Granulointi
Transcription
Granulointi
RAKEISTUS Fluidi- ja partikkelitekniikka Kuitu- ja partikkelitekniikan laboratorio 1 Rakeistuksen perusteet • Teolliset materiaalit ovat usein liian hienoja tai partikkelikokojakauma on liian leveä jatkokäsittelyä ajatellen. Tästä syystä käytetään erilaisia rakeistusmenetelmiä raekoon muuttamiseksi halutun suuruiseksi tai muotoiseksi. • Rakeistuksella tarkoitetaan prosessia, jossa materiaali saatetaan haluttuun, kiinteässä muodossa olevaan, useampien kiintoainehiukkasten muodostamaan partikkelikokoon. • Syy rakeistuksen käyttöön on monesti se, että hienorakeinen ja pölymäinen materiaali on tavallisesti hankalasti käsiteltävää. • Rakeistuksella siis suurennetaan materiaalin partikkelikokoa ja saadaan siitä näin ollen helpommin käsiteltävää. • Samalla saadaan materiaali myös tasarakeisempaan muotoon. 2 Rakeistusta käyttäviä aloja • Rauta- ja terästeollisuus • Sementtiteollisuus • Kemianteollisuus (hienokemikaalit) • Kierrätys ja ympäristönsuojelu • Lannoiteteollisuus • Lääketeollisuus • Elintarviketeollisuus 3 Rakeistuksella saavutettavia etuja • Materiaalin parempi käytettävyys ja ulkonäkö • Materiaalin pölyäminen vähenee • Materiaalin korkeampi irtotiheys • Materiaali liukenee tasaisemmin • Materiaalikerrokselle saadaan parempi ja tasaisempi nesteen/kaasun läpivirtausominaisuus • Materiaali ei tartu niin helposti kiinni seinämiin • Materiaalin paakkuuntumistaipumus vähenee • Materiaalin juoksevuus parempi siiloissa ja syöttölaitteissa • Segregoituminen väheneminen 6 Rakeistuksella saavutettavia etuja Esimerkki: Segregoitumisen vähentäminen/estäminen 7 http://intl.elsevierhealth.com/e-books/pdf/473.pdf Rakeistukseen liittyviä käsitteitä • Agglomerointi on yleissana niille tekniikoille, joilla jauheen raekokoa pyritään kasvattamaan. • Tuotteilla on useita eri nimiä kuten granuli, pelletti, briketti, agglomeraatti, tabletti. • Granulointi ≈ tasarakeiseen muotoon saattaminen • Pelletointi ≈ kerrostava agglomerointi, ytimestä kasvatetaan pallo tartuttamalla pintaan jatkuvasti uutta materiaalia. • Briketointi ≈ materiaali puristetaan yhtenäiseksi kappaleeksi (kompaktointi) • Sintraus ≈ terminen agglomerointi, partikkelit tartutetaan toisiinsa lämpötilaa kohottamalla, seuraa usein pelletointia tai briketointia. 8 Agglomeraatin muodostuminen Voimien välinen kilpailu! • Yksittäisten partikkeleiden toisiinsa tarttumista ohjaa voimien välinen kilpailu! • Minkä tahansa ympäristön voiman (paino-, hitaus-, vastus-, jne.) on oltava pienempi kuin partikkeleiden välisten vetovoimien. • Useiden vetovoimien kantama on lyhyt: niiden voimakkuus vähenee nopeasti etäisyyden kasvaessa. 9 Agglomeraatin muodostuminen Sidosmekanismit 1. Sitoutuminen kiintoainesiltojen välityksellä - Kiinteän sillan muodostuminen partikkeleiden välille 2. Sitoutuminen jäykkäliikkeisten nesteiden välityksellä - Liikkumattoman korkeaviskoosisen nestesillan muodostuminen partikkeleiden välille 3. Sitoutuminen herkkäliikkeisten nesteiden välityksellä - Liikkuvan matalaviskoosisen nestesillan muodostuminen partikkeleiden välille 4. Sitoutuminen adheesiovoimilla - Sitoutuminen ilman sillan muodostumista 5. Sitoutuminen mekaanisella lukkiutumisella 10 Muodonmukainen sidos Agglomeraatin muodostuminen Kiintoainesillat • Partikkeleiden välisiä kiintoainesiltoja voi syntyä eri mekanismeilla. • Rakeiden välille syntyy kiintoainesiltoja, esimerkiksi sintrauksessa. Tällöin partikkelit korkeassa lämpötilassa osittain sulamalla tarttuvat kiinni toisiinsa. • Rakeistuksessa käytetään usein kovettuvia sidosaineita apuna. Tällaisia sidosaineita ovat mm. kalkki, sooda ja natriumsilikaatti. Kovettuessaan nämä muodostavat kiintoainesiltoja rakeiden välille. • Kiintoainesiltoja voi myös muodostua siten, että kosteita granuleita kuivattaessa veteen liuenneina olevat aineet kiteytyvät rakeiden välisille pinnoille. 11 Agglomeraatin muodostuminen Liikkumattomat nestesillat • Nesteet, joilla on korkea viskositeetti, voivat muodostaa kiinteitä siltoja muistuttavia siltoja agglomeroituvien partikkeleiden välille. • Myös adsorptiokerrokset partikkeleiden pinnoilla voivat saada aikaan kiinteitä nestesiltoja. • Jäykkäliikkeisten nesteiden avulla tapahtuvassa rakeiden kiinnittymisessä lujuus määräytyy sekä nesteen koheesion (=aineen sisäinen vetovoima) että rakeen ja nesteen välisen adheesion (=kahden eri aineen välinen vetovoima) perusteella. • Yleensä adheesio on koheesiota suurempi, joten tällaisen granulin murtuminen tapahtuu tavallisesti nestettä pitkin. 12 Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 142 Agglomeraatin muodostuminen Liikkuvat nestesillat • Ei ole mitään selvää rajaa sille, milloin nestesilta voidaan luokitella liikkumattomaksi tai liikkuvaksi. • Liikkuva neste adsorboituu partikkeleiden pinnoille. - Nämä nestekalvot aiheuttavat kapillaari- ja rajapintavoimia viereisten partikkeleiden välille, kun adsorboituneet nestekalvot joutuvat kontaktiin. - Syntyvä voima riippuu sillan koosta ja muodosta. • Partikkeleiden välissä neste voi muodostaa erillisiä linssin muotoisia nestesiltoja (meniskus), miltei yhtenäisen siltaverkoston tai täyttää välitilat kokonaan. • Lujien agglomeraattien tuottamiseksi on nesteen määrän oltava oikea!!! Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 143 13 Agglomeraatin muodostuminen Liikkuvat nestesillat Rakeisessa materiaalissa esiintyvä kosteus 14 Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 238 Agglomeraatin muodostuminen Liikkuvat nestesillat Nestemäärä vs. granulityyppi • Eri nestemäärillä saadaan seuraavat granulityypit: (a) pendulaarinen (b) funikulaarinen (c) kapillaarinen ja (d) pisara (pasta) • Agglomeraatilla on maksimilujuus kapillaaritilassa, rae tällöin pintakuiva Rhodes, M. Introduction to Particle Technology, 273 15 Granulointi-alkaliaktivointi Granuloinnin vaiheita Tuhkaa granuloitu natriumsilikaatilla Agglomeraatin muodostuminen Sitoutuminen adheesiovoimilla • Kiintoainehiukkasten välillä vallitsee myös sellaisenaan (ilman kosteuden vaikutusta) vetovoimia. • Näitä ovat intermolekulaariset voimat, elektrostaattiset voimat ja magneettiset voimat. • Molekulaarisista voimista ovat tärkeimpiä ns. Van der Waals –voimat, joiden vaikutus tulee merkittäväksi kuitenkin vain erittäin pienillä raekoon arvoilla (x<50 µm) • Sen sijaan elektrostaattiset voimat ovat käytännössä jo huomattavasti tärkeämpiä. Kaikille meille on tuttua pölyhiukkasten voimakas tarttuminen esimerkiksi pinnoille. • Sidos voi muodostua magneettisten voimien avulla ferromagneettisilla aineilla, joilla on remanenttia magnetismia. 19 Agglomeraatin muodostuminen Mekaaninen lukkiutuminen • Kuitumaiset ja lamellimaiset aineet voivat liittyä yhteen punoutumalla ja kietoutumalla. • Sidoksen pitävyys riippuu vain materiaalien ominaisuuksista ja niiden keskinäisistä vuorovaikutuksista. 20 Agglomeraatin muodostuminen Sidosmekanismit kuvina III. …freely movable liquid surfaces I. Solid bridges IV. Attraction forces 21 II. …not freely movable binders V. Interlocking bonds Sidosmekanismit Eri sidostapojen lujuudet partikkelikoon funktiona Rhodes, M. Introduction to Particle Technology, 271 22 Rakeistumiseen vaikuttavia tekijöitä: Morphology Size distribution Etcetera! Powder Viscosity Surface tension Chemical composition Intensity of agitation Duration Process Binder Liquid/solid ratio Rate/method of liquid addition Malli agglomeroitumiselle: n( s , l , a , t ) B ( s , l , a , t ) D ( s , l , a , t ) t v s vl va 1 B n( x , y , z , t )n( v s x , v l y , v a z , t )dv s dv l dv a 2000 IT116 ”Granulation is more of an art than a science” Rakeistusmenetelmät • Rakeistusmenetelmät voidaan jakaa seuraaviin pääryhmiin: - Kerrostava rakeistus Rakeistusrumpu Lautasrakeistin Sekoittavat rakeistimet - Puristava rakeistus Valssipuristin Meistopuristin Suulakepuristin - Nestemäisen faasin rakeistus Pisararakeistus 25 High shear granulation • Kuitu-ja partikkelitekniikan laboratorio https://www.youtube.com/watch?x-yt-ts=1421914688&x-ytcl=84503534&v=p_QhQu9rido Kerrostava rakeistus • Liikkeessä olevat partikkelit törmäävät ja tarttuvat toisiinsa • Partikkelit kerrostuvat yleensä ydinpartikkelin ympärille kerroksittain - Vrt. lumipallon pyöritys kosteassa lumessa • Teollisissa prosesseissa kerrostava rakeistus tapahtuu pyörivissä rakeistuslautasissa tai –rummuissa. • Kerrostavasta rakeistuksesta käytetään usein nimitystä pelletointi. 27 Kerrostava rakeistus Agglomeraatin kasvun mekanismit Pietsch, W. Size enlargement by agglomeration, 394 28 Kerrostava rakeistus Pelletointirumpu (1/2) • Pelletointirumpu on hieman kaltevassa asennossa pyörivä laite. • Rakeistettava materiaali syötetään rumpuun sen yläpäästä, johon ohjataan myös kostuttava neste. • Rummun pyöriessä sopivalla nopeudella nousee materiaali rummun seinämän mukana ja vyöryy sen jälkeen alaspäin muodostaen rakeita. • Rummun sisällä voi olla kaavareita. • Rummun kierrosnopeus ei saa olla liian korkea, koska tällöin materiaali seuraa kiinteästi rummun seinämää ja rakeistumista ei tapahdu. • Pelletointirummulla saavutetaan yleensä lujempia pellettejä kuin pelletointilautasella. • Rummulla tuotettujen pellettien/granulien koko vaihtelee runsaasti. Siksi rummut on tavallisesti varustettu tuotteen seulonnalla. • Rummut soveltuvat erikoisesti suurten tuotantomäärien käsittelyyn. 29 Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 150 Pihkala, J. Prosessitekniikan yksikköprosessit, 22 Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 242 Kerrostava rakeistus Pelletointirumpu (2/2) 30 Pietsch, W. Size enlargement by agglomeration, 138 Kerrostava rakeistus Pelletointilautanen (1/2) • Pelletointilautanen on reunallinen kallistettu lautanen, jossa rakeistettava materiaali syötetään lautasen yläosaan. Kostuttava neste suihkutetaan lautasen ylä- tai keskiosaan. • Lautanen on tavallisesti kallistettu n. 50-70º ja halkaisija saattaa olla jopa 5 m. • Ytimet ja pienimmät pelletit liikkuvat lähellä lautasen pintaa laajassa kaaressa. • Mitä suuremmiksi pelletit kasvavat sitä paremmin ne segregoituvat pintakerrokseen ja sitä helpommin ne valuvat tehden vain lyhyen kierroksen nousevalla syrjällä. • Valmiit pelletit kulkeutuvat lautasen reunan yli. • Mitä suurempi lautasen halkaisija on, sitä suurempi on rakeiden vyörymismatka ja putoamiskorkeus ja sitä voimakkaammin rae iskeytyy lautasen reunaa vasten ja siten syntyy tiiviimpiä ja lujempia rakeita. 31 Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 149 Pihkala, J. Prosessitekniikan yksikköprosessit, 23 Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243 Kerrostava rakeistus Pelletointilautanen (2/2) https://www.youtube.com/watch?v=nQ D8sojqNy0 Pietsch, W. Size enlargement by agglomeration, 140 32 Kerrostava rakeistus Sekoittavat rakeistimet • Mikä tahansa kostean jauheen sekoittaminen pyrkii agglomeroimaan jauheen. • Jos nestemäinen sideaine lisätään vaiheittain ja sekoitus suunnitellaan oikein, saadaan lujempia ja huokoisuudeltaan pienempiä agglomeraatteja kuin pelletointirummulla tai -lautasella. • Sekoitinagglomeroinnin etuna on lyhyt viipymäaika ja voimakkaampi vaivaava liike. • Tahmeaa ja tarttuvaa materiaalia voidaan myös käsitellä paremmin kuin lautasella tai rummulla. • Sekoitusagglomerointi voidaan suunnitella tuottamaan joko kosteita funikulaarisia (kapillaarisia) agglomeraatteja leikkaamalla ja vaivaamalla tai heikompia ja kuivempia pendulaarisia agglomeraatteja. Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 151 33 Kerrostava rakeistus Sekoittavat rakeistimet: Lapasekoittimet • Sekoitus saadaan aikaan pyörivällä akselilla, johon on kiinnitetty joko lapoja tai tappeja. • Materiaali syötetään laitteen toiseen päähän ja sideneste syötetään mihin tahansa kohtaan laitteen pituusakselia. • Viipymäajat ovat tyypillisesti 4-7 minuuttia. Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 151 34 http://www.adisseonorthamerica.com/smartaminegui de/images/sg_paddle_mixer.gif Puristava rakeistus • Puristuksessa agglomerointiin käytetään ulkoista painetta. • Puristavilla rakeistusmenetelmillä on mahdollisuus saada huomattavasti lujempia rakeita kuin kerrostavilla menetelmillä. • Tämä johtuu siitä, että puristamalla saadaan rakeiden väliset huokostilat pienemmiksi. • Rakeen vetolujuus kasvaa rakeen huokostilavuuden pienentyessä. • Erityisen korkeita puristuspaineita käytetään briketoinnissa • Puristuksessa huokostilavuus voi pienentyä kolmella eri mekanismilla Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243 35 Puristava rakeistus Huokostilavuuden pienentymismekanismit 1. Rakeet liukuvat toisiinsa nähden täyttäen suuret huokostilat. 2. Pienet huokostilat pienentyvät ja täyttyvät rakeiden pirstoutumisen johdosta. 3. Pienet huokostilat pienentyvät ja täyttyvät rakeiden muodonmuutoksen johdosta. Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 247 Capes, C. E. Particle size enlargement, 98 36 Puristava rakeistus Voitelu- ja sidosaineet • Puristusvoimien siirtymisen helpottamiseksi käytetään sisäisiä tai ulkoisia voiteluaineita. - Sisäisiä voiteluaineita sekoitetaan jauheeseen ennen puristusta. - Ulkoisia voiteluaineita lisätään suoraan muotin pinnalle. • Sidosaineet voidaan jakaa seuraaviin ryhmiin: - Matriisia muodostavat sidosaineet (esim. terva, piki, parafiini, sementti, savi) - Kalvon muodostavat sidosaineet (esim. vesi, dekstriini, lignosulfonaatit) - Kemialliset sidosaineet (esim. Ca(OH)2 + CO2) Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243 Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 149 Kuopanportti, H. Rakeistus. AEL-INSKO, 22 37 Puristava rakeistus Valssipuristin • Valssipuristin koostuu kahdesta vastakkaissuuntaan verraten hitaasti pyörivästä valssista, joiden väliin granuloitava materiaali syötetään. • Puristuspainetta voidaan säädellä siirtämällä valsseja. • Valssien pinta voidaan muotoilla ja uurtaa eri tavoin, jolloin on mahdollista saada eri muotoisia ja kokoisia brikettejä. Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243 Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 149 Kuopanportti, H. Rakeistus. AEL-INSKO, 22 38 Puristava rakeistus Tablettipuristimet: Yksimeistopuristin • Tablettipuristimia käytetään nimensä mukaisesti lääkeaineiden puristamiseen tablettimuotoon . • Yksinkertaisin puristintyyppi on yksimeistopuristin. • Puristin koostuu kahdesta vastakkaisesta männästä, joiden väliin tabletti puristetaan. • Yksimeistopuristimen kapasiteetti on pieni, 8…140 tabl/min Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243 39 Puristava rakeistus Pyörivä tablettipuristin (Rotaatiopuristin) • Pyörivässä puristimessa on yhtä aikaa toiminnassa useita mäntäpareja. • Syöttökammiot ja niihin liittyvät mäntäparit on sijoitettu ympyränmuotoisesti pyörivälle puristinpöydälle. • Pöydän pyöriessä joutuvat mäntäparit yhden kierroksen aikana syöttö-, puristus- ja poistovyöhykkeeseen. • Jopa 6000-10 000 tabl/min. 40 Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243 Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 149 Kuopanportti, H. Rakeistus. AEL-INSKO, 22 Rakeistusvideo Puristava rakeistus Pursotus (Ekstruuderit) • Puristusgranuloinnin yksi erikoistapaus on pursotus eli ekstruudaus. • Kyseisessä menetelmässä granuloitava materiaali puristetaan rei’itetyn levyn läpi ja katkaistaan sopivan mittaisiksi paloiksi leikkurilla. • Ekstruudereissa tehdään usein myös muita prosessointeja jauheelle: kuumennus, jäähdytys, sekoitus, homogenointi. • Ekstruuderit voivat olla: - Ruuviekstruudereita (Ruuvisuulakepuristin) - Valssiekstruudereita (Valssipuristin) - Mäntäekstruudereita Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243 Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 149 Kuopanportti, H. Rakeistus. AEL-INSKO, 22 41 Puristava rakeistus Pursotus: Ruuvisuulakepuristin • Muodostuu esim. vaakasuorassa asennossa olevasta sylinteristä ja siinä pyörivästä ruuvista. • Puristin on tavallisesti useampivaiheinen: - 42 Sekoitusvaiheessa granuloitava materiaali ja apuaineet sekoitetaan homogeeniseksi massaksi Ilmanpoistovaiheessa puristimeen imetään tyhjiö ilma poistuu huokostiloista materiaali puristuu tiiviimpään tilaan Lopullinen muotopuristus rei’itetyn levyn eli suulakkeen läpi Leikkuri Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 252 Puristava rakeistus Pursotus: Valssipuristimet • Valssipuristimissa on yleensä toiseen valssiin porattu halutun kokoisia reikiä, joiden läpi toinen valssi pakottaa jauheen. • Menetelmä sopii mm. irtotiheyden kasvattamiseen ja juoksevuuden parantamiseen, mutta sillä ei voi tuottaa kovin korkealaatuisia tuotteita. 43 Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243 Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 149 Kuopanportti, H. Rakeistus. AEL-INSKO, 22 Nestemäisen faasin rakeistus • Useassa tapauksessa vältetään pölymäisen materiaalin käsittelyvaikeudet suorittamalla rakeistus suoraan nestemäiselle faasille. • Tämä tapahtuu periaatteessa siten, että nestemäinen faasi (sula tai liuos) pisaroitetaan ja pisaroiden annetaan jähmettyä väliaineessa, ilmavirrassa tai jäähdytysnesteessä, kiintoainepalloiksi. Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 253 44 Nestemäisen faasin rakeistus Fluidipatjagranulaattori (1/2) • Partikkeleiden kasvu saadaan aikaan tekemällä sekoitus, granulointi ja kuivaus yhdessä reaktorissa. • Sekoitus ja kuivaus tapahtuvat fluidipatjassa ja sideneste voidaan suihkuttaa joko patjan päälle tai patjan sisään. • Partikkeleiden kasvumekanismeina ovat pääasiassa materiaalin kerrostuminen alkuperäisen ytimen ympärille tai jauhepartikkeleiden yhteensulautuminen. • Fluidipatjagranulaattori on ominaiskapasiteetiltaan pieni, mutta sillä voidaan tuottaa korkealuokkaisia pyöreitä partikkeleita. • Jos sidenesteen pisarakoko on suuri, syntyy vadelmamaisia partikkeleita. Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 253 Heiskanen, K. Mak- 46.141. Jauhemaisten aineiden käsittely, 154 45 Nestemäisen faasin rakeistus Fluidipatjagranulaattori (2/2) https://www.youtube.com/wat ch?v=QYFe0SAbvH0 Pietsch, W. Size enlargement by agglomeration, 196 46 Yhteenveto • Rakeistuksella suurennetaan materiaalin partikkelikokoa ja tehdään siitä tasarakeisempaa • Partikkeleiden yhteenliittymistä ohjaa voimien välinen kilpailu • Agglomeraatteja muodostuu useilla sidosmenetelmillä • Rakeistukseen käytetään useita menetelmiä monilla teollisuusaloilla