Analizlerde Kullanılan Cihazlar

GARP LİNYİTLERİ İŞLETMESİ
MÜESSESESİ MÜDÜRLÜĞÜ
LABORATUVAR ŞUBE MÜDÜRLÜĞÜ
ANALİZLERDE KULLANILAN CİHAZLAR
Laboratuvarımız, Kömür Analiz Laboratuvarı, AR-GE Laboratuvarı ve Numune
Hazırlama olmak üzere üç ayrı bölümden oluşmaktadır. Bu bölümlerde verilen hizmetlerde
kullanılan cihazlar ve özellikleri aşağıda gösterilmiştir.
I - KÖMÜR ANALİZ LABORATUVARI
1. LECO TGA 701 NEM – KÜL - UÇUCU MADDE TAYİN CİHAZI
Laboratuvarımızda kuru bazda nem, kül, uçucu madde analizleri, Leco TGA-701
cihazında aynı örnek üzerinde birkaç aşamada tam otomatik olarak yapılmaktadır. Cihaz,
sırasıyla nem, uçucu madde, kül ve bağıl karbon analizlerini yapmaktadır. Cihaz, standart
bazı sıcaklıklarda ve koşullarda örneklerdeki değişimlerin tespiti prensibiyle çalışmaktadır.
TGA cihazında ilk olarak açık krozelerdeki örneklerin 105oC'de ±0.10 okuma aralığına
gelene kadar nem analizi yapılır. İkinci aşamada aynı örneklerin bulunduğu krozeler özel
kapakları ile kapatılır ve 950oC'de, oksijensiz ortamda uçucu madde analizi yapılır.
Üçüncü aşamada sıcaklığın 600oC'ye düşmesinden sonra kroze kapakları alınır ve örnekler
750oC'de, oksijenli ortamda± 0.10 okuma aralığına gelene kadar kül analizi yapılır.
2. LECO AC 350 KALORİMETRE
Kalorimetre, kapalı bir sistem içinde ağırlığı bilinen örneğin yanması sonucunda
açığa çıkan ısının ısı sensörleri yardımıyla tespit edilmesi prensibiyle çalışmaktadır.
Laboratuvarımızda 2 adet Leco AC 350 kalorimetre bulunmaktadır.
3. LECO SC144 –DR KARBON – KÜKÜRT ANALİZ CİHAZI
Organik numunelerde toplam kükürt ve külde kükürt analizleri yapılmaktadır.
Çalışma prensibi kabaca, numunenin yüksek sıcaklıkta çok hızlı bir şekilde
yakılması ve elde edilen yanma gazlarının taşıcı gaz (oksijen) kullanılarak dedektörlere
gönderilmesi ve dedekte edilmesi şeklindedir. Bu sonuçlar IR dedektörler sayesinde elde
edilebilmektedir.
4. LECO TRUSPEC CHNS ELEMENTEL ANALİZ CİHAZI
Elementel analiz cihazı ile homojen ve az miktarda örnek kullanılarak karbon,
hidrojen, azot ve kükürt elementleri hızlı ve sürekli biçimde analiz edilir.
5. LECO AC 600 KALORİMETRE CİHAZI
Kalorimetre, kapalı bir sistem içinde ağırlığı bilinen örneğin yanması sonucunda
açığa çıkan ısının ısı sensörleri yardımıyla tespit edilmesi prensibiyle çalışmaktadır.
Kalorimetreye bağlı bir bilgisayar yardımıyla, cihazdan gelen verilerin otomatik olarak
hesaplanmasıyla örneğin ısıl değeri elde edilir.
II – ARAŞTIRMA - GELİŞTİRME LABORATUVARI
1. VARIAN 710 ES ICP-OES
İndüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi, 72 elementin eser, minör
ve majör konsantrasyon düzeylerinde ve aynı anda analizine olanak tanıyan hızlı bir
tekniktir. ppb’den, % mertebesine kadar geniş bir ölçüm aralığına sahiptir.
Hidrür sistemi sayesinde Hg, As, Se, Bi,Sb, Sn, Te elementlerinin ppb düzeyinde
ölçümü mümkündür.
2. VARIAN SPECTRAA 240 ZEEMAN, VARIAN SPECTRAA 240 FS FLAME AAS
(Atomik Absorbsiyon Spektrometresi)
Atomik Absorbsiyon Spektrometresi eser miktardaki metallerin (ppm ve ppb
düzeyde) kantitatif analiz için kullanılmaktadır. Öncelikle analizi yapılacak örneğin
çözeltisi hazırlanır. Hangi metalin analizi yapılacak ise cihaza o metalin oyuk katot
lambası takılır. Standartlar hazırlanarak metalin absorbans yaptığı dalga boyunda okuma
yapılarak standart eğrisi hazırlanır.
Analiz edilecek örnekte bulunan tayin edilecek elementlerin gözlenebilme
sınırlarına (Deteksiyon Limitine) göre Spektrometredeki atomlaştırıcı; Alev, Grafit Fırın
veya Hidrür oluşturma ünitelerinden biri kullanılmaktadır. Belirleme siniri, ppb düzeyine
kadar inebilmektedir.
Gözlenebilme
sınırlarının
ppm düzeyinde
olduğu örneklerde
ALEV
ile
çalışılmaktadır. En yaygın kullanılanımı olan hava-asetilen alevinin yanısıra, zor
atomlaştırılan Si, Al, Ti gibi elementler için daha düşük gözlemlenebilme sınırlarına da
ulaşılabilen Azot oksit - Asetilen (N2O - C2H2) alevi kullanılmaktadır.
3. SHIMADZU FTIR – IR – AFFINITY
Sıvı
ya
da
katı
maddelerin
içerdiği
kimyasal
bağların
analizinde
kullanılabilmektedir. Elektromanyetik ışınımın molekül ile etkileşimini inceler ve
molekülün yapısı hakkında bilgi verir. Moleküllerin titreşim frekanslarından molekülün
yapısı hakkında bilgi edinmek mümkündür ve moleküllerin titreşim frekansları infra-red
spektroskopik yöntem ile incelenebilir.
ATR Metodu: Kati, sıvı, jel, ince film tabaka, yumuşak katılar için kullanılır.
KBr Pellet Metodu: Agat havanda KBr ile öğütülen numune 200 bar basınçla
preslenip tablet haline getirilir. KBr görünür bölge dışında kaldığından alınan spektrum
sadece numuneye aittir.
Çözelti Metodu: İçinde su içermeyen çözülmüş numuneler NaCl, KBr pencerelerde
çekilmektedir.
4. SHIMADZU UV-VIS SPEKTROFOTOMETRE
Uv-Vis Spektrofotometre; örneğin ultraviyole ve görünür ışık absorbsiyon dalga
boyu ve yoğunluğunu ölçer. Özellikle diğer cihazlarda belirlenemeyen anyonların tayini
için uygundur.
5. AGILENT GC GAZ KROMATOGRAFİSİ
Bir karışımda gaz halinde bulunan veya kolayca buharlaştırılabilen bileşenlerin
birbirinden ayrılması amacıyla gaz kromatografisi yöntemi kullanılır. Bu yöntemde
ayrılma, bileşenlerin farklı katı yüzeylerdeki farklı adsorpsiyon ilgilerine göre gerçekleşir.
Numunede bulunan bileşenler bir cihazla spektrum haline getirilir ve bu spetrumda
bulunan her pik ayrı bir bileşeni gösterir.
6. LEEMAN LABS HYDRA – C CİVA ANALİZÖRÜ
Toplam cıva analizörü ile katı ve sıvı numunelerde toplam civa tayini
yapılmaktadır.
7. MICROMERITICS ACCUPYC 1340 OTOMATİK GAZ PİKNOMETRESİ
GERÇEK YOĞUNLUK ÖLÇÜM CİHAZI
Arşimet'in akışkan taşması prensibini ve Boyle Kanunu'nu kullanarak hacim ve
gerçek yoğunluğu bulmayı amaçlar. Ölçümlerin doğruluğunun maksimum olması için
taşan akışkan, en küçükleri dışındaki tüm gözeneklere girebilen bir tesirsiz gaz olmalıdır.
Bu nedenle, ölçümler için küçük atomik boyutları 0.25 nm çapındaki girinti ve gözeneklere
yaklaşan Helyum gazı uygun görülmektedir.
8. MICROMERITICS AUTOPORE IV 9500 SERİSİ – CİVA POROZİMETRESİ
Yüksek basınç altında civayı, malzemenin mikro yahut makro boyuttaki
boşluklarına doldurarak o malzemenin toplam boşluk dağılımı eğrisini ve boşluk miktarını
verebilen cihazdır.
9. MICROMERITICS ASAP 2020 SERİSİ BET YÜZEY ALANI, GÖZENEKLİLİK
ANALİZİ, GÖZENEK BOYUT DAĞILIMI CİHAZI
Fiziksel adsorpsiyon çalışmaları, asıl olarak bir örneğin yüzey alanının, gözenek
boyutu dağılımının ve gözenek şeklinin elde edilmesi amacıyla yapılmaktadır.
Kimyasal adsorpsiyon deneylerinde ise bir örnekteki kimyasal olarak aktif
bölgelerin belirlenmesi hedeflenmektedir. Böylelikle, kimyasal ve katalizör tepkimeleri
sağlayacak olan yüzey aktif alanlarının sayısı bulunabilmektedir.
10. ANTON PAAR YOĞUNLUKÖLÇER
Yaklaşık 30 sn gibi kısa bir sürede dijital olarak sıvıların yoğunluğunu ölçer. Saatte
60 numuneye kadar ölçüm yapar.
11. LECO TRUSPEC CHNS ELEMENTEL ANALİZ CİHAZI
Elementel analiz cihazı ile homojen ve az miktarda örnek kullanılarak karbon,
hidrojen, azot ve kükürt elementleri hızlı ve sürekli biçimde analiz edilir.
12. LECO AF 700 KÜL ERGİME CİHAZI
Kül Ergime Noktası Tayin Cihazı; kül numunelerinde ilk deformasyon, yumuşama,
erime ve akma noktalarının tayininde kullanılır.
13. LECO AC 600 KALORİMETRE
Kalorimetre, kapalı bir sistem içinde ağırlığı bilinen örneğin yanması sonucunda
açığa çıkan ısının ısı sensörleri yardımıyla tespit edilmesi prensibiyle çalışmaktadır.
Kalorimetreye bağlı bir bilgisayar yardımıyla, cihazdan gelen verilerin otomatik
olarak hesaplanmasıyla örneğin ısıl değeri elde edilir.
III - NUMUNE HAZIRLAMA BİRİMİ
1. ÇENELİ KIRICILAR
Laboratuvarımıza gelen tüm kömür numunelerimizin, enstrümental analizlerinin
doğru ve güvenilir çıkabilmesi için ilk olarak Numune Alma Hazırlama birimimizde
homojen bir şekilde hazırlanmaktadır. Kömür numunelerinin öğütücü cihazına verilmeden
önce hızlı ve kayıp olmadan küçük boyutlara kırılabilmesi TS 2390 standardı gereği
oldukça önemlidir. Kömür numunelerinin analize hazırlanmasında kullandığımız çeneli
kırıcılarımız, TARGAL - Gessan Abana 132MGB model cihaz ve RODOLELER Boujahr
1956 model cihazdır.
2. ETÜVLER
Kömür numunelerimiz rutubet tayini için gerekli boyuta getirildikten sonra
etüvlerde 105ºC’de 2,5 saat kurutulmaktadır. Tüm tayinler TS 690 Metot C standardına
göre
yapılmaktadır.
Kurutma
ve
rutubet
analizi
için
kullanılan
ELEKTROMAG MAC 500 ve ELEKTROMAG M 1074 marka cihazlardır.
etüvlerimiz
3. ÖĞÜTÜCÜ DEĞİRMENLER
Laboratuvarımıza gelen numunelerimizin etüvde kurutma işlemi yapıldıktan sonra
enstrümental analizlerinin doğru ve güvenilir çıkabilmesi için çok hassas ve homojen bir
şekilde öğütülmesi gerekmektedir. Numunelerimizin hızlı ve kayıp olmadan 200 mikron
mertebelerine öğütülebilmesi kullandığımız standartlar gereği oldukça önemlidir. Kömür
numunelerinin alize hazırlanmasında, numunenin yeterli derecede sağlıklı bir şekilde
inceltilmesi için RETSCH SK 100 model cihaz ve Atölye imalatı öğütücü cihazlar
kullanılmaktadır.