ChromJournal

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ChromJournal

Ausgabe 12
April 2012
ChromJournal
INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe
I Seite 3 Verbessern der Systemleistung durch Filtration I Seite 6 Gegenionen-Analyse von
organischen Säuren mithilfe einer gebundenen, zwitterionischen, stationären Phase
I Seite 14 Neu von Pall Life Sciences - zertifizierte, gering extrahierbare Spritzenvorsatzfilter
für LC/MS I Seite 16 Der NEUE VWR ELSD 90 LT I Seite 18 Stufenpläne zur vorbeugenden
Wartung - die 80/20-Regel
ChromJournal
vorwort
liebe leserInnen,
Für uns bedeutet ein neues Jahr mehr als nur eine Änderung
des Datums. es bedeutet, neue innovative Produkte auf den
Markt zu bringen und neue lieferanten vorzustellen, die neue
anwendungen mit sich bringen und unterstützende Informationen
anbieten. alles, um Ihnen bei Ihren tätigkeiten in der Welt der
Chromatographie zu helfen und Sie zu unterstützen.
auch 2012 können Sie darauf vertrauen, dass wir für Sie und
die Chromatograpie da sind; sei es in der (Bio-)Pharmazeutik, an
Universitäten, in amtlichen laboren, in den Biowissenschaften, auf
dem industriellen Markt oder im Gesundheitswesen.
Die vorliegende ausgabe bietet Ihnen genau das.
Ihr Chromatographie-team
lesen Sie alles über unseren neuen Streulichtdetektor vwr
Electronic Light Scattering Detector 90 mit Blu-Ray®technologie. Neue Anwendungen von Merck Millipore und
Shodex Säulen sowie mehrere interessante artikel über Wartung
und Problembehebung.
PS: Nachdem Sie das hier gelesen haben, schauen Sie sich auch den
NEUEN ChromShop für tolle Angebote und KOSTENLOSE
muster an!
Schließlich stellen wir neues Zubehör vor, mit dem Sie genauere
Ergebnisse erzielen und effizienter arbeiten können.
INhALt
Verbessern der Systemleistung durch Filtration ............................................................................................ 3
VWR® Mikroliterflaschen ............................................................................................................................. 5
Gegenionen-analyse von organischen Säuren mithilfe einer gebundenen, zwitterionischen,
stationären Phase........................................................................................................................................ 6
Die Neue Generation von monolithischen Kieselgelsäulen für schnelle, hochauflösende
trennung von Medikamenten ohne hohe Drücke ........................................................................................ 7
Herausgeber
VWR International Europe bvba
Researchpark Haasrode 2020
Geldenaaksebaan 464
3001 Leuven
Belgien
Copywriting
VWR International Europe bvba
Untersuchen der Reduktion von emissionen bei der Verwendung von SCat SafetyCaps
auf Lösungsmittelflaschen in Laboren, Teil 2................................................................................................ 8
Layout und Schriftsatz
analyse von testosteronen mittels einer accucore™ HPlC-Säule mit Core enhanced technologie ............... 10
Druck
BDH Prolabo® PeStInoRM® Capillary Grade lösungsmittel für die neue QueCheRS-Methode .................... 11
SGe Diamond Spritzen-auswahl - hervorragend von manuellem Gebrauch bis zur anwendung
mit autosamplern und Geräten................................................................................................................. 12
Neu von Pall Life Sciences – zertifizierte, gering extrahierbare Spritzenvorsatzfilter für LC/MS ................. 14
Der neue Streulichtdetektor VWR evaporative light Scattering Detector (elSD) ......................................... 16
Vorbeugende Wartung bei der HPLC - Die 80/20-Regel ............................................................................. 18
2
VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012
Marketing Services VWR
Stork, Bruchsal, Deutschland
Diese Veröffentlichung darf ohne die vorherige
schriftliche Genehmigung von VWR International
Europe nicht reproduziert oder kopiert werden.
Auflage
68.000 Exemplare
Datum der Veröffentlichung: April 2012
Aufgrund der hohen Nachfrage nach Artikeln zu
Sonderpreisen können manche Artikel vorübergehend ausverkauft sein. Es gelten die Geschäfts- und
Lieferbedingungen von VWR.
Wenn Sie weitere Informationen zu diesen Produkten wünschen, wenden Sie sich an Ihr VWR-Vertriebszentrum,
senden Sie eine E-Mail an [email protected] oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com
Verbessern der Systemleistung
durch filtration
verfasser: John W. Batts, IV – technischer experte;
Gretchen Gora-Maslak, PhD – Produktmanagerin
unternehmen: IDeX Health & Science
markenschwerpunkt: Upchurch Scientific
Aktuelle Fortschritte in der
Chromatographie haben
neue Horizonte in den
Bereichen der schnellen
Medikamentenentdeckung
und -entwicklung
eröffnet, die darüber
hinaus mit einer höheren
Empfindlichkeit insgesamt
einhergehen. Während die
Systemhardware immer
fortschrittlicher wurde, ist
aber auch die Häufigkeit
gestiegen, mit der
Leistungseinschränkungen
der Geräte auftreten.
Glücklicherweise können
durch Integration von
Filtrationszubehör, wie
Ansaugfilter, Inline-Filter
und Vorsäulenfilter in das
Flüssigkeitssystem, die
Zuverlässigkeit des Systems
und die Lebensdauer der
Komponenten erhöht
werden.
Ansaugfilter
Inline-filter
eine der ersten Stellen, an der Kontaminanten in
einen Flüssigkeitsstrom eindringen können, ist der
lösungsmittelbehälter. Durch das Positionieren
eines Ansaugfilters im Behälter am Ende des
einlassschlauchs kann besser gewährleistet
werden, dass der Flüssigkeitsstrom frei von
physischen Kontaminanten bleibt, wodurch
nachfolgende Systemteile geschützt werden.
Inline-Filter werden in der Regel direkt nach
der Pumpe positioniert, wo sie alle durch
Verschleiß der Dichtungen freigesetzten
Partikel im lösungsmittelstrom auffangen
und so einen Schutz vor Verstopfungen und
Schäden an dem nachfolgenden System bieten.
Ansaugfilter haben für gewöhnlich einige
eigenschaften, die sie von anderen Filtern
unterscheiden:
• Große Oberfläche für die Filtration
• In der Regel höhere Porosität
Durch die Kombination dieser eigenschaften
kann besser gewährleistet werden, dass
der Flüssigkeitsstrom nicht begrenzt wird,
während nach wie vor ein guter Schutz für die
empfindlichen Komponenten der Pumpe geboten
wird. Zusätzliche eigenschaften in manchen
Ansaugfiltern gestatten es, dass Lösungsmittel
von sehr weit unten im lösungsmittelbehälter
angesaugt werden.
Gängige Ansaugfilter sind einfach zu
installieren, haben eine Porosität von 2 oder
10 µm und werden als teil eines regelmäßigen
Präventivwartungsvertrags alle 6 bis 12 Monate ausgetauscht.
Wie Ansaugfilter haben auch Inline-Filter
gemeinsame eigenschaften:
Die meisten standardmäßigen Inline-Filter
enthalten eine Filtrationsscheibe (oder "Fritte"),
die zwecks einfacher und kostengünstiger
vorbeugender Wartung schnell und einfach
ausgetauscht werden kann. Die gängigsten in
standardmäßigen Inline-Filtern eingesetzten
Filtrationsscheiben haben eine Porosität von
0,5 oder 2 µm und werden aus Edelstahl oder
einem inerten Polymer gefertigt (z. B. PEEK™).
Inline-Filter weisen oft auf beiden Seiten
eingehende anschlüsse mit Innengewinde
auf, so dass an jeder Seite schnell, mit
standardmäßigen Chromatographie-einbauten
für hohen Druck, eine Rohrleitung für den
Strömungsweg angeschlossen
werden kann.
ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal
3
ChromJournal
Vorsäulenfilter
Kontamination kann auch von der
Rotordichtung des Injektionsventils und der
Probe ausgehen und in den Strömungsweg
gelangen, wo sie Verstopfungen verursacht. ein
Vorsäulenfilter wird in der Regel unmittelbar
vor der Säule positioniert und kombiniert
wirksamen Filtrationsschutz gegen diese
Kontaminationsquellen mit einer Minimierung
der möglichen Bandenverbreiterung durch den
vorhandenen Filter.
Vorsäulenfilter haben oft einige einzigartige
eigenschaften, die sie von standardmäßigen
Inline-Filtern unterscheiden:
•
•
oftmals Integration sehr kleiner Durchgänge
für Flüssigkeiten
normalerweise Verwendung von
Filtrationsscheiben mit kleinem Durchmesser
und geringer Porosität
Die gängigsten Vorsäulenfilter haben ein
gesamtes Innenvolumen, das beinahe 50 %
kleiner als jenes von traditionellen Inline-Filtern
ist, und enthalten Filtrationsscheiben mit einer
Porosität von 0,5 µm.
Wie bereits erwähnt sind die Investitionen
für korrektes Filtrationszubehör für den
Flussweg sehr gering; oft betragen sie weniger
als 0,5 % des Kaufpreises eines neuen
Chromatographiesystems. Der ertrag aus
den Investitionen kann jedoch beträchtlich
sein, da eine korrekte Filtration entlang des
Flüssigkeitssystems die allgemeine leistung
und die lebensdauer der Systemkomponenten
wesentlich erhöhen kann.
Bezeichnung
Ansaugfilter
A-302, Lösungsmittel, allgemein, für Schläuche mit 1/16” Innendurchmesser
A-310, Lösungsmittel, allgemein, für Schläuche mit 1/8” Innendurchmesser
A-438, Bottom-of-the-Bottle™, 10 µm, PEEK™, für Flaschen mit GL 38
A-440, Bottom-of-the-Bottle™, 10 µm, PEEK™, für Flaschen mit GL 45
Inline-Filter
A-314, Lösungsmittel, Edelstahl, 2 µm mit A-100-Fritte
Vorsäulenfilter
A-318, Edelstahl, 0,5 µm mit A-102-Fritte
Ersatzfritten
A-100x, Edelstahl, 2 µm, 10er Packung
A-102x, Edelstahl, 0,5 µm, 10er Packung
A-700, PEEK™, 2 µm
A-701, PEEK™, 0,5 µm
4
Best.-Nr.
554-1778
554-1780
554-1977
554-1978
554-1781
554-1784
554-1979
554-1980
554-1981
554-1982
vwr® Mikroliterfläschchen
Gewährleisten die maximale Rückgewinnung für GC und
HPLC/UHPLC mit einem Restvolumen von < 1 μl.
CoLLeCtIoN
Alle Mikroliterfläschchen haben ein präzise konisches Innendesign für maximale
Rückgewinnung und erfordern keinen separaten Mikroeinsatz.
•
•
•
•
•
Fläschchen mit ultraflexiblem Volumen von 1,6 ml (größtmögliches Volumen) bis zu 25 μl
(empfohlenes Mindestarbeitsvolumen für reproduzierbare ergebnisse, unabhängig von der art
der verwendeten Nadel/Spritze)
Restvolumen <1 μl
Als Konzentrationsfläschchen verwendbar, da der feste Glasboden hervorragende
Wärmeübertragung und Stabilität des Fläschchens bietet
Umfassende Kompatibilität mit Autosamplern auf Grund des flachen Glasbodens und dem
"Standarddesign" der Fläschchen, so dass kein adapter erforderlich ist
Erhältlich als Fläschchen mit kurzem Gewinde ND9 oder als
Schnappring-/Bördelhalsfläschchen ND 11
vwr® Mikroliterfläschchen
Typ
Inhalt (ml)
ØxH (mm)
VE
Best.-Nr.
Fläschchen mit kurzem Gewinde ND9, Klarglas
Schnappring-/Bördelhalsfläschchen ND9, Klarglas
0.9
0.9
11,6x32
11,6x32
100
100
548-1386
548-1387
ultraBond™ Verschlüsse mit kurzem Gewinde ND9 und zentralem Loch
(kappe und mantel bilden eine untrennbare einheit)
Typ
Septum
Härte
Stärke (mm)
VE
Best.-Nr.
PP, blau
PP, blau
Silikon beige/PTFE weiß, geschlitzt
Silikon beige/PTFE weiß
45 ° Shore A
45 ° Shore A
1,3
1,3
1000
1000
548-0373
548-0372
Kappen mit kurzem Gewinde mit zentralem Loch (6 mm) und Septen ND9
Typ
Septum
Härte
Stärke (mm)
VE
Best.-Nr.
PP, blau
Silikon weiß/PTFE rot, vorgestanzt (Y)
55 ° Shore A
1
1000
548-3300
PE-Schnappringkappen mit zentralem Loch (6 mm) und Septen ND11
Typ
Septum
Härte
Stärke (mm) VE
Best.-Nr.
PE blau, harte Ausführung mit Kappe
PE blau, weiche Ausführung mit Kappe
PE blau, harte Ausführung mit Kappe
Silikon weiß/PTFE blau, mit Kreuzschlitz
Silikon weiß/PTFE blau, mit Kreuzschlitz
Silikon weiß/PTFE rot
Silikon weiß/PTFE rot
55 ° Shore A
55 ° Shore A
45 ° Shore A
45 ° Shore A
45 ° Shore A
45 ° Shore A
1
1
1,3
1,3
1,3
1,3
548-0435
548-3210
548-0432
548-3208
548-3332
548-3334
1000
1000
1000
1000
1000
1000
5
ChromJournal
Analyse der Gegenionen zur organischen
Säure mit einer gebundenen, zwitterionischen,
stationären Phase
Gora Sharangi und Patrik appelblad
Merck Millipore
Mit der gebundenen
zwitterionischen
stationären Phase
ZIC® -HILIC können
polare Gegenionen zu
organischen Säuren,
wie Methylsulfonsäure,
leicht zurückgehalten
werden, um die
gleichzeitige Analyse
von grundlegenden
pharmazeutischen
Wirkstoffen mit
ihren Gegenionen zu
ermöglichen.
Einführung
Pharmazeutische Formulierungen werden zur
Beeinflussung unterschiedlicher Parameter
wie Löslichkeit und Stabilität häufig mit
anorganischen oder organischen Gegenionen
stabilisiert. Die Wahl eines geeigneten
Gegenions bildet einen wichtigen teil des
arzneimittelentwicklungsprozesses. Sowohl für
den Wirkstoff als auch für das entsprechende
Gegenion ist eine quantitative und qualitative
analyse erforderlich. Gebräuchliche
Gegenione sind Chlorid, Bromid, nitrat,
ammonium, Sulfat, tosylat, Phosphat, tartrat,
ethylendiamin und Maleat sowie Gegenione,
für die die Ionenchromatographie (IC) mit
leitfähigkeitsdetektion eingesetzt wurde, die
jedoch spezielle, individuelle IC-Methoden für
jedes analytpaket erfordern. Die hydrophile
Interaktionsflüssigchromatographie (Hydrophilic
Interaction liquid Chromatography, HIlIC)
hat sich zu einer attraktiven alternative zur
Ionenchromatographie entwickelt. Mit einer
gebundenen polaren zwitterionischen stationären
Phase können anorganische Kationen und
anionen sowie organische Säuren und Basen
mittels unterschiedlicher Detektionsverfahren
allein oder gleichzeitig mit polaren und
hydrophilen Wirkstoffen analysiert werden. Die
Eignung dieser häufig verwendeten Gegenionen
wurde bereits an anderer Stelle gezeigt.1-3
trennung von hydrophoberen Verbindungen,
wie para-toluolsulfonsäure, ist mit einer
gebundenen zwitterionischen stationären Phase
unkompliziert. Dieser anwendungshinweis
veranschaulicht, wie ZIC® -HIlIC-Säulen für
die Bestimmung von Wirkstoffen und der
Gegenionen zur organischen Säure verwendet
werden können.
Referenzen
1. Simultaneous Determination of Positive and Negative
Counterions Using a Hydrophilic Interaction Chromatography
Method
D. S. Risley, B. W. VE
LCGC North America, 24 (2006) 776-785
2. Determination of inorganic pharmaceutical counterions
using hydrophilic interaction chromatography coupled with a
Corona® CAD detector
Z. Huang, M.A. Richards, Y. Zha, R. Francis, R. Lozano, J. Ruan
J. Pharm. Biomed. Anal., 50 (2009) 809–814
3. http://www.sequant.com/applicationnotes
Abbildung 1. Injektion von 20 µl von 200 ppm
Methansulfonsäure in der mobilen Phase auf einer
150x4,6-mm-ZIC®-HILIC Säule (3,5 µm/100 A-Partikel)
mit einer mobilen Phase aus 80:20 (V/V) Acetonitril
und 100 mM Ammoniumacetat (pH angepasst auf
4,5 mit essigsäure). Die Detektion wurde mit RI
durchgeführt (Zelltemperatur: 40 ºC, Bereich: 1,0) und
die Säulentemperatur betrug 40 ºC.
In diesem anwendungshinweis werden zwei
weitere, häufig verwendete Gegenionen
vorgestellt. Methylsulfonsäure wird im
HIlIC-Modus zurückgehalten und mittels
Brechungsindex (RI)-Detektion wie in
Abbildung 1 überwacht. Abbildung 2 enthält die
analyse von Gegenionen zusammen mit dem
Wirkstoff: es zeigt die gleichzeitige trennung
von para-toluolsulfonsäure (PtSa) und dem
grundlegenden Wirkstoff Pyrimethamin mittels
ZIC® -HIlIC. Beide anwendungen lassen sich
leicht an die MS-Detektion anpassen, oder die
weitere Charakterisierung des Wirkstoffs wird
durch einfaches Hinzufügen eines nachsäulenFlussleiters an einen MS-Detektor durchgeführt.
Abbildung 2. Injektion von 1 μl von je 100 ppm
Paratoluolsulfonsäure und Pyrimethamin in der
mobilen Phase auf einer 150x4,6-mm-ZIC®-HIlIC Säule
(5 µm/200 A-Partikel) mit einer mobilen Phase aus 90:10
(V/V) Acetonitril und 10 mM Ammoniumacetat (pH 6,8).
Die Detektion wurde mit UV bei 254 nm durchgeführt,
und die Säulentemperatur betrug 25 ºC.
Schlussfolgerungen
Die trennung polarer und hydrophiler
Verbindungen, wie Methansulfonsäure,
ist im HIlIC-Modus leicht, aber auch die
Bezeichnung
Best.-Nr.
ZIC -HILIC 150x4,6 mm, 3,5 µm, 100 Å, PEEK-HPLC-Säule Merck-SeQuant
ZIC®-HILIC 150x4,6 mm, 5 µm, 200 Å, PEEK-HPLC-Säule Merck-SeQuant™
®
6
™
1.50444.0001
1.50455.0001
Neue Generation monolithischer Kieselgelsäulen
für die schnelle, hochauflösende Trennung von
Arzneistoffen ohne hohe Drücke.
Karin Cabrera und egidijus Machtejevas
Merck Millipore
Mit den neu entworfenen
monolithischen
Kieselgelsäulen
(Chromolith® High
Resolution RP-18e)
wurden schnelle
und hochauflösende
Trennungen
unterschiedlicher
Arzneistoffmischungen
ohne die hohen Drücke,
die für die moderne
Partikeltechnologie
charakteristisch sind,
erzielt.
Abbildung 1. Injektion von 1 µl
von sieben Betablockern (atenolol
100 µg/ml, Pindolol 300 µg/ml,
Metoprolol 155 µg/ml, Bisoprolol
100 µg/ml, Labetalol 200 µg/ml,
Propanolol 20 µg/ml, Alprenolol
150 µg/ml) in der mobilen
Phase auf einer 100x4,6 mm
Chromolith® High Resolution
RP-18e Säule mit einem Puffer
aus 23:77 (V/V) Acetonitril und
20 mM Kaliumdihydrophosphat
(pH angepasst auf 2,5 mit
Phosphorsäure) mit einer Flussrate
in der mobilen Phase von 2 ml/
min; Säulenrückdruck 76 bar.
UV-Detektion bei 230 nm,
Säulentemperatur 25 ºC.
Einführung
Die monolithische Kieselgeltechnologie
entwickelte sich im letzten Jahrzehnt zu
einem wesentlichen teil der schnellen HPlCanalyse. Monolithische Kieselgelsäulen sind
eine echte alternative zur herkömmlichen
partikelgepackten Säulentechnologie und
bestehen aus einem durchgängigen Stück
hochreinen, porösen Kieselgels. Mittels Sol-GelSynthese werden Stabsäulen hergestellt, die eine
bimodale Porenstruktur mit Makro- (Flussweg)
und Mesoporen (aktive Stelle) im 1 µm und
140 Angstrom-Bereich besitzen. Die hohe Leistung
ist auf die starke Durchlässigkeit der festen
Flusswege durch die genau kontrollierte Porosität
des synthetisierten starren Kieselgelskeletts
zurückzuführen. Die resultierenden, sehr
niedrigen Rückdrücke erlauben im Vergleich zu
dicht gepackten sphärischen Partikeln flexiblere
Flussraten und im Vergleich zu partikulären
Säulen eine flexiblere Lösungsmittelauswahl. Sie
ermöglichen analysen mit hohem Durchsatz ohne
Verlust von Trenneffizienz und Peak-Kapazität.
Monolithische Kieselgelsäulen werden zunehmend
für die Qualitätskontrolle von Medikamenten
eingesetzt. Der einfache und kostengünstige
Methodentransfer bietet gegenüber anderen trends
der schnellen HPlC-analyse große Vorteile. Der
einsatz eines Flussprogramms mit monolithischen
Säulen führt zu einer weiteren Verkürzung der
analysezeit. Da sie kein Partikelbett haben, das
gestört werden könnte, wirken sich Druckstöße
nicht auf die leistung oder lebensdauer der Säulen
aus. Durch die Möglichkeit einer Direktinjektion von
biologischen Flüssigkeiten ohne Vorbehandlung
sind sie nun auch für die Bioanalyse besser geeignet
[1]. Die monolithischen Säulen eignen sich darüber
hinaus aufgrund der längeren Halbwertszeit auch
besser für routinemäßige Qualitätskontrollarbeiten.
Die chromatographische trennung und
Quantifizierung komplexer Mischungen mit
monolithischen Säulen wurde durch die serielle
Säulenkopplung möglich. Unterschiedliche Derivate
des monolithischen Kieselgels wurden bereits für
verschiedene anwendungen synthetisiert. Die gute
ergebnisgenauigkeit von monolithischen Säulen
wurde bereits bestätigt.
Der Schwerpunkt dieses abschnitts liegt
insbesondere auf der Bedeutung und
Bezeichnung
Best.-Nr.
Chromolith® High Resolution RP-18e 25 - 4,6 mm
Chromolith® High Resolution RP-18e 5 - 4,6 mm, Vorsäulen-Kit
Chromolith® High Resolution RP-18e 5 - 4,6-mm-Vorsäulen (3er-Pack)
1.52020.0001
1.52021.0001
1.52022.0001
1.52024.0001
1.52025.0001
anwendung monolithischer Kieselgelsäulen in
der Qualitätskontrolle von Medikamenten für die
analyse einer großen anzahl an Proben in einer
relativ kurzen Zeit, um dadurch Zeit, Kosten und
aufwand zu sparen. Bislang wurde eine Vielzahl
von wissenschaftlichen arbeiten veröffentlicht,
in denen der einsatz monolithischer Säulen in
verschiedenen analytischen Bereichen beschrieben
wird, darunter in der routinemäßigen analyse und
Qualitätskontrolle von arzneimitteln, lebensmittelund Umweltanalytik, analyse von naturprodukten
und Bioanalyse [2].
Das anwendungsbeispiel zeigt die trennungen
von medikamentösen Substanzen. Die
Grundlinienauftrennung von sieben Betablockern
erfolgt innerhalb von vier Minuten bei einer
Flussrate von 2 ml/min mit nur 76 bar Rückdruck
(siehe Abbildung 1). Selbst kurze Säulen verfügen
über eine ausreichende Auflösung zur Trennung
von fünf Medikamenten in weniger als drei
Minuten (Abbildung 2). Beide Trennungen sind sehr
effizient und weisen eine hohe Peak-Symmetrie
auf. Beide anwendungen lassen sich zur weiteren
Charakterisierung des Wirkstoffs durch einfaches
Hinzufügen eines nachsäulen-Flussteilers an einen
MS-Detektor leicht für die MS-Detektion anpassen.
Schlussfolgerungen
Die Medikamententrennung mit den neuen
monolithischen Kieselgelsäulen Chromolith® High
Resolution ist einfach zu bewerkstelligen. Dieses
anwendungsbeispiel veranschaulicht, dass ohne
die Verwendung ultrahoher Drücke eine ultrahohe
Effizienz erreicht werden konnte.
Referenzen
1. E. Machtejevas, K.K. Unger, in: Jörg von Hagen
(Herausgeber), Proteomics Sample Preparation, Sample
preparation for HPLC – based proteome analysis. 2008 WileyVCH, Weinheim, Deutschland, 245-264.
2. M. Taha, A. Abed, S. El Deeb, in: K.K. Unger, N. Tanaka
und E. Machtejevas (Herausgeber), Monolithic silicas in
separation science, Quality control of drugs. 2011 Wiley-VCH,
Weinheim, Deutschland, 189-206.
Abbildung 2. trennung von fünf
Medikamenten auf einer Chromolith®
High Resolution RP-18e 25 –
4,6-mm-Säule. Chromatographische
Bedingungen: Injektion von 2 μl von
100 ppm Actaminophen (98 µg/
ml), Chinin (152 µg/ml), Salicylsäure
(140 µg/ml), Diltiazem (81,2 µg/ml),
Verapamil (98,4 µg/ml) in der mobilen
Phase; linearer acetonitril-Gradient
von 1 bis 60 % Wasser mit 0,1 %
TFA in 1,8 min; Flussrate 2 ml/min;
Säulenrückdruck 31 bar; UV-Detektion
bei 230 nm, Säulentemperatur 25 ºC.
7
ChromJournal
Untersuchung der Reduzierung von Emissionen
bei Verwendung von SCAT SafetyCaps für
Lösungsmittelflaschen in Labors
Dipl.-Ing. Josef Spark
SGS InStItUt FReSenIUS GmbH,
Im Maisel 14, 65232 Taunusstein
ZULASSUNG
Die SGS Institut Fresenius GmbH wurde von der
SCat europe GmbH schriftlich beauftragt, die
durch die Verwendung der SCat SafetyCaps
erzielte Reduzierung der emissionen zu testen.
Im Rahmen von Prüfkammeruntersuchungen
wurde die emissionsmenge in der atmosphäre
über einen Zeitraum von 7 Tagen regelmäßig
geprüft. acetonitril und Methanol wurden als
lösungsmittelkomponenten verwendet.
TESTVERfAhREN
Proben wurden am Auslass nach 24 Stunden,
3 Tagen und 7 Tagen entnommen, um die
Konzentration von Methanol und acetonitril in
der atmosphäre zu bestimmen. Zur Bestimmung
wurde ein Kieselgel-Rohr für Methanol und ein
anasorb-747-Rohr für acetonitril verwendet. Die
analyse wurde gemäß nIoSH 2000 (Methanol)
und nIoSH 1606 (acetonitril) durchgeführt.
Das adsorbierte Material wurde mittels
lösungsmittel extrahiert und das extrahierte
Material mittels Kapillargaschromatographie
unter Verwendung eines thermischen
Verdampfers analysiert. Die Detektion wurde mit
einem GC/MS-System (Ionenfalle) durchgeführt
und die Selektivität durch chemische Ionisation
mit Wasser erhöht.
Bestimmen der emissionen in der
Atmosphäre mittels
Prüfkammeruntersuchungen
Prüfkammeruntersuchungen wurden
durchgeführt, um die von Methanol oder
acetonitril in die atmosphäre abgegebenen
emissionen zu bestimmen. Zu diesem Zweck
wurden die Prüfkammern unter den folgenden
definierten Bedingungen betrieben (basierend
auf DIN EN ISO 16000-9):
• Temperatur: 23 °C
• Luftfeuchtigkeit: 50 %
• Produktbeladungsfaktor: 1 m2 /m3
• luftaustauschrate: 0,5 pro Stunde
• Volumen: 1000-ml-Flasche mit oder ohne
SCat SafetyCap
700
Concen
ntration (mg/m3)
600
500
Solvent bottle without
SafetyCap
300
Solvent bottle with
SafetyCap
200
Workplace exposure limit
100
0
1
3
7
Days
8
Bestimmung der konzentration
von methanol oder Acetonitril
in der Atmosphäre mittels einer
Prüfkammer
Zeit
24 h
3 d
7 d
Acetonitrilkonzentration
in Testkammer in mg/m3
Ohne
Mit
Verschluss Verschluss
800
5
770
3
730
1
Methanolkonzentration in
Testkammer in mg/m3
Ohne
Mit
Verschluss Verschluss
660
2
640
1
630
1
ERGEbNISSE
Methanol emission in test chamber
400
MESSUNGEN
Bewertung der in den
Prüfkammeruntersuchungen
bestimmten konzentrationen in der
Atmosphäre
Um die emissionen aus einer offenen
Lösungsmittelflasche im Vergleich zu einer mit
einer SCat SafetyWasteCap verschlossenen
Lösungsmittelflasche zu bestimmen, wurde
jede Lösungsmittelflasche in einer Prüfkammer
positioniert und die Methanol- bzw. acetonitrilEmissionen nach 1 Tag, 3 Tagen und 7 Tagen
gemessen.
es stellte sich heraus, dass bei einer
Lösungsmittelflasche ohne SafetyCap in der
Prüfkammer trotz kontinuierlichem luftaustausch
eine Methanolkonzentration von
630–660mg/m3 auftrat, während die ergebnisse
bei einer Lösungsmittelflasche mit SafetyCap eine
Konzentration von nur 1–2 mg/m3 zeigten.
Dies zeigt, dass mit der SCat SafetyCap
eine bedeutende Reduktion der
Methanolkonzentration in der Prüfkammer,
beinahe auf 0, erreicht werden konnte,
so dass das ergebnis deutlich unter dem
Arbeitsplatzgrenzwert TRGS 900 von
270 mg/m3 liegt. Im Gegensatz dazu betrug
die Methanolkonzentration in der Prüfkammer
bei nicht angebrachter SCat SafetyCap
630–660 mg/m3, was deutlich über dem
arbeitsplatzgrenzwert liegt und zu einer
Belastung führt, welche die Gesundheit der
labormitarbeiter gefährden kann.
Ähnliche ergebnisse wurden in den
Prüfkammermessungen mit acetonitril
erzielt. Mit einer SCat SafetyCap wurde eine
Konzentration von 1–5 mg/m3 beobachtet,
während die acetonitrilkonzentration im
Gegensatz dazu bei einer Flasche ohne
SafetyCap trotz kontinuierlichem luftaustausch
730–800 mg/m3 betrug.
Acetonitrile emission in test chamber
900
Concen
ntration (mg/m3)
800
700
600
Solvent bottle without
SafetyCap
500
400
Solvent bottle with
SafetyCap
300
200
Workplace exposure limit
100
0
1
3
7
Days
ein Vergleich der emissionsergebnisse aus
den Prüfkammeruntersuchungen mit dem
Grenzwert für Acetonitril, 34 mg/m3 laut tRGS
900, zeigt, dass die Acetonitrilkonzentration
ohne SCat SafetyCap deutlich über dem
arbeitsplatzgrenzwert liegt. Im Gegensatz
dazu wird bei einem anbringen der SCat
SafetyCap an der Lösungsmittelflasche
die acetonitrilkonzentration bedeutend
minimiert, so dass sie deutlich unter dem
Arbeitsplatzgrenzwert TRGS 900 von
34 mg/m3 liegt.
ZUSAMMENfASSUNG
Schließlich wird deutlich, dass die lösungsmittelemissionen durch SCat SafetyCaps wesentlich
reduziert werden konnten. Somit ist durch den Gebrauch von SCat SafetyCaps eine klare
Reduzierung des lösungsmittelaustritts in die atmosphäre in einem labor zu erwarten.
als ergebnis kann angenommen werden, dass die Reduzierung der in die atmosphäre austretenden
lösungsmittelkonzentration ungefähr den anteil beträgt, der zuvor beschrieben wurde, und somit
zu einem wesentlich niedrigeren Gesundheitsrisiko für die betroffenen Mitarbeiter führt.
SCat SafetyCaps vermindern außerdem wesentlich das Kontaminationsrisiko von lösungsmittelfreien
leerproben in labors, wodurch der Gebrauch von SCat SafetyCaps ebenfalls als eine Maßnahme
zur Qualitätssicherung in Betracht gezogen werden kann.
9
ChromJournal
Analyse von Testosteronen mittels einer
Accucore™ HPLC-Säule mit Core Enhanced
Technologie
Joanne Gartland, Thermo Fisher Scientific, Runcorn, Cheshire, UK
Demonstration einer
schnellen Analyse von
drei Testosteronen mit
der Thermo Scientific
Accucore™ RP-MS
HPLC-Säule
Einführung
accucore™ HPlC-Säulen verwenden Core enhanced
technologie zum ermöglichen schneller und
hocheffizienter Auftrennungen. Die Partikel
mit einem Durchmesser von 2,6 μm sind nicht
vollständig porös, sondern haben einen festen
Kern und eine poröse außenschicht. Die optimierte
Bindungstechnologie erzeugt durch eine hohe
Belegungsdichte hervorragende Peakformen.
accucore™ RP-MS verwendet eine optimierte
alkylkettenlänge zur effektiveren abdeckung der
Kieselgeloberfläche. Diese Abdeckung führt zu
einer beträchtlichen Reduktion der sekundären
Wechselwirkungen und folglich hocheffizienten
Peaks mit sehr wenig tailing. Der genau geregelte
Durchmesser der accucore™ Partikel von 2,6 µm
führt zu weit geringeren Rückdrücken als sie
bei Materialien mit weniger als 2 μm üblich
sind. 11-Ketotestosteron, 19-Nortestosteron
und epitestosteron sind alle mit testosteron
verwandt. 11-Ketotestosteron ist eine oxidierte
Form von Testosteron. 19-Nortestosteron enthält
eine zusätzliche Methylgruppe im Vergleich zu
testosteron und epitestosteron und ist ein inaktives
epimer von testosteron. alle drei Verbindungen
sind anabolika, welche die Proteinsynthese
in Zellen, insbesondere Muskeln, fördern.
19-Nortestosteron tritt in geringen Mengen
Abbildung 1.
Chromatogramm für 11-Ketotestosteron (1), 19-Nortestosteron (2) und
epitestosteron (3), getrennt auf einer accucore™ RP-MS 2,6-μm-,
100×2,1-mm-Säule
(0,4 ng/ml) natürlich im Körper auf und wird bei
athleten routinemäßig überprüft. Die auftrennung
dieser drei Verbindungen und, noch wichtiger,
die Geschwindigkeit der analyse werden in dieser
anwendung gezeigt.
Bedingungen des experiments
Probenvorbereitung
Der Arbeitsstandard enthielt 50 μg/ml jedes
testosterons in der mobilen Phase.
Säule
accucore™ RP-MS 2,6 μm, 100×2,1 mm
(Best.-nr. 554-1885)
Gemessener Druck: 300 bar
Accela™ hPLC-System
Säulentemperatur: 40 °C
Injektionsvolumen: 1 μl
Flussrate: 0,6 ml/min
UV-Detektion: 54 nm
mobile Phase
60:40 (V/V) Wasser/Acetonitril
verbrauchsmaterialien
Wasser in HPlC-Qualität
acetonitril in HPlC-Qualität
NSC Massenspektronomie-zertifiziertes,
transparentes 2-ml-Fläschchen mit einem Verschluss
aus blauem, gebundenen PTFE/Silikon
ergebnisse
Die analyse wurde auf einer accucore™ RPMS Säule 2,6 μm, 100×2,1 mm durchgeführt.
11-Ketotestosteron, 19-Nortestosteron und
Epitestosteron, eluiert in weniger als 2 Minuten
(Abbildung 1).
Wiederholinjektionen des testosterongemisches
zeigten, dass accucore™ RP-MS stabile und
reproduzierbare Ergebnisse bot (Tabelle 1).
Schlussfolgerungen
Tabelle 1. Methodenpräzision (%RSD) für 11-Ketotestosteron, 19-Nortestosteron und
epitestosteron (Daten kalkuliert auf der Grundlage von sechs Wiederholinjektionen)
Peak 1
Peak 2
11-Ketotestosteron 19-Nortestosteron
Asymmetrie
1.48
%RSD Tr
0
%RSD Peakbereich 0.31
10
1.28
0.05
0.26
Peak 3
Epitestosteron
1.11
0.06
0.44
Mit accucore™ RP-MS Säulen gelang eine
erfolgreiche auftrennung von 11-Ketotestosteron,
19-Nortestosteron und Epitestosteron in weniger
als 2 Minuten, so dass sie eine ausgezeichnete Wahl
für die schnelle analyse von testosteronen sind, die
einen hohen Durchsatz von Proben möglich machen.
Bezeichnung
Best.-Nr.
Accucore RP-MS 2,6 μm, 100×2,1 mm
554-1885
™
VWR bDh PROLAbO® DIE ChEMIKALIENMARKE VON VWR INTERNATIONAL
PESTINORM® GC-LöSUNGSMITTEL füR
KAPILLARSäULEN VON bDh PROLAbO®
füR DIE NEUE QUEChERS-METhODE
Die neue europäische Norm EN 15662, in
Frankreich seit dem 31. Januar 2009 gültig,
beschreibt die QueCheRS-Methode als ein
vielseitiges Verfahren zur Bestimmung von
Pestizidrückständen mit GC/MS und LC/MS nach
Acetonitril-Extraktion/Verteilung und Reinigung
mit dispersiver SPE in pflanzlichen Lebensmitteln,
wie Früchten (einschließlich trockenfrüchten),
Gemüse, Getreide und deren Derivate.
Die neue Methode zeichnet sich aus durch:
• Schnelle aufreinigung
• Benutzerfreundlichkeit
• Kostengünstige analyse mit geringerem
lösungsmittelverbrauch
• Effiziente Methode für eine Vielzahl an
nachweisbaren Pestiziden
• Verbesserte Sicherheit
Diese Methode ermöglicht die aufreinigung von
vielen Substanzen mit unterschiedlicher Polarität –
mehr als 500 Pestizide.
Bezeichnung
Aceton
Dichlormethan, stab. MB*
n-Hexan
Ethylacetat
n-Pentan
Lösungsbenzin, 40–60 °C
Methanol
Vorteile der PESTINORM® gCLösungsmittel für Kapillarsäulen
•
•
•
Garantiert extrem wenig organische und
halogenierte Derivate zur Verhinderung von
Kontamination
Verdampfungsrückstand unter 5 ppm
Verunreinigungen, die auf dem
Gaschromatogramm störende Peaks
hervorrufen, betragen maximal:
• 5 ng/l Lindan mit Elektroneneinfangdetektor
• 10 ng/l Oktanol mit
Flammenionisationsdetektor
aufgereinigt aus ausgewählten Rohmaterialien
unter ISO 9001-Bedingungen. Die Lösungsmittel
haben außerdem folgende eigenschaften:
• Gefiltert auf 0,2 µm
• Unter Stickstoff abgefüllt
• ausgestattet mit Verschlusskappen mit PtFeDichtung zum Schutz vor Kontaminationen
• 2,5-l-Glasflaschen mit DIN-45-Verschlüssen
Assay
Säure
Rückstände Wasser
Organische Halogenierte Best.-Nr.
Rückstände Rückstände
min. %
max. mval/g
max. %
max. %
max. ng/ml
max. ng/l
99.9
99.9
99
99.8
99
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.2
0.05
0.01
0.05
0.01
0.05
0.01
10
10
10
10
10
10
10
5
5
5
5
5
5
5
99.9
83960.320
83961.320
83962.320
83963.320
83964.320
83965.320
83966.320
* Stab. MB: stabilisiert mit 50 ppm 2-Methyl-2-Buten
Hier finden Sie eine Auswahl gängiger Lösungsmittel für LC/MS und anderer Reagenzien, die für
dieses Verfahren von Bedeutung sind.
Bezeichnung
VE
Best.-Nr.
Acetonitril HiperSolv® CHROMANORM® für HPLC LC/MS
Methanol HiperSolv® CHROMANORM® für HPLC LC/MS
Wasser HiperSolv® CHROMANORM® für HPLC LC/MS
Ammoniumformat AnalaR NORMAPUR®
Magnesiumsulfat, wasserfrei, AnalaR® NORMAPUR®
Natriumchlorid AnalaR® NORMAPUR®
Trinatriumcitrat-Dihydrat AnalaR® NORMAPUR®
Natriumhydroxid 5 mol/l, 5N AVS® TITRINORM®
2,5 l
2,5 l
2,5 l
500 g
500 g
1 kg
500 g
1 l
83640.320
83638.320
83645.320
21254.260
25164.265
27810.295
27833.260
31624.290
11
ChromJournal
SGE Diamond Spritzenreihe - leistungsstark
von manuellen Anwendungen hin zu
Anwendungen mit Autosamplern und
anderen Geräten
Die Diamond Spritzenreihe von
SGE bietet einen niemals zuvor
gesehenen Grad an Haltbarkeit,
Klarheit und Genauigkeit im Labor.
Keine andere Spritzenreihe bietet
eine solche Brillanz! Sie macht ganz
neue Anwendungen möglich!
haltbarkeit
Verbesserungen der Diamond Spritzen
führen zu:
• Verbesserter Widerstandsfähigkeit
gegen lösungsmittel
• Größeren möglichen
temperaturbereichen
• Verbesserter Bedienbarkeit
Diese Verbesserungen bringen eine
längere lebensdauer der Spritze und
einen längeren lebenszyklus mit sich. Bei
Diamond Spritzen bis zu zehnmal länger
als bei ähnlichen Spritzen.
SGe Spritzen
Spritze eines
Konkurrenten
klarheit
Diamond Spritzen für
Autosampler und geräte
Diamond Spritzen für autosampler und
Geräte enthalten eine markante Farbskala
mit einer einteilung nach Volumen,
wodurch eine einfache erkennung der
installierten Spritzen möglich ist.
genauigkeit
Diamond Spritzen bieten eine neue
Genauigkeitsstufe im labor. SGe Diamond
Spritzen wurden verbessert, um Bereiche
zu beseitigen, in denen Flüssigkeiten
eingeschlossen werden und möglicherweise
zur Verschleppung führen können. Die
Verschleppung wird reduziert, indem das
Kolbenende und der PtFe-einsatz in der
nullstellung sowie der PtFe-einsatz und der
Glaszylinder genauer zusammenpassen und
durch Verbesserung der nadelbefestigung.
Die Verbesserungen des Designs der
Diamond Spritzen haben Klebefilme aus
dem Flüssigkeitssystem deutlich verringert.
Dies erhöht die Haltbarkeit der Spritze und
verringert das Risiko von Wechselwirkungen
zwischen Probe und Klebefilm.
Diamond Spritzen für den
manuellen gebrauch
Manuelle Diamond Spritzen haben
eine scharfe schwarze Skala und einen
„hochweißen“ Hintergrund für maximalen
Kontrast. Die Spritzen sind einfach zu
verwenden und sehr gut ablesbar, was bei
einer konsistenten Probenabgabe und
präzisen ergebnissen hilft.
SGe Diamond Spritze
Die folgenden GC/MS-Spuren zeigen
bei Diamond Spritzen im Vergleich zu
anderen derzeit erhältlichen Spritzen keine
Kontamination durch Klebefilme.
GC/MS-Spuren von drei aktuell auf dem Markt erhältlichen Spritzen weisen Peaks auf, die als
Komponenten von Klebefilmen identifiziert wurden.
12
erhöhen Sie die Qualität Ihrer Spritzen weiter,
indem Sie eine Diamond Spritze an eVol®, die
weltweit erste digitale analytische Spritze,
koppeln.
eVol® ist eine komplette lösung für das
Dispensieren mit zahlreichen Funktionen und
Verwendungszwecken. als Gewinner eines
F&e-Preises für Innovation revolutioniert
eVol® die arbeitsweise Ihres labors und die
Geschwindigkeit der Probenverarbeitung.
an eine Diamond Spritze gekoppelt
beschleunigt und vereinigt eVol® die
arbeitsabläufe, verbessert Genauigkeit und
Reproduzierbarkeit und standardisiert die
ergebnisse, unabhängig von der erfahrung des
Benutzers.
eVol® ist die Verbindung zweier
Präzisionsgeräte: ein digital gesteuerter
elektronischer antrieb mit einer XCHanGe®fähigen (zum Patent angemeldet) analytischen
Diamond Spritze.
"DISPENSIERGENAUIGKEIT – Besucher der kürzlich abgehaltenen Pittsburgh-Konferenz zu analytischer
Chemie und angewandter Spektroskopie (Pittcon) verwendeten eine manuelle Spitze und eine an eine
Diamond Spritze gekoppelte eVol®, um ein Zielvolumen von 491,5 µl zu dispensieren. Die Ergebnisse zeigen
die deutlich überlegene Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der eVol®, unabhängig vom Benutzer.“
Das ergebnis ist ein digital gesteuertes
Dispensersystem mit Direktverdrängung, das
programmiert werden kann, um eine Vielzahl
an liquid Handling-Verfahren reproduzierbar
und präzise auszuführen. Im Gegensatz
zu luftverdrängungsgeräten ist eVol® die
perfekte lösung für präzises ansaugen und
Dispensieren sowohl von wässrigen als auch
nicht wässrigen Flüssigkeiten.
Die an eVol® gekoppelten analytischen
Diamond Spritzen saugen Volumen von
200 nl bis 500 μl bei verschiedenen
Geschwindigkeiten präzise an und
dispensieren diese. eVol® ist einfach zu
kalibrieren, entspricht strengen globalen
Standards, ist programmierbar und kann
mit einem Passwort geschützt werden. Sie
ist ergonomisch, bequem und einfach zu
verwenden.
Verwenden Sie eVol® für jede
manuelle Anwendung von
Spritzen, wie z. b. ...
Vorbereitung interner Messnormalen
zur Kalibrierung; Hinzufügen interner
Messnormalen zur Kalibrierung zu Proben;
Zugabe von Derivatisierungsreagenzien
zu Proben; Zugabe von nicht wässrigen
Reagenzien zu Proben; Vorbereitung von
ersatzproben; Geräteinjektionen
(GC/LC). Austausch der Probenmatrix und
Reinigung mit MePS; Serienverdünnungen;
Mikrotitration; anfärben bei der DC;
routinemäßiges Dispensieren; präzises
Messen; Dotieren; quantitative nMR (Zugang
zum Boden der Röhrchen).
Beispiele für die Verbesserung von laborprozessen durch die preisgekrönte eVol® in Kombination mit einer Diamond Spritze:
PROZESSE
Ohne eVol®
Mit eVol®
Standardvorbereitung
Standardlösungen werden in einem großvolumigen Kolben
vorbereitet. Von diesen Standardlösungen werden Aliquote
einzeln in Autosampler-Fläschchen abgegeben.
• Verringerter Gebrauch von Glasgeräten
Die Standardlösungen werden direkt in dem
• Reduktion von Flüssigabfällen
Fläschchen hergestellt, welches das entsprechende
• Bedeutende Zeitersparnis
Lösungsmittel enthält.
• Verbesserte Genauigkeit und Reproduzierbarkeit
Zugabe von
Standardlösungen
Kleine Mengen von Standardlösungen werden angesaugt und Eine Ansaugung und eine schnelle Folge von
vor der Überführung in ein Autosampler-Fläschchen in alle
wiederholten genauen Abgaben direkt in die
Proben abgegeben.
Fläschchen.
Die Labormitarbeiter müssen mit potenziell gefährlichen
Lieferung von
Materialien unter einem Abzug arbeiten, um Kombinationen
Derivatisierungsmitteln von Derivatisierungsmitteln in offenen Fläschchen
vorzubereiten.
Serienverdünnungen
Überführung einer kleinen Menge einer Lösung in einen
anderen Behälter. Lösungsmittel wird zum Erreichen des
benötigen Volumens hinzugefügt. Dies wird mehrmals
wiederholt, um schließlich die genaue benötigte
Konzentration zu erhalten.
VORTEILE von eVol®
Der Prozess wird mit einer eVol® Spritze
vollendet, die programmiert ist, eine Menge des
Lösungsmittels oder Mittels anzusaugen und dann
Aliquote in die versiegelten Fläschchen abzugeben;
einhändige Bedienung.
• Verbesserte Benutzersicherheit, geringeres
Verschüttungs- und Verspritzungsrisiko
• Ergonomische Vorteile hinter dem Schirm des Abzugs
Eine Ansaugung der Lösung kann direkt in das
Lösungsmittel abgegeben werden, um die genaue
benötigte Konzentration zu erzielen.
• Vereinfachung des gesamten Arbeitsablaufs
• Verbesserte Genauigkeit
• Geringerer Bedarf an Lösungsmittel
13
ChromJournal
Neu von Pall Life Sciences – zertifizierte
Spritzenvorsatzfilter mit niedrigem Anteil an
extrahierbaren Substanzen für die LC/MS
14
In Abbildung 1 und 2 wird deutlich, dass die
Mischung aus acetonitril und Wasser
(50:50, v/v) in den hydrophilen PTFE- und
PVDF-Filtern tendenziell mehr Peaks für
extrahierbare Substanzen als reines acetonitril
aufweist. es ist auch zu beobachten,
dass die leistung des acrodisc® MS
Spritzenvorsatzfilters unabhängig von der
Stärke des lösungsmittels mit acetonitril
konstanter ist.
Die Reinheit von drei unterschiedlichen
Spritzenvorsatzfiltertypen – Acrodisc® MS
Spritzenvorsatzfilter von Pall und zwei alternative
Spritzenvorsatzfilter – wurde in denselben
Filtrations- und analysebedingungen mittels
LC/MS auf der Grundlage des Gehalts an
extrahierbaren Substanzen im Filtereluat
untersucht. Zehn Filter einer Produktcharge
wurden für jeden der drei Filtertypen getestet.
D, Hydrophilic PtFe
D, Hydrophilic PtFe
Intensity
C, PVDF
Das analyseverfahren für diese Bewertung
umfasst eine UPlC-Gradientenelutionsmethode
(Ultra Performance liquid Chromatography), mit
der eine Vielzahl an organischen Verbindungen
im eS+ (elektrospray positiv)
MS-Ionisationsmodus bestimmt werden können.
Die vier Testflüssigkeiten, reines Acetonitril, 50 %
Acetonitril in Wasser, reines Methanol und 50 %
Methanol in Wasser, basieren auf
den am häufigsten für die Probenvorbereitung
zur analyse verwendeten lösungsmitteln.
Repräsentative Chromatogramme siehe
Abbildung 1 bis 4.
untersuchung mit extrahierbaren
Substanzen
C, PVDF
B, acrodisc MS
B, acrodisc MS
a, Control
a, Control
Retention time (Minutes)
Abbildung 1. Übereinander gelagerte tICChromatogramme unter Verwendung einer
Mischung von Acetonitril und Wasser (50:50, v/v) als
Testflüssigkeit. (A - orange) Kontrolle, (B - grün) Eluat
aus dem acrodisc® MS Spritzenvorsatzfilter von Pall,
(C - violett) alternativer PVDF-Filter und (D - schwarz)
alternativer hydrophiler PtFe-Filter.
Abbildung 2. Übereinander gelagerte tICChromatogramme unter Verwendung von reinem
Acetonitril als Testflüssigkeit. (A - orange) Kontrolle (B grün) eluat aus dem acrodisc® MS Spritzenvorsatzfilter
von Pall, (C - violett) alternativer PVDF-Filter und (D schwarz) alternativer hydrophiler PtFe-Filter.
D, Hydrophilic PtFe
D, Hydrophilic PtFe
C, PVDF
Intensity
Pall Life Sciences freut sich,
den neuen Acrodisc® MS
Spritzenvorsatzfilter mit
einer wasserbenetzbaren
PTFE-Membran anzubieten.
Dieser Acrodisc® MS
Spritzenvorsatzfilter weist
einen äußerst geringen
Anteil an extrahierbaren
Substanzen auf und ist für
die LC/MS zertifiziert. Die
folgende Untersuchung mit
extrahierbaren Substanzen
zeigt, dass sich der Acrodisc®
MS Spritzenvorsatzfilter
ideal für die LC/MSProbenvorbereitung eignet und
wie seine Leistung zur Erzielung
genauer Testergebnisse
beiträgt.
Die wasserbenetzbare PtFe-Membran von Pall
life Sciences ist eine optimierte wasserbenetzbare
Polytetrafluorethylenmembran, die einen äußerst
geringen anteil an extrahierbaren Substanzen,
gute Flussraten und effiziente Retention aufweist.
Die wasserbenetzbare PtFe-Membran ist
außerdem sowohl mit wässrigen als auch mit
leicht organischen lösungsmitteln chemisch gut
verträglich.
Intensity
Die Extraktion und das
Leaching chemischer
Verbindungen aus
Filtern stellen in der
Probenvorbereitung für
die Analyse ein großes
Problem dar, insbesondere
bei der Verknüpfung
chromatographischer Verfahren
mit MS-Detektoren für die
Analyse. Diese extrahierbaren
und auswaschbaren
Materialien können, wenn
sie nicht kontrolliert werden,
die analytischen Ergebnisse
und die Dateninterpretation
beeinträchtigen.
die wasserbenetzbare Ptfemembran
Intensity
Die Flüssigkeitschromatographie/
Massenspektrometrie
(Liquid Chromatography/
Mass Spectrometry, LC/
MS) ist ein leistungsstarkes
Analyseverfahren, das für
unterschiedliche Anwendungen
eingesetzt wird, wie z. B. für
die Detektion einer Vielzahl von
Analyten, Strukturaufklärung,
Polymercharakterisierung,
pharmakokinetische Studien,
Proteomik und quantitative
Analysen.
C, PVDF
B, acrodisc MS
B, acrodisc MS
a, Control
Abbildung 3. Übereinander gelagerte tICChromatogramme unter Verwendung einer
Mischung von Methanol und Wasser (50:50, v/v) als
Testflüssigkeit. (A - orange) Kontrolle, (B - grün) Eluat
aus dem acrodisc® MS Spritzenvorsatzfilter von Pall,
(C - violett) alternativer PVDF-Filter und
(D - schwarz) alternativer hydrophiler PTFE-Filter.
a, Control
Abbildung 4. Übereinander gelagerte tICChromatogramme unter Verwendung von
Methanol als Testflüssigkeit. (A - orange)
Kontrolle, (B - grün) Eluat aus dem Acrodisc®
MS Spritzenvorsatzfilter von Pall, (C – violett)
alternativer PVDF-Filter und (D - schwarz)
alternativer hydrophiler PtFe-Filter.
Abbildung 3 und 4 zeigen, dass das reine
Methanoleluat im hydrophilen PtFe-Filter einen
höheren Gehalt an extrahierbaren Substanzen
aufweist als das eluat des lösungsmittels aus
Methanol und Wasser (50:50, v/v). Dieser
trend ist bei den PVDF-Filtern umgekehrt.
Diese weisen im eluat des lösungsmittels
aus Methanol und Wasser (50:50, v/v) einen
höheren Gehalt an extrahierbaren Substanzen
auf als im reinen Methanoleluat. Der Gehalt
an extrahierbaren Substanzen im eluat des
acrodisc® MS Spritzenvorsatzfilters ist äußerst
gering und hängt nicht davon ab, ob reines oder
verdünntes Methanol verwendet wird.
fazit
Der LC/MS-zertifizierte Acrodisc® MS
Spritzenvorsatzfilter von Pall ist so ausgelegt,
dass das eluat einen äußerst geringen anteil
an extrahierbaren/auswaschbaren Materialien
enthält. Die Filter eignen sich basierend auf
den in dieser Untersuchung zugrunde gelegten
Testbedingungen für die LC/MS-Analyse von
wässrigen lösungen und leicht organischen
lösungen.
INfORMATIONEN ZUM ACRODISC® MS
SPRITZENVORSATZfILTER
LC/MS-zertifiziert – Weniger Interferenzen
in den LC/MS-Ergebnissen mit dem Acrodisc®
MS Spritzenvorsatzfilter. Der erste LC/MSzertifizierte Filter mit einem äußerst geringen
anteil an extrahierbaren Substanzen.
geringe Ionensuppression/
Ionenverstärkung – Weniger
testwiederholungen. Der feststellbar geringe
anteil an extrahierbaren anteilen des acrodisc®
MS Spritzenvorsatzfilters verringert das Risiko
von Matrixeffekten, die den Ionisierungsprozess
– das Herzstück des LC/MS-Verfahren – stören.
Schutzverpackung – Geldeinsparungen
und Vorbeugung von ausfallzeiten aufgrund
versehentlicher Kontaminationen und
anschließender entsorgung kontaminierter Filter.
Die acrodisc® MS Spritzenvorsatzfilter sind zum
Schutz vor externen Quellen extrahierbarer
Substanzen in fünf einzelröhrchen verpackt.
Während ein Röhrchen verwendet wird, bleiben
die anderen versiegelt und geschützt.
Geringe Proteinbindung – Präzise und
zuverlässige quantitative ergebnisse.
Die Proteinadsorption der acrodisc® MS
Spritzenvorsatzfilter ist minimal.
Partikelretention – Die acrodisc®
MS Spritzenvorsatzfilter schützen die Säulen
und Instrumente vor einer ansammlung von
Partikeln. Die Säulen sind dadurch länger haltbar
und die Leistung des LC/MS-Systems bleibt
konstant.
Wenden Sie sich für eine kostenlose
Probepackung des neuen, einzigartigen LC/MSzertifizierten Acrodisc® MS Spritzenvorsatzfilters
oder für weitere Informationen zum Sortiment
der von Pall life Sciences angebotenen Produkte
für die Probenvorbereitung zur analyse an Ihren
VWR-Kundendienst vor ort, oder besuchen Sie
uns unter www.pall.com/lab.
Exzellente Chemikalienbeständigkeit –
Dieser Universalfilter kann für alle LC/MS-Proben
verwendet werden.
Bezeichnung
VE Best.-Nr.
Acrodisc® MS Spritzenvorsatzfilter, wasserbenetzbare PTFE-Membran, 0,2 μm, 25 mm
50
Acrodisc® MS Spritzenvorsatzfilter, wasserbenetzbare PTFE-Membran, 0,2 μm, 25 mm – Probepackung 3
214-0287
PALLSMS-3201
Preis
GRATIS*
* Eine Packung pro Kunde
15
ChromJournal
der neue verdampfungsLichtstreudetektor (ELSD) von VWR
Einführung:
Vorteile von ELSD:
Der neue VWR ELSD 90 mit dem
VWR-Hitachi Chromaster
•
•
•
•
nahezu universell (ideal für die Detektion
unvorhersagbarer analyte)
Geeignet für Gradienten
Massendetektor
einfach und robust (ideal für die
Methodenentwicklung)
Beispiele für anwendungen, für die der
VWR ELSD 90 besonders geeignet ist:
•
•
•
•
•
Säulentemperatur: 40 °C
Eluent A: Wasser
Eluent B: Acetonitril
Isokratisch: 28 % A/72 % B, Eluent
entgast und mit der Pumpe gemischt
Flussrate: 1,0 ml/min, Druck: 79 bar
Injektionsvolumen: 20 µl
Stoppzeit (Stopp nach): 15 min
elSD-Bedingungen: temperatur der
Driftröhre: 50 ºC, N2-Gasdruck: 3,5 bar,
Verstärkung 12,
Filter 6s
16
Der Verdampfungs-lichtstreudetektor
(evaporative light-Scattering Detector,
elSD) konnte sich unter den in der
Flüssigkeitschromatographie verwendeten
Detektoren in den vergangenen Jahren dank
der vielen theoretischen Studien, die auf
grundlegenden Untersuchungen und zahlreichen
Anwendungen der vergangenen 30 Jahre
basierten, gut etablieren.
Der nachweis mittels elSD gilt als ein
nahezu universelles, leistungsstarkes und
kostengünstiges Detektionsverfahren, das
sich ideal für die meisten anwendungen in
der Flüssigkeitschromatographie eignet. Die
leistung dieses Detektionsverfahrens wird heute
durch ein neues Modell mit einer originären
und effizienten Niedertemperaturtechnologie
und einer innovativen Detektionskammer
weiter gesteigert, die mit allen, einschließlich
halbflüchtigen und thermolabilen Verbindungen
eine sehr hohe Empfindlichkeit aufweist.
•
Durch Gradientenelution gewonnene
Kohlenhydrate (Mono-, Di- und
oligosaccharide) und Polyole
Polare und unpolare lipide – äußerst praktische
und effiziente Alternative zu GC-Analysen
aminosäuren ohne aufwändigen
Derivationsschritt vor der Detektion
Gleichzeitige analyse von wasser- und
fettlöslichen Vitaminen
anorganische Ionen ohne Verwendung
zusätzlicher Produkte, wie Ionensuppressoren
organische und phenolische Säuren
ein weiterer wichtiger Vorteil von elSD ist, dass
alle nicht flüchtigen Analyte ohne Chromophor
getestet werden können, da der elSD ein
Massendetektor ist.
Die neuerungen des VWR-Hitachi Chromaster
HPlC-Systems werden anhand von speziellen
Beispielen sowie der Vorteile beim einsatz mit
dem VWR ELSD 90 demonstriert.
Für die Chromatogramme in Abbildung 1 und 2
wurde die folgende Systemeinrichtung verwendet:
Säule:
Bezeichnung Porengröße Partikelgröße I-ØxL
(Å)
(µm)
(mm)
Shodex
Asahipak
NH2P-50 4E
100
5
Best.-Nr.
250x4,6 554-0880
VWR-hitachi Chromaster Systemkonfiguration
Bezeichnung
Best.-Nr.
Chromaster 5110 Pumpe mit automatischem Spülventil, Waschmechanismus, e-Line-Kabel (0,5 m)
6-Kanal-Entgasungseinheit (eingebautes Zubehör für die 5110 Pumpe) mit 4 Kanälen für Lösungsmittel und 2 Kanälen für die
Autosampler-Waschlösung, 480 µl/Durchflussweg
Statischer Mischer 700 µl für den konventionellen Gebrauch (0,4–1,8 ml/min). Standardzubehör für die LPG-Einheit für 5110
Niederdruck-Gradienteneinheit für 5110 (eingebautes Zubehör für die 5110 Pumpe) mit Dosierventil, herkömmlichem Mischer, Röhrchen
Chromaster 5210 Autosampler-Probenrack (1,5 ml x120), Spritze 175 µl (0,1–100 µl), e-Line-Kabel (0,8 m)
Chromaster 5310 Säulenofen mit e-Line-Kabel (0,5 m) als Standardzubehör. Netzteil ist eingebaut. Drei 30-cm-Säulen können
eingesetzt werden.
Chromaster Organizer für Lösungsmittelflaschen Stromversorgungsfunktion für Pumpe, Autosampler, Schnittstellensteuerplatine,
Detektoren
Steuereinheit für eine grafische Benutzeroberfläche (GUI) des Interface Control Boards der Serie Chromaster 5000
Verdampfungs-Lichtstreudetektor 90
903-0501
903-0503
903-0506
903-0502
903-0509
903-0520
903-0537
903-0546
903-0267
VWR ELSD 90
VWR elSD 85
elSD with Chromaster High Frequency Mixing
elSD with Chromaster standard mixing
Abbildung 1. Chromatogramm von fructose,
Glucose und Maltose, jeweils 10 ug/ml
Die Empfindlichkeit des ELSD 90 ist doppelt so hoch
wie die des ELSD 85. Die höhere Empfindlichkeit kann
jedoch in abhängigkeit des verwendeten Zerstäubers
zwischen dem Faktor 2 und 6 variieren.
vergleich mit anderen technologien
Lichtquelle
Im Vergleich mit bestehenden technologien
zeigt der ELSD 90 eine verbesserte PeakEffizienz. Dadurch ist der ELSD 90 insbesondere
als Detektor bei der schnellen lC geeignet.
außerdem zeigen weitere ergebnisse (hier
nicht wiedergegeben), dass der einsatz
von niedertemperaturtechnologie und das
neue, auf einem laser basierende, Design
des optischen Kopfes des neuen ELSD 90 LT
zu einer außerordentlichen Verstärkung der
Sensibilität mit Detektionsgrenzen (n=3) bis
in den unteren nanogramm- und sogar den
Sub-Nanogrammbereich führt (z. B. 500 pg bei
Stearinsäure und Octadecanol, 600 pg bei Mg,
700 pg bei Eicosanol).
Die Verstärkung der Sensibilität beruht auf einer
Verbesserung der Lichtquelle. Der ELSD 90
verwendet eine blauviolette laserlichtquelle mit
405 nm statt der blauen LED-Lichtquelle des
Modells 85. Dies wurde durch die entwicklung
der lichtquelle mittels Blu-Ray® -technologie
möglich. 405 nm entsprechen der maximalen
Sensibilität der Photomultiplier-Röhre (PMt).
eine laserbasierte lichtquelle hat außerdem den
Vorteil einer höheren ausgangsleistung als die
LED-Lichtquelle, nämlich 10 mW, und der Strahl
ist stärker fokussiert.
CnlSD
CaDt
Abbildung 3
Effizienz: Peakbreite verglichen
mit dem Condensation nucleation
light Scattering Detector (CnlSD)
und der Charged aerosol
Detection technology (CaDt):
Peakbreite (Hydrocortison
100 ppm)
Injektion: 1 µl
Säule: Keine
mobile Phase: ACN/H2O (50:50)
flussrate: 0,25 ml/min
detektor: 40 °C, 4,0 bar, G8
U-HPlC-Zerstäuber
Abbildung 2. Chromatogramm von fructose,
Glucose und Maltose, 1,25 ug/ml.
Weist bei Verwendung der Chromaster
Hochfrequenzmischfunktion (HFM) ein verbessertes
Signal/Rausch-Verhältnis auf. Dies zeigt, dass die
Empfindlichkeit des ELSD durch das effizientere
Mischen im HFM-Pumpmodus in Kombination
mit einem Chromaster-System verbessert werden
kann. ein wichtiger Vorteil, wenn nur niedrige
analytkonzentrationen verfügbar sind.
einfache einrichtung mit
eZChrom elite
Der ELSD 90 kann vollständig mit den
eZChrom treibern für die Modelle 80 und
85 gesteuert werden. Der Detektor wird
während der einrichtung über die Chromaster
Wartungssoftware mit den Chromaster
Systemmodulen kombiniert. Die temperatur-,
Verstärkungs- und Filtereinstellungen für den
ELSD 90 sind einfach festzulegen.
Zusammengefasst:
VWR ELSD 90
Der neue VWR ELSD 90 zeigt eine deutliche
Verstärkung der Sensibilität gegenüber
dem ELSD 85, und in Verbindung mit dem
Chromaster wird er durch die überlegenen
HFM-Mischfähigkeiten zu einem besonders
leistungsfähigen analytischen Werkzeug.
Weitere Informationen erhalten Sie von Ihrem
lokalen VWR-Chromatographie-Spezialisten.
17
ChromJournal
Abgestufter Plan zur
Präventivwartung – die 80/20-Regel
Wenn es um die Wartung
von HPLC-Systemen
geht, trifft meistens
die 80/20-Regel zu.
Normalerweise können
80 % der Probleme im
System auf etwa 20 %
der Systemkomponenten
zurückgeführt werden.
Genauso wird aber
80 % der Zeit häufig
darauf verwendet, die
20 % der Probleme zu
beheben. Wenn Murphys
Gesetz zutrifft, gibt es
scheinbar eine 100 %ige
Chance dafür, dass
diese Probleme zum
ungünstigsten Zeitpunkt
auftreten! Unabhängig
davon, ob zum
ungünstigsten Zeitpunkt
ein Hauptanschluss
undicht wird oder
ein Rückschlagventil
klemmt, empfiehlt es
sich, eine regelmäßige
und gut definierte
Reihe an Präventivwartungsmaßnahmen
auszuarbeiten, damit die
HPLC-Systeme reibungslos
laufen.
wozu präventiv
Wartungsmaßnahmen durchführen?
Wie bei jedem mechanischen System trägt eine
regelmäßige Präventivwartung des HPlC-Systems
dazu bei, dass es einwandfrei läuft. Darüber
hinaus verhindern Präventivwartungsmaßnahmen
sekundäre oder tertiäre Schäden, wenn eine
bestimmte Komponente nicht ordnungsgemäß
funktioniert. aus diesem Grund fordern viele
aufsichtsbehörden, die bestimmte Branchen
überwachen, dass für jedes HPlC-System ein
eigenes Wartungslogbuch und ein spezifisches
Präventivwartungsprotokoll geführt werden.
•
Abgestufte Präventivwartung
Viele HPlC-Kundendienstteams verwenden
bereits Standardverfahren und -teile für die
Präventivwartung. Da die teile im Rahmen der
Präventivwartung jedoch in unterschiedlichen
Zeitabständen ausgetauscht werden müssen,
führten vorausschauende und kostenbewusste
Kundendienste eine art von Präventivwartung
ein, die stufenweise abläuft (diese wird
gelegentlich als grundlegende, fortgeschrittene
oder umfassende Präventivwartung bezeichnet),
um in einem noch größeren ausmaß Kosten zu
senken und Zeit zu sparen.
Erstellung eines eigenen Plans für
die Präventivwartung
Die erste Herausforderung für den Kundendienst
im Zusammenhang mit HPlC- oder UHPlCSystemen liegt darin, herauszufinden, welche
Hauptkomponenten tendenziell ausgetauscht
werden müssen und in welchen abständen
dies erfolgen muss. Das hängt von vielen
Faktoren ab. als orientierungshilfe in diesem
Prozess dient das Handbuch des HPlC-Systems.
Viele CtS-Kunden haben die erfahrung
gemacht, dass die vom Hersteller anberaumten
Zeitabstände für einen austausch übertrieben
sind. Während der Systemhersteller angibt,
dass eine umfassende Präventivwartung alle
6 bis 12 Monate durchgeführt werden muss,
stellten Kundendienste fest, dass nur bestimmte
teile zu diesem Zeitpunkt ausgetauscht werden
müssen und es ausreicht, wenn andere teile alle
12 bis 24 oder sogar erst alle 24 bis 36 Monate
ausgetauscht werden.
nach jahrelanger erfahrung in der Belieferung
einer Vielzahl von Vertriebspartnern und
Endverbrauchern weltweit, empfiehlt CTS die
folgende Vorgehensweise zur erstellung eines
umfassenden Plans zur Präventivwartung:
18
•
•
•
•
•
Teile identifizieren und isolieren, die scheinbar
weniger häufig ausgetauscht werden
müssen als der originalausrüstungshersteller
empfiehlt. Dies ist in Absprache mit internen
und externen experten auf dem Gebiet, die
sich mit den Geräten und anwendungen
innerhalb des entsprechenden Unternehmens
auskennen, durchzuführen. Darüber hinaus
können wichtige Informationen häufig auch in
spezifischen Chatrooms oder Benutzergruppen
zu den Geräten eingeholt werden.
Die aufgestellten Hypothesen überprüfen,
indem bestimmte Teile weniger häufig
ausgetauscht, die Schlüsselstellen des Geräts
überwacht und die ergebnisse miteinander
verglichen werden, um sicherzustellen, dass
die Leistung des Gerät nicht negativ beeinflusst
wurde.
Die lebensdauer der Komponenten und
jegliche Fehlerraten dokumentieren, um die
erwartete lebensdauer von bestimmten teilen
für zukünftige Präventivwartungsmaßnahmen
einschätzen zu können.
neue Richtwerte für den austausch bestimmter
teile festlegen.
Einen zwei- oder dreistufigen Plan zur
Präventivwartung ausarbeiten, der den
anforderungen und dem Budget der eigenen
organisation gerecht wird.
Weiterhin die Hauptkomponenten überwachen
und die Pläne für den austausch von teilen
weiter ausarbeiten, um die anforderungen der
entsprechenden organisation zu erfüllen.
Welche Teile wann ersetzen?
Präventivwartungssets
teile, die im Rahmen eines Programms
zur Präventivwartung von HPlC-Systemen
berücksichtigt werden sollten, sind lampen,
Kolbendichtungen und Inline-Filter. andere
Teile, die häufig ersetzt werden müssen,
sind Rückschlagventile, Kartuschen mit
aktiveinlassventil, nadeln und nadelsitze,
Rotordichtungen, Kolben und Filter für die
mobile Phase.
Um die Präventivwartungsmaßnahmen
zu vereinfachen und zu optimieren, hat
CtS eine Reihe an Präventivwartungssets
für unterschiedliche HPlC-Pumpen und
autosampler entwickelt. VWR ist nun in
der lage mehrere solcher Sets für seinen
Kundenstamm bereitzustellen.
Zum Beispiel:
Je nachdem, wie häufig das Gerät im Einsatz ist,
müssen bestimmte Präventivwartungsmaßnahmen
viertel- oder halbjährlich durchgeführt werden
(z. B. viele QS-Labors und Vertragslabors arbeiten
rund um die Uhr und müssen daher häufiger als
andere organisationen eine Präventivwartung
durchführen). Die Faustregel besagt, dass die
Präventivwartung mindestens einmal im Jahr
durchgeführt werden sollte. Wie oben angeführt,
ist es jedoch kostengünstiger ein abgestuftes
Wartungsprogramm auszuarbeiten, im Rahmen
dessen teile, wie Kolbendichtungen und
Filterfritten, häufiger ausgetauscht werden als
Rückschlagventile oder Rotordichtungen.
Zum Beispiel:
Typische Teile
Häufigkeit des
Auswechselns
Typischer Zeitraum
Dichtungen, Filter
Nadeln und
Nadelsitze
Ventilprüfung
Häufigste
3, 6 und 12 Monate
Mäßige Häufigkeit 6, 12 und 24 Monate
Weniger häufig
12, 24 und 36 Monate
Die einführung eines abgestuften Programms
zur Präventivwartung und die Durchführung der
erforderlichen Systemwartungsmaßnahmen sind
nicht allzu kompliziert oder zeitaufwändig. Jedes
System und jede organisation ist unterschiedlich
aufgebaut. Dadurch können die im Rahmen der
Präventivwartung zu wartenden teile, Prozesse
und Pläne zum austausch von teilen je nach
Kunde, Gerät und anwendung variieren. ein
vorausschauendes Kundendienstteam entwickelt
systematisch einen Plan zur Präventivwartung,
der auf die anforderungen der entsprechenden
organisation zugeschnitten ist.
903-1015
Dichtungspackungs-Set
für Waters Alliance 2690,
2690D, 2695, 2695D
903-1019
Präventiv-Wartungsset
für Waters Alliance 2690,
2690D, 2695, 2695D
erhebliche kosteneinsparungen
am anfang dieses artikels steht, dass etwa
80 % der Probleme im System von nur
20 % der Systemkomponenten verursacht
werden. Genauso wird aber 80 % der Zeit
häufig darauf verwendet, die 20 % der
Probleme zu beheben. Die einführung eines
umfassenden, gut ausgearbeiteten Programms
zur Präventivwartung bedeutet für eine
organisation einen kleinen aufwand, der jedoch
zu erstaunlichen ergebnissen führt. es trifft nicht
unbedingt zu, dass eine 20 %ige Investition
in ein gut ausgearbeitetes Programm zur
Präventivwartung 80 % der gesamten Kosten
für den Kundendienst senken wird,
die einsparungen werden trotzdem
beträchtlich sein.
INfORMATIONEN ZU CTS, DEM NEUEN PARTNER VON VWR
CTS stellt seit über 25 Jahren qualitativ hochwertige, OEM-äquivalente Teile für die Präventivwartung
von HPLC-Instrumenten her. Die Ersatzteile von CTS werden in einer Vielzahl von HPLC-Instrumenten in
analytischen und Qualitätssicherungs-/Qualitätskontrolllabors verwendet. CTS wurde vor kurzem gemäß
ISO 9001:2008 zertifiziert als Folge der früheren ISO-Zertifizierung 9001:2000. CTS ist weltweit, hauptsächlich
über Distributoren und Kundendienste tätig, und beliefert zahlreiche pharmazeutische, biochemische,
chemische, klinische, Umwelt- und Biowissenschaftsorganisationen sowie wissenschaftliche Einrichtungen.
19
Belgien
VWR International bvba
Researchpark Haasrode 2020
Geldenaaksebaan 464
3001 Leuven
Tel.: 016 385 011
Fax: 016 385 385
E-mail: [email protected]
Dänemark
VWR - Bie & Berntsen
Transformervej 8
2730 Herlev
Tel.: 43 86 87 88
Fax: 43 86 87 90
Deutschland
VWR International GmbH
Hilpertstrasse 20a
D - 64295 Darmstadt
Tel.: 0180 570 20 00*
Fax: 0180 570 22 22*
*0,14 €/Min. aus d. dt. Festnetz,
Mobilfunk max. 0,42 €/Min.
Finnland
VWR International Oy
Valimotie 9, 00380 Helsinki
Tel.: 09 80 45 51
Fax: 09 80 45 52 00
Frankreich
VWR International S.A.S.
Le Périgares – Bâtiment B
201, rue Carnot
94126 Fontenay-sous-Bois cedex
Tel.: 0 825 02 30 30 (0,15 EUR TTC/min)
Fax: 0 825 02 30 35 (0,15 EUR TTC/min)
Irland / Nordirland
VWR International Ltd / VWR International (Northern Ireland) Ltd
Orion Business Campus
Northwest Business Park
Ballycoolin, Dublin 15
Tel.: 01 88 22 222
Fax: 01 88 22 333
Niederlande
VWR International AG
Lerzenstrasse 16/18
8953 Dietikon
Tel.: 044 745 13 13
Fax: 044 745 13 10
Norwegen
Spanien
VWR International AS
Haavard Martinsens vei 30
0978 Oslo
Tel.: 0 2290
Fax: 815 00 940
Österreich
VWR International GmbH
Graumanngasse 7
1150 Wien
Tel.: 01 97 002 0
Fax: 01 97 002 600
Polen
Labart Sp. z o.o.
A VWR International Company
Limbowa 5
80-175 Gdansk
Tel.: 058 32 38 200 do 204
Fax. 058 32 38 205
Portugal
VWR International - Material de Laboratório, Lda
Edifício Neopark
Av. Tomás Ribeiro, 43- 3 D
2790-221 Carnaxide
Tel.: 21 3600 770
Fax: 21 3600 798/9
Schweden
VWR International AB
Fagerstagatan 18a
163 94 Stockholm
Tel.: 08 621 34 00
Fax: 08 621 34 66
Italien
VWR International PBI S.r.l.
Via San Giusto 85
20163 Milano (MI)
Tel.: 02-3320311/02-487791
Fax: 800 152999/02-40090010
[email protected]
AB-Apr2012
Schweiz
VWR International B.V.
Postbus 8198
1005 AD Amsterdam
Tel.: 020 4808 400
Fax: 020 4808 480
Neueste Nachrichten, Aktionspreise und Informationen
zum VWR-Vertriebszentrum in Ihrer Nähe finden Sie
unter www.vwr.com.
VWR International Eurolab S.L.
C/ Tecnología 5-17
A-7 Llinars Park
08450 - Llinars del Vallès
Barcelona
Tel.: 902 222 897
Fax: 902 430 657
UK
VWR International Ltd
Customer Service Centre
Hunter Boulevard
Magna Park
Lutterworth
Leicestershire
LE17 4XN
Tel.: 0800 22 33 44
Fax: 01455 55 85 86
Ungarn
VWR International Kft.
Simon László u. 4.
4034 Debrecen
Tel.: (52) 521-130
Fax: (52) 470-069

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