Futtermittel: Weltweiter Standard für die Bestimmung des ADF

Futtermittel:
Weltweiter Standard für die
Bestimmung des ADF- und
ADL-Gehalts
Heutzutage werden immer höhere Anforderungen an ein ausgewogenes Mischfutter gestellt. Ein optimaler Faserstoffgehalt führt zu
besseren Futtermittelausbeuten und einer höheren Kosteneffizienz, erfordert jedoch mehr
Analysen und eine bessere Qualitätskontrolle.
Bei monogastrischen Tieren verbessert eine
sachgerechte Zusammensetzung der Faserfraktionen die Ausnutzung des Mischfutters.
Bei Wiederkäuern sind Faserstoffe wichtiger
Teil ihrer Nahrungsumsetzung. Sie sind der
bestimmende Faktor für die Hydrolyse von
allen Nährstoffen im Futter.
Seit mehreren Jahren haben Ernährungswissenschaftler ADF (Acid Detergent Fibre)
und NDF (Neutral Detergent Fibre) als Indikatoren für den Energiewert des Futters und
für die Nahrungsaufnahme, insbesondere bei
Wiederkäuern, angesehen. Diese FaserstoffFraktionen haben daher in vielen Teilen der
Welt den Rohfaserwert (Crude Fibre) bei der
Zubereitung von Futtermittelzusammensetzungen ersetzt. Heute werden ADF- und NDFWerte häufig dazu verwendet, um…
• …die Menge an Grünfutter abzuschätzen,
die von den Tieren verdaut werden kann
• …die gesamten verdaubaren Nährstoffe
und andere Energiewerte zu bestimmen
• …den relativen Futterwert (Index für korrekte Futtergaben bei bestimmten Leistungen) zu bestimmen und
• …den korrekten Preis von Heu festzustellen
Weiterhin sind sie für das Ernte- und Lagermanagement von Grünfutter von Bedeutung.
Das Detergens-System für Futteruntersuchungen (Abb. 1) wurde von Peter van Soest
in den sechziger Jahren entwickelt[1] und ist
heute eines der wichtigsten Instrumente bei
der Untersuchung der Nahrung von Wiederkäuern und in zunehmendem Maße auch von
Nicht-Wiederkäuern.
Futtermittel/Futter
Aufschluss mit neutralem Detergens
Filtrat
Rückstand
Zellinhalte
Hemicellulose, Cellulose & Lignin
(NDF)
Proteine
Stärke
Zucker
Organische Säuren
Pektin
Aufschluss mit sauremDetergens
Filtrat
Rückstand
Hemicellulose
Cellulose & Lignin
(ADF)
Aufschluss mit 72%iger
Schwefelsäure
Rückstand
Filtrat
Cellulose
Lignin(ADF)
Abb. 1 : Das Detergens-Fasersystem nach Van Soest
22
Das Konzept der Detergentienfaserstoffe
beruht darauf, dass sich Pflanzenmaterial aus
weniger verdaubaren Zellwänden, bestehend
aus Hemicellulose, Cellulose und Lignin, sowie leichter verdaubaren Zellinhaltstoffen,
wie Stärke und Zucker, zusammensetzt. Diese beiden Gruppen von Inhaltstoffen lassen
sich durch Behandlung mit zwei Lösungen
trennen - einem neutralen Detergens und einem sauren Detergens. Die Rückstände nach
einer Behandlung mit einem neutralen Mittel
sind ein guter Indikator für den größten Teil
des Futters und damit der Futteraufnahme. Die
Rückstände nach einer Behandlung mit einem
sauren Reagens geben einen guten Hinweis
auf die Verdaubarkeit und damit auch auf die
Energieaufnahme.
Ein weltweit harmonisiertes Verfahren für
die Bestimmung des amylase-behandelten
NDF (aNDF) wurde kürzlich von der AOAC[2]
sowie der internationalen Standardisierungsorganisation ISO und der europäischen Standardisierungsbehörde CEN[3] veröffentlicht.
Auf Basis der offiziellen AOAC Methode
973.18[4] „Fibre (Acid detergent) and lignin
(H2SO4) in animal feed“ haben ISO und CEN
im Jahr 2008 auch ein vollständig validiertes
Verfahren mit dem Titel „Futtermittel-Bestimmung des Gehalts an ADF und ADL herausgegeben [5].
Seit den siebziger Jahren ist FOSS mit den
Tecator Fibertec™ Systemen Vorreiter bei der
Bestimmung von Faserstofffraktionen.
In diesem Bericht werden die Ergebnisse
der von FOSS durchgeführten internationalen Vergleichstudie für das DIN EN ISO
13906:2008 Verfahren zusammengefasst.
Internationaler Ringversuch
Für die Validierung der Methode wurden folgende Proben ausgewählt: Sägemehl, Weizen,
Rinderfutter, Sojaschrot, Silofutter/Klee und
Silofutter/Gras. In einem doppelten Blindversuch erhielten die Teilnehmer jeweils 12 nummerierte Proben, ohne zusammen gehörende
Proben identifizieren zu können.
In Focus, Vol. 32, No 2
Einzelheiten des Verfahrens sind in der Standardmethode[5] und den FOSS Application Notes beschrieben.
Ergebnisse und Diskussion
Der Ringversuch zur Validierung der Methode wurde mit 22 Laboratorien durchgeführt.
Davon nutzten 18 Labore ein Fibertec System
von FOSS und vier andere eine herkömmliche
Ausrüstung. Die Ergebnisse der statistischen
Auswertung für ADF sind in Tabelle 1 und
Abb. 2 zusammengefasst. Die Leistungskennzahlen in Form von relativen Fehlern (Varianzen für die Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit) sind mit Ausnahme für die Probe 2
besser als 10%.
Die Ergebnisse sind mit denen für die Bestimmung von NDF vergleichbar[3].
Die Ergebnisse der statistischen Auswertung der Ringversuchsdaten für das Lignin
(ADL) sind in der Tabelle 2 dargestellt. Aufgrund der Ergebnisse wird empfohlen, ADLGehalte kleiner als 1,5 % mit < 1,5% anzugeben.
Eine Veröffentlichung des Validierungsberichtes steht bevor[6].
Schlussfolgerung
Da das neue DIN EN ISO 13906:2008 Standardverfahren auf der offiziellen AOAC Methode 973.18 beruht, liegt damit eine weltweit
harmonisierte und validierte Methode für die
Bestimmung von ADF und ADL vor.
Dies ist für den globalen Handel von Rohstoffen und Mischfutter, die internationale Forschung und die ISO 17025 Akkreditierung von
Laboren, die ein Fibertec System von FOSS
verwenden, und für die Entwicklung von NIRKalibrationsmodellen von Bedeutung.
Wichtiger ist jedoch, dass jetzt auch die
Einhaltung von amtlichen Vorschriften für den
Faserstoffgehalt verlangt werden kann, z.B.
Für die Kennzeichnung von Futter für
Wiederkäuer: festgelegte ADF- und NDFGehalte
Für die Kennzeichnung von Futter für
Nicht-Wiederkäuer: festgelegter Rohfasergehalt
Fortsetzung auf Seite 24
Probe
Anzahl der Labore nach Ausschluss von Ausreißern
Sägemehl
Weizen
KuhFutter
SojaSchrot
KleeSilage
GrasSilage
19
18
18
17
17
20
Mittlerer ADF-Wert, g/100 g
72,7
3,5
14,1
7,2
30,0
31,4
Wiederholbarkeitsstandardabweichung, sr, g/100 g
0,95
0,30
0,30
0,32
0,56
0,65
Variationskoeffizient der Wiederholbarkeit,%
1,3
8,6
2,1
4,5
1,9
2,1
Wiederholbarkeitsgrenze r (2,8 sr), g/100 g
2,7
0,9
0,9
0,9
1,9
1,8
Vergleichbarkeitsstandardabweichung, sR, g/100 g
2,44
0,63
0,85
0,56
1,13
1,57
Variationskoeffizient der Vergleichbarkeit, %
3,4
17,7
6,1
7,7
3,8
5,0
Vergleichbarkeitsgrenze R (2,8 sR), g/100 g
6,8
1,8
2,4
1,6
3,2
4,4
Tabelle 1: Ergebnisse der internationalen Vergleichstudie für ADF
In Focus, Vol. 32, No 2 23
Probe
Anzahl der Labore nach Ausschluss von Ausreißern
Sägemehl
Weizen
KuhFutter
SojaSchrot
KleeSilage
GrasSilage
20
14
20
15
18
19
Mittlerer ADL-Wert, g/100 g
20,3
0,9
4,3
0,6
4,0
3,0
Wiederholbarkeitsstandardabweichung, sr, g/100 g
0,59
0,08
0,152
0,225
0,334
0,206
Variationskoeffizient der Wiederholbarkeit, %
2,9
9,1
3,5
39,0
8,3
6,9
Wiederholbarkeitsgrenze r (2,8 sr), g/100 g
1,7
0,2
0,4
0,6
0,9
0,6
Vergleichbarkeitsstandardabweichung, sR, g/100 g
0,75
0,19
0,53
0,30
0,52
0,48
Variationskoeffizient der Vergleichbarkeit, %
3,7
21,1
12,3
52,6
12,9
16,0
Vergleichbarkeitsgrenze R (2,8 sR), g/100 g
2,1
0,5
1,5
0,8
1,4
1,3
Tabelle 2:Ergebnisse der internationalen Vergleichstudie für das Lignin (ADL)
rel.s%
Relative error ADF
20,0
18,0
16,0
14,0
12,0
10,0
8,0
6,0
4,0
2,0
0,0
0,00
-0,0184x
y = 9,9517e
2
R = 0,5965
-0,0216x
y = 4,8588e
R2 = 0,6369
Rel.sr%
Rel.sR%
20,00 40,00 60,00 80,00
ADF %
Abb. 2 Relative Standardabweichungen für die
Wiederholbarkeit (sr %) und Vergleichbarkeit
(sR %) als Funktion des ADF-Gehalts.
Fortsetzung von Seite 23
Für die Kennzeichnung von beiden Futterarten: ADF-, NDF- und Rohfasergehalt
Literaturhinweise
(1) Goering, H.K. and Van Soest, P.J. (1970)
Forage fibre analysis (apparatus, reagents,
procedures, and some applications). USDA
Agricultural Research Service Handbook No.
379. Washington, DC.
(2) Official Methods of Analysis, AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD, Official
Method 2002.04
(3) DIN EN ISO 16472:2006 FuttermittelBestimmung des amylase-behandelten NDFGehaltes (aNDF); www.beuth.de
(4) Official Methods of Analysis, AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD, Official
Method 973.18
(5) DIN EN ISO 13906:2008 FuttermittelBestimmung des Gehalts an ADF und ADL;
www.beuth.de
(6) Möller, J. (2008/2009) Gravimetric determination of Acid Detergent Fibre (ADF) and
Lignin (ADL) in Feed: Interlaboratory study,
Journal of the AOAC (in preparation)

von Dr. Jürgen Möller, FOSS ([email protected])
24
Das neue Standardverfahren nach DIN EN
ISO 13906:2008 Futtermittel-Bestimmung
auf ADF und ADL schreibt die Verwendung
eines Gerätes zur Extraktion im Rückfluss
vor und nennt das Fibertec™ System von
FOSS als passende Option.
Fibertec Systeme wurden von 18 der
22 Teilnehmer bei der Validierung dieser
Methode verwendet.
Mit den Verfahren DIN EN ISO
16472:2006 Futtermittel-Bestimmung des
amylase-behandelten NDF (aNDF) und der
analogen Methode AOAC 2002.04 wurden
weitere weltweit anerkannte Methoden unter
Verwendung des Fibertec Systems herausgegeben.
Im Vergleich zur traditionellen Extraktion
in einem Becherglas lassen sich die Vorteile
des Fibertec Systems wie folgt zusammenfassen:
• Keine Überführung von Proben, was die
Genauigkeit und Präzision verbessert.
Die Proben werden in den Filtertiegel
eingewogen und verbleiben in diesem
während sämtlicher Analysenschritte
• Integriertes System für die gleichzeitige
Extraktion und Filtration von sechs
Proben
• Schnelle Unterdruckfiltration mit einem
System zur Verhinderung von Verstopfungen
• Minimaler
Reagenzienkontakt,
da
sowohl der Zusatz von Wasser und
Reagenzien als auch die Erwärmung im
geschlossenen System geschehen
• System zur Spülung von Probenresten an
Glaswänden
• Eingebaute Zeitschaltuhr zur Einhaltung
der Extraktionsbedingungen von Satz zu
Satz
• Einheit für die Kaltextraktion bei der
ADL-Verfahrensstufe
FOSS Application Notes für die
Fibertec™ 2010 und Fibertec™ 1020 M6
Systeme:
AN 3437 Bestimmung des Rohfasergehaltes
gemäß DIN EN ISO 6865:2000 und 92/89/
EWG
AN 3428 Bestimmung des Rohfasergehaltes gemäß AOAC 978.10, AACC 32-10 und
AOCS 6-84
AN 3434 Bestimmung des amylase-behandelten NDF (aNDF) gemäß DIN EN ISO
16472:2006 und AOAC 2002:04
AN 3429 Bestimmung des Gehalts an ADF
und ADL gemäß DIN EN ISO 13906:2008
und AOAC 973.18
FOSS Application Notes für FiberCap
2021/2023:
AN 3801 Bestimmung des Rohfasergehaltes nach AOAC 978.10, AACC 32-10 und
AOCS 6-84
AN 3802 Bestimmung des Rohfasergehaltes nach DIN EN ISO 6865:2000 und 92/89/
EWG
AN 3805 Bestimmung des amylase-behandelten NDF (aNDF) nach DIN EN ISO
16472:2006 und AOAC 2002:04
AN 3804 Bestimmung des Gehalts an ADF
und ADL nach EN ISO 13906:2008 and
AOAC 973.18
Weitere Informationen zu den Fibertec™
Systemen finden Sie unter www.foss.de/
fibertec.
In Focus, Vol. 32, No 2