Granulointi

Transcription

Granulointi
RAKEISTUS
Fluidi- ja partikkelitekniikka
Kuitu- ja partikkelitekniikan laboratorio
1
Rakeistuksen perusteet
• Teolliset materiaalit ovat usein liian hienoja tai
partikkelikokojakauma on liian leveä jatkokäsittelyä ajatellen. Tästä
syystä käytetään erilaisia rakeistusmenetelmiä raekoon
muuttamiseksi halutun suuruiseksi tai muotoiseksi.
• Rakeistuksella tarkoitetaan prosessia, jossa materiaali saatetaan
haluttuun, kiinteässä muodossa olevaan, useampien
kiintoainehiukkasten muodostamaan partikkelikokoon.
• Syy rakeistuksen käyttöön on monesti se, että hienorakeinen ja
pölymäinen materiaali on tavallisesti hankalasti käsiteltävää.
• Rakeistuksella siis suurennetaan materiaalin partikkelikokoa ja
saadaan siitä näin ollen helpommin käsiteltävää.
• Samalla saadaan materiaali myös tasarakeisempaan muotoon.
2
Rakeistusta käyttäviä aloja
• Rauta- ja terästeollisuus
• Sementtiteollisuus
• Kemianteollisuus (hienokemikaalit)
• Kierrätys ja ympäristönsuojelu
• Lannoiteteollisuus
• Lääketeollisuus
• Elintarviketeollisuus
3
Rakeistuksella saavutettavia etuja
• Materiaalin parempi käytettävyys ja ulkonäkö
• Materiaalin pölyäminen vähenee
• Materiaalin korkeampi irtotiheys
• Materiaali liukenee tasaisemmin
• Materiaalikerrokselle saadaan parempi ja tasaisempi nesteen/kaasun
läpivirtausominaisuus
• Materiaali ei tartu niin helposti kiinni seinämiin
• Materiaalin paakkuuntumistaipumus vähenee
• Materiaalin juoksevuus parempi siiloissa ja syöttölaitteissa
• Segregoituminen väheneminen
6
Rakeistuksella saavutettavia etuja
Esimerkki: Segregoitumisen vähentäminen/estäminen
7
http://intl.elsevierhealth.com/e-books/pdf/473.pdf
Rakeistukseen liittyviä käsitteitä
• Agglomerointi on yleissana niille tekniikoille, joilla jauheen
raekokoa pyritään kasvattamaan.
• Tuotteilla on useita eri nimiä kuten granuli, pelletti, briketti,
agglomeraatti, tabletti.
• Granulointi ≈ tasarakeiseen muotoon saattaminen
• Pelletointi ≈ kerrostava agglomerointi, ytimestä kasvatetaan pallo
tartuttamalla pintaan jatkuvasti uutta materiaalia.
• Briketointi ≈ materiaali puristetaan yhtenäiseksi kappaleeksi
(kompaktointi)
• Sintraus ≈ terminen agglomerointi, partikkelit tartutetaan toisiinsa
lämpötilaa kohottamalla, seuraa usein pelletointia tai briketointia.
8
Agglomeraatin muodostuminen
Voimien välinen kilpailu!
• Yksittäisten partikkeleiden toisiinsa tarttumista ohjaa
voimien välinen kilpailu!
• Minkä tahansa ympäristön voiman (paino-, hitaus-, vastus-,
jne.) on oltava pienempi kuin partikkeleiden välisten
vetovoimien.
• Useiden vetovoimien kantama on lyhyt: niiden
voimakkuus vähenee nopeasti etäisyyden kasvaessa.
9
Agglomeraatin muodostuminen
Sidosmekanismit
1. Sitoutuminen kiintoainesiltojen välityksellä
-
Kiinteän sillan muodostuminen partikkeleiden välille
2. Sitoutuminen jäykkäliikkeisten nesteiden välityksellä
-
Liikkumattoman korkeaviskoosisen nestesillan muodostuminen
partikkeleiden välille
3. Sitoutuminen herkkäliikkeisten nesteiden välityksellä
-
Liikkuvan matalaviskoosisen nestesillan muodostuminen
partikkeleiden välille
4. Sitoutuminen adheesiovoimilla
-
Sitoutuminen ilman sillan muodostumista
5. Sitoutuminen mekaanisella lukkiutumisella
10
Muodonmukainen sidos
Agglomeraatin muodostuminen
Kiintoainesillat
• Partikkeleiden välisiä kiintoainesiltoja voi syntyä eri mekanismeilla.
• Rakeiden välille syntyy kiintoainesiltoja, esimerkiksi sintrauksessa. Tällöin
partikkelit korkeassa lämpötilassa osittain sulamalla tarttuvat kiinni
toisiinsa.
• Rakeistuksessa käytetään usein kovettuvia sidosaineita apuna. Tällaisia
sidosaineita ovat mm. kalkki, sooda ja natriumsilikaatti. Kovettuessaan
nämä muodostavat kiintoainesiltoja rakeiden välille.
• Kiintoainesiltoja voi myös muodostua siten, että kosteita granuleita
kuivattaessa veteen liuenneina olevat aineet kiteytyvät rakeiden välisille
pinnoille.
11
Agglomeraatin muodostuminen
Liikkumattomat nestesillat
• Nesteet, joilla on korkea viskositeetti, voivat muodostaa kiinteitä
siltoja muistuttavia siltoja agglomeroituvien partikkeleiden välille.
• Myös adsorptiokerrokset partikkeleiden pinnoilla voivat saada aikaan
kiinteitä nestesiltoja.
• Jäykkäliikkeisten nesteiden avulla tapahtuvassa rakeiden kiinnittymisessä
lujuus määräytyy sekä nesteen koheesion (=aineen sisäinen vetovoima)
että rakeen ja nesteen välisen adheesion (=kahden eri aineen välinen
vetovoima) perusteella.
• Yleensä adheesio on koheesiota suurempi, joten tällaisen granulin
murtuminen tapahtuu tavallisesti nestettä pitkin.
12
Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 142
Agglomeraatin muodostuminen
Liikkuvat nestesillat
•
Ei ole mitään selvää rajaa sille, milloin nestesilta voidaan luokitella liikkumattomaksi tai
liikkuvaksi.
•
Liikkuva neste adsorboituu partikkeleiden pinnoille.
- Nämä nestekalvot aiheuttavat kapillaari- ja rajapintavoimia viereisten
partikkeleiden välille, kun adsorboituneet nestekalvot joutuvat kontaktiin.
- Syntyvä voima riippuu sillan koosta ja muodosta.
•
Partikkeleiden välissä neste voi muodostaa erillisiä linssin muotoisia nestesiltoja
(meniskus), miltei yhtenäisen siltaverkoston tai täyttää välitilat kokonaan.
•
Lujien agglomeraattien tuottamiseksi on nesteen määrän oltava oikea!!!
Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 143
13
Agglomeraatin muodostuminen
Liikkuvat nestesillat
Rakeisessa materiaalissa esiintyvä kosteus
14
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 238
Agglomeraatin muodostuminen
Liikkuvat nestesillat
Nestemäärä vs. granulityyppi
• Eri nestemäärillä saadaan seuraavat
granulityypit:
(a) pendulaarinen
(b) funikulaarinen
(c) kapillaarinen ja
(d) pisara (pasta)
• Agglomeraatilla on maksimilujuus
kapillaaritilassa, rae tällöin
pintakuiva
Rhodes, M. Introduction to Particle Technology, 273
15
Granulointi-alkaliaktivointi
Granuloinnin vaiheita
Tuhkaa granuloitu natriumsilikaatilla
Agglomeraatin muodostuminen
Sitoutuminen adheesiovoimilla
• Kiintoainehiukkasten välillä vallitsee myös sellaisenaan (ilman kosteuden
vaikutusta) vetovoimia.
• Näitä ovat intermolekulaariset voimat, elektrostaattiset voimat ja
magneettiset voimat.
• Molekulaarisista voimista ovat tärkeimpiä ns. Van der Waals –voimat, joiden
vaikutus tulee merkittäväksi kuitenkin vain erittäin pienillä raekoon arvoilla
(x<50 µm)
• Sen sijaan elektrostaattiset voimat ovat käytännössä jo huomattavasti
tärkeämpiä. Kaikille meille on tuttua pölyhiukkasten voimakas tarttuminen
esimerkiksi pinnoille.
• Sidos voi muodostua magneettisten voimien avulla ferromagneettisilla aineilla,
joilla on remanenttia magnetismia.
19
Agglomeraatin muodostuminen
Mekaaninen lukkiutuminen
• Kuitumaiset ja lamellimaiset aineet voivat liittyä yhteen punoutumalla ja
kietoutumalla.
• Sidoksen pitävyys riippuu vain materiaalien ominaisuuksista ja niiden
keskinäisistä vuorovaikutuksista.
20
Agglomeraatin muodostuminen
Sidosmekanismit kuvina
III. …freely
movable
liquid
surfaces
I. Solid bridges
IV. Attraction
forces
21
II. …not freely
movable binders
V. Interlocking
bonds
Sidosmekanismit
Eri sidostapojen lujuudet partikkelikoon funktiona
Rhodes, M. Introduction to Particle Technology, 271
22
Rakeistumiseen vaikuttavia tekijöitä:
Morphology
Size
distribution
Etcetera!
Powder
Viscosity
Surface
tension
Chemical
composition
Intensity of
agitation
Duration
Process
Binder
Liquid/solid
ratio
Rate/method
of liquid
addition
Malli agglomeroitumiselle:
n( s , l , a , t )
 B ( s , l , a , t )  D ( s , l , a , t )
t
v s vl va
1
B     n( x , y , z , t )n( v s  x , v l  y , v a  z , t )dv s dv l dv a
2000
IT116
”Granulation is more of an art
than a science”
Rakeistusmenetelmät
• Rakeistusmenetelmät voidaan jakaa seuraaviin pääryhmiin:
- Kerrostava rakeistus
Rakeistusrumpu
Lautasrakeistin
Sekoittavat rakeistimet
- Puristava rakeistus
Valssipuristin
Meistopuristin
Suulakepuristin
- Nestemäisen faasin rakeistus
Pisararakeistus
25
High shear granulation
•
Kuitu-ja partikkelitekniikan laboratorio
https://www.youtube.com/watch?x-yt-ts=1421914688&x-ytcl=84503534&v=p_QhQu9rido
Kerrostava rakeistus
• Liikkeessä olevat partikkelit törmäävät ja tarttuvat toisiinsa
• Partikkelit kerrostuvat yleensä ydinpartikkelin ympärille
kerroksittain
- Vrt. lumipallon pyöritys kosteassa lumessa
• Teollisissa prosesseissa kerrostava rakeistus tapahtuu
pyörivissä rakeistuslautasissa tai –rummuissa.
• Kerrostavasta rakeistuksesta käytetään usein nimitystä
pelletointi.
27
Kerrostava rakeistus
Agglomeraatin kasvun mekanismit
Pietsch, W. Size enlargement by agglomeration, 394
28
Kerrostava rakeistus
Pelletointirumpu (1/2)
•
Pelletointirumpu on hieman kaltevassa asennossa pyörivä laite.
•
Rakeistettava materiaali syötetään rumpuun sen yläpäästä, johon ohjataan
myös kostuttava neste.
•
Rummun pyöriessä sopivalla nopeudella nousee materiaali rummun
seinämän mukana ja vyöryy sen jälkeen alaspäin muodostaen rakeita.
•
Rummun sisällä voi olla kaavareita.
•
Rummun kierrosnopeus ei saa olla liian korkea, koska tällöin materiaali
seuraa kiinteästi rummun seinämää ja rakeistumista ei tapahdu.
•
Pelletointirummulla saavutetaan yleensä lujempia pellettejä kuin
pelletointilautasella.
•
Rummulla tuotettujen pellettien/granulien koko vaihtelee runsaasti. Siksi
rummut on tavallisesti varustettu tuotteen seulonnalla.
•
Rummut soveltuvat erikoisesti suurten tuotantomäärien käsittelyyn.
29
Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 150
Pihkala, J. Prosessitekniikan yksikköprosessit, 22
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 242
Kerrostava rakeistus
Pelletointirumpu (2/2)
30
Pietsch, W. Size enlargement by agglomeration, 138
Kerrostava rakeistus
Pelletointilautanen (1/2)
•
Pelletointilautanen on reunallinen kallistettu lautanen, jossa rakeistettava materiaali
syötetään lautasen yläosaan. Kostuttava neste suihkutetaan lautasen ylä- tai
keskiosaan.
•
Lautanen on tavallisesti kallistettu n. 50-70º ja halkaisija saattaa olla jopa 5 m.
•
Ytimet ja pienimmät pelletit liikkuvat lähellä lautasen pintaa laajassa kaaressa.
•
Mitä suuremmiksi pelletit kasvavat sitä paremmin ne segregoituvat pintakerrokseen
ja sitä helpommin ne valuvat tehden vain lyhyen kierroksen nousevalla syrjällä.
•
Valmiit pelletit kulkeutuvat lautasen reunan yli.
•
Mitä suurempi lautasen halkaisija on, sitä suurempi on rakeiden vyörymismatka ja
putoamiskorkeus ja sitä voimakkaammin rae iskeytyy lautasen reunaa vasten ja
siten syntyy tiiviimpiä ja lujempia rakeita.
31
Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 149
Pihkala, J. Prosessitekniikan yksikköprosessit, 23
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243
Kerrostava rakeistus
Pelletointilautanen (2/2)
https://www.youtube.com/watch?v=nQ
D8sojqNy0
Pietsch, W. Size enlargement by agglomeration, 140
32
Kerrostava rakeistus
Sekoittavat rakeistimet
•
Mikä tahansa kostean jauheen sekoittaminen pyrkii agglomeroimaan
jauheen.
•
Jos nestemäinen sideaine lisätään vaiheittain ja sekoitus suunnitellaan oikein,
saadaan lujempia ja huokoisuudeltaan pienempiä agglomeraatteja kuin
pelletointirummulla tai -lautasella.
•
Sekoitinagglomeroinnin etuna on lyhyt viipymäaika ja voimakkaampi
vaivaava liike.
•
Tahmeaa ja tarttuvaa materiaalia voidaan myös käsitellä paremmin kuin
lautasella tai rummulla.
•
Sekoitusagglomerointi voidaan suunnitella tuottamaan joko kosteita
funikulaarisia (kapillaarisia) agglomeraatteja leikkaamalla ja vaivaamalla tai
heikompia ja kuivempia pendulaarisia agglomeraatteja.
Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 151
33
Kerrostava rakeistus
Sekoittavat rakeistimet: Lapasekoittimet
• Sekoitus saadaan aikaan pyörivällä
akselilla, johon on kiinnitetty joko
lapoja tai tappeja.
• Materiaali syötetään laitteen toiseen
päähän ja sideneste syötetään mihin
tahansa kohtaan laitteen
pituusakselia.
• Viipymäajat ovat tyypillisesti 4-7
minuuttia.
Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 151
34
http://www.adisseonorthamerica.com/smartaminegui
de/images/sg_paddle_mixer.gif
Puristava rakeistus
• Puristuksessa agglomerointiin käytetään ulkoista painetta.
• Puristavilla rakeistusmenetelmillä on mahdollisuus saada
huomattavasti lujempia rakeita kuin kerrostavilla menetelmillä.
• Tämä johtuu siitä, että puristamalla saadaan rakeiden väliset
huokostilat pienemmiksi.
• Rakeen vetolujuus kasvaa rakeen huokostilavuuden pienentyessä.
• Erityisen korkeita puristuspaineita käytetään briketoinnissa
• Puristuksessa huokostilavuus voi pienentyä kolmella eri
mekanismilla
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243
35
Puristava rakeistus
Huokostilavuuden pienentymismekanismit
1.
Rakeet liukuvat toisiinsa nähden
täyttäen suuret huokostilat.
2.
Pienet huokostilat pienentyvät ja
täyttyvät rakeiden pirstoutumisen
johdosta.
3.
Pienet huokostilat pienentyvät ja
täyttyvät rakeiden
muodonmuutoksen johdosta.
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 247
Capes, C. E. Particle size enlargement, 98
36
Puristava rakeistus
Voitelu- ja sidosaineet
• Puristusvoimien siirtymisen helpottamiseksi käytetään sisäisiä tai ulkoisia
voiteluaineita.
- Sisäisiä voiteluaineita sekoitetaan jauheeseen ennen puristusta.
- Ulkoisia voiteluaineita lisätään suoraan muotin pinnalle.
• Sidosaineet voidaan jakaa seuraaviin ryhmiin:
- Matriisia muodostavat sidosaineet (esim. terva, piki, parafiini, sementti, savi)
- Kalvon muodostavat sidosaineet (esim. vesi, dekstriini, lignosulfonaatit)
- Kemialliset sidosaineet (esim. Ca(OH)2 + CO2)
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243
Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 149
Kuopanportti, H. Rakeistus. AEL-INSKO, 22
37
Puristava rakeistus
Valssipuristin
• Valssipuristin koostuu kahdesta
vastakkaissuuntaan verraten hitaasti pyörivästä
valssista, joiden väliin granuloitava materiaali
syötetään.
• Puristuspainetta voidaan säädellä siirtämällä
valsseja.
• Valssien pinta voidaan muotoilla ja uurtaa eri
tavoin, jolloin on mahdollista saada eri
muotoisia ja kokoisia brikettejä.
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243
Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 149
Kuopanportti, H. Rakeistus. AEL-INSKO, 22
38
Puristava rakeistus
Tablettipuristimet: Yksimeistopuristin
• Tablettipuristimia käytetään nimensä
mukaisesti lääkeaineiden puristamiseen
tablettimuotoon .
• Yksinkertaisin puristintyyppi on
yksimeistopuristin.
• Puristin koostuu kahdesta vastakkaisesta
männästä, joiden väliin tabletti
puristetaan.
• Yksimeistopuristimen kapasiteetti on
pieni, 8…140 tabl/min
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243
39
Puristava rakeistus
Pyörivä tablettipuristin (Rotaatiopuristin)
• Pyörivässä puristimessa on yhtä aikaa
toiminnassa useita mäntäpareja.
• Syöttökammiot ja niihin liittyvät
mäntäparit on sijoitettu
ympyränmuotoisesti pyörivälle
puristinpöydälle.
• Pöydän pyöriessä joutuvat mäntäparit
yhden kierroksen aikana syöttö-,
puristus- ja poistovyöhykkeeseen.
• Jopa 6000-10 000 tabl/min.
40
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243
Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 149
Kuopanportti, H. Rakeistus. AEL-INSKO, 22
Rakeistusvideo
Puristava rakeistus
Pursotus (Ekstruuderit)
• Puristusgranuloinnin yksi erikoistapaus on pursotus eli ekstruudaus.
• Kyseisessä menetelmässä granuloitava materiaali puristetaan rei’itetyn
levyn läpi ja katkaistaan sopivan mittaisiksi paloiksi leikkurilla.
• Ekstruudereissa tehdään usein myös muita prosessointeja jauheelle:
kuumennus, jäähdytys, sekoitus, homogenointi.
• Ekstruuderit voivat olla:
- Ruuviekstruudereita (Ruuvisuulakepuristin)
- Valssiekstruudereita (Valssipuristin)
- Mäntäekstruudereita
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243
Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 149
Kuopanportti, H. Rakeistus. AEL-INSKO, 22
41
Puristava rakeistus
Pursotus: Ruuvisuulakepuristin
•
Muodostuu esim. vaakasuorassa asennossa olevasta sylinteristä ja siinä pyörivästä
ruuvista.
•
Puristin on tavallisesti useampivaiheinen:
-
42
Sekoitusvaiheessa granuloitava materiaali ja apuaineet sekoitetaan homogeeniseksi
massaksi
Ilmanpoistovaiheessa puristimeen imetään tyhjiö  ilma poistuu huokostiloista 
materiaali puristuu tiiviimpään tilaan
Lopullinen muotopuristus rei’itetyn levyn eli suulakkeen läpi
Leikkuri
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 252
Puristava rakeistus
Pursotus: Valssipuristimet
• Valssipuristimissa on yleensä toiseen valssiin porattu halutun kokoisia reikiä,
joiden läpi toinen valssi pakottaa jauheen.
• Menetelmä sopii mm. irtotiheyden kasvattamiseen ja juoksevuuden
parantamiseen, mutta sillä ei voi tuottaa kovin korkealaatuisia tuotteita.
43
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 243
Heiskanen, K. Mak-46.141 Jauhemaisten materiaalien käsittely, 149
Kuopanportti, H. Rakeistus. AEL-INSKO, 22
Nestemäisen faasin rakeistus
• Useassa tapauksessa vältetään pölymäisen materiaalin
käsittelyvaikeudet suorittamalla rakeistus suoraan
nestemäiselle faasille.
• Tämä tapahtuu periaatteessa siten, että nestemäinen faasi
(sula tai liuos) pisaroitetaan ja pisaroiden annetaan
jähmettyä väliaineessa, ilmavirrassa tai jäähdytysnesteessä,
kiintoainepalloiksi.
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 253
44
Nestemäisen faasin rakeistus
Fluidipatjagranulaattori (1/2)
• Partikkeleiden kasvu saadaan aikaan tekemällä sekoitus, granulointi ja
kuivaus yhdessä reaktorissa.
• Sekoitus ja kuivaus tapahtuvat fluidipatjassa ja sideneste voidaan suihkuttaa
joko patjan päälle tai patjan sisään.
• Partikkeleiden kasvumekanismeina ovat pääasiassa materiaalin
kerrostuminen alkuperäisen ytimen ympärille tai jauhepartikkeleiden
yhteensulautuminen.
• Fluidipatjagranulaattori on ominaiskapasiteetiltaan pieni, mutta sillä voidaan
tuottaa korkealuokkaisia pyöreitä partikkeleita.
• Jos sidenesteen pisarakoko on suuri, syntyy vadelmamaisia partikkeleita.
Karjalahti, K. Yleinen prosessitekniikka, 253
Heiskanen, K. Mak- 46.141. Jauhemaisten aineiden käsittely, 154
45
Nestemäisen faasin rakeistus
Fluidipatjagranulaattori (2/2)
https://www.youtube.com/wat
ch?v=QYFe0SAbvH0
Pietsch, W. Size enlargement by agglomeration, 196
46
Yhteenveto
• Rakeistuksella suurennetaan materiaalin partikkelikokoa
ja tehdään siitä tasarakeisempaa
• Partikkeleiden yhteenliittymistä ohjaa voimien välinen
kilpailu
• Agglomeraatteja muodostuu useilla sidosmenetelmillä
• Rakeistukseen käytetään useita menetelmiä monilla
teollisuusaloilla