2. Herstellung definierter Probenoberflächen

2. Herstellung definierter Probenoberflächen
2.1 Ultrahochvakuum (UHV)
mittlere Geschwindigkeit der Gasteilchen (kin. Gastheorie):
für H2: ~ 2000 m/s
Bei einem Druck von 10-6 mbar ist die OF in
weniger als 1 sec mit einer Monolage belegt !
Deshalb: UHV ~ 10-10 mbar
l > 100 km
Z > 0.01 cm-2s-1
t(mono) > 10000 s
Druckbereiche:
Restgas:
UHV: l > 10 cm, Teilchen
kollidieren mit
Kammerwänden
Teilchen auf Innenwand der
Kammer wichtiger als
Volumen
UHV nur durch Ausheizen der
Kammer auf ~ 180 °C
erreichbar, da Desorption
4
Dampfdrücke:
flüchtige Gase
UHV-Materialien,
Cu, Ag, Edelstahl, Keramik, Saphir
Restgas in Kammer:
H2 (Permeation), CH4 (Rest von Ölen), H2O, CO, CO2,
O2 reagiert mit C an heißen Filamenten zu CO, CO2
N2 und wenig O2 bei Leck, keine Fette !
Achtung:
Auch Dampfdruck fester Stoffe kann relevant werden!
zu vermeiden ist die Verwendung von z.B. Zn:
-10
p=10 mbar bei 350K
(Deshalb auch keine Verwendung von Messing!)
p=10-6mbar bei 450K
2.2 Apparatur, Realiserung von UHV
Oberflächenuntersuchungen werden
heute fast ausschließlich in Apparaturen
aus Edelstahl durchgeführt:
An eine Hauptkammer werden über
Flansche meist viele Geräte zur
Messung, Probenpräparation und
Probenmanipulation angeschlossen,
sodass sehr komplexe Apparaturen
entstehen können.
Das UHV wird mindestens 2-stufig
erzeugt:
Eine Vorpumpe erzeugt ein
Vorvakuum, gegen das dann die
Hauptpumpe pumpt:
Vorpumpe: Drehschieberpumpe
(auch Ölrotationspumpe).
Gleitende Schieber in einem rotierenden
Stahlzylinder werden stets an die Gehäusewand gedrückt, sodass sie das im
Schöpfraum vorhandene Gas komprimieren und durch den Auspuffstutzen
ausstoßen. Das Ansaugen von Gas
durch den Auspuffstutzen wird durch
ein Druckventil verhindert. Bei zweistufigen
Ölpumpen sind zwei solcher Rotoren hintereinander geschaltet.
-3
Arbeitsbereich 1 bar – 10 mbar
Hauptpumpen (zum Erreichen von UHV)
Turbomolekularpumpe
(seit etwa 1958)
Prinzip etwa wie Flugzeugturbine. Die hochtourigen Schaufelblätter
erteilen den Restgasmolekülen jeweils einen Impuls in Richtung Vorvakuumseite. Daher hohe Umlaufgeschwindigkeit der Turbine in der
Größenordnung der mittleren Teilchengeschwindigkeit im Gas erforderlich — 30000 … 90000 Umdrehungen je Minute (je nach Schallgeschwindigkeit 100 … 1000 m/s (abhängig von Gassorte).
-2
-3
Vorvakuum erforderlich (10 - 10 mbar; Enddruck ca 10
-10
mbar)
Ionengetterpumpe
Vorvakuum
erforderlich.
Enddruck
-11
ca 10 mbar)
Keine beweglichen Teile: Gasmoleküle werden
ionisiert und mit Hochspannung auf Titanplatten
geschossen, deren Oberfläche durch die Ionen
zerstäubt wird. Frei werdendes Titan bindet die
Moleküle chemisch und setzt sich an den Innenwänden der Pumpe ab. (Edelgasionen werden dann gebunden, wenn sie
so tief in die Titanwände gelangen, dass sie dort vergraben bleiben.)
Titansublimationspumpe
Vorvakuum erforderlich.
-11
Enddruck ca 10 mbar
Etwa gleiches Prinzip wie bei Ionengetterpumpe: Die Gasmoleküle werden
chemisch in der Pumpe gebunden. Ein dicker Draht aus Titan wird durch
einen starken Strom bei über 1300°C zur Weißglut gebracht. Durch
Sublimation entsteht ein Titangas. Das Gas kondensiert an den kälteren
Wänden der Pumpe. Dieser dünne Titanfilm reagiert mit den Luftmolekülen
in der Pumpe. Gase wie Sauerstoff, Stickstoff oder Kohlendioxid werden
so chemisch an das Titan gebunden.
Kryopumpen
werden auf tiefer Temperaturen (ca. 4 bis 20 K) gekühlt
(flüss. He oder eingebaute Kältemaschine).
Die Punpwirkung entsteht durch Adsorption der Gasmoleküle
an gekühlten Materialien mit hoher Oberfläche (Zeolith, Aktivkohle).
Anschluss der Pumpen an Apparatur über genormte
Flansche aus Edelstahl (Dichtungen aus Kupfer)
(auch bei Anschluss anderer Geräte)
2.3 Druckmessung
Zu unterscheiden: Gesamt- und Partialdruck-Messung
ACHTUNG: Es wird praktisch nie direkt der Druck, sondern meist
Druck-proportionale Eigenschaften des Restgases gemessen!
Gesamtdruckmessung:
Pirani-Vakuummeter (Pirani gauge)
Messbereich:
1 bar -3
10 mbar
Prinzip: Es wird der elektr. Widerstand
eines Drahts mittels einer WheatstoneBrücke gemessen. Bei konst. Drahtheizung verliert der Draht bei höherem
Druck mehr Wärme durch Wärmeleitung als bei niedrigerem Druck. Damit
stellt sich eine druckabhängige Drahttemperatur und so ein druckabhängiger Widerstand ein.
Ionisationsmanometer (ionisation gauge)
[Bayard-Alpert-Röhre]
Restgas wird durch Elektronen aus einem
-4
-11
Heizfaden (filament) ionisiert und die Ionen
(10 – 10 mbar)
mit einem Kollektordraht gesammelt. Da die
Korrekturfaktoren
Ionisationsrate druckabhängig ist, ist der
entsprechende Strom Maß für den Druck.
Allerdings ist die Ionisationswahrscheinlichkeit von der Gasart abhängig, was korrigiert
werden muss (siehe Faktor k unten).
Nachweisgrenze ist meist "Röntgengrenze":
Elektronen, die an der spiralförmigen Anode
(Elektronenfänger) auftreffen, erzeugen weiche
Röntgenstrahlung. Diese bewirkt Elektronenemission (Photoeffekt) am Ionenkollektor und
wird als scheinbarer Ionenstrom gemessen.
k(He)=0.16
k(Ne)=0.27
k(O2)=1.0
k(CO)=1.2
k(H2)=0.5
k(N2)=1 (per def.)
k(CO2)=1.6
k(CH4)=1.5
Penning-Vakuummeter (Penning gauge)
-3
-7
-6
-13
(10 – 10 mbar)
Prinzip ähnlich der Ionenpumpe, Messung des Anodenstroms.
Geringere Genauigkeit als Heißkathodenvakuummeter;
muss regelmäßig gereinigt werden.
Partialdruckmessgeräte
Quadrupol-Massenspektrometer (QMS)
residual gas analyzer (RGA)
(10 – 10
mbar)
Auch hier werden die
Moleküle des Restgases
durch Elektronenstoß
ionisiert. Jedoch können
nur Ionen mit bestimmtem
m/q-Verhältnis den Quadrupolanalysator passieren. Durch Elektronenstoß
kommt es auch zur Fragmentierung und Mehrfachladung von Ionen, was die
Interpretation der Spektren
erschwert.
typisches Restgas-Massenspektrum