Fachtagung Prozessnahe Röntgenanalytik

2015
Fachtagung
Prozessnahe
Röntgenanalytik
Programm
Tagungsbeiträge
12. und 13. November 2015
im WISTA – Wissenschaftsund Technologiepark Adlershof
Einstein-/Newton-Kabinett
Bunsensaal
Rudower Chaussee 17
12489 Berlin
HELMHOLTZFONDS E.V.
OpTecBB
VDI VDE
Mess- und
Automatisierungstechnik
Fachtagung
Prozessnahe
Röntgenanalytik
Veranstalter
Programmkomitee
IAP Institut für angewandte
Photonik e.V., Berlin
IfG – Institute for Scientific
Instruments GmbH, Berlin
Berlin Partner für Wirtschaft
und Technologie GmbH
Bundesanstalt für Materialforschung
und -prüfung, Berlin
Bruker Nano GmbH, Berlin
Helmut-Fischer-Stiftung, Sindelfingen
OpTec Berlin-Brandenburg e.V.
Physikalisch-Technische Bundesanstalt,
Braunschweig und Berlin
Arbeitskreis Prozessanalytik
SPECTRO Analytical Instruments GmbH, Kleve
Technische Universität Berlin
VDI/VDE – Gesellschaft Messund Automatisierungstechnik (GMA)
VDI-Bezirksgruppe Adlershof
WISTA-MANAGEMENT GMBH
B. Beckhoff, PTB, Berlin
A. Bjeoumikhov, IfG GmbH, Berlin
G. Bruno, BAM, Berlin und Universität Potsdam
N. Esser, ISAS, Berlin
J. Flock, ThyssenKrupp Stahl AG, Duisburg
E. Gerndt, Bruker AXS GmbH, Karlsruhe
B. Kanngießer, TU Berlin
A. Kharchenko, PANalytical, Almelo, Niederlande
M. Krumrey, PTB, Berlin
N. Langhoff, IAP e.V., Berlin
F. Lerch, OpTecBB, Berlin
M. Maiwald, BAM, Berlin
H. Miersch, Spectro Analytical
Instruments GmbH, Kleve
M. Ostermann, BAM, Berlin
U. Panne, BAM und HU Berlin
P. U. Pennartz, Rigaku Innovative Technologies,
Eschweiler
Th. Schülein, Bruker Nano GmbH, Berlin
H. Stiel, MBI, Berlin
U. Waldschläger, Bruker Nano GmbH, Berlin
R. Wedell, IAP e.V., Berlin
J. Wiesmann, Incoatec GmbH, Geesthacht
Organisation
A. Weiß
Tel.: (030) 63 92–65 09
D. Zimani (Sekretariat IAP e.V. )
Tel.: (030) 63 92–65 00
IAP Institut für angewandte
Photonik e.V.
2
D
ie Fachtagung Prozessnahe Röntgenanalytik wird nunmehr zum achten Mal
durchgeführt und möchte nahtlos an die sehr
erfolgreichen Tagungen der zurückliegenden
mehr als zehn Jahre anknüpfen. Die bisherigen
PRORA-Tagungen haben in Verbindung mit
OpTecBB einen erheblichen Beitrag zur Stärkung der Forschung und zum Ausbau von Unternehmen auf dem Gebiet der Röntgenphysik
und -technologie in der Region und darüber
hinaus geleistet. Beginnend mit der 1. Fachtagung lag der Schwerpunkt stets bei Verfahren,
Methoden und Geräten zur Erfassung von Stoffund Strukturparametern zur Überwachung und
Steuerung technologischer Prozesse. Diese sind
bereits Bestandteile vieler Industrieanlagen
(z. B. Zementindustrie).
Die Automatisierung und Vernetzung der Industrie – Stichwort Industrie 4.0 – sowie strengere
Richtlinien zur Vermeidung von Gesundheitsund Umweltschäden (RoHs) erfordern gleichfalls
die kontinuierliche Messung und Auswertung
prozess- und produktrelevanter Daten. Diese
Zusammenhänge werden bereits im Eröffnungsvortrag thematisiert. Andererseits bleibt es ein
wichtiges Anliegen der PRORA neueste Forschungsergebnisse zu neuen Methoden und
Komponenten vorzustellen. Die wechselseitige
Befruchtung von Forschungseinrichtungen und
den gerätebauenden Unternehmen hat bereits
in der Vergangenheit zu hervorragenden Ergebnissen geführt und Deutschlands Position auf
den weltweiten Märkten gestärkt. Diese Position
auszubauen ist das wichtigste Ziel der PRORA 2015.
Der erste Konferenztag ist neuen Methoden und
industriellen Anwendungen gewidmet. Durch
die vorgestellten Beiträge wird deutlich, wie
schnell sich neue röntgenanalytische Verfahren
bereits in der Industrie durchsetzen. Neben den
Röntgenverfahren spielen optische Analysenverfahren insbesondere für die Charakterisierung von organischen dünnen Schichten eine
einzigartige Rolle. Dieser Bereich wird durch
einen eingeladenen Vortrag aus dem ISAS genauer beleuchtet.
Der zweite Konferenztag wird durch einen
Überblicksvortrag zur „Fundamentalparametergestützten Quantifizierung“ in der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) eingeleitet. Fortschritte
und Grenzen dieser Verfahren sind von großer
Bedeutung für den vielseitigen Einsatz unterschiedlicher RFA-Geräte in der Praxis. Dies zeigen
u. a. weitere Vorträge aus der Sicht der Industrie
(Helmut Fischer GmbH - Institut für Elektronik
und Messtechnik, AXO Dresden GmbH) auf.
Zur Mittagspause wird dann zum zweiten Mal
der Helmut-Fischer-Preis für das beste Poster
verliehen. Am Nachmittag werden Weiterentwicklungen von röntgenanalytischen Komponenten vorgestellt.
Außerdem sollte auf die flankierende Erarbeitung von Richtlinien und Normen hingewiesen
werden. Hierzu gehört die VDI-Richtlinie 5575
zu „Röntgenoptischen Systemen“, die ehrenamtlich unter der Koordinierung der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Berlin von
vielen Wissenschaftlern aus Forschungseinrichtungen und Unternehmen entworfen wurde
und permanent weitergeführt wird. Eine weitere Initiative des Normenausschusses Materialprüfung führte zur DIN 51418 zu den Grundlagen der Röntgenfluoreszenzanalyse.
Die Tagung wird wieder von Geräteausstellungen von Unternehmen begleitet, die ihre neuesten Produkte vorstellen.
Die Organisatoren wünschen allen Teilnehmern
und Ausstellern der Fachtagung Prozessnahe
Röntgenanalytik – PRORA 2015 viel Erfolg.
3
DO 12.11.
10:00–10:20
10:20–10:55
Eröffnung
Hardy Schmitz, WISTA Management GmbH
Reiner Wedell, IAP e.V.
Frank Lerch, OptecBB e.V.
Key-Note
Carsten Pinnow, Cluster Industrie 4.0
Von der Messwertaufnahme zur intelligenten Sensorik –
Schlüsselfaktoren erfolgreicher Digitalisierung
14:10–14:25
Sven Niese, AXO DRESDEN GmbH
Optics concept and application for full-field X-ray
microscopy and tomography with multilayer Laue lenses
14:30–14:45
Ehrenfried Zschech, Fraunhofer IKTS
Nano-XCT? Eine neue Methode zur prozessnahen Fertigungs- und
Qualitätskontrolle: Anwendung auf Funktions- und Strukturwerkstoffe
für Energietechnik und Leichtbau
14:50–15:05
Rainer Unterumsberger, Physikalisch-Technische Bundesanstalt
Bestimmung der bindungsabhängigen L3-Übergangswahrscheinlichkeiten
von Titanoxiden nach einer Fokussierung der anregenden Strahlung mit einer
Monokapillare
15:10–15:30
Kaffee
NEUE METHODEN
Leitung: Reiner Wedell
INDUSTRIE
11:00–11:15
Jonas Baumann, Institut für Optik und Atomare Physik,
Technische Universität Berlin
Scan-freier Labormessplatz für die quantitative Bestimmung von Tiefengradienten im nm-Bereich mittels winkelaufgelöster Röntgenfluoreszenzanalyse unter streifendem Ausfall
11:20–11:35
Yves Kayser, Paul Scherrer Institut
Grazing emission X-ray fluorescence applied
to nanometer-scale surface interface studies
11:40–11:55
Adam Kubec, Fraunhofer IWS Dresden
Erhöhung des lateralen Auflösungsvermögens in der Röntgenanalytik
durch den Einsatz von Multischicht-Laue-Linsen
12:00–12:15
Cornelia Streeck, Physikalisch-Technische Bundesanstalt
Untersuchung von spezifischer Protein-Anbindung an fest-flüssige
Grenzflächen mittels Röntgenabsorptionsspektrometrie
12:20–13:30
Mittag
Leitung: Helfried Miersch
15:30–16:00
Karsten Hinrichs, ISAS Berlin
Infrared Mapping Ellipsometry of Thin Films
16:05– 16:20
Marcel Bremekamp, HELMUT FISCHER GMBH
Institut für Elektronik und Messtechnik
Prozesskontrolle technischer Mikrostrukturen mittels μ-RFA
16:25–16:40
Dmitrijs Docenko, Bruker AXS GmbH
Online XRF analyzer S2 KODIAK: analytical possibilities
and challenges
16:45–17:00
Peter Hoghoj, Xenocs
Charakterisierung von Nanomaterialien mit Kleinwinkel
und Großwinkel Röntgenstreuung
17:00–17:20
Getränke
Leitung: Holger Stiel
Leitung: Markus Ostermann
13:30–13:45
Tim Lachmann, Institut für Optik und Atomare Physik,
Technische Universität Berlin
Visualisierung von Elementverteilungen mit polychromatischer
3D-Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse
13:50–14:05
Anne-Katrin Zierau, IAP e.V.
In-situ visualisation of homogeneity of dispersed materials by space
and time resolved attenuation X-ray measurements and quantification
of stability and dispersibility of powders/plates or transparent and highly
opaque dispersions
4
17:20–17:35
Danny Langbein, ThyssenKrupp AG
Analyse von Ferrolegierungen mittels RFA –
Aufschluss- und Automationstechniken
17:40–17:55
Beatrix Pollakowski, Physikalisch-Technische Bundesanstalt
Characterization of surface contaminants of medical devices
18:00–18:30
Firmenvorträge
18:30–19:30
Postersession, Leitung: Thomas Wolf
19:30–22:00
Abendbuffet
5
FR 13.11.
METHODISCHE HERAUSFORDERUNGEN
NEUE KOMPONENTEN
Leitung: Paul Ulrich Pennartz
Leitung: Thomas Schülein
8:30–9:00
Michael Mantler, Rigaku Corporation, Japan
Fortschritte und Grenzen der FP-gestützten
Quantifizierung in der RFA
13:05–13:20
Sabrina Günther, IFG GmbH
Polykapillaroptiken mit extremen Anforderungen
für iMOXS/REM
9:05–9:20
Simone Dill, HELMUT FISCHER GMBH
Institut für Elektronik und Messtechnik
Analyse von Proben mit unbekannter Matrix mit Hilfe
eines iterativen Fundamentalparameterverfahrens
13:25–13:40
Adrian Jonas, Institut für Optik und Atomare Physik,
Technische Universität Berlin
Angepasste Röntgenoptiken für spektroskopische
Methoden mit einer Laserplasmaquelle
9:25–9:40
Markus Glaum, HELMUT FISCHER GMBH
Institut für Elektronik und Messtechnik
Referenz-Proben freie mobile XRF-Spektroskopie
13:45–14:00
Paul Ulrich Pennartz, Rigaku Innovative Technologies
Recent Developments for X-ray Optics, from EUV
to hard X-Rays
9:45–10:00
Markus Krämer, AXO DRESDEN GmbH
Improvement of quantitative X-ray fluorescence
analysis with PVD based reference samples
14:05–14:20
Alexei Erko, HZB
iZPS SEM: the new spectrometer for ultra-light elements
14:25–14:45
Kaffee
10:05–10:25
Kaffee
Leitung: Burkhard Beckhoff
Leitung: Birgit Kanngießer
10:25–10:40
Helfried Miersch, Spectro A.I. GmbH
DIN 51418, der Weg des Lichts & der Weg der Daten Teil 2
10:45–11:00
Andreas Nutsch, Physikalisch-Technische Bundesanstalt
Herausforderungen bei der Quantifizierung
in Flüssigkeiten mit Röntgenspektrometrie
11:05–11:20
11:25–11:40
Markus Ostermann, BAM
Einsatz der RFA und LIBS zur Düngemittelgewinnung
aus Klärschlammaschen
Rainer Schramm, FLUXANA GmbH & Co.KG
Research study: volatile elements in XRF fusion
11:45–12:00
Verleihung des Helmut Fischer Posterpreises
12:00–13:00
Mittag
14:50–15:05
Daniel Grötzsch, Institut für Optik und Atomare Physik,
Technische Universität Berlin
Neuartige Probenzelle für Untersuchungen von Flüssigkeiten,
insbesondere flüssig-fest Grenzflächen mit weicher Röntgenstrahlung
unter UHV Bedingungen
15:10–15:25
Andreas Pahlke, KETEK GmbH
KETEK Silizium Drift Detektoren der neuesten Generation
15:30–15:45
Tom Stalinski, GFaI e.V.
Neue Ansätze der hyperspektralen Bild- und Spektrenverarbeitung
mit der Röntgenfarbkamera SLCam®
15:50–16:15
Schlusswort
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Aussteller
Anton Paar GmbH
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AXO Dresden GmbH
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www.berlin-partner.de
Bruker Nano GmbH
www.bruker-axs.com/nano.html
Fluxana GmbH & Co KG
www.fluxana.de
Freiberg Instruments GmbH
www.freiberginstruments.com
greateyes GmbH
www.greateyes.de
IFG – Institute for Scientific Instruments GmbH
www.ifg-adlershof.de
JEOL (Germany) GmbH
www.jeol.de
Fraunhofer-Institut für Keramische Technologien und Systeme
www.ikts.fraunhofer.de
Incoatec GmbH
www.incoatec.com
Iseg Spezialelektronik
www.iseg-hv.de
KETEK GmbH
www.ketek.net
PANalytical
www.panalytical.com
Petrick GmbH
www.petrickgmbh.de
Rigaku innovative Technologies
www.rigaku.de
rtw Röntgen-Technik Dr. Warrikhoff GmbH & Co KG
www.rtwxray.de
SPECTRO Analytical Instruments GmbH
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DO 12.11.
Key-Note
Von der Messwertaufnahme zur
intelligenten Sensorik – Schlüsselfaktoren
erfolgreicher Digitalisierung
C. Pinnow (Cluster Industrie 4.0)
Beispielhaft dargestellt wird eingangs die Erscheinungsform der Sensoren in der klassischen Bedeutung – nämlich als Elemente, welche aus der Änderung physikalischer Größen ein zumeist analoges elektrisches Signal erzeugen. Den gewaltigen
Sprung der technischen Entwicklung zeigt anschließend der prinzipielle Wandel der Sensorik
hin zu hochintegrierten elektronischen – „intelligenten“ – Systemen, die zum Selbstabgleich, zur
Selbstüberwachung, Signalkonditionierung, Digitalisierung sowie digitalen Signalverarbeitung befähigt sind und digitale Systemschnittstellen aufweisen. Mit diesen neuen Sensor-Systemen werden also nicht mehr analoge Messwerte an die
nächsthöhere Steuerungsebene übertragen, sondern digitale System- oder Störgrößen an u.U. weit
entfernte Überwachungszentralen.
In diesem Zusammenhang stellen sich gewaltige
Herausforderungen an die Materialeigenschaften
der Sensorkomponenten wie auch an die Datensicherheit im weiteren Sinne. Schon die Verfügbarkeit aller Systemkomponenten – von den smarten
Sensoren über die Datenleitungen, bis hin zur Datenverarbeitung und -speicherung ist hierbei eine
erfolgsentscheidende Herausforderung. Auch die
Integrität, d.h. der Schutz vor fahrlässiger oder
vorsätzlicher Veränderung der Daten, stellt die Anwender, gerade im Kontext der vollständigen Digitalisierung der Prozess- und Wertschöpfungsketten vor große Probleme – hier wird durchaus über
Tod und Leben entschieden (s. Anwendungen in
der Medizintechnik oder bei der Steuerung sogenannter autonomer Fahrzeuge). Schließlich darf
auch der Aspekt der Vertraulichkeit der Daten
nicht vernachlässigt werden – Daten, zumal aus
Produktionsprozessen oder wissenschaftlichen
Untersuchungen, sind bares Geld wert, sind im
Prinzip Teil des betrieblichen Vermögens. Wenn im
Kontext der Evolution hin zur Industrie 4.0 Labore,
10
Werkstätten und Fabriken nebst Logistik umfänglich vernetzt werden, quasi aus einem Zusammenschluss auch mittelständischer Einrichtungen eine Art virtueller Konzern entsteht, muss mit der
Weiterentwicklung der Sensorik und Aktorik zu
smarten Systemnetzwerken auch die Datensicherheit auf technischer, organisatorischer und
anwenderspezifischer Ebene sachgerecht vorangetrieben werden.
Scan-freier Labormessplatz für die
quantitative Bestimmung von Tiefengradienten im nm-Bereich mittels
winkelaufgelöster Röntgenfluoreszenzanalyse unter streifendem Ausfall
J. Baumann (Institut für Optik und Atomare
Physik, Technische Universität Berlin)
Die Röntgenfluoreszenzanalyse ist ein wichtiges
Hilfsmittel für die zerstörungsfreie, quantitative
Untersuchung von Proben verschiedenster Art.
Winkelaufgelöste Messungen und die Verwendung von Anregungsstrahlung im weichen Röntgenbereich geben darüber hinaus Zugang zur Tiefenverteilung leichter Elemente (z.B. C, O, F, Al) beispielsweise in Transistoren oder ultradünnen
Übergängen[1,2]. Die Verwendung dieser Methode
ist aber nur einem kleinen Kreis vorbehalten, da
der Zugang zu hochbrillianten Röntgenquellen für
den weichen Bereich, wie beispielsweise Synchrotrons, begrenzt ist.
Wir präsentieren einen in den Laboren des BLiX an
der TU Berlin realisierten scanfreien Labormessplatz für die winkelaufgelöste Röntgenfluoreszenzanalyse unter streifendem Ausfall (GEXRF,
engl.: Grazing Emission X-ray Fluorescence) im
weichen Röntgenbereich. Hierfür wird eine hochbrilliante laserinduzierte Plasmaquelle (LPQ)[3] in
Kombination mit einer refokussierenden Kirkpatrick-Baez Optik und eine pn-CCD der Firma PNSensor GmbH[4] als zweidimensionaler, energiedispersiver Flächendetektor verwendet. Simulationen für den GEXRF Verlauf eines aus insgesamt 15
Kohlenstoff-Nickel Schichtpaaren bestehenden
Multilayers (ML), weisen markante Charakteristika
auf. Die Lage und Ausprägungen dieser Charakteristika hängen stark von der Dicke der Schichtpaare ab und sind deutlich in den vorgenommenen
Messungen zu identifizieren, wodurch der Dickengradient des ML bestimmt werden konnte.
Die präsentierten Ergebnisse zeigen zum ersten
Mal die Machbarkeit und Zugänglichkeit von GEXRF
Messungen im weichen Röntgenbereich im Labor.
Die Methode erlaubt es einem größeren Anwenderkreis quantitative und präzise Tiefenuntersuchungen vorzunehmen und kann dadurch in Zukunft bei
der Entwicklung von Nanomaterialien helfen.
Grazing emission X-ray fluorescence
applied to nanometer-scale surface
interface studies
Y. Kayser (Paul Scherrer Institut)
Grazing emission X-ray fluorescence (GEXRF),
which measures the intensity dependence of the
X-ray fluorescence signal on the emission angle
defined with respect to the sample surface, allows
for surface-sensitive studies with nanometer-scale accuracy in the depth direction. Using a
wavelength-dispersive spectrometer, GEXRF was
applied towards the investigation of layered samples and of ion-implanted Si and Ge wafers[1,2]. Recently a scanning-free approach using a two-dimensional position-sensitive area detector was
developed in order to measure the GEXRF intensity profile in a single acquisition at a fixed sample-detector arrangement[3]. This novel methodological approach was used for characterizing the
morphology (in terms of shape and size) of
nanoparticles and was thus proven to be suitable
for samples relevant for nanoelectronic, nanofabrication and quantum dot applications[4]. Furthermore the scanning-free GEXRF approach can be
readily combined with X-ray absorption spectroscopy (XAS) in order to profit from the chemical
sensitivity of fluorescence detected XAS and the
element- and depth-sensitive character of GEXRF
[5]
. Studying the depth dependence of chemical
states allows for a better understanding of the
physical and chemical properties at the surface
and thus to contribute potentially to the investigation of dynamical processes, e.g., catalyst activation / deactivation processes, metal corrosion or
surface passivation. Note also that, since X-rays in
the kev-range are used as a probe, the experiments can be carried out in-situ without being affect by sample preparation issues, surface damage
and charging effects.
[1] Y. Kayser et al., Spectrochim. Acta B 88, 136-149 (2013).
[2] Y. Kayser et al., J. Anal. At. Spectrom. 30, 1086-1099 (2015).
[3] Y. Kayser, J. Szlachetko, and J. Sà, Rev. Sci. Instrum. 84 , 123102 (2013).
[4] Y. Kayser, J. Sà, and J. Szlachetko, Nanoscale 7, 9320-9330 (2015).
[5] Y. Kayser, J. Sà, and J. Szlachetko, submitted (2015).
Erhöhung des lateralen Auflösungsvermögens in der Röntgenanalytik durch
den Einsatz von Multischicht-Laue-Linsen
A. Kubec, S. Braun, S. Niese, J. Gluch, J. Patommel,
M. Burghammer, M. Menzel, P. Gawlitza, A. Leson
(Fraunhofer IWS, AXO Dresden, Fraunhofer
IKTS, TU Dresden und ESRF)
Multischicht-Laue-Linsen (MLL) sind vielversprechende Optiken für die effiziente Strahlbündelung und Objektabbildung im harten Röntgenbereich. Es handelt sich dabei um diffraktive Optiken
mit dem Prinzip zweier gekreuzter linearer Zonenplatten, die jeweils aus mehreren tausend Zonen
aufgebaut sind, welche mittels Dünnschichttechniken hergestellt werden.
Bislang werden MLL vorrangig für Synchrotronstrahlanwendungen eingesetzt, wobei Strahlgrößen im niedrigen zweistelligen Nanometerbereich
demonstriert wurden. Wir haben MultischichtLaue-Linsen mit Aperturen von bis zu 53 μm und
7000 Einzelschichten hergestellt, die bei einer
Röntgenenergie von 10,5 keV eine Brennweite von
6,7 mm aufweisen. Mehrere Konfigurationen derartiger Linsen wurden an der Synchrotronstrahlungsquelle ESRF bereits erfolgreich erprobt. Es
wurden Strahlgrößen von 33 nm x 28 nm und Effizienzen von rund 20 % nachgewiesen.
Multischicht-Laue-Linsen sind jedoch nicht nur für
Synchrotronstrahlung interessant. Auch in Laborgeräten bieten sie das Potenzial, deutlich kleinere
Röntgenspotgrößen auf der Probe zu erreichen.
11
Bei Laboraufbauten sind jedoch im Allgemeinen
eine höhere Divergenz und eine geringere spektrale Reinheit der auf die MLL treffenden Strahlung
zu erwarten. Die Auswirkungen dieser Einflüsse
wurden für Modellsysteme berechnet und für reale Einsatzfälle abgeschätzt. Die zu erwartenden
Photonenzahlen und Fokusgrößen beim Einsatz
von MLL in Laborgeräten liefern wichtige Hinweise, welche Leistungsdaten künftige Geräte aufweisen können.
Untersuchung von spezifischer ProteinAnbindung an fest-flüssige Grenzflächen
mittels Röntgenabsorptionsspektrometrie
C. Streeck, B. Beckhoff (Physikalisch-Technische
Bundesanstalt – PTB, Berlin), C. Nietzold,
P. M. Dietrich, W. E. S. Unger (BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung,
Berlin), D. Grötzsch, Andreas Nutsch, W. Malzer
(Technische Universität Berlin)
Wir zeigen den Zugang zu Flüssigkeiten und flüssig-festen Grenzflächen von biomolekularen Anwendungen durch Röntgenabsorptionsspektrometrie unter Verwendung einer neuartigen Flüssigkeitszelle. Durch die Verwendung von ultradünnen Fenstern können NEXAFS Studien an den
biochemisch relevanten Kohlenstoff- und Stickstoff-K-Kanten durchgeführt werden. Die rückseitige Oberfläche dieser Fenster wird mit einem Epoxy-Silan und einem immobilisierten Zucker funktionalisiert. Die spezifische Zuckeranbindung des
Proteins Concanavalin A an der flüssig-festen
Grenzfläche kann dann detektiert werden.
Visualisierung von Elementverteilungen
mit polychromatischer 3D-Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse
T. Lachmann, I. Mantouvalou, B. Kanngießer
(Institut für Optik und Atomare Physik, Technische Universität Berlin), M. Haschke (ehem.
Bruker Nano GmbH/BLiX – Berlin laboratory
for innovative X-ray technologies)
12
Die moderne Mikro-RFA bietet seit einigen Jahren
die Möglichkeit, Elementverteilungen in Proben
ortsaufgelöst als zweidimensionales Bild darzustellen. Für eine räumliche Auflösung mit Laboraufbauten werden üblicherweise Polykapillaroptiken mit einer Auflösung im Mikrometerbereich
verwendet. Durch zwei Polykapillaroptiken in einem konfokalen Aufbau ist neben der Messung
von Tiefenprofilen auch eine komplette dreidimensionale Darstellung einer Probe möglich. Analog zur zweidimensionalen Mikro-RFA werden
Energien im gemessenen Spektrum einer Farbe
zugeordnet und in der Darstellung am Messpunkt
als Farbintensität im Pixel bzw. im dreidimensionalen Voxel dargestellt. Der Vortrag zeigt Anwendungen in einem konfokalen Aufbau mit einem
M4 Tornado (Bruker Nano GmbH). Die Stabilität
des Aufbaus lässt Langzeitmessungen über mehrere Tage oder Wochen zu. Dadurch wird die Visualisierung von dreidimensionalen Elementverteilungen im Mikrometerbereich im Labor und nicht
nur am Synchrotron möglich. Es werden Messungen verschiedener Proben und Möglichkeiten der
Datenauswertung sowie deren dreidimensionale
Visualisierung präsentiert.
In-situ visualisation of homogeneity of
dispersed materials by space and time
resolved attenuation X-ray measurements
and quantification of stability and dispersibility of powders/plates or transparent
and highly opaque dispersions
A. Zierau (IAP e.V., Berlin), D. Kavianpour
(Lerche KG, Berlin), M. Holke, D. Lerche (LUM
GmbH, Berlin)
The characterisation of highly filled nanosuspensions, adhesives, paints, lubricants or ceramic slurries is very challenging and optical methods are of
limited use. X-ray based LUMiReader® utilizes
high energized photons to analyse transparent to
highly opaque dispersions where visible light fails.
Patented STEP® technology was adapted to monochromatic X-radiation. Phase separation, destabilisation phenomena and consolidation is recorded
due to changes of transmitted radiation with
space resolution of < 30 μm in real time from minutes up to days. Results are saved automatically
on PC by software SEPView® and 2D- or 3D fingerprints displayed on-line. SEPView® further provides different tools to quantify phase separation
and consolidation phenomena of transparent or
highly opaque dispersions. Profiles of mass concentration of different phases can be calculated
based on linear attenuation coefficient.
The analyser was validated and sensitivity/reproducibility studied with the help of various designed standards of solid or liquid materials. This
presentation reports about different application
areas of LUMiReader® X-Ray: Evaluation of mixing
quality of powders, dispersibility or homogeneity
of micro- and nanoparticles in liquids and polymers matrixes, detection of nanoparticles in
transparent and highly opaque samples, evaluation of real time alterations of state of dispersions.
In addition, LUMiReader® X-Ray can be combined
with consolidation experiments in analytical photocentrifuges (LUMiFuge, LUMiSizer) to obtain locally resolved concentration profiles in sediments.
Profiles allow classifying between stable and flocculated dispersions at any volume concentration
(no dilution).
Supported by: project 10141296; program ProFIT
Optics concept and application for
full-field X-ray microscopy and
tomography with multilayer Laue lenses
S. Niese, R. Dietsch ,T. Holz (AXO DRESDEN
GmbH), S. Braun, Kubec (Fraunhofer Institute
for Material and Beam Technology – IWS),
J. Gluch, A. E. Zschech (Fraunhofer Institute
for Ceramics Technologies and Systems – IKTS)
N. Huber (HUBER Diffraktionstechnik GmbH
& Co. KG)
Multilayer Laue lenses (MLL) are a novel type of
X-ray lenses that are fabricated by thin film deposition and subsequent micromachining. In comparison to the use of Fresnel zone plates, enhancements in terms of diffraction efficiency and reso-
lution are achievable in particular in the field of
hard X-ray microscopy. We report on an alternative
condenser concept for full-field X-ray microscopy
and tomography with MLLs using an X-ray multilayer mirror, which has particular advantages over
a conventional monocapillary condenser. It is
characterized by a better matching of the numerical apertures of condenser and MLL, a decent
monochromatization, more space in the vicinity of
the specimen, and the applicability of photon energies E > 10 keV. Our experimental set-up consists
of a two-dimensional focussing X-ray multilayer
mirror, a specimen handling unit and a crossed
MLL. It was combined with different laboratory
X-ray sources and X-ray detectors, which are considered for future application. First experiments at
different photon energies confirm the feasibility
of the concept.
Nano-XCT – Eine neue Methode zur prozessnahen Fertigungs- und Qualitätskontrolle: Anwendung auf Funktions- und Strukturwerkstoffe für Energietechnik und Leichtbau
E. Zschech, J. Gluch, K. Kutukova, H. Klemm
(Fraunhofer-Institut für Keramische Technologien und Systeme – IKTS, Dresden), L. Röntzsch
(Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik und
Angewandte Materialforschung – IFAM, Dresden), Th. Behnisch, M.Gude (Institut für Leichtbau und Kunststofftechnik – ILK, TU Dresden)
Die Entwicklung von leistungsfähigen Röntgenquellen und Röntgenoptiken sowie von präzisen
Positioniersystemen hat in den letzten Jahren das
Potential der Röntgenmikroskopie und -tomographie für die zerstörungsfreie 2D- und 3D-Analytik
von Werkstoffen und Bauteilen wesentlich erhöht.
Insbesondere neue Hochleistungsquellen (inverse
Compton-Streuung an Beschleunigern, Flüssigmetallquellen und Quellen mit strukturierten
Anoden-Arrays) sowie neue refraktive Röntgenlinsen (Fresnel-Zonenplatten und Multilayer-LaueLinsen) ermöglichen es, abbildende Röntgentechniken mit Auflösungen im Bereich von 50 nm und
darunter auch im Labor zu nutzen, und die Mess-
13
zeiten so zu verkürzen, dass eine prozessnahe Analytik von Materialien und Bauteilen möglich wird.
Damit ergeben sich für die Röntgenmikroskopie
und -tomographie neue Anwendungsfelder in der
Werkstoffwissenschaft und -technik aber auch für
die prozessnahe Fertigungs- und Qualitätskontrolle in der Industrie. In dem Vortrag wird die Anwendung der Röntgenmikroskopie für die Bereiche Energietechnik und Leichtbau diskutiert. Die
Nutzung von Absorptions- und Phasenkontrast
ermöglicht insbesondere die hochaufgelöste Abbildung der Komponenten und von Grenzflächen
in Verbundwerkstoffen, sowohl in kohlenstofffaser-verstärkten Kunststoffen (CFK) als auch in Keramik-Matrix-Verbundwerkstoffen, sowie die Detektion von Defekten.
Außerdem werden in dem Vortrag kinetische Untersuchungen vorgestellt, die eine gezielte Prozess- und Materialentwicklung ermöglichen sowie zum Verständnis zuverlässigkeits-limitierender Degradationsmechanismen in Werkstoffen und
Bauteilen beitragen. Die Integration von Prozesskammern wird am Beispiel der in-situ-Untersuchung kinetischer Prozesse (Redox-Reaktion) zur
Wasserstoffspeicherung gezeigt. Mikro-mechanische Experimente im Röntgenmikroskop ermöglichen die Detektion der Rissausbreitung in Materialien und Bauteilen.
Bestimmung der bindungsabhängigen
L3-Übergangswahrscheinlichkeiten
von Titanoxiden nach einer Fokussierung
der anregenden Strahlung mit einer
Monokapillare
R. Unterumsberger (Physikalisch-Technische
Bundesanstalt)
Durch die Erhöhung der Sensitivität eines wellenlängendispersiven Spektrometers (WDS)[1] im Spektralbereich weicher Röntgenstrahlung wird der
Zugang zu hochauflösender Röntgenemissionsspetrometrie (XES) an nanoskaligen Materialien
leichter Elemente und Übergangsmetallen ermöglicht. Die Erhöhung der Sensitivität wurde durch
eine Refokussierung der anregenden Undulator-
14
strahlung mittels einer Monokapillare erreicht[2].
Das Spektrometer wurde detailliert charakterisiert und die Ansprechfunktionen ermitteln. Mit
ihnen können die Emissionsspektren zuverlässig
entfaltet werden und sie erlauben damit eine genaue Bestimmung der Fluoreszenzintensitäten.
Die relativen Unsicherheiten der Intensitäten werden in dieser Arbeit mit ca. 15 % abgeschätzt.
Es wurden die Übergangswahrscheinlichkeit der
Titan L3-Fluoreszenzlinien in Abhängigkeit des Bindungszustandes bestimmt. Die Messungen wurden mit monochromatischer Undulatorstrahlung
und kalibrierter Instrumentierung am PGM-Strahlrohr im PTB Labor bei BESSY II durchgeführt[3,4].
Referenzen
[1] M. Müller et al., Phys. Rev. A 79, 032503 (2009)
[2] R. Unterumsberger et al., Spectrochimica Acta Part B 78 (2012) 37-41
[3] B. Beckhoff et al., Anal. Chem. 79, 7873 (2007)
[4] B. Beckhoff, J. Anal. At. Spectrom. 23, 845 (2008)
Infrared Mapping Ellipsometry of Thin Films
K. Hinrichs (ISAS Berlin)
Driven by analytical needs in fundamental and
materials research of thin films and interfaces, for
example functional films for optical, electronic
and biosensing devices, the application area for
polarisation-dependent imaging and mapping
characterisation techniques is continuously growing. Improved spatial resolution and fast measurements, in particular for homogeneity, kinetic and
process studies are the important methodical
challenges in the development of infrared spectroscopic mapping ellipsometry (IRSE)[1,2]. Except
for specific materials with a strong response, the
typical lateral resolution is a few mm2 at nm thin
film sensitivity for standard IR lab sources with
low numerical aperture focusing optics. Application of brilliant sources such as lasers, free-electron lasers or synchrotrons (e.g. at BESSY[2]) improves the lateral resolution to a few 100 μm.
However, with higher numerical apertures such
small spot sizes can be also reached using lab radiation sources. Recently, ellipsometric microscopy using a standard Fourier transform infrared
spectroscopy (FTIR) microscope has been demon-
strated at 40 μm lateral resolution for thin silicon
oxide and polyimide films. For far-field optical
techniques spatial resolutions down to the diffraction limit can be realized, also possible is the
improvement of temporal resolution (80 ms/spot
in[3]) when brilliant light sources are used.
[1] „Infrared Ellipsometry for Improved Laterally Resolved Analysis
of Thin Films“, Hinrichs, K., Furchner, A,. Sun, G., Gensch, M.,
Rappich, J., Oates, TWH., Thin Solid Films 571 (2014) 648–652
[2] “Ellipsometry of Functional Organic Surfaces and Films”.
Springer Series in Surface Sciences. edited by Hinrichs, K.
and Eichhorn, K.-J.: Springer Heidelberg, 2014.
[3] “Fast IR laser mapping ellipsometry for the study of functional
organic thin films”, Furchner, A., Sun, G., Ketelsen, H., Rappich, J.,
Hinrichs, K., Analyst 140 (2015) 1791–1797
Prozesskontrolle technischer
Mikrostrukturen mittel μ-RFA
M. Bremekamp (Helmut Fischer GmbH – Institut
für Elektronik und Messtechnik, Sindelfingen)
Durch den technischen Fortschritt und die zunehmende Miniaturisierung der Strukturgrößen in
Bereichen wie der Halbleiter- und Elektronikindustrie nehmen die Anforderungen an die Prozesskontrolle und die damit einhergehenden Anforderungen an die Messtechnik stetig zu.
Verbesserungen in der Gerätetechnik und Software insbesondere die Optimierung von Polykapillaroptiken für einen härteren Röntgenbereich
(~30 keV) ermöglichen nun die zerstörungsfreie
μ-Röntgenfluoreszenzanalyse kleinster Mikrostrukturen, wie z.B. Lötverbindungen („Solder bumps“)
oder Kontaktierungspads mit Abmessungen von
wenigen 10 μm und sehr geringem Strukturabstand.
Eine wesentliche Voraussetzung zur Automatisation stellt die mikrometergenaue Positionierbarkeit der Proben im Messsystem dar. Diese wird
durch Kombination geeigneter Musterkennungsund Auswertealgorithmen erreicht. Der neue Rastermodus ermöglicht erstmalig die Messung von
Strukturen, deren laterale Ausdehnung kleiner als
der technisch erreichbare Messfleck ist.
Am Beispiel „Solder bumps“ werden die technischen Möglichkeiten auch hinsichtlich einer vollständigen Automatisierbarkeit der Röntgenfluoreszenzanalyse an Mikrostrukturen demonstriert.
Online XRF analyzer S2 KODIAK:
analytical possibilities and challenges
D. Docenko (Bruker AXS)
We will present the new on-line XRF analyzer S2
KODIAK, with an emphasis on analytical challenges of the on-line XRF, resulting limitations and approaches to overcome those. They include:
Q ruggedized design having IP69K environment
protection class,
Q extended operation temperature range,
Q vibration protection,
Q built-in distance sensor,
Q advanced algorithm for distance correction,
Q built-in reference sample for instrument drift
correction.
Our presentation will describe successful applications for the analysis of tungsten ore and layer
thickness analysis, as well as results of laboratory
tests for iron and copper ores. The S2 KODIAK can
be applied also for sorting applications and the
first laboratory tests for ferroalloy sorting are
promising.
Charakterisierung von Nanomaterialien
im Labor mit Kleinwinkel und Großwinkel
Röntgenstreuung
P. Høghøj, F. Bossan, M. Fernández-Martínez,
B. Lantz, R. Mahé, P. Panine, S. DesvergneBléneau, S. Rodrigues (Xenocs, Sassenage,
France)
Kleinwinkel Röntgenstreuung (Small Angle X-ray
Scattering – SAXS) erlaubt Einblicke in die Struktur
von Materialien im Bereich von 1 bis über 100 nm.
Zusammen mit Großwinkel-Röntgenstreuung
(WAXS) kann sie Strukturen bis auf Längenskalen
von 0.1 nm messen und so Informationen zu kristallischen Phasen und Nano-Struktur-Eigenschaften charakterisieren.
Neue instrumentelle Entwicklungen erlauben
SAXS/WAXS-Messungen im Labor auf einem Niveau, das vor einigen Jahren nur am Synchrotron
zu erreichen war. Die Möglichkeit im Labor zu Charakterisieren erlaubt unter anderem die Optimie-
15
rung von Materialeigenschaften und Prozessen.
Wir werden dieses mit Beispielen zur Charakterisierung von Polymeren illustrieren.
Auch für Größenmessungen von Nanopartikeln
ist SAXS eine effektive Methode. Wir werden solche Messungen im Vergleich zu Messungen mit
anderen Verfahren zeigen.
Analyse von Ferrolegierungen mittels RFA –
Aufschluss- und Automationstechniken
D. Langbein, J. Flock, E. Pappert (ThyssenKrupp
Steel Europe AG, Duisburg)
Ferrolegierungen stellen im Stahlherstellungsprozess insbesondere in der Sekundärmetallurgie eine der wichtigsten Rohstoffgruppen dar. Dabei
handelt es sich um Rohstoffe, die sich durch besonders hohe Beschaffungskosten auszeichnen.
Dementsprechend ist die analytische Überwachung der Hauptbestandteile als Abrechnungsgröße von ökonomischen Interesse. Viele Begleitelemente in den verschiedenen Ferrolegierungen
können jedoch auch die Eigenschaften des Werkstoffs Stahl negativ beeinflussen. Die Palette der
zu bestimmenden Prüfgrößen umfasst daher neben den Hauptbestandteilen auch eine Vielzahl
von Neben- und Spurenanteilen. Für die kostenund zeitgerechte Analytik von Ferrolegierungen
bietet sich die Röntgenfluoreszenzspektrometrie
als ideale Methode an. Dabei hat die Probenvorbereitung wesentlichen Einfluss auf die Präzision
und Richtigkeit der Analysenergebnisse. An Hand
von Anwendungsbeispielen werden Möglichkeiten und Grenzen verschiedener Probenvorbereitungstechniken vorgestellt. Das Spektrum der behandelten Arbeitstechniken reicht von der einfachen Schüttung des analysenfeinen Probenmaterials und den Metallumschmelzen im Induktionsofen
bis zu automatisierten Aufschlusstechniken.
Characterization of surface
contaminants of medical devices
B. Pollakowski, A. Hornemann, B. Beckhoff,
P. Emmer (Physikalisch-Technische Bundesanstalt, Berlin), B. Tyler, R. Steven (National
Physics Laboratory, London)
Advance biomaterials for the medical device industry need metrology tools for a traceable and
reliable analysis. One aspect concerns the detection and identification of defect structures and
contaminants, which ultimately may lead to the
device failure. Bis-steramide is a typical surface
contamination originating from the production
and packing process. Grazing incidence X-ray fluorescence analysis (GIXRF) and FTIR spectroscopic
techniques allow for a traceable and reliable analysis of mass deposition and the chemical species
of the contaminants.
The combination of GIXRF and XAFS offers a
non-destructive access to depth-resolving analysis with respect to both, the chemical speciation
and the elemental composition.
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FR 13.11.
Fortschritte und Grenzen der FP gestützten
Quantifizierung in der RFA
M. Mantler (Rigaku Corporation, Japan)
Der Vortrag wird einige Beispiele von Anwendungen moderner FP-Methoden zeigen, auch solche
für das Zusammenwirken mit klassischen empirischen Koeffizienten. Die Grenzen liegen hauptsächlich in der Genauigkeit der Parameter und ihrer Bindungsabhängigkeit und wirken sich insbesondere im langwelligen Bereich und bei leichten
Elementen aus. Einige Stichworte dazu sind in den
folgenden Themenkreisen enthalten, die den Rahmen des Vortrags bilden.
Historisches. Glocker berichtete 1928 von Versuchen, die von einer Probe durch Elektronenanregung emittierten Röntgenintensitäten modellmäßig zu beschreiben (Proben wurden damals auf
das Röhrentarget aufgebracht); 1955 formulierte
Sherman korrespondierende Gleichungen für
Röntgenanregung, 1966 folgten Korrekturen und
Ergänzungen durch Shiraiwa und Fujino; 1968
stellte J. Criss seine NRLXRF Software auf Basis
fundamentaler Parameter für die RFA vor. Kommerzielle FP-Software-Pakete folgten etwa eine
Dekade später.
Eichprobenfreie Analysen. Im einfachsten Fall ist
die Fluoreszenzintensität I einer sehr dünnen Reinelement-Probe proportional zur Masse m des analysierten Elements: I = α⋅m; der Proportionalitätsfaktor α enthält die fundamentalen Parameter
sowie Eigenschaften der anregenden Strahlung
und der Versuchsgeometrie. Die aufwändige experimentelle Realisierung (absolute Kalibrierung
aller Komponenten) im PTB-Labor bei BESSY II mit
einer Dünnschichtprobe ergab eine Übereinstimmung mit Herstellerdaten der Probe innerhalb
von 2-3%, also den Beweis der prinzipiellen Möglichkeit einer eichprobenfreien Analyse auf Basis
fundamentaler Parameter. Unter Verwendung
von K-Linien konnten für keramische Mehrelementproben Übereinstimmungen von 4–5 % mit
Referenzwerten erzielt werden (IAEA Round-Robin-Test).
Im Regelfall sind selbst bei modernen Laborgeräten weder Probengeometrie noch Spektralvertei-
18
lung der anregenden polychromatischen Strahlung ausreichend genau definiert, so dass (neben
anderen Gründen) Referenzproben oder Kalibrierung durch den Hersteller erforderlich sind.
Grenzen. Die erzielbare Genauigkeit sinkt rasch
für kleine Linienenergien, Energien nahe den Absorptionskanten, unter 1keV, und außerhalb der
Domäne der K-Linien. Die Verbesserung und Erweiterung der fundamentalen Parameterwerte
ist ein zentrales Anliegen. Die um 2007 entstandene FP-Initiative unterstützt internationale Kooperationen, identifiziert vorrangig wichtige Element- und Energiebereiche, und schlägt Formate
zur besseren Vergleichbarkeit vor.
FP-Methoden und empirische Koeffizienten. Im
Vergleich zu den in der klassischen Spektroskopie
häufig eingesetzten lokalen Interpolationsmethoden („Alpha-Koeffizienten-Gleichungen“) sind die
fundamentalen Parameter Gleichungen weit weniger an „ähnliche“ Referenzproben gebunden, jedoch bei der Berechnung viel zeitaufwändiger. Allerdings sind sie für spezielle Probenarten (z.B.
Dünnschichtsysteme) adaptierbar und können
mit Monte-Carlo Verfahren auch inhomogene
Proben simulieren. Eine klassische Erweiterung ist
die Einbeziehung von Streustrahlung (insbesondere Compton-Streuung) als Referenz, die auch mit
FP-Methoden unterstützt werden kann. Vielfach
werden für Routineanalysen „empirische“ Koeffizienten theoretisch berechnet und mit empirischen Korrekturfunktionen laufend nachkalibriert.
Analyse von Proben mit unbekannter
Matrix mit Hilfe eines iterativen
Fundamentalparameterverfahrens
S. Dill, J. Kessler (Helmut Fischer GmbH – Institut
für Elektronik und Messtechnik, Sindelfingen)
Energiedispersive Röntgenfluoreszenzverfahren
werden für zahlreiche Anwendungen in der Industrie, Forschung und Technik eingesetzt. Dabei können sowohl die Zusammensetzung von unterschiedlichsten Proben, aber auch die Schichtdicken von Einfach- und Mehrfachschichtsystemen
präzise, schnell und zerstörungsfrei bestimmt
werden. Das Messprinzip beruht im Wesentlichen
auf dem Photoeffekt, welcher zur Emission von
Fluoreszenzstrahlung führt. Eine weitere Wechselwirkung der Röntgenstrahlung mit Materie stellt
die Streuung dar, die sich im spektralen Untergrund äußert. Über das Verhältnis von Compton
zu Rayleigh Streuung lassen sich Rückschlüsse auf
die mittlere Ordnungszahl der Probe ziehen[z.B. 1].
Die Software WinFTM[2] arbeitet nach einem iterativen Fundamentalparameterverfahren[3]. Dabei
wird für eine bestimmte Probenstruktur unter Berücksichtigung von physikalischen Modellen (z.B.
Absorption in der Probe, Sekundäranregung, Fluoreszenzausbeute, Streuberechnung), der Geometrie des Experiments, Spektraldichtefunktion und
Detektorresponsefunktion ein theoretisches Spektrum berechnet. Die Parameter Konzentration
und/oder Schichtdicke werden solange geändert
bis das theoretische Spektrum mit dem gemessenen Spektrum übereinstimmt bzw. die Differenz
dieser beiden Spektren minimal ist. Über die Variation der Parameter Dicke und mittlere Ordnungszahl lassen sich Proben mit unbekannter leichter
Matrix und Dicke vermessen und Matrixeffekte
korrigieren.
Die Ergebnisse und Einsatzmöglichkeiten dieses
iterativen Röntgenfluoreszenzverfahrens werden
anhand von Beispielen aus der Elektronikindustrie
(RoHS), dem Recycling- und Miningbereich sowie
der Edelmetallbranche vorgestellt.
[1] P. Duvauchelle, G. Peix, D. Babot, Effective atomic number
in the Rayleigh to Compton scattering ratio, NIM B, Volume 155,
Issue 3, 1 August 1999, 221–228.
[2] WinFTM-Software V. 6; Helmut Fischer GmbH.
[3] V. Rößiger, B. Nensel, Analyse von Schichtdicken mit
Röntgenfluoreszenz, Jahrbuch Oberflächentechnik, Leuze Verlag,
Bad Saulgau 2004, 195-225.
Referenz-Proben freie mobile
XRF-Spektroskopie
W. Klöck, M. Glaum (Helmut Fischer GmbH –
Institut für Elektronik und Messtechnik,
Sindelfingen)
Mobile handgehaltene Röntgenfluoreszenz-Analysatoren haben in den letzten Jahren eine weite
Verbreitung gefunden. Die Einsatzbereiche sind
vielfältig und reichen zum Beispiel von der Wareneingangsprüfung (PMI), Schrottsortierung, Edelmetallanalyse, Geologie und Rohstoffsuche bis
hin zur Umweltanalytik.
Die Kalibrierung solcher mobilen Systeme ist häufig aufwendig und erfolgt klassisch mit vielen Kalibrierproben in der Regel durch den Geräte-Hersteller. Für gängige Messaufgaben und Matrices
wie zum Beispiel der Stahlanalyse sind meistens
Applikationen verfügbar. Schwieriger wird es,
wenn eine Applikation benötigt wird, die neu oder
weniger verbreitet ist, oder wenn überhaupt keine
geeigneten Referenzmaterialien zur Verfügung
stehen, da das Erstellen und Kalibrieren von neuen
Messaufgaben durch den Benutzer bisher oft
nicht möglich oder sehr anspruchsvoll ist.
Eine neue Entwicklung bei der mobilen XRF-Spektroskopie ermöglicht es nun auch dem Benutzer
auf einfache Weise selbst anspruchsvolle Messaufgaben anzulegen und zu nutzen. Durch den
vollständigen Fundamental-Parameter Ansatz in
der Auswertesoftware können Messungen an komplexen Matrices auch ohne vorherige Kalibrierung
mit Referenzproben durchgeführt werden.
Der Einsatz der Referenzproben freien XRF-Spektroskopie wird vorgestellt und anhand von Beispielen diskutiert. Insbesondere werden Anwendungen in der mobilen Schichtdickenmessung aufgezeigt, die bisher nicht im Fokus mobiler XRF-Messgeräte standen.
Improvement of quantitative X-ray
fluorescence analysis with PVD based
reference samples
M. Krämer (AXO DRESDEN GmbH)
Physical vapour deposition (PVD) techniques such
as magnetron sputtering (MSD) or ion beam deposition (IBD) have been applied in the fabrication of
multilayer mirrors and high precision coatings for
X-ray and EUV applications for many years. With
analysis methods like (μ-)XRF and GI-XRF reaching
lower limits of detection and stretching into new
application fields, suitable reference and test samples are needed. PVD can be useful here due to its
19
high precision, scalability and reproducibility. For
quantification of very small masses in (T)XRF, reference samples of known composition have to be
measured together with the specimen. Masses
below ng-range or pm-“thicknesses” were fabricated. Characterization was performed using high
sensitivity methods such as AAS, ICP-OES and various synchrotron based XRF techniques at DESY,
PTB at BESSY and ANKA. The lateral structure of
these samples was analyzed with different electron and X-ray scanning techniques.
DIN 51418, der Weg des Lichts
& der Weg der Daten Teil 2
H. Miersch & die Mitglieder der Arbeitsgruppe DIN 51418 im Normenausschuss
Materialprüfung NA 062-08-15 AA
Arbeitsausschuss Grundlagen der
Analytischen Atomspektroskopie
Grundlagennormen dienen dem Zweck, wichtige
Begriffe und Verfahren einer Analysenmethode
bereitzustellen, die in einer umfangreichen Anzahl an Prüfnormen als Instrumentarium in komprimierter Fassung benötigt werden. Die Normen
DIN 51418 Teil 1 und Teil 2 sind die Grundlagenormen der Röntgenfluoreszenzanalyse. Im Teil 2 sind
auf 49 Seiten insgesamt 100 Begriffe definiert.
Wellenlängendispersive- und energiedispersive
RFA werden erstmalig gleichberechtigt beschrieben. Der Vortrag soll gestützt durch Beispiele aufzeigen, wie auch die Normungsarbeit einen Beitrag dazu leisten kann, die Transparenz bei der Anwendung einer physikalischen Analysenmethode
zu erhöhen und lehrmethodisch die Qualifizierung von Studenten, wissenschaftlichem Nachwuchs aber vor allem Laborpersonal zu fördern.
Teil 1 liegt seit 2008 als Norm vor und kann beim
Beuth-Verlag erworben werden.
Teil 2 liegt seit März 2015 als Norm vor und kann
beim Beuth-Verlag erworben werden.
20
Herausforderungen bei der Quantifizierung
in Flüssigkeiten mit Röntgenspektrometrie
A. Nutsch, M. Müller, B. Beckhoff (PhysikalischTechnische Bundesanstalt, Berlin), H. Stosnach,
U. Waldschläger, A. Gross (Bruker Nano GmbH,
Berlin), A. Migliori (International Atomic Energy
Agency, Vienna), L. Depero, L. Borgese (Università degli Studi di Brescia, Brescia)
In diesem Beitrag wurden zwei Proben, die für einen internationalen Ringversuch präpariert wurden, mittels Röntgenspektrometrie eingehend
untersucht. Bei den Proben handelte es sich um
verdünnte Multielementstandards. Der Ringversuch diente der Validierung der Totalreflektionsröntgenfluoreszenzanalyse (TRFA) für die Charakterisierung von Trinkwasserproben.
Die Arbeiten zeigten, dass die Probenpräparation
kritisch für eine zuverlässige Quantifizierung der
Masse auf der Oberfläche ist. Weiterhin spielen
die Oberfläche des Substrates und die Zusammensetzung des Tropfens eine wichtige Rolle dabei, ob
die Residuen auf der Oberfläche als Film vorliegen
oder in Form von Partikeln. Dies hat einen entscheidenden Einfluss auf die Quantifizierung.
Einsatz der RFA und LIBS zur Düngemittelgewinnung aus Klärschlammaschen
M. Ostermann, Ch. Adam, H. Herzel (BAM
Bundesanstalt für Materialforschung und
-prüfung), A. Kühn, R. Wedell (IAP Institut
für angewandte Photonik e.V., Berlin),
D. Mory (LTB Lasertechnik Berlin GmbH)
Rund 2,4 Millionen Tonnen kommunale Klärschlämme (Trockensubstanz) entstehen pro Jahr in Deutschland. Klärschlämme enthalten neben den organischen Substanzen auch wichtige anorganische
Nährstoffe, die recycelt werden können. Die Entsorgung oder Verwertung dieser Masse stellt Anlagenbetreiber häufig vor beträchtliche Probleme.
Aufgrund der Endlichkeit der Ressource Phosphor
und zugunsten von natürlichen Stoffkreisläufen
bietet sich eine Nutzung des in Klärschlämmen
gebundenen Phosphors an. Problematisch sind
dabei die im Klärschlamm vorhandenen Schadstoffe wie Schwermetalle und die organischen
Spurenschadstoffe. In vielen Fällen wird der Klärschlamm zu Klärschlammaschen verbrannt. Es bestehen verschiedene Verfahren zur Entfrachtung
und Aufarbeitung von Klärschlammaschen. Im
Rahmen dieses Projektes wurden die Grundlagen
für eine robuste und schnelle Kontrolle des Prozesses für eine in der BAM entwickelte Klärschlammaschenaufarbeitung geschaffen. Hierbei werden die Methoden LIBS und RFA eingesetzt, wobei
auch ein direkter Vergleich von RFA und LIBS möglich ist. Die Stärken der jeweiligen Methoden werden für den Aufbau eines optimierten Systems genutzt und umgesetzt.
Forschungsprojekt: Flüchtige Elemente
im Schmelzaufschluss für die RFA
R. Schramm (FLUXANA GmbH & Co. KG),
M.-L. Klotz, M. Myint Sein (Hochschule RheinWaal)
Das von ZIM geförderte Forschungsprojekt in Zusammenarbeit mit FLUXANA und der Hochschule
Rhein-Waal untersucht das Verhalten von flüchtigen Elementen im Schmelzaufschluss. Gegenstand des Projektes ist die Untersuchung wie man
die Flüchtigkeit bestimmter Elemente wie z.B. S,
Cl, F, As, Sb, In, Ga, Sn, Ge reduzieren oder sogar vermeiden kann. Bei Erfolg könnte das Anwendungsfeld der RFA erweitert werden.
Ein Ergebnis dieses Projektes ist die Neuentwicklung eines elektrischen Schmelzaufschlussgerätes
von FLUXANA. Das neue Design eines geschlossenen
Ofens reduziert die Flüchtigkeit bereits drastisch
im Vergleich zu einem üblichen offenen Gassystem.
Eine weitere Verbesserung konnte durch die Anwendung von Deckeln auf den Tiegeln während
der Schmelze erzielt werden. Auch die Wahl von
Schmelzmittel, Temperatur und Additiven zeigen
einen Einfluss auf die Flüchtigkeit.
Industrielle Beispiele für die Analyse von Chlor
und Fluor zeigen die neuen Entwicklungen in
Schmelzapplikationen basierend auf den Ergebnissen des Projektes.
Polykapillaroptiken mit extremen
Anforderungen für iMOXS/REM
S. Günther, S. Bjeoumikhova, M. Procop
(IFG – Institute for Scientific Instruments
GmbH, Berlin)
Die Mikrofokus-Röntgenquelle iMOXS gibt es inzwischen seit 10 Jahren als einen Zusatz zum Rasterelektronenmikroskop (REM), um durch die
Kombination von hoher Bildauflösung des REM,
der guten räumlichen Auflösung der Elektronenstrahlmikroanalyse und der hohen Nachweisempfindlichkeit der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)
ein optimales Ergebnis erzielen zu können. Im Gegensatz zu μ-RFA Tischgeräten, bei den der FokusFokus-Abstand für die Optiken unterhalb 200 mm
und die Ausgangsfokallängen im Bereich von 3 bis
10 mm liegen, muss der Fokus-Fokus-Abstand bei
einem Anbau an ein REM ca. 400 mm bei einer
möglichst großen Ausgangsfokallänge von ca. 15
mm betragen. Inzwischen ist es gelungen, auch
für derartig lange Optiken einen Fokusdurchmesser von 10 μm zu erzielen sowie Optiken für Großkammer-REMs und andere großvolumigen Vakuumapparaturen zu ziehen, bei denen der FokusFokus-Abstand 500 mm und mehr beträgt. Im Beitrag wird über die Eigenschaften dieser Optiken
berichtet. Sie übertreffen zum Teil die für Polykapillaroptiken allgemein als erreichbar angenommenen Werte[1].
[1] N. Gao, I.Y. Ponomarev, X-ray spectrom. 32, 186-194 (2003)
Angepasste Röntgenoptiken für
spektroskopische Methoden
mit einer Laserplasmaquelle
A. Jonas (Institut für Optik und Atomare
Physik, Technische Universität Berlin)
Weiche Röntgenstrahlung ist durch ihre kurze
Wellenlänge von einigen wenigen Nanometern
hervorragend für tiefenaufgelöste Elementanalyse und chemische Speziation geeignet. Spektroskopie in diesem Wellenlängenbereich wird bisher
hauptsächlich an Synchrotronstrahlungsquellen
betrieben, was den Zugriff limitiert. Für Routine-
21
Innovative Measurement Technology
in premium FISCHER quality
Knowledge, Competence, Experience – The FISCHER hallmark.
Since 1953, FISCHER has developed and produced
increasingly innovative, powerful and versatile technologies for
a variety of industries and applications.
Today, FISCHER instruments are in use all around the globe –
wherever trueness, precision and reliability are essential.
X-RAY OPTICS – THE OTHER SOURCE
IfG – Institute for Scientific Instruments GmbH is the leading global provider
of X-ray polycapillary optics and X-ray analytical devices. Core competence
is the development and manufacture of polycapillary optics, used for beam
shaping of X-rays. These are supplied to several major analytical instrument
companies and also used in some of IfG’s own products. Other products include the modular X-ray source iMOXS®, ELBRUS XRF – measurement system
for on-line technology control, PXS – femtosecond X-ray source, and SLcam®
– X-ray color camera. IfG is a member of the HELMUT FISCHER GROUP.
Whether for high-precision coating thickness measurements
or exact material analysis, the broad assortment of
FISCHER X-ray fluorescence measurement systems has the
optimal instrument for any application. In addition
to many innovations and patents, the FISCHERSCOPE X-RAY
product line integrates more than 30 years of
experience and continued development.
Determining single or multiple coatings
on the smallest structures or on large
components, trace analysis according to
RoHS, testing of jewellery and gold
or inline measurements in continuous
production – FISCHERSCOPE X-RAY
Connectors:
Au/Ni/CuSn6
Compact X-ray source iMOXS® –
a modular system
iMOXS®-SEM is a highly brilliant microfocus
X-ray source, combined with a special Polycapillary Optics,
for the attachment to a scanning electron microscope
(SEM). With iMOXS®-SEM, X-ray fluorescence spectra can be
measured using an existing energy dispersive X-ray spectrometer. This allows taking advantage of the high elemental
sensitivity of X-ray fluorescence analysis (XRF) compared
to electron probe microanalysis (EPMA).
iMOXS® is also available as iMOXS®-XRD
and iMOXS®-XRF – in combination with
collimating or focusing optics.
instruments can do it all. In the laboratory as on the factory floor.
And the intelligence controlling these instruments
is called WinFTM®. It not only makes operation easy,
Wafer:
Au/Pd/Ni/Cu/Si
it sets the standard in functional
nctional diversity a
and precision.
Measurement on PCBs:
Au/Ni/Cu/PCB
Halo-free capillary X-ray optics
Glass capillary optics can be used for numerous different
X-ray analytical methods such as μXRF, μXRD, SEM,
PIXE, X-ray Imaging. Small measuring spots are essential
for μXRF, allowing fast characterization of very small
structures as needed in the semiconductor and circuit board
industries. These applications require very small focal
spots at high energies, for the detection of heavy
elements. The “halo effect” significantly
reduces the resolution. Improvements
in technology resulted in a new generation
of polycapillary optics without halo.
www.helmut-fischer.com
Coating Thickness
Material Analysis
Microhardness
Material Testing
IfG Institute for Scientific Instruments GmbH · Rudower Chaussee 29/31 · 12489 Berlin · Germany
Phone: +49 30 6392-6500 · Fax: +49 30 6392-6501 · [email protected] · www.ifg-adlershof.de
untersuchungen sind Laboraufbauten wünschenswert. Eine im „Berlin Laboratory for innovative X-ray Technologies“ (BLiX) aufgebaute Laserplasmaquelle (LPQ) für den weichen Röntgenbereich eröffnet die Möglichkeit von zum Beispiel
Röntgenemissions- und Röntgenabsorptionsmessungen im Labor. Die BLiX-LPQ erzeugt in kurzen
Pulsen von 1,2 ns isotrope, brillante, polychromatische Strahlung im Bereich zwischen 200 und 1200
eV (= 6 und 1 nm). Der Wellenlängenbereich und
die Isotropie stellen spezielle Herausforderungen
an mögliche Röntgenoptiken.
Im Vortrag werden zwei speziell an die Quelle adaptierte Optiken vorgestellt, die Herausforderungen beschrieben und Charakterisierungsmessungen präsentiert. Eine Kirkpatrick-Baez Multischichtoptik fokussiert intensive Linienstrahlung
im 1-keV-Bereich auf eine Probe und ermöglicht so
Röntgenemissionsmessungen. Eine Off-axis Reflexionszonenplatte mit zwei Zonenplattenstrukturen, welche für die Kohlenstoff bzw. Stickstoff KKante (284 bzw. 410 eV) optimiert sind, ermöglicht
die Aufnahme hochauflösender Absorptionsspektren innerhalb eines Pulses der LPQ.
Recent Developments for X-ray Optics,
from EUV to hard X-Rays
P. U. Pennartz (Rigaku Innovative Technologies),
L. Jiang, Y. Platonov, B. Verman, N. Grupido
(Rigaku Innovative Technologies, Auburn Hills,
USA), P. Oberta (Rigaku Innovative Technologies,
Prague)
In the last 20 years, multilayer optics for the broad
band of radiation from 40 eV to 100 keV have revolutionized the measurement capabilities and the
experimental designs for elemental analysis, diffraction and scattering equipment.
We will show the latest results of our developments
for a wide band of applications with new multilayer structures, crystal optics and replicated optics.
24
iZPSSEM: the new spectrometer
for ultra-light elements
A. Erko, A. Hafner, A. Firsov, H. Löchel, A. Sokolov
(Institute for Nanometer Optics and Technology Helmholtz-Zentrum Berlin – HZB, Berlin),
Lars Anklamm (Institut für angewandte
Photonik e. V. – IAP, Berlin ), Renat Gubzhokov
(IFG – Institute for Scientific Instruments
GmbH, Berlin)
We have developed an electron beam excitation
ultra-soft X-ray add-on device for a scanning electron microscope (SEM) with a reflective zone plate
array (RZPA) spectrometer in order to analyze the
ultra-light elements such as Li and B. This spectrometer has a high (E/DE > 100) resolving power
in the energy range of 45 eV 1120 eV. The metallic
Li samples were examined and fluorescence spectra successfully measured. The energy resolution
of 0.49 eV was measured in the ultra-low energy
range using the Al L2,3 line at 71 eV. The high sensitivity of Boron detection was demonstrated on a
B4C sample with layer thicknesses of 3-50 nm and
show as small detectable amount as 0.57 fg of metallic Boron.
Neuartige Probenzelle für Untersuchungen
von Flüssigkeiten, insbesondere flüssig-fest
Grenzflächen mit weicher Röntgenstrahlung
unter UHV Bedingungen
D. Grötzsch, W. Malzer, B. Kanngießer (Technische Universität Berlin), C. Streeck, A. Nutsch,
B. Beckhoff (Physikalisch Technische Bundesanstalt, Berlin), C. Nietzold, P. Dietrich, W. Unger
(Bundesanstalt für Materialforschung und
-prüfung, Berlin)
Die Erfassung von biochemischen Markern von
biomolekularen Dünnfilmen ist eine der vielversprechendsten Ansätze zur Entwicklung von hochempfindlichen und hochselektiven Diagnosemethoden. Insbesondere wird erwartet, dass zukünftige innovative Methoden für die „in vitro“ oder
„Point of Care“ Diagnostik auf diesem Prinzip beruhen.
Analytische Methoden, welche Informationen zu
Benetzung, Orientierung und dem chemischen
Zustand von biochemischen Dünnschichten bereitstellen können, sind in der Lage, einen Beitrag
zur zielgerichteten Entwicklung solcher Diagnosemethoden zu leisten. Wir präsentieren eine Flüssigkeitszelle, die es erleichtert In-situ-Analyse von
biomolekularen Filmen an Fest-Flüssig-Grenzflächen und in der Flüssigkeit unter Verwendung von
weicher Röntgenstrahlung als Anregung durchzuführen. Diese ermöglicht:
Q die Analyse durch dünne Fenster (etwa 150 nm)
verschiedener Materialen
Q In-situ Präparation von Schichtsystemen
Nach ersten erfolgreichen Experimenten mit weicher Röntgenstrahlung am Synchrotron wird die
Vielseitigkeit der Flüssigkeitszelle verbessert und
es werden erste Laborexperimente vorbereitet.
Skizze der Messanordung [1]
Spektrometrie in Transmission und verschiedenen
Emissionsgeometrien ist geplant. Weitere Features welche die Handhabung der Proben verbessern und die experimentellen Umgebungsbedingungen erweitern sind angedacht.
Referenzen:
[1] Cornelia Streeck, ECASIA 2013, Session solid liquid interfaces
KETEK Silizium Drift Detektoren
der neuesten Generation
A. Pahlke (KETEK GmbH)
Silizium Drift Detektoren (SDDs) werden heute standardmäßig in der Röntgenfluoreszenzanalyse sowie
der Mikroanalyse in Elektronenmikroskopen verwendet. KETEK präsentiert die neuesten Entwicklungen und Verbesserungen der VITUS-SDD-Familie.
KETEK bietet eine große Vielfalt an SDDs mit kollimierten Flächen von 7 mm2 bis 150 mm2 an (Chipfläche 12 mm2 bis 170 mm2). Alle Detektoren sind
in verschiedensten Konfigurationen (FET/CUBE,
Beryllium- oder Polymerfenster) erhältlich. KETEK
bietet auch die komplette Ausleseelektronik zum
Betrieb der Detektoren an.
SDDs werden in einem großen Anwendungsfeld
und vielen verschiedenen Applikationen verwendet. In vielen Fällen, wie zum Beispiel in der Geologie oder beim Betrieb in Minen, werden die Systeme bei sehr hohen Umgebungstemperaturen
(>50 °C) eingesetzt. In diesen Applikationen werden sehr hohe Anforderungen in Bezug auf Zuverlässigkeit gefordert und es werden sehr effiziente
Methoden der Detektorkühlung benötigt.
KETEK präsentiert die neuesten Ergebnisse eines
verbesserten Detektoraufbaus, der eine Verbesserung der Kühlung um bis zu 15 K ermöglicht. Diese
Detektoren wurden bei Umgebungstemperaturen bis +50 °C getestet und können unter diesen
Bedingungen immer noch auf -55 °C gekühlt werden. Die maximale Peltierleistung wurde gleichzeitig deutlich reduziert im Vergleich zu den bisherigen Standard-Aufbauten. In Kombination mit einer CUBE-basierten SDD-Auslese können Energieauflösungen unter 130 eV für die Mn-K-alpha-Linie
selbst mit 150 mm2 großen SDDs erreicht werden.
25
KETEK präsentiert außerdem eine neue Generation Kohlenstoff-basierter Detektorfenster, die die
bisherigen Beryllium- bzw. Polymerfenster im
Hinblick auf Transmission, Vakuumdichtigkeit und
Lichtdurchlässigkeit deutlich übertreffen.
Neue Ansätze der hyperspektralen
Bild- und Spektrenverarbeitung mit der
Röntgenfarbkamera SLCam®
T. Stalinski, F. Püschel (Gesellschaft zur Förderung angewandter Informatik), V. Arkadiev
(Institut für angewandte Photonik e.V. – IAP,
Berlin), O. Scharf (IFG – Institute for Scientific
Instruments GmbH, Berlin)
Die Röntgenfluoreszenz von Proben, die mittels
der Fundamentalparametermethode eine che-
26
misch-quantitative Analyse erlaubt, ist seit Jahren
etabliert. Mit der SLCam steht ein System zur Verfügung, welches bei einer Auflösung von 264x264
Pixel praktisch 70000 Einzelspektren liefert, die
einzeln ausgewertet werden müssten. Dies ist in
der Regel sehr zeitaufwendig. Daher werden neue
Ansätze, welche eine vereinfachte und dennoch
aussagekräftige Analyse erlauben, vorgestellt.
Insbesondere durch statistische Methoden des
Big Data Mining verbunden mit Clustering und intelligenter Datenreduktion steigern die Auswerteeffizienz beträchtlich. Ferner eröffnen diese Ansätze die Möglichkeit, Clustering und Fundamentalparameteranalyse in Echtzeit zu bewerkstelligen. Die Überlagerung des hyperspektralen
Bilddatensatzes im röntgenoptischen Bereich mit
RGB-Farbbildern im lichtoptischen Bereich rundet
diese innovativen Schritte ab.
Poster
1
Characterization of Energy Materials by new Developments
in Laboratory SAXS Instruments
B. Arlt (Anton Paar Germany GmbH)
2
X-ray and UV to NIR optical excitation of luminescence in doped
nanoparticles for bioimaging, spectral converters and telecommunication
D. Avram, C. Tiseanu, I. Tiseanu (National Institute for Lasers, Plasma
and Radiation Physics, Romania)
3
4
5
Underwater analytical module for the X-ray fluorescence and
mass spectrometric researches of the areas of the arctic shelf
A. Bakhvalov, E. Efremenko, T. Ershov, V. Gorbatskyi, V. Nikolaev (Scientific
Instruments St. Petersburg)
Recent determinations of X-ray fundamental parameters
B. Beckhoff, P. Hönicke, M. Kolbe, M. Müller, M. Mantler, M. Krämer, M. Guerra,
J. M. Sampaio, T. I. Madeira, F. Parente, P. Indelicato, J. P. Marques, J. P. Santos,
J. Hoszowska, J.-Cl. Dousse, L. Loperetti, F. Zeeshan, R. Unterumsberger,
Y. Ménesguen, M. Gerlach, B. Pollakowski, M. Haschke, M.-C. Lépy (PTB, Rigaku
Corporation, AXO Dresden, LIBPhys-UNL, BiolSL, CNRS-UPMC University
of Fribourg, CEA-LIST, Bruker Nano GmbH)
3D nanoscale imaging of biological samples with
a Laboratory Transmission X-ray Microscope
A. Dehlinger, A. Blechschmidt, D. Grötzsch, R. Jung, B. Kanngießer, C. Seim, H. Stiel
(BLiX, MBI Berlin und TU Berlin)
10
Combined XPS- and XRF-surface analysis
M. Kolbe, R. Fliegauf, E. Darlatt, P. Hönicke, I. Holfelder (PTB)
11
Kompakter, leistungsstarker Digitaler Puls Prozessor von KETEK
J. Knobloch (KETEK GmbH)
12
Improved X-ray system performance by optimized combination
of X-ray sources and multilayer optics
M. Krämer (AXO DRESDEN GmbH)
13
Combining micro-indentation with high-resolution X-ray microscopy
and tomography for the characterization of composite materials
K. Kutukova, J. Gluch, E. Zschech, (Dresden
International University und Fraunhofer IKTS)
14
Neuartige Ultrahochvakuum-Messplätze zur Röntgenspektrometie
an den Elektronenspeicherringen BESSY II, ELETTRA und SOLEIL sowie
zum Betrieb mit Laborquellen
J. Lubeck, M. Bogovac, B. Boyer, B. Detlefs, D. Eichert, R. Fliegauf, D. Grötzsch,
I. Holfelder, P. Hönicke, W. Jark, R. B. Kaiser, B. Kanngießer, A. G. Karydas, J. J. Leani,
M. C. Lépy, L. Lühl, Y. Ménesguen, A. Migliori, M. Müller, B. Pollakowski, M. Spanier,
H. Sghaier, G. Ulm, J. Weser, and B. Beckhoff (PTB, CEA-LIST, CEA-LETI, EST und TU Berlin)
15
Simulation of non-perfect HAPG optics
L. Merfort, C. Schlesiger, W. Malzer,
B. Kanngießer (TU Berlin)
6
Dünnschichtanalytik mit Röntgenspektrometrie
J. Eilbracht, B. Beckhoff, P. Hönicke, B. Pollakowski, A. Wählisch, M. Wansleben,
C. Zech (PTB), Yu-shan Yeh (Industrial Technology Research Institute Taiwan)
16
X-ray absorption fine structure of sulfur in a Li-S battery cathode
measured under protective atmosphere
M. Müller (PTB)
7
A peak fitting procedure for HAPG based von Hamos spectrometer
R. Gnewkow, C. Schlesiger, W. Malzer, B. Kanngießer (TU Berlin)
17
8
A von Hamos X-Ray Spectrometer concept based on
two cylinder-segment HAPG mosaic crystals
I. Holfelder (PTB)
Anwendungen der Röntgenfarbkamera SLcam®
in der Geologie und Ressourcentechnologie
O. Scharf, V. Arkadiev, J. Buchriegler, S. Dressler, A. Kühn, A. Renno, R. Ziegenrücker
(IFG GmbH, IAP, HZDR und HIF)
18
SLCam® Big Data Mining
T. Stalinski (GFaI), V. Arkadiev (IAP), O. Scharf (IFG GmbH), F. Püschel (GFaI)
19
Polarized Confocal Raman Microscopy of TTF crystal
and single Au-TTF nanowires
Xing Yanlong (HU Berlin und ISAS Berlin)
9
28
Reference-free, depth-dependent characterization of nanolayers
using a combined grazing incidence X-ray fluorescence and x-ray
reflectometry approach
P. Hönicke (PTB)
29
1
Characterization of Energy Materials
by new Developments in Laboratory
SAXS Instruments
B. Arlt (Anton Paar Germany GmbH)
Storing energy is one of the emerging topics of
the 21st century. In the field of energy carriers, hydrogen is an attractive material. The main obstacle is the reliable longterm storage of hydrogen.
This can be solved by adsorption to high surfacearea materials, such as mesoporous materials.
Small angle X-ray scattering (SAXS) is a powerful
tool for their nanostructure characterization. Insitu measurements allow studying the chemical
and physical material properties without preparation work.
Thus, preparation artifacts are avoided. In the last
decades, laboratory SAXS instruments have been
developed and new techniques have been invented which allow qualitative data recording under
manifold conditions.
We will shed light on the latest developments and
will introduce into new techniques for laboratory
SAXS setups. Thanks to high-flux X-ray sources,
short exposure times are possible. Additionally,
Anton Paar has explored novel techniques in sample positioning which are commonly known from
synchrotron measuring stations and allow extending the available detection range. Thus, it is now
possible to resolve the overall size and shape of
nanostructured macromolecules and smallest periodical geometries in the sub-nanometer range
at once.
2
X-ray and UV to NIR optical excitation
of luminescence in doped nanoparticles
for bioimaging, spectral converters and
telecommunication
D. Avram, C. Tiseanu, I. Tiseanu (National
Institute for Lasers, Plasma and Radiation
Physics, Romania)
Here, we present our latest results on the X-ray
and UV to NIR excited luminescence measured
between 50 and 1700 nm in rare-earth doped na-
30
noparticles. The X-ray excitation was performed
by using X-ray generators with characteristic
spectrum relevant for the mammography diagnostics. Optical (down and up-conversion excitation) spanned large ultraviolet to near-infrared range (250 to 1500 nm) by use of a tunable ns pulsed
laser. The investigated nanoparticles (size between 30 and 100 nm) are composed of CeO2 and
BiOCl as hosts and Er/ Tm and Yb as rare-earth (co)
dopants.
The results are discussed in relation with bioimaging, spectral converters and telecommunication
applications. The high Z (83) Bi metal component
serves as an effective X-ray absorber with relevance for both medical X-ray computed tomography
and X-ray mammography. A pure NIR emission
around 800 nm was observed under both UV and
X-ray excitation of Tm-CeO2 that may be of interest for spectral converter applications. More interestingly, the X-ray induced NIR emission at 800
nm renders Tm-CeO2 attractive for high-penetration tissue imaging and therapy. Further, an almost
pure near-infrared emission around 800 nm was
obtained also under up-conversion excitation of
Tm, Yb-CeO2 at 980 nm that is of interest for
bioimaging. Finally, it was found that the up-conversion excitation of Er-BiOCl at the telecom
wavelength of 1500 nm induced visible and NIR
emissions peaked around 540, 650, 800 and 980
nm. Since the silicon solar cells only absorb NIR
light with energies greater than the band gap of
1.12 eV, these could benefit from the up-conversion
of the sub-band-gap NIR light (λ>1100nm) to visible/NIR light (λ<1100nm). Some current directions
of our research are also highlighted.
References
[1] Avram, Daniel, Bogdan Cojocaru, Mihaela Florea, Valentin
Teodorescu, Ion Tiseanu, and Carmen Tiseanu. “NIR to Vis-NIR
up-conversion and X-ray excited emission of Er doped high
Z BiOCl.”Optical Materials Express5, no. 5 (2015): 951-962.
[2] Avram, Daniel, Mihaela Florea, Ion Tiseanu, and Carmen Tiseanu.
“Time delay and excitation mode induced tunable red/nearinfrared to green emission ratio of Er doped BiOCl.”Journal of
Physics D: Applied Physics48, no. 35 (2015): 355501.
[3] Avram, Daniel, Bogdan Cojocaru, Adriana Urda, Ion Tiseanu,
Mihaela Florea, and Carmen Tiseanu. “Pure and almost pure NIR
emission of Tm and Tm, Yb–CeO2 under UV, X-ray and NIR
up-conversion excitation: key roles of level selective antenna
sensitization and charge-compensation” Physical Chemistry
Chemical Physics (2015) DOI:10.1039/C5CP03458B.
3
Underwater analytical module for the
X-ray fluorescence and mass spectrometric
researches of the areas of the arctic shelf
A. Bakhvalov, E. Efremenko, T. Ershov,
V. Gorbatskyi, V. Nikolaev (Scientific
Instruments St. Petersburg)
Rising global demand for hydrocarbons and the
depletion of its reserves has been intensified in
the last decade conducting exploration in the seas
and oceans. This has led to a significant increase in
the offshore oils and gas extraction – today the
share of the offshore oil and gas of the world total
production exceeds 30 %. In this regard, one of the
most pressing issues is the need for the environmental control for a timely response to emergencies associated with the pollution of the shelf.
As the part of the program of the Arctic shelf development, it was given the task of creating of underwater instruments to control water pollution in situ, in real time, with no sample preparation and in
the conditions of variable dynamic loads. JSC „Scientific Instruments“ company (Saint-Petersburg)
has developed the analytical module for the operation in the bottom stations at the depth of up to
700 meters and in the vertical probing systems.
The device is controlled by Moscow information
center by means of satellite communication.
X-ray fluorescence analyzer and quadrupole massspectrometer with the vacuum pumping systems,
power supply and electronic systems are placed
in the sealed cylindrical case of the analytical
module.
X-ray fluorescence analyzer provides the simultaneous detection and determination of the main
chemical elements of the seawater (Cl, Ca, S, K, Br,
Sr), and heavy metals (Hg, Pb, Cd, Cu, I, Cs, Po, Ra,
Mo, Pd, et al). The sampling system is based on the
moving rod with the grooves: the rod is able to retract through the tight seal, and the grooves are
the targets in the scheme of total external reflection. This design minimized the contribution of
the background radiation and increased the concentration analyzer response due to:
Q the sampling of the trace amounts of water in
the grooves and
the increase of the sample fluorescence in multiple reflections of a collimated beam of the
primary X-rays from the walls of the grooves
It made possible to achieve low detection limits of
the elements (from ppm).
The mass-spectrometer provides the detection and
determination of gases dissolved in the seawater:
hydrocarbons, dissolved oxygen, nitrogen, chlorinated hydrocarbons, phenols, synthetic surfactants.
The mass-spectrometer sampling system is based
on the filtration of the gases through the hydrophobic membrane. Selected through the membrane, gases are entered into the ion source with the
electron impact, then ionized, and the resulting
ions are analyzed. The detection limits of the traces of the hydrocarbons reach the level of ppb.
The tests of analytical module have been carried
out in the outdoor pool FSUE „Krylov State Reserch
Center“ (Saint Petersburg) as well as in the Gulf of
Finland. The report presents the results of the
mass-spectrometry and the X-ray analyses of the
both fresh and seawater.
Q
4
Recent determinations of X-ray
fundamental parameters
B. Beckhoff, P. Hönicke, M. Kolbe, M. Müller,
M. Mantler, M. Krämer, M. Guerra,
J. M. Sampaio, T. I. Madeira, F. Parente,
P. Indelicato, J. P. Marques, J. P. Santos,
J. Hoszowska, J.-Cl. Dousse, L. Loperetti,
F. Zeeshan, R. Unterumsberger, Y. Ménesguen,
M. Gerlach, B. Pollakowski, M. Haschke,
M.-C. Lépy (PTB, Rigaku Corporation,
AXO Dresden, LIBPhys-UNL, BiolSL, CNRS-UPMC
University of Fribourg, CEA-LIST, Bruker Nano
GmbH)
In view of the lack of reference-materials and calibration samples, in particular at the nanoscale, reliable quantification schemes in x-ray fluorescence analysis and related methods call for higher
accuracy of relevant x-ray fundamental parameters such as photoionisation cross sections[1,2], decay rates, line widths, and fluorescence yields[3], as
well as Coster-Kronig and transition probabili-
31
ties[4]. The presentation will summarize relevant
results and new methodologies employed in recent x-ray fundamental parameter determinations.
[1] P. Hönicke, M. Kolbe, M. Müller, M. Mantler, M. Krämer, and B. Beckhoff, ‘Experimental Verification of the Individual Energy Dependencies of the Partial L-Shell Photoionization Cross Sections of Pd and
Mo’, Phys. Rev. Lett. 113, 163001 (2014)
[2] Y. Ménesguen, M. Gerlach, B. Pollakowski, R. Unterumsberger, M.
Haschke, B. Beckhoff, M.-C. Lépy, ‘High accuracy experimental determination of copper and zinc mass attenuation coefficients in
the 100 eV to 30 keV photon energy range’, submitted to Metrologia (2015)
[3] M. Guerra, J. M. Sampaio, T. I. Madeira, F. Parente, P. Indelicato, J. P.
Marques, J. P. Santos, J. Hoszowska, J.-Cl. Dousse, L. Loperetti, F. Zeeshan, M. Müller, R. Unterumsberger, and B. Beckhoff, ‘Theoretical
and experimental determination of L-shell decay rates, line widths,
and fluorescence yields in Ge’, Phys. Rev. A 92, 022507 (2015)
[4] International initiative on x-ray fundamental parameters, see also
www.exsa.hu/news/?page_id=13
5
3D nanoscale imaging of biological
samples with a Laboratory Transmission
X-ray Microscope
A. Dehlinger, A. Blechschmidt, D. Grötzsch,
R. Jung, B. Kanngießer, C. Seim, H. Stiel (BLiX,
MBI Berlin und TU Berlin)
In microscopy, where the theoretical resolution limit depends on the wavelength of the probing
light, radiation in the soft X-ray regime can be
used to analyze samples that cannot be resolved
with visible light microscopes. In the case of soft
X-ray microscopy in the water-window, the energy
range of the radiation lies between the absorption
edges of carbon and oxygen. As a result, carbonbased structures, such as biological samples, possess a strong absorption, whereas e.g. water is
more transparent to this radiation. Microscopy in
the water-window therefore allows the structural
investigation of aqueous samples with resolutions of a few ten nanometers and a penetration
depth of up to 10 μm. We present a Laboratory
Transmission X-ray Microscope (LTXM) which runs
with a laser produced nitrogen plasma that emits
radiation at 500 eV. The mentioned high penetration depth can be exploited to analyze biological
samples in their natural state and with several
projection angles. The obtained tomogram is the
key to a more precise and global analysis of samples originating from various fields of life science.
32
6
Dünnschichtanalytik mit
Röntgenspektrometrie
J. Eilbracht, B. Beckhoff, P. Hönicke,
B. Pollakowski, A. Wählisch, M. Wansleben,
C. Zech (PTB), Yu-shan Yeh (Industrial
Technology Research Institute Taiwan)
Die Röntgenfluoreszenzanalyse ist eine zuverlässige Methode zur Charakterisierung dünner
Schichten und Schichtsysteme. Unter Kenntnis
der relevanten instrumentellen Parameter und
atomaren Fundamentalparameter können Elementmassenbelegungen zerstörungsfrei und referenzprobenfrei bestimmt werden. In der vorliegenden Arbeit wurden für die Halbleiterindustrie
relevante Dünnschichtsysteme mit kalibrierter Instrumentierung der PTB am Synchrotron BESSY II
vermessen. Es wurden Massendepositionen verschiedener Elemente und korrespondierende
Schichtdicken ermittelt. Die Resultate wurden mit
Ergebnissen anderer Methoden validierend verglichen.
7
A peak fitting procedure for HAPG
based von Hamos spectrometer
R. Gnewkow, C. Schlesiger, W. Malzer,
B. Kanngießer (TU Berlin)
In the past years, a HAPG (Highly Annealed Pyrolytic Graphite) based full cylinder von Hamos
spectrometer was developed at BliX, Technical
University Berlin[1]. This spectrometer facilitates
high resolution X-ray emission spectroscopy (XES)
to measure chemical shifts with a laboratory setup. Due to its high sensitivity Kβ satellite lines can
be measured even for highly diluted samples.
A characteristic of the used HAPG optic is the introduction of an asymmetry in the spectrometer
response function caused by the mosaicity and
thickness of the crystal.
In this contribution we present a spectrum evaluation procedure which utilizes a modified PseudoVoigt profile with an energy dependent FWHM[2, 3]
to incorporate the asymmetry.
The aim was to test the discrimination capabili-
ties of the spectrometer by means of various iron
compounds.
[1] Anklamm, L.: Ein hocheffientes Von-Hamos-Spektrometer für Röntgenemissionsspektroskopie im Labor, Ph.D. thesis, Technische Universität Berlin 2014
[2] Aaron L. Stancik, Eric B. Brauns: A simple asymmetric lineshape for
fitting infrared absorption spectra, Vibrational Spectroscopy, Volume 47, Issue 1, 30 May 2008, Pages 66-69
[3] Schmid M., Steinrück H. P., Gottfried J. M.: A new asymmetric Pseudo-Voigt function for more efficient fitting of XPS lines. Surf. Interface Anal. Volume 46, Issue 8, pages 505–511
8
A von Hamos X-Ray Spectrometer concept
based on two cylinder-segment HAPG
mosaic crystals
I. Holfelder (PTB)
In this abstract, a von Hamos X-ray spectrometer
based on two cylinder-segment mosaic crystals
was characterized and compared to an one crystal
von Hamos spectrometer. A modified pyrolytic
graphite, the Highly Annealed Pyrolytic Graphite
(HAPG), was used as the dispersive element[1]. Due
to its high integrated reflectivity and low mosaicity, HAPG provides a high resolution compared to
other mosaic crystals. The results show an increase in energy resolution when using a double-crystal spectrometer.
References:
[1] H. Legall, H. Stiel, A. Antonov, I. Grigorieva, V. Arkadiev, A. A. Bjeoumikhov and A. Erko, A new generation of x-ray optics based on
pyrolytic graphite, Proc. FEL, BESSY FRAAU04 (2006), 798–801
9
Reference-free, depth-dependent characterization of nanolayers using a combined
grazing incidence X-ray fluorescence
and x-ray reflectometry approach
P. Hönicke (PTB)
The accurate in-depth characterization of nanoscale layer systems is an essential topic for today’s
developments in many fields of materials research. Thin high-layer stacks[1] are technologically
relevant for current and future electronic devices
and other applications. However, the metrological
challenges to sufficiently characterize such complex systems require a further development of the
current analytical techniques.
Synchrotron-based Grazing Incidence X-ray Fluorescence (GIXRF) analysis has already been shown
to be capable of contributing to the in-depth analysis of nanoscaled materials [3,4]. The combination
of GIXRF with X-Ray Reflectometry (XRR), provides
access to the optical properties of the sample and
has been shown to improve the characterization
reliability of GIXRF[3]. Employing the novel inhouse built instrumentation[5] and radiometrically
calibrated detectors at the laboratory of the Physikalisch-Technische Bundesanstalt at the BESSY II
synchrotron radiation facility, this combined method allows for reference-free quantitative indepth analysis [3,4].
[1] R.D. Clark, Materials 7(4), (2014), 2913.
[2] J. Azadmanjiri et al., J. Mater. Chem. A 2, (2014), 3695.
[3] P. Hönicke et al., J. Anal. At. Spectrom. 27, (2012), 1432.
[4] M. Müller et al., Materials 7(4), (2014), 3147.
[5] J. Lubeck et al., Rev. Sci. Instrum. 84, (2013), 045106.
10 Combined XPS- and XRF-surface analysis
M. Kolbe, R. Fliegauf, E. Darlatt, P. Hönicke,
I. Holfelder (PTB)
Complex materials with defined surface functionalities need an analysis which goes beyond the
possibilities of one single method. Thus the combination of complementary methods enables investigations of the complex correlations between
materials composition and their properties. For
that purpose Germany’s National Metrology Institute, the Physikalisch-Technische Bundesanstalt
(PTB), has designed and constructed an experimental setup, which allows for the simultaneous
investigation by X-ray photoelectron spectroscopy
(XPS) and X-ray fluorescence spectroscopy (XRF).
Using PTB’s calibrated instrumentation it is aimed
for the investigation of metrological aspects like
absolute mass deposition of various elements as
well as their chemical speciation of functional material surfaces.
The major task of the new instrumentation will be
the characterization of the surface of a 94 mm
diameter monocrystalline silicon sphere, which allows a realization of the SI-base unit of the mass
based on a fundamental constant. Hereby the ex-
33
act definition of Avogadro’s number is achieved by
“counting” the silicon atoms in a one kilogram silicon sphere.
We will present an overview of the setup of this instrumentation and exhibit XPS and XRF measurements of Si reference samples to demonstrate the
increased information content obtained by the
combination of both methodologies.
11 Kompakter, leistungsstarker Digitaler Puls
Prozessor von KETEK
J. Knobloch (KETEK GmbH)
KETEKs neueste Generation von Silizium Drift Detektoren (SDDs) verwendet einen CUBE-ASIC anstelle des FETs zur Auslese. Der CUBE-ASIC ermöglicht deutliche Verbesserungen in Bezug auf Zählrate, Energieauflösung und Anforderungen an die
Kühlung der Detektoren. Um die Leistungsfähigkeit des schnellen ASICs voll auszuschöpfen, wird
ein schneller Digitaler Puls Prozessor (DPP) benötigt. Seine sehr geringe Leistungsaufnahme idealisiert ihn auch für die Integration in Handgeräte
für die XRF-Analyse oder mobile XRF-Analysatoren.
KETEK präsentiert die Ergebnisse eines neu entwickelten DPPs in Verbindung mit verschiedenen KETEK SDDs für Nieder- und Hochenergiemessungen in Kombination mit sehr hohen Zählraten. Das
System ermöglicht extrem hohe Zählraten bei
gleichzeitig niedriger Totzeit, sehr guter Energieauflösung und eine hervorragende Stabilität in
Bezug auf Peakposition und Temperatur.
Der neue Digitale Puls Prozessor (Artikel: VICO-DP)
komplettiert KETEKs Elektroniksortiment mit einem ultrakompakten Formfaktor, der gleichzeitig
auch die Integration in alle KETEK AXAS (Analytical X-ray Acquisition System) ermöglicht. Außerdem bietet KETEK den neuen DPP als Teil des kompakten VICO-KITs als OEM-Lösung an.
12 Improved X-ray system performance
by optimized combination of X-ray sources
and multilayer optics
M. Krämer (AXO DRESDEN GmbH)
34
The performance of new X-ray sources and synchrotrons in terms of photon flux and spot size
has been improving constantly in the last decades.
At the same time, the requirements for advanced
measurement techniques have risen similarly.
Thus, optimized X-ray mirrors are required for
beam conditioning to achieve the best beam parameters at the sample and detector position. An Xray mirror can only achieve its maximum performance when it is designed and adjusted optimally
to a source equally selected depending on experimental needs. Experience, laboratory tests and dedicated simulation and raytracing software help
to find and fabricate the best solution. Two aspects of an X-ray optical device have to be regarded with respect to the experimental task. The
mirror geometry (size, shape, contour, slope, slope
errors, roughness) has the largest influence on the
beam size and convergence. On the other hand,
the mirror coating (usually a multilayer) not only
affects the flux, monochromaticity, spectral resolution, peak reflectance and angular bandwidth.
Due to its inherent selectivity it also defines how
much of the source is ‘seen‘ (and thus used) and
can suppress unwanted parts of the spectrum or
radiation emitted from areas outside the main focal spot on the anode. Thus, only an optimal combination of mirror geometry and multilayer coating can provide sufficient beam performance for
challenging measurement tasks.
Several examples for applications of high performance source optics combinations, simulations
and measurement results will be presented.
3
Combining micro-indentation with
high-resolution X-ray microscopy
and tomography for the characterization
of composite materials
K. Kutukova, J. Gluch, E. Zschech (Dresden
International University und Fraunhofer IKTS)
High resolution X-ray microscopy and X-ray computed tomography are excellent techniques for
three dimensional investigation of nanostructured materials. In combination with mechanical
loading devices, e.g. an in-situ nano-indentation
stage, the technique merges advantage of high resolution three-dimensional visualization of the
microstructure with observation of microstructural changes under loading, phenomena of crack
initiation, crack propagation and in application to
composite materials also delamination. Therefore
the set-up can provide fundamental understanding the deformation behavior and failure mechanism of advanced materials.
We report on the design and application of a newly designed mechanical load stage for in-situ mechanical loading in a laboratory based X-ray microscope (Xradia nanoXCT-100). The special design
of the stage allows to use several types of indenters and force sensors depending of mode and type of material. The indenter geometry and the
samples are prepared to fit within the field of view
of the X-ray microscope (Xradia nanoXCT100, FOV
width: 65μm or 16μm). With an operating range of
forces up to 1000 mN and a force resolution of
better than 0.25 mN it is well suited to perform
tests at various composite materials, like carbon
fibers composites and composites with ceramic or
metal matrix.
14 Neuartige Ultrahochvakuum-Messplätze
zur Röntgenspektrometie an den Elektronenspeicherringen BESSY II, ELETTRA und SOLEIL
sowie zum Betrieb mit Laborquellen
J. Lubeck, M. Bogovac, B. Boyer, B. Detlefs,
D. Eichert, R. Fliegauf, D. Grötzsch, I. Holfelder,
P. Hönicke, W. Jark, R. B. Kaiser, B. Kanngießer,
A. G. Karydas, J. J. Leani, M. C. Lépy, L. Lühl,
Y. Ménesguen, A. Migliori, M. Müller,
B. Pollakowski, M. Spanier, H. Sghaier, G. Ulm,
J. Weser, and B. Beckhoff (PTB, CEA-LIST,
CEA-LETI, EST und TU Berlin)
Der von der PTB entwickelte Ultrahochvakuum
(UHV) Messplatz für quantitative Nanoanalytik
ermöglicht mittels komplementärer röntgenanalytischer Methoden mit einer Geometrie von Totalreflexion über streifenden Einfall bis hin zur
konventionellen Röntgenfluoreszenzanalyse Un-
tersuchungen von tiefenabhängigen Elementprofilen, Schichtdicken sowie deren Zusammensetzung und Bindungszuständen an bis zu
100 mm x 100 mm großen Proben. Mithilfe eines
speziellen 9-Achsen-Manipulators können die
Proben in allen Freiheitsgraden bewegt, die Auswahl verschiedener Photodioden auf einem 2Theta-Arm getroffen sowie die Nutzung eines Blendensystems für die referenzprobenfreie Röntgenfluoreszenzanalyse am Plangitter- und dem Vierkristall-Monochromator-Strahlrohr der PTB bei
BESSY II realisiert werden. Zwei orthogonal angeordnete Siliziumdriftdetektoren ermöglichen des
Weiteren polarisationsabhängige Untersuchungen von organischen oder nanostrukturierten Proben. Durch ein umfangreiches Commissioning sowie die Charakterisierung aller Achsen des Messplatzes zur Qualitätskontrolle aller Komponenten
ist sichergestellt, dass die Messergebnisse nicht
von Artefakten der Probenmanipulation stammen. Dieser neuartige flexible UHV-Messplatz
stieß auf großes Interesse anderer Institute und
diente als Designgrundlage für weitere Messplätze zur Röntgenspektometrie, wobei hier aufgrund
von variierenden Anforderungen eine kleinere
Messkammer mit einem 7-Achsen-Manipulator
realisiert wurde. Im BLiX der TU Berlin kommen
verschiedene Laborquellen als Anregungsquelle
zum Einsatz, dahingegen sind die anderen Messplätze an anderen Elektronenspeicherringen in
Betrieb. Kooperationspartner dabei waren die
IAEA bei ELETTRA und das CEA/LNE-LNHB bei SOLEIL. Diese Technologietransfers konnten erfolgreich durchgeführt und die Röntgenspektrometrie-Community in Europa gestärkt werden.
Referenzen
J. Lubeck, B. Beckhoff, R. Fliegauf, I. Holfelder, P. Hönicke, M. Müller, B.
Pollakowski, F. Reinhardt, and J. Weser, Rev. Sci. Instrum. 84, 2013, 045106.
J. Lubeck, M. Bogovac, B. Boyer, B. Detlefs, D. Eichert, R. Fliegauf, D. Grötzsch,
I. Holfelder, P. Hönicke, W. Jark, R. B. Kaiser, B. Kanngießer, A. G. Karydas,
J. J. Leani, M. C. Lépy, L. Lühl, Y. Ménesguen, A. Migliori, M. Müller, B. Pollakowski, M. Spanier, H. Sghaier, G. Ulm, J. Weser, and B. Beckhoff, A
New Generation of X-ray Spectrometry UHV Instruments at the SR
Facilities BESSY II, ELETTRA and SOLEIL´, Proc. SRI 2015, AIP, submitted
35
15 Simulation of non-perfect HAPG optics
L. Merfort, C. Schlesiger, W. Malzer,
B. Kanngießer (TU Berlin)
X-ray optics based on Highly Annealed Pyrolytic
Graphite (HAPG) can be used for X-ray spectroscopy with high spectral resolution. They were applied in X-ray absorption spectroscopy (XAS) as
well as in X-ray emission spectroscopy (XES)[1,2]. It
was one of the observations made during these
experiments, that HAPG X-ray optics own a high
tolerance for alignment inaccuracies, which are
compensated by the mosaic structure of these
crystals. The conclusion drawn, was, that this also
should apply to shape errors of HAPG optics, which
would require molds to be less demanding than
for other X-ray optics.
In the work presented, the impact of shape errors
onto the spectral resolving power was investigated by means of simulations[3]. The tool developed
for that purpose facilitates ray tracing calculations
for arbitrarily shaped HAPG optics. A study was
made for a full cylinder von Hamos optic designed
for XES experiments.
[1] Schlesiger, C.et al.: XAFS spectroscopy by an X-ray tube based
spectrometer using a novel type of HOPG mosaic crystal and
optimized image processing. In: J. Anal. At. Spectrom., 2015,30,
1080-1085
[2] Legall, H et al.: A New Generation of X-Ray Optic Based on
Pyrolytic Graphite. In: Proceedings of FEL Berlin 2006, BESSY, Berlin,
Germany, 2006
[3] Anklamm, L.: Hochauflösende Röntgenemissionsspektroskopie
mit einem HOPG-Spektrometer.2010. –Diplomarbeit, Technische
Universität Berlin
16 X-ray absorption fine structure of sulfur
in a Li-S battery cathode measured under
protective atmosphere
M. Müller, C. Zech, B. Beckhoff (PTB),
S. Choudhury (Leibniz-Institut für Polymerforschung)
Upcoming energy storage applications need batteries with both high capacity and improved cycling stability. Lithium Sulfur (Li-S) batteries are
promising candidates for high capacity batteries,
with up to 5 times higher capacity than conventional lithium ion batteries. However, the cycling
36
stability of currently developed Li-S cathode materials is limited due to undesired side reactions
taking place during the discharge and recharge
cycles.
An improved understanding of such degradation processes requires a reliable correlation of the
material’s functionality with the underlying physical and chemical properties. A novel cathode
material for Li-S batteries has been characterized
by electrochemical cycling (functionality) and by
x-ray absorption spectroscopy (material properties) under argon atmospheric conditions to identify products of undesired side reactions[1]. The
protective atmosphere is required to reduce the
potential impact of handling on the highly reactive materials.
[1] M. Müller, S. Choudhury, K. Gruber, V. Cruz, B. Fuchsbichler,
T. Jacob, S. Koller, M. Stamm, L. Ionov, B. Beckhoff, Spectrochim. Acta
B 94–95, 2014, 22–26
17 Anwendungen der Röntgenfarbkamera
SLcam® in der Geologie und Ressourcentechnologie
O. Scharf, V. Arkadiev, J. Buchriegler, S. Dressler,
A. Kühn, A. Renno, R. Ziegenrücker (IFG GmbH,
IAP, HZDR und HIF)
Die Messung von Mikro-Röntgenfluoreszenzspektren über einer Fläche, ein Vollfeld Röntgenfluoreszenzdatensatz, ermöglicht die Verteilung von
Elementen und deren Konzentrationen in einer
Probe zu bestimmen. Diese Informationen sind
wichtig für die Analyse von Gesteinsproben und
die (Rück-)Gewinnung von Wertstoffen, da sich
der Aufschluss und die Aufbereitung neben der
chemischen Zusammensetzung auch nach den
umgebenden Stoffen und der Größen- und Formverteilung richten. Diese Daten werden vor allem
durch die Mineral Liberation Analyse am Rasterelektronenmikroskop gewonnen und durch gezielte Messungen an ausgewählten Punkten verfeinert.
In jüngster Zeit wurden zwei Forschungsprojekte
gestartet, die den Vollfeld Röntgenfluoreszenzdatensatz mit Hilfe der Röntgenfarbkamera gewinnen. Im Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf
wurde die High-Speed PIXE Anlage in Betrieb genommen, die einen Vollfeld Röntgenfluoreszenzdatensatz über eine 1,44 cm2 große Fläche mit Hilfe der protoneninduzierten Röntgenfluoreszenz
aufnimmt. In der gleichen Geometrie wurde ein
Auftischgerät entwickelt (MEGA), das zur Anregung eine 1.2 kW Röntgenröhre nutzt. Zusätzlich
wurde ein Polarisationsmikroskop integriert. Beide Geräte arbeiten im Vakuum und können mit
unterschiedlichen Optiken verwendet werden.
18 SLCam® Big Data Mining
T. Stalinski (GFaI), V. Arkadiev (IAP), O. Scharf
(IFG GmbH), F. Püschel (GFaI)
Es werden Methoden des Big Data Minings auf hyperspektrale Bilddatensätze im röntgenoptischen
Bereich präsentiert. Schwerpunkt sind Röntgenfluoreszenzbilder, die mit der vom Institut für
angewandten Photonik e.V., der IFG GmbH und
der PNSensor GmbH entwickelten Röntgenfarbkamera SLCam erhalten wurden. Durch die Innovation steht ein Softwaregrundgerüst einschließlich Klassenbibliothek und Interpreter zur Verfügung, welches auf alle denkbaren Anwendungsfelder, insbesondere der Geologie, Biologie,
Medizin und Materialwissenschaften transferiert
werden kann. Dies trifft sowohl für erfahrene als
weniger erfahrene potentielle Nutzer zu. Nachfolgende Schritte, wie die Fundamentalparametermethode zur chemisch-quantitativen Analyse
können dadurch jetzt mit deutlich erhöhter Effizienz bewerkstelligt werden.
19 Polarized Confocal Raman Microscopy
of TTF crystal and single Au-TTF nanowires
Xing Yanlong (HU Berlin und ISAS Berlin)
In this work, we applied Polarized Confocal Raman
Microscopy to study TTF crystal and single Au-TTF
nanowires. With the spectra we obtained, we intend to understand the self-organisation of TTF
molecules within TTF crystal and single Au-TTF nanowires.
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Adressen
amtec Analysenmesstechnik GmbH
Braunstraße 23-25
04247 Leipzig
Joachim Piltz
[email protected]
Fa. Indutech instruments
GmbH
Ahornweg 6–8
72226 Simmersfeld
Dr. Albert Klein
[email protected]
Anton Paar Germany
GmbH
Hellmuth-Hirth-Straße 6
73760 Ostfildern
Dr. Bastian Arlt
[email protected]
First Sensor AG
Peter-Behrens-Straße 15
12459 Berlin
Robert Ernst
robert.ernst@first-sensor.com
AXO Dresden GmbH
Siegfried-Rädel-Straße 31
01809 Heidenau
Reiner Dietsch
Dr. Markus Krämer
Sven Niese
[email protected]
[email protected]
[email protected]
Fluxana GmbH & Co. KG
Borschelstraße 3
47551 Bedburg-Hau
Dr. Rainer Schramm
rschramm@fluxana.de
Berlin Partner für Wirtschaft
und Technologie GmbH
Fasanenstraße 85
10623 Berlin
Olav Morales Kluge
[email protected]
Fraunhofer IWS Dresden
Winterbergstraße 28
01277 Dresden
Adam Kubec
[email protected]
Bruker AXS GmbH
Östliche Rheinbrückenstraße 49
76187 Karlsruhe
Dr. Dmitrijs Docenko
Dr. Frank Filsinger
Alice Schmidt-May
[email protected]
frank.fi[email protected]
[email protected]
Dr. Jürgen Gluch
Lutz Gollmer
Dr. Peter Krüger
Prof. Dr. Ehrenfried Zschech
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
Bruker Nano GmbH
Am Studio 2D
12489 Berlin
Dr. Elena Blokhina
Veronica Fernandez
Dr. Armin Gross
Dr. Heidi Schuricht
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
Fraunhofer-Institut
für Keramische Technologien
und Systeme IKTS
Maria-Reiche-Straße 2
01109 Dresden
Burkhard Hoffmann
burkhard.hoffmann@
freiberginstruments.com
Bundesamt für
Strahlenschutz
Köpenicker Allee 120-130
10318 Berlin
Uwe Häusler
[email protected]
Freiberg Instruments
GmbH
Delfter Straße 6
09599 Freiberg
Tom Stalinski
[email protected]
Bundesanstalt für
Materialforschung
und -prüfung (BAM)
Richard-Willstätt-Straße 11
12489 Berlin
Dr. Markus Ostermann
GFaI Gesellschaft zur
Förderung angewandter
Informatik e.V.
Volmerstraße 3
12489 Berlin
greateyes GmbH
Rudower Chaussee 29/31
12489 Berlin
Dr. Martin Regehly
[email protected]
EO Elektronen-OptikService GmbH
Zum Lonnenhohl 46
44319 Dortmund
Ralf Haak
Helmholtz-Institut Freiberg
für Ressourcentechnologie
Halsbrücker Straße 34
09599 Freiberg
Dr. Axel Renno
René Ziegenrücker
[email protected]
[email protected]
38
[email protected]
[email protected]
39
Helmholtz-Zentrum Berlin
für Materialien und Energie
GmbH
Albert-Einstein-Straße 15
12489 Berlin
Prof. Dr. Alexei Erko
HELMUT FISCHER GMBH
Institut für Elektronik
und Messtechnik
Industriestraße 21
71069 Sindelfingen
Marcel Bremekamp
Dr. Simone Dill
Dr. Markus Glaum
Wolfgang Klöck
Dr. Bernhard Nensel
Bernhard Scherzinger
Thomas Wolf
marcel.bremekamp@helmut-fischer.de
simone.dill@helmut-fischer.de
markus.glaum@helmut-fischer.de
wolfgang.kloeck@helmut-fischer.de
bernhard.nensel@helmut-fischer.de
bernhard.scherzinger@helmut-fischer.de
thomas.wolf@helmut-fischer.de
Helmut-Fischer-Stiftung
Industriestraße 21
71069 Sindelfingen
Helena Reschucha
helena.reschucha@helmut-fischer.de
IAP Institut für angewandte
Photonik e. V.
Rudower Chaussee 29/13
12489 Berlin
Dr. Lars Anklamm
Dr. Vladimir Arkadiev
Yvonne Höhn
Andreas Kühn
Prof. Dr. Norbert Langhoff
Dr. Wolfgang Mathis
Dr. Marius Scheiner
Josephine Schuppang
Dr. Reiner Wedell
Anne-Katrin Zierau
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
langhoff@ifg-adlershof.de
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
Dr. Aniouar Bjeoumikhov
Semfira Bjeoumikhova
Renat Gubzhokov
Sabrina Günther
Andreas Kaiser
Dr. Mathias Procop
Dr. Oliver Scharf
Dr. Antje Schmalstieg
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
Dr. Carsten Michaelsen
Dr. Paul Radcliff
Dr. Jenss Schmidt-May
[email protected]
radcliff[email protected]
[email protected]
IFG – Institute for Scientific
Instruments GmbH
Rudower Chaussee 29/31
12489 Berlin
Incoatec GmbH
Max-Planck-Straße 2
21502 Geesthacht
40
[email protected]
ISAS Berlin
Schwarzschildstraße 8
12489 Berlin
Xing Yanlong
Dr. Karsten Hinrichs
[email protected]
[email protected]
Iseg Spezialelektronik GmbH
Bautzner Landstraße 23
01454 Dresden
Lutz Kühnert
[email protected]
JEOL (Germany) GmbH
Guter Änger 30
85356 Freising
Leon I. Hütsch
[email protected]
K+S Aktiengesellschaft
Zum Salzberg 4
136414 Unterbreizbach
Christopher Biel
[email protected]
KETEK GmbH
Hofer Straße 3
81737 München
Dr. Jürgen Knobloch
Dr. Andreas Pahlke
Marc Traue
[email protected]
[email protected]
[email protected]
Optec Berlin-Brandenburg
Rudower Chaussee 25
12489 Berlin
Dr. Frank Lerch
[email protected]
Optigraph GmbH
Rudower Chaussee 29/31
12489 Berlin
Dr. Alexander Antonov
Dr. Inna Grigorieva
[email protected]
[email protected]
PANalytical B.V.
Lelyweg 1 7600 AA
Amelo NL
Dr. Alexander Kharchenko
[email protected]
PANalytical GmbH
Nürnberger Straße 113
34123 Kassel
Dr. Kristin Gratz
[email protected]
Paul Scherrer Institut
CH – 5232 Villigen PSI
Yves Kayser
[email protected]
Petrick GmbH
Zu den Pfarreichen 2
07422 Bad Blankenburg
André Nikolaus
Dr. Horst Petrick
Dr. Frank Zimny
[email protected]
[email protected]
[email protected]
41
Physikalisch-Technische
Bundesanstalt (PTB)
Abbestraße 2–12
10587 Berlin
Dr. Burkhard Beckhoff
Janis Eilbracht
Ina Holfelder
Philipp Hönicke
Dr. Michael Kolbe
Dr. Michael Krumrey
Janin Lubeck
Dr. Matthias Müller
Dr. Andreas Nutsch
Dr. Beatrix Pollakowski
Dr. Cornelia Streeck
Rainer Unterumsberger
Dr. Andre Wählisch
Malte Wansleben
Jan Weser
Dr. Claudia Zech
burkhard.beckhoff@ptb.de
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
PINNOW & Partner
Unternehmens- und
Technologieberatungsgesellschaft mbH
Helmholtzstraße 2-9
10587 Berlin
Carsten Pinnow
[email protected]
PNDetector GmbH
Otto-Hahn-Ring 6
81739 München
Hartmut Schmidt
[email protected]
ProOptim-Consult
Maienfeldstraße 36
72074 Tübingen
Hubert Reger
[email protected]
Rigaku Corporation, Japan
Prof. Dr. Michael Mantler
[email protected]
Rigaku Innovative
Technologies
Indestraße 109
52249 Eschweiler
Dr. Paul Ulrich Pennartz
[email protected]
rtw Röntgen-Technik
Alexander Warrikhoff
Dr. Warrikhoff GmbH & Co. KG
Hildesheimer Straße 5-9
15366 Neuenhagen
42
RWE Power AG
Stüttgenweg 2
50935 Köln
Uta Kappler
[email protected]
Scientific Instruments Plc
Rizhskiy pr.
26 Saint-Petersburg
Dr. Valery Nikolaev
[email protected]
SPECTRO Analytical
Instruments GmbH
Boschstraße 10
47533 Kleve
Dr. Joachim Heckel
Stefan Köller
Dr. Helfried Miersch
Dirk Wissmann
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
Technische Universität
Berlin
Institut für Optik
und Atomare Physik
Hardenbergstraße 36
10623 Berlin
Julius Bauer
Jonas Baumann
Aurelie Dehlinger
Richard Gnewkow
Daniel Grötzsch
Adrian Jonas
Prof. Dr. Birgit Kanngießer
Tim Lachmann
Dr. Lars Lühl
Dr. Wolfgang Malzer
Dr. Ioanna Mantouvalou
Sebastian Praetz
Christopher Schlesiger
Dr. Christian Seim
Malte Spanier
Veronika Szwedowski
Katharina Witte
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
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