Fachtagung Prozessnahe Röntgenanalytik
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Fachtagung Prozessnahe Röntgenanalytik
2015 Fachtagung Prozessnahe Röntgenanalytik Programm Tagungsbeiträge 12. und 13. November 2015 im WISTA – Wissenschaftsund Technologiepark Adlershof Einstein-/Newton-Kabinett Bunsensaal Rudower Chaussee 17 12489 Berlin HELMHOLTZFONDS E.V. OpTecBB VDI VDE Mess- und Automatisierungstechnik Fachtagung Prozessnahe Röntgenanalytik Veranstalter Programmkomitee IAP Institut für angewandte Photonik e.V., Berlin IfG – Institute for Scientific Instruments GmbH, Berlin Berlin Partner für Wirtschaft und Technologie GmbH Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Berlin Bruker Nano GmbH, Berlin Helmut-Fischer-Stiftung, Sindelfingen OpTec Berlin-Brandenburg e.V. Physikalisch-Technische Bundesanstalt, Braunschweig und Berlin Arbeitskreis Prozessanalytik SPECTRO Analytical Instruments GmbH, Kleve Technische Universität Berlin VDI/VDE – Gesellschaft Messund Automatisierungstechnik (GMA) VDI-Bezirksgruppe Adlershof WISTA-MANAGEMENT GMBH B. Beckhoff, PTB, Berlin A. Bjeoumikhov, IfG GmbH, Berlin G. Bruno, BAM, Berlin und Universität Potsdam N. Esser, ISAS, Berlin J. Flock, ThyssenKrupp Stahl AG, Duisburg E. Gerndt, Bruker AXS GmbH, Karlsruhe B. Kanngießer, TU Berlin A. Kharchenko, PANalytical, Almelo, Niederlande M. Krumrey, PTB, Berlin N. Langhoff, IAP e.V., Berlin F. Lerch, OpTecBB, Berlin M. Maiwald, BAM, Berlin H. Miersch, Spectro Analytical Instruments GmbH, Kleve M. Ostermann, BAM, Berlin U. Panne, BAM und HU Berlin P. U. Pennartz, Rigaku Innovative Technologies, Eschweiler Th. Schülein, Bruker Nano GmbH, Berlin H. Stiel, MBI, Berlin U. Waldschläger, Bruker Nano GmbH, Berlin R. Wedell, IAP e.V., Berlin J. Wiesmann, Incoatec GmbH, Geesthacht Organisation A. Weiß Tel.: (030) 63 92–65 09 D. Zimani (Sekretariat IAP e.V. ) Tel.: (030) 63 92–65 00 IAP Institut für angewandte Photonik e.V. 2 D ie Fachtagung Prozessnahe Röntgenanalytik wird nunmehr zum achten Mal durchgeführt und möchte nahtlos an die sehr erfolgreichen Tagungen der zurückliegenden mehr als zehn Jahre anknüpfen. Die bisherigen PRORA-Tagungen haben in Verbindung mit OpTecBB einen erheblichen Beitrag zur Stärkung der Forschung und zum Ausbau von Unternehmen auf dem Gebiet der Röntgenphysik und -technologie in der Region und darüber hinaus geleistet. Beginnend mit der 1. Fachtagung lag der Schwerpunkt stets bei Verfahren, Methoden und Geräten zur Erfassung von Stoffund Strukturparametern zur Überwachung und Steuerung technologischer Prozesse. Diese sind bereits Bestandteile vieler Industrieanlagen (z. B. Zementindustrie). Die Automatisierung und Vernetzung der Industrie – Stichwort Industrie 4.0 – sowie strengere Richtlinien zur Vermeidung von Gesundheitsund Umweltschäden (RoHs) erfordern gleichfalls die kontinuierliche Messung und Auswertung prozess- und produktrelevanter Daten. Diese Zusammenhänge werden bereits im Eröffnungsvortrag thematisiert. Andererseits bleibt es ein wichtiges Anliegen der PRORA neueste Forschungsergebnisse zu neuen Methoden und Komponenten vorzustellen. Die wechselseitige Befruchtung von Forschungseinrichtungen und den gerätebauenden Unternehmen hat bereits in der Vergangenheit zu hervorragenden Ergebnissen geführt und Deutschlands Position auf den weltweiten Märkten gestärkt. Diese Position auszubauen ist das wichtigste Ziel der PRORA 2015. Der erste Konferenztag ist neuen Methoden und industriellen Anwendungen gewidmet. Durch die vorgestellten Beiträge wird deutlich, wie schnell sich neue röntgenanalytische Verfahren bereits in der Industrie durchsetzen. Neben den Röntgenverfahren spielen optische Analysenverfahren insbesondere für die Charakterisierung von organischen dünnen Schichten eine einzigartige Rolle. Dieser Bereich wird durch einen eingeladenen Vortrag aus dem ISAS genauer beleuchtet. Der zweite Konferenztag wird durch einen Überblicksvortrag zur „Fundamentalparametergestützten Quantifizierung“ in der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) eingeleitet. Fortschritte und Grenzen dieser Verfahren sind von großer Bedeutung für den vielseitigen Einsatz unterschiedlicher RFA-Geräte in der Praxis. Dies zeigen u. a. weitere Vorträge aus der Sicht der Industrie (Helmut Fischer GmbH - Institut für Elektronik und Messtechnik, AXO Dresden GmbH) auf. Zur Mittagspause wird dann zum zweiten Mal der Helmut-Fischer-Preis für das beste Poster verliehen. Am Nachmittag werden Weiterentwicklungen von röntgenanalytischen Komponenten vorgestellt. Außerdem sollte auf die flankierende Erarbeitung von Richtlinien und Normen hingewiesen werden. Hierzu gehört die VDI-Richtlinie 5575 zu „Röntgenoptischen Systemen“, die ehrenamtlich unter der Koordinierung der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Berlin von vielen Wissenschaftlern aus Forschungseinrichtungen und Unternehmen entworfen wurde und permanent weitergeführt wird. Eine weitere Initiative des Normenausschusses Materialprüfung führte zur DIN 51418 zu den Grundlagen der Röntgenfluoreszenzanalyse. Die Tagung wird wieder von Geräteausstellungen von Unternehmen begleitet, die ihre neuesten Produkte vorstellen. Die Organisatoren wünschen allen Teilnehmern und Ausstellern der Fachtagung Prozessnahe Röntgenanalytik – PRORA 2015 viel Erfolg. 3 DO 12.11. 10:00–10:20 10:20–10:55 Eröffnung Hardy Schmitz, WISTA Management GmbH Reiner Wedell, IAP e.V. Frank Lerch, OptecBB e.V. Key-Note Carsten Pinnow, Cluster Industrie 4.0 Von der Messwertaufnahme zur intelligenten Sensorik – Schlüsselfaktoren erfolgreicher Digitalisierung 14:10–14:25 Sven Niese, AXO DRESDEN GmbH Optics concept and application for full-field X-ray microscopy and tomography with multilayer Laue lenses 14:30–14:45 Ehrenfried Zschech, Fraunhofer IKTS Nano-XCT? Eine neue Methode zur prozessnahen Fertigungs- und Qualitätskontrolle: Anwendung auf Funktions- und Strukturwerkstoffe für Energietechnik und Leichtbau 14:50–15:05 Rainer Unterumsberger, Physikalisch-Technische Bundesanstalt Bestimmung der bindungsabhängigen L3-Übergangswahrscheinlichkeiten von Titanoxiden nach einer Fokussierung der anregenden Strahlung mit einer Monokapillare 15:10–15:30 Kaffee NEUE METHODEN Leitung: Reiner Wedell INDUSTRIE 11:00–11:15 Jonas Baumann, Institut für Optik und Atomare Physik, Technische Universität Berlin Scan-freier Labormessplatz für die quantitative Bestimmung von Tiefengradienten im nm-Bereich mittels winkelaufgelöster Röntgenfluoreszenzanalyse unter streifendem Ausfall 11:20–11:35 Yves Kayser, Paul Scherrer Institut Grazing emission X-ray fluorescence applied to nanometer-scale surface interface studies 11:40–11:55 Adam Kubec, Fraunhofer IWS Dresden Erhöhung des lateralen Auflösungsvermögens in der Röntgenanalytik durch den Einsatz von Multischicht-Laue-Linsen 12:00–12:15 Cornelia Streeck, Physikalisch-Technische Bundesanstalt Untersuchung von spezifischer Protein-Anbindung an fest-flüssige Grenzflächen mittels Röntgenabsorptionsspektrometrie 12:20–13:30 Mittag Leitung: Helfried Miersch 15:30–16:00 Karsten Hinrichs, ISAS Berlin Infrared Mapping Ellipsometry of Thin Films 16:05– 16:20 Marcel Bremekamp, HELMUT FISCHER GMBH Institut für Elektronik und Messtechnik Prozesskontrolle technischer Mikrostrukturen mittels μ-RFA 16:25–16:40 Dmitrijs Docenko, Bruker AXS GmbH Online XRF analyzer S2 KODIAK: analytical possibilities and challenges 16:45–17:00 Peter Hoghoj, Xenocs Charakterisierung von Nanomaterialien mit Kleinwinkel und Großwinkel Röntgenstreuung 17:00–17:20 Getränke Leitung: Holger Stiel Leitung: Markus Ostermann 13:30–13:45 Tim Lachmann, Institut für Optik und Atomare Physik, Technische Universität Berlin Visualisierung von Elementverteilungen mit polychromatischer 3D-Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse 13:50–14:05 Anne-Katrin Zierau, IAP e.V. In-situ visualisation of homogeneity of dispersed materials by space and time resolved attenuation X-ray measurements and quantification of stability and dispersibility of powders/plates or transparent and highly opaque dispersions 4 17:20–17:35 Danny Langbein, ThyssenKrupp AG Analyse von Ferrolegierungen mittels RFA – Aufschluss- und Automationstechniken 17:40–17:55 Beatrix Pollakowski, Physikalisch-Technische Bundesanstalt Characterization of surface contaminants of medical devices 18:00–18:30 Firmenvorträge 18:30–19:30 Postersession, Leitung: Thomas Wolf 19:30–22:00 Abendbuffet 5 FR 13.11. METHODISCHE HERAUSFORDERUNGEN NEUE KOMPONENTEN Leitung: Paul Ulrich Pennartz Leitung: Thomas Schülein 8:30–9:00 Michael Mantler, Rigaku Corporation, Japan Fortschritte und Grenzen der FP-gestützten Quantifizierung in der RFA 13:05–13:20 Sabrina Günther, IFG GmbH Polykapillaroptiken mit extremen Anforderungen für iMOXS/REM 9:05–9:20 Simone Dill, HELMUT FISCHER GMBH Institut für Elektronik und Messtechnik Analyse von Proben mit unbekannter Matrix mit Hilfe eines iterativen Fundamentalparameterverfahrens 13:25–13:40 Adrian Jonas, Institut für Optik und Atomare Physik, Technische Universität Berlin Angepasste Röntgenoptiken für spektroskopische Methoden mit einer Laserplasmaquelle 9:25–9:40 Markus Glaum, HELMUT FISCHER GMBH Institut für Elektronik und Messtechnik Referenz-Proben freie mobile XRF-Spektroskopie 13:45–14:00 Paul Ulrich Pennartz, Rigaku Innovative Technologies Recent Developments for X-ray Optics, from EUV to hard X-Rays 9:45–10:00 Markus Krämer, AXO DRESDEN GmbH Improvement of quantitative X-ray fluorescence analysis with PVD based reference samples 14:05–14:20 Alexei Erko, HZB iZPS SEM: the new spectrometer for ultra-light elements 14:25–14:45 Kaffee 10:05–10:25 Kaffee Leitung: Burkhard Beckhoff Leitung: Birgit Kanngießer 10:25–10:40 Helfried Miersch, Spectro A.I. GmbH DIN 51418, der Weg des Lichts & der Weg der Daten Teil 2 10:45–11:00 Andreas Nutsch, Physikalisch-Technische Bundesanstalt Herausforderungen bei der Quantifizierung in Flüssigkeiten mit Röntgenspektrometrie 11:05–11:20 11:25–11:40 Markus Ostermann, BAM Einsatz der RFA und LIBS zur Düngemittelgewinnung aus Klärschlammaschen Rainer Schramm, FLUXANA GmbH & Co.KG Research study: volatile elements in XRF fusion 11:45–12:00 Verleihung des Helmut Fischer Posterpreises 12:00–13:00 Mittag 14:50–15:05 Daniel Grötzsch, Institut für Optik und Atomare Physik, Technische Universität Berlin Neuartige Probenzelle für Untersuchungen von Flüssigkeiten, insbesondere flüssig-fest Grenzflächen mit weicher Röntgenstrahlung unter UHV Bedingungen 15:10–15:25 Andreas Pahlke, KETEK GmbH KETEK Silizium Drift Detektoren der neuesten Generation 15:30–15:45 Tom Stalinski, GFaI e.V. Neue Ansätze der hyperspektralen Bild- und Spektrenverarbeitung mit der Röntgenfarbkamera SLCam® 15:50–16:15 Schlusswort uns Sie nd n e Sta uch Bes serem n an u Aussteller Anton Paar GmbH www.anton-paar.com AXO Dresden GmbH www.axo-dresden.de Berlin Partner für Wirtschaft und Technologie GmbH www.berlin-partner.de Bruker Nano GmbH www.bruker-axs.com/nano.html Fluxana GmbH & Co KG www.fluxana.de Freiberg Instruments GmbH www.freiberginstruments.com greateyes GmbH www.greateyes.de IFG – Institute for Scientific Instruments GmbH www.ifg-adlershof.de JEOL (Germany) GmbH www.jeol.de Fraunhofer-Institut für Keramische Technologien und Systeme www.ikts.fraunhofer.de Incoatec GmbH www.incoatec.com Iseg Spezialelektronik www.iseg-hv.de KETEK GmbH www.ketek.net PANalytical www.panalytical.com Petrick GmbH www.petrickgmbh.de Rigaku innovative Technologies www.rigaku.de rtw Röntgen-Technik Dr. Warrikhoff GmbH & Co KG www.rtwxray.de SPECTRO Analytical Instruments GmbH www.spectro.com DPP2 - Neuer Digitaler Hochleistungs-Pulsprozessor • Ultra kurze Peaking-Zeiten ш 0,1 μs ͻ ŶĞƌŐŝĞĂƵŇƂƐƵŶŐш 123 eV ͻ ^ ĞŚƌŚŽŚĞćŚůƌĂƚĞŶхϭDĐƉƐďĞŝĞdžnjĞůůĞŶƚĞƌŶĞƌŐŝĞĂƵŇƂƐƵŶŐ ͻ WĞĂŬŝŶŐͲĞŝƚĞŶǀŽŶϬ͕ϭђƐďŝƐϮϰђƐŝŶϮϰ^ĐŚƌŝƩĞŶĨƌĞŝǁćŚůďĂƌ • Sehr kleine Dimensionen: 46,55 mm x 31,3 mm x 11 mm • Hochgeschwindigkeitsinterface USB 2.0 • < 1,5 W Energieaufnahme ͻ DĞƐƐͲ^ŽŌǁĂƌĞŝŶŬůƵƐŝǀĞ>> <ŽŵƉůĞƩĞƐyZ&Ͳ^ƉĞŬƚƌŽŵĞƚĞƌ inklusive DPP2 y^ͲŽŵƉĂĐƚyͲZĂLJĐƋƵŝƐŝƟŽŶ System mit DPP2 • VITUS SDDs von 7 mm² bis 50 mm² • Fingerlänge von 50 mm bis 300 mm ͻ /ŶŬůƵƐŝǀĞWWϮ;ŽƉƟŽŶĂůͿ 8 KETEK GmbH Hofer Str. 3 81737 München, Deutschland www.ketek.net [email protected] ͻs ĂŬƵƵŵŬŽŵƉĂƟďĞů • Interface: USB 2.0 highspeed • Auf Wunsch: RS 232 Telefon Fax +49 89 673 467 70 +49 89 673 467 77 DO 12.11. Key-Note Von der Messwertaufnahme zur intelligenten Sensorik – Schlüsselfaktoren erfolgreicher Digitalisierung C. Pinnow (Cluster Industrie 4.0) Beispielhaft dargestellt wird eingangs die Erscheinungsform der Sensoren in der klassischen Bedeutung – nämlich als Elemente, welche aus der Änderung physikalischer Größen ein zumeist analoges elektrisches Signal erzeugen. Den gewaltigen Sprung der technischen Entwicklung zeigt anschließend der prinzipielle Wandel der Sensorik hin zu hochintegrierten elektronischen – „intelligenten“ – Systemen, die zum Selbstabgleich, zur Selbstüberwachung, Signalkonditionierung, Digitalisierung sowie digitalen Signalverarbeitung befähigt sind und digitale Systemschnittstellen aufweisen. Mit diesen neuen Sensor-Systemen werden also nicht mehr analoge Messwerte an die nächsthöhere Steuerungsebene übertragen, sondern digitale System- oder Störgrößen an u.U. weit entfernte Überwachungszentralen. In diesem Zusammenhang stellen sich gewaltige Herausforderungen an die Materialeigenschaften der Sensorkomponenten wie auch an die Datensicherheit im weiteren Sinne. Schon die Verfügbarkeit aller Systemkomponenten – von den smarten Sensoren über die Datenleitungen, bis hin zur Datenverarbeitung und -speicherung ist hierbei eine erfolgsentscheidende Herausforderung. Auch die Integrität, d.h. der Schutz vor fahrlässiger oder vorsätzlicher Veränderung der Daten, stellt die Anwender, gerade im Kontext der vollständigen Digitalisierung der Prozess- und Wertschöpfungsketten vor große Probleme – hier wird durchaus über Tod und Leben entschieden (s. Anwendungen in der Medizintechnik oder bei der Steuerung sogenannter autonomer Fahrzeuge). Schließlich darf auch der Aspekt der Vertraulichkeit der Daten nicht vernachlässigt werden – Daten, zumal aus Produktionsprozessen oder wissenschaftlichen Untersuchungen, sind bares Geld wert, sind im Prinzip Teil des betrieblichen Vermögens. Wenn im Kontext der Evolution hin zur Industrie 4.0 Labore, 10 Werkstätten und Fabriken nebst Logistik umfänglich vernetzt werden, quasi aus einem Zusammenschluss auch mittelständischer Einrichtungen eine Art virtueller Konzern entsteht, muss mit der Weiterentwicklung der Sensorik und Aktorik zu smarten Systemnetzwerken auch die Datensicherheit auf technischer, organisatorischer und anwenderspezifischer Ebene sachgerecht vorangetrieben werden. Scan-freier Labormessplatz für die quantitative Bestimmung von Tiefengradienten im nm-Bereich mittels winkelaufgelöster Röntgenfluoreszenzanalyse unter streifendem Ausfall J. Baumann (Institut für Optik und Atomare Physik, Technische Universität Berlin) Die Röntgenfluoreszenzanalyse ist ein wichtiges Hilfsmittel für die zerstörungsfreie, quantitative Untersuchung von Proben verschiedenster Art. Winkelaufgelöste Messungen und die Verwendung von Anregungsstrahlung im weichen Röntgenbereich geben darüber hinaus Zugang zur Tiefenverteilung leichter Elemente (z.B. C, O, F, Al) beispielsweise in Transistoren oder ultradünnen Übergängen[1,2]. Die Verwendung dieser Methode ist aber nur einem kleinen Kreis vorbehalten, da der Zugang zu hochbrillianten Röntgenquellen für den weichen Bereich, wie beispielsweise Synchrotrons, begrenzt ist. Wir präsentieren einen in den Laboren des BLiX an der TU Berlin realisierten scanfreien Labormessplatz für die winkelaufgelöste Röntgenfluoreszenzanalyse unter streifendem Ausfall (GEXRF, engl.: Grazing Emission X-ray Fluorescence) im weichen Röntgenbereich. Hierfür wird eine hochbrilliante laserinduzierte Plasmaquelle (LPQ)[3] in Kombination mit einer refokussierenden Kirkpatrick-Baez Optik und eine pn-CCD der Firma PNSensor GmbH[4] als zweidimensionaler, energiedispersiver Flächendetektor verwendet. Simulationen für den GEXRF Verlauf eines aus insgesamt 15 Kohlenstoff-Nickel Schichtpaaren bestehenden Multilayers (ML), weisen markante Charakteristika auf. Die Lage und Ausprägungen dieser Charakteristika hängen stark von der Dicke der Schichtpaare ab und sind deutlich in den vorgenommenen Messungen zu identifizieren, wodurch der Dickengradient des ML bestimmt werden konnte. Die präsentierten Ergebnisse zeigen zum ersten Mal die Machbarkeit und Zugänglichkeit von GEXRF Messungen im weichen Röntgenbereich im Labor. Die Methode erlaubt es einem größeren Anwenderkreis quantitative und präzise Tiefenuntersuchungen vorzunehmen und kann dadurch in Zukunft bei der Entwicklung von Nanomaterialien helfen. Grazing emission X-ray fluorescence applied to nanometer-scale surface interface studies Y. Kayser (Paul Scherrer Institut) Grazing emission X-ray fluorescence (GEXRF), which measures the intensity dependence of the X-ray fluorescence signal on the emission angle defined with respect to the sample surface, allows for surface-sensitive studies with nanometer-scale accuracy in the depth direction. Using a wavelength-dispersive spectrometer, GEXRF was applied towards the investigation of layered samples and of ion-implanted Si and Ge wafers[1,2]. Recently a scanning-free approach using a two-dimensional position-sensitive area detector was developed in order to measure the GEXRF intensity profile in a single acquisition at a fixed sample-detector arrangement[3]. This novel methodological approach was used for characterizing the morphology (in terms of shape and size) of nanoparticles and was thus proven to be suitable for samples relevant for nanoelectronic, nanofabrication and quantum dot applications[4]. Furthermore the scanning-free GEXRF approach can be readily combined with X-ray absorption spectroscopy (XAS) in order to profit from the chemical sensitivity of fluorescence detected XAS and the element- and depth-sensitive character of GEXRF [5] . Studying the depth dependence of chemical states allows for a better understanding of the physical and chemical properties at the surface and thus to contribute potentially to the investigation of dynamical processes, e.g., catalyst activation / deactivation processes, metal corrosion or surface passivation. Note also that, since X-rays in the kev-range are used as a probe, the experiments can be carried out in-situ without being affect by sample preparation issues, surface damage and charging effects. [1] Y. Kayser et al., Spectrochim. Acta B 88, 136-149 (2013). [2] Y. Kayser et al., J. Anal. At. Spectrom. 30, 1086-1099 (2015). [3] Y. Kayser, J. Szlachetko, and J. Sà, Rev. Sci. Instrum. 84 , 123102 (2013). [4] Y. Kayser, J. Sà, and J. Szlachetko, Nanoscale 7, 9320-9330 (2015). [5] Y. Kayser, J. Sà, and J. Szlachetko, submitted (2015). Erhöhung des lateralen Auflösungsvermögens in der Röntgenanalytik durch den Einsatz von Multischicht-Laue-Linsen A. Kubec, S. Braun, S. Niese, J. Gluch, J. Patommel, M. Burghammer, M. Menzel, P. Gawlitza, A. Leson (Fraunhofer IWS, AXO Dresden, Fraunhofer IKTS, TU Dresden und ESRF) Multischicht-Laue-Linsen (MLL) sind vielversprechende Optiken für die effiziente Strahlbündelung und Objektabbildung im harten Röntgenbereich. Es handelt sich dabei um diffraktive Optiken mit dem Prinzip zweier gekreuzter linearer Zonenplatten, die jeweils aus mehreren tausend Zonen aufgebaut sind, welche mittels Dünnschichttechniken hergestellt werden. Bislang werden MLL vorrangig für Synchrotronstrahlanwendungen eingesetzt, wobei Strahlgrößen im niedrigen zweistelligen Nanometerbereich demonstriert wurden. Wir haben MultischichtLaue-Linsen mit Aperturen von bis zu 53 μm und 7000 Einzelschichten hergestellt, die bei einer Röntgenenergie von 10,5 keV eine Brennweite von 6,7 mm aufweisen. Mehrere Konfigurationen derartiger Linsen wurden an der Synchrotronstrahlungsquelle ESRF bereits erfolgreich erprobt. Es wurden Strahlgrößen von 33 nm x 28 nm und Effizienzen von rund 20 % nachgewiesen. Multischicht-Laue-Linsen sind jedoch nicht nur für Synchrotronstrahlung interessant. Auch in Laborgeräten bieten sie das Potenzial, deutlich kleinere Röntgenspotgrößen auf der Probe zu erreichen. 11 Bei Laboraufbauten sind jedoch im Allgemeinen eine höhere Divergenz und eine geringere spektrale Reinheit der auf die MLL treffenden Strahlung zu erwarten. Die Auswirkungen dieser Einflüsse wurden für Modellsysteme berechnet und für reale Einsatzfälle abgeschätzt. Die zu erwartenden Photonenzahlen und Fokusgrößen beim Einsatz von MLL in Laborgeräten liefern wichtige Hinweise, welche Leistungsdaten künftige Geräte aufweisen können. Untersuchung von spezifischer ProteinAnbindung an fest-flüssige Grenzflächen mittels Röntgenabsorptionsspektrometrie C. Streeck, B. Beckhoff (Physikalisch-Technische Bundesanstalt – PTB, Berlin), C. Nietzold, P. M. Dietrich, W. E. S. Unger (BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Berlin), D. Grötzsch, Andreas Nutsch, W. Malzer (Technische Universität Berlin) Wir zeigen den Zugang zu Flüssigkeiten und flüssig-festen Grenzflächen von biomolekularen Anwendungen durch Röntgenabsorptionsspektrometrie unter Verwendung einer neuartigen Flüssigkeitszelle. Durch die Verwendung von ultradünnen Fenstern können NEXAFS Studien an den biochemisch relevanten Kohlenstoff- und Stickstoff-K-Kanten durchgeführt werden. Die rückseitige Oberfläche dieser Fenster wird mit einem Epoxy-Silan und einem immobilisierten Zucker funktionalisiert. Die spezifische Zuckeranbindung des Proteins Concanavalin A an der flüssig-festen Grenzfläche kann dann detektiert werden. Visualisierung von Elementverteilungen mit polychromatischer 3D-Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse T. Lachmann, I. Mantouvalou, B. Kanngießer (Institut für Optik und Atomare Physik, Technische Universität Berlin), M. Haschke (ehem. Bruker Nano GmbH/BLiX – Berlin laboratory for innovative X-ray technologies) 12 Die moderne Mikro-RFA bietet seit einigen Jahren die Möglichkeit, Elementverteilungen in Proben ortsaufgelöst als zweidimensionales Bild darzustellen. Für eine räumliche Auflösung mit Laboraufbauten werden üblicherweise Polykapillaroptiken mit einer Auflösung im Mikrometerbereich verwendet. Durch zwei Polykapillaroptiken in einem konfokalen Aufbau ist neben der Messung von Tiefenprofilen auch eine komplette dreidimensionale Darstellung einer Probe möglich. Analog zur zweidimensionalen Mikro-RFA werden Energien im gemessenen Spektrum einer Farbe zugeordnet und in der Darstellung am Messpunkt als Farbintensität im Pixel bzw. im dreidimensionalen Voxel dargestellt. Der Vortrag zeigt Anwendungen in einem konfokalen Aufbau mit einem M4 Tornado (Bruker Nano GmbH). Die Stabilität des Aufbaus lässt Langzeitmessungen über mehrere Tage oder Wochen zu. Dadurch wird die Visualisierung von dreidimensionalen Elementverteilungen im Mikrometerbereich im Labor und nicht nur am Synchrotron möglich. Es werden Messungen verschiedener Proben und Möglichkeiten der Datenauswertung sowie deren dreidimensionale Visualisierung präsentiert. In-situ visualisation of homogeneity of dispersed materials by space and time resolved attenuation X-ray measurements and quantification of stability and dispersibility of powders/plates or transparent and highly opaque dispersions A. Zierau (IAP e.V., Berlin), D. Kavianpour (Lerche KG, Berlin), M. Holke, D. Lerche (LUM GmbH, Berlin) The characterisation of highly filled nanosuspensions, adhesives, paints, lubricants or ceramic slurries is very challenging and optical methods are of limited use. X-ray based LUMiReader® utilizes high energized photons to analyse transparent to highly opaque dispersions where visible light fails. Patented STEP® technology was adapted to monochromatic X-radiation. Phase separation, destabilisation phenomena and consolidation is recorded due to changes of transmitted radiation with space resolution of < 30 μm in real time from minutes up to days. Results are saved automatically on PC by software SEPView® and 2D- or 3D fingerprints displayed on-line. SEPView® further provides different tools to quantify phase separation and consolidation phenomena of transparent or highly opaque dispersions. Profiles of mass concentration of different phases can be calculated based on linear attenuation coefficient. The analyser was validated and sensitivity/reproducibility studied with the help of various designed standards of solid or liquid materials. This presentation reports about different application areas of LUMiReader® X-Ray: Evaluation of mixing quality of powders, dispersibility or homogeneity of micro- and nanoparticles in liquids and polymers matrixes, detection of nanoparticles in transparent and highly opaque samples, evaluation of real time alterations of state of dispersions. In addition, LUMiReader® X-Ray can be combined with consolidation experiments in analytical photocentrifuges (LUMiFuge, LUMiSizer) to obtain locally resolved concentration profiles in sediments. Profiles allow classifying between stable and flocculated dispersions at any volume concentration (no dilution). Supported by: project 10141296; program ProFIT Optics concept and application for full-field X-ray microscopy and tomography with multilayer Laue lenses S. Niese, R. Dietsch ,T. Holz (AXO DRESDEN GmbH), S. Braun, Kubec (Fraunhofer Institute for Material and Beam Technology – IWS), J. Gluch, A. E. Zschech (Fraunhofer Institute for Ceramics Technologies and Systems – IKTS) N. Huber (HUBER Diffraktionstechnik GmbH & Co. KG) Multilayer Laue lenses (MLL) are a novel type of X-ray lenses that are fabricated by thin film deposition and subsequent micromachining. In comparison to the use of Fresnel zone plates, enhancements in terms of diffraction efficiency and reso- lution are achievable in particular in the field of hard X-ray microscopy. We report on an alternative condenser concept for full-field X-ray microscopy and tomography with MLLs using an X-ray multilayer mirror, which has particular advantages over a conventional monocapillary condenser. It is characterized by a better matching of the numerical apertures of condenser and MLL, a decent monochromatization, more space in the vicinity of the specimen, and the applicability of photon energies E > 10 keV. Our experimental set-up consists of a two-dimensional focussing X-ray multilayer mirror, a specimen handling unit and a crossed MLL. It was combined with different laboratory X-ray sources and X-ray detectors, which are considered for future application. First experiments at different photon energies confirm the feasibility of the concept. Nano-XCT – Eine neue Methode zur prozessnahen Fertigungs- und Qualitätskontrolle: Anwendung auf Funktions- und Strukturwerkstoffe für Energietechnik und Leichtbau E. Zschech, J. Gluch, K. Kutukova, H. Klemm (Fraunhofer-Institut für Keramische Technologien und Systeme – IKTS, Dresden), L. Röntzsch (Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik und Angewandte Materialforschung – IFAM, Dresden), Th. Behnisch, M.Gude (Institut für Leichtbau und Kunststofftechnik – ILK, TU Dresden) Die Entwicklung von leistungsfähigen Röntgenquellen und Röntgenoptiken sowie von präzisen Positioniersystemen hat in den letzten Jahren das Potential der Röntgenmikroskopie und -tomographie für die zerstörungsfreie 2D- und 3D-Analytik von Werkstoffen und Bauteilen wesentlich erhöht. Insbesondere neue Hochleistungsquellen (inverse Compton-Streuung an Beschleunigern, Flüssigmetallquellen und Quellen mit strukturierten Anoden-Arrays) sowie neue refraktive Röntgenlinsen (Fresnel-Zonenplatten und Multilayer-LaueLinsen) ermöglichen es, abbildende Röntgentechniken mit Auflösungen im Bereich von 50 nm und darunter auch im Labor zu nutzen, und die Mess- 13 zeiten so zu verkürzen, dass eine prozessnahe Analytik von Materialien und Bauteilen möglich wird. Damit ergeben sich für die Röntgenmikroskopie und -tomographie neue Anwendungsfelder in der Werkstoffwissenschaft und -technik aber auch für die prozessnahe Fertigungs- und Qualitätskontrolle in der Industrie. In dem Vortrag wird die Anwendung der Röntgenmikroskopie für die Bereiche Energietechnik und Leichtbau diskutiert. Die Nutzung von Absorptions- und Phasenkontrast ermöglicht insbesondere die hochaufgelöste Abbildung der Komponenten und von Grenzflächen in Verbundwerkstoffen, sowohl in kohlenstofffaser-verstärkten Kunststoffen (CFK) als auch in Keramik-Matrix-Verbundwerkstoffen, sowie die Detektion von Defekten. Außerdem werden in dem Vortrag kinetische Untersuchungen vorgestellt, die eine gezielte Prozess- und Materialentwicklung ermöglichen sowie zum Verständnis zuverlässigkeits-limitierender Degradationsmechanismen in Werkstoffen und Bauteilen beitragen. Die Integration von Prozesskammern wird am Beispiel der in-situ-Untersuchung kinetischer Prozesse (Redox-Reaktion) zur Wasserstoffspeicherung gezeigt. Mikro-mechanische Experimente im Röntgenmikroskop ermöglichen die Detektion der Rissausbreitung in Materialien und Bauteilen. Bestimmung der bindungsabhängigen L3-Übergangswahrscheinlichkeiten von Titanoxiden nach einer Fokussierung der anregenden Strahlung mit einer Monokapillare R. Unterumsberger (Physikalisch-Technische Bundesanstalt) Durch die Erhöhung der Sensitivität eines wellenlängendispersiven Spektrometers (WDS)[1] im Spektralbereich weicher Röntgenstrahlung wird der Zugang zu hochauflösender Röntgenemissionsspetrometrie (XES) an nanoskaligen Materialien leichter Elemente und Übergangsmetallen ermöglicht. Die Erhöhung der Sensitivität wurde durch eine Refokussierung der anregenden Undulator- 14 strahlung mittels einer Monokapillare erreicht[2]. Das Spektrometer wurde detailliert charakterisiert und die Ansprechfunktionen ermitteln. Mit ihnen können die Emissionsspektren zuverlässig entfaltet werden und sie erlauben damit eine genaue Bestimmung der Fluoreszenzintensitäten. Die relativen Unsicherheiten der Intensitäten werden in dieser Arbeit mit ca. 15 % abgeschätzt. Es wurden die Übergangswahrscheinlichkeit der Titan L3-Fluoreszenzlinien in Abhängigkeit des Bindungszustandes bestimmt. Die Messungen wurden mit monochromatischer Undulatorstrahlung und kalibrierter Instrumentierung am PGM-Strahlrohr im PTB Labor bei BESSY II durchgeführt[3,4]. Referenzen [1] M. Müller et al., Phys. Rev. A 79, 032503 (2009) [2] R. Unterumsberger et al., Spectrochimica Acta Part B 78 (2012) 37-41 [3] B. Beckhoff et al., Anal. Chem. 79, 7873 (2007) [4] B. Beckhoff, J. Anal. At. Spectrom. 23, 845 (2008) Infrared Mapping Ellipsometry of Thin Films K. Hinrichs (ISAS Berlin) Driven by analytical needs in fundamental and materials research of thin films and interfaces, for example functional films for optical, electronic and biosensing devices, the application area for polarisation-dependent imaging and mapping characterisation techniques is continuously growing. Improved spatial resolution and fast measurements, in particular for homogeneity, kinetic and process studies are the important methodical challenges in the development of infrared spectroscopic mapping ellipsometry (IRSE)[1,2]. Except for specific materials with a strong response, the typical lateral resolution is a few mm2 at nm thin film sensitivity for standard IR lab sources with low numerical aperture focusing optics. Application of brilliant sources such as lasers, free-electron lasers or synchrotrons (e.g. at BESSY[2]) improves the lateral resolution to a few 100 μm. However, with higher numerical apertures such small spot sizes can be also reached using lab radiation sources. Recently, ellipsometric microscopy using a standard Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) microscope has been demon- strated at 40 μm lateral resolution for thin silicon oxide and polyimide films. For far-field optical techniques spatial resolutions down to the diffraction limit can be realized, also possible is the improvement of temporal resolution (80 ms/spot in[3]) when brilliant light sources are used. [1] „Infrared Ellipsometry for Improved Laterally Resolved Analysis of Thin Films“, Hinrichs, K., Furchner, A,. Sun, G., Gensch, M., Rappich, J., Oates, TWH., Thin Solid Films 571 (2014) 648–652 [2] “Ellipsometry of Functional Organic Surfaces and Films”. Springer Series in Surface Sciences. edited by Hinrichs, K. and Eichhorn, K.-J.: Springer Heidelberg, 2014. [3] “Fast IR laser mapping ellipsometry for the study of functional organic thin films”, Furchner, A., Sun, G., Ketelsen, H., Rappich, J., Hinrichs, K., Analyst 140 (2015) 1791–1797 Prozesskontrolle technischer Mikrostrukturen mittel μ-RFA M. Bremekamp (Helmut Fischer GmbH – Institut für Elektronik und Messtechnik, Sindelfingen) Durch den technischen Fortschritt und die zunehmende Miniaturisierung der Strukturgrößen in Bereichen wie der Halbleiter- und Elektronikindustrie nehmen die Anforderungen an die Prozesskontrolle und die damit einhergehenden Anforderungen an die Messtechnik stetig zu. Verbesserungen in der Gerätetechnik und Software insbesondere die Optimierung von Polykapillaroptiken für einen härteren Röntgenbereich (~30 keV) ermöglichen nun die zerstörungsfreie μ-Röntgenfluoreszenzanalyse kleinster Mikrostrukturen, wie z.B. Lötverbindungen („Solder bumps“) oder Kontaktierungspads mit Abmessungen von wenigen 10 μm und sehr geringem Strukturabstand. Eine wesentliche Voraussetzung zur Automatisation stellt die mikrometergenaue Positionierbarkeit der Proben im Messsystem dar. Diese wird durch Kombination geeigneter Musterkennungsund Auswertealgorithmen erreicht. Der neue Rastermodus ermöglicht erstmalig die Messung von Strukturen, deren laterale Ausdehnung kleiner als der technisch erreichbare Messfleck ist. Am Beispiel „Solder bumps“ werden die technischen Möglichkeiten auch hinsichtlich einer vollständigen Automatisierbarkeit der Röntgenfluoreszenzanalyse an Mikrostrukturen demonstriert. Online XRF analyzer S2 KODIAK: analytical possibilities and challenges D. Docenko (Bruker AXS) We will present the new on-line XRF analyzer S2 KODIAK, with an emphasis on analytical challenges of the on-line XRF, resulting limitations and approaches to overcome those. They include: Q ruggedized design having IP69K environment protection class, Q extended operation temperature range, Q vibration protection, Q built-in distance sensor, Q advanced algorithm for distance correction, Q built-in reference sample for instrument drift correction. Our presentation will describe successful applications for the analysis of tungsten ore and layer thickness analysis, as well as results of laboratory tests for iron and copper ores. The S2 KODIAK can be applied also for sorting applications and the first laboratory tests for ferroalloy sorting are promising. Charakterisierung von Nanomaterialien im Labor mit Kleinwinkel und Großwinkel Röntgenstreuung P. Høghøj, F. Bossan, M. Fernández-Martínez, B. Lantz, R. Mahé, P. Panine, S. DesvergneBléneau, S. Rodrigues (Xenocs, Sassenage, France) Kleinwinkel Röntgenstreuung (Small Angle X-ray Scattering – SAXS) erlaubt Einblicke in die Struktur von Materialien im Bereich von 1 bis über 100 nm. Zusammen mit Großwinkel-Röntgenstreuung (WAXS) kann sie Strukturen bis auf Längenskalen von 0.1 nm messen und so Informationen zu kristallischen Phasen und Nano-Struktur-Eigenschaften charakterisieren. Neue instrumentelle Entwicklungen erlauben SAXS/WAXS-Messungen im Labor auf einem Niveau, das vor einigen Jahren nur am Synchrotron zu erreichen war. Die Möglichkeit im Labor zu Charakterisieren erlaubt unter anderem die Optimie- 15 rung von Materialeigenschaften und Prozessen. Wir werden dieses mit Beispielen zur Charakterisierung von Polymeren illustrieren. Auch für Größenmessungen von Nanopartikeln ist SAXS eine effektive Methode. Wir werden solche Messungen im Vergleich zu Messungen mit anderen Verfahren zeigen. Analyse von Ferrolegierungen mittels RFA – Aufschluss- und Automationstechniken D. Langbein, J. Flock, E. Pappert (ThyssenKrupp Steel Europe AG, Duisburg) Ferrolegierungen stellen im Stahlherstellungsprozess insbesondere in der Sekundärmetallurgie eine der wichtigsten Rohstoffgruppen dar. Dabei handelt es sich um Rohstoffe, die sich durch besonders hohe Beschaffungskosten auszeichnen. Dementsprechend ist die analytische Überwachung der Hauptbestandteile als Abrechnungsgröße von ökonomischen Interesse. Viele Begleitelemente in den verschiedenen Ferrolegierungen können jedoch auch die Eigenschaften des Werkstoffs Stahl negativ beeinflussen. Die Palette der zu bestimmenden Prüfgrößen umfasst daher neben den Hauptbestandteilen auch eine Vielzahl von Neben- und Spurenanteilen. Für die kostenund zeitgerechte Analytik von Ferrolegierungen bietet sich die Röntgenfluoreszenzspektrometrie als ideale Methode an. Dabei hat die Probenvorbereitung wesentlichen Einfluss auf die Präzision und Richtigkeit der Analysenergebnisse. An Hand von Anwendungsbeispielen werden Möglichkeiten und Grenzen verschiedener Probenvorbereitungstechniken vorgestellt. Das Spektrum der behandelten Arbeitstechniken reicht von der einfachen Schüttung des analysenfeinen Probenmaterials und den Metallumschmelzen im Induktionsofen bis zu automatisierten Aufschlusstechniken. Characterization of surface contaminants of medical devices B. Pollakowski, A. Hornemann, B. Beckhoff, P. Emmer (Physikalisch-Technische Bundesanstalt, Berlin), B. Tyler, R. Steven (National Physics Laboratory, London) Advance biomaterials for the medical device industry need metrology tools for a traceable and reliable analysis. One aspect concerns the detection and identification of defect structures and contaminants, which ultimately may lead to the device failure. Bis-steramide is a typical surface contamination originating from the production and packing process. Grazing incidence X-ray fluorescence analysis (GIXRF) and FTIR spectroscopic techniques allow for a traceable and reliable analysis of mass deposition and the chemical species of the contaminants. The combination of GIXRF and XAFS offers a non-destructive access to depth-resolving analysis with respect to both, the chemical speciation and the elemental composition. #.#$* # $$ * /$ 0 # #1 2 #*$$ $ * $324 # *$$ 5 #$ * $.## 6$ # 57$$$ * $* 89 16 !" # $ %&'(!) )(" *+%&'(!) )(",, -+# ##...+# ## FR 13.11. Fortschritte und Grenzen der FP gestützten Quantifizierung in der RFA M. Mantler (Rigaku Corporation, Japan) Der Vortrag wird einige Beispiele von Anwendungen moderner FP-Methoden zeigen, auch solche für das Zusammenwirken mit klassischen empirischen Koeffizienten. Die Grenzen liegen hauptsächlich in der Genauigkeit der Parameter und ihrer Bindungsabhängigkeit und wirken sich insbesondere im langwelligen Bereich und bei leichten Elementen aus. Einige Stichworte dazu sind in den folgenden Themenkreisen enthalten, die den Rahmen des Vortrags bilden. Historisches. Glocker berichtete 1928 von Versuchen, die von einer Probe durch Elektronenanregung emittierten Röntgenintensitäten modellmäßig zu beschreiben (Proben wurden damals auf das Röhrentarget aufgebracht); 1955 formulierte Sherman korrespondierende Gleichungen für Röntgenanregung, 1966 folgten Korrekturen und Ergänzungen durch Shiraiwa und Fujino; 1968 stellte J. Criss seine NRLXRF Software auf Basis fundamentaler Parameter für die RFA vor. Kommerzielle FP-Software-Pakete folgten etwa eine Dekade später. Eichprobenfreie Analysen. Im einfachsten Fall ist die Fluoreszenzintensität I einer sehr dünnen Reinelement-Probe proportional zur Masse m des analysierten Elements: I = α⋅m; der Proportionalitätsfaktor α enthält die fundamentalen Parameter sowie Eigenschaften der anregenden Strahlung und der Versuchsgeometrie. Die aufwändige experimentelle Realisierung (absolute Kalibrierung aller Komponenten) im PTB-Labor bei BESSY II mit einer Dünnschichtprobe ergab eine Übereinstimmung mit Herstellerdaten der Probe innerhalb von 2-3%, also den Beweis der prinzipiellen Möglichkeit einer eichprobenfreien Analyse auf Basis fundamentaler Parameter. Unter Verwendung von K-Linien konnten für keramische Mehrelementproben Übereinstimmungen von 4–5 % mit Referenzwerten erzielt werden (IAEA Round-Robin-Test). Im Regelfall sind selbst bei modernen Laborgeräten weder Probengeometrie noch Spektralvertei- 18 lung der anregenden polychromatischen Strahlung ausreichend genau definiert, so dass (neben anderen Gründen) Referenzproben oder Kalibrierung durch den Hersteller erforderlich sind. Grenzen. Die erzielbare Genauigkeit sinkt rasch für kleine Linienenergien, Energien nahe den Absorptionskanten, unter 1keV, und außerhalb der Domäne der K-Linien. Die Verbesserung und Erweiterung der fundamentalen Parameterwerte ist ein zentrales Anliegen. Die um 2007 entstandene FP-Initiative unterstützt internationale Kooperationen, identifiziert vorrangig wichtige Element- und Energiebereiche, und schlägt Formate zur besseren Vergleichbarkeit vor. FP-Methoden und empirische Koeffizienten. Im Vergleich zu den in der klassischen Spektroskopie häufig eingesetzten lokalen Interpolationsmethoden („Alpha-Koeffizienten-Gleichungen“) sind die fundamentalen Parameter Gleichungen weit weniger an „ähnliche“ Referenzproben gebunden, jedoch bei der Berechnung viel zeitaufwändiger. Allerdings sind sie für spezielle Probenarten (z.B. Dünnschichtsysteme) adaptierbar und können mit Monte-Carlo Verfahren auch inhomogene Proben simulieren. Eine klassische Erweiterung ist die Einbeziehung von Streustrahlung (insbesondere Compton-Streuung) als Referenz, die auch mit FP-Methoden unterstützt werden kann. Vielfach werden für Routineanalysen „empirische“ Koeffizienten theoretisch berechnet und mit empirischen Korrekturfunktionen laufend nachkalibriert. Analyse von Proben mit unbekannter Matrix mit Hilfe eines iterativen Fundamentalparameterverfahrens S. Dill, J. Kessler (Helmut Fischer GmbH – Institut für Elektronik und Messtechnik, Sindelfingen) Energiedispersive Röntgenfluoreszenzverfahren werden für zahlreiche Anwendungen in der Industrie, Forschung und Technik eingesetzt. Dabei können sowohl die Zusammensetzung von unterschiedlichsten Proben, aber auch die Schichtdicken von Einfach- und Mehrfachschichtsystemen präzise, schnell und zerstörungsfrei bestimmt werden. Das Messprinzip beruht im Wesentlichen auf dem Photoeffekt, welcher zur Emission von Fluoreszenzstrahlung führt. Eine weitere Wechselwirkung der Röntgenstrahlung mit Materie stellt die Streuung dar, die sich im spektralen Untergrund äußert. Über das Verhältnis von Compton zu Rayleigh Streuung lassen sich Rückschlüsse auf die mittlere Ordnungszahl der Probe ziehen[z.B. 1]. Die Software WinFTM[2] arbeitet nach einem iterativen Fundamentalparameterverfahren[3]. Dabei wird für eine bestimmte Probenstruktur unter Berücksichtigung von physikalischen Modellen (z.B. Absorption in der Probe, Sekundäranregung, Fluoreszenzausbeute, Streuberechnung), der Geometrie des Experiments, Spektraldichtefunktion und Detektorresponsefunktion ein theoretisches Spektrum berechnet. Die Parameter Konzentration und/oder Schichtdicke werden solange geändert bis das theoretische Spektrum mit dem gemessenen Spektrum übereinstimmt bzw. die Differenz dieser beiden Spektren minimal ist. Über die Variation der Parameter Dicke und mittlere Ordnungszahl lassen sich Proben mit unbekannter leichter Matrix und Dicke vermessen und Matrixeffekte korrigieren. Die Ergebnisse und Einsatzmöglichkeiten dieses iterativen Röntgenfluoreszenzverfahrens werden anhand von Beispielen aus der Elektronikindustrie (RoHS), dem Recycling- und Miningbereich sowie der Edelmetallbranche vorgestellt. [1] P. Duvauchelle, G. Peix, D. Babot, Effective atomic number in the Rayleigh to Compton scattering ratio, NIM B, Volume 155, Issue 3, 1 August 1999, 221–228. [2] WinFTM-Software V. 6; Helmut Fischer GmbH. [3] V. Rößiger, B. Nensel, Analyse von Schichtdicken mit Röntgenfluoreszenz, Jahrbuch Oberflächentechnik, Leuze Verlag, Bad Saulgau 2004, 195-225. Referenz-Proben freie mobile XRF-Spektroskopie W. Klöck, M. Glaum (Helmut Fischer GmbH – Institut für Elektronik und Messtechnik, Sindelfingen) Mobile handgehaltene Röntgenfluoreszenz-Analysatoren haben in den letzten Jahren eine weite Verbreitung gefunden. Die Einsatzbereiche sind vielfältig und reichen zum Beispiel von der Wareneingangsprüfung (PMI), Schrottsortierung, Edelmetallanalyse, Geologie und Rohstoffsuche bis hin zur Umweltanalytik. Die Kalibrierung solcher mobilen Systeme ist häufig aufwendig und erfolgt klassisch mit vielen Kalibrierproben in der Regel durch den Geräte-Hersteller. Für gängige Messaufgaben und Matrices wie zum Beispiel der Stahlanalyse sind meistens Applikationen verfügbar. Schwieriger wird es, wenn eine Applikation benötigt wird, die neu oder weniger verbreitet ist, oder wenn überhaupt keine geeigneten Referenzmaterialien zur Verfügung stehen, da das Erstellen und Kalibrieren von neuen Messaufgaben durch den Benutzer bisher oft nicht möglich oder sehr anspruchsvoll ist. Eine neue Entwicklung bei der mobilen XRF-Spektroskopie ermöglicht es nun auch dem Benutzer auf einfache Weise selbst anspruchsvolle Messaufgaben anzulegen und zu nutzen. Durch den vollständigen Fundamental-Parameter Ansatz in der Auswertesoftware können Messungen an komplexen Matrices auch ohne vorherige Kalibrierung mit Referenzproben durchgeführt werden. Der Einsatz der Referenzproben freien XRF-Spektroskopie wird vorgestellt und anhand von Beispielen diskutiert. Insbesondere werden Anwendungen in der mobilen Schichtdickenmessung aufgezeigt, die bisher nicht im Fokus mobiler XRF-Messgeräte standen. Improvement of quantitative X-ray fluorescence analysis with PVD based reference samples M. Krämer (AXO DRESDEN GmbH) Physical vapour deposition (PVD) techniques such as magnetron sputtering (MSD) or ion beam deposition (IBD) have been applied in the fabrication of multilayer mirrors and high precision coatings for X-ray and EUV applications for many years. With analysis methods like (μ-)XRF and GI-XRF reaching lower limits of detection and stretching into new application fields, suitable reference and test samples are needed. PVD can be useful here due to its 19 high precision, scalability and reproducibility. For quantification of very small masses in (T)XRF, reference samples of known composition have to be measured together with the specimen. Masses below ng-range or pm-“thicknesses” were fabricated. Characterization was performed using high sensitivity methods such as AAS, ICP-OES and various synchrotron based XRF techniques at DESY, PTB at BESSY and ANKA. The lateral structure of these samples was analyzed with different electron and X-ray scanning techniques. DIN 51418, der Weg des Lichts & der Weg der Daten Teil 2 H. Miersch & die Mitglieder der Arbeitsgruppe DIN 51418 im Normenausschuss Materialprüfung NA 062-08-15 AA Arbeitsausschuss Grundlagen der Analytischen Atomspektroskopie Grundlagennormen dienen dem Zweck, wichtige Begriffe und Verfahren einer Analysenmethode bereitzustellen, die in einer umfangreichen Anzahl an Prüfnormen als Instrumentarium in komprimierter Fassung benötigt werden. Die Normen DIN 51418 Teil 1 und Teil 2 sind die Grundlagenormen der Röntgenfluoreszenzanalyse. Im Teil 2 sind auf 49 Seiten insgesamt 100 Begriffe definiert. Wellenlängendispersive- und energiedispersive RFA werden erstmalig gleichberechtigt beschrieben. Der Vortrag soll gestützt durch Beispiele aufzeigen, wie auch die Normungsarbeit einen Beitrag dazu leisten kann, die Transparenz bei der Anwendung einer physikalischen Analysenmethode zu erhöhen und lehrmethodisch die Qualifizierung von Studenten, wissenschaftlichem Nachwuchs aber vor allem Laborpersonal zu fördern. Teil 1 liegt seit 2008 als Norm vor und kann beim Beuth-Verlag erworben werden. Teil 2 liegt seit März 2015 als Norm vor und kann beim Beuth-Verlag erworben werden. 20 Herausforderungen bei der Quantifizierung in Flüssigkeiten mit Röntgenspektrometrie A. Nutsch, M. Müller, B. Beckhoff (PhysikalischTechnische Bundesanstalt, Berlin), H. Stosnach, U. Waldschläger, A. Gross (Bruker Nano GmbH, Berlin), A. Migliori (International Atomic Energy Agency, Vienna), L. Depero, L. Borgese (Università degli Studi di Brescia, Brescia) In diesem Beitrag wurden zwei Proben, die für einen internationalen Ringversuch präpariert wurden, mittels Röntgenspektrometrie eingehend untersucht. Bei den Proben handelte es sich um verdünnte Multielementstandards. Der Ringversuch diente der Validierung der Totalreflektionsröntgenfluoreszenzanalyse (TRFA) für die Charakterisierung von Trinkwasserproben. Die Arbeiten zeigten, dass die Probenpräparation kritisch für eine zuverlässige Quantifizierung der Masse auf der Oberfläche ist. Weiterhin spielen die Oberfläche des Substrates und die Zusammensetzung des Tropfens eine wichtige Rolle dabei, ob die Residuen auf der Oberfläche als Film vorliegen oder in Form von Partikeln. Dies hat einen entscheidenden Einfluss auf die Quantifizierung. Einsatz der RFA und LIBS zur Düngemittelgewinnung aus Klärschlammaschen M. Ostermann, Ch. Adam, H. Herzel (BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung), A. Kühn, R. Wedell (IAP Institut für angewandte Photonik e.V., Berlin), D. Mory (LTB Lasertechnik Berlin GmbH) Rund 2,4 Millionen Tonnen kommunale Klärschlämme (Trockensubstanz) entstehen pro Jahr in Deutschland. Klärschlämme enthalten neben den organischen Substanzen auch wichtige anorganische Nährstoffe, die recycelt werden können. Die Entsorgung oder Verwertung dieser Masse stellt Anlagenbetreiber häufig vor beträchtliche Probleme. Aufgrund der Endlichkeit der Ressource Phosphor und zugunsten von natürlichen Stoffkreisläufen bietet sich eine Nutzung des in Klärschlämmen gebundenen Phosphors an. Problematisch sind dabei die im Klärschlamm vorhandenen Schadstoffe wie Schwermetalle und die organischen Spurenschadstoffe. In vielen Fällen wird der Klärschlamm zu Klärschlammaschen verbrannt. Es bestehen verschiedene Verfahren zur Entfrachtung und Aufarbeitung von Klärschlammaschen. Im Rahmen dieses Projektes wurden die Grundlagen für eine robuste und schnelle Kontrolle des Prozesses für eine in der BAM entwickelte Klärschlammaschenaufarbeitung geschaffen. Hierbei werden die Methoden LIBS und RFA eingesetzt, wobei auch ein direkter Vergleich von RFA und LIBS möglich ist. Die Stärken der jeweiligen Methoden werden für den Aufbau eines optimierten Systems genutzt und umgesetzt. Forschungsprojekt: Flüchtige Elemente im Schmelzaufschluss für die RFA R. Schramm (FLUXANA GmbH & Co. KG), M.-L. Klotz, M. Myint Sein (Hochschule RheinWaal) Das von ZIM geförderte Forschungsprojekt in Zusammenarbeit mit FLUXANA und der Hochschule Rhein-Waal untersucht das Verhalten von flüchtigen Elementen im Schmelzaufschluss. Gegenstand des Projektes ist die Untersuchung wie man die Flüchtigkeit bestimmter Elemente wie z.B. S, Cl, F, As, Sb, In, Ga, Sn, Ge reduzieren oder sogar vermeiden kann. Bei Erfolg könnte das Anwendungsfeld der RFA erweitert werden. Ein Ergebnis dieses Projektes ist die Neuentwicklung eines elektrischen Schmelzaufschlussgerätes von FLUXANA. Das neue Design eines geschlossenen Ofens reduziert die Flüchtigkeit bereits drastisch im Vergleich zu einem üblichen offenen Gassystem. Eine weitere Verbesserung konnte durch die Anwendung von Deckeln auf den Tiegeln während der Schmelze erzielt werden. Auch die Wahl von Schmelzmittel, Temperatur und Additiven zeigen einen Einfluss auf die Flüchtigkeit. Industrielle Beispiele für die Analyse von Chlor und Fluor zeigen die neuen Entwicklungen in Schmelzapplikationen basierend auf den Ergebnissen des Projektes. Polykapillaroptiken mit extremen Anforderungen für iMOXS/REM S. Günther, S. Bjeoumikhova, M. Procop (IFG – Institute for Scientific Instruments GmbH, Berlin) Die Mikrofokus-Röntgenquelle iMOXS gibt es inzwischen seit 10 Jahren als einen Zusatz zum Rasterelektronenmikroskop (REM), um durch die Kombination von hoher Bildauflösung des REM, der guten räumlichen Auflösung der Elektronenstrahlmikroanalyse und der hohen Nachweisempfindlichkeit der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ein optimales Ergebnis erzielen zu können. Im Gegensatz zu μ-RFA Tischgeräten, bei den der FokusFokus-Abstand für die Optiken unterhalb 200 mm und die Ausgangsfokallängen im Bereich von 3 bis 10 mm liegen, muss der Fokus-Fokus-Abstand bei einem Anbau an ein REM ca. 400 mm bei einer möglichst großen Ausgangsfokallänge von ca. 15 mm betragen. Inzwischen ist es gelungen, auch für derartig lange Optiken einen Fokusdurchmesser von 10 μm zu erzielen sowie Optiken für Großkammer-REMs und andere großvolumigen Vakuumapparaturen zu ziehen, bei denen der FokusFokus-Abstand 500 mm und mehr beträgt. Im Beitrag wird über die Eigenschaften dieser Optiken berichtet. Sie übertreffen zum Teil die für Polykapillaroptiken allgemein als erreichbar angenommenen Werte[1]. [1] N. Gao, I.Y. Ponomarev, X-ray spectrom. 32, 186-194 (2003) Angepasste Röntgenoptiken für spektroskopische Methoden mit einer Laserplasmaquelle A. Jonas (Institut für Optik und Atomare Physik, Technische Universität Berlin) Weiche Röntgenstrahlung ist durch ihre kurze Wellenlänge von einigen wenigen Nanometern hervorragend für tiefenaufgelöste Elementanalyse und chemische Speziation geeignet. Spektroskopie in diesem Wellenlängenbereich wird bisher hauptsächlich an Synchrotronstrahlungsquellen betrieben, was den Zugriff limitiert. Für Routine- 21 Innovative Measurement Technology in premium FISCHER quality Knowledge, Competence, Experience – The FISCHER hallmark. Since 1953, FISCHER has developed and produced increasingly innovative, powerful and versatile technologies for a variety of industries and applications. Today, FISCHER instruments are in use all around the globe – wherever trueness, precision and reliability are essential. X-RAY OPTICS – THE OTHER SOURCE IfG – Institute for Scientific Instruments GmbH is the leading global provider of X-ray polycapillary optics and X-ray analytical devices. Core competence is the development and manufacture of polycapillary optics, used for beam shaping of X-rays. These are supplied to several major analytical instrument companies and also used in some of IfG’s own products. Other products include the modular X-ray source iMOXS®, ELBRUS XRF – measurement system for on-line technology control, PXS – femtosecond X-ray source, and SLcam® – X-ray color camera. IfG is a member of the HELMUT FISCHER GROUP. Whether for high-precision coating thickness measurements or exact material analysis, the broad assortment of FISCHER X-ray fluorescence measurement systems has the optimal instrument for any application. In addition to many innovations and patents, the FISCHERSCOPE X-RAY product line integrates more than 30 years of experience and continued development. Determining single or multiple coatings on the smallest structures or on large components, trace analysis according to RoHS, testing of jewellery and gold or inline measurements in continuous production – FISCHERSCOPE X-RAY Connectors: Au/Ni/CuSn6 Compact X-ray source iMOXS® – a modular system iMOXS®-SEM is a highly brilliant microfocus X-ray source, combined with a special Polycapillary Optics, for the attachment to a scanning electron microscope (SEM). With iMOXS®-SEM, X-ray fluorescence spectra can be measured using an existing energy dispersive X-ray spectrometer. This allows taking advantage of the high elemental sensitivity of X-ray fluorescence analysis (XRF) compared to electron probe microanalysis (EPMA). iMOXS® is also available as iMOXS®-XRD and iMOXS®-XRF – in combination with collimating or focusing optics. instruments can do it all. In the laboratory as on the factory floor. And the intelligence controlling these instruments is called WinFTM®. It not only makes operation easy, Wafer: Au/Pd/Ni/Cu/Si it sets the standard in functional nctional diversity a and precision. Measurement on PCBs: Au/Ni/Cu/PCB Halo-free capillary X-ray optics Glass capillary optics can be used for numerous different X-ray analytical methods such as μXRF, μXRD, SEM, PIXE, X-ray Imaging. Small measuring spots are essential for μXRF, allowing fast characterization of very small structures as needed in the semiconductor and circuit board industries. These applications require very small focal spots at high energies, for the detection of heavy elements. The “halo effect” significantly reduces the resolution. Improvements in technology resulted in a new generation of polycapillary optics without halo. www.helmut-fischer.com Coating Thickness Material Analysis Microhardness Material Testing IfG Institute for Scientific Instruments GmbH · Rudower Chaussee 29/31 · 12489 Berlin · Germany Phone: +49 30 6392-6500 · Fax: +49 30 6392-6501 · [email protected] · www.ifg-adlershof.de untersuchungen sind Laboraufbauten wünschenswert. Eine im „Berlin Laboratory for innovative X-ray Technologies“ (BLiX) aufgebaute Laserplasmaquelle (LPQ) für den weichen Röntgenbereich eröffnet die Möglichkeit von zum Beispiel Röntgenemissions- und Röntgenabsorptionsmessungen im Labor. Die BLiX-LPQ erzeugt in kurzen Pulsen von 1,2 ns isotrope, brillante, polychromatische Strahlung im Bereich zwischen 200 und 1200 eV (= 6 und 1 nm). Der Wellenlängenbereich und die Isotropie stellen spezielle Herausforderungen an mögliche Röntgenoptiken. Im Vortrag werden zwei speziell an die Quelle adaptierte Optiken vorgestellt, die Herausforderungen beschrieben und Charakterisierungsmessungen präsentiert. Eine Kirkpatrick-Baez Multischichtoptik fokussiert intensive Linienstrahlung im 1-keV-Bereich auf eine Probe und ermöglicht so Röntgenemissionsmessungen. Eine Off-axis Reflexionszonenplatte mit zwei Zonenplattenstrukturen, welche für die Kohlenstoff bzw. Stickstoff KKante (284 bzw. 410 eV) optimiert sind, ermöglicht die Aufnahme hochauflösender Absorptionsspektren innerhalb eines Pulses der LPQ. Recent Developments for X-ray Optics, from EUV to hard X-Rays P. U. Pennartz (Rigaku Innovative Technologies), L. Jiang, Y. Platonov, B. Verman, N. Grupido (Rigaku Innovative Technologies, Auburn Hills, USA), P. Oberta (Rigaku Innovative Technologies, Prague) In the last 20 years, multilayer optics for the broad band of radiation from 40 eV to 100 keV have revolutionized the measurement capabilities and the experimental designs for elemental analysis, diffraction and scattering equipment. We will show the latest results of our developments for a wide band of applications with new multilayer structures, crystal optics and replicated optics. 24 iZPSSEM: the new spectrometer for ultra-light elements A. Erko, A. Hafner, A. Firsov, H. Löchel, A. Sokolov (Institute for Nanometer Optics and Technology Helmholtz-Zentrum Berlin – HZB, Berlin), Lars Anklamm (Institut für angewandte Photonik e. V. – IAP, Berlin ), Renat Gubzhokov (IFG – Institute for Scientific Instruments GmbH, Berlin) We have developed an electron beam excitation ultra-soft X-ray add-on device for a scanning electron microscope (SEM) with a reflective zone plate array (RZPA) spectrometer in order to analyze the ultra-light elements such as Li and B. This spectrometer has a high (E/DE > 100) resolving power in the energy range of 45 eV 1120 eV. The metallic Li samples were examined and fluorescence spectra successfully measured. The energy resolution of 0.49 eV was measured in the ultra-low energy range using the Al L2,3 line at 71 eV. The high sensitivity of Boron detection was demonstrated on a B4C sample with layer thicknesses of 3-50 nm and show as small detectable amount as 0.57 fg of metallic Boron. Neuartige Probenzelle für Untersuchungen von Flüssigkeiten, insbesondere flüssig-fest Grenzflächen mit weicher Röntgenstrahlung unter UHV Bedingungen D. Grötzsch, W. Malzer, B. Kanngießer (Technische Universität Berlin), C. Streeck, A. Nutsch, B. Beckhoff (Physikalisch Technische Bundesanstalt, Berlin), C. Nietzold, P. Dietrich, W. Unger (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Berlin) Die Erfassung von biochemischen Markern von biomolekularen Dünnfilmen ist eine der vielversprechendsten Ansätze zur Entwicklung von hochempfindlichen und hochselektiven Diagnosemethoden. Insbesondere wird erwartet, dass zukünftige innovative Methoden für die „in vitro“ oder „Point of Care“ Diagnostik auf diesem Prinzip beruhen. Analytische Methoden, welche Informationen zu Benetzung, Orientierung und dem chemischen Zustand von biochemischen Dünnschichten bereitstellen können, sind in der Lage, einen Beitrag zur zielgerichteten Entwicklung solcher Diagnosemethoden zu leisten. Wir präsentieren eine Flüssigkeitszelle, die es erleichtert In-situ-Analyse von biomolekularen Filmen an Fest-Flüssig-Grenzflächen und in der Flüssigkeit unter Verwendung von weicher Röntgenstrahlung als Anregung durchzuführen. Diese ermöglicht: Q die Analyse durch dünne Fenster (etwa 150 nm) verschiedener Materialen Q In-situ Präparation von Schichtsystemen Nach ersten erfolgreichen Experimenten mit weicher Röntgenstrahlung am Synchrotron wird die Vielseitigkeit der Flüssigkeitszelle verbessert und es werden erste Laborexperimente vorbereitet. Skizze der Messanordung [1] Spektrometrie in Transmission und verschiedenen Emissionsgeometrien ist geplant. Weitere Features welche die Handhabung der Proben verbessern und die experimentellen Umgebungsbedingungen erweitern sind angedacht. Referenzen: [1] Cornelia Streeck, ECASIA 2013, Session solid liquid interfaces KETEK Silizium Drift Detektoren der neuesten Generation A. Pahlke (KETEK GmbH) Silizium Drift Detektoren (SDDs) werden heute standardmäßig in der Röntgenfluoreszenzanalyse sowie der Mikroanalyse in Elektronenmikroskopen verwendet. KETEK präsentiert die neuesten Entwicklungen und Verbesserungen der VITUS-SDD-Familie. KETEK bietet eine große Vielfalt an SDDs mit kollimierten Flächen von 7 mm2 bis 150 mm2 an (Chipfläche 12 mm2 bis 170 mm2). Alle Detektoren sind in verschiedensten Konfigurationen (FET/CUBE, Beryllium- oder Polymerfenster) erhältlich. KETEK bietet auch die komplette Ausleseelektronik zum Betrieb der Detektoren an. SDDs werden in einem großen Anwendungsfeld und vielen verschiedenen Applikationen verwendet. In vielen Fällen, wie zum Beispiel in der Geologie oder beim Betrieb in Minen, werden die Systeme bei sehr hohen Umgebungstemperaturen (>50 °C) eingesetzt. In diesen Applikationen werden sehr hohe Anforderungen in Bezug auf Zuverlässigkeit gefordert und es werden sehr effiziente Methoden der Detektorkühlung benötigt. KETEK präsentiert die neuesten Ergebnisse eines verbesserten Detektoraufbaus, der eine Verbesserung der Kühlung um bis zu 15 K ermöglicht. Diese Detektoren wurden bei Umgebungstemperaturen bis +50 °C getestet und können unter diesen Bedingungen immer noch auf -55 °C gekühlt werden. Die maximale Peltierleistung wurde gleichzeitig deutlich reduziert im Vergleich zu den bisherigen Standard-Aufbauten. In Kombination mit einer CUBE-basierten SDD-Auslese können Energieauflösungen unter 130 eV für die Mn-K-alpha-Linie selbst mit 150 mm2 großen SDDs erreicht werden. 25 KETEK präsentiert außerdem eine neue Generation Kohlenstoff-basierter Detektorfenster, die die bisherigen Beryllium- bzw. Polymerfenster im Hinblick auf Transmission, Vakuumdichtigkeit und Lichtdurchlässigkeit deutlich übertreffen. Neue Ansätze der hyperspektralen Bild- und Spektrenverarbeitung mit der Röntgenfarbkamera SLCam® T. Stalinski, F. Püschel (Gesellschaft zur Förderung angewandter Informatik), V. Arkadiev (Institut für angewandte Photonik e.V. – IAP, Berlin), O. Scharf (IFG – Institute for Scientific Instruments GmbH, Berlin) Die Röntgenfluoreszenz von Proben, die mittels der Fundamentalparametermethode eine che- 26 misch-quantitative Analyse erlaubt, ist seit Jahren etabliert. Mit der SLCam steht ein System zur Verfügung, welches bei einer Auflösung von 264x264 Pixel praktisch 70000 Einzelspektren liefert, die einzeln ausgewertet werden müssten. Dies ist in der Regel sehr zeitaufwendig. Daher werden neue Ansätze, welche eine vereinfachte und dennoch aussagekräftige Analyse erlauben, vorgestellt. Insbesondere durch statistische Methoden des Big Data Mining verbunden mit Clustering und intelligenter Datenreduktion steigern die Auswerteeffizienz beträchtlich. Ferner eröffnen diese Ansätze die Möglichkeit, Clustering und Fundamentalparameteranalyse in Echtzeit zu bewerkstelligen. Die Überlagerung des hyperspektralen Bilddatensatzes im röntgenoptischen Bereich mit RGB-Farbbildern im lichtoptischen Bereich rundet diese innovativen Schritte ab. Poster 1 Characterization of Energy Materials by new Developments in Laboratory SAXS Instruments B. Arlt (Anton Paar Germany GmbH) 2 X-ray and UV to NIR optical excitation of luminescence in doped nanoparticles for bioimaging, spectral converters and telecommunication D. Avram, C. Tiseanu, I. Tiseanu (National Institute for Lasers, Plasma and Radiation Physics, Romania) 3 4 5 Underwater analytical module for the X-ray fluorescence and mass spectrometric researches of the areas of the arctic shelf A. Bakhvalov, E. Efremenko, T. Ershov, V. Gorbatskyi, V. Nikolaev (Scientific Instruments St. Petersburg) Recent determinations of X-ray fundamental parameters B. Beckhoff, P. Hönicke, M. Kolbe, M. Müller, M. Mantler, M. Krämer, M. Guerra, J. M. Sampaio, T. I. Madeira, F. Parente, P. Indelicato, J. P. Marques, J. P. Santos, J. Hoszowska, J.-Cl. Dousse, L. Loperetti, F. Zeeshan, R. Unterumsberger, Y. Ménesguen, M. Gerlach, B. Pollakowski, M. Haschke, M.-C. Lépy (PTB, Rigaku Corporation, AXO Dresden, LIBPhys-UNL, BiolSL, CNRS-UPMC University of Fribourg, CEA-LIST, Bruker Nano GmbH) 3D nanoscale imaging of biological samples with a Laboratory Transmission X-ray Microscope A. Dehlinger, A. Blechschmidt, D. Grötzsch, R. Jung, B. Kanngießer, C. Seim, H. Stiel (BLiX, MBI Berlin und TU Berlin) 10 Combined XPS- and XRF-surface analysis M. Kolbe, R. Fliegauf, E. Darlatt, P. Hönicke, I. Holfelder (PTB) 11 Kompakter, leistungsstarker Digitaler Puls Prozessor von KETEK J. Knobloch (KETEK GmbH) 12 Improved X-ray system performance by optimized combination of X-ray sources and multilayer optics M. Krämer (AXO DRESDEN GmbH) 13 Combining micro-indentation with high-resolution X-ray microscopy and tomography for the characterization of composite materials K. Kutukova, J. Gluch, E. Zschech, (Dresden International University und Fraunhofer IKTS) 14 Neuartige Ultrahochvakuum-Messplätze zur Röntgenspektrometie an den Elektronenspeicherringen BESSY II, ELETTRA und SOLEIL sowie zum Betrieb mit Laborquellen J. Lubeck, M. Bogovac, B. Boyer, B. Detlefs, D. Eichert, R. Fliegauf, D. Grötzsch, I. Holfelder, P. Hönicke, W. Jark, R. B. Kaiser, B. Kanngießer, A. G. Karydas, J. J. Leani, M. C. Lépy, L. Lühl, Y. Ménesguen, A. Migliori, M. Müller, B. Pollakowski, M. Spanier, H. Sghaier, G. Ulm, J. Weser, and B. Beckhoff (PTB, CEA-LIST, CEA-LETI, EST und TU Berlin) 15 Simulation of non-perfect HAPG optics L. Merfort, C. Schlesiger, W. Malzer, B. Kanngießer (TU Berlin) 6 Dünnschichtanalytik mit Röntgenspektrometrie J. Eilbracht, B. Beckhoff, P. Hönicke, B. Pollakowski, A. Wählisch, M. Wansleben, C. Zech (PTB), Yu-shan Yeh (Industrial Technology Research Institute Taiwan) 16 X-ray absorption fine structure of sulfur in a Li-S battery cathode measured under protective atmosphere M. Müller (PTB) 7 A peak fitting procedure for HAPG based von Hamos spectrometer R. Gnewkow, C. Schlesiger, W. Malzer, B. Kanngießer (TU Berlin) 17 8 A von Hamos X-Ray Spectrometer concept based on two cylinder-segment HAPG mosaic crystals I. Holfelder (PTB) Anwendungen der Röntgenfarbkamera SLcam® in der Geologie und Ressourcentechnologie O. Scharf, V. Arkadiev, J. Buchriegler, S. Dressler, A. Kühn, A. Renno, R. Ziegenrücker (IFG GmbH, IAP, HZDR und HIF) 18 SLCam® Big Data Mining T. Stalinski (GFaI), V. Arkadiev (IAP), O. Scharf (IFG GmbH), F. Püschel (GFaI) 19 Polarized Confocal Raman Microscopy of TTF crystal and single Au-TTF nanowires Xing Yanlong (HU Berlin und ISAS Berlin) 9 28 Reference-free, depth-dependent characterization of nanolayers using a combined grazing incidence X-ray fluorescence and x-ray reflectometry approach P. Hönicke (PTB) 29 1 Characterization of Energy Materials by new Developments in Laboratory SAXS Instruments B. Arlt (Anton Paar Germany GmbH) Storing energy is one of the emerging topics of the 21st century. In the field of energy carriers, hydrogen is an attractive material. The main obstacle is the reliable longterm storage of hydrogen. This can be solved by adsorption to high surfacearea materials, such as mesoporous materials. Small angle X-ray scattering (SAXS) is a powerful tool for their nanostructure characterization. Insitu measurements allow studying the chemical and physical material properties without preparation work. Thus, preparation artifacts are avoided. In the last decades, laboratory SAXS instruments have been developed and new techniques have been invented which allow qualitative data recording under manifold conditions. We will shed light on the latest developments and will introduce into new techniques for laboratory SAXS setups. Thanks to high-flux X-ray sources, short exposure times are possible. Additionally, Anton Paar has explored novel techniques in sample positioning which are commonly known from synchrotron measuring stations and allow extending the available detection range. Thus, it is now possible to resolve the overall size and shape of nanostructured macromolecules and smallest periodical geometries in the sub-nanometer range at once. 2 X-ray and UV to NIR optical excitation of luminescence in doped nanoparticles for bioimaging, spectral converters and telecommunication D. Avram, C. Tiseanu, I. Tiseanu (National Institute for Lasers, Plasma and Radiation Physics, Romania) Here, we present our latest results on the X-ray and UV to NIR excited luminescence measured between 50 and 1700 nm in rare-earth doped na- 30 noparticles. The X-ray excitation was performed by using X-ray generators with characteristic spectrum relevant for the mammography diagnostics. Optical (down and up-conversion excitation) spanned large ultraviolet to near-infrared range (250 to 1500 nm) by use of a tunable ns pulsed laser. The investigated nanoparticles (size between 30 and 100 nm) are composed of CeO2 and BiOCl as hosts and Er/ Tm and Yb as rare-earth (co) dopants. The results are discussed in relation with bioimaging, spectral converters and telecommunication applications. The high Z (83) Bi metal component serves as an effective X-ray absorber with relevance for both medical X-ray computed tomography and X-ray mammography. A pure NIR emission around 800 nm was observed under both UV and X-ray excitation of Tm-CeO2 that may be of interest for spectral converter applications. More interestingly, the X-ray induced NIR emission at 800 nm renders Tm-CeO2 attractive for high-penetration tissue imaging and therapy. Further, an almost pure near-infrared emission around 800 nm was obtained also under up-conversion excitation of Tm, Yb-CeO2 at 980 nm that is of interest for bioimaging. Finally, it was found that the up-conversion excitation of Er-BiOCl at the telecom wavelength of 1500 nm induced visible and NIR emissions peaked around 540, 650, 800 and 980 nm. Since the silicon solar cells only absorb NIR light with energies greater than the band gap of 1.12 eV, these could benefit from the up-conversion of the sub-band-gap NIR light (λ>1100nm) to visible/NIR light (λ<1100nm). Some current directions of our research are also highlighted. References [1] Avram, Daniel, Bogdan Cojocaru, Mihaela Florea, Valentin Teodorescu, Ion Tiseanu, and Carmen Tiseanu. “NIR to Vis-NIR up-conversion and X-ray excited emission of Er doped high Z BiOCl.”Optical Materials Express5, no. 5 (2015): 951-962. [2] Avram, Daniel, Mihaela Florea, Ion Tiseanu, and Carmen Tiseanu. “Time delay and excitation mode induced tunable red/nearinfrared to green emission ratio of Er doped BiOCl.”Journal of Physics D: Applied Physics48, no. 35 (2015): 355501. [3] Avram, Daniel, Bogdan Cojocaru, Adriana Urda, Ion Tiseanu, Mihaela Florea, and Carmen Tiseanu. “Pure and almost pure NIR emission of Tm and Tm, Yb–CeO2 under UV, X-ray and NIR up-conversion excitation: key roles of level selective antenna sensitization and charge-compensation” Physical Chemistry Chemical Physics (2015) DOI:10.1039/C5CP03458B. 3 Underwater analytical module for the X-ray fluorescence and mass spectrometric researches of the areas of the arctic shelf A. Bakhvalov, E. Efremenko, T. Ershov, V. Gorbatskyi, V. Nikolaev (Scientific Instruments St. Petersburg) Rising global demand for hydrocarbons and the depletion of its reserves has been intensified in the last decade conducting exploration in the seas and oceans. This has led to a significant increase in the offshore oils and gas extraction – today the share of the offshore oil and gas of the world total production exceeds 30 %. In this regard, one of the most pressing issues is the need for the environmental control for a timely response to emergencies associated with the pollution of the shelf. As the part of the program of the Arctic shelf development, it was given the task of creating of underwater instruments to control water pollution in situ, in real time, with no sample preparation and in the conditions of variable dynamic loads. JSC „Scientific Instruments“ company (Saint-Petersburg) has developed the analytical module for the operation in the bottom stations at the depth of up to 700 meters and in the vertical probing systems. The device is controlled by Moscow information center by means of satellite communication. X-ray fluorescence analyzer and quadrupole massspectrometer with the vacuum pumping systems, power supply and electronic systems are placed in the sealed cylindrical case of the analytical module. X-ray fluorescence analyzer provides the simultaneous detection and determination of the main chemical elements of the seawater (Cl, Ca, S, K, Br, Sr), and heavy metals (Hg, Pb, Cd, Cu, I, Cs, Po, Ra, Mo, Pd, et al). The sampling system is based on the moving rod with the grooves: the rod is able to retract through the tight seal, and the grooves are the targets in the scheme of total external reflection. This design minimized the contribution of the background radiation and increased the concentration analyzer response due to: Q the sampling of the trace amounts of water in the grooves and the increase of the sample fluorescence in multiple reflections of a collimated beam of the primary X-rays from the walls of the grooves It made possible to achieve low detection limits of the elements (from ppm). The mass-spectrometer provides the detection and determination of gases dissolved in the seawater: hydrocarbons, dissolved oxygen, nitrogen, chlorinated hydrocarbons, phenols, synthetic surfactants. The mass-spectrometer sampling system is based on the filtration of the gases through the hydrophobic membrane. Selected through the membrane, gases are entered into the ion source with the electron impact, then ionized, and the resulting ions are analyzed. The detection limits of the traces of the hydrocarbons reach the level of ppb. The tests of analytical module have been carried out in the outdoor pool FSUE „Krylov State Reserch Center“ (Saint Petersburg) as well as in the Gulf of Finland. The report presents the results of the mass-spectrometry and the X-ray analyses of the both fresh and seawater. Q 4 Recent determinations of X-ray fundamental parameters B. Beckhoff, P. Hönicke, M. Kolbe, M. Müller, M. Mantler, M. Krämer, M. Guerra, J. M. Sampaio, T. I. Madeira, F. Parente, P. Indelicato, J. P. Marques, J. P. Santos, J. Hoszowska, J.-Cl. Dousse, L. Loperetti, F. Zeeshan, R. Unterumsberger, Y. Ménesguen, M. Gerlach, B. Pollakowski, M. Haschke, M.-C. Lépy (PTB, Rigaku Corporation, AXO Dresden, LIBPhys-UNL, BiolSL, CNRS-UPMC University of Fribourg, CEA-LIST, Bruker Nano GmbH) In view of the lack of reference-materials and calibration samples, in particular at the nanoscale, reliable quantification schemes in x-ray fluorescence analysis and related methods call for higher accuracy of relevant x-ray fundamental parameters such as photoionisation cross sections[1,2], decay rates, line widths, and fluorescence yields[3], as well as Coster-Kronig and transition probabili- 31 ties[4]. The presentation will summarize relevant results and new methodologies employed in recent x-ray fundamental parameter determinations. [1] P. Hönicke, M. Kolbe, M. Müller, M. Mantler, M. Krämer, and B. Beckhoff, ‘Experimental Verification of the Individual Energy Dependencies of the Partial L-Shell Photoionization Cross Sections of Pd and Mo’, Phys. Rev. Lett. 113, 163001 (2014) [2] Y. Ménesguen, M. Gerlach, B. Pollakowski, R. Unterumsberger, M. Haschke, B. Beckhoff, M.-C. Lépy, ‘High accuracy experimental determination of copper and zinc mass attenuation coefficients in the 100 eV to 30 keV photon energy range’, submitted to Metrologia (2015) [3] M. Guerra, J. M. Sampaio, T. I. Madeira, F. Parente, P. Indelicato, J. P. Marques, J. P. Santos, J. Hoszowska, J.-Cl. Dousse, L. Loperetti, F. Zeeshan, M. Müller, R. Unterumsberger, and B. Beckhoff, ‘Theoretical and experimental determination of L-shell decay rates, line widths, and fluorescence yields in Ge’, Phys. Rev. A 92, 022507 (2015) [4] International initiative on x-ray fundamental parameters, see also www.exsa.hu/news/?page_id=13 5 3D nanoscale imaging of biological samples with a Laboratory Transmission X-ray Microscope A. Dehlinger, A. Blechschmidt, D. Grötzsch, R. Jung, B. Kanngießer, C. Seim, H. Stiel (BLiX, MBI Berlin und TU Berlin) In microscopy, where the theoretical resolution limit depends on the wavelength of the probing light, radiation in the soft X-ray regime can be used to analyze samples that cannot be resolved with visible light microscopes. In the case of soft X-ray microscopy in the water-window, the energy range of the radiation lies between the absorption edges of carbon and oxygen. As a result, carbonbased structures, such as biological samples, possess a strong absorption, whereas e.g. water is more transparent to this radiation. Microscopy in the water-window therefore allows the structural investigation of aqueous samples with resolutions of a few ten nanometers and a penetration depth of up to 10 μm. We present a Laboratory Transmission X-ray Microscope (LTXM) which runs with a laser produced nitrogen plasma that emits radiation at 500 eV. The mentioned high penetration depth can be exploited to analyze biological samples in their natural state and with several projection angles. The obtained tomogram is the key to a more precise and global analysis of samples originating from various fields of life science. 32 6 Dünnschichtanalytik mit Röntgenspektrometrie J. Eilbracht, B. Beckhoff, P. Hönicke, B. Pollakowski, A. Wählisch, M. Wansleben, C. Zech (PTB), Yu-shan Yeh (Industrial Technology Research Institute Taiwan) Die Röntgenfluoreszenzanalyse ist eine zuverlässige Methode zur Charakterisierung dünner Schichten und Schichtsysteme. Unter Kenntnis der relevanten instrumentellen Parameter und atomaren Fundamentalparameter können Elementmassenbelegungen zerstörungsfrei und referenzprobenfrei bestimmt werden. In der vorliegenden Arbeit wurden für die Halbleiterindustrie relevante Dünnschichtsysteme mit kalibrierter Instrumentierung der PTB am Synchrotron BESSY II vermessen. Es wurden Massendepositionen verschiedener Elemente und korrespondierende Schichtdicken ermittelt. Die Resultate wurden mit Ergebnissen anderer Methoden validierend verglichen. 7 A peak fitting procedure for HAPG based von Hamos spectrometer R. Gnewkow, C. Schlesiger, W. Malzer, B. Kanngießer (TU Berlin) In the past years, a HAPG (Highly Annealed Pyrolytic Graphite) based full cylinder von Hamos spectrometer was developed at BliX, Technical University Berlin[1]. This spectrometer facilitates high resolution X-ray emission spectroscopy (XES) to measure chemical shifts with a laboratory setup. Due to its high sensitivity Kβ satellite lines can be measured even for highly diluted samples. A characteristic of the used HAPG optic is the introduction of an asymmetry in the spectrometer response function caused by the mosaicity and thickness of the crystal. In this contribution we present a spectrum evaluation procedure which utilizes a modified PseudoVoigt profile with an energy dependent FWHM[2, 3] to incorporate the asymmetry. The aim was to test the discrimination capabili- ties of the spectrometer by means of various iron compounds. [1] Anklamm, L.: Ein hocheffientes Von-Hamos-Spektrometer für Röntgenemissionsspektroskopie im Labor, Ph.D. thesis, Technische Universität Berlin 2014 [2] Aaron L. Stancik, Eric B. Brauns: A simple asymmetric lineshape for fitting infrared absorption spectra, Vibrational Spectroscopy, Volume 47, Issue 1, 30 May 2008, Pages 66-69 [3] Schmid M., Steinrück H. P., Gottfried J. M.: A new asymmetric Pseudo-Voigt function for more efficient fitting of XPS lines. Surf. Interface Anal. Volume 46, Issue 8, pages 505–511 8 A von Hamos X-Ray Spectrometer concept based on two cylinder-segment HAPG mosaic crystals I. Holfelder (PTB) In this abstract, a von Hamos X-ray spectrometer based on two cylinder-segment mosaic crystals was characterized and compared to an one crystal von Hamos spectrometer. A modified pyrolytic graphite, the Highly Annealed Pyrolytic Graphite (HAPG), was used as the dispersive element[1]. Due to its high integrated reflectivity and low mosaicity, HAPG provides a high resolution compared to other mosaic crystals. The results show an increase in energy resolution when using a double-crystal spectrometer. References: [1] H. Legall, H. Stiel, A. Antonov, I. Grigorieva, V. Arkadiev, A. A. Bjeoumikhov and A. Erko, A new generation of x-ray optics based on pyrolytic graphite, Proc. FEL, BESSY FRAAU04 (2006), 798–801 9 Reference-free, depth-dependent characterization of nanolayers using a combined grazing incidence X-ray fluorescence and x-ray reflectometry approach P. Hönicke (PTB) The accurate in-depth characterization of nanoscale layer systems is an essential topic for today’s developments in many fields of materials research. Thin high-layer stacks[1] are technologically relevant for current and future electronic devices and other applications. However, the metrological challenges to sufficiently characterize such complex systems require a further development of the current analytical techniques. Synchrotron-based Grazing Incidence X-ray Fluorescence (GIXRF) analysis has already been shown to be capable of contributing to the in-depth analysis of nanoscaled materials [3,4]. The combination of GIXRF with X-Ray Reflectometry (XRR), provides access to the optical properties of the sample and has been shown to improve the characterization reliability of GIXRF[3]. Employing the novel inhouse built instrumentation[5] and radiometrically calibrated detectors at the laboratory of the Physikalisch-Technische Bundesanstalt at the BESSY II synchrotron radiation facility, this combined method allows for reference-free quantitative indepth analysis [3,4]. [1] R.D. Clark, Materials 7(4), (2014), 2913. [2] J. Azadmanjiri et al., J. Mater. Chem. A 2, (2014), 3695. [3] P. Hönicke et al., J. Anal. At. Spectrom. 27, (2012), 1432. [4] M. Müller et al., Materials 7(4), (2014), 3147. [5] J. Lubeck et al., Rev. Sci. Instrum. 84, (2013), 045106. 10 Combined XPS- and XRF-surface analysis M. Kolbe, R. Fliegauf, E. Darlatt, P. Hönicke, I. Holfelder (PTB) Complex materials with defined surface functionalities need an analysis which goes beyond the possibilities of one single method. Thus the combination of complementary methods enables investigations of the complex correlations between materials composition and their properties. For that purpose Germany’s National Metrology Institute, the Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), has designed and constructed an experimental setup, which allows for the simultaneous investigation by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray fluorescence spectroscopy (XRF). Using PTB’s calibrated instrumentation it is aimed for the investigation of metrological aspects like absolute mass deposition of various elements as well as their chemical speciation of functional material surfaces. The major task of the new instrumentation will be the characterization of the surface of a 94 mm diameter monocrystalline silicon sphere, which allows a realization of the SI-base unit of the mass based on a fundamental constant. Hereby the ex- 33 act definition of Avogadro’s number is achieved by “counting” the silicon atoms in a one kilogram silicon sphere. We will present an overview of the setup of this instrumentation and exhibit XPS and XRF measurements of Si reference samples to demonstrate the increased information content obtained by the combination of both methodologies. 11 Kompakter, leistungsstarker Digitaler Puls Prozessor von KETEK J. Knobloch (KETEK GmbH) KETEKs neueste Generation von Silizium Drift Detektoren (SDDs) verwendet einen CUBE-ASIC anstelle des FETs zur Auslese. Der CUBE-ASIC ermöglicht deutliche Verbesserungen in Bezug auf Zählrate, Energieauflösung und Anforderungen an die Kühlung der Detektoren. Um die Leistungsfähigkeit des schnellen ASICs voll auszuschöpfen, wird ein schneller Digitaler Puls Prozessor (DPP) benötigt. Seine sehr geringe Leistungsaufnahme idealisiert ihn auch für die Integration in Handgeräte für die XRF-Analyse oder mobile XRF-Analysatoren. KETEK präsentiert die Ergebnisse eines neu entwickelten DPPs in Verbindung mit verschiedenen KETEK SDDs für Nieder- und Hochenergiemessungen in Kombination mit sehr hohen Zählraten. Das System ermöglicht extrem hohe Zählraten bei gleichzeitig niedriger Totzeit, sehr guter Energieauflösung und eine hervorragende Stabilität in Bezug auf Peakposition und Temperatur. Der neue Digitale Puls Prozessor (Artikel: VICO-DP) komplettiert KETEKs Elektroniksortiment mit einem ultrakompakten Formfaktor, der gleichzeitig auch die Integration in alle KETEK AXAS (Analytical X-ray Acquisition System) ermöglicht. Außerdem bietet KETEK den neuen DPP als Teil des kompakten VICO-KITs als OEM-Lösung an. 12 Improved X-ray system performance by optimized combination of X-ray sources and multilayer optics M. Krämer (AXO DRESDEN GmbH) 34 The performance of new X-ray sources and synchrotrons in terms of photon flux and spot size has been improving constantly in the last decades. At the same time, the requirements for advanced measurement techniques have risen similarly. Thus, optimized X-ray mirrors are required for beam conditioning to achieve the best beam parameters at the sample and detector position. An Xray mirror can only achieve its maximum performance when it is designed and adjusted optimally to a source equally selected depending on experimental needs. Experience, laboratory tests and dedicated simulation and raytracing software help to find and fabricate the best solution. Two aspects of an X-ray optical device have to be regarded with respect to the experimental task. The mirror geometry (size, shape, contour, slope, slope errors, roughness) has the largest influence on the beam size and convergence. On the other hand, the mirror coating (usually a multilayer) not only affects the flux, monochromaticity, spectral resolution, peak reflectance and angular bandwidth. Due to its inherent selectivity it also defines how much of the source is ‘seen‘ (and thus used) and can suppress unwanted parts of the spectrum or radiation emitted from areas outside the main focal spot on the anode. Thus, only an optimal combination of mirror geometry and multilayer coating can provide sufficient beam performance for challenging measurement tasks. Several examples for applications of high performance source optics combinations, simulations and measurement results will be presented. 3 Combining micro-indentation with high-resolution X-ray microscopy and tomography for the characterization of composite materials K. Kutukova, J. Gluch, E. Zschech (Dresden International University und Fraunhofer IKTS) High resolution X-ray microscopy and X-ray computed tomography are excellent techniques for three dimensional investigation of nanostructured materials. In combination with mechanical loading devices, e.g. an in-situ nano-indentation stage, the technique merges advantage of high resolution three-dimensional visualization of the microstructure with observation of microstructural changes under loading, phenomena of crack initiation, crack propagation and in application to composite materials also delamination. Therefore the set-up can provide fundamental understanding the deformation behavior and failure mechanism of advanced materials. We report on the design and application of a newly designed mechanical load stage for in-situ mechanical loading in a laboratory based X-ray microscope (Xradia nanoXCT-100). The special design of the stage allows to use several types of indenters and force sensors depending of mode and type of material. The indenter geometry and the samples are prepared to fit within the field of view of the X-ray microscope (Xradia nanoXCT100, FOV width: 65μm or 16μm). With an operating range of forces up to 1000 mN and a force resolution of better than 0.25 mN it is well suited to perform tests at various composite materials, like carbon fibers composites and composites with ceramic or metal matrix. 14 Neuartige Ultrahochvakuum-Messplätze zur Röntgenspektrometie an den Elektronenspeicherringen BESSY II, ELETTRA und SOLEIL sowie zum Betrieb mit Laborquellen J. Lubeck, M. Bogovac, B. Boyer, B. Detlefs, D. Eichert, R. Fliegauf, D. Grötzsch, I. Holfelder, P. Hönicke, W. Jark, R. B. Kaiser, B. Kanngießer, A. G. Karydas, J. J. Leani, M. C. Lépy, L. Lühl, Y. Ménesguen, A. Migliori, M. Müller, B. Pollakowski, M. Spanier, H. Sghaier, G. Ulm, J. Weser, and B. Beckhoff (PTB, CEA-LIST, CEA-LETI, EST und TU Berlin) Der von der PTB entwickelte Ultrahochvakuum (UHV) Messplatz für quantitative Nanoanalytik ermöglicht mittels komplementärer röntgenanalytischer Methoden mit einer Geometrie von Totalreflexion über streifenden Einfall bis hin zur konventionellen Röntgenfluoreszenzanalyse Un- tersuchungen von tiefenabhängigen Elementprofilen, Schichtdicken sowie deren Zusammensetzung und Bindungszuständen an bis zu 100 mm x 100 mm großen Proben. Mithilfe eines speziellen 9-Achsen-Manipulators können die Proben in allen Freiheitsgraden bewegt, die Auswahl verschiedener Photodioden auf einem 2Theta-Arm getroffen sowie die Nutzung eines Blendensystems für die referenzprobenfreie Röntgenfluoreszenzanalyse am Plangitter- und dem Vierkristall-Monochromator-Strahlrohr der PTB bei BESSY II realisiert werden. Zwei orthogonal angeordnete Siliziumdriftdetektoren ermöglichen des Weiteren polarisationsabhängige Untersuchungen von organischen oder nanostrukturierten Proben. Durch ein umfangreiches Commissioning sowie die Charakterisierung aller Achsen des Messplatzes zur Qualitätskontrolle aller Komponenten ist sichergestellt, dass die Messergebnisse nicht von Artefakten der Probenmanipulation stammen. Dieser neuartige flexible UHV-Messplatz stieß auf großes Interesse anderer Institute und diente als Designgrundlage für weitere Messplätze zur Röntgenspektometrie, wobei hier aufgrund von variierenden Anforderungen eine kleinere Messkammer mit einem 7-Achsen-Manipulator realisiert wurde. Im BLiX der TU Berlin kommen verschiedene Laborquellen als Anregungsquelle zum Einsatz, dahingegen sind die anderen Messplätze an anderen Elektronenspeicherringen in Betrieb. Kooperationspartner dabei waren die IAEA bei ELETTRA und das CEA/LNE-LNHB bei SOLEIL. Diese Technologietransfers konnten erfolgreich durchgeführt und die Röntgenspektrometrie-Community in Europa gestärkt werden. Referenzen J. Lubeck, B. Beckhoff, R. Fliegauf, I. Holfelder, P. Hönicke, M. Müller, B. Pollakowski, F. Reinhardt, and J. Weser, Rev. Sci. Instrum. 84, 2013, 045106. J. Lubeck, M. Bogovac, B. Boyer, B. Detlefs, D. Eichert, R. Fliegauf, D. Grötzsch, I. Holfelder, P. Hönicke, W. Jark, R. B. Kaiser, B. Kanngießer, A. G. Karydas, J. J. Leani, M. C. Lépy, L. Lühl, Y. Ménesguen, A. Migliori, M. Müller, B. Pollakowski, M. Spanier, H. Sghaier, G. Ulm, J. Weser, and B. Beckhoff, A New Generation of X-ray Spectrometry UHV Instruments at the SR Facilities BESSY II, ELETTRA and SOLEIL´, Proc. SRI 2015, AIP, submitted 35 15 Simulation of non-perfect HAPG optics L. Merfort, C. Schlesiger, W. Malzer, B. Kanngießer (TU Berlin) X-ray optics based on Highly Annealed Pyrolytic Graphite (HAPG) can be used for X-ray spectroscopy with high spectral resolution. They were applied in X-ray absorption spectroscopy (XAS) as well as in X-ray emission spectroscopy (XES)[1,2]. It was one of the observations made during these experiments, that HAPG X-ray optics own a high tolerance for alignment inaccuracies, which are compensated by the mosaic structure of these crystals. The conclusion drawn, was, that this also should apply to shape errors of HAPG optics, which would require molds to be less demanding than for other X-ray optics. In the work presented, the impact of shape errors onto the spectral resolving power was investigated by means of simulations[3]. The tool developed for that purpose facilitates ray tracing calculations for arbitrarily shaped HAPG optics. A study was made for a full cylinder von Hamos optic designed for XES experiments. [1] Schlesiger, C.et al.: XAFS spectroscopy by an X-ray tube based spectrometer using a novel type of HOPG mosaic crystal and optimized image processing. In: J. Anal. At. Spectrom., 2015,30, 1080-1085 [2] Legall, H et al.: A New Generation of X-Ray Optic Based on Pyrolytic Graphite. In: Proceedings of FEL Berlin 2006, BESSY, Berlin, Germany, 2006 [3] Anklamm, L.: Hochauflösende Röntgenemissionsspektroskopie mit einem HOPG-Spektrometer.2010. –Diplomarbeit, Technische Universität Berlin 16 X-ray absorption fine structure of sulfur in a Li-S battery cathode measured under protective atmosphere M. Müller, C. Zech, B. Beckhoff (PTB), S. Choudhury (Leibniz-Institut für Polymerforschung) Upcoming energy storage applications need batteries with both high capacity and improved cycling stability. Lithium Sulfur (Li-S) batteries are promising candidates for high capacity batteries, with up to 5 times higher capacity than conventional lithium ion batteries. However, the cycling 36 stability of currently developed Li-S cathode materials is limited due to undesired side reactions taking place during the discharge and recharge cycles. An improved understanding of such degradation processes requires a reliable correlation of the material’s functionality with the underlying physical and chemical properties. A novel cathode material for Li-S batteries has been characterized by electrochemical cycling (functionality) and by x-ray absorption spectroscopy (material properties) under argon atmospheric conditions to identify products of undesired side reactions[1]. The protective atmosphere is required to reduce the potential impact of handling on the highly reactive materials. [1] M. Müller, S. Choudhury, K. Gruber, V. Cruz, B. Fuchsbichler, T. Jacob, S. Koller, M. Stamm, L. Ionov, B. Beckhoff, Spectrochim. Acta B 94–95, 2014, 22–26 17 Anwendungen der Röntgenfarbkamera SLcam® in der Geologie und Ressourcentechnologie O. Scharf, V. Arkadiev, J. Buchriegler, S. Dressler, A. Kühn, A. Renno, R. Ziegenrücker (IFG GmbH, IAP, HZDR und HIF) Die Messung von Mikro-Röntgenfluoreszenzspektren über einer Fläche, ein Vollfeld Röntgenfluoreszenzdatensatz, ermöglicht die Verteilung von Elementen und deren Konzentrationen in einer Probe zu bestimmen. Diese Informationen sind wichtig für die Analyse von Gesteinsproben und die (Rück-)Gewinnung von Wertstoffen, da sich der Aufschluss und die Aufbereitung neben der chemischen Zusammensetzung auch nach den umgebenden Stoffen und der Größen- und Formverteilung richten. Diese Daten werden vor allem durch die Mineral Liberation Analyse am Rasterelektronenmikroskop gewonnen und durch gezielte Messungen an ausgewählten Punkten verfeinert. In jüngster Zeit wurden zwei Forschungsprojekte gestartet, die den Vollfeld Röntgenfluoreszenzdatensatz mit Hilfe der Röntgenfarbkamera gewinnen. Im Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf wurde die High-Speed PIXE Anlage in Betrieb genommen, die einen Vollfeld Röntgenfluoreszenzdatensatz über eine 1,44 cm2 große Fläche mit Hilfe der protoneninduzierten Röntgenfluoreszenz aufnimmt. In der gleichen Geometrie wurde ein Auftischgerät entwickelt (MEGA), das zur Anregung eine 1.2 kW Röntgenröhre nutzt. Zusätzlich wurde ein Polarisationsmikroskop integriert. Beide Geräte arbeiten im Vakuum und können mit unterschiedlichen Optiken verwendet werden. 18 SLCam® Big Data Mining T. Stalinski (GFaI), V. Arkadiev (IAP), O. Scharf (IFG GmbH), F. Püschel (GFaI) Es werden Methoden des Big Data Minings auf hyperspektrale Bilddatensätze im röntgenoptischen Bereich präsentiert. Schwerpunkt sind Röntgenfluoreszenzbilder, die mit der vom Institut für angewandten Photonik e.V., der IFG GmbH und der PNSensor GmbH entwickelten Röntgenfarbkamera SLCam erhalten wurden. Durch die Innovation steht ein Softwaregrundgerüst einschließlich Klassenbibliothek und Interpreter zur Verfügung, welches auf alle denkbaren Anwendungsfelder, insbesondere der Geologie, Biologie, Medizin und Materialwissenschaften transferiert werden kann. Dies trifft sowohl für erfahrene als weniger erfahrene potentielle Nutzer zu. Nachfolgende Schritte, wie die Fundamentalparametermethode zur chemisch-quantitativen Analyse können dadurch jetzt mit deutlich erhöhter Effizienz bewerkstelligt werden. 19 Polarized Confocal Raman Microscopy of TTF crystal and single Au-TTF nanowires Xing Yanlong (HU Berlin und ISAS Berlin) In this work, we applied Polarized Confocal Raman Microscopy to study TTF crystal and single Au-TTF nanowires. With the spectra we obtained, we intend to understand the self-organisation of TTF molecules within TTF crystal and single Au-TTF nanowires. 37 Adressen amtec Analysenmesstechnik GmbH Braunstraße 23-25 04247 Leipzig Joachim Piltz [email protected] Fa. Indutech instruments GmbH Ahornweg 6–8 72226 Simmersfeld Dr. Albert Klein [email protected] Anton Paar Germany GmbH Hellmuth-Hirth-Straße 6 73760 Ostfildern Dr. Bastian Arlt [email protected] First Sensor AG Peter-Behrens-Straße 15 12459 Berlin Robert Ernst robert.ernst@first-sensor.com AXO Dresden GmbH Siegfried-Rädel-Straße 31 01809 Heidenau Reiner Dietsch Dr. Markus Krämer Sven Niese [email protected] [email protected] [email protected] Fluxana GmbH & Co. KG Borschelstraße 3 47551 Bedburg-Hau Dr. Rainer Schramm rschramm@fluxana.de Berlin Partner für Wirtschaft und Technologie GmbH Fasanenstraße 85 10623 Berlin Olav Morales Kluge [email protected] Fraunhofer IWS Dresden Winterbergstraße 28 01277 Dresden Adam Kubec [email protected] Bruker AXS GmbH Östliche Rheinbrückenstraße 49 76187 Karlsruhe Dr. Dmitrijs Docenko Dr. Frank Filsinger Alice Schmidt-May [email protected] frank.fi[email protected] [email protected] Dr. Jürgen Gluch Lutz Gollmer Dr. Peter Krüger Prof. Dr. Ehrenfried Zschech [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] Bruker Nano GmbH Am Studio 2D 12489 Berlin Dr. Elena Blokhina Veronica Fernandez Dr. Armin Gross Dr. Heidi Schuricht [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] Fraunhofer-Institut für Keramische Technologien und Systeme IKTS Maria-Reiche-Straße 2 01109 Dresden Burkhard Hoffmann burkhard.hoffmann@ freiberginstruments.com Bundesamt für Strahlenschutz Köpenicker Allee 120-130 10318 Berlin Uwe Häusler [email protected] Freiberg Instruments GmbH Delfter Straße 6 09599 Freiberg Tom Stalinski [email protected] Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) Richard-Willstätt-Straße 11 12489 Berlin Dr. Markus Ostermann GFaI Gesellschaft zur Förderung angewandter Informatik e.V. Volmerstraße 3 12489 Berlin greateyes GmbH Rudower Chaussee 29/31 12489 Berlin Dr. Martin Regehly [email protected] EO Elektronen-OptikService GmbH Zum Lonnenhohl 46 44319 Dortmund Ralf Haak Helmholtz-Institut Freiberg für Ressourcentechnologie Halsbrücker Straße 34 09599 Freiberg Dr. Axel Renno René Ziegenrücker [email protected] [email protected] 38 [email protected] [email protected] 39 Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie GmbH Albert-Einstein-Straße 15 12489 Berlin Prof. Dr. Alexei Erko HELMUT FISCHER GMBH Institut für Elektronik und Messtechnik Industriestraße 21 71069 Sindelfingen Marcel Bremekamp Dr. Simone Dill Dr. Markus Glaum Wolfgang Klöck Dr. Bernhard Nensel Bernhard Scherzinger Thomas Wolf marcel.bremekamp@helmut-fischer.de simone.dill@helmut-fischer.de markus.glaum@helmut-fischer.de wolfgang.kloeck@helmut-fischer.de bernhard.nensel@helmut-fischer.de bernhard.scherzinger@helmut-fischer.de thomas.wolf@helmut-fischer.de Helmut-Fischer-Stiftung Industriestraße 21 71069 Sindelfingen Helena Reschucha helena.reschucha@helmut-fischer.de IAP Institut für angewandte Photonik e. V. Rudower Chaussee 29/13 12489 Berlin Dr. Lars Anklamm Dr. Vladimir Arkadiev Yvonne Höhn Andreas Kühn Prof. Dr. Norbert Langhoff Dr. Wolfgang Mathis Dr. Marius Scheiner Josephine Schuppang Dr. Reiner Wedell Anne-Katrin Zierau [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] langhoff@ifg-adlershof.de [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] Dr. Aniouar Bjeoumikhov Semfira Bjeoumikhova Renat Gubzhokov Sabrina Günther Andreas Kaiser Dr. Mathias Procop Dr. Oliver Scharf Dr. Antje Schmalstieg [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] Dr. Carsten Michaelsen Dr. Paul Radcliff Dr. Jenss Schmidt-May [email protected] radcliff[email protected] [email protected] IFG – Institute for Scientific Instruments GmbH Rudower Chaussee 29/31 12489 Berlin Incoatec GmbH Max-Planck-Straße 2 21502 Geesthacht 40 [email protected] ISAS Berlin Schwarzschildstraße 8 12489 Berlin Xing Yanlong Dr. Karsten Hinrichs [email protected] [email protected] Iseg Spezialelektronik GmbH Bautzner Landstraße 23 01454 Dresden Lutz Kühnert [email protected] JEOL (Germany) GmbH Guter Änger 30 85356 Freising Leon I. Hütsch [email protected] K+S Aktiengesellschaft Zum Salzberg 4 136414 Unterbreizbach Christopher Biel [email protected] KETEK GmbH Hofer Straße 3 81737 München Dr. Jürgen Knobloch Dr. Andreas Pahlke Marc Traue [email protected] [email protected] [email protected] Optec Berlin-Brandenburg Rudower Chaussee 25 12489 Berlin Dr. Frank Lerch [email protected] Optigraph GmbH Rudower Chaussee 29/31 12489 Berlin Dr. Alexander Antonov Dr. Inna Grigorieva [email protected] [email protected] PANalytical B.V. Lelyweg 1 7600 AA Amelo NL Dr. Alexander Kharchenko [email protected] PANalytical GmbH Nürnberger Straße 113 34123 Kassel Dr. Kristin Gratz [email protected] Paul Scherrer Institut CH – 5232 Villigen PSI Yves Kayser [email protected] Petrick GmbH Zu den Pfarreichen 2 07422 Bad Blankenburg André Nikolaus Dr. Horst Petrick Dr. Frank Zimny [email protected] [email protected] [email protected] 41 Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) Abbestraße 2–12 10587 Berlin Dr. Burkhard Beckhoff Janis Eilbracht Ina Holfelder Philipp Hönicke Dr. Michael Kolbe Dr. Michael Krumrey Janin Lubeck Dr. Matthias Müller Dr. Andreas Nutsch Dr. Beatrix Pollakowski Dr. Cornelia Streeck Rainer Unterumsberger Dr. Andre Wählisch Malte Wansleben Jan Weser Dr. Claudia Zech burkhard.beckhoff@ptb.de [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] PINNOW & Partner Unternehmens- und Technologieberatungsgesellschaft mbH Helmholtzstraße 2-9 10587 Berlin Carsten Pinnow [email protected] PNDetector GmbH Otto-Hahn-Ring 6 81739 München Hartmut Schmidt [email protected] ProOptim-Consult Maienfeldstraße 36 72074 Tübingen Hubert Reger [email protected] Rigaku Corporation, Japan Prof. Dr. Michael Mantler [email protected] Rigaku Innovative Technologies Indestraße 109 52249 Eschweiler Dr. Paul Ulrich Pennartz [email protected] rtw Röntgen-Technik Alexander Warrikhoff Dr. Warrikhoff GmbH & Co. KG Hildesheimer Straße 5-9 15366 Neuenhagen 42 RWE Power AG Stüttgenweg 2 50935 Köln Uta Kappler [email protected] Scientific Instruments Plc Rizhskiy pr. 26 Saint-Petersburg Dr. Valery Nikolaev [email protected] SPECTRO Analytical Instruments GmbH Boschstraße 10 47533 Kleve Dr. Joachim Heckel Stefan Köller Dr. Helfried Miersch Dirk Wissmann [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] Technische Universität Berlin Institut für Optik und Atomare Physik Hardenbergstraße 36 10623 Berlin Julius Bauer Jonas Baumann Aurelie Dehlinger Richard Gnewkow Daniel Grötzsch Adrian Jonas Prof. Dr. Birgit Kanngießer Tim Lachmann Dr. Lars Lühl Dr. Wolfgang Malzer Dr. Ioanna Mantouvalou Sebastian Praetz Christopher Schlesiger Dr. Christian Seim Malte Spanier Veronika Szwedowski Katharina Witte [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] [email protected] ThyssenKrupp Steel Europe AG Kaiser-Wilhelm-Straße 100 47166 Duisburg Danny Langbein [email protected] Xenocs SA 19, rue Franc˛ois Blumet F-38360 Sassenage, France Dr. Peter Høghøj [email protected] [email protected] 43 M6 JETSTREAM – Mobile Micro-XRF scanner for large samples Scan range of up to 800 mm x 600 mm Spot size adaptable between 100 μm and 500 μm Measurement on-the-fly with up to 100 mm/s Vertical and horizontal sample measurement on site Software supports data storage in HyperMap format for versatile post processing www.bruker.com/m6jetstream Innovation with Integrity Micro-XRF