AVS 470 - Fisher UK Extranet
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Gebrauchsanleitung Viskositätsmessgerät AVS 470 Operating Instructions Unit Viscosity Measuring AVS 470 Mode d'emploi Appareil de mesure de la viscosité AVS 470 Manual de instrucciones Viscosidad AVS 470 Equipo medidor de SCHOTT Instruments P S AVS 470 START STOP ESC Schott Instruments Gebrauchsanleitung………………………………………………………………….Seite 2 … 33 Wichtige Hinweise: Die Gebrauchsanleitung vor der ersten Inbetriebnahme des Viskositätsmessgerätes AVS 470 bitte sorgfältig lesen und beachten. Aus Sicherheitsgründen darf das Viskositätsmessgerät AVS 470 ausschließlich nur für die in dieser Gebrauchsanleitung beschriebenen Zwecke eingesetzt werden. Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen für die anzuschließenden Geräte. Alle in dieser Gebrauchsanleitung enthaltenen Angaben sind zum Zeitpunkt der Drucklegung gültige Daten. Es können jedoch von Schott Instruments sowohl aus technischen und kaufmännischen Gründen als auch aus der Notwendigkeit heraus, gesetzliche Bestimmungen der verschiedenen Länder zu berücksichtigen, Ergänzungen am Viskositätsmessgerät AVS 470 vorgenommen werden, ohne dass die beschriebenen Eigenschaften beeinflusst werden. Operating Instructions .....................................................................................Page 34 ... 65 Important notes: Before initial operation of the Viscosity Measuring Unit AVS 470 please read and observe carefully the operating instructions. For safety reasons the Viscosity Measuring Unit AVS 470 may only be used for the purposes described in these present operating instructions. Please also observe the operating instructions for the units to be connected. All specifications in this instruction manual are guidance values which are valid at the time of printing. However, for technical or commercial reasons or in the necessity to comply with the statuary stipulations of various countries, Schott Instruments may perform additions to the Viscosity Measuring Unit AVS 470 without changing the described properties. Mode d‘emploi..................................................................................................Page 66 ... 97 Remarques importantes : Lire attentivement et respecter le mode d’emploi avant la première mise en route de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470. Pour des raisons de sécurité, l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 devra être utilisé exclusivement pour les usages décrits dans ce mode d’emploi. Nous vous prions d’observer aussi les modes d’emploi pour les appareils à brancher. Toutes les indications contenues dans ce mode d’emploi sont des données valables au moment de l‘impression. Non seulement pour des raisons techniques et commerciales, mais aussi à cause de la nécessité de respecter des dispositions légales des différents pays, SCHOTT Instruments se réserve le droit de prévoir des mesures d’extension de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 sans que les caractéristiques décrites soient influencées. Manual de instrucciones............................................................................Página 98 ... 129 Nota importante: Antes de la puesta en marcha del equipo medidor de viscosidad AVS 470, Por favor lea y observe cuidadosamente el manual de instrucciones. Por razones de seguridad, el equipo medidor de viscosidad AVS 470, solo se utilizara exclusivamente para los objetivos descritos en este manual de instrucciones. Por favor, consulte también los manuales de instrucciones para las conexiones del equipo. Todos los datos contenidos en este manual de instrucciones, son datos que están vigentes en el momento de la impresión. No obstante, por razones técnicas y comerciales, así como también por razones de las disposiciones legales existentes en los diferentes países, Schott se reserva el derecho de efectuar los complementos concernientes al equipo medidor de viscosidad AVS 470, sin influir en las características Schott Instruments 1 Inhaltsverzeichnis INHALTSVERZEICHNIS SEITE 1 Das Viskositätsmessgerät AVS 470 ............................................................................................................... 2 1.1 Funktionsweise des Gerätes............................................................................................................... 2 1.2 Kapillarviskosimetrie ........................................................................................................................... 3 1.3 Messprinzipien .................................................................................................................................... 3 1.4 Warn- und Sicherheitshinweise........................................................................................................... 4 2 Inbetriebnahme............................................................................................................................................... 9 2.1 Das Auspacken ................................................................................................................................... 9 2.2 Anschluss der Geräte.......................................................................................................................... 9 2.2.1 Anschlusskabel für AVS 470: ............................................................................................................ 9 2.2.2 Einsetzbare Viskosimetertypen, Gestelle und Messstative .............................................................. 9 2.3 Anschluss der Viskosimeter und anderer Geräte ............................................................................. 11 2.3.1 TC-Viskosimeter mit Thermistor-Sensoren................................................................................ 11 2.3.2 Viskosimeter mit Lichtschrankenabtastung ............................................................................... 12 2.3.3 Anschluss Absorptionsfallen VZ 7215 ....................................................................................... 12 2.3.4 Anschluss Überlaufsicherung VZ 8552...................................................................................... 13 2.3.5 Durchsicht-Thermostate............................................................................................................. 13 2.3.6 Durchflusskühler ........................................................................................................................ 14 2.3.7 Das Modul ViscoPump II............................................................................................................ 14 2.3.8 Systemerweiterung .................................................................................................................... 14 2.4 Fehlerbehebung ................................................................................................................................ 15 2.5 Initialisieren und Software-Upgrade des Gerätes ............................................................................. 15 2.5.1 Initialisieren: ............................................................................................................................... 15 2.5.2 Software-Upgrade:..................................................................................................................... 15 2.6 Beschreibung der Fronttafel-Elemente ............................................................................................. 16 3 Messen mit dem Viskositätsmessgerät AVS 470......................................................................................... 17 3.1 Messen mit dem Gerät...................................................................................................................... 17 3.2 Beenden der Messung ...................................................................................................................... 17 4 Datenübertragung......................................................................................................................................... 18 4.1 RS-232-C-Schnittstelle...................................................................................................................... 18 5 Arbeiten mit dem AVS470 ............................................................................................................................ 19 5.1 Einleitung........................................................................................................................................... 19 5.2 Hardware-Voraussetzungen ............................................................................................................. 19 5.3 Bedienung ......................................................................................................................................... 19 5.3.1 Bedienung über die PS2-Tastatur ............................................................................................. 19 5.3.2 Bedienung über die Front-Folien-Tastatur................................................................................. 19 5.4 Allgemeine Hinweise......................................................................................................................... 20 5.4.1 Bedienungsphilosophie:............................................................................................................. 20 5.4.2 Auswahl des Betriebsmodus:..................................................................................................... 20 5.4.3 ViscoPump Parameter: .............................................................................................................. 20 5.5 Hinweise zur Programmierung.......................................................................................................... 21 5.6 Funktionsbeschreibung ..................................................................................................................... 21 6 Wartung und Pflege des Viskositätsmessgerätes AVS 470 und der Viskosimeter...................................... 28 6.1 Wartungsintervalle ............................................................................................................................ 28 6.2 Durchzuführende Wartungsarbeiten ................................................................................................. 28 6.3 Wartung und Pflege der Absorberfläschchen VZ 7215 .................................................................... 28 6.4 Benutzungspausen ........................................................................................................................... 29 6.5 Reproduzierbarkeit von Ergebnissen................................................................................................ 29 6.6 Viskosimeter innerhalb von Qualitätssicherungssystemen............................................................... 29 7 Lagerung und Transport ............................................................................................................................... 31 8 Recycling und Entsorgung............................................................................................................................ 31 9 Anhang Viskosimeter-Typliste ...................................................................................................................... 32 Stichwortverzeichnis: ....................................................................................................................................... 33 Wichtige Hinweise: Vor der Inbetriebnahme des Viskositätsmessgerätes AVS 470 ist diese Gebrauchsanleitung sorgfältig zu lesen. Aus Sicherheitsgründen darf das Gerät ausschließlich nur für die in dieser Gebrauchsanleitung beschriebenen Zwecke eingesetzt werden. Dieses Produkt unterliegt einer ständigen Anpassung an den Stand der Technik. Aus diesem Grund kann es trotz größter Sorgfalt möglich sein, dass diese Gebrauchsanleitung die Eigenschaften des Gerätes nicht in vollem Umfang beschreibt. Bitte wenden Sie sich in Zweifelsfällen an die technische Applikation unseres Hauses. Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen für die anzuschließenden Geräte. Schott Instruments 2 Kapitel 1 Das Viskositätsmessgerät AVS 470 1 Das Viskositätsmessgerät AVS 470 AVS 470 ist ein Messgerät, mit dessen Hilfe die absolute und relative Viskosität bestimmt werden kann. Seine Bedienung erfolgt über die eingebaute Folientastatur an der Frontseite oder mit Hilfe der PS2-Tastatur TZ 2835. Die Berechnung der Ergebnisse aus den ermittelten Werten erfolgt mit Hilfe der eingebauten Recheneinheit. Diese können sowohl am Display abgelesen als auch über den optionell lieferbaren Drucker TZ 3460 dokumentiert werden. 1.1 Funktionsweise des Gerätes Das Viskositätsmessgerät AVS 470 führt Messungen der Durchflusszeiten in Kapillarviskosimetern durch. Aufgrund der physikalischen Bedingungen und den dafür zur Verfügung stehenden Viskosimeter sind Viskositätsmessungen von 0,35 bis ca. 5 000 mm2/s (cSt) möglich. Diese Angabe bezieht sich auf die Messtemperatur. Zum Beispiel kann ein „Schweres Heizöl“ bei Raumtemperatur eine Viskosität oberhalb von 50000 mm2/s (cSt) haben, was zur Folge hat, dass hier keine Messung bei 20 –25° C durchgeführt werden kann. Wird die Messtemperatur jedoch auf 100° C oder mehr erhöht, sinkt die Viskosität unter die Messgrenze, sodass jetzt wieder eine Messung möglich ist. Die Problematik liegt hier allein in der Befüllung des entsprechenden Viskosimeters, was aber auch bei der manuellen Messung vorliegt und kein spezielles Problem eines automatischen Messgerätes ist. Das Viskositätsmessgerät AVS 470 kann durch Einsatz einer entsprechenden ViscoPump II Einheit mit zwei Möglichkeiten zur Meniskusabtastung ausgerüstet werden. Der Anschluss von TC-Viskosimetern an dem Modul ViscoPump II VZ 8512 ermöglicht auch die Messung von schwarzen und undurchsichtigen Flüssigkeiten. Mit den TC-Viskosimetern können ebenso einfach farblose und durchsichtige Flüssigkeiten erfasst werden. Alternativ können in Verbindung mit dem lichtoptischen Modul ViscoPump II VZ 8511 Viskosimeter zur Meniskusabtastung mit Lichtschranken in einem Messstativ, z. B. AVS/S, eingesetzt werden. Die Zeiterfassung reicht bis 9999,99 s mit einer Auflösung von 0,01 s. Die gemessenen Zeiten werden am Display angezeigt. Die einzelnen Ergebnisse einer Messreihe können auch durch eine Auf – AbFunktion im Display angezeigt oder über den optionell lieferbaren Drucker dokumentiert werden. Vor der eigentlichen Messung wird die Messflüssigkeit im Kapillarviskosimeter durch zwei Messebenen N2 und N1 hochgesaugt, die je nach Viskosimeter als Lichtschranken oder als Thermistorsensoren ausgebildet sind (Abb. 1 und 2). Der Pumpdruck wird im Viskositätsmessgerät AVS 470 über das Modul ViscoPump II automatisch gesteuert. Durch den Programmablauf ist gewährleistet, dass sich bei Ubbelohde-Viskosimetern das hängende Kugelniveau ausbildet, bevor die Messung beginnt. Die gemessene Durchflusszeit wird im Display angezeigt. Es werden bis zu 99 Messungen einer Messreihe (aufeinanderfolgende Durchflusszeiten desselben Viskosimeters) gespeichert und ausgewertet. Kapitel 1 Das Viskositätsmessgerät AVS 470 3 1.2 Kapillarviskosimetrie Die Kapillarviskosimetrie ist die genaueste Methode zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten mit newtonschem Fließverhalten. Der tatsächliche Messvorgang ist eine Zeitmessung. Gemessen wird die Zeit, die eine definierte Flüssigkeitsmenge benötigt, um eine Kapillare mit definierter Weite und Länge zu durchfließen. Konventionell wird dieser Vorgang mit dem menschlichen Auge erfasst und diese Durchflusszeit manuell mit einer Stoppuhr gemessen. Beim Viskositätsmessgerät AVS 470 wird – wie bei allen Viskositätsmessgeräten von Schott Instruments – der Flüssigkeitsmeniskus in den Messebenen optoelektronisch mittels Lichtschranken oder thermoresistiv mittels Thermistoren erfasst. 1.3 Messprinzipien Optoelektronische Abtastung des Flüssigkeitsmeniskus Zur optoelektronischen Abtastung ist der Einsatz eines Messstatives AVS/S ( mit Ematal® beschichtetes Aluminium) oder AVS/SK (PVDF/Edelstahl) erforderlich. Diese Präzisionsgeräte gewährleisten jederzeit die hohe Genauigkeit des Messprinzips der Kapillarviskosimetrie, auch wenn man Messstativ und Viskosimeter austauscht. Das im oberen Teil des Messstativs mit Hilfe einer LED erzeugte Licht im nahen Infrarotbereich wird mittels eines Lichtleiterkabels aus Glasfasern in die Messebenen geführt. Das Licht durchstrahlt das Viskosimeter und erreicht auf der Gegenseite wiederum ein Lichtleiterkabel, welches das Licht zu einem Empfänger im Oberteil des Messstativs leitet. Beim Durchlaufen des Flüssigkeitsmeniskus durch die Messebene wird der Lichtstrahl durch die Linsenwirkung des Meniskus kurzzeitig verdunkelt und danach kurzzeitig verstärkt. Dadurch entsteht ein exakt auswertbares Messsignal. Abb. 1 Viskosimeter zur optoelektronischen Messung Viskosimeter mit Thermistorsensoren (TC-Viskosimeter) Bei TC-Viskosimetern sind in Höhe der Messebenen glasummantelte Thermistoren als Sensoren eingeschmolzen. Beim Durchlaufen des Meniskus durch die Messebene wird die Wärmebilanz am Thermistor aufgrund der unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeit von Luft und Flüssigkeit verändert. Die Thermistoren der TC-Viskosimeter sind hermetisch dicht in den Glasmantel des Viskosimeters eingeschmolzen, so dass die Viskosimeter im Inneren chemisch resistent sind gegen alle Arten von Stoffen mit Ausnahme von starken Laugen, fluoridhaltigen Lösungen oder konzentrierten heißen Phosphatlösungen. TC-Viskosimeter sind patentrechtlich geschützt durch Deutsches Gebrauchsmuster Nr. 85 04 764.3 und USA-Patent Nr. 4 685 328. 4 Kapitel 1 Das Viskositätsmessgerät AVS 470 Abb. 2 Viskosimeter zur thermoresistiven Messung 1.4 Warn- und Sicherheitshinweise Das Viskositätsmessgerät AVS 470 darf aus sicherheitstechnischen und funktionellen Gründen grundsätzlich nur von autorisierten Personen geöffnet werden; so dürfen z. B. Arbeiten an der elektrischen Einrichtung nur von ausgebildeten Fachleuten durchgeführt werden. Bei unbefugtem Eingriff in das Viskositätsmessgerät AVS 470 sowie bei fahrlässiger oder vorsätzlicher Beschädigung erlischt die Gewährleistung. Das Viskositätsmessgerät AVS 470 entspricht der Schutzklasse I. Es ist gemäß DIN VDE 61010, Teil 1, Schutzmaßnahmen für elektronische Messgeräte, gebaut und geprüft und hat das Werk in sicherheitstechnisch einwandfreiem Zustand verlassen. Um diesen Zustand zu erhalten und einen gefahrlosen Betrieb sicherzustellen, muss der Anwender die Hinweise und Warnvermerke beachten, die in dieser Gebrauchsanleitung enthalten sind. Die Entwicklung und Produktion erfolgt in einem System, das die Anforderungen der Norm DIN EN ISO 9001 erfüllt. Vor dem Einschalten ist sicherzustellen, dass die an dem Viskositätsmessgerät AVS 470 angelegte Betriebsspannung und die Netzspannung übereinstimmen. Die Betriebsspannung ist auf dem Typenschild angegeben. Der Netzstecker darf nur in eine Steckdose mit Schutzkontakt eingeführt werden. Die Schutzwirkung darf nicht durch eine Verlängerungsleitung ohne Schutzleiter aufgehoben werden. Jegliche Unterbrechung des Schutzleiters innerhalb oder außerhalb des Viskositätsmessgerätes AVS 470 oder das Lösen des Schutzleiteranschlusses kann dazu führen, dass das Viskositätsmessgerät AVS 470 gefahrbringend wird. Absichtliche Unterbrechung ist nicht zulässig. Es ist sicherzustellen, dass nur Sicherungen vom angegebenen Typ und der angegebenen Nennstromstärke als Ersatz verwendet werden. Die Verwendung geflickter Sicherungen oder Kurzschließen des Sicherungshalters ist unzulässig. Die eingebauten Sicherheitseinrichtungen dürfen auf keinen Fall außer Betrieb gesetzt werden. Wenn anzunehmen ist, dass ein gefahrloser Betrieb nicht möglich ist, ist das Viskositätsmessgerät AVS 470 außer Betrieb zu setzen und gegen unbeabsichtigtes Inbetriebnehmen zu sichern: Das Viskositätsmessgerät AVS 470 bitte ausschalten, den Stecker des Netzkabels aus der Steckdose ziehen, das Viskositätsmessgerät entfernen und den SCHOTT-Instruments-Kundendienst anrufen. Kapitel 1 Das Viskositätsmessgerät AVS 470 5 Es ist anzunehmen, dass ein gefahrloser Betrieb nicht mehr möglich ist, * wenn das Viskositätsmessgerät AVS 470 sichtbare Beschädigungen aufweist, * wenn das Viskositätsmessgerät AVS 470 nicht bestimmungsgemäß funktioniert, * wenn Flüssigkeit in das Gerät gekommen ist, * wenn eine Beschädigung der Verpackung vorliegt. Das Viskositätsmessgerät AVS 470 darf nicht in feuchten Räumen betrieben oder gelagert werden. Aus Sicherheitsgründen darf das Viskositätsmessgerät AVS 470 ausschließlich nur für das in dieser Gebrauchsanleitung beschriebene Einsatzgebiet eingesetzt werden. ! Die einschlägigen Vorschriften im Umgang mit den verwendeten Stoffen müssen eingehalten werden: die Gefahrstoffverordnung, das Chemikaliengesetz und die Vorschriften und Hinweise des Chemikalienhandels. Es muss seitens des Anwenders sichergestellt sein, dass die mit dem Gebrauch des Viskositätsmessgeräts betrauten Personen Sachkundige im Umgang mit den im Umfeld und im Viskositätsmessgerät angewendeten Stoffen sind oder von sachkundigen Personen beaufsichtigt werden. ! Schutzbrille tragen! ! Bitte beachten Sie auch die entsprechenden Gebrauchsanleitungen für die anzuschließenden Geräte. SCHOTT KONFORMITÄTSERKLÄRUNG DECLARATION OF CONFORMITY DÉCLARATION DE CONFORMITÉ Wir erklären in alleiniger Verantwortung, dass das Produkt We declare under our sole responsibility that the product Nous déclarons sous notre seule responsabilité que le produit Viskositätsmessgerät Viscosity Measuring Unit Appareil de mesure de la viscosité AVS 470 AVS 470 AVS 470 auf das sich diese Erklärung bezieht, übereinstimmt mit dem normativen Dokument to which this declaration relates is in conformity with the normative document auquel se réfère cette déclaration est conforme au document normatif Technische Daten Viskositätsmessgerät AVS 470 Stand 1. Mai 2004 SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Deutschland, Germany, Allemagne th 28 April, April 28 , 28 Avril 2004 AGQSF 0000-A081-00/040128 SCHOTT Technische Daten Viskositätsmessgerät (Stand 1. Mai 2004) Seite 1 von 2 AVS 470 CE-Zeichen: Elektromagnetische Verträglichkeit (EMV) nach der Richtlinie 89/336/EWG des Rates; Störaussendung nach Norm EN 61 326 Klasse A und nach FCC Part 15 class A (für USA) Störfestigkeit nach Norm EN 61 326 Niederspannungsrichtlinie nach der Richtlinie 73/23/EWG des Rates zuletzt geändert durch Richtlinie 93/68/EWG des Rates Prüfgrundlage EN 61 010 Ursprungsland: Deutschland Anzeige: LCD-Anzeige (70 x 40 mm ) Messparameter: Durchflusszeit in Sekunden [s] Messwerterfassung: Durchflusszeit: optoelektronische oder thermoresistive Erfassung des Meniskusdurchganges durch die Messebenen der Viskosimeter Wahlparameter: Methode: Viskosimeter: ViscoPump: Temperierzeit: Anzahl Messungen: Messbereiche: Zeit: Viskosität: Pumpdruck: Messgenauigkeit: Zeitmessung: am Viskositätsmessgerät AVS470 auswählbar absolute oder relative Viskosität Ubbelohde (DIN-, ASTM-, Mikro-), Micro-Ostwald, Cannon-Fenske-Routine, TC-Ubbelohde-Viskosimeter und Verdünnungs-Viskosimeter Pumpenparameter (Rampe, Pumpleistung, Wartezeit, über N1 saugen) 0...20 min, in Schritten von 1 min wählbar 1...99 für jede Probe 0,01 bis 9999,99 sec Auflösung 0,01 s drückend 0,35...1 800 mm2/s (cSt) bei Messtemperatur saugend 0,35...5 000 mm2/s (cSt) bei Messtemperatur vollautomatisch gesteuert saugend bis ca. –160 mbar (typisch) vollautomatisch gesteuert drückend bis ca. +160 mbar (typisch) Präzision (Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit) DIN 51562, Teil 1 +- 0,01 s +- 1 Digit, jedoch nicht genauer als 0,01 % Die Messunsicherheit bei Bestimmung der absoluten kinematischen Viskosität ist zusätzlich abhängig von der Unsicherheit des Zahlenwertes für die Viskosimeterkonstante und von den Messbedingungen, insbesondere der Messtemperatur. Datenübertragungsparameter: Datenschnittstelle: bidirektionelle serielle Schnittstelle nach EIA RS-232-C Datenformat: 8 Bit-Wortlänge, 1 Stopbit, 4800 Baud, no parity ( Defaultwert ) weitere Parametersätze siehe Kapitel 4 SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Deutschland, Germany, Allemagne th 28 April, April 28 , 28 Avril 2004 AGQSF 0000-A081-00/040128 SCHOTT Technische Daten Viskositätsmessgerät (Stand 1. Mai 2004) AVS 470 Seite 2 von 2 Anschlüsse: Geräterückseitig: Daten-Ein- und Ausgänge: 1 serielle Schnittstellen RS-232-C: 9 polige Subminiatur-D-Buchse 1 I/O Port: 15 polige Subminiatur-D-Buchse, Serielle Schnittstelle: Anschluss eines Datendruckers I/O Port : Für spätere Erweiterungen Netzanschluß: Gerätestecker mit Sicherheitsschalter nach VDE 0625, IEC 320/C14 EN 60320/C14DIN 49 457 B Frontseitig anzuschließen an Frontplatte von ViscoPump II Modulen sind: Pneumatikanschlüsse: Belüften, pressure/suction, anzuschließen an Viskosimeter. Überlaufsicherung für Saugleitung VZ 8552: Kapazitiver Sensor: Rundsteckverbinder DIN 4 polig Schraubverschluss nach DIN 45321 Viskosimeter: Rundsteckverbinder mit Renkverschluss DIN 5 polig für AVS/S (Messstativ), 5polige DIN Buchse oder TC-Viskosimeter: 4polige DIN Buchse Stromversorgung: entspricht der Schutzklasse I nach DIN 57 411, Teil 1 / VDE 0411, Teil 1 Netzanschluss: 90 - 240 V, 50...60 Hz Netzsicherung: Feinsicherung 5 X 20 mm, 250 V~, 4 A träge Leistungsaufnahme: 100 VA Werkstoffe: Gehäuse: Stahl- Aluminiumgehäuse mit chemisch resistenter Zweikomponenten-Beschichtung, stapelbar Abmessungen: ca. 255 x 205 x 320 mm (B x H x T) Gewicht: ca. ??5,34 kg mit 1 Modul ViscoPump II, Frontfolie: Polyethylenterephtalat ( PET) oder Polybutylenterephtalat (PBT ) Klima: Umgebungstemperatur: +10...40°C für Betrieb und Lagerung Luftfeuchtigkeit nach EN 61 010, Teil 1: maximale relative Feuchte 80% für Temperaturen bis 31°C, linear abnehmend bis zu 50 % relative Feuchte bei einer Temperatur von 40°C SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Deutschland, Germany, Allemagne th 28 April, April 28 , 28 Avril 2004 AGQSF 0000-A081-00/040128 Kapitel 2 Inbetriebnahme 9 2 Inbetriebnahme 2.1 Das Auspacken Bitte die Netzspannung beachten (90 bis 240 V, 50...60 Hz), sie ist auf dem Typenschild angegeben. Das Gerät kann auf jeder ebenen Fläche aufgestellt und in Betrieb genommen werden. Bevorzugt ist die Aufstellung auf der Konsole VZ 8571 vorzusehen. Es können bis zu zwei Geräte gestapelt werden. 2.2 Anschluss der Geräte 2.2.1 Anschlusskabel für AVS 470: Bezeichnung Länge Verbindung von: Datenkabel ca 1,5 m AVS470 über: mit: 9pol Adapter Seriell – Drucker 2.2.2 Einsetzbare Viskosimetertypen, Gestelle und Messstative Viskosimeter Gestell Messstativ Typ Typ-Nr. Typ-Nr. Ubbelohde (DIN) 053 92 AVS/S AVS/SK Ubbelohde (ASTM) 532… 530… 526… 053 92 AVS/S AVS/SK Mikro-Ubbelohde 537… 053 92 AVS/S AVS/SK Cannon-Fenske-Routine 520… Mikro-Ostwald 517… ----053 97 AVS/S AVS/SK-CF AVS/SK Hinweis: Die Schlauchkombinationen sind entsprechend der geforderten Applikation zu wählen, z.B. VZ 8521, VZ 8522, VZ 8523 und VZ 8524. Bei Einsatz von Micro-Ubbelode-Viskosimetern mit TC-Sensoren ist die Zündtemperatur der Messmedien zu beachten: Sie muss größer als 250°C sein Kapitel 2 Inbetriebnahme 10 Ubbelohde-Viskosimeter (DIN u.ASTM) Typ 1 und 2 TC Ubbelohde-Viskosimeter (analog DIN ) Typ 1 Mikro-OstwaldViskosimeter Typ 5 Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter mit TC-Sensoren , Typ 3 Abb. 3 Einsetzbare Viskosimetertypen Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter ( DIN ) Typ 3 Canon-Fenske-Routine-Viskosimeter (ASTM) Typ 4 11 2.3 Kapitel 2 Inbetriebnahme Anschluss der Viskosimeter und anderer Geräte Im Viskositätsmessgerät AVS 470 sind die unterschiedlichsten Viskosimeter-Typen einsetzbar: DIN-, ASTM-, Ubbelohde und Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter sowie Cannon-Fenske-Routine-, Mikro-TCund Mikro-Ostwald-Viskosimeter. Alle Viskosimeter von Schott Instruments entsprechen dank sorgfältiger Fertigung und Verfahrensweise in der Qualitätssicherung höchsten Genauigkeitsanforderungen. Die Viskosimeter-Konstante K wird durch Kalibrierung jedes Glas-Kapillarviskosimeters individuell ermittelt. Durch den Einsatz hochwertiger Mess- und Prüfgeräte sowie die Rückführung auf nationale Messnormale garantiert Schott Instruments eine absolut präzise, reproduzierbare Kalibrierung. Für UbbelohdeViskosimeter mit gleicher Konstante sind jeweils dieselben Korrektionssekunden (Hagenbach-CouetteKorrektion) gültig. Eine Bestimmung durch den Anwender ist nicht erforderlich, weil die Korrektionen den theoretischen Werten aus den Gebrauchsanleitungen für die Viskosimeter entsprechen. Diese Angabe gilt sowohl für UbbelohdeViskosimeter normaler Größe als auch für Mikro-Viskosimeter. Daneben können an das Viskositätsmessgerät AVS 470 verschiedene andere Geräte angeschlossen bzw. betrieben werden, z.B. RS-Datendrucker, Absorptionsfallen, Überlaufsicherungen etc. Je nach Einsatz des Viskositätsmessgeräts AVS 470 wird deren Anschluss dringend empfohlen, siehe nachfolgende Punkte. Der Anschluss des Viskositätsmessgerät AVS 470 an andere Geräte außer den oben erwähnten, wie z.B. Rechner, Kolbenbüretten und anderen, nach dem Daisy-Chain Prinzip arbeitenden, Geräten von Schott Instruments ist nicht vorgesehen. Für die Verwendung mit einem Rechner ist das Viskositätsmessgerät AVS 370 von Schott Instruments vorgesehen, im Bedarfsfalle Unterlagen bei Schott Instruments anfordern. Der Anschluss eines externen Spülgerätes ist zum Zeitpunkt der Drucklegung dieser Gebrauchsanleitung noch nicht möglich. 2.3.1 TC-Viskosimeter mit Thermistor-Sensoren Das Viskosimeter wird befüllt (ca. 18 - 20 ml) und in das Thermostatenbad eingesetzt. Das Viskositätsmessgerät AVS 470 und das TC-Viskosimeter werden mit der entsprechend beigefügten Schlauch-Kabel-Kombination verbunden. Dazu wird das Viskosimeter zuerst in die Aufnahmen eingebracht; dann werden die Vierfachstecker des Kabels mit dem Viskosimeter und dem Modul ViscoPump II verbunden (erst stecken, dann schrauben), und die Schraubverbindungen werden entsprechend der an Schläuchen und Gestell angebrachten Zahlen angeschlossen. Für den drückenden Betrieb bleibt dabei das KapillarRohr und für den saugenden Betrieb das Befüll-Rohr offen. Die pneumatischen Schraubanschlüsse (Rot = Saugen, Schwarz = Belüften) werden farbrichtig mit den Anschlüssen vom Modul ViscoPump II für TC Viskosimeter (VZ8612) des Viskositätsmessgerätes AVS 470 verbunden. 12 Kapitel 2 Inbetriebnahme 2.3.2 Viskosimeter mit Lichtschrankenabtastung Das Viskositätsmessgerät AVS 470 und das Messstativ werden mit der Schlauch-Kabel-Kombination elektrisch und pneumatisch verbunden. Die Stecker werden durch Drehen der Überwurfhülsen mit den Buchsen fest verbunden. Die pneumatischen Schraubanschlüsse (Rot = Saugen, Schwarz = Belüften) werden farbrichtig in das Modul ViscoPump II für lichtoptische Abtastung ( VZ8511) eingeschraubt. Das ausgewählte Kapillar-Viskosimeter wird nach Abb. 4 in das Fixiergestell eingeführt und befüllt. Das Fixiergestell mit Viskosimeter wird in das Messstativ eingeführt (die Aussparung am Bodenblech muss nach vorne zeigen). Die Aussparung rastet in die dafür vorgesehene Nase ein. Mit leichtem Druck gegen das Fixiergestell lässt man das Viskosimeter in die Haltefeder am Messstativ einrasten. Abb. 4 Einführen bzw. Austauschen eines Viskosimeters mit Lichtschrankenabtastung 2.3.3 Anschluss Absorptionsfallen VZ 7215 Im Modus Saugen (Vakuum) wird Lösemittel flüchtig und kondensiert im System, bei Öl-Applikationen können weitere flüchtige Bestandteile in das Modul ViscoPump II gelangen, die dann dort zu Ablagerungen führen. Es wurde für diese Fälle eine Schlauchgarnitur PTFE-Schlauchkombination „saugend“ entwickelt. Primär wird sie für Anwendungen mit Dichloressigsäure, Ameisensäure verwendet, wobei Natron-Kalk als Absorptionsmittel dient. Für die anderen Fälle können andere Absorptionsmittel (vorzugsweise Aktiv-Kohle ) verwendet werden. Wenn oben genannte Einflüsse bestehen, dann muss die Schlauchgarnitur VZ 8524 bzw. die Absorptionsfallen VZ 7215 verwendet werden! Die Absorptionsfallen, die das Eindringen von Schadstoffen in die Pneumatikeinrichtungen der ViscoPump verhindern, sind turnusmäßig zu überprüfen. Bei der Verwendung des Absorber-Materials Natronkalk bei sauren Lösemitteln ist täglich der Farbzustand des Indikators zu überprüfen. Wenn dieser in der Hälfte des Absorber-Materials nach BLAU umgeschlagen ist, muss das Material aus Sicherheitsgründen spätestens gewechselt werden. Vorsicht: Wenn der Farbumschlag längere Zeit nicht beobachtet wird, kann es bei Übersättigung des Materials durch Säure zu einer Entfärbung kommen, die dann als „normal“ erscheint und nach einer unbestimmten Zeit mit Sicherheit zur Zerstörung der Pneumatik führt! Dies fällt ausdrücklich nicht unter die Gewährleistung! Bei der Verwendung von Aktivkohle als Absorbermaterial (z.B. bei Lösemitteln oder bei gebrauchten Mineralölen ) sollte je nach Belastungsgrad, der durch die Flüchtigkeit der Materialien bedingt wird, wöchentlich bis 14-tägig gewechselt werden. Kapitel 2 Inbetriebnahme 13 2.3.4 Anschluss Überlaufsicherung VZ 8552 Ein Anschluss Überlaufsicherung VZ 8552 (Option) wird im saugenden Betrieb des Moduls ViscoPump II dringend empfohlen. Durch Anschluss der Überlaufsicherung VZ 8552 (kapazitiver Sensor für die Sicherheitsflasche) wird eine Verunreinigung des Moduls ViscoPump II durch Überpumpen im Saugmodus verhindert. Der kapazitive Sensor wird in die Halterung für die Sicherheitsflasche eingesetzt. Bei Einsatz des Moduls ViscoPump II VZ 8511 (Meniskusabtastung mit Lichtschranken) wird die Halterung für die Sicherheitsflasche am Messstativ, z.B. AVS/S befestigt. Bei Einsatz des Moduls ViscoPump II VZ 8512 (thermorestistive Messung), wird die Halterung für die Sicherheitsflasche am Viskosimeterhalter für TC-Viskosimeter VZ 5732 befestigt. Sollte Flüssigkeit in das Sicherheitsgefäß überpumpt worden sein, dann löst der Sicherheitssensor eine Warnung und das Anhalten der Messung aus. Nach Entleeren des Sicherheitsgefäßes erlischt am kapazitiven Sensor die seitlich angeordnete LED. Die Messungen können fortgeführt werden. Der elektrische Anschluss der Überlaufsicherung VZ 8552 erfolgt mittels DIN Stecker frontseitig an dem jeweiligen Modul der ViscoPump II. Hinweis: Die Empfindlichkeit des kapazitiven Sensors muss auf das verwendete Medium eingestellt werden. Dazu wird mittels beiliegendem Schraubendreher die seitliche Stellschraube so justiert, dass der kapazitive Sensor im eingebauten Zustand (ohne Messmedium) gerade noch nicht anspricht (LED ist aus). 2.3.5 Durchsicht-Thermostate Die Viskosität ist von der Temperatur der Probenflüssigkeit abhängig. Daher müssen die Viskosimeter während der Messung grundsätzlich thermostatisiert werden. Die Messtemperatur muss konstant gehalten werden, um ein stabiles und präzises Ergebnis zu erhalten. Die speziell für die Kapillarviskosimetrie entwickelten Durchsicht-Thermostate von Schott Instruments erfüllen diese Anforderungen an Präzision und Konstanz: Die Thermostate CT 53, CT 54 beispielsweise garantieren eine Temperaturkonstanz von ± 0,01 K bei einer Solltemperatur im Bereich von 10 ° bis 40 °C und einer maximalen Schwankung der Umgebungstemperatur von ± 3 K. Als Faustregel kann angenommen werden, dass die Temperaturabweichung in Grad multipliziert mit dem Faktor 10 die prozentuale Abweichung des Ergebnisses vom Nennwert darstellt. Eine Abweichung von 0,05 K entspricht also einem möglichen Fehler von 0,5 %. Mit dem Viskositätsmessgerät AVS 470 sind prinzipiell zwei verschiedene Durchsicht-Thermostate einsetzbar: Für Messungen bei unterschiedlichen Temperaturen ist der Durchsicht-Thermostat CT 53 bzw. CT 54 lieferbar. Diese können mit 2 bzw. 4 Viskosimetern inkl. z.B. Messstativen AVS/S bestückt werden. Hinweis: Die Durchsicht-Thermostate sind entsprechend der geforderten Applikation zu wählen, z.B. CT 53 HT oder CT 53 TT. Bitte lesen Sie dazu auch die gesonderten Gebrauchsanleitungen der Durchsicht-Thermostate. Kapitel 2 Inbetriebnahme 14 2.3.6 Durchflusskühler Die Viskositätsmessung ist, wie bereits erwähnt, in starkem Maße von der Temperaturkonstanz abhängig. Deshalb ist es aus regelungstechnischen Gründen (Eigenerwärmung des Thermostatenkopfs, Überschwingen der Heizspirale) erforderlich, bei Badtemperaturen bis 40°C einen Durchflusskühler CK 300 zur Gegenkühlung einzusetzen. Bitte lesen Sie dazu auch die gesonderte Gebrauchsanleitung des Durchflusskühlers CK 300. 2.3.7 Das Modul ViscoPump II Das Modul ViscoPump II steuert den gesamten Messablauf, u.a. Vortemperieren der Proben in den Viskosimetern, Hochpumpen der Flüssigkeit in das Vorratsgefäß der Viskosimeter, Messen der Durchflusszeit etc. Zum Wechseln des Moduls ViscoPump II verfahren Sie folgendermaßen: • Nehmen Sie die pneumatischen und elektrischen Verbindungen von der Frontplatte des zu wechselnden Moduls ViscoPump II ab. • Lösen Sie die Schrauben an den Ecken der Frontplatte. • Hebeln Sie das Modul ViscoPump II mit dem oberen und unteren Einschubgriff aus seiner rückwärtigen Steckverbindung heraus. • Ziehen Sie das Modul ViscoPump II aus dem Viskositätsmessgerät AVS 470. • Nach dem Einschieben des neuen Moduls ViscoPump II sichern Sie dieses wieder mit den Frontplattenschrauben. • Stellen Sie die elektrischen und pneumatischen Verbindungen wieder her. Überprüfen Sie nach dem Einschalten, ob der richtige Betriebsmodus, „Saugend“ oder „Drückend“, sichtbar an der entsprechenden LED an der Fronttafel eingestellt ist und stellen Sie dies, wie in Bild 23 beschrieben, auf den Anwendungsfall ein und verwenden Sie die dafür ausgerichtete Schlauchgarnitur! 2.3.8 Systemerweiterung Verschiedene Funktionseinheiten des AVS 470, wie z.B. Viskosimeter, Messtativ, das Modul ViscoPump II und der optionelle Drucker TZ 3460 können ausgetauscht werden. Sicherheitshinweise: Schalten Sie immer erst das Viskositätsmessgerät AVS 470 aus. Ziehen Sie vor dem Wechseln einer Funktionseinheit unbedingt den Netzstecker aus der Steckdose! Vorsicht: Abtropfende Flüssigkeit kann für den Benutzer gefährlich sein. Kapitel 2 Inbetriebnahme 15 2.4 Fehlerbehebung Prüfen, ob Viskositätsmessgerät AVS 470 eingeschaltet ist: Luftblasen im Viskosimeter Befüllmenge ausreichend? Prüfen und gegebenenfalls Viskosimeter neu befüllen. Viskosimeter richtig angeschlossen? - für drückenden Betrieb prüfen, ob Befüllrohr angeschlossen ist und gegebenenfalls richtig anschließen - für saugenden Betrieb prüfen, ob Kapillarrohr angeschlossen ist und gegebenenfalls richtig anschließen - prüfen, ob Belüftungsanschluß dicht angeschlossen ist und gegebenenfalls Verschraubung nachziehen. Überpumpen von Messmedium in das Thermostatenbad bzw. in das Sicherheitsfläschchen: Wurde die Verschlauchung richtig angeschlossen?: für drückenden Betrieb ? für saugenden Betrieb ? – – Bei Einsatz von Stativen: - Position von Gestell im Stativ prüfen Elektrische Verbindung von Viskosimeter zu Modul ViscoPump Typ II prüfen Bei Einsatz von TC-Viskosimetern: – Wurde das Viskosimeter richtig angeschlossen? 2.5 Initialisieren und Software-Upgrade des Gerätes 2.5.1 Initialisieren: Das Viskositätsmessgerät AVS470 wird in einem Zustand ausgeliefert, in dem alle Speicherwerte auf die Ausgangswerte (sog. Default-Werte) gesetzt wurden. Wenn es notwendig sein sollte, den Auslieferungszustand wieder herzustellen, so ist dies durch einen Initialisierungsvorgang möglich. Dieser Vorgang wird durch das gleichzeitige Drücken der „Up“ ↑ und „Down“ ↓ Tasten in Abb. 5 für mindestens 2 Sekunden ausgelöst und ist nach dem Aus- und wieder Einschalten ausgeführt. 2.5.2 Software-Upgrade: Ein Software-Upgrade für das Viskositätsmessgerät AVS470 ist möglich, kann aber nur durch speziell ausgebildetes Service-Personal durchgeführt werden. Bitte nehmen Sie dazu mit Schott Instruments Kontakt auf (siehe Adresse am Ende der Gebrauchsanleitung), um die weiteren notwendigen Schritte einzuleiten. Kapitel 2 Inbetriebnahme 16 2.6 Beschreibung der Fronttafel-Elemente Display 8 Zeilen à 21 Char Anzeigeleuchte „Pumpen“ Anzeigeleuchte „Saugen“ „Start“ - Taste „Stop“ -Taste Anzeigeleuchte „Niveau 1“ Anzeigeleuchte „Steigend“ Anzeigeleuchte „Fallend“ Anzeigeleuchte „Niveau 2“ „Escape“ - Taste „Enter“ -Taste „Abwärts“ -Taste Abb. 5: Fronttafel „Aufwärts“ -Taste Kapitel 3 Messen mit dem Viskositätsmessgerät AVS 470 17 3 Messen mit dem Viskositätsmessgerät AVS 470 3.1 Messen mit dem Gerät Einstellen der Messparameter für eine Methode: (Proben)Bezeichnung (optionell) <eingeben> Benutzer (optionell) <eingeben> Charge (optionell) <eingeben> Messart <auswählen> [ Abs, Sayboldt, Rel, Blindwert ] Anzahl der Messungen [1.. 99] <eingeben> Vortemperierzeit <eingeben> [1..20 min ] Eingabe der Vortemperierzeiten in Minuten. Während der Vortemperierung wird die Flüssigkeit ständig hochgepumpt und durchfließt das Viskosimeter, wie während einer Messung, um eine schnellere Temperaturangleichung zu erreichen. Als Vortemperierzeit kann bis zu 20 Minuten eingegeben werden. Bad-Temperatur [°C] <eingeben> Max. Abweichung [%] <eingeben> ViskosimeterID [1 Ziffer] <eingeben> t0-Zeit [s] <eingeben> Konstante [mm2/s2] <eingeben> (Weiteres Vorgehen siehe Kap. 5.6, Funktionsbeschreibung) 3.2 Beenden der Messung Im Viskositätsmessgerät AVS 470 führen - je nach Situation - unterschiedliche Bedingungen zur Beendigung oder zum Abbruch des Messprogramms: - Automatisch nach Abarbeitung der eingestellten Anzahl (n) Messungen, incl. evtl. Ersatzmessungen. Dies ist der Normalfall - Abbruch der jeweiligen Messreihe durch Anwahl von „Stop“ Hier gehen alle Geräte-Messwerte verloren, nur für Notfälle verwenden! - Abbruch der jeweiligen Messreihe durch Time-Out Fehler Hier gehen alle Geräte-Messwerte verloren, die Messung muss neu gestartet werden! - Netzausfall: Bei einem Netzausfall gehen alle Geräte-Messwerte verloren. Nach der Netzspannungswiederkehr ist der Zustand wie nach der Parametrierung vor dem Messen. Die eingestellten und abgespeicherten Parameter bleiben im E²Prom erhalten. Kapitel 4 Datenübertragung 18 4 Datenübertragung 4.1 RS-232-C-Schnittstelle Das Viskositätsmessgerät AVS 470 besitzt eine RS-232-C-Schnittstelle. Diese Schnittstelle dient zur Dokumentation in Verbindung mit dem optionellen Datendrucker z.B. TZ 3460. Schnittstellen-Konfiguration: Die Schnittstellenparameter sind veränderbar. Die Übertragungs-Parameter sind wie folgt als DefaultWerte eingestellt: Parity: Stoppbits: Datenbits: None 1 8 Es ist wichtig, dass der Drucker auf die gleichen Parametereinstellungen eingestellt ist. Der optionelle Drucker TZ 3460 von Schott Instruments ist werksseitig auf diese Parameter eingestellt. Die weiteren Einstellmöglichkeiten sind : RS-Parameter: Baud: 2400 4800 9600 │ │ │ │ │ │ │ Bit: 7 8 7 8 7 8 Stopp: 2 1 1 1 1 1 Parity: No No Odd Odd Even Even d.h. die Baud-Rate ist für die jeweiligen Parametersätze unabhängig einstellbar siehe die Bilder 27 und 28 Kapitel 5 Arbeiten mit dem AVS470 19 5 Arbeiten mit dem AVS470 5.1 Einleitung Das Viskositätsmessgerät AVS 470 wird durch dessen Betriebssoftware gesteuert, die auch das Modul ViscoPump II steuert. Die von den Modulen ViscoPump II ermittelten Messwerte werden von der Software entgegengenommen und ausgewertet. Die Ergebnisse können auf einem Drucker (Report) ausgegeben und auf dem Display abgelesen werden. Der Anwender kann die verschiedenen Messparameter einer Methode speichern. Nachfolgend werden Funktion und Bedienung der Software beschrieben. Die Auswahl unter verschiedenen Möglichkeiten erfolgt mittels Cursor und dem anschließendem Druck auf die „Enter“-Taste. 5.2 Hardware-Voraussetzungen Zum Betreiben des Viskositätsmessgerätes AVS 470 wird folgende Mindest-Ausrüstung empfohlen: 1 Tastatur ( TZ 2835 ) 2 Drucker (RS-232-C) seriell (z.B. TZ 3460) 3 Modul ViscoPump II Messeinschub ( VZ 8511 oder VZ 8512 ) 5.3 Bedienung 5.3.1 Bedienung über die PS2-Tastatur Alle Funktionen wie in Kap. 5.6 beschrieben, können mit Hilfe der Tastatur erreicht werden. “Enter“ Taste = Zur Bestätigung von Eingaben und weiterfahren im Programmierzyklus “Esc“ Taste = Escape, Rücksprung in das vorhergehende Bild “↓“ Taste = Zum Rückwärtsblättern “↑“ Taste = Zum Vorwärtsblättern “←“ Taste = Nach Links “→“ Taste = Nach Rechts “ F1 “ Taste = Zum Start “ F2 “ Taste = Zu Stop/Reset “ F3 “ Taste = Zum Bild 4, Auswahl im Hauptmenü “ F4“ Taste = Zur Blindwertbestimmung “ F5“ Taste = Messwerte abrufen “ F6“ Taste = Ergebnis-Protokoll, man kann mit Hilfe der Funktionstaste F6 das Ergebnis Protokoll neu ausdrucken, solange die erzeugende Methode nicht verändert wurde oder das Viskositätsmessgerät AVS 470 nicht ausgeschaltet worden war, ohne Drucker steht das Protokoll im Display “Pg Up“ Taste = LCD-Kontrast Zunahme “Pg Dn“ Taste = LCD-Kontrast Abnahme Eingaben erfolgen über die Zahlen- und Zeichentasten. 5.3.2 Bedienung über die Front-Folien-Tastatur Über die Front-Folien-Tastatur können nur der Programmstart und Stop sowie eine eingeschränkte Programmierung erfolgen, d.h. nur Programmschritte, bei denen keine Eingabe von Daten notwendig ist, sondern nur eine Auswahlmöglichkeit angeboten wird, können abgeändert oder ausgewählt werden, siehe Kap. 5.6. “Enter“ Taste = Bestätigung von Eingaben und weiterfahren im Programmierzyklus “Esc“ Taste = Escape, Rücksprung in das vorhergehende Bild “↓“ Taste = Zum Rückwärtsblättern “↑“ Taste = Zum Vorwärtsblättern “ Stop“ Taste = Zu Stop/Reset “ Start“ Taste = Startet das Programm Kapitel 5 Arbeiten mit dem AVS470 20 5.4 Allgemeine Hinweise 5.4.1 Bedienungsphilosophie: 5.4.1.1 Auswahl von Menüpunkten: Der auszuwählende Menüpunkt wird mit dem Auswahlbalken = Cursor mit den Pfeiltasten ↑ und ↓ angewählt und ist dann schwarz hinterlegt. Mit dem dem Druck auf die Taste „Enter“ wird die Auswahl bestätigt. Eingabe von Werten: Werte werden in die entsprechenden Leerfelder bzw. in die mit den sog. Defaultwerten belegten Felder eingegeben. Diese Felder werden mit dem Auswahlbalken = Cursor mit den Pfeiltasten ↑ und ↓angewählt und sind dann schwarz hinterlegt. Werden die oberen oder unteren Grenzen unter- bzw. überschritten, ist ein Fortschreiten mit Enter nicht möglich. Es erscheint der Defaultwert. Bitte beachten: wenn ein Zahlenfeld z.B. die Eingabe von 3 Ziffern zulässt (kein Fließkommafeld), jedoch nur eine oder zwei signifikante Ziffern eingegeben werden sollen, dann ist die führende 0 miteinzugeben. Beispiel: 100 soll auf 30 geänder werden, dazu müssen dann 0 und 3 und 0 eingeben werden! Im Display erscheint der Wert dann als 030. Abspeichern der Werte oder Auswahl: Die eingegebenen oder geänderten Werte oder eine Auswahl werden erst nach einer expliziten Bestätigung übernommen und abgespeichert. Rücksprung in das vorhergehende Bild: Der Rücksprung ohne Speichern von eventuell erfolgten Änderungen geschieht mittels der „ESC“ Taste. 5.4.2 Auswahl des Betriebsmodus: (Kap. 5.6, Bild 23) Es kann zwischen den Betriebsmodi „Saugend“ und „Drückend“ gewählt werden. Die eingestellte Funktion wird nach dem Einschalten durch die Anzeigeleuchte (rote LED) P oder S auf der Fronttafel signalisiert. Der Benutzer ist dafür verantwortlich, dass bei den jeweiligen Betriebsmodi die richtigen Schlauchgarnituren verwendet und diese richtig angeschlossen werden. 5.4.3 ViscoPump Parameter: Im Bild 23 ViscoPump Parameter können außer der Umstellung des Betriebsmodus auch die Parameter: Rampe, Pumpleistung, Wartezeit und ÜberN1 saugen eingestellt werden. Im Einzelnen bedeuten: Rampe: dies ist der Anstiegswinkel, mit dem die einzelnen Pumpdruckanhebungen (dynamisches Pumpen / Saugen) durchgeführt werden, der Defaultwert ist 15 Skalenteile (fiktives Maß). Pumpleistung: Dies ist die Leistung, die maximal erreicht werden kann, Defaultwert = 30%! Wartezeit: Ein Faktor, mit dem die aus der Durchlaufzeit errechnete Zeit, die zwischen zwei aufeinanderfolgenden Messungen gewartet werden soll, beaufschlagt werden kann, um diese aus systembedingter Notwendigkeit zu verkürzen oder zu verlängern, dass z.B. die Kapillare leer laufen kann. Über N1 Saugen: Ein Faktor, mit dem die aus der Durchlaufzeit errechnete Zeit, die zum Saugen/Pumpen über das obere Niveau N1 benötigt wird, verkürzt oder verlängert werden kann, wenn dies aus systembedingter oder anwendungstechnischer Notwendigkeit geboten erscheint. Diese Parameter sind im Defaultfalle so gewählt, dass ein Grossteil aller Anwendungen damit problemlos durchgeführt werden kann. In Sonderfällen, wenn es sich z.B. um sehr kurze Laufzeiten im Mikroviskosimeter handelt, bei sehr hohen Zähigkeiten oder auch zur Optimierung des Gesamtdurchsatzes kann eine Anpassung dieser Parameter notwendig sein. Es wird darauf hingewiesen, dass solche Anpassungen nur in kleinen Schritten und mit der gebotenen Sorgfalt durchgeführt werden. Eine missbräuchliche Veränderung kann zu Schäden am ViscoPumpII Modul des AVS470 führen und den Verlust der Gewährleistung nach sich ziehen! 21 5.5 Kapitel 5 Arbeiten mit dem AVS470 Hinweise zur Programmierung Nachfolgend wird die Programmierung des Viskositätsmessgerätes AVS 470 beschrieben. Prinzipiell sind die Einstellungen mit denen anderer automatischer Viskositätsmessgeräte und Softwarepakete von Schott Instruments verwandt. Benutzer, die mit solchen Geräten vertraut sind, wird der Umgang mit dem Viskositätsmessgerät AVS 470 sehr einfach möglich sein. Benutzer, die ein solches Gerät zum ersten Mal in Gebrauch nehmen, sollten eingangs die verschiedenen Einstellmöglichkeiten erproben, um die Rückwirkungen auf die Messung zu erfahren. Alle Einstellwerte sind im Auslieferungszustand auf sog. Default- oder Grundeinstellwerte gesetzt, die auch nach einem Löschen des Speicherinhaltes wieder gesetzt werden. Im Modus zur Erstellung einer Methode, der Einstellung der ViscoPump-Parameter oder der Systemparameter kann der vorhergehende Schritt durch Betätigen der „Esc“-Taste zurückgesprungen werden. 5.6 Funktionsbeschreibung Nach dem Einschalten erscheint auf dem Display folgendes Bild: Schott Instruments Viscosystem AVS470 Version: mmm dd yyyy Bild 1 Einschaltbild für 5 – 10 s Nachdem das Einschaltbild gewechselt hat, ist das nun sichtbare Bild auf dem Display eines von zwei möglichen: Viscosystem AVS470 ViscoPump Check: Ueberpruefung: OK weiter mit Enter Bild 2 System ist in Ordnung, weiter mit „Enter“ Taste nach Bild 4 Viscosystem AVS470 ViscoPump Check: Ueberpruefung: Fehler Text 1 Fehler beseitigt ? Bild 3 System ist nicht in Ordnung, die Aufforderung zur Fehlerbeseitigung befolgen und nach dessen Beseitigung bestätigen und man gelangt dann nach Bild 2, wenn alles in Ordnung ist, ansonsten wieder in dieses Bild 3 Kapitel 5 Arbeiten mit dem AVS470 22 Methode : Absolut Bereit! Starten Methode erstellen Methode loeschen System Parameter ViscoPump Parameter Bez: XYZuuuzzzttt Chg: 12075ADC Ben: Obermeier Vortemperieren Bild 4 Hauptmenü, Auswahl Anzeige der eingestellten Methode( z.B. Absolut) Die eingestellte Methode starten Bild 5 Die Methode erstellen/verändern Bild 15 Die Methode löschen Bild 32 Systemparameter verändern/einstellen Bild 25 ViscoPump-Parameter verändern/einstellen Bild 23 Bild 5 Nach dem Start mit Eingabe Bez: Ist die Bezeichnung der Methode, hier ist das Feld leer (nach reset oder noch unbenutzt) oder der letzte Eintrag Chg: Die Chargenbezeichnung (wie oben) Ben: Benutzer, (wie oben) Kein Pflichteintrag, mit „Enter“ weiter Bild 6 Während des Vortemperierens Wenn die Funktion Vortemperieren (Bild 17) eingestellt wurde, wird in diesem Bild die verbleibende Zeit der laufenden Vortemperierung angezeigt in Sekunden. 122 s Messung 1 von 10 Bild 7 Nach dem Vortemperieren wird gemessen Nach der Vortemperierzeit läuft die eingestellte Anzahl der Messungen (Bild 17) ab und wird in 1s Schritten hier mitlaufend angezeigt. 120 s Messwert 2 Bild 8 Messwert am Ende einer Messung Nach Beendigung der Messung steht das jeweilige Ergebnis bis zum Beginn der nächsten Messung im Display. 245.56 s Messergebnis korr. Mittelwert = 1234.56 s Standardabw = 0.001 Korrektion = 1.34 s M.W. korr = 1233.22 Abs Visk = 123.322 mm ^2 / s Bild 9 Anzeige des Messergebnisses Beispiel : Absolutmessung mit Korrektion Hier wird das Ergebnis einer Absolutmessung mit Anwendung der Hagenbach-Couette-Korrektion gezeigt. Der angezeigte Mittelwert ist der um die ebenfalls angezeigten Korrektursekunden verminderte Betrag. (exemplarisch!) Kapitel 5 Arbeiten mit dem AVS470 23 Messergebnis n . korr. Mittelwert = 1234.56 s SUS = Temperatur = 356 100 ° F Messergebnis n. korr. Mittelwert = 1234.56 s SFS = Temperatur = 234 250 ° F Messergebnis korr. M.W. korr = 1234.56 s eta rel. = 1.23456 eta spez. = 0. 23456 VZ = 234.56 ml / g Messwerte Hauptmenü Bild 10 Anzeige des Messergebnisses Beispiel: Absolutmessung mit Berechnung der SUS (Sayboldt Universal Sekunden) ohne Hagenbach-Couette Korrektion (exemplarisch!) abrufen Messwerte [s] Messwert 1 : 1234.67 * Hauptmenü weiter mit Enter Bild 11 Anzeige des Messergebnisses Beispiel: Absolutmessung mit Berechnung der SFS (Sayboldt Furol Sekunden) ohne Hagenbach-Couette Korrektion (exemplarisch!) Bild 12 Anzeige des Messergebnisses Beispiel: Relativmessung mit Korrektion Hier wird das Ergebnis einer Relativmessung mit Anwendung der Hagenbach-Couette-Korrektion gezeigt. Der angezeigte Mittelwert ist der um die ebenfalls angezeigten Korrektursekunden verminderte Betrag. (exemplarisch!) Die VZ (Viskositätszahl) wird mit der in Bild 19 eingegebenen Konzentration ermittelt. Wird das jeweilige Ergebnis mit Enter bestätigt gelangt man in den Modus : Messwerte abrufen Bild 13 Messwerte abrufen Hier können bei Auswahl des Messwertmodus die einzelnen Messwerte der Reihe abgerufen werden. Wird dies nicht benötigt, kann wieder in den Ausgangsbildschirm (Bild 4) gesprungen werden. Bild 14 Messwerte rollierend abrufen Mit den Tasten ↑ und ↓ können die Einzelmessergebnisse abgerufen werden. Das * Zeichen bedeutet, dass dieser Wert zur Berechnung verwendet wurde. Zum Beenden wird mit der „Enter“ Taste in das Bild 4 zurückgesprungen. Im Erstellmodus kann mit der Taste „Esc“ immer zum Bild vorher zurückgekehrt werden ! Methode erstellen Art : Absolut Sayboldt Relativ Blindwert Bild 15 Erstellmodus nach Bild 4 Auswahl unter den 4 Modi: Mit „Enter“ Auswahl Absolut und der Auswahl Relativ weiter nach Bild 16 Auswahl Sayboldt weiter nach Bild 18 Auswahl Blindwert weiter nach Bild 21 Kapitel 5 Arbeiten mit dem AVS470 24 Methode erstellen Temperatur : 25.00 °F °C Methode erstellen Viskosimetertyp: Konstante: Anzahl Messungen: Vortemperierzeit: Delta % Auswahl: H.C. Korrektion: Methode erstellen Temp: SFS 100 ° F SUS Methode erstellen eta rel: 1 eta spez. 1 V.Z: 0 Konz. 0,250 Dim. : [g/ml] [g/dl] Methode erstellen Daten uebernehmen ? Ja Nein Bild 16 Erstellmodus nach Bild 15 Eingabe des Temperaturwertes zur Dokumentation und Auswahl dessen Temperaturskale (°C oder °F), wenn der abs oder rel Modus gewählt wurde mit „Enter“ weiter nach Bild 17 oder nach Bild 19 im Modus relativ Bild 17 Erstellmodus nach Bild 16 Auswahl des Viskosimetertyps aus Liste Kap. 9 Eingabe der Konstanten oder Richtkonstanten Eingabe der Anzahl der Messungen Eingabe der Vortemperierzeit Eingabe des Ausreisser-Test 0=nein, Zahl =ja Auswahlkriterium in ± n.nn % Auswahl HC-Korrektion 0 = nein, 1 = ja weiter mit „Enter“ nach Auswahl in Bild 20 Bild 18 Erstellmodus nach Bild 16 Wenn die Berechnung Sayboldt in Bild 15 gewählt wurde, muss hier die Arbeitstemperatur in °F eingegeben und im Auswahlfeld darunter SUS oder SFS zur Berechnung gewählt werden! Mit „Enter“ weiter nach Bild 17 Bild 19 Erstellmodus nach Bild 16 Bei Auswahl: Relativ in Bild 15 Auswahl der Berechnungen mit 0 = keine Auswahl oder 1 = Auswahl, es gilt: eta spez enthält eta rel und VZ eta rel und eta spez. Eingabe der Konzentration und Auswahl deren Dimension, hier ist nur ein Wert möglich Mit „Enter“ weiter nach Bild 17 Bild 20 Erstellmodus, Abfrage nach Bild 17 Diese Abfrage dient der Datensicherheit, damit irrtümliche Eingaben oder Veränderungen nicht automatisch übernommen werden. Ja bedeutet: Daten übernehmen & abspeichern Nein bedeutet: Änderungen verwerfen Mit „Enter“ zurück zu Bild 4 oder im Modus Relativ nach Bild 21 wenn Ja gewählt wurde Blindwert : 0,00 s Blindwertmessung ? Bild 21 Erstellmodus Relativ Wenn in Bild 15 der Modus Relativ bzw. Blindwert gewählt wurde, erfolgt hier die Abfrage, ob der Blindwert (t0 ) manuell eingegeben oder gemessen werden soll. Die Messung erfolgt mit den in Bild 17 eingegebenen Parametern. Bei Eingabe manuell Sprung nach Bild 4, messen nach Bild 22 mit „Enter“. Blindwertmessung: Messergebnis korr. Mittelwert = 1234.56 s H.C. Korr. = 1.23 s weiter mit Enter Bild 22 Erstellmodus Relativ, Messergebnis Wenn eine Messung des Blindwertes erfolgt ist, dann erscheint hier das Ergebnis, das mit der Auswahl des Feldes „weiter“ als t0 übernommen wird und dann in Bild 4 gesprungen wird Relativmessung : Kapitel 5 Arbeiten mit dem AVS470 25 Bild 23 Eingabemodus für die ViscoPump Parameter aus Bild 4 Drücken / Saugen: einstellbarer Arbeitsmodus Rampe: Das ist die Steilheit des Druckanstieges in Skalenteilen (1 - 50 , Defaultwert 15 ) Pumpleistung: % des programmierten Normalwertes Wartezeit: Zwischen den Messungen x Faktor Über N1 Saugen: Zeit über die obere Lichtschranke saugen x Faktor Mit „Enter“ nach Bild 24 ViscoPump Parameter Druecken Saugen Ein Aus Rampe: 30 Skt Pumpleistung: 100 % Wartezeit: 1.0 f Ueber N1 Saugen: 1.0 f Bild 24 Eingabemodus für die ViscoPump Parameter-Abfrage nach Bild 23 Diese Abfrage dient der Datensicherheit, damit irrtümliche Eingaben oder Veränderungen nicht automatisch übernommen werden. Ja bedeutet: Daten übernehmen und abspeichern Nein bedeutet: Änderungen verwerfen Mit „Enter“ zurück zu Bild 4 ViscoPump Parameter Daten uebernehmen? Ja Nein System Parameter Sprache: RS-Parameter: Dokumentation: Datum/Uhrzeit: zurueck: Bild 25 Eingabemodus für die Systemparameter aus Bild 4 Auswahl der Sprache: nach Bild 26 Auswahl der RS-Parameter: nach Bild 27 Auswahl der Dokumentation: nach Bild 29 Einstellung der Uhrzeit und des Datums: Bild 30 Möglichkeit zum Rücksprung nach Bild 4 Bestätigung und Sprung in die Funktion mit der „Enter“ - Taste System Parameter Sprache: Deutsch English Francais Espanol Italiano Bild 26 Eingabemodus für die Systemparameter: Sprache Auswahl zwischen : deutsch, englisch, französisch, spanisch und italienisch Rücksprung nach Bild 25 mit der „Enter“ - Taste System Parameter RS-Parameter: 2400 Baud 4800 Baud 9600 Baud Bit 7 8 7 8 7 8 RS-Parameter: Stopp 2 1 1 1 1 1 Bild 27 Eingabemodus für die Systemparameter: RS - Baudrate Baudrate 2400, 4800 oder 9600 auswählen Dient zum Abgleich mit dem RS-Drucker Weiter nach Bild 28 mit der „Enter“ - Taste Parity No No Odd Odd Even Even Bild 28 Eingabemodus für die Systemparameter: weitere RS-Parameter Die RS-Parameter für Wortlänge Stoppbit und Parität werden hier ausgewählt Dient zum Abgleich mit dem RS-Drucker Rücksprung nach Bild 25 mit der „Enter“ - Taste Kapitel 5 Arbeiten mit dem AVS470 26 System Parameter Memory-Ausdruck Ergebnis-Protokoll Dokumentation: Ja Nein System Parameter Datum : Uhrzeit : 21 12 03 dd mm yy 12 00 00 hh mm ss System Parameter Datum & Uhrzeit Daten uebernehmen ? Ja Nein System Parameter Methode loeschen ? Ja Nein Bild 29 Eingabemodus für die Systemparameter: Dokumentation Ein sofortiger Memory-Ausdruck wird mit dem Druck auf die Taste „Enter“ ausgelöst, danach Rücksprung nach Bild 25 Ergebnis-Protokoll, s. Beschreibung Funktionstaste F6 Seite 19 Dokumentation ja / nein bedeutet, dass nach dem Ende einer Messreihe ein Ergebnisdruck erfolgen soll. Vorausgesetzt wird, dass ein Drucker angeschlossen ist, dann nach Bild 25 mit „Enter“ Bild 30 Eingabemodus für die Systemparameter: Datum und Uhrzeit Hier wird die interne Uhr gesetzt Bestätigung und Sprung nach Bild 31 mit der „Enter“ - Taste Bild 31 Eingabemodus für die Systemparameter: Bestätigung Diese Abfrage dient der Datensicherheit, damit irrtümliche Eingaben oder Veränderungen nicht automatisch übernommen werden Ja bedeutet: Daten übernehmen und abspeichern Nein bedeutet: Änderungen verwerfen Mit „Enter“ zurück zu Bild 25 Bild 32 Eingabemodus für die Systemparameter: Bestätigung loeschen Bei Bestätigung mit: „Ja“ werden alle Systemparameter auf die Ausgangswerte (Defaultwerte) gesetzt und nach Bild 33 gesprungen, bei Betätigung der „Nein“ Marke wird nach Bild 4 gesprungen System Meldung Bild 33 System Meldung: Methode gelöscht Methode geloescht Nach Betätigen der „Enter“-Taste Rücksprung nach Bild 4 weiter mit Enter System Meldung Kapillare leer gelaufen ? weiter mit Enter Bild 34 System Meldung: Nach einem Stop! Es wird nachgefragt, ob die Kapillare leergelaufen ist, um sicherzustellen, dass bei einem Neustart keine Fehlfunktion durch Blasen oder Spritzer ausgelöst wird. 27 Kapitel 5 Arbeiten mit dem AVS470 Fehler Meldung Messung Time-Out ! Ursache beseitigen weiter mit Enter Fehler Meldung Sicherheitssensor hat ausgeloest ! Ursache beseitigen weiter mit Enter Bild 35 Fehler Meldung: Messung Time-out Die Ursache für das Time-Out muss beseitigt werden. Meist muss die Messung neu begonnen werden, da hier fast immer ein fataler Fehler vorliegt, wie Viskosimeter leer, falsch oder gar nicht angeschlossen etc. Siehe: Kapitel 2.4 Fehlerbehebung „Enter“ Rücksprung nach Bild 4 Bild 36 Fehler Meldung: Sicherheitssensor Hier muss die Sicherheitsflasche entleert und gereinigt, die Ursache der Überfüllung gesucht und beseitigt werden. „Enter“ Rücksprung nach Bild 4 Kapitel 6 Wartung und Pflege des Viskositätsmessgerätes AVS 470 und der Viskosimeter 28 6 Wartung und Pflege des Viskositätsmessgerätes AVS 470 und der Viskosimeter Zur Erhaltung der Funktionsfähigkeit des Viskositätsmessgerätes sind Kontroll- und Wartungsarbeiten durchzuführen. Die Wartungs- bzw. Servicearbeiten sind: − Sichtkontrolle: Anzeige Frontfolie − ViscoPump II. − Ein Mal pro Vierteljahr müssen die elektrischen Kontakte überprüft werden, wenn das Viskositätsmessgerät in Räumen zum Einsatz kommt, in denen eine Atmosphäre mit gelegentlich korrosiven Stoffen herrscht. 6.1 Wartungsintervalle Normalbetrieb: Grundsätzlich müssen alle Arbeiten in Abständen von höchstens 6 Monaten durchgeführt werden. Bei besonderer Beanspruchung: Grundsätzlich müssen alle Arbeiten in Abständen von ca. 4 Wochen durchgeführt werden. Bei Störungen: Die Arbeiten sind sofort erforderlich, wenn eine Störung, ein Fehler oder ein sonstiger Defekt sichtbar wird. 6.2 Durchzuführende Wartungsarbeiten − Überprüfen der Schläuche, Verschraubungen auf sichtbare Schäden, auf Verschmutzung und auf Undichtigkeiten. − Überprüfen der elektrischen Steckkontakte auf Korrosion und mechanische Beschädigung (am Viskositätsmessgerät und an den Kabeln). − Das Gehäuse des Viskositätsmessgerätes kann von außen ebenfalls mit einem Lappen mit Haushaltsreinigungsmitteln gereinigt werden. Die Unter- und die Rückseite müssen trocken behandelt werden. Auf keinen Fall darf Flüssigkeit in das Innere des Unterteils eindringen. − Defekte Teile müssen repariert oder durch neue Teile ersetzt werden. Defekte Glasteile müssen grundsätzlich erneuert werden. 6.3 Wartung und Pflege der Absorberfläschchen VZ 7215 Die Absorbtionsfallen, die das Eindringen von Schadstoffen in die Pneumatikeinrichtungen der ViscoPump verhindern, sind turnusmäßig zu überprüfen. Bei der Verwendung des Absorbermaterials Natronkalk bei sauren Lösemitteln ist täglich der Farbzustand des Indikators zu überprüfen. Wenn dieser in der Hälfte des Absorber-Materials nach BLAU umgeschlagen ist , muss das Material aus Sicherheitsgründen spätestens jetzt gewechselt werden. Vorsicht: Wenn der Farbumschlag längere Zeit nicht beobachtet wird, kann es bei Übersättigung des Materials durch Säure zu einer Entfärbung kommen, die dann als "normal" erscheint und nach einer unbestimmten Zeit mit Sicherheit zur Zerstörung der Pneumatik führt! Dies fällt ausdrücklich nicht unter die Gewährleistung ! Bei der Verwendung von Aktivkohle als Absorbermaterial ( z.B. bei Lösemitteln oder bei gebrauchten Mineralölen ) sollte je nach Belastungsgrad , der durch die Flüchtigkeit der Materialien bedingt wird, wöchentlich bis 14 tägig gewechselt werden. 29 Kapitel 6 Wartung und Pflege des Viskositätsmessgerätes AVS 470 und der Viskosimeter 6.4 Benutzungspausen Wenn die Kapillarviskosimeter über einen längeren Zeitraum nicht benutzt werden, müssen die im System enthaltenen Flüssigkeiten, insbesondere aggressive Lösungen, entfernt werden. Wenn die Flüssigkeit im System belassen wird, muss damit gerechnet werden, dass Veränderungen eintreten und die verwendeten Lösungen im Lauf der Zeit das Glas angreifen, insbesondere die Kapillare. Reinigung: Es empfiehlt sich eine Reinigung mit 15 % H2O2 und 15 % HCl. Anschließend sollte das Viskosimeter mit einem geeigneten Lösemittel gespült werden. Es muss vollkommen trocken und staubfrei sein und ist danach einsetzbar für manuelle und automatische Messungen. 6.5 Reproduzierbarkeit von Ergebnissen Die Messergebnisse oder Analysenergebnisse hängen von vielen Faktoren ab. Überprüfen Sie in regelmäßigen Abständen die Messergebnisse oder Analysenergebnisse auf Plausibilität und führen Sie entsprechende Zuverlässigkeitstests durch. Beachten Sie hierzu die üblichen Validierungsverfahren und insbesondere das folgende Kapitel „Viskosimeter innerhalb von Qualitätssicherungssystemen“. 6.6 Viskosimeter innerhalb von Qualitätssicherungssystemen Empfehlungen für Unternehmen, die ein Qualitätssicherungssystem (QS-System) nach den Normen DIN EN ISO 9001 eingeführt haben. In diesem QS-System ist eine Überprüfung der Messmittel vorgesehen. Die Intervalle und die geforderte Genauigkeit können von jedem Unternehmen für seine Anforderungen festgelegt werden. Als Richtlinie hierzu dient die Norm DIN/ISO 10 012, Teil 1. Wir empfehlen die Konstanten der Viskosimeter regelmäßig in definierten Intervallen zu überprüfen. Prüfung der Viskosimeter - Konstanten: 1. Kalibrierung durch Vergleichsmessungen mit Referenz - Messnormalen Vergleichsmessungen sollten mit einem Viskosimeter (Referenz-Messnormal) durchgeführt werden, das bei der PTB (Physikalisch-Technischen Bundesanstalt) geprüft und mit einer Konstante versehen wurde. Bei dieser Vergleichsmessung werden das zu prüfende Viskosimeter und das PTB-geprüfte Viskosimeter gleichzeitig in dasselbe Thermostatenbad eingesetzt. Die verwendete Prüfflüssigkeit, deren Viskosität nicht genau bekannt sein muss, wird in beide Viskosimeter eingefüllt, temperiert und die Durchflusszeit gemessen. Die Berechnung der Konstanten der zu prüfenden Viskosimeter erfolgt nach der Gleichung: K ⋅ t PTB K = PTB t K = Konstante des geprüften KPTB= Konstante des bei der PTB geprüften Viskosimeters t = Durchflusszeit (HC) des geprüften, (Hagenbach-Couette korrigiert) tPTB = Durchflusszeit (HC) des bei der PTB geprüften Viskosimeters (Hagenbach-Couette korrigiert) Innerhalb des QS-Systems nach DIN EN ISO 9001 ist die Rückführbarkeit der Messmittel auf nationale Messnormale gefordert. Diese Rückführbarkeit kann erzielt werden, indem die Vergleichsviskosimeter (Referenz Messnormale) in regelmäßigen Abständen bei der PTB geprüft werden. Die Zeitabstände richten sich nach den Festlegungen im QS-System des Anwenders. 2. Kalibrierung des Kapillarviskosimeters mit Normalölen der PTB Bei dieser Kalibrierung dient ein Normalöl von der PTB mit bekannter Viskosität als Referenz-Messnormale. Die Messung erfolgt mittels Durchflussmessung des PTB - Normalöls in dem zu überprüfenden Viskosimeter in einem Thermostatenbad, dessen Temperatur exakt der Prüftemperatur der PTB entsprechen muss. Auf die Richtigkeit der Temperatur ist in diesem Fall größter Wert zu legen. Im Falle einer Temperaturabweichung ergibt sich für das Viskosimeter eine Konstante, die von der aufgebrachten Konstante abweicht. Eine Temperaturabweichung von z. B. 0,01 K verursacht bereits einen Messfehler von bis zu 0,1 %. Das „Einkalibrieren" der abweichenden Temperatur in die Viskosimeter - Konstante ist nicht zulässig. 3. Prüfung durch Schott Instruments mit Qualitäts- Zertifikat nach DIN 55 350-18-4.2.2 Die Prüfung bei Schott Instruments erfolgt durch Vergleichsmessungen mit Viskosimetern als Referenz Messnormale, die bei der PTB geprüft wurden (entspricht Punkt 1). Hinweise zur Stabilität der Viskosimeter - Konstanten Jede Prüfung (auch mit Zertifikat) kann die messtechnische Richtung nur für einen zeitlich begrenzten Zeitraum garantieren. Die Konstanten von Viskosimetern aus Borosilicatglas DURAN®, können jedoch für längere Zeit unverändert sein, wenn die Viskosimeter von veränderten Einflüssen ferngehalten werden. Besonders starke 30 Kapitel 6 Wartung und Pflege des Viskositätsmessgerätes AVS 470 und der Viskosimeter Veränderungen sind z. B. bei der Verwendung von Flüssigkeiten zu erwarten, die Glas angreifen, insbesondere heiße Natronlauge (NaOH) oder aber bei glasbläserischen Reparaturen (auch bei scheinbar geringfügigen). Auch Flüssigkeiten, deren Bestandteile an der Glaswand anhaften, verursachen Fehler. In solchen Fällen ist eine regelmäßige Reinigung erforderlich, wobei der Glasangriff durch das Reinigungsmittel wiederum auszuschalten ist. Aus diesem Grunde empfehlen wir dem Anwender, für alle wichtigen Messungen eine besondere Verfahrensvorschrift zu erstellen und diese Vorschrift in sein QS-Handbuch nach DIN EN ISO 9001 einzubinden. In allen Fällen ist der Anwender für die Richtigkeit seiner Mess- und Prüfmittel zuständig und wird durch ein Prüfzertifikat nicht von seiner Qualitätsverantwortung entbunden (vergl. DIN 55 350,Teil 18). ® eingetragene Marke für SCHOTT GLAS, Mainz 31 Kapitel 7 Lagerung Transport, Kapitel 8 Recycling, Entsorgung 7 Lagerung und Transport Soll das Viskositätsmessgerät AVS 470 zwischengelagert oder erneut transportiert werden, bietet die Verwendung der Originalverpackung die beste Voraussetzung für den Schutz der Geräte. In vielen Fällen ist diese Verpackung jedoch nicht mehr zur Hand, so dass ersatzweise eine gleichwertige Verpackung zusammengestellt werden muss. Das Einschweißen des Gerätes in eine Folie ist dabei vorteilhaft. Als Lagerort ist ein Raum zu wählen, in dem Temperaturen zwischen + 10 und + 40 °C herrschen und Luftfeuchtigkeitswerte bis zu 70 % (rel) nicht überschritten werden. Sollen Viskosimeter zwischengelagert oder erneut transportiert werden, müssen die im System enthaltenen Flüssigkeiten, insbesondere aggressive Lösungen, entfernt werden. 8 Recycling und Entsorgung Dieses Viskositätsmessgerät und seine Verpackung wurde weitestgehend aus Materialien hergestellt, die umweltschonend entsorgt und einem fachgerechtem Recycling zugeführt werden können. Wenn Sie Fragen zur Entsorgung haben wenden Sie sich bitte an SCHOTT Instruments. Entsorgung der Speicher-Halte Batterien: Auf der Hauptleiterplatte befinden sich 2 Lithium Batterien. Batterien gehören nicht in den Hausmüll. Sie werden vom Hersteller kostenlos zurückgenommen und einer fachgerechten Verwertung bzw. Entsorgung zugeführt. 32 Anhang Viskosimeter-Typliste 9 Anhang Viskosimeter-Typliste Folgende Viskosimeter können im Viskositätsmessgerät AVS 470 zur Auswertung mit der HagenbachCouette-Korrektion zur Anwendung gelangen : Ubbelohde-Viskosimeter nach DIN Ubbelohde-Viskosimeter nach ASTM Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter Cannon-Fenske Routine Viskosimeter Mikro-Ostwald Viskosimeter = = = = = Typ 1 Typ 2 Typ 3 Typ 4 Typ 5 Diese Typ-Nummer wird im Menü in Bild 17 eingestellt Die weitere Unterscheidung erfolgt durch die eingegebene Konstante oder deren Tabellen-Richtwert. Kapitel 10 Stichwortverzeichnis 10 Stichwortverzeichnis: Absorptionsfallen 12 Anschluss 9 Anschlüsse 12 Auspacken 9 Baudrate 25 Benutzungspausen 29 CE-Zeichen: 5 Chemikaliengesetz 5 Datenübertragungsparameter 5 Datum und Uhrzeit 26 Durchflusskühler 14 Durchsicht-Thermostate 13 Einsetzbare Viskosimetertypen 9 Ergebnisse 29 Erstellung einer Methode 21 Fehlerbehebung 15 Fronttafel 16 Funktionsbeschreibung 21 Funktionsweise 2 Gefahrstoffverordnung 5 Gehäuse 12 Hagenbach-Couette Korrektion 11 Hardware-Voraussetzungen 19 I/O Port 12 Initialisierung 15 kapazitiver Sensor 13 Kapillarviskosimetrie 3 Klima 12 KONFORMITÄTSERKLÄRUNG 4 Luftblasen 15 Memory-Ausdruck 26 Messbereiche 5 Messen 17 Messgenauigkeit 5 Messparameter 5 Messprinzipien 3 Messwerterfassung 5 Methode erstellen 22 Methode löschen 22 Methode starten 22 Optoelektronische Abtastung 3 Parität 25 Pflege 28 Programmierung 21 PS2-Tastatur 2 Qualitätssicherungssystem 29 Reinigung 29 RS-232-C 12 RS-232-C-Schnittstelle 18 Sayboldt Furol Sekunden 23 Sicherheitshinweise 14 Software-Upgrade 15 Sprache 25 Stoppbit 25 Stromversorgung 12 Systemerweiterung 14 Systemparameter 21, 22, 25 TC-Viskosimeter 3, 11 Technische Daten 5, 12 Thermistorsensoren 3 Überlaufsicherung 13 Überpumpen 15 ViscoPump II 14 ViscoPump Parameter 21, 25 ViscoPump-Parameter 22 Viskosimeter mit Lichtschrankenabtastung 12 Viskosimeter-Typliste 32 Wahlparameter 5 Warn- und Sicherheitshinweise 4 Wartung 28 Wartungsarbeiten 28 Wartungsintervalle 28 Werkstoffe 12 Wortlänge 25 Operating Instructions ............................................................................. Page 34....65 Important notes: Before initial operation of the Viscosity Measuring Unit AVS 470 please read and observe carefully the operating instructions. For safety reasons the Viscosity Measuring Unit AVS 470 may only be used for the purposes described in these present operating instructions. Please also observe the operating instructions for the units to be connected. All specifications in this instruction manual are guidance values which are valid at the time of printing. However, for technical or commercial reasons or in the necessity to comply with the statuary stipulations of various countries, Schott Instruments may perform additions to the Viscosity Measuring Unit AVS 470 without changing the described properties. Schott Instruments Table of contents TABLE OF CONTENTS PAGE 1 The AVS 470 Viscosity Measuring Unit........................................................................................................ 34 1.1 Functioning of the device .................................................................................................................. 34 1.2 Capillary viscometry .......................................................................................................................... 35 1.3 Measurements principles .................................................................................................................. 35 1.4 Warning and safety information ........................................................................................................ 36 2 Initial operation ............................................................................................................................................. 41 2.1 Unpacking ......................................................................................................................................... 41 2.2 Connecting the devices..................................................................................................................... 41 2.2.1 AVS 470connecting cables: ....................................................................................................... 41 2.2.2 Suitable viscometer types, racks, and measurement stands .................................................... 41 2.3 Connecting the viscometers and other devices ................................................................................ 43 2.3.1 TC viscometers with thermistor sensors.................................................................................... 43 2.3.2 Viscometers using light-barrier sensing..................................................................................... 44 2.3.3 Connection of VZ 7215 absorption traps ................................................................................... 44 2.3.4 Connection of the VZ 8552 overflow guard ............................................................................... 45 2.3.5 Transparent thermostats............................................................................................................ 45 2.3.6 Flow coolers ............................................................................................................................... 46 2.3.7 ViscoPump II module ................................................................................................................. 46 2.3.8 System enhancements .............................................................................................................. 46 2.4 Trouble shooting ............................................................................................................................... 47 2.5 Initialisation and Software upgrade................................................................................................... 47 2.6 Description of the front-panel elements: ........................................................................................... 48 3 Performing measurements using the AVS 470 Viscosity Measuring Unit................................................... 49 3.1 Measurements using a single unit .................................................................................................... 49 3.2 Completing a measurement .............................................................................................................. 49 4 Data transfer ................................................................................................................................................. 50 4.1 RS-232-C Interface ........................................................................................................................... 50 5 Working with the AVS 470 Viscosity Measuring Unit ................................................................................... 51 5.1 Introduction........................................................................................................................................ 51 5.2 Hardware requirements..................................................................................................................... 51 5.3 Operation........................................................................................................................................... 51 5.3.1 Operation using the PS2 keyboard............................................................................................ 51 5.3.2 Operation using the front membrane keyboard ......................................................................... 51 5.4 General information........................................................................................................................... 52 5.4.1 Selection of menu items............................................................................................................. 52 5.4.2 Selection of the operating mode: ............................................................................................... 52 5.4.3 ViscoPump parameters:............................................................................................................. 52 5.5 Notes on programming...................................................................................................................... 53 5.6 Functional description ....................................................................................................................... 53 6 Maintenance and care of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit and the viscometers............................... 60 6.1 Maintenance intervals Normal operation: ......................................................................................... 60 6.2 Maintenance work to be carried out.................................................................................................. 60 6.3 Maintenance and care of the VZ 7215 absorbent bottle................................................................... 60 6.4 Periods without operation.................................................................................................................. 61 6.5 Reproducibility of results ................................................................................................................... 61 6.6 Viscometers within quality assurance systems................................................................................. 61 7 Storage and transportation ........................................................................................................................... 63 8 Recycling and disposal ................................................................................................................................. 63 9 Viscometer Reference list............................................................................................................................. 64 10 Index : ......................................................................................................................................................... 65 Important information: Please read the present operating instructions carefully before putting the AVS 470 Viscosity Measuring Unit into operation. For safety reasons the unit must not be used for any purposes other than those described in the present operating instructions. This product is subject to a permanent adaptation to the latest state of the art. This implies that the present operating instructions may not fully describe the properties of this device despite the fact that utmost care was applied. In any cases of doubt, please contact the Technical Application department of our company. Please note also the operating instructions of the devices to be connected. Schott Instruments 34 Chapter1 The AVS470 Viscosity Measuring Unit 1 The AVS 470 Viscosity Measuring Unit The AVS 470 is an measurement instrument for determining absolute and relative viscosity. It is operated using either the built-in membrane keyboard at the front or the TZ 2835 PS2 keyboard. Calculation of the results on the basis of the determined values is done by the built-in computing unit. The readings can be shown on the display or documented on the optional TZ 3460 printer. 1.1 Functioning of the device The AVS 470 Viscosity Measuring Unit is used to perform flow-time measurements in capillary viscometers. The available capillary viscometers enable viscosity measurements 0.35 of approx 5,000 mm²/s (cSt). This piece of information refers to the measurement temperature. The viscosity of “heavy fuel oil”, for instance, is above 50,000 mm²/s (cSt) at ambient temperature; as a result, no measurement would be possible at temperatures between 20-25°C. But if one increases the temperature to 100°C or more, viscosity will drop under the measurement limit, so that a measurement is now possible again. The filling of the appropriate viscometer is the only problematic point in this regard, but this problem is also present with manual measurements, i.e. it is not specific to an automated measurement unit. The AVS 470 Viscosity Measuring Unit can be fitted out in two ways to be used for meniscus sensing. Connecting TC viscometers to the ViscoPump II VZ 8512 module will also enable the measurement of black and opaque liquids. TC viscometers can also be used to handle colour-less and transparent liquids just as easily. As an alternative option it is possible to use viscometers in combination with the lightoptical ViscoPump II VZ 8511 module viscometers for meniscus sensing with the measurement stand, e.g. the AVS/S. Time recording extends up to 9999.99 seconds with a resolution of 0.01 s. The individual results of a measurement series can either be presented on the display using an up/down function, but it is also possible to document them on the printer which is available as an option. Prior to the measurement as such, the liquid to be measured is sucked upwards inside the capillary viscometer though two measurement planes (N2 and N1) which are designed as light barriers or thermistor sensors, depending on the viscometer type (fig. 1 and 2). The pumping pressure is controlled automatically by the AVS 470 Viscosity Measuring Unit via the ViscoPump II module. When using Ubbelohde viscometer, the design of the program ensures that the suspended spherical level will form prior to the start of the measurement. The measured flow time is shown on the display. Up to 99 measurements of a measurement series (i.e. successive flow time readings taken one and the same viscometer) will be stored and evaluated. 35 1.2 Chapter1 The AVS470 Viscosity Measuring Unit Capillary viscometry Capillary viscometry is the most accurate method for the determination of the viscosity of liquids with a Newtonian flowing behaviour. The measurement as such consists in a time measurement. The time measured is that which a specific quantity of liquid requires to pass through a capillary having a defined width and length. Conventionally, this process is watched with the human eye, and the flow time is measured manually using a stop watch. In the case of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit, as with all viscometry measuring devices from Schott Instruments, the liquid meniscus is captured on the measurement planes, either in an optoelectronic manner by means of light barriers, or else on a thermo-resistivity basis by thermistors. 1.3 Measurements principles Optoelectronic sensing of the liquid meniscus The near-infrared light which is generated in LEDs located in the upper section of the measurement stand is conducted through a glass-fibre light-conductor cable onto the measurement planes. The light shines through the viscometer before it arrives at another light-conductor cable located on the opposite side; inside this second cable, the light is conducted to a receiver in the upper section of the measurement stand. While the liquid meniscus passes through the measurement planes, the lens-like effect of the meniscus causes a short-term darkening of the light beam, followed by a magnification. This process generates a measurement signal which can be evaluated accurately. Fig. 1 Viscometer for optoelectronic measurements Viscometer with thermistor sensors (TC viscometer) In the case of TC viscometers, glass-coated thermistors serving as sensors are molten in on the level of the measurement planes. While the meniscus passes through the measurement planes, the differences in the thermal conductivity properties of air and liquid lead to a change in the heat balance. The thermistors of the TC viscometers are molten hermetically tightly into the glass coating of the viscometer, so that the viscometers located inside are chemically resistant to all kinds of substances other than strong leaches, fluoric solutions, or concentrated hot phosphate solutions. TC viscometers are protected under patent right by the German Design Patent no. 85 04 764.3 and US Patent no. 4 685 328. 36 Chapter1 The AVS470 Viscosity Measuring Unit Fig. 2 Viscometer for thermo-resistive measurements 1.4 Warning and safety information For reasons of safety and functionality, the AVS 470 Viscosity Measuring Unit must only be opened by authorized persons; this means, e.g., that work on electrical features must only be performed by qualified staff. In the case of unauthorized intervention in the AVS 470 Viscosity Measuring Unit as well as in the case of negligent or deliberate damage, the warranty will become void. The AVS 470 Viscosity Measuring Unit corresponds to Protection Class I. It was manufactured and tested according to DIN VDE 61010, Part 1, Protective Measures Applicable to Electronic Measurement Devices, and has left the factory in an impeccable condition as concerns safety technology. In order to maintain this condition and to ensure a safe operation, the user should observe the notes and warnings contained in the present operating instructions. Development and production are embedded within a system meeting the requirements of the DIN EN ISO 9001 standard. Prior to switching the device on it has to be ensured that the operating voltage applied to the AVS 470 Viscosity Measuring Unit matches the mains voltage. The operating voltage is indicated on the type plate. The mains plug is to be plugged to a socket equipped with a protective contact. The protective effect must not be eliminated by an extension cord without protective contact. Any interruption of the protective lead inside or outside the AVS 470 Viscosity Measuring Unit, or any loosening of the protective-lead connector may render the AVS 470 Viscosity Measuring Unit becoming hazardous. Intentional interruptions are inadmissible. It has to be ensured that no fuses other than those of the specified type and with the nominal current strength are used. The use of mended fuses, or any short-circuiting of the fuse holder is inadmissible. The built-in safety features must never be put out of operation. If it has to be assumed that safe operation is no longer possible, the AVS 470 Viscosity Measuring Unit has to be closed down and secured against inadvertent putting into operation. Please switch the AVS 470 Viscosity Measuring Unit off, remove the mains cable from the socket, remove the viscometry measuring unit, then call the service department of SCHOTT-GERÄTE. 37 Chapter1 The AVS470 Viscosity Measuring Unit Examples for the assumption that safe operation is no longer possible include the following: • the AVS 470 Viscosity Measuring Unit shows visible damages, • the AVS 470 Viscosity Measuring Unit does not function properly • liquid has penetrated into the casing of the device, • the package is damaged. The AVS 470 Viscosity Measuring Unit must not be operated or stored in rooms with a damp atmosphere. For safety reasons the AVS 470 Viscosity Measuring Unit must not be used for any range of application other than the one described in the present operating instructions. ! The relevant regulations regarding the handling of the substances used have to be observed: The Decree on Hazardous Matters, the Chemicals Act, and the rules and information of the chemicals trade. It has to be ensured on the side of the user that the persons entrusted with the use of the viscometry measuring unit are experts in the handling of the substances used in the environment and in the viscometry measuring unit itself, or that they are supervised by specialised persons, respectively. ! Please wear protective glasses! ! Please note also the operating instructions of the devices to be connected. Schott Instruments KONFORMITÄTSERKLÄRUNG DECLARATION OF CONFORMITY DÉCLARATION DE CONFORMITÉ Wir erklären in alleiniger Verantwortung, dass das Produkt We declare under our sole responsibility that the product Nous déclarons sous notre seule responsabilité que le produit Viskositätsmessgerät Viscosity Measuring Unit Appareil de mesure de la viscosité AVS 470 AVS 470 AVS 470 auf das sich diese Erklärung bezieht, übereinstimmt mit dem normativen Dokument to which this declaration relates is in conformity with the normative document auquel se réfère cette déclaration est conforme au document normatif Technische Daten Viskositätsmessgerät AVS 470 Stand 28. April 2004 SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Deutschland, Germany, Allemagne th 28.April, April 28 , 28 Avril 2003 AGQSF 0000-A081-00/040128 Schott Instruments Translation of the legally binding German version Technical data AVS 470 (Release 05 Mai 2004) Viscosity Measuring Unit Page 1 of 2 CE sign: According to the Directive 89/336/EEC of the Council (electro-magnetic compatibility); Interference radiation according to the EN 61 326 standard, Class A and according to FCC Part 15 Class A (for USA) Jamming resistance according to the EN 61 326 standard Low-Voltage Directive 73/23/EEC of the Council last modified by Directive 93/68/EEC of the Council Testing basis: EN 60 010 Country of origin: Germany Display: LCD-Type (70x40mm) Measurement parameters: Flow time in seconds [s] Capture of Flow time: Optoelectronic or thermo-resistive capture of the meniscus passage measurement value: through the measurement planes of the viscometers Optional parameter: Method: Viscometers: To be selected at the AVS 470 Viscosity Measuring Unit Absolute or relative viscosity Ubbelohde viscometers (DIN, ASTM, micro); micro Ostwald; Cannon-Fenske routine; TC Ubbelohde viscometers and dilute-solution viscometers. Pump parameters (ramp, pressure, suck over N1) ViscoPump: Time for temperature adaptation: 0...20 min, to be selected in increments of 1 min Number of measurements: 1...99 for each sample Measurement ranges: Time: 0.01 to 9999.99s, Resolution 0.01 s Viscosity: “pressing” action 0.35 … 1.800 mm2/s (cSt) at measuring temperature “sucking ” action 0.35 … 5.000 mm2/s (cSt) at measuring temperature Pumping pressure: Measurement: accuracy: Time measurement: Fully automatically controlled “sucking” action to approx. -160 mbar Fully automatically controlled “pressing” action to approx. +160 mbar Precision (reproducibility and comparability) in accordance with DIN 51562, Part 1 ± 0.01 s / ± 1 digit; but not more accurate than 0.01% measurement incertainty in the determination of absolute, kinematic viscosity furthermore depends on the incertainty of the numerical value of the viscometer constants and the measurement conditions, especially as concerns the measurement temperature. Data transfer parameters Data interface: Bi-directional serial interface according to EIA RS-232-C Data format: Word length 7 bits, 2 stop bits, 4800 baud, no parity for additional parameter sets view Chapter 4 SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Deutschland, Germany, Allemagne th 28.April, April 28 , 28 Avril 2003 AGQSF 0000-A081-00/040128 Schott Instruments Translation of the legally binding German version (Release 05 Mai 2003) Technical Data AVS 470 Viscosity Measuring Unit Page 2 of 2 Connections: Back panel of the device: Data in- and output: 1 serial RS-232-C interface: 9-channel sub-miniature D sockets for use with a serial data printer Mains connector: Device plug with safety interrupter according to VDE 0625, IEC 320/C14, EN 60320/C14, DIN 49 457 B To be connected to the front panel of ViscoPump II modules: Pneumatic connectors: Pressure/suction venting, to be connected to viscometer. Overflow guard for VZ 8552 suction line: Capacitive sensor: DIN round-plug connector, 4-channel (ViscoPump II module) Screwed cap according to DIN 45321 Viscometer: Round-plug connector with bayonet catch, DIN 5 channels. for AVS/S (measurement stand), 5-channel socket TC viscometer: 4-channel DIN socket Power supply: Corresponds to Protection Class 1 according to DIN 57 411, Part 1 / VDE 0411, Part 1 Mains connection: 90 - 240 V, 50...60 Hz Mains fuse: Fine-wire fuse 5 x 20 mm, 250 V~, 4 A, time-lag design Power consumption: 100 VA (without connection of a 115V/230V vacuum pump) Materials: Casing: Steel/aluminium casing with chemically resistant two-component coating, stackable Dimensions: approx. 255 x 204 x 320 mm (WxHxD) Weight: Approx. 5.34 kg with 1 ViscoPump II module Front panel : Polyethyleneterephtalate (PET) Ambient conditions: Ambient temperature: +10 ... +40°C for operation and storage Air humidity according to EN 61 010, Part 1: max. rel. hum. 80% for temperatures up to 31°C, linearly decreasing down to 50% rel. hum at a temperature of 40°C SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Deutschland, Germany, Allemagne th 28.April, April 28 , 28 Avril 2003 AGQSF 0000-A081-00/040128 Chapter 2 initial operation 41 2 Initial operation 2.1 Unpacking Please observer the operating voltage (90 to 240 V, 50…60Hz), it is indicated on the type plate. The device may be placed and operated on any plane surface. Placing it on the VZ 8571 panel. Up to two device may be stacked. 2.2 Connecting the devices 2.2.1 AVS 470connecting cables: Description Data cable 2.2.2 Length Appr. 1.5m Connects: AVS470 through: 9-channel adapter to: Serial printer Suitable viscometer types, racks, and measurement stands Viscometer Rack Type Type no. Measurement stand Type no. Ubbelohde (DIN) 532… 530… 053 92 AVS/S AVS/SK Ubbelohde (ASTM) 526… 053 92 AVS/S AVS/SK Micro-Ubbelohde 537… 053 92 AVS/S AVS/SK Cannon-Fenske-Routine 520… – AVS/SK-CF Mikro-Ostwald 517… 053 97 AVS/S AVS/SK The hose combinations are to be selected on the basis of the required application, e.g. VZ 8521, VZ 8522, VZ 8523, and VZ 8524. When using Ubbelohde viscometers with TC sensors, the ignition temperature of the media to be measured has to be taken into account. It has to be higher than 250°C. Chapter 2 initial operation 42 Ubbelohde-Viscometer (DIN & ASTM) Type 1 and 2 Mikro-Ostwald Viscometer Type 5 TC Ubbelohde - Viscometer (acc. DIN ) Type 1 Mikro-Ubbelohde- Viscometer with TC-Sensors , Type 3 Fig. 3 Suitable viscometer types Mikro-Ubbelohde- Viscometer ( DIN ) Type 3 Canon-Fenske-Routine- Viscometer (ASTM) Type 4 43 2.3 Chapter 2 initial operation Connecting the viscometers and other devices The AVS 470 Viscosity Measuring Unit allows the use of most various viscometer types: DIN, ASTM, Ubbelohde and Micro Ubbelohde viscometers as well as Cannon-Fenske Routine, Micro TC and Micro Ostwald viscometers. Owing to careful manufacture and quality-assurance procedures, all viscometers from Schott Instruments meet the highest accuracy standards. The K viscometer constant is determined individually by way of a calibration of each glass capillary viscometer. Owing to the use of high-quality measurement and testing equipment and the application of national standard gauges, Schott Instruments guarantees an absolutely precisely reproducible calibration. For Ubbelohde viscometers having the same constant, the same correction seconds (Hagenbach-Couette correction) are valid. Gauging by the user is not necessary, since the corrections correspond to the theoretical values as taken from the operating instructions for the viscometers. This statement is true for both Ubbelohde viscometers of normal size as well as for micro viscometers. In addition, it is also possible to connect or control other devices, such as absorption traps, overflow guards etc. Depending on the intended use of the AVS 470, it may be highly recommendable to connect these devices, please refer to the items below. The AVS 470 Viscosity Measuring Unit is not intended to be connected to any devices other than those mentioned above, e.g. to computers, piston burettes, or similar Schott Instruments devices working according to the daisy-chain principle. If you wish to use a computer, please select the AVS 370 Viscosity Measuring Unit from Schott Instruments; in case of need, please contact Schott Instruments for the corresponding documentation. At the time the present operating instructions went to press, the connection of an external rinsing device was not yet possible. 2.3.1 TC viscometers with thermistor sensors Fill the viscometer (approx. 18 - 20 ml), then place it in the thermostat bath. Connect the AVS 470 Viscosity Measuring Unit and the TC viscometer using the hose/cable combination which comes with the device. To do so, place the device in the holders, then attach the quadruple plug of the cable to the viscometer and the ViscoPump II module (first plug, then screw); subsequently, make the screwed connections in accordance with the numbers indicated on the hoses and the rack. In the case of “pressing” operation, the capillary tube remains open, for “sucking” operation the filling tube is to be left open. Please observe the colour codes (red = suction, black = venting) when connecting the pneumatic screwed connections to the ViscoPump II module for TC viscometers (VZ8612) of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit. 44 Chapter 2 initial operation 2.3.2 Viscometers using light-barrier sensing Use the hose/cable combination to make an electrical and pneumatic connection between the AVS 470 Viscosity Measuring Unit and the measurement stand. The plugs are firmly connected to the sockets by rotating the union sleeve. Please observe the colour codes (red = sucking, black = venting) when screwing the threaded pneumatic connections into the ViscoPump II module. Please insert the selected capillary viscometer into the fixating rack as is shown in fig 4., then fill it. Insert the fixating rack together with the viscometer into the measurement stand (with the cut-out at the bottom sheet pointing forwards). The cut-out will latch into the lug provided. Pressing the viscometer slightly against the fixating rack will latch it into the holding spring located on the measurement stand. Fig. 4 Inserting or replacing a viscometer with light-barrier sensing 2.3.3 Connection of VZ 7215 absorption traps In the “sucking” mode (vacuum), the solvent will become volatile and then condense within the system; in the case of oil applications, other volatile components, for instance, graphite grains, may reach the interior of the ViscoPump II module where they can lead to solid deposits. A PTFE hose combination in “suction” design was developed for cases of this kind. Its primary range of involves applications having to deal with dichloracetic acid, formic acid, with sodium lime serving as an absorption agent. In other cases it is possible to use other absorption agents (preferably activated carbon). If the above influences are present, the VZ 8524 hose kit or the VZ 7215 absorption traps MUST be used! The absorption traps which prevent contaminations from penetrating into the pneumatic system of the ViscoPump have to be inspected at regular intervals. If sodium lime is used as an absorption agent with acidic solvents, the colour condition of the indicator is to be checked on a daily basis. As soon as this condition has shifted to BLUE in the half of the absorber material, this is the very last moment to replace the material for safety reasons. Please note: If such a colour shift will not be observed over an extended period of time, this may be attributable to the fact that an acidic over-saturation of the material has caused a de-colouration; this may then appear as “normal”, but it will definitely result in the destruction of the pneumatic system after some time. This situation is explicitly excluded from the warranty coverage! When using activated carbon as an absorption agent (e.g. with solvents or used mineral oils), a replacement should be made at intervals between 1 and 2 weeks; this depends on the load factor which, in turn, is a function of the volatility of the materials. Chapter 2 initial operation 45 2.3.4 Connection of the VZ 8552 overflow guard We urgently recommend the connection of the VZ 8552 overflow guard (available as an option) for the suction-mode operation of the ViscoPump II module. The connection of the VZ 8552 overflow guard (capacitive sensor for the safety bottle) excludes over-pumping in suction mode (contamination of the ViscoPump II module). The holder on the safety bottle accommodates the capacitive sensor. When using the ViscoPump II module VZ 8511 (meniscus sensing by light barriers) the holder for the safety bottle is to be attached to the measurement stand, e.g. the AVS/S. When using the ViscoPump II module VZ 8512 (thermo-resistive measurement) the holder for the safety bottle is to be attached to the “viscometer gallows” provided for the TC viscometer 5732. Should any liquid be over-pumped into the safety bottle, the safety sensor will trigger a stop. After emptying the safety bottle, the lateral LED on the capacitive sensor will go out. You may continue with the measurements. The electrical connection of the VZ 8552 overflow guard is made using DIN plugs on the front side of the respective module of the ViscoPump II. Please note: The sensitivity of the capacitive sensor has to be adapted to the medium being used. To do so, please use the enclosed screw driver to adjust the lateral set screw in such a manner that the capacitive sensor in the built-in condition (i.e. without medium) are just close from responding (i.e. the LED is off). 2.3.5 Transparent thermostats Viscosity depends on the temperature of the sample liquid. This means that the viscometers must always be thermostated during the measurement. The measurement temperature has to be kept constant in order to achieve an accurate result. This is possible on the AVS 470 Viscosity Measuring Unit. The transparent thermostats from Schott Instruments which were developed especially for capillary viscometry meet the requirements imposed on precision and constancy. The CT 53, CT 54 thermostats, for instance, guarantee a temperature constancy of ± 0.01 K at a command temperature in the range of 10° to 40°C, and a maximum fluctuation of the ambient temperature of ± 3 K. As a rule of thumb, you may suppose that the temperature deviation, expressed in degrees, multiplied with a factor of 10 will correspond to the deviation from the result in terms of %. This means that a deviation of 0.05 K corresponds to a possible error of 0.5%. In principle, two different transparent thermostats can be used on the AVS 470 Viscosity Measuring Unit: for measurements at different temperatures, the CT 53, CT 54 transparent thermostats are available. These thermostats can be equipped with two or four viscometers including other equipment, for instance the AVS/S measurement stands. Please note: The transparent thermostats have to be selected on the basis of the required application, for instance, CT 53 HR, CT 53 TT, or CT 53 HT. Please read the separate operating instructions of the transparent thermostats as well. Chapter 2 initial operation 46 2.3.6 Flow coolers As was mentioned above, viscosity measurement is highly dependent on temperature constancy. For reasons of control technology (self heating of the thermostat head), it is therefore necessary to use a CK 300 flow cooler as a counter cooler at bath temperatures exceeding 40°C. Please read through the separate operating instructions of the CK 300 flow cooler as well. 2.3.7 ViscoPump II module The ViscoPump II modules control the entire measurement process, among other things the temperature pre-adaptation process of the samples in the viscometers, the process of pumping the liquid up into the storage containers of the viscometers, the measurement of the flow times etc. The serial interface of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit ensures a speedy and simple data transfer with the PC. To replace the ViscoPump II module, please proceed as follows: – Remove the pneumatic and electrical connections from the front panel of the ViscoPump II module to be replaced. – Loosen the screws located at the corners of the front panel. – Use the upper and lower insertion handles to leverage the ViscoPump II module out of its rear-side plug connection. – Pull the ViscoPump II module out of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit. – After inserting the new ViscoPump II module, please secure it again with the screws of the front panel. Re-establish the electrical and pneumatic connections. After start-up, please verify on the appropriate LED on the front panel that the proper operating mode is set, i.e. “sucking” or “pressing” action; to make this setting match the respective application, please use the corresponding hose set as described in Figure 23. 2.3.8 System enhancements A number of functional units of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit, such as the viscometers and the ViscoPump II modules, can be replaced or added. Safety information: Make sure that the AVS 470 Viscosity Measuring Unit is always the first device you switch off! Prior to replacing any functional unit, please be sure to the mains plug MUST be pulled out of the mains socket. Caution: Liquid dripping off may be hazardous to the user! Chapter 2 initial operation 47 2.4 Trouble shooting Check whether the AVS 470 Viscosity Measuring Unit is switched on: Air bubbles in the viscometer Is the filling quantity sufficient? Check, fill viscometer if required. Is the viscometer of properly connected? - in the case of pressing operation, please check whether the filling tube is connected; if necessary connect properly. - for operation in suction mode, please check whether the capillary tube is connected; if necessary, connect properly - please check whether the venting port is tightly connected; if necessary re-tighten its screwed connection. Over-pumping of measurement medium in the thermostat bath: Is the tubing set properly connected? - for pressing operation - for operation in suction mode When the using stands: - check position of the rack within the stand - check the electrical connection from the viscometer to the ViscoPump type II module When using TC viscometers: – Is the viscometer properly connected? 2.5 Initialisation and Software upgrade 2.5.1 Initialisation At the time of delivery, all memory values of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit are set to starting values (so-called default values). If it should prove necessary to restore this delivery status at any time, this can be achieved in the form of a so-called initialisation. This process is triggered by simultaneously pressing the “Up ↑ “ and “Down ↓ “key for at least 2 seconds as shown in figure 5 after switching the device off and on again, initialisation is completed. 2.5.2 Software upgrade The software of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit can be upgraded, but such an upgrade has to be done by specially trained service personnel. If such an upgrade should become necessary, please contact Schott Instruments (address can be found at the end of the present operating instructions) to take the required action. 48 2.6 Chapter 3 Performing measurements using the AVS 470 Viscosity Measuring Unit Description of the front-panel elements: Display 8 line 21 chars. each “Pumping action” indicator “Sucking action” indicator “Start” key “Stop” key “Level 1” indicator lamp “Rising” indicator lamp “Falling” indicator lamp “Level 2” indicator lamp „Escape“ key „Enter“ key “Down” key Fig. 5: Front panel “Up” key 49 Chapter 3 Performing measurements using the AVS 470 Viscosity Measuring Unit 3 Performing measurements using the AVS 470 Viscosity Measuring Unit 3.1 Measurements using a single unit Setting the measurement parameters for a method (Sample) description (optional) < enter > User (optional) < enter > Lot (optional) < enter > Measurement type [Abs., Sayboldt, rel., blank value] <select > Number of measurements [1 … 99] < enter > Pre. temp. time [1…20 min] < enter > Input of the temperature pre-adaptation time in minutes. In the course of the temperature pre-adaptation, the liquid is permanently pumped upwards and flows through the viscometer, just as in the course of a measurement; this process is intended for a speedy temperature adaptation. The input of the temperature pre-adaptation time may be as high as 20 minutes. Bath temperature [°C] < enter > Max. deviation [%] < enter > ViscometerID < enter > t0 time [s] < enter > Constant [mm2/s2] < enter > (For the further way of proceeding, please refer to chapter 5.6, Functional description) 3.2 Completing a measurement Depending on the specific circumstances, there is a number of conditions which lead to the completion or cancellation of the measurement program in the AVS 470 Viscosity Measuring Unit: - Automatically, as soon as the specified number(s) of measurements including the repeated measurement has been performed; this is the normal case. - Abortion of the respective measurement series by selecting “Stop”. In this case all device measurement values will be lost; this feature should only be used in emergency cases. - Abortion of the respective measurement series by a time-out error. In this case all device measurement values will be lost, and the measurement is to be restarted. - Mains failure: In the case of a power failure all device measurement values will be lost. After the return of the mains current the condition will be as it was after parameterisation, prior to the measurement. The set and stored parameters will remain preserved in the EPROM.Data transfer 50 Chapter 4 Data Transfer 4 Data transfer 4.1 RS-232-C Interface The AVS 470 Viscosity Measuring Unit is equipped with one RS-232-C interface. In combination with an optional data printer, for instance a TZ 3460, this interface is used to for documentation purposes. Interface configuration: The interface parameters can be changed. All transmission parameters are firmly set to the following default values: Parity: Stop bits: Data bits: none 1 8 It is essential to set the printer to the same parameter settings. The optional TZ 3460 printer from Schott Instruments is ex-works set to these parameters. The other possible settings include: RS-Parameter: Baud: 2400 4800 9600 │ │ │ │ │ │ │ Bit: 7 8 7 8 7 8 Stopp: 2 1 1 1 1 1 Parity: No No Odd Odd Even Even i.e., the baud rate applicable to the respective parameter sets can be set independently; please refer to fig. 27 and 28. 51 Chapter 5 Working with the AVS 470 Viscosity Measuring Unit 5 Working with the AVS 470 Viscosity Measuring Unit 5.1 Introduction The AVS 470 Viscosity Measuring Unit including the ViscoPump II module are controlled by the operating software of the AVS 470. The measurement values determined by the ViscoPump II module are received and evaluated by the software. the results may be output on a printer (Report) and shown on the display. The user can store the various measurement parameters of a method. Below please find a description of the functioning and operation of the software. The selection from the various options is done using the cursor, followed by a depression of the “Enter” key. 5.2 Hardware requirements For the operation of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit we recommend the following minimum equipment. 1 keyboard (TZ 2835) 2 printer (RS-232-C) serial (e.g. TZ 3460) 3 ViscoPump II module measurement plug-in unit (VZ 8511 or VZ 8512) 5.3 Operation 5.3.1 Operation using the PS2 keyboard All the functions described in chapter 5.6 can be called using the keyboard. “Enter“ key “Esc“ key “↓“ key “↑“ key “←“ key “→“ key “F1“ key “F2“ key “F3“ key “F4“ key “F5“ key “F6“ key = = = = = = = = = = = = “Pg Up“ key “Pg Dn“ key = = To confirm input and continue with the programming cycle Escape, backward jump to the previous screen To scroll backwards To scroll forwards Move to the left Move to the right Go to “start” Go to “stop/reset” Go to figure 4, selection on the main menu Go to blank-value determination Call measurement values Result protocol; you may use the F6 function key to create a new printout of the result protocol as long as the method creating the protocol was not changed, and unless the AVS 470 Viscosity Measuring Unit was switched off; if no printer is used, the protocol can be viewed on the display Increase LCD contrast Decrease LCD contrast For any input to be made please use the numeric and character keys. 5.3.2 Operation using the front membrane keyboard The front membrane keyboard may be used for starting and stopping the program, or for restricted programming operations, i.e. only such programming steps can be modified or selected which do not require any data to be input, but just a selection to be made; please refer to chapter 5.6. “Enter“ key “Esc“ key “↓“ key “↑“ key “Stop“ key “Start“ key = = = = = = To confirm input and continue with the programming cycle Escape, backward jump to the preceding screen To scroll backwards To scroll forwards Go to stop/reset Start the program 52 Chapter 5 Working with the AVS 470 Viscosity Measuring Unit 5.4 General information 5.4.1 Selection of menu items After selecting the required menu item using the selection bar = cursor in combination with the ↓ and ↑ arrow keys, the item will be highlighted in black. Pressing the “Enter” key will confirm your selection. Input of values: Any values to be input are to be entered in the corresponding empty or default-value fields. After selecting the corresponding fields using the selection bar = cursor in combination with the ↓ and ↑ arrow keys, the respective field will be highlighted in black. If the upper or lower limits are ignored in the selection, you cannot proceed by simply pressing the “Enter”. The default value will be displayed. Please note: If a numeric field (other than a floating-point field) allows the input of e.g. 3 digits, but only 1 or 2 of the digits to be input are of significance, a trailing “0” has to be added. Example: The value 100 is to be changed to 30; the input would be 0 - 3 - 0; on the display the value will be shown as 030. Storing the values or selection: The values entered or changed, or the selection made, respectively, are taken over and memorized only after an explicit confirmation. Return to previous screen: If you wish to return to the preceding screen without saving any changes, please press the “Esc” key. 5.4.2 Selection of the operating mode: (Chapter 5.6, fig. 23) A selection can be made between “sucking” and “pressing” action. After power-up, the selected operating mode will be signalled in the form of the letter “P” or “S” on an indicator light (red LED) on the front panel. The user is responsible for using the appropriate hose sets and connecting them properly! 5.4.3 ViscoPump parameters: In fig. 23, ViscoPump parameters, you may set the “Ramp”, “Pump power”, “Meas. delay” and “Suction above N1” parameters in addition to the operating mode. Legend: Ramp: This is the gradient angle applicable to the individual pump-pressure increases (dynamic pumping / suction); the default setting is 15 scale sections (fictitious measure). Pump power: The max. achievable performance, the default value = 30%! Meas. delay: A factor which may be added as a holding period to the period of time which was calculated from the flow time and which is to be observed between two subsequent measurements in order to shorten this time out of a system-inherent necessity, or to increase it, for instance, to allow the capillary to run empty. Suction above N1: A factor which may be used to shorten or increase the period of time which was calculated from the flow time as required for sucking/pumping above the upper N1 level, if this seems to be appropriate out of a system-inherent or application-technological necessity. The default values of these parameters are selected in such a manner that a large portion of all applications can be carried out without any problem. In special cases, for instance in the case of very short run times in micro viscometers, or in the case of very high toughness, or also for optimising the total throughput, these parameters may require an adaptation. Please note that such an adaptation has to be made only in small steps and with due care. Any improper modification may cause damage to the ViscoPump II module of the AVS 470 and lead to the loss of warranty. 53 5.5 Chapter 5 Working with the AVS 470 Viscosity Measuring Unit Notes on programming Below you find a description of how to program the AVS 470 Viscosity Measuring Unit. In principle, the settings are to be made as in the case of other automatic viscosity measurement devices and software packages fro Schott Instruments. Users who are conversant with such devices will not encounter any problems with the AVS 470 Viscosity Measuring Unit. Other users who are working for the first time with devices of this kind should at first try out the various settings to gather some experience on their influence on the measurements. In the delivery state, all the settings are present in the form of so-called default or basic settings to which they will also be restored in the case of a deletion of the memory contents. In the operating mode used to create a method or to set the parameters of the ViscoPump or the system parameters, you can use the “Esc” key to return to the preceding screen. 5.6 Functional description After power up, the following screen will appear on the display: Schott Instruments Viscosystem AVS470 version: mmm dd yyyy Viscosystem AVS470 ViscoPump Check: system check: OK press Enter Viscosystem AVS470 ViscoPump Check: system error text 1 error removed? Fig. 1 Power-up screen for 5-10 s After the power-up screen has disappeared, either of the two screens below may appear: Fig. 2 System ok, press “Enter” to proceed to Fig. 4 Fig. 3 System is not ok, please follow the error removal instructions; as soon as everything is ok and the elimination of the problem was confirmed, you will be taken to Fig. 2. As long as the error persists, you will be hold at Fig. 3 54 Chapter 5 Working with the AVS 470 Viscosity Measuring Unit Fig. 4. methode : absolute ready! start create methode delete methode system parameter ViscoPump parameter Display of the set method (e.g. absolute) Start the set method Fig. 5 Create/change the set method Fig. 14 Delete the method Fig. 32 Change/set the system parameters Fig. 25 Change&/set the ViscoPump parameters Fig. 23 Fig. 5 Input after start Id: The designation of a method; in the present case the field is empty (after a reset, or yet unused) or contains the last input lot: The lot designation (as above) usr.: User (as above) No mandatory entry, press “Enter” to proceed Id: Sample XYZ lot: 12075ADC usr: Jonny Miller Fig. 6 after Fig. 5 temp equ. time 122 s No. 1 out of 10 120 s meas. 2 245.56 s result corr. average = 1234.56 s stand. dev. = 0.001 correktion = 1.34 s corr. ave. = 1233.22 Abs Visc = 123.322 mm ^2 / s If “pre. temp.” (fig. 17) was set, this screen will display the remaining time of the running temperature pre-adaptation in terms of seconds. Fig. 7 Measurement after temperature preadaptation After temperature pre-adaptation, the set number of measurements (Fig. 17) will be preformed and displayed here on a running basis in steps of 1 s. Fig. 8 Measurement value at the end of a measurement Upon completion of a measurement, the respective result will remain on the display until the next measurement begins. Fig. 9 Display of the measurement result Example: Absolute measurement with correction The present example shows the result of an absolute measurement in which the HagenbachCouette correction was applied. The average shown corresponds to the (exemplary!) amount, reduced by the number of correction seconds which are also shown. 55 Chapter 5 Working with the AVS 470 Viscosity Measuring Unit result n . corr. average = 1234.56 s SUS = temperature = 356 100 ° F result n. korr. average = 1234.56 s SFS = temperature = Fig. 10 Display of the measurement result Example: Absolute measurement with calculation of SUS (Sayboldt Universal seconds) without Hagenbach-Couette correction (exemplary!) 234 250 ° F result corr. average = 1234.56 s correktion = 1.34 s eta rel. = 1.23456 eta spec. = 0. 23456 V.N. = 234.56 [ml / g] measurements main menu measurements [s] meas. 1: 1234.67 * main menu press Enter Fig. 11 Display of the measurement result Example: Absolute measurement with calculation of the SFS (Sayboldt Furol seconds) without Hagenbach-Couette correction (exemplary!). Fig. 12 Display of the measurement result Example: Relative measurement with correction This example shows the result of a relative measurement with the application of the Hagenbach-Couette correction. The average shown represents the amount, reduced by the correction seconds which are also shown (exemplary!) The VN (viscosity number) is determined using the concentration which was input in Fig. 19. As soon as you confirm the result with Enter, you will be taken to the “(Retrieve) Measurements” mode. Fig. 13 Retrieve measurement values If the measurement mode was selected, you can retrieve the individual measurement values one by one at this point. If this is not needed, you can return to the starting screen (Fig. 4). Fig. 14 Retrieve and scroll through measurement result Use the ↑ and ↓ key to retrieve the individual measurement results. The “*” sign means that this value was used in the calculation. To finish, press the “Enter” key to return to Fig. 4. . In the „Creation mode“, you can at any time return to the previous screen by pressing the “Esc” key. create methode mode : absolut Sayboldt relative blank value Fig. 15 Creation mode following Fig. 14 Selection from 4 modes: With the “Enter” key If you select “absolute” and “relative”, you will proceed to Fig. 16 Selecting “Sayboldt” will take you to Fig. 18 Select “Blank value” to proceed to Fig. 21 56 Chapter 5 Working with the AVS 470 Viscosity Measuring Unit create methode temperature : 25.00 °F °C create methode viscometer type: constante: # of meas.: pre temp. time: delta % choice : H.C. correktion: create methode temperature: 100 ° F SFS SUS create methode eta rel: 1 eta spec. 1 V.N.: 0 conc. 0,250 dim. : [g/ml] [g/dl] create methode save parameters? yes no Fig. 16 Creation mode following Fig. 15 Input of the temperature value to document and select its temperature scale (°C or °F), if the “abs” or “rel” mode was selected - press the “Enter” key to proceed to Fig. 17 or to Fig. 19 in “relative” mode. Fig. 17 Creation mode following Fig. 16 Selection of the viscometer type from the list in chapter 9 Input of the constants or guideline constants Input of the number of measurements Input of the temperature pre-adaptation time Input of the maverick test, 0 = no, number = yes Selection criterion in ± n.nn% Selection of HC correction, 0 = no, 1 = yes. Press “Enter” to proceed to selection in Fig. 20 Fig. 18 Creation mode following Fig. 16 If Sayboldt calculation was selected in Fig. 15, this is the point to enter the working temperature in terms of °F; subsequently, you have to specify SUS or SFS for the calculation in the selection field below.Press “Enter” to proceed to Fig. 17 Fig. 19 Creation mode following Fig. 17 If “relative” was selected in Fig. 15: Selection of the calculation types: 0 = no selection, 1 = selection. Please note: eta rel. includes eta rel. and VN eta rel. and eta spec. Input of the concentration, and selection of its dimension; only one value is possible. Press “Enter” to proceed to Fig. 17 Fig. 20 Creation mode, confirmation prompt following Fig. 17 This prompt is issued for data integrity reasons to avoid the automatic take-over of any erroneous input or changes. Yes means: accept and store data No means: discard changes Press “Enter” to return to Fig. 4 or, in “Relative” mode, to Fig. 21 if “yes” was selected. blank value: 0,00 s measure blank value ? Fig. 21 “Relative” creation mode If “Relative mode” or “Blank value” was selected in Fig. 15, you will be prompted here to know whether the blank value (t0) is to be entered manually, or whether it is to be measured instead. The measurement will be made using the parameters which were input in Fig. 17. If manual input is specified you will proceed to Fig. 14, Measurement, pressing “Enter” will take you to Fig. 22. measure blank value: result corr. average = 1234.56 s H.C. corr. = 1.23 s press Enter Fig. 22 “Relative” creation mode, measurement result As soon as the measurement of a blank value is completed, the result will be displayed here; by selecting the “press Enter” field you can accept the result as t0; subsequently, you will be taken to Fig. 4. Relative measurement : 57 Chapter 5 Working with the AVS 470 Viscosity Measuring Unit Fig. 23 Input mode for the ViscoPump parameters from Fig. 4 Pressure/Suction action: Adjustable working mode Ramp: This refers to the steepness of the pressure increase in terms of scale sections (1-50, default value = 15) Pump power: % of the programmed normal value Measurement delay: Between the individual measurements x factor Above N1 Suction: Time of suction above the upper light barrier x factor Pressing “Enter” will take you to Fig. 24. ViscoPump parameter pressure suction ON OFF ramp: 30 % pump power: 100 % meas. delay: 1.0 f time above N1: 1.0 f Fig. 24 Input mode for the ViscoPump parameter prompt following Fig. 23 This prompt is issued for data integrity reasons to avoid the automatic take-over of any erroneous input or changes. Yes means: accept and store data No means: discard changes Press “Enter” to return to Fig. 4. ViscoPump parameter save parameters? yes no system parameter language: rs parameter: documentation: date/time: back: Fig. 25 Input mode for the system parameters from Fig. 4 Selection of the language: Proceed to Fig. 26 Selection of the RS parameters: Proceed to Fig. 27 Selection of the documentation: Proceed to Fig. 29 Set time and date: Proceed to Fig. 30 Possibility of returning to Fig. 4 Confirm, press the “Enter” key to jump to the function system parameter language: deutsch english francais espanol italiano Fig. 26 Input mode for the system parameters: Language Select from: German, English, French, Spanish, and Italian Press the “Enter” key to return to Fig. 25 Fig. 27 Input mode for the system parameters: RS baud rate Select the baud rate 2400, 4800, or 9600 Used to adapt to the RS printer Press the “Enter” key to proceed to Fig. 28 system parameter rs parameter: 2400 Baud 4800 Baud 9600 Baud Bit 7 8 7 8 7 8 rs parameter: Stopp 2 1 1 1 1 1 Parity No No Odd Odd Even Even Fig. 28 Input mode for the system parameters: more RS parameters At this point you can select the word length, the stop bit, and the parity Used to adapt to the RS printer Press the “Enter” key to return to Fig. 25 58 Chapter 5 Working with the AVS 470 Viscosity Measuring Unit system parameter memory print out protocol documentation: yes no system parameter date : 21 12 03 dd mm yy 12 00 00 hh mm ss time : Fig. 29 Input mode for the system parameters: more RS parameters Pressing the “Enter” key will trigger an immediate memory printout, followed by the return to Fig. 25 Result protocol: please refer to description of function key F6 on page 51 Documentation yes / no means that a printout is to be made after the end of a measurement series. This requires that a printer is connected; subsequently, press the “Enter” key to proceed to Fig. 25 Fig. 30 Input mode for the system parameters: date and time At this point you can set the internal clock. Confirm, then press the “Enter” key to proceed to Fig. 31 system parameter date & time save parameters yes no Fig. 31 Input mode for the system parameters: confirmation This prompt is issued for data integrity reasons to avoid the automatic take-over of any erroneous input or changes. Yes means: accept and store data No means: discard changes Press “Enter” to return to Fig. 25 system parameter Fig. 32 Input mode for the system parameters: delete confirmation If you confirm this question with “yes”, all system parameters will be reset to the starting valued (default values), followed by a move to Fig. 33; if you confirm with “no”, you will be taken to Fig. 4 delete method? yes no system report method deleted Fig 33 System message: method deleted If confirmed with the “Enter” key, you will be taken back to Fig. 4 press Enter system report is the capillary empty? press Enter Fig 34 System message: following a stop! You are asked whether the capillary have run empty in order to ensure that no malfunction will be caused by bubbles or splashes in the case of a restart. 59 Chapter 5 Working with the AVS 470 Viscosity Measuring Unit error report meas. time-out ! remove cause press Enter error report safety sensor caused! remove cause press Enter Fig. 35 Error message: measurement time-out The cause of the time-out has to be removed. In most cases the measurement has to be restarted, since this error message is almost always caused by a fatal error, such as viscometer empty, connected incorrectly or not at all etc. Please refer to: Chapter 2.4, Trouble Shooting Press the “Enter” key, and you will be taken back to Fig. 4 Fig. 36 Error message: safety sensor In this case the safety bottle has to be discharged and cleaned, the cause of the overfilling has to be dicovered and has to be removed. Press the “Enter” key, and you will be taken back to Fig. 4 60 Chapter 6 Maintenance and care of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit and the viscometers 6 Maintenance and care of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit and the viscometers Maintaining the proper functioning requires certain inspection and maintenance work. Maintenance and service work includes: - Visual check: Display front foil - ViscoPump II - Once per quarter, the electrical contacts have to be inspected for corrosion, if the viscosity measuring unit is used in premises with an occasional occurrence of corrosive matters in their atmosphere. Maintaining the proper functioning of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit requires certain inspection and maintenance work. 6.1 Maintenance intervals Normal operation: As a rule, the max. intervals for carrying out all work is 6 months Under particular strain: As a rule, the max. intervals for carrying out all maintenance work are 4 weeks. In case of disturbances: If any disturbance, malfunction, or other defect becomes obvious, the work has to be carried out immediately. 6.2 Maintenance work to be carried out - Check the hoses, screwed connections for signs of visible damage, contamination, and leaks. Check the electrical plug contacts for corrosion and mechanical damage (on the AVS 470 Viscosity Measuring Unit and on the cables). If necessary, the exterior of the casing of the viscosity measuring unit can be cleaned with a piece of cloth soaked with a household cleaning agent. The lower and rear sections have to be dry-treated. In no case must liquid penetrate into the interior of the lower section. Defective parts must be repaired or replaced with new ones. Defective glass parts must always be replaced. - 6.3 Maintenance and care of the VZ 7215 absorbent bottle The VZ 7215 absorption traps which prevent contaminations from penetrating into the pneumatic system of the ViscoPump have to be inspected at regular intervals. If soda lime is used as an absorption agent with acidic solvents, the colour condition of the indicator is to be checked on a daily basis. As soon as this condition has shifted to BLUE in the half of the absorber material, this is the very last moment to replace the material for safety reasons. Please note: If such a colour shift cannot be observed over an extended period of time, this may be attributable to the fact that an acidic over-saturation of the material has caused a de-colouration; this may then appear as “normal”, but it will definitely result in the destruction of the pneumatic system after some time. This situation is explicitly excluded from the warranty coverage! When using activated carbon as an absorption agent (e.g. with solvents or used mineral oils), a replacement should be made at intervals between 1 and 2 weeks; this depends on the load factor which depends on the volatility of the materials. 61 Chapter 6 Maintenance and care of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit and the viscometers 6.4 Periods without operation If the capillary viscometers are not used over a long period of time, the liquids contained in the system, in particular aggressive solutions, have to be drained. If the liquid is left in the system, one has to reckon that the solutions used will alter in the course of time and attack the glass, in particular the capillaries. Cleaning: It is recommended to use 15% H2O2 and 15% HCl for cleaning. Subsequently, rinse the viscometer with an appropriate solvent. It has to be perfectly dry and dust-free, thereafter it is suitable for manual and automatic measurements. 6.5 Reproducibility of results The measurement or analysis results depend on a variety of factors. Please check the plausibility of the measurement results or analysis results at regular intervals, and carry out the required reliability tests. In this regard, please adhere to the usual validation procedures and especially to the “Viscometers within quality assurance systems” chapter. 6.6 Viscometers within quality assurance systems Recommendations for companies that have introduced a quality assurance system in accordance with the DIN EN ISO 9001 standards. In this quality assurance system, an inspection of the measuring equipment is planned. The intervals and required accuracy can be defined by each company according to its own requirements. The standard DIN/ISO 10 012, Part 1 serves as a guideline in this matter. We recommend regular inspection of the viscometers in defined intervals. Inspection of the viscometer constants: 1. Calibration using comparative measurements with reference measuring standards Comparative measurements must be performed with a viscometer (reference measuring standard) which was tested at the PTB (Federal German Physical-Technical Institute) and provided with a constant. During this comparative measurement, the viscometer to be inspected and the PTB - tested viscometer were placed simultaneously in the same thermostat bath. The test liquid tested, the viscosity of which must not be known exactly, is filled into both viscometers, tempered and the flow-through time then measured. The constants of the viscometers to be inspected are then calculated according to the following equation: KUref ⋅ t Uref K = t K = constant of the tested viscometer KUref = constant of the standard reference viscometer t = low time (HC) of the tested viscometer (corrected by Hagenbach-Couette) tUref = flow time (HC) of the standard reference viscometer (corrected by Hagenbach-Couette) Within the quality assurance system in accordance with DIN EN ISO 9001, traceability of the measuring equipment to national measuring standards is demanded. This traceability can be achieved by inspecting the comparative viscometers (reference measuring standards) at regular intervals at the PTB. The time intervals are defined according to the specifications made in the quality assurance system of the user. 2. Calibration of the capillary viscometer with normal oils of the PTB During this calibration, a normal oil from the PTB with known viscosity is used as a reference measuring standard. The measurement is performed by means of flow-through measurement of the PTB normal oil in the viscometer to be inspected in a temperature bath, the temperature of which must correspond precisely to the test temperature of the PTB. In this case, it is extremely important to make sure that the temperature is absolutely correct. In case of temperature variation, this will always result in a constant for the viscometer that deviates from the constant applied. A temperature variation of 0.01 K, for instance, will result in a measuring error of up to 0.01 %. The calibration of the deviating temperature into the viscometer constant is not permitted. 3. Inspection by Schott Instruments with quality certificates in accordance with DIN 55 350-18-4.2.2 The inspection at Schott Instruments is carried out by means of comparative measurements using viscometers as reference measuring standards that were tested at the PTB (corresponds to Item 1). Information on the stability of viscometer constants Each inspection (even with a certificate) can guarantee the technical measuring direction only for a limited period of time. The constants of viscometers made of the borosilicate glass DURAN®, however, can remain unchanged for long periods of time if the viscometers are kept away from altered influences. Especially extreme changes can be expected, for instance, during the use of liquids that attack glass, in particular hot caustic soda hydrated (NaOH) or during glass-blowing repairs (even for apparently insignificant repairs). 62 Chapter 6 Maintenance and care of the AVS 470 Viscosity Measuring Unit and the viscometers Liquids whose components adhere to the glass wall also cause errors. In such cases, regular cleaning is required whereby the corrosive action cleaning agent on the glass must be eliminated. For this reason, we recommend that the user should write up a special processing instructions for all important measurements and include them in his quality assurance manual in accordance with DIN EN ISO 9001. In all cases the user is responsible for the correctness of his measuring and testing equipment and is not released from his responsibility for quality (cp. DIN 55 350, Part 18). ® registered trademark for SCHOTT GLAS, Mainz 63 Chapter 7 Storage and transportation Chapter 8 Recycling and Disposal 7 Storage and transportation If the AVS 470 Viscosity Measuring Unit has to be stored over some time, or to be dislocated, using the original packing will be the best protection of the device. However, in many cases this packing will not be available any more, so that one will have to compose an equivalent packaging system. Sealing the device in a foil is recommended. If viscometers are to be stored temporarily, or transported, all liquids contained in the system, especially aggressive solutions, have to be drained. 8 Recycling and disposal The present viscosity measuring unit and its packing material were mainly made from materials which can be disposed of and recycled in an environmentally friendly manner. Should you have any questions regarding disposal, please contact Schott Instruments. Disposal of the memory backup batteries: The main printed board carries 2 lithium batteries. Batteries should not be made part of the domestic waste. They will be taken back at no charge by the manufacturer and forwarded to proper reuse or disposal. 64 Chapter 9 Viscometer Reference list 9 Viscometer Reference list The following viscometers can be used in the AVS 470 Viscosity Measuring Unit for evaluation with Hagenbach-Couette correction: Ubbelohde-Viscometer according DIN Ubbelohde- Viscometer according ASTM Micro-Ubbelohde- Viscometer Cannon-Fenske Routine Viscometer Micro-Ostwald Viscometer = = = = = Type 1 Type 2 Type 3 Type 4 Type 5 The type number is to be set on the menu following Fig. 17. A further distinction will be made on the basis of the input constant or its table guideline values. 65 Chapter 10 Index 10 Index: Above N1 Suction 57 absolute 55 absorption traps 44 accuracy 12 Air bubbles 47 Ambient conditions 12 Blank value 55 capacitive sensor 45 Capillary viscometry 35 Capture of measurement value 12 Casing 12 CE sign 12 Chemicals Act 37 Cleaning 61 Connecting the devices 41 Connections 12 Create/change the set method 54 Data transfer parameters 12 DECLARATION OF CONFORMITY 4 Delete the method 54 designation of a method 54 Display 12 Documentation yes / no 58 English 57 Flow coolers 46 French 57 Front panel 12 front-panel elements 48 Functioning of the device 34 General information 52 German 57 Hagenbach-Couette correction 43 Hardware requirements 51 Hazardous Matters 37 Initialisation 47 Interface configuration 50 Italian 57 Maintenance 60 Maintenance intervals 60 Maintenance work 60 Materials 12 Measurement delay 57 Measurement parameters 12 Measurement ranges 12 Measurements principles 35 memory printout 58 Operation 51 Optional parameter 12 Optoelectronic sensing 35 overflow guard 45 Over-pumping 47 parity 57 Performing measurements 49 Periods without operation 61 Power supply 12 Power-up screen 53 Pressure/Suction action 57 PS2 keyboard 34 Pump power 57 quality assurance 61 Ramp 57 Recycling and disposal 63 relative 55 Reproducibility 61 RS-232-C interface 12 RS-232-C Interface 50 Safety information 46 Sayboldt 55 Select the baud rate 57 Selection of menu items 52 Selection of the documentation 57 Selection of the language 57 Selection of the operating mode 52 Selection of the RS parameters 57 Set time and date 57 Software upgrade 47 Spanish 57 Start the set method 54 stop bit 57 Storage and transportation 63 Suitable viscometer types 41 System enhancements 46 system parameters 54 TC viscometer 35 TC viscometers 43 Technical data 12 The lot designation 54 thermistor sensors 35 Transparent thermostats 45 Trouble shooting 47 Unpacking 41 User 54 using the front membrane keyboard 51 using the PS2 keyboard 51 Viscometer Reference list 64 Viscometers using light-barrier sensing 44 ViscoPump II module 46 ViscoPump parameters 52, 54 Warning and safety information 36 word length 57 Mode d‘emploi.................................................................................................Page 66 - 97 Remarques importantes : Lire attentivement et respecter le mode d’emploi avant la première mise en route de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470. Pour des raisons de sécurité, l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 devra être utilisé exclusivement pour les usages décrits dans ce mode d’emploi. Nous vous prions d’observer aussi les modes d’emploi pour les appareils à brancher. Toutes les indications contenues dans ce mode d’emploi sont des données valables au moment de l‘impression. Non seulement pour des raisons techniques et commerciales, mais aussi à cause de la nécessité de respecter des dispositions légales des différents pays, SCHOTT Instruments se réserve le droit de prévoir des mesures d’extension de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 sans que les caractéristiques décrites soient influencées. Schott Instruments Table des matières TABLE DES MATIERES PAGE 1 L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 ............................................................................................. 66 1.1 Fonctionnement de l‘appareil ............................................................................................................ 66 1.2 Viscosimétrie capillaire...................................................................................................................... 67 1.3 Principes de mesure ......................................................................................................................... 67 1.4 Notes d’avertissement et de sécurité................................................................................................ 68 2 Mise en route ................................................................................................................................................ 73 2.1 Le déballage...................................................................................................................................... 73 2.2 Branchement des appareils .............................................................................................................. 73 2.2.1 Câble de raccordement pour AVS 470 : .................................................................................... 73 2.2.2 Types de viscosimètre utilisables, supports et statifs de mesure.............................................. 73 2.3 Branchement des viscosimètres et d’autres appareils ..................................................................... 75 2.3.1 Viscosimètres TC avec capteurs à thermistance....................................................................... 75 2.3.2 Viscosimètres avec détection à barrières lumineuses............................................................... 76 2.3.3 Connexion des pièges d‘absorption VZ 7215 ............................................................................ 76 2.3.4 Connexion d’un capteur de sécurité de trop-plein VZ 8552 ...................................................... 77 2.3.5 Thermostats transparents .......................................................................................................... 77 2.3.6 Réfrigérant à circulation ............................................................................................................. 78 2.3.7 Le module ViscoPump II ............................................................................................................ 78 2.3.8 Extension du système................................................................................................................ 78 2.4 Dépannage........................................................................................................................................ 79 2.5 Initialisation et mise à jour du logiciel de l‘appareil ........................................................................... 79 2.5.1 Initialisation : .............................................................................................................................. 79 2.5.2 Mise à jour du logiciel : .............................................................................................................. 79 2.6 Description des éléments du panneau avant.................................................................................... 80 3 Mesures avec l‘appareil de mesure de la viscosité AVS 470....................................................................... 81 3.1 Mesurer à l’aide de l‘appareil ............................................................................................................ 81 3.2 Terminer la mesure ........................................................................................................................... 81 4 Transmission des données........................................................................................................................... 82 4.1 Interface RS-232-C ........................................................................................................................... 82 5 Travailler avec l‘AVS 470 ............................................................................................................................. 83 5.1 Introduction........................................................................................................................................ 83 5.2 Exigences relatives au matériel ........................................................................................................ 83 5.3 Maniement......................................................................................................................................... 83 5.3.1 Maniement par l’intermédiaire du clavier PS2 ........................................................................... 83 5.3.2 Maniement par l’intermédiaire du panneau avant...................................................................... 83 5.4 Remarques générales....................................................................................................................... 84 5.4.1 Principe de manipulation :.......................................................................................................... 84 5.4.2 Sélection du mode d’exploitation : ............................................................................................. 84 5.4.3 Paramètres du module ViscoPump : ......................................................................................... 84 5.5 Remarques relatives à la programmation ......................................................................................... 85 5.6 Description des fonctions .................................................................................................................. 85 6 Maintenance et entretien de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 et des viscosimètres ............. 92 6.1 Intervalles de maintenance ............................................................................................................... 92 6.2 Travaux de maintenance à exécuter................................................................................................. 92 6.3 Maintenance et entretien des pièges d‘absorbtion VZ 7215............................................................. 92 6.4 Pauses d‘utilisation ........................................................................................................................... 93 6.5 Reproductibilité des résultats ............................................................................................................ 93 6.6 Viscosimètres à l’intérieur de systèmes d’assurance de la qualité................................................... 93 7 Stockage et transport.................................................................................................................................... 95 8 Recyclage et élimination des déchets .......................................................................................................... 95 9 Annexe : liste des types de viscosimètre ..................................................................................................... 96 10 Index : ......................................................................................................................................................... 97 Remarques importantes : Avant la mise en service de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470, lire attentivement ce mode d‘emploi. Pour des raisons de sécurité, l’appareil devra être utilisé exclusivement pour les usages décrits dans ce mode d’emploi. Ce produit est soumis en permanence à une adaptation aux règles de l’art. Pour cette raison, il est tout de même possible malgré le plus grand soin appliqué que ce mode d’emploi ne décrit pas les propriétés de l‘appareil dans toute leur ampleur. En cas de doute, contacter le service Application technique de notre maison. Nous vous prions d’observer aussi les modes d’emploi pour les appareils à brancher. Schott Instruments 66 Chapitre 1 L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 1 L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 Le modèle AVS 470 est un appareil de mesure avec lequel il est possible de déterminer la viscosité absolue et relative. Sa commande est réalisée par l’intermédiaire des touches sensitives intégrées sur la face avant ou à l‘aide du clavier PS2 TZ 2835. Le calcul des résultats à partir des valeurs déterminées est effectué à l’aide de l’unité de calcul intégré. Ceux-ci peuvent être non seulement lus dans l’affichage mais aussi documenté par l’intermédiaire de l’imprimante fournie en option TZ 3460. 1.1 Fonctionnement de l‘appareil L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 exécute des mesures des temps d’écoulement dans des viscosimètres capillaires. En raison des conditions physiques et des viscosimètres disponibles, des mesures de la viscosité entre 0,35 et 5 000 mm2/s (cSt) environ sont possibles. Cette indication se réfère à la température de mesure. Une „huile lourde“, par exemple, peut avoir à la température ambiante une viscosité > 50000 mm2/s (cSt) ce qui a pour conséquence qu’ici, une mesure n’est pas possible à une température de 20 –25° C. Lorsque la température de mesure est cependant augmentée à 100° C ou plus, la viscosité diminue sous la limite de mesure de sorte qu’une mesure est à nouveau possible. Le problème consiste ici uniquement dans le remplissage du viscosimètre, un problème qui se présente aussi dans le cas de la mesure manuelle et qui n’est donc pas un problème spécial d’un appareil de mesure automatique. L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 peut être équipé de deux versions pour la détection du ménisque en utilisant l’unité respective ViscoPump II. Le raccordement de viscosimètres TC au module ViscoPump II VZ 8512 permet également la mesure de liquides noirs ou opaques. Les viscosimètres TC permettent eux aussi une détection simple de liquides incolores ou transparents. En liaison avec un module optique ViscoPump II VZ 8511, les viscosimètres peuvent être utilisés pour la détection du ménisque à l‘aide de barrières lumineuses dans un statif de mesure, par ex. AVS/S. La mesure de temps s’étend jusqu‘à 9999,99 s avec une résolution de 0,01 s. Les temps mesurés sont visualisés dans l‘affichage. Les différents résultats d’une série de mesure peuvent aussi être affichés par les touches haut / bas ou bien documentés par l’intermédiaire de l’imprimante fournie en option. Avant la mesure proprement dite, le liquide à mesurer est aspiré dans le viscosimètre capillaire par deux niveaux de mesure N2 et N1 qui sont, selon le viscosimètre, configurés comme barrières lumineuses ou comme capteurs à thermistance (fig. 1 et 2). Dans l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470, la pression de la pompe est automatiquement commandée par le module ViscoPump II. Grâce au déroulement du programme, il est assuré que, dans le cas de viscosimètres Ubbelohde, le niveau suspendu se forme avant que la mesure commence. Le temps d’écoulement mesuré est visualisé dans l‘affichage. Le système permet un enregistrement et une évaluation de 99 mesures au maximum d’une série de mesures (temps d’écoulement successifs du même viscosimètre). 67 1.2 Chapitre 1 L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 Viscosimétrie capillaire La viscosimétrie capillaire est la méthode la plus précise pour la détermination de la viscosité de liquides ayant un comportement d’écoulement newtonien. L’opération de mesure proprement dite est une mesure du temps. On mesure le temps qu’une quantité de liquide définie a besoin afin de passer à travers un tube capillaire présentant une largeur et une longueur définies. D’une manière conventionnelle, cette opération est enregistrée avec l’oeil humain et le temps d’écoulement est mesuré manuellement avec un chronomètre. Dans le cas de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470, comme d’ailleurs pour tous les appareils de mesure de la viscosité de SCHOTT Instruments, le ménisque du liquide est détecté aux niveaux de mesure d’une manière optoélectronique moyennant des barrières lumineuses ou d’une manière thermorésistive moyennant des thermistances. 1.3 Principes de mesure Détection optoélectronique du ménisque de liquide Le détection optoélectronique demande l’utilisation d’un statif de mesure AVS/S (aluminium revêtu de Ematal®) ou AVS/SK (PVDF/acier spécial). Ces appareils de précision garantissent à tout moment l’exactitude élevée du principe de mesure de la viscosimétrie capillaire, même si le statif de mesure et le viscosimètre sont échangés. La lumière générée dans la partie supérieure du statif de mesure à l’aide d’une DEL (proche infrarouge) est guidée par un conducteur optique en fibres de verre aux niveaux de mesure. La lumière traverse le viscosimètre et atteint de l’autre côté également un conducteur optique qui guide la lumière vers un récepteur dans la partie supérieure du statif de mesure. Au moment du passage du ménisque de liquide au niveau de mesure, le rayon lumineux est brièvement éclipsé par l’effet de lentille du ménisque, puis brièvement renforcé. Ceci permet de générer une signal de mesure exact utilisable. Fig. 1 Viscosimètre pour mesures optoélectroniques Viscosimètre avec capteurs à thermistance (Viscosimètre TC) Dans le cas des viscosimètres TC, des thermistances à enveloppe de verre sont scellées comme capteurs à la hauteur des niveaux de mesure. Lors du passage du ménisque par le niveau de mesure, l'équilibre thermique est modifié sur la thermistance en raison d’une conductibilité thermique différente de l’air et du liquide. Les thermistances du viscosimètre TC sont scellées d’une façon absolument étanche dans l’enveloppe de verre du viscosimètre de sorte que les viscosimètres sont chimiquement résistants contre toutes les sortes de matières à l’exception de solutions fortement basiques, de solutions fluorées ou de solutions concentrées et chaudes de phosphates. Les viscosimètres TC sont soumis au droit des brevets (modèle déposé en Allemagne N° 85 04 764.3 et aux Etats Unis N° 4 685 328). 68 Chapitre 1 L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 Fig. 2 Viscosimètre pour mesures à thermistances 1.4 Notes d’avertissement et de sécurité Pour des raisons de sécurité technique et fonctionnelle, l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 ne doit être ouvert, d’une manière générale, que par des personnes dûment autorisées; des travaux prévus à l’équipement électrique, par exemple, ne doivent être exécutés que par des personnes qualifiées et spécialement formées. La garantie s’éteint dans le cas d’une intervention non autorisée dans l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 ainsi que dans le cas d’un endommagement involontaire ou intentionnel. L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 correspond à la classe de protection I. Il est construit et testé selon DIN VDE 61010, partie 1, Mesures de protection pour les appareils de mesure électroniques, et a quitté l’usine dans un état impeccable du point de vue de la sécurité technique. Pour conserver cet état et pour assurer un service sans risque, l’utilisateur doit respecter les remarques et notes d’avertissement qui sont contenues dans ce mode d’emploi. La conception et la production sont effectuées dans un système qui remplit les exigences de la norme DIN EN ISO 9001. Avant de procéder à l'allumage, il appartiendra à l’utilisateur de faire le nécessaire pour que la tension de service appliquée sur l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 concorde avec la tension d’alimentation fournie par le secteur. La tension de service est indiquée sur la plaquette signalétique. Ne faire introduire la fiche secteur que dans une prise avec contact de protection. Ne jamais annuler l’effet de protection par un prolongateur sans conducteur de protection. Toute interruption du conducteur de protection à l’intérieur ou à l’extérieur de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 ou le desserrage de la connexion du conducteur de protection peuvent avoir pour conséquence que l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 devienne dangereux. Une interruption intentionnelle est absolument défendue. Il y aura lieu de faire le nécessaire pour que les fusibles du type indiqué et présentant l’intensité nominale indiquée soient utilisés à titre de rechange. L’utilisation de fusibles réparés ou le court-circuitage du porte-fusible sont strictement interdits. Ne jamais mettre hors service les dispositifs de sécurité intégrés. S’il faut craindre qu’un fonctionnement sans risque ne soit pas possible, l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 doit alors être mis hors service et protégé contre une remise en fonction involontaire: mettre l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 hors tension, retirer la fiche du câble d’alimentation de la prise de courant, enlever l’appareil de mesure de la viscosité et contacter le service après vente de SCHOTT Instruments. 69 Chapitre 1 L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 Un fonctionnement sans risque n’est peut-être plus possible, * si l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 présente des endommagements visibles, * si l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 ne fonctionne pas conformément à son usage, * si du liquide a pénétré dans l‘appareil, * si l’emballage est endommagé. Ne pas stocker ou mettre en service l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 dans des locaux humides. Pour des raisons de sécurité, l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 devra être utilisé exclusivement pour le domaine d’utilisation décrit dans ce mode d’emploi. ! Les prescriptions applicables en ce qui concerne le maniement des matières utilisées doivent absolument être respectées : le règlement relatif aux substances dangereuse, la loi sur les produits chimiques et les prescriptions et conseils du commerce des produits chimiques. Il faut de la part de l’utilisateur garantir que les personnes chargées de l’utilisation de l’appareil de mesure de la viscosité sont des personnes compétentes en ce qui concerne le maniement des substances utilisées dans le milieu environnant ou dans l’appareil de mesure de la viscosité, ou sont surveillées par des personnes compétentes. ! Porter des lunettes de protection ! ! Nous vous prions d’observer aussi les modes d’emploi des appareils raccordés. SCHOTT KONFORMITÄTSERKLÄRUNG DECLARATION OF CONFORMITY DÉCLARATION DE CONFORMITÉ Wir erklären in alleiniger Verantwortung, dass das Produkt We declare under our sole responsibility that the product Nous déclarons sous notre seule responsabilité que le produit Viskositätsmessgerät Viscosity Measuring Unit Appareil de mesure de la viscosité AVS 470 AVS 470 AVS 470 auf das sich diese Erklärung bezieht, übereinstimmt mit dem normativen Dokument to which this declaration relates is in conformity with the normative document auquel se réfère cette déclaration est conforme au document normatif Technische Daten Viskositätsmessgerät AVS 470 Version 28 avril 2004 SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Deutschland, Germany, Allemagne th 28 April, April 28 , 28 Avril 2004 AGQSF 0000-A081-00/040128 SCHOTT Caractéristiques techniques Appareil de mesure de la viscosité (Version 28 avril 2004) Page 1 de 2 AVS 470 Marquage CE : Compatibilité électromagnétique (CEM) selon la directive 89/336/CEE du conseil; émission de parasites selon norme EN 61 326 classe A et selon FCC Part 15 class A (pour les Etats Unis) résistance aux interférences selon norme EN 61 326 Directive relative à la basse tension selon la directive 73/23/CEE du Conseil dernière modification par la directive 93/68/CEE du Conseil base d’essai EN 61 010 Pays d’origine : Allemagne Affichage : Affichage LCD (70 x 40 mm ) Paramètre mesuré: temps d’écoulement en secondes [s] Détermination des valeurs mesurées: Temps d’écoulement : détermination optoélectronique ou thermorésistive du passage du ménisque par les niveaux de mesure des viscosimètres Paramètres disponibles: Méthode : viscosité absolue ou relative Viscosimètre : Ubbelohde (DIN, ASTM, Micro), Micro-Ostwald, routine Cannon-Fenske, viscosimètre TC Ubbelohde et viscosimètre à dilution ViscoPump : paramètre de la pompe (rampe, puissance, temps d‘attente, aspirer après N1) Temps de mise à température: 0...20 min, sélectionnable en pas d’1 min Nombre de mesures : 1...99 pour chaque échantillon Domaines de mesure: Temps : 0,01 à 9999,99 sec Résolution 0,01 s Viscosité : par pression 0,35...1 800 mm2/s (cSt) à la température de mesure par aspiration 0,35..5 000 mm2/s (cSt) à la température de mesure Pression de la pompe : à commande automatique, par aspiration jusqu’à –160 mbar env. (typique) à commande automatique, par pression jusqu’à +160 mbar env. (typique) Exactitude de mesure: Précision (répétabilité et comparabilité) DIN 51562, partie 1 Mesure du temps : +- 0,01 s +- 1 digit, mais pas plus précis que 0,01 % L’incertitude de mesure lors de la détermination de la viscosité cinématique absolue dépend en plus de l’incertitude de la valeur numérique pour la constante du viscosimètre et des conditions de mesure, en particulier de la température de mesure. Paramètres de la transmission de données: Interface de données : interface sérielle bidirectionnelle selon EIA RS-232-C Format des données : longueur de mot 8 bits, 1 bit d’arrêt, 4 800 Baud, sans parité (valeur par défaut) d’autres blocs de paramètres voir chapitre 4 SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Deutschland, Germany, Allemagne th 28 April, April 28 , 28 Avril 2004 AGQSF 0000-A081-00/040128 SCHOTT Caractéristiques techniques Appareil de mesure de la viscosité (Version 1 mai 2004) Page 2 de 2 AVS 470 Connexions: Face arrière de l’appareil : Entrées et sorties des données : 1 interface sérielle RS-232-C: fiche femelle sub-miniature D, 9 broches 1 port E/S: fiche femelle sub-miniature D, 15 broches, Interface sérielle : connexion d’une imprimante Port E/S : pour extensions ultérieures Alimentation secteur : socle connecteur avec contacteur de sécurité selon VDE 0625, IEC 320/C14 EN 60320/C14DIN 49 457 B A connecter à la face avant sur la platine frontale de modules ViscoPump II : Connexions pneumatiques : mise à l'atmosphère, pression/aspiration, à raccorder au viscosimètre. Capteur de sécurité de trop-plein pour tuyau d’aspiration VZ 8552 : Capteur capacitif : Connecteur rond DIN, 4 broches Fermeture à vis selon DIN 45321 Viscosimètre : Connecteur rond avec fermeture à baïonnette DIN, 5 broches pour AVS/S (statif de mesure), fiche femelle DIN 5, broches ou Viscosimètre TC : fiche femelle DIN, 4 broches Alimentation électrique: correspond à la classe de protection I selon DIN 57 411, partie 1 / VDE 0411, partie 1 Alimentation secteur : 90 - 240 V, 50...60 Hz Fusible secteur : Fusible en fil fin 5 X 20 mm, 250 V~, 4 A à action retardée Puissance absorbée : 100 VA Matériaux: Boîtier: Boîtier en aluminium et acier muni d’un revêtement à deux composants chimiquement résistant, superposable Dimensions : env. 255 x 205 x 320 mm (L x H x P) Masse : env. ??5,34 kg avec 1 unité ViscoPump II, Face avant : Polytéréphtalate d‘éthylène (PET) ou de butylène (PBT) Conditions ambiantes: Température ambiante : +10...40°C pour service et stockage Humidité de l’air selon EN 61 010, partie 1 : humidité relative maximum 80% pour températures jusqu’à 31°C, diminuant linéairement jusqu’à une humidité relative de 50 % pour une température de 40°C SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Deutschland, Germany, Allemagne th 28 April, April 28 , 28 Avril 2004 AGQSF 0000-A081-00/040128 Chapitre 2 Mise en route 73 2 Mise en route 2.1 Le déballage Faire attention à la tension du secteur (90 à 240 V, 50...60 Hz), elle est indiquée sur la plaquette signalétique. L’appareil peut être placé et mis en service sur n’importe quelle surface plane. Nous recommandons le montage sur la console VZ 8571. Il est possible de superposer deux appareils au maximum. 2.2 Branchement des appareils 2.2.1 Câble de raccordement pour AVS 470 : Désignation Longueur Connexion de : Câble de raccordement ca 1,5m AVS470 2.2.2 par : adaptateur 9 br. avec : imprimante série Types de viscosimètre utilisables, supports et statifs de mesure Viscosimètre Support Statif de mesure Type Type N° Type N° Ubbelohde (DIN) 053 92 AVS/S AVS/SK Ubbelohde (ASTM) 532… 530… 526… 053 92 AVS/S AVS/SK Micro-Ubbelohde 537… 053 92 AVS/S AVS/SK Routine Cannon-Fenske 520… Micro-Ostwald 517… ----053 97 AVS/S AVS/SK-CF AVS/SK Remarque : Les combinaisons de tuyaux doivent être choisies conformément à l’application demandée, VZ 8521, VZ 8522, VZ 8523 et VZ 8524 par exemple. Lors de l’utilisation d’un viscosimètre Micro-Ubbelode avec des capteurs TC, faire attention à la température d’allumage des agents de mesure : Elle doit être supérieure à 250°C. 74 Chapitre 2 Mise en route Viscosimètre Ubbelohde (DIN et ASTM) Type 1 et 2 Viscosimètre Ubbelohde TC (analogique DIN) Type 1 Viscosimètre Micro-Ostwald Type 5 Viscosimètre Micro-Ubbelohde avec capteurs TC , type 3 Fig. 3 Types de viscosimètre utilisables Viscosimètre Micro-Ubbelohde (DIN) Type 3 Viscosimètre routine Canon-Fenske (ASTM) type 4 75 2.3 Chapitre 2 Mise en route Branchement des viscosimètres et d’autres appareils L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 permet l’utilisation des types de viscosimètre suivants : les viscosimètres DIN, ASTM, Ubbelohde et Micro-Ubbelohde ainsi que les viscosimètres de routine Cannon-Fenske, Micro TC et Micro-Ostwald. Grâce à une production et une procédure d’assurance de la qualité soigneuses, tous les viscosimètres de SCHOTT Instruments correspondent aux exigences de précision les plus élevées. La constante K du viscosimètre est déterminée individuellement par un calibrage de chaque viscosimètre capillaire de verre. En utilisant des appareils de mesure et d’essai de haute qualité et grâce à une référence à des étalons de mesure nationaux, SCHOTT Instruments assure un calibrage absolument précis et reproductible. Pour des viscosimètres Ubbelohde de même constante, les mêmes temps de correction (correction Hagenbach-Couette) sont à chaque fois valables. Une détermination par l’utilisateur n’est pas nécessaire parce que les corrections correspondent aux valeurs théoriques en provenance des modes d’emploi pour les viscosimètres. L’indication est valable non seulement pour les viscosimètres Ubbelohde de taille normale, mais aussi pour des micro-viscosmètres. En plus, l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 permet de brancher ou bien de faire fonctionner d’autres appareils comme par exemple des imprimantes RS, des pièges d’absorption, des dispositifs de sécurité de trop-plein, etc. Selon l’emploi de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470, leur connexion est expressément recommandée, voir points suivants. Le raccordement de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 à d‘autres appareils à l’exception de ceux ci-dessus mentionnés, comme par exemple ordinateurs, burettes à piston et autres appareils travaillant selon le principe Daisy-Chain de SCHOTT Instruments, n’est pas prévu. L’appareil de mesure de la viscosité AVS 370 de SCHOTT Instruments est prévu pour le fonctionnement avec un ordinateur. Pour plus d’informations, se reporter à SCHOTT Instruments. Le branchement d’un appareil de rinçage externe n’est pas possible au moment de l’impression du présent mode d’emploi. 2.3.1 Viscosimètres TC avec capteurs à thermistance Le viscosimètre sera rempli (18 - 20 ml env.) et placé dans le bain thermostaté. L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 et le viscosimètre TC sont reliés à l‘aide de la combinaison tuyaux/câbles jointe. Pour cela, placer le viscosimètre d’abord dans les logements, puis relier les connecteurs quadruples du câble avec le viscosimètre et le module ViscoPump II (enficher d’abord, visser ensuite); connecter enfin les raccords vissés conformément aux nombres indiqués sur les tuyaux et le support. Le tube capillaire reste ouvert pour un fonctionnement par pression, pour un fonctionnement par aspiration, c’est le tube de remplissage qui reste ouvert. Les raccords à visser pneumatiques (rouge = aspiration, noir = mise à l'atmosphère) sont reliés conformément à la couleur avec les raccords du module ViscoPump II pour viscosimètres TC (VZ 8612) de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470. 76 Chapitre 2 Mise en route 2.3.2 Viscosimètres avec détection à barrières lumineuses L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 et le statif de mesure sont reliés électriquement et pneumatiquement par une combinaison tuyaux-câbles. Les connecteurs doivent bien être fixés aux prises en tournant les collerettes de fixation. Les raccords à visser pneumatiques (rouge = aspiration, noir = mise à l'atmosphère) sont vissés dans le module ViscoPump II pour détection optique (VZ 8511) en respectant les couleurs. Le viscosimètre capillaire sélectionné est introduit dans le support de fixation conformément à la fig. 4 et rempli. Le support de fixation avec viscosimètre est introduit dans le statif de mesure (l’encoche dans la tôle de fond doit vers l’avant). L’encoche s’enclenche dans le talon prévu à cet effet. Une faible pression contre le support de fixation permet le verrouillage du viscosimètre dans le ressort de maintien du statif de mesure. Fig. 4 Introduction et remplacement d’un viscosimètre prévu pour détection à barrières lumineuses 2.3.3 Connexion des pièges d‘absorption VZ 7215 En mode Aspiration (vide), un solvant devient volatil et condense dans le système, dans le cas des applications avec de l'huile, d’autres constituants volatils peuvent pénétrer dans le module ViscoPump II qui y conduisent à des dépôts. Pour ces cas, nous avons développé un ensemble de tuyaux (combinaison de tuyaux PTFE) „par aspiration“ pour agents agressifs. En premier lieu, celui-ci est utilisé pour des applications avec l'acide dichloroacétique ou l'acide formique, la chaux sodée servant de produit absorbant. Pour tous les autres cas, l’on peut utiliser d’autres produits absorbants (de préférence le charbon actif). Si le milieu présente les influences mentionnées ci-dessus, alors il faut utiliser le jeu de tuyaux VZ 8524 ou bien les pièges d’absorption VZ 7215 ! Les pièges d’absorption qui empêchent la pénétration de substances contaminantes dans les dispositifs pneumatiques du module ViscoPump, doivent être contrôlés à intervalles réguliers. Dans le cas d’une utilisation du matériau absorbant Chaux sodée pour des solvants acides, l’état coloré de l’indicateur doit être vérifié une fois par jour. Si celui-ci est devenu BLEU sur la moitié du matériau absorbant, il est conseillé de remplacer sans tarder le matériau pour des raisons de sécurité. Attention : Lorsque le changement de couleur n’a pas été observé pendant une période prolongée, une décoloration peut être la conséquence dans le cas d’une sursaturation du matériau par l’acide, laquelle apparaît alors comme "normale“ et conduit après une durée indéterminée sûrement à la destruction de l’installation pneumatique ! Ce fait est expressément exclu de la garantie ! Dans le cas d’une utilisation de charbon actif comme matériau absorbant (par exemple dans le cas de solvants ou de huiles minérales usées), il est conseillé de faire l’échange une fois par semaine ou tous les Chapitre 2 Mise en route 77 deux semaines au moins, en fonction du degré de charge qui lui est conditionné par la volatilité des produits. 2.3.4 Connexion d’un capteur de sécurité de trop-plein VZ 8552 Le raccordement d’un capteur de sécurité de trop-plein VZ 8552 (option) est très recommandé pour un fonctionnement par aspiration du module ViscoPump II. En connectant le capteur de sécurité de trop-plein VZ 8552 (capteur capacitif pour le flacon de garde), une contamination du module ViscoPump II par un surpompage en mode Aspiration est évitée. Le capteur capacitif est placé dans le support du flacon de garde. Dans le cas d’une utilisation du module ViscoPump II VZ 8511 (détection du ménisque avec barrières lumineuses), le support du flacon de garde est fixé sur le statif de mesure, AVS/S par exemple. Dans le cas d’une utilisation du module ViscoPump II VZ 8512 (mesure thermo-réstistive), le support du flacon de garde est fixé au support pour viscosimètres TC VZ 5732. Si du liquide est transféré par pompage dans le récipient de sécurité, alors le capteur de sécurité déclenche une alarme et l’arrêt de l’opération de mesure. Après avoir vidé le récipient de sécurité, la DEL disposée à la face latérale s’éteint sur le capteur capacitif. Les mesures peuvent continuer. La connexion électrique du capteur de sécurité de trop-plein VZ 8552 est réalisée moyennant une fiche DIN à la face avant du module ViscoPump II. Remarque : La sensibilité du capteur capacitif doit être adaptée au milieu utilisé. Pour cela, ajuster la vis de réglage à l’aide du tournevis joint de sorte que le capteur capacitif n’est pas encore activé à l’état monté (sans milieu de mesure) (DEL éteinte). 2.3.5 Thermostats transparents La viscosité dépend de la température de l’échantillon liquide. C’est pourquoi les viscosimètres doivent être thermostatés pendant la mesure. La température de mesure doit être tenue constante afin d’obtenir un résultat stable et précis. Les thermostats transparents de SCHOTT Instruments, conçus spécialement pour la viscosimétrie capillaire, remplissent ces exigences relatives à la précision et la constance: les thermostats CT 53, CT 54 par exemple, assurent une constance de température de ± 0,01 K pour une température de consigne dans la plage de 10 ° à 40 °C et une variation maximum de la température ambiante de ± 3 K. En règle générale, on peut présumer que l’écart de température en degrés multiplié par le facteur 10 représente l’écart en pourcentage du résultat de la valeur nominale. Un écart de 0,05 K correspond donc à une erreur de 0,5 %. L'appareil de mesure de la viscosité AVS 470 permet en principe l’utilisation de deux thermostats transparents différents : pour des mesures effectuées à des températures différentes, nous recommandons le thermostat transparent CT 53 ou bien CT 54. Ceux-ci peuvent être équipés de deux ou bien de quatre viscosimètres y compris les statifs de mesure AVS/S par exemple. Remarque : Les thermostats transparents doivent être choisis en fonction de l’application demandée, par exemple CT 53 HT ou CT 53 TT. Pour plus d’informations, se reporter aux modes d’emploi spéciaux des thermostats transparents. Chapitre 2 Mise en route 78 2.3.6 Réfrigérant à circulation La mesure de la viscosité dépend, nous l’avons déjà dit, fortement de la constance de la température. C’est pourquoi il est nécessaire, en raison de la technique de régulation (propre échauffement de la tête du thermostat, dépassement de température de la spirale de chauffage), d’utiliser un réfrigérant à circulation CK 300 dans le cas de températures jusqu’à 40°C pour avoir un effet de refroidissement. Pour plus d’informations, se reporter au mode d’emploi spécial du réfrigérant à circulation CK 300. 2.3.7 Le module ViscoPump II Le module ViscoPump II commande l’ensemble des opérations de mesure, c.-à-d. la mise à température des échantillons dans les viscosimètres, le pompage du liquide dans le réservoir des viscosimètres, la mesure du temps d’écoulement, etc. Pour le remplacement du module ViscoPump II, procéder de la manière suivante : • • • • • • enlever les connexions électriques et pneumatiques de la face avant du module ViscoPump II à remplacer. desserrer les vis sur les coins de la face avant. sortir le module ViscoPump II de sa fiche de raccordement arrière en utilisant les poignées inférieure et supérieure. retirer le module ViscoPump II de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470. après avoir introduit le nouveau module ViscoPump II, assurer celui ci à l’aide des vis de la face avant. rétablir les connexions électriques et pneumatiques. Vérifier après la mise sous tension si le mode de fonctionnement correct „Aspiration“ ou „Pression“, visible sur la DEL correspondante au panneau avant, est correctement réglé, effectuer le réglage, comme décrit dans la fig. 23, conformément au cas d’utilisation actuel et utiliser le jeu de tuyaux prévu ! 2.3.8 Extension du système Différentes unités fonctionnelles de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470, comme par exemple les viscosimètres, le statif de mesure, le module ViscoPump II et l’imprimante optionnelle TZ 3460, peuvent être échangées. Conseils de sécurité : Couper toujours d’abord l'alimentation électrique de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470. Retirer la fiche de secteur de la prise avant de procéder au remplacement d’une unité fonctionnelle! Attention : Du liquide qui coule éventuellement goutte à goutte peut présenter un danger pour l’utilisateur. Chapitre 2 Mise en route 79 2.4 Dépannage Vérifier si l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 est mis sous tension: Bulles d’air dans le viscosimètre La quantité de remplissage est-elle suffisante? Vérifier et le cas échéant remplir à nouveau le viscosimètre. Le viscosimètre est-il correctement branché ? - vérifier pour un fonctionnement par pression si le tube de remplissage est connecté et le cas échéant le connecter correctement. - vérifier pour un fonctionnement par aspiration si le tube capillaire est connecté et le cas échéant le connecter correctement. - vérifier si le raccord de mise à l'atmosphère est branché d’une manière étanche et le cas échéant resserrer le raccord à vis. Débordement du milieu de mesure dans le bain à thermostat ou bien dans le flacon de garde: Est-ce que la tuyauterie est correctement branchée: pour un fonctionnement par pression ? pour un fonctionnement par aspiration ? – – Dans le cas d’une utilisation de statifs : - vérifier la position du support dans le statif. vérifier la liaison électrique du viscosimètre au module ViscoPump Type II. Dans le cas de viscosimètres TC : – Est-ce que le viscosimètre est correctement branché ? 2.5 Initialisation et mise à jour du logiciel de l‘appareil 2.5.1 Initialisation : L’appareil de mesure de la viscosité AVS470 est fourni dans un état dans lequel toutes les valeurs enregistrées ont été mises aux des valeurs initiales (nommées valeurs par défaut). Dans le cas où il serait nécessaire de rétablir l’état d'origine, cela est possible en effectuant une procédure d‘initialisation. Cette procédure est déclenchée en appuyant en même temps sur les touches "Up“ ↑ et "Down“ ↓ dans la fig. 5 pendant 2 secondes au moins et est exécutée après mise hors tension et remise sous tension. 2.5.2 Mise à jour du logiciel : Une mise à jour du logiciel prévu pour l’appareil de mesure de la viscosité AVS470 est possible, mais ne peut être exécutée que par le personnel de service après vente spécialement formé. Pour cela, veuillez contacter SCHOTT Instruments (voir l’adresse à la fin du mode d’emploi) afin d’entamer les démarches nécessaires. Chapitre 2 Mise en route 80 2.6 Description des éléments du panneau avant Affichage 8 lignes / 21 carac. Témoin lumineux “Pression” Témoin lum. "Aspiration“ Touche “Démarrage” Touche “Arrêt” Témoin lum. “Niveau 1” Témoin lum. “Montant“ Témoin lum. “Descendant“ Témoin lum. “Niveau 2“ Touche “Escape“ Touche “Enter/Entrée“ -{}- Touche “Vers le bas“ Fig. 5 : Panneau avant Touche “Vers le haut Chapitre 3 Mesurage avec l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 81 3 Mesures avec l‘appareil de mesure de la viscosité AVS 470 3.1 Mesurer à l’aide de l‘appareil Configuration des paramètres de mesure pour une méthode : Désignation (de l‘échantillon) (en option) <entrer> Utilisateur (en option) <entrer> Charge (en option) <entrer> Type de mesure [Abs, Sayboldt, Rel, Valeur à blanc] <sélectionner> Nombre des mesures [1.. 99] <entrer> Durée de mise à température [1..20 min] <entrer> Entrée des temps de mise à température en minutes. Pendant la mise à température, le liquide est en permanence pompé vers le haut et traverse le viscosimètre comme pendant une mesure afin d’atteindre un équilibre plus rapide de la température. Il est possible de définir comme durée de mise à température des valeurs jusqu’à 20 minutes au maximum. Température du bain [°C] <entrer> Ecart maximal [%] <entrer> ID du viscosimètre [1 chiffre] <entrer> Temps t0 [s] <entrer> Constante [mm2/s2] <entrer> (suite voir chap. 5.6, Description des fonctions) 3.2 Terminer la mesure Différentes conditions conduisent - selon la situation - dans l’appareil de mesure de la viscosité 470 à une terminaison ou une interruption du programme de mesure : automatiquement après exécution du nombre réglé (n) de mesures, y compris les mesures supplémentaires éventuelles. C’est le cas normal. interruption de la série de mesures après sélection de "Stop (Arrêt)“. Dans ce cas, toutes les valeurs mesurées de l’appareil sont perdues, à utiliser uniquement en cas d’urgence ! interruption de la série de mesures respective par une erreur Time-Out (dépassement du temps imparti). Dans ce cas, toutes les valeurs mesurées de l’appareil sont perdues, démarrer à nouveau la mesure ! panne de secteur : dans le cas d’une panne de secteur, toutes les valeurs mesurées de l’appareil sont perdues. Après le rétablissement de la tension secteur, l’état du système correspond à celui après le paramétrage effectué avant le mesurage. Les paramètres configurés et sauvegardés restent valables dans l‘E²Prom. Chapitre 4 Transmission des données 82 4 Transmission des données 4.1 Interface RS-232-C L’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 possède une interface RS-232-C. L’interface sert à la documentation en liaison avec l’imprimante optionnelle TZ 3460 par exemple. Configuration de l’interface : Les paramètres de l’interface sont modifiables. Les paramètres de transmission sont configurés comme suit en tant que valeurs par défaut : Parité : Bits d’arrêt : Bits de données : None (sans) 1 8 Il est important que l’imprimante soit configurée avec les mêmes réglages de paramètre. L’imprimante optionnelle TZ 3460 de SCHOTT Instruments est configurée en usine avec ces paramètres. Autres possibilités de réglage : Paramètres RS : Baud : 2400 4800 9600 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ Bits : 7 8 7 8 7 8 Bit d’arrêt : 2 1 1 1 1 1 Parité : No (sans) No (sans) Odd (impair) Odd (impair) Even (pair) Even (pair) c.-à-d. la vitesse de transmission est individuellement réglable pour les blocs de paramètres respectifs, voir les figures 27 et 28. Chapitre 5 Travailler avec l’AVS470 83 5 Travailler avec l‘AVS 470 5.1 Introduction L‘appareil de mesure de la viscosité AVS 470 est commandé par le logiciel d’exploitation qui commande également le module ViscoPump II. Les valeurs de mesure déterminées par le module ViscoPump II sont exploitées par le logiciel. Les résultats peuvent être sortis sur une imprimante (Report/Rapport) et lus dans l‘affichage. L’utilisateur peut enregistrer les différents paramètres d’une méthode. La fonction et le maniement du logiciel sont décrits dans ce qui suit. La sélection des différentes options s’effectue à l'aide du curseur et puis un appui sur la touche "Enter/Entrée“. 5.2 Exigences relatives au matériel Afin de pouvoir exploiter l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470, nous recommandons l’équipement minimum suivant : 1 clavier (TZ 2835) 2 imprimante (RS-232-C) sérielle (TZ 3460 par exemple) 3 module ViscoPump II unité de mesure enfichable (VZ 8511 ou VZ 8512) 5.3 Maniement 5.3.1 Maniement par l’intermédiaire du clavier PS2 Toutes les fonctions, comme décrit au chap. 5.6, peuvent être réalisées à l’aide du clavier. Touche “Enter“ Touche Entrée = Pour la confirmation des entrées et la continuation du cycle de programme Touche “Esc“ Touche Echap = Escape, retour à la figure précédante “ ↓“ Touche = Pour un défilement en arrière “↑“ Touche = Pour un défilement en avant “←“ Touche = Vers la gauche “→“ Touche = Vers la droite “ F1 “ Touche = Pour démarrer “ F2 “ Touche = Pour stop/reset “ F3 “ Touche = Pour activer la figure 4, sélection dans le menu principal “ F4 “ Touche = Pour déterminer la valeur à blanc “ F5 “ Touche = Lecture des valeurs mesurées “ F6 “ Touche = protocole des résultats, on peut imprimer le protocole des résultats à l’aide de la touche de fonction F6 tant que la méthode n’a pas été modifiée ou que l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 n’a pas été déconnecté; le protocole est affiché à l’écran sans imprimante branchée. Touche “Pg Up“ = augmenter le contraste LCD Touche “Pg Dn“ = diminuer le contraste LCD Les entrées sont effectuées par l’intermédiaire des touches numériques et à caractères. 5.3.2 Maniement par l’intermédiaire du panneau avant Les touches sensitives de la face avant ne permettent que le démarrage et l’arrêt du programme ainsi qu’une programmation restreinte, c.-à-d. uniquement les pas de programme pendant lesquels une entrée de données n’est pas nécessaire, mais permettant de faire des sélections qui peuvent être modifiés ou activés, voir chap. 5.6. Touche “Enter“ Touche Entrée = Pour la confirmation des entrées et la continuation du cycle de programme Touche “Esc“ Touche Echap = Escape, retour à la figure précédante “↓“ Touche = Pour un défilement en arrière “↑“ Touche = Pour un défilement en avant Touche “ Stop“ Touche « Arrêt » = Pour stop/reset Touche “ Start“ Touche « Marche » = Pour démarrer le programme Chapitre 5 Travailler avec l’AVS470 84 5.4 Remarques générales 5.4.1 Principe de manipulation : 5.4.1.1 Sélection des options : L’option à sélectionner est activée avec le curseur par les touches ↑ et ↓ et présente alors un arrière-plan noir. L’appui sur la touche "Enter/Entrée“ permet la confirmation de la sélection. Entrée de valeurs : Les valeurs sont entrées dans les champs vides respectifs ou bien dans les champs occupés par les valeurs par défaut. Ces champs sont activés avec le curseur par les touches ↑ et ↓ et présentent alors un arrière-plan noir. Lorsque les limites inférieures ou supérieures sont dépassées, un avancement dans le programme par Entrée n’est pas possible. La valeur par défaut est affichée. Attention : si un champ numérique permet l’entrée de 3 chiffres par exemple (pas de champ à virgule flottante) et si l’utilisateur ne veut entrer qu’un seul ou deux chiffres significatifs, il faut alors entrer en plus le zéro en tête. Exemple: la valeur 100 doit être modifiée en 30, pour cela, entrer d’abord 0, puis 3 et enfin 0! La valeur est alors affichée comme suit : 030. Sauvegarde des valeurs ou sélection : les valeurs entrées ou modifiées ou une sélection ne sont prises en considération et sauvegardées qu’après une confirmation explicite. Retour à la figure précédante: le retour sans sauvegarde de modifications éventuellement faites est réalisé à l’aide de la touche "ESC/Echap“. 5.4.2 Sélection du mode d’exploitation : (chap. 5.6, figure 23) Deux modes d’exploitation sont proposés par le système: mode "par aspiration“ et mode "par pression“. La fonction sélectionnée est signalée après la mise en marche par le témoin lumineux (DEL rouge) P ou S sur la face avant. L’utilisateur est responsable du fait que les jeux de tuyaux corrects sont utilisés pour les modes d’exploitation respectifs et que ceux-là sont correctement branchés. 5.4.3 Paramètres du module ViscoPump : Dans la figure 23 Paramètres ViscoPump, l’utilisateur peut non seulement changer le mode d’exploitation, mais aussi régler les paramètres suivants: rampe, puissance de la pompe, temps d’attente et aspirer après N1. Signification des paramètres individuels : Rampe: il s’agit de la pente avec laquelle sont effectuées les augmentations en paliers de la pression de la pompe (pompage/aspiration dynamique); la valeur par défaut est égale à 15 (échelle fictive). Puissance pompe: il s’agit de la puissance maximale qui peut être atteinte; valeur par défaut = 30 %! Temps d’attente: un facteur avec lequel le temps calculé à partir de la durée de passage, qui peut être attendu entre deux mesures successives, peut être corrigé afin de raccourcir ou de le prolonger pour que le tube capillaire puisse se vider. Aspirer après N1: un facteur qui permet de raccourcir ou de prolonger le temps calculé à partir de la durée de passage, qui est nécessaire pour l’aspiration/le pompage après le niveau supérieur N1, si cela semble utile en raison d’une nécessité due au système ou à l‘application. Ces paramètres sont sélectionnés pour les valeurs par défaut de sorte que la plupart des applications peuvent être effectuée sans problèmes. Dans des cas spéciaux, s’il s’agit par exemple de durées d'écoulement très courtes dans le micro-viscosimètre, avec des viscosités très élevées ou aussi pour optimiser, une adaptation de ces paramètres peut devenir nécessaire. Nous faisons remarquer que de telles adaptations ne doivent être exécutées qu’en petits pas et avec le plus grand soin. Une modification abusive peut conduire à des endommagements du module ViscoPumpII monté dans de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 et entraîner la perte de la garantie ! 85 5.5 Chapitre 5 Travailler avec l’AVS470 Remarques relatives à la programmation La programmation de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 est décrite dans ce qui suit. En principe, les réglages sont similaires à ceux des autres appareils de mesure de la viscosité automatiques et progiciels de SCHOTT Instruments. Pour les utilisateurs qui se sont familiarisés avec de tels appareils, le maniement de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 sera très facilement possible. Les utilisateurs qui mettent un tel appareil pour la première fois en marche, devraient au début exécuter des essais avec les différentes possibilités de réglage afin de connaître les effets sur la mesure. Toutes les valeurs de consigne sont mises départ usine à des valeurs nommées par défaut ou valeurs de consigne de base, lesquelles sont repositionnées même après l’effacement du contenu de la mémoire. Dans le mode pour la création d’une méthode, permettant le réglage des paramètres du module ViscoPump ou des paramètres du système, on peut retourner au pas précédent en appuyant sur la touche „Esc/Echap“. 5.6 Description des fonctions Après la mise sous tension, l’figure suivante apparaît dans l’affichage : Schott Instruments ViscoSystem AVS470 Version: mmm dd yyyy Viscosystem AVS470 Contrôle ViscoPump : Vérification : OK continuer avec Enter Viscosystem AVS470 Contrôle ViscoPump : Vérification : erreur Texte 1 erreur éliminée ? Figure 1 Figure d’information pendant 5 – 10 s Après que la figure d’information ait changé, l’une de deux figures suivantes est visualisée dans l’affichage : Figure 2 Système OK, suite par la touche „Enter/Entrée“ dans la figure 4 Figure 3 Le système n’est pas OK, exécuter la requête de dépannage et après avoir éliminé le défaut, confirmer son élimination ; ensuite, on parvient dans la figure 2 si tout est en ordre, sinon l’on retourne dans la figure 3. Chapitre 5 Travailler avec l’AVS470 86 Méthode : Absolue Prêt ! Démarrer Construire méthode Effacer la méthode Paramètres système Paramètres ViscoPump Figure 4 Menu principal Sélection Affichage de la méthode sélectionnée (p.ex. Absolue) Démarrer la méthode sélectionnée Figure 5 Construire/Modifier la méthode Figure 15 Effacer la méthode Figure 32 Modifier/régler les paramètres système Figure 25 Modifier/régler les paramètres ViscoPump Figure 23 Schott Instruments Ech: XYZuuuzzzttt Lot: 12075ADC Uti: Obermeier Figure 5 Après le démarrage par Entrée Ech : est la désignation de la méthode, ici le champ est vide (après réinitialisation ou encore libre) ou la dernière inscription Lot : la désignation du lot (comme ci-dessus) Uti : utilisateur, (comme ci-dessus) Pas d‘inscription obligatoire, suite par „Enter/Entrée Schott Instruments Figure 6 Pendant la mise à température Lorsque la fonction Mise à température (figure 17) a été sélectionnée, cette figure indique en secondes le temps résiduel de la mise à température actuelle. Mise à température 122 s Mesure 1 de 10 Figure 7 Après la mise à température, le système effectue la mesure Après écoulement du temps de mise à température, le système exécute le nombre réglé de mesures (figure 17) ; cette exécution est affichée en pas d‘1s. 120 s Figure 8 Valeur mesurée à la fin de la mesure Après la fin de la mesure, le résultat est visualisé dans l’affichage jusqu’à la mesure suivante. Mesure 2 245.56 s Rés. de mesure corr. Moyenne = 1234.56 s Ecart type = 0.001 Correction = 1.34 s Moy. corr = 1233.22 ViskAbs = 123.322 mm ^2 / s Figure 9 Affichage du résultat de mesure Exemple : mesure absolue avec correction Ici s’affiche le résultat d’une mesure absolue avec application de la correction Hagenbach-Couette. La valeur moyenne affichée est le montant diminué des secondes de correction également affichées (comme exemple !). Chapitre 5 Travailler avec l’AVS470 87 Rés. de mesure n.corr. Moyenne = 1234.56 s SUS = Température = 356 100 ° F Rés. de mesure n.corr. Moyenne = 1234.56 s SFS = Température = Figure 10 Affichage du résultat de mesure Exemple : mesure absolue avec calcul des SUS (secondes Sayboldt Universal) sans correction Hagenbach-Couette. (comme exemple !) 234 250 ° F Rés. de mesure corr. Moy. corr. = 1234.56 s eta rel. = 1.23456 eta spec. = 0. 23456 No.V. = 234.56 ml / g Rappeler la valeur Menu principal Mesures [s] Mesure 1 : 1234.67 * Menu principal continuer avec Enter Dans le Mode de construction il est toujours possible de retourner à la figure précédente avec la touche "Esc/Echap"! Construire méthode Mode : absolue Sayboldt relative Valeur t0 Figure 11 Affichage du résultat de mesure Exemple : Mesure absolue avec calcul des SFS (secondes Sayboldt Furol) sans correction Hagenbach-Couette. (comme exemple !) Figure 12 Affichage du résultat de mesure Exemple : Mesure relative avec correction Ici s’affiche le résultat d’une mesure relative avec application de la correction Hagenbach-Couette. La valeur moyenne affichée est le montant diminué des secondes de correction également affichées. (comme exemple !) La viscosité réduite No.V. est déterminée avec la concentration entrée dans la figure 19. Si le résultat est confirmé par Enter/Entrée, on arrive dans le mode : Rappeler la valeur Figure 13 Rappeler la valeur Ici s’affichent successivement les différentes valeurs mesurées après avoir sélectionné le mode Valeur mesurée. Si l’utilisateur n’en a pas besoin, il peut retourner à l’écran initial (figure 4). Figure 14 Rappeler les valeurs par défilement Les touches ↑ et ↓ permettent la lecture des résultats de mesure individuels. Le signe * signifie que cette valeur a été utilisée pour le calcul. Pour terminer, appuyer sur la touche „Enter/Entrée“ afin de retourner à la figure 4. Figure 15 Mode de construction après figure 4 Sélection d’un des 4 modes: par un appui sur la touche “Enter/Entrée“ Sélection Absolue / Sélection Relative, suite dans la figure 16 Sélection Sayboldt, suite dans la figure 18 Sélection Valeur à blanc, suite dans la figure 21 Chapitre 5 Travailler avec l’AVS470 88 Construire méthode Température : 25.00 °F °C Construire méthode Type de visco. : Constante : Nombre de mesures : T. mise à tmepérature : Choix Delta % : Correction H.C. : Construire méthode Temp : SFS 100 ° F SUS Construire méthode eta rel: 1 eta spec. 1 No.V. : 0 Concz. 0,250 Dim. : [g/ml] [g/dl] Construire méthode Valider les données ? Oui Non Mesure relative : Valeur t0 : 0,00 s Mesure de t0 ? Mesure de t0 : Rés. de mesure = corr. Moyenne = 1234.56 s Corr. H.C. = 1.23 s continuer avec Enter Figure 16 Mode de construction après figure 15 Entrée de la valeur de température pour la documentation et la sélection de son échelle de température (°C ou °F), lorsque l’utilisateur a sélectionné le mode abs ou rel ; par "Enter/Entrée“ suite dans la figure 17 ou dans la figure 19 en mode relatif Figure 17 Mode de construction après figure 16 Sélection du type de viscosimètre dans la liste chap. 9 Entrée constante ou constante approximative Entrée du nombre des mesures Entrée du temps de mise à température Entrée du test valeur aberrante 0=non, nombre=oui critère de sélection en ± n.nn % Sélection correction HC 0 = non, 1 = oui; suite par „Enter/Entrée“ après sélection dans la figure 20 Figure 18 Mode de construction après figure 16 Lorsque le calcul Sayboldt a été sélectionné dans la figure 15, entrer ici la température de travail en °F et, dans le champ de sélection suivant, SUS ou SFS pour le calcul ! Par "Enter/Entrée“ suite dans la figure 17 Figure 19 Mode de construction après figure 16 En cas de sélection : Relative dans la figure 16 Sélection des calculs avec 0 = sans sélection ou 1 = sélection, sont valables : eta spec contient eta rel et No.V. eta rel et eta spec. Entrée de la concentration et sélection de sa dimension, ici une seule valeur est possible. Par "Enter/Entrée“ suite dans la figure 17 Figure 20 Mode de construction, consultation après avoir quitté l’figure 17 Cette consultation sert à la sécurité des données pour éviter une validation automatique des entrées ou modifications erronées. Oui signifie : accepter & sauvegarder les données Non signifie : rejeter les modifications. Par "Enter/Entrée“ retour à la figure 4 ou en mode Relatif dans la figure 21 si oui a été sélectionné. Figure 21 Mode de construction Relatif Si le mode Relatif ou Valeur à blanc a été sélectionné dans la figure 15, ici le système demande si la valeur à blanc (t0 ) doit être manuellement entrée ou bien mesurée. La mesure est effectuée avec les paramètres entrés dans la figure 17. Dans le cas de l’entrée Manuel, retour dans la figure 4, Mesure dans la figure 22 par "Enter/Entrée“. Figure 22 Mode de construction Relatif, résultat de mesure Si une mesure de la valeur à blanc a été effectuée, c’est ici qu’apparaît le résultat, qui sera validé comme t0, par la sélection du champ "suite“, puis retour à la figure 4. Chapitre 5 Travailler avec l’AVS470 89 Figure 23 Mode d’entrée pour les paramètres ViscoPump de la figure 4 pousser / aspirer : mode de travail réglable Rampe : il s’agit de la pente de l’augmentation de la pression en valeurs d‘échelle (1-50, valeur par défaut 15) Puissance pompe : % de la valeur normale programmée Temps d’attente : entre deux mesures x facteur Aspirer après N1 : temps d’aspiration après la barrière lumineuse supérieure x facteur Par "Enter/Entrée“ dans la figure 24. Paramètres ViscoPump Pousser Aspirer ON OFF Rampe : 30 Skt Puissance pompe:100 % Tps attente : 1.0 f Tps après N1 : 1.0 f Paramètres ViscoPump Valider les données ? Oui Non Figure 25 Mode d’entrée pour les paramètres système de la figure 4 Sélection de la langue : dans la figure 26 Sélection des paramètres RS : dans la figure 27 Sélection de la documentation : dans la figure 29 Réglage de l’heure et de la date:dans la figure 30 Possibilité de retourner dans la figure 4. Confirmation et accès à la fonction par la touche “Enter/Entrée“. Paramètres système Langue : Paramètres RS : Documentation: Date et heure : retour : Paramètres système Langue : Deutsch English Francais Espanol Italiano Figure 26 Mode d’entrée pour les paramètres système : Langue Choix entre : allemand, anglais, français, espagnol et italien Retour à la figure 25 par la touche "Enter/Entrée". Figure 27 Mode d’entrée pour les paramètres système : Vitesse de transmission RS Sélectionner une vitesse de transmission : 2400, 4800 ou 9600 Sert à l’adaptation à l’imprimante RS. Suite à la figure 28 par la touche "Enter/Entrée". Paramètres système Paramètres RS : 2400 Baud 4800 Baud 9600 Baud Bit 7 8 7 8 7 8 Paramètres RS : Stop 2 1 1 1 1 1 Figure 24 Mode d’entrée pour les paramètres ViscoPump - consultation après la figure 23 Cette consultation sert à la sécurité des données pour éviter une validation automatique des entrées ou modifications erronées. Oui signifie : accepter et sauvegarder les données. Non signifie : rejeter les modifications. Par "Enter/Entrée“ retour à la figure 4. Parity No No Odd Odd Even Even Figure 28 Mode d’entrée pour les paramètres système : d’autres paramètres RS Les paramètres RS pour longueur de mot, bit d‘arrêt et parité sont sélectionnés à cet endroit. Sert à l’adaptation à l’imprimante RS. Retour à la figure 25 par la touche "Enter/Entrée". Chapitre 5 Travailler avec l’AVS470 90 Paramètres système Impression mémoire Protocole résult. Documentation : Oui Non Paramètres système Date : 21 12 03 dd mm yy 12 00 00 hh mm ss Heure : Paramètres système Date & Heure Valider les données ? Oui Non Paramètres système Effacer la méthode ? Oui Non Avertissement Méthode effacée Figure 29 Mode d’entrée pour les paramètres système : Documentation Une impression mémoire immédiate est déclenchée en appuyant sur la touche "Enter/Entrée“, puis retour dans la figure 25 Protocole des résultats, v. description touche de fonction F6 page 83 Documentation oui/non signifie qu’une impression doit avoir lieu à la fin d’une série de mesures. Ceci suppose qu’une imprimante soit branchée, puis retour à la figure 25 par "Enter/Entrée“. Figure 30 Mode d’entrée pour les paramètres système : Date et heure C’est ici que se fait le réglage de l’horloge interne. Confirmation et suite dans la figure 31 par la touche "Enter/Entrée". Figure 31 Mode d’entrée pour les paramètres système : Confirmation Cette consultation sert à la sécurité des données pour éviter une prise en considération automatique des entrées ou modifications erronées. Oui signifie : accepter et sauvegarder les données. Non signifie : rejeter les modifications. Par "Enter/Entrée“ retour à la figure 25. Figure 32 Mode d’entrée pour les paramètres système : Annuler confirmation En cas de confirmation par : "Oui“, tous les paramètres système sont mis aux valeurs initiales (valeurs par défaut), puis saut dans la figure 33, dans le cas d’une activation de "Non“, retour dans la figure 4. Figure 33 Message système : Méthode effacée Après appui sur la touche "Enter/Entrée“, retour dans la figure 4. continuer avec Enter Avertissement Le capillaire est-il vide ? continuer avec Enter Figure 34 Message système : Après un arrêt ! Le système veut savoir si le tube capillaire s’est vidé afin d’éviter, dans le cas d’un redémarrage du système, le déclenchement d‘un dysfonctionnement causé par des bulles ou projections. 91 Chapitre 5 Travailler avec l’AVS470 Message d’erreur Message Time-Out ! Eliminer la cause continuer avec Enter Message d’erreur Le capteur de sécurité s’est déclenché ! Eliminer la cause continuer avec Enter Figure 35 Message d’erreur : Message Timeout/Dépassement du temps imparti La cause pour le Time-Out doit être éliminée. Dans la plupart des cas, la mesure doit être recommencée car une erreur fatale s’est presque toujours présentée, comme viscosimètre vide, incorrectement ou même non branché, etc. Voir : chapitre 2.4 Dépannage Par "Enter/Entrée“, retour dans la figure 4. Figure 36 Message d’erreur : Capteur de sécurité Dans ce cas, vider et nettoyer le flacon de sécurité, trouver et éliminer la cause de ce remplissage. Par "Enter/Entrée“, retour dans la figure 4. Chapitre 6 Maintenance et entretien de l’AVS 470 et des viscosimètres 92 6 Maintenance et entretien de l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 et des viscosimètres Pour le maintien du bon fonctionnement de l’appareil de mesure de la viscosité, il est nécessaire d’effectuer des travaux de contrôle et de maintenance. Voilà les travaux de maintenance et de dépannage à effectuer: − Contrôle visuel : Affichage Touches sensitives − ViscoPump II − Une fois par trimestre, effectuer un contrôler des contacts électriques lorsque l’appareil de mesure de la viscosité est mis en service dans des locaux dans lesquels règne une atmosphère avec des substances parfois corrosives. 6.1 Intervalles de maintenance Fonctionnement normal : Normalement, les travaux doivent être exécutés dans des intervalles de 6 mois au maximum. Dans le cas d’une sollicitation particulière : Normalement, les travaux doivent être exécutés dans des intervalles de 4 semaines environ. En cas de défauts : Les travaux doivent être exécutés immédiatement après l’apparition d’un défaut, d’une erreur ou d’une autre perturbation. 6.2 Travaux de maintenance à exécuter − Contrôler les tuyaux et raccords vissés afin de déterminer des endommagements, des encrassements ou des défauts d'étanchéités. − Contrôler les contacts électriques afin de déterminer de la corrosion et un endommagement mécanique (sur l’appareil de mesure de la viscosité et sur les câbles). − Le boîtier de l’appareil de mesure de la viscosité peut aussi être nettoyé de l’extérieur avec un torchon et des produits de nettoyage domestiques. Les faces arrière et inférieure doivent être traitées à sec. Ne jamais laisser pénétrer du liquide à l’intérieur de la partie inférieure. − Des pièces défectueuses doivent être réparées ou remplacées par des pièces neuves. Les pièces de verre défectueuses doivent toujours être échangées. 6.3 Maintenance et entretien des pièges d‘absorbtion VZ 7215 Les pièges d’absorption qui empêchent la pénétration de substances contaminantes dans les dispositifs pneumatiques du module ViscoPump, doivent être contrôlés à intervalles réguliers. Dans le cas d’une utilisation du matériau absorbant Chaux sodée pour des solvants acides, la couleur de l’indicateur doit être vérifiée une fois par jour. Si celui-ci est devenu BLEU dans la moitié du matériau absorbant, il est conseillé de le remplacer aussitot pour des raisons de sécurité. Attention : Lorsque le changement de couleur n’a pas été observé pendant une période prolongée, une décoloration peut être la conséquence dans le cas d’une sursaturation du matériau par l’acide, qui apparaît alors comme "normale“ et qui conduit après une durée indéterminée sûrement à la destruction de l’installation pneumatique ! Ce fait est expressément exclu de la garantie ! Dans le cas d’une utilisation de charbon actif comme matériau absorbant (par exemple dans le cas de solvants ou de huiles minérales usées), il est conseillé de faire le remplacement une fois par semaine ou tous les deux semaines au moins, en fonction de la charge due à la volatilité des produits. 93 Chapitre 6 Maintenance et entretien de l’AVS 470 et des viscosimètres 6.4 Pauses d‘utilisation Lorsque les viscosimètres capillaires ne sont pas utilisés pendant une période prolongée, les liquides contenus dans le système, surtout des solutions agressives, doivent être enlevés. Si le liquide reste dans le système, il faut s’attendre à ce que des modifications se présentent et que les solutions utilisées agissent sur le verre, en particulier dans les tubes capillaires. Nettoyage : Il est recommandé de faire un nettoyage avec 15 % H2O2 et 15 % HCl. Ensuite, rincer le viscosimètre avec un solvant approprié. Il doit être complètement sec et exempt de poussière et peut alors être utilisé pour des mesures manuelles et automatiques. 6.5 Reproductibilité des résultats Les résultats de mesure ou les résultats d’analyse dépendent de nombreux facteurs. Vérifiez à intervalles réguliers les résultats de mesure ou les résultats d’analyse en ce qui concerne leur vraisemblance et effectuez des tests de fiabilité correspondants. Respectez en outre les procédures de validation usuelles et en particulier le chapitre suivant "Viscosimètres à l’intérieur de systèmes d’assurance de la qualité“. 6.6 Viscosimètres à l’intérieur de systèmes d’assurance de la qualité Recommandations pour des entreprises qui ont introduit un système d’assurance de la qualité selon les normes DIN EN ISO 9001. Dans ce système AQ est intégré un contrôle des moyens de mesure. Les intervalles et l’exactitude exigée peuvent être déterminés par chaque entreprise conformément à ses exigences. La norme DIN/ISO 10 012, partie 1 sert de directive. Nous recommandons de contrôler les constantes des viscosimètres régulièrement à des intervalles définis. Contrôle des constantes des viscosimètres: 1. Calibrage par des mesures de comparaison avec des étalons de mesure de référence Les mesures de comparaison devraient être exécutées avec un viscosimètre (étalon de mesure de référence) qui a été testé auprès du PTB (Physikalisch-Technischen Bundesanstalt - organisme fédéral de contrôle physicotechnique) et muni d’une constante. Pendant cette mesure de comparaison, le viscosimètre à tester et le viscosimètre testé par PTB sont placés en même temps dans le même bain thermostaté. Le liquide d’essai utilisé dont la viscosité n’est pas exactement connue, est introduit dans les deux viscosimètres, mis à température et la durée d’écoulement est mesurée. Le calcul de la constante du viscosimètre à tester est effectué selon l‘équation: K ⋅ t PTB K = PTB t K = constante du viscosimètre testé KPTB= constante du viscosimètre testé auprès de la PTB t = durée d’écoulement (HC) du viscosimètre testé (corrigé selon Hagenbach-Couette) tPTB = durée d’écoulement (HC) du viscosimètre testé auprès du PTB (corrigé selon Hagenbach-Couette) A l’intérieur du système AQ selon DIN EN ISO 9001, une traçabilité des moyens de mesure sur des étalons de mesure nationaux est demandée. Cette traçabilité peut être réalisée en faisant tester les viscosimètres de comparaison (étalons de mesure de référence) en intervalles réguliers auprès du PTB. Les intervalles dépendent des procédures dans le système AQ de l‘utilisateur. 2. Calibrage du viscosimètre capillaire avec des huiles de référence du PTB Dans le cas de ce calibrage, l’huile de référence du PTB avec une viscosité connue sert d’étalon de mesure de référence. La mesure est effectuée moyennant une mesure du temps d’écoulement de l’huile de référence du PTB dans le viscosimètre à vérifier dans un bain à thermostat dont la température doit exactement correspondre à la température d’essai du PTB. Dans ce cas, il faut accorder la plus grande importance à l’exactitude de la température. Dans le cas d’un écart de température, il en résulte pour le viscosimètre une constante qui est différente de la constante exigée. Un écart de température de 0,01 K par exemple cause déjà une erreur de mesure de 0,1 % au maximum. Une "correction du calibrage" de la température divergente dans la constante du viscosimètre n’est pas permise. 3. Contrôle par SCHOTT Instruments avec certificat de qualité selon DIN 55 350-18-4.2.2 L’essai auprès de SCHOTT Instruments s’effectue par des mesures de comparaison avec des viscosimètres comme étalons de mesure de référence, lesquels ont été testés auprès du PTB (correspond au point 1). Remarques relatives à la stabilité des constantes de viscosimètres Chaque test (avec certificat également) ne peut assurer la tendance métrologique que pour une période temporairement limitée. Les constantes de viscosimètres en verre borosilicaté DURAN® peuvent cependant être inchangées pendant une période prolongée si les viscosimètres sont tenus à l’écart de certaines influences. On doit s’attendre à des variations extrêmement fortes par exemple dans le cas d’une utilisation de liquides qui attaquent le 94 Chapitre 6 Maintenance et entretien de l’AVS 470 et des viscosimètres verre, en particulier de la lessive de soude caustique (NaOH) ou aussi dans le cas des réparations par un souffleur de verre (même dans le cas de travaux apparemment minimes). Même les liquides dont les constituants se déposent sur la paroi de verre, causent des erreurs. Dans de tels cas, un nettoyage régulier devient nécessaire tout en évitant une attaque du verre par le détergent. Pour cette raison, nous recommandons à l’utilisateur d’établir pour toutes les mesures des procédures et d’intégrer ces prescriptions dans son manuel AQ selon DIN EN ISO 9001. Dans tous les cas, l’utilisateur est responsable de l’exactitude de ses moyens de mesure et d’essai et n’est pas dispensé de sa responsabilité de qualité par un certificat d’essai (voir DIN 55 350, partie 18). ® marque déposée pour SCHOTT GLAS, Mainz 95 Chapitre 7 Stockage, transport / Chapitre 8 Recyclage, élimination des déchets 7 Stockage et transport Si l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 doit être stocké ou à nouveau transporté, l’utilisation de l’emballage original offre la meilleure protection des appareils. Dans de nombreux cas, cet emballage n’est plus disponible de sorte qu’un emballage équivalent doit être préparé en remplacement. Dans ce cas, la soudure de l’appareil dans une feuille est avantageuse. Comme lieu de stockage, choisir une localité dans laquelle règnent des températures entre + 10 et + 40 °C et où les valeurs d’humidité de 70 % (rel) au maximum ne sont pas dépassées. Si un viscosimètre doit être stocké ou à nouveau transporté, les liquides contenus, surtout des liquides agressifs, doivent être éliminés. 8 Recyclage et élimination des déchets Cet appareil de mesure de la viscosité et son emballage ont été fabriqués presque complètement avec des matériaux qui peuvent être écologiquement éliminés comme déchets et introduits dans un système de recyclage approprié. Si vous avez des questions en ce qui concerne l’élimination des déchets, contactez SCHOTT Instruments. Elimination des batteries de sauvegarde mémoire: Deux batteries au lithium sont disposées sur le circuit imprimé. Ne jamais jeter les batteries dans les ordures ménagères. Elles sont gratuitement reprises par le fabricant et introduites dans un système de recyclage ou bien d’élimination spécialisé. 96 Annexe : Liste des types de viscosimètres 9 Annexe : liste des types de viscosimètre Les viscosimètres suivants peuvent être utilisés dans l’appareil de mesure de la viscosité AVS 470 pour une évaluation en utilisant la correction Hagenbach-Couette : Viscosimètre Ubbelohde selon DIN Viscosimètre Ubbelohde selon ASTM Viscosimètre Micro-Ubbelohde Viscosimètre Routine Cannon-Fenske Viscosimètre Micro-Ostwald = = = = = Type 1 Type 2 Type 3 Type 4 Type 5 Ce numéro de type est ajusté dans le menu de la figure 17. La distinction ultérieure est réalisée par la constante donnée ou la valeur approximative. 97 Chapitre 10 Index 10 Index : Alimentation en courant 12 Balayage optoélectronique 67 Bit d‘arrêt 89 Boîtier 12 Branchement 73 Bulles d‘air 79 Capteur capacitif 77 Capteurs à thermistance 67 Caractéristiques techniques 5, 12 Clavier PS2 66 Climat 12 Connexions 12 Conseils de sécurité 78 Construire méthode 86 Correction Hagenbach-Couette 75 Création d’une méthode 85 Date et heure 90 Déballage 73 DÉCLARATION DE CONFORMITÉ 4 Démarrer méthode 86 Dépannage 79 Description des fonctions 85 Détermination de valeurs de mesure 5 Dispositif de sécurité de trop-plein 77 Effacer la méthode 86 Elargissement du système 78 Entretien 92 Etendues de mesure 5 Exactitude de mesure 5 Exigences relatives au matériel 83 Fonctionnement 66 Impression mémoire 90 Initialisation 79 Interface RS-232-C 82 Intervalles de maintenance 92 Langue 89 Liste des types de viscosimètre 96 Loi sur les produits chimiques 69 Longueur de mot 89 Maintenance 92 Matériaux 12 Mesurage 81 Mise à jour du logiciel 79 Nettoyage 93 Notes d’avertissement et de sécurité 68 Panneau avant 80 Paramètre de mesure 5 Paramètres de la transmission de données 5 Paramètres du système 85 Paramètres optionnels 5 Paramètres système 86, 89 Paramètres ViscoPump 85, 86, 89 Parité 89 Pauses d‘utilisation 93 Pièges d‘absorption 76 Port E/S 12 Principes de mesure 67 Programmation 85 Réfrigérant du débit d‘écoulement 78 Règlement relatif aux substances dangereuses 69 Résultats 93 RS-232-C 12 Signe CE: 5 Système d’assurance de la qualité 93 Thermostats transparents 77 Travaux de maintenance 92 Types de viscosimètre utilisables 73 ViscoPump II 78 Viscosimètre TC 67 Viscosimètres avec balayage à barrières lumineuses 76 Viscosimètres TC 75 Viscosimétrie capillaire 67 Vitesse de transmission 89 Manual de instrucciones...........................................................................Página 98 ... 129 Nota importante: Antes de la puesta en marcha del equipo medidor de viscosidad AVS 470, Por favor lea y observe cuidadosamente el manual de instrucciones. Por razones de seguridad, el equipo medidor de viscosidad AVS 470, solo se utilizara exclusivamente para los objetivos descritos en este manual de instrucciones. Por favor, consulte también los manuales de instrucciones para las conexiones del equipo. Todos los datos contenidos en este manual de instrucciones, son datos que están vigentes en el momento de la impresión. No obstante, por razones técnicas y comerciales, así como también por razones de las disposiciones legales existentes en los diferentes países, Schott se reserva el derecho de efectuar los complementos concernientes al equipo medidor de viscosidad AVS 470, sin influir en las características descritas. Schott Instruments Indice INDICE PÁGINA 1 Equipo de viscosidad AVS 470 .................................................................................................................... 98 1.1 Modo de las funciones del equipo .................................................................................................... 98 1.2 Viscosimetria capilar ......................................................................................................................... 99 1.3 Principio de medición ........................................................................................................................ 99 1.4 Alarma- e indicador de seguridad ................................................................................................... 100 2 Puesta en servicio ...................................................................................................................................... 105 2.1 Desempaquetado............................................................................................................................ 105 2.2 Conexión del equipo ....................................................................................................................... 105 2.2.1 Cable de conexión para AVS 470: ................................................................................................ 105 2.2.2 Tipos de viscosímetros insertables, armazones y soportes ......................................................... 105 2.3 Conexión del viscosímetro y otros equipos .................................................................................... 107 2.3.1 TC-Viscosímetro con Termistor-Sensor .................................................................................. 107 2.3.2 Viscosímetro con barrera de barrido de luz............................................................................. 108 2.3.3 Conexión descensor de absorción VZ 7215............................................................................ 108 2.3.4 Conexión del dispositivo de seguridad de sobrellenado VZ 8552........................................... 109 2.3.5 Termostato transparente.......................................................................................................... 109 2.3.6 Refrigerador de fluido de paso ................................................................................................ 110 2.3.7 El módulo ViscoPump II........................................................................................................... 110 2.3.8 Ampliación del sistema ............................................................................................................ 110 2.4 Corrección de errores ..................................................................................................................... 111 2.5 Inicialización y actualización del software del equipo ..................................................................... 111 2.5.1 Inicialización:............................................................................................................................ 111 2.5.2 Actualización del Software:...................................................................................................... 111 2.6 Descripción de los elementos del panel frontal .............................................................................. 112 3 Medición con el equipo medidor de viscosidad AVS 470........................................................................... 113 3.1 Medición con el equipo ................................................................................................................... 113 3.2 Fin de la medición ........................................................................................................................... 113 4 Transmisión de datos ................................................................................................................................. 114 4.1 Ranura de conexión RS-232-C ....................................................................................................... 114 5 Trabajando con el AVS470......................................................................................................................... 115 5.1 Introducción..................................................................................................................................... 115 5.2 Requisitos de Hardware.................................................................................................................. 115 5.3 Manejo............................................................................................................................................. 115 5.3.1 Manejo mediante el teclado PS2 ............................................................................................. 115 5.3.2 Manejo mediante el teclado de membrana del frontal............................................................. 115 5.4 Indicaciones generales ................................................................................................................... 116 5.4.1 Filosofía de trabajo: ................................................................................................................. 116 5.4.2 Selección del modo de trabajo: ............................................................................................... 116 5.4.3 Parámetros ViscoPump: .......................................................................................................... 116 5.5 Indicaciones para la programación ................................................................................................. 117 5.6 Descripción de funciones ................................................................................................................ 117 6 Mantenimiento y cuidado del equipo medidor de viscosidad AVS 470 y del viscosímetro........................ 124 6.1 Intervalos de mantenimiento ........................................................................................................... 124 6.2 Trabajos de mantenimiento que se deben realizar......................................................................... 124 6.3 Mantenimiento y cuidado de la botella de absorción VZ 7215 ....................................................... 124 6.4 Períodos de inactividad................................................................................................................... 125 6.5 Reproducibilidad de los resultados ................................................................................................. 125 6.6 El viscosímetro dentro de los sistemas de calidad ......................................................................... 125 7 Almacenamiento y transporte..................................................................................................................... 127 8 Reciclado y eliminación .............................................................................................................................. 127 9 Anexo: Lista de tipos de viscosímetros ...................................................................................................... 128 Lista guia: ...................................................................................................................................................... 129 Nota importante: Antes de la primera puesta en marcha del equipo medidor de viscosidad AVS 470, por favor lea cuidadosamente el manual de instrucciones. Por razones de seguridad, el equipo solo podrá ser utilizado exclusivamente para los objetivos descritos en este manual de instrucción. Este producto, esta sujeto técnicamente a una fija situación de desempaquetado. Por este motivo, se debe tener un gran cuidado en ello, ya que este manual de instrucciones de características del equipo no describe en amplitud las mismas. Por favor, en caso de duda póngase en contacto con la aplicación técnica de nuestra casa. Por favor, preste atención también al manual de instrucciones para la unión de los equipos. Schott Instruments 98 Capítulo 1 Equipo medidor de viscosidad AVS 470 1 Equipo de viscosidad AVS 470 AVS 470 es un equipo medidor, con cuya ayuda se puede determinar la absoluta y relativa viscosidad. Su manejo se desarrolla sobre el teclado de lámina, instalado en la cara frontal o con ayuda del PS2teclado TZ 2835. El cálculo de los resultados de los valores medios se desarrolla, con ayuda de la unidad de cálculo instalada. Esto podrá leerse no solo en el display, sino también documentarse sobre la opcional impresora TZ 3460. 1.1 Modo de las funciones del equipo El equipo medidor de viscosidad AVS 470 realiza mediciones del tiempo de paso en el viscosímetro capilar. A causa de las condiciones físicas y de la disposición vertical del viscosímetro, se pueden medir viscosidades de 0,35 hasta cerca de 5 000 mm2/s (cSt). Este trabajo se remite a la temperatura de medición. Por empleo, podrá tener "Fuel pesado" para una temperatura ambiente, una viscosidad por encima de 50000 mm2/s (cSt), lo que hace al efecto, que aquí ninguna medida para 20 –25° C se pueda realizar. Se elevará la temperatura de medición, no obstante, sobre 100° C desciende la viscosidad por debajo del limite de medición, tal que ahora será posible de nuevo una medición. La problemática, esta solo aquí en el contenido del correspondiente viscosímetro, pero también esta presenta en la medición manual, y no es un especial problema en el equipo de medición automática. El equipo de medición medidor de viscosidad AVS 470 puede equiparse a través del accesorio de una correspondiente unidad ViscoPump II, con dos posibilidades para la lectura del menisco. La conexión del TC-Viscosímetro, al módulo ViscoPump II VZ 8512, posibilita también la medición con negros y opacos líquidos. Con el TC-Viscosímetro, se pueden registrar sencillamente de la misma forma, líquidos incoloros y transparentes. Alternativamente se pueden agregar en conexión con el Módulo - óptico Viscopump II VZ 8511 del viscosímetro, para la lectura del menisco en un soporte de medición con barrera de luz, p.ejem AVS/S. EL cronometraje alcanza hasta 9999,99 seg con una resolución de 0,01 seg. El tiempo medido se anuncia en el display. El resultado único de una serie de mediciones puede anunciarse también a través de Auf – Ab- Función del display o documentarse con la opcional impresora. Antes de la medición verdadera, se aspirará, elevando el liquido de medición en el viscosímetro capilar a través de dos niveles de medición N2 y N1, que se forman según viscosímetro como barrera de luz o como sensores termistor (Figura 1 y 2). La presión de bombeo, se dirige automáticamente en el equipo de medición de la viscosidad AVS 470 sobre el módulo ViscoPump II. Es efectuado verdaderamente a través del desarrollo del programa, el que se forme en el viscosímetro de Ubbelohde, el nivel de la bola, antes de que comience la medición. El tiempo de paso del líquido, se anuncia en el display. Se memorizan hasta 99 mediciones, en una serie de mediciones (tiempo de paso de líquidos sucesivos, en el mismo viscosímetro) y se evalúan. 99 1.2 Capítulo 1 Equipo medidor de viscosidad AVS 470 Viscosimetria capilar La viscosimetria capilar, es el método exacto para la determinación de la viscosidad de los líquidos con comportamiento de flujo newtoniano. El verdadero fenómeno de medición, es una medición del tiempo. Se medirá el tiempo que necesita una definida cantidad de líquido, al atravesar un capilar con definido ancho y largo. Convencionalmente se registra ese fenómeno, con el ojo humano y esta medición manual del tiempo de paso del líquido, se hace con un cronómetro. Para el equipo de medición de viscosidad AVS 470 se registra – como para todos los equipos de medición de viscosidad de Schott Instruments – el menisco del líquido en el plano de medición de la óptica electrónica media barrera de luz o termistor medio termoresistente. 1.3 Principio de medición Lectura óptica electrónica del menisco del líquido Para la lectura óptica electrónica es necesario utilizar un soporte AVS/S (Ematal® con revestimiento de aluminio) o AVS/SK (PVDF/acero inoxidable). Este equipo de precisión garantiza para cualquier tiempo la más alta exactitud en el principio de medición de la viscosimetria capilar, también cuando se cambia el soporte y el viscosímetro. Se conduce lo que en la parte superior del soporte, con ayuda de una LED luz generada en el lado del sector infrarrojo, a la mitad de un cable conductor de la luz de fibra de vidrio, al plano de medición. La luz irradia al viscosímetro y alcanza sobre el lado opuesto de nuevo un cable conductor, que la luz conduce a un receptor en la parte superior del soporte. En el recorrido del menisco del líquido a través del plano de medición se oscurece en corto tiempo, el rayo de luz a través del efecto lente del menisco y después en corto tiempo se incrementa. Por ello, se origina una exacta seguridad de medición evaluable. Fig. 1 Viscosímetro para la electrónica óptica medición Viscosímetro con sensores termistores (TC-Viscosímetro) A los TC-Viscosímetros están sellados en lo alto de la completa medición, termistores con revestimiento de vidrio como sensores. En el recorrido del menisco a través de la completa medición, se cambia el balance térmico en el termistor, a causa de las distintas conductividades térmicas por el aire y el líquido. Los termistores del TC-Viscosímetro están sellados herméticamente a la cubierta de vidrio del viscosímetro, así que el viscosímetro es resistente en el interior químico contra todos los tipos de sustancias, con la excepción de fuerte s lejías, soluciones que contienen flúor o calientes concentraciones de soluciones de fosfato. TC-Viscosímetros están protegidos con el derecho de patente a través de los modelos registrados alemanes Nº. 85 04 764.3 y USA-patente Nº. 4 685 328. 100 Capítulo 1 Equipo medidor de viscosidad AVS 470 Figura 2 Viscosímetro para la medición termoresistente 1.4 Alarma- e indicador de seguridad El equipo de medición de viscosidad AVS 470 puede abrirse por seguridad técnica y técnicos motivos, solo por personal autorizado, de modo que podrán realizarse, por ejemplo trabajos en la sección eléctrica solo por personal especializado. En intervenciones desautorizadas en el equipo de medición de viscosidad AVS 470, así como por negligencia o premeditado deterioro, se expedirá la garantía. El equipo de medición de viscosidad AVS 470 pertenece a la clase de protección I. Está en conformidad con DIN VDE 61010, parte 1, medidas de protección para equipos de medición electrónicos, construidos y probados y la fabrica ha cedido una impecable seguridad técnicas. En esta situación se aceptarán y aseguraran un seguro uso, debiendo tener cuidado los usuarios de las notas importantes y de las notas de avisos que este manual de instrucciones contiene. El desarrollo y producción hacen que se satisfagan las exigencias de la Norma DIN EN ISO 9001. Antes del encendido, asegurarse, que está colocado en el equipo de medición de viscosidad AVS 470 el voltaje del equipo y ajuste a la corriente de la red. El voltaje de servicio está indicado sobre la placa indicadora. La clavija de la red, solo podrá introducirse en un enchufe con contacto de toma a tierra. La eficacia de protección no se podrá realizar a través de una prolongación sin conducción de puesta a tierra. Cualquier tipo de interrupción en la conducción de puesta a tierra en el interior o en el exterior del equipo de medición de la viscosidad AVS 470 o el desligamiento de las llaves de unión del conductor de puesta a tierra, puede llevar a que el equipo de medición de viscosidad AVS 470 se ponga en peligro. Intencionadamente la interrupción no está permitida. La puesta en seguridad, es que se use como remplazo, solo la protección del tipo fijado y el de la fijada corriente nominal fuerte. La conexión remendada o un cortocircuito es inadmisible. El dispositivo instalado de seguridad, no podrá introducirse en ningún caso fuera del funcionamiento. Cuando se acepta, que un seguro funcionamiento no es posible, se pone el equipo de medición de viscosidad AVS 470 fuera de servicio, asegurándose de una imprevista puesta en marcha. Por favor, desconectar el equipo de medición de viscosidad AVS 470, del enchufe del cable de la red, sacar la clavija, apartar el equipo de medición de viscosidad y llamar a SCHOTT-Instruments- servicio al cliente. 101 Capítulo 1 Equipo medidor de viscosidad AVS 470 Es de suponer que un seguro funcionamiento no es posible, * Cuando el equipo de medición de viscosidad AVS 470 presenta un daño visible, * Cuando el equipo de medición de viscosidad AVS 470 no funciona correctamente en la medición, * Cuando el líquido en el equipo no llega, * Cuando se presenta un daño en el empaquetado. El equipo de medición de viscosidad AVS 470 no debe funcionar en habitaciones húmedas o almacenarse. Por motivos de seguridad, deberá usarse el equipo de medición de viscosidad AVS 470 exclusivamente solo para lo que en este manual de instrucciones se describe en el campo de aplicación. ! Debe atenderse, en lo relativo al cumplimiento de la sustancia usada en la manipulación a: el mandado material prohibido, las sustancias químicas colocadas y las prescripciones y notas de las sustancias químicas de los comerciales, se debe asegurar por parte del usuario el que el uso del equipo de medición de la viscosidad, se encomiende a personas expertas en el manejo, en el ambiente y en el uso de sustancias en el equipo de medición de viscosidad o ser personas supervisoras expertas ! Llevar gafas de protección! ! Por favor, preste atención también al correspondiente manual de instrucciones para la unión del equipo. SCHOTT KONFORMITÄTSERKLÄRUNG DECLARATION OF CONFORMITY DÉCLARATION DE CONFORMITÉ Wir erklären in alleiniger Verantwortung, dass das Produkt We declare under our sole responsibility that the product Nous déclarons sous notre seule responsabilité que le produit Viskositätsmessgerät Viscosity Measuring Unit Appareil de mesure de la viscosité AVS 470 AVS 470 AVS 470 auf das sich diese Erklärung bezieht, übereinstimmt mit dem normativen Dokument to which this declaration relates is in conformity with the normative document auquel se réfère cette déclaration est conforme au document normatif Technische Daten Viskositätsmessgerät AVS 470 Stand 1. Mai 2004 SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Deutschland, Germany, Allemagne th 28 April, April 28 , 28 Avril 2004 AGQSF 0000-A081-00/040128 SCHOTT Datos técnicos del equipo medidor de viscosidad (Estado 1. Mayo 2004) Página 1 de 2 AVS 470 CE-Símbolo: (EMV) compatibilidad electromagnética conforme a las Directivas 89/336/EWG del Consejo; Emisión de perturbaciones según Norma EN 61 326 clase A Y según FCC parte 15 clase A (para USA) Resistencia a perturbaciones según Norma EN 61 326 Normativa baja tensión según directriz 73/23/EWG del Consejo Modificado por último según Directiva 93/68/EWG del Consejo Prueba base EN 61 010 Pais de origen: Alemania Pantalla: LCD-Pantalla (70 x 40 mm ) Parámetros medición: Tiempo de paso en segundos [s] Registro de datos: Tiempo de paso: optometría o termoresistencia de detención de paso del menisco a través del plano de medida del viscosímetro Parámetros de elección: en el equipo medidor de viscosidad AVS470 seleccionable Método: absoluta o relativa viscosidad Viscosímetro: Ubbelohde (DIN-, ASTM-, Micro-), Micro-Ostwald, Cannon-Fenske-Routine, TC-Ubbelohde-Viscosímetro y disolución-Viscosímetro ViscoPump: Parámetro bomba (Rampa, Caudal bomba, Tiempo parada, sobre N1 aspirar) Tiempo temperación: 0...20 minutos, en incrementos de 1 minuto seleccionado Cantidad de medición: 1...99 para cada prueba Alcance de medición: Tiempo: 0,01 bis 9999,99 segundos resolución 0,01 s Viscosidad: impresor 0,35...1 800 mm2/s (cSt) para temperatura de medición aspirador 0,35...5 000 mm2/s (cSt) para temperatura de medición Presión bomba: automático llenado, aspirador dirigido hasta cerca de. –160 mbar (típico) Automático llenado, impresor dirigido hasta cerca de. +160 mbar (típico) Precisión de medición: Precisión (repetibilidad de mediciones y repetibilidad de comparaciones) DIN 51562, Parte 1 Medición tiempo: +- 0,01 s +- 1 dígito, sin embargo no exacto como 0,01 % La seguridad de medida para la determinación de absolutas viscosidades cinematicas, es además dependiente de la indeterminación de los valores numéricos para la constante del viscosímetro y de las condiciones de medición, particularmente de la temperatura de medición. Parámetros de transmisión de datos: Interface de datos: bidireccional serie Interface según EIA RS-232-C Formato de datos: 8 Bits-longitud, 1 bits de parada, 4800 Baudios, impar (valor Default ) adicional principios de parámetros, ver capítulo 4 SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Deutschland, Germany, Allemagne th 28 April, April 28 , 28 Avril 2004 AGQSF 0000-A081-00/040128 SCHOTT Datos técnicos del equipo medidor de viscosidad (Estado 1. Mayo 2004) AVS 470 Página 2 de 2 Conexiones: Detrás del equipo: datos-entrada- y salida: 1 interface RS-232-C serie: 9 polos-subniniatura-D-hembra 1 I/O Puerto: 15 polos subminiatura-D-hembra, Interface serie: Conexión de una impresora de datos I/O Puerto : para posterior ampliación Conexión red eléctrica: Conector del equipo con seguridad de interruptor según VDE 0625, IEC 320/C14 EN 60320/C14DIN 49 457 B Cara frontal para conectar al panel frontal del Viscopump II: Conexión neumática: Ventilar, presión/succión, conectadas al viscosímetro. Seguridad de derrame para canal de aspiración VZ 8552: Sensor capacitivo: Conector redondo 4 polos DIN cierre roscado según DIN 45321 Viscosímetro: Conector redondo con caperuza de cierre 5 polos DIN para AVS/S (soporte), 5 polos hembra DIN o TC-Viscosímetro: 4 polos hembra DIN Conexión a la red: corresponde a la clase I según DIN 57 411, Parte 1 / VDE 0411, Parte 1 Conexión a la red: 90 - 240 V, 50...60 Hz Seguridad de conexión: seguridad sutil 5 X 20 mm, 250 V~, 4 A inerte Consumo de energía: 100 VA Material: Carcasa: Carcasa acero- aluminio con resistencia química dos componentes-recubrimiento apilado, Dimensión: Peso: aprox. 255 x 205 x 320 mm (A x L x Alt) aprox. 5,4 kg con 1 Módulo ViscoPump II, Lamina frontal: Polietilentereftálico ( PET) Condiciones ambientales: Temperatura ambiente: +10...40°C para funcionamiento y almacenamiento Humedad ambiente según EN 61 010, Parte 1: Humedad relativa ambiente máxima del 80% para temperaturas de hasta 31°C, Disminución lineal hasta 50 % de humedad relativa a temperatura de 40°C SCHOTT Instruments GmbH Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Deutschland, Germany, Allemagne th 28 April, April 28 , 28 Avril 2004 AGQSF 0000-A081-00/040128 Capítulo 2 Puesta en servicio 105 2 Puesta en servicio 2.1 Desempaquetado Por favor, atención a la tensión de la red (90 bis 240 V, 50...60 Hz), está fijada sobre el cartel tipo. El equipo debe instalarse sobre una superficie plana y ponerse en funcionamiento. Es preferible por protección, el montaje sobre la consola VZ 8571. Se pueden apilar hasta 2 equipos. 2.2 Conexión del equipo 2.2.1 Cable de conexión para AVS 470: Señal Largo Conexión con: Cable de conexión 1,5m AVS470 sobre: con: adaptador 9 polos serial– impresora 2.2.2 Tipos de viscosímetros insertables, armazones y soportes Viscosímetro Armazón Soporte Tipo Nº-tipo. Nº-tipo Ubbelohde (DIN) 053 92 AVS/S AVS/SK Ubbelohde (ASTM) 532… 530… 526… 053 92 AVS/S AVS/SK Mikro-Ubbelohde 537… 053 92 AVS/S AVS/SK Cannon-Fenske-Routine 520… Mikro-Ostwald 517… ----053 97 AVS/S AVS/SK-CF AVS/SK Nota: Las combinaciones de manguitos pertenecen a la aplicación exigida para elegir, por ejemplo. VZ 8521, VZ 8522, VZ 8523 y VZ 8524. Para la instalación del Micro-Ubbelode-Viscosímetro con TC-Sensores, se atenderá a la temperatura de contacto del medio de medición: Debe ser mayor a 250°C 106 Capítulo 2 Puesta en servicio Ubbelohde-Viscosímetro (DIN u.ASTM) Tipo 1 y 2 TC Ubbelohde-Viskosimeter (análogo DIN ) Tipo 1 Mikro-OstwaldViscosímetro Tipo 5 Mikro-Ubbelohde-Viscosímetro con TC-Sensores, Tipo 3 Figura. 3 Tipos de viscosímetros insertables Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter ( DIN ) Tipo 3 Canon-Fenske-Routine-Viscosím (ASTM) Tipo 4 107 2.3 Capítulo 2 Puesta en servicio Conexión del viscosímetro y otros equipos Se insertan en el equipo medidor de viscosidad AVS 470 diferentes tipos de viscosímetros: DIN-, ASTM-, Ubbelohde y Mikro-Ubbelohde-Viscosímetro, así como Cannon-Fenske-Routine-, Mikro-TCy Mikro-Ostwald-Viscosímetro. Todo viscosímetro de Schott Instruments contiene un cuidadoso proceso de fabricación y alta calidad de seguridad en la forma de proceder y exigencia de exactitud. La constante-viscosímetro K, se averigua individualmente, a través del calibrado de cada uno del capilar del viscosímetro-vidrio. A través del uso de alta calidad de medición y equipo probado, así como la reducción nacional normal medida. Garantizandose una absoluta precisión y calibrado reproducible. Para Ubbelohde- Viscsímetro con igual constante respectivamente los mismos segundos de corrección, son válidos (Hagenbach-Couette- corrección). Una determinación a través del usuario, no es requerida porque las correcciones de los valores teórico, pertenecen al manual de instrucciones para el viscosímetro. Esta declaración es válida, no solo para Ubbelohde-Viscosímetro normal grosor, sino también para Mikro-Viscosímetro. Además puede al equipo medidor de viscosidad AVS 470 unir diferentes equipos y gestionarlos, por ejemplo. RS-Impresora de datos, absorción de descenso, seguridad de derrame etc. Según el uso del equipo medidor de viscosidad AVS 470, se recomienda que conexión es necesaria, ver el punto correspondiente. La conexión del equipo medidor de viscosidad AVS 470 a otros equipos fuera de las menciones superiores, como por ejemplo ordenador, buretas de émbolo y otros, según el Daisy-Chain Principio operativo, equipos de Schott Instruments no están disponibles. Para la conexión con un ordenador, está disponible el equipo medidor de viscosidad AVS 370 de Schott Instruments,en caso de necesidad base, pedir a Schott Instruments. La conexión de un externo equipo de lavado, no es posible en el tiempo de impresión de este manual de impresión. 2.3.1 TC-Viscosímetro con Termistor-Sensor El viscosímetro se llena (aprox. 18 - 20 ml) y se coloca en el baño termostático. El equipo medidor de viscosidad AVS 470 y el TC-Viscosímetro se conectan con la correspondiente combinación-cable-manguito añadida. Para ello, primero el viscosímetro se hunde en el revestimiento; luego se conecta la clavija cuádruple del cable con la del viscosímetro y del Módulo ViscoPump II (primero meter, luego atornillar), y la unión de tornillos se conectará al manguito y soporte numérico añadido. Para el servicio impreso, permanece abierto el tubo capilar y para el servicio aspirado el tubo rellenado. La conexión de rosca (Rojo = aspirar, Negro = rellenar) ortocromática con la conexión del Módulo Viscopump II para TC Viscosímetro (VZ8612) del equipo medidor de viscosidad AVS 470. 108 Capítulo 2 Puesta en servicio 2.3.2 Viscosímetro con barrera de barrido de luz El equipo medidor de viscosidad AVS 470 y el soporte medidor, se conectan con la combinación-cablemanguito eléctrica y neumática. La clavija se conecta a través del giratorio manguito de cinta de cierre con la fija hembrilla. La conexión de rosca neumática se atornilla en el Módulo ViscoPump II para el barrido óptico ( VZ8511). El seleccionado viscosímetro-capilar, se introduce y rellena en el soporte de fijación. El soporte de fijación se introduce en el soporte de medir (la entalladura en la chapa del suelo, debe visualizarse desde delante). La entalladura se engancha en el gancho previsto para ello. Con una ligara presión contra el soporte de fijación, se deja enganchado el viscosímetro en el muelle de sujeción del soporte de medir. Figura. 4 Introducción o bien cambio de un viscosímetro con barrera de barrido de luz 2.3.3 Conexión descensor de absorción VZ 7215 En el modo aspirador (Vakuum) se conduce solvente volátil y se condensa en el sistema, en aplicaciones con aceite, pueden seguir existiendo almacenaje volátil en la parte del Módulo ViscoPump II, que luego allí se conduce como residuo. Se construye para este caso, un surtido de tubos flexibles PTFE-tubos flexibles „aspiradores“ . Se usan elementalmente, para la utilización con ácido dicloroacético, ácido fórmico, sirviendo como absorbente sosa. Para otros casos pueden usarse otros absorbentes preferentemente carbón activo. Cuando arriba persiste agentes conocidos, entonces debe utilizarse los tubos flexibles VZ 8524 o bien el descensor de absorción VZ 7215! Prevenir el descenso de absorción que la entrada del contaminante en el equipo neumático del ViscoPump, se controla según turnos. Para la conexión de los materiales-absorventes, sosa para solventes ácidos, se controla diariamente los estados de los colorantes de los indicadores. Cuando estos, en la mitad de los materiales-absorbentes cambia a AZUL, debe el material cambiarse mas tarde por motivos de seguridad. Cuidado: Cuando el cambio de color durante largo tiempo no se vigila, puede llegarse a una decoloración para el material , la sobresaturación por ácido, la cual luego aparece como "normal“, y después de un indeterminado tiempo conduce con seguridad a la destrucción del neumático! Para la conexión de carbón activo como material absorbente (por ejemplo, para solventes o para aceites minerales usados), se deberán manipular según grado de utilización que a través de volatilidad, se cambiarán cada semana hasta 14 sesiones.! 109 Capítulo 2 Puesta en servicio 2.3.4 Conexión del dispositivo de seguridad de sobrellenado VZ 8552 La conexión del dispositivo VZ 8552 de seguridad de sobrellenado (opción) es altamente recomendable para el modo a aspiración del módulo ViscoPump II. Mediante la conexión del dispositivo de seguridad VZ 8552 (un sensor capacitivo para la botella de seguridad) se evita que el módulo ViscoPump II se ensucie por sobre bombeo en el modo de aspiración. El sensor capacitivo se monta en el soporte de la botella de seguridad. Si se monta el módulo ViscoPump II VZ 8511 (exploración por menisco con barreras de luz) se fija el soporte de la botella de seguridad en la columna de medición, por ejemplo la AVS/S. Si se monta el módulo ViscoPump II VZ 8512 (medición termo resistencia) se fija el soporte para la botella de seguridad en el soporte para el viscosímetro TC VZ 5732. En caso de que se sobrebombease fluido en el recipiente de seguridad el sensor de seguridad activaría una alarma y la detención de la medición. Una vez vaciado el recipiente de seguridad el LED montado en el lateral del sensor capacitivo se apagaría. Entonces se puede continuar con la medición. La conexión eléctrica del dispositivo de seguridad de sobrellenado VZ 8552 se realiza mediante un conector DIN en el frontal del módulo correspondiente del ViscoPump II. Atención: la sensibilidad del sensor capacitivo se debe ajustar al medio utilizado. Para ello se ajusta el tornillo lateral mediante el destornillador incluido de forma que, estando montado el sensor capacitivo (sin medio de medición), quede justo en el punto en el que no está activado (el LED no luce). 2.3.5 Termostato transparente La viscosidad depende de la temperatura del fluido de prueba. Por ello se debe controlar exhaustivamente la temperatura de los viscosímetros durante la medición. La temperatura se debe mantener constante para lograr un resultado preciso y estable. Los Termostatos transparentes desarrollados especialmente por Schott Instruments para los viscosímetros capilares cumplen estas exigencias de precisión y estabilidad: los termostatos CT 53, CT 54, por ejemplo, garantizan una temperatura constante de ± 0,01 K para una temperatura teórica entre 10 ° y 40 °C y una variación máxima de la temperatura ambiente de ± 3 K. Como norma práctica se puede aceptar que la desviación de temperatura en grados multiplicada por un factor 10 representa la desviación porcentual del resultado con respecto al valor nominal. Una variación de 0,05 K representa por lo tanto un posible error del 0,5 %. Con el equipo medidor de viscosidad AVS 470 se pueden montar en principio dos Termostatos transparentes diferentes: para mediciones a diferentes temperaturas se suministra el termostato CT 53 o el CT 54. Se pueden equipar con 2 o con 4 viscosímetros incluyendo por ejemplo la columna de medición AVS/S. Atención: el Termostato transparente se debe elegir según la aplicación requerida, p. ej. CT 53 HT o CT 53 TT. Lea con atención también las instrucciones especiales del Termostato transparente. 110 2.3.6 Capítulo 2 Puesta en servicio Refrigerador de fluido de paso Como ya se ha mencionado, la medición de la viscosidad depende enormemente de una temperatura constante. Por eso es recomendable para temperaturas de baño de hasta 40ºC, por razones de técnica de regulación (calentamiento propio del cabezal del termostato, sobre oscilación de las espirales de calor), montar un refrigerador de fluido de paso CK 300 para la contra refrigeración. Lea con atención también las instrucciones especiales del refrigerador de fluido de paso CK 300. 2.3.7 El módulo ViscoPump II El módulo ViscoPump II controla todo el proceso de medición, entre otros el precalentamiento de la muestra en el viscosímetro, el bombeo del fluido en el depósito del viscosímetro, la medición del tiempo de paso, etc. Para cambiar el módulo ViscoPump II proceda de la siguiente manera: • Desconecte las conexiones neumática y eléctrica de la placa frontal del módulo ViscoPump II que va a cambiar. • Suelte los tornillos de las esquinas de la placa frontal. • Haga palanca en el módulo ViscoPump II sobre la parte superior e inferior para sacarlo de la conexión posterior. • Saque el módulo ViscoPump II del equipo medidor de viscosidad AVS 470. • Una vez insertado el nuevo módulo ViscoPump II asegúrelo otra vez con los tornillos de la placa frontal. • Vuelva a conectar las conexiones eléctrica y neumática. ¡Compruebe, una vez conectado, si está ajustado el modo de funcionamiento correcto „Aspiración“ o „Presión“ que aparece visible en el LED correspondiente del panel frontal y ajústelo, tal y como se describe en la pantalla 23, a la aplicación que se va a utilizar y use el juego de mangueras adecuado! 2.3.8 Ampliación del sistema Las diversas unidades del equipo AVS 470, como por ejemplo el viscosímetro, la columna de medición, el módulo ViscoPump II y la impresora opcional TZ 3460 se pueden intercambiar. Indicaciones de seguridad: Desconecte siempre primero el equipo medidor de viscosidad. ¡Antes de cambiar una unidad desenchufe siempre el equipo de la red! Cuidado: el goteo de líquidos puede ser peligroso para el usuario. Capítulo 2 Puesta en servicio 111 2.4 Corrección de errores Compruebe si el viscosímetro AVS 470 está conectado: Soplado de aire en el viscosímetro ¿Es suficiente la cantidad de llenado? Compruébelo y si fuese necesario vuelva a llenarlo. ¿Está bien conectado el viscosímetro? - para el trabajo a presión compruebe si el tubo de llenado está conectado y si fuera necesario conéctelo correctamente - para el trabajo a aspiración compruebe si el tubo capilar está conectado y si fuera necesario conéctelo correctamente - compruebe si la conexión de aireado es estanca y en caso necesario apriete bien la rosca. Bombeado excesivo del medio en el baño termostático o en la botella de seguridad: ¿Se conectaron bien las mangueras?: ¿para el trabajo a presión? ¿para el trabajo a aspiración? – – Montaje de la columna: - Compruebe la posición del bastidor en la columna Compruebe la conexión eléctrica del viscosímetro con el módulo ViscoPump Tipo II Si se montan viscosímetros TC: – ¿Ha conectado correctamente el viscosímetro? 2.5 Inicialización y actualización del software del equipo 2.5.1 Inicialización: El equipo medidor de viscosidad AVS470 se suministra con todos los valores de archivo ajustados en los valores iniciales (los llamados valores por defecto). Si fuese necesario volver a ajustar los valores de fábrica, se puede hacer mediante un proceso de inicialización. Este procedimiento se activa al presionar simultáneamente las teclas „Arriba“ ↑ y „Abajo“ ↓ de la figura 5 durante al menos 2 segundos y se ejecuta tras desconectarse y volverse a conectar. 2.5.2 Actualización del Software: Se puede realizar una actualización del software del equipo medidor de viscosidad AVS470, pero sólo lo podrá realizar el personal técnico especializado. Para ello póngase en contacto con Schott Instruments (direcciones al final del manual de instrucciones) para que le informen de los pasos necesarios. Capítulo 2 Puesta en servicio 112 2.6 Descripción de los elementos del panel frontal Pantalla 8 filas de 21 caracteres Luz indicadora „Bomba“ Luz indicadora „Aspirado“ „Tecla Start“ Tecla „Stop“ Luz indicadora „Niveal 1“ Luz indicadora „Ascendiente“ Luz indicadora „Descendiente“ Luz indicadora „Niveal 2“ Tecla „Escape“ Tecla „Enter“ Tecla „Arriba“ Fig. 5: Panel frontal „Tecla „Abajo“ Capítulo 3 Medición con el medidor de viscosidad AVS 470 113 3 Medición con el equipo medidor de viscosidad AVS 470 3.1 Medición con el equipo Ajuste de los parámetros de medición para un método: Denominación (de las pruebas) (opcional) <introducir> Usuario (opcional) <introducir> Lote (opcional) <introducir> Tipo de medición [ Abs, Sayboldt, Rel, valor blanco ] <seleccionar> Número de mediciones [1.. 99] <introducir> Tiempo de atemperación [1..20 min ] <introducir> Introducción del tiempo de atemperación en minutos. Durante el tiempo de atemperación el fluido se bombea constantemente y circula a través del viscosímetro, como durante la medición, para obtener un ajuste más veloz de la temperatura. El tiempo de atemperación se puede regular hasta 20 minutos. Temperatura del baño [°C] <introducir> Desviación máxima [%] <introducir> ID del viscosímetro [1 cifra] <introducir> Tiempo t0 [s] <introducir> Constante [mm2/s2] <introducir> (Para los siguientes pasos vea el Cap. 5.6, Descripción del funcionamiento) 3.2 Fin de la medición Hay diversas circunstancias en el equipo medidor de viscosidad AVS 470 – según la situación – que provocan el fin o la interrupción del programa de medición: - Automáticamente una vez realizado el número de mediciones ajustadas, incluyendo las posibles mediciones sustitutivas. Se trata del caso habitual. - Interrupción de la serie de mediciones actual mediante „Stop“. ¡Todos los valores medidos del equipo se pierden; sólo para casos de emergencia! - Interrupción de la serie de mediciones actual por un error de tiempo. ¡Todos los valores medidos en el equipo se pierden; se debe comenzar nuevamente la medición! - Caída de la red: en caso de pérdida de corriente se pierden todos los valores medidos en el equipo. Una vez recuperada la tensión el estado del equipo será como tras la parametrización antes de la medición.Los parámetros ajustados y archivados permanecen en la E²Prom. Capítulo 4 Transmisión de datos 114 4 Transmisión de datos 4.1 Ranura de conexión RS-232-C El equipo medidor de viscosidad AVS 470 dispone de una ranura RS-232-C. Esta ranura, junto con una impresora opcional, por ejemplo la TZ 3460, sirve para la documentación de los resultados. Configuración de la ranura de conexión: Los parámetros de la conexión se pueden modificar. Los valores por defecto de los parámetros de transmisión están ajustados de la siguiente manera: Paridad: ninguna Bits de parada: 1 Bits de datos: 8 Es importante que la impresora esté configurada con los mismos valores. La impresora opcional TZ 3460 de Schott Instruments está ajustada de fábrica con estos valores. Las demás posibilidades de configuración son las siguientes: Parámetros RS: Baudios: 2400 4800 9600 │ │ │ │ │ │ │ Bit: 7 8 7 8 7 8 Parada: 2 1 1 1 1 1 Paridad: No No Odd Odd Even Even es decir, la velocidad del puerto (baudios) se puede ajustar independientemente para cada juego de parámetros. Véanse las pantallas 27 y 28 Capítulo 5 Trabajando con el AVS470 115 5 Trabajando con el AVS470 5.1 Introducción El equipo medidor de viscosidad AVS 470 se controla mediante el software de función, que también controla el módulo ViscoPump II. Los valores de medición comunicados por el módulo ViscoPump II los recibe el software y los evalúa. Los resultados se pueden imprimir en una impresora (informe) y leer en la pantalla. El usuario puede archivar los parámetros de medida de un método. Seguidamente se describirá el funcionamiento y manejo del software. La selección entre diferentes posibilidades se realiza mediante el cursor y presionando al finalizar la tecla „Enter“. 5.2 Requisitos de Hardware Para trabajar con el equipo medidor de viscosidad AVS 470 se recomienta el siguiente equipo mínimo: 1 Teclado ( TZ 2835 ) 2 Impresora serie (RS-232-C) (p.ej. TZ 3460) 3 Unidad de medida módulo ViscoPump II ( VZ 8511 o VZ 8512 ) 5.3 Manejo 5.3.1 Manejo mediante el teclado PS2 Se pueden acceder desde el teclado a todas las funciones que se describen en el Cap. 5.6. Tecla “Enter“ = para confirmar datos introducidos y continuar el ciclo de programa Tecla “Esc“ = Escape, retroceso a la pantalla anterior Tecla “↓“ = para hojear hacia atrás Tecla “↑“ = para hojear hacia adelante Tecla “←“ = a la izquierda Tecla “→“ = a la derecha Tecla “ F1 “ = para iniciar Tecla “ F2 “ = para parada/rearme (Stop/Reset) Tecla “ F3 “ = va a la pantalla 4, selección en el menú principal Tecla “ F4“ = para determinación de valor blanco Tecla “ F5“ = abre los valores de medida Tecla “ F6“ = informe de resultados, con ayuda de la tecla F6 se puede imprimir un informe de resultados, mientras no se modifique el método generardo o no se desconecte el equipo medidor de viscosidad AVS 470, sin no hay una impresora conectada el informe aparece en la pantalla Tecla “Pg Up“ = aumenta el contraste LCD Tecla “Pg Dn“ = disminuye el contraste LCD los datos se introducen mediante los teclados numérico y alfanumérico. 5.3.2 Manejo mediante el teclado de membrana del frontal Mediante el teclado de membrana del frontal sólo se puede acceder al inicio y parada del programa y a una programación limitada, es decir, sólo se pueden modificar o entrar en las fases de programación que no requieren la introducción de datos, sino sólo selección de parámetros; véase el Cap. 5.6. Tecla “Enter“ = confirmación de datos introducidos y continuación del ciclo de programa Tecla “Esc“ = Escape, retroceso a la pantalla anterior Tecla “↓“ = para hojear hacia atrás Tecla “↑“ = para hojear hacia adelante Tecla “ Stop“ = para parada/rearme Tecla “ Start“ = Inicia el programa Capítulo 5 Trabajando con el AVS470 116 5.4 Indicaciones generales 5.4.1 Filosofía de trabajo: 5.4.1.1 Selección de puntos del menú: El punto del menú que se quiere seleccionar se busca desplazando el marcador = cursor con las teclas de flecha ↑ y ↓ ; entonces aparecerá con fondo negro. Pulsando la tecla „Enter“ se confirma la selección. Introducción de valores: los valores se introducen en los correspondientes campos vacíos o rellenos con los llamados valores por defectos. Estos campos se buscan desplazando el marcador = cursor con las teclas de flecha ↑ y ↓; entonces aparecerán con fondo negro. Si se supera el límite superior o inferior no se podrá avanzar pulsando enter. Aparecerá entonces el valor por defecto. Tenga en cuenta que: si en un campo de cifra se admiten por ejemplo 3 dígitos (sin coma flotante), pero sólo hay que introducir una o dos cifras significativas, se debe añadir al principio el 0. Ejemplo: queremos cambiar 100 por 30; para ello hay que introducir 0, 3 y 0. En la pantalla el valor aparece como 030. Archivo de los valores o de la selección: los valores introducidos o modificados o los parámetros seleccionados no se cargan y se guardan hasta que no se produce una confirmación explícita. Retroceso a la pantalla anterior: el retroceso sin guardar los posibles cambios realizados se puede realizar con la tecla „ESC“. 5.4.2 Selección del modo de trabajo: (Cap. 5.6, Pantalla 23) Se puede elegir entre modo de trabajo „a aspiración“ y „a presión“. La función ajustada se señalizará con la luz indicadora (LED rojo) P o S del panel frontal. El usuario es responsable de utilizar el juego de mangueras correcto para el modo correspondiente y de que la conexión sea correcta.. 5.4.3 Parámetros ViscoPump: En la pantalla 23 Parámetros ViscoPump además del ajuste del modo de trabajo se pueden ajustar también los parámetros de rampa, Caudal de la bomba, tiempo de parada y aspirado sobre N1. El significado detallado de cada uno es: Rampa: se trata del ángulo ascendente con el que se realiza el aumento de presión de bombeo (bomba / aspiración dinámica); el valor por defecto es de un valor 15 en la escala (una medida ficticia). Caudal de la bomba: es la potencia máxima que se puede alcanzar; valor por defecto = 30% Tiempo de parada: un factor con el que se puede actuar sobre el tiempo que se debe esperar entre dos mediciones consecutivas (calculado a partir del tiempo de paso) para alargarlo o acortarlo según las necesidades del sistema, que por ejemplo puede vaciar el capilar. Aspirado sobre N1: un factor con el que se puede acortar o alargar el tiempo necesario para el aspirado / bombeado sobre el nivel superior N1 (calculado a partir del tiempo de paso) cuando por necesidades del sistema o técnicas de la aplicación se requiere. Estos parámetros están seleccionados por defecto de tal forma que la mayoría de las aplicaciones pueden ejecutarse sin problemas. En casos especiales, por ejemplo cuando se trata de tiempos de ciclo muy cortos en el micro viscosímetro, con muy altas viscosidades o para la optimización de toda la hornada puede ser necesaria la adaptación de estos parámetros. ¡Hay que indicar que tales adaptaciones se deben realizar en pequeños intervalos y con el necesario cuidado. Una modificación negligente puede producir daños en el módulo ViscoPumpII del AVS470 y acarrera consigo la pérdida de la garantía! 117 5.5 Capítulo 5 Trabajando con el AVS470 Indicaciones para la programación Seguidamente se describirá la programación del equipo medidor de viscosidad AVS 470. Los ajustes son similares en principio a los de otros equipos medidores de viscosidad y paquetes de software de Schott Instruments. A los usuarios acostumbrados a dichos equipos el manejo del equipo medidor de viscosidad AVS 470 les resultará muy sencillo. Los usuarios que utilicen un equipo como este por primera vez deberán en primer lugar probar las diferentes posibilidades de regulación para ver los efectos que producen en las mediciones. Todos los valores se suministran de fábrica ajustados en los llamados valores por defecto o valores básicos, que incluso si se borra el contenido de la memoria se volverán a cargar. En el modo de generación de método, de ajuste de parámetros ViscoPump o de parámetros del sistema, se puede retroceder al paso anterior pulsando la tecla „Esc“. 5.6 Descripción de funciones Después de conectar el equipo en la pantalla aparecerá la siguiente imagen: Schott Instruments Viscosystem AVS470 version: mmm dd yyyy Viscosystem AVS470 ViscoPump Check: revision: OK continuar con enter Viscosystem AVS470 ViscoPump Check: revision: error Text 1 error eliminado? Pantalla 1 pantalla de inicio durante 5 – 10 s Cuando cambia la pantalla de inicio la imagen que aparecerá será una de las dos siguientes posibilidades: Pantalla 2 el sistema está correcto, con la tecla „Enter“ pasa a la Pantalla 4 Pantalla 3 el sistema contiene errores. Siga las indicaciones para la Corrección de errores y una vez solucionado confírmelo; pasará entonces a la Pantalla 2 si todo está correcto, en caso contrario volverá a esta Pantalla 3 Capítulo 5 Trabajando con el AVS470 118 Pantalla 4 Selección menú principal metodo: absoluto listo! iniciar poner el metodo borrar metodo parametros sistema parametros ViscoPump ind: XYZuuuzzzttt lot: 12075ADC us: Obermeier precalentar 122 s medida 1 de 10 120 s medida 2 Indicador del método configurado (p. ej. Absoluto) Inicio del método configurado Pantalla 5 Generar/modificar método Pantalla 15 Borrar método Pantalla 32 Modifcar/ajustar parámetros del sistema Pantalla 25 Modificar/ajustar parámetros ViscoPump Pantalla 23 Pantalla 5 Tras inicio al introducir datos ind: es la denomincación del método; el campo estará vacío (tras rearmar o aún sin utilizar) o aparecerá la última entrada lot: la denominación del lote (idem) us: usuario (idem) No es necesario introducir datos, continuar con „Enter“ Pantalla 6 Durante el precalentamiento si se ha seleccionado la función de precalentamiento (Pantalla 17), en esta pantalla se mostrará en segundos el tiempo de precalentamiento Tiempo restante para el precalentamiento. Pantalla 7 Tras el precalentamiento se realiza la medición Tras el tiempo de precalentamiento seleccionado transcurrirá el número de mediciones ajustado (Pantalla 17) y se irá mostrando aquí en pasos de 1 segundo. Pantalla 8 Valor de medida al final de la medición Una vez finalizada la medición en la pantalla aparecera el resultado correspondiente hasta el comienzo de la siguiente medición. 245.56 s Res. medicion corr. valor medio = 1234.56 s de. standard = 0.001 correccion = 1.34 s v.m. corr = 1233.22 AbsVisc = 123.322 mm ^2 / s Pantalla 9 Muestra del resultado de medición Ejemplo: medición absoluta con corrección Se muestra el resultado de una medición absoluta aplicando la corrección de Hagenbach-Couette. El valor medio mostrado es la cantidad reducida en el número de segundos de corrección también indicados. (¡ejemplo!) Capítulo 5 Trabajando con el AVS470 119 res. medicion n . corr. valor medio = 1234.56 s Pantalla 10 Muestra del resultado de medición Ejemplo: medición absoluta con cálculo del SUS (Segundos Universales de Sayboldt) sin corrección Hagenbach-Couette (¡ejemplo!) SUS = 356 temperatura = 100 ° F res. medicion n. corr. valor medio = 1234.56 s SFS = 234 temperatura = 250 ° F res. medicion corr. v.m. corr = 1234.56 s eta rel. = 1.23456 eta spec. = 0. 23456 No. V. = 234.56 ml / g valor medido menu principal valores medidos [s] medida 1 : 1234.67 * menu principal continuar con enter Pantalla 11 Muestra del resultado de medición Ejemplo: medición absoluta con cálculo del SFS (Segundos de Sayboldt Furol) sin corrección Hagenbach-Couette (¡ejemplo!) Pantalla 12 Muestra del resultado de medición Ejemplo: medición relativa con corrección Se muestra el resultado de una medición relativa con utilización de la corrección HagenbachCouette. El valor medio mostrado es la cantidad reducida en el número de segundos de corrección también indicados. (¡ejemplo!) El Nº. V (índice de viscosidad) se indica con la concentración indicada en la pantalla 19. Si se confirma el resultado con Enter se accede al modo: abrir valores de medición Pantalla 13 Abrir valores de medición Aquí se pueden, seleccionando el modo de valores de medición, abrir los valores individuales de medición de la serie. Si no se necesitase, puede saltar nuevamente al menú inicial (Pantalla 4). Pantalla 14 Abrir los valores de medición; modo continuo. Con las teclas ↑ y ↓ se pueden ver los resultados individuales. El signo * significa que este valor se utilizó para el cálculo. Al finalizar puede saltar con la tecla „Enter“ a la Pantalla 4. ¡En modo de generación siempre se puede volver con „Esc“ a la Pantalla anterior! poner el metodo modo : absoluto Sayboldt relativo val. blanco Pantalla 15 Modo generación tras Pantalla 4 Se selecciona alguno de los 4 modos: con „Enter“ Absoluto y relativo llevan a la Pantalla 16 Selección de Sayboldt lleva a la Pantalla 18 Selección de valor blanco lleva a la Pantalla 21 Capítulo 5 Trabajando con el AVS470 120 poner el metodo temperatura : 25.00 °F °C poner el metodo tipo viscosimetro: constante: Nº de mediciones: precalentamiento: selecc.%delta : correccion H.C.: poner el metodo Temp : SFS 100 ° F SUS poner el metodo eta rel: 1 eta spez. 1 No. V.: 0 conc. 0,250 dim. : [g/ml] [g/dl] poner el método adoptar datos? si no Pantalla 16 Modo generación tras Pantalla 15 Introducción del valor de temperatura para documentación y selección de su escala de temperatura (°C ó °F), si está seleccionado el modo abs o rel „Enter“ lleva a la Pantalla 17 o a la Pantalla 19 en el modo relativo Pantalla 17 Modo generación tras Pantalla 16 Selección del tipo de viscosímetro de la lista del Cap. 9 Introducción de la constante Introducción del número de mediciones Introducción del tiempo de precalentamiento Introducción de selección%delta: 0=no, cifra =sí Criterio de selección en ± n.nn % Selección de corrección HC: 0 = no, 1 = sí „Enter“ lleva a la Pantalla 20 Pantalla 18 Modo generación tras Pantalla 16 Si se ha seleccionado el método Sayboldt en la Pantalla 15, aquí tendremos que introducir la temperatura de trabajo en °F y seleccionar en el campo inferior SUS o SFS para el cálculo! „Enter“ lleva a la Pantalla 17 Pantalla 19 Modo generación tras Pantalla 16 Al seleccionar: Relativo en la Pantalla 16 Selección del cálculo con 0 = sin selección o 1 = selección, valores válidos: eta spez contiene eta rel y No.V eta rel y eta spez. Introducción de la concentración y selección de la dimensión, aquí sólo es posible un valor „Enter“ lleva a la Pantalla 17 Pantalla 20 Modo generación, consulta tras Pantalla 17 Esta consulta sirve como seguridad y que no se carguen datos o modificaciones erróneos de forma automática. Si significa: Cargar y guardar datos No significa: Descartar modificaciones „Enter“ vuelve a la Pantalla 4 o en el Modo Relativo a la Pantalla 21 si se seleccionó Ja val. blanco: 0,00 s medic. valor blanco? Pantalla 21 Modo de generación Relativo Si en la Pantalla 15 se seleccionó el modo Relativo o Valor blanco, se nos consultará o deberá introducir o medir el Valor blanco (t0 ) de forma manual. La medición se realiza con los parámetros introducidos en la Pantalla 17. Con introducción manual se salta a la Pantalla 4, medición a la Pantalla 22 con „Enter“. medic. valor blanco: res. medición corr. valor medio = 1234.56 s correccion H.C. = 1.23 s continuar con enter Pantalla 22 Modo de generación Relativo, resultado de medición Si se ha realizado una medición de valor blanco aparecerá aquí el resultado que al seleccionar el campo „continuar“ se cargará como t0 y saltará a la Pantalla 4 medicion relativo: Capítulo 5 Trabajando con el AVS470 121 Pantalla 23 Modo de introducción para los parámetros ViscoPump desde la Pantalla 4 Presión / Aspirado: modo de trabajo ajustable Rampa: se trata de la pendiente de ascenso de la presión en una escala de 1 a 50 (por defecto 15 ) Potencia de la bomba: % del valor normal programado Tiempo de espera: entre mediciones x factor Aspirado sobre N1: tiempo de aspirado por encima de la barrera de luz superior x factor „Enter“ lleva a la Pantalla 24 parametros ViscoPump presionar aspirar abierto cerrado rampa: 30 % caudal bomba: 100 % tiempo parada: 1.0 f t. sobre N1: 1.0 f parametros ViscoPump adoptar datos? si no Pantalla 25 Modo de introducción para los parámetros del sistema desde la Pantalla 4 Selección del idioma: tras Pantalla 26 Selección de parametros RS: tras Pantalla 27 Selección de documentación: tras Pantalla 29 Ajuste de la fecha y la hora: Pantalla 30 Posibilidad de salto a la Pantalla 4 Confirmación y salto en la función con la tecla „Enter“ parametros sistema lengua: parametros RS: documentacion: fecha y hora: atras: parámetros sistema lengua: deutsch english francais espanol italiano Pantalla 26 Modo de introdución para los parámetros del sistema: Idioma Selección entre : Alemán, inglés, francés, español e italiano Salto a la Pantalla 25 con la tecla „Enter“ parametros sistema parametros RS: 2400 Baud 4800 Baud 9600 Baud Bit 7 8 7 8 7 8 parametros RS: Stop 2 1 1 1 1 1 Pantalla 24 Modo de introducción para la consulta de parámetros ViscoPump tras la Pantalla 23 Esta consulta sirve como seguridad y que no se carguen datos o modificaciones erróneos de forma automática. Si significa: Cargar y guardar datos No significa: Descartar modificaciones „Enter“ vuelve a la Pantalla 4 Pantalla 27 Modo de introdución para los parámetros del sistema: baudios RS Selección de la velocidad 2400, 4800 o 9600 baudios Sirve para coordinar con la impresora RS Pasa a la Pantalla 28 con la tecla „Enter“ Parity No No Odd Odd Even Even Pantalla 28 Modo de introdución para los parámetros del sistema: más parámetros RS Los parámetros RS para longitud de palabra, bit de parada y paridad se seleccionan aquí. Sirve para coordinar con la impresora RS Salto a la Pantalla 25 con la tecla „Enter“ Capítulo 5 Trabajando con el AVS470 122 parametros sistema memoria de imprenta acta resultado documentacion: si no Pantalla 29 Modo de introdución para los parámetros del sistema: Documentación Con la tecla „Enter“ se activa la impresión inmediata de los datos en memoria y salta a la Pantalla 25 Informe de resultados, ver Descripción de la tecla de función F6 Página 115 Documentación si / no quiere decir que al finalizar una serie de mediciones se imprimirá un informe de resultados. Como condición debe haber una impresora conectada, después salta a la Pantalla 25 con „Enter“ parametros sistema Pantalla 30 Modo de introdución para los parámetros del sistema: Fecha y hora Se ajusta el reloj interno Confirmación y salto a la Pantalla 31 con la tecla „Enter“ fecha: 21 12 03 dd mm yy 12 00 00 hh mm ss hora: parametros sistema fecha y hora adoptar datos? si no parametros sistema borrar metodo? si no mensaje del sistema metodo borrado Pantalla 31 Modo de introdución para los parámetros del sistema: Confirmación Esta consulta sirve como seguridad y que no se carguen datos o modificaciones erróneos de forma automática. Si significa: Cargar y guardar datos No significa: Descartar modificaciones „Enter“ vuelve a la Pantalla 25 Pantalla 32 Modo de introdución para los parámetros del sistema: Confirmar borrado Al confirmar con: „Si“ se fijan todos los parámetros del sistema en los valores iniciales (valores por defecto) y se salta a la Pantalla 33, al pulsar „No“ se salta a la Pantalla 4 Pantalla 33 Aviso del sistema: Método borrado Al pulsar la tecla „Enter“ se salta a la Pantalla 4 continuar con enter mensaje del sistema capilar vaciado? continuar con enter Pantalla 34 Aviso del sistema: ¡Tras un stop! Se pregunta si el capilar se ha vaciado para asegurarse de que al iniciar un nuevo proceso no habrá un error al soplar o inyectar. 123 Capítulo 5 Trabajando con el AVS470 mensaje de error tiempo de medición agotado! eliminar la causa continuar con enter mensaje de error sensor de seguridad ha actuado! eliminar la causa continuar con enter Pantalla 35 Mensaje de error: Tiempo de medición agotado Se debe eliminar la causa del fallo de tiempo agotado. En general hay que comenzar la medición de nuevo ya que casi siempre se produce por un error grave, como viscosímetro vacío, mal conectado o incluso sin conectar, etc. Ver: Capitulo 2.4 Corrección de errores „Enter“ salta a la Pantalla 4 Pantalla 36 Mensaje de error: Sensor de seguridad La botella de seguridad se debe vaciar y limpiar, buscar la causa del sobre llenado y corregirla. „Enter“ salta a la Pantalla 4 124 Capítulo 6 Mantenimiento y cuidado del medidor de viscosidad AVS 470 y del viscosímetro 6 Mantenimiento y cuidado del equipo medidor de viscosidad AVS 470 y del viscosímetro Para mantener el equipo en buenas condiciones de funcionamiento se deben realizar trabajos de control y mantenimiento. Trabajos de mantenimiento y/o asistencia: − Control visual: Pantalla Panel frontal − ViscoPump II. − Una vez cada tres meses se deben revisar los contactos eléctricos si el equipo medidor de viscosidad trabaja en ambientes en los que hay frecuentemente materiales corrosivos. 6.1 Intervalos de mantenimiento Trabajo normal: Básicamente se deben realizar los trabajos en períodos no más largos de 6 meses. En condiciones especiales: Se realizarán en principio en intervalos de unas 4 semanas. En caso de fallos: En caso de fallo, error o cualquier otro defecto se deben realizar los trabajos inmediatamente. 6.2 Trabajos de mantenimiento que se deben realizar − Control visual de daños, de suciedad y fugas en las mangueras y roscas. − Control de la corrosión de los contactos eléctricos y de daños mecánicos (en el equipo medidor de viscosidad y en los cables). − La carcasa del equipo se puede limpiar por fuera con un paño y limpiador doméstico. La parte inferior y la posterior se deben limpiar en seco. En ningún caso debe entrar líquido en el interior de la parte inferior. − Las piezas defectuosas se deben reparar o substituir por nuevas. Las piezas de cristal defectuosas se deben renovar totalmente. 6.3 Mantenimiento y cuidado de la botella de absorción VZ 7215 Los filtros de absorción que impiden la entrada de productos peligrosos en el dispositivo neumático del ViscoPump se deben revisar en cada turno. Si se utiliza el material absorvente cal sosa con soluciones ácidas se debe comprobar diariamente el color del papel indicador. Si este ha cambiado a AZUL en la mitad del material absorvente se debe cambiar en ese momento el material por razones de seguridad. ¡Cuidado: Si no se vigila el cambio de color durante largo tiempo puede suceder que se decolore por saturación de ácido y aparecer entonces como „normal“ y tras un tiempo indeterminado producir con toda seguridad la destrucción del sistema neumático! ¡Este caso se excluye expresamente en las prestaciones de garantía! Si se utiliza carbón activo como material absorvente (por ejemplo con disolventes o aceites minerales usados) se deberá cambiar en periodos de entre una y dos semanas según el grado de utilización que condiciona la calidad de los materiales. 125 Capítulo 6 Mantenimiento y cuidado del medidor de viscosidad AVS 470 y del viscosímetro 6.4 Períodos de inactividad Si el viscosímetro capilar no se va a utilizar durante un período largo de tiempo se deben retirar los líquidos que contiene, especialmente las soluciones agresivas. Si se dejasen los líquidos en el sistema se debe contar con que sufrirán modificaciones y con el paso del tiempo las soluciones utilizadas atacarán al cristal, especialmente en el capilar. Limpieza: Se recomienda una limpieza con un 15 % de H2O2 y un 15 % de HCl. Finalmente el viscosímetro se lavará con un disolvente adecuado. Debe estar totalmente seco y libre de polvo y de esta forma se podrá utilizar tanto para mediciones manuales como automáticas. 6.5 Reproducibilidad de los resultados Los resultados de medición o análisis dependen de muchos factores. Compruebe regularmente la plausabilidad de los resultados de sus mediciones y análisis y realice las pruebas de fiabilidad correspondientes. Respete para ello los procedimientos habituales de validación y especialmente el siguiente capítulo „El viscosímetro dentro de los sistemas de calidad“. 6.6 El viscosímetro dentro de los sistemas de calidad Recomendaciones para las empresas que aplican un sistema de garantía calidad (Sistema QS) según la norma DIN EN ISO 9001. En este sistema QS está prevista una comprobación de los equipos de medición. Los intervalos y la precisión exigida se pueden determinar por parte de cada empresa según sus necesidades. Como directriz se toma la norma DIN/ISO 10 012, sección 1. Recomendamos que se verifiquen las constantes del viscosímetro en intervalos regulares previamente definidos. Comprobación de las constantes del viscosímetro: 1. Calibración mediante mediciones comparadas con patrones de referencia Las mediciones comparadas se deben llevar a cabo con un viscosímetro (patrón de referencia) comprobado por el PTB (Physikalisch-Technischen Bundesanstalt [Asociación Federal para la Física y la Técnica]) y con una constante determinada. Para esta medición comparada se introducen simultáneamente en el mismo baño termóstatico el viscosímetro que se quiere verificar y el viscosímetro comprobado por la PTB. El líquido de prueba, cuya viscosidad exacta no se debe conocer, se vierte en ambos viscosímetros, se atempera y se mide el tiempo de paso. La constante del viscosímetro que se quiere comprobar se calcula mediante la siguiente fórmula: K ⋅ t PTB K = PTB t K = Constante del viscosímetro que se está comprobando KPTB= Constante del viscosímetro ya comprobado por la PTB t = Tiepo de paso (HC) del viscosímetro que se comprueba, (con corrección Hagenbach-Couette) tPTB = Tiepo de paso (HC) del viscosímetro comprobado por la PTB, (con corrección Hagenbach-Couette) Dentro del Sistema QS según DIN EN ISO 9001 se exige la recuperabilidad del medio de medición sobre patrón de referencia. Esta recuperabilidad se puede obtener verificando en intervalos regulares el viscosímetro de comparación (patrón de referencia) en la PTB. Los períodos se basarán en lo que determine el sistema de calidad del usuario. 2. Calibración del viscosímetro capilar con aceites normalizados de la PTB En esta calibración un aceite normalizado por la PTB con una viscosidad conocida sirve como patrón de referencia. La medición se realiza mediante el paso del aceite normalizado por la PTB en el viscosímetro que se quiere calibrar en un baño termostático cuya temperatura corresponda exactamente con la temperatura de prueva de la PTB. Se debe prestar especial atención en este caso a que la temperatura sea correcta. En caso de una desviación de temperatura se obtendría una constante errónea. Por ejemplo, una variación de temperatura de 0,01 K ya produciría un error de medición de hasta un 0,1 %. No se puede „compensar“ la desviación de temperatura al calcular la constante del viscosímetro. 3. Comprobación por Schott Instruments con certificado de calidad según DIN 55 350-18-4.2.2 La comprobación en Schott Instruments se realiza con mediciones de comparación con viscosímetros como patrón de referencia verificados como en la PTB (véase el punto 1). Indicaciones sobre la estabilidad de la constante del viscosímetro Cualquier comprobación (incluso con certificado) sólo puede garantizar la corrección del equipo de medición por un período de tiempo limitado. Las constantes de viscosímetros de vidiro de Borosilicato DURAN® pueden permanecer invariables durante más tiempo siempre que el viscosímetro se mantenga alejado de influencias que podrían producir una modificación. Modificaciones especialmente importantes se pueden esperar, por ejemplo, de la 126 Capítulo 6 Mantenimiento y cuidado del medidor de viscosidad AVS 470 y del viscosímetro utilización de líquidos que atacan al vidrio, especialmente el hidróxido sódico (NaOH) caliente, o en reparaciones (incluso en el caso de que sean insignificantes). También producen errores los líquidos cuyas partículas se adhieren a las paredes de cristal. En tales casos es necesaria una limpieza regular con la que mediante el detergente se debe detener el efecto sobre el vidrio. Por todas estas razones recomendamos al usuario la elaboración de un protocolo especial de procedimiento para todas las mediciones importantes e incluir este protocolo en su manual de calidad según DIN EN ISO 9001. En cualquier caso el usuario es el responsable de la corrección de sus medios de medición y prueba y un certificado de verificación no lo eximirá de su responsabilidad sobre la calidad (cf. DIN 55 350, sección 18). ® marcas registradas de SCHOTT GLAS, Mainz 127 Capítulo 7 Almacenamiento y transporte, Capítulo 8 Reciclado y eliminación 7 Almacenamiento y transporte En caso de que el equipo medidor de viscosidad AVS 470 deba ser almacenado o transportado, el embalaje original ofrece la mejor protección al aparato. Desgraciadamente en muchos casos este embalaje ya no está disponible, por lo que se deberá disponer de un embalaje similar. Es recomendable envolver el equipo. Como lugar de almacenamiento hay que elegir una habitación en la que la temperatura esté entre + 10 y + 40 °C y en la que la humedad relativa del aire no supere el 70 %. En caso de que haya que almacenar o transportar los viscosímetros hay que sacar los líquidos que contengan, especialmente las soluciones agresivas. 8 Reciclado y eliminación Este equipo medidor de viscosidad y su embalaje han sido fabricados con materiales que se pueden eliminar ecológicamente y que permiten un reciclado especializado. Si desea realizar alguna pregunta sobre el método de eliminación diríjase a SCHOTT Instruments. Eliminación de las baterías de memoria: en la placa base hay dos baterías de litio. Las baterías no se pueden tirar al cubo de la basura. El fabricante se hace cargo gratuitamente de ellas para aprovecharlas o eliminarlas de forma especializada. 128 9 Anexo: Anexo: Lista de tipos de viscosímetros Lista de tipos de viscosímetros Los siguientes viscosímetros se pueden utilizar en el equipo de medición de la viscosidad AVS 470 para análisis con corrección Hagenbach-Couette: Viscosímetro Ubbelohde según DIN Viscosímetro Ubbelohde según ASTM Viscosímetro Micro-Ubbelohde Viscosímetro de rutina Cannon-Fenske Viscosímetro Micro-Ostwald = = = = = Typ 1 Typ 2 Typ 3 Typ 4 Typ 5 Este número de tipo se ajusta en el menú de la Pantalla 17 Por lo demás la diferencia reside en la constante introducida o en el valor normativo de las tablas. 129 Capitulo 10 Lista guia 10 Lista guia: Actualización 111 Ajuste de la fecha y la hora 121 Alarma- e indicador de seguridad 100 Alcance de medición 5 Ampliación del sistema 110 baudios RS 121 bit de parada 121 Bombeado excesivo 111 Borrar método 118 botella de absorción 124 Carcasa 12 CE-Símbolo 5 Condiciones ambientales 12 Conexión a la red 12 Conexiones 12 Corrección de errores 111 Datos técnicos 5 Declaration de Conformidad 4 Descripción de funciones 117 Desempaquetado 105 dispositivo de seguridad de sobrellenado 109 el mandado material prohibido 101 Elementos del panel frontal 112 Fecha y hora 122 Filosofía de trabajo 116 Fin de la medición 113 funciones del equipo 98 Generar/modificar método 118 Hagenbach-Couette- corrección 107 I/O Puerto 12 Idioma 121 Indicaciones de seguridad 110 Inicialización 111 Inicio del método 118 Intervalos de mantenimiento 124 Introducción de la constante 120 Introducción de selección%delta: 120 Introducción del número de mediciones 120 Introducción del tiempo de precalentamiento 120 Lectura óptica 99 Limpieza 125 Lista de tipos de viscosímetros 128 longitud de palabra 121 Mantenimiento y cuidado 124 Material 12 Medición 113 Modifcar/ajustar parámetros del sistema 118 Modificar/ajustar parámetros ViscoPump 118 Modo generación 119 Parámetros de elección 5 Parámetros medición 5 parámetros ViscoPump 121 Parámetros ViscoPump 116 paridad 121 Períodos de inactividad 125 Precisión de medición 5 Presión / Aspirado 121 Principio de medición 99 Programación 117 PS2- teclado 98 Ranura de conexión RS-232-C 114 Refrigerador de fluido de paso 110 Registro de datos 5 Reproducibilidad de los resultados 125 Requisitos de Hardware 115 RS-232-C 12 Segundos de Sayboldt Furol 119 Segundos Universales de Sayboldt 119 Selección de corrección HC 120 Selección de documentación 121 Selección de parametros RS 121 Selección de puntos del menú 116 Selección del idioma 121 Selección del modo de trabajo 116 sensor capacitivo 109 sensores termistores 99 sistemas de calidad 125 Software 111 Soplado de aire 111 sustancias químicas 101 TC-Viscosímetro 99, 107 Termostato transparente 109 Tipos de viscosímetros insertables 106 Trabajando con el AVS470 115 Trabajos de mantenimiento 124 valor de temperatura 120 ViscoPump II 110 Viscosimetria capilar 99 Viscosímetro con barrera de barrido de luz 108 Typ / Type / Type / Tipo: AVS 470 Bescheinigung des Herstellers Wir bestätigen, dass das oben genannte Gerät gemäß DIN EN ISO 9001, Absatz 8.2.4 „Überwachung und Messung des Produkts“ geprüft wurde und dass die festgelegten Qualitätsanforderungen an das Produkt erfüllt werden. Supplier’s Certificate We certify that the equipment was verified according DIN EN ISO 9001, part 8.2.4 ”Monitoring and measurement of product” and that the specified requirements for the product are met. Certificat du fournisseur Nous certifions que le produit a été vérifié selon DIN EN ISO 9001, partie 8.2.4 « Surveillance et mesure du produit » et que les exigences spécifiées pour le produit sont respectées. Certificado del fabricante SCHOTT Instruments GmbH Postfach 24 43 55014 Mainz Hattenbergstraße 10 55122 Mainz Telefon +49 (0)6131 66-5111 Telefax +49 (0)6131 66-5001 Internet: http://www.schottinstruments.com Email: [email protected] Printed in Germany EDV 8272290 Version 040421 M Hacemos constar que el equipo mencionado anteriormente ha sido probado de acuerdo con la norma DIN EN ISO 9001, sección 8.2.4 „Verificación y medición del producto“ y que se cumplen los requisitos especificados para el producto.