des Standard
Wizard (Standard-Assistenten) oder auf der Registerkarte Integration des Full Method Editor
(Vollständiger Methoden-Editor) an. Der Benutzer kann gefundene Peaks bestätigen oder die
Quantifizierungsmethode ändern, um Peaks besser zu definieren. Es wird empfohlen, dass die Benutzer alle
Integrationsergebnisse manuell bewerten.
Review Peaks (Peaks überprüfen)
Wenn Peaks überprüft werden, kann der Benutzer einen Peak in seiner Gesamtheit betrachten wollen oder
die Grundlinie untersuchen wollen, um herauszufinden, wie gut die Software die Start- und Endpunkte des
Peaks gefunden hat. Mit der automatischen Zoom-Funktion ist beides möglich.
Definieren Sie die genauen Start- und Endpunkte eines Peaks und den Hintergrund manuell, damit die Software
einen Peak leichter finden kann. Diese Änderungen werden nur auf diesen Peak angewendet, es sei denn die
globale Methode wird aktualisiert.
Hinweis: Wir empfehlen, manuelle Ergebnisse zu validieren.
Tipp! Um einen einzelnen Peak zu überprüfen, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf einen Punkt der
Kurve und dann auf Show Peak (Peak Anzeigen). Die Software öffnet das Fenster Peak Review
(Peak-Überprüfung) mit dem ausgewählten Peak.
1. Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die Ergebnistabelle und danach auf Analyte (Analyt).
2. Wählen Sie eine Probe.
3. Klicken Sie auf Tools (Werkzeuge) > Peak Review (Peak-Überprüfung) > Pane (Teilfenster).
Die Peaks erscheinen unterhalb der Ergebnistabelle nur für die Peaks, die in der Ergebnistabelle
aufgeführt sind.
4. Im Fensterbereich mit der rechten Maustaste klicken und dann auf Optionen klicken.
5. Im Dialogfeld Peak Review Options (Peak-Überprüfungsoptionen) im Abschnitt Appearance
(Darstellung) ändern Sie Num. rows (Zeilen) auf 1 und Num. columns (Spalten) auf 2.
6. Damit der ganze Peak angezeigt wird, klicken Sie im Abschnitt Automatic Zooming (Automatischer
Zoom) auf Zoom Y axis to: 100 % of largest peak (Y-Achse auf 100 % des größten
Peaks zoomen).
Instrument
116 von 172
Systemhandbuch
Abbildung 11-4 Dialog „Peak Review Options“ (Peak-Überprüfungsoptionen)
Position
Definition
1
Number of rows (Anzahl der Zeilen)
2
Number of columns (Anzahl der Spalten)
3
Zoom Y-axis to (Vergrößern der Y-Achse auf) 100 % of largest peak (des
größten Peaks), um den gesamten Peak anzuzeigen
8. Durch Klicken auf den nach rechts weisenden Pfeil bewegen Sie sich von einem Peak zum nächsten. Siehe
Abbildung 11-5 auf Seite 118.
9. Gehen Sie zur zweiten Injektion von Standard 3.
In diesem Beispiel kann der Peak durch Auswahl der Option Specify Parameter (Parameter
definieren) näher an der Grundlinie integriert werden.
Tipp! Um zu einem bestimmten Peak im Fenster Peak Review (Peak-Bewertung) zu kommen,
wählen Sie die entsprechende Zeile in der Ergebnistabelle aus.
Systemhandbuch
Instrument
117 von 172
Abbildung 11-5 Fenster Peak-Review (Peak-Bewertung)
Position
Definition
1
Pfeile: Durch Klicken bewegen Sie sich von einem Peak zum nächsten.
2
Show or Hide Parameters (Parameter ein- oder ausblenden): Durch Klicken werden
Parameter ein- oder ausgeblendet.
3
Integration parameters (Integrations-Parameter): Klicken Sie, um die Parameter zu ändern.
10. Klicken Sie zwei Mal auf Show or Hide Parameters (Parameter anzeigen oder ausblenden).
11. Klicken Sie auf Specify Parameters -MQ III (Parameter angeben - MQ III).
12. Ändern Sie den Wert für Noise Percent (Prozent Störung).
13. Klicken Sie auf Apply (Anwenden).
Der Peak ist jetzt näher an der Basislinie integriert.
14. Wenn die Änderung die Peak-Integration nicht verbessert, passen Sie den Parameter Noise Percent
(Prozent Störung) so lange an, bis der optimale Wert gefunden wird.
Instrument
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Systemhandbuch
Hinweis: Die Funktion Update Method (Methode aktualisieren) aktualisiert nur die
Algorithmuswerte für diesen spezifischen Analyten (oder internen Standard) und nicht für alle Analyten.
15. Um den Algorithmus für alle Peaks zu aktualisieren, klicken Sie im Fenster mit der rechten Maustaste auf
Update Method (Aktualisierungs- oder Update-Methode).
Abbildung 11-6 Update Method
Manually Integrate Peaks (Peaks manuell integrieren)
Manually Integrate Peaks (Peaks manuell integrieren) sollte zuletzt verwendet werden, um die
personenabhängige Variabilität zu beschränken. Peaks sollten nur manuell integriert werden, wenn auch nach
Anpassung und Aktualisierung der Algorithmus-Parameter nicht alle Peaks gefunden wurden.
Hinweis: Manuell integrierte Peaks oder ein Algorithmus, der nur für diesen Peak geändert wurde, werden
in der Spalte Record Modified (Datensatz geändert) der Ergebnistabelle gekennzeichnet. Das
gleiche gilt für Peaks, bei denen Algorithmus-Parameter für eine Probe geändert wurden, die jedoch nicht
auf die gesamte Analytengruppe angewendet wurden.
1. Im Fenster Peak Review (Peak-Überprüfung) klicken Sie auf Manual Integration Mode
(Manueller Integrationsmodus).
Abbildung 11-7 Teilfenster „Peak Review“ (Peak-Überprüfung): Manual integration
(manuelle Integration)
Systemhandbuch
Instrument
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2. Zoomen Sie auf die unteren 10 % des Peaks
Abbildung 11-8 Teilfenster „Peak Review“ (Peak-Überprüfung): Zooming in on a Peak
(Hineinzoomen auf einen Peak)
3. Bewegen Sie das Fadenkreuz auf den gewünschten Start des zu definierenden Peaks und ziehen Sie dann
das Fadenkreuz auf dessen Ende.
Die Software schattiert den Bereich, der von der Basis und den Seiten des Peaks begrenzt wird.
Peak-Parameter sind grau, da sie nicht mehr anwendbar sind, weil der Peak von Hand gezeichnet wurde.
•
Um diese Änderung dauerhaft zu machen, klicken Sie auf Accept (Akzeptieren).
•
Um die Änderungen zu verwerfen, deaktivieren Sie das Kontrollkästchen Manual Integration
(Manuelle Integration).
Hinweis: Wenn ein ursprünglich ausgewählter Peak richtig war, klicken Sie mit der rechten Maustaste
auf den Peak und klicken Sie dann auf Revert to Method (Zur Methode zurückkehren).
Peak Review (Peak-Überprüfung) Rechtsklick-Menü
Durch Rechtsklick in das Fenster oder Teilfenster Peak Review (Peak-Überprüfung) können Sie auf die
Optionen zugreifen, die in Tabelle 11-2 dargestellt sind.
Instrument
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Systemhandbuch
Tabelle 11-2 Peak Review Right-click Menu (Peak-Überprüfung Rechtsklick-Menü)
Menü
Funktion
Options (Optionen)
Öffnet den Dialog Peak Review Options
(Peak-Überprüfungsoptionen).
Sample Annotation
Öffnet den Dialog Sample Annotation (Proben-Anmerkung).
(Anmerkungen zur Probe)
Save Active to Text File
(Den aktiven Wert als
Textdatei speichern)
Speichert den ausgewählten Peak als Textdatei.
Show First Page (Zeige
Erste Seite)
Geht zur ersten Probe.
Show Last Page (Zeige
Letzte Seite)
Geht zur letzten Probe.
Bildschirmpräsentation
Peak Review
(Peak-Bewertung)
Startet die Bildschirmpräsentation.
Update Method (Methode Aktualisiert den Algorithmus für alle Peaks.
aktualisieren)
Revert to Method (Zur
Methode zurückkehren)
Wählt einen neu definierten Peak auf Basis der aktuellen Quantifizierungsmethode
aus.
löschen)
Löscht das aktive Fenster.
Calibration Curves (Kalibrierkurven)
Verwenden Sie Kalibrierkurven, um die berechnete Konzentration von Proben, einschließlich
Qualitätskontroll-Proben (QC-Proben), zu ermitteln. QC-Proben werden einem Batch hinzugefügt, um die
Qualität und Genauigkeit der Standards im Batch zu berechnen. QC-Proben haben bekannte
Analytkonzentrationen, werden jedoch als Unbekannte behandelt, damit die gemessenen Konzentrationen
mit dem tatsächlichen Wert verglichen werden können.
Die Kalibrierkurve wird durch Auftragen der Konzentration eines Standards im Verhältnis zur Fläche oder Höhe
erzeugt. Bei Verwendung eines internen Standards wird das Verhältnis der Standardkonzentration oder des
internen Standards gegenüber dem Verhältnis von Standard-Peak-Höhe oder -Fläche zur Höhe oder Fläche
des Peaks des internen Standardpeaks dargestellt. Um die Konzentration einer Probe zu finden wird das
Flächen- oder Höhenverhältnis einer Probe auf diese Kurve, wie in de Results Table (Ergebnistabelle)
dargestellt, angewendet. Eine Regressionsgleichung wird durch diese Kalibrierkurve entsprechend der
vorgegebenen Regression erzeugt. Mit der Regressionsgleichung berechnet man die Konzentration der
unbekannten Proben.
Systemhandbuch
Instrument
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View Calibration Curves (Kalibrierkurven anzeigen)
Der Benutzer kann die Kalibrierkurve betrachten und die Regressionsoptionen in einer geöffneten
Ergebnistabelle ändern. Sind zwei oder mehr Ergebnistabellen geöffnet, können die Kalibrierkurven
überlagert werden. Um Kurven zu überlagern, stellen Sie sicher, dass die gleichen Methoden zur Erstellung
der Tabellen verwendet werden.
Durch Zeichnen einer Kalibrierkurve sieht man die Kurve, die für diese Regression verwendet wurde. Das Feld
Berechnete Konzentration (Calculated Concentration) in der Ergebnistabelle zeigt alle
Änderungen an, die sich aus der Anpassung der Kurve an die Punkte des Standards ergeben.
Hinweis: Diese Option ist nur verfügbar, wenn eine Ergebnistabelle im Arbeitsbereich geöffnet ist.
1. Öffnen Sie eine Ergebnistabelle.
2. Klicken Sie auf Tools (Werkzeuge) > Calibration (Kalibrierung) > Pane (Teilfenster).
Das Fenster Calibration Curve (Kalibrierkurve) mit der Kalibrierkurve wird geöffnet.
3. Gibt es mehrere Analyten, kann man die Kalibrierkurve für einen weiteren Analyten durch folgende Schritte
anzeigen:
a. Wählen Sie einen Analyten in der Analyten-Liste aus.
b. Wählen Sie gegebenenfalls aus der nächsten Liste Area (Bereich) oder Height (Höhe) aus.
4. Gehen Sie folgendermaßen vor, um die Regressionsoptionen einer Kalibrierkurve zu ändern:
a. Klicken Sie auf Regression.
Abbildung 11-9 Dialog „Regression Options“ (Regressionsoptionen)
b. Wählen Sie in der Liste Fit (Anpassen) Linear.
c. Wählen Sie in der Liste Weighting (Gewichtung) 1 / x.
d. Klicken Sie auf OK.
Die Kalibrierkurve wird geöffnet. Um eine bessere Kurve zu erzeugen, kann der Benutzer individuelle Peaks
auf der Kurve betrachten oder Punkte aus der Kurve ausschließen.
5. Falls erforderlich, wiederholen Sie diese Schritte, um eine bessere Kurve zu erzeugen.
6. Um Änderungen zu speichern, klicken Sie auf Accept (Akzeptieren).
Instrument
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Overlay Calibration Curves (Kalibrierkurven überlagern)
Tipp! Um die Kurve einer Tabelle genauer zu untersuchen, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die
Kurve und klicken Sie dann auf Active Plot (Aktuelle Zeichnung). Wählen Sie die Kurve aus, die oben
gezeichnet werden soll.
1. Mit zwei oder mehr offenen Ergebnistabellen können Sie die Kalibrierkurve einer Tabelle anzeigen.
2. Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die Kalibrierkurve und dann auf Overlay (Überlagern).
Abbildung 11-10 Dialog „Overlay“ (Überlagern)
3. Wählen Sie die Tabellen aus, um sie mit der aktuellen Kurve zu überlagern.
Die Software zeichnet die Kurven für alle ausgewählten Tabellen im gleichen Graphen.
Calibration Curve (Kalibrierkurve) Rechtsklick-Menü
Durch Rechtsklick in das Fenster Calibration (Kalibrieren) oder eine Teilfenster-Tabelle können Sie auf
die in Tabelle 11-3 beschriebenen Optionen zugreifen.
Tabelle 11-3 Rechtsklick-Menü der Kalibrierkurve
Menü
Funktion
Exclude - Ausschließen
(Include - Einschließen)
Um den Punkt aus der Kurve auszuschließen, klicken Sie mit der rechten
Maustaste auf den Punkt und klicken Sie dann auf Exclude
(Ausschließen). Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf den Punkt und
klicken Sie dann auf Include (Einschließen), um den Punkt einzuschließen.
Exclude All Analytes - Alle
Analyten ausschließen
(Include All Analytes - Alle
Analyten einschließen)
Um alle Analyten aus der Kurve auszuschließen, klicken Sie mit der rechten
Maustaste auf den Punkt und klicken Sie dann auf Exclude All Analytes
(Alle Analyten ausschließen). Um die Punkte wieder einzuschließen,
klicken Sie mit der rechten Maustaste auf den Punkt und klicken Sie dann
auf Include All Analytes (Alle Analyten einschließen).
Systemhandbuch
Instrument
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Tabelle 11-3 Rechtsklick-Menü der Kalibrierkurve (Fortsetzung)
Menü
Funktion
Show Peak (Peaks anzeigen) Bewertet einen einzelnen Peak.
Overlay (Überlagern)
Überlagert zwei Diagramme.
Active Plot (aktive Zeichnung) Legt fest, welche Zeichnung aktiv ist.
Legend (Legende)
Zeigt die Diagramm-Legende.
Log Scale X Axis*
(Logarithmischer Maßstab
X-Achse*)
Verwendet einen logarithmischen Maßstab für die X-Achse.
Log Scale Y Axis*
(Logarithmischer Maßstab
Y-Achse*)
Verwendet einen logarithmischen Maßstab für die Y-Achse.
Delete Pane (Fenster löschen) Löscht das aktive Fenster.
Home Graph
Zeigt die Grafik in Originalgröße an
(Diagramm-Ausgangsposition)
* Ein logarithmischer Maßstab zeigt besser geordnete Datenpunkte an, so dass die Wirkung von allen Punkten
gleichzeitig überwacht werden kann. Für diese Ansicht wählen Sie Log Scale Y Axis versus Log Scale X
(Logarithmischer Maßstab X-Achse gegenüber Logarithmischer Maßstab X) und nicht nur den Logarithmus
für eine Achse.
Probenstatistiken (Sample Statistics)
Mit dem Fenster Statistics (Statistiken) zeigen Sie die Statistik für Proben an, typischerweise für Standards
und QCs (Qualitätskontrollen). Die Daten von jedem verfügbaren Batch in der Ergebnistabelle werden in
tabellarischer Form im Gitter angezeigt und eine Datenreihe wird für jeden Standard oder QC-Konzentration
angezeigt.
Statistiken für Standards und QKs anzeigen
Wenn mehr als eine Ergebnistabelle geöffnet ist, können statistische Informationen über die Standards
und QKs weiterer Batches im Fenster Statistics (Statistiken) erhalten werden. Dies erleichtert den Vergleich
von Ergebnissen zwischen den Batches und die Identifikation von Trends in den Standards oder QKs.
2. Klicken Sie auf Tools (Werkzeuge) > Statistics (Statistiken).
3. Wählen Sie Concentration (Konzentration) in der Liste Statistics Metric (Metrik der
Statistiken).
4. Wählen Sie im Feld Analyte Name (Analytenname) einen Analyten.
Instrument
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Systemhandbuch
5. Wählen Sie im Feld Sample Type (Probenart) Standard.
Die Ergebnisse werden angezeigt.
6. Schauen Sie auf die Spalten %CV und Accuracy (Genauigkeit).
%CV zeigt den Variationskoeffizienten zwischen den Messungen eines Parameters, zum Beispiel der
Fläche. Accuracy (Genauigkeit) zeigt, wie nah der gezeichnete Punkt am interpolierten Wert liegt.
7. Aktivieren Sie bei Bedarf das Kontrollkästchen Display Low/High values (Niedrige/Hohe Werte
anzeigen) und betrachten Sie dann die Werte Low (Niedrig), High (Hoch) und Mean (Mittel)
für jede Tabellenzeile. Jede Zeile steht für Standards, die die gleiche Konzentrationen haben.
8. Wählen Sie einen anderen Analyten aus.
Die Ergebnisse werden pro Analyt angezeigt.
9. Um zu überprüfen, ob in der Qualitätskontrolle bei gleichen Konzentrationen Abweichungen vorliegen,
wählen Sie QC (QK) im Feld Sample Type (Probenart).
Ergebnisse zwischen Batches vergleichen
Damit Daten im Fensterbereich Statistics (Statistiken) zusammengefasst werden können, müssen die
Anzahl der Analyten und die Analyten-Namen übereinstimmen.
2. Klicken Sie auf Tools (Werkzeuge) > Statistics (Statistiken).
•
Wählen Sie Group By Batch (Nach Batch gruppieren), um die Ergebnisse nach der
Ergebnistabelle zu ordnen. Diese Option finden Sie in der Liste Conc. as Rows
(Konzentrationen als Zeilen).
•
seSelectlect Group By Concentration to arrange the results in order of concentration in the Conc.
as Rows (Konzentrationen als Zeilen).
•
Wählen Sie Group By Concentration (no All) (Nach Konzentration gruppieren (nicht
alle), um die Ergebnisse nach Konzentration zu ordnen, aber ohne die Zeile, in der die Statistik für
jede Gruppe oder Batch in der Liste Conc. as Rows (Konzentrationen als Zeilen) angezeigt
wird.
Die Software sortiert die Ergebnisse. Am Ende jedes Batches oder jeder Gruppe erscheinen ein oder zwei
zusätzliche Zeilen: All (Alle) (Statistik für alle Ergebnistabellen in dieser Gruppe) und Average
(Durchschnitt) (Statistik über die Statistiken dieses Batches oder dieser Gruppe).
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Instrument
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12
Reporter Software
®
Die Reporter Software erweitert die in der Analyst Software verfügbare Berichtsfunktion.
Mit der Reporter Software können benutzerdefinierte Berichte mit Microsoft Word und Excel (2007, 2010 oder
2013) erstellt werden. Die Reporter Software verfügt über die folgenden Funktionen:
•
Bietet eine Vielzahl von Berichten, die die Daten in Ergebnistabellen, in Datei-Informationen und
quantitativen Peak-Review-Fenstern verwenden.
•
Verwendet Microsoft Word-Vorlagen, um benötigte Format-Informationen beim Generieren von Berichten
zu liefern. Diese Vorlagen können erstellt oder geändert werden, um benutzerdefinierte Report-Formate
zu bieten. Weitere Informationen zum Erstellen oder Bearbeiten von Vorlagen mit Hilfe des Report
Template Editor (Berichtsvorlagen-Editor) finden Sie unter „Hilfe“.
•
Enthält eine leere Vorlage, die in der Reporter Editing-Umgebung der Analyst Software verwendet werden
kann, um Berichtsvorlagen zu entwerfen, die den meisten Berichts-Anforderungen gerecht werden.
•
Druckt automatisch, exportiert als Adobe Portable Document Format (pdf) und liefert Ergebnisse per E-Mail.
Diese Funktionalität erfordert das „Save as PDF“ (Office 2007) Addin, das von der Analyst Software
installiert wird.
•
Erzeugt Berichte aus kundenspezifischen Software-Anwendungen, die die verfügbaren
Programmierungs-Bibliotheken der Analyst Software verwenden.
Die Reporter Software kann wie folgt verwendet werden:
•
Innerhalb der Analyst Software, um manuell einen Bericht oder eine Reihe von Berichten zu generieren.
•
Durch ein Batch-Skript, um die Berichterstellung für einen Batch zu automatisieren. Benutzer können für
jede Probe entweder während oder nach einer Batcherfassung Berichte erstellen.
•
Gilt für Anwendungen, die die Analyst Software nicht verwendet.
Instrument
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Systemhandbuch
Reporter Software
Die Reporter Benutzeroberfläche
Abbildung 12-1 Analyst Reporter
Position
Option
Beschreibung
1
File (Datei) > Exit
(Verlassen)
Beendet das Programm und gibt alle Ressourcen frei.
2
Settings (Einstellungen) > Legt die verwendete Wörterbuch-Sprache fest, wenn
Select Output Language
Sprach-Tags in einer Berichtsvorlage ersetzt werden.
(Ausgabe-Sprache wählen) Enthalten Vorlagen Sprach-Tags, können damit Berichte in
jeder beliebigen Sprache generiert werden. Die Sprach-Tags
werden mit dem Text aus einem passenden Tag in der
Wörterbuch-Datei für die ausgewählte Sprache ersetzt. Diese
Wörterbuch-Dateien befinden sich im Ordner: C:\Program
Files\AB SCIEX\AnalystReporter\Resources\
Languages.
Systemhandbuch
Instrument
127 von 172
Reporter Software
Position
Option
Beschreibung
2
Settings (Einstellungen) > Navigieren Sie zu einer Spektral-Bibliothek. Diese Bibliothek
Select Library (Bibliothek wird für das Abgleichen und die Bewertung von MS/MS aus
auswählen)
Ergebnistabellen verwendet, die Daten von durch
informationsabhängige Erfassungen (Information Dependent
Acquisition (IDA) ausgelösten MS/MS-Scan-Typen enthalten.
2
Settings (Einstellungen) > Legt den Ordner fest, aus dem die verfügbaren Vorlagen
Select Template Folder
gelesen werden. Um zum Standard-Vorlagen-Ordner
(Vorlagen-Ordner wählen) zurückzukehren, wählen Sie die Option Default.
3
Help (Hilfe) > About
(Über)
Zeigt Informationen über die derzeit installierte Version von
Reporter an.
4
Aktuelle Ausgabe-Sprache
Zeigt das aktuell ausgewählte Sprach-Wörterbuch an, das
beim Ersetzen von Sprach-Tags in einer Berichtsvorlage
verwendet wird. Das Sprach-Wörterbuch wird über
Settings (Einstellungen) > Select Output
Language (Ausgabe-Sprache auswählen) gewählt.
5
Aktuelle Spektral-Bibliothek
Zeigt die aktuell ausgewählte Spektral-Bibliothek an. Die
Spektral-Bibliothek wird über Settings (Einstellungen)
> Select (Auswählen) ausgewählt.
Instrument
128 von 172
Systemhandbuch
Reporter Software
Position
Option
Beschreibung
6
Verfügbare Vorlagen und
Beschreibungen
Zeigt eine Liste der verfügbaren Berichtsvorlagen. Die
Auswahl einer Vorlage zeigt eine Beschreibung der
ausgewählten Vorlage. Um den Ordner zu ändern, aus dem
die verfügbaren Vorlagen gelesen werden, wählen Sie
Settings (Einstellungen) > Select Template
Folder (Vorlagen-Ordner auswählen) > Browse
(Durchsuchen).
7
Ausgabeformat
Die Reporter Software unterstützt mehrere Ausgabeformate.
Nur die Formate, die mit der ausgewählten Berichtsvorlage
kompatibel sind, stehen zur Auswahl zur Verfügung.
•
Word: ein Microsoft Word Dokument (.docx) wird
erstellt. Dieses Dokument kann von Microsoft Word
2007 und höher angezeigt werden.
•
PDF: Die PDF-Option erstellt einen Bericht direkt im
PDF-Format.
•
HTML: Microsoft Word wird verwendet, um eine
HTML-Datei zu erzeugen. Die zugehörigen Bilddateien
werden in einem Ordner mit dem gleichen Namen wie
die HTML-Datei gespeichert.
•
Excel: Eine Textdatei (.csv) wird erstellt. Berichtsvorlagen
mit durch Komma getrennte Werte können mit Microsoft
Excel geöffnet werden, wobei jeder Wert in einer
separaten Zelle angezeigt wird. Nur Vorlagen, die
speziell als textkompatibel markiert werden, können
für dieses Ausgabe-Format verwendet werden.
•
Text: Erzeugt ein einfaches Textdokument (.txt). Nur
Vorlagen, die speziell als textkompatibel markiert
werden, können für dieses Ausgabe-Format verwendet
werden.
•
Automatisch drucken: Nachdem der Bericht erstellt
wurde, wird er auf dem ausgewählten Drucker gedruckt.
Wählen Sie einen verfügbaren Drucker.
Berichte generieren
Der Reporter Software extrahiert numerische Daten aus der Ergebnistabelle und Informationen über Proben
und Grafiken aus der .wiff-Datei.
Wählen Sie eine Vorlage in dem Feld Available Template (Verfügbare Vorlage).
2. In der Companion Software doppelklicken Sie auf Reporter.
Systemhandbuch
Instrument
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Reporter Software
3. Wählen Sie im Dialog Analyst Reporter im Feld Available Templates (Verfügbare Vorlagen)
eine Vorlage.
4. Klicken Sie auf das PDF-Ausgabeformat.
Die Option Word ist vorgewählt und der Bericht wird automatisch im Ordner Results (Ergebnisse)
im aktuellen Projekt gespeichert. Wenn diese Option nicht ausgewählt ist, dann wird der Bericht erstellt
und in Word geöffnet oder entsprechend der Auswahl ausgedruckt, aber der Bericht wird nicht gespeichert.
Dies ermöglicht dem Benutzer die Bearbeitung des Berichts in Word vor dem Speichern des ursprünglichen
Berichts.
5. Wählen Sie entweder ein Dokument mit allen Proben oder mehrere Dokumente mit je einer Probe.
6. Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Print Automatically (Automatisch drucken), wenn die Berichte
automatisch auf einem vorher ausgewählten Drucker gedruckt werden sollen.
Der in Windows festgelegte Default Printer (Standard-Drucker) wird verwendet, wenn kein anderer
Drucker ausgewählt wurde. Die Reporter Software merkt sich den ausgewählten Drucker zwischen den
Operationen. Wenn als Drucker ein .pdf-Druckertreiber eingestellt ist, generiert der Reporter automatisch
PDF-Datei-Versionen der erstellten Berichte.
7. Klicken Sie auf Create Report (Bericht erstellen).
Der Bildschirm zeigt verschiedene Statusanzeigen, während die Software die ausgewählte Vorlage öffnet
und mit Daten aus der Ergebnistabelle füllt. Das Erstellen einiger Berichte dauert Sekunden, andere
können länger dauern. Ein großer Datensatz mit vielen MRM-Übergängen oder einer großen Anzahl von
Grafiken könnte einen Bericht von mehreren hundert Seiten ergeben, dessen Generierung mehrere Stunden
dauern kann.
Instrument
130 von 172
Systemhandbuch
Service- und
Wartungsinformationen
13
Reinigen Sie und Wartung Sie das System regelmäßig, um optimale Leistungen zu erzielen. Informationen über
die Tuning-Häufigkeit siehe Tabelle 13-1.
toxisch-chemische Gefahren: Bestimmen Sie, ob vor der Reinigung oder
Wartung eine Dekontamination des Massenspektrometers erforderlich ist.
Eine Dekontamination sollte vor der Reinigung durchgeführt werden, wenn
radioaktive Stoffe, biologische Arbeitsstoffe oder giftige Chemikalien in
einem Massenspektrometer eingesetzt wurden.
Empfohlener Zeitplan für die Reinigung und
Wartung
Tabelle 13-1 gibt einen empfohlenen Zeitplan für die Reinigung und Wartung des Systems. Für die Bestellung
von Verschleißteilen wenden Sie sich bitte an einen qualifizierten Wartungstechniker (Qualified Maintenance
Person - QMP). Kontaktieren Sie einen AB SCIEX-Vertreter für technische Wartungsarbeiten und Support.
Tabelle 13-1 Wartungsaufgaben
Komponenten
Frequenz
Aufgabe
Weitere Informationen
Curtain-Platte
Täglich
Reinigen
Siehe Reinigung der
Curtain-Platte auf Seite 136.
Orifice-Platte
(Vorderseite)
Täglich
Reinigen
Siehe Reinigung der Vorderseite
der Orifice-Platte auf Seite 137.
Orifice-Platte (Vorder- und Je nach Bedarf
Rückseite)
Reinigen
Wenden Sie sich an die lokale QMP
oder einen AB SCIEX
Außendienstmitarbeiter (FSE).
Q0 und IQ1 Linsen
Je nach Bedarf
Reinigen
oder einen FSE.
Instrumentoberflächen
Je nach Bedarf
Reinigen
Siehe Reinigen der Oberflächen
auf Seite 132.
Auffangbehälter
Je nach Bedarf
Entleeren
Siehe Entleeren Sie den
Exhaust-Auffangbehälter.
Systemhandbuch
Instrument
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Service- und Wartungsinformationen
Tabelle 13-1 Wartungsaufgaben (Fortsetzung)
Komponenten
Frequenz
Aufgabe
Weitere Informationen
Vakuumpumpenöl
Je nach Bedarf
Prüfen und
nachfüllen
oder einen FSE.
Instrumentenluftfilter
Alle 6 Monate
Überprüfen und
reinigen oder
ersetzen
oder einen FSE.
TIS- und APCI-Elektroden Je nach Bedarf
Überprüfen und
reinigen oder
ersetzen
Siehe das
Ionenquellen-Bedienerhandbuch.
Koronaentladungsnadel
Ersetzen
Siehe das
Ionenquellen-Bedienerhandbuch.
Je nach Bedarf
Für „je nach Bedarf“-Aufgaben beachten Sie bitte diese Richtlinien:
•
®
Reinigen Sie die QJet Ionenführung und Q0-Region, wenn sich die Empfindlichkeit des Systems
verschlechtert.
Tipp! Reinigen Sie den Q0-Bereich regelmäßig, um die Auswirkungen von Aufladung (ein erheblicher
Verlust der Empfindlichkeit der betreffenden Ionen über einen kurzen Zeitraum) an den Quadrupolen
und Linsen zu minimieren. Kontaktieren Sie eine QMP oder einen AB SCIEX FSE.
•
Reinigen Sie die Oberflächen des Massenspektrometers nach einem Verschütten oder wenn sie schmutzig
werden.
•
Leeren Sie den Auffangbehälter, bevor er voll wird.
Reinigen der Oberflächen
Reinigen Sie die äußeren Oberflächen des Massenspektrometers nach einem Verschütten oder wenn sie
schmutzig werden.
WARNHINWEIS! Biogefährdung, toxisch-chemische Gefahren: Treffen Sie
alle erforderlichen Sicherheitsvorkehrungen bei der Reinigung von
ausgelaufenem oder verschüttetem Vakuumpumpenöl. Befolgen Sie die
geltenden Maßnahmen bei Auslaufen von Flüssigkeiten.
1. Wischen Sie die Außenflächen mit einem weichen und feuchten Tuch mit warmem Seifenwasser ab.
2. Wischen Sie die Außenflächen mit einem weichen und feuchten Tuch ab, um alle Seifenreste zu entfernen.
Instrument
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Systemhandbuch
Reinigen des Eingangsbereiches
Reinigen Sie den Eingangsbereich des Massenspektrometers nach dem üblichen Reinigungsverfahren, damit:
•
Ungeplante Ausfallzeiten minimiert werden.
•
Eine optimale Empfindlichkeit erhalten bleibt.
•
Vermeidet umfangreiche Reinigungen, die einen Wartungstechniker erfordern.
Wenn Kontamination auftritt, führen Sie zuerst eine routinemäßige Reinigung durch. Reinigen bis zur und
einschließlich der Vorderseite der Orifice-Platte. Wenn eine routinemäßige Reinigung die Probleme mit der
Empfindlichkeit nicht beheben kann, wird eine vollständige Reinigung notwendig sein.
Dieser Abschnitt enthält Anweisungen zur Durchführung einer routinemäßigen Reinigung ohne Unterbrechung
des Vakuums und einer vollständigen Reinigung unter atmosphärischem Druck nach dem Belüften des
Massenspektrometers.
Hinweis: Beachten Sie alle geltenden lokalen Vorschriften. Weitere Informationen über Gesundheits- und
Sicherheitsvorschriften finden Sie im Chemische Vorsichtsmaßnahmen auf Seite 10.
Merkmale einer Kontamination
Wenn eines der folgenden Merkmale auftritt, ist das System eventuell kontaminiert:
•
Deutlicher Empfindlichkeitsverlust
•
Verstärktes Hintergrundrauschen
•
Zusätzliche Peaks, die nicht Teil der Probe sind, erscheinen im vollständigen Scan oder in Survey
Scan-Methoden.
Wenn Sie eines dieser Probleme bemerken, reinigen Sie den Eingangsbereich des Massenspektrometers.
•
Puderfreie Handschuhe (Nitril empfohlen)
•
Schutzbrillen
•
Laborkittel
•
Frisches, hochwertiges (reines) Wasser (mindestens 18 MΩ entionisiertes Wasser (DI Wasser) oder
ultra-reines Wasser in HPLC-Qualität). Gebrauchtes Wasser kann Verunreinigungen enthalten, die das
Massenspektrometer weiter verunreinigen können.
•
MS-reines Methanol, Isopropanol (2-Propanol) oder Acetonitril
Systemhandbuch
Instrument
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•
Reinigungslösung. Verwenden Sie entweder:
•
100 % Methanol
•
100 % Isopropanol
•
50:50 Acetonitril:Wasser-Lösung (frisch zubereitet)
•
50:50 Acetonitril:Wasser mit 0,1 % Essigsäurelösung (frisch
zubereitet)
•
Sauberes 1-l- oder 500-ml-Becherglas für die Vorbereitung der Reinigungslösungen
•
1-l-Becherglas zum Auffangen von verwendetem Lösungsmittel
•
Behälter für organischen Abfall
•
Fusselfreie Wischtücher. Siehe Vom Hersteller erhältliche Werkzeuge und Hilfsmittel auf
Seite 134.
•
(Optional) Polyestertupfer
Vom Hersteller erhältliche Werkzeuge und Hilfsmittel
Beschreibung
Artikelnummer
Kleiner Polyestertupfer (thermisch gebunden) Im Reinigungs-Kit erhältlich.
1017396
Fusselfreies Tuch (11 cm x 21 cm, 4,3 Zoll x 8,3 Zoll). Im Reinigungs-Kit erhältlich.
018027
Q0-Reinigungswerkzeug zum Reinigen der Spitze des Q0-Stabsatzes. Im Reinigungs-Kit
erhältlich.
1028234
®
Benutzerdefinierte QJet Reinigungsbürste für Ionenführung (gerade). Im
Reinigungs-Kit erhältlich.
5020894
Alconox-Packungen. Im Reinigungs-Kit erhältlich.
5020893
Reinigungs-Kit. Enthält kleinen Polyestertupfer, fusselfreie Tücher,
®
Q0-Reinigungswerkzeug, gerade QJet Reinigungsbürste für Ionenführung und
Alconox-Packungen.
5020761
Beste Vorgehensweise
WARNHINWEIS! Toxisch-chemische Gefahren: Befolgen Sie alle
Sicherheitshinweise bei der Handhabung, Lagerung und Entsorgung von
Chemikalien.
Instrument
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Systemhandbuch
toxisch-chemische Gefahren: Bestimmen Sie, ob vor der Reinigung oder
Wartung eine Dekontamination des Massenspektrometers erforderlich ist.
Eine Dekontamination sollte vor der Reinigung durchgeführt werden, wenn
radioaktive Stoffe, biologische Arbeitsstoffe oder giftige Chemikalien in
einem Massenspektrometer eingesetzt wurden.
WARNHINWEIS! Umweltgefährdung: Entsorgen Sie die Systemkomponenten
nicht mit dem Hausmüll. Befolgen Sie die geltenden Verfahren für die Entsorgung
von Komponenten.
•
Tragen Sie bei der Reinigung immer saubere, puderfreie Handschuhe.
•
Ziehen Sie ein neues, sauberes Paar Handschuhe nach der Reinigung der Massenspektrometer-Komponenten
und vor dem Zusammenbau an.
•
Verwenden Sie keine Reinigungsmittel, die nicht in diesem Verfahren angegeben sind.
•
Wenn möglich, bereiten Sie die Reinigungslösungen kurz vor Beginn der Reinigung zu.
•
Zubereitung und Verwahrung aller organischen Lösungen und Lösungen mit organischen Komponenten
nur in sehr sauberen Gläsern. Benutzen Sie niemals Flaschen aus Plastik. Verunreinigungen können aus
diesen Flaschen auslaugen und weitere Verunreinigung des Massenspektrometers verursachen.
•
Achten Sie darauf, dass nur der mittlere Bereich des Wischtuchs mit der Oberfläche des Massenspektrometers
in Berührung kommt. Schnittkanten können Fasern hinterlassen.
•
Um eine Kreuzkontamination zu vermeiden, berühren Sie die Oberfläche nur einmal mit dem Wischtuch
oder dem Tupfer und werfen Sie diese dann weg.
•
Bei größeren Teilen der Vakuum-Schnittstelle, wie der Curtain-Platte, können mehrere Reinigungen mit
mehreren Wischtüchern erforderlich sein.
•
Zur Vermeidung einer Kontamination der Reinigungslösung, gießen Sie die Lösung auf das Tuch oder den
Tupfer.
•
Befeuchten Sie das Tuch oder den Tupfer nur leicht, wenn Sie Wasser oder Reinigungsmittel auftragen.
Wasser kann leichter als organische Lösungsmittel dazu führen, dass Wischtücher verschleißen und
Rückstände auf dem Massenspektrometer hinterlassen.
•
Gehen Sie mit dem Tuch nicht über die Öffnung. Reiben Sie um die Öffnung herum, damit keine Fasern
des Wischtuches in das Massenspektrometer gelangen.
Vorbereitung des Massenspektrometers
1. Deaktivieren Sie das Hardwareprofil. Siehe Systemhandbuch.
2. Entfernen Sie die Ionenquelle.
Systemhandbuch
Instrument
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VORSICHT: Mögliche Schäden am System: Lassen Sie nichts in den Ionenquellenablauf
fallen, wenn die Ionenquelle entfernt wurde.
Lagern Sie die Ionenquelle bei Nichtgebrauch zum Schutz vor Beschädigung und zum Erhalt der
Betriebsbereitschaft an einem sicheren Ort.
Abbildung 13-1 Ionenquellenablauf auf der Vakuum-Schnittstelle
Reinigung der Curtain-Platte
VORSICHT: Mögliche Schäden am System: Legen Sie die Curtain-Platte oder die
Orifice-Platte nicht auf der Öffnungsspitze ab. Achten Sie darauf, dass die konische
Seite der Curtain-Platte nach oben zeigt.
1. Entfernen Sie die Curtain-Platte und legen Sie sie mit der konischen Seite nach oben auf eine saubere,
stabile Oberfläche.
2. Befeuchten Sie ein fusselfreies Wischtuch mit reinem Wasser und reinigen Sie dann beide Seiten der
Curtain-Platte. Verwenden Sie bei Bedarf mehrere Wischtücher.
3. Wiederholen Sie diesen Schritt 2 mit der Reinigungslösung.
4. Reinigen Sie die Öffnung mit einem feuchten Tuch oder einem kleinem Polyestertuper.
5. Warten Sie, bis die Curtain-Platte trocken ist.
6. Untersuchen Sie die Curtain-Platte auf Lösungsmittelflecken oder Flusen und entfernen Sie mit einem
sauberen, leicht feuchten und fusselfreien Tuch sämtliche Rückstände.
Hinweis: Ständige Flecken- oder Filmbildung sind ein Anzeichen für verunreinigte Lösungsmittel.
Instrument
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Systemhandbuch
Reinigung der Vorderseite der Orifice-Platte
Wenn Sie die Standard-Orifice-Platte mit abnehmbarem Interfaceheizer reinigen, entfernen Sie den
Interfaceheizer nicht. Die Oberflächenreinigung des Interfaceheizers ist für die routinemäßige Reinigung
ausreichend.
VORSICHT: Mögliche Schäden am System: Stecken Sie keinen Draht und keine
Metallbürste in die Öffnung auf der Curtain-Platte, der Orifice-Platte und dem
Interfaceheizer, um eine Beschädigung der Öffnung zu vermeiden.
Das Massenspektrometer wieder in Betrieb nehmen
1. Installieren Sie die Curtain-Platte auf dem Massenspektrometer.
2. Installieren Sie die Ionenquelle auf dem Massenspektrometer.
Entleeren Sie den Exhaust-Auffangbehälter
Leeren Sie den Exhaust-Auffangbehälter, bevor er voll ist.
toxisch-chemische Gefahren: Entsorgen Sie Gefahrstoffe in entsprechend
gekennzeichneten Behältern. Potenzielles Risiko von Personenschäden,
wenn die richtige Handhabung und Entsorgung von gefährlichem Material
nicht befolgt wird.
1. Entfernen Sie die Ionenquelle. Siehe das Ionenquellen-Bedienerhandbuch.
2. Lösen Sie die Klammern, die die Schläuche mit dem Deckel des Exhaust-Auffangbehälters verbinden.
3. Trennen Sie die Schläuche vom Deckel.
4. Heben Sie den Auffangbehälter aus dem Halter, falls erforderlich.
5. Entfernen Sie den Auffangbehälter vom Deckel.
6. Leeren Sie den Auffangbehälter und entsorgen Sie den Abfall.
7. Installieren Sie die Kappe auf dem Behälter und setzen Sie den Behälter in den Halter ein.
8. Verbinden Sie die Schläuche mit dem Deckel und sichern Sie sie fest mit Klemmen.
Systemhandbuch
Instrument
137 von 172
Abbildung 13-2 Exhaust-Auffangbehälter
Position
Beschreibung
1
Entlüftungsanschluss
2
Exhaust-Ablaufschlauch: 2,5 cm (1,0 Zoll) Innendurchmesser (ID)
3
Vakuumpumpen-Ablaufschlauch: 3,2 cm (1,25 Zoll) Innendurchmesser.
4
Exhaust-Auffangbehälter (In dieser Zeichnung ist der Auffangbehälter mit Kappe auf der
Rückseite des Massenspektrometers zu sehen, um Anschlusspunkte sichtbar zu machen.
Der Auffangbehälter befindet sich an der Seite des Massenspektrometers im
Auffangbehälter-Halter. Vergewissern Sie sich, dass das der Behälter gesichert ist, um
Verschütten zu vermeiden.)
5
Anschluss zum Massenspektrometer: 1,6 cm (0,625 Zoll) ID
Lagerung und Handhabung
WARNHINWEIS! Umweltgefährdung: Entsorgen Sie die Systemkomponenten
nicht mit dem Hausmüll. Befolgen Sie die geltenden Verfahren für die Entsorgung
von Komponenten.
Instrument
138 von 172
Systemhandbuch
Wenn das Massenspektrometer für längere Zeit gelagert oder für den Transport vorbereitet werden soll,
kontaktieren Sie einen AB SCIEX Außendienstmitarbeiter, um Informationen zur Stilllegung zu erhalten. Um
das Massenspektrometer vom Stromnetz zu trennen, ziehen Sie den Netzstecker aus der Steckdose.
Hinweis: Das System muss zwischen -30 °C und +60 °C (-22 F und 140 °F) transportiert und gelagert
werden. Lagern Sie das System in einer Höhe von unter 2000 m (6562 ft) über dem Meeresspiegel.
Systemhandbuch
Instrument
139 von 172
14
Fehlerbehebung
Dieses Kapitel enthält grundlegende Informationen zur Beseitigung einfacher Systemfehler. Bestimmte
Tätigkeiten dürfen nur durch von AB SCIEX geschulte Qualifizierte Wartungstechniker im Labor durchgeführt
werden. Für komplizierte Störungsbeseitigungen wenden Sie sich an einen Außendienstmitarbeiter (FSE).
Tabelle 14-1 Systemfehler
Fehler
Mögliche Ursache
Fehlerbehebung
Empfindlichkeitsverlust
Instrument oder Ionenquelle
Siehe Bedienungsanleitungen
müssen eingeregelt und optimiert — Tunen und Kalibrieren auf
werden
Seite 48.
Schmutzige Curtain-Platte
Siehe Reinigung der
Curtain-Platte auf Seite 136.
Schmutzige Orifice-Platte
Siehe Reinigung der
Vorderseite der Orifice-Platte
auf Seite 137.
®
Schmutzige QJet -Ionenführung,
Skimmer, Q0 oder IQ0
Außendienstmitarbeiter (FSE) oder
die lokale QMP.
TM
Häufige oder sehr starke
Verschmutzung der
QJet-Ionenführung
Curtain Gas -Volumenstrom (CUR) Überprüfen Sie die Einstellung des
ist zu niedrig.
Parameters CUR und erhöhen Sie
diesen, falls erforderlich.
Geringer Vakuumdruck
Niedriger Ölstand in der
Vakuumpumpe.
Überprüfen Sie den Ölstand in der
Vakuumpumpe und füllen Öl nach,
falls erforderlich.
Außendienstmitarbeiter (FSE) oder
die lokale QMP.
Für Verkauf, technische Unterstützung oder Service wenden Sie sich bitte an einen Außendienstmitarbeiter
(FSE) oder besuchen Sie die AB SCIEX-Website unter www.absciex.com mit Kontaktinformationen.
Instrument
140 von 172
Systemhandbuch
Bedienungsanleitung - Manuelle
Optimierung
A
Der Benutzer muss den Autosampler und das Einspritzventil manuell steuern, da diese Geräte im Modus Tune
and Calibrate (Tunen und Kalibrieren) nicht durch das System gesteuert werden können.
Voraussetzungen
•
Das Massenspektrometer ist getuned und kalibriert.
•
Die Bedingungen für eine LC-Trennung sind bekannt.
•
Alle erforderlichen Peripheriegeräte, einschließlich ggf. einer Spritzenpumpe und LC-Komponenten, sind
im Hardware-Profil enthalten.
Um die Instrumentenparameter für bestimmte Verbindungen zu tunen, werden die folgenden Schritte
empfohlen. Die Mischung von vier Verbindungen wird verwendet, um die Schritte des Verfahrens zu illustrieren.
•
Mobile Phase: 1:1 Acetonitril : Wasser + 2 mM Ammoniumacetat + 0,1 % Ameisensäure.
•
LC-Pumpe und Autosampler
•
Autosampler-Fläschchen
•
Mischung von vier Komponenten (50 ng/ml), bestehend aus Reserpin, Minoxidil, Tolbutamid und
Rescinnamin. Verwenden Sie eine Lösung aus 49,9 % Acetonitril, mit 50 % VE-Wasser und 0,1 %
Ameisensäure als Verdünnungsmittel. Andere Verbindungen können ersetzt werden, soweit ihr
Molekulargewicht bekannt ist und die Verbindung von einer API (Atmospheric Pressure Ionization)-Quelle
angemessenerweise ionisiert werden kann.
Tabelle A-1 Verbindungen und Molekulargewichte
Verbindung
m/z
Minoxidil
210,2
Tolbutamid
271,1
Reserpin
609,3
Rescinnamin
635,3
Über manuelle Verbindungsoptimierung
Die manuelle Verbindungsoptimierung wird verwendet, um substanz- und ionenquellenspezifische Parameter
für einen Analyten zu optimieren. Wenn der Benutzer für einen Analyten manuell optimiert, wird eine manuelle
Systemhandbuch
Instrument
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Bedienungsanleitung - Manuelle Optimierung
MS-Erfassungsmethode im Modus Tune and Calibrate (Tunen und Kalibrieren) erstellt. Abhängig
von der gewählten Methode der Probeninjektion fügen Sie eine LC-Methode zur Erfassungsmethode hinzu,
damit entweder Infusion oder LC verwendet werden kann.
Die Optimierung zum Erhalt des höchsten Signals ergibt nicht immer das höchste Verhältnis Signal-zu-Rauschen.
Das Rauschen kann für einige Parameter mit dem Signal skalieren und sollte bei der Optimierung überprüft
werden, wenn das Ziel ist, das maximale Signal-zu-Rausch-Verhältnis zu erhalten.
Bei der Optimierung ionenquellenspezifischer Parameter führen Sie die Probe bei der Flussrate ein, die während
der Probenanalyse verwendet wird, und verwenden Sie entweder FIA (Fließinjektionsanalyse) oder Tee-Infusion
als Methode der Probeninjektion. Das CAD-Gas ist der einzige substanzspezifische Parameter, der in der
Registerkarte Source/Gas (Quelle/Gas) angezeigt wird und kann einfach optimiert werden, während der
Analyt infundiert wird.
Optimieren Sie die Position der Ionenquelle, bevor Sie ionenquellenspezifischen Parameter optimieren. Siehe
das Ion Source Operator Guide (Ionenquellen-Bedienerhandbuch).
Über Scan-Typen
Für dieses Beispiel verwenden Sie die Scan-Typen Q1 MS, Q1 MI, Product Ion (Produkt-Ion) und MRM.
Der Scan-Typ Q1 MS wird verwendet, um die Anwesenheit von relevanten Verbindungen zu bestätigen. Der
Scan-Typ Q1 MI wird verwendet, um MS oder Vor-Stoßkammer-Spannungen zu optimieren. Der Scan-Typ
Product Ion (Produkt-Ion) wird verwendet, um die Produkt-Ionen für jede Verbindung zu bestimmen.
Mit dem Scan-Typ MRM werden Kollisionsenergie (CE) und Stoßzellen-Austrittspotenzial (CXP) für jedes
Produkt-Ion oder -Fragment optimiert. Verwenden Sie die in diesem Abschnitt erstellten Methoden zur
quantitativen und qualitativen Analyse.
Einen Analyten manuell optimieren
Nachdem die Erfassungsmethode erstellt wurde, optimieren Sie substanzspezifische Parameter mit Hilfe der
Funktion Edit Ramp (Rampe bearbeiten) oder durch manuelles Bearbeiten der Parameter im Tune
Method Editor (Tuning-Methoden-Editor). Ionenquellenspezifische Parameter können nur durch
manuelles Anpassen der Parameter im Tune Method Editor (Tuning-Methoden-Editor) optimiert
werden. Abhängig vom verwendeten Scan-Typ stehen verschiedene Parameter zur Optimierung zur Verfügung.
Befolgen Sie die Verfahrensweisen in der angegebenen Reihenfolge:
1. Bestätigen Sie, dass eine Verbindung vorhanden ist auf Seite 142
2. MS-spezifische Parameter optimieren auf Seite 144
3. Bestimmen Sie die Produkt-Ionen für die Optimierung. auf Seite 146
4. Optimieren Sie das Kollisionszellen-Austrittspotenzial für jedes Produkt-Ion auf Seite
147
Bestätigen Sie, dass eine Verbindung vorhanden ist
1. Erstellen Sie ein Projekt.
Instrument
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Systemhandbuch
3. Infundieren Sie die Verbindung in die Lösung mit einer Geschwindigkeit von 5 µl/min bis 10 µl/min.
5. In der Registerkarte Syringe Pump Method, Properties
(Spritzenpumpenmethode-Eigenschaften) geben Sie die in Tabelle A-2 angezeigten Parameter
ein.
Tabelle A-2 Registerkarte „Syringe Pump Method Properties“
Parameter
Wert
Spritzendurchmesser
Spritzenabhängig; 1,0 ml Spritze ist gleich 4,610 mm
Flussrate
10
Einheit
µL/min
Abbildung A-1 Registerkarte „Syringe Pump Method Properties“
6. Klicken Sie auf Start Syringe Pump (Spritzenpumpe starten).
7. Aus der Methodenliste wählen Sie MS Method (MS-Methode).
8. In der Registerkarte MS geben Sie die in Tabelle A-3 angezeigten Parameter ein.
Tabelle A-3 MS Registerkarte
Parameter
Wert
Scan-Typ
Q1 MS (Q1)
Start (Da)
200
Stopp (Da)
700
Systemhandbuch
Instrument
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Tabelle A-3 MS Registerkarte (Fortsetzung)
Parameter
Wert
Scan-Rate (Da/s) (falls vorhanden)
200
Dauer (Min.)
3
10. Warten Sie, bis ein gleichmäßiger TIC auf der linken Seite und Peaks auf der rechten Seite angezeigt
werden, und klicken Sie dann auf Stop (Stopp).
12. Geben Sie 10 im Feld Cycles (Zyklen) ein.
14. Nach Abschluss der zehn Scans werden die Massen der vier Verbindungen als Ionen angezeigt.
Ionen-Intensitäten der Verbindungen können starke Schwankungen zeigen. Um das Wechseln zu einer
Lösung mit einer höheren oder niedrigeren Konzentration wie erforderlich zu ermöglichen, bereiten Sie
mehrere Konzentrationsstufen zu, bevor Sie mit der Optimierung beginnen.
15. Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf das Spektral-Fenster rechts unten und klicken Sie dann auf
Open File (Datei öffnen).
16. Finden Sie die relevanten Verbindungen und notieren Sie dann die m/z-Werte für die höchsten Peaks.
Diese Werte sollten innerhalb von 0,1 Da bis 0,2 Da des erwarteten m/z liegen. Verwenden Sie diese
m/z-Werte im nächsten Vorgang.
MS-spezifische Parameter optimieren
DP ist der Unterschied zwischen Blende und Erdung. Je höher die Potentialdifferenz, um so größer die Menge
an Entclustern.
Der DP-Parameter hat eine signifikante Wirkung auf das Analyt-Signal. Typische DP-Werte reichen von 20 V
bis 150 V. Wenn der DP-Wert zu niedrig ist, führt dies zu einer niedrigeren Ionenintensität und potenziellen
Störungen von Clustern. Wenn der DP-Wert zu hoch ist, kann er eine Fragmentierung des Analyten in der
Quelle verursachen. Allgemein sollte der DP auf den Wert eingestellt werden, der die höchste Intensität bietet.
Der EP-Parameter steuert das Eingangspotenzial, das die Ionen durch die Hochdruck-Q0-Region führt und
fokussiert. Es wird in der Regel auf 10 V für positive Ionen oder –10 V für negative Ionen eingestellt. Der EP
hat einen geringen Einfluss auf die Optimierung von Verbindungen und kann darum im Allgemeinen bei
Standardwerten belassen werden, ohne dass sich dies auf die Analyt-Detektionslimits auswirkt.
1. Kehren Sie zum Tune Method Editor (Tuning-Methoden-Editor) zurück und ändern die Methode
zum Scan-Typ Q1 Multiple Ions (Q1 MI) (Q1 Multiple Ionen (Q1 MI)).
2. In der Massentabelle geben Sie die in Tabelle A-4 angezeigten Parameter ein.
Instrument
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Systemhandbuch
Tabelle A-4 Massentabellen-Parameter - Q1 Multiple Ionen (Q1 MI)
Verbindung
Q1
Masse
Zeit
Reserpin
609,3
1
Minoxidil
210,2
1
Tolbutamid
271,1
1
Rescinnamin
635,3
1
Beginnen Sie bei einem einfachen Fall mit Reserpin. Wiederholen Sie das manuelle Optimierungsverfahren
für die anderen Verbindungen.
3. Klicken Sie auf Edit Ramp (Bearbeiten der Anstiegsfunktion).
4. Wählen Sie Declustering Potential (DP) (Auflösungspotenzial von Ionenclustern (DP)) im
Dialog Ramp Parameter Settings (Einstellungen Parameter-Anstiegsfunktion).
Hinweis: Starten Sie mit dem DP-Parameter und optimieren Sie dann die anderen Parameter in der
Reihenfolge, in der sie auf dem Bildschirm erscheinen. Wenn sie nicht in der richtigen Reihenfolge
optimiert werden, ist es möglich, dass die Parameter nicht korrekt optimiert werden.
5. Geben Sie die Werte für Start, Stop und Step (Schrittweite) ein. Die vorhandenen Werte sind gute
Ausgangspunkte. Verwenden Sie die Funktion Edit Ramp (Bearbeiten der Anstiegsfunktion),
um Werte für eine höhere Effizienz zu ändern.
8. Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf das XIC-Fenster rechts unten und klicken Sie dann auf Open
File (Datei öffnen), um die XIC-Ansicht zu maximieren.
9. Überwachen Sie die XICs. Der Wert, der das beste Signal pro Sekunde für das relevante Ion ergibt, ist der
optimale Wert.
10. Beachten Sie den optimalen Wert für die relevanten Ionen.
11. Bewegen Sie den Cursor zur Massentabelle, klicken Sie mit der rechten Maustaste und fügen Sie dann
den gerade optimierten Parameter hinzu. Dies fügt eine Spalte in der Tabelle hinzu.
12. Fügen Sie den optimierten Wert in der entsprechenden Zeile hinzu.
13. Wiederholen Sie diese Schritte für jede Masse in der Erfassungsmethode, bis Sie eine Liste mit den optimalen
Werten für alle Massen haben.
14. Wiederholen Sie diese Schritte, um die anderen MS-spezifischen Parameter zu optimieren.
Systemhandbuch
Instrument
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Tabelle A-5 MS-spezifische Parameter
Parameter
Kommentar
DP
Stellen Sie den DP auf den Wert ein, der die höchste
Intensität bietet.
EP
Sie werden diesen Parameter selten optimieren, weil er
nur eine geringere Wirkung hat.
Bestimmen Sie die Produkt-Ionen für die Optimierung.
Die Kollisionsenergie (CE) steuert die Energiemenge, die auf die Vorläufer-Ionen einwirkt, wenn sie in die
Stoßzelle hinein beschleunigt werden.
Führen Sie dieses Verfahren für eine Verbindung nach der anderen durch und verwenden dabei die vorher
erhaltenen, MS-spezifischen optimierten Werte. Die Produkt-Ionen geben die Q3-Masse von MRM-Übergängen
an.
In diesem Beispiel wird die Verbindung Reserpin verwendet.
1. Im Tune Method Editor (Tuning-Methoden-Editor) schließen Sie die XIC-Fenster.
2. Klicken Sie im Feld Scan Type (Scan-Typ) auf Product Ion (MS2) (Produkt Ion (MS2)).
3. Wählen Sie die Registerkarte Compound (Verbindung) und geben den zuvor notierten optimalen
Wert ein.
4. In der Registerkarte MS im Feld Product Of geben Sie 609,4 ein. Dieser Wert ist die Masse-Zuordnung
für Reserpin, die in Bestätigen Sie, dass eine Verbindung vorhanden ist auf Seite 142 notiert
wurde.
5. Stellen Sie sicher, dass das Kontrollkästchen Center / Width (Zentrum / Breite) nicht aktiviert ist.
6. In der Massentabelle geben Sie Folgendes ein:
Tabelle A-6 Massentabellen-Parameter (Produkt-Ionen-Scan)
Feld
Wert
Start (Da)
100
Stopp (Da)
650
Zeit (sec)
2
8. Im Dialog Ramp Parameter Settings (Rampenparameter-Einstellungen) wählen Sie Collision
Energy (Kollisionsenergie) und geben dann die Werte für Start, Stop (Stopp) und Step
(Schrittweite) ein. Die vorhandenen Werte sind gute Ausgangspunkte. Verwenden Sie die Funktion
Edit Ramp (Bearbeiten der Anstiegsfunktion), um Werte für eine höhere Effizienz zu ändern.
Instrument
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Systemhandbuch
File (Datei öffnen).
13. Wählen Sie die Produkt-Ionen mit der größten Intensität. Notieren Sie das Produkt-Ionen m/z bis zur
ersten Dezimalstelle, wie z.B. 195,1.
Der Hersteller empfiehlt, für jede Verbindung zwei oder drei Produkt-Ionen zu optimieren. Die zusätzlichen
Übergänge können zur Bestätigung verwendet werden, oder um zu vermeiden, dass eine erneute
Optimierung einer Verbindung erforderlich ist, wenn eine Störung festgestellt wird.
Hinweis: Stellen Sie sicher, dass die für die Optimierung gewählten höchsten Peaks keinen üblichen
Verlust aus dem Vorläufer-Ion darstellen, wie z. B. Wasser oder Kohlendioxid. Stellen Sie außerdem
sicher, dass das Produkt-Ion keine zu geringe Masse besitzt oder dass keine Störungen für diesen Übergang
in echten Proben oder Clustern in der mobilen Phase vorkommen können, wenn Sie mit der Säule
analysieren.
14. Wiederholen Sie dieses Verfahren für die anderen Verbindungen.
Optimieren Sie das Kollisionszellen-Austrittspotenzial für
jedes Produkt-Ion
1. Im Tune Method Editor (Tuning-Methoden-Editor) schließen Sie die XIC-Fenster.
2. Öffnen Sie die zuvor gespeicherte Methode.
3. Fügen Sie in der Massentabelle die m/z-Werte für Q1 und Q3 für die Verbindung an.
4. Wählen Sie die Registerkarte Compound (Verbindung) und geben Sie die zuvor notierten DP- und
Kollisionsenergie-Werte ein.
6. Im Dialog Ramp Parameter Settings wählen Sie Collision Cell Exit Potential (CXP)
(Kollisionszellen-Austrittspotenzial) und geben dann die Werte für Start, Stop und Step
(Schrittweite) ein. Die vorhandenen Werte sind gute Ausgangspunkte. Verwenden Sie die Funktion
Edit Ramp (Bearbeiten der Anstiegsfunktion), um Werte für eine höhere Effizienz zu ändern.
7. Klicken Sie auf OK und dann auf Start.
File (Datei öffnen).
9. Beachten Sie den optimalen Wert für die relevanten Ionen.
Der Wert, der das beste Signal ergibt, ist der optimale Wert.
10. Klicken Sie mit der rechten Maustaste in die Massentabelle und wählen Sie dann den gerade optimierten
Parameter aus. Dies fügt eine Spalte in der Tabelle hinzu.
11. Wiederholen Sie dieses Verfahren, wenn weitere Produkt-Ionen überwacht wurden.
12. Fügen Sie die optimierten Werte in der entsprechenden Zeile hinzu.
Systemhandbuch
Instrument
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13. Speichern Sie die Methode.
14. Wiederholen Sie diesen Vorgang für die anderen Verbindungen, wenn diese zuvor optimiert wurden.
Manuelles optimieren der Ionenquellen- und
Gas-Parameter
Die Ionenquellen- und Gas-Einstellungen müssen korrekt eingestellt werden, um sicherzustellen, dass das
Massenspektrometer sauber bleibt und dass die relevanten Verbindungen optimal als Ionen in die Gasphase
überführt wurden.
Die Ionenquellen- und Gas-Einstellungen müssen angepasst werden, wenn sich die LC-Bedingungen wesentlich
verändern.
Um die Ionenquellen- und Gas-Parameter zu optimieren, richten Sie eine Spritzenpumpe mit den relevanten
Verbindungen ein und schließen Sie die Leitung mit einem T-Stück an das LC-Gerät an. Sie können die Pumpe
manuell oder über die Software steuern.
Eine weitere Möglichkeit, die Ionenquellen- und Gas-Einstellungen manuell zu optimieren, ist, den Autosampler
die Verbindung manuell injizieren zu lassen, während Sie die Parameter im Modus „Manual Tuning“ (Manuelles
Tuning) manuell verändern, um die optimalen Einstellungen zu ermitteln.
Vorbereiten der Ionenquelle
1. Stellen Sie das horizontale Mikrometer auf 5 mm.
2. Stellen Sie das vertikale Mikrometer an der Ionenquelle auf die Flussgeschwindigkeit ein.
Verwenden Sie die Parameter in Tabelle A-7. Siehe Ion Source Operator Guide
(Ionenquellen-Bedienerhandbuch).
Tabelle A-7 Vertikale Parameter für Turbo V Ionenquellen
Volumenstrom
Vertikale Anfangsparameter
1 bis 20 µl/min
10 mm
20 bis 250 µl/min
5 mm
250 bis 500 µl/min
2 mm
500 + µL/min
0 mm
Abhängig davon, wie die Optimierung ausgeführt wird, muss möglicherweise ein Hardware-Profil mit
LC-Pumpen konfiguriert werden.
Instrument
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Systemhandbuch
Optimieren Sie die Ionenquellenparameter
Ionenquellen-Parameter werden für das beste Signal-zu-Rauschen-Verhältnis für die relevante Verbindung
TM
optimiert. Die Curtain Gas -Schnittstellenversorgung wird bei der höchsten Einstellung ohne Verlust der
Empfindlichkeit optimiert. Siehe Ion Source Operator Guide (Ionenquellen-Bedienerhandbuch).
Verwenden Sie das folgende Verfahren, um die Curtain Gas-Schnittstellenparameter zu optimieren. Die
Hauptfunktion der Curtain Gas-Schnittstellenparameter ist, eine Kontamination der Ionenoptik zu verhindern.
Die Curtain Gas-Schnittstellenparameter sollten immer so hoch wie ohne Verlust an Empfindlichkeit möglich,
aufrecht erhalten werden. Der Wert ist abhängig von der Art des Massenspektrometers und der Ionenquelle.
Setzen Sie den Parameter nicht unter den Startwert.
1. In der Navigationsleiste unter Tune und Calibrate, doppelklicken Sie auf Manual Tuning (Manuelle
Abstimmung).
2. Klicken Sie auf File (Datei) > Open (Öffnen).
3. In der Liste Files (Dateien) klicken Sie auf die verwendete Erfassungsmethode, um die
Verbindungsparameter zu optimieren und klicken Sie dann auf OK.
Die Methode wird im Tune Method Editor (Tuning-Methoden-Editor) geöffnet.
4. Klicken Sie auf die Registerkarte Source/Gas (Quelle/Gas).
5. Über die Ionenquellen- und Gas-Strömungsgleichrichter stellen Sie alle Ionenquellen- und Gas-Parameter
so ein, dass sie für die Flussgeschwindigkeit angemessenen sind.
6. Stellen Sie die Laufzeit lang genug ein, damit viele Parameter eingestellt werden können. Ein guter
Ausgangswert ist 15 Minuten.
Daten erscheinen in Teilfenstern unter dem Tune Method Editor (Tuning-Methoden-Editor).
8. Beachten Sie das Signal der relevanten Peaks.
9. In Feld Curtain Gas (CUR) erhöhen Sie den Wert um fünf.
10. Erhöhen Sie den Curtain Gas-Schnittstellenwert, bis Sie den höchsten Wert ohne Empfindlichkeitsverlust
gefunden haben. Wie bei den meisten Parametern Source/Gas (Quelle/Gas) verwenden Sie den
höheren Wert, wenn zwei Werte das gleiche Ergebnis liefern.
11. Wiederholen Sie dieses Verfahren für die anderen Parameter Source/Gas (Quelle/Gas). Beim Optimieren
dieser Parameter suchen Sie den Wert, der den höchsten Signal-zu-Rauschen-Wert liefert.
Systemhandbuch
Instrument
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B
Versandkomponenten-Liste
Versandkomponenten
Tabelle B-1 Massenspektrometer
Artikelnummer
Beschreibung
Menge
5014688
SV 28 Vakuumpumpe
1
1026571
Ethernetkabel, Crossover CAT 5, 10 Fuß
1
014461
Kabel, speziell, INST/NEMA 6
1
1002277
Zusätzliches E/A-Kabel (optional)
1
5021072
4 l Abluftauffangbehälter
1
5021296
Einfüll-/Lüftungsdeckel
1
5021495
Abluft-Schlauch, gewellt, 1 Zoll Innendurchmesser (ID) x 1
Zoll Außendurchmesser (AD), 60 Zoll
1
5021493
Abluft-Schlauch, gewellt, 0,625 Zoll ID x 1 Zoll AD, 60 Zoll
1
5021142
Edelstahl-Klemme, 0,5 Zoll bis 0,906 Zoll Durchmesser
1
5021232
Edelstahl-Klemme, 0,688 Zoll bis 1,25 Zoll Durchmesser
1
5029690
Teflon-Schlauch, 0,25 Zoll ID x 0,125 Zoll AD, 3048 cm (100 1
Fuß)
1004318
3-Wege-Schlauchverbindung, 6,4 mm
1
019176
Sechskantmutter, 0,25 Zoll Edelstahl
5
019178
Hülse und Verrohrung, 0,25 Zoll AD
5
Tabelle B-2 Computer
Artikelnummer
Beschreibung
Menge
5031431
Dell OptiPlex 9010, Windows 7 (32-Bit)
1
5025243
Wiederherstellungsdiskette
1
5029882
Dell 23" Wide Ultrasharp LCD Monitor
1
Instrument
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Systemhandbuch
Parameter für AB SCIEX Triple
Quad 3500 Instrumente
C
Die folgende Tabelle enthält generische Parameter für das AB SCIEX Triple Quad 3500 Instrument. Die erste
Zahl unter jeder Scan-Methode steht für den voreingestellten Wert; der Zahlenbereich ist für jeden Parameter
erreichbar.
Tabelle C-1 Systemparameter für Triple-Quadrupol-Scan-Typen
Zugangs-ID Positiver Ionenmodus
(1)(2)
CUR
CAD
(1)(2)
IS
(3)
NC
(2)(3)
TEM
DP
EP
CEM
GS1
GS2
Negativer Ionenmodus
Q1
Q3
MS/MS
Q1
Q3
MS/MS
10
10
10
10
10
10
10 bis 55
10 bis 55
10 bis 55
10 bis 55
10 bis 55
10 bis 55
0
5
9
0
5
9
Fix
Fix
0 bis 12
Fix
Fix
0 bis 12
5500
5500
5500
–4500
–4500
–4500
0 bis 5500
0 bis 5500
0 bis 5500
–4500 bis 0
–4500 bis 0
–4500 bis 0
3
3
3
–3
–3
–3
0 bis 5
0 bis 5
0 bis 5
–5 bis 0
–5 bis 0
–5 bis 0
0
0
0
0
0
0
0 bis 750
0 bis 750
0 bis 750
0 bis 750
0 bis 750
0 bis 750
130
130
120
–60
–60
–150
0 bis 300
0 bis 300
0 bis 300
–300 bis 0
–300 bis 0
–300 bis 0
10
10
10
–10
–10
–10
2 bis 15
2 bis 15
2 bis 15
–15 bis –2
–15 bis –2
–15 bis –2
2000
2000
2000
2000
2000
2000
0 bis 3300
0 bis 3300
0 bis 3300
0 bis 3300
0 bis 3300
0 bis 3300
15
15
15
15
15
15
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0
0
0
0
0
0
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
Systemhandbuch
Instrument
151 von 172
Parameter für AB SCIEX Triple Quad 3500 Instrumente
Tabelle C-1 Systemparameter für Triple-Quadrupol-Scan-Typen (Fortsetzung)
Zugangs-ID Positiver Ionenmodus
IQ1
Negativer Ionenmodus
Q0 + (–0,5)
Q0 + (–0,5)
Q0 + (–0,5)
Q0 + 0,5
Q0 + 0,5
Q0 + 0,5
ST
Q0 + ( –8)
Q0 + ( –8)
Q0 + ( –8)
Q0 + 8
Q0 + 8
Q0 + 8
(ST = Q0 +
Versatz)
–12 bis –5
–12 bis –5
–12 bis –5
12 bis 5
12 bis 5
12 bis 5
IE1
0,9
0,9
–1
0 bis 3
0 bis 3
–3 bis 0
Nicht
zutreffend
–1
(IE1 = Q0 –
RO1)
Nicht
zutreffend
CE
Nicht
zutreffend
Nicht
zutreffend
53
Nicht
zutreffend
Nicht
zutreffend
–40
Nicht
zutreffend
9
27
–17
–12
0 bis 55
0 bis 55
Nicht
zutreffend
–55 bis 0
–55 bis 0
Nicht
zutreffend
2
1,5
–2,500
–1,2
0 bis 5
0 bis 5
Nicht
zutreffend
–5 bis 0
–5 bis 0
(IQ1 = Q0 +
Versatz)
(CE = Q0 RO2)
CXP
(CXP = RO2 ST3)
IE3
TM
5 bis 180
–5 bis 0
–180 bis –5
®
(1) Turbo V Ionenquelle (2) TurboIonSpray Sonde (3) APCI-Sonde
Instrument
152 von 172
Systemhandbuch
D
Ionen und Lösungen kalibrieren
Tabelle D-1 Tuningfrequenz
Kalibrierung
Optimierung der Auflösung
Scan-Methode Frequenz
Manuell/
Automatisch
Frequenz
Manuell/
Automatisch
Q1 und Q3
Beide
3 Monate bis 6
Monate
Beide
3 Monate bis 6
Monate
Tabelle D-2 Vorgeschlagene Tuning-Lösungen für das AB SCIEX Triple Quad 3500 LC/MS/MS
System
System
Positiv
TM
AB SCIEX Triple Quad 3500
LC/MS/MS System
Negativ
–5
PPG 1 × 10 M PPG (1:10)
–4
NEG PPG 3 × 10
Tabelle D-3 Q1 und Q3 PPG Positive Ionenanalysen
Massen
59,0
175,1
500,3
616,5
906,7
1254,9
1545,1
1952,4
Tabelle D-4 Q1 und Q3 PPG Negative Ionenanalysen
Massen
45,0
411,2
Systemhandbuch
585,4
933,6
1223,8
1572,1
1863,3
1979,3
Instrument
153 von 172
E
Symbole der Werkzeugleiste
Weitere Informationen zu Symbolen der Werkzeugleiste finden Sie im Advanced User Guide (Handbuch
für Fortgeschrittene).
Tabelle E-1 Symbole der Werkzeugleiste
Symbol
Name
Beschreibung
New Subproject (Neues
Teilprojekt)
Erstellt ein Teilprojekt. Teilprojekte können später im
Prozess nur dann erstellt werden, wenn das
Projekt ursprünglich mit Teilprojekten erstellt
wurde.
Teilprojekt kopieren
Kopiert einen Teilprojekt-Ordner.
Teilprojekte können nur aus einem anderen Projekt kopiert
werden, das bestehende Teilprojekte besitzt. Wenn die
gleichen Ordner sowohl auf Projekt- als auch Teilprojekt-Ebene
vorhanden sind, verwendet die Software die Ordner der
Projektebene.
Tabelle E-2 Acquisition Method Editor-Symbole
Symbol
Name
Beschreibung
Massenspektrometer
Zeigt die MS-Registerkarte im Acquisition Method
(Erfassungsmethoden-) Editor an.
Periode
Durch Klicken der rechten Maustaste kann man ein
Experiment, eine IDA Criteria Level
(IDA-Kriterienebene) hinzufügen oder die Periode
löschen.
Probengeber
Ruft die Registerkarte Autosampler Properties
(Probengeber-Eigenschaften) auf.
Spritzenpumpe
Ruft die Registerkarte Syringe Pump Properties
(Spritzenpumpen-Eigenschaften) auf.
Säulenofen
Ruft die Registerkarte Column Oven Properties
(Säulenofen-Eigenschaften) auf.
Schaltventil
Ruft die Registerkarte Valve Properties
(Schaltventil-Eigenschaften) auf.
Instrument
154 von 172
Systemhandbuch
Tabelle E-2 Acquisition Method Editor-Symbole (Fortsetzung)
Symbol
Name
Beschreibung
DAD
Öffnet den DAD Method Editor
(DAD-Methoden-Editor). Siehe Generate DAD Data
(DAD-Daten generieren) auf Seite 101.
ADC
Ruft die Registerkarte ACD Properties
(ADC-Eigenschaften) auf. Siehe ADC-Daten anzeigen
auf Seite 94.
Tabelle E-3 Symbole im Aufnahmemodus
Symbol
Name
Beschreibung
View Queue
Zeigt die Proben-Warteschlange an.
(Warteschlange anzeigen)
Instrument Queue
Zeigt die Instrumentenüberwachung an.
(Instrument-Warteschlange)
Status for Remote
Zeigt den Status der Instrumentenüberwachung an.
Instrument (Status der
Instrumentenüberwachung)
Start Sample (Probe
starten)
Startet die Probe in der Warteschlange.
Stop Sample (Probe
beenden)
Stoppt die Probe in der Warteschlange.
Abort Sample (Probe
abbrechen)
Beendet die Probenaufnahme während der Verarbeitung dieser
Probe.
Stop Queue
Stoppt die Warteschlange, bevor es die Verarbeitung aller
(Warteschlange beenden) Proben abgeschlossen hat.
Pause Sample Now
Fügt eine Pause in die Warteschlange ein.
(Probe jetzt unterbrechen)
Insert Pause before
Selected Sample (Pause
vor der ausgewählten
Probe einfügen)(s)
Fügt eine Pause vor einer bestimmten Probe ein.
Continue Sample (Probe Setzt die Aufnahme der Probe fort.
fortsetzen)
Next Period (Nächster
Zeitabschnitt)
Systemhandbuch
Startet einen neuen Zeitabschnitt.
Instrument
155 von 172
Tabelle E-3 Symbole im Aufnahmemodus (Fortsetzung)
Symbol
Name
Beschreibung
Extend Period
Verlängert den aktuellen Zeitabschnitt.
(Zeitabschnitt verlängern)
Next Sample (Nächste
Probe)
Stoppt die Aufnahme der aktuellen Probe und beginnt mit der
Aufnahme der nächsten Probe.
Equilibrate (äquilibrieren) Wählt die zum Äquilibrieren der Geräte verwendete Methode
aus. Es sollte die gleiche Methode sein, die bei der ersten
Probe in der Warteschlange verwendet wurde.
Standby
Schaltet das Gerät in den Standby-Modus.
Ready (Bereit)
Schaltet das Gerät in den Ready (Bereit)-Modus.
Reserve Instrument for Stellt das Massenspektrometer für Tuning und Kalibrierung
Tuning (Instrument zum bereit.
Tuning bereitstellen)
IDA Method Wizard
Startet den IDA Method Wizard (Methoden
(IDA-Methoden Assistent) Assistent).
Purge Modifier
(Modifikator reinigen)
Startet die Spülung des Modifikators aus der Modifier-Pumpe.
Tabelle E-4 Modus-Symbole „Tunen und Kalibrieren“
Symbol
Name
Beschreibung
Calibrate from spectrum
(Kalibrieren von einem
Spektrum)
Öffnet den Dialog Mass Calibration Option
(Massenkalibrierung-Option) und verwendet das aktive
Spektrum zum Kalibrieren des Massenspektrometers.
Manual Tune (Manuelle
Einstellung)
Klicken Sie hier, um den Manual Tune Editor (Editor
für manuelle Einstellungen) zu öffnen.
Compound Optimization Optimiert eine Verbindung mit Infusion durch FIA.
(Verbindungsoptimierung)
Instrument Optimization Überprüft die Leistung des Instruments, passt die
(Instrumentenoptimierung) Massenkalibrierung an oder passt die
Massenspektrometer-Einstellungen an.
View Queue
Zeigt die Proben-Warteschlange an.
(Warteschlange anzeigen)
Instrument Queue
Zeigt die Instrumentenüberwachung an.
(Instrument-Warteschlange)
Instrument
156 von 172
Systemhandbuch
Tabelle E-4 Modus-Symbole „Tunen und Kalibrieren“ (Fortsetzung)
Symbol
Name
Beschreibung
Status for Remote
Zeigt den Status der Instrumentenüberwachung an.
Instrument (Status der
Instrumentenüberwachung)
Reserve Instrument for
Tuning (Instrument zum
Tuning bereitstellen)
Stellt das Instrument für Tuning und Kalibrierung bereit.
IDA Method Wizard
Startet den IDA Method Wizard (IDA-Methoden
(IDA-Methoden Assistent) Assistent).
Tabelle E-5 Explore Quick Reference (Kurzinformation durchsuchen): Chromatogramme
und Spectrum
Symbol
Name
Beschreibung
Open Data File
(Datendatei öffnen)
Öffnet Dateien.
Show Next Sample
Geht zur nächsten Probe.
(Nächste Probe anzeigen)
Show Previous Sample
(Vorherige Probe
anzeigen)
Geht zur vorhergehenden Probe.
GoTo Sample (Gehe zu
Probe)
Öffnet den Dialog Select Sample (Probe auswählen).
List Data (Daten auflisten) Zeitgt die Daten in Tabellenform an.
Show TIC (TIC anzeigen)
Generiere ein TIC von einem Spektrum
Dialogfeld XIC anzeigen
(Extrahiere ...)
Extrahiert Ionen durch Auswählen von Massen.
Show Base Peak
Generiert eine BPC.
Chromatogram
(Basispeakchromatogramm
anzeigen)
Show Spectrum (Spektrum Generiert ein Spektrum aus einem TIC.
anzeigen)
Copy Graph to new
Window (Diagramm in
neues Fenster kopieren)
Systemhandbuch
Kopiert das aktive Diagramm in ein neues Fenster.
Instrument
157 von 172
und Spectrum (Fortsetzung)
Symbol
Name
Beschreibung
Baseline Subtract
Öffnet den Dialog Baseline Subtract (Basislinie
(Basislinie substrahieren) substrahieren).
Threshold (Schwellenwert) Passt den Schwellenwert an.
Noise Filter (Rauschfilter) Zeigt den Dialog Noise Filter Options
(Rauschfilter-Optionen) an, der verwendet werden kann,
um die Mindestbreite eines Peaks zu definieren. Signale
unterhalb dieser Mindestbreite werden als Rauschen
betrachtet.
Show ADC (ADC anzeigen) Zeigt ADC-Daten an.
Show File Info
(Dateiinformation
anzeigen)
Zeigt die experimentellen Bedingungen, die zur Sammlung
der Daten verwendet wurden.
Add arrows (Pfeile
hinzufügen)
Fügt Pfeile auf der X-Achse des aktuellen Diagramms ein.
Remove all arrows (Alle
Pfeile entfernen)
Entfernt Pfeile von der X-Achse des aktuellen Diagramms.
Offset Graph (Diagramm
versetzten)
Kompensiert den kleinen Zeitunterschied zwischen der
Aufzeichnung der ADC-Daten und der Erfassung der
Massenspektrometer-Daten. Dies ist nützlich, wenn Sie
Diagrammen zum Vergleich überlagern
Force Peak Labels
(Kennzeichnungen von
Peaks)
Kennzeichnet alle Peaks.
Expand Selection By
Bestimmt den Vergrößerungsfaktor für einen Teil des
(Vergrößern um den Faktor Diagramms, der genauer untersucht werden soll.
...)
Clear ranges (Bereiche
löschen)
Bringt die vergrößerte Auswahl wieder auf die normale
Ansicht.
Set Selection (Auswahl
bestimmen)
Definiert Anfangs- und Endwerte für eine Auswahl. Diese
Funktion ermöglicht eine genauere Auswahl als dies durch
das Markieren des Bereiches mit dem Cursor möglich ist.
Normalize To Max
(Normalisieren auf Max)
Skaliert ein Diagramm auf das Maximum, sodass der
intensivste Peak auf die Originalgröße skaliert wird, egal ob
er sichtbar ist oder nicht.
Instrument
158 von 172
Systemhandbuch
und Spectrum (Fortsetzung)
Symbol
Name
Beschreibung
Show History (Verlauf
anzeigen)
Zeigt eine Zusammenfassung der Datenverarbeitungsschritte
an, die mit einer bestimmten Datei ausgeführt wurden, wie
z. B. Glättung, Subtraktion, Kalibrierung und Rauschfilterung.
Open Compound Database Öffnet die Datenbank für chemische Verbindungen.
(Datenbank für chemische
Verbindungen öffnen
Set Threshold
(Schwellenwert
bestimmen)
Passt den Schwellenwert an.
Show Contour Plot
(Konturdiagramm
anzeigen)
Zeigt ausgewählte Daten entweder als Spektrumdiagramm
oder als XIC. Zusätzlich gilt für Daten, die durch DAD
aufgenommen wurden, dass ein Konturdiagramm
ausgewählte Daten entweder als DAD-Spektrum oder XWC
zeigen kann.
Show DAD TWC
(DAD-TWC anzeigen)
Generiert ein TWC des DAD-Spektrums.
Show DAD Spectrum
(Zeige DAD-Spektrum)
Generiert ein DAD-Spektrum.
Extract Wavelength (
Extrahiert bis zu drei Wellenlängenbereiche von einem
Wellenlänge extrahieren) DAD-Spektrum und zeigt ein XWC.
Tabelle E-6 Symbole für die Registerkarte Integration (Integration Tab) und Quantification
Wizard
Symbol
Name
Beschreibung
Set parameters from
Background Region
(Bestimmen Sie die
Parameter aus dem
Hintergrundbereich)
Verwendet den ausgewählten Peak.
Select Peak (Wählen Sie
Peak)
Verwendet den ausgewählten Hintergrund.
Manual Integration Mode Integriert Peaks manuell.
(Manueller
Integrationsmodus)
Systemhandbuch
Instrument
159 von 172
Tabelle E-6 Symbole für die Registerkarte Integration (Integration Tab) und Quantification
Wizard (Fortsetzung)
Symbol
Name
Beschreibung
Show or Hide Parameters Schaltet die Parameter zum Auffinden von Peaks um zwischen
(Parameter anzeigen oder ein- und ausgeblendet.
ausblenden)
Show Active Graph
(Aktives Diagramm
anzeigen)
Zeigt nur das Analyten-Chromatogramm.
Show Both Analyte and IS Zeigt den Analyten und das damit verbundene
(Zeige Analyt und IS)
Chromatogramm (nur verfügbar, wenn ein zugehöriger
interner Standard vorhanden ist).
Use Default View for
Kehrt zur voreingestellten Ansicht zurück (alle Daten zeigen,
Graph (Verwende die
wenn zum Beispiel der Benutzer ein Chromatogramm
Diagramm-Standardansicht) vergrößert hatte).
Tabelle E-7 Ergebnistabellen-Symbole
Symbol
Name
Beschreibung
Sort Ascending by
Selection (Aufsteigend
nach Auswahl sortieren)
Sortiert die ausgewählte Spalte nach aufsteigenden Werten.
Sort Descending by
Sortiert die markierte Spalte nach absteigenden Werten.
Selection (Absteigend nach
Auswahl sortieren)
Lock oder Unlock Column Sperrt oder Entsperrt die markierte Spalte. Eine gesperrte
(Spalte sperren oder
Spalte kann nicht verschoben werden.
entsperren)
Metric Plot by Selection
(Metrische Kurve nach
Auswahl)
Erstellt für die markierte Spalte eine metrische Kurve.
Show all Samples (Alle
Proben anzeigen)
Zeigt alle Proben in der Ergebnistabelle an.
Delete Formula Column
(Formelspalte löschen)
Löscht Formelspalten.
Report Generator
(Bericht-Generator)
Öffnet die Bericht-Software.
Instrument
160 von 172
Systemhandbuch
Tabelle E-8 Icon Quick Reference (Symbol Kurzinformation: Quantitate Mode
(Quantifiziermodus)
Symbol
Name
Beschreibung
Add/Remove Samples
Fügt Proben in der Ergebnistabelle hinzu oder entfernt
(Probe hinzufügen/löschen) sie.
Export as Text (Als Text
exportieren)
Speichert die Ergebnistabelle als Textdatei.
Modify Method (Methode Öffnet eine .wiff-Datei.
modifizieren)
Peak Review - Pane
(Peakvorschau Teilfenster)
Öffnet Peaks in einem Fensterausschnitt.
Peak Review - Window
(Peakvorschau - Fenster)
Öffnet Peaks in einem Fenster.
Calibration - Pane
(Kalibration - Teilfenster)
Öffnet die Kalibrierkurve in einem Fensterausschnitt.
Calibration - Window
(Kalibrierung - Fenster)
Öffnet die Kalibrierkurve in einem Fenster.
Show First Peak (Ersten
Peak anzeigen)
Zeigt den ersten Peak in einem Fensterausschnitt oder
Fenster.
Show Last Peak (Letzten
Peaks anzeigen)
Zeigt den letzten Peak in einem Fensterausschnitt oder
Fenster.
Show Audit Trail (Prüfpfad Zeigt den Prüfpfad für die Ergebnistabelle an.
anzeigen)
Clear Audit Trail (Prüfpfad Löscht den Prüfpfad für die Ergebnistabelle.
löschen)
Statistics (Statistik)
Öffnet das Fenster Statistics (Statistik).
Report Generator
(Bericht-Generator)
Öffnet die Reporter Software.
Systemhandbuch
Instrument
161 von 172
Revisionen
Änderung
Grund für Änderung
Datum
RUO-IDV-05-1418-A
Erste Veröffentlichung des
Dokuments.
Juni 2014
Instrument
162 von 172
Systemhandbuch
Index
A
AB SCIEX Red Tag Prozess 13
Acquire mode (Aufnahmemodus), icons (Symbole) 155
Acquiring state (Status „Erfassen“), described
(Beschreibung) 87
acquisition (Erfassung), stopping (stoppen) 83
acquisition method editor
(Erfassungsmethoden-Editor), icons (Symbole) 154
acquisition methods (Erfassungsmethoden)
changing from the Batch Editor (im Batch Editor
ändern) 79
compound IDs and quantitation methods
(Verbindungs-IDs und Quantifizierungsmethoden)
110
creating (erstellen) 66
experimental conditions (Versuchsbedingungen) 91
Acquisition Methods folder (Ordner
„Erfassungsmethoden“)
Flow injection analysis (Flussinjektionsanalyse) 52
activating (aktivieren)
hardware profiles (Hardware-Profile) 41
troubleshooting hardware profile activation
(Fehlerbehebung bei der
Hardware-Profil-Aktivierung) 44
ADC data (ADC-Daten), generating (generieren) 94
Add Formula Column (Formel-Spalte hinzufügen) 115
adding (hinzufügen)
devices (Geräte) 42
experiments (Experimente) 67
periods (Zeitabschnitte) 67
records (Aufzeichnungen) 104
samples to batches (Proben zu Batches) 76
Adjust Performance Screen (Bildschirm „Leistung“
anpassen), described (Beschreibung) 49
adjusting (anpassen)
threshold (Schwellenwert) 101
adjusting (einstellen)
position of integrated syringe pump (Position der
integrierten Spritzenpumpe) 30
air filter (Luftfilter)
Systemhandbuch
frequency of maintenance (Wartungshäufigkeit)
132
anzeigen: generieren
API Instrument folder (Ordner „API-Instrument“)
recovering (wiederherstellen) 47
API Instrument folder (Ordner API-Instrument)
backing up (sichern) 47
contents of (Inhalt von) 46
applying (anwenden)
parameter changes (Parameter-Änderungen), peak
review (Peak-Bewertung) 116
quantitation Methods (Quantifizierungsmethoden)
79
automatic optimization (automatische Optimierung)
compound optimization (Verbindungsoptimierung)
51
described (Beschreibung) 52
equipment and solutions (Ausrüstung und
Lösungen) 51
prerequisites (Voraussetzungen) 51
B
base peak chromatograms
(Basispeak-Chromatogramme), generating (generieren)
99
Basen, Liste der 11
Batch Editor
acquisition methods (Erfassungsmethoden),
changing (ändern) 79
quantitation details (Quantifizierungsdetails),
defined (definiert) 83
right-click menu (Rechtsklick-Menü) 85
tips (Tipps) 79
Batches
importing (importieren) 84
batches (Batches)
adding sets and samples (Sätze und Proben
hinzufügen) 76
changing column values (Spaltenwerte ändern) 79
comparing results (Ergebnisse vergleichen) 125
Instrument
163 von 172
Index
creating from text files (aus Textdateien erstellen)
84
quantitation methods (Quantifizierungsmethoden)
108
submitting (übergeben) 80
Belüftungsanforderungen 11
BPC Basispeak-Chromatogramme
Build Quantitation Method (Quantifizierungsmethode
erstellen)
C
CAD Gas parameter (CAD-Gas-Parameter)
defined (Definition) 73
calibration curves (Kalibrierkurven)
overlaying (überlagern) 123
regression (Regression) 122
Regression Options dialog (Dialog
„Regressionsoptionen“) 122
viewing (anzeigen) 122
calibration Curves (Kalibrierkurven)
points (Punkte) 123
CEM parameter (Parameter „CEM), defined (Definition)
74
changing (ändern)
acquisition methods in the Batch Editor
(Erfassungsmethoden im Batch Editor) 79
sampleorder (Probenreihenfolge) 80
chemical precautions (chemische
Vorsichtsmaßnahmen), protective equipment
(Schutzausrüstung) 10
chromatograms (Chromatogramme)
extracting ions by selecting masses (Extrahieren von
Ionen durch Auswählen von Massen) 98
generating base peak chromatograms
(Basis-Peak-Chromatogramme generieren) 99
icons (Symbole) 157
panes (Teilfenster), right-click menu
(Rechtsklick-Menü) 102
save explore history (Untersuchungsprotokoll
speichern) 103
spectrum from a TIC (Spektrum von einem TIC),
showing (anzeigen) 96
Instrument
164 von 172
subtract Range Locked (Subtraktionsbereich
gesperrt) 103
TICs from spectrum (TICs aus Spektrum), showing
(anzeigen) 95
XICs, generating (generieren) 96
cleaning (Oberflächen)
surfaces (reinigen) 132
cleaning (Reinigung)
recommended maintenance schedule (empfohlener
Wartungsplan) 131
Collision Cell Exit Potential parameter (Parameter
„Stoßkammeraustrittspotenzial“)
optimizing (optimieren) 147
collision energy parameter (Parameter
„Kollisionsenergie“)
collision energy parameter (Parameter „Stoßenergie“)
optimizing (optimieren) 146
columns (Spalten)
add custom column (benutzerdefinierte Spalte
hinzufügen) 115
add formula column (Formelspalte hinzufügen) 115
changing values in the Batch Editor (Werte im Batch
Editor ändern) 79
compound optimization (Verbindungsoptimierung)
optimizing analytes automatically (Analyten
automatisch optimieren) 51
optimizing analytes manually (Analyten manuell
optimieren) 142
compounds (Verbindungen), confirm presence of
(Vorhandensein bestätigen von) 53, 142
configuring (konfigurieren)
syringe pump (Spritzenpumpe) 41, 67
confirming (bestätigen), presence of compounds
(Vorhandensein von Verbindungen) 53, 142
connections (Anschlüsse)
drain bottle (Auffangbehälter) 28
mass spectrometer (Massenspektrometer) 23
contamination (Kontamination), troubleshooting tips
(Tipps zur Fehlerbehebung) 140
contour plots (Konturdiagramme), showing (anzeigen)
102
copying (kopieren)
experiments into a period (Experimente in eine
Periode kopieren) 68
experiments within a period (Experimente in einer
Periode) 68
Systemhandbuch
Index
subprojects (Teilprojekte) 45
copying (Kopieren)
graphs to a new window (Diagramme in ein neues
Fenster) 105
creating (erstellen )
batches from text files (Batches aus Textdateien)
84
creating (erstellen)
acquisition methods (Erfassungsmethoden) 66
batches (Batches) 76
projects and subprojects (Projekte und Teilprojekte)
44
109
Results Tables (Ergebnistabellen) 111
standard queries (Standard-Abfragen) 112
subprojects (Teilprojekte) 45
Curtain Gas parameter (Curtain-Gas-Parameter)
curtain plate (Curtain-Platte)
131
D
DAD Diodenanordnungsdetektor
Das Symbol „Show or Hide Parameters“ (Parameter
anzeigen oder ausblenden) 110
Das System zurücksetzen 29
data files (Datendateien)
ADC data (ADC-Daten) 94
adjusting the threshold (Schwellenwert anpassen)
101
generating DAD Data (DAD-Daten generieren) 101
generating TWCs (TWCs generieren) 101
go to a previous sample (zurück zu einer
vorhergehenden Probe) 91
moving panes (Teilfenster verschieben) 106
navigating between samples (zwischen Proben
navigieren) 91
opening (öffnen) 90
panes (Teilfenster), deleting (löschen) 106
panes (Teilfenster), hiding (ausblenden) 107
panes (Teilfenster), locking (sperren) 106
panes (Teilfenster), maximizing (maximieren) 107
panes (Teilfenster), tiling (in Kacheln anordnen) 107
processing graphical data (Diagrammdaten
verarbeiten) 104
Systemhandbuch
quantitative data (quantitative Daten), showing
(anzeigen) 94
rescaling graphs (Diagramme neu skalieren) 105
show data in tables (Daten in Tabellen anzeigen)
92
show experimental conditions
(Versuchsbedingungen anzeigen) 91
skip to a non-sequential sample (weiter zu einer
nicht darauffolgenden Probe) 91
skip to next sample (weiter zur nächsten Probe) 91
Datendateien Proben
Declustering Potential parameter (Parameter
„Auflösungspotenzial von Ionenclustern“), defined
(Definition) 72
Default folder (Standard-Ordner), contents (Inhalte)
46
Dekontaminationsformen und System-Rückgaben 14
deleting (löschen)
custom columns (benutzerdefinierte Spalten) 85
panes (Teilfenster) 106
samples from batches (Proben aus Batches) 86
devices (Geräte)
adding to hardware profiles (zu Hardware-Profilen
hinzufügen) 42
Ethernet 43
GPIB Board (GPIB-Karte) 43
serial ports (serielle Schnittstellen) 43
Diagramme neu skalieren 105
Dialogfeld Regression Options (Regressionsoptionen)
122
diode array detector (Diodenanordnungsdetektor)
generating data (Daten generieren) 101
generating TWCs (TWCs generieren) 101
diverter valve (Umleitventil)
plumbing (ausloten) 34
drain bottle (Auffangbehälter)
connecting (anschließen) 28
emptying (leeren) 137
E
Edit Ramp function (Funktion „Rampe bearbeiten“,
manual optimization (manuelle Optimierung) 142
Empfindlichkeit und Wartung 132
emptying, source exhaust drain bottle (leeren,
Exhaust-Auffangbehälter) 137
Entrance Potential parameter (Parameter
„Eingangspotenzial“), defined (Definition) 72
Instrument
165 von 172
Index
Reinigung 133
Ergebnistabellen
Peaks manuell integrieren 119
Spalte Datensatz geändert, Record Modified 119
Example folder (Beispiel-Ordner), contents of (Inhalt
von) 46
experiments (Experimente)
adding (hinzufügen) 67
copying (kopieren) 68
copying into a period (in eine Periode kopieren) 68
extracted ion chromatograms (extrahierte
Ionen-Chromatogramme)
XICs, generating using base peak masses (XICs,
generieren mit Basisspitzenmassen) 98
extracted ion chromatograms (extrahierte
Ionenchromatogramme)
generating (generieren) 96
generating using selected ranges (generieren mit
ausgewählten Bereichen) 97
XICs, generating using maximum peaks (XICs,
generieren unter Verwendung von maximalen
Peaks) 97
F
Feld „Calculated Concentration“ (Berechnete
Konzentration) 122
Fenster Teilfenster
FIA
„Erfassungsmethoden“) 52
58
flow injection analysis (Flussinjektionsanalyse)
„Erfassungsmethoden“) 52
58
G
Gas-Parameter
Optimieren 148
Gefahrensymbole 16
Instrument
166 von 172
generating (erstellen)
TICs from spectrum (TICs aus Spektrum) 95
generating (generieren)
ADC data (ADC-Daten) 94
base peak chromatograms
(Basispeak-Chromatogramme) 99
calibration curves (Kalibrierkurven) 122
DAD data (DAD-Daten) 101
reports (Berichte) 129
statistics (Statistiken) 124
TWCs 101
XICs, overview (Überblick) 96
generieren anzeigen
Geräte Hardware-Profile
Gesamtwellenlängen-Chromatogramme, Daten
generieren 101
graphical data (Diagrammdaten), processing
(verarbeiten) 104
graphs (Diagramme)
comparing (vergleichen) 104
copying to a new window (kopieren in ein neues
Fenster) 105
icons (Symbole) 105
options (Optionen) 105
overlaying calibration curves (Überlagern von
Kalibrierkurven) 123
rescaling (neu skalieren) 105
zooming (vergrößern) 104, 105
GS1-Parameter
Definition 71
GS2-Parameter
Definition 71
H
hardware profiles (Hardware-Profile)
activating (aktivieren) 41
adding devices (Geräte hinzufügen) 42
failed activation (fehlgeschlagene Aktivierung) 44
Häusliche Umgebung und Funkstörungen 13
hiding (ausblenden), panes (Teilfenster) 107
I
icons (Symbole)
Systemhandbuch
Index
acqisition method icons (Symbole
Erfassungsmethode) 154
Acquire mode icons (Symbole im Aufnahmemodus)
155
chromatograms and spectra (Chromatogramme und
Spektren) 157
integration tab (Registerkarte „Integration“) 159
Quantitate mode (Quantifizierungs-Modus) 161
Quantitation Wizard (Quantifizierungs-Assistent)
159
tool bar (Werkzeugleiste) 154
Tune and Calibrate mode icons) (Modus-Symbole
„Tunen und Kalibrieren“) 156
Importieren
batches as text files (Batches als Text-Dateien) 84
infusion (Infusion)
MS/MS optimization (MS/MS-Optimierung) 53
instrument performance (Instrumentenleistung)
required materials (erforderliche Materialien) 48
ion optics path (optische Ionenbahn), parameters
(Parameter) 70
ion source (Ionenquelle)
optimizing ion source and gas parameters
(Parameter „Optimieren von Ionenquelle und Gas“)
148
preparing for compound optimization
(Verbindungsoptimierung vorbereiten) 148
IonSpray Voltage parameter
(IonSpray-Spannungsparameter), defined (Definition)
71
K
Kontaktangaben 15
Kreuzkontamination, vermeiden 135
L
LEDs, Beschreibung 23
library (Bibliothek)
search with constraints (Suche mit Einschränkungen)
104
searching (durchsuchen) 104
Lösungsmittel
Flecken auf Transferkapillare 137
Systemhandbuch
M
maintenance (Wartung)
and performance (und Leistung) 131
backing up API Instrument folder (Ordner
API-Instrument sichern) 47
personnel requirements (Personalanforderungen)
14
schedule for (Plan für) 131
tasks, described (Aufgaben, Beschreibung) 131
manual integration (manuelle Integration), described
(Beschreibung) 116
manual optimization (manuelle Optimierung)
mass spectrometer (Massenspektrometer)
access to mains supply connector (Zugriff auf
Netzstecker) 10
cleaning the surfaces (reinigen der Oberflächen)
132
disconnecting power (Stromversorgung trennen)
139
LEDs 23
panel symbols (Symbole des Fensterbereichs) 23
parts of (Teile des) 22, 23
returning to manufacturer (Rückgabe an den
Hersteller) 14
shutting down (herunterfahren) 29
standby mode (Standby-Modus) 29
storing or shipping, preparing for (einlagern oder
transportieren, Vorbereitung für) 139
verifying performance (Leistung überprüfen) 48
Massenspektrometer
Anschlüsse 23
Theoretische Grundlagen der Handhabung 25
System
maximizing (maximieren)
moving (verschieben)
MS/MS scan types, (MS/MS-Scan-Typen), definiert
(Definition) 68
N
Nebulizer Current parameter (Parameter
„Zerstäuberstrom“), defined (Definition) 71
Instrument
167 von 172
Index
Not Ready state (Status „Nicht bereit“), described
(Beschreibung) 86
O
opening (öffnen), data files (Datendateien) 90
optimization (Optimierung)
automatic (automatisch) 52
manual (manuell) 142
optimizing (optimieren)
and product ions (und Produkt-Ionen) 146
parameters (Parameter), ion source (Ionenquelle)
149
organische Lösungen, Lagerung 135
organische Lösungsmittel, Liste 11
orifice plate (Orifice-Platte)
131
Orifice-Platte
Reinigung 137
P
panel symbols (Fensterbereich-Symbole), described
(Beschreibung) 23
panes (Teilfenster)
hiding (ausblenden) 107
linking (verknüpfen) 106
links (Verknüpfungen), removing (entfernen) 106
locking (sperren) 106
maximizing (maximieren) 107
moving (verschieben) 106
tiling (in Kacheln anordnen) 107
Parameter TEM, Definition 71
parameters (Parameter)
instrument (Instrument), ranges (Bereiche) 151
ion optics path (optische Ionenbahn), defined
(Definition) 70
ion source (Ionenquelle), optimizing (optimieren)
149
optimizing ion source and gas parameters
(Parameter „Optimieren von Ionenquelle und Gas“)
148
Paused state (Status „Unterbrochen“), described
(Beschreibung) 87
peak hopping (Peak Hopping), spectral data
acquisition (Spektraldatenaufnahme) 69
peak review (Peak-Bewertung)
Instrument
168 von 172
calibration curves (Kalibrierkurven), overlaying
(überlagern) 123
options dialog (Dialog „Optionen“), opening
(öffnen) 121
slide show (Bildschirmpräsentation) 121
peak review (Peak-Überprüfung)
Peak Review (Peak-Überprüfung)
Manually Integrate Peaks (Peaks manuell
integrieren) 119
peak review options (Peak-Überprüfungsoptionen),
setting (Einstellung) 116
Peaks
manually integrating (manuell integrieren) 119
peaks (Peaks)
manual integration (manuelle Integration), defined
(Definition) 116
peak review right-click menu (Rechtsklick-Menü
Peak-Überprüfung) 120
reviewing (untersuchen) 116
periods (Perioden)
generating XICs (XICs generieren) 96
periods (Zeitabschnitte)
adding (hinzufügen) 67
personal protective equipment (persönliche
Schutzausrüstung), precautions (Vorsichtsmaßnahmen)
10
plumbing (ausloten)
diverter valve (Umleitventil) 34, 36
points (Punkte), excluding from a calibration curve
(aus einer Kalibrierkurve ausschließen) 123
PreRun state (Status „Vorlauf“), described
(Beschreibung) 87
Proben Datendateien
processing (verarbeiten)
graphical data (Diagrammdaten) 104
product ions (Produkt-Ionen), optimizing (optimieren)
146
profile (Profil), spectral data acquisition
(Spektraldatenaufnahme) 69
projects (Projekte)
API Instrument folder (Ordner API-Instrument) 46
copying subprojects (Teilprojekte kopieren) 45
creating subprojects (Teilprojekte erstellen) 45
Default folder (Standard-Ordner) 46
Example folder (Ordner „Beispiel“) 46
installed folders (installierte Ordner) 46
Systemhandbuch
Index
project list (Projektliste) 46
switching between projects and subprojects
(wechseln zwischen Projekten und Teilprojekten)
46
Puffer, Liste der 11
Q
Q0 and IQ1 lens (Q0 und IQ1 Linsen)
131
Q0 region (Q0-Bereich)
cleaning (Reinigung) 132
applying (anwenden) 79
revert to method (zur Methode zurückkehren) 121
tools (Werkzeuge) 108
uses (Verwendungsmöglichkeiten) 108
quantitation Methods (Quantifizierungsmethoden)
quantitation methods (Quantitation Methods
(Quantifizierungsmethoden)
defining details in the Batch Editor (Details im Batch
Editor definieren) 83
Quantitation Wizard (Quantifizierung-Assistent)
Quantitation Wizard (Quantifizierungs-Assistent)
icons (Symbole) 159
Results Tables (Ergebnistabellen), creating
(erstellen) 111
quantitative analysis (quantitative Analysen), described
(Beschreibung) 108
quantitative data (quantitative Daten)
showing (anzeigen) 94
queries (Abfragen)
standard queries (Standard-Abfragen) 112
standard queries (Standard-Abfragen), creating
(erstellen) 112
queue (Warteschlange)
Queue Manager (Warteschlangen-Manager)
Queue Manager (Warteschleifen-Manager)
queue options (Warteschlangen-Optionen), setting
(Einstellung) 75
Queue states (Warteschlangen-Status), described
(Beschreibung) 86
Systemhandbuch
Quick Quant (Schnell-Quantifizierung)
Qunatitate mode (Quantifizierungs-Modus), icons
(Symbole) 161
R
Ready state (Status „Bereit“), described
(Beschreibung) 87
records (Aufzeichnungen), adding (hinzufügen) 104
Reinigung
bewährte Vorgehensweisen 135
Curtain-Platte 136
erforderliche Materialien 133
Gründe für 133
Vorbereitung für 135
Vorderseite 133
Vorderseite der Orifice-Platte 137
removing (entfernen)
links (Verknüpfungen) 106
Reporter Software
Reporter software (Reporter Software)
output formats (Ausgabeformate) 129
user interface (Benutzeroberfläche), described
(Beschreibung) 127
reports (Berichte), generating (generieren) 129
Results Summary (Zusammenfassung der Ergebnisse)
49
Results Tables (Ergebnistabellen)
Add Custom Column option (Option
„Benutzerdefinierte Spalte hinzufügen“) 115
calibration curves (Kalibrierkurven), generating
(generieren) 122
Fill Down option (Option „Nach unten kopieren“)
115
icons (Symbole) 160
peaks (Peaks), reviewing (untersuchen) 116
reports (Berichte), generating (generieren) 129
Reviewing (Überprüfung)
Manually Integrate Peaks (Peaks manuell
integrieren) 119
roughing pump (Vakuumpumpe)
on/off switch (Ein-/Aus-Schalter) 28
Instrument
169 von 172
Index
S
sample introduction (Probeninjizierung), types of
(Arten von) 52
samples (Proben)
changing order of (Ändern der Reihenfolge von) 80
navigating between samples (zwischen Proben
navigieren) 91
stopping (stoppen) 83
submitting (übergeben) 80
Säuren, Liste der 11
scan techniques (Scan-Techniken)
quadrupole-mode scan types (Quadrupol-Modus
Scan-Typen) 68
scan types (Scan-Typen)
quadrupole-mode (Quadrupol-Modus) 68
searching (durchsuchen)
library (Bibliothek) 104
searching (Durchsuchen)
search with constraints (Suche mit Einschränkungen)
104
selecting (auswählen)
vial locations (Fläschchen-Positionen) 82
vials (Fläschchen) 79
sensitivity loss (Empfindlichkeitsverlust),
troubleshooting (Fehlerbehebung) 140
setting (Einstellung)
peak review options (Peak-Überprüfungsoptionen)
116
threshold options (Schwellenwert-Optionen) 102
shipping components (Versandkomponenten), shipping
(Versand) 150
Show File Information Pane
(Dateiinformationen-Fenster anzeigen), right-click
menu (Rechtsklick-Menü) 91
showing (anzeigen)
quantitative data (quantitative Daten) 94
Sicherheitsdatenblätter 10
slide show peak review (Bildschirmpräsentation
Peak-Bewertung) 121
software (Software)
status icons (Status-Symbole) 87
source exhaust (Exhaust)
drain bottle (Auffangbehälter), emptying (leeren)
137
source exhaust drain (Quellenabluft-Ableitung)
Instrument
170 von 172
131
Spalte „Record Modified“ (Datensatz geändert) 119
spectra (Spektren)
icons (Symbole) 157
library (Bibliothek), searching (durchsuchen) 104
records (Aufzeichnungen), adding (hinzufügen) 104
save explore history (Untersuchungsprotokoll
speichern) 104
show from a TIC (von einem TIC anzeigen) 96
XICs, generating using base peak masses (XICs,
generieren mit Basispeakmassen) 98
XICs, generating using maximum peaks (XICs,
generieren unter Verwendung von maximalen
Peaks) 97
XICs, generating using selected ranges (XICs,
generieren mit ausgewählten Bereichen) 97
Spectra Peak list (Liste der spektralen Peaks),
spectral data acquisition (Spektraldatenaufnahme),
Stand By state (Status „Standby“), described
(Beschreibung) 86
standards (Standards)
statistics (Statistiken), generating (generieren) 124
starting (starten)
acquisition (Erfassung) 80
the system (das System) 28
statistics (Statistiken)
comparing results between batches (Ergebnisse
zwischen Batches vergleichen) 125
generating (generieren) 124
Statistics window (Fenster „Statistiken“), described
(Beschreibung) 124
stopping (stoppen), samples (Proben) 83
submitting (übergeben)
samples (Proben) 80
sets (Sätze) 80
subprojects (Teilprojekte)
copying (kopieren) 45
surfaces (Oberflächen)
mass spectrometer (Massenspektrometer), cleaning
(reinigen) 132
Systemhandbuch
Index
switch (Schalter), roughing pump (Vakuumpumpe),
location of (Position von) 28
Symbole
Ergebnistabelle 160
Symbole der Registerkarte „Integration“ 159
Symbole der Werkzeugleiste 154
syringe pump (Spritzenpumpe)
adjusting the position of (Einstellen der Position
der) 30
configuring (konfigurieren) 41, 67
System
Anschlüsse 23
Umgang mit Daten 27
wieder in Betrieb nehmen 137
Massenspektrometer
system (System)
cleaning the surfaces (reinigen der Oberflächen)
132
description of (Beschreibung des) 22
maintenance personnel requirements
(Anforderungen an das Wartungspersonal) 14
parts of (Teile des) 22, 23
resetting (zurücksetzen) 29
returning to manufacturer (Rückgabe an den
Hersteller) 14
shipping components (Versandkomponenten) 150
shutting down (herunterfahren) 29
starting up (hochfahren) 28
status icons (Status-Symbole) 87
theory of operation (theoretische Grundlagen der
Handhabung) 25
troubleshooting tips (Tipps zur Fehlerbehebung)
140
use and modification (Verwendung und
Änderungen) 14
T
Teilfenster
löschen 106
Teilfenster in Kacheln anordnen 107
Teilfenster sperren 106
Teilfenster verknüpfen 106
text files (Textdateien)
creating from text files (aus Textdateien erstellen)
84
importing Batches (Batches importieren) 84
threshold (Schwellenwert)
adjusting (anpassen) 101
Systemhandbuch
TIC Gesamtionenchromatogramme
tips (Tipps)
Batch Editor 79
troubleshooting (Fehlerbehebung) 140
total ion chromatograms
(Gesamtionenchromatogramm)
generating from a spectrum (erstellen aus einem
Spektrum) 95
total ion chromatograms
(Gesamtionenchromatogramme)
generating BPCs (BPCs generieren) 99
troubleshooting (Fehlerbehebung)
system (System) 140
Tune and Calibrate mode (Modus „Tunen und
Kalibrieren“), icons (Symbole) 156
tuning solutions (Tuning-Lösungen), suggested
(empfohlen) 153
TWC Gesamtwellenlängen-Chromatogramme
U
Umgang mit Daten, Beschreibung 27
Umgebungsbedingungen, erforderliche 12
Umwelt-, Gesundheits- und Sicherheitsrichtlinien 7
untersuchen
peaks 116
V
vacuum (Vakuum), routine cleaning (routinemäßige
Reinigung) 133
vacuum pressure (Vakuumdruck), troubleshooting tips
(Tipps zur Fehlerbehebung) 140
verifying (überprüfen)
mass spectrometer (Massenspektrometer) 48
vials (Fläschchen)
selecting in a batch (in einem Batch auswählen) 79
selecting positions (Positionen auswählen) 82
viewing (anzeigen)
calibration curves (Kalibrierkurven) 122
statistics (Statistiken) 124
W
Waiting state (Status „Warten“), described
(Beschreibung) 87
Warming up state (Status „Aufwärmen“), described
(Beschreibung) 87
Wasser, und Reinigung des Systems 135
Instrument
171 von 172
Index
Wischtücher, für die Reinigung falten 135
X
x-axis (X-Achse)
zooming (vergrößern) 107
XIC Extrahierte Ionenchromatogramme
XWC Extrahierte Wellenlängen-Chromatogramme
Y
y-axis (Y-Achse)
zooming (vergrößern) 107
Z
zooming (vergrößern)
graphs (Diagramme) 104, 105
x-axis (X-Achse) 107
y-axis (Y-Achse) 107
Instrument
172 von 172
Systemhandbuch

AB SCIEX Triple Quad™ 3500 Instrument Systemhandbuch

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