Betriebsanleitung Operating instructions Ring/Platte

Transcription

Betriebsanleitung
Operating instructions
Ring/Platte- Tensiometer
Ring/Plate- Tensiometer
LAUDA TD 1C
Betriebsanleitung
Ring/Platte-Tensiometer
TD 1C
06/05
TD 1C_D
LAUDA DR. R. WOBSER
GMBH & CO. KG
P.O. Box 1251
97912 Lauda-Königshofen
Germany
Phone: (+49) (0) 9343/ 503-0
Fax: (+49) (0) 9343/ 503-222
e-mail [email protected]
Internet http://www.lauda.de
Ring/Platte Tensiometer TD 1C
INHALT
Kapitel
Seite
1
EINFÜHRUNG
1.1 Kurzbeschreibung und Anwendung
1.2 Funktionsprinzip
2 KOMPONENTEN UND INSTALLATION
2.1 Messpult
2.2 COMMAND-Modul
2.3 Aufstellen des TD 1C
2.4 COMMAND Kontrollfunktionen
2.4.1
2.4.2
2.4.3
2.4.4
2.4.5
2.4.6
3
3.2
3.3
Preparation of measurement
Vorbereitung der Messung
Überprüfen und Einstellen der Wilhelmy-Platte Daten
Checking and Setting plate parameters
Tarierung
Kalibrierung
Messen mit dem du Noüy Ring
3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.2.4
3.2.5
3.2.6
10
12
12
13
13
14
Überprüfen and Einstellen der Ringdaten
Überprüfen and Einstellen der Ringdaten
Tarierung
Kalibrierung
Durchführung der Messung
Plattenmessung
Ring measurement
MESSUNG VON DICHTE UND GEWICHT
4.1 Dichtemessung
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.1.4
4.1.5
4.2
14
14
Fehler! Textmarke nicht definiert.
14
14
16
17
20
20
21
21
22
24
25
Die Anzeige der Ober- bzw. GrenzflächenspannungFehler! Textmarke nicht definiert.
3.3.1
3.3.2
Einstellen der Parameter
Tarierung
Kalibrierung
Gewichtsmessung
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.2.4
4.2.5
2
Beschreibung der Tasten
Haupt Menü „ TD 1C“
Sub-Menu „Experiment New“
Sub-Menu „Experiment View“
Untermenü „Einstellungen“
Sub-Menu „Tools“
MESSUNG VON OBER- UND GRENZFLÄCHENSPANNUNG
3.1 Benutzung der Wilhelmy-Platte (optionales Zubehör)
3.1.1
3.1.2
3.1.3
3.1.4
L
D
3.1.5
3.1.6
4
4
4
4
5
5
7
9
10
Einstellen der Parameter
Tarierung
Kalibrierung
26
27
27
27
28
28
28
31
33
33
33
33
34
35
5
ANZEIGEN DER GESPEICHERTEN MESSERGEBNISSE
5.1 Überblick laden
5.2 Anzeigen und Drucken der Detailergebnisse
5.2.1
5.2.2
6
Anzeige
Ausdruckformat
APPENDIX
6.1 Referenzwerte zum Überprüfen des TD 1C
6.2 Reinigung von Probengefäßen und Messkörpern
6.2.1
6.2.2
6.3
6.4
6.5
Messring und Wilhelmy Platte
Probengefäße und Verdrängungskörper
Technische Daten
Bestellnummern und Zubehör:
Literaturverzeichnis
38
38
39
39
39
40
40
40
40
40
41
42
43
3
1
Einführung
Diese Beschreibung gibt Ihnen die notwendigen Informationen zur optimalen Nutzung des automatischen
Tensiometers LAUDA TD 1C
1.1
Kurzbeschreibung und Anwendung
Das LAUDA Tensiometer TD 1C besteht aus einem Messpult und der Kontrolleinheit COMMAND und dient
zur Messung von Oberflächen- und Grenzflächenspannungen, zur Bestimmung der Dichte von Flüssigkeiten
sowie zur Messung kleiner Gewichte. Im Gegensatz zu anderen Meßgeräten dieses Typs wurde mit dem
TD 1C ein System entwickelt, das durch Kombination eines hochwertigen Meßsystems mit einfachster, intuitiver Bedienung und integrierter Auswertung und Dokumentation der Messdaten eine preisgünstige Alternative zu vollautomatischen Geräten bietet. Das TD 1C ist besonders geeignet für:
!
Universitäten, Fachhochschulen, Lehrinstitute und andere AusbiIdungsstätten
!
Betriebs- und Qualitätslabors (bei kleinem Probenanfall)
!
Forschungs- und Entwicklungsabteilungen (bei sporadischen Messungen)
Die Einsatzmöglichkeiten sind vielfältig, so unter anderem:
!
Bestimmung und Test von physikalischen Eigenschaften der oben aufgeführten Arten an organischen,
anorganischen Flüssigkeiten, Lösungen und Dispersionen
!
Entwicklung und Untersuchung von oberflächenaktiven Substanzen (Tenside, Emulgatoren etc.), sowie
zum Nachweis derselben in Abwässern und Gewässern
In Verbindung mit präziser Wägetechnik und hochwertiger Elektronik wird die Durchführung vielfältiger Meßaufgaben durch den Einsatz unterschiedlicher Meßkörper ermöglicht.
Im Falle von Ober- und Grenzflächenspannung sind dies folgende nach ASTM D 971 und DIN 53914 spezifizierte Messkörper:
!
Platin- Platte nach Wilhelmy
!
Platin/Iridium Ring nach du Noüy
Für Dichtemessungen ist es ein
!
Verdrängungskörper aus Glas
Bei Verwendung eines lieferbaren doppelwandigen Temperiergefäßes mit Abdeckung kann man Messungen
über einen weiten Temperaturbereich durchführen. Besonders geeignet sind hierfür LAUDA Thermostaten
des Typs ECOLINE, RE104
Es wird dringend empfohlen diese Beschreibung vor Einschalten des TD 1C gründlich zu lesen!
1.2
Funktionsprinzip
Die Messung der Oberflächen- / Grenzflächenspannung mit der Platte oder dem Ring entspricht der Messung der vertikalen Kraft, die die Ober- bzw. Grenzfläche der Flüssigkeit auf den Meßkörper ausübt. Um die
Meßflüssigkeit vibrationsfrei nach oben oder unten zu bewegen, verfügt das TD 1C per drehschraube manuell verstellbaren Probentisch, mit dem man die für die Messung notwendige vibrationsfreie Tischbewegungen durchführtt. Nach Eingabe der Messparameter, wie Messmethode, Anzahl der Tests, Stabiltätskriterien (Standardabweichung) , kann die Messung mittels Knopfdruck gestartet werden. Im Falle der Messung
mit dem du Noüy-Rings erfasst das TD 1C das Kraftmaximums automatisch und gibt ein akustisches Signal
aus. Bei Nutzung der Wilhelmy-Platte muss der Tisch soweit hochgefahren werden, dass die Messplatte die
Flüssigkeitsoberfläche gerade berührt. Unmittelbar danach erfolgt die laufende Registrierung der Ober(
Grenzflächensspannung in Einheiten mN/m.auf dem Bidschirm des COMMAND-Moduls. Der jeweils aktuel4
loe Wert kann imj Speicher des TD1C abgelegt oder direkt , zussmmen mit den wichtigsten Messparametern ausgedruckt werden. Die Messung der Kraft erfordert eine extreme empfindliche Kraftmesszelle, der
znetralen Bestandtteil des TD1C.
Diese Kraft zu erfassen setzt ein besonders empfindliches, möglichst wegfreies, Meßsystem voraus. Ein
solches Kraftmeßsystem ist der Hauptbestandteil des Messpults des TD 1C. Dies wird über eine elektromagnetische Kompensation der über den Meßkörper auf einen Meßbalken übertragenen Kraft erreicht.
Hierbei ist der notwendige Strom direkt proportional zur Kraft. Der durch eine Strom / Spannungswandlung
gewonnene Wert wird analog nachbearbeitet, so daß er der tatsächlichen Kraft entspricht, digitalisiert und
auf dem Bildschirm des COMMAND-Moduls dargestellt,. Die zur wegfreien Messung notwendige Positionsbestimmung des Meßbalkens wird über einen optoelektronischen Detektor ermöglicht.
Weiterhin können alle Resultate im internen Speicher des TD 1C abgelegt werden, auf einem optional erhältlichen Drucker ausgegeben werden.
2
2.1
Komponenten und Installation
Messpult
Das Messpult ist mit einer hochauflösenden Kraftmesszelle und vibratiosarm via Drehknopf posotionierbaren
Probentisch ausgestattet. Im gut zugänglichen Probenraum können handelsübliche Bechergläser von bis zu
8 cm Durchmesser eingesetzt werden
5
Kraftmesszelle
Du Noüy Ring
Beweglicher
Probentisch
Positionierknopf
Kontrolleinheit
COMMAND
Abb. 1.
6
Vorderansicht und Grundkomponenten
C A N -P o rt fü r
COM MANDM odul
R S 2 3 2 fü r
P ro to k o lld r u c k e r )
N ic h t fü r P C !
E x te rn e s
N e tz te il
Abb. 2
2.2
Rückseite des TD 1C mit elektrischen Anschlüssen zu Komponentenl
Das Steuerteil COMMAND
Die handliche Kontrollkonsole erlaubt die Eingabe der Messparameter, Starten der Messung und Übertragung der Messdaten auf Drucker oder das Ablegen in den internen Speicher. Das große, hochauflösende
Display übernimmt die menügesteuerte Benutzerführung und zeigt alle bereits agespeicherten Einzelmessungen und Resultate.
7
LCD-Schirm
Auswahltasten
Messung
Start/Stop
Duale SoftKeys
Abb. 3
Parts of the COMMAND-unit
Actual Aktion
Statuszeile
Geräte status
TD 1C
ok
Freie Speicherplätze
Free432
Hauptfenster
Softkey
funktionen
LAUDA DR. R. WOBSER GMBH & CO.KG
97912 Lauda-Koenigshofen
Germany
16.07.04
11:02:16
MENÜ
Abb. 4
8
HILFE
Einteilung des LCD Schirms: Hier gezeigt unmittelbar nach Einschalten
2.3
Aufstellen des TD 1C
Folgende Punkte sollten beim Aufstellen des Tensiometers unbedingt beachtet werden:
1. Obwohl das TD 1C auf Grund seiner Technik gegen Vibrationen unempfindlich ist, sollte der Aufstellungsort so gewählt werden, daß eine Beeinflussung durch Gebäudevibrationen weitgehend ausgeschlossen wird.
2. Als nächstes wird das TD 1C Versorgungskabel des mitgelieferten, externen Netzteils in das
COMMAND-Modul an die entsprechende Buchsen an der Rückseite des TD 1C Messpults angeschlossen
Es darf nur das im Lieferumfang Netzteil angeschlossen werden, ansonsten wird keine Garantie übernommen.
3. Dann sollte das TD 1C an seinem endgültigen Platz, möglichst stabilen und horizontalen Platz auf dem
auf einem Labortisch aufgestellt werden.
4. Die Kontrollkonsole COMMAND sollte in der Nähe des TD 1C Messpults positioniert werden, so dass
sich der Messablauf und Display gleichzeitig beobachten lassen
5. Bevor das externe Netzteils an das Netz angeschlossen wird, sollte es ausgeschaltet sein. (D.h. Schalterstellung: “O”
6. Der optionale Protokolldrucker wird an dem 9-poligen Stecker des TD 1C angeschlossen.
Man beachte: Dieser Anschluss dient nur zur Datenübertragung zum Drucker. Ein PC darf hier nicht angeschlossen werden.
7. Nach Überprüfung aller Verbindungen kann das TD 1C mittels Schalter am externen Netzteil eingeschaltet werden. Nach wenigen Sekunden erscheint auf dem Display ein Fenster mit dem Grundmenü
(Abb. 4)
8. Das zum Transportschutz der empfindlichen Wägezelle zwischen Tisch und Messzelle eingeklemmte
Plexiglasrohr darf erst weggenommen werden, wenn ZUVOR der Tisch mittels Drehknopf herabgelassen wird, dass das Rohr frei beweglich ist.
9
2.4
COMMAND Kontrollfunktionen
2.4.1 Beschreibung der Tasten
COMMAND Tastatur
Übergabetaste
Bestätigung der Auswahl, der Eingaben oder Änderungen. Man verbleibt im aktuellen Menü.
“Escape” Taste:
1. Rückkehr zum vorhergehenden Bildschirm ohne
Berücksichtigung der Änderungen in den Menüs
“Messparameter”, “Einstellungen” und “Hilfsmittel”
2. Unterbricht den Tarierungs- und Kalibrierungsvorgang ohne Änderung der alten Tarier- bzw. Kalibrierkonstanten.
Navigationstasten- Auf/ Ab
1. Auswahl von Menüeinträgen aufwärts bzw. abwärts
(in Menüs)
2. Erhöhung bzw. Verringerung der gewählten Ziffer
numerischen Eingabefenstern
Navigationstasten (links/rechts)
1. Sprung zwischen verschiedenen (Unter)Menüfenstern
Rechts: Erster Eintrag des Untermenüs wird ausgewählt
links: Letzter Eintrag des Hauptmenüs wird ausgewählt
2. Dient zur Auswahl de Ziffer in numerischen Eingabefenstern
oben: Dezimalpunkttaste
unten: Minuszeichen (aktuell nicht genutzt)
Softkeys:
1. Tasten mit der oberhalb der jeweiligen Taste im
Display gezeigten Belegung bei beide Tasten gleich
(in Menüfenster)
2. Tasten mit der oberhalb der im Display gezeigten
Ziffernbelegung.
Taste oben: Ziffern in oberer Zeile
Taste unten: Ziffern in unterer Zeile
Softkey Belegungen werden im Display und im Handbuch mit einem Rahmen gekennzeichnet
Beispiel: Um Resultate auszudrucken, drücke eine der
Doppeltasten unterhalb des Eintrags DRUCK .
10
Wenn nicht beleuchtet läuft keine Messung. Die ausgewählte Messung wird aus dem MessparamaterEingabefenster druch Drücken dieser Taste ausgelöst.
Wenn beleuchtet läuft eine Messung. Sie wird sofort
beendet durch Drücken dieser Taste. Die Beleuchtung
erlischt. Die Auswertung wird unter Einbeziehung des
zuletzt gemessenen Messwerts durchgeführt.
Softkeys nach Start und “Hauptmenü” Fenster
MENÜ
Bildschirm schaltet auf das Hauptmenü um.
HILFE
Momentan nicht verfügbar
Softkeys im Ergebnisfenster
MENÜ
SPEICH
DRUCK
NEU
Bildschirm schaltet auf das Hauptmenü um (Abb.3)
Der Inhalt der Zeile mit dem Endresultat wird zusammen mit der Probenkennung und allen Messparametern im internen Speicher des
COMMAND abgelegt. Hier können bis zu 500 Datensätze gespeichert
werden. Die Anzahl der noch verfügbaren Speicherplätze wird in der
Statuszeile angezeigt(hier: Frei432)
Der Inhalt der Zeile mit dem Endresultat wird zusammen mit der Probenkennung und allen Messparametern auf dem (optionalen Protokolldrucker
ausgegeben.
Geht zurück ins Parameter-Menü zur Vorbereitung der nächsten Messung mit der gewählten Methode.
11
2.4.2 Haupt Menü „ TD 1C“
TD 1C
ok
Messung neuuuu
Messung anzeigen
Einstellungen
Hilfsmittel
Frei432
Dichtemessung
Plattenmessung
Ringmessung
Gewichtsmessung
Über Softkey MENÜ gelangt man das Hauptmenü „ TD 1C“ von dem aus man unter Nutzung der
Navigationstasten folgende Untermenüs öffnen
kann:
Messung neu
Hier wählt man die Messmethode für die nächste
Messung
Messung anzeigen
Hier kann man sich im internen Speicher abgelegte Messungen anzeigen lassen
Einstellungen
Wichtige Grundeinstellungen z.B. Datum, Sprache etc. kann man hier einstellen bzw. ändern
ABOUT
HELP
Hilfsmittel
Hierüber aktiviert man zusätzliche Funktionen,
z.B. Löschen des Speichers, sowie den Systemtest
2.4.3 Sub-Menu „Experiment New“
TD 1C
Experiment new
Experiment view
Settings
Tools
ok
Über Messung neu öffnet man ein Untermenü,
in dem folgende Messmethoden aufgelistet sind:
Free432
Dichtemessung
Plattenmessung
Ringmessung
Gewichtsmessung
Dichtemessung
Messung der Dichte von Flüssigkeiten mittels
des Verfahrens nach Archimedes unter Verwendung eines Auftriebskörpers aus Glas.
Plattenmessung
Messung der Ober/Grenzflächenspannung nach
Wilhelmy mittels Pt-Platte spezifiziert gemäß
DIN53914, ASTM D971 oder eines anderen regelmäßigen Messkörpers (z.B. Messstab.
ABOUT
HELP
Ringmessung
Messung der Ober/Grenzflächenspannung nach
du Noüy mittels Pt/Ir- Rings spezifiziert gemäß
DIN53914, ASTM D971
Gewichtsmessung
Messung kleiner Gewichte (max. 5g)
12
2.4.4 Sub-Menu „Experiment View“
TD 1C
ok
Frei432
Dichtemessung
Plattenmessung
Ringmessung
Gewichtsmessung
Messung neu
Messung anzeigen
Einstellungen
Hilfsmittel
INFO
Messung anzeigen
öffnet ein Untermenü zur Auswahl der verfügbaren Messmethoden
HIFE
2.4.5 Untermenü „Einstellungen“
TD 1C
Messung neu
Messung anzeigen
Einstellungen
Hilfsmittel
INFO
ok
Kalender
Einstellen oder ändern des Datums
Frei432
Kalender
Uhr
Helligkeit
Kontrast
Sprache
Signalton
Datumsfomat
Bericht
Uhr
Einstellen oder ändern der Uhrzeit
Helligkeit
kann über 8 Stufen geändert werden
Kontrast
kann über 8 Stufen geändert werden
Sprache
erlaubt die Wahl zwischen englischer oder
deutscher Menüsprache
HILFE
Signalton
Lautstärke kann in 4 Stufen geregelt werden
Datumsformat
DD.MM.JJ oder MM.DD.YY ist möglich
Bericht
legt die Art der Datenspeicherung bzw. dea
Ausdrucks ab. Man kann wählen zwischen::
Manuell: auf Tastendruck SPEICH/DRUCK
Autom. Speichern (im TD2)
Autom. Drucken (auf protokolldrucker
Speichern und Drucken (beides autom.)
13
2.4.6 Sub-Menu „Tools“
TD 1C
ok
Messung neu
Messung anzeigen
Einstellungen
Hilfsmittel
Free432
Selbsttest
Tastaturtest
Datenspeicher leeren
Druckertest
Selbsttest
Die Ergebnisse des automatisch nach jedem
Einschalten durchgeführten Selbsttests (Status
CPU and RAMs sowie Systeminformation) werden hier angezeigt.
Tastaturtest
Erlaubt den Funktionstest aller Tasten des
COMMAND Moduls.
Datenspeicher leeren
Alle gespeicherten Messergebnisse werden gelöscht. Der Speicher wird freigegeben (Frei500
erscheint in Infozeile)
INFO
3
3.1
HILFE
Druckertest
Gibt einen Testausdruck auf dem Drucker aus.
Messung von Ober- und Grenzflächenspannung
Benutzung der Wilhelmy-Platte (optionales Zubehör)
3.1.1 Vorbereitung der Messung
Folgende Vorbereitungen sind vor der Messung durchzuführen:
Einschalten des TD 1C mittels Schalter am externen Netzteils
Mittels Drehknopf wird der Probentisch in eine mittlere Position gefahren,. Hierbei muss genügend Platz
zum Wechseln des Probengefässes und zum Einhängen Wilhelmy-Platte vorhanden sein.
Die Wilhelmy-Platte wird am Haken des Messsystems aufgehängt, wobei eine Berührung mit der Messprobe unbedingt vermieden werden muss.
3.1.2 Überprüfen und Einstellen der Wilhelmy-Platte Daten
MENÜ -> Messung neu ->Plattenmessung "
Mit Messung neu.über Plattenmessung gelangt man in die Untermenüs der Plattenmessung für die Geometreeidaten der Platte
14
MENU -> Neues Experiment->Plattenmesung "
l
Plattenmessung.
Messparameter
Plattenparameter
Tarieren
Kalibrieren
ok
Frei432
Die genaue Länge der Messkörpers i.a. der Wilhelmy-Platte wird hier eingegeben. Der hier gezeigte voreingestellte Wert der mitgelieferten
Wilhelmy- Platte entspricht DIN 53914. Er kann
bei Benutzung eines Messkörpers mit abweichender Länge im Bereich zwischen 1 und 30
mm geändert werden. Der zuletzt eingestellte
Wert bleibt dabei gespeichert. Für zylinderförmige Messkörper(Messstab) ist hier die Hälfte des
Umfangs einzugeben.
l = 19.90 mm
d = 0.10 mm
d
MENÜ
Plattenmessung
Messparameter
Plattenparameter
Tarieren
Kalibrieren
MENU
HILFE
ok
Die genaue Dicke der Wilhelmy-Platte wird hier
eingegeben. Der hier gezeigte voreingestellte
Wert der mitgelieferten Wilhelmy- Platte entspricht DIN 53914. Er kann bei Benutzung einer
Platte mit abweichender Dicke im Bereich zwischen 0.0 und 0.1 mm geändert werden. Der
zuletzt eingestellte Wert bleibt dabei gespeichert.
Für zylinderförmige Messkörper(Messstab) ist
hier „0“ einzugeben.
Proben-Nr.
Eine Ziffernfolge von max. 3 Zeichen dient als
Probenkennung.
Frei432
Proben-Nr. = 123
HELP
15
3.1.3 Tarierung
Vor der ersten Messung und immer wenn der Messkörper geändert wird, muss das Gewicht des Messkörpers austariert werden. Dieses muss bei frei hängender Platte bzw. im Falle von Grenzflächenspannungsmessungen in der leichteren Phase (Benzol) mittels “Tarieren” im Menü “Plattenmessung” durchgeführt
werden
Plattenmessung
Messparameter
Plattenparameter
Tarieren
Kalibrieren
ok
Ruhig
Wird gewählt wenn Gerät auf stabilen Tisch
aufgebaut ist und die Umgebung frei von Vibrationen und Luftzug ist.
Fre432
Ruhig
Unruhig
Sehr unruhig
Unruhig/ Sehr unruhig
Wird gewählt wenn eine Tarierung im Modus
“ruhig” aufgrund äußerer Bedingungen nicht
möglich.
Man beachte, daß in diesem Fall die Reproduzuerbarkeit der Messergebnisse reduziert wird
MENÜ0
Plattenmessung
HILFE
ok
Frei432
Es wird tariert
Es wird tariert
Diese Meldung erscheint während die Gewichtsmessung für die Tarierung abläuft.
Dieser Prozess darf nicht gestört werden.
Schwingungen und mechanische Stöße sollten
vermieden werden
Tarierung erfolgreich
Erscheint wenn die Tarierung vollzogen wurde.
Nach Bestätigung mit gelangt man zurück in das
vorhergehende Untermenü.
Die Tarierung kann mittels Taste
werden.
16
abgebrochen
3.1.4 Kalibrierung
Es wird emphohlen mindestens einmal am Tag und immer dann, wenn der Messkörper geändert wird die
Kalibrierung der Kraftmesszelle mittels beiliegenden Kalibriergewichts zu überprüfen. Dieses muss bei frei
hängender Platte mittels “Kalibrieren” im Menü “Plattenmessung” durchgeführt werden.
Plattenmessung
Messparameter
Plattenparameter
Tarieren
Kalibrieren
ok
Ruhig
Fre432
Ruhig
Unruhig
Sehr unruhig
möglich.
MENÜ0
HILFE
Plattenmessung.
ok
Frei432
!
Kalibriergewicht,mg
(in diesem Beispiel wurde die voreingestellte
„0“ in „1“, geändert. Der Toleranzbereich für
die mitgelieferten Kalibriergewichte ist auf
490 –510 mg begrenzt. Nach Bestätigung mit
" startet die Kalibrierung.
500.01
Min 490.00
Kalibriergewicht, mg
Hier muss das präzise, separat bestimmte
bzw. vorgegebene Gewicht des Kalibrierbügels eingeben werden.
Max:510.00
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0
Danach wird vorsichtig der mitgelieferte 500 mg Kalibrierbügel zusätzlich zur Wilhelmy-Platte an den Haken
gehängt.
.
17
Nach Bestätigung mit " beginnt die Kalibrierung mit folgender Meldung:
Plattenmessung.
ok
Frei432
Es wird kalibriert
Es wird tariert
Diese Meldung erscheint während die Gewichtsmessung für die Kalibrierung abläuft.
Dieser Prozess darf nicht durch gestört werden. Schwingungen und mechanische Stöße
sollten vermieden werden
Kalibrierung erfolgreich
Erscheint wenn die Kalibrierung vollzogen
wurde. Nach Bestätigung mit gelangt man
zurück in das vorhergehende Untermenü.
Die Kalibrierung kann mittels Taste
gebrochen werden.
ab-
Nach erfolgreichem Abschluß der Kalibrierung (") muss das Kalibriergewicht abgenommen werden. Andernfalls ist die Kalibrierung zu wiederholen.
3.1.5 Messen mit der Wilhelmy-Platte
Eine Messung mit der Wilhelmy-Platte erfolgt in folgenden Schritten:
1. Der Probentisch wird mittels Positionierknopf soweit heruntergefahren, dass das Glas mit der Probe
eingesetzt werden kann ohne dass die Platte die Flüssigkeitsoberfläche berührt.
2. Der Probentisch wird mit vorgegebener Geschwindigkeit hinaufgedreht.
3. Wenn die Messzelle den Kontakt mit der Flüssigkeit detektiert,was isch in einem Sprung des Messwerts
äußert., Unmittelbar danach wird die Tischbewegung gestoppt. Der auf dem Display gezeigte Wert entspricht dann der Oberflächenspannung in 'mN/m'.
Dieser Wert ist nur korrekt, wenn die Wilhelmy-Platte komplett benetzt ist, d.h. der Meniskus sich gleichförmig über die ganze Plattenlänge vorne und hinten ausgebildet hat und keine Dellen oder Lücken vorweist.
4. Diese Werte zusammen mit den Messparametern können zwischengespeichert oder auf einem (optionalen Protokolldrucker ausgegeben werden.
18
3.1.6 Display während Plattenmessung
Bevor die Platte die Probe berührt,
Neues Platten exp.
0 mg
Frei432
#$ mN/m
0.0
#$ mN/m
Nach berühren der Ober- / Grenzfläche
Neues Platte exp.
hier wird die aktuell gemessene bereits auf
Ober/ Grenzflächenspannung umgerechnete
Kraft in mN/m angezeigt.
932 mg Frei432
#$ mN/m
Bitte beachten:
Dieser Wert entspricht nur dann der tatsächlichen Oberflächenspannung, wenn die Platte
die Flüssigkeit nur berührt ohne signifikant
einzutauchen und nur dann wenn die Platte
perfekt benetzt ist.
72.0
Wenn nicht muss die Platte gründlich gerinigt
werden.
MENÜ
NEU
SPEICH
DRUCK
Um den tatsächlich den “statischen”, d.h.
Gleichgewixchtswert zu bekommen muß u.U.
solange gewartet werden bis der Meßwert
nicht mehr driftet.
Der aktuelle Wert kann jederzeit nach Betätigen der Taste als End- oder Zwischenresultat festgelgt und bei Bedarf zusammen mit
Messparametern abgespeichert (SPEICH)
oder ausgedruckt werden (DRUCK)
Die nächste Messung mit der Platte wird mit “NEU” vorbereitet. Wenn der Meßmodus geändert werden
sollte muß man mittels MENÜ in das Auswahlfenster für die Meßmoden zurückgehen.
19
3.2
Messen mit dem du Noüy Ring
Anders wie beim Wilhelmy-Verfahren entspricht beim du Noüy-Verfahren die gemessene Kraft nicht direkt
der Ober- bzw. Grenzflächenspannung , da beim Herausziehen des Rings das Gewicht der zusammen mit
Lamelle herausgezogenen Flüssigkeit zu berücksichtigen ist. Bei bekannter Dichte (differenz) lässt sich dieser Effekt korrigieren. Beim TD 1C wird diese Korrektur gemäß der Beziehung von Zuidema + Waters automatisch berücksichtigt. Die angegebenen Messwerte sind absolut und müssen nicht nachbearbeitet werden.
Weitere Information zu den Korrekturen bei der Ring- Messung findet man in
Du Noüy, P. L.,: J. Gen. Physiol. New York, 1(1919), S.521
Harkins, M. + Jordan H. : J. Am. Soc. 52 (1930), S.I 751
Zuidema, H. + Waters C. W. : Ind. Eng. Chem. Analyt. 13 (1941), S.312
Fox, H. W. + Chrisman C. H.: J. phys. Chem. 56 (1952), S.284
Man beachte auch die im Anhang aufgeführte Literatur.
3.2.1 Überprüfen and Einstellen der Ringdaten
Vor Beginn der Messung muss sichergestellt sein, dass die Geometriedaten des Messrings richtig eingestellt
sind. Diese findet man im Untermenü „Ringparameter“ über:
MENÜ -> Messung neu -> Ringmessung"
Ringmessung
Messparameter
Ringparameter
Tarieren
Kalibrieren
MENÜ
20
ok
R
Der genaue Radius (= halber Durchmesser)
bezogen auf Drahtmitte) wird hier eingegeben. Der hier gezeigte voreingestellte Wert
des mitgelieferten du Noüy-Rings entspricht
DIN 53914. Er kann bei Benutzung eines
Messrings mit abweichenden Radius im Bereich zwischen 9.00 und 9.99 mm geändert
werden. Der zuletzt eingestellte Wert bleibt
dabei gespeichert.
Frei432
R = 9.55 mm
r = 0.20 mm
HILFE
r
des Ringdrahts wird hier eingegeben. Der
hier gezeigte voreingestellte Wert des mitgelieferten Rings entspricht DIN 53914. Er kann
bei Benutzung eines Drahts mit abweichender Dicke im Bereich zwischen 0.10 und 0.30
Wert bleibt dabei gespeichert.
3.2.2 Überprüfen and Einstellen der Ringdaten
Vor Beginn der Messung muss sichergestellt sein, dass die Geometriedaten des Messrings richtig eingestellt
sind. Diese findet man im Untermenü „Ringparameter“ über:
MENÜ -> Messung neu -> Ringmessung"
Ringmessung
Messparameter
Ringparameter
Tarieren
Kalibrieren
ok
R
bezogen auf Drahtmitte) wird hier eingegeben. Der hier gezeigte voreingestellte Wert
des mitgelieferten du Noüy-Rings entspricht
DIN 53914. Er kann bei Benutzung eines
Messrings mit abweichenden Radius im Bereich zwischen 9.00 und 9.99 mm geändert
werden. Der zuletzt eingestellte Wert bleibt
dabei gespeichert.
Frei432
R = 9.55 mm
r = 0.20 mm
MENÜ
HILFE
r
des Ringdrahts wird hier eingegeben. Der
hier gezeigte voreingestellte Wert des mitgelieferten Rings entspricht DIN 53914. Er kann
bei Benutzung eines Drahts mit abweichender Dicke im Bereich zwischen 0.10 und 0.30
Wert bleibt dabei gespeichert.
Folgende Vorbereitungen sind vor der Messung durchzuführen:
1. Mittels Drehknopf wird der Probentisch in eine mittlere Position gefahren. Hierbei muss genügend Platz
zum Wechseln des Probengefäßes und zum Einhängen des Messrings vorhanden sein.
2. Der Messring wird am Haken des Messsystems aufgehängt, wobei eine Berührung mit der Testprobe
unbedingt vermieden werden muss.
3. Wähle: Messparameter -> Ringmessung. Nach Bestätigung öffnet sich Untermenü “Ringmessung”
21
Proben-Nr.
Eine Ziffernfolge von max. 3 Zeichen dient als
Identifizierung der Probe.
Ringmessung.
Messparameter
Ringparameter
Tarieren
Kalibrieren
ok
Frei432
Proben-Nr. = 123
&' = 0.99 g/cm³
MENU
&'
bezeichnet die Dichte bzw. im Fall von Grenzflächenspannungen, die Dichtedifferenz zwischen
den beiden Phasen. Der Wert ist für die automatische Ringkorrektur nach Zuidema & Waters
vorgesehen. Für wässrige Lösungen bei 20°C gilt
der eingestellte Wert von 0.99 g/cm³. Eine grobe
Dichteangabe (+-0.01) genügt
HELP
3.2.4 Tarierung
Vor der ersten Messung und immer wenn der Messkörper geändert wird, muss das Gewicht des Messkörpers austariert werden. Dieses muss bei frei hängender Platte bzw. im Falle von Grenzflächenspannungsmessungen in der leichteren Phase (Benzol) mittels “Tarieren” im Menü “Plattenmessung” durchgeführt
werden
Plattenmessung
Messparameter
Plattenparameter
Tarieren
Kalibrieren
ok
Ruhig
Fre432
Ruhig
Unruhig
Sehr unruhig
möglich.
MENÜ0
22
HILFE
Ringmessung
ok
Frei432
Es wird tariert
Es wird tariert
Schwingungen und mechanische Stöße sollten
vermieden werden
Erscheint wenn die Tarierung vollzogen wurde.
Nach Bestätigung mit gelangt man zurück in das
vorhergehende Untermenü.
Die Tarierung kann mittels Taste
werden.
abgebrochen
23
3.2.5 Kalibrierung
Vor der ersten Messung und immer wenn der Messkörper geändert wird, sollte die Kraftmesszelle mittels
beiliegenden Kalibriergewichts kalibriert werden. Dieses muss bei frei hängendem Ring mittels “Kalibrieren”
im Menü “Ringmessung” durchgeführt werden.
Ringmessung
Messparameter
Ringparameter
Tarieren
Kalibrieren
ok
Ruhig
Fre432
Ruhig
Unruhig
Sehr unruhig
möglich ist.
MENÜ0
HILFE
Ringmessung.
ok
Hier muss das präzise, separat bestimmte
bzw. vorgegebene Gewicht des Kalibrierbügels eingeben werden.
Frei432
Kalibriergewicht,mg
(in diesem Beispiel wurde die voreingestellte
„0“ in „1“, geändert. Der Toleranzbereich für
die mitgelieferten Kalibriergewichte ist auf
490 –510 mg begrenzt. Nach Bestätigung mit
" startet die Kalibrierung.
500.01
Min 490.00
1
2
6
7
Max:510.00
3
4
5
8
9
0
Danach wird vorsichtig der mitgelieferte 500 mg Kalibrierbügel zusätzlich zum Messring an den Haken gehängt.
.
24
Nach Bestätigung mit " beginnt die Kalibrierung mit folgender Meldung:
Ringmessung.
ok
Frei432
Es wird kalibriert
Es wird tariert
Die Kalibrierung kann mittels Taste
gebrochen werden.
ab-
3.2.6 Durchführung der Messung
Eine Messung mit dem du Noüy-Ring erfolgt in folgenden Schritten:
1. Der Probentisch wird soweit heruntergedreht, dass das Glas mit der Probe ( Im Falle von Grenzflächenspannungsmessungen zunächst nur ca. zur Hälfte befüllt mit der unteren Phase z.B. Wasser) eingesetzt
werden kann, ohne dass der Messring die Flüssigkeitsoberfläche berührt.
1. Die Probe wird The test liquid in a sample beaker (different sizes possible) is placed on the table.
2. The mitgelieferte du Noüy -ring wird vorsichtig am Haaken des Messsystems befestigt.
2. Der Probentisch wird solange heraufgedreht bis der Messring ca. 3 mm. Bei schlechter Benetzung des
Rings kann es vorkommen, dass der Ring aufschwimmt. In diesem Fall ist er gründlich zu reinigen und
der Prozess zu wiederholen
Im Falle von Grenzflächenspannungsmessungen muss, vor dem Start der Messung bei eingetauchtem
Ring ,vorsichtig die leichtere Phase (Benzol) bis zu einer Dicke von ca. 1,5 cm überschichtet werden.
3. Der Tisch wird und möglichst erschütterungsfrei mittels Drehknopf nach unten bewegt, so daß der Ring
aus der Probenflüssigkeit bzw. der unteren Phaseherausgezogen wird.
4. Nach Austreten des Rings aus der Flüssigkeit nimmt die auf dem Display des COMMANDs in der Einheit mN/m angezeigte Netzkraft kontinuierlich zu, bis ein Kraftmaximum erreicht wird.
5. Beim Überschreiten dieses Maximums ertönt ein akustisches Signal.
6. Unmittelbar darauf muss die Tischbewegung angehalten werden um zu verhindern dass der Ring abreißt
7. Durch Betätigen der Taste wird die dem Maximalwert entsprechende Ober- bzw. Grenzflächenspannung wird auf dem Display angezeigt und kann bei Bedarf abgespeichert oder ausgedruckt werden.
8. Zur Prüfung der Messwertstabilität In vordefinierten Zeitschritten wird die Messung wiederholt und die
Einzelmesspunkte in die Liste eingetragen, solange bis entweder die geforderte Messwertstabilität erreicht ist oder die maximale Messdauer überschritten ist.
25
Die nächste Messung mit dem Ring wird mit “NEU” vorbereitet. Wenn der Meßmodus geändert werden
3.2.7 Display während einer Ringmessung
Bevor der Messring die Grenzfläche berührt
Neues Ring exp
0 mg
Free432
#$ mN/m
0.0
During extraction form the liquid
Neues Ring exp
476 mg Free432
#$ mN/m
#$ mN/m
hier wird die aktuell gemessene auf Ober/
Grenzflächenspannung umgerechnete und
bereits korrigierte Kraft in mN/m angezeigt.
Man beachte:
34.7
Solange kein akustisches Signal ertönt und
die Werte noch ansteigen entsprechen diese
Werte noch nicht der tatsächlichen Ober/Grenzflächenspannung.
Nach dem Signal muß die Bewegung gestoppt werden, um das Abreißen des Rings
zu vermeiden.
Um tatsächlich den “statischen”, d.h. Gleichgewichtswert zu bekommen muß der Messvrogang u.U. solange wiederholt werden bis
der Meßwert nicht mehr driftet.
Der derm letzten „Beep“ entsprechende Wert
kann jederzeit durch Betätigen der Taste als
End- oder Zwischenresultat festgelegt und bei
Bedarf zusammen mit Messparametern abgespeichert (SPEICH) oder ausgedruckt
werden (DRUCK)
26
Nach Ende der Messung wird Maximalwert eingeblendet
Exp. end:user
476 m
Free432
#$ mN/m
#$ mN/m
hier wird der der detektierten Maximalkraft
entsprechende Oberflächenspannungwerts
angezeigt.
72.0
MENÜ
Folgende Meldung erescheint in der Status
Zeile:: “Exp. end: user”. Unten Schalter zum
Spiechern und Drucken
NEU
Dieses Resultat kann abgespeichert SPEICH
oder ausgedruckt werden DRUCK zusammen
mit Datum, Zeit und Proben Nr.
SPEICH
DRUCK
Die nächste Messung mit dem Ring wird mit “NEU” vorbereitet. Wenn der Meßmodus geändert werden
4
Messung von Dichte und Gewicht
4.1
Dichtemessung
4.1.1 Einstellen der Parameter
MENÜ -> Messung neu -> Dichtemessung"
öffnet das Menü Messparameter: in dem die Messbedingungen festgelegt werden.
Dichtemessung
Messparameter
Tarieren
Kalibrieren
MENÜ
ok
!
Frei432
Proben-Nr. = 815
Proben-Nr.
Eine Ziffernfolge von max. 3 Zeichen dient
als Identifizierung der Probe.
HILFE
27
Folgende Vorbereitungen sind notwendig:
1. Der trockene und saubere Verdrängungskörper wird an den Haken des Messsystems gehängt.
2. Die zu vermessende Probe ist so hoch in ein geeignetes Gefäß oder Flasche zu füllen, dass der Verdrängungskörper vollständig in die Probe bzw. in Wasser für die Kalibrierung, eintauchen kann, ohne
den Gefäßboden zu berühren.
3. Der Probentisch wird mittels Drehknopf soweit als möglich heruntergefahren.
4. Das gefüllte Probengefäß wird in die Messposition gestellt, ohne dass die Probe mit dem Verdängungskörper in Berührung kommt
4.1.3 Tarierung
Dichtemessung
Messparameter
Tarieren
Kalibrieren
ok
Ruhig
Fre432
Ruhig
Unruhig
Sehr unruhig
möglich.
MENÜ0
Dichtemessung
HILFE
ok
Frei432
Es wird tariert
!
Es wird tariert
Schwingungen und mechanische Stöße
Erscheint wenn die Tarierung vollzogen wurde. Nach Bestätigung mit gelangt man zurück in das vorhergehende Untermenü.
wird die Tarierung abgebroMittels Taste
chen werden. Der alte Tarierwert bleibt erhalten
4.1.4 Kalibrierung
Vor der ersten Messung einer Serie sollte immer eine Kalibrierung des Verdrängungskörpers mit reinem
Wasser durchgeführt werden:
28
Hierzu wird der Messkörper an den Haken gehängt, tariert und dann durch Heraufführen des Tischs mittels
Drehknopf vollständig in das Wasser eingetaucht.
Aktiviert wird die Kalibrierung aus dem Untermenü „Kalibrieren“
Dichtemessung
Messparameter
Tarieren
Kalibrieren
ok
Ruhig
Frei432
Ruhig
Unruhig
Sehr unruhig
möglich.
MENÜ0
New density exp.
ok
Measuring parameters
Tare
Calibrate
HILFE
Stable
Has to be selected if the surrounding is very
stable and free of vibrations or winds.
Free432
Stable
Unstable
Very unstable
Unstable / Very Unstable
Has to be selected if a taring in mode Stable
(Unstable) is not possible because of outer conditions.
Note that reproducibility of results will eventually
be reduced.
MENU
HELP
If no successful taring is possible in mode “very
unstable” the instrument has to be moved to a
more disturbation free position.
Nach Auswahl der geforderten Stabilität muss vor dem Kalibriervorgang die Dichte des Kalibriermediums
eingegeben werden. Hierzu öffnet sich ein Eingabefenster mit dem vorgegeben bzw. letzten Dichtewert.
29
Dichtemessung
ok
Dichte d. Kalibrierflüssigkeit, g/l
Hier ist die genaue Dichte der Referenzflüssigkeit (Wasser) bei der Messtemperatur
einzugeben.
Frei432
Dichte d. Kalibrierflüssigkeit, g/l
Im gezeigten Fall wurde der vorgegebene
Wert auf den Literaturwert von Wasser bei
20°C gemäß u.g. Tabelle auf 997.00 g/l geändert
997.00
Min: 900.00
30
Mittels " wird die Kalibrierung ausgelöst
Max: 999.00
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0
Temperatur [°C ]
Dichte[g/l]
15
998
16 - 22
997
23 - 26
996
27 - 29
995
30 - 33
994
33 - 35
993
In dieser Tabelle sind die meistens benutzten Dichtewerte
von reinem Wasser gezeigt. Wegen der beschränkten Genauigkeit des Auftriebsmessung genügt die Angabe von
drei signifikanten Stellen.
Die Kalibrierung beginnt mit folgender Meldung:
Dichtemessung
ok
Frei432
!
Es wird kalibriert
Es wird kalibriert
kann die Kalibrierung abMittels Taste
gebrochen werden
1. T Der Tisch wird wieder heruntergefahren bis der Auftriebskörper wieder an der Luft hängt.
2. Das Probenglas mit Wasser wird herausgenommen und der Verdrängungskörper wird gereinigt und
getrocknet
Bei der Dichtemessung mit der Probe wird wie bei der Kalibrierung mit Wasser vorgegangen:
Hierzu wird der Messkörper wieder an den Haken gehängt und dann durch Herauffahren des Tischs mittels
Drehknopfvollständig in die Probe eingetaucht.
Danach ist die Messung durch drücken der Starttaste:
auszulösen
Es erscheint folgender Bildschirm
31
Während Messung läuft:
Dichtemessung
ok
Frei432
!
Es werden nun 100 Kraftwerte in einem Zeitraum von ca. 2 Sekunden aufgenommen und
die Standardabweichung berechnet.
Wenn die durch Stdv definierte Reproduzierbarkeit erreicht ist, wird die Messung beendet.
(Status: Messende: Stdv
Bitte warten....
Wenn nicht wird die Prozedur wiederholt bis
die vordefinierte Max- Zeit erreicht ist und das
Endergebnis angezeigt In diesem Fall erscheint in der Statuszeile. Messende: Zeit
Nach Messende:
Messende: Stdv
ok
In diesem Fenster sind die Ergebnisse zusammengefaßt:
Frei432
Es zeigt die Dichte, berechnet aus den Mittelwerten ' der innerhalb des letzten Messintervalls von 2 Sekunden durchgeführten Auftriebskraftmessungen, und deren Streuung,
sowie die gesamte Dauer der Messung nach
Start (Messzeit).
Density ('(, g/l:
784
MENÜ
32
NEU
Diese Daten zusammen mit den Messparametern können ausgedruckt, zwischengespeichert und ggf. via RS232 auf einen PC übertragen werden.
SPEICH
DRUCK
4.2
Gewichtsmessung
4.2.1 Einstellen der Parameter
MENÜ -> Messung neu -> Gewichtsmessung "
Hierzu wird Gewichtsmessung gewählt. Es öffnet sich das Menü Messparameter :
Gewichtsmessung.
Messparameter
Tarieren
Kalibrieren
ok
Frei432
Proben-Nr. = 815
MENÜ
Proben-Nr.
Eine Ziffernfolge von max. 3 Zeichen dient
als Identifizierung der Probe.
HILFE
Folgende Vorbereitungen sind notwendig:
1. Der Probentisch wird mittels Drehknopf soweit als möglich heruntergefahren. Hierfür kann es notwendig
sein den Distanzstab für die tiefste Tischposition geeignet einzustellen.
2. Die zu vermessende Probe bzw. ein geeigneter Halter ist an den Haken des Messsystems anzubringen
Hierbei ist zu beachten, dass das Gewicht von Halter und Probe 5 g nicht überschreitet!
4.2.3 Tarierung
Vor der Gewichtsmessung muss das Gewicht des Hakens bzw. des Probenhalters austariert werden Hierzu
wird die Funktion „Tarieren“ im Menü “Gewichtsmessung” ausgeführt.
Dichtemessung
Messparameter
Tarieren
Kalibrieren
ok
Ruhig
Fre432
Ruhig
Unruhig
Sehr unruhig
möglich.
MENÜ0
HILFE
33
Gewichtsmessung
ok
Frei432
!
Es wird tariert
Schwingungen und mechanische Stöße
Es wird tariert
Erscheint wenn die Tarierung vollzogen wurde. Nach Bestätigung mit gelangt man zurück in das vorhergehende Untermenü.
wird die Tarierung abgebroMittels Taste
chen werden. Der alte Tarierwert bleibt erhalten
4.2.4 Kalibrierung
Vor der ersten Messung einer Serie sollte immer eine Kalibrierung des Verdrängungskörpers mit reinem
Wasser durchgeführt werden:
Hierzu wird der Messkörper an den Haken gehängt, tariert und dann durch Heraufführen des Tischs mittels
Drehknopf vollständig in das Wasser eingetaucht.
Aktiviert wird die Kalibrierung aus dem Untermenü „Kalibrieren“
Gewichtsmessung
Messparameter
Tarieren
Kalibrieren
ok
Ruhig
Fre432
Ruhig
Unruhig
Sehr unruhig
möglich.
MENÜ0
34
HILFE
Gewichtsmessung
ok
Frei432
!
Kalibrierengewicht, mg:
Man beachte:
Das Gewicht des Bügels kann geringfügig
vom Nennwert 500 mg (max. +- 1 mg) abweichen. Wenn eine Genauigkeit < 1 mg
gefordert wird ist eine präzise Bestimmung
mittels einer Semimikrowaage notwendig.
499.77
Min: 490.00
Hier muss das präzise Gewicht des Kalibrierbügels eingegeben werden.
Max: 510.00
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0
In diesem Beispiel wurde die voreingestellte
„500.00“ in „499.77“, geändert. Der Toleranzbereich für die mitgelieferten Kalibriergewichte ist auf 490 –510 mg begrenzt.
Nach Bestätigung mit " startet die Kalibrierung.
Danach wird vorsichtig der mitgelieferte 500 mg Kalibrierbügel ggf. zusätzlich zum Probenhalterr an den
Haken gehängt. Nach Bestätigung mit r " wird die Kalibrierung mit folgender Meldung ausgelöst
Gewichtsmessung.
ok
Frei432
Es wird kalibriert
!
Es wird kalibriert
kann die Kalibrierung abMittels Taste
gebrochen werden.
Zur Gewichtsmessung wird dann die Messprobe entweder direkt oder im vorgesehenen Probenhalter an den
Haken des TD 1C gehängt.
Nachdem alle Schwingungen abgeklungen sind, wird die Messung mit :
Fenster öffnet:
gestartet, wobei sich folgendes
35
Während Messung läuft:
Gewichtsmesssung ok
Frei432
!
Gewicht mg:
Wenn die durch Stdv definierte Reproduzierbarkeit erreicht ist, wird die Messung beendet.
(Status: Messende: Stdv
125
Wenn nicht wird die Prozedur wiederholt bis
die vordefinierte Max- Zeit erreicht ist und das
Endergebnis angezeigt In diesem Fall erscheint in der Statuszeile. Messende: Zeit
Nach Messende
In diesem Fenster ist das Endergebnisse
zusammengefaßt:
Messende:user
ok
Frei432
Es zeigt das Gewicht und die Streuung der
innerhalb des letzten Messintervalls von
2 Sekunden durchgeführten Kraftmessungen,
sowie die gesamte Dauer der Messung nach
Start Messzeit.
Gewicht mg:
125
MENÜ
36
Es werden nun 100 Kraftwerte in einem Zeitraum von ca. 2 Sekunden aufgenommen und
die Standardabweichung berechnet.
NEU
Diese Daten zusammen mit den Messparametern können ausgedruckt, zwischengespeichert und ggf. via RS232 auf einen PC übertragen werden.
SPEICH
DRUCK
37
5
Anzeigen der gespeicherten Messergebnisse
5.1
Überblick laden
MENÜ -> Messung anzeigen -> {Methode} "
Öffnet eine Tabelle „Anzeigen {Methode} in der die Endergebnisse der angewählten Methode (du NoüyRing, Wilhelmy-Platte, Dichte oder Gewicht) aufgelistet sind:
Überblick über gespeicherte Ergebnisse
Ringmessung
Überblick
Sp.
5
6
7
8
12
15
16
17
20
Zeit
11:10:33
11:15:58
11:20:43
11:45:10
17:13:03
09:20:35
09:25:54
09:33:47
13:34:01
Datum
27.04.03
27.04.03
27.04.03
27.04.03
28.04.03
02.05.03
02.05.03
02.05.03
10.05.03
MENÜ
Frei0
ID
815
816
817
818
711
521
522
523
123
!
#[mN/m]
46.3
46.1
46.3
46.2
72.7
29.4
27.5
28.4
65.4
HILFE
Sp.
Speicherplatzposition, wo die Messergebnisse zusammen mit den dazugehörenden Parametern gespeichert im internen Speicher
abgelegt sind. In diesem Beispiel sind auf
den Positionen 9-11 sowie 18-19 Resultate
andere Messmethoden (z.B. Wilhelmy,
Dichte) abgelegt, und werden hier nicht gezeigt.
Datum
Zeigt das Datum der Messungsdurchführung.
Wobei zwei Datumsdarstellungen gewählt
werden können
–> Menü Einstellungen -> Datumsformat
Zeit
Zeigt die Uhrzeit der Messungsdurchführung,
Nr.
Hier wird die Probenkennung (Proben Nr.)
angezeigt.
#[mN/m] oder ' [g/l] oder mg
Die zur gewählten in der Statuszeile gezeigten Methode, (hier Ringmessung) gehörenden Messresultate werden in dieser Spalte
aufgelistet
Mittels Navigationstaste
blättert man zurück.
wird bei mehr als acht Messergebnissen das nächste Blatt gezeigt. Mittels
und
kann man ein einzelnes Resultat anwählen, um ein detailliertes ErgebMittels Navigationstasten
nisprotokoll einzublenden und ggf. auszudrucken.
38
5.2
Anzeigen und Drucken der Detailergebnisse
Nach Auswahl einer Zeile in der Ergebnistabelle gelangt man über Bestätigung " zu folgendem Fenster:
5.2.1 Anzeige
Ergebnisse einer abgelegten Ringmessung im Detail
Ringmessung
Sp. 5
Datum 27.04.03
Zeit: 11:10:33
Proben Nr.= 815
# = 46.3 mN/m
In diesem Beispiel wird das Endergebnis der
an Position 5 (Sp.5) im Speicher abgelegten
Ringmessung an Probe 815, gemessen am
27.04.2003 um 11:10:33, zusammen mit allen
dazugehörenden Messparametern angezeigt
Frei432
&' = 0.99 g/l
R = 9.55 mm
r = 0.20 mm
Diese Daten können nachträglich nicht geändert werden.
Ergebnisse anderer Methoden, werden ebenso angezeigt, allerdings mit den hierfür spezifischen Einheiten und Parametern.
MENÜ
DRUCK
5.2.2 Ausdruckformat
========================
=
LAUDA
Tensiometer TD 1C
------------------------------------------Ringmessung
27.04.03 11:10:33
Proben Nr. = 815
# = 46.26 mN/m
-------------------------------------------
Der Ausdruck auf dem Protokolldrucker beinhaltet alle
im Detailergebnisfenster gezeigten Daten und hat für
o.g. Beispiel des Messergebnisse nebenstehendes
Aussehen.
Messparameter
&' = 0.99 g/l
------------------------------------------Ringparameter
R = 9.55
r = 0.20
-----------------------------------------------------Gedruckt am 08.05.03 16:05:38
========================
=
39
6
6.1
Appendix
Referenzwerte zum Überprüfen des TD 1C
Zur Überprüfung der Genauigkeit empfiehlt sich die Messung von reinen Flüssigkeiten mit bekannter Oberbzw. Grenzflächenspannung.
Man beachte aber, dass die in der Literatur angegebenen Referenzwerte häufig nur mit hochreinen Flüssigkeiten und mit hohem Aufwand für die Reinigung von Probengefäßen und Messkörpern sowie nur über kurze Zeit verifiziert werden können. Es ist daher möglich, dass die mit dem TD 1C erzielten Messwerte in der
Praxis, besonders im Falle von Grenzflächenspannungsmessungen durchaus deutlich von den Literaturwerten abweichen können!
Oberflächenspannung [mN/m]:
[mN/m]
Grenzflächenspannung bezogen auf Wasser
System
15°C
20°C
25°C
System
20°C
Wasser
73.5
72.8
72.00
Benzol
35.0
Benzol
29.5
28.9
28.2
Chloroform
10.7
Ethanol
22.7
22.3
21.4
Diethylether
32.8
Diethylether
6.2
17.0
Reinigung von Probengefäßen und Messkörpern
6.2.1 Messring und Wilhelmy Platte
Die beste Methode zur Reinigung der Platinmesskörper besteht im Ausglühen der zu benetzenden Teile in
einer Flamme eines rückstandsfrei brennenden Gases (Bunsenbrenner) oder Flüssigkeit (Ethanol oder Methanol von mindestens p.A. Qualität ). Um die wertvollen Messkörper nicht zu beschädigen, darf nur kurz bis
auf Weißglut (im Falle des Rings) bzw. Rotglut im Falle der Platte erhitzt werden. Zuvor müssen die Messkörper mit einem geeigneten Lösemittel z.B. Azeton oder Isopranol vorgespült und getrocknet werden.
6.2.2 Probengefäße und Verdrängungskörper
Vor der ersten Benutzung sollten zu benetzende Glasteile mit Chromschwefelsäure gespült und danach bis
zur Neutralität mit destilliertem Wasser nachgespült werden. Bei Benutzung handelsüblicher tensidhaltiger
Laborglasreiniger (z.B. LABOSOL oder MUCASOL) muss mittels intensiver Spülung und ggf. Erhitzen der
Probengläser in einem Ofen gewährleistet sein dass alle Tensidrückstände beseitigt sind.
Chromschwefelsäure ist hochaggresiv und fruchtschädigend!
Die folgenden Sicherheitsregeln müssen beim Hantieren mit aggressiven Medien unbedingt beachtet werden:
1) Niemals ohne Schutzbrille arbeiten!
2) Immer geeignete Schutzhandschuhe tragen um den Kontakt mit der Haut zu vermeiden.
3) Einatmen der Dämpfe vermeiden. Hierzu kann es notwendig sein, in einem Abzug zu arbeiten
4) Die Regeln zur Entsorgung des Proben- und Reinigungsabfalls müssen beachtet werden!
40
Für die Zwischenreinigung genügt es häufig die Probengläser mit einem geeigneten Lösemittel z.B. Wasser
gründlich zu spülen und danach ggf. durch Erhitzen der Probengläser in einem Ofen zu trocknen. Beschleunigung der Trocknung durch flüchtige Lösemittel z.B. Azeton, kann zu Ablagerungen von Rückständen führen.
6.3
Technische Daten
Messarten
Meßbereich OFS/GFS
Auflösung
Dichtemessung
Auflösung
Gewichtsmessung
Auflösung
Kalibrierung
Empfindlichkeit
Display
Messmodenauswahl
Parametereingabe
Probenbezeichnung
Messwertspeicher
Tischbewegung
Maximumserkennung
Ringkorrektur
Protokollierung
Gewicht
Leistungsaufnahme
Abmessungen (Messpult)
Netzanschluß
⇒
⇒
⇒
⇒
Ober- und Grenzflächenspannung; Dichte, Gewicht
) 300 mN/m Ring; < 999 mN/m Platte
0,1 mN/m
) 2000 kg/m³
+ 1 kg/m³
) 5000 mg,
+ 1 mg
Kalibriergewicht
3 Stufen
Grafikdisplay 320x240, 11 x 40 Zeichen
Menügesteuert
Menügesteuert
Numerisch
Max. 500 Ergebnisse; mit Datum u. Zeit
Manuell per Drehknopf
Automatisch
Automatisch nach Zuidema + Waters
Drucker, PC(optional)
Ca. 4,0 kg
0.05 kW
250x120x250 mm
Externes Netzteil, 100 - 264 V, 50/60 Hz
41
6.4
Bestellnummern und Zubehör:
Gerätetyp
Bestell-Nr.
TD 1C
(einschl. COMMAND Modul und Netzteil)
LMT
84
Messring nach Du Noüy (2-schenklig)
Kalibriergewicht 500 mg
Verdrängungskörper (Glas, für Dichtemessung)
Pinzette
Satz Probengläser (10 Stück) 5 cm *
EZ
EZ
UD
EZ
EG
141
033
320
034
009
Zubehör
Nadeldrucker zur Protokollierung der Daten
Farbband für Drucker
Papierrolle für Drucker (10er Pack.)
Digitaler Temperaturfühler
Magnetrührer
Messplatte nach Wilhelmy
Messring nach Du Noüy (2-schenklig)
Verdrängungskörper (Glas, für Dichtemessung)
Kalibriergewicht 500 mg
Doppelwandiges Glastemperiergefäß
Glasdeckel für EG 047-1
Pinzette
LMC
018
EAZ
033
EAZ
032
UD
578
UD
576
EZ
142
EZ
141
UD
320
EZ
033
EG
010
EG
009
EG 047-1
EG 047-2
EZ
034
Software
Datentransfer Software für PC
RS 232 Verbindungskabel
LDTM 4017
EKS
037
Serienmäßiges Zubehör
(im Preis enthalten)
Technische Änderungen vorbehalten!
42
6.5
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
31.
32.
Literaturverzeichnis
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B. B. Freud and H. Z. Freud, ibid. 52, 1772 (1930)12. S. Sudgen, "The Parachor and Valency",
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A. I. Vogel, J. Chem. Soc., 133 (1946)
Cantor, Wied. Ann., 47, 399 (1892)
Lohnstein, Ann. Physik, 25, 815 (1908)
Lenard, ibid., 74, 395 (1924)
Tichanowsky, Physik. Zeit., 25, 300 (1924); 26, 523 (1925)
MacDougall, Science, (N.S.) 62, 290 (1955)
P. L. Du Nouy, J. Gen. Physioi., Neu York, 1, p. 521 (1919)
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of John Wiiey + Sons
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J. F. Padday Surface and Colloid Science, Vol. I, edited by Egon Matkijevic, Pub: Wiley-Interscience
1969)
43
Operating Instructions
Ring/Plate-Tensiometer
TD 1C
06/05
TD 1C_E
LAUDA DR. R. WOBSER
GMBH & CO. KG
P.O. Box 1251
97912 Lauda-Königshofen
Germany
Phone: (+49) (0) 9343/ 503-0
Fax: (+49) (0) 9343/ 503-222
e-mail [email protected]
Internet http://www.lauda.de
Ring/Plate Tensiometer TD 1C
CONTENT
Chapter
Page
1
INTRODUCTION
1.1 Short description and applications
1.2 Operating principle
2 COMPONENTS AND INSTALLATION
2.1 Measuring stand
2.2 Control panel Command
2.3 Setting up the TD 1C
2.4 Command control functions
2.4.1
2.4.2
2.4.3
2.4.4
2.4.5
2.4.6
3
TESTING SURFACE TENSION
3.1 Using the plate
3.1.1
3.1.2
3.1.3
3.1.4
3.1.5
3.2
3.3
Checking and Setting ring parameters
Taring
Calibrating
Performing a ring measurement
The display of measured surface /interface tensions
3.3.1
3.3.2
Plate measurement
Ring measurement
MEASURING DENSITY AND WEIGHT
4.1 Density measurement
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.1.4
4.1.5
4.2
Setting of parameters
Taring
Calibrating
Performing a density measurement
Weight measurement
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.2.4
4.2.5
2
Checking and Setting plate parameters
Taring
Calibrating
Performing the plate measurement
Using the ring
3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.2.4
3.2.5
4
Description of keys.
Main Menu
Sub-Menu „Experiment New“
Sub-Menu „Experiment View“
Sub-Menu „Settings“
Sub-Menu „Tools“
Setting of parameters
Taring
Calibrating
Performing a weight measurement
5
5
5
6
6
7
9
10
10
12
12
13
13
14
14
14
14
15
16
17
18
18
19
19
20
21
23
24
24
25
26
26
26
27
27
27
29
31
31
31
31
32
33
5
VIEWING MEASURED RESULTS
5.1 Results overview
5.2 View of details
6 APPENDIX
6.1 Reference values for checking the TD 1C
6.2 Cleaning test glasses and materials used
6.2.1
6.2.2
6.3
Platinum test bodies
Test glasses and glass body
Literature references
34
34
35
36
36
36
36
36
37
3
1
Introduction
This instruction provides you the necessary information about the use of the TD 1C
1.1
Short description and applications
The LAUDA automatic Tensiometer TD 1C consists of the measuring stand and the COMMAND unit and is
used for measuring surface and interfacial tension, for determining liquid density, as well as for measuring
weights. In contrast with other instruments of this type the TD 1C has been specially developed as a low
cost easy to handle measuring device to combine high-quality measurement system with documentation and
represents an interesting and less expensive alternative to automatic systems. The TD 1C is particularly
suitable for:
•
universities, colleges, teaching institutes and other educational establishments,
•
industrial and quality control laboratories
•
research and development departments
There is a wide range of applications, including:
•
evaluating and testing of physical properties of the above types on organic and inorganic liquids, solutions, liquid/liquid and liquid/solid dispersions emulsions etc.
•
development and testing of surfactants (detergents emulsifiers etc.) and their detection in effluents and
streams.
The combination of precision weighing technology with a high- performance electronic system provides for a
wide range of measurements using a variety of test bodies.
For surface and interfacial tension measurement these are:
•
platinum/iridium plate after Wilhelmy
•
platinum/iridium ring according to ASTM D 971 and DIN 53914
and for density measurement:
•
glass displacement plunger
By using an optional jacketed vessel (incl. cover) to take the sample beaker it is possible to operate the
system over a wide temperature range with the aid of a LAUDA thermostat e.g. of type ECOLINE, RE104
It is strongly recommended to read this manual carefully prior to power-up the TD 1C!
1.2
Operating principle
Determination of the surface or interfacial tension with a plate or ring consists of measuring the vertical force
which the surface or interface of the liquid exerts on the test body. For this purpose the TD 1C incorporates
a manual driven sample stage which permits upward and downward movement of the test liquid without any
vibration. After defining the measuring parameters and the measuring method the movement of the table is
started manually by turning a knob. In case of ring method the mechanism allows for automatic detection of
the maximum force. In case of plate, the sample table has to be brought into first contact of the plate with the
sample and stopped. The surface tension values appear immediately including all corrections on the high
resolving screen of the COMMAND and can be stored or printed out buy pushing a buttton. The measurement of this force requires an extremely sensitive force cell which is the core element of the TD 1C.
5
Displacement free force measurement is achieved by electro- magnetic compensation of the force transmitted by the test body to a measuring beam. The current required to do this is directly proportional to the force.
The value obtained by current / voltage conversion is shown in a table of the COMMAND LCD-screen. Determination of the weighing beam position is achieved by an optoelectronic detector.
In addition up to 500 results can be stored within the internal memory of the COMMAND unit and printed
out immediately or later.
2
2.1
Components and Installation
Measuring stand
The measuring stand is equipped with a high-resolution load cell and an sample stage smoothly movable by
an adjusting knob. The easily accessible sample chamber allows the use of standard sample beakers up to
8 cm in diameter including temperable sample vessels.
Load Cell
Du Noüy Ring
Movable stage with
sample beaker
Adjusting knob for
sample stage
Control Unit
COMMAND
Fig. 1.
6
Front View and description of main components
C A N - P o r t fo r
COMMANDM o d u le
R S 2 3 2 fo r P ro to c o l
p rin te r (O p t) N O
P C -c o n n e c t o r !
E x te r n a l P o w e r
s u p p ly
Fig. 2
2.2
Rear side of TD 1C with electrical connections to accessory components
Control panel Command
This convenient control panel allows the complete operation, input of measuring parameters, start of measurement and transfer of data to a printer or to internal storage. The high-resolution graphical display offers
menu-based user guidance and displays individual measurements and results in tabular format.
7
LCD-Screen
Navigation keys
Measurement
Start/Stop
Dual SoftKeys
Fig. 3
Parts of the COMMAND-unit
Actual command
Status
line
Device status
TD 1C
ok
Free internal memory
Free432
Main
window
Soft key
functions
LAUDA DR. R. WOBSER GMBH & CO.KG
97912 Lauda-Koenigshofen
Germany
16.07.04
11:02:16
MENU
Fig. 4
8
HELP
Segmentation of the LCD Screen.
Here the information screen immediately after switching on is shown,
2.3
Setting up the TD 1C
The following points should be observed when setting up the tensiometer:
1. Select its location on an accurately horizontal table so that any effect of building vibrations is largely
excluded.
2. Check that the voltage marked on the back of the external power unit agrees with the local supply
voltage
3. Plug-in the supply cable coming from external power supply into the COMMAND
4. Plug-in COMMAND cable to the TD 1C measuring stand.
5. Plug-in the power supply cable into the mains socket. Before doing this take care that the mains switch
of the external power supply should be set to 'OFF'.
6. The optional printer is connected at the back (9-pole) of TD 1C
Note: this Connector is ONLY for the printer NOT for data transfer to PC
7. After checking all connections the TD 1C can be switched on at external power supply. The information
screen appears (Fig. 3)
8. Take off the plastic tube carefully which is clamped between sample table and transducer housing to
protect the measuring system and the hook. Therefor the table is moved down turning the adjusting
knob.
9
Command control functions
2.4.1 Description of keys.
Command Key Pad
Enter Key ,
confirmation of the selection and/or accepting the changes.
Escape Key:
1. to get back to previous screen without accepting the
changes at menus “Measurement Parameters”, “Settings” and “Tools”
2. interrupts taring and calibration without changes
Menu navigation keys: up/down
1. to select menu items up and down
2. to increment/decrement numerical values of parameters
Menu navigation keys (left/right)
1. To switch between selection menus:
Right: first item of the sub-menu is selected
Left: last item of the main menu is selected
2. Select letter/digit of parameters
Duo keys
above: decimal point key
below: minus sign (not used)
Soft keys
5 keys, which have the functions shown in the display
above.
Soft key inputs are marked in the manual with a frame.
Example: To print the results, press the duo key below
PRINT .
If NOT illuminated, the preselected measurement will be
started from measurement screen.
If illuminated, the measurement is running By pressing the
key the measurement will be stopped immediately. The
evaluation will be done over the last completed cycles.
10
Soft Keys at Start and “Main
menu” screen
MENU
Screen switches to the Main Menu (Fig.3)
HELP
Not available yet
Soft Keys at Result Screen
MENU
Screen switches to the Main Menu (Fig.4)
SAVE
The data of the result line, together with the numerical sample ID code, and
measurement parameters are saved in the internal memory of the
COMMAND. Max. 500 sets can be stored. The free number of sets is displayed in the status line of the result screen (here: Free432)
PRINT
The data of the result line, together with the numerical sample ID code, and
measurement parameters will be printed out at the protocol printer.
NEW
Defines a new measurement followed by the menu “Experiment new”
opens
11
2.4.2 Main Menu
TD 1C
ok
Experiment new
Experiment view
Settings
Tools
After entering MENU the main menu opens
which enables the selection of following sub
menus using the navigation keys:
Free432
Density
Plate
Ring
Weight
Experiment new:
Selection of measuring mode for a new measurement
Experiment view:
Viewing results of previously saved measurements
Settings
Defining and changing important base settings
concerning date ,display, language
ABOUT
HELP
Tools
test functions for system and printer. Memory
cleaning
2.4.3 Sub-Menu „Experiment New“
TD 1C
Experiment new
Experiment view
Settings
Tools
ok
After selecting Experiment new and confirmation the corresponding Sub-Menu opens, where
following modes can be selected:
Free432
Density
Plate
Ring
Weight
Density
Enables determination of density of liquids by
measuring buoyancy using a displacement
plunger
Plate
Surface/Interface tension measurement using
Wilhelmy method
Ring
Surface/Interface tension measurement using du
Noüy method
ABOUT
12
HELP
Weight
Measurement of small weights (max. 5g)
2.4.4 Sub-Menu „Experiment View“
TD 1C
ok
Experiment new
Experiment view
Settings
Tools
Free432
After selecting Experiment view by cursor the
results of experiments of the different modes can
be displayed.
Density
Plate
Ring
Weight
ABOUT
HELP
2.4.5 Sub-Menu „Settings“
TD 1C
Experiment new
Experiment view
Settings
Tools
ok
Calendar
A date can be entered or modified
Free432
Calendar
Clock
Display brightness
Display contrast
Language
Acoustic signal
Date view format
Clock
A time can be entered or modified
Display brightness
can be modified in 8 levels
Display contrast
can be modified in 8 levels
Language
English or German language can be selected
Acoustic signal
Loudness can be adjusted in 4 steps
ABOUT
HELP
Date view format
DD.MM.YY or MM.DD.YY can be selected
13
2.4.6 Sub-Menu „Tools“
TD 1C
ok
Experiment new
Experiment view
Settings
Tools
Free432
Selftest
Keyboard test
Data memory clean
Self test
Results of the self test, always performed after
switching on is displayed, showing system information and the status CPU and RAMs
Keyboard test
Is a functional test of all keys of the COMMAND
module
Data memory clean
To erase all stored results
ABOUT
3
3.1
HELP
Testing surface tension
Using the plate
3.1.1 Preparation of measurement
The following preparation is required for this measurement:
9
The TD 1C is switched on by means of the external power supply switch
9
Use adjusting knob to move the table in a position giving space enough for changing of beakers and to
attach the plate
9
The plate supplied is attached to the hook of the measuring system. Ensure that the plate has no contact
with the test liquid.
14
3.1.2 Checking and Setting plate parameters
Select “Experiment new”. After confirmation the sub-menu “New Plate exp” opens:
MENU -> Experiment new ->Plate ↵
New plate exp.
ok
Plate parameter set
Tare
Calibrate
L
The exact length of the plate has to be entered.
Here the values of the accessory plate, according
DIN 53914, is shown. It can be adjusted between
10 and 30 mm in case of deviations or other.
Free432
L = 19.90 mm
D = 0.10 mm
D
The exact thickness of the plate has to be entered. Here the value according DIN53914 is
shown, which is appropriate to the accessory
plate. It can be adjusted between 0.05 and 0.5
mm in case of deviations or other plates are being used.
MENU
New plate exp.
ok
Plate parameter set
Tare
Calibrate
MENU
HELP
Free432
Q
Exp.ID = 123
Exp.ID
A numerical value (max. 3 digits) can be assigned by using soft keys to the sample
HELP
15
3.1.3 Taring
The probe weight has to be tared prior to the first measurement or in case of the measuring probe being
changed before the plate touches the liquid by using the function “Tare” in the “New plate exp.” -menu
New plate exp.
ok
Plate parameter set
Tare
Calibrate
Free432
Q
Stable
Unstable
Very unstable
Stable
Has to be selected if the surrounding is very stable and free of vibrations or winds.
be reduced.
MENU
New plate exp.
HELP
ok
Free432
Q
Taring in progress
This message appears when taring is executed
Do not disturb this process. Prevent system from
vibrations
Taring in progress
Taring successful
This message appears after completing the taring procedure. Confirm to switch the screen back
to previous sub menu.
Taring can be interrupted using
16
3.1.4 Calibrating
A calibration check should be done with accessory calibration weights prior to the first measurement and in
case the measuring probe has been changed,.
New plate exp.
ok
Plate parameter set
Tare
Calibrate
Stable
Free432
Stable
Unstable
Very unstable
be reduced.
MENU
HELP
New plate exp.
ok
Calibration weight, mg
The precise weight of the calibration stirrup has
to be entered using the Duo-soft keys now assigned with digits
Free432
Calibration weight,mg
Therefore the corresponding digit has to be selected and changed via soft key. The digits can
be incremented or decremented using
or
500.01
Min 490 00
In this case the last digit was changed into „1“,
according to the precise weight of the stirrup
(500.01 mg). With ↵ calibration is started.
Max:510 00
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0
Calibration has to be done as follows
1. The 500 mg calibration weight supplied is attached to the hook in addition to the plate.
2. Exact weight is entered.
17
3. After ↵ the calibration starts with the following message:
New plate exp.
ok
Free432
Calibrating in progress
This message appears during the calibration
Do not disturb or interrupt this process. Prevent
system from vibrations
Calibration successful
This message appears once the calibration procedure is completed . Confirm to switch the
screen to the previous sub menu.
Calibration can be interrupted using
4. After confirmation (↵) the calibration weight is removed. If not successful , the calibration have to be
repeated.
3.1.5 Performing the plate measurement
A measurement with the plate is performed in the following steps:
1. The sample table is moved down by adjusting knob and the test liquid in the beaker supplied is placed
on the table.
2. The sample table with the liquid is moved up carefully.
3. If the force sensor feels the contact with the liquid surface or interface the movement has to be stopped.
stops. Immediately on contact with the surface the display shows a jump of the force value. This value is
the absolute surface/interface tension in 'mN/m'.
4. The force values and the evaluated surface tension is shown in the result screen (see below)
Note that this value is correct only if the plate is completely wetted, i.e. a uniform meniscus can be observed
at the bottom end of the plate and the liquid film on the plate shows no visible non-uniformities. -
3.2
Using the ring
Unlike in the case of the plate, measurement with the ring does not show a direct proportionality between
measured force and surface /interface tension, because of the lamella drawn up with the ring the measurement includes a weight in addition to the surface tension.
Further information on ring measurement and its correction can be found in the following publications:
Du Noüy, P. L.,: J. Gen. Physiol. New York, 1(1919), S.521
Harkins, M. + Jordan H. : J. Am. Soc. 52 (1930), S.I 751 Zuidema, H. + Waters C. W. : Ind. Eng. Chem.
Analyt. 13 (1941), S.312
Fox, H. W. + Chrisman C. H.: J. phys. Chem. 56 (1952), S.284
In addition reference should be made to the literature reference section attached.
18
3.2.1 Checking and Setting ring parameters
MENU -> Experiment new -> Ring ↵
New ring exp.
ok
Ring parameters
Tare
Calibrate
R
The exact radius of the horizontal ring has to be
entered. Here the (default) value according DIN
53914 is shown, which is appropriate to the accessory ring. It can be adjusted to the real dimensions between 9.00 and 9.99 mm in case of
deviations or a ring with other dimensions is
used.
Free432
R = 9.55 mm
r = 0.20 mm
MENU
HELP
r
The exact radius ( = diameter/2) of the wire has
to be entered. Here the (default) value according
DIN 53914 is shown, which corresponds to the
accessory ring. It can be adjusted between 0.10
and 0.30 mm in case of radius changes (i.e. by
corrosion or coatings) or a ring with different wire
is being used.
1. Use adjusting knob to move the table in a position giving space enough for changing of beakers and to
attach the ring
2. The ring supplied is attached to the hook of the measuring system without any contact with the test liquid
surface or in case of interface tension dipped into the lower phase without any contact to the interface.
(this has to be done before pouring the upper phase on top)
3. Select Experiment new -> Ring”. After confirmation the sub-menu “New Ring experiment” opens:
19
New ring exp.
ok
Ring parameters
Tare
Calibrate
MENU
Exp.ID
A numerical value (max. 3 digits) can be assigned by using soft keys to characterize the
sample
Free432
Exp.ID = 123
∆ρ = 0.99 g/cm³
∆ρ
The density, in case of surface tension or density difference (in case of interface tension) has
to be entered here. This value is needed for the
automatical ring correction according Zuidema &
Waters. For diluted aqueous solutions a value of
0.99 g/cm³ at room temperature (18-25°C) is
sufficient.
HELP
3.2.3 Taring
The probe weight has to be tared prior to the first measurement or in case of the measuring probe being
changed before the ring touches the liquid by using the function “Tare” in the “New ring exp.” -
20
New ring exp.
ok
Plate parameter set
Tare
Calibrate
Stable
Free432
Stable
Unstable
Very unstable
be reduced.
MENU
New ring exp.
HELP
ok
Free432
Q
more disturbation free location.
Taring in progress
vibrations
Taring in progress
Taring successful
3.2.4 Calibrating
A calibration check should be done prior to the first measurements and in case the measuring probe is
changed by using accessory calibration weights.
21
New ring exp.
ok
Plate parameter set
Tare
Calibrate
Stable
Free432
Stable
Unstable
Very unstable
be reduced.
MENU
HELP
New ring exp.
ok
Free432
Calibration weight,mg
or
500.01
Min 490 00
more disturbation free position.!
Max:510 00
.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0
Calibration is performed as follows:
1. The 500 mg calibration weight supplied is attached to the hook in addition to the ring.
2. Exact weight is entered.
3. After ↵ the calibration starts with the following message:
22
New ring exp.
ok
Free432
vibrations
4. After confirmation (↵) the calibration weight is removed. If not successful , the procedure has to be repeated.
3.2.5 Performing a ring measurement
A measurement with the ring is performed in the following steps:
1. The sample table is moved down by turning adjusting knob to the a low position, to allow the change of
sample beaker.
2. The test liquid in a sample beaker (different sizes possible) is placed on the table.
3. The ring supplied with the equipment is attached to the hook of the measuring system.
4. The table with the liquid is moved up again until the ring is at least 2 - 3 mm below the liquid surface.
5. Only in case of interface tension:: The second lighter phase (Oil) is poured carefully on top of the heavier phase (water) until the sheet gets a thickness of about 1 cm. Be sure that during this the liquid surface is not disturbed and the ring does not to touch the oil.
6. For the test the table has to be moved downwards carefully and a lamella attached to the ring is shown
7. The force displayed at COMMAND will increase until a maximum is reached.
8. The passing the maximum and the detection of it is marked by a “beep”
9. The movement has to be stopped, if possible before detachment of lamella.
10. The surface tension calculated from the measured maximum force is displayed and can be stored or
printed out.
11. The correction factor for the ring is calculated by the COMMAND software according to Zuidema & Waters.
23
3.3
The display of measured surface /interface tensions
3.3.1 Plate measurement
Before plate touches the sample),
New plate exp.
0 mg
Free432
σ, mN/m
0.0
σ, mN/m
After touching the liquid
New plate exp.
here the surface tension calculated from the
actual measured force is displayed.
932 mg Free432
Please note:
σ, mN/m
This value corresponds to the real surface
tension of sample if the plate just touches the
surface without dipping in and if the plate is
perfectly wetted.
72.0
Note: take sure by thoroughly cleaning that
wetting of plate is optimum.
To get the “static” equilibrated surface/interface tension it has to be waited until
this value will become stable.
MENU
NEW
SAVE
PRINT
This result at each time can be saved using
SAVE into internal storage or printed out using PRINT together with sample ID and parameters
For the next measurement with the plate use “NEW” If the measuring mode has to be changed go back via
“MENU”
24
3.3.2 Ring measurement
before ring is in contact with the sample) and after dipping in
Ring exp. running
0 mg
Free432
σ, mN/m
0.0
σ, mN/m
During extraction form the liquid
Ring exp. running
476 m
σ, mN/m
Free432
here the wetting force of the lamella units of
mN/m tension calculated from the actual
measured force is displayed.
Please note:
34.7
As long no “beep” sound can be heart and
the values still increasing by lowering the
table this value does not corresponds to the
real surface tension of sample..
After “beep” measurement has to be stopped
using again . to get the result.
25
After stop of the measurement (detecting the maximum)
Exp. end:user
476 m
Free432
Following message appears in status line:
“Exp. end: user”
Buttons for saving and storing appear After “
σ, mN/m
σ, mN/m
here the surface tension calculated from the
detected maximum force is displayed and
should correspond to the surface tension.
72.0
MENU
NEW
This result can be saved using SAVE into
internal storage or printed out using PRINT
together with sample ID and parameters
SAVE
PRINT
For the next measurement with the plate use “NEW”. If the measuring mode has to be changed go back via
“MENU”
4
Measuring density and weight
4.1
Density measurement
4.1.1 Setting of parameters
MENU -> Experiment new -> Density ↵
opens the following „Measuring Parameter menu: where the conditions for the test have to be specified.
New density exp.
Meas. parameter
Tare
Calibrate
MENU
26
ok
Exp.ID
A numerical value (0-999) can be assigned by
using soft keys to characterize the sample
Free432
Exp.ID = 815
HELP
1. The dry and clean accessory plunger is attached to the hook of the measuring system.
2. Select a sample beaker or bottle which is deep enough that the plunger can be submerged completely
into sample or pure water (in case of calibration) without touching the bottom.
3.
The table is moved down as far as possible using adjusting knob.
4.
The test glass filled with sample or water is placed onto the table without touching the plunger
4.1.3 Taring
The plunger weight has to be tared in air prior to the first
measurement
in case of
being by using the
New densityorexp.
okthe plunger
Free432
function “Tare” in the “New density exp.” –menu
Stable
Tare
Unstable
Calibrate
Very unstable
Stable
Has to be selected if the surrounding is very stable
and free of vibrations or winds.
Has to be selected if a taring in mode Stable (Unstable) is not possible because of outer conditions.
be reduced.
MENU
HELP
New density exp.
ok
Free432
Taring in progress
vibrations
Taring in progress
Taring successful
This message appears once the calibration procedure is completed . Confirm to switch the screen
to the previous sub menu.
4.1.4 Calibrating
A calibration check should be done before the first measurements and always if the measuring probe is
changed. This has to be done using distilled water as reference liquid
1. The plunger is fully immersed in the distilled water by moving the table up using adjusting knob
27
New density exp.
ok
Tare
Calibrate
Stable
Free432
Stable
Unstable
Very unstable
be reduced.
MENU
HELP
New density exp.
ok
Calibrate density, g/l
The precise density of the calibration liquid (water) has to be entered
Free432
Calibrate density,g/l
or
997.00
Min: 900.00
1
2
6
7
With ↵ calibration is started.
3
4
5
8
9
0
Density [g/l]
15
998
16 - 22
997
23 - 26
996
27 - 29
995
30 - 33
994
33 - 35
993
28
In this case the default value was changed to the
precise density of water at the measuring temperature (table see below) e.g. 997.00 g/l at
20°C.
Max: 999.00
Temperature [°C ]
In this table the commonly used density values of pure water
are shown. Because of restricted accuracy of the buoyancy the
reference density has to be entered only with 3 significant digits.
The calibration starts with the following message:
New density exp.
ok
Free432
This message appears while the calibration procedure is running.
vibrations
This message appears once after finishing the
calibration procedure is completed. Confirm to
switch the screen to the previous sub menu.
The table is moved down again until the plunger is released.
The test glass with water is removed from the TD 1C and the plunger is thoroughly cleaned and dried.
4.1.5 Performing a density measurement
A density measurement is performed in the following steps:
1. The table with the sample moved up using adjusting knob
2. The motion has to be stopped in the moment where the top of the plunger is at least 3 mm below the
liquid surface.
3. If all preparations are complete the force measurement is started by pushing:
Measurement is performed automatically until the maximum time and/or the user defined stability criterion is
reached.
29
During measurement running::
Density running.
997
During measuring of the density 100 single
force values are measured approx. ca. 2
seconds while the mean value and standard
deviation are calculated..
Free432
Density (ρ), g/l:
Than the measurement will be stopped by
the system (Exp.end: Time)
997
Exp.end: user
997
After stop of measurement the density
measurement is displayed in the result window.
Free432
Density (ρ), g/l:
This result can be printed via the external
printer using the appropriate Soft-Keys. Alternatively the data can be stored in the
internal memory.
997
MENU
30
NEW
SAVE
PRINT
4.2
Weight measurement
4.2.1 Setting of parameters
MENU -> Experiment new -> Weight ↵
opens the following „Measuring Parameter menu: where the conditions for the test have to be specified.
New weight exp.
Meas. parameter
Tare
Calibrate
ok
Exp.ID
A numerical value (0-999) can be assigned by
using soft keys to characterize the sample
Free432
Exp.ID = 815
MENU
HELP
1. The table is moved down far enough to mount the holder for the material to be measured at the hook.
2. The actual weight of the hook together with the holder has to be tared.
4.2.3 Taring
Taring has to be done prior to the first measurement using the function “Tare” in the “New weight exp.” –
menu
New weight exp.
ok
Tare
Calibrate
Stable
Free432
Stable
Unstable
Very unstable
be reduced.
MENU
HELP
31
New weight exp.
ok
Taring in progress
Free432
Taring successful
Taring in progress
4.2.4 Calibrating
A calibration check should be done before the first measurements and always if the measuring probe is
changed using accessory calibration weights.
New weight exp.
ok
Plate parameter set
Tare
Calibrate
Stable
Free432
Stable
Unstable
Very unstable
be reduced.
MENU
32
HELP
New weight exp.
ok
Free432
Calibrate weight, mg:
or
499.77
Min: 490.00
Max: 510.00
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0
After ↵ the calibration starts with the following message:
New weight exp.
ok
Free432
This message appears while the calibration procedure is running.
This message appears once after finishing the
calibration procedure is completed. Confirm to
switch the screen to the previous sub menu.
.
The calibration weight is removed from the TD 1C
4.2.5 Performing a weight measurement
A weight measurement is performed in the following steps:
1. The probe to be measure in to the holder attached or attached directly to the hook of the measuring
2. If all preparations are complete the measurement is started by pushing:
33
During measurement running::
Weight running.
125
During measuring of the weight the actual
value is displayed.
Free432
The measurement can be stopped by the
user (Exp.end: user)
Weight, mg/l:
125
Result screen for weight test:
Exp.end: user
125mg
After stop of measurement the weight
measurement is summarized in the result
window.
Free432
Weight, mg/l:
These data can be printed via the external
printer using the appropriate Soft-Keys. Alternatively the data can be stored in the
internal memory.
125
MENU
5
5.1
NEW
SAVE
PRINT
Viewing measured results
Results overview
MENU -> Experiment view -> {Method} ↵
Opens the following „View {method} exp.: where all end results of the selected method (ring, plate, density
or weight) are shown in the following way:
34
Result overview screen for ring experiments
View ring exp.
overview
Mem
5
6
7
8
12
15
16
17
20
Time
11:10:33
11:15:58
11:20:43
11:45:10
17:13:03
09:20:35
09:25:54
09:33:47
13:34:01
Date
27.04.03
27.04.03
27.04.03
27.04.03
28.04.03
02.05.03
02.05.03
02.05.03
10.05.03
Free0
ID
815
816
817
818
711
521
522
523
123
MENU
Q
σ[mN/m]
46.26
46.14
46.25
46.17
72.65
29.37
27.45
28.36
65.43
HELP
Scroll the list using keys,
up and
Date
The date of the test completion. Two different
formats can be set. -> menu settings
Time
The clock time of the test completion. Two different formats can be set. -> menu settings
ID
The sample identification code given from user in
menu „meas. parameters“
σ[mN/m] or ρ [g/l] or mg
The end results of the selected method as displayed in the result line of the menu „experiment“
down.
To select a specific result for details or to print use keys
5.2
Mem
Number of the location where the results together
with parameters are stored in the internal memory. In this case at locations 9-11, 18-19 results
of other methods are stored and hence NOT
displayed here
and
.
View of details
Results detail screen for ring data
View ring Exp.
Date 27.04.03
Time 11:10:33
Exp. ID = 815
σ = 72.0 mN/m
Mem 5
After selection of a result line in the overview
window and confirmation by ↵ the details of the
selected measurement will be shown, together
with all parameters associated.
Free432
∆ρ = 0.99 g/cm³
R = 9.55 mm
r = 0.20 mm
In this example all ring data which are located in
the memory position “5” (Mem 5) are displayed
here and can be printed out at an optional protocol printer.
The data can not be changed afterwards.
For the other measurement methods the window
is the same but filled with different result units
and parameters.
MENU
PRINT
35
6
6.1
Appendix
Reference values for checking the TD 1C
To verify the accuracy of the equipment it is possible to carry out tests on known systems.
It is important to note, however, that these values taken are from the literature. Verification requires considerable effort and can usually only be achieved over brief periods. Certain deviations can therefore be expected.
Surface tension [mN/m]:
Interfacial tension referred to water [mN/m]
System
15°C
20°C
25°C
System
20°C
Water
73.5
72.8
72.00
Benzene
35.0
Benzene
29.5
28.9
28.2
Chloroform
10.7
Ethanol
22.7
22.3
21.4
Diethylether
32.8
Diethylether
6.2
17.0
Cleaning test glasses and materials used
6.2.1 Platinum test bodies
1. First Rinsing by an appropriate liquid able to solve the sample (e.g. water in case of aqueous solutions)
to remove the sample residues.
2. If the cleaning solvent used before is not volatile enough to dry at ambient air, perform a second rinsing
by a volatile solvent (e.g. ethanol or water) to remove the traces of former rinsing agent
3. Heating of the wetted parts to red heat in the flame of a gas or liquid which burns without any residue.
The use of ethanol or methanol (analytical grade) in an alcohol burner has proved very successful. In order
to avoid damage it is important not to heat to white heat or for prolonged periods.
6.2.2 Test glasses and glass body
Prior to the first time use, wetted glass parts should be cleaned with chromic-sulfuric acid and then rinsed
with BI-distilled water until a neutral reaction is obtained.
DANGER: Chromic-sulfuric acid is highly corrosive!
The following safety recommendations should be observed:
1. Never work without goggles!
2. Always avoid contact with the skin (gloves!)
3. Avoid breathing the fumes (always work in a fume cupboard!) In addition observe the appropriate regulations for disposal!
For cleaning in-between measurements it is usually sufficient to rinse with pure ethanol or acetone or to use
a special glass cleaner. It is very important that any residue of the cleaning agent is completed removed by
rinsing in distilled water. It is essential to avoid accelerated drying by use of volatile solvents such as ethanol, acetone etc.
36
6.3
Literature references
1. Bartell and Miller, J. Am. Chem. Soc. 50, 1961-7
2. Harkins, Brown and Davies, Ibid, 39, 357 (1917)
3. Laprince-Ringuet, Pub. aci. tech. ministere air (France) No. 52 (1934)
4. Lawrence, "Science of Petroleum", Vol. II, pp.1369-74, Oxford University Press (1938)
5. Trillat and Laprince, compi. rend. 196, 124-16 (1933)
6. Vellinger, Petroleum Z. 31, No. 34, 17-21 (1935)
7. Vellinger and Radulesco, World Petroleum Congress, London,p. 407 (1933)
8. Von Fochs, Wilson and Ediund, Ind. Eng- Chem., Anal. Ed., 13,306 (1941)
9. W. D. Harkins, T.F. Young and L. H. Cheng, Science, 64, 33(1926)
10. W. D. Harkins and H. F. Jordan, J. Am. Chem. Soc., 52, 1751(1930)
11. B. B. Freud and H. Z. Freud, ibid. 52, 1772 (1930)12. S. Sudgen, "The Parachor and Valency",
A. A. Knopf pp. 215-216(1930)
13. N. K. Adam, "The Physics and Chemistry of Surfaces", 3rd Ed.,Oxford Univ. Press, London, p. 370
(1941)
14. A. I. Vogel, J. Chem. Soc., 133 (1946)
15. Cantor, Wied. Ann., 47, 399 (1892)
16. Lohnstein, Ann. Physik, 25, 815 (1908)
17. Lenard, ibid., 74, 395 (1924)
18. Tichanowsky, Physik. Zeit., 25, 300 (1924); 26, 523 (1925)
19. MacDougall, Science, (N.S.) 62, 290 (1955)
20. P. L. Du Nouy, J. Gen. Physioi., New York, 1, p. 521 (1919)
21. H. Zuidema and C. M. Waters, Ind. Eng. Chem. Analyt. 13, p. 312 (1941)
22. H. W. Fox and C. H. Chrisman, J. Phys. Chem. 56, p. 284 (1952)
23. B. Hartmann, Ann. Phys. 64, p. 24 (1949)
24. R. Finzel, PTB-Bericht IB-4, p. 89 (1976)
25. H. R. Baker and W. A. Zisman, Ind. Eng. Chem. 40, 2338 (1948)
26. Egon Matkijevic, "Surface and Colloid Science", ISBN 471576301, Pub: Wiley-Interscience / Division
of John Wiiey + Sons
27. Drew Meyers, "Surfactant Science and Technology", VCH Publisher: ISBN 0895733390,
VCH Verlagsgem.: ISBN 352726695X
28. L. Wilhelmy, Ann. Physik 119, 117 (1864)
29. J. F. Padday, Dr. R. Russel, J. Colloid Sci. 15, 503 (1960)
30. M. J. Schwuger, H. M. Rostek, Chemie Ing. Techn. 43, 1075 (1971)
31. Barthoioma, Schafer, Mellian Textilberichte 31, 1075 (1971)
32. J. F. Padday Surface and Colloid Science, Vol. I, edited by Egon Matkijevic, Pub: Wiley-Interscience
(1969)
37
BESTÄTIGUNG / CONFIRMATION / CONFIRMATION
An / To / A:
LAUDA Dr. R. Wobser
•
LAUDA Service Center
•
Fax: +49 (0) 9343 - 503-222
Von / From / De :
Firma / Company / Entreprise:
Straße / Street / Rue:
Ort / City / Ville:
Tel.:
Fax:
Betreiber / Responsible person / Personne responsable:
Hiermit bestätigen wir, daß nachfolgend aufgeführtes LAUDA-Gerät (Daten vom Typenschild):
We herewith confirm that the following LAUDA-equipment (see label):
Par la présente nous confirmons que l’appareil LAUDA (voir plaque signalétique):
Typ / Type / Type :
Serien-Nr. / Serial no. / No. de série:
mit folgendem Medium betrieben wurde
was used with the below mentioned media
a été utilisé avec le liquide suivant
Darüber hinaus bestätigen wir, daß das oben aufgeführte Gerät sorgfältig gereinigt wurde,
die Anschlüsse verschlossen sind, und sich weder giftige, aggressive, radioaktive noch
andere gefährliche Medien in dem Gerät befinden.
Additionally we confirm that the above mentioned equipment has been cleaned, that all connectors are closed
and that there are no poisonous, aggressive, radioactive or other dangerous media inside the equipment.
D’autre part, nous confirmons que l’appareil mentionné ci-dessus a été nettoyé correctement, que les
tubulures sont fermées et qu’il n’y a aucun produit toxique, agressif, radioactif ou autre produit nocif ou
dangeureux dans la cuve.
Stempel
Datum
Betreiber
Seal / Cachet.
Date / Date
Responsible person / Personne responsable
Formblatt / Form / Formulaire:
Erstellt / published / établi:
Änd.-Stand / config-level / Version:
Datum / date:
UNBEDENK.DOC
Unbedenk.doc
LSC
0.1
30.10.1998
LAUDA DR. R. WOBSER GmbH & Co. KG
Pfarrstraße 41/43
Tel:
D - 97922 Lauda-Königshofen
Fax:
Internet: http://www.lauda.de
E-mail:
+49 (0)9343 / 503-0
+49 (0)9343 / 503-222
[email protected]
LAUDA DR. R. WOBSER GMBH & CO. KG
P.O. Box 12 51 · 97912 Lauda-Koenigshofen · Germany
Phone: +49 9343 503-0 · Fax: +49 9343 503-222
E-mail: [email protected] · Internet: www.lauda.de

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