SPS Sorptionsprüfgeräte

SPS - Moisture Sorption Analysis
Moisture
Feuchtigkeit
Virtually all materials interact more or less
strongly with humidity. The knowledge of moisture induced changes of the material properties
is a key issue in decisions related to processing,
packaging, storage and shelf life of a product.
Praktisch alle Materialien interagieren mehr
oder weniger stark mit Luftfeuchtigkeit.
Die Kenntnis von feuchteinduzierten Änderungen der Materialeigenschaften ist ein wichtiger
Schlüsselparameter für Entscheidungen hinsichtlich der Verarbeitung, Verpackung, Lagerung
und Haltbarkeit eines Produktes.
The Sorption Isotherm
Die Sorptionsisotherme
The equilibrium water content of a sample
plotted as a function of the relative humidity,
at constant temperature, is called the water
vapour sorption isotherm.
Der Wassergehalt einer Probe dargestellt als
Funktion der relativen Luftfeuchte bei
konstanter Temperatur, wird als Wasserdampfsorptionsisotherme bezeichnet.
The sorption isotherm enables to draw conclusions on fundamental material properties and
provides information on material handling with
respect to moisture.
Aus der Sorptionsisotherme lassen sich Rückschlüsse auf Materialeigenschaften ziehen,
aber auch Informationen zur Handhabung und
Lagerung in Bezug auf Feuchtigkeit ableiten.
From the sorption kinetics curve of a material,
moisture induced structural changes are determined that are often accompanied by sudden,
temporary changes in moisture content.
Anhand der Kurve der Sorptionskinetik werden
unter Anderem strukturelle Änderungen von
Proben bestimmt, welche meist mit spontanen,
temporären Änderungen im Wassergehalt einhergehen.
14
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
12
10
de
ion
rpt
so
8
mass change in %
mass change in %
12
6
n
tio
p
sor
4
2
10
8
6
4
2
10
20
30
40
50
60
70
80
90 100
5
10
relative humidity in %
Sorption isotherm and sorption kinetics of microcrystalline cellulose powder
Sorptionsisotherme und Sorptionskinetik von mikrokristallinem Zellulosepulver
15
20
time in hours
25
30
relative humdity in %
sample mass change
set relative humidity
14
High Sample Throughput
Hoher Probendurchsatz
Multi-sample instrument
The SPS sorption test systems enable the
measurement of up to 23 samples simultaneously. This gives a very high analysis throughput
compared with a single-sample instrument.
Sample material in small dishes is placed in a
circular arrangement on a sample tray. By
continuously turning and lowering of the tray,
the dishes are placed onto the balance and
weighed at fixed time intervals.
Multiprobengerät
Mit bis zu 23 gleichzeitig gemessenen Proben
ermöglicht das SPS einen hohen Probendurchsatz im Vergleich zu einem Einprobengerät.
Die Probenschalen sind ringförmig auf einem
Probenteller angeordnet. Durch kontinuierliches
Drehen und Absenken des Probentellers werden
die Proben auf der Mikrowaage abgesetzt und
in definierten Zeitintervallen gewogen.
Sample Size and Weight Range
Probengröße und Wägebereich
Variable sample size
Sample dishes of different size enable the
handling of samples up to 50 mm in diameter.
A large dish gives a large sample surface area
for sorption to take place, resulting in shorter
measurement cycles.
High dynamic weight range
Sample weights from a few milligrams up to
several grams are handled by the SPS system.
In a test run, the full weighing range up to the
maximum load is available for all samples independent from the sample weight.
Unterschiedliche Probengrößen
Verschieden große Probenschalen ermöglichen
die Handhabung von Proben bis zu 50 mm
Durchmesser. Die großflächigen Schalen
ermöglichen ein optimales Verhältnis von
Oberfläche zu Volumen der Probe zur
Realisierung kurzer Messzeiten.
Hoher dynamischer Wägebereich
Proben von wenigen Milligram bis zu mehreren
Gramm können in die Probenschalten eingebracht werden. Dabei steht der gesamte
Wägebereich für alle Proben unabhängig vom
Probengewicht zur Verfügung.
Sample Size and Weight Range
Probengröße und Wägebereich
For materials with very low water uptake, high
accuracy is achieved by using a larger volume
distributed in a thin layer using a large dish.
All different kinds of samples from fine powders, granules, tablets and capsules, papers and
foils, even cotton and fibers and also heavy and
bulky samples like wood and construction materials are handled by the SPS instruments.
Für eine hohe Messgenauigkeit bei Proben
mit nur geringer Wasseraufnahme wird eine
größere Probenmenge als dünne Schicht in
einer großen Probenschale ausgebracht.
Mit den SPS Systemen können die unterschiedlichsten Proben wie Pulver, Granulate, Tabletten
und Kapseln, Papiere und Folien, sogar Baumwolle und Fasern und auch voluminöse und
schwere Proben wie Holz und Baustoffe
gemessen werden.
SPS Versions and Technical Data
SPS Varianten und technische Daten
High versatility with the SPSx-1µ series
SPS instrument
SPSx-1µ Advance
SPSx-1µ High Load
High resolution and reproducibility
for applications from pharmaceutical
research up to material testing
High resolution and very high load
range for applications in the food
and chemical industry, including
permeability tests
Number of samples
11 / 23
Sample size, max
Load range, min / max
Resolution
Repeatability
Ø 33 mm / Ø 50 mm
< 10 mg - 22 g
< 30 mg - 22 g / 220 g (dual range)
1 µg
1 µg / 10 µg
± 2 µg
± 5 µg / ± 20 µg
Temperature
Accuracy
5 °C to 60 °C
± 0.1 K time / ± 0.5 K uniformity
Relative Humidity
Accuracy
Hardware accessories
Software option
0 % RH to 98 % RH*
± 0.6 % RH (0 … 98 % RH) at 23 ± 5 °C
CCD video camera
Raman spectroscopy
CCD video camera
Raman spectroscopy
Permeability Kit
CFR21 part 11 software package
* Note: The full humidity range is only available at chamber temperatures slightly above room temperature.
Solutions for high demanding applications
SPS instrument
SPS23-100n
SPS11-10µ
Highest resolution and sensitivity for
applications in pharmaceutical research
and preformulation
High load range for applications in
building physics, quality control and for
permeability tests
23
11
Ø 18 mm
Ø 50 mm
< 10 mg - 2000 mg
< 50 mg - 111 g / 220 g (dual range)
0.1 µg
10 µg / 100 µg
Repeatability
± 1.5 µg
± 20 µg / ± 100 µg
Temperature
5 °C to 40 °C
5 °C to 60 °C
Number of samples
Sample size, max
Load range, min / max
Resolution
Accuracy
± 0.1 K time / ± 0.5 K uniformity
Relative Humidity
Accuracy
Hardware accessories
Software option
0 % RH to 98 % RH*
± 0.6 % RH (0 … 98 % RH) at 23 ± 5 °C
CCD video camera
Raman spectroscopy
CCD video camera
Raman spectroscopy
Permeability Kit
CFR21 part 11 software package
* Note: The full humidity range is only available at chamber temperatures slightly above room temperature.
SPS Hardware Accessories
SPS Erweiterungen
CCD video camera
In-situ documentation of moisture induced
visual changes during a sorption measurement
with an adapted high-resolution CCD camera.
Permeability Kit
Determination of the permeability of foils and
films with the SPS moisture sorption instruments
according the EN ISO 7783-1 for the determination of water-vapor transmission rate part 1:
“Dish method for free films”.
Raman spectroscopy
Sensor fusion combining water vapour sorption and Raman spectroscopy opens new and
exciting perspectives for the analysis of solid
materials.
CCD Videokamera
In-situ Bildaufnahmen von feuchteinduzierten,
visuellen Probenveränderungen während der
Messung mit Hilfe einer integrierten CCD
Kamera.
Permeability Kit
Ermöglicht die Messung der Wasserdampfdurchlässigkeit von Folien und Verpackungen
entsprechend der EN ISO 7783-1 Teil 1:
“Schalenverfahren für freie Filme”.
Raman Spektroskopie
Die Kombination der dynamischen Wasserdampfsorption mit Raman Spektroskopie
erweitert die analytischen Möglichkeiten
und eröffnet neue Perspektiven für die
Analyse von Feststoffen.
Raman spectroscopy
Permeability
Working with the SPS instruments
Arbeiten mit den SPS Geräten
Sample preparation
Samples are simply filled into dishes that are
easily placed on the sample tray. The sound
construction and easy to access measurement
chamber render sample preparation a comfortable procedure.
Probenvorbereitung
Die Proben werden in Schalen gefüllt und auf
dem Probenteller platziert. Die durchdachte
Konstruktion und die leicht zugängliche
Messkammer ermöglichen eine einfache
und komfortable Probenvorbereitung.
Version machena auf dem das Bild links über beide Seiten
läuft
und einmal 2 komplette extra Seiten draus machen
Working with the SPS instruments
Arbeiten mit den SPS Geräten
Step-by-step procedure
• A tabular input enables quick and easy setup
of measuring cycles even for very complex
water sorption studies
• Programmable sorption / desorption cycles
• Optional initial sample drying, or equilibration
before starting the actual measurement
• Templates are available to specify standard
measurement procedures
• User-friendly and intuitive interface with
active user guidance prevent operating errors
Schritt für Schritt Vorgehen
• Eine klar strukturierte, tabellenbasierte Menüführung ermöglicht ein einfaches
Erstellen komplexer Messreihen
• Programmierbare Sorptions- und
Desorptionszyklen
• Optionale Vortrocknung oder Konditionierung
der Proben vor der eigentlichen Messung
• Vorlagenerstellung für die Einstellungen von
Standardmessungen
• Bedienfreundliche und intuitive
Menügliederung mit aktiver Benutzerführung
Version machena auf dem das Bild links über beide Seiten
läuft
und einmal 2 komplette extra Seiten draus machen
SPS Software with CFR21 option
Measuring Process
Messablauf
Fully automated process
As soon as the “Start” button is pressed, experiments run unattended by automated measurement and data acquisition. The transparent
glass cover enables the direct observation of the
samples during the test.
Vollautomatischer Messablauf
Nach dem Starten laufen sowohl die Messung
als auch die Datenerfassung vollautomatisch ab.
Der transparente Glasdeckel ermöglicht es optische Veränderungen an den Proben während
der Messung zu beobachten.
Optimized gas flow
Permanent circulation of the atmosphere with
an efficient gas flow along the sample surface
and precise humidity regulation enable a fast
equilibration of the samples to the respective
climatic conditions, resulting in shorter measurement cycles.
Optimierte Luftströmung
Permanente Umwälzung der Atmosphäre im
Probenraum bei einem effizienten Luftstrom
entlang der Probenoberfläche ermöglicht eine
schnelle Equilibrierung der Proben an die
jeweilige eingestellte Luftfeuchte, wodurch
kürzere Messzeiten erreicht werden.
Balance stability
An internal reference ensures an excellent drift
compensation and baseline stability. Calibration
of the balance is fully automated.
Waagenstabilität
Eine interne Referenz sorgt für eine exzellente
Driftkompensation und Stabilität der Waagenbasislinie. Das Kalibrieren der Waage erfolgt
vollautomatisch.
Measurement Results
Die Messergebnisse
Data format
Acquired data is saved in an electronically
secured data format. Data import into an
Excel® template offers all the statistical and
visual capabilities of this standard office tool.
The graphics and tables in the Excel® template
include:
• Dynamic change of the sample mass as a
function of time and climatic conditions
• Equilibrium water uptake at different
relative humidity levels
All graphics and calculations in Excel® are fully
user configurable.
Datenformat
Die aufgezeichneten Messdaten werden in
einem elektronisch gesicherten Datenformat
gespeichert. Import in eine Excel® Vorlage stellt
die gesamten statistischen und grafischen
Möglichkeiten von Excel® zur Verfügung.
Die Tabellen und Grafiken der Excel® Vorlage
beinhalten:
• Dynamische Änderung der Probenmasse
als Funktion der Zeit und der relativen
Luftfeuchte
• Wasseraufnahme der Probe bei
unterschiedlichen Luftfeuchten
Alle Grafiken und Tabellen in Excel® sind frei
konfigurierbar.
dm in % with offset corr
Data security
The standard SPS software is upgradable
with an optional SPS CFR 21 package in order
to meet the data security requirements for electronic records in accordance with CFR21 part 11.
14,000
12,000
10,000
7,000
6,000
4,000
2,000
0,000
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
RH in %
Datensicherheit
Die standard SPS Software ist erweiterbar mit
einem optionalen SPS CFR21 Softwarepaket zur
Erfüllung der Anforderungen an die Datensicherheit entsprechend der CFR21 part 11.
30,00
100
90
80
70
20,00
60
50
15,00
40
10,00
30
20
5,00
10
0,00
0
20
40
60
80
Time in hours
100
120
0
140
Temperature in °C / RH in %
dm in % with offset corr
25,00
Applications
Applikationen
The SPS instruments are designed for a multitude of industrial and scientific applications
from different disciplines: pharmaceutics, food
science, cosmetics, plastics industry, chemistry,
textile industry, biology, mineralogy,etc.
Die SPS Instrumente finden in einer Vielzahl von
wissenschaftlichen und industriellen Fragestellungen Anwendung: Pharmazie, Nahrungsmittel, Kosmetika, Kunstoff- und Textilindustrie,
Chemie, Biologie, Baustoffe, etc.
Dynamic vapour sorption is applied to measure
• Quantity and kinetics of water vapour
sorption / desorption
• Equilibrium moisture content
Dynamische Wasserdampfsorption wird
verwendet zur Bestimmung
• Der aufgenommenen / abgegebenen Wassermenge sowie der Sorption- / Desorptionskinetik
• Der Gleichgewichtsfeuchte bei unterschiedlichen relativen Luftfeuchten
einer Vielzahl von Feststoffen wie Pulver,
Granulate, Pellets, Tabletten, Folien und
Verpackungen.
of a variety of solid materials like powders,
granules, pellets, tablets, films or packages.
70,0
25
60,0
20
50,0
40,0
15
30,0
10
20,0
5
relative humdity in %
mass change in %
Wasserdampfsorption von Lebensmitteln
80,0
30
0
00:00:00
Water vapour sorption of food materials
90,0
35
10,0
05:00:00 10:00:00 15:00:00 20:00:00 25:00:00
0,0
30:00:00
time
20
90,0
18
80,0
16
70,0
14
60,0
12
50,0
10
40,0
8
6
30,0
4
20,0
2
10,0
0
00:00:00
05:00:00 10:00:00 15:00:00 20:00:00 25:00:00
Sorption kinetics of textile materials
Sorptionskinetik von Textilstoffen
relative humdity in %
mass change in %
Marshmellows
Potato chips
Basmati rice
Linseed
Set relative humidity
0,0
30:00:00
time
Sheep wool, raw
Cotton, raw
Cotton, white purified
Set relative humidity
With the friendly support of the Institute of Pharmacy of the Leopold-Franzens-University, Innsbruck / Mit freundlicher Unterstützung des Instituts für Pharmazie der Leopold-Franzens-Universität, Innsbruck
Applications
Applikationen
Specific applications are:
Spezielle Anwendungsfelder sind:
• Hydrate formation and moisture induced
structural transformations (crystallisation)
• Thermodynamic parameters of materials such
as heat of sorption and desorption
• Determination of porosity differences
• Diffusion and permeability studies
(films and packages)
• Quality assurance: determination of subtle
differences between different batches of a
product
• Hydratbildung und feuchteinduzierte strukturelle Materialveränderungen (Kristallisation)
• Ermittlung thermodynamischer Materialparameter wie Adsorptionswärme
• Bestimmung von Porositätsunterschieden
zwischen unterschiedlichen Proben
• Messung der Wasserdampfdurchlässigkeit von
Folien
• Qualitätskontrolle: Bestimmung kleinster
Unterschiede zwischen verschiedenen Chargen
eines Produktes
4
3
2
1
02:21:36 03:09:36
03:21:36
10
time dd:hh:mm
80,0
70,0
9
60,0
50,0
batch 1
batch 1
batch 2
batch 2
batch 3
batch 3
8
7
40,0
30,0
20,0
10,0
6
relative humdity in %
5
n
satio
alli
cryst
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
04:09:36 04:21:36
mass change in %
6
sample mass change
set relative humidity
relative humdity in %
mass change in %
7
0,0
14
15
16
17
18
time in hours
Crystallisation of amorphous lactose in skimmed milk powder
Water uptake of three batches of cellulose powder at 70 %
and 80 % RH, net weight: 100 mg
Kristallisation amorpher Laktose in Magermilchpulver
Perfect repeatability of results within the same batch
Precise determination of subtle differences between batches
Wasseraufnahme dreier Chargen von Zellulosepulver bei
70 % und 80 % RH, Einwaage: 100 mg
Perfekte Wiederholbarkeit der Ergebnisse innerhalb einer Charge
Präzise Bestimmung von Unterschieden zwischen Chargen
25
desorption
15
10
sorpt
ion
mass change in %
20
5
20
40
60
80
100
relative humidity in %
Sorption isotherm of a hydrate forming amino acid
Visual documentation of the crystallisation of hard candy at high relative humidity
Sorptionsisotherne einer hydratbildenden Aminosäure
Visuelle Dokumentation der Kristallisation von Hartkaramellen bei erhöhter relativer Luftfeuchtigkeit
With the friendly support of the Institute of Pharmacy of the Leopold-Franzens-University, Innsbruck / Mit freundlicher Unterstützung des Instituts für Pharmazie der Leopold-Franzens-Universität, Innsbruck
The SPS in a nutshell
Das SPS in aller Kürze
High sample throughput
Measurement of up to 23 samples simultaneously at the same climatic conditions enables the
direct comparison of the samples.
Hoher Probendurchsatz
Die Untersuchung von bis zu 23 Proben gleichzeitig unter identischen Bedingungen ermöglicht eine direkte Vergleichbarkeit der Proben.
High dynamic weight range
Balance resolution of 0.1 µg for samples up to
2 g (SPS23-100n) and 10 µg for samples > 100 g
(SPS11-10µ) enables the analysis of small samples as well as the detection of small changes
within large samples.
Hoher Dynamikbereich
Gravimetrische Auflösung von 0,1 µg für Proben
von bis zu 2 g (SPS23-100n), bzw. 10 µg bis
> 100 g (SPS11-10μ), ermöglicht die Messung
sehr kleiner Proben, sowie geringster
Änderungen bei größeren Proben.
Base line correction
An internal reference weight ensures an
excellent drift compensation over the whole
weighing process.
Basislinienkorrektur
Über eine interne Referenz werden Drifteffekte
der Wägezelle ausgeglichen und Messfehler
weitgehend ausgeschlossen.
Versatility
Optional equipment like video camera, Raman
spectroscopy and permeability measurement
of foils and packages is available for the SPS
instruments.
Systemerweiterungen
Optionen wie Raman Spektroskopie, Videokamera sowie Permeabilitätsmessung von Folien sind zur Erweiterung des SPS Prüfsystems
erhältlich.
Sustainable design
Even the first commercial available instruments
from 1999 run with the latest SPS software
version and are compatible with the newest
hardware.
Nachhaltiges Design
Die Soft- und Hardware der aktuellen SPS
Sorptionsprüfsysteme ist rückwärtskompatibel
bis zum ersten kommerziell erhältlichen Gerät
im Jahr 1999.