Le rôle de la gravimétrie en science et dans la vie de tous les jours
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Le rôle de la gravimétrie en science et dans la vie de tous les jours
info Zeitschrift für Metrologie / Journal de métrologie / Rivista di metrologia / Journal of Metrology 2/2010 Le rôle de la gravimétrie en science et dans la vie de tous les jours Labormedizin: Vergleichbare Messresultate dank Rückverfolgbarkeit Analyses médicales : Résultats de mesure comparables grâce à la traçabilité Balance de watt : Un chemin vers la nouvelle définition du kilogramme Impressum METinfo Zeitschrift für Metrologie, Vol. 17, 2/2010 Journal de métrologie, Vol. 17, 2/2010 Rivista di metrologia, Vol. 17, 2/2010 Journal of Metrology, Vol. 17, 2/2010 1.09.2010 Herausgeber/Éditeur/Editore/Publisher Bundesamt für Metrologie METAS Office fédéral de métrologie METAS Ufficio federale di metrologia METAS Federal Office of Metrology METAS Lindenweg 50, CH-3003 Bern-Wabern Tel. +41 31 32 33 111, Fax +41 31 32 33 210 www.metas.ch Redaktionsleitung/Rédacteur responsable/ Redattore-capo/Editor-in-Chief Christian Antener Tel. +41 31 32 33 489 [email protected] Redaktion/Rédaction/Redazione/ Editorial Board Dr. Hans-Anton Ebener, Dr. Jacques Morel, Dr. Jürg Niederhauser, Dr. Philippe Richard, Dr. Markus Zeier Bildnachweis/Photos/Fonte delle immagini/Pictures Marcus Burger, CH-3123 Belp Keystone, CH-8045 Zürich Hans Lehmann, METAS, CH-3003 Bern-Wabern Rudolf Wullschleger, CH-4303 Kaiseraugst Hinweis/Remarque/Nota/Note Die enthaltenen Beiträge müssen nicht notwendigerweise mit der Auffassung des Eidgenössischen Justiz- und Polizeidepartements (EJPD) oder des Bundesamts für Metrologie (METAS) übereinstimmen. Les contributions publiées ne correspondent pas nécessairement à l’avis du Département fédéral de justice et police (DFJP) ou de l’Office fédéral de métrologie (METAS). I contributi pubblicati non corrispondono necessariamente all’opinione del Dipartimento federale di giustizia e polizia (DFGP) o a quella dell’Ufficio federale di metrologia (METAS). The published contributions do not necessarily need to agree in opinion with either the Federal Department of Justice and Police (FDJP) or the Federal Office of Metrology (METAS). Copyright Nachdruck mit Quellenangabe gestattet, Belegexemplar erwünscht Reproduction autorisée avec indication de la source, justificatif souhaité Riproduzione con indicazione delle fonti ammessa, auspicato un esemplare Reproduction allowed under indication of source, copy of reprint desired Administration ISSN 1660-4733 ISSN 1660-6094 (Online-Edition) 08.10 4’500 860235568/2 Auf dem Gebiet der gravimetrischen Messungen trägt das METAS Wesentliches an internationale Projekten bei. Siehe den Fachartikel auf Seite 4. Dans le domaine de la mesure de la gravité, METAS contribue de manière significative à des projets de portée internationale. Voir l’article spécialisé à la page 4. Il METAS fornisce contributi significativi ai progetti internazionali nel campo delle misurazioni gravimetriche. Vedasi l’articolo tecnico a pagina 4. In the field of gravimetry, METAS contributes in an essential way to international projects. See technical article on page 4. Inhalt/Contenu Gesetzliches Messwesen 02 04 Metrologische Rückverfolgbarkeit in der Labormedizin Traçabilité métrologique dans l’analyse médicale Inductance Réalisation de l’échelle des inductances à METAS 15 21 Gravimétrie Le rôle de la gravimétrie en science, en métrologie et dans la vie de tous les jours 10 15 20 Editorial Labormedizin Vergleichbare Messresultate dank Rückverfolgbarkeit Analyses médicales Résultats de mesure comparables grâce à la traçabilité Ernennungen und Auszeichnung METAS-Wissenschaftler sind auch international aktiv Biocapteurs Mesure de l’activité d’électrolytes pour la traçabilité en laboratoire médical 25 Publikation «METAS-Porträt» erschienen 26 Balance de watt Un chemin vers la nouvelle définition du kilogramme 30 METAS-Dienstleistungen Neue und verbesserte Messeinrichtungen 30 Prestations de METAS Dispositifs de mesure nouveaux ou améliorés 32 Veranstaltungen Agenda Watt-Waage des METAS Balance de watt de METAS Im METAS entwickelte Maskenmessmaschine Machine à mesurer des masques développée à METAS METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 1 Editorial Liebe Leserin, lieber Leser, Wie immer erfahren Sie mit dem vorliegenden METInfo, welche Anstrengungen unternommen werden, um zuverlässige und rückverfolgbare Messwerte auf allen Gebieten zum Nutzen von Mensch und Umwelt zu erzielen. Auf allen? Sehen Sie sich den Beitrag auf Seite 15 etwas genauer an. In der Labor medizin – und das ist nur ein Beispiel unter anderen aus der Chemie – wird es akzeptiert, dass Sie unter Umständen drei verschiedene Angaben weit ausserhalb der erwarteten Mess unsicherheit erhalten, wenn Sie drei Messgeräte verschiedener Hersteller zur Hand nehmen und mit ihnen den gleichen Blutbestandteil messen. Chère lectrice, cher lecteur, Comme toujours, cette édition de METinfo vous informe sur les efforts entrepris pour obtenir des valeurs mesurées fiables et traçables dans tous les domaines, pour le plus grand bien de l’être humain comme de l’environnement. Vraiment dans tous les domaines ? Examinez de plus près l’article de la page 15. En chimie clinique, et il s’agit là uniquement d’un exemple parmi tant d’autres du secteur chimique, on accepte l’obtention potentielle de trois valeurs différentes situées bien en dehors de l’incertitude de mesure escomptée lorsque trois appareils de mesure de divers fabricants sont utilisés pour mesurer le même composant sanguin avec chacun d’eux. Diese Situation ist etwa mit folgendem Beispiel vergleichbar: Stellen Sie sich vor, Sie möchten den Tank ihres Autos mit 60 Litern Kraftstoff füllen. Nun müssten Sie wissen, ob Sie bei Esso, BP, Total oder Shell tanken. Je nachdem müssten sie für die gewünschten 60 Liter 58, 67, 62 oder 56 Liter tanken. Nicht vorstellbar! Cet état de fait peut être comparé à l’exemple suivant : supposez que vous souhaitiez remplir le réservoir de votre véhicule avec 60 litres de carburant. À présent, selon que vous sou haitiez faire le plein chez Esso, BP, Total ou Shell, il faudrait que vous préleviez 58, 67, 62 ou 56 litres pour les 60 litres souhaités. Une situation inconcevable ! Zum Glück sind die Nutzer labormedizinischer Analysegeräte hochgeschulte Ärzte, die mit der Anzeige der Analysegeräte etwas anzufangen wissen, auch wenn die Wertebereiche nicht mit jenen übereinstimmen, die sie als junge Medizinstudenten einmal auswendig lernen mussten. Heureusement qu’en chimie clinique, les utilisateurs des appareils d’analyse sont des médecins experts sachant interpréter comme il se doit les résultats de ces appareils, même lorsque les plages des valeurs ne correspondent pas à celles apprises par cœur pendant leurs études de médecine. Für die Tatsache, dass die Rückverfolgbarkeit der Messwerte auf international abgestimmte Referenzwerte in der Labormedizin noch nicht realisiert ist, gibt es gute Gründe. Es geht hier nicht darum, den staatlichen Metrologieinstituten, den Regulatoren oder der Diagnostikgeräteindustrie eine Schuld zuzuweisen. Dass die fehlende «Traceability» aber grosse Kosten und Risiken verursacht, ist evident und mit verschiedenen Studien auch nachgewiesen worden. Die Fragestellung ist von vielen Stellen aufgenommen worden, und machbar ist bereits heute viel mehr, als in der Praxis umgesetzt wird. Der Beitrag über «Biocapteurs» auf Seite 26 berichtet über eine Arbeit, die am METAS läuft. Il y a de bonnes raisons pour expliquer le fait que les valeurs mesurées ne soient pas encore traçables par rapport à des valeurs de référence convenues sur le plan international en chimie clinique. Il ne s’agit pas ici de mettre quiconque en cause parmi les instituts de métrologie nationaux, les orga nismes de régulation ou bien l’industrie des appareils de diagnostic. Mais il est évident que ce manque de « trace ability » engendre des coûts et des risques importants, ce que diverses études ont mis en évidence d’ailleurs. De nombreuses instances s’intéressent à cette question et aujourd’hui déjà, le domaine du possible dépasse notablement celui de la pratique. À la page 26, l’article sur les « biocapteurs » fait le point sur un projet en cours chez METAS. Ich wünsche Ihnen viel Vergnügen bei der Lektüre. Je vous souhaite bonne lecture. 2 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 Cara lettrice, caro lettore, Con il presente numero di METInfo desideriamo aggiornarvi come di consueto sugli sforzi compiuti in ogni campo per ottenere misurazioni affidabili e riferibili a vantaggio dell’ uomo e dell’ambiente. In ogni campo? Leggete con maggiore attenzione l’articolo a pagina 15. In taluni casi la medicina di laboratorio – tanto per citare uno dei vari esempi forniti dalla chimica – ammette che si possano ottenere tre diversi dati ben lontani dalla tolleranza di misurazione prevista; tale deroga è concessa a patto che si utilizzino tre apparecchi di misura di costruttori diversi e si misuri lo stesso emocomponente. La circostanza si può in qualche modo paragonare alla seguente situazione: immaginiamo che vogliate rifornire il serbatoio della vostra auto con 60 litri di carburante. A quel punto dovreste sapere se vi rifornite da Esso, BP, Total o Shell. In base al fornitore dovreste poi pompare 58, 67, 62 o 56 litri dei 60 richiesti. Inconcepibile! Fortunatamente gli utenti di apparecchiature per analisi di laboratorio sono medici altamente qualificati, in grado di interpretare in modo corretto i dati visualizzati anche se i campi di misurazione non coincidono con quelli imparati sui libri quando erano giovani studenti di medicina. Esistono valide ragioni che spiegano il motivo per cui, nella medicina di laboratorio, le misurazioni non sono ancora riconducibili a valori di riferimento armonizzati a livello internazionale. Ma pur non volendo imputare alcuna colpa agli istituti nazionali di metrologia, ai regolatori o ai costruttori di apparecchiature diagnostiche, non possiamo negare il fatto che la mancanza di «traceability» generi costi e rischi elevati, come confermano anche diversi studi al riguardo. La problematica è stata affrontata da più parti e già oggi si potrebbe fare molto più di quello che in pratica sta avvenendo. L’articolo sui biosensori a pagina 26 illustra un progetto attualmente in corso al METAS. Dear Reader, As always, you can read the current issue of METInfo to experience how we are working to facilitate reliable and traceable measurements, in every field, for the benefit of people and the environment. In every field? Please have a look at the article on page 15. In laboratory medicine – to name just one possible example from chemistry – no one is surprised at all to obtain three different measurement results that are well outside the expected measurement uncertainty range when using three measuring devices from different manufacturers to measure the same blood component. Here’s a good analogy for this situation: Imagine you want to fill up your car with 60 litres of fuel. Now you need to choose whether to fill up at Esso, BP, Total or Shell. Depending on your choice, you might have to buy 58, 67, 62 or 56 litres of fuel to obtain the desired 60 litres. That is simply inconceivable! Fortunately, the highly trained doctors who use laboratory analysis equipment know how to go about interpreting the results – even if the value ranges are not the same ones they memorised as young medical students. Of course, there are good reasons why it is not yet possible to realise traceability of measured values to internationally co-ordinated reference values in the field of laboratory medicine. We are not trying to assign any blame here to the national metrology institutes, the regulators or the diagnostics equipment industry. Nevertheless, this lack of traceability is associated with major costs and risks – a fact that has been verified through various studies. This problem has been addressed by many authorities, and that which is currently feasible already well exceeds the current level of implemen tation. The article about biosensors on page 26 offers insight into the work that is currently underway at METAS. I hope you will enjoy reading this issue. Auguro a voi tutti una buona lettura. Dr. Ulrich Feller Stellvertretender Direktor / directeur suppléant / direttore supplente / Deputy Director Fachartikel Editorial METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 3 Article spécialisée Gravimétrie Le rôle de la gravimétrie en science, en métrologie et dans la vie de tous les jours La gravimétrie – étude de l’accélération de la pesanteur g – fait partie de ce que l’on pourrait appeler les sciences secondaires. Pourtant, elle est de la plus haute importance pour bon nombre de domaines comme les sciences de la terre et de l’environnement, la géophysique, la géodésie, la métrologie ou la physique des particules. Les progrès dans ces domaines sont donc intimement liés à l’évolution de la gravimétrie. Au cours des dix dernières années, METAS s’est fortement impliqué dans le domaine de la gravimétrie afin d’intégrer celle-ci aux grandeurs métrologiques reconnues et traçables aux grandeurs fondamentales : mètre et seconde. Cet effort, qui à la base était essentiellement motivé par la nouvelle définition du kilogramme et des expériences physiques qui lui sont associées, a permis à METAS de participer et de contribuer de manière significative à des projets de portée internationale. Henri Baumann, Sebastien Guillaume, Urs Marti Les avancées technologiques récentes ont significativement amélioré la mesure de g. Au cours des trente dernières années, cela s’est traduit par une amélioration de près de trois ordres de grandeur [1]. Actuellement la valeur de g peut être déter minée avec une incertitude de l’ordre de 1 µGal (1 · 10-8 m/s2) ce qui a ouvert de nouvelles perspectives dans de nombreux domaines. Les mesures de g La mesure absolue Les gravimètres absolus permettent la mesure directe de l’intensité du champ de pesanteur. Il existe plusieurs manières de déterminer la valeur de g comme le pendule simple, le pendule réversible ou encore le gravimètre à atomes froids [2]. La méthode la plus répandue à ce jour reste toutefois la détermination de g basée sur la mesure du temps nécessaire à un mobile pour parcourir une certaine distance en chute libre dans le champ de pesanteur. Il peut s’agir d’une chute simple [3] ou d’une chute précédée d’un lancement [4]. Le gravimètre commercial FG5 #209 de METAS est un gravimètre balistique utilisant la chute libre d’un corps dans le champ de pesanteur pour déterminer g (illustration 1). Le corps en chute libre est un coin de cube (Corner Cube) dont la position est mesurée à l’aide d’un interféromètre de type Michelson. Le faisceau laser (Laser Light) est séparé en deux faisceaux dont l’un parcourt le bras fixe de l’interféromètre avant d’être réfléchi par le coin de cube de référence (Internal Reference Corner Cube). Celui-ci est isolé du bruit sismique environnemental par un filtre à deux étages constitué d’un ressort (Main Spring) combiné avec un filtre électromagné tique (Servo Coil). Le second faisceau parcourt le bras de longueur variable et est réfléchi par le coin de cube en chute libre. Cet élément optique se trouve dans une enceinte à vide (Vacuum Chamber) de 4 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 façon à s’affranchir de l’erreur systématique engendrée par le frottement du cube dans l’air. Les deux faisceaux sont ensuite recombinés pour former le signal d’interférence qui est converti en un signal électrique par une photodiode (Photo Detector). Le signal électrique (diagramme 2) est de la forme U(t) = u0 · cos(2kz(t)) où 2π λ 1 1 1 z(t) = z0 + v0 t + gt 2 + yv0 t 3 + ygt 4 (1) 2 6 24 avec k= U(t) : Signal électrique mesuré; k : Nombre d’onde; λ : Longueur d’onde; g : Accélération de la pesanteur; z0 : Position initiale; v0 : Vitesse initiale; y :Gradient vertical de l’accélération de la pesanteur (gradient à l’air libre : ~3 (µGal/cm). En comptant les passages à zéro du signal électrique et en mesurant les temps entre ceux-ci, l’équation du mouvement du corps en chute libre (1) peut être reconstruite, et de laquelle g peut être extrait. La mesure relative Les gravimètres relatifs sont des appareils qui ne peuvent mesurer qu’une différence ou une variation de g. Dans la plupart des gravimètres relatifs, la force de gravité agissant sur une masse de test est contrebalancée par une force mesurable de façon à obtenir un équilibre. En général, des ressorts élastiques sont utilisés pour produire la contre force nécessaire à l’équilibre. Depuis près de dix ans, METAS possède un gravimètre relatif Scintrex CG3M (illustration 3). La force gravitationnelle agissant sur une masse de test (Proof Mass) est contrebalancée Le principe de cette expérience a été décrit dans de nombreux articles [6]. Elle se décompose en deux phases qui permettent de comparer virtuellement la puissance mécanique à la puissance électrique : Vacuum Chamber Drag-free Chamber Drive Motor Laser Light Free-falling Corner Cube Ion Pump Photo Detector Interferometer Support Springs Main Spring Servo Coil Internal Reference Corner Cube 1 Gravimètre absolu FG5 #209 de METAS. par une force de ressort (Spring) et une force électrostatique. La position de la masse de test, qui est mesurée par un capteur capacitif (Variable Capacitor), est altérée par tout changement de l’accélération de la pesanteur. Une boucle d’asservissement (Feedback) permet d’appliquer une tension aux bornes de la capacité afin de produire une force électrostatique qui permet de ramener la masse test dans sa position initiale. D’autres approches sont possibles : comme, par exemple, le gravimètre à cordes vibrantes, qui permet de déterminer la variation de g sur la base du changement des fréquences propres des cordes vibrantes auxquelles sont suspendues les masses de test. Il faut également mentionner le gravimètre supraconducteur dont l’avantage principal est sa très faible dérive temporelle. Dans ce type de gravimètre, une sphère en niobium est maintenue en équilibre dans le champ de pesanteur à l’aide d’une force magnétique générée par deux bobines parcourues par un courant variable. Une variation de g se traduisant par un changement de position de la sphère, celle-ci est ramenée dans sa position initiale en variant le courant qui traverse les bobines [5]. L’évaluation de g dans le cadre de la balance de watt Actuellement, la définition du kilogramme se base sur le dernier des étalons matérialisés de la métrologie, le Prototype International du kilogramme, déposé au Bureau International des Poids et Mesures (BIPM) à Paris (Sèvres). Le but de l’expérience de la balance de watt est de créer une relation entre le kilogramme et la constante de Planck h. À l’aide de cette relation, il sera alors possible d’établir une nouvelle définition du kilogramme basée sur une constante physique et de s’affranchir des problèmes liés à la définition en vigueur (voir photo 4 et l’article à la page 21). Phase statique (mode de pesée) Durant la phase statique, la force générée par une masse m plongée dans le champ de pesanteur gravitationnel g est contrebalancée par une force électromagnétique générée par une bobine immergée dans un champ magnétique constant B et parcourue par un courant I. Phase dynamique (mode d’induction) Pendant la phase dynamique, la bobine se meut à une vitesse v dans le champ magnétique B ce qui produit une tension induite U mesurable aux bornes de la bobine. En partant de l’hypothèse que lors des deux phases le champ magnétique ainsi que la forme et la position de la bobine sont les mêmes, la comparaison de la puissance mécanique avec la puissance électrique peut s’écrire comme m · g · v = U · I (2); U : Tension induite; I : Courant; v : Vitesse; g : Accélération de la pesanteur; m : Masse. De toutes les grandeurs qui doivent être mesurées afin de satisfaire l’équation (2), seule l’accélération de la pesanteur n’est pas accessible de façon directe. Pour cette raison une méthode d’évaluation de g à la position de référence de la masse de test a été développée [7]. Electrical Signal 1.0 0.5 t /s 0 -0.5 -1.0 0 0.05 0.10 λ/2 0.15 0.20 λ/2 Position 2 Signal interférométrique électrique mesuré par la photodiode. Gravimétrie METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 5 Article spécialisée Gravimétrie Vacuum Chamber Temperature Sensor Spring Control Circuit Proof Mass Variable Capacitor A/D Converter Feedback Voltage Tilt Sensors Gravity Sensor Module with Thermostatically Controlled Environment Data Acquisition and Control Unit with Microprocessor and Memory 3 Gravimètre relatif CG3M de METAS. Méthode d’évaluation La méthode établie pour l’expérience de METAS est basée sur une interpolation en trois dimensions s’appuyant sur un réseau gravimétrique expérimental. La configuration expérimentale, notamment l’enceinte à vide dans laquelle se trouve la balance de watt, nécessite un certain nombre de précautions. Effectivement, l’utilisation de techniques d’interpolations pour la description d’un phénomène physique a pour condition implicite la continuité de la fonction à interpoler. Ceci n’est définitivement pas le cas pour toutes les expériences qui se trouvent dans une enceinte à vide pour lesquelles il s’agit d’interpoler dans l’enceinte « au travers » des parois de celle-ci. Collaboration internationale Actuellement, deux nouvelles expériences de balance de watt sont en cours de construction. La première au BIPM et la seconde au Laboratoire National d’Essais français (LNE). La détermination de points de référence gravimétriques absolus dans les laboratoires respectifs qui accueilleront les balances est une tâche essentielle pour un bon fonctionnement des expériences. À cet effet, METAS a effectué deux campagnes de mesures dans les laboratoires susmentionnés dont les résultats sont en parfaite adéquation avec les modèles et les évaluations préliminaires [8]. L’approche retenue dans le cadre de la balance de watt de METAS est une méthode régulièrement utilisée en géodésie appelée «remove-restore». Cette méthode consiste à déterminer l’effet gravitationnel de tous les éléments qui entourent le point géographique à l’endroit duquel on désire connaître la valeur de g. Cet effet est retiré de l’ensemble des points de mesure expérimentaux avant l’interpolation. Une fois la valeur estimée, l’effet gravitationnel est additionné pour obtenir finalement la vraie valeur de g au point de référence. Première comparaison clé au BIPM La comparaison clé ICAG 2009 (International Comparison of Absolute Gravimeters) finalise en quelque sorte une longue série de comparaisons qui a commencée au début des années 1980. Suite à l’acquisition de son gravimètre absolu, METAS s’est fortement impliqué dans la mise en place de comparaisons [9]. Ceci ce traduit par la participation à six comparaisons régionales et à trois comparaisons internationales ainsi que par l’organisation, en temps que membre du comité de direction, de la première comparaison clé selon les règles de l’arrangement de reconnaissance mutuelle (CIPM MRA). Cette méthode, qui peut s’appliquer à n’importe quelle expérience physique nécessitant une connaissance précise de la valeur de la pesanteur, permet de déterminer la valeur de l’accélération de la pesanteur à la position de la masse de référence m de la balance de watt de METAS avec une incer titude de 5 µGal ce qui satisfait pleinement les exigences requises pour l’expérience. La gravimétrie absolue regroupe deux communautés scientifiques dont l’intérêt pour de telles comparaisons est légèrement différent : les géophysiciens, qui proviennent essentiellement du domaine universitaire, et les métrologues, qui proviennent des laboratoires nationaux de métrologie ou de laboratoires associés. Du point de vue métrologique, l’intérêt porté à la mesure de g résulte essentiellement des expériences de la 6 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 g balance de watt. Dans le cadre de cette application, il est extrêmement important de connaître l’incertitude sur la valeur absolue de la mesure de l’instrument impliqué dans l’expérience. Une erreur systématique aurait une influence directe sur la détermination de la constante de Planck. En géophysique, les gravimètres absolus sont surtout utilisés pour surveiller des phénomènes géologiques de longues durées comme l’élévation de chaînes de montagnes ou le rebond postglaciaire. Pour de telles applications, une erreur systématique sur les mesures absolues serait certes regret table mais n’aurait que peut d’influence sur l’application et l’interprétation géophysique des résultats de mesure du fait qu’il s’agit de mesures relatives. 4 Expérience de la balance de watt de METAS. La flèche indique la position de référence, où la valeur de l’accélération de la pesanteur doit être connue. Du fait que seul des instituts nationaux de métrologie ou instituts désignés signataires du CIPM MRA sont autorisés à participer à une comparaison clé, le projet ICAG 2009 a été décomposé en deux volets. Une étude pilote (Pilote Study, PS), à laquelle tous les participants peuvent prendre part, et la comparaison clé proprement dite (Key Comparison, KC), à laquelle seul les instituts de métrologie peuvent participer. encore relevés, il y a l’alignement des différents composants de l’accélérateur selon une parfaite ligne droite. En effet, ces derniers doivent être alignés avec une précision relative encore jamais atteinte de 10 micromètres sur 200 mètres. En comparaison, la contrainte d’alignement du LHC était de 0.3 milli mètres pour 110 mètres. Afin de pouvoir atteindre un tel niveau de précision, le géoïde (surface équipotentielle du champ de pesanteur) connu actuellement avec une incertitude de l’ordre du centimètre doit pouvoir être déterminé avec une incertitude relative d’au moins 10 micromètre sur 200 mètres, par rapport à une ligne droite. Les résultats préliminaires de cette première comparaison clé sont représentés dans le diagramme 5. En tenant compte des incertitudes de mesure, le résultat obtenu à l’aide du gravi mètre FG5 #209 de METAS est en accord avec la valeur de référence de la comparaison. Deux méthodes de mesures peuvent être envisagées pour parvenir à cet objectif : l’astrogéodésie et la gravimétrie. La combinaison de ces deux méthodes permet de déterminer très précisément le vecteur de l’accélération de la pesanteur à la surface terrestre. À cet effet, un réseau gravimétrique de base a été établi dans l’enceinte du CERN en 2009 à l’aide du gravimètre absolu de METAS. L’accélérateur du futur au CERN (Compact Linear Collider, CLIC) Malgré le fait que le Large Hadron Collider (LHC) du CERN n’est qu’au début de son œuvre, les physiciens sont déjà en train d’imaginer et d’étudier le collisionneur du futur qui viendra compléter les recherches et les découvertes promises par le LHC. Actuellement, deux projets d’accélérateurs électron-positron linéaires sont à l’étude, le premier au CERN (CLIC ~50 km, 3 TeV) et l’autre à FERMILAB (ILC ~30 km, 500 GeV) aux États-Unis. Une première station de référence du réseau se situe proche d’un des sites principaux du CERN, tandis que les deux autres se trouvent aux endroits du complexe qui présente une différence d’altitude maximale. Ceci, afin d’obtenir des variations De part ses innovations technologiques, le CLIC est le plus ambitieux des deux. Parmi les nombreux défis qui doivent être Déviation par rapport à la valeur de référence /µGall 20 15 10 5 0 -5 -10 -15 -20 -25 Gravimétrie Lab 21 Lab 19 Lab 20 Lab 17 Lab 18 Lab 15 Lab 16 Lab 13 Lab 14 Lab 12 NMI 11 NMI 9 NMI 10 NMI 7 NMI 8 NMI 5 NMI 6 NMI 4 NMI 2 METAS NMI 1 -30 5 Résultats préliminaires de la comparaison clé ICAG 2009 de gravimètres absolus : les points représentent la déviation entre la valeur mesurée par les différents participants et la valeur de référence. Les gravimètres des NMI 1 à NMI 11, METAS inclus, sont ceux des instituts nationaux de métrologie, qui participaient à la comparaison clé; les gravimètres des lab 12 à lab 21 sont des gravimètres d’instituts universitaires, qui eux, participaient au projet pilote uniquement. METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 7 Article spécialisée Gravimétrie maximales sur les valeurs g, soit à la surface du puits d’accès au LHC le plus proche du Jura pour l’un et au fond de la caverne de l’expérience LHCb pour le second. Surveillance de sites de stockage de déchets radioactifs Les expériences menées dans le laboratoire souterrain du Mont Terri ont pour but de récolter des informations sur les caractéristiques géologiques, hydrogéologiques, géochimiques et géotechniques d’une roche argileuse : les argiles à Opalinus. Les conditions de recherche exceptionnelles ainsi que les excellents résultats obtenus au cours des dernières années ont suscité un intérêt international pour ce projet. Cela ce traduit par près de 14 expériences actives, opérées par des organisations provenant de nationalités différentes comme le Nuclear Waste Management Organization (NWMO) du Canada, le Gesellschaft für Reaktorforschung und Sicherheit (GRS) d’Allemagne ou le Japan Atomic Energy Agency (JAEA) pour le Japon, sans oublier la Société coopérative nationale pour l’entreposage de déchets radioactifs (NAGRA) en Suisse. Les caractéristiques des argiles à Opalinus sont d’une grande importance pour juger la faisabilité et le degré de sûreté d’un dépôt final pour des déchets radioactifs ou chimiques. La stabilité géographique d’un tel site est de la plus haute importance et nécessite une surveillance à long terme de préférence dans un système de coordonnées absolues. À cet effet, L’Office fédéral de topographie (swisstopo) a construit un réseau géodésique de haute précision qui peut être utilisé pour la détermination absolue de l’élévation du site. Du fait que les mesures de hauteur peuvent physiquement être reliées à la pesanteur, des mesures absolues de l’accélération de la pesanteur de haute précision sont utiles pour l’analyse et l’interprétation des variations de hauteurs. Dans cette optique, des mesures absolues de g ont été effectuées par METAS en juin 2009 et seront répétées à une cadence encore à définir. la nouvelle configuration expérimentale avec l’incertitude requise. Au niveau international, la prochaine échéance sera la comparaison EURAMET qui devrait avoir lieu à Walferdange en 2011. La participation à des projets de recherche métrologique, soutenus par la Communauté européenne par le biais programmes spécifiques tel que l’European Metrology Research Programme (EMRP), sera également évaluée. Références [1] J. E. Faller: Thirty years of progress in absolute gravimetry: a scientific capability implemented by technological advances, Metrologia, 39, 425, 2002. [2] C. J. Bordé: Interferometry and laser spectroscopy, Laser Spectroscopie X, World Scientific, pp. 239–45, 1991. [3] T. M. Nieubauer et al: A new generation of absolute gravimeters, Metrologia, 32, pp. 159–180, 1995. [4] G. D’Agostino et al: A method to estimate the time position coordinates of a free-falling test-mass in absolute gravimetry, Metrologia, 42, pp. 233–238, 2005. [5] J. M. Goodkind et al: The superconducting gravimeter, Rev. Sci. Instrum. 70, 4131 (1999). [6] A. Eichenberger et al: Determination of the Planck constant by means of a watt balance, Eur. Phys. J. Special Topics. 172, pp. 363–383, 2009. [7] H. Baumann et al: Evaluation of the local value of the Earth gravity field in the context of the new definition of the kilogram, Metrologia 46, pp. 178–186, 2009. [8] S. Merlet, G. D’Agostino, H. Baumann: Comparison of 3 absolute gravimeters based on different methods for the e-Mass project, CPEM 2010. [9] P. Richard : Comparaison internationale de gravimètres absolus au BIPM, METinfo, Vol. 9, Nr. 3, pp. 17–18, 2002. [10] P. Richard, U. Marti : Un nouveau réseau gravimétrique en Suisse, METinfo, Vol. 12, Nr. 3, pp. 11–16, 2005. Plusieurs défis dans le futur La collaboration entre swisstopo et METAS, dont le but est le maintien du réseau gravimétrique en Suisse [10], va se poursuivre durant les prochaines années. Dans le cadre de cette collaboration, les 15 stations absolues, qui forment le réseau de base national et qui sont intégrés dans le réseau gravi métrique absolu international, sont mesurées de manière cyclique au rythme de trois par année. Une ligne d’étalonnage entre Interlaken et le sommet du Jung fraujoch est un projet qui devrait se concrétiser dans un futur proche en collaboration avec le laboratoire de géodésie et de géodynamique de l’ETH Zurich. Cette ligne d’étalonnage, unique au monde, permettra de couvrir une dynamique de mesure de plus de 900 mGal et sera extrêmement utile pour l’étalonnage de gravimètres relatifs. Dans le cadre du nouveau projet balance de watt de METAS, plusieurs travaux devront être réévalué afin d’être en mesure de déterminer la valeur de l’accélération de la pesanteur dans 8 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 Dr. Henri Baumann, Chef de la section Mécanique, tél. direct +41 31 32 33 243, [email protected]. Co-auteurs Sébastien Guillaume, Laboratoire de géodésie et de géodynamique, ETH Zurich, et CERN, Genève, [email protected]. Dr. Urs Marti, Développements géodésiques et mandats, Office fédéral de topographie swisstopo, tél. direct +41 31 963 23 78, [email protected]. Die Rolle der Gravimetrie in Wissenschaft, Metrologie und im Alltagsleben Die Gravimetrie – also die Erforschung der Schwere g – ist Teil der sogenannten Sekundärwissenschaften. Dennoch ist sie für die Umweltwissenschaften, Geophysik, Geodäsie, Metrologie und Teilchenphysik von grösster Bedeutung. Fortschritte auf diesen Gebieten sind d aher eng mit der Weiterentwicklung der Gravimetrie verknüpft. Im Verlauf der letzten zehn Jahre hat sich das METAS sehr engagiert, um die Schwere g in die metrologisch anerkannten Grössen zu integrieren, die auf die Basiseinheiten Meter und Sekunde rückverfolgbar sind. Dieses Engagement, das nicht zuletzt durch die Arbeiten zur Neudefinition des Kilogramms und den damit verbundenen physikalischen Experimenten motiviert war, hat es dem METAS ermöglicht, an Projekten von internationalem Rang teilzunehmen und dazu einen wesentlichen Beitrag zu leisten. Experimentell lässt sich das Schwerefeld entweder mit Absolutgravimetern erschliessen, welche die direkte Messung der Feldstärke ermöglichen, oder mit Hilfe von Relativgravimetern, mit denen lediglich Differenzen oder Schwankungen von g erfasst werden können. Seit das METAS über ein Absolutgravimeter verfügt, nahm es an sechs regionalen und drei internationalen Messvergleichen teil. Zudem war das METAS als Mitglied des Lenkungsausschusses auch an der Organisation des ersten Schlüssel vergleichs (Key comparison) beteiligt, der entsprechend den im internationalen Abkommen zur gegenseitigen Anerkennung der nationalen Referenzmasse sowie der Kalibrier- und Messmöglichkeiten (CIPM-MRA) festgelegten Vorschriften durchgeführt wurde. Die vorläufigen Ergebnisse dieses ersten Schlüsselvergleichs können dem Diagramm 5 entnommen werden. Innerhalb der Messunsicherheit stimmen die mit dem Gravimeter FG5 #209 des METAS erzielten Ergebnisse mit dem Referenz wert des Vergleichs überein. Gravimétrie Il ruolo della gravimetria nella scienza, nella metrologia e nella vita quotidiana La gravimetria, lo studio dell’accelerazione di gravità g, fa parte di quelle che si possono definire scienze secondarie. Tuttavia, riveste un ruolo di fondamentale importanza in numerosi campi quali le scienze della Terra e dell’ambiente, la geofisica, la geodesia, la metrologia o la fisica delle particelle. I progressi in questi ambiti sono pertanto strettamente legati agli sviluppi della gravimetria. Nel corso degli ultimi dieci anni METAS si è impegnata a fondo nel campo della gravimetria al fine di includer il g tra le grandezze metrologiche riconosciute e riferibili alle grandezze fondamentali: metro e secondo. Tale impegno, inizialmente motivato dalla nuova definizione di chilogrammo e dagli esperimenti fisici ad essa associati, ha consentito a METAS di partecipare e di contribuire in modo significativo a progetti di portata inter nazionale. L’accesso sperimentale al campo di gravità avviene sia per mezzo di gravimetri assoluti, che consentono la misurazione diretta dell’intensità del campo gravitazionale, sia tramite gravimetri relativi che possono misurare solo differenze o variazioni di g. A seguito dell’acquisizione del suo gravimetro assoluto METAS ha partecipato a sei misurazioni comparativi regionali e a tre misurazioni comparativi internazionali, oltre che all’organizzazione, in qualità di membro del comitato di direzione, della prima misurazione comparativa chiave secondo le regole definite dall’accordo di mutuo riconoscimento (CIPM MRA). I risultati preliminari di questa prima misurazione comparativa chiave sono rappresentati nel diagramma 5. Tenendo conto delle incertezze di misurazione, il risultato ottenuto tramite il gravimetro FG5 #209 di METAS è conforme al valore di riferimento della misurazione comparativa. The role of gravimetry in science, metrology and everyday life Gravimetry – the study of gravitational acceleration g – forms part of what could be termed the minor sciences. Yet in a wide range of fields, such as earth and environmental sciences, geophysics, geo desy, metrology and particle physics, it is of primary importance. Progress made in these fields is, therefore, intrinsically linked to the evolution of gravimetry. Over the past decade, METAS has been closely involved in the field of gravimetry in order to incorporate the gravity g into the system of recognised metrological quantities traceable to the base units metre and second. This endeavour, motivated in essence by the search for a new definition of the kilogram and the asso ciated physics experiments, has enabled METAS to participate in and significantly contribute towards projects on an inter national scale. Experimental methods of measuring the gravitational field use either absolute gravimeters, which enable the strength of the gravitational field to be measured directly, or relative gravimeters, which are only able to measure a difference or a variation in g. Since acquiring an absolute gravimeter, METAS has participated in six regional and three international comparisons as well as the organisation, as a member of the Management Committee, of the first key comparison in accordance with the rules defined in the Mutual Recognition Arrangement (CIPM MRA). The preliminary results of this initial key comparison are shown in diagram 5. Taking account of measurement uncertainties, the result obtained using the METAS FG5 #209 gravimeter agrees with the comparison reference value. METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 9 Article spécialisée Inductance Réalisation de l’échelle des inductances à METAS Afin de garantir un service de qualité, METAS a développé un système de mesure permettant l’étalonnage des étalons d’inductances à partir du ohm et de la seconde et devient ainsi primaire dans ce domaine. Il en résulte une diminution d’un facteur allant jusqu’à 10 de l’incertitude proposée à nos clients pour l’étalonnage des inductances de 1 µH à 10 H. De plus, la gamme de fréquence de mesure est maintenant étendue de 50 Hz à 20 kHz. Frédéric Overney Vt Parmi les composants électroniques passifs, l’inductance est certainement le plus simple à réaliser puisqu’un simple fil conducteur formant quelques boucles permet d’obtenir une inductance de quelques microhenry – le henry étant l’unité de mesure de l’inductance. Lorsqu’un courant alternatif circule dans une inductance, une tension apparait aux bornes de celle-ci avec un déphasage de 90 degrés. Cette propriété est largement utilisée dans les circuits électroniques de radio fréquence; que ce soit pour réaliser des oscillateurs, des filtres ou encore comme antenne. St Zt D Vw Zb Sb Vb 2 Schéma simplifié du pont de mesure. Lorsqu’il existe un couplage magnétique entre deux circuits inductifs, on parle alors de transformateur, et leur utilisation est multiple, notamment dans tous les réseaux de distribution d’énergie électrique. SI Une autre application importante des circuits inductifs est la réalisation de capteur de proximité sans contact, robuste et d’une grande fiabilité. De tels capteur sont largement utilisés dans le domaine de l’automation ainsi que dans l’industrie automobile et aéronautique. A Traçabilité des mesures d’inductance. Dans le domaine industriel, la mesure des inductances est généralement réalisée à l’aide d’un pont de mesure RLC (illustration 1). Afin de garantir la fiabilité des résultats, ces ponts RLC doivent régulièrement être étalonnés en mesurant différents étalons d’inductance pour lesquelles la traçabilité des valeurs de références aux unités SI est garantie. Pour ce faire, METAS possède un jeu d’étalons couvrant la gamme d’inductance allant de 1 µH à 10 H. B C 1 Chaîne de traçabilité des mesures d’inductance : les ponts de mesure (B) utilisés dans l’industrie sont étalonnés à l’aide d’inductances de référence (A) dont la traçabilité aux unités SI est garantie par METAS. Des mesures d’inductance interviennent dans le développement de differents produits industriels (C). 10 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 Jusqu’à il y a quelques années, ces étalons étaient régulièrement envoyés au National Physical Laboratory (NPL), UK, pour y être étalonnés et ainsi garantir la traçabilité aux unités SI. En plus des risques de dommage liés au transport de ces étalons à travers l’Europe, des frais élevés d’étalonnage et de l’augmentation de l’incertitude liée au drift des valeurs de référence entre deux étalonnages, cette procédure générait de longues périodes d’indisponibilité de notre base d’inductance et donc, aucun étalonnage ne pouvait être réalisé pour nos clients. Afin de remédier à cette situation et de garantir un service de qualité, il a été décidé de développer un système de mesure permettant l’étalonnage des inductances de référence à METAS. Cet article décrit ce nouveau système et précise les nouvelles possibilités de mesure des inductances de 1 µH à 10 H à des fréquences allant de 50 Hz à 20 kHz. Réalisation du henry Jusqu’à la fin des années cinquante, le point de départ pour la réalisation des unités d’impédance était une inductance étalon dont la valeur était calculée à partir de ces dimensions géométriques [1]. L’utilisation de ponts coaxiaux permettait ensuite d’obtenir le farad à partir du henry et finalement le ohm à partir du farad. Avec le développement de condensateurs calculables [2] et ensuite avec la découverte de l’effet Hall quantique [3, 4], le farad et l’ohm ont pu être obtenu avec une plus grande précision; la chaine de réalisations des unités d’impédances est maintenant inversée et le henry est généralement réalisé à partir du farad. L’utilisation d’un convertisseur analogique-digitale (ADC) permet la transformation d’un signal analogique (continu) en un signal numérique (discret) qui peut par la suite être enregistré, analysé et traité par un ordinateur. On trouve actuellement sur le marché des convertisseurs qui permettent des fréquences d’échantillonnage élevées (200 kS/s et plus) tout en garantissant une résolution extrême de l’ordre de 24 bits; c’est-à-dire une résolution inférieure à 0.2 µV pour un signal de 1 V d’amplitude. Dans notre cas particulier, le signal de sortie d’un commutateur à deux canaux est échantillonné durant un certain intervalle de temps à une fréquence multiple de la fréquence du signal mesuré (échantillonnage synchrone). Au milieu de cet intervalle, la commutation entre le premier canal et le deuxième canal est réalisée. La figure ci-dessous représente le signal échantillonné, VADC, durant une séquence de mesure. Il est formé par la tension Commutation entre canal #1 et canal #2 VADC /V 1.5 Les ponts de mesure de type Maxwell-Wien ou autre ponts de résonance [5] permettent la comparaison d’un condensateur à une inductance avec une relativement grande précision. Toute fois, la mise en œuvre de tels ponts est souvent complexe, leur utilisation est plutôt chronophage et ils sont généralement spécifiés pour une gamme restreinte d’inductances et de fréquences. D’un autre coté, les ponts de mesure commerciaux permettent la mesure automatique d’inductances à des fréquences allant de quelques dizaines de Hz au MHz. Toutefois, l’incertitude relative de tels ponts n’est que rarement inférieure à 0.05 % et ils ne conviennent donc pas à l’étalonnage de précision des inductances étalons. Stratégie utilisée à METAS Le principe de mesure du système développé à METAS est représenté par le schéma simplifié de l’illustration 2. Il s’agit en fait de comparer l’impédance d’un étalon d’inductance, Zb, à celle d’un étalon de résistance de référence, Zt. Pour ce faire, deux convertisseurs numérique-analogique (DAC), Sb et St, Vt durant la première partie et par la tension Vb durant la deuxième partie. Après l’élimination de quelques périodes au début et à la fin de la séquence ainsi que avant et après la commutation, on ne retient qu’un nombre entier de période de chaque signal (représenté par les symboles sur la figure). Comme les deux tensions sont mesurées avec le même convertisseur, l’erreur de gain du convertisseur n’a aucun effet sur le rapport des tensions. De plus, puisque les deux signaux sont échantillonnés durant la même séquence de mesure, la relation de phase entre les deux tensions est conservée. Une analyse de Fourier discrète (DFT) de ces deux ensembles de données permet finalement de déterminer le rapport des amplitudes ainsi que le déphasage des deux tensions Vt et Vb . Vb DFT (Vb)f = = A + jB Vt DFT (Vt)f où DFT (V )f représente la composante fondamentale de l’analyse de Fourier discrète du signal V de fréquence f. 1.0 0.5 0 -0.5 -1.0 -1.5 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 Avec le système de mesure actuellement utilisé, il est possible de mesurer la partie réelle, A, et imaginaire, B, d’un rapport de deux tensions avec une incertitude de type A inférieure à 10-6. t /ms 3 Principe de la mesure synchrone par échantillonnage. Inductance METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 11 Article spécialisée Inductance La photo 4 représente la place de mesure avec au premier plan l’inductance à étalonner, la résistance de référence sur la gauche et le système de mesure sur la droite. Le composant principal du système de mesure et le convertisseur analogiquedigital (ADC) utilisé pour l’échantillonnage synchrone des deux tensions. Il s’agit d’un produit commercial ayant une résolution de 24 bits et une fréquence d’échantillonnage maximum de 204.8 kS/s. Les deux convertisseurs digital- analogiques sont également des produits commerciaux avec la même résolution et la même fréquence maximale d’échantillonnage. Le système de mesure est entièrement piloté par ordinateur via une interface optique, ce qui permet d’éviter tout problème de boucle de terre. De plus, un programme LabView a été développé afin d’automatiser l’équilibre du pont ainsi que la répétition des mesures. 4 Place de mesure des inductances à METAS. déterminent les courants qui circulent dans les deux étalons. Le rapport des amplitudes ainsi que la phase relative de ces deux sources sont ajustés de manière à ce que la tension, VW, du point milieu du pont soit zéro. Dans ces conditions, le rapport des impédances est directement donné par la mesure du rapport des tensions : Zb V = b Zt Vt La mesure précise de ce rapport de tension est obtenue par une méthode d’échantillonnage synchrone décrite dans l’encadré 3. Cette méthode d’échantillonnage permet non seulement d’obtenir le rapport des amplitudes mais également la déphase relatif de ces deux tensions. L’inductance série et la résistance série de l’étalon d’inductance sont ainsi déterminés par la mesure du rapport de tension et la connaissance de la résistance de référence. Finalement, METAS a participé en 2007 à une comparaison internationale des possibilités de mesure des inductances de 100 mH à 1 kHz (EUROMET.EM-S26). Seize instituts nationaux ont participé et les résultats obtenus par METAS sont en bon accord avec ceux obtenus par les autres instituts. Les étalons d’inductance et leur dépendance en fréquence Comme illustré par la figure 6, un étalon d’inductance est simplement formé de plusieurs boucles d’un fils conducteur (A). Le nombre de spire, le diamètre du fils ainsi que la géométrie du dispositif déterminent la valeur de l’inductance. Afin de garantir une bonne stabilité de l’inductance, le fils est enroulé ΔL/L /(µH/H) 3700 3600 3500 3400 Validation du nouveau système de mesure Afin de garantir l’exactitude des étalonnages réalisés avec ce nouveau système de mesure, toute une série de tests ont été effectués en comparant différents étalons de différentes valeurs à différentes fréquences. De plus, les valeurs de référence obtenues avec ce nouveau système sont cohérentes avec celles obtenues lors des étalonnages antérieurs réalisés au NPL. Comme le montre le diagramme 5, il y a une continuité dans l’évolution temporelle des valeurs mesurées à 1 kHz au NPL et à METAS. 1 H (GenRad S/N 9863) -350 -400 -450 -500 -550 -600 100 mH (Sullivan S/N 3662) 1988 1990 1992 1994 1996 1998 2000 2002 2004 2006 2008 2010 Dates d’étalonnage Étalonnages réalisés au NPL Étalonnages réalisés à METAS 5 Comparaison de l’étalonnage d’inductances de 1 H et 100 mH à 1 kHz réalisés au National Physical Laboratory (NPL), UK, et à METAS entre 1990 et 2010. 12 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 A B C 6 A : une inductance est simplement formée par quelques spires de fils. B : étalon de type Sullivan-Grifiths. C : étalon de type GenRad. ΔL/L /(µH/H) 100 10 1 102 7 Mesure de la variation relative d’une inductance de 100 mH en fonction de la fréquence entre 50 Hz et 20 kHz. 103 10 4 Fréquence /Hz autour d’un support fait dans un matériau présentant un faible coefficient de dilatation thermique (B). Dans ce cas, le champ magnétique généré par le courant circulant dans les spires s’étend librement autour de l’inductance et peut interagir avec des champs magnétiques extérieurs ou des matériaux conducteurs environnants; ce qui peut modifier d’une manière significative la valeur de l’inductance mesurée. Afin de s’affranchir de ces perturbations extérieures, le tout peut être monté dans un boiter métallique (C). circuit résonnant avec l’inductance. Ainsi, l’inductance apparente, mesurée aux borne de l’étalon croit avec le carré de la fréquence. Le deuxième phénomène qui intervient aux basses fréquences est lié aux courants de Foucault qui circulent dans les parties métalliques environnantes, et qui induisent une dépendance en fréquence inversement proportionnelle à la racine carrée de la fréquence. Finalement, il a été montré [6] que la dépendance en fréquence d’une inductance peut être modélisée par l’équation suivante : Le diagramme 7 représente la dépendance en fréquence de l’inductance d’un étalon de 100 mH mesuré entre 50 Hz et 20 kHz. Lmesuré = Il y a principalement deux phénomènes responsables de la dépendance en fréquence mesurée. Le premier, qui intervient aux fréquences élevées, est simplement lié à la capacité, distribuée entre les différentes spires de la bobine, qui forme un où le trois paramètres L0, L1 et C suffisent à décrire, dans une bonne approximation, la dépendance en fréquence d’une inductance entre 50 Hz et 20 kHz. L0 + L1 ω 2 1 – ω L0 + L1 C ω Fréquence /Hz 50 8 Incertitude étendue en µH/H (k = 2) avec laquelle METAS peut étalonner les inductances allant de 1 µH à 10 H à des fréquences allant de 50 Hz à 20 kHz. L’incertitude liée à l’effet de la température sur l’inductance mesurée n’a pas été prise en compte dans ce tableau. Inductance 100 400 1000 5000 10 000 15 000 20 000 1 µH – – – 36 000 7200 3600 2400 1800 10 µH 66 000 34 000 9000 3600 720 360 240 200 100 µH 6600 3400 880 360 70 46 62 100 1 mH 660 340 86 36 66 44 62 100 10 mH 66 34 54 22 22 38 66 120 100 mH 42 34 22 22 50 120 240 440 1H 42 34 22 24 260 1600 – – 10 H 42 34 22 100 – – – – METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 13 Article spécialisée Inductance Service d’étalonnage des inductances et budget d’incertitude L’utilisation de ce nouveau système de mesure à permis l’extension de l’offre actuelle d’étalonnage des inductances aux fréquences allant jusqu’à 20 kHz. De plus, un nouveau service est maintenant disponible pour les clients qui requièrent une plus petite incertitude d’étalonnage. Le tableau 8 résume l’incertitude étendue (k = 2) avec laquelle METAS peut étalonner les inductances allant de 1 µH à 10 H à des fréquences allant de 50 Hz à 20 kHz. Il faut noter que les étalons d’inductance ont généralement un coefficient de température de l’ordre de 30 · 10-6 /°C. Par conséquence, si la température de l’étalon n’est pas stabilisée, les valeurs indiquées dans le tableau 8 doivent être majorées afin de tenir compte de ce coefficient de température relativement élevé. Constant Based on Quantized Hall Resistance, Phys. Rev. Lett., Vol. 45, No. 6, pp. 494–497, 1980. [4] B. Jeckelmann, B. Jeanneret: The Quantum Hall Effect as an Electrical Resistance Standard, Rep. Prog. Phys., Vol. 64, No. 12, pp. 1603–1656, 2001. [5] B. Hague, T. Foord: Alternating Bridge Methods, Pitman Publishing, Sixth ed., 1971. [6] R. Hanke, K. Dröge: Calculated Frequency Characteristic of GR1482 Inductance Standards between 100 Hz and 100 kHz, IEEE Trans. Instrum. Meas., Vol. 40, No. 6, pp. 893–896, 1971. [7] F. Overney, B. Jeanneret: Realization of an Inductance Scale Traceable to the Quantum Hall Effect Using an Automated Synchronous Sampling System, soumis pour publication dans Metrologia, 2010. Pour les lecteurs intéressés, une description complète du système de mesure ainsi que du budget d’incertitude est fournie dans [7]. Références [1] A. Campbell: On a Standard of Mutual Inductance, Proceeding of the Royal Society, Vol. 79, pp. 428–435, 1907. [2] A. M. Thompson and D. G. Lampard: A new Theorem in Electrostatic and its Application to Calculable Standards of Capacitance, Nature, Vol. 177, p. 888, 1956. [3] K. von Klitzing, G. Dorda, M. Pepper: New Method for High-Accuracy Determination of the Fine Structure Frédéric Overney, Laboratoire de métrologie quantique, tél. direct +41 31 32 33 296, frederic. [email protected]. Realisierung der Induktions-Skala im METAS In der Industrie wird die Induktion mit Hilfe von RLC-Messbrücken gemessen. Um die Zuverlässigkeit der Resultate zu gewährleisten, ist es unabdingbar, diese Messbrücken regelmässig mit Referenznormalen zu kalibrieren, die auf das Internationale Einheitensystem rückverfolgbar sind. Um solche Kalibrierungen durchzuführen, hat das METAS ein System aufgebaut, mit dem RLC-Messbrücken rückverfolgbar auf den elektrischen Widerstand Ohm und die Zeiteinheit Sekunde gemessen werden können. Als Primärlabor ist das METAS nun in der Lage, Induktionsmessungen von 1 µH bis 10 H mit zehnmal kleinerer Mess unsicherheit anzubieten. Zudem ist der Frequenzbereich von 50 Hz bis 20 kHz erweitert worden. 14 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 Realizzazione della scala di induttanza presso il METAS Nel campo industriale, le misure dell’induttanza sono generalmente eseguite mediante un ponte di misura RLC. Al fine di garantire l’affidabilità dei risultati, i ponti RLC vengono confrontati periodicamente con diversi campioni di induttanza la cui riferibilità dei valori di riferimento alle unità SI è garantita. A tale scopo, METAS ha sviluppato un sistema di misura che permette di tarare campioni di induttanza a partire dall’Ohm e dal secondo. L’Ufficio è diventato quindi primario in questo ambito. Ne risulta una diminuzione di un fattore fino a 10 dell’incertezza di misura proposta alla nostra clientela per la taratura delle induttanze da 1 µH a 10 H. Inoltre, il campo di frequenza è stato allargato da 50 Hz a 20 kHz. Implementation of inductance standards at METAS In the industrial sector, inductance is gene rally measured using an RLC bridge. In order to ensure reliable results, such RLC bridges require regular calibration, which involves measuring diverse inductance standards with guaranteed traceability of the refe rence values to SI units. To this end, METAS has developed a mea surement system that enables calibration of inductance standards based on the ohm and the second, and is now primary in this field. As a result, the uncertainty we can offer to our customers has decreased by a factor of up to 10 for calibration of induc tance between 1 µH and 10 H. Moreover, the frequency range has now been expanded to cover frequencies between 50 Hz and 20 kHz. Fachartikel / Article spécialisé Labormedizin / Analyses médicales Vergleichbare Messresultate dank Rückverfolgbarkeit Résultats de mesure comparables grâce à la traçabilité Labormedizinische Messungen liefern Resultate, die Ärztinnen und Ärzten als Grundlage für (lebens-)wichtige Entscheidungen dienen. Ziel jeder Messung ist es, einen Wert zu erhalten, der mit Werten gleichartiger Messungen vergleichbar ist. Das setzt voraus, dass diese Resultate auf inter national harmonisierte Normale (englisch: Standards) rückverfolgbar sind und die Messunsicherheiten angegeben werden. Les résultats de mesures des laboratoires d’analyses médicales servent de base aux médecins pour des décisions d’importance vitale. Le but de chaque mesure consiste à obtenir une valeur comparable à celles d’autres mesures analogues. Cela suppose que les résultats obtenus soient traçables à des étalons (anglais: Standards) harmonisés au niveau international et que leurs incertitudes de mesure soient indiquées. Samuel Wunderli, Hanspeter Andres Messergebnisse, die über eine Kette von Messvergleichen mit bekannter Messunsicherheit auf den Wert eines Normals zurückverfolgt werden können, werden als metrologisch rückverfolgbar bezeichnet. Dabei sind alle bekannten und bedeutenden Einflussfaktoren und deren Unsicherheiten zu berücksichtigen. Messergebnisse der gleichen Messgrösse müssen innerhalb ihrer Unsicherheiten übereinstimmen (Diagramm 2). Die Problematik fehlender Rückverfolgbarkeit Die sinnvolle Verwendung analytisch-chemischer Messresultate in der Labormedizin scheitert oft an der fehlenden Rückverfolgbarkeit. Problematisch ist es, wenn nicht vergleichbare Analyseresultate für Diagnosen und die daraus abgeleiteten Therapien verwendet werden. Beziehen sich die Resultate nicht auf international vereinbarte, rückverfolgbare Messwerte, besteht die Gefahr, dass sich die therapeutischen Massnahmen auf falsche Annahmen abstützen. Das kann schwer wiegende Konsequenzen haben: Leben wird gefährdet oder die Therapie wird nicht die bestmögliche Wirkung entfalten. In Diagramm 3 sind die Messergebnisse eines nationalen Messvergleichs für Glukose in Serum dargestellt. Alle Mess resultate wurden für jeden der zehn Messgerätetypen (1 bis 10) separat ausgewertet. Es ist ersichtlich, dass die Resultate verschiedener Gerätetypen meist nicht vergleichbar sind. Einen geräteunabhängigen, auf ein gemeinsames Normal bezogenen Referenzwert gibt es nicht! Les résultats de mesure traçables à un étalon par l’intermédiaire d’une chaine continue de comparaisons, toutes réalisées avec des incertitudes bien déterminées, sont désignées comme métrologiquement traçables. Il convient ici de prendre en considération tous les facteurs d’influence connus et importants avec leurs incertitudes (diagramme 2). Problématique de l’absence de traçabilité L’utilisation significative des résultats de mesure analytico-chimiques en laboratoire médical se heurte souvent à l’absence de traçabilité. Utiliser des résultats d’analyse non comparables et appuyer une thérapie sur la base de tels résultats est probléma tique: si les résultats ne se réfèrent pas à des grandeurs traçables convenues au niveau international, les mesures thérapeutiques choisies risquent d’être basées sur des données erronées, ce qui est lourd de conséquences : la vie du patient est compromise et l’effet de la thérapie n’est pas optimal. Le diagramme 3 présente les résultats de mesure d’une comparaison de mesure nationale pour le glucose dans le sérum humain. Tous les résultats de mesure ont été évalués séparément pour chacun des dix types d’appareils de mesure (1 à 10). Il en est ressorti que la plupart des résultats de divers types d’appareils ne sont pas comparables. Il n’existe pas de valeur de référence rattachable à un étalon commun! Tenir compte des influences systématiques! Pour une grandeur déterminée, la traçabilité peut dépendre du type d’appareil de mesure utilisé, mais les résultats doivent rester comparables. Si l’on utilise des appareils de mesure reposant sur METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 15 Fachartikel / Article spécialisé Labormedizin / Analyses médicales différents principes, divers influences systématiques peuvent entrer en jeu et se répercuter différemment sur le résultat de la mesure. Le résultat devra être corrigé en conséquence. Des influences systématiques non décelées ou non corrigées ont des effets déterminants sur les résultats de mesure qui peuvent alors présenter des écarts inexplicables. On parle d’écarts de mesure systématiques (anglais : bias). Le but suprême consiste, pour la même grandeur de mesure, à obtenir des résultats indépendants du principe de mesure et du type d’appareil choisis, se situant de surcroît à l’intérieur d’un domaine de mesure accepté. 1 Die patientennahe Labordiagnostik erlaubt eine dezentrale Diagnostik mit sehr kurzen Antwortzeiten zwischen Probenahme und Ausgabe des Analysenergebnisses. Diese vorteilhafte Arbeitsweise bedingt jedoch einen höheren Aufwand bei der Qualitätssicherung und dass die eingesetzten Messgeräte robust gebaut und einfach zu bedienen sind. 1 Les diagnostics de laboratoire personnalisés permettent un diagnostic décentralisé avec un temps de réponse très court entre le prélèvement de l’échantillon et l’émission du résultat de l’analyse. Cette méthode de travail avantageuse implique toutefois un travail plus intensif pour l’assurance de la qualité et nécessite des appareils de mesure solides et faciles à manier. Systematische Einflüsse berücksichtigen! Die Rückverfolgbarkeit kann für eine bestimmte Messgrösse zwar abhängig vom verwendeten Messgerätetyp sein, die Resultate müssen jedoch vergleichbar bleiben. Setzt man Messapparaturen ein, die auf unterschiedlichen Prinzipien beruhen, ist zu erwarten, dass verschiedene systematische Einflüsse im Spiel sind, die unterschiedliche Auswirkungen auf das Messresultat haben. Diese sind im Ergebnis entsprechend zu korrigieren. Le diagramme 4 indique comment on peut détecter les écarts systématiques : toutes les grandeurs de mesure pour la créatinine dans le sérum humain dont l’incertitude de mesure des résultats ne concorde pas avec la valeur de référence et son incertitude de mesure, présentent des écarts systématiques. D’après la comparaison de mesures, on reconnaît les laboratoires participants qui doivent analyser et éliminer leurs écarts systématiques. Avantages des résultats de mesure traçables Comme il est d’usage en science et en technique, il convient aussi d’assurer la traçabilité des résultats de mesure en laboratoire médical et de déterminer leur incertitude de mesure. Des résultats comparables ne sont possibles que lorsque ces exigences sont remplies. Les études scientifiques en recherche et développement nécessitent des résultats comparables. Les résultats comparables apportent en outre une sécurité, réduisent les risques liés aux erreurs de mesure et réduisent les coûts car ils permettent d’éviter des mesures inutiles. Les résultats de mesures comparables favorisent en outre les échanges scienti fiques, l’efficacité de la recherche et la comparabilité à long terme et permettent ainsi d’établir des diagnostics plus exactes. Messresultate in Bezug zum Referenzwert des Normals Résultats de mesure par rapport à la valeur de référence de l’étalon Messwert mit Messunsicherheit Valeur de mesure avec son incertitude de mesure Referenzwert mit Messunsicherheit Valeur de référence avec son incertitude de mesure A und B: rückverfolgbar und übereinstimmend C und D: weder rückverfolgbar noch übereinstimmend E und F: rückverfolgbar und mit dem Referenzwert übereinstimmend G: rückverfolgbar, aber nicht übereinstimmend mit H H: nicht rückverfolgbar und weder mit dem Referenzwert noch mit G übereinstimmend A et B : traçables et concordants C et D : ni traçables, ni concordants E et F : traçables et concordant avec la valeur de référence G : traçable, mais ne concordant pas avec H H : n on traçable et ne concordant pas avec la valeur de référence ni avec G A B C D E F G H Messungen Mesures 2 Messwerte, die auf ein gemeinsames Normal rückverfolgbar sind, stimmen innerhalb der angegebenen Messunsicherheit mit dem Referenzwert überein. 2 Les grandeurs traçables à un étalon commun concordent avec la valeur de référence à l’intérieur de l’incertitude de mesure. 16 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 Bleiben relevante systematische Einflüsse unentdeckt oder werden sie nicht korrigiert, hat das massgebliche Auswirkungen auf die Messresultate. Diese können unerklärbare Abweichungen aufweisen. Man spricht hier von systematischen Mess abweichungen (englisch: Bias). Oberstes Ziel muss sein, für die gleiche Messgrösse Resultate zu erhalten, die unabhängig vom Messprinzip und dem jeweiligen Gerätetyp sind und zudem innerhalb eines akzeptierten Messwertebereichs liegen. Messgerätetyp Type d’appareil de mesure 1 2 3 4 5 Diagramm 4 zeigt, wie systematische Abweichungen erkannt werden können: Alle Messwerte für Kreatinin im menschlichen Serum, die innerhalb ihrer Messunsicherheit nicht mit dem Referenzwert und seiner Messunsicherheit übereinstimmen, weisen systematische Abweichungen auf. Nach dem Mess vergleich ist erkenntlich, welche teilnehmenden Laboratorien ihre systematischen Abweichungen zu analysieren und zu eliminieren haben. Die Vorteile rückverfolgbarer Messresultate Wie in Wissenschaft und Technik üblich, ist es auch in der Labormedizin nötig, die Rückverfolgbarkeit der Messergebnisse sicherzustellen und die Messunsicherheiten zu bestimmen. Nur wenn diese Anforderungen erfüllt werden, sind vergleichbare Resultate möglich. Wissenschaftliche Studien in Forschung und Entwicklung verlangen vergleichbare Resultate. Vergleichbare Resultate geben Sicherheit, reduzieren Risiken durch Fehlmessungen und sparen Kosten, weil unnötige Messungen vermieden werden. Zusätzlich ermöglichen rückverfolgbare Messresultate den wissenschaftlichen Austausch und eine effiziente Forschung ebenso wie langfristige Vergleichbarkeit und damit genauere Diagnosen. Rückverfolgbare Messresultate ermöglichen Ärztinnen und Ärzten, • Labordaten sicher zu interpretieren und Medikamente richtig zu dosieren; • Laborwerte mit Kolleginnen und Kollegen auszutauschen; • Laborwerte über längere Zeit hinweg zu beurteilen, auch wenn das Mess- oder Analysegerät zwischendurch ersetzt wird; • Laborwerte mit publizierten Daten zu vergleichen. Forscherinnen und Forschern, • Messresultate zu publizieren, die ihre Fachkolleginnen und -kollegen verstehen und nachprüfen können, auch wenn sie andere Mess- oder Analysegeräte verwenden. den Gesundheitsbehörden, • labormedizinische Werte in die Gesundheitskarten aufzunehmen. Patientinnen und Patienten, • mit anderen Betroffenen über ihre Laborwerte zu sprechen und diese zu vergleichen. Labormedizin / Analyses médicales 6 7 8 9 10 5.0 5.7 6.4 7.1 7.8 8.5 9.2 9.9 10.6 11.3 12.0 Molarität von Glukose /(μmol · L-1) Molarité du glucose /(µmol · L-1) 3 Die Messergebnisse für Glukose in Serum wurden für jeden Mess gerätetyp separat ausgewertet. Nur die Resultate sind übereinstimmend, deren Verteilungen überlappen. Es gibt zwar «Zielwerte» für jeden Typ, aber keinen rückverfolgbaren Referenzwert, der unabhängig vom Messgerätetyp ist. Gerätespezifische Zielwerte haben keine metro logische Grundlage (Quelle: www.mqnet.ch ➞ 2009-4). 3 Les résultats obtenus pour le glucose présentes dans le sérum ont été interprétés séparément pour chaque type d’appareil de mesure. Uniquement les résultats, dont la répartition se recoupe, sont comparables. Il existe des « valeurs cible » pour chaque type, mais aucune valeur de référence traçable indépendante du type d’appareil de mesure. Les valeurs cible spéci fiques n’ont pas de base métrologique (source : www.mqnet.ch ➞ 2009-4). La traçabilité des valeurs mesurées permet aux médecins, • d’interpréter correctement les données de laboratoire et de bien doser les médicaments; • d’échanger des valeurs de laboratoire avec des collègues; • d’apprécier les valeurs de laboratoire à long terme, même lorsque l’appareil de mesure ou d’analyse est remplacé entre temps; • de comparer des valeurs de laboratoire avec des données publiées. aux chercheurs, • de publier des résultats de mesure compréhensibles par leurs collègues, même lorsqu’ils utilisent d’autres appareils de mesure ou d’analyse. aux autorités sanitaires, • d’intégrer des valeurs médicales de laboratoire dans la carte de santé de leurs patients. aux patients, • de discuter avec d’autres intéressés de leurs valeurs de laboratoire et de les comparer. METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 17 Fachartikel / Article spécialisé Labormedizin / Analyses médicales 4 Kreatinin in menschlichem Serum: Die meisten Ergebnisse dieses internationalen Messvergleichs stimmen mit dem Referenzwert und untereinander nicht überein (Quelle: Material 1, IMEP-17, JRC-IRMM, Geel, Belgien, Trace and minor constituents in human serum). Die Situation ist noch unbefriedigend und zurzeit typisch – Verbesserungen sind mehrheitlich anzustreben. 4 La plupart des résultats de cette comparaison de mesure internationale ne concordent pas avec la valeur de référence ni entre eux (source : Matériel 1, IMEP-17, JRC-IRMM, Geel, Belgien, Trace and minor constituents in human serum). La situation actuelle, typique, reste insatis faisante – des améliorations sont nécessaires à plusieurs égards. Konzentration c /(µmol ∙ L-1) Concentration c /(µmol ∙ L-1) Abweichung vom zertifizierten Referenzwert /% Écart à la valeur étalon certifié /% 104.4 40 96.9 30 89.5 20 82.0 10 74.6 0 67.1 -10 59.7 -20 Messungen Mesures Zertifizierter Referenzwert: 74.57 ± 0.57 (µmol · L-1), Vertrauensbereich 95 % Valeur étalon certifié : 74.57 ± 0.57 (µmol · L-1), intervalle de confiance 95 % Internationales Engagement des METAS Das Bewusstsein um den Mehrwert vergleichbarer labormedizinischer Resultate ist bei Ärzten, Forschern, Gesundheits behörden und nicht zuletzt bei den Patienten noch zu wenig vorhanden. Von der Einführung metrologischer Prinzipien in der Labormedizin werden sie aber alle profitieren (Bild 1). Engagement de METAS au niveau international La valeur ajoutée des résultats comparables en laboratoire médical est encore méconnue des médecins, des chercheurs, des autorités sanitaires, ainsi que des patients. Mais dès que les principes métrologiques auront été introduits dans les laboratoires médicaux, tous en profiteront (photo 1). Das 2002 geschaffene Joint Committee for Traceability in Laboratory Medicine (JCTLM) hat sich zum Ziel gesetzt, metrologisch korrekte Referenzmesssysteme in der Labormedizin zu entwickeln und zu fördern. Dadurch wird das Gesundheits wesen verbessert und der nationale und internationale Handel von In-vitro-Diagnostika gefördert. Träger des JCTLM sind das Internationale Büro für Mass und Gewicht (BIPM), die International Federation for Clinical Chemistry and Labora tory Medicine (IFCC) und die International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC). Créé en 2002, le Joint Committee for Traceability in Laboratory Medicine ( JCTLM) s’est fixé pour but de développer et de promouvoir des systèmes de mesure de référence en laboratoire médical corrects au plan métrologique. Le but visé est d’améliorer la santé et de promouvoir le commerce national et international de dispositifs médicaux de diagnostics in vitro. Le JCTLM a été fondé par le Bureau International des Poids et Mesures (BIPM), la International Federation for Clinical Chemistry and Laboratory Medicine (IFCC) et par la International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC). Innerhalb des Joint Committee for Traceability in Laboratory Medicine ( JCTLM) setzen sich Metrologen, klinische Chemiker und Mediziner sowie Akkreditierer weltweit für vergleichbare Messwerte in der Labormedizin ein [1–5]. Au sein du Comité Commun pour la Traçabilité en Médecine de Laboratoire ( JCTLM), des métrologues, des biologistes médicaux, des médecins et des accréditeurs travaillent au niveau mondial sur des valeurs de mesure comparables en laboratoire médical [1–5]. Auch das METAS ist in zwei Arbeitsgruppen des JCTLM be teiligt, die a) neue Referenzmaterialien und -methoden in der Labormedizin und b) vorgeschlagene Dienstleistungen labormedizinischer Referenzlaboratorien bewerten. Die akzeptierten Referenzmaterialien und -methoden sowie Dienstleistungen werden in einer zentralen Datenbank beim BIPM aufgeführt (www.bipm.org/jctlm/). Als Fachbehörde des Bundes für das Messen ist das METAS dafür verantwortlich, dass Messergebnisse in der Schweiz vergleichbar sind. In der Labormedizin stellt das METAS Referenzwerte für physiologisch wichtige Substanzen zur Verfügung. 18 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 METAS est également présent dans les deux groupes de travail du JCTLM qui visent d’une part à évaluer des matériaux et des méthodes de référence nouveaux et d’autre part à évaluer des services proposés des laboratoires de référence. Les matériaux et méthodes de référence acceptés ainsi que les prestations sont inscrites dans une base de données centrale auprès du BIPM (www.bipm.org/jctlm/). En tant qu’autorité fédérale compétente en matière de métro logie, METAS veille à assurer la comparabilité des résultats de mesure en Suisse. METAS met à disposition aux laboratoires d’analyses médicales des valeurs de référence pour des substances physiologiquement importantes. Referenzen / Références [1] Samuel Wunderli et al.: Metrology in Chemistry, Chimia, Vol. 63, Nr. 10, special issue on Metrology in Chemistry, 2009. [2] Bernd Güttler, Wolfgang Richter: Traceability of chemical measurement results, Chimia, Vol. 63, Nr. 10, p. 619, 2009. [3] R. I. Wielgosz: A Database of Higher Order Reference Materials and Reference Measurement Procedures, JCTLM Meeting, 2008, www.bipm.org/utils/en/pdf/Traceability_in_LabMed. [4] Lothar Siekmann: Establishing measurement traceability in clinical chemistry, Accred. Qual Assur. 9, pp. 5–17, 2004. [5] H. W. Vesper, L. M. Thienpont: Traceability in Laboratory Medicine, Clinical Chemistry 55, pp. 1067–1075, 2009. Dr. Samuel Wunderli (links), Laborleiter Chemie, Direktwahl +41 31 32 33 383, samuel.wunderli@ metas.ch, und Dr. Hanspeter Andres, Sektionschef Analytische Chemie, Direktwahl +41 31 32 33 370, [email protected]. Samuel Wunderli (à gauche), chef de Laboratoire Chimie, ligne directe +41 31 32 33 383, samuel. [email protected], et Hanspeter Andres, chef de section Chimie analytique, ligne directe +41 31 32 33 370, [email protected]. Labormedizin / Analyses médicales METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 19 International Ernennungen und Auszeichnung METAS-Wissenschaftler sind auch international aktiv Als nationales Metrologieinstitut der Schweiz ist das Bundesamt für Metrologie (METAS) international vernetzt. Das zeigt sich unter anderem auch darin, das METAS-Wissenschaftler kürzlich in wichtige Positionen internationaler Organisationen gewählt worden sind und zwei METAS-Chemiker einen Best Paper Award erhalten haben. Christian Antener Die Delegierten der EURAMET-Generalversammlung wählten Ende Mai in Lissabon Dr. Beat Jeckelmann, Leiter der Produkt gruppe Nationale Messbasis des METAS, in das Direktorium von EURAMET. Die Wahl war alles andere als selbstverständlich, standen doch für zwei Sitze sechs Kandidaten zur Ver fügung. Sie kam in erster Linie dank des jahrelangen, hohen Engagements von Beat Jeckelmann auf internationaler Ebene zustande. Nationale Metrologieinstitute und Designierte Institute aus 36 Ländern bilden EURAMET, die regionale Metrologieorganisation in Europa. Sie koordiniert die Aktivitäten der nationalen Metrologieinstitute Europas auf den Gebieten der Forschung (Europäisches Metrologie-Forschungs- und Entwicklungs programm), der Rückverfolgbarkeit von Messungen auf das Internationale Einheitensystem (SI), der internationalen Anerkennung der nationalen Referenzmasse sowie der Kalibrierund Messmöglichkeiten seiner Mitglieder (Calibration and Measurement Capabilities). Das Direktorium (Board of Directors) ist das leitende Gremium von EURAMET. Es besteht aus drei Vorsitzenden und sechs Mitgliedern. Zu seinen Aufgaben gehören die Steuerung von EURAMET, die Identifizierung von Zielen und Entwicklung von Strategien, die Umsetzung der Beschlüsse der Mitgliederversammlung, die Beratung der Geschäftsstelle sowie die Diskussion des Budgets für das nächste Geschäftsjahr. Weitere Informationen finden sich auf www.euramet.org. Best Paper Award Einmal mehr sind METAS-Wissenschaftler mit einem Best Paper Award ausgezeichnet worden, dieses Mal auf dem Gebiet der analytischen Chemie: Jedes Jahr zeichnet die Cooperation of International Traceability in Analytical Chemistry (CITAC) drei ausserordentliche wissenschaftliche Beiträge auf dem Gebiet der analytischen Chemie aus und stellt diese einer breiteren Leserschaft zur Verfügung. Im April 2010 erhielten die beiden METAS-Mitarbeiter Dr. Hanspeter Andres und Dr. Samuel Wunderli für ihre Arbeit über die metrologischen Aspekte von Glukosemessungen, veröffentlicht in Electroanalysis 21, pp. 1984–1991, 2009, den Best Paper Award 2009. 20 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 1 Die kürzlich in internationale Gremien gewählten und mit einem Best Paper Award geehrten METAS-Wissenschaftler im Gespräch. Von links: Dr. Beat Jeckelmann, neu gewähltes Mitglied des Direktoriums der e uropäischen Metrologieorganisation EURAMET, Dr. Samuel Wunderli, neu gewählter Sekretär der Cooperation of International Traceability in Analytical Chemistry (CITAC), und Dr. Hanspeter Andres, zusammen mit Samuel Wunderli Gewinner eines Best Paper Awards der CITAC. Die CITAC setzt sich für international vergleichbare Mess resultate in der analytischen Chemie ein. Bekannt ist diese internationale Organisation in chemisch-analytischen Laboratorien insbesondere durch ihre praxisbezogenen Leitfäden über die chemische Metrologie, wie der EURACHEM/CITAC Guide on Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Dr. Samuel Wunderli, Wissenschaftlicher Mitarbeiter der Sektion Analytische Chemie des METAS, wurde kürzlich zum Sekretär der CITAC gewählt: Am 1. Juli hat er dieses Amt von Dr. Philippe Charlet, Laboratoire National de Métrologie et d’Essais (LNE), Paris, übernommen. CH-Metro Biocapteurs Mesure de l’activité d’électrolytes pour la traçabilité en laboratoire médical La Directive 98/79/EC du Parlement européen relative aux dispositifs médicaux de diagnostic in vitro [1] vise à harmoniser les législations nationales concernant la fiabilité des produits, la protection de la santé et de la sécurité des patients et utilisateurs. En Suisse, l’Ordonnance sur les dispositifs médicaux [2] est basée sur les exigences de cette directive. Dans cette optique, le laboratoire de chimie à METAS collabore au sein du projet iMERA-Plus Tracebioactivity [3, 4] de l’association européen des instituts de métrologie (EURAMET) pour établir la traçabilité de mesures de l’activité chimique d’ions essentiels en analyse médicale. Daniel Berdat L’application de la traçabilité métrologique dans le domaine de la chimie analytique en général et de l’analyse médicale en particulier est un engagement relativement récent de METAS. Le laboratoire de chimie a établi de nouvelles valeurs de référence métrologiquement traçables pour la mesure de l’activité chimique d’ions monovalents (sodium, potassium et chlorure) et divalents (calcium et magnésium), à l’image de l’échelle plus connue de l’acidité (pH) qui est une expression de la mesure de l’activité du proton hydraté (photo 1). Projet de recherche Tracebioactivity Le but de ce projet est la mise à disposition des éléments de référence requis pour des analytes de haute importance encore non-traçables, à savoir les espèces biologiques et les ions principaux de mélanges d’électrolytes. Ces composés sont d’une importance clé en tant qu’indicateurs de l’état de santé d’un patient souffrant de maladies critiques telles qu’infarctus, néphropathie, cancer ou dépression. L’identification et la quantification de ces différentes espèces, en incluant l’information sur l’incertitude de mesure, sont essentielles pour faire la distinction entre un état pathologique ou sain. Par exemple, le calcium est l’analyte le plus fréquemment mesuré en chimie clinique car le calcium ionisé est d’une importance vitale dans les processus de coagulation du sang, de conduction nerveuse, de transmission neuromusculaire et de contraction musculaire. La potentiométrie est la méthode principalement utilisée pour l’analyse du calcium ionisé, Pureté correspondante /% 104.0 103.5 103.0 100.0 99.5 99.0 98.5 NaCl KCl METAS, Suisse Cl MgCl2 · 6H2O PTB, Allemagne CaCl2 · 2H2O SMU, Slovaquie - Ca2+ ou Mg 2+ 1 METAS a développé un systeme de mesure d’ions basé sur des élec trodes sélectives. Ce dispositif permet la certification des solutions de référence et l’étalonnage direct d’appareils de mesure médicaux. 2 La comparaison de la pureté des standards de référence METAS montre une bonne concordance des résultats, notamment pour l’évaluation de la pureté de l’anion chlorure ou des cations calcium et magnésium. METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 21 CH-Metro Biocapteurs Électrode de mesure 3 Électrode de mesure 2 Électrode de mesure 1 Électrode de référence Potentiomètre Échantillon Membrane de cellulose Membranes sélectives d’ions 3 Principe des mesures potentiométriques avec électrodes sélectives d’ions (ISE) : Quatre électrodes sont plongées dans l’échantillon, dont trois électrodes de mesure, qui sont couvertes d’une membrane perméable aux ions ciblés. L’électrode de référence est couverte d’une membrane non sélective de cellulose. Les ions ciblés traversent la membrane sélective et induisent une différence de potentiel entre l’électrode de référence et les électrodes de mesure. t outefois la plupart des méthodes et matériaux d’étalonnage ne peuvent fournir la traçabilité métrologique requise pour des résultats de mesure fiables et comparables. est basé sur le modèle d’interaction semi-empirique de Pitzer. Des solutions de référence contenant un mélange de ces cinq ions sont utilisées pour effectuer les étalonnages. Dans un groupe de travail, METAS collabore avec la Physi kalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) d’Allemagne et l’Institut slovaque de métrologie (SMU) pour le développement d’une méthode de référence pour l’activité chimique. 3.L’élaboration d’un système de mesure par potentiométrie ISE (électrodes sélectives d’ions) et des procédures de calibration pour la détermination de l’activité. La méthode sera évaluée et les budgets d’incertitude pour les valeurs d’activité seront établis. Tâches à réaliser Le projet est jalonnée par des livrables qui se composent des tâches suivantes : 1.La détermination du degré de pureté des composés choisis comme matière de référence : les sels de chlorure de sodium (NaCl), potassium (KCl), calcium (CaCl2 · 2H2O) et magnésium (MgCl2 · 6H2O). Des méthodes coulométriques ou titrimétriques de précision sont employées pour établir les valeurs de la quantité de matière. Ces substances sont ensuite utilisées pour la préparation de solutions de référence. 2.Le développement et l’évaluation d’échelles d’activité (droites d’étalonnage) pour les ions monovalents Na+, K+, Cl- et divalents Ca2+ et Mg2+, dont le calcul des coefficients d’activité 22 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 4.Le développement du système de mesure pour la détermination de l’activité chimique des ions divalents dans le sérum humain. Une méthode sera développée pour quantifier les différentes fractions (totale, liée et ionisée) de calcium. Une évaluation de l’influence de protéines sera également effectuée. 5.L’organisation d’une comparaison de mesure entre METAS, PTB et SMU pour l’activité chimique. Il s’agit de démontrer que l’activité chimique traçable au Système international d’unités (SI) pour les ions de référence dans des solutions physiologiques peut être déterminée avec précision. CI- : ETH9033 K+ : Valinomycine Ca2+ : ETH1001 Na+ : ionophore X Mg2+ : ETH5506 Évaluation de la pureté des électrolytes Une comparaison de mesure effectuée entre METAS, PTB et SMU a été organisée pour déterminer le degré de pureté des standards de référence de METAS NaCl, KCl, CaCl2 · 2H2O et MgCl2 · 6H2O. La détermination de la pureté de ces matériaux a été effectuée à METAS par titration argentométrique pour le chlorure et complexométrique pour le calcium et magnésium. SMU a procédé à la mesure du contenu par titration complexométrique et par coulométrie à courant constant et PTB par titration complexométrique et argentométrique. La comparaison montre une bonne concordance des résultats qui se situent dans la plage d’incertitude de mesure (diagramme 2). Les teneurs en magnésium, calcium et chlorure des quatre matériaux de référence, mesurées par METAS, concordent avec les valeurs obtenues par PTB et SMU. La valeur de référence acceptée pour la détermination coulométrique du chlorure est celle présentant la plus faible incertitude. Mesure de l’activité par potentiométrie ISE Lorsqu’il est solubilisé, un électrolyte (par exemple un acide ou une base) est un mélange de différentes particules chargées électriquement, les ions. Un électrolyte en solution aqueuse ou à l’état liquide permet ainsi le passage du courant électrique par déplacement d’ions. L’activité est la mesure de la teneur en ions indépendants dans une solution, c’est-à-dire des ions libres qui ne sont pas engagés dans une interaction. Nous faisons ici une différenciation avec la teneur totale des ions (exprimée en molalité) qui englobe toutes les particules présentes en solution, sans tenir compte des interactions. L’activité dépend entre autres de la quantité de composants dans le mélange étudié, la charge des ions et la température. Biocapteurs 4 Structure moléculaire des composés sélectifs aux ions. Les détecteurs potentiométriques mesurent la séparation partielle des charges électriques à la surface d’une électrode. Par la séparation partielle, un champ électrique local est généré, qui se traduit par la mesure d’une différence de potentiel entre une électrode de mesure et une électrode de référence pour une intensité de courant presque nulle (illustration 3). L’électrode de mesure est couverte d’une membrane sélective perméable à l’ion cible, celle de l’électrode de référence est non sélective. Caractérisation des membranes sélectives Les membranes sélectives employées dans le système de mesure sont des membranes polymériques à quatre composants : l’ionophore sélectif, un polymère, un plastifiant et parfois un additif pour aider la separation des charges. Les ionophores ou les échangeurs d’ions ont été soigneusement sélectionnés pour leur sélectivité envers l’ion cible, ayant donc une discrimination suffisante envers les ions perturbants de la solution. L’exemple le plus parlant est l’ionophore valino mycine, une molécule cyclique que le champignon aspergillus niger – présent comme moisissure noire sur les fruits et légumes – utilise pour le transport du potassium à travers sa membrane cellulaire. Les membranes qui ont montré les meilleurs résultats pour chaque ion cible sont : l’ionophore X (4-tert-Butylcalix[4]arenetetracetic acid tetraethylester) pour le sodium (Na+), la valinomycine pour le potassium (K+), le compose ETH 9033 pour le chlorure (Cl-), ETH 1001 pour le calcium et ETH 5506 pour le magnésium (illustration 4). METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 23 CH-Metro Biocapteurs Les membranes sélectives aux ions monovalents de sodium et potassium ont donné des pentes de 61.9 mV et 57.2 mV respectivement à T = 19.5 °C, des résultats satisfaisants car proches des valeurs théoriques de Nernst de 58.4 mV attendues. Il en est de même pour l’ion chlorure, où la pente de -57.9 mV obtenue offre également une bonne sélectivité pour déterminer l’activité ionique dans un mélange. Les mesures de la sensibilité envers les ions divalents de calcium et magnésium de 26.4 mV et 25.1 mV respectivement ont fourni des valeurs acceptables, bien que légèrement plus faibles que la valeur théorique de 29.6 mV. La détermination du chlorure et du magnésium a posé certaines difficultés au niveau de la sélectivité des membranes, ce qui a nécessité une étude de nouvelles compositions. Cette mise au point a été effectuée en collaboration avec C-CIT pour la fabrication et Zürcher Hochschule für angewandte Wissenschaften (ZHAW) pour la mesure des coefficients de sélectivité. Il s’est avéré que le composé ETH 9033 contenant du mercure a montré la meilleure sélectivité pour le chlorure, et la meilleure sélectivité pour le magnésium a été obtenue avec ETH 5506. La mesure de droites d’étalonnage pour la détermination de l’activité se fait à METAS à l’aide de 13 solutions de référence d’un mélange d’électrolytes. Pour chacun des ions composant de ces solutions d’étalonnage, une membrane sélective est placée dans le système fluidique pour créer l’électrode ISE. Les molalités choisies pour les solutions sont dans le domaine physiologique, compatible aux mesures en laboratoire d’analyse médicale [5]. Elles sont présentées dans le tableau 5. Les droites d’étalonnage se mesurent en injectant consécu tivement les 13 solutions de référence dans le système à électrodes sélectives et en mesurant le potentiel durant une heure de manière statique. Pour chacune des solutions, le potentiel E est mesuré et mis en fonction de l’activité a calculée des ions cibles : E = f[log(a)]. La pente de cette droite nous donne non seulement une indication sur la sélectivité des membranes utilisées, mais sert ensuite à la détermination de solutions à l’activité inconnue, avec l’incertitude de mesure correspondante (diagramme 6, référence [6]). Espèce ionique Sodium (Na+) Potassium (K+) Chlorure (Cl-) Molalité /(mmol · kg-1) 130.00 … 150.00 3.00 … 5.00 138.00 … 158.00 Calcium (Ca2+) 0.70 … 1.75 Magnésium (Mg2+) 0.50 … 1.20 5 La mesurande molalité est définie en tant que quantité de matière par masse de solvant. Son unité est la mole par kilogramme de solvant. Par opposition à la concentration en quantité de matière (molarité), la molalité est indépendante de la densité du mélange et donc de la pression et de la température. 24 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 Pente expérimentale S /mV 80 60 40 20 0 -20 -40 -60 -80 Na+ K+ Cations monovalents Cl Anions monovalents Ca 2+ Mg 2+ Cations divalents 6 Caractérisation des membranes sélectives testées à METAS : Le système de mesure potentiométrique de l’activité d’ions par ISE à METAS a été employé avec succès pour l’évaluation de membranes sélectives aux ions monovalents Na+, K+, Cl- et divalents Ca2+ et Mg 2+. Le diagramme représente les valeurs des pentes expérimentales obtenues par cinq c ycles de mesure. Evidemment les ions Cl- et Mg 2+, les plus difficiles à mesurer, ont une distribution plus large. Progression du projet selon programme Les sels de chlorure employés comme standards de référence ont été caractérisés avec succès, en concordance avec la comparaison des mesures fournies par PTB et SMU. Les systèmes fluidiques de mesure de l’activité d’ions par ISE sont opérationnels à METAS et PTB et ont été employés avec succès pour la détermination de membranes sélectives aux ions monovalents Na+, K+, Cl- et divalents Ca2+ et Mg2+. La série de membranes et ionophores, caractérisés avec les standards de référence d’ions mélangés, a permis de tracer les droites d’étalonnage nécessaires à l’analyse d’échantillons inconnus. Des difficultés de mesure sont toutefois apparues lors de la détermination du chlorure et du magnésium, la composition des membranes employées a été mise au point en collaboration avec C-CIT et ZHAW pour obtenir la meilleure sélectivité. Le projet Tracebioactivity a été lancé en mai 2008, et a été planifié jusqu’en avril 2011. Actuellement au 29ème mois, le développement de la méthode de mesure de l’activité des cinq ions essentiels ciblés se déroule selon le programme, les tâches 1 à 3 étant complétées dans le temps imparti. Les tâches 4 et 5 sont la mise en place et validation de l’échelle d’activité pour les ions divalents Ca2+ et Mg2+, ainsi que l’organisation d’une comparaison de la détermination de l’activité chimique avec l’incertitude de mesure correspondante. L’influence de protéines sur la détection des ions calcium ionisés sera également étudiée dans une phase avancée du projet. Références [1] Directive 98/79/CE du Parlement européen et du Conseil du 27 octobre 1998 relative aux dispositifs médicaux de diagnostic in vitro, journal officiel de la Communauté européen L 331, pp. 1–37, 1998. [2] Ordonnance sur les dispositifs médicaux (ODim) du 17 octobre 2001 (SR 812.213). [3] EURAMET Joint Research Project T2J10 Tracebioactivity, i-MERA-Plus Grant Agreement No. 217257, www.euramet.org/index.php?id=jrps. [4] Beat Jeckelmann: Europäisches Metrologie-Forschungsund Entwicklungs-Programm (EMRP), METAS ist an sieben Forschungsprojekten beteiligt, METinfo, Vol. 15, Nr. 2, pp. 16–18, 2008. [5] Samuel Wunderli, Hanspeter Andres: Metrological Aspects of Activity Measurements in Mixed Electrolytes by Ion-Selective Electrodes, Electroanalysis, Vol. 20, Nr. 3, pp. 234–330, 2008. [6] Daniel Berdat, Hanspeter Andres, Samuel Wunderli: Development of Suitable ISE Measurement Procedures for SI-Traceable Chemical Activity Determination, Chimia, Vol. 63, Nr. 10, pp. 670–677, 2009. Dr Daniel Berdat, collaborateur scientifique, tél. direct +41 31 32 33 432, [email protected], a terminé son travail de thèse en 2009 à l’École polytechnique fédérale de Lausanne (EPFL) dans le domaine des biocapteurs. Depuis octobre 2009 il est engagé à METAS à un poste à durée déterminée où il s’occupe principalement du projet Tracebioactivity. «METAS-Porträt» erschienen «Im Dienste des Messens» lautet der Titel der neuen Broschüre, die das METAS soeben veröffentlicht hat. Darin werden seine Aufgaben und Tätigkeiten als nationales Metrologieinstitut der Schweiz vorgestellt. Christian Antener Auf 24 Seiten zusammengefasst, beleuchtet das «METASPorträt» die vielfältigen Aspekte des Messens und seine Bedeutung für Forschung, Wirtschaft und Gesellschaft. Diese Broschüre ist in deutscher, französischer und italienischer Sprache erhältlich und kann bei METAS kostenlos bezogen werden: www.metas.ch/order, [email protected] oder Telefon +41 31 32 33 111. La nouvelle brochure que METAS vient de publier s’intitule « Au service de la mesure ». Elle présente les tâches et les activités de l’institut national suisse de métrologie. Sur 24 pages, ce « portrait de METAS » met en lumière les multiples aspects de la métrologie et son importance pour la recherche, l’économie et la société. Cette brochure est éditée en français, en allemand et en italien. Elle peut être obtenue gratuitement sur www.metas.ch/order, à l’adresse [email protected] ou par téléphone au numéro +41 31 32 33 111. «Al servizio della metrologia» è il titolo della brochure appena pubblicata da METAS. In essa sono presentati i compiti e le attività svolti dall’istituto di metrologia svizzero. Nelle 24 pagine rilegate il «profilo METAS» introduce ai molteplici aspetti del misurare e al suo significato per la ricerca scientifica, l’economia e la società. L’opuscolo è stato realizzato in italiano, francese e tedesco si può ottenere gratuitamente scaricandolo da www.metas.ch/order, [email protected] oppure richiedendolo al numero telefonico +41 31 32 33 111. METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 25 CH-Metro Balance de watt Un chemin vers la nouvelle définition du kilogramme En 1997, METAS s’est lancé dans le développement d’une balance de watt qui semble être la méthode la plus prometteuse pour relier le kilogramme à la constante de Planck h. Cette première version de l’expérience est en passe de livrer un résultat. Afin de réduire encore l’incertitude de cette détermination de h, une seconde version est déjà à l’étude avec comme partenaires principaux le CERN, l’EPFL et Mettler-Toledo. Ali-Laurent Eichenberger, Henri Baumann L’unité de masse est la dernière grandeur du Système inter national d’unités (SI) basée sur un artefact, le Prototype international du kilogramme (IPK). Il s’agit d’un cylindre en alliage de platine-iridium déposé au Bureau International des Poids et Mesures (BIMP) à Sèvres. Le Prototype international, ainsi qu’un certain nombre de copies destinées aux instituts de métrologie nationaux des pays signataires de la Convention du mètre, ont été construits en 1889 et comparés ensuite entre eux à deux reprises (1946, 1989). Ces comparaisons ont montré que la masse des copies nationales augmente en moyenne de 0.5 µg/année par rapport au Prototype international. S’agissant de mesures relatives, la question de savoir qui augmente ou diminue reste ouverte. Le seul moyen d’y répondre serait de relier la définition du kilogramme à une constante fondamentale comme c’est le cas pour d’autre grandeurs comme, par exemple, le mètre qui se réfère à la vitesse de la lumière c. Plusieurs approches ont été envisagées, comme l’accumu lation ionique [1], la lévitation magnétique [2], l’expérience d’Avogadro [3] ou la balance de watt [4–6] pour ne citer que les principales. À ce jour, trois expériences ont livré un résultat avec une incertitude relative inférieure à 10-6. L’un de ceux-ci se base sur l’expérience d’Avogadro et les deux autres sur des balances de watt [7, 8]. Toutefois, ces trois résultats montrent une certaine divergence et ne permettent pas d’envisager une nouvelle définition du kilogramme dans l’immédiat. Le principe de fonctionnement de la balance de watt L’expérience de la balance de watt permet de relier l’unité de masse à la constante de Planck par une comparaison virtuelle de la puissance mécanique à la puissance électrique [9]. Cette comparaison s’effectue en deux phases, la phase statique et la phase dynamique (illustration 1). Lors de la phase statique, le poids d’un corps de masse M dans le champ de pesanteur g est contrebalancé par une force électromagnétique agissant sur une bobine de longueur l parcourue par un courant i plongée dans un champ magné tique B. À l’équilibre, on peut écrire M · g = B · l · i (1). Mass comparator Clamping arm Parallelogram Test mass (100 g) Parallelogram Main coil in weighing position Main coil with moving mirror U/I converter Servo coil Clamping arm Uj SNS voltage source PID Uj Detector V Rref U/I converter DAC Soft-PID Counter Interferometer Reference mirror 1 Principe de fonctionnement de la balance de watt de METAS. À gauche la phase statique (pesée) : La masse de test (Test mass) est suspendue au comparateur (Mass comparator). La force gravitationnelle est contrebalancée par une force électromagnétique générée par le courant (source stabilisée, en bleu) qui traverse la bobine plongée dans le champ magnétique. À droite la phase dynamique (induction) : La bobine est posée sur le parallélogramme (Parallelogram) et translatée verticalement à l’aide d’un moteur (Servo coil) piloté par une boucle de régulation. La tension induite est mesurée au borne de la bobine. 26 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 2 Vue générale de l’expérience. La chambre à vide est ouverte et laisse apparaitre le comparateur de masse et le système de déplacement de la bobine. Au cours de la phase dynamique, la bobine est déplacée à une vitesse v dans le champ magnétique B ce qui génère une tension induite u au borne de la bobine qui est égale à champ dans l’entrefer qui se paie par une certaine sensibilité au champ extérieur, contrairement à un circuit à géométrie cylindrique. u = B · l · v (2). La troisième particularité provient du déroulement même de la séquence de mesure. Pour la plupart des expériences en service, la bobine est suspendue à un système de translation (roue, fléau,…) duquel elle reste solidaire lors des deux phases expérimentales. Dans le cas de la balance de watt de METAS, les deux cycles sont indépendants. Ainsi, lors de la phase statique de pesée, la bobine plongée dans le champ magnétique, est suspendue à un comparateur de masse. Lors de la phase dynamique, la bobine est transférée sur un parallélogramme qui permet de mouvoir la bobine à une vitesse déterminée dans le champ magnétique. Le passage de la bobine du comparateur au parallélogramme est effectué par un système d’accrochage. Si l’on suppose que dans les deux phases aussi bien l que B ne varient pas, la combinaison des équations (1) et (2) donne M · g · v = u · i (3). En utilisant les phénomènes quantiques, que sont l’effet Josephson et l’effet Hall quantique, on peut alors montrer que la masse M est directement liée à la constante de Planck h et on peut écrire h g · v (4), = A M où A est une constante qui regroupe les différents paramètres expérimentaux. Ainsi, une proposition pour la redéfinition de l’unité de masse consiste à fixer la valeur de la constante de Planck déterminée à l’aide des valeurs disponibles. Évolution de l’expérience Après sa mise en service en 2002 et une première phase de test, il s’est rapidement avéré, qu’un certain nombre de modifications devaient être effectuées : Les particularités de l’approche expérimentale de METAS L’expérience de la balance de watt de METAS (vue d’ensemble sur photo 2) se différentie des autres expériences à plusieurs titres. La première différence majeure provient du choix de la masse de test qui a été fixée à 100 g et non à 1 kg. L’avantage principal de ce choix est une réduction significative de la taille de l’ensemble de l’expérience. Ceci se traduit en particulier par la dimension de l’aimant permanent qui ne pèse que quelques kilogrammes alors que celui du National Physical Laboratory (NPL) de la Grande-Bretagne, par exemple, pèse près d’une tonne. Nouveau circuit magnétique La stabilité du champ magnétique lors des deux phases de l’expérience est une condition sine qua none par assurer la pertinence des résultats. La première version du circuit magnétique a montré des phénomènes d’hystérèse prononcés qui ont été confirmés par des simulations. Afin de remédier à ce problème, le circuit magnétique a été entièrement reconstruit. Une autre spécificité propre à la balance de watt de METAS est son circuit magnétique composé d’une bobine en forme de « 8 » et d’un champ parallèle. L’avantage principal de ce type de circuit magnétique est une très grande homogénéité du Balance de watt Nouvelle suspension masse et surveillance de l’attitude de la bobine Une exigence essentielle de l’expérience de la balance de watt est d’assurer une position identique de la bobine dans les deux phases. Dans ce but, la suspension de l’ensemble bobine et masse de test a été modifiée. En augmentant le nombre de degré de liberté, la nouvelle suspension permet un auto-centrage de la masse et donc de la position du centre de masse de l’ensemble METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 27 CH-Metro Balance de watt 3 Nouvelle suspension. du système (photo 3). Afin de surveiller la reproductibilité de la position de la bobine lors des deux phases de l’expérience, un système de détecteurs optiques a été conçu et implémenté. De cette manière, l’attitude de la bobine peut être surveillée avec une résolution micrométrique dans les différents modes. Exploitation et premiers résultats Après la série de modifications et d’améliorations du système, dont les principales sont décrites ci-dessus, de longues séries de mesures ont été effectuées pour caractériser les différents composants et facteurs d’influence. Dans l’analyse d’un set de données pris sur une période de 500 h, certains effets systématiques n’ont pu être éliminés et le recours à une analyse de corrélations s’est avérée nécessaire. Une valeur de la constante de Planck inférieur de 0.14 ppm par rapport à la valeur CODATA 2006 avec une incertitude de 0.42 ppm (k = 1) a ainsi pu être extraite de ces données et présentée à la conférence CPEM 2010 à Daejeon (Corée du Sud). La nouvelle balance de watt METAS BWM II Fort de l’expérience acquise au cours de dix dernières années, METAS a initié une seconde phase dont le but est non seulement de participer activement à la nouvelle définition du kilogramme mais également d’être en mesure de réaliser et de disséminer l’unité de masse une fois la nouvelle définition établie. Afin d’atteindre ce but ambitieux, des collaborations techniques et scientifiques ont été établies avec des parte naires spécialisés dans les différents domaines : Mettler-Toledo pour la mesure de force Pour la mesure de force, Mettler-Toledo s’est engagé à développer une cellule de pesée monobloc spécialement conçue pour l’expérience BWM II. Dans cette nouvelle approche, la cellule de pesée sera solidaire de la bobine et sera donc également déplacée lors de la phase dynamique. La contrainte de poids du dispositif en mouvement mise en relation avec la 28 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 haute résolution nécessaire représentent un sérieux challenge technologique. Les récents résultats du premier prototype sont extrêmement encourageants. Le laboratoire de système robotique de l’EPFL pour le système de translation La précision du positionnement et du déplacement de la bobine lors des deux phases de l’expérience est primordial pour une mesure cohérente. L’équipe du Prof. Reymond Clavel, directeur du Laboratoire de système robotique (LSRO) de l’EPFL (http://lsro.epfl.ch) possède une expérience reconnue au niveau international pour ce genre de défit. Un travail de doctorat, dont le sujet est le développement d’un système de translation de haute précision pour la balance de watt de METAS, a débuté en 2009 (illustration 4). Deux prototypes basés sur des principes de guidage différents sont en phase de réalisation et seront évalués d’ici la fin de l’année. Le CERN pour le circuit magnétique La stabilité et l’homogénéité du champs magnétique durant les deux phases de l’expérience sont des exigences fonda mentales. En collaboration avec le groupe de développement de système magnétique du CERN, dirigé par le Dr Davide Tommasini, un circuit magnétique a géométrie cylindrique a été évalué par simulation numérique à éléments finis. Un soin particulier a été porté à la compensation des effets liés à la température. Si les caractéristiques observées se confirment dans la pratique, cet aimant sera l’un des plus stables jamais conçu pour ce genre d’application. Un premier prototype sera assemblé durant cette année et caractérisé à l’aide du système de translation de l’EPFL. Les premiers résultats et l’excellent déroulement de ces dif férentes collaborations permettent d’envisager l’avenir avec optimisme pour atteindre une incertitude de quelques dizaines de nW/W en 2015. 4 Prototype de déplacement basé sur le système Sarrus. L’intersection des deux plans définis par chaque parallélogramme décrit une trajectoire linéaire. Références [1] M. Gläser: Tracing the atomic mass unit to the kilogram by ion accumulation, Metrologia, Vol. 40, pp. 376–386, 2003. [2] H. Kajastie, K. Riski, A. Satrapinski: Mass determination with the magnetic levitation method – proposal for a new design of electromechanical system, Metrologia, Vol. 46, pp. 298–304, 2009. [3] P. Becker, H. Bettin, H-U. Danzebrink, M. Gläser, U. Kuetgens, A. Nicolaus, D. Schiel, P. De Bièvre, S. Valkiers, P. Taylor: Determination of the Avogadro constant via the silicon route, Metrologia, Vol. 40, pp. 271–287, 2003. [4] B. Jeckelmann, W. Beer: Hat das Urkilogramm aus gedient?, OFMET-Info, Vol. 5, Nr. 2, pp. 10–17, 1998. [5] P. Richard: Pourquoi la masse diminue-t-elle sous vide ?, METinfo, Vol. 12, Nr. 1, pp. 19–21, 2005. [6] P. Fuchs: Dem Kilogramm auf der Spur, METinfo, Vol 13, Nr. 1, pp. 24–25, 2006. [7] I. A. Robinson, B. P. Kibble: An initial measurement of Planck’s constant using the NPL Mark II watt balance, Metrologia, Vol. 44, Nr. 6, pp. 427–440, 2007. [8] R. Steiner, E. R. Williams, D. B. Newell, R. Liu: Towards an electronic kilogram: an improved measurement of the Planck constant and electron mass, Metrologia, Vol. 42, 2005. [9] A. Eichenberger, G. Genevès, P. Gournay: Determination of the Planck constant by means of a watt balance, Eur. Phys. J. 172, pp. 363–383, 2009. Dr Ali-Laurent Eichenberger (à gauche), chef du projet Balance de watt, tél. direct +41 31 32 33 551, [email protected], et Dr. Henri Baumann, chef de la section Mécanique, tél. direct +41 31 32 33 243, [email protected]. Balance de watt METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 29 Flash METAS-Dienstleistungen / Prestations de METAS Neue und verbesserte Messeinrichtungen Dispositifs de mesure nouveaux ou améliorés In den METAS-Laboratorien wurden mehrere Messeinrichtungen und -verfahren neu aufgebaut und andere weiterentwickelt, wodurch das Dienstleistungsangebot weiter verbessert werden konnte. Dans les laboratoires de METAS, plusieurs installations et procédés de mesure ont été créés ou développés, ce qui a permis d’améliorer l’offre de prestations. Rudolf Thalmann Ein vollständiger, aktualisierter Katalog der Dienstleistungen mit den Namen der dafür zuständigen Fachleute ist auf www.metas.ch/services zu finden. Un catalogue complet et actualisé des prestations, avec les noms des spécialistes correspondants, est disponible sous www.metas. ch/services. EMV-Dienstleistungen erweitert Die europäischen Normen stellen bezüglich elektromagnetischer Verträglichkeit stets höhere Anforderungen: Einerseits steigen die Genauigkeitsanforderungen an die Testgeräte, andererseits erweitert sich der Frequenzbereich deutlich über 1 GHz. Um dem Bedarf der Industrie gerecht zu werden, hat das METAS seine Dienstleistungen erweitert: Kalibrierung von Rahmenantennen von 10 Hz bis 30 MHz, Erweiterung des Frequenzbereiches für EMV-Antennen bis 18 GHz. Das EMV-Labor bietet neu die Charakterisierung von EMV-Hallen bis 18 GHz an und hat im Weiteren die Messung von «Burst»und ESD- Adaptern (ESD = Electrostatic Discharge) verbessert. Prestations CEM étendues Les normes européennes posent des exigences de plus en plus élevées en matière de compatibilité électromagnétiques. D’une part, les instruments de mesure utilisés lors de tests doivent satisfaire à des exigences toujours plus précises, d’autre part, le domaine des fréquences s’étend de plus en plus en dessus d’un GHz. Afin de répondre au mieux aux besoins de l’industrie, METAS a étendu ses prestations : étalonnage d’antennes circulaires de 10 Hz à 30 MHz, étalonnage d’antennes monopoles, extension jusqu’à 18 GHz du domaine de fréquence pour l’étalonnage des antennes de CEM. METAS offre la caractérisation de chambres anéchoïques jusqu’à 18 GHz et a également affiné ses mesures de cibles ESD (Electrostatic Discharge) et d’adaptateurs de « burst » (transitoires). Quellenimpedanz von Hochfrequenz-Generatoren Die Ausgangsimpedanz bzw. der ausgangsseitige Reflexionsfaktor eines Hochfrequenz-Generators ist oft unbekannt oder ungenügend spezifiziert. Wird der Generator mit einem Prüfling verwendet, der eine hohe Eingangsreflexion aufweist (zum Beispiel ein Oszilloskop), kann dies bei der Bestimmung der Leistungsübertragung zu einem erheblichen Fehler führen. Bei Kenntnis der Quellenimpedanz des Generators hingegen kann dieser Messfehler korrigiert und damit eine bessere Messgenauigkeit erzielt werden. Das METAS kalibriert komplexe Ausgangsreflexionsfaktoren (Amplitude und Phase) von 50-Ohm-Generatoren bis 18 GHz. Das passive Messverfahren basiert auf der Verwendung vorgängig charakterisierter Re flexionsstandards. Die erweiterte Messunsicherheit ist kleiner als 0.03. 30 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 Impédance de source de générateurs à haute fréquence L’impédance de sortie resp. le coefficient de réflexion de sortie d’un générateur haute-fréquence est souvent inconnue ou insuffisamment spécifiée. Si le générateur est utilisé avec un objet à étalonner à impédance interne élevée (comme un oscilloscope par exemple), cela peut provoquer une erreur considérable dans la détermination de la transmission de puissance. En revanche, si l’on connaît l’impédance d’entrée du générateur, l’erreur de mesure peut être corrigée et l’exactitude de mesure améliorée. METAS étalonne des coefficients de réflexion de sortie complexes (amplitude et phase) de générateurs 50-Ohm jusqu’à 18 GHz. La procédure de mesure passive est basée sur l’utilisation de standards de réflexion préalablement caractérisés. L’incertitude de mesure est inférieure à 0.03. Optische Koordinatenmesstechnik für kreisförmige Strukturen Für die effiziente Vermessung komplexer Bauteile werden in der industriellen Fertigung vermehrt optische Koordinatenmessgeräte eingesetzt. Für die Kalibrierung solcher Mess systeme werden Glasmassstäbe und zweidimensionale Photo masken verwendet, die mit der am METAS entwickelten Maskenmess maschine mit Messunsicherheiten von weniger als 50 nm kalibriert werden können. Für die normengerechte Überprüfung bildgebender Sensoren werden zunehmend Masken mit kreisförmigen Strukturen verwendet. Dank eines neu entwickelten Verfahrens bietet das METAS nun auch die Kalibrierung von Durchmesser und Rundheitsabweichung kreisförmiger Strukturen an, wobei auch gefilterte Rundheitsparameter bestimmt werden können. Die Mess unsicherheit liegt im Subpixelbereich von 0.1 µm bis 1 µm, abhängig von der Qualität und der G rösse der Struktur. Effizientere und genauere Kalibrierungen von Kolbenmanometern Die Bestimmung des Wirkungsquerschnittes von Kolben- Zylinder-Paaren von Druckwaagen geschieht üblicherweise durch Erzeugung eines Gleichgewichtes zweier Instrumente, was eine äusserst langwierige Prozedur ist. Das Drucklabor hat nun ein System aufgebaut, das den Vergleich von DrehkolbenManometern über einen differenziellen Druckaufnehmer erlaubt. Der durch das zu kalibrierende Manometer erzeugte Druck ist damit durch die Summe der Werte der Referenzdruckwaage und des differenziellen Druckaufnehmers gegeben. Dank diesem Verfahren kann die Unsicherheit, die durch die Wiederholbarkeit der Druckleckrate des Kolbens entsteht, eliminiert und die Kalibrierung von Kolbenmanometern unterhalb 160 bar effizienter durchgeführt werden. Mobiles Gasgemisch-Normal für die Luftreinhaltung Luftschadstoffe wie Ammoniak, Stickstoffdioxid oder Formaldehyd sind reaktiv. Darum sind sie in Stoffmengenanteilen unter 10 μmol/mol in Druckflaschen nicht mehr stabil haltbar. Für die Kalibrierung und Kontrolle von Gasanalysatoren in Luftüberwachungsstationen hat das Labor Gasanalytik in Zusammenarbeit mit einem externen Partner einen mobilen Permeationsofen entwickelt. Bei der Permeation diffundieren Gasmoleküle des Analyten entlang eines Konzentrationsgefälles durch eine Membran in ein inertes Trägergas. Aufgrund der hohen Fluss- und Temperaturstabilität des mobilen Ofens können nun vor Ort Referenzgasgemische von Luftschadstoffen im nmol/mol-Bereich mit relativen Unsicherheiten kleiner als 1 % erzeugt werden. METAS-Dienstleistungen / Prestations de METAS Métrologie dimensionnelle optique pour structures circulaires Pour un mesurage efficace de composantes complexes, la production industrielle utilise de plus en plus des machines à mesurer les coordonnées optiques. L’étalonnage de ces systèmes de mesure est effectuée à l’aide de règles en verre et de photomasques bidimensionnels, qui peuvent être étalonnés avec la machine à mesurer les masques développée à METAS, avec une incertitude de mesure inférieure à 50 nm. Pour une vérification conforme aux normes de capteurs d’image, on utilise de plus en plus de masques à structures circulaire. Grâce à un procédé récemment développé, METAS propose aussi l’étalonnage du diamètre et de l’écart de circularité de structures circulaires, tout en respectant les conditions normalisées de filtrage. L’incertitude de mesure se situe dans le domaine du sous-pixel, entre 0.1 µm et 1 µm, selon la qualité et la taille de la structure. Étalonnage plus efficace et plus précis de manomètres à piston On détermine habituellement la section effective des ensembles piston-cylindre de balances de pression en réalisant un équilibre entre deux instruments, ce qui représente une procédure particulièrement longue. Le laboratoire de pression a développé un système qui permet de comparer des manomètres à piston tournant à l’aide d’un capteur de pression différentiel. La pression générée par le dynamomètre en cours d’étalonnage est ainsi donnée par la somme de la valeur du manomètre de référence et la valeur donnée par le dynamomètre différentiel. Cette méthode a permis d’éliminer l’incertitude provenant de la répétabilité du taux de fuite du piston et permet d’étalonner de façon plus efficace les manomètres à piston utilisés au dessous de 160 bars. Étalon mobile de mélanges de gaz pour la protection de l’air Les polluants atmosphériques comme l’ammoniac, le dioxyde d’azote ou le formaldéhyde sont réactifs. Pour des fractions molaires inférieures à 10 μmol/mol, une mauvaise stabilité à long terme ne permet pas de les conserver en cylindres sous pression. Pour étalonner et contrôler les analyseurs de gaz, le laboratoire Analyse de gaz, en collaboration avec un partenaire extérieur, a développé un four à perméation mobile. Le principe de la perméation est basé sur la propriété des molécules de gaz de diffuser à travers une membrane en raison d’une chute de concentration dans un gaz inerte. En raison de la stabilité élevée du débit et de la température du four mobile, on peut maintenant produire sur place des mélanges de gaz de référence de polluants atmosphériques dans le domaine des nmol/mol, avec une incertitude relative inférieure à 1 %. METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 | 31 Flash METAS-Dienstleistungen / Prestations de METAS Simulationsverfahren für die Prüfung neuester Radarmessgeräte Zur Zeit kommen neue Generationen von Radargeräten auf den Markt, welche die Geschwindigkeiten mehrerer Fahrzeuge auf mehreren Spuren gleichzeitig erfassen können. Bisher konnten Geräte für solche komplexen Verkehrssituationen nur im Verkehr geprüft werden, was keine wiederholbaren Messungen zulässt. Das METAS hat nun ein Simu lationsverfahren entwickelt, mit dem im Labor gezielt und wiederholbar komplexe Fahrzeugsituationen simuliert und die Geräte zuverlässig geprüft werden können. Procédure de simulation pour contrôler les derniers appareils radar On trouve sur le marché de nouvelles générations d’appareils radar, capables de mesurer en même temps la vitesse de plusieurs véhicules circulant sur différentes voies. Jusqu’à présent, on ne pouvait contrôler de telles situations de trafic complexes qu’en situation de trafic réel, ce qui excluait toute répétabilité des mesures. METAS a mis au point une procédure de simulation en laboratoire qui permet de simuler de manière ciblée et répétable des situations de trafic routier complexes et de contrôler les radars de manière fiable. Agenda Metrologiekurse / Cours en métrologie Kurs / Cours Datum / Date Ort / Lieu Grundlagen der elektrischen Kalibriertechnik Spezifische Themen aus dem Bereich der elektrischen Kalibriertechnik in Theorie und Praxis 7. – 8. September 2010 METAS, Wabern EMC Pulses Measurement Uncertainty Course for employees of calibration and emc testing laboratories, performing pulse calibrations 15 September 2010 METAS, Wabern Techniques de base des étalonnages électriques Sujets spécifiques du domaine des étalonnages électriques du point de vue théorique que pratique 21 – 22 septembre 2010 METAS, Wabern RF and Microwave Calibration Technique Advanced training for the staff of calibration laboratories 24 – 25 November 2010 METAS, Wabern RF and Microwave Calibration Technique Advanced training for the staff of calibration laboratories 30 November – 1 December 2010 METAS, Wabern Weitere Informationen sind über www.metas.ch/kurs erhältlich, Anmeldungen sind an [email protected] oder Beatrice Steiner, Direktwahl +41 31 32 33 430, zu richten. Weitere Veranstaltungen / Autres manifestations Veranstaltung / Manifestation Datum / Date Ort / Lieu Formation continue pour les vérificateurs cantonaux 8 novembre 2010 METAS, Wabern Weiterbildung für die kantonalen Eichmeister 9. November 2010 METAS, Wabern SGSMP-Jahresversammlung 2010 Jahresversammlung und wissenschaftliche Tagung der Schweizerischen Gesellschaft für Strahlenbiologie und Medizinphysik (SGSMP) 11. – 12. November 2010 METAS, Wabern 32 | METinfo | Vol. 17 | No. 2/2010 Bundesamt für Metrologie METAS Lindenweg 50, CH-3003 Bern-Wabern, Telefon +41 31 32 33 111, www.metas.ch