Methodenvergleich Partikelanalyse

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Methodenvergleich Partikelanalyse
Bildanalyse – Laserbeugung - Siebung
Kai Düffels
Retsch Technology GmbH
Analytica 2014
Halle A1 – Stand 103
Partikelgrößenmessung
von Nano- bis Millimeter
© Retsch Technology GmbH
2
Messprinzip Bildanalyse
STATISCH
DYNAMISCH
(ISO 13322-1)
(ISO 13322-2)
•Bilder werden von ruhenden Partikeln
aufgenommen
•Partikel werden in Bewegung relativ zu der
Kamera aufgenommen
•Hohe Auflösung > 0,5 µm
•Auflösung > 1 µm
•Analyse von einigen 100 Partikel
(geringe Statistik)
•Analyse von einigen Millionen Partikel
(repräsentative Messung)
•Begrenzter Messbereich
•Großer Messbereich
•Zeitaufwändig
•Schnell
•Partikel werden in stabiler Lage detektiert
•Partikel werden in zufälliger Orientierung
detektiert (3 Dimensionen)
(2 Dimensionen)
3
Zwei Geräte: CAMSIZER – CAMSIZER XT
CAMSIZER
CAMSIZER XT
• 30 µm – 30 mm
• 1 µm – 3 mm
• Trockenmessung
• Nass- und
Trockenmessung
• nur für frei rieselfähige
Schüttgüter
• zusätzlich für feine und
agglomerierte Produkte
4
CAMSIZER: Zwei-Kamera-System
m
Zoo
Basic
Basic-Kamera
Zoom-Kamera
5
Messprinzip CAMSIZER XT
Neue Optik mit höherer Auflösung für das Zwei-Kamera-Prinzip
Probenstrom
Basic Kamera
Objektiv 2
Lichtquelle 1
Linsen
Zoom Kamera
Objektiv 1
Lichtquelle 2
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Auflösung
CCD - Basic
CCD - Zoom
Partikeldetektion
Ein Partikel wird detektiert,
wenn mindestens die
Hälfte eines Pixels
abgedeckt ist.
CAMSIZER
75 µm
15 µm
CAMSIZER XT:
15 µm
1 µm
7
CAMSIZER XT Highlights
Highlights des optischen Systems:
• 277 Bilder pro Sekunde
• Full-Frame-Kameras mit einer Auflösung > 1.3 Megapixel
• Separate Lichtquelle für optimierte Helligkeit, Homogenität und Kontrast
• 2 Kameras: hohe Auflösung kombiniert mit exzellenter Statistik
für einen großen dynamischen Messbereich
• Bildverarbeitung in Echtzeit: Jeder Partikel in jedem Bild wird analysiert
• Hunderte Partikel pro Bild: exzellente Statistik in kürzester Zeit
Der CAMSIZER XT
hat einen größeren dynamischen Messbereich
mit besserer Statistik
und Reproduzierbarkeit
als jedes andere Bildanalysegerät
8
Modulares Konzept der Probenzufuhr:
"X-Change"
Flexible Konfiguration für einen breiten Anwendungsbereich
einfach
•
sicher
•
schnell
9
Trockendispergierung X-Dry
Trockendispergierung (2 Optionen)
X- Fall
(Freifall-Dispergierung)
X-Jet
(Druckluft-Dispergierung)
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Messmodul – X-Jet
Trockendispergierung mit X-Jet
Messbereich von 1 µm bis 3 mm
Für feine Pulver und Agglomerate
Trocken-Dispergierung durch Druckluft:
Druck von 0,2 bar bis 4,5 bar
für optimale Dispergierung
der Agglomerate,
ohne die Primärpartikel zu zerstören
11
Messmodul – X-Flow
Nassdispergierung mit X-Flow
Messbereich: 1 µm bis 600 µm
Für Emulsionen und Suspensionen
Optimale
Dispergierung
durch
Ultraschallbad
Auch für organische
Lösungsmittel
12
Direkte Größenmessung am Einzelpartikel Korngrößendefinition
Auswertung von Schattenprojektionsflächen
Wie groß ist dieses
Partikel?
13
Größenmodelle
xc min
“Breite”
xFläche
xFe max
“Durchmesser über
Projektionsfläche”
“Länge”
A
xc min
A‘ = A
xFläche
xFe max
14
Vergleich Größenmodelle
xc min
Q3 [%]
xFläche
xFe max
Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdf
Sample A_Basic_0.2%_x_area_001.rdf
Sample A_Basic_0.2%_xFemax_001.rdf
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0.2
0.4
Unterschiedliche
Größenmodelle
0.6
1
2x [mm]
x[mm]
Unterschiedliche
Ergebnisse
15
Kornform
• Breiten-/
Längenverhältnis
xc
x Fe
xc min
xFe max
min
max
• Rundheit
U
A
4 πA
2
U
.
• Symmetrie
r
1 
1 + min 1
2 
 r2




• Konvexität
A real
Akonvex
r2
r1
S
A konvex
A real
16
Beispiel Formauswertung
Formanalyse zur Erkennung gebrochener Partikel
präzise Detektion der Anzahl
gebrochener Partikel durch
Formerkennung:
Applikationsbeispiel Katalysatoren
17
Anwendungsbereiche
Typische Probenmaterialien
• pharmazeutische Pulver, Granulate und
feine Pellets
• Lebensmittelpulver und -Granulate
• Waschmittel, Enzyme, Füllstoffe für
Waschpulver
• Metall- oder Erzpulver
• Schleifmittel (mittlere und feine Körnungen)
• feine Sande und Zement, Baustoffe, Kalkstein
• feine Fasern
18
19
Wechselwirkung von Laserlicht mit
Partikeln
MIE-Theorie
beschreibt alle
Phänomene bei der
Wechselwirkung
Die Beschreibung der Streuung von Licht an kleinsten Partikeln
erfordert:
Kenntnis des Brechungsindex
Kenntnis des Absorptionsindex
Messung der Streulichtintensität über einen möglichst großen
Winkelbereich
Streulichtmuster von Partikeln
Theorie
d >> λ
Fraunhofer
d
<
—
λ
Mie
d << λ
Rayleigh
λ=
Wellenlänge des
Laserlichtes
d = Partikeldurchmesser
Wenn die Partikel kleiner gleich der Lichtwellenlänge sind,
müssen optische Eigenschaften der Partikel berücksichtigt werden,
da die Streulichtmuster nicht mehr vorwiegend durch das
Phänomen der Beugung entstehen.
Optisches Design moderner
Partikelgrößenanalysatoren
HORIBA LA-950
2 LaserlichtquellenDetektoren in
rot ( 650 nm )
Vorwärtsrichtung
blau ( 405 nm )
Seitwärts- und Rückwärtsrichtung
Theorie
CAMSIZER XT
Laserstreulichtanalyse
Bessere Größeninformation:
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Bildverarbeitung vs. Streulichtanalyse
Probe: Fasern für die Papierproduktion
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CAMSIZER (XT)
Laserbeugung
Laserbeugung
CAMSIZER XT
Messbereich
ab 10nm
> 1µm
Formanalyse
nein
ja
Nachweis von
Überkorn
> 2%
wenige große Partikel
< 0.1% Vol.
gut im
Mikrometerbereich
sehr gute Auflösung für
größere Partikel
multimodale
Verteilungen
begrenzt
viel bessere
Größenauflösung
Vergleichbarkeit mit
Siebanalyse
schlecht
identische Resultate
sind möglich
Informationsgehalt
Black box / viele
Modellannahmen
echte Partikeldimensionen aus Abbildungen
Auflösung
25
26
Siebverfahren zur
Korngrößenbestimmung
Wurfsiebung
Plansiebung
Grundlagen
Klopfsiebung
Luftstrahlsiebung
Wurfsiebung
Plansiebung
Klopfsiebung
Luftstrahls.
trocken
nass
© Retsch GmbH
27
Analysensiebe
Analysensiebe in normgerechter Ausführung
d
Wird die Siebanalyse als Qualitätskontrolle
im Rahmen der DIN EN ISO 9000:2000
eingesetzt, sind sowohl die
Siebmaschine als auch die
Analysensiebe der
Prüfmittelüberwachung
zuzuführen.
w
Y : Toleranz für den Mittelwert
Der Mittelwert der Maschenweiten
darf um nicht mehr als die
Toleranz ± Y
vom nominellen Wert w
abweichen.
Ø
Technische Anforderungen & Prüfung
nach ISO 3310
w
Ø
d
w = Maschenweite
d = Drahtdurchmesser
28
Toleranz der Maschenweite
Q3 [%]
Q3 [%]
90
90
80
80
70
70
60
60
50
50
40
40
30
20
30
63 µm
Toleranz ± Y = 3,7 µm20
10
10
44%
36%
40
50
60
70 80 90 100
200
300
400
Partikelgröße
x[µm]
-Y 59,3+Y 66,7
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Digitale Bildanalyse
Siebung
Q3 [%]
Sample A_BZ_0.2%_xc_min_001.rdf
Sample A_.ref
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0.2
0.4
0.6
1
x [mm]
30
Siebanalyse
Messbereich
Kornformanalyse
Nachweis von Überkorn
Auflösung
Auflösen von Mehrmodalitäten
Wiederholbarkeit und
Lab-to-Lab Vergleich
Vergleichbarkeit der
Methoden
Durchführung
CAMSIZER und XT
Analysensiebung
CAMSIZER und XT
20 µm - 63 mm
1 µm – 30 mm
nein
ja
jedes Partikel
einige wenige große
Partikel
ab ca. 0.1% Vol.
schlecht
sehr hoch
schlecht möglich
sehr gut möglich
„begrenzt“
sehr gut
identische Resultate erzielbar
„einfach“
aber zeitaufwändig
einfach, objektiv, schnell
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Verschieene Analyseverfahren
32
Vielen Dank für
Ihre Aufmerksamkeit
Retsch Technology GmbH
Halle A1 – Stand 103

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