Entwicklung einer energiesparenden Vorrichtung zur
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Entwicklung einer energiesparenden Vorrichtung zur
Entwicklung einer energiesparenden Vorrichtung zur praxisgerechten Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellenheizung Gemeinsamer Abschlussbericht des BMBF-Vorhabens mit den Förderzeichen 01RC0025-27 Projektkonsortium SIG Corpoplast GmbH MUEGGE Electronic GmbH Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie ICT koordiniert von SIG Corpoplast GmbH Hamburg Hamburg, im März 2005 BMBF-Vordr. 3831/03.99 Unter Mitarbeit des Institut für Kunststoffverarbeitung, RWTH Aachen BMBF-Projekt "Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" Berichtsblatt 1. ISBN oder ISSN 2. Berichtsart - Abschlussbericht 3a. Titel des Berichts Entwicklung einer energiesparenden Vorrichtung zur praxisgerechten Aufheizung von PETPreforms mittels Mikrowellenheizung 3b. Titel der Publikation 4a. Autoren des Berichts (Name, Vorname(n)) 5. Abschlussdatum des Vorhabens 30.09.2004 Graf, Matthias; Balkau, Karl-Heinz; et al. 6. Veröffentlichungsdatum 4b. Autoren der Publikation (Name, Vorname(n)) 31.03.2005 7. Form der Publikation elektronisch 8. Durchführende Institution(en) (Name, Adresse) 9. Ber. Nr. Durchführende Institution Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie, J.-v.-Fraunhofer-Str., 7, 76327 Pfinztal SIG Corpoplast GmbH & Co. KG, Meiendorfer Str. 203, 22145 Hamburg MUEGGE Electronic Hochstrasse 4 – 6, 64385 Reichelsheim 13. Fördernde Institution (Name, Adresse) 10. Förderkennzeichen 01RC0027*) 11a. Seitenzahl Bericht 54 11 b. Seitenzahl Publikation 12. Literaturangaben - Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) 14. Tabellen 53170 Bonn 15. Abbildungen 4 53 16. Zusätzliche Angaben unter Mitarbeit des Instituts für Kunststoffverarbeitung, RWTH Aachen 17. Vorgelegt bei (Titel, Ort, Datum) 18. Kurzfassung In einem industriellen Verbundprojekt wurde eine skalierfähige Vorrichtung zum Aufheizen von PET-Preforms mittels Mikrowellen konzeptioniert und realisiert. Vorrangige Zielsetzung war es, durch Einsatz der Mikrowellentechnik für den Heizprozess den Energieverbrauch der Blasmaschine zu reduzieren. Nach zwei Jahren Entwicklungszeit konnte ein kontinuierlich arbeitender Prototyp aufgebaut werden, der bereits den gleichen Energiebedarf für die Heizung aufwies wie das herkömmliche IR-Verfahren, welches über 25 Jahre lang hin optimiert wurde. Neben der Energiebilanz wurde das Materialverhalten von PET im Mikrowellenfeld ermittelt und weitere verfahrenstechnische Vor- und Nachteile untersucht und bewertet. Zusammen mit den Projektpartnern wurde schließlich ein Gemeinschaftspatent angemeldet. 19. Schlagwörter PET, Preform, Vorformling, Blasformen, Heizung, Mikrowelle, Verarbeitung, Konstruktion 20. Verlag 21. Preis Eigenverlag des Fraunhofer ICT - BMBF-Projekt "Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" Document Control Sheet 1. ISBN or ISSN 2. Type of Report - Final Report 3a. Report Title Development of an energy saving technology for practically heating PET-preforms with microwaves 3b. Title of Publication 4a. Author(s) of the Report (Family Name, First Name(s)) 5. End of Project September 30, 2004 Graf, Matthias; Balkau, Karl-Heinz 6. Publication Date 4b. Author(s) of the Publication (Family Name, First Name(s)) March 31, 2005 7. Form of Publication electronically 8. Performing Organization(s) (Name, Address) 9. Originator's Report No. Fraunhofer-Institute for Chemical Technology, J.-v.-Fraunhofer-Str. 7, 76327 Pfinztal, Germany SIG Corpoplast GmbH & Co. KG, Meiendorfer Str. 203, 22145 Hamburg, Germany MUEGGE Electronic Hochstraße 4 – 6, 64385 Reichelsheim, Germany 13. Sponsoring Agency (Name, Address) 10. Reference No. 01RC0027*) 11a. No. of Pages Report 54 11 b. No. of Pages Publication 12. No. of References - Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) 14. No. of Tables D-53170 Bonn 15. No. of Figures 4 53 16. Supplementary Notes in cooperation with the Institute for Polymer Processing (IKV), RWTH Aachen 17. Presented at (Title, Place, Date) 18. Abstract In this industrial cooperative research project a scalable working devise for heating preforms by microwaves was drafted and realized. Objective Target was to reduce the energy consumption of the blow moulding machine through the use of microwaves. After two years of development a continuously working prototype could be beyond, which had equal energy consumption like the commonly used IR-process, which had been optimized over 25 years. Furthermore, the material behaviour of PET in the microwave field was examined and advantages and disadvantages of the technical processing were examined and evaluated. Together with the project partners a community patent was finally applied for. 19. Keywords PET, Preform, blow moulding, heating, microwave, processing, construction 20. Publisher 21. Price Fraunhofer ICT - BMBF-Projekt "Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" Zusammenfassung Die stetige Substitution von Metall- und Glasverpackungen durch streckgeblasene PETFlaschen führte in den vergangenen Jahren zu einem jährlichen Wachstum von über 10 %. Dieses Wachstum resultiert aus den guten Eigenschaften der PET-Flaschen und dem wirtschaftlichen Herstellungsprozess. In Hinsicht auf die Wirtschaftlichkeit hat sich ein 2-StufenProzess der getrennten Preform- und Flaschenproduktion durchgesetzt. Die zuvor separat im Spritzgussverfahren hergestellten Preforms werden mittels Infrarot-Heizung innerhalb von einigen zehn Sekunden in den thermoelastischen Temperaturbereich erhitzt und anschließend zu Flaschen ausgeformt. Aufgrund der niedrigen Wärmeleitfähigkeit des PET findet die Erwärmung heute unter Anwendung großer Strahlungsleistung bei gleichzeitiger systematischer Oberflächenkühlung statt. Dabei werden nur maximal 20 % der eingesetzten Energie ins Produkt eingetragen. Eine effektivere Methode, Kunststoffe aufzuheizen, ergibt sich durch eine Mikrowellenheizung. Hier findet die Absorption der Energie volumetrisch im Dielektrikum (PET) statt. Die Eindringtiefe ist aufgrund der sehr großen Wellenlänge der Strahlung deutlich größer und führt damit einerseits zu einer gleichmäßigeren Erwärmung über der Wanddicke und andererseits zu kürzeren Heizzeiten, da kein Wärmeausgleich durch Wärmeleitung erforderlich ist. In diesem Entwicklungsprojekt wurden verschiedene skalierfähige Vorrichtungen zum Aufheizen von PET-Preforms mittels Mikrowellen konzeptioniert und realisiert. Vorrangige Zielsetzung war es, durch Einsatz der Mikrowellentechnik für den Heizprozess den Energieverbrauch der Blasmaschine zu reduzieren. Nach zwei Jahren Entwicklungszeit konnte ein kontinuierlich arbeitender Prototyp aufgebaut werden, der bereits den gleichen Energiebedarf für die Heizung aufwies wie das herkömmliche IR-Verfahren, welches über 25 Jahre lang hin optimiert wurde. Basierend auf diesem Ergebnis wurden Konzepte und Lösungsansätze für die nun notwendige Optimierung und damit eine echte Reduktion des Energiebedarfs erarbeitet, konnten jedoch nicht mehr in der Projektlaufzeit realisiert werden. Neben der Energiebilanz wurde das Materialverhalten von PET im Mikrowellenfeld ermittelt und weitere verfahrenstechnische Vor- und Nachteile untersucht und bewertet. Zusammen mit den Projektpartnern wurde schließlich ein Gemeinschaftspatent angemeldet. BMBF-Projekt "Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" Inhaltsverzeichnis Seite Zusammenfassung ................................................................................................................ V Inhaltsverzeichnis................................................................................................................. VI Tabellenverzeichnis.............................................................................................................. IX Abkürzungsverzeichnis......................................................................................................... X 1 2 3 Einleitung ...................................................................................................................... 1 1.1 Motivation............................................................................................................ 1 1.2 Ziele des Vorhabens ........................................................................................... 2 1.3 Bezug des Vorhabens zu den förderpolitischen Zielen des Förderprogramms ............................................................................................... 3 1.4 Konsortium und bisherige Arbeiten der Projektpartner ....................................... 3 1.4.1 Konsortium 3 1.4.2 Bisherige Arbeiten der Projektpartner 4 Stand der Technik......................................................................................................... 6 2.1 Zur Mikrowellenaufheizung von Kunststoffen ..................................................... 6 2.2 Zur Mikrowellentechnik in industrieller Anwendung ............................................ 8 2.3 Zu alternativen Heiztechniken im Streckblasprozess.......................................... 9 Charakterisierung des Dielektrikums PET ............................................................... 10 3.1 4 Messung mit einem Netzwerkanalysator und ProbeKit..................................... 10 3.1.1 Aufbau 10 3.1.2 Probenherstellung 11 3.1.3 Schwierigkeiten bei der Bestimmung der dielektrischen Eigenschaften: 11 3.2 Messungen im Resonator ................................................................................. 11 3.3 Mikrowellenkalorimetrie..................................................................................... 16 Mikrowellenheizung.................................................................................................... 17 4.1 Konzepte ........................................................................................................... 17 4.1.1 Laboraufbau mit Stabantenne 17 4.1.2 Vorversuche mit einer Resonanzkammer 19 4.2 Verfahrensentwicklung...................................................................................... 20 4.2.1 Lineare Einzelplatzanlage 21 4.2.2 Verfahrensentwicklung an der Resonanzkavität 23 4.2.3 Aufbau eines Stapels aus Resonatoren 35 5 Prototyp ....................................................................................................................... 52 6 Anhang ........................................................................................................................ 54 BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" VI Abbildungsverzeichnis Seite Abbildung 1: HP Netzwerkanalysator mit ProbeKit..................................................................... 11 Abbildung 2: offener Koaxialleiter ............................................................................................. 11 Abbildung 3: Feldverteilung und Probe...................................................................................... 12 Abbildung 4: Rechteckresonator mit Probenhalter und Heizung ................................................ 12 Abbildung 5: Resonanzkurve des leeren und gefüllten Resonators ............................................. 13 Abbildung 6 Dielektrische Konstante bei verschiedenen Feuchten.............................................. 14 Abbildung 7 Dielektrischer Verlust bei verschiedenen Feuchten.................................................. 14 Abbildung 8 Dieletrischer Verlust bei Minimal/Maxiamlfeuchte .................................................. 15 Abbildung 9: Schematischer Aufbau eines Mikrowellenapplikators zum reproduzierbaren und lokalen Aufschmelzen von PET-Preforms ............................................................ 18 Abbildung 10: Aufbau der Erwärmungseinrichtung ................................................................... 18 Abbildung 11: Erwärmte Preforms (links 40s und rechts 50s) ..................................................... 19 Abbildung 12 Resonanzkammer................................................................................................ 20 Abbildung 13: Lineare Erwärmungseinrichtung ......................................................................... 21 Abbildung 14: Rückseite des Linearofens ................................................................................... 22 Abbildung 15: Lineare Mikrowellenantennen ............................................................................ 22 Abbildung 16: Resonanzkavität ................................................................................................. 23 Abbildung 17 Messtechnik ........................................................................................................ 24 Abbildung 18: VSWR-Diagramm ............................................................................................... 25 Abbildung 19 Autotuner-Positionen .......................................................................................... 25 Abbildung 20 Thermobild der Außentemperatur ....................................................................... 26 Abbildung 21 Vergleich Außen - Innentemperatur..................................................................... 26 Abbildung 22 Freiblasanlage und geblasene Preforms ............................................................... 26 Abbildung 23 Thermobild, Preform im Zentrum......................................................................... 28 Abbildung 24 Außentemperatur, Preform im Zentrum............................................................... 28 Abbildung 25 Leistungsdiagramm, gemessen mit dem Impedanzanalysator............................... 29 Abbildung 26 Vergleich vertikaler Hubzeiten ............................................................................. 30 Abbildung 27 Erwärmung im Neck-Bereich, Thermobilder ......................................................... 31 Abbildung 28 Erwärmung im Neck-Bereich, Temperaturprofile .................................................. 31 Abbildung 29 Leistungsdiagramm Neck-Erwärmung N4 ............................................................ 32 Abbildung 30 Leistungsdiagramm Neck-Erwärmung N12 .......................................................... 32 Abbildung 31 Kuppenheizung, Thermobild ............................................................................... 33 Abbildung 32 Kuppenheizung, Temperaturprofil ....................................................................... 33 Abbildung 33 Kuppenheizung, Leistungsdiagramm ................................................................... 34 Abbildung 34 Aufbau des Cavity-Stapels am ICT ....................................................................... 36 Abbildung 35 Erwärmung des Neck-Bereichs............................................................................. 39 Abbildung 36 Erwärmung des Body-Bereichs............................................................................. 39 Abbildung 37 normierte Temperaturprofile der Kammern.......................................................... 40 Abbildung 38 Gegenseitige Beeinflussung, Übersprechen zwischen den Kammern .................... 40 Abbildung 39 Erwärmung mit engerer Kammerung .................................................................. 41 Abbildung 40 Erster Praxistest am Resonatoren-Stapel............................................................... 41 Abbildung 41 Autotuner ........................................................................................................... 42 BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" VII Abbildung 42 Autotuner in Einbaulage...................................................................................... 43 Abbildung 43 Online-Temperaturmessung an der Kuppe........................................................... 43 Abbildung 44 Kuppenheizung mit Autotuner ............................................................................ 44 Abbildung 45 Geometrische Trennung zwischen ....................................................................... 45 Abbildung 46 Übersprechen der Einzelebenen am Resonatoren-Stapel ...................................... 45 Abbildung 47 Aufbau im Technikum von SIG Corpoplast in Hamburg ....................................... 49 Abbildung 48 Thermobilder Preforms mit MW- bzw. IR-Heizung erwärmt ................................. 49 Abbildung 49 Temperatur auf Preform, in Einzelkammer kontinuierlich geheizt ......................... 51 Abbildung 50 Erste Flaschen, die vor dem Blasprozess mit Mikrowellen beheizt wurden ............ 51 Abbildung 51 Prototyp im Technikum von SIG Corpoplast, Hamburg ........................................ 52 Abbildung 52 Flaschen aus mikrowellenbeheizten Preforms....................................................... 53 Abbildung 53 Flaschenproduktion aus dem kontinuierlichen Dauerbetrieb................................. 53 BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" VIII Tabellenverzeichnis Seite Tabelle 1 Reckgrade .................................................................................................................. 27 Tabelle 2 Messung der Leckstrahlung am Resonatoren-Stapel.................................................... 38 Tabelle 3 Effizienzsteigerung durch Autotuner........................................................................... 44 Tabelle 4 Versuche zur Evaluierung des Resonatoren-Stapels ..................................................... 46 BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" IX Abkürzungsverzeichnis E f h IR min MW P s T t U/min VSWR Elektrische Feldstärke [V/m] Frequenz [GHz] Stunde Infrarot Minute Mikrowellen Leistung [Watt] Sekunde Temperatur [°C] Zeit [s] Umdrehungen pro Minute Voltage Standing Wave Ratio ICT IKV MUEGGE SIG Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie, Pfinztal Institut für Kunststoffverarbeitung, Aachen MUEGGE Electronic GmbH, Reichelsheim SIG-Corpoplast GmbH, Hamburg BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" X 1 Einleitung 1.1 Motivation Im Streckblasverfahren werden qualitativ hochwertige Flaschen aus PET (Polyethylenterephthalat) mit hervorragenden mechanischen, optischen und Barriereeigenschaften bei gleichzeitig niedrigem Gewicht hergestellt. Die stetige Substitution von Metall- und Glasverpackungen durch streckgeblasene PET-Flaschen führte in den vergangenen Jahren zu einem jährlichen Wachstum von fast 16%; für die nächsten Jahre wird ein Wachstum von 812% erwartet. Dieses Wachstum resultiert aus immer neuen Anwendungen für streckgeblasene PET-Flaschen. So werden heute neben den CO2-haltigen Erfrischungsgetränken (CSD) auch Frucht- und Gemüsesäfte, Tees, Sport-Getränke, Molkereiprodukte und sogar Mineralwasser und Bier in PET-Flaschen abgefüllt. Ein wichtiges Wachstumskriterium ist neben den sehr guten Flascheneigenschaften, wie Barriere, Glanz, Transparenz, Stapelfestigkeit und Fallfestigkeit, der wirtschaftliche Herstellungsprozess. So werden für den weltweit wachsenden Markt der kleinen Flaschen („single serve“) Maschinen mit Ausstoßleistungen von beispielsweise 42.000 Flaschen pro Stunde und mehr entwickelt und eingesetzt; hier hat sich der zweistufige Streckblasprozess durchgesetzt. Die beiden Prozessschritte des Spritzgießens (SG) eines Preforms und des Streckblasens (SB) zur fertigen Flaschen werden hierbei – zumeist räumlich und zeitlich – getrennt. Diese Trennung führt dazu, dass die Preforms im Spritzgießsystem auf ~40°C und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt werden und bei dem späteren Streckblasprozess auf Temperaturen von 90-110°C wiedererwärmt werden. Dies erscheint zwar energetisch nicht effektiv zu sein, führt aber aufgrund der separaten, optimierten Prozessführung der beiden Prozessschritte zu größtmöglicher Wirtschaftlichkeit; die Taktzeiten der beiden Prozesse liegen um einen Faktor von >5 auseinander (SG~15s; SB~2,7s), so dass eine Integration der Prozesse unweigerlich dazu führt, dass ein Teil des Maschinen-Investment nicht bei maximaler Leistung arbeitet. Der Aufheizprozess ist speziell auf die schlechte Wärmeleitfähigkeit des PET (1/1000 von Al) ausgelegt. Hierbei laufen die Preforms rotierend an mehreren so genannten Heizkästen vorbei. In jedem dieser Heizkästen sind horizontal bis zu 9 Infrarot-Quarzglasstrahler angeordnet. Der Aufheizprozess findet in 16-30s bei mittleren Preform-Wanddicken von ~4mm statt. Da die Absorption exponentiell verläuft und ein sehr großer Anteil an der Oberfläche absorbiert wird, werden die Preforms gleichzeitig mit kalter Luft angeströmt und oberflächlich gekühlt. Thermodynamisch ist dies nicht effektiv und unsinnig. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 1 Da PET ein teilkristalliner Thermoplast ist (und nur im amorphen, nicht-kristallinen Zustand verstreckt werden kann), haben die amorphen Preforms eine – von Temperatur und Zeit abhängige – Tendenz zur Kristallisation. Um dies zu verhindern, darf eine Maximaltemperatur (Oberfläche) und eine maximale Aufheizzeit nicht überschritten werden. Dies ist der Grund dafür, dass heute keine resourcenschonendere Aufheizmechanismen, wie Konvektions- oder Kontaktbeheizung eingesetzt werden. Die Effizienz des Aufheizvorganges liegt heute bei unter 20%. Dabei gehen durch die systematische konvektive Kühlung und Reflexionen an den Preformoberflächen jeweils ca. 5% der auf den Preform eintreffenden Leistung verloren. Der weitaus größte Anteil von 80% der Heizenergie erreichen die Preforms nicht und werden diffus in den Raum gestrahlt. Eine effektivere Methode, die Preforms aufzuheizen, ergibt sich durch eine Mikrowellenheizung. Hier findet die Absorption der Energie nur in dem Dielektrikum des PET statt. Die Eindringtiefe ist aufgrund der sehr großen Wellenlänge der Strahlung deutlich größer und führt damit einerseits zu einer gleichmäßigeren Erwärmung über der Wanddicke und andererseits zu kürzeren Heizzeiten, da kein Wärmeausgleich durch Wärmeleitung erforderlich ist. 1.2 Ziele des Vorhabens Hauptziel des Vorhabens war die Entwicklung einer skalierfähigen Vorrichtung zum Aufheizen von PET-Preforms mittels Mikrowellen. Der Prototyp der Aufheizvorrichtung sollte für eine kontinuierlich arbeitende Maschine kleineren Durchsatzes (~2.000 Flaschen/Preforms pro Stunde) gebaut und verifiziert werden. Durch Einsatz der Mikrowellenheizung soll der Energieverbrauch der Blasmaschine deutlich reduziert werden. Durch die Energiekosteneinsparung ergibt sich ein großer wirtschaftlicher Vorteil für die Anwender dieser Anlagen. Diese Einsparungen garantieren den kommerziellen Erfolg dieser Technologie – bei erfolgreicher Entwicklung – und führen zu signifikanter Schonung der Ressourcen und damit zu einer starken Reduktion der Emissionen. Wissenschaftliches Teilziel des Vorhabens war es, das Relaxationsverhalten von PET für verschiedene Materialvariationen zu bestimmen. Die technischen Arbeitsziele dieses Projektes beziehen sich auf die Entwicklung eines skalierfähigen Systems, welches zur reproduzierbaren und profilierten Erwärmung von PETPreforms in der industriellen Praxis eingesetzt werden kann. Maßgeblich dabei ist die Qualität und Reproduzierbarkeit der herstellbaren Flaschen. Das wichtigste Qualitätskriterium streckgeblasener Flaschen ist die aus dem Verstreckvorgang der Preforms resultierende Wanddickenverteilung der Flaschen. Neben der PreformBMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 2 und Flaschengeometrie wird sie durch das Temperaturprofil im Preform unmittelbar vor dem Verstreckvorgang sowie die zeitliche Charakteristik des Verstreckvorganges und des Druckaufbaus bestimmt. Dafür muss die Mikrowellentechnik hinsichtlich a) der Verfahrenstechnik des Streckblasprozesses angepasst, b) eine Steuerungs- und Regelungstechnik entwickelt und c) eine industriell praktikable Prozessführung hinsichtlich des Materialflusses der PETPreforms und der international anwendbaren Sicherheitsmaßnahmen realisiert werden. Eine wichtige Randbedingung für die Konzeptionierung der Anlage ist die Betriebssicherheit hinsichtlich des Schutzes des Bedienpersonals, der Umgebungsbedingungen und der Produktionssicherheit. In jedem Falle muss das System der Mikrowellenbeheizung Gefahren für das Bedienpersonal – auch bei Fehlbedienung – ausschließen. Alle international anwendbaren Sicherheitsbestimmungen müssen berücksichtigt und erfüllt werden, da dieses System weltweit eingesetzt werden soll. 1.3 Bezug des Vorhabens zu den förderpolitischen Zielen des Förderprogramms Die Umweltentlastung und Wirtschaftlichkeit sind in diesem Projekt als Zielgrößen unmittelbar miteinander verknüpft. Die Zielsetzung dieses Projektes war eine Reduktion der notwendigen Energie zur Herstellung von PET-Flaschen um insgesamt 25%. Dies entspricht einer effektiven Energieeinsparung von beispielsweise 3,5MW pro 1Mio produzierter 0,5l Flaschen bzw. ca. 125kW pro Tonne verarbeitetes PET. 1.4 Konsortium und bisherige Arbeiten der Projektpartner 1.4.1 Konsortium Das Konsortium bestand aus: • SIG Corpoplast, Kernkompetenz im Bereich Maschinen – und Verfahrenstechnik für das Streckblasen (Koordination) • Muegge Elektronik GmbH, Kernkompetenz im Bereich Mikrowellentechnik • Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie (ICT), Kernkompetenzen im Bereich Polymertechnologie und Mikrowellentechnologie BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 3 1.4.2 Bisherige Arbeiten der Projektpartner 1.4.2.1 Zur Mikrowellenaufheizung von Kunststoffen Das Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie (Fh-ICT) beschäftigt sich seit 10 Jahren mit dem Bereich der Mikrowellenheizung für Kunststoffe. Im Rahmen dieser Tätigkeit wurde beispielsweise ein Verfahren entwickelt zum Sintern von porösen Elementen aus Polyethylen mittels Mikrowellen. Mit diesem Verfahren ist es möglich, die Sinterzeit drastisch auf wenige Minuten zu verkürzen und gleichzeitig die Homogenität der porösen Elemente zu verbessern. Poröse Elemente aus Polymeren finden in der Technik als Gas- oder Flüssigkeitsfilter, Schalldämpfer, Farbrollen, Dosierer etc. Verwendung. Die Teile bestehen meist aus ultrahochmolekularem Polyethylen. Das Polyethylenpulver wird in eine Metallform gefüllt und in einem Umluftofen mehrere Stunden gesintert. Die lange Sinterzeit von mehreren Stunden ist nötig, um ein homogenes Schmelzen der äußeren und inneren Partikel zu gewährleisten. Aufgrund der langen Sinterzeit benötigt man zur Herstellung poröser Elemente viele Sinterformen, was die Produktionskosten stark erhöht. Auch ist eine kontinuierliche Fertigung von homogenen porösen Rohren oder Platten mit dem konventionellen Verfahren nicht möglich. Bei dem neu entwickelten Verfahren finden Mikrowellen einer Frequenz von 2,45 GHz Verwendung. Reines Polyethylen absorbiert keine Mikrowellen und lässt sich insofern mittels Mikrowellen nicht erwärmen. Um dennoch ein Sintern des Polyethylenpulvers mittels Mikrowellen zu erreichen, werden die einzelnen Partikel mit einer Substanz aus stark absorbierendem Material beschichtet. Das so behandelte Polyethylenpulver wird in eine Form gefüllt, verdichtet und mit Mikrowellen bestrahlt. Die Form besteht aus einem Material, das für Mikrowellen transparent ist. Die beschichteten Polyethylenpartikel absorbieren Mikrowellen, schmelzen an der Oberfläche und verbinden sich. Die Temperatur wird während des Sinterprozesses mit Hilfe eines faseroptischen Temperaturmeßsystems erfasst. In einem weiteren Projekt wurde am Fh-ICT zusammen mit Industriepartnern eine funktionsfähige Prototypanlage zum direkten Mikrowellenstumpfschweißen von PVDF-Rohren entwickelt und aufgebaut. Inzwischen wurde diese Prototypenanlage optimiert und verbessert und kann bei der Firma WIDOS GmbH gekauft werden. PVDF-Rohre finden Verwendung in Reinraum- und Heißwasserrohrsystemen, sowie für chemikalienbeständige Rohrsysteme. Bisher werden Stumpfschweißungen von KunststoffRohren überwiegend mit Heizelementgeräten durchgeführt. Nachteile des Heizelementstumpfschweißens sind die notwendige Vorwärmzeit des Heizelements vor der ersten Schweißung. Dadurch entstehen lange Prozesszeiten und die Umstell- bzw. Umrüstzeiten sind lang. Am offenen, heißen Heizelement entstehen neben dem Problem der Arbeitssicherheit große Wärmeverluste. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 4 Kernstück der Mikrowellen-Prototypanlage ist das zum Patent angemeldete Einkoppelsystem. Ein speziell entworfenes, offenes, jedoch nicht abstrahlendes MikrowellenAntennensystem erzeugt an seinen Enden eine gleichmäßige, zylindrische Feldverteilung mit hohen Feldstärken. Die zylindrische Feldverteilung gewährleistet eine gleichmäßige Erwärmung der Rohrkontur. Durch Anpassung der Antennengeometrie an die Rohrkontur kann das bei der Erwärmung resultierende Temperaturprofil gesteuert werden. Das Antennensystem besteht im Einzelnen aus einem Antennenkegel und der Antenne, die in einem Gehäuse gekapselt ist. Über den Antennenkegel wird die Mikrowellenleistung aus einem Rechteckhohlleiter ausgekoppelt. Die Antenne überträgt die Mikrowellenleistung zum eigentlichen Einkoppelsystem. Dort wird die Leistung auf die beiden offenen Enden verteilt, wo je eine Fügezone erwärmt werden kann. Das gesamte Mikrowellensystem ist auf einem Schlitten montiert, der sich senkrecht zur Fügevorrichtung bewegen lässt. Die erforderliche Leistungsaufnahme bei einer Erwärmungszeit von 12 s beträgt 200 W. Eine Vorwärmphase ist nicht notwendig. Verglichen mit einem Heizelementschweißgerät mit einem 450 °C heißen IR-Heizstrahler und einer Leistungsaufnahme von 2,5 kW entspricht dies einer Energieeinsparung von ca. 90 %. Es werden Kurzzeit-Schweißfaktoren zwischen 0,95 und 1 erzielt. Im Biegetest erreichen die Proben einen durchschnittlichen Biegewinkel größer als 160°. Damit erfüllen die Schweißverbindungen die DVS-Richtlinien für heizelementgeschweißte PVDF-Rohre. Ein weiterer Vorteil dieser Anlage ist, dass eine Erfassung der Temperatur der Fügezone während des Heizprozesses möglich ist. Dies eröffnet eine prinzipiell neue Art der Qualitätssicherung, da nun unabhängig von äußeren Einflüssen geschweißt werden kann. 1.4.2.2 Zur Mikrowellentechnik in industrieller Anwendung Seit ca. 20 Jahren konzeptioniert, entwickelt, baut und liefert die Fa. MUEGGE Electronic unterschiedlichste mikrowellentechnische Applikationen. Dabei wurde für sowohl an Atmosphäre als auch unter Druck oder Vakuum arbeitende Anlagenkonzepte entwickelt, so z.B. für Aufschlusssysteme, Vakuum-Trocknung, Trocknersysteme, Sterilisations- und Pasteurisierungssysteme sowie Plasma-Anlagen. Im Erwärmungsbereich konnten Systeme realisiert werden mit Einzel-Senderleistungen von 75 kW. Für die kunststoffverarbeitende Industrie wurden u.a. Applikationen zur Granulattrocknung und –resttrocknung, zur Fadentrocknung und zum Schweißen von Kunststoffrohren entwickelt (Pat.-Nr.: 19844549.0). Auch auf dem Gebiet der Mikrowellenbeheizung von PET-Preforms wurden in Vorversuchen schon grundlegende Erfahrungen gesammelt. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 5 1.4.2.3 Zu alternativen Heiztechniken im Streckblasprozess Zur Entwicklung einer Vorkonditionierung von Preforms sind Voruntersuchungen in einer von SIG Corpoplast betreuten Forschungsarbeit durchgeführt worden. Zielsetzung war es hier, eine stabile thermische Konditionierung der Preforms auch in einem Start/Stopp-Betrieb zu gewährleisten. Hier wurden mittels Simulationsrechnungen unterschiedliche Systeme zur Vorkonditionierung verglichen und hinsichtlich ihrer Stabilität bei unterschiedlichen Preformgeometrien (Wanddicken) und bei unterschiedlichen Verweilzeiten der Preforms in der Vorkonditionierung beurteilt. Eine weitere Möglichkeit zur Reduktion der Energiekosten ist die Integration des Spritzgießund Streckblasprozesses. Werden dieses beiden Prozesse integriert, so können die Preforms mit einer erhöhten Temperatur (<70°C) aus dem Spritzgießsystem entnommen und dem Streckblassystem zugeführt werden. Anschließend wird nur das axiale Temperaturprofil entsprechend der verfahrenstechnischen Erfordernisse durch Wärmestrahlung eingestellt und die mittlere Preformtemperatur in den Bereich der Umformtemperatur angehoben. Diese Systeme werden häufig auch als „Einstufen-Systeme“ und der Prozess als „Prozess aus erster Wärme“ bezeichnet. Bei den klassischen Systemen bestand hier ein Nachteil dadurch, dass die Systeme mit identischem Kavitätenverhältnis (Spritz- : Blaskavitäten) gebaut wurden und bei den unterschiedlichen Zykluszeiten der Prozesse (Spritzgießen: ~15s, Streckblasen: ~3s) der Blasteil des Systems nur zu 20% ausgelastet wurde. Hier wurde von Krupp Corpoplast ein integriertes System entwickelt, welches ein optimales Kavitätenverhältnis von 5:1 aufweist und hierdurch sicherstellt, dass beide Systeme in einem Prozess maximaler Effizienz betrieben werden können. Dieses System bringt zwangsläufig Verweilzeitdifferenzen mit sich, die in einem thermischen Puffer zwischen diesen Systemen kompensiert werden müssen. Dies hat Krupp Corpoplast erfolgreich gelöst und dadurch bereits im 1. Jahr nach Markteinführung mehr als 20 Systeme verkauft. 2 Stand der Technik 2.1 Zur Mikrowellenaufheizung von Kunststoffen Mikrowellen sind nichtionisierende elektromagnetische Wellen im Frequenzbereich von 300 MHz bis 300 GHz. Das Anwendungsgebiet der Mikrowellen ist breit gefächert. Es reicht von der Kommunikations- und Radartechnik bis hin zur Erwärmung von Materialien. Die Mikrowellenerwärmung basiert auf verlustbehafteten Polarisationsvorgängen in den Materialien, welche durch Wechselwirkung des elektrischen Felds mit freien oder gebundenen LadungsBMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 6 trägern entstehen. Die Erwärmung wird durch die Frequenz und Feldstärke der Mikrowellen sowie dem dielektrischen Verlust der Materialien bestimmt. Aufgrund dieser Tatsache ist die Mikrowellenerwärmung selektiv, das heißt abhängig von den dielektrischen Eigenschaften der Materialien. Kunststoffe sind aufgrund ihrer molekularen Struktur schlechte Wärmeleiter. Da sie jedoch vorwiegend mit Hilfe von Druck und Wärme verarbeitet werden, ist die Entwicklung eines innovativen Heizverfahrens zur Überwindung der schlechten Wärmeleitungseigenschaften von Kunststoffen sinnvoll. Ein solches Verfahren mit dem Zykluszeiten und Energieeinsatz reduziert werden können, stellt die Erwärmung mit Hilfe von Mikrowellen dar. Abhängig vom molekularen Aufbau eines Polymers kann dieses über seine polare Struktur oder seine Leitfähigkeit Mikrowellen absorbieren. Damit stellt die Mikrowellentechnik eine geeignete Methode dar, um entsprechende Kunststoffe, deren Prozesszeiten bei herkömmlichen Erwärmungsmethoden relativ lange sind, in kürzerer Zeit bei gleichzeitiger Energieeinsparung zu erwärmen. Aufgrund der großen Wellenlänge und der daraus resultierenden hohen Eindringtiefe der Mikrowellen in Kunststoffe ergibt sich eine volumetrische Erwärmung der Polymere. Die schlechte Wärmeleitung der Materialien, die in der Regel ein schnelles Aufheizen größerer Massen verhindert, spielt für die Einkoppelung der Energie mittels Mikrowellen keine Rolle. Weitere Vorteile mikrowellengestützter Prozesse in der Kunststofftechnik sind selektive sowie bedarfsorientierte Erwärmung. In der Literatur ist die Thematik Mikrowellen und Kunststoffverarbeitung sehr umfangreich beschrieben. So wurden beispielsweise Verfahren zur Anwendung von Mikrowellen in den Bereichen Vulkanisation von Gummi, Aushärten von thermohärtenden Harzen, Trocknen von Polymeren, Herstellen von polyamidbasierenden Schaumstrukturen, Einsatz in einem Strangziehprozess zur homogenen Erwärmung dickwandiger Teile, Einarbeitung polarer Gruppen in Polymere zur Erhöhung der Mikrowellenabsorptionsfähigkeit, Härten und Vernetzen von Kunststoffen usw. beschrieben. Hiervon wurden jedoch nur sehr wenige Verfahren industriell umgesetzt. Ein Beispiel hierfür ist die Vulkanisation von Gummi. Eine ähnliche Situation ergibt sich auch bei Patentschriften. Auch hier wurden zahlreiche Anwendung für Mikrowellen im Bereich Kunststoffe beschrieben. Die grundlegenden Schriften, welche eine Erwärmung von Kunststoffen mittels Mikrowellen beschreiben, wurden zwischen 1960 und 1980 erstellt und sind insofern Stand der Technik. Diese Schriften konnten somit die Entwicklungsarbeit sowie die Vermarktung der projektierten Anlage nicht behindern. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 7 In jüngster Zeit wurden in Japan vier Patente zu der Thematik Vorwärmen von PETPreformlingen mittels Mikrowellen angemeldet. Von diesen Patenten liegt allerdings nur der jeweilige Abstract in englischer Sprache vor. Zwei Patente handeln von der Erwärmung des Halses der PET-Preformlinge mittels Mikrowellen. Das dritte Patent beschreibt die Vorwärmung der PET-Preformlinge in einer runden Singlemodekavität. Das vierte Patent beschreibt die Einkoppelung der Mikrowellen durch einen hohlen Vibrator, durch den die PETPreformlinge gefördert und gleichzeitig mit Hilfe von Mikrowellen erwärmt werden. Diese Patentschriften beschreiben jedoch sehr spezielle Problemlösungen, sodass keine Beeinträchtigung oder Behinderung der Entwicklungsarbeit sowie der Vermarktung einer Anlage zur Erwärmung von PET-Preformlingen mittels Mikrowellen erwartet wurde. 2.2 Zur Mikrowellentechnik in industrieller Anwendung Eine der wesentlichen Eigenschaften der Mikrowelle ist es, in entsprechende Materialien tief einzudringen. Dies eröffnet u.a. Möglichkeiten, in der industriellen Anwendung Prozesszeiten oft um mehr als 10:1 zu reduzieren. Die größte Anwendung hat die Mikrowellentechnik heute in der Lebensmittelindustrie gefunden, wo viele Ofenanlagen hierdurch ersetzt wurden. Die Anwendungspalette ist heute breit gefächert, so dass hier nur einige Bereiche stellvertretend genannt werden. So z.B. Trocknen und Erwärmen, Heizen, Sterilisation, Pasteurisation, Vakuumtrocknung, Resttrocknung, Sinterung, Vulkanisation, Verkleben, Verschweißen usw. Im Bereich Plasma mit Mikrowellenanregung können u.a. die Bearbeitung, die Aktivierung, das Ätzen und Reinigen sowie die Beschichtung von Oberflächen genannt werden. ECRPlasma-Prozesse, UV-Lampen, Diamond-Coating bis hin zum „man-made-diamond“ sind heute Einsatzgebiete der Mikrowellentechnik. Die zur Verfügung stehenden Leistungen reichen heute von 100W (Medizintechnik, Messtechnik) bis zu 100 kW (Plasmaanlagen, Erwärmungsanlagen) pro Leistungseinheit. Dabei kann diese Energie praktisch verzögerungsfrei geschaltet, gepulst und geregelt werden. Für die Entwicklung solcher Applikationen steht eine On-Line-MikrowellenanalyserMesstechnik zur Verfügung. Sie ermöglicht die Erfassung aller mikrowellentechnischer Parameter auch im Betrieb der Anlagen. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 8 2.3 Zu alternativen Heiztechniken im Streckblasprozess Alternative Techniken zur energetisch effizienteren Beheizung der PET-Preforms im Streckblasprozess sind bis heute nicht tatsächlich entwickelt worden. Dies liegt an der Forderung, dass in diesem Prozess große Mengen an Preforms in kurzer Zeit aufgeheizt werden müssen. So darf die Verweilzeit des PET im Umformtemperaturbereich nicht länger als ca. 10s betragen. Aufgrund der schlechten Wärmeleitfähigkeit des PET werden somit alle konvektiven Prozesse ausgeschlossen. Die Bemühungen zur Steigerung der Effizienz bei der Strahlungserwärmung zielten in erster Linie auf die geometrische Konfiguration der Heizstrecke. So sind die Strahler heute bis auf < 10mm Abstand zur Preformoberfläche angeordnet und Reflektoren werden auf die Strahlerrückseiten aufgedampft sowie hinter den Strahlern und hinter den Preforms so angeordnet, dass die Verluststrahlung minimiert wird. Die Bemühungen zur Steigerung der Effizienz sind jedoch hinsichtlich einer maximalen flächenbezogenen Strahlungsleistung begrenzt, da ansonsten die überschüssige, konvektiv abzuführende Oberflächenerwärmung zu Schädigung des Materials führen würde. Andere Systeme haben die Effizienzsteigerung des Aufheizvorganges durch die Reduktion der eingebrachten Leistung verfolgt. Mit der Zielsetzung, insgesamt weniger Wärme konvektiv abführen zu müssen, wurden hier die Preforms mit Karbonstrahlern aufgeheizt. Aufgrund der geringeren Farbtemperatur dieser Strahler, emittieren diese die Energie bei größeren Wellenlängen und reduzieren hierdurch die integrale Eindringtiefe um mehr als 65%. Dies führt dazu, dass entweder die Leistungsdichte angehoben und dann die abzuführende Wärme an den Oberflächen extrem zunimmt oder führt zu großen, von Wärmeleitung dominierten Aufheizzeiten. Ausschließlich zur lokalen Erwärmung der Necks wird für den einstufigen Streckblasprozess bei speziellen Anwendungen eine konvektive Erwärmung eingesetzt. Hier wird über geeignet gestaltete Heißluftdüsen (~600°C) dieser dünnwandige Bereich des Preforms erhitzt. Diese Methode der konvektiven Erwärmung wird hier verwendet, da diese einfacher zu fokussieren ist. Zur Vorkonditionierung der Preforms wird in seltenen Fällen eine konvektive Vorheizung eingesetzt. Hierbei werden die Preforms vor dem Eintritt in die Blasmaschine gleichmäßig auf ca. 40°C vorgewärmt und anschließend in dieser profiliert beheizt. Problematisch hierbei ist, dass die Anfangstemperatur der Preforms unabhängig von Stillständen der Anlage konstant sein muss. Heute werden ca. 60% aller Blasmaschinen in einer so genannten in-line Produk- BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 9 tion unmittelbar in der Abfülllinie betrieben. Die Abfülllinie hat jedoch häufig kurzzeitige Stopps beispielsweise im Verschließer und Etikettierer. Hier muss sichergestellt werden, dass die Temperatur der Preforms in der Vorkonditionierung auch bei diesem Start/StoppBetrieb konstant bleibt. 3 Charakterisierung des Dielektrikums PET Für die Flaschenproduktion im Streckblasprozess kommt amorphes PET zum Einsatz. Das Verstrecken findet bei Temperaturen zwischen 90-110°C statt. Die Wärme soll den Preforms über Mikrowellen zugeführt werden. Die Wechselwirkung zwischen dem Dielektrikum PET und Mikrowellen wird durch die dielektrische Funktion beschrieben. Diese Daten sind für die meisten Materialien nicht in der Literatur erfasst und müssen deshalb gemessen werden. Der Imaginärteil der dielektrischen Funktion ist direkt proportional zur Absorptionsfähigkeit des Materials für elektromagnetische Wellen und damit auch für Mikrowellen. Insofern ist die Bestimmung dieser Größe für ein gezieltes und effektives Heizen der PET-Preformlinge mittels Mikrowellen entscheidend. Die Schwerpunkte der Messung sind die Erarbeitung der Unterschiede in der dielektrischen Funktion in Abhängigkeit der Temperatur und der Materialparameter Feuchte und Viskosität. Diese Messungen sind unerlässlich für ein reproduzierbares und sicheres Erwärmen der PET-Preformlinge mittels Mikrowellen. 3.1 3.1.1 Messung mit einem Netzwerkanalysator und ProbeKit Aufbau Am Fraunhofer ICT steht eine Messapparatur zur Bestimmung der dielektrischen Funktion zur Verfügung. Sie besteht aus einem Netzwerkanalysator der Firma HP und dem dielektrische ProbeKit, mit dem die dielektrische Funktion im Frequenzbereich von 50 MHz bis 20 GHz gemessen werden kann. Diese Messapparatur basiert auf der Methode der „Offenen Koaxialleitermethode“. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 10 Abbildung 1: HP Netzwerkanalysator mit ProbeKit 3.1.2 Abbildung 2: offener Koaxialleiter Probenherstellung Die Messung der dielektrischen Eigenschaften von PET erfordert transparente, d.h. amorphe Proben einer Dicke von mindestens 11mm. Solch dickwandige Probekörper sind aufgrund der rasch einsetzenden Kristallisation nicht transparent herstellbar. Deshalb wurde entschieden, dünne Platten herzustellen und diese dann zu stapeln. Zur Herstellung der Probekörper stand am IKV ein Plattenwerkzeug zur Verfügung. Mit diesem Werkzeug konnten auf einer Spritzgießmaschine Platten der Abmessung 86*46*1 mm³ spritzgegossen werden. Für die Untersuchungen sollten dann mehrere Lagen aufeinander gelegt werden. 3.1.3 Schwierigkeiten bei der Bestimmung der dielektrischen Eigenschaften: Für die Messung der dielektrischen Eigenschaften wurden mehrere Platten gestapelt und verpresst. Das Ergebnis war leider nicht auswertbar, da es nicht möglich war, die Grenzflächen PET-Luft-PET durch Pressen soweit zu verringern, dass diese keinen Einfluss auf das Ergebnis haben. Jede Grenzfläche ergibt eine Reflexion der elektrischen Feldstärke, wodurch sich stehende Wellen ausbilden, die das Messsignal überlagern und damit unauswertbar machen. Deshalb wurden die Versuche mit diesem Messsystem abgebrochen und nach einer alternativen Messmethode recherchiert. 3.2 Messungen im Resonator Entgegen erster Annahmen konnten die Materialeigenschaften nicht wie geplant mit einem Netzwerkanalysator und koaxialem Testkopf gemessen werden. Deshalb wurde am Fh-ICT eine Recherche nach einem alternativen Messverfahren durchgeführt und dieses angepasst an die Problemstellung aufgebaut. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 11 Da transparentes, also amorphes PET nur in Wandstärken bis zu etwa 4mm im Spritzgussverfahren hergestellt wird und in Anbetracht der kleinen dielektrischen Eigenschaften musste eine sehr empfindliche Methode aufgebaut werden. Aufgrund der rasch eintretenden Kristallisation muss weiterhin eine Erwärmung der Proben in sehr kurzer Zeit möglich sein. Die Recherche führte zum Aufbau eines Rechteck-Resonators, in den eine Probenbeheizung mit Heißluft und eine Online-Kontrolle der Probentemperatur integriert wurden. Als Probengeometrie waren nun transparente Vollstäbe aus PET mit verschiedenen Durchmessern zwischen 2 und 4 mm vonnöten. Deshalb wurde am Fh-ICT entgegen der ursprünglichen Planung zusätzlich ein Einsatz für eine Spritzgießwerkzeug gebaut und entsprechende Proben hergestellt. Der zu erfassende Parameterbereich betrug laut Pflichtenheft das Temperaturintervall 0°C bis etwa 50°C sowie die relative Feuchtegehalte des Materials von 0.0% (getrocknet) bis etwa 0.9 % rel. Feuchte. Im Berichtszeitraum wurden zur Messung für jedes Material die Proben durch Vakuumtrocknung bzw. Feuchtkonditionierung in einem Exsikkator entsprechend präpariert und anschließend in Abhängigkeit von der Temperatur dielektrisch vermessen. Der Temperaturbereich wurde dabei entgegen der Planung noch bis etwa 110 °C ausgedehnt, da sich gerade ab 50 °C deutliche Steigerungen des dielektrischen Verlustes aller PET Materialien zeigten. Der Resonator besteht aus einem Hohlleiterstück mit einer Länge von (2n+1)/2 *λ hat. λ ist die Hohlleiterwellenlänge, n eine natürliche Zahl. Der Resonator wird mit Mikrowellenfrequenzen angeregt und seine Resonanzfrequenz und Güte werden gemessen. Durch ein Loch wird nun die Probe in den Resonator gebracht. Dadurch wird der Resonator leicht gestört und die Veränderung von Resonanzfrequenz und Güte werden gemessen. Abbildung 3: Feldverteilung und Probe im Rechteckresonator Abbildung 4: Rechteckresonator mit Probenhalter und Heizung BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 12 Zur Temperierung und Fixierung der Probe wurde eine entsprechende Probenaufnahme konstruiert und gebaut (Abbildung 4). Abbildung 5: Resonanzkurve des leeren und gefüllten Resonators Die rechte Kurve in Abbildung 5 gehört zum leeren Resonator, die linke Resonanzkurve ist die des mit einer PET-Probe gefüllten Resonators. Man erkennt deutlich eine Abnahme der Güte und eine Verschiebung hin zu kleineren Frequenzen. Mit Hilfe der Beziehungen zwischen Frequenzshift und Resonatorgüte kann die dielektrische Funktion errechnet werden. ε'= 1+ VC f C − f S 2VS fS ε '' = VC 4VS ⎛ 1 1 ⎞ ⎟⎟ ⎜⎜ − Q Q C ⎠ ⎝ S Mit V: Volumen; f: Resonanzfrequenz; Q: Güte und den Indizes: C: Resonator; S: Probe Ergebnisse: Die Messung der Materialeigenschaften hat ergeben, dass alle Kunststoffvarianten im Startfenster (0-40°C, 0-50% rel.Hum.) nur kleine Unterschiede aufweisen. Die Abweichungen der Dielektrischen Konstanten ε’ durch Temperatur – und Materialvariation beträgt maximal 10 % und ist für die weitere Prozessentwicklung zu vernachlässigen. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 13 Dielektrische Konstante e' Dielektrische Eigenschaften PET mit 2 % Copolymer 3.4 3.3 3.2 3.1 3 2.9 2.8 0 20 40 60 80 100 120 Temperatur [°C] 0% Feuchte 0.24% Feuchte 0.51% Feuchte 0.83% Feuchte Abbildung 6 Dielektrische Konstante bei verschiedenen Feuchten Bei höheren Temperatur ändert sich allerdings der für die Mikrowellenabsorption verantwortliche Dielektrische Verlust ε’’ deutlich um einen Faktor 6 von etwa 0.02 auf 0.12 bei 100 °C. Dies bedeutet, dass sich die Mikrowellenabsorption während der Erwärmung selbst verstärkt. Dadurch wird eine sehr genaue Prozesskontrolle nötig, da kleinste Abweichungen in der Endphase der Erwärmung zu großen Temperaturschwankungen führen können. Dielektrischer Verlust e'' Dielektrische Eigenschaften PET mit 2 % Copolymer 0.15 0.1 0.05 0 0 20 40 60 80 100 120 Temperatur [°C] 0% Feuchte 0.24% Feuchte 0.51% Feuchte 0.83% Feuchte Abbildung 7 Dielektrischer Verlust bei verschiedenen Feuchten Exemplarisch sind in den Diagrammen die dielektrischen Eigenschaften eines PET mit 2% Copolymer angegeben. Unterschiede beim Feuchtigkeitsgehalt im Material bewirken einen nahezu konstanten Offset bei den dielektrischen Eigenschaften. Sehr feuchte Proben besitzen einen im Mittel um etwa 0.015 höheren dielektrischen Verlust und eine um 0.15 höhere dielektrische Konstante. Nachfolgend ist nochmals der für den BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 14 Prozess relevante dielektrische Verlust gemittelt über alle Materialchargen jeweils ganz trocken und mit ihrer Maximalfeuchte (0.75-0.9%) dargestellt. Dielektrischer Verlust bei Minimal/Maximalfeuchte Dielektrischer Verlust e'' 0,14 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0 0 20 40 60 80 100 Temperatur [°C] feucht trocken Abbildung 8 Dieletrischer Verlust bei Minimal/Maxiamlfeuchte Schlussfolgerungen aus den gemessenen Materialeigenschaften: Die Veränderung der Materialeigenschaften im Startfenster sowie die Unterschiede zwischen den untersuchten Materialien sind sehr klein und somit für die weitere Prozessentwicklung vorerst zu vernachlässigen. Die deutliche Steigerung des Dielektrischen Verlustes aller Materialien bei höheren Temperaturen legt allerdings eine genaue Prozessführung und – kontrolle nahe. Die aus den gemessenen dielektrischen Eigenschaften berechnete Eindringtiefe der Mikrowellen ist sehr viel größer als die Wandstärke der Preforms. Dies führt dazu, dass eine homogene Mikrowellenabsorption entlang der Wandstärke stattfindet proportional zur lokalen Feldstärke. In Verbindung mit den Wärmeverlusten an der Oberfläche, die an der Außenwand naturgemäß größer sind als an der Innenwand, ergibt sich eine Umkehrung des konventionellen Temperaturprofils entlang der Wandstärke. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 15 3.3 Mikrowellenkalorimetrie Zur Ergänzung und zum Vergleich der Messdaten der dielektrischen Funktion wurden verschiedene PET-Sorten mit unterschiedlicher Viskosität und Copolymeranteil bei fester Feuchte mit Hilfe der Mikrowellenkalorimetrie (Abbildung 6) untersucht. 0,35 0,3 0,25 dt 30-45 dt 45-60 dt 60-75 dt 75-90 dt 90-105 Feuchte 0,2 0,15 0,1 0,05 0 PET 0094 PET 3300 PET 2201 PET 1101 PET Typ M Abbildung 6: Erwärmungsraten verschiedener PET-Sorten (Viskositäten) Dabei wird das Erwärmungsverhalten als Funktion der Temperatur gemessen und die Steigung der Temperaturkurve bei verschiedenen Temperaturen ermittelt. Die Steigung ist proportional zur dielektrischen Funktion der Probe. Die Werte zeigen, dass sich die verschiedenen PET-Proben mit Mikrowellen gut erwärmen lassen. Die Viskositäten spielen kaum ein Rolle. Die Absorption steigt mit zunehmender Temperatur an. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 16 4 Mikrowellenheizung 4.1 Konzepte Bei der Konzeption der Mikrowellenheizung wurden zunächst zwei grundsätzliche Richtungen verfolgt: eine Variante, die der bestehenden IR-Anlagentechnik sehr nahe kommt und geeignet wäre, viele Komponenten bestehender Anlagen zu übernehmen. Auf diese Weise würden die Kosten für die Entwicklung einer marktreifen Maschine relativ gering ausfallen und die schnelle Markteinführung des Systems wäre gewährleistet. Der zweite Ansatz verfolgte das Ziel, streng nach Gesichtspunkten der Mikrowellentechnik eine optimale Lösung zu finden. Diese Lösung muss dann in einem neuen Anlagenkonzept realisiert werden. Für erste Voruntersuchungen wurden bei Fa. MUEGGE und dem Fh-ICT entsprechende Laboraufbauten konzipiert und aufgebaut. 4.1.1 Laboraufbau mit Stabantenne Die Anforderungen an die Erwärmungseinrichtung sind eine reproduzierbare und strukturierbare Erwärmung von PET-Preforms. Ausgehend von der bisherigen Technik, bei der die PET-Preforms auf einer Aufnahme an IR-Heizstrahlern vorbeigeführt werden, wurde am FhICT eine Mikrowellenkavität aufgebaut, die eine koaxiale Antenne enthält. Die elektrische Feldstärke steht senkrecht zu der koaxialen Antenne. In Abbildung 9 ist die Kavität dargestellt. Das Ziel der Kavität ist es, eine lokale reproduzierbare Erwärmung der PET-Preforms an der Antenne zu erzielen. Der Aufbau ist mit weiteren Antennen modular erweiterbar, so dass in der nächsten Ausbaustufe mehrere Antennen parallel angeordnet werden, um die Erwärmung des Preforms strukturiert und über dessen gesamte Länge zu erzielen. Die Mikrowellenstrecke besteht aus einem Magnetron, einem Isolator oder Zirkulator, einem Tuningelement, einem so genannten Analyser zur Bestimmung der Impedanz des Mikrowellensystems, einem Übergang von Hohlleiter zu Koaxialleiter, einem Kurzschlussschieber, der Kavität zur Erwärmung der PET-Preforms, wiederum einem Übergang Koaxialleiter Hohlleiter, einem Kurzschlussschieber und einer Wasserlast. Mit Hilfe des Tuningelements und der beiden Kurzschlussschieber wird die Impedanz des Magnetrons an die Mikrowellenstrecke angepasst. Die Anpassung der Impedanz wird in Form des VSWR durch den Analyser während der Mikrowellenbestrahlung kontrolliert und mit Hilfe des Tuningelements und des Kurzschlussschiebers optimiert. Die Wasserlast an der 17 BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" schlussschiebers optimiert. Die Wasserlast an der anderen Seite der Kavität dient zur Kontrolle der Mikrowellenleistung, die nicht von dem PET-Preform absorbiert wurde und zur Vernichtung dieser transmittierten Mikrowellenleistung. Im nächsten Schritt wird diese Leistung nicht in eine Wasserlast vernichtet, sondern speist eine weitere Antenne zur Erwärmung der PET-Preform. Antenne Wasserlast Preform Kurzschlussschieber Magnetron Analyser Isolator Tuner Abbildung 9: Schematischer Aufbau eines Mikrowellenapplikators zum reproduzierbaren und lokalen Aufschmelzen von PET-Preforms Analyser Magnetron Mikrowellenkavität koaxiale Antenne Abbildung 10: Aufbau der Erwärmungseinrichtung Versuchsbedingungen Die Preforms wurden in die Nähe der Antenne gebracht und mit Mikrowellen bestrahlt. Auf eine Rotation wurde in Rahmen dieser Vorversuche verzichtet. Die Anfangstemperatur der BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 18 Preforms war Raumtemperatur. Die Mikrowellenleistung betrug ca. 600W die Erwärmungszeit 40s bzw. 50s. Versuchsergebnisse Bereits mit moderater Mikrowellenleistung ist das Aufschmelzen der Preforms in kurzer Zeit möglich. Die Aufschmelzzone erstreckt sich nur im Bereich der Antenne (Abbildung 11). Abbildung 11: Erwärmte Preforms (links 40s und rechts 50s) Eine Mikrowellenerwärmung mit Hilfe einer linearen Antenne ergibt somit eine strukturierte und Erwärmung reproduzierbare der PET-Preforms. Diese Erwärmung kann bereits ab Raumtemperatur erfolgen. Eine Vorwärmung der Preforms kann deshalb entfallen. Die Antennenstruktur ist theoretisch skalierbar und multiplizierbar, so dass mit mehreren Antennen eine strukturierte Erwärmung des gesamten Preforms möglich ist. Der Aufbau für die Verfahrensentwicklung und die Untersuchungen auf Praxistauglichkeit dieses Ansatzes werden in Kapitel 4.2.1 dargestellt. 4.1.2 Vorversuche mit einer Resonanzkammer Von der Fa. Muegge Electronic wurde eine Vorrichtung konzipiert und aufgebaut, die aus Sicht der Mikrowellentechnik eine optimale Lösung darstellt. Das Konzept ist dann weitestgehend am Produkt orientiert. Das Produkt „Preform“ ist zylindersymmetrisch, liegt in unterschiedlichen Durchmessern und Längen vor und weist einen relativ geringen dielektrischen Verlust im Vergleich zu beispielsweise Wasser auf. Ausgewählt wurde eine zylinderförmige Resonanzkavität mit E 010 - Mode bei 2,45 GHz. Kriterien für die Auswahl waren • eine zylindersymmetrische Feldstärkeverteilung, • Resonanzfrequenz ist unabhängig von der Längsabmessung, • hoher Applikationswirkungsgrad durch hohe Konzentration der Feldstärke. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 19 ERWÄRMUNG VON PREFORMS MITTELS MIKROWELLE Projekt 01 RC 0026 Frequenz-Analyser Magnetron-Kopf SM Analyser Reflexionsmessung Isolator mit Last Analyser Tuning-System Applikator Schrittmotoren SMPS – 2000 W Preform auf Halter Abbildung 12 Resonanzkammer In dieser Vorrichtung werden die Preforms axial in diese Kavität hineingeführt und rotieren während der Beheizung. Die axiale Bewegung wird reproduzierbar, manuell und die Rotation durch einen Motor erreicht. Mit dem Resonator konnten die Preforms innerhalb weniger Sekunden axial symmetrisch erwärmt werden, so dass damit auch mit diesem Konzept weitere Versuche zur Verfahrensentwicklung durchgeführt wurden. Diese sind in Kapitel 4.2.2 beschrieben. 4.2 Verfahrensentwicklung Für die Verfahrensentwicklung wurden entsprechend der beiden Konzepte am Fh-ICT zwei Laboranlagen aufgebaut. Mit diesen Laboranlagen wurden dann Untersuchungen zum Erwärmen von PET-Preformlingen durchgeführt. Dabei stand zuerst eine homogene Erwärmung der PET-Prefomlinge mittels Mikrowellen im Vordergrund. In weiteren Versuchsreihen sollte dann eine profilierte Temperaturverteilung des PET-Preformlings erzielt werden. Die Versuche wurden dann hinsichtlich der Beheizung der Preforms als auch der Verarbeitbarkeit der Preforms zu Flaschen beurteilt. Bei den Versuchsreihen wurden vor allem die Parameter Mikrowellenleistung und Heizzeit variiert und deren Einfluss auf das Erwärmungsprofil mit einer IR-Kamera erfasst. Für die Beurteilung der Blasbarkeit der erwärmten Preforms wurde eine Freiblaseinrichtung von SIG BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 20 Corpoplast am ICT aufgebaut. Aus der Wanddickenverteilung wurden dann die Reckgrade bestimmt. Diese Ergebnisse bildeten die Basis für den Aufbau und die Entwicklung einer Prototypenanlage zur Erwärmen von PET-Preforms mittels Mikrowellen. 4.2.1 Lineare Einzelplatzanlage Entsprechend dem Konzept mit den Stabantennen wurde eine lineare EinzelplatzLaboranlage konstruiert und aufgebaut, bei der einzelne Preforms automatisch in einer Richtung kontinuierlich durch eine Mikrowellenbeheizung hindurch geführt und aufgeheizt werden. Hier werden die Preforms durch einen Linearantrieb in Richtung des Materialflusses transportiert und rotieren gleichzeitig auf einem Dorn. Die Anlage wurde von SIG Corpoplast zunächst als lineare IR-Heizstrecke im Labormaßstab konstruiert und gebaut. Die Mikrowellen- und Messtechnik wurde dann vom Fh-ICT ergänzt. Hierzu wurden die IR-Heizstrahler durch lineare Mikrowellenantennen ersetzt. An dem Stand wurden auch Veränderungen durchgeführt, um die zu erwartende Mikrowellenleckstrahlung zu reduzieren. So wurde eine pneumatisch gesteuerte Klappe eingebaut, die sich nach Eintritt des Preforms in den Mikrowellenerwärmungskanal automatisch verschließt. In Abbildung 13 ist ein Foto des Linearofens dargestellt. Klappe PET-Preform Magnetrons Abbildung 13: Lineare Erwärmungseinrichtung In der nächsten Abbildung 14 ist eine Rückseite des Linearofens samt die Mikrowellenquellen zu sehen. Ein Magnetron hat eine Leistung von 2kW. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 21 Antennenmodul Magnetron Abbildung 14: Rückseite des Linearofens Der Linearofen ist mit zwei Modulen mit jeweils 2 Mikrowellenantennen bestückt. Die Antennenkonstruktion besteht aus einem Aluminiumteil einer Länge von ca. 50cm, in das zwei Halbzylinder mit einem Radius von 30mm eingefräst wurden. In diesem Halbzylinder wurde die Mikrowellenantenne mittig eingebracht. In die Mitte der Antenne wird über eine koaxiale Struktur Mikrowellen eingespeist. Jede Antenne wird mit einem Magnetron einer maximalen Leistung von 2 kW versorgt. Lineare Antennen Antennenmodul . Abbildung 15: Lineare Mikrowellenantennen Versuche Es wurden Erwärmungsversuche der PET-Preforms mit diesen Heizstand durchgeführt. Der dielektrische Verlust der PET-Preforms ist jedoch so gering, dass keine Erwärmung der Preforms bei eines Leistung von je 1kW zu beobachten war. Des Weiteren konnte die Mikrowellenquelle auf den Preform nicht abgestimmt werden. Deshalb wurden Versuche mit einer Wasser durchgeführt, das stark Mikrowellen absorbiert. Hierbei zeigte es sich, dass das Wasser sehr gut abstimmbar ist und sich das Wasser rasch erwärmt. Aus dieser Tatsache BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 22 konnte geschlossen werden, dass die Antennenstruktur und die Abstrahlung der Antennen funktioniert, aber der dielektrische Verlust der PET-Preforms für dieses Anlagenkonzept zu gering ist. Um diesen experimentellen Befund auch theoretisch zu bestätigen, wurde die notwendige Mikrowellenleistung anhand der dielektrischen Daten und des Poyntingvektors abgeschätzt. Um eine Heizrate von 8K/s zu erzielen, müsste eine Leistung von etwa 17kW appliziert werden. Dies stellt in keiner Weise eine Optimierung des Energiebedarfs im Vergleich zur IR-Heizung dar. Aus diesem Grund wurde auf weitere Versuche am linearen Heizstand verzichtet und das Konzept der Resonanzkavität für die weitere Entwicklung favorisiert. 4.2.2 Verfahrensentwicklung an der Resonanzkavität Für die Verfahrensentwicklung mit der zylindrischen Resonanzkavität wurde die Resonanzkammer der Fa. MUEGGE Electronic am ICT aufgebaut und mit Messtechnik und programmierbarem Tuner ergänzt (Abbildung 16). programmierbarer Tuner Impedanzanalysator Abbildung 16: Resonanzkavität 4.2.2.1 Messtechnik Die Messung der Außentemperatur erfolgte über eine Thermokamera (Abbildung 17 links), die der Innentemperatur mittels Pyrometer (Abbildung 17 rechts). BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 23 Leckage-Sensor Abbildung 17 Messtechnik Eventuell auftretende Leckstrahlung wurde über entsprechende Sensoren erfasst. Die Leistungsmessung der Mikrowelle erfolgte über einen Impedanzanalysator (Abbildung 16), der es auch erlaubt, das VSWR (Stehwellenverhältnis) online darzustellen. Diese Größe ist besonders aussagekräftig und hilfreich für das Abstimmen der Mikrowellenstrecke über Tuningelemente. 4.2.2.2 Erste Erwärmungsversuche In der ersten Versuchsreihe sollten homogen erwärmte, blasbare Preforms erzielt werden. Dazu wurde der Preform in kleinen Schritten durch den Resonator geschoben. Durch die asymmetrische axiale Geometrie des Preforms ergeben sich verschiedene Beladungen des Resonators, die mit dem programmierten Tuner ausgeglichen werden sollten. Die Programmierung des Tuners wurde anhand des VSWR-Diagramms (Abbildung 18) vorgenommen. Dabei wurde der Preform schrittweise in die Resonanzkavität eingefahren, das Tuning manuell optimiert. Diese manuell ermittelten Stiftpositionen des Tuners wurden dann in eine Steuerung eingegeben, so dass ein automatisiertes Tuning erfolgen konnte. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 24 Abbildung 18: VSWR-Diagramm Abbildung 18 zeigt, dass die unterschiedliche dielektrische Last des Resonators, die aufgrund der unterschiedlichen Beladung des Resonators durch die Kuppe bzw. den Stützring des Preforms resultiert, nahezu ausgeglichen werden konnte. Das VSWR während des Prozesses liegt im Bereich zwischen 2 und 4, d.h. es werden bis zu 70% der eingestrahlten Mikrowellenenergie absorbiert. Tuningeinstellung 25 Stiftposition [mm] 20 15 Stift1 Stift2 Stift3 10 5 0 0 100 200 300 400 500 600 Höhe (Wert in ISEL) Abbildung 19 Autotuner-Positionen BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 25 Abbildung 20 Thermobild der Außentemperatur Temperatur [°C] Preformtemperatur 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 0 20 40 60 80 100 Position [mm] Innentemperatur Außentemperatur Abbildung 21 Vergleich Außen - Innentemperatur Blasbare Preforms wurden mit einer Freiblasanlage von SIG Corpoplast aufgeblasen und der Reckgrad wurde bestimmt. Abbildung 22 Freiblasanlage und geblasene Preforms BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 26 PS1 x P12 18 P23 32 P34 28 P45 26 P56 24 P67 24 P78 26 P89 36 P910 x x 180 320 280 260 240 240 260 360 x x x 0 1 36,4 2,8 0,3 10,9 9,2 0,24 8,7 11,5 0,26 9,5 10,6 0,31 11,3 8,9 0,36 13,1 7,6 0,26 9,5 10,6 0,21 7,6 13,1 0,5 18,2 5,5 Dehnung [mm] Dehnung in % Dicke [mm] Dicke in % Reckgrad ges. Tabelle 1 Reckgrade Die Reckgrade im mittigen Bereich des Preforms (Body) weisen bereits typische Werte für PET-Flaschen auf, im Bereich der Kuppe und des Stützrings sind sie noch zu gering. Schlussfolgerungen Im Bereich der Kuppe und des Stützrings konnte noch kein optimales Ergebnis erzielt werden. Weiterhin war die Erwärmung des Preforms noch nicht ausreichend homogen. Deshalb schloss sich zunächst eine weitere Phase der Prozessoptimierung in der Resonanzkavität an. Das Konzept, der asymmetrischen Beladung des Resonators durch Aufbau eines Stapels aus flacheren Resonatoren zu begegnen wird in Abschnitt XXX beschrieben. 4.2.2.3 Prozessoptimierung am Resonator Am Fh-ICT wurden nun ausführliche Untersuchungen zum erzeugbaren Temperaturprofil in jeweils einer Einzelschicht in Abhängigkeit von der Preformposition, der Leistung und dem Tuning durchgeführt. Die Preforms wurden idR. bei anliegender Mikrowellenleistung in den Resonator eingefahren und langsam rotierend dort für eine konstante Zeit von 2.1 Sekunden beheizt. Diese Versuche wurden unter Variation der Preformposition, des Tunings und der eingestrahlten Leistung durchgeführt. Ergebnisse: Nachfolgend sind exemplarisch einige wichtige Versuchsergebnisse für verschiedene Preformpositionen relativ zur Heizkammer dargestellt in Form eines Thermobildes des erwärmten Preforms, der daraus entnommenen Temperaturverteilung entlang des Preforms sowie eines Leistungsdiagramms. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 27 a) Preformheizung im Zentrum 136.2°C LI01 120 100 80 SP01 60 40 21.7°C Abbildung 23 Thermobild, Preform im Zentrum Preform im Zentrum 120 104,09 Temperatur [°C] 100 80 60 40 20 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Länge Preform ab Dichtring [mm] Abbildung 24 Außentemperatur, Preform im Zentrum Wird der Preform im Zentrum beheizt, so ergibt sich eine glockenförmige Temperaturverteilung, die leicht zur Kuppe hin verschoben ist. Die Kammer ist in Abbildung 24 angedeutet durch dicke senkrechte schwarze Linien. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 28 Leistungsdiagramm 1,2 Leistung [kW] 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 Zeit [s] P_in P_refl. P_abs. Abbildung 25 Leistungsdiagramm, gemessen mit dem Impedanzanalysator In obigem Leistungsdiagramm sind eingestrahlte, absorbierte und reflektierte Leistung während des Prozesses dargestellt. Im Mittel werden 60-70% der eingestrahlten Mikrowellenleistung absorbiert. Die absorbierte Leistung nimmt zum Ende des Prozesses hin leicht zu und schwankt dabei. Die Zunahme lässt sich mit der Zunahme des dielektrischen Verlustes bei Temperaturerhöhung erklären. Die Schwankungen korrelieren mit den 1,5 Umdrehungen des Preforms um seine eigene Achse während des Erwärmens. Daran erkennt man, dass die Kammer sowohl Resonanzeigenschaften als auch eine Primärstrahlcharakteristik besitzt. Deshalb ist beim Aufbau eines Prototypen darauf zu achten, die Umdrehungszahl weiter heraufzusetzen, um eine konstantere Leistungsaufnahme und damit ein konstanteres Temperaturprofil auf dem Umfang des Preforms zu gewährleisten. Hubzeiten: Eine Verschiebung und Überhöhung der Glockenkurve resultiert aus der zusätzlichen Heizzeit für die oberen Preformbereiche, die während des Ein- und Ausfahrens aus dem Resonator entsteht, während die Mikrowellenleistung permanent anliegt. Diese Abhängigkeit des Temperaturprofils von der Hubzeit wird in der nachfolgenden Abbildung 26 dargestellt: BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 29 Temperatur [°C] Vergleich verschiedener vertikaler Hubzeiten 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Abstand a: Dichtfläche PCO bis Mitte Resonator: [mm] Preform 1,1 sec 3,3 sec 4,4 sec Abbildung 26 Vergleich vertikaler Hubzeiten Als Folge dieser Abhängigkeit ist beim Aufbau des Prototypen darauf zu achten, dass die Mikrowellenleistung sehr genau zu- und abgeschaltet werden kann in Abstimmung mit der Preformposition. b) Beheizung des Preforms im Bereich des Stützringes Durch die Geometrieänderung am Preform sind hier eigene Tuningeinstellungen notwendig. Nach einer Optimierung des Tunings wurde in mehreren Versuchen der Einfluss der Länge des Dornes aus Teflon, auf dem der Preform sitzt, untersucht. Dargestellt sind zwei Versuche mit identischen Einstellungen, lediglich die Dornlänge betrug vom Gewinde an gemessen bei Versuch N4 17mm und bei Versuch N12 7mm. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 30 111.3°C 111.0°C 100 LI01 100 LI01 80 SP01 80 60 SP01 60 40 40 20.7°C 20.8°C Thermobild Versuch N4 Thermobild Versuch N12 Abbildung 27 Erwärmung im Neck-Bereich, Thermobilder Versuche Neck-Bereich 120 107,63 Temperatur [°C] 100 80 67,18 60 40 20 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Länge Preform ab Dichtring [mm] N12 N4 Abbildung 28 Erwärmung im Neck-Bereich, Temperaturprofile Das Feld und die daraus resultierende Erwärmung werden durch den Dorn deutlich beeinflusst. In diesem Versuch erwies sich ein längerer Dorn als günstig. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 31 Versuch N04 1,2 Leistung [kW] 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 Zeit [s] P_in P_refl. P_abs. Abbildung 29 Leistungsdiagramm Neck-Erwärmung N4 Versuch N12 1,2 1 Leistung [kW] 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 Zeit [s] P_in P_refl. P_abs. Abbildung 30 Leistungsdiagramm Neck-Erwärmung N12 Die Leistungskurven zeigen den Unterschied bezüglich der Leistungsaufnahme durch die Preforms. Die Absorbierte Leistung bei Versuch N12 liegt deutlich unter der bei Versuch N4 und bestätigt so die gemessenen Temperaturprofile. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 32 c) Beheizung des Kuppenbereichs Wenn die Kuppe des Preforms beheizt werden soll, muss der Preform nur so weit in die Kammer eingefahren werden, dass diese nur halb gefüllt ist. Dadurch entsteht ein grundsätzlicher Unterschied zu den Versuchen mit anderen Preformbereichen. Das notwendige Tuning ändert sich drastisch und die bei gleicher Leistung erzielbaren Maximaltemperaturen liegen nur knapp an der Grenze der notwendigen Verarbeitungstemperaturen. Es konnte aber gezeigt werden, dass durch Einsatz einer stärkeren Mikrowellenquelle mit einer Nennleistung von 2 kW dieses Problem behoben werden kann. 77.5°C LI01 60 SP01 40 21.4°C Abbildung 31 Kuppenheizung, Thermobild Versuch Kuppenheizung 120 Temperatur [°C] 100 77,7 80 60 40 20 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 Länge Preform ab Dichtring [mm] Abbildung 32 Kuppenheizung, Temperaturprofil BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 33 Leistungsdiagramm, Versuch Kuppenheizung 1,2 Leistung [kW] 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 Zeit [s] P_in P_refl. P_abs. Abbildung 33 Kuppenheizung, Leistungsdiagramm Zusammenfassung der Erwärmungsversuche: Die unterschiedliche dielektrische Beladung des Resonators aufgrund geometrischer Unterschiede der bestrahlten Preformzonen (Kappe, Rumpf, Neck) kann durch Tuning und Leistungsanpassung ausgeglichen werden. Dabei ist eine Leistungsversorgung pro Kammer mit 1,2 kW ausreichend, lediglich der Kuppenbereich bedarf größerer Leistungsreserven von etwa 2 kW. Es werden bislang bis zu 70% der eingestrahlten Mikrowellenenergie absorbiert. Die Innentemperatur der Preforms lag um bis zu 13 °C über der Außentemperatur, was sich günstig auf den Blasprozess auswirkt. Da bereits Preforms mit einer durchschnittlichen Außentemperatur von etwa 100°C gute Reckgrade ergaben, zeichnete sich hier die Möglichkeit einer Absenkung der Verarbeitungstemperatur und damit eine weitere Möglichkeit zur Energieeinsparung ab. Sonstige Ergebnisse: Der Resonator selber sowie die Hohlleiter erwärmten sich während der gesamten Versuche nicht höher als auf 50°C. Das ist ein genereller Vorteil der Mikrowellentechnik gegenüber konventionellen Systemen – Wärme entsteht nur im Produkt, es gibt keine heißen Anlagenteile. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 34 Die evtl. austretende Leckstrahlung wurde mehrfach gemessen – sie lag bei allen Versuchen unterhab des gesetzlichen Grenzwertes von 5mW/cm². Somit ist nachgewiesen, dass der Resonator in dieser Bauform „dicht“ ist bezüglich Mikrowellenstrahlung. Beim Aufbau des Stapels aus flachen Resonatoren wurde die Dichtigkeit erneut kontrolliert und dokumentiert (siehe Abschnitt 4.2.3.1). Schlussfolgerungen Mit der Prozessoptimierung an einer Einzelplatzanlage durch das Fh-ICT konnte gezeigt werden, dass das Projektziel mit dem Konzept der Resonanzkavität erreicht werden kann. Dort wird die Mikrowellenstrahlung ausreichend stark konzentriert, sodass das an sich schwach absorbierende Material PET in der notwendig kurzen Zeit auf Verarbeitungstemperatur gebracht werden kann. Der hochgerechnete Energiebedarf pro Preform für die Aufheizung auf Verarbeitungstemperatur mit Mikrowellen lag zu diesem Zeitpunkt bei 2,5 Wh/Preform (28g) gegenüber 5 Wh/Preform (28g) bei herkömmlichen Anlagen mit Infrarotstrahlerheizung. Das ergibt theoretisch eine Energieeinsparung von 50 %. Potenzial für weitere Einsparungen war angezeigt durch noch stärkere Konzentration des Mikrowellenfeldes in einem verbesserten Aufbau sowie eine mögliche Absenkung der Verarbeitungstemperatur beim Blasprozess durch Umkehrung des radialen Temperaturprofils. 4.2.3 Aufbau eines Stapels aus Resonatoren Basierend auf dem untersuchten Einzelplatzsystem mit 33 mm Kammerhöhe wurde ein mehrschichtiges Resonanzsystem bestehend aus 5 Einzelschichten mit je 15mm Kammerhöhe aufgebaut. Durch Verminderung der Kammerhöhe wird die Leistungsdichte erhöht, was eine charakteristische Änderung des axialen und radialen Temperaturprofils hervorruft. Entsprechend zu den Untersuchungen an der ursprünglichen Einzelkammer waren jetzt Untersuchungen zu den Temperaturprofilen in Abhängigkeit von der eingestrahlten Leistung und vom Tuning notwendig. Beim gleichzeitigen Betrieb aller 5 Kammern musste untersucht werden, inwieweit sich die einzelnen Kammern gegenseitig beeinflussen, um schließlich mit dieser Anlage ein axial homogenes oder gezielt profiliertes Temperaturprofil einstellen zu können. Die als Prototyp gedachte Anlage wurde so ausgelegt, einen Preform (28g) in etwa 2 Sekunden komplett auf Verarbeitungstemperatur aufzuheizen. Damit hat die Anlage dann eine Kapazität von 1.800 Flaschen pro Stunde. Der Resonatorenstapel wurde von Fa. Muegge gefertigt, hinzu kam ein neu entwickeltes Transport- und Handhabungssystem der Fa. SIGCorpoplast. Die Anlage wurde zunächst am Fh-ICT aufgebaut. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 35 5 Mirowellenquellen Schaltschrank, Netzteile Steuerung Mikrowellen und P f h dli Cavity-Stapel Preform 28g auf Teflondorn Thermobild Preform Thermokamera Preformhandling: Hubbewegung, Rotation und Oszillation Abbildung 34 Aufbau des Cavity-Stapels am ICT Der Aufbau besteht aus einem Cavity-Stapel mit fünf übereinander geschichteten Kavitäten mit einer Gesamthöhe von 100mm, je Kavität einer Mikrowellenquelle mit einer maximalen HF-Leistung von je 2 kW, einem Schaltschrank zur Stromversorgung der Mikrowellenquellen sowie einem Handlingsystem für die Preforms. Dieses stellt eine Hubbewegung, die Rotation und die Oszillation der Preforms während des Heizens zur Verfügung. Zur Aufnahme von Wärmebildern der Preforms kommt eine Thermokamera zum Einsatz, ein Impedanzanlysator für die Bestimmung der mikrowellentechnischen Parameter sowie ein Lecktester. 4.2.3.1 Sicherheitstechnik An dieser Stelle sei auf die ausführliche Darstellung der relevanten gesetzlichen Betimmungen zur Sicherheitstechnik für den Einsatz von Mikrowellen z.B. im Abschlussbericht zu dem vom BMBF geförderten Projekt „Ressourcenschonende mikrowellenunterstützte Extrusionsprozesse“ mit dem Förderkennzeichen 01RC0179 verwiesen. Im Rahmen des vorliegenden Projektes wurde die entscheidende Größe, eine eventuelle Mikrowellen-Leckstrahlung an den Aufbauten während der Versuche stets überwacht. Exemplarisch ist hier die Messung am gestapelten Resonatoraufbau dargestellt. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 36 Das Auftreten von Leckstrahlung hängt von der Größe der Öffnungen an der Mikrowellenanlage ab. Aus Sicherheitsgründen wurde der Cavity-Stapel zunächst mit einem Durchmesser von 30 mm am unteren Einlass ausgeliefert. Das liegt gerade unterhalb der kritischen Größe von ¼ der Freiraumwellenlänge λ = 12,2 cm der Mikrowellen und verursacht starke Dämpfung. Die Leckstrahlung betrug in diesem Zustand maximal etwa 10mW/cm² an der unteren Öffnung. Da die ausgewählten Preforms (28g) am Stützring einen Durchmesser von 32mm besitzen, unterlagen die ersten Versuche der Einschränkung, dass die Preforms entweder nur bis etwa zur Hälfte in den Cavity-Stapel eingefahren werden konnten oder der Durchmesser der Preforms am Stützring verkleinert werden musste. Für die ersten Untersuchungen wurden 50 Preforms auf 28mm Durchmesser abgedreht. Nach diesen Tests wurde die untere Einlassöffnung auf 40 mm Durchmesser aufgefräst, um das komplette Einfahren und Beheizen der unveränderten Preforms zu ermöglichen. Durch diese Maßnahme stieg die Leckstrahlung wie nachfolgende Tabelle zeigt, auf unzulässig hohe Werte an. Zur Verminderung der Leckstrahlung wurden nun drei verschiedene Hülsen gefertigt und die Leckstrahlung an drei definierten Orten dokumentiert. Messung an unterer Einlassöffnung Messung an oberer Öffnung Messung in 30 cm Abstand Leckstrahlung Stack Alle fünf Ebenen auf 2000 W eingestellt. 3 Messorte, 3 Preformpositionen, 4 Hülsenkombinationen ohne Preform Nullpositionen BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 37 Tabelle 1: Messort unten LS in [mW] ohne Hülsen mit Außenhülse mit Innenhülse kurz mit Innenhülse lang Tabelle 2: Messort oben LS in [mW] ohne Hülsen mit Außenhülse mit Innenhülse kurz mit Innenhülse lang 0mm Preform 280mm 300mm 328mm 3.5 0.2 1 0.2 100 1 5 1 180 0.6 4.5 1.2 60 0.3 1.5 0.5 Nullpositionen ohne Preform Preform 0mm 280mm 300mm 328mm 3.5 3 3.5 3 3.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 280 300 328 2.4 0.15 0.05 0.05 4.8 0.1 0.2 0.05 4.8 0.1 0.1 0 2.5 2.5 3 2.5 Nullpositionen ohne Preform Preform Tabelle 3: Messort 30 cm Ab0 stand LS in [mW] ohne Hülsen 0.4 mit Außenhülse 0 mit Innenhülse kurz 0.05 mit Innenhülse lang 0 Tabelle 2 Messung der Leckstrahlung am Resonatoren-Stapel Ergebnis: Obere Öffnung: die Leckstrahlung an der oberen Öffnung liegt bei 3,0± 0,5mW für alle Hülsen und Preformpositionen relativ zum Stapel. Untere Öffnung: die Leckstrahlung ist hier durchweg am größten. Ohne Hülse werden bis zu 180 mW/cm² erreicht. Mit Hülsen (egal welche) wird der Grenzwert von 5 mW/cm² stets eingehalten. Abstand 30cm: die Leckstrahlung liegt hier stets unterhalb des Grenzwertes, ohne Hülsen nur knapp, mit Hülsen ist sie vernachlässigbar klein. Konsequenz: Eine Hülse wird benötigt. Aus mechanischen Gründen haben wir für die weiteren Experimente die Außenhülse ausgewählt, da das mechanische Spiel zwischen Innenhülsen und Preform so knapp ist, dass es teilweise zu Berührungen zwischen Preform und Hülsenwandung kommt. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 38 4.2.3.2 Temperaturprofil der neuen Kammern Die Kavitäten des Stapels sind flacher (Innenmaß 15mm) als die bislang verwendete Einzelkammer (Höhe 33mm). Dadurch ergibt sich eine neue charakteristische Temperaturverteilung entlang der Preformachse. Für die grundlegenden Untersuchungen wurden Versuche mit jeweils nur einer Ebene durchgeführt, um diese einzeln zu studieren. Dabei wurde mit Rotation, ohne Oszillation, einer Heizzeit von 6 Sekunden und manuellem Tuning gearbeitet. Als Messinstrument wurde wieder eine Thermokamera eingesetzt, da diese den gesamten Preform erfassen und darstellen kann. Die Beurteilung erfolgte dann anhand von Temperaturprofilen, die man aus den Wärmebildern gewinnen kann. Ergebnisse: Die Erwärmung im den flacheren Kammern ist „schärfer“ – dadurch lässt sich der NeckBereich besser erwärmen, ohne dass der Stützring selber allzu warm wird. LI01 81.7°C °C 80 80 60 60 40 40 21.4°C Wärmebild Preform Temperaturprofil entlang der hellblauen Linie Abbildung 35 Erwärmung des Neck-Bereichs Im Body-Bereich ist der Preform annähernd symmetrisch zylindrisch und verändert seinen Durchmesser/Wandstärke nicht. Anhand der Erwärmung in diesem Bereich lässt sich die Veränderung des Temperaturprofils quantifizieren: Die „alte“ Einzelkammer (33mm) erzeugte eine Gauß’sche Glockenkurve mit einer Halbwertsbreite von 38 mm, eine neue Kammer (15mm) eine mit einer Halbwertsbreite von 20mm. LI01 94.7°C 80 60 40 20 17.5°C Abbildung 36 Erwärmung des Body-Bereichs BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 39 normierte Temperaturprofile Vergleich aller Kammern normierte Temperatur [1] 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Länge Preform [mm] Kammer h33 d32 Kammer h15 d32 Kammer h15 d40 Abbildung 37 normierte Temperaturprofile der Kammern Folgerung: Die neuen, flachen Kammern verhalten sich qualitativ wie die ursprüngliche Einzelkammer, das Temperaturprofil wird proportional zur Kammerhöhe gestaucht. Eine Oszillation des Preforms zur Herstellung eines homogenen Temperaturprofils ist notwendig. Erwärmung im Kuppenbereich: Für die Erwärmung im Kuppenbereich kamen die oberen beiden Kavitäten zum Einsatz. Dabei zeigte sich ein neues Phänomen: die Kammern übersprachen, d.h. Leistung floss nicht nur in die eigene Ebene, sondern auch in benachbarte Ebenen. LI01 70.5°C 70 60 50 70 60 40 50 30 40 21.8°C Wärmebild Preform °C 30 Temperaturprofil entlang der hellblauen Linie Abbildung 38 Gegenseitige Beeinflussung, Übersprechen zwischen den Kammern BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 40 Bei diesem Versuch war nur die obere Kammer eingeschaltet. Die direkte Nachbarzone wird hier identisch warm, die entfernteren Zonen erhalten eine gewisse Reststrahlung. Wie bei der Leckstrahlung spielt auch hier wieder der Lochdurchmesser innen im CavityStapel die entscheidende Rolle. Als Abhilfemaßnahme zur besseren Trennung der Kammern voneinander wurden zunächst zwei Metallringe an der mittleren Ebene angebracht, die den Lochdurchmesser für den Preformdurchlass im Inneren des Stacks auf von 30 auf 26mm verkleinern. Erwärmung mit Messingringen zur Lochverkleinerung und damit Trennung der Kammern: °C 75.2°C 80 70 60 LI01 60 50 40 40 30 20 16.7°C 20 Wärmebild Preform Temperaturprofil entlang der hellblauen Linie Abbildung 39 Erwärmung mit engerer Kammerung Die beheizte Zone wird lokal scharf abgegrenzt warm. Das Temperaturprofil ist leicht asymmetrisch. Erster Praxistest Erwärmung mit 2 Messingringen, mit Beheizung aller Kammern und Oszillation des Preform: 84.1°C °C 80 80 60 60 40 LI01 40 20 19.4°C Wärmebild Preform Temperaturprofil entlang der hellblauen Linie Abbildung 40 Erster Praxistest am Resonatoren-Stapel Die Preforms konnten erwärmt werden, jedoch noch nicht homogen über die gesamte Länge und noch nicht in der gewünschten Zeit von 2 Sekunden. Durch die Oszillation können die nicht beheizten Zwischenräume ausgeglichen werden. Allerdings ist das Tuning hier noch nicht optimal und die Trennung der Kammern ist noch unvollständig. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 41 4.2.3.3 Einsatz eines automatischen Tuners Der Bereich der Preform-Kuppe hatte sich im Projektverlauf aufgrund seiner Geometrie und Massenverteilung als besonders schwer beheizbar und schwer zu tunen erwiesen. Aufgrund der Ergebnisse aus den bisherigen Versuchen wurde entschieden, Autotuner für die Optimierung der Aufheizung einzusetzen. Die Kammern manuell zu tunen war mit einem extremen zeitlichen Aufwand verbunden und ergab keine guten Einkopplungswerte. Ein automatischer Tuner wie in der Abbildung dargestellt, wurde Abbildung 41 Autotuner für erste Tests von der Fa. Muegge leihweise zur Verfügung gestellt. Die wesentlichen Bestandteile des Autotuners sind 3 motorgetriebene Tuningstifte, Mikrowellenmesstechnik für hohe Leistungen und ein eigenes Logikmodul. Das Gerät kann in 2 Modi betrieben werden: 1. völlig autonom wird die reflektierte Mikrowellenstrahlung gemessen und durch Verstellen der Stifte minimiert. 2. über eine CAN-Bus Schnittstelle und die Software HOMER der Fa. Muegge kann das Messtechnikmodul und die Tuningstifte je nach Bedarf getrennt und gemeinsam genutzt werden und zahlreiche Einstellungen am System vorgenommen werden. Gegenüber einem einfachen Hand-Tuner bietet der automatische Tuner damit folgende Vorteile: • Leistung und Phasenlage der Mikrowellen können online beobachtet werden und für die Verfahrensentwicklung und Optimierung weiterverarbeitet werden. • Aufwendiges Tuning von Hand entfällt, dadurch entsteht eine große Zeitersparnis und mehr Tests bei unterschiedlichen Bedingungen werden möglich. • Ein Nachregeln der Tuningeinstellungen während des Erwärmungsvorgangs wird möglich, dadurch kann die Effizienz der Mikrowellenheizung gesteigert werden. Zunächst wurde der Einsatz des Autotuners für eine Nachregelung während der Erwärmung der Kuppe getestet. Durch die Öffnung in der oberen Kammer wurde die Temperatur online mit einem Infrarot-Sensor beobachtet und aufgezeichnet. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 42 Abbildung 42 Autotuner in Einbaulage IR-Sensor Abbildung 43 Online-Temperaturmessung an der Kuppe Die resultierenden Erwärmungskurven für drei verschiedene Leistungseinstellungen wurden zum Vergleich mit und ohne Autotuning aufgenommen: BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 43 Vergleich Kuppenheizung mit und ohne Autotuner 160 140 120 100 80 60 40 20 0 0 5 10 15 20 25 Z eit [ s] 1000 W ohne Autotuner 1000 W mit Autotuner 1500 W ohne Autotuner 1500 Watt mit Autotuner 2000 W ohne Autotuner 2000 W mit Autotuner Abbildung 44 Kuppenheizung mit Autotuner Für eine quantitative Auswertung wurde der Zeitbedarf für die Erwärmung auf Verarbeitungstemperatur (100°C) für jede Leistungseinstellung miteinander verglichen. Als Effizienzsteigerung wurde die Differenz mit und ohne Autotuner im Verhältnis zum Zeitbedarf ohne Autotuner angegeben: Leistung [W] 1000 1500 2000 Zeitbedarf ohne Autotuner [s] 16 14,5 12,5 Zeitbedarf mit Autotuner [s] 13 7 4,5 19% 54% 64% Effizienzsteigerung Tabelle 3 Effizienzsteigerung durch Autotuner Der Gewinn durch Autotuning ist beträchtlich, deshalb wurde entschieden, alle 5 ebenen mit Autotunern auszurüsten. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 44 4.2.3.4 Übersprechen zwischen den Kammern Es bestanden Probleme mit dem Übersprechen der einzelnen Kammern. Diesen Problemen sollte u. A. mit einer engeren geometrischen Abtrennung der Kammern, begegnet werden. Zu diesem Zweck wurden wie nebenstehend abgebildet Einlegeringe aus Messing gefertigt in drei verschiedenen Breiten: 5mm, 10mm und 15mm. Durch diese Verkleinerung der Durchlassöffnung zwischen den einzelnen Ebenen werden Mikrowellen stärker ge- dämpft. Zu klären war, ob die Dämpfung ausreicht, die EAbbildung 45 Geometrische Trennung zwischen den Ebenen benen als unabhängig voneinander betrachten zu können. Nachfolgend dargestellt sind die Versuchsergebnisse unter Verwendung der breitesten Ringe (15mm), welche die größte Dämpfung bewirken. Die Versuche wurden ohne Oszillation, mit einer Heizzeit von 3 Sekunden und einer Leistung von je 1000 Watt durchgeführt. Übersprechen der Einzelebenen 100 90 80 Temperatur [°C] 70 60 50 40 30 20 10 0 0 20 40 60 80 100 Länge Preform [mm] Preform Ebene 2 Ebene 1 Ebene 1 + 2 gemeinsam Abbildung 46 Übersprechen der Einzelebenen am Resonatoren-Stapel An diesem Beispiel lässt sich ablesen, dass bei gleichzeitigem Beheizen von zwei benachbarten Ebenen getrennt durch den breiten Messingring immer noch etwa 10-15% der Energie unbeabsichtigt in die Nachbarkammer fließen. Das ist im Vergleich zu den ursprünglichen BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 45 Versuchen ohne Ringe als große Verbesserung einzustufen, reicht aber noch nicht aus, um die Kammern als getrennt voneinander zu betrachten und damit nach einfachen logischen Prinzipien anzusteuern und regeln zu können. Weiterhin ergaben sich bei Verwendung der breiten Ringe bereits verstärkt Probleme durch Plasmabildung in der Kammer. Die Feldstärke in der Kammer ist bekanntlich schon sehr hoch und wird nun lokal durch die Ringe konzentriert auf einem Drittel der ursprünglichen Höhe. Dadurch reichen bereits kleine Störungen wie etwa hohe Luftfeuchtigkeit und Staub oder anderer Schmutz in der Kammer (eingetragen durch die Preforms) aus, um bei Leistungen von 1 kW und mehr Lichtbögen (Plasma) zu zünden. Diese absorbieren dann wiederum die gesamte Mikrowellenenergie, sodass diese nicht mehr zur Preformbeheizung zur Verfügung steht. Außerdem setzen sie Sauerstoff zu Ozon um und erodieren die Innenoberflächen der Kammer. Solche Lichtbögen sind also in jedem Falle zu vermeiden und ein K.O.Kriterium für eine Mikrowellenanlage zu Heizzwecken. Simultaner Betrieb von 5 Kammern Beim simultanen Betrieb mehrer Kammern gab es, trotz der engeren Kammerung, weiterhin Effekte die über mehrere Kammern wirksam wurden. Nachfolgend sind Versuche mit 20mm Oszillation und verschiedenen Leistungseinstellungen für die einzelnen Ebenen dargestellt. Versuch A B Dauer 3s 3,8s Leistung Ebene 5 0W 0W Leistung Ebene 4 1000W 1340W Leistung Ebene 3 1000W 1700W Leistung Ebene 2 1000W 1600W Leistung Ebene 1 (von unten) 1000W 1000W A B Tabelle 4 Versuche zur Evaluierung des Resonatoren-Stapels BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 46 Übersprechen der Einzelebenen - alle Ebene in Betrieb 200 180 160 Temperatur [°C] 140 120 100 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 Länge Preform [mm] Preform A B Es fällt auf, dass die Energie ungewollt umso mehr in die untere Ebene fließt, je wärmer der Preform ist. Verantwortlich für dieses Phänomen ist auf dem jetzigen Stand der Erkenntnis die sich stark mit der Temperatur ändernden dielektrischen Materialeigenschaften des PET. Diese begünstigen ab einer Temperatur von etwa 80 °C (Glasübergangstemperatur) die den Leistungsabfluss in benachbarte Ebenen und bewirken einen Selbstverstärkungseffekt: Bereiche auf dem Preform mit höherer Temperatur besitzen einen höheren dielektrischen Verlust und absorbieren damit wiederum mehr Mikrowellenenergie aus dem Feld als kühlere Nachbarzonen. Eine Möglichkeit, dem zu begegnen, wäre nunmehr die Online-Überwachung der Temperatur auf dem gesamten Preform und eine davon bestimmte Regelung der Mikrowellenleistung. Der Aufwand dafür und die Fraglichkeit der Funktionalität einer solchen Lösung im industriellen Maßstab sind jedoch zu hoch. Als Konsequenz daraus muss man das Konzept des Cavity-Stapels oder- Stacks als vorläufig nicht mit vertretbarem Aufwand beherrschbar verwerfen. 4.2.3.5 Abschließende Evaluierung des Resonatoren-Stapels bei SIG Corpoplast Zum Zwecke der abschließenden Evaluierung des Resonatoren-Stapels und zur Modifikation des Aufbaus und Weiterentwicklung des Verfahrens wurde die Anlage nach Hamburg zur Fa. SIG Corpoplast verschickt und dort mit Unterstützung vom ICT wieder aufgebaut und in Betrieb genommen. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 47 Die folgenden Versuchsreihen mit 5 Autotunern und die Modifikation der Anlage in Richtung universeller Einzelkammer wurden gemeinsam in enger Zusammenarbeit zwischen Fa. SIG Corpoplast , dem ICT und Fa. Muegge durchgeführt. Es bestanden Probleme mit dem Übersprechen der einzelnen Kammern. Diesen Problemen sollte u. A. mit einer engeren geometrischen Abtrennung der Kammern, sowie mit dem Einsatz von Autotuning-Einheiten auf allen Kammern des Stacks, begegnet werden. Enge Kammerung der Cavities Entsprechende Versuche mit einer engeren Kammerung ergaben Verbesserungen, aber lösten die Problematik nicht zufrieden stellend. Parallel mit der Änderung traten verstärkt Probleme mit Plasmabildung auf. Beim simultanen Betrieb mehrer Kammern gab es, trotz der engeren Kammerung, Effekte die über mehrere Kammern wirksam wurden. Autotuner Aufgrund der Ergebnisse aus den bisherigen Vorversuchen wurde beschlossen, Autotuner für die Optimierung der Aufheizung einzusetzen. Die Kammern manuell zu trimmen ist mit einem extremen zeitlichen Aufwand verbunden und ergab keine befriedigende Einkopplung der Mikrowelle. Das Tuning wird bei der Versuchsanlage über 3 Stifte durchgeführt. Die ist unabhängig davon, ob manuell abgestimmt wird oder mit einem Autotuner. Es werden 3 Stifte dermaßen positioniert, dass ein optimaler Energieeintrag in den Preform möglich wird. Der maximale Positionierhub der 3 Stifte liegt bei jeweils 25 mm. Bei der verwendeten Kammer liegt folgende Charakteristik vor: 0% – 100% Tuning = 0% 100 % Energieeintrag spielen sich innerhalb von 2 mm Hub eines Stiftes ab, vorausgesetzt dass die anderen Stifte die richtige Grundeinstellung aufweisen. Eine schier unlösbare Aufgabe, wenn man in Betracht zieht, dass diese Prozedur bei Änderung der Mikrowellenleistung wiederholt werden muss. Je dichter man sich an das Optimum herangetastet hat, umso schneller ist die Temperatur überschritten, bei der das PET schmilzt. Folglich bleibt immer weniger Zeit, die Position zu verändern, da die Gesamtheizzeit mit steigender Leistung und bei verbesserter Einkopplung immer weiter verkürzt werden muss. Mittels der Autotuner konnte der Wirkungsgrad deutlich gesteigert werden, jedoch wurden die Autotuner letztendlich nicht kontinuierlich nachregelnd eingesetzt. Bedingt durch das Übersprechen der Kammern bei simultanem Betrieb der Autotuner verstimmten sich diese wieder. Als beste Einsatzmethode stellte sich die Nutzung der Tuner für das Auffinden des optimalen Tunings heraus. Danach wurde die optimale Position der Tuningstifte sozusagen eingefroren BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 48 und für die weiteren Versuche, bei gleichem Vorformling und gleicher Höhenposition, beibehalten. CavityStapel Laborblasmaschine Schaltschrank, Netzteile Thermobild Preform Steuerung Mikrowellen und Preformhandling Steuerung Tuning Abbildung 47 Aufbau im Technikum von SIG Corpoplast in Hamburg Abbildung 48 Thermobilder Preforms mit MW- bzw. IR-Heizung erwärmt BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 49 Abbildung 48 links zeigt eine Temperaturverteilung, die mit dem Cavity – Stack erreicht wurde. Hierbei variiert die Temperatur auf dem Preformkörper zwischen 80 und 130°C. Die 4 Kammern sind deutlich sichtbar. Bei Verwendung der Mikrowellenbeheizung ist die Kuppe des Preforms noch zu niedrig temperiert. Zum Vergleich auf der rechten Seite dargestellt der gleiche Preform konventionell auf der Labormaschine mit Infrarotstrahlung aufgeheizt (optimal auf den Blasprozess eingestellt ). Das Konzept des Cavity-Stapels wurde als vorläufig nicht handhabbar bzw. nicht geeignet beurteilt. Basierend auf den bisherigen Erfahrungen und der vorhandenen Anlagentechnik wurde nun ein modifiziertes Lösungskonzept für den Prototypen erarbeitet, welches sich kostenneutral in der Projektlaufzeit realisieren ließ. 4.2.3.6 Lösungskonzept Einzelkammer Es hatte sich gezeigt, dass vermutlich auch sehr gute Heizzeiten mit einer Kammer erreichbar sind. Dieser Ansatz der wurde nun wieder aufgegriffen. Die Effizienz der Erwärmung sollte nun mittels des vorhandenen Autotuners verbessert werden und die bis dato unerwünschte Unregelmäßigkeit der Erwärmung durch eine kontinuierliche Bewegung durch die Kammer behoben werden. Eine Prozedur für das gezielte Temperieren von Preforms muss für einen Anwender handhabbar sein. Hierzu müssen die prozessrelevanten Parameter minimiert werden. Deshalb wurde die Leistung während der Beheizung konstant zu halten. Im ersten Ansatz wird hierbei die optimale Verarbeitungszeit vernachlässigt. Handelsübliche Magnetrone werden bis zu 3 KW hergestellt, sodass auch auf dieser Seite noch Änderungspotential zu kürzeren Zeiten hin besteht. Weiterhin wurde die Kammeröffnung vergrößert, um diese universell einsetzbar zu machen. Der Innendurchmesser ist nun größer als der maximale Durchmesser der meisten handelsüblichen Preforms. Es ist also möglich, Standardpreforms von 0,3 l – bis 3,0 L mittels einer Kavität, ohne Wechsel von Formatteilen, zu beheizen. Primär sollte nachgewiesen werden, dass eine qualifizierte Flasche hergestellt werden kann, die dem Vergleich mit einer konventionell hergestellten Flasche standhält. Mit einer Heizzeit von 3,6 s, wobei die Leistung des Magnetrons 2000 W betrug, wurde der in Abbildung 49 dargestellte beheizt. Zwischen 13s und 3,6 s konnten, mit angepasster Leistung und angepasstem Tuning, vergleichbare Ergebnisse erzielt werden. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 50 T e m pe ra t urpro f il E inze lc a v it y 120 100 80 60 40 20 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 H ö he P r e f o r m [ m m ] Oberf lächent emperat ur Pr ef or mgeomet rie Abbildung 49 Temperatur auf Preform, in Einzelkammer kontinuierlich geheizt Die Preforms wurden in einem Doppelhub, mit konstanter Geschwindigkeit, durch die Kavität geführt. Das Tuning als auch die Leistung wurde über die Heizzeit konstant gehalten. Aus den derart beheizten Preforms ist es bereits möglich, Hohlkörper herzustellen. Zur Demonstration haben wir die Preforms manuell in der Labormaschine eingegeben. Nachstehend sind die so hergestellten Flaschen abgebildet. Die axiale Wandstärkenverteilung ist noch nicht homogen und wie man der Bodenansicht entnehmen kann, ist auch das kalte Material der Preformkuppe nicht ideal verteilbar. Abbildung 50 Erste Flaschen, die vor dem Blasprozess mit Mikrowellen beheizt wurden BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 51 5 Prototyp Aufbauend auf den Arbeiten und Ergebnissen zur Entwicklung der Mikrowellenheizung an der Einzelkammer sollte als Prototyp ein kontinuierlich arbeitendes System aufgebaut werden. Ziel war es, den kontinuierlichen Fluss von Preforms durch eine Mikrowellenbeheizung zu erproben. Zu diesem Zweck wurde im Technikum von SIG die Einzelkammer mit einer Laborblasmaschine gekoppelt. Die Mechanik für das Bereitstellen der Preforms sowie das automatisierte Handling der Preforms wurde von SIG Corpoplast konstruiert und aufgebaut. MikrowellenEinzelkammer LaborBlasmaschine Bereitstellung Preforms HandlingRoboter Auffangkorb mit Flaschen Abbildung 51 Prototyp im Technikum von SIG Corpoplast, Hamburg Anschließend wurden die Prozessparameter zum profilierten Aufheizen von Preforms auch für unterschiedliche Materialien bzw. Materialzustände optimiert. Hier wurden PreformBatches unterschiedlicher Geometrie, Farbe, Anfangsfeuchte und Ausgangstemperatur für Versuche verwendet. In den Versuchen wurde das axiale Temperaturprofil der Preforms vermessen und teilweise zu Flaschen ausgeformt (Abbildung 52). BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 52 Abbildung 52 Flaschen aus mikrowellenbeheizten Preforms unterschiedlicher Geometrie und Farbe Abschließend wurde der kontinuierliche Dauerbetrieb getestet. Die Anlage sollte einen kontinuierlichen Transport von ursprünglich ca. 2000 Preforms pro Stunde haben. Dabei war eine der wichtigsten Forderungen für diesen Prototyp einer Produktionsanlage, dass dieser von seiner Konzeptionisierung her auf Produktionsleistungen von >40.000 Flaschen pro Stunde skalierfähig sein muss. Da die Versuche, eine Linearheizung aufzubauen, an zu geringer Leistungsdichte im Bereich des Preforms scheiterten, wurde recht frühzeitig das Konzept der Gleichbehandlung aller Preforms aufgegeben. Beim abschließenden Dauerversuch wurde die Anlage mit einer Taktung von etwa 30 Sekunden betrieben, das entspricht einer Ausstoßleistung von 120 Preforms pro Stunde. Bei optimalem Handling und Einsatz höherer Mikrowellenleistung ist momentan eine Ausstoßleistung von etwa 1000 Preforms/h möglich. Die Skalierung auf noch größere Ausstoßleistungen muss somit durch Multiplikation der Kammern erfolgen. Insgesamt konnte die Stabilität und Konstanz des Prozesses als gut beurteilt werden. Abbildung 53 Flaschenproduktion aus dem kontinuierlichen Dauerbetrieb BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 53 6 Anhang Veröffentlichungen Das Projektkonsortium hat ein Gemeinschaftspatent angemeldet. Ein Teil der Ergebnisse ist in die Promotionsarbeit des Verfassers des Berichtes eingeflossen und wird im Rahmen der Wissenschaftlichen Schriftenreihe des Fraunhofer Institut für Chemische Technologie ICT im Laufe des Jahres 2005 veröffentlicht werden. BMBF-Projekt " Entwicklung einer Vorrichtung zur Aufheizung von PET-Preforms mittels Mikrowellen" 54