AB SCIEX 6500 Instrumentenreihe Systemhandbuch

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AB SCIEX 6500 Instrumentenreihe
Systemhandbuch
Dokumentnummer: D5039014 A
Erscheinungsdatum: Juli 2012
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© 2012 AB SCIEX.
Gedruckt in Kanada.
Inhalt
Regulatorische und Sicherheitsinformationen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
Allgemeine Informationen zur Sicherheit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .7
Symbole und Konventionen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .7
Qualifiziertes Personal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .8
Verwendung und Änderungen an der Ausrüstung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .8
Versandaufkleber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9
Einhaltung gesetzlicher Vorschriften . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9
Australien und Neuseeland . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9
Kanada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9
Europa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10
Vereinigte Staaten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10
Internationale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10
Symbole und Etiketten auf dem Massenspektrometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10
Symbole für Gesundheitsschutz und Sicherheit am Arbeitsplatz . . . . . . . . . . . .12
Chemikalien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14
Netzspannung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14
Laborlüftungsysteme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .15
Umweltbedingungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .15
Entsorgung der Anlage (Elektro- und Elektronikgeräte-Abfall) . . . . . . . . . . . . . .16
Kapitel 1 Systeminformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
Theoretische Grundlagen der Handhabung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .17
Umgang mit Daten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .17
Systemüberblick . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .17
Armaturenbrett-Symbole . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .20
Schalten Sie das System ein . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .21
Zurücksetzen (Reset) des Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .21
Herunterfahren des Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .22
Konfigurieren Sie das Hardware-Profil für die Integrierte Spritzenpumpe . . . . .22
Justieren Sie die Position der integrierten Spritzenpumpe . . . . . . . . . . . . . . . . .24
Konfigurieren der integrierten Spritzenpumpe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .26
Konfigurieren des Umleitventils . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .27
Umluftventil ausloten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .28
Umluftventil im Injektor-Modus ausloten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .28
Umluftventil im Umleit-Modus ausloten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .30
Sichere Systemflüssigkeiten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .31
Kapitel 2 Hardware-Profile und Projekte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
Hardware-Profile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .33
Erstellen eines Hardware-Profils . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .33
Geräte einem Hardware-Profil hinzufügen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .38
Fehlerbehebung bei der Hardware-Profil-Aktivierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .40
Erstellen von Projekten und Teilprojekten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .40
Ein Teilprojekt erstellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .41
Ein Teilprojekt kopieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .42
Systemhandbuch
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Inhalt
Installierte Projekt-Ordner . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .42
Sichern Sie den API Instrument Folder (API-Instrumenten-Ordner) . . . . . . . . . .43
Kapitel 3 Tuning und Kalibrierung von Instrumenten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
Benötigte Materialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .45
Voraussetzungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .45
Das Instrument optimieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .45
Verify or Adjust Performance (Leistung überprüfen oder einstellen) . . . . . . . .46
Results Summary (Zusammenfassung der Ergebnisse) . . . . . . . . . . . . . . . . .46
Kapitel 4 Grundlegende Aufnahmemethoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
Eine Aufnahmemethode erstellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .49
Experimente hinzufügen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .49
Add a Period (Einen Zeitabschnitt hinzufügen) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .50
Ein Experiment in eine Periode kopieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .50
Ein Experiment innerhalb einer Periode kopieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .50
Scaqn-Techniken . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .50
Quadrupol-Modus Scan-Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .50
LIT-Modus Scan-Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .51
Über Spektraldatenaufnahme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .52
Parameter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .53
Acquisition Method Editor-Symbole . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .62
Kapitel 5 Batches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
Set Queue Options (Optionen für Warteschlangen einstellen) . . . . . . . . . . . . . .63
Einen Batch Erstellen und Übergabe (Submit) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .64
Change Sample Order (Reihenfolge der Probe ändern) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .66
Acquire Data (Daten aufnehmen) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .67
Bestimmen Sie die Sample Locations (Probenpositionen) im Batch Editor . . . .67
Mit der Registerkarte Locations bestimmen Sie die Tiegelpositionen . . . . . . . . .68
Stop Sample Acquisition (Probenaufnahme beenden) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .70
Tipps für den Batch und Acquisition Method Editor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .70
Batch Editor Rechtsklick-Menü . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .71
Queue States and Device Status (Status der Warteschlange und des Gerätes) 72
Queue States (Warteschlangenzustände) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .72
View Instrument and Device Status Icons
(Zeige Symbole für Instrument und Geräte) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .73
Queue (Warteschlange) Rechtsklick-Menü . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .74
Kapitel 6 Analyse/ und Verarbeitungsdaten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
Dateien öffnen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .77
In einer Datei zwischen Proben navigieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .77
Show Experimental Conditions (Versuchsbedingungen anzeigen) . . . . . . . . .78
Show Data in Tables (Daten in Tabellenform anzeigen) . . . . . . . . . . . . . . . . .79
ADC-Daten anzeigen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .81
Show Basic Quantitative Data (Grundlegende quantitative Daten anzeigen) .81
Chromatogramme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .82
Zeige TICs aus einem Spektrum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .82
Zeige ein Spektrum aus einem TIC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .83
Generate XICs (XICs generieren) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .83
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Systemhandbuch
Inhalt
BPCs generieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .86
XWCs generieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .87
DAD-Daten anzeigen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .88
TWCs generieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .88
Schwellenwert anpassen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .88
Datenverarbeitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .91
Diagramme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .91
Die y-Achse vergrößern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .93
Die x-Achse vergrößern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .93
Kapitel 7 Analyse und Verarbeitung von quantitativen Daten. . . . . . . . . . . . . . 97
Quantitative Analysen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .97
Quantitation Methods (Quantifizierungsmethoden) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .97
Über Ergebnistabellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .98
Quantifizierungsmethoden und Ergebnistabellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .98
Erstellen Sie eine Methode mit dem Quantifizierungsmethoden-Editor
(Quantitation Method Editor) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .98
Erstellen Sie mit dem Quantitation Wizard eine Ergebnistabelle . . . . . . . . . .99
Eine Standard-Abfrage erstellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .100
Ergebnistabelle Rechtsklick-Menü . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .102
Peak Review (Bewertung von Peaken) und Manual Integration of Peaks
(Manuelle Integration von Peaken) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .104
Review Peaks (Peaks untersuchen) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .104
Manually Integrate Peaks (Peaks manuell integrieren) . . . . . . . . . . . . . . . . .107
Peak Review Rechtsklick-Menü . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .109
Calibration Curves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .110
View Calibration Curves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .110
Overlay Calibration Curves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .111
Calibration Curve (Kalibrierkurve) Rechtsklick-Menü . . . . . . . . . . . . . . . . . .112
Probenstatistiken (Sample Statistics) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .113
Anzeigen von Statistiken für Standards und QCs (Qualitätskontrolle). . . . . .113
Ergebnisse zwischen Batches vergleichen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .114
Anlage A Anforderungen und Parameter für Instrument der
Baureihe 6500 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .117
Anforderungen für Elektrizität und Gas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .117
Instrumentenparameter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .117
Anlage B Ionen und Lösungen kalibrieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .123
Anlage C Reinigung und Instandhaltung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .127
Vorsichtsmaßnahmen zur Erhaltung der Gesundheit und Sicherheit . . . . . . . .128
Reinigung der Oberflächen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .128
Leeren Sie den Auffangbehälter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .129
Reinigung der Vorderseite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .129
Best Practices . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .131
Vorbereitung der Reinigung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .132
Reinigen Sie die Transferkapillare . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .133
Reinigen Sie die Vorderseite der Messblende . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .133
Setzen Sie das System wieder in Betrieb . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .134
Systemhandbuch
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Inhalt
Anlage D Grundlegende Fehlerbehebung am System . . . . . . . . . . . . . . . . . . .135
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Systemhandbuch
Regulatorische und Sicherheitsinformationen
Dieses Kapitel enthält allgemeine sicherheitsrelevante Informationen, beschreibt die in der
Dokumentation verwendeten Symbole und Konventionen und stellt Informationen zur Einhaltung
gesetzlicher Vorschriften bereit. Es beschreibt auch mögliche Gefahren und die damit
verbundenen Warnungen für das System und die Vorsichtsmaßnahmen, die getroffen werden
sollten, um Gefahren zu minimieren. Informieren Sie sich zusätzlich zu diesem Kapitel im Site
Planning Guide über Anforderungen vor Ort, einschließlich Netzversorgung, Quellenabluft ,
Lüftung, Druckluft, Stickstoff und Vakuumpumpe.
Allgemeine Informationen zur Sicherheit
Machen Sie sich vor dem Betrieb eines Systems mit seiner Bedienung und mit den möglichen
Gefahren vertraut. Um Personenschäden oder Schäden am System zu vermeiden, lesen,
verstehen und beachten Sie alle Sicherheitsvorkehrungen. In dieser Dokumentation sind
Warnungen und auf dem Massenspektrometer sind Beschriftungen mit internationalen Symbolen
dargestellt. Die Nichtbeachtung dieser Warnhinweise kann zu schweren Verletzungen führen.
Diese Sicherheitsinformationen solenl Vorschriften auf Bundes-, Landes- oder Bezirks- und
regionaler Ebene zu Sicherheit, Gesundheit und Umweltschutz (SGU) ergänzen. Diese
angesprochenen Informationen betreffen systemrelevante Sicherheitsfragen in Bezug auf den
Betrieb des Massenspektrometers. Es werden nicht alle Sicherheitsmaßnahmen
angesprochenen, die beachtet werden sollten. Letztendlich sind Sie und Ihre Organisation für die
Einhaltung der Bundes-, Landes- oder Bezirks- und regionalen EHS-Vorschriften und für die
Aufrechterhaltung einer sicheren Laborumgebung verantwortlich.
Weitere Informationen finden Sie im entsprechenden Labor-Referenzmaterial und in den
Betriebsanweisungen.
Symbole und Konventionen
Die folgenden Konventionen werden im gesamten Handbuch verwendet.
GEFAHR! Gefahr bedeutet eine Handlung, die zu schweren Verletzungen oder
zum Tod führt.
WARNUNG! Gefahr für Personenschäden: Eine Warnung weist auf Handlungen
hin, die zu Verletzungen führen könnten, wenn Vorsichtsmaßnahmen nicht
befolgt werden.
WARNUNG! Stromschlaggefahr: Dieses Symbol vor einer Stromschlaggefahr.
Lesen Sie die Warnungen und befolgen Sie alle Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie
eine in der Anleitung beschrieben Aktion auszuführen. Andernfalls kann es zu
schweren Verletzungen führen.
Systemhandbuch
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WARNUNG! Verbrennungsgefahr: Dieses Symbol ist eine Warnung vor möglichen
Verbrennungen durch heiße Oberflächen. Lesen Sie die Warnungen und befolgen
Sie alle Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie eine in der Anleitung beschrieben Aktion
auszuführen. Andernfalls kann es zu schweren Verletzungen führen.
WARNUNG! Biogefährdung: Dieses Symbol ist eine Warnung vor biologischen
Gefahrenstoffen. Lesen Sie die Warnungen und befolgen Sie alle
Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie eine in der Anleitung beschrieben Aktion
auszuführen. Andernfalls kann es zu schweren Verletzungen führen.
Vorsicht: Eine Warnung weist auf Handlungen hin, die zu Schäden am System oder
Datenverlust führen können, wenn Vorsichtsmaßnahmen nicht befolgt werden.
Tipp! Gibt nützliche Informationen, die hilft, im Text beschriebene Techniken und
Verfahren für bestimmte Bedürfnisse anzuwenden und zeigt Tastenkombination, ist
aber für die Durchführung eines Verfahrens nicht wesentlich.
i
Hinweis:Ein Hinweis betont wichtige Informationen in einem Verfahren oder in einer
Beschreibung.
Qualifiziertes Personal
Nach der Installation des Systems, verwendet der FSE (Field Service Employee Außendienstmitarbeiter (FSE)) die Customer Familiarization Checklist (Checkliste um den
Kunden in das System einzuführen und ihn damit vertraut zu machen) um trainiert den Kunden
damit in der Bedienung der Anlage, Reinigung und einfachen Wartung. Nur
qualifiziertes AB SCIEX-Personal darf die Anlage installieren und warten. Nur von AB SCIEX
qualifiziertes Personal das die Anlage betreiben und warten. Kontaktieren Sie einen AB SCIEXAußendienstmitarbeiter (FSE) für weitere Informationen.
Verwendung und Änderungen an der Ausrüstung
Verwenden Sie das System im Innenbereich in einem Labor, das den empfohlenen
Umweltbedingungen im Site Planning Guide (Handbuch zur Standortplanung)entspricht. Wenn
das System in einer Umgebung oder in einer Weise verwendet wird, die nicht der Beschreibung
von AB SCIEX entspricht, kann der im Gerät eingebaute Schutz beeinträchtigt werden.
Unautorisierte Veränderungen oder Bedienungen des Systems können es zu Personenschäden
und Schäden am Gerät und zum Erlöschen der Garantie führen. Fehlerhafte Daten können
generiert werden, wenn das System unter Umgebungsbedingungen, die die empfohlenen
Bedingungen übersteigen oder mit nicht autorisierten Modifikationen betrieben wird.
Kontaktieren Sie einen AB SCIEX- Außendienstmitarbeiter (FSE) für weitere Informationen zur
Wartung der Anlage.
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Systemhandbuch
Versandaufkleber
Tabelle 1-1 Etikette auf Kisten
Externe Etikette
Definition
Aktion
TIP N TELL
(KIPPINDIKTOREN)
Blaue Granulatkugeln im Pfeil
zeigen, dass der Behälter
gekippt oder falsch behandelt
wurde.
Notieren Sie es auf dem
Lieferschein und prüfen Sie
auf Beschädigungen. Etwaige
Ansprüche aufgrund von
Kippen erfordern eine
Aufzeichnung.
oder
Einhaltung gesetzlicher Vorschriften
Dieses System entspricht den in diesem Abschnitt aufgeführten Normen und Vorschriften.
Entsprechende Aufkleber wurden am System angebracht.
Australien und Neuseeland
•
Elektromagnetische Interferenz —AS/NZ CISPR 11 (Klasse A)
•
Sicherheit—AS/NZ 61010-1
Kanada
•
Elektromagnetische Interferenz—CAN/CSA CISPR11. Dieses ISM-Gerät
entspricht der kanadischen ICES-001:
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•
Sicherheit—CAN/CSA C22.2 Nr. 61010-1 und CAN/CSA C22.2 Nr. 61010-2-061
Europa
•
Elektromagnetische Verträglichkeit—EN 55011 (Klasse A), EN 61326-1
•
Sicherheit—EN 61010-1, EN 61010-2-061
•
WEEE—2002/96/EEC
Vereinigte Staaten
•
Elektromagnetische Interferenz, FCC Teil 15, Klasse A– Dieses Gerät wurde
getestet und entspricht den Grenzwerten für Digitalgeräte der Klasse A gemäß Teil
15 der FCC (Federal Communications Commission Compliance)-Vorschriften. Diese
Grenzwerte sollen einen angemessenen Schutz vor schädlichen Interferenzen
bieten, wenn das Gerät kommerziell eingesetzt wird. Dieses Gerät erzeugt,
verwendet und kann Hochfrequenzenergie abstrahlen und kann, bei
unsachgemäßer Installation und Verwendung entgegen der Betriebsanleitung,
Störungen im Funkverkehr verursachen. Der Betrieb dieses Gerätes führt in einem
Wohngebiet wahrscheinlich zu Störungen und diese Störungen müssen auf Ihre
Kosten beseitigt werden. Nicht ausdrücklich vom Hersteller genehmigte Änderungen
oder Modifikationen können zum Entzug der Betriebserlaubnis führen.
•
Sicherheit—UL 61010-1, IEC 61010-2-061
Internationale
•
elektromagnetische Verträglichkeit—IEC 61326-1, IEC CISPR 11 Klasse A
•
Sicherheit—IEC 61010-1, IEC 61010-2-061
Weitere Informationen finden Sie in der dem System beigefügten Konformitätserklärung.
Symbole und Etiketten auf dem
Massenspektrometer
Tabelle 1-2 Etiketten auf dem Massenspektrometer
Externe Etikette
Definition
ACHTUNG: ENTHÄLT KEINE VOM BENUTZER ZU
REPARIERENDEN TEILE. WENDEN SIE ZUR
WARTUNG AN FACHPERSONAL.
EN61326—1:2006 KLASSE A, GRUPPE 1, ISM
ANLAGE
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Systemhandbuch
Tabelle 1-2 Etiketten auf dem Massenspektrometer (Fortsetzung)
Externe Etikette
Definition
Dieses ISM-Gerät entspricht der kanadischen ICES001:
Cet appareil ISM est conforme à la norme NMB-001
du Canada.
FCC Compliance (Konformität). Dieses Gerät erfüllt
Teil 15 der FCC-Bestimmungen. Der Betrieb
unterliegt den folgenden Bedingungen: (1) Dieses
Gerät darf keine schädlichen Störungen verursachen
und (2) dieses Gerät muss jede empfangene Störung
akzeptieren, einschließlich Störungen, die
unerwünschten Betrieb verursachen.
Das Gerät darf nicht im Hausmüll (WEEE) entsorgt
werden.
NUR FÜR FORSCHUNGSZWECKE. NICHT
ZUR VERWENDUNG IN DIAGNOSTISCHEN
VERFAHREN.
Nur für Forschungszwecke. Nicht zur Verwendung in
diagnostischen Verfahren bestimmt.
Achtung, siehe Begleitdokumente.
Es werden mindestens sechs Personen benötigt, um
dieses Gerät sicher zu heben.
WARNUNG: Gefahr durch heiße Oberfläche.
Bedienerhandbuch
Folgen Sie der Betriebsanleitung (obligatorisch)
Wechselspannung
Systemhandbuch
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Tabelle 1-2 Etiketten auf dem Massenspektrometer (Fortsetzung)
Externe Etikette
Definition
A
Ampere (Strom)
Hochspannung Stromschlaggefahr
An (Netzanschluss)
Aus (Netzanschluss)
Schutzerde (Erde)
V
Volt (Spannung)
V-A
Volt - Ampere (Strom)
W
Watt (Leistung)
Symbole für Gesundheitsschutz und Sicherheit
am Arbeitsplatz
Dieser Abschnitt beschreibt einige Symbole für Gesundheitsschutz und Sicherheit am
Arbeitsplatz, die in Laboren verwendet werden.
Tabelle 1-3 Chemische Gefahrensymbole
Warnzeichen
Beschreibung
Biogefährdung
Chemische Gefahren durch beizende oder ätzende Stoffe
Explosionsgefahr
Chemische Gefahren durch brandfördernde Stoffe
Gefahren durch Giftstoffe
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Systemhandbuch
Tabelle 1-3 Chemische Gefahrensymbole (Fortsetzung)
Warnzeichen
Beschreibung
Gefahren durch chemische Reaktionen
Toxisch-Chemische Gefahren
Tabelle 1-4 Mechanische Gefahrensymbole
Warnzeichen
Beschreibung
Gefahr durch automatisierte Ausrüstung
Quetschgefahr - von oben
Quetschgefahr - von der Seite
Brandgefahr
Gefahr durch heiße Oberfläche
Gefährliche Laserstrahlung
Gefahr durch Heben
Gefahr durch Magnete
Gefahr von Stichverletzungen
Systemhandbuch
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Tabelle 1-5 Warnhinweise für Gefahren durch mit Druck beaufschlagtem Gas
Warnzeichen
Beschreibung
Gefahren durch mit Druck beaufschlagtem Gas
Chemikalien
Befolgen Sie diese Gesundheits- und Sicherheitsvorkehrungen beim Arbeiten mit Chemikalien:
•
Lesen Sie die Sicherheitsdatenblätter, wenn Sie mit den verwendeten Chemikalien
und den zu befolgenden Gesundheits- und Sicherheitsvorkehrungen nicht vertraut
sind.
•
Tragen Sie immer die Ihnen zugeordnete persönliche Schutzausrüstung,
einschließlich puderfreier Nitril-Handschuhe, Schutzbrille und einen Laborkittel.
•
Arbeiten Sie in einem gut belüfteten Bereich.
•
Folgen Sie den vorgeschriebenen Sicherheitsverfahren für elektrische Arbeiten.
•
Vermeiden Sie Zündquellen bei Arbeiten mit brennbaren Materialien, wie z.B.
Isopropanol, Methanol und anderen brennbaren Lösungsmitteln.
•
Bei der Reinigung Hautkontakt mit Chemikalien vermeiden und Hände nach
Gebrauch waschen.
•
Verwenden und entsorgen Sie Chemikalien mit Sorgfalt und befolgen alle örtlichen
Vorschriften, damit Risiken und Personenschäden vermieden werden.
Netzspannung
WARNUNG! Stromschlaggefahr: Verwenden Sie ausschließlich qualifiziertes
Personal für die Installation aller elektrischen Ausrüstungen und Vorrichtungen
und stellen Sie sicher, dass alle Anlagen den örtlichen Vorschriften entsprechen.
Das gesamte System mit allen Komponenten (Massenspektrometer und Vakuumpumpe) hat
einen Stromverbrauch von 2200 VA (50 oder 60 Hz) bei 230 V Wechselspannung.
Ein externer Leitungsüberträger wird für das Massenspektrometer, den optionale Labortisch oder
die Vakuumpumpe nicht benötigt.
Vorsicht: Nicht auspacken und keine Komponenten anschließen. Der AB SCIEXAußendienstmitarbeiter (FSE) wird das System auspacken, anschließen und für die
korrekte Betriebsspannung konfigurieren.
Weitere Informationen zu Spezifikationen für die elektrische Anlage, siehe das Site Planning
Guide (Handbuch zur Standortplanung).
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Systemhandbuch
Schutzleiter
Das Stromnetz muss einen korrekt installierten Schutzleiter haben, der von einer Elektrofachkraft
vor dem Anschließen des Massenspektrometers installiert oder kontrolliert worden ist.
Unterbrechen Sie den Schutzleiter nicht absichtlich. Jede Unterbrechung des Schutzleiters kann
die Installation gefährlich machen.
Laborlüftungsysteme
Die Entlüftung der Abgase und die Entsorgung von Abfällen muss entsprechend Bundes-,
Landes-, Bezirks- und lokalen Gesundheits- und Sicherheitsvorschriften vorgenommen werden.
Das System ist zur Verwenden im Innenbereich in einem Labor ausgelegt, das den empfohlenen
Umweltbedingungen im Site Planning Guide (Handbuch zur Standortplanung)entspricht. Die
Quellenabluftanlage muss, wie im Site Planning Guide für das System empfohlen, entweder mit
einer externen Abzugshaube oder einer externen Abgasanlage entlüftet werden.
WARNUNG! Potenziell Toxisch-Chemische Gefahren, Biogefährdung,
Strahlengefährdung: Betreiben Sie das Massenspektrometers nicht, wenn der
Quellenabluft-Ablaufrohr nicht richtig an das Laborbelüftungssystem
angeschlossen ist.
Umweltbedingungen
Verwenden Sie qualifiziertes Personal für die Installation von Strom-, Heizungs-, Lüftungs- und
Sanitäranschlüssen und -zubehör. Stellen Sie sicher, dass alle Installationen die regionalen
Bestimmung und Vorschriften zur Biogefährdung befolgen. Für weitere Anforderungen über
erforderliche Umweltbedingungen für das System beziehen sich bitte auf das Site Planning
Guide der Anlage.
GEFAHR! Explosionsgefahr: Betreiben Sie das System nicht in einer Umgebung
mit explosiven Gasen. Das System ist nicht für den Betrieb in
explosionsgefährdeten Umgebungen konzipiert.
WARNUNG! Erstickungsgefahr: Achten Sie darauf, Abgase ordnungsgemäß zu
entlüften. Die Verwendung des Massenspektrometers ohne ausreichende
Belüftung mit Außenluft kann gesundheitsschädlich sein. Darüber hinaus können
bestimmte, bei der Bedienung des Massenspektrometers erforderlich Verfahren,
Gase in den Abgasstrom einleiten; unter diesen Bedingungen kann eine
unzureichende Belüftung zu schweren Verletzungen führen.
Systemhandbuch
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WARNUNG! Toxisch-Chemische Gefahren, Biogefährdung, Strahlengefährdung:
Stellen Sie sicher, dass das Massenspektrometer an die Abgasanlage
angeschlossen ist und zur Kontrolle schädlicher Emissionen kanalverlegt ist. Das
System sollte nur in einer gut belüfteten Laborumgebung entsprechend den
örtlichen Vorschriften und mit einem den durchgeführten Arbeiten
entsprechenden Luftaustausch betrieben werden.
In den USA verlangt OSHA 29 CFR Part 1910-1450 in Laboratorien 4 bis 12
Luftwechsel pro Stunde
WARNUNG! Biogefährdung: Bei der Verwendung von biogefährlichem Material
halten Sie sich bei der Beurteilung, Kontrolle und Beseitigung von Gefahren
immer an die örtlichen Vorschriften. Das Massenspektrometer oder eines seiner
Teile ist nicht dafür bestimmt, als Sicherheitsschrank für biologische
Sicherheitsbereiche benutzt zu werden.
Entsorgung der Anlage (Elektro- und
Elektronikgeräte-Abfall)
Bauteile oder Baugruppen der Anlage, einschließlich Computer-Teile, dürfen nicht als
unsortierter Hausmüll entsorgt werden. Befolgen Sie die örtlichen kommunalen
Abfallverordnungen für ordnungsgemäße Entsorgungseinrichtungen, damit Umweltbelastungen
durch WEEE (Elektro- und Elektronikgeräte-Abfall) reduziert wird. Erkundigen Sie sich bei einem
Außendienstmitarbeiter (FSE) um sicherzustellen, dass Sie dieses Gerät sicher entsorgen.
EU-Kunden: Kontaktieren Sie ein lokales AB SCIEX-Kundenservice-Büro für die kostenlose
Abholung und Recycling von Geräten.
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Systemhandbuch
1
Systeminformation
Die Instrumente der Baureihe AB SCIEX 6500 sind für die qualitative und quantitative Analyse
einer chemischer Spezies bestimmt. Das System besteht aus einem Massenspektrometer,
einem optionalen Labortisch, Ionenquelle, einem Computer und der Analyst®-Software.
Theoretische Grundlagen der Handhabung
Die Massenspektrometrie misst das Masse-zu-Ladung-Verhältnis von Ionen, um unbekannte
Verbindungen zu identifizieren, bekannte Verbindungen zu quantifizieren und Informationen über
die strukturellen und chemischen Eigenschaften von Molekülen aufzunehmen.
Die Instrumente der Baureihe 6500 haben eine Reihe von Quadrupol-Filter, die Ionen nach ihrem
Masse-zu-Ladungswert (m/z-Wert) übertragen. Der erste Quadrupol dieser Reihe ist die QJet™Ionenführung zwischen der Messblende und dem Q0-Bereich. Die QJet-Ionenführung filtert
keine Ionen sondern konzentriert diese, bevor sie in den Q0-Bereich gelangen. Durch
Vorfokussierung des Ionenfluss durch die breitere Blende, erhöht die QJet-Ionenführung die
Geräteempfindlichkeit und verbessert den Signal-Rausch-Abstand. Im Q0-Bereich werde die
Ionen wieder fokussiert, bevor sie in den Q1-Quadrupol gelangen.
Das Q1-Quadrupol ist ein Quadrupol-Filter, der Ionen sortiert, bevor sie die Q2-Stoßzelle
gelangen. In der Q2-Stoßzelle wird die innere Energie der Ionen durch Kollision mit
Gasmolekülen bis zu dem Punkt erhöht, bis die molekularen Bindungen auseinander brechen
und Produkt-Ionen erzeugen. Diese Technik ermöglicht es Benutzern, Experimente zu
entwerfen, mit denen der m/z von Produkt-Ionen gemessen wird, um die Zusammensetzung der
Mutter-Ionen zu bestimmen.
Nach dem Durchlaufen der Q2-Stoßzelle gelangen die Ionen in den Q3-Quadrupol für weitere
Filterung und gelangen dann in den Detektor. Im Detektor erzeugen die Ionen einen Strom, der in
einen Spannungsimpuls umgewandelt wird. Die Spannungsimpulse, die den Detektor verlassen
sind direkt proportional zu der Menge der Ionen, die den Detektor gelangen. Das System
überwacht diese Spannungsimpulse und wandelt die Informationen in ein Signal um. Das Signal
steht für die Ionen-Intensität bei einem bestimmten m/z-Wert und das System zeigt diese
Formation als Massenspektrum.
Umgang mit Daten
Die Analyst-Software benötigt einen Computer mit dem Betriebssystem Windows. Der Computer
mit der zugehörigen System-Software arbeitet mit dem System-Controller und der Firmware, um
Instrumente und Datenaufnahme zu steuern. Beim Betrieb des Systems werden die
aufgenommenen Daten an die Analyst-Software gesendet, wo sie entweder als vollständige
Massenspektren, als Intensität einzelner oder mehrerer Ionen als Funktion der Zeit, oder als
Totalionenstrom als Funktion der Zeit dargestellt werden können.
Systemüberblick
Abbildung 1-1 zeigt ein System mit einer Spritzenpumpe, Ionenquelle, Umleitventil und den
optionalen NanoSpray®-Ionenquellen-Monitoren.
Systemhandbuch
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Systeminformation
5
A
1
B
2
A
A
B
B
4
3
Abbildung 1-1Vorderansicht
Element Beschreibung
Weitere Informationen erhalten Sie unter ...
1
FensterausschnittSymbole
Tabelle 1-1 auf seite 20.
2
NanoSpray-IonenquellenMonitor(optional)
Das Nanospray®-Ionenquellen-Bedienerhandbuch ist
unter dem Hilfe-Menü der Analyst-Software oder auf
der AB SCIEX-Website unter www.absciex.com
erhältlich.
3
Spritzenpumpe
Justieren Sie die Position der integrierten
Spritzenpumpe auf seite 24.
4
Ionenquelle
Das IonDrive Turbo V™-IonenquellenBedienerhandbuch ist unter dem Hilfe-Menü der
Analyst-Software oder auf der AB SCIEX-Website unter
www.absciex.com erhältlich.
5
Umleitventil
Wenn die optionale DuoSpray™-Ionenquelle installiert
ist, wird das Umleitventil durch das DuoSpray-Ventil
ersetzt. Das Umleitventil wird unter dem DuoSprayVentil installiert. Siehe Konfigurieren der integrierten
Spritzenpumpe auf seite 26.
Informationen über die DuoSpray-Ionenquelle finden
Sie im DuoSpray™-Ionenquellen-Bedienerhandbuch,
das unter dem Hilfe-Menü der Analyst-Software oder
auf der AB SCIEXWebsite unter www.absciex.com
erhältlich ist.
18 von 136
Systemhandbuch
Systeminformation
Abbildung 1-2 zeigt die Anordnung der Systemverbindungen und wo sich der Reset- und
Lüftungstaster und der Instrumentenschalter befinden.
1
12
2
3
11
4
6
5
10
T
VEN
7
R
E
S
E
T
. I/O
X
AU
9
8
Abbildung 1-2Rück- und Seitenansichten
Weitere Informationen erhalten Sie unter
...
1
Vakuum-Anschluss der
Vakuumpumpe
Wenden Sie sich an einen AB SCIEXAußendienstmitarbeiter (FSE).
2
Stickstoff-Gaszufuhr (Curtain Gas™Zufuhr, CAD-Gas)
3
Quellenabluft-Zufuhr
4
Quellenkommunikationsverbindung
5
Instrument Resetknopf
Siehe Zurücksetzen (Reset) des Systems
auf seite 21.
6
Netzanschlussverbindung
Siehe Schalten Sie das System ein auf
seite 21 oder Herunterfahren des Systems
auf seite 22.
7
Instrumentenschalter
auf seite 22.
(Oben = An; Unten = Aus)
Systemhandbuch
19 von 136
Systeminformation
Abbildung 1-2Rück- und Seitenansichten (Fortsetzung)
Weitere Informationen erhalten Sie unter
...
8
AUX E/A-Verbindung
Siehe Handbuch für das Einrichtung von
Peripheriegeräten (Peripheral Devices
Setup Guide).
9
Ethernet-Anschluss (verbindet das
Instrument mit dem Computer)
10
Instrument-Entlüftung (Abschalt)Taste
auf seite 22.
11
Quellenabluftablauf (an
Auffangbehälter)
12
Luftzufuhr (Gas1/Gas2)
Armaturenbrett-Symbole
Tabelle 1-1 zeigt die Status-LEDs.
Tabelle 1-1 Armaturenbrett-Symbole
ArmaturenbrettLEDs
Farbe
Name
Beschreibung
Grün
Strom
Leuchtet, wenn das System eingeschaltet
ist.
Grün
Vacuum
Leuchtet, wenn das richtige Vakuum
erreicht worden ist; blinkt, wenn das
Vakuum nicht das richtige Vakuum ist
(während dem Auspumpen und Belüften.)
Grün
Ready
(Bereit)
Leuchtet, wenn das System betriebsbereit
(Ready) ist. Das System muss sich für
den Betrieb im Ready-Status befinden.
Blau
Scannen
Leuchtet, wenn das System Daten
aufnimmt.
Rot
Fehler
Leuchtet, wenn das System auf einen
Systemfehler feststellt.
Nachdem das System eingeschaltet ist, leuchten alle fünf LEDs. Die Power-LED bleibt
eingeschaltet. Die anderen vier LEDs blinken zwei Sekunden lang und erlöschen danach. Die
Vakuum-LED beginnt zu blinken. Nachdem das richtige Vakuum erreicht worden ist, leuchtet
diese LED weiter.
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Systemhandbuch
Systeminformation
Schalten Sie das System ein
WARNUNG! Gefahr für Personenschäden Gefahr von Personenschäden oder
Schäden am System. Wenn das System bewegt werden muss, kontaktieren Sie
bitte einen Außendienstmitarbeiter.
Hinweis:Vor der Inbetriebnahme des Systems, lesen Sie bitte Regulatorische und
Sicherheitsinformationen auf seite 7.
Stellen Sie vor dem Einschalten des Systems sicher, dass die Anforderungen vor Ort laut Site
Planning Guide (Handbuch zur Standortplanung) erfüllt sind. Dieses Handbuch enthält
Informationen über Netzversorgung und Anschlüsse, Quellenabluft, Druckluft, Stickstoff,
Vakuumpumpen, Lüftung, Abgase und Baufreiheit.
1. Stellen Sie sicher, dass das Netzkabel ungestört erreichbar ist. Das Netzkabel muss
zugänglich sein, um das Massenspektrometer vom Stromnetz zu trennen.
2. Sicherstellen, dass der 4l-Auffangbehälter auf der Rückseite des
Massenspektrometers an den Ablaufstutzen und das Laborbelüftungssystem
angeschlossen ist.
3. Stellen Sie sicher, dass das Netzkabel am Massenspektrometer angeschlossen ist.
4. Stellen Sie sicher, dass die Netzkabel für das Massenspektrometer und
Vakuumpumpe mit der 200 V bis 240 V Netzstromversorgung verbunden sind.
5. Stellen Sie sicher, dass das Ethernet-Kabel sowohl mit dem Massenspektrometer
als auch dem Computer verbunden ist.
6. Schalten Sie das Massenspektrometer ein.
Hinweis:Wenn der Schalter bereits eingeschaltet ist, schalten Sie ihn aus
und wieder ein.
Das Massenspektrometer startet und dann Vakuumpumpe startet nach 30
Sekunden.
7. Schalten Sie den Computer ein, wenn es ausgeschaltet war.
8. Starten Sie die Analyst®-Software.
9. Klicken Sie auf View > Sample Queue (Probenreihe), und klicken dann auf das
Symbol Ready (betriebsbereit).
Zurücksetzen (Reset) des Systems
•
Drücken und halten Sie die Reset-Taste für 5 Sekunden.
Ein deutliches Klicken ist zu hören, wenn das Relais aktiviert. Nach etwa drei
Minuten sollte das Massenspektrometer den Betriebsdruck erreichen.
Systemhandbuch
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Systeminformation
Herunterfahren des Systems
1. Beenden oder stoppen Sie alle laufenden Scans oder klicken auf Acquire
(erfassen) > Abort Sample (Probe abbrechen). Siehe Stop Sample Acquisition
(Probenaufnahme beenden) auf seite 70.
Vorsicht: Mögliche Schäden an den Instrumenten: Schließen Sie den
Probendurchsatz vor dem Herunterfahren des Systems.
2. Schließen Sie den Probendurchsatz zum Massenspektrometer.
3. In der Analyst-Software deaktivieren Sie das Hardware-Profil. Ist diese aktiv,
schließen Sie die Software und beenden dann den Analyst.exe-Service.
Vorsicht: Mögliche Schäden an den Instrumenten: Soll das Instrument für
längere Zeit abgeschaltet werden, entlüften Sie die Vakuumkammer um zu
verhindern, dass Abgase aus der Vakuumpumpe in die Vakuumkammer
zurück gesaugt werden.
4. Drücken und halten Sie die Vent (Entlüftungs-)-Taste für eine Sekunde.
Die Turbopumpe kommt allmählich zum Stehen. Die Vakuumpumpen werden vom
System gesteuert und werden noch für 15 Minuten laufen.
5. Warten Sie 15 Minuten, dann schalten Sie das Massenspektrometer aus.
6. Ziehen Sie das Netzkabel auf der linken Seite des Massenspektrometers von der
Trennwand.
7. Ziehen Sie das Stromkabel jeder Vakuumpumpe aus der Steckdose.
Konfigurieren Sie das Hardware-Profil für die
Integrierte Spritzenpumpe
Achten Sie darauf, dass die Spritzenpumpe richtig sitzt, um Beschädigung der Spritze zu
verhindern. Für weitere Informationen über das Erstellen und Editieren des Hardware-Profils
siehe Geräte einem Hardware-Profil hinzufügen auf seite 38.
1. In der Navigationsleiste unter Configure (Konfigurieren) doppelklicken Sie auf
Hardware Configuration (Hardware-Konfiguration).
2. Erstellen oder bearbeiten Sie das Hardware-Profil für das Massenspektrometer.
3. Im Kästchen Devices in current profile (Geräten im aktuellen Profil) wählen Sie
das Massenspektrometer und klicken auf Setup Device (Gerät einrichten).
4. In der Registerkarte Configuration (Konfiguration) wählen Sie Abbildung 1-3 Use
integrated syringe pump (integrierte Spritzenpumpe verwenden).
5. Klicken Sie auf OK.
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Systemhandbuch
Systeminformation
Abbildung 1-3Registerkarte Konfiguration
6. Hardwareprofil aktivieren
Systemhandbuch
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Systeminformation
Justieren Sie die Position der integrierten
Spritzenpumpe
1. Drücken Sie die Release (Entriegelungs-) Taste auf der rechten Seite der
Spritzenpumpe, um die Grundplatte zu senken und legen dann die Spritze wie
gezeigt ein.Abbildung 1-4
Stellen Sie sicher, dass das Ende der Spritze mit der Grundplatte bündig ist und der
Schaft der Spritze in der Aussparung aufsitzt.
1
2
Abbildung 1-4Absenken der Spritze
1
Spritzenkolben.
2
Release-Taste. Zum Anheben oder Absenken der Grundplatte
drücken.
2. Stellen Sie den Stift (Abbildung 1-5 ) so ein, daß der automatische Spritzenanschlag
ausgelöst wird, bevor der Spritzenkolben das untere Ende der Glasspritze berührt.
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Systemhandbuch
Systeminformation
1
2
3
Abbildung 1-5Sicherheitsanschlag
1
Automatischer Spritzenanschlag. Nachdem der Stift auf den
automatischen Spritzenanschlag trifft, stoppt die Spritzenpumpe.
2
Stift. Stellen Sie die Höhe ein, damit der Spritzenkolben die Spritze
während der Probeninfusion nicht berührt.
3
Stift-Feststellschraube. Ziehen Sie die Schraube fest, nachdem die
Höhe des Stiftes eingestellt wurde.
3. Drehen Sie die seitlichen Schrauben wie in Abbildung 1-6 gezeigt an, um die Spritze
zu sichern.
Abbildung 1-6Spritzenpumpe
Systemhandbuch
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Systeminformation
4. Am Massenspektrometer drücken Sie die Taste auf der rechten Seite der
Spritzenpumpe (Abbildung 1-7 ), um den Durchfluss zu starten.
Das grüne Licht neben der Taste leuchtet, sobald die Spritzenpumpe arbeitet.
Tipp! Die Spritzenpumpe kann auch über die Analyst-Software im Manual
Tuning Mode (manuellen Einstellmodus) gestartet werden.
1
A
A
B
2
B
Abbildung 1-7Spritzenpumpen LED
Element
Beschreibung
1
Spritzenpumpen Status-LED
2
Spritzenpumpen Ein/Aus-Taste
Konfigurieren der integrierten Spritzenpumpe
1. In der Navigationsleiste doppelklicken Sie unter Acquire (Erfassen) auf
Aufnahmemethoden Erstellen (Build Acquisition Methods).
2. Im Fenster Acquisition Method klicken Sie auf das Spritzenpumpen-Symbol.
Die Registerkarte Spritzenpumpen-Methoden-Eigenschaften öffnet sich im
Fensterausschnitt Acquisition Method Editor.
3. Im Feld Spritzendurchmesser (mm) geben Sie den Spritzendurchmesser ein.
4. Im Feld Flow Rate (Durchflussmenge) geben Sie die Durchflussmenge ein.
5. In der Liste Unit (Einheit) wählen Sie die Durchfluss-Einheiten aus.
6. Speichern Sie die Datei.
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Systemhandbuch
Systeminformation
Konfigurieren des Umleitventils
Das Umleitventil ist ein 6-Wegeventil mit zwei Einstellungen (Positionen). Befindet sich das Ventil
in Position A (Abbildung 1-9 ), fließt die Probe durch die äußere Schleife. Wird das Ventil auf
Position B (Abbildung 1-10 ) umgeschaltet, wird die Probe injiziert. Für weitere Informationen
über das Erstellen und Editieren des Hardware-Profils siehe Erstellen eines Hardware-Profils auf
seite 33.
2. Erstellen oder bearbeiten Sie das Hardware-Profil für das Massenspektrometer.
3. In der Registerkarte Configuration (Konfiguration) wählen Sie Abbildung 1-8 Use
integrated injector/diverter valve (integriertes Einspitz-/Umleitventil verwenden).
Abbildung 1-8Registerkarte Konfiguration
Systemhandbuch
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Systeminformation
Umluftventil ausloten
Das Umschaltventil sollte sowohl für den Injektor- wie auch für den Umleit-Modus ausgelotet
werden.
Umluftventil im Injektor-Modus ausloten
Das Umleitventil ist ein 6-Wegeventil mit zwei Einstellungen (Positionen). Stellt man das Ventil
auf Position A (Abbildung 1-9 ), fließt die Probe durch die äußere Schleife. Schaltet man das
Ventil auf Position B
(Abbildung 1-10 ) um, wird die Probe injiziert.
5
1
3
6
5
4
4
1
2
3
2
Abbildung 1-9Umleitventil - Injektor-Modus Position A
1
Probe in
2
Abflussausgang
3
Probenschleife
4
Eingang Mobile Phase
5
Zu Spalte
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Systemhandbuch
Systeminformation
5
3
1
4
6
5
4
1
2
3
2
Abbildung 1-10Umleitventil - Injektor-Modus Position B
Element Probe in
1
Probe in
2
Abflussausgang
3
Probenschleife
4
Eingang Mobile Phase
5
Zu Spalte
Systemhandbuch
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Systeminformation
Umluftventil im Umleit-Modus ausloten
1
2
6
5
4
1
2
3
3
Abbildung 1-11Umleitventil - Umleit-Modus Position A
1
Zum Massenspektrometer
2
Von Spalte
3
Abflussausgang
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Systemhandbuch
Systeminformation
6
1
5
1
4
6
5
4
1
2
2
3
3
2
3
Abbildung 1-12Umleitventil - Umleit-Modus Position B
Element Probe in
1
Zum Massenspektrometer
2
Von Spalte
3
Abflussausgang
Sichere Systemflüssigkeiten
Die folgenden Flüssigkeiten können mit dem System sicher verwendet werden:
•
LC/MS-reines Methanol (0 bis 100%)
•
LC/MS-reines Acetonitril (0 bis 100%)
•
HP-LC-reines Wasser
•
LC/MS-reine Ameisensäure (0 bis 1%)
•
Ammoniumacetat (0 bis 1%)
Hinweis:Diese Liste ist nicht vollständig. Verwenden Sie keine anderen Flüssigkeiten,
bis AB SCIEX bestätigt, dass dadurch keine Gefahren entstehen.
Systemhandbuch
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Systeminformation
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Systemhandbuch
2
Hardware-Profile und Projekte
Hardware-Profile
Ein Hardware-Profil teilt der Software mit, welche Instrumente und Geräte benutzt werden sollen
und wie das Instrument und die Geräte konfiguriert und an den Computer angeschlossen sind.
Jedes Hardware-Profil muss ein Massenspektrometer enthalten. Vor dem Erstellen einer
Aufnahmemethode, stellen Sie sicher, dass alle in dem Verfahren verwendeten Geräte im
Hardware-Profil enthalten sind. In den Konfigurationsoptionen für das Massenspektrometer
stellen Sie sicher, dass die Injektionsspritzenpumpe aktiviert ist, wenn sie während der
Aufnahme genutzt wird.
Die im aktiven Hardware-Profil konfigurierten und im Dialogfeld Add/Remove Device Method
(Gerätemethode hinzufügen/entfernen) ausgewählten Geräte erscheinen im Fenster Acquisition
Method Brower als Symbole. Nur Geräte, die im aktiven Hardware-Profil enthalten sind, können
zur Erstellung von Aufnahmemethoden verwendet werden.
Weitere Informationen über das Einrichtung von Geräte finden Sie im Handbuch für das
Einrichtung von Peripheriegeräten (Peripheral Devices Setup Guide). Eine Liste der
unterstützten Geräte finden Sie im Software Installation Guide (Installationshandbuch) der
Analyst® Software.
Erstellen eines Hardware-Profils
Der Benutzer kann mehrere Hardware-Profile erstellen, aber nur ein Profil kann zu einer
beliebigen Zeit aktiv sein. Im Hardware-Profil kann der Benutzer den Massenbereich festlegen,
in dem die 6500 Instrumentenreihe arbeiten soll.
Systemhandbuch
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Abbildung 2-1Dialogfeld Hardware Configuration Editor
(Hardwarekonfigurationseditor)
2. Im Dialogfeld Hardware Configuration Editor klicken Sie auf New Profile (Neues
Profil).
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Systemhandbuch
Abbildung 2-2Neues Hardware-Profil erstellen
3. Geben Sie einen Namen im Feld Profile Name (Profilname) ein.
4. Klicken Sie auf Add Device (Gerät Hinzufügen).
Im Dialogfeld Available Devices (Verfügbare Geräte) ist der voreingestellte Wert im
Feld Device Type (Geräteart) das Massenspektrometer.
Systemhandbuch
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Abbildung 2-3Dialogfeld Available Devices (verfügbare Geräte)
5. In der Devices (Geräte)-Liste wählen Sie das Instrument aus.
7. In der Liste Devices in current profile (Geräte im aktuellen Profil) wählen Sie das
Instrument aus.
8. Klicken Sie auf Setup Device (Gerät einstellen).
Das Dialogfeld Mass Spectrometer (Massenspektrometer) wird geöffnet.
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Systemhandbuch
9. Auf der Registerkarte Configurationim Abschnitt Dual Mass Mode
(Zweimassenmodus) wählen Sie eine der folgenden zwei Optionen:
•
Low Mass (massearm): wählen Sie diese Option, wenn Sie in einen
Betriebsmodus mit begrenztem Massenbereich und hoher
Empfindlichkeit wünschen. Der Massenbereichbeträgt 5 bis 1000 Da für
LIT- (lineare Ionenfalle) Scan und 50 bis 1250 Da für Quadrupol-Scans.
•
High Mass (massereich): wählen Sie diese Option, wenn Sie in einen
Betriebsmodus mit erweitertem Massenbereich wünschen. Der
Massenbereichbeträgt 5 bis 2000 Da für LIT-Scans und 50 bis 2000 Da für
Quadrupol-Scans.
10. Wählen Sie auf der Registerkarte Configuration und Communication
(Kommunikation) je nach Bedarf andere Funktionen aus.
11. Klicken Sie auf OK um zum Dialogfeld Create New Hardware Profile
zurückzukehren.
13. Fügen sie jedes Gerät hinzu und konfigurieren es, wenn es mit dem Instrument
verwendet werden soll. Siehe Geräte einem Hardware-Profil hinzufügen auf
seite 38.
14. Klicken Sie im Dialogfeld Create New Hardware Profile auf OK.
15. Im Dialogfeld Hardware Configuration Editor klicken Sie auf das Hardware-Profil.
16. Klicken Sie auf Activate Profile (Profil aktivieren).
Systemhandbuch
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Das Häkchen wird grün. Wird ein rotes X angezeigt, dann gibt es ein Problem mit
der Hardware-Profil-Aktivierung. Siehe Fehlerbehebung bei der Hardware-ProfilAktivierung.
Tipp! Ein Hardware-Profil muss vor der Aktivierung eines anderen Profils
nicht deaktiviert werden. Klicken Sie auf ein Hardware-Profil und klicken
Sie dann auf Activate Profile (Profil aktivieren). Das andere Profil wird
automatisch deaktiviert.
17. Klicken Sie auf Close (Schließen).
Geräte einem Hardware-Profil hinzufügen
Geräte müssen so konfiguriert werden, dass die Software mit ihnen kommunizieren kann.
Wenn die Software installiert ist, wird auch der erforderliche Treiber für jedes Gerät installiert.
Konfigurieren Sie das Gerät, nachdem die Geräte physisch mit dem Computer verbunden sind.
1. Hardware Configuration Editor (Hardwarekonfigurationseditor) öffnen
2. In der Liste Hardware Profile (Hardware-Profile) deaktivieren Sie das HardwareProfil.
3. Klicken Sie auf Edit Profile (Profil bearbeiten).
5. Im Dialogfeld Available Devices (Verfügbare Geräte) wählen Sie das Gerät aus
der Liste Device Type (Geräteart).
Abbildung 2-4Dialogfeld Available Devices (verfügbare Geräte)
7. Wählen Sie das Gerät aus der Liste Devices in current profile (Geräte im
aktuellen Profil) aus.
8. Klicken Sie auf Setup Device (Gerät einstellen).
Ein Dialog mit Konfigurations-Werten für das Gerät wird geöffnet.
9. Geben Sie einen Namen oder Kennung in der Registerkarte Communication im
Feld Alias ein. (Optional)
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Systemhandbuch
Hinweis:Für Geräte mit serieller Kommunikation stellen Sie sicher, dass
die ausgewählte serielle Schnittstelle mit dem seriellen Port übereinstimmt,
an dem das Gerät physisch angeschlossen ist. Wird ein serielles
Verlängerungskabel verwendet, dann ist die im Profil ausgewählte Zahl die
Nummer auf dem Kabel plus zwei.
Hinweis:Das Feld Alias ??kann auch als Namensfeld bezeichnet werden
und kann auf einer anderen Registerkarte unter Alias ??gefunden werden.
•
Wird das Gerät Serial Port als Kommunikationsschnittstelle verwendet,
wählen Sie den COM-Port, an den das Gerät angeschlossen ist, in der COMPort-Nummern-Liste aus.
•
Verwendet das Gerät Ethernet als Kommunikationsschnittstelle, geben Sie die
durch den Administrator zugewiesene IP-Adresse des Gerätes ein oder
verwenden den entsprechenden Host-Namen als Adresse.
•
Verwendet das Gerät eine GPIB-Karte als Kommunikationsschnittstelle, dann
ändern Sie die Einstellungen für die GPIB-Karte nicht.
Die restlichen, für das Gerät voreingestellten Werte, sind wahrscheinlich passen;
nicht ändern. Für Informationen über die Registerkarten Konfiguration und
Kommunikation siehe Help (Hilfe).
10. Um die voreingestellten Werte für das Gerät wiederherzustellen, klicken Sie in der
Registerkarte Kommunikation auf Set Defaults (Standardeinstellungen
einstellen).
11. Um die Konfiguration zu speichern, klicken Sie auf OK.
12. Wiederholen Sie die Schritte 4 bis 9 für jedes Gerät.
13. Klicken Sie im Dialogfeld Create New Hardware Profile auf OK.
14. Zum aktivieren des Hardware-Profils klicken Sie im Dialogfeld Hardware
Configuration Editor auf das Hardware-Profil.
15. Klicken Sie auf Activate Profile (Profil aktivieren).
Das Häkchen wird grün. Wird ein rotes X angezeigt, dann gibt es ein Problem mit
der Hardware-Profil-Aktivierung. Siehe Fehlerbehebung bei der Hardware-ProfilAktivierung.
Tipp! Ein Hardware-Profil muss vor der Aktivierung eines anderen
Hardware-Profils nicht deaktiviert werden. Klicken Sie auf ein HardwareProfil und klicken Sie dann auf Activate Profile (Profil aktivieren). Das
andere Profil wird automatisch deaktiviert.
16. Klicken Sie auf Close (Schließen).
Systemhandbuch
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Fehlerbehebung bei der Hardware-ProfilAktivierung
Wenn ein Hardware-Profil nicht aktiv werden kann, erscheint ein Dialogfeld und zeigt an, bei
welchem Geräte im Profil ein Fehler aufgetreten ist. Eine Fehler in einem Profil kann auf
Kommunikationsfehler beruhen.
1. Lesen Sie die generierte Fehlermeldung. Abhängig von der Nachricht liegt
möglicherweise ein Problem mit einem Gerät vor oder damit, wie die Kommunikation
eingestellt ist.
2. Stellen Sie sicher, dass das Gerät mit Strom versorgt wird und eingeschaltet ist.
3. Überprüfen Sie, ob der dem Gerät zugeordnete COM-Port korrekt ist.
Tipp! Auf Computern mit zwei integrierten serielle Ports, ist der erste Port
der seriellen Schnittstellen-Steckkarte normalerweise COM3, obwohl das
Kabel P1 anzeigt.
4. Stellen Sie sicher, dass die Kommunikations-Einstellungen am Gerät (zum Beispiel,
DIP-Schalter-Einstellungen) korrekt eingestellt sind und mit den Einstellungen in der
Registerkarte Kommunikation übereinstimmen.
5. Schalten Sie das Gerät aus.
6. Warten Sie 10 Sekunden
7. Schalten Sie das Gerät ein.
Warten Sie, bis alle beim Einschalten des Gerätes stattfindenden Prozesse
abgeschlossen sind, bevor Sie versuchen, das Hardware-Profil wieder zu aktivieren.
Manche Geräte benötigen 30 Sekunden oder mehr, um all beim Einschalten des
Gerätes stattfindenden Prozesse durchzuführen.
9. Wenn das Problem weiterhin besteht, löschen Sie das fehlerhafte Profil und
erstellen dann eine neues.
10. Wenn das Problem weiterhin besteht, wenden Sie sich an den technischen Support.
Erstellen von Projekten und Teilprojekten
Um eine Teilprojekt-Struktur in einem Projekt zu verwenden, erstellen Sie die Teilprojekt-Struktur,
wenn das Projekt erstellt wird.
1. Klicken Sie auf Tools > Project > Create Project (Projekt erstellen).
2. Im Feld Project name (Projektname) geben Sie einen Projektnamen ein.
3. (Optional) Um Teilprojekte zu verwenden, wählen Sie den gewünschten Ordner und
verschieben ihn mit den Pfeiltasten zur Liste Subproject folders (Teilprojekt
Ordner).
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Systemhandbuch
Abbildung 2-5Dialogfeld Create new Project/Subproject (Neues Projekt/
Teilprojekt erstellen)
4. (Wenn Teilprojekte verwendet werden.) Im Feld Project name (Projektname)
geben Sie einen Namen für das erste Teilprojekt ein oder verwenden existierende
Daten.
5. Um diese Projekt- und Teilprojekt-Ordner-Organisation für alle neuen Projekte zu
verwenden, aktivieren Sie das Kontrollkästchen Set configuration as default for
new projects (Konfiguration als Standard für neue Projekte festlegen).
Alle neuen Projekte werden mit dieser Ordner-Konfiguration erstellt.
Ein Teilprojekt erstellen
Teilprojekte können nur in einem Projekt erstellt werden, das eine bestehende TeilprojektStruktur besitzt.
1. Auf der Projekt-Symbolleiste wählen Sie das Projekt aus der Liste Projekt.
2. Klicken Sie auf Tools > Project > Create Subproject (Teilprojekt erstellen).
3. Im Feld Subproject name (Teilprojektname) geben Sie einen Namen für das
Teilprojekt ein oder verwenden existierende Daten.
Systemhandbuch
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Ein Teilprojekt kopieren
Der Benutzer kann ein Teilprojekt aus einem anderen Projekt, das Teilprojekte hat, kopieren.
Wenn die kopierten Teilprojekte Ordner besitzen, die auch im Projekt-Ordner enthalten sind,
dann verwendet die Software die Ordner auf Projektebene.
1. Klicken Sie auf Tools > Project > Copy Subproject (Teilprojekt kopieren).
2. Im Dialogfeld Copy Subproject klicken Sie auf Browse (durchsuchen) um zum
gewünschten Teilprojekt zu navigieren.
4. In der Liste Source Subproject (Ausgangs-Teilprojekt) wählen Sie das Teilprojekt
aus.
5. Klicken Sie auf Browse (durchsuchen) um zum gewünschten Ziel zu navigieren.
6. In Feld Target Subproject (Ziel-Teilprojekt) geben Sie den Namen ein.
8. Führen Sie einen der folgenden Schritte aus:
•
Um alle Ordner und Dateien aus der Subproject Source in die Subproject
Destination zu kopieren, aktivieren Sie das Kontrollkästchen Copy Contents
(Inhalte kopieren).
•
Um nur die Ordner in der gleichen Struktur in die Subproject Destination zu
kopieren, stellen Sie sicher, dass das Kontrollkästchen Copy Contents vor
dem Kopieren deaktiviert ist.
9. Klicken Sie auf Copy.
Installierte Projekt-Ordner
Drei Projekt-Ordner werden mit der Software installiert: API
(Anwendungsprogrammiererschnittstelle) Instrument, Default (Voreinstellungen) und Example
(Beispiel):
API Instrument Ordner
Der API-Instrumenten-Ordner ist einzigartig und für die korrekte Funktion des Gerätes sehr
wichtig. Der API-Instrumenten-Ordner enthält Informationen, die für das Tuning und die
Kalibrierung des Instrumentes erforderlich sind. Zu diesen Informationen gehören
Parametereinstellungsdateien, Referenzdateien, Instrumenten-Dateien mit Informationen über
Kalibrierung und Auflösung und die beim automatischem Tuning (automatischen Optimieren)
verwendeten Aufnahmemethoden. Der API-Instrumenten-Ordner enthält auch Dateien über
manuelle Tuningläufe, die über den Button Start anstatt dem Button Acquire (aufnehmen)
durchgeführt wurden. Diese Dateien werden automatisch in den API-Instrumenten-Ordner im
Tuning-Cache-Ordner gespeichert und mit dem Erstellungsdatum und der Erstellungszeit
benannt. Der Tuning-Cache wird automatisch in regelmäßigen Abständen gelöscht.
Default Folder (Standard-Ordner)
Der Standard-Ordner enthält Ordner, die in neuen Projekten enthalten sind und dient als Vorlage
für neue Projekte.
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Systemhandbuch
Example Folder (Beispiel-Ordner)
Der Beispiel-Ordner enthält beispielhafte Methoden und Dateien. Benutzer können mit den
Beispiel-Dateien die Arbeit mit Explore Mode (Suchmodus) oder dem Quantitate Mode
(Quantifiziermodus) üben. Die Beispiel-Dateien sind in Unterordnern nach Gerätetyp und
Einsatzbereich sortiert.
Sichern Sie den API Instrument Folder (APIInstrumenten-Ordner)
Sichern Sie den API-Instrumenten-Ordner regelmäßig und nachdem routinemäßige
Wartungsarbeiten durchgeführt worden sind.
1. Kopieren Sie den API-Instrumenten-Ordner, fügen ihn an einer anderen Stelle,
vorzugsweise an einen anderen Computer ein und benennen den Ordner um.
Verwenden Sie das Datum und eine Instrumentenkennung, wenn es bei der
Benennung der Ordner mehr als ein Instrument gibt; zum Beispiel API
Instrument__4000QTRAP3_010107
2. Um den Ordner wiederherzustellen, benennen Sie den aktuellen API-InstrumentOrdner um und kopieren dann die Sicherungskopie in den Projekt-Ordner und
ändern dann seinen Namen wieder zum API-Instrument zurück.
Tabelle 2-1 Symbole in der Werkzeugleiste
Symbol Name
New Subproject
(Neues
Teilprojekt)
Funktion
Erstellt ein Teilprojekt. Teilprojekte können später im Prozess nur
dann erstellt werden, wenn das Projekt ursprünglich mit
Teilprojekten erstellt wurde.
Copy Subproject Kopiert ein Teilprojekt-Ordner.
(Teilprojekt
Teilprojekte können nur aus einem anderen Projekt kopiert
kopieren)
werden, das bestehende Teilprojekte besitzt. Wenn die gleichen
Ordner sowohl auf Projekt- als auch Teilprojekt-Ebene vorhanden
sind, verwendet die Software die Ordner der Projektebene.
Systemhandbuch
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Systemhandbuch
3
Tuning und Kalibrierung von Instrumenten
Führen Sie die Option Verify instrument performance (Instrumentenleistung prüfen) wöchentlich
oder nach der Reinigung eines Gerätes durch, damit Sie wissen, dass das System
ordnungsgemäß funktioniert. Im Allgemeinen hält die Kalibrierung und Auflösung für Quadrupole
für 3 bis 6 Monate, es sei denn das System verliert Vakuum. Bei LIT (linearen Ionenfallen)Systemen sollte die Auflösung auch für 3 bis 6 Monate Bestand haben, aber die Kalibrierung
sollte etwa monatlich durchgeführt werden. Wenn das System Vakuum verliert, dann überprüfen
Sie die Kalibrierung und Auflösung, bevor Sie das System verwenden. Weitere Informationen
über Tuning und Kalibrierung finden Sie im Advanced User Guide (Handbuch für
Fortgeschrittene) und im Manual Tuning Tutorial (Anleitung zum manuellen Tuning/Optimieren).
Benötigte Materialien
•
Tuning-Lösungen, die im Standard-Chemie-Testsatz mit dem System geliefert
werden. Bei Bedarf kann ein neues Kit von AB SCIEX bestellt werden.
•
5 ml, 1 ml und 250 µl serielle gasdichte Injektionsspritzen.
•
PEEK (rot) Probenschlauch.
Voraussetzungen
•
Stellen Sie sicher, dass ein Drucker konfiguriert ist.
•
Stellen Sie sicher, dass das Spray stabil ist und dass das richtige Tuning-Lösung
verwendet wird.
Das Instrument optimieren
Im Folgenden wird beschrieben, wie die Leistung des Gerätes überprüft wird. Weitere
Informationen über die Verwendung der Instrument-Performance-Optionen finden Sie unter
Hilfe.
1. In der Navigationsleiste unter Tune und Calibrate (Tunen und Kalibrieren),
doppelklicken Sie auf Manual Tuning (Manuelles Tuning).
2. Führen Sie eine Kalibrierungsmethode durch und bestätigen, dass es ein stabiles
TIC gibt und dass die Peaks von Interesse im Spektrum vorhanden sind.
3. In der Navigationsleiste unter Tune und Calibrate (Tunen und Kalibrieren),
doppelklicken Sie auf Instrument Optimization (Instrumentenoptimierung).
Das Dialogfeld Instrument Optimization (Instrumentenoptimierung) erscheint.
Der Instrumentenname und die aktuelle Betriebsart, die im aktiven Hardware-Profil
konfiguriert wurde, wird am unteren Rand des Dialogfeldes angezeigt.
4. Klicken Sie auf Verify instrument performance (Instrumentenleistung
überprüfen).
5. Klicken Sie auf Next.
6. Klicken Sie auf Approved Tuning (Bestätigte Tunings).
Systemhandbuch
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8. Wählen Sie eine Tuning Solution (Tuning-Lösung).
Abhängig von der gewählten Lösung sind verschiedene Modi zur Verfügung.
i. Klicken Sie auf eine Polarität.
ii. Falls vorhanden, klicken Sie auf Q1 und Q3 im Quad-Abschnitt. Falls
vorhanden, klicken Sie auf die gewünschten Scan-Geschwindigkeiten.
iii. Falls vorhanden, klicken Sie auf die gewünschten Scan-Geschwindigkeiten im
LIT-Abschnitt.
iv. Falls vorhanden, klicken Sie auf MS/MS/MS-Optionen und klicken Sie dann
auf Next.
9. Wenn das Seite Select a mode (Wählen Sie einen Modus) geöffnet wird, wählen
Sie Automatisch und klicken dann auf Weiter.
10. Klicken Sie auf GO (LOS).
Das Fenster Verifying or Adjusting Performance (Leistung überprüfen oder
einstellen) wird geöffnet. Nachdem der Vorgang abgeschlossen ist, öffnet sich die
Results Summary (Ergebnis-Zusammenfassung). Weitere Informationen erhalten
Sie unter Hilfe.
11. Abhängig von den ausgewählten Feldern wird der Benutzer aufgefordert, die
Lösungen für die verschiedenen Scan-Typen und Polaritäten zu ändern.
Verify or Adjust Performance (Leistung überprüfen oder
einstellen)
Die obere linke Ecke zeigt den Teil des Instruments, der optimiert wird.
Aktuelles Spectrum: Diese Grafik zeigt das Spektrum des aktuellen Scans, den optimalen von
der Software ausgewählten Scan oder den Scan am aktuellen Parameterwert, wenn die
Softwareergebnisse im interaktiven Modus betrachtet werden.
Die Instrument Optimization Decision Plots (Instrument-Optimisierung-Entscheidungskurven) im
rechten oberen Diagramm zeigen die Intensitätskurven im Vergleich zu den Spannungskurven
der Parameter dynamisch an, die derzeit optimiert werden.
Results Summary (Zusammenfassung der Ergebnisse)
Die Results Summary in Abbildung 3-1 sind eine Aufzeichnung aller Änderungen der
Geräteeinstellungen, die durch die Instrument Optimization-Software vorgenommen wurden.
Dazu gehört auch die Position der Dateien und Sicherungskopien der Geräteeinstellungen sowie
Schritt-für-Schritt-Änderungen und Ergebnisse während der Optimierung. Darüber hinaus zeigt
die Results Summary einen Prüfbericht. Dieser Bericht enthält eine Momentaufnahme des
Massenspektrums für jede relevante Masse für die geprüften Scan-Modi. Das Spektrum wird mit
der Ziel-Masse, wo die Masse gefunden wurde, Massenverschiebung, Peakbreite und PeakIntensität gekennzeichnet. Das Spektrum kann als visuelle Aufzeichnung der Peakform oder
Performance eines Scan-Modus verwendet werden. Eine zusammenfassende Tabelle der
Ergebnisse folgt der Spektren.
Das Results Summary wird als Dokument in dem Ordner gespeichert, der oben im Bericht
angegeben ist. Benutzer können die Results Summary ausdrucken oder zuvor gespeicherte
Results Summary öffnen.
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Systemhandbuch
Abbildung 3-1Results Summary (Zusammenfassung der Ergebnisse)
Systemhandbuch
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Systemhandbuch
4
Grundlegende Aufnahmemethoden
Eine Aufnahmemethode besteht aus Experimenten und Zeiträumen. Mit dem Acquisition Method
Editor erstellen Sie eine Abfolge von Zeiträumen und Experimenten für Instrumente und Geräte.
Eine Aufnahmemethode erstellen
Im Acquisition Method Browerfenster erscheinen nur die Geräte, die im aktiven Hardware-Profil
konfiguriert wurden. Alle Geräte, die dem Hardware-Profil hinzugefügt wurden, müssen auch zu
den bestehenden Aufnahmemethoden hinzugefügt werden. Weitere Informationen über Geräte
finden Sie im Handbuch für das Einrichtung von Peripheriegeräten (Peripheral Devices Setup
Guide).
1. In der Navigationsleiste doppelklicken Sie unter Acquire (Erfassen) auf
Aufnahmemethode Erstellen (Build Acquisition Method).
2. In der Registerkarte Aufnahmemethode Eigenschaften (Acquisition Method
Properties) wählen Sie einen Synchronisationsmodus (Synchronization Mode).
3. Wählen Sie das Kontrollkästchen Auto-Äquilibrierung (Auto-Equilibration).
(Optional)
4. Geben Sie die gewünschte Äquilibrierungsdauer in Minuten ein, wenn AutoÄquilibrierung ausgewählt wurde.
5. Im Fenster Acquisition Method klicken Sie auf Massenspektronomie-Symbol.
6. In der Registerkarte MS wählen Sie die Scan-Methode.
7. Geben Sie in den Felder die gewünschten Werte ein. Siehe Parameter auf seite 53.
8. In der Registerkarte Advanced MS (Fortgeschrittene MS) geben Sie in den Felder
die gewünschten Werte ein. Siehe Parameter auf seite 53.
9. Klicken Sie auf das Symbol für ein Gerät.
10. Wählen Sie ggf. die Parameter für die Geräte.
11. Fügen Sie weitere Zeiten und Experimente hinzu.
12. Klicken Sie auf File (Datei) > Save (Speichern).
Experimente hinzufügen
1. Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf den Zeitraum und dann auf Add
Experiment (Experiment Hinzufügen).
Ein Experiment wird für diese Periode unter dem letzten Experiment hinzugefügt.
2. Im Fenster Acquisition Method Editor wählen Sie das entsprechende Gerät oder
Instrumentenparameter aus.
Systemhandbuch
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Add a Period (Einen Zeitabschnitt hinzufügen)
•
Im Fenster Acquisition Method klicken Sie mit der rechten Maustaste auf das
Mass Spec Symbol und klicken dann auf Add Period (Periode hinzufügen).
Eine Periode wird unter der zuletzt erzeugten Periode hinzugefügt.
Ein Experiment in eine Periode kopieren
Voraussetzung: Multi-Perioden-Methode (Multi-period method)
•
Im Fenster Acquisition Method drücken Sie die STRG-Taste und ziehen dann das
Experiment auf die Periode.
Das Experiment wird für diese Periode unter das letzte Experiment kopiert.
Ein Experiment innerhalb einer Periode kopieren
Mit diesem Verfahren können Sie einer Periode gleiche oder ähnliche Experimente hinzufügen,
wenn die meisten oder alle Parameter gleich sind.
•
Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf das Experiment und klicken dann auf
Dieses Experiment Kopieren (Copy this experiment).
Scaqn-Techniken
MS: Bei MS-Scans, die auch als MS-Einzelscans bezeichnet werden, werden Ionen
entsprechend ihrem Masse-zu-Ladung-Verhältnis getrennt. Ein MS-Einzelscan kann dazu
benutzt werden, das Molekulargewicht einer Verbindung zu bestimmen. MS-Einzelscans werden
auch als Survey-Scans (Prüfscans) bezeichnet. MS-Scans geben keine weitere Auskunft über
die chemische Zusammensetzung von Ionen als das Masse-zu-Ladung-Verhältnis. Durch MS/
MS oder MS/MS/MS-Scan-Methoden erhält man weitere Informationen über Ionen.
MS/MS: Mit MS/MS-Scans werden molekulare Gattung identifiziert oder bestätigt. Bei der MS/
MS kann man ein Vorläufer-Ion an einer von zwei Stellen fragmentieren.
•
Bei Triple-Quadrupol-Instrumenten findet die Fragmentierung in der Stoßzelle statt.
•
Bei LIT-Instrumenten findet die Fragmentierung in der Stoßzelle oder in der linearen
Ionenfalle statt.
Wenn genügend Energie verwendet wird, fragmentieren Vorläufer-Ionen so, dass sie
charakteristische Produkt-Ionen erzeugen.
MS/MS/MS: MS/MS/MS-Scans mit LIT-Instrumenten gehen noch einen Schritt weiter als MS/
MS-Scans. Das in der Stoßzelle erzeugte Fragment wird dann in der Falle weiter fragmentiert,
um weitere Informationen über die Struktur des Molekularions zu erhalten.
Quadrupol-Modus Scan-Methode
Triple-Quadrupol-Instrumente verfügen über hochempfindliche MRM-Funktionen (MRM Multiple Reaction Monitoring - Überwachung mehrfacher Reaktionen)-, die für die
Quantifizierung von Experimenten erforderlich sind. Darüber hinaus verfügen sie über sehr
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Systemhandbuch
spezifische Scan-Methoden, wie z.B. Vorläufer-Ionen- und Neutralverlust-Scan, die eine
fortgeschrittene Suche nach den Komponenten der Proben ermöglicht.
Q1 MS (Q1): Ein vollständiger Scan mit dem ersten Quadrupol (Q1). Im Scanbereich wird die
Ionen-Intensität für jede Masse ausgegeben.
Q1 Multi-Ionen (Q1 MI): Eine Scan-Methode mit null Breite, die das erste Quadrupol (Q1)
verwendet. Die Ionen-Intensität wird nur für die angegebene Masse ausgegeben.
Q3 MS (Q3): Ein vollständiger Scan mit dem dritten Quadrupol (Q3). Im Scanbereich wird die
Ionen-Intensität für jede Masse ausgegeben.
Q3 Multi-Ionen (Q3 MI): Eine Scan-Methode mit null Breite, die das dritte Quadrupol (Q3)
verwendet. Die Ionen-Intensität wird nur für die angegebene Masse ausgegeben.
MRM (MRM): Bei einem MS/MS-Scan wird ein vom Benutzer ausgewähltes Ion durch den ersten
Quadrupol (Q1) geleitet und im zweiten Quadrupol (Q2) fragmentiert. Mit dem dritten Quadrupol
(Q3) wird festgelegt, welches Fragment-Ion in den Detektor gelangt. Dieser Scan-Modus wird
hauptsächlich zur Quantifizierung eingesetzt.
Produkt-Ion (MS2): Ein vollständiger MS/MS-Scan, bei dem der erste Quadrupol (Q1) fixiert
wird, um ein bestimmtes Vorläufer-Ion zu übertragen und der dritte Quadrupol (Q3) einen
definierten Massenbereich analysiert. Wird zur Bestimmung aller Produkte eines bestimmten
Vorläufer-Ions eingesetzt.
Produkt-Ion (Prec): Ein vollständiger MS/MS-Scan, bei dem der dritte Quadrupol (Q3) an einem
bestimmten Masse-zu-Ladung-Verhältnis festgemacht wird, um ein bestimmtes Produkt-Ion zu
übertragen und der erste Quadrupol (Q1) einen Massenbereich analysiert. Wird dazu verwendet,
die Existenz eines Vorläufer-Ions zu belegen, oder noch häufiger, zur Bestimmung von
Verbindungen mit gemeinsamen Produkt-Ionen verwendet.
Neutralverlust (NL): Eie MS/MS-Scan, bei dem sowohl der erste Quadrupol (Q1) als auch der
dritte Quadrupol (Q3) einen Massenbereich mit einem bestimmten Massenabstand scannen.
Eine Reaktion wird dann beobachtet, wenn die durch die ersten Analysator ausgewählten Ionen
durch den festgelegten Neutralverlust (der festen Masse) fragmentieren. Wird dazu verwendet,
die Existenz eines Vorläufer-Ions zu belegen, oder noch häufiger, zur Bestimmung von
Verbindungen mit einem gemeinsamen Neutralverlust verwendet.
LIT-Modus Scan-Methoden
Die LIT-Modus-Scans verwenden den dritten Quadrupol, Q3, als lineare Ionenfalle. Die Ionen
werden in der Falle gefangen und gespeichert, bevor sie heraus analysiert werden und so zu
einer erhöhten Empfindlichkeit führen. Darüber hinaus kann MS/MS/MS in der linearen
Ionenfalle durchgeführt werden und so mehr Informationen über die Probe liefern.
Erweiterte MS (Enhanced MS) (EMS): Ionen werden in Q1 analysiert und in der linearen
Ionenfalle gesammelt. Diese Ionen werden aus Q3 heraus analysiert, um MSEinzelscanspektren zu erzeugen.
Enhanced Multi-Charge (EMC): Dieser Scan ähnelt dem EMS-Scan mit dem Unterschied, dass
es bevor die Ionen aus der linearen Ionenfalle heraus analysiert werden eine Verzögerung gibt,
in der den nicht ausreichend geladen Ionen (hauptsächlich einfach geladenen Ionen) ermöglicht
wird, vorzugsweise aus der linearen Ionenfalle zu entkommen. Wenn die zurückgehaltenen
Ionen analysiert wurden, wird die Population mehrfach geladener Ionen das resultierende
Spektrum dominieren.
Erweiterte Produkt-Ionen (EPI): Mit dieser Scan-Methode erzielt man für ein bestimmtes Ion
ein MS/MS-Spektrum hoher Qualität. Die Fragmentierung findet in der Stoßzelle statt und stellt
Systemhandbuch
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somit detaillierte MS/MS-Spektren zur Verfügung, die für stoßinduzierte
Dissoziationsfragmentierungen typisch sind. In diesem Scan-Modus wird das zu
fragmentierende Vorläufer-Ion zuerst in Q1 durch ein Masse-Fenster mit einer Weite zwischen 1
und 4 Da selektiert, wodurch alle anderen Ionen herausgefiltert werden. Das Vorläufer-Ion wird
durch stoßaktiviertes Dissoziationsgas (CAD Gas) in der Q2 Stoßzelle fragmentiert. Die
erzeugten Fragment-Ionen werden in der linearen Ionenfalle eingefangen und dann, je nach
erforderlicher Fragment-Ion-Auflösung, bei einer von drei Scan-Geschwindigkeiten heraus
analysiert.
Bei IDA-Experimenten ist das Feld „Product Of“ (Produkt von) standardmäßig auf 30 Da
eingestellt und dieser Wert sollte nicht geändert werden.
Erweiterte Auflösung (Enhanced Resolution - ER): Dieser Scan ähnelt einem EMS-Scanmit
dem Unterschied, dass eine kleine 30 Da Masse um die Vorläufer-Masse aus der linearen
Ionenfalle bei der niedrigsten Abtastrate ausgescannt wird, um ein schmales Fenster der am
besten aufgelösten Spektren zu erzeugen.
MS/MS/MS (MS3): Bei diesem Scan-Modus wird ein Vorläufer-Ion in Q ausgewählt und mit
stoßinduzierter Dissoziation in der Stoßzelle Q2 fragmentiert. Alle resultierenden Produkt-Ionen
werden in die lineare Ionenfalle transferiert, wo dann ein einzelnes Produkt-Ion isoliert wird. Das
isolierte Ion wird in der linearen Ionenfalle weiter fragmentiert und die resultierenden ProduktIonen werden dann aus der Ionenfalle bei einer von drei Scan-Geschwindigkeiten heraus
analysiert. Wie bei jeder innerhalb der Falle wirkenden CID-Technik gibt es für den zweiten MS/
MS-Schritt eine Sperre für zu geringe Masse, weil sich das kleinste Massenfragment mit dem
Vorläufer in der Falle gleichzeitig in einem stabilen Zustand befinden müssen. Bei QTRAP®Instrumenten verlieren wir deshalb bei MS3-Experimenten Ionen unter 28 Prozent der Masse der
Vorläufer-Ionen. Dieses Phänomen wird häufig als die 1/3 Absperr-Regel bezeichnet.
Verzögerte Fragmentation (Time Delayed Frag - TDF): Produkt-Ionen werden in der linearen
Ionenfalle erzeugt und gesammelt. Im ersten Teil der Sammelperiode werden die masseärmeren
Ionen nicht in der linearen Ionenfalle gesammelt. Im zweiten Teil der Sammelperiode werden alle
Massen gesammelt, die über dem interessierenden Massenbereich liegen. Die daraus
resultierenden besseren Produkt-Ionen-Spektren sind im Vergleich zu EPI-Scan-MethodenSpektren vereinfacht. Die Art der Spektren hilft bei der Interpretation der Struktur und
Fragmentierungswege der interessierenden Moleküle. Diese Scan-Methode ist auf QTRAP 5500
und QTRAP 6500-Systeme nicht anwendbar.
Über Spektraldatenaufnahme
Spektraldaten können, wie in der folgenden Tabelle dargestellt, in einem von drei Modi
aufgenommen werden.
Tabelle 4-1 Spektraldatenaufnahme
Modus
Beschreibung
Profil
Der voreingestellte Wert ist 0,1 Da. Profildaten sind vom Gerät
erzeugte Daten und entsprechen der Intensität, die bei einer Reihe
von diskreten Massewerten mit gleichmäßigem Abstand
aufgezeichnet wird. Zum Beispiel wird bei einem Massenbereich von
100 Da bis 200 Da und einer Schrittweite von 0,1 das Instrument
99,95 bis 100,05 messen (aufgezeichnet als Wert 100), 100,05 bis
101,15 (aufgezeichnet als Wert 101) … 199,95 bis 200,05
(aufgezeichnet als Wert 200).
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Systemhandbuch
Tabelle 4-1 Spektraldatenaufnahme
Modus
Beschreibung
Peak Hopping
(Springen von Peak zu
Peak)
Der voreingestellte Wert ist 1,0 Da. Beim Peak-Hopping werden am
Massenspektrometer große Schritte (etwa 1 Da) unternommen. Es
hat den Vorteil, schneller zu sein (weniger Datenschritte werden
benötigt), aber Informationen über die Form von Höchstwerten gehen
verloren.
Strichspektrum
Das Instrument scannt wie im Profil-Modus, erzeugt aber aus den
Daten ein Strichspektrum und ersetzt bei jedem Höchstwert den
gefundenen Höchstwert mit einem intensitätsgewichteten
Schwerpunkt. Strichspektrendaten haben den Vorteil von deutlich
reduzieren Dateigrößen. Der Nachteil ist, dass Informationen über die
Form von Höchstwerten verloren gehen und als Strichspektrum
gesammelte Daten nicht verändert werden können. Es wird
empfohlen, den Profil-Modus und und das Strichspektrum nach der
Datenaufnahme zu verwenden.
Parameter
Arbeitsparameter bezeichnen den Satz der gerade verwendeten Instrumenten-Parameter.
•
Quell- und Gasparameter (diese Parameter können sich in Abhängigkeit der
verwendeten Ionenquelle ändern)
•
Verbindungsparameter
•
Auflösungsparameter
•
Sensorparameter
Für weitere Informationen über Instrumentenparameterwerte und -bereiche siehe Anlage A:
Anforderungen und Parameter für Instrument der Baureihe 6500.
Die folgende Abbildung zeigt die Lage der Parameter auf der optischen Ionenbahn.
8
7
6
5
4
1
2
Systemhandbuch
3
53 von 136
Abbildung 4-1Optischer Ionenpfad und Parameter
Element Parameter
Parameterart Verwendung
ScanMethode
1
IS
Quelle und
(Ionentransferspa Gas
nnung):
Alle
Bei der PhotoSpray®-Quelle
steuert der IS-Parameter die
Spannung, die die Ionen vom
primären Ionisationbereich in
Richtung Transferkapillarblende
transportiert.
1
NC (NadelCurrent,
Nadelstrom)
Quelle und
Gas
Die NC-Parameter steuert den Alle
Strom, der auf die
Koronaentladungsnadel in der
APCI-Sonde (Sonde zur
Messung der chemische
Ionisation unter
Atmosphärendruck)
beaufschlagt und in der Turbo
V™-Quelle verwendet wird. Die
Entladung ionisiert die
Lösungsmittelmoleküle, was
wiederum die Probenmoleküle
ionisiert.
1
ihe (Interface
Quelle und
Heater Gas
Schnittstellenheiz
ung)
Die ihe-Parameter schaltet die Alle
Schnittstellenheizung ein und
aus. Das Heizen der
Schnittstelle maximiert das
Ionen-Signal und verhindert
eine Kontamination der
Ionenoptik. Dies sollte stets
eingeschaltet bleiben. Wenn die
Schnittstellenheizung
eingeschaltet ist, zeigt die
Schnittstellenheizung EIN (ON)
an.
1
IHT (Interface
Quelle und
Heater
Gas
Temperature Schnittstellenheiz
ungstemperatur)
Der IHT-Parameter steuert die Alle
Temperatur der NanoSpray®
Schnittstellenheizung und ist
nur verfügbar, wenn die
NanoSpray Ionenquelle und die
Schnittstelle installiert sind.
1
sdp
Der sdp-Parameter steuert die
Auswahl der DuoSpray™
Ionenquellensonden:
TurboIonSpray-Sonde oder
APCI-Sonde
Quelle und
Gas
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Systemhandbuch
Abbildung 4-1Optischer Ionenpfad und Parameter (Fortsetzung)
Element Parameter
1
DP (Declustering
Potential)
Verbindung
ScanMethode
Alle
Der DP-Parameter steuert die
Spannung an der Düse, welche
das Auflösungsvermögen der
Ionen zwischen der Düse und
dem Skimmer (oder für
Systeme mit einer QJet®
Ionenführung, zwischen der
Düse und der QJetIonenführung) steuert. Damit
minimiert man LösungsmittelCluster, die auf Probenionen
bleiben können, nachdem sie in
die Vakuumkammer eingetreten
sind, und soweit erforderlich,
benutzt sie um Ionen zu
fragmentieren. Je höher die
Spannung, desto höher ist die
Energie, die auf die Ionen
übertragen wird. Wenn der DPParameter zu hoch ist, kann es
zu unerwünschten
Fragmentierung kommen.
Verwenden Sie den
voreingestellten Wert und
optimieren Sie ihn für die
Verbindung.
1
CUR (Curtain
Gas)
Quelle und
Gas
Systemhandbuch
Der CUR-Parameter steuert
Alle
den Gasfluss der Curtain
Gas™-Schnittstelle. Die Curtain
Gas-Schnittstelle ist zwischen
der Transferkapillare und der
Blende angeordnet. Sie hilft bei
der Verdampfung des
Lösungsmittels und verhindert
ein Eindringen von
Lösungsmitteltröpfchen, die zur
Verschmutzung der Ionenoptik
führen würden. Der Gasstrom
sollte so hoch wie möglich
gehalten werden, ohne die
Empfindlichkeit zu
beeinträchtigen.
55 von 136
Element Parameter
ScanMethode
1
IS (IonSpray
Voltage IonSpraySpannung)
Quelle und
Gas
Der IS-Parameter steuert die
Alle
Spannung, die an der Elektrode
anliegt und die Probe in der
Ionenquelle ionisiert. Dieser
hängt von der Polarität ab und
beeinflusst Spray-Stabilität und
Empfindlichkeit. Dieser
Parameter kann
verbindungsabhängig sein und
sollte für jede Verbindung
optimiert werden.
1
GS1 (Gas 1)
Quelle und
Gas
Der GS1-Parameter steuert das Alle
Zerstäubergas. Das
Zerstäubergas unterstützt die
Erzeugung kleiner Tröpfchen
des Probendurchsatzes und
beeinflusst Spray-Stabilität und
Empfindlichkeit.
1
GS2 (Gas 2)
Quelle und
Gas
Der GS2-Parameter steuert das Alle
Hilfs- oder Turbo-Gas. Es
unterstützt die Verdampfung
des Lösungsmittel, um
Gasphasen-Probeionen zu
produzieren.
1
TEM
(Temperatur)
Quelle und
Gas
Der TEM-Parameter steuert die Alle
Temperatur des Turbo-Gases in
der TurboIonSpray®-Sonde
oder die Temperatur der Sonde
in der erhitzten Zerstäuber(oder APCI-) -Sonde.
2
EP (Entrance
Potential Eingangspotenzi
al)
Verbindung
Die EP-Parameter bestimmt die Alle
Potentialdifferenz zwischen der
Spannung an Q0 und dem
Erdungsschalter. Das
Eingangspotenzial führt und
fokussiert die Ionen durch den
Hochdruck-Q0-Bereich.
Verwenden Sie den
voreingestellten Wert.
56 von 136
Systemhandbuch
Element Parameter
2
Q0 Trapping
(Falle)
ScanMethode
Verbindung
EMS, EMC,
EPI, ER nd
MS/MS/MS,
Der Q0-Trapping-Parameter
steuert die Speicherung von
Ionen im Q0-Bereich. Mit
diesem Parameter erhöht man
die Empfindlichkeit und den
Arbeitszyklus , indem man
Ionen im Q0-Bereich auffängt
während Ionen
massenabhängig vom LIT
ausgestoßen werden.
Verwenden Sie mit diesem
Parameter feste Füllzeiten.
Aktivieren oder Deaktivieren
Sie diese Funktion je nach
Experiment.
Bei Q0-Trapping werden feste
Füllzeit verwenden von 20 ms
oder größer empfohlen.
3
CAD-Gas
Quelle und
Gas
Die CAD-Parameter steuert den
Druck des Stoßgases in der
Stoßzelle während Q3, MS/MSund LIT-Scans. Bei Q3-Scans
hilft das Stoßgas die Ionen
während des Durchlaufes durch
die Stoßzelle zu fokussieren;
die Voreinstellung für den CADParameter ist der stationäre
Modus. Bei MS/MS-ScanMethoden unterstützt das
Stoßgas die Fragmentierung
von Vorläuferionen. Wenn die
Vorläufer-Ionen mit dem
Stoßgas kollidieren, können sie
lösen und Produkt-Ionen bilden.
Bei LIT-Scans unterstützt das
Stoßgas Ionen im LIT zu
fokussieren und zu fangen.
Q3 MI, Q3 MS,
MRM, Prec,
NL, EMS, ER,
EPI,
MS/MS/MS,
EMC und TDF
Verwenden Sie den
Verbindung.
Systemhandbuch
57 von 136
Element Parameter
3
CE (Collision
Energy Stoßenergie)
Verbindung
ScanMethode
Die CE-Parameter bestimmt die MRM, MS2,
Potentialdifferenz zwischen der Prec, NL und
Spannung an Q0 und Q2
LIT
(Stoßzelle). Er wird nur bei MS/
MS-Scan-Methoden verwendet.
Dies ist die Energiemenge, die
auf die Vorläufer-Ionen einwirkt,
wenn sie in die Stoßzelle hinein
beschleunigt werden und mit
Gasmolekülen kollidieren und
fragmentieren.
Verwenden Sie den
Verbindung.
3
CES (Collision
Energy Spread StoßenergieSpreizung)
Verbindung
In Verbindung mit der Collision EPI und
Energy(CE) bestimmt der CES- MS/MS/MS
Parameter, welche drei diskrete
Stoßenergien auf die VorläuferMasse auf Enhanced Product
Ion (EPI) oder MS/MS/MS
(MS3) Experimenten einwirken,
wenn CES verwendet wird.
Durch die Eingabe eines
Wertes für die StoßenergieSpreizung wird CES
automatisch aktiviert.
Verwenden Sie den
Verbindung.
4
CXP (Collision
Verbindung
Cell Exit Potential
- StoßzellenAustrittspotenzial
)
58 von 136
Der CXP-Parameter wird nur
bei Q3 und MS/MS-ScanMethoden verwendet, wo es
Ionen zum Q3 überträgt.
Q3, MRM,
MS2, Prec und
NL
Verwenden Sie den
Verbindung.
Systemhandbuch
Element Parameter
4
5
ScanMethode
TDF CE (Time
Verbindung
Delayed
Fragmentation
Collision Energy Stoßenergie bei
zeitverzögerter
Fragmentierung)
Dies ist die Energiemenge, die TDF
auf die Vorläufer-Ionen einwirkt,
wenn sie in Q3 hinein
beschleunigt werden und mit
Gasmolekülen kollidieren und
fragmentieren.
Q3
Zugangsschrank
e
Der Q3-ZugangsschrankenEMS, EMC,
Parameter wird zur
EPI, ER und
Übertragung der Ionen von Q in MS/MS/MS
den LIT verwendet.
Verbindung
Verwenden Sie den
Verwenden Sie den
5
Q3 Empty Time Leerzeit
Verbindung
Der Q3-Empty Time-Parameter EMC
bestimmt die Zeit, in der einfach
geladene Ionen aus dem LIT
entfernt werden.
Verwenden Sie den
MS/MS/MS
Verbindung
Fragmentation
Time Fragmentierungs
dauer
Der MS/MS/MS Fragmentation MS/MS/MS
Time-Parameter bestimmt die
Zeitdauer, in der die
Anregungsenergie aufgebracht
wird. Er wird in Kombination mit
der Anregungsenergie zur
Fragmentierung der isolierten
zweiten Vorläufer-Ionen
verwendet.
Verwenden Sie den
6
MCS Barrier
(Multi-Charge
Separation
Barrier - MultiLadungsTrennungBarriere)
Verbindung
Systemhandbuch
Der MCS-Barrier-Parameter
kontrolliert die Spannung bei
der Beseitigung der einfach
geladenen Ionen aus dem LIT.
EMC
Verwenden Sie den
59 von 136
Element Parameter
6
Q3 Cool Time Kühldauer
ScanMethode
Verbindung
TDF
Der Q3 Cool Time-Parameter
steuert die Zeit, in der die
Vorläufer-Ionen vor der
Entnahme ihrer Produkt-Ionen
abkühlen dürfen.
Verwenden Sie den
7
Feste LIT-Füllzeit Verbindung
Der Fixed LIT Fill Time-Parameter bestimmt die
Zeitdauer, in der der LIT mit
Ionen beschickt wird.
EMS, EPI,
MRM und MS/
MS/MS
Verwenden Sie den
7
DFT (Dynamic
Fill Time Dynamische
Füllzeit)
Verbindung
EMS, EPI, ER
Die DFT berechnet die Dauer
dynamisch, in der Ionen in der und
LIT aufgrund des eingehenden MS/MS/MS
Ionensignals gesammelt
werden. Wird DFT aktiviert, wird
das Signal so optimiert, dass
entweder die Empfindlichkeit
erhöht oder oder Raumladung
minimiert wird.
Aktivieren oder Deaktivieren
Sie diese Funktion je nach
Experiment.
Im Dialogfeld Tools > Settings
> Method Options werden die
Dynamic-Fill-TimeEinstellungen für eine ScanGeschwindigkeit von 10000 Da/
s optimiert. Diese Einstellungen
sind auch für andere LIT ScanGeschwindigkeiten geeignet.
8
EX2
Sensor
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Die zweite Austrittslinse (EX2)
schirmt den LIT vor der
Hochspannung am Detektor.
Der EX2-Parameter steuert die
Spannung, die auf die LIT
aufgebracht wird. Dieser
Parameter muss nicht optimiert
werden und ist standardmäßig
auf einen festen Wert
eingestellt und wird in der
Analyst-Software-Schnittstelle
nicht angezeigt.
Q1, Q3, MS/
MS, LIT
Systemhandbuch
Element Parameter
8
CEM (CEM)
Sensor
Systemhandbuch
ScanMethode
Der CEM-Parameter steuert die Alle
Spannung, die auf den Sensor
aufgebracht wird. Die
Spannung steuert das
Sensorverhalten.
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Acquisition Method Editor-Symbole
Tabelle 4-2 Symbole für den Acquisition Method Editor
Symbol Name
Funktion
Massenspektro Zeigt die MS-Registerkarte im Acquisition
metrie
Method Editor.
Period
(Zeitabschnitt)
Durch Klicken der rechten Maustaste kann man
ein Experiment, ein IDA-Criteria Level
hinzufügen oder die Periode löschen.
Probengeber
Ruft die Registerkarte ProbengeberEigenschaften auf.
Spritzenpumpe
Ruft die Registerkarte SpritzenpumpeEigenschaften auf.
Säulenofen
Ruft die Registerkarte SäulenofenEigenschaften auf.
Armatur
Ruft die Registerkarte Armatur-Eigenschaften
auf.
DAD
Öffnet den DAD-Methoden-Editor. Für weitere
Informationen über DAD siehe DAD-Daten
anzeigen auf seite 88.
ADC
Ruft die Registerkarte ADC-Eigenschaften auf.
Für weitere Informationen über ADC siehe ADCDaten anzeigen auf seite 81.
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Systemhandbuch
5
Batches
Ein Batch ist eine Sammlung von Informationen über Proben. Batches sagen der Software, in
welcher Reihenfolge Proben zu analysieren sind. Weitere Informationen über das Importieren
von Batches, finden Sie im Advanced User Guide (Handbuch für Fortgeschrittene).
Set Queue Options (Optionen für
Warteschlangen einstellen)
Eine Queue (Warteschlange) arbeitet einen Schritt nach dem anderen nach einer Liste ab und
unterzieht jede Probe der ausgewählten Aufnahmemethode. Nachdem alle Proben
aufgenommen wurden, stoppt die Warteschlange und das Gerät wechselt in den StandbyModus. Im Standby-Modus werden die LC-Pumpen und die elektrische Spannung an einigen
Instrument ausgeschaltet.
Solange das Gerät noch nicht im Standby-Modus ist, kann der Benutzer die Laufzeit einer
Warteschlange nach Abschluss der letzten Aufnahme ändern. Für weitere Informationen über
die anderen Felder im Dialogfeld Queue Optionen (Warteschlangen-Optionen) siehe die
Funktion Help (Hilfe).
1. In der Navigationsleiste klicken Sie auf Configure (Konfigurieren).
2. Klicken Sie auf Tools > Settings > Queue Options.
Abbildung 5-1Dialogfeld Queue Options
3. Im Feld Max Idle Time (Maximale Stillstandszeit) geben Sie die Länge der Zeit
ein, die eine Warteschlange nach einer Aufnahme warten soll, bevor sie in den
Standby-Modus wechselt. Der voreingestellte Wert ist 60 Minuten.
Systemhandbuch
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Batches
4. Wenn Gasflaschen verwendet werden, stellen Sie diese Zeit so ein, dass das Gas in
den Flaschen nicht aufgebraucht wird.
5. Stellen Sie bei einem LC-Verfahren vor einem Lauf sicher, dass die Behälter
genügend Lösungsmittel für die primäre Durchflussmenge aller Proben-Läufe und
die maximale Wartezeit enthalten.
Einen Batch Erstellen und Übergabe (Submit)
Für weitere Informationen darüber, wie man Quantifizierungsinformationen zu einem Batch
hinzufügt, sehen Sie bitte das Advanced User Guide (Handbuch für Fortgeschrittene).
1. In der Navigationsleiste doppelklicken Sie unter Acquire (Erfassen) auf Build
Acquisition Batch (Aufnahmebatch Erstellen).
Abbildung 5-2Batch Editor
2. Geben Sie einen Namen in der Registerkarte Sample (Probe) in der Set-Liste ein.
3. Klicken Sie auf Add Set (Satz Hinzufügen).
4. Klicken Sie auf Add Samples (Proben Hinzufügen).
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Systemhandbuch
Batches
Abbildung 5-3Dialogfeld Add Samples (Proben Hinzufügen).
5. Geben Sie einen Namen für die Proben im Feld Prefix (Vorsatzcode) im Abschnitt
Sample name (Probenname) ein.
6. Um eine automatisch steigende Nummerierung an das Ende eines Probennames
anzuhängen, aktivieren Sie das Kontrollkästchen Sample number
(Probennummer).
7. Wenn das Kontrollkästchen Sample number aktiviert ist, geben Sie die Anzahl der
im Probennamen gewünschten Stellen im Feld Number of digits (Anzahl der
Ziffern) ein.
Wird zum Beispiel 3 eingegeben, ergeben sich die Probennamen Probenname001,
Probenname002, Probenname003.
8. Geben Sie einen Namen für die Datei, die die Probeninformationen speichern soll,
im Feld Prefix (Vorsatzcode) im Abschnitt Data file (Dateiname) ein.
9. Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Set name (Satzname), wenn der Set-Name als
Teil des Dateinamen verwendet werden soll.
10. Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Auto Increment (automatisch aufsteigend
nummerieren), damit Dateinamen automatisch aufsteigend nummeriert werden.
Hinweis:Die Daten für die einzelnen Proben können in der gleichen oder in
separaten Dateien gespeichert werden. Die Dateinamen bekommen
numerische Zusätze und beginnen mit 1.
11. Geben Sie einen Namen im Feld Sub Folder (Unterordner) ein.
Der Ordner wird im Daten-Ordner des aktuellen Projektes gespeichert. Bleibt das
Feld Unterordner leer, wird die Datei im Daten-Ordner gespeichert und kein
Unterordner erstellt.
12. Im Abschnitt New samples (Neue Proben) geben Sie im Feld Number (Nummer)
die Anzahl der neuen Proben ein.
Systemhandbuch
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Batches
Die Probentabelle wird mit dem Probennamen und Dateinamen ausgefüllt.
Tipp! Fill Down (Zellen nach unten kopieren) und Auto Increment
(automatisch aufsteigend nummerieren) Optionen im Rechtsklick-Menü
stehen zur Verfügung, nachdem eine Spaltenüberschrift oder mehrere
Zeilen in einer Spalte ausgewählt wurden.
14. In der Registerkarte Sample im Abschnitt Acquisition (Aufnahme) wählen Sie eine
Methode aus der Liste aus.
Je nachdem, wie das System eingerichtet ist, müssen bestimmte Informationen für
den Autosampler eingegeben werden. Selbst wenn das Injektionsvolumen in der
Methode eingestellt wurde, kann das Injektionsvolumen für eine oder mehrere
Proben geändert werden, indem der Wert in der Spalte Injektionsvolumen verändert
wird.
Tipp! Um verschiedene Methoden für einige der Proben in diesem Set zu
verwenden, aktivieren Sie das Kontrollkästchen Use Multiple Methods
(mehrere Methoden verwenden). Der Spalte Acquisition Method
(Aufnahmemethode) wird in der Probentabelle angezeigt. Wählen Sie für
jede Probe die Aufnahmemethode in dieser Spalte.
15. Um die in der Methode aufgeführten Injektionsvolumina zu ändern, geben Sie das
Injektionsvolumen in der Spalte Inj. Volume (µl) (Injektionsvolumen) das
Injektionsvolumen für jede Probe ein.
16. Führen Sie einen der folgenden Schritte aus, wenn Sie die Probenpositionen
festlegen wollen:
•
Bestimmen Sie die Sample Locations (Probenpositionen) im Batch Editor auf
seite 67
•
Mit der Registerkarte Locations bestimmen Sie die Tiegelpositionen auf
seite 68
17. Klicken Sie auf die Registerkarte Submit (übergeben).
18. Wenn der Abschnitt Submit Status (Übergabestatus) eine Meldung über den
Status des Batches enthält, führen Sie einen der folgenden Schritte aus:
•
Wenn die Meldung darauf hinweist, dass der Batch für die Vorlage bereit ist,
fahren Sie zu Schritt 19 fort.
•
Wenn die Meldung darauf hinweist, dass der Batch für die Vorlage nicht bereit
ist, machen Sie die Änderungen entsprechend der Meldung.
19. Klicken Sie auf Submit.
Change Sample Order (Reihenfolge der Probe
ändern)
Die Reihenfolge der Proben kann bearbeitet werden, bevor sie an die Warteschlange übergeben
wird.
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Systemhandbuch
Batches
•
In der Registerkarte Submit (Übergabe), doppelklicken Sie auf eine weit links von
der Tabelle angezeigten Nummern (ein sehr schwaches quadratisches Feld ist
sichtbar)und ziehen diese an den neuen Standort
Acquire Data (Daten aufnehmen)
Das System sollte nicht im Tune (Optimieren) Modus sein, wenn die Probenaufnahme gestartet
wird. Außerdem wird die Probenaufnahme automatisch gestartet, wenn das System an diesem
Tag schon einmal gelaufen ist und noch nicht in den Standby-Modus versetzt worden ist.
1. In der Navigationsleiste klicken Sie auf Acquire.
2. Klicken Sie auf View > Sample Queue (Probenreihe).
Der Queue Manager (Warteschlangen-Manager) öffnet und zeigt alle übergebenen
Proben an.
1
2
3
Abbildung 5-4Queue Manager
1
Das Symbol Tune (Optimieren) sollte nicht eingedrückt sein.
2
Queue status (Warteschlangenstatus).
3
Der Queue Server (Warteschlangenserver) sollte im NormalModus sein. Siehe Queue States (Warteschlangenzustände) auf
seite 72.
3. Klicken Sie auf Acquire > Start Sample (Probe starten).
Bestimmen Sie die Sample Locations
(Probenpositionen) im Batch Editor
Wenn in der Aufnahmemethode ein ein Autosampler verwendet wird, müssen die
Tiegelpositionen der Proben im Aufnahmebatch definiert werden. Definieren Sie die Position in
der Registerkarte Sampleoder in der Registerkarte Locations (Positionen). Für weitere
Informationen zum Erstellen von Batches siehe Einen Batch Erstellen und Übergabe (Submit)
auf seite 64.
Systemhandbuch
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Batches
Hinweis:Je nach verwendetem Autosampler kann es nicht notwendig sein,
Details in weitere Spalten einzugeben.
1. In der Set-Liste in der Registerkarte Sample wählen Sie den Satz aus.
2. Für jede Probe im Satz gehen Sie ggf. folgendermaßen vor:
•
In der Spalte Rack Code wählen Sie den Rack-Typ.
•
In der Spalte Rack Position wählen Sie die Position des Racks im
Autosampler.
•
In der Spalte Plate Code (Plättchencode) wählen Sie den Plättchen-Typ.
•
In der Spalte Plate Position (Plättchenposition) wählen Sie die Position des
Plättchens im Rack.
•
In der Spalte Vial Position (Tiegelposition) bestimmen Sie die Position der
Tiegel auf dem Träger oder im Fach.
Mit der Registerkarte Locations bestimmen Sie
die Tiegelpositionen
1. Im Batch Editor klicken Sie auf die Registerkarte Locations.
2. In der Set-Liste wählen Sie den Set (Satz) aus.
3. In der Autosampler-Liste wählen Sie den Autosampler aus.
Die entsprechende Anzahl der für den Autosampler freien Racks wird in der
graphischen Darstellung der Racks angezeigt.
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Systemhandbuch
Batches
4. Wählen Sie mit der rechten Maustaste den Rack-Typ, der mit einem freien Rack
verknüpft ist.
Die Plättchen oder Wannen werden im Rack angezeigt.
5. Doppelklicken Sie auf eines der Rechtecke.
Kreise erscheinen, die Aushubzellen oder Tiegel für die Träger oder Fächer
darstellen.
6. Um festzulegen, ob Proben nach Zeilen oder Spalten gekennzeichnet sind, klicken
Sie aufRow/Column Selection (Zeile/Spalte Auswahl).
Wenn die Schaltfläche eine rote horizontale Linie zeigt, markiert der Batch-Editor die
Proben nach Zeilen. Wenn die Schaltfläche eine rote vertikale Linie zeigt, markiert
der Batch-Editor die Proben nach Spalten.
7. Klicken Sie auf die Aushubzellen oder Tiegel in der Reihenfolge, in der sie analysiert
werden sollen. Klicken Sie auf eine Aushubzelle oder einen Tiegel erneut, um es zu
deaktivieren.
Tipp! Um Proben automatischen einzutragen, halten Sie die
Umschalttaste gedrückt und klicken dann auf den ersten und letzten Tiegel
in einem Satzes. Um mehrere Injektionen aus demselben Tiegel
durchzuführen, halten Sie die Strg-Taste gedrückt und klicken dann auf die
Position der Tiegel. Die roten Kreis wird zu einem grünen Kreis.
Systemhandbuch
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Batches
Stop Sample Acquisition (Probenaufnahme
beenden)
Wenn eine Probenaufnahme gestoppt wird, wird der aktuelle Scan beendet, bevor die Aufnahme
angehalten wird.
1. Im Queue Manager klicken Sie auf die Probe in der Warteschlange nach dem Punkt,
an dem Aufnahme beendet werden soll.
2. In der Navigationsleiste klicken Sie auf Acquire.
3. Klicken Sie auf Acquire > Stop Sample (Probe beenden).
Die Warteschlange wird beendet, nachdem der aktuelle Scan der ausgewählten
Probe abgeschlossen ist. Die Probenstatus im Fenster Queue Manager (Lokal) wird
auf Terminated (beendet) geändert und allen folgenden Proben in der
Warteschlange warten.
4. Um die Bearbeitung des Batch fortzuführen, klicken Sie auf Acquire > Start
Sample.
Tipps für den Batch und Acquisition Method
Editor
Tabelle 5-1 Tipps
Um dies zu tun ...
... machen Sie folgendes
Um alle Werte in einer Spalte
gleichzeitig zu ändern
klicken Sie auf eine Spaltenüberschrift und dann die
rechte Maustaste. Aus dem Menü verwenden Sie den
Befehl Auto Increment und Fill Down, um die Werte in der
Spalte zu ändern.
Dies funktioniert auch für mehrere Zellen in derselben
Spalte.
Um eine vorhandene
Aufnahmemethode zu ändern
aus der Liste wählen Sie die Methode und klicken dann
auf Method Editor. Um eine neue Aufnahmemethode zu
erstellen, wählen Sie aus der Liste None (Keine) und
klicken dann auf Method Editor. Nur erfahrene Benutzer
sollten diese Funktion verwenden.
Verwenden Sie diese Funktion nicht, wenn die Option Use
Multiple Methods verwendet wird.
Um eine zuvor erstellte
Quantifizierungsmethode
anzuwenden
wählen Sie die Methode aus dem Menü Quantitation
(Quantifizierung) aus.
Um mehr als eine Aushubzelle oder halten Sie die Umschalttaste gedrückt und klicken dann
Tiegel gleichzeitig auszuwählen
auf die erste und letzte Aushubzelle oder Tiegel im
Bereich.
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Systemhandbuch
Batches
Batch Editor Rechtsklick-Menü
Durch Rechtsklick im Batch Editor können Sie auf folgende Optionen zugreifen.
Abbildung 5-5Batch Rechtsklick-Menü
Menü
Funktion
Open (Öffnen)
Öffnet eine Batch-Datei.
Import From (Importieren
von)
Importiert eine Datei.
Save As Batch (Als Batch
speichern)
Speichert den Batch.
Save As a Template (Als
Vorlage speichern)
Speichert den Batch als Vorlage ab. Used with the Express View
feature (Gemeinsam mit der Funktion Sofortansicht verwenden)
Hide/Show Column
(Spalten ausblenden/
anzeigen)
Blendet eine Spalte ein oder aus.
Save Column Settings
(Spalteneinstellungen
speichern)
Speichert den Batcheinstellungen für die Spalte.
Add Custom Column
(Benutzerdefinierte Spalte
hinzufügen)
Fügt eine benutzerdefinierte Spalte hinzu.
Delete Custom Column
(benutzerdefinierte Spalte
löschen).
Löscht eine benutzerdefinierte Spalte.
Fill Down (Zellen nach
unten kopieren)
Füllt die gleichen Daten in die ausgewählten Zellen.
Systemhandbuch
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Batches
Abbildung 5-5Batch Rechtsklick-Menü (Fortsetzung)
Menü
Funktion
Auto Increment
(automatisch aufsteigend
nummerieren)
Nummeriert die ausgewählten Zellen automatisch aufsteigend.
Delete Samples (Proben
löschen)
Löscht die ausgewählte Zeile.
Select Autosampler
(Autosampler auswählen)
Wählt einen Autosampler aus.
Queue States and Device Status (Status der
Warteschlange und des Gerätes)
Der Queue Manager zeigt den Status von Warteschlange, Batch und Probe. Detaillierte
Informationen zu einer bestimmten Probe in der Warteschlange können auch eingesehen
werden.
Queue States (Warteschlangenzustände)
Der aktuelle Zustand der Warteschlange wird im Queue Server angezeigt.
Abbildung 5-6Die Anzeige für den Queue Server zeigt Normal-Modus
Abbildung 5-7Die Anzeige für den Queue Server zeigt Tune-Modus
Das erste Symbol im Abbildung 5-6 zeigt den Zustand der Warteschlange. Das zweite Symbol
zeigt an, ob sich die Warteschlange im Tune-Modus (zum Tuning) oder Normal-Modus (für die
Bearbeitung von Proben) befindet. Tabelle 5-2 zeigt die verschiedenen Zustände der
Warteschlange.
Tabelle 5-2 Queue States (Warteschlangenzustände)
Symbole
Zustand
Definition
Not Ready
(Nicht bereit)
Im Zustand Not Ready wird das Hardware-Profil
deaktiviert und die Warteschlange akzeptiert keine
Probenübergaben.
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Systemhandbuch
Batches
Tabelle 5-2 Queue States (Warteschlangenzustände) (Fortsetzung)
Symbole
Zustand
Definition
Stand By
Im Zustand Stand By wurde das Hardware-Profil
aktiviert, aber alle Geräte befinden sich im Leerlauf.
Pumpen laufen nicht und Gase sind abgeschaltet.
Warming Up
(Aufwärmen)
Im Zustand Warming Up werden Instrument und
Geräte äquilibriert, Säulen werden aufbereitet, die
Autosampler-Nadel wird gewaschen und
Säulenöfen werden auf Temperatur gebracht. Die
Dauer der Äquilibrierung wird durch den Bediener
ausgewählt. Aus diesem Zustand kann das System
in den Zustand Ready (Bereit) gehen.
Ready (Bereit) Im Ready-Status ist das System bereit, Proben zu
analysieren und die Geräte äquilibriert und sind
sind einsatzbereit. In diesem Zustand kann die
Warteschlange Proben aufnehmen und wird
arbeiten, sobald Proben übergeben wurden.
Waiting
(Warten)
Im Wartezustand beginnt das System automatisch
mit der Aufnahme, sobald die nächste Probe
übergeben wird.
Prerun
(Vorlauf)
Im Vorlauf wird die Methode an jedes Gerät
heruntergeladen und Geräte werden äquilibriert.
Dieser Zustand tritt vor der Aufnahme jeder Probe
in einem Batch ein.
Acquiring
(Aufnehmen)
Bei der Aufnahme wird die Methode ausgeführt und
die Datenaufnahme erfolgt.
Paused
Im Zustand Paused wurde das Instrument während
(Unterbrochen) der Aufnahme angehalten.
View Instrument and Device Status Icons (Zeige Symbole für
Instrument und Geräte)
Symbole für das Instrument und jedes Gerät der aktiven Hardware-Konfiguration erscheinen in
der Statuszeile in der unteren rechten Ecke des Fensters. Der Benutzer kann den genauen
Status einer LC-Pumpe untersuchen oder prüfen, ob der LC-Pumpendruck stimmt über den
genauen Status eines Instruments die Temperatur der Ionenquelle überprüfen.
•
Doppelklicken Sie auf der Statusleiste das Symbol für das Gerät oder Instrument.
Das Dialogfeld Instrument Status (Instrumentstatus) öffnet sich.
Systemhandbuch
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Batches
Tabelle 5-3 Instrument and Device Status (Zeige Symbole für Instrument und Geräte)
Status
Symbol Background Color
(Hintergrundfarbe)
Beschreibung
Leerlauf
Grün oder gelb
Das Gerät läuft nicht. Wenn die
Hintergrundfarbe gelb ist , sollte das Gerät
äquilibriert werden, damit es wieder
betriebsbereit ist. Wenn die
Hintergrundfarbe grün ist , ist das Gerät
betriebsbereit.
Equilibrating
(äquilibrieren)
Grün oder gelb
Das Gerät äquilibriert.
Waiting
(Warten)
Grün
Das Gerät wartet auf einen Befehl von der
Software, von einem anderen Gerät oder
auf bestimmte Maßnahmen durch den
Betreiber.
Läuft
Grün
Das Gerät arbeitet.
Aborting
(Abbruch)
Grün
Das Gerät bricht den Vorgang ab.
Downloading
(Herunterlade
n)
Grün
Eine Methode wird an das Gerät übertragen.
Ready (Bereit)
Grün
Das Gerät arbeitet nicht, ist aber
betriebsbereit.
Fehler
Rot
Das Gerät ist auf einen Fehler gestoßen,
der untersucht werden sollte.
Hinweis:Für jeden Status kann die Hintergrundfarbe auch rot sein. Das bedeutet, dass
das Gerät während es sich in diesem Zustand befindet, einen Fehler angetroffen hat.
Queue (Warteschlange) Rechtsklick-Menü
Durch Rechtsklick in der Warteschlangentabelle können Sie auf folgende Optionen zugreifen.
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Systemhandbuch
Batches
Abbildung 5-8Queue Manager Rechtsklick-Menü
Menü
Funktion
Sample Details
(Probendetails)
Öffnet das Dialogfeld Sample Details (Probendetails) auf.
Reacquire (noch
einmal aufnehmen)
Die Probe wird nochmals aufgenommen.
Insert Pause
(Unterbrechung
einfügen)
Fügt eine Pause, in Sekunden, zwischen zwei Proben ein.
Delete (Löschen)
Löscht entweder den Batch oder die ausgewählten Proben.
Move Batch (Batch
verschieben)
Verschiebt den Batch innerhalb der Warteschlange.
Sort (Sortieren)
Sortiert entsprechend der vorher ausgewählten Spalte.
Column Settings
(Spalteneinstellung
en)
Ändert die Spalteneinstellungen.
Icon Quick Reference: Acquire Mode (Symbol Kurzinformation: Aufnahmemodus)
Tabelle 5-4 Symbole im Aufnahmemodus
Symbol Name
Funktion
View Queue (Warteschlange
anzeigen)
Zeigt die Proben-Warteschlange an.
Instrument Queue
(Instrument-Warteschlange)
Eine entfernt liegende Instrumentenstation anzeigen.
Status for Remote Instrument Zeigt den Status eines entfernt liegenden
(Status des entfernt liegenden Instruments.
Instruments)
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Batches
Tabelle 5-4 Symbole im Aufnahmemodus (Fortsetzung)
Symbol Name
Funktion
Start Sample (Probe starten)
Startet die Probe in der Warteschlange.
Stop Sample (Probe
beenden)
Stoppt die Probe in der Warteschlange.
Abort Sample (Probe
abbrechen)
Beendet die Probenaufnahme während der
Verarbeitung dieser Probe.
Stop Queue (Warteschlange
beenden)
Stoppt die Warteschlange, bevor es die Verarbeitung
aller Proben abgeschlossen hat.
Pause Sample Now (Probe
jetzt unterbrechen)
Fügt eine Pause in die Warteschlange ein.
Insert Pause before Selected
Sample (Pause vor der
ausgewählten Stichprobe
einfügen)
Fügt eine Pause vor einer bestimmten Probe ein.
Continue Sample (Probe
fortsetzen)
Setzt die Aufnahme der Probe fort.
Next Period (Nächster
Zeitabschnitt)
Startet einen neuen Zeitabschnitt.
Extend Period (Zeitabschnitt
verlängern)
Verlängert den aktuellen Zeitabschnitt.
Next Sample (Nächste Probe) Stoppt die Aufnahme der aktuellen Probe und
beginnt mit der Aufnahme der nächsten Probe.
Equilibrate (äquilibrieren)
Klicken Sie auf eine Methode, um diese zum
Äquilibrieren der Geräte auszuwählen. Es sollte die
gleiche Methode, die bei der ersten Probe in der
Warteschlange verwendet wurde.
Standby
Schaltet das Gerät in den Standby-Modus.
Ready (Bereit)
Schaltet das Gerät in den Ready-Modus.
Reserve Instrument for
Tuning (Instrument zum
Tuning bereitstellen)
Stellt das Instrument für Tuning und Kalibrierung
bereit.
IDA Method Wizard (IDAMethoden Assistent)
Started den IDA-Methoden Assistent.
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Systemhandbuch
6
Analyse/ und Verarbeitungsdaten
Verwenden Sie die Beispieldateien, die im Ordner Beispiele (Example) installiert wurden und
lernen, wie man Daten mit den gängigsten Analyse- und Bearbeitungswerkzeuge betrachten und
analysieren kann. Weitere Informationen zu den folgenden Themen finden Sie im Advanced
User Guide (Handbuch für Fortgeschrittene).
•
Diagramme beschriften
•
Überlagerung und Summierung von Spektren oder Chromatogrammen
•
Hintergrundsubtraktionen durchführen
•
Algorithmen glätten
•
Mit geglätteten Daten arbeiten
•
Mit Strichspektrendaten arbeiten
•
Mit Konturdiagrammen arbeiten
•
Mit dem Fragment-Interpretationswerkzeug arbeiten
•
Mit Bibliothek-Datenbanken und Bibliothek-Datensätzen arbeiten
Dateien öffnen
Voraussetzung: Das Beispiel-Projekt wurde ausgewählt.
1. In der Navigationsleiste unter Explore (Durchsuchen) doppelklicken Sie auf Open
Data File (Datei öffnen).
Das Dialogfeld Select Sample (Probe auswählen) wird geöffnet.
2. In der Data Files (Datei-) Liste doppelklicken Sie auf Triple Quad.
3. Wählen Sie QuanData.wiff.
4. In der Proben-Liste wählen Sie AP13-020 prüfen.
Die aus der Probe aufgenommenen Daten werden angezeigt. Werden Daten noch
immer aufgenommen, werden das Massenspektrum, die DAD/UV-Spur und TIC
automatisch aktualisiert.
Tipp! Um das automatische aktualisieren des Massenspektrums
auszuschalten, klicken Sie mit der rechten Maustasteauf das
Massenspektrum und klicken dann auf Show Last Scan (Letzten Scan
anzeigen). Wenn ein Häkchen neben Show Last Scan angezeigt wird,
dann wird das Spektrum in Echtzeit aktualisiert.
In einer Datei zwischen Proben navigieren
Tabelle 6-9 zeigt die in diesem Verfahren verwendeten Navigations-Symbole. Wurden Proben in
separaten Dateien gespeichert, dann öffnen Sie jede Datei einzeln.
Systemhandbuch
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2. In der Data Files (Datei-) Liste doppelklicken Sie auf Triple Quad.
3. Wählen Sie QuanData.wiff.
4. Um zur nächsten Probe in der Datei zu springen, klicken Sie auf das Symbol mit
dem nach rechts zeigenden Pfeil.
5. Um auf eine nicht fortlaufende Probe zu springen, klicken Sie auf das Symbol mit
dem nach rechts geschwungenen Pfeil.
6. Wählen Sie die Probe aus der Liste Sample (Proben) im Dialogfeld Select Sample
(Probe auswählen).
7. Um zur vorherigen Probe in der Datei zu springen, klicken Sie auf das Symbol mit
dem nach links zeigenden Pfeil.
Show Experimental Conditions (Versuchsbedingungen
anzeigen)
Die experimentellen Bedingungen, die zur Sammlung von Daten verwendet werden, sind in der
Datei mit den Ergebnissen gespeichert. Die Informationen enthalten Details zur angewandten
Aufnahmemethode: die MS-Aufnahmemethode (das heißt, die Anzahl der Perioden,
Experimente und Zyklen) einschließlich Geräteparameter und HPLC-Geräte-Methode (LCPumpendurchfluss). Darüber enthalten sie auch MS-Auflösungs- und MassenKalibrierungstabellen für die angewendete Probenaufnahme. Tabelle 6-1 zeigt die zur Verfügung
stehende Software-Funktionalität, wenn der Benutzer Datei-Informationen betrachtet.
Hinweis:Wenn Daten von mehr als einer Probe in der gleichen .wiff-Datei
aufgenommen werden, wird das Dateiinformationen-Fenster nicht automatisch
aktualisiert, wenn der Benutzer durch die Proben blättert. Schließen Sie das
Dateiinformationen-Fenster und öffnen es dann wieder, um Details für die nächste
Probe in der .wiff-Datei anzuzeigen.
•
Klicken Sie auf Explore > Show > Show File Information (Dateiinformationen
anzeigen).
Das Dateiinformationen-Fenster wird unter der Grafik geöffnet.
Tipp! Um eine Aufnahmemethode im Dateiinformationen-Fenster zu
erstellen, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf das DateiinformationenFenster und klicken dann auf Save Acquisition Method
(Aufnahmemethode speichern).
Tabelle 6-1 Rechtsklick-Menü für Show File Information Pane (Dateiinformationen-Fenster
anzeigen)
Menü
Funktion
Kopie
Kopieren die ausgewählten Daten
Paste (Einfügen)
Fügt Daten ein.
Select All (Alles auswählen)
Wählt alle Daten im Fensterbereich aus.
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Systemhandbuch
Tabelle 6-1 Rechtsklick-Menü für Show File Information Pane (Dateiinformationen-Fenster
anzeigen) (Fortsetzung)
Menü
Funktion
Save To File (In Datei speichern)
Speichert Daten in einer .rtf-Datei.
Schriftart
Ändert die Schriftart.
Save Acquisition Method
(Aufnahmemethode speichern)
Speichert die Aufnahmemethode als .dam-Datei.
Save Acquisition Method to
CompoundDB (Aufnahmemethode
in Datenbank für chemische
Verbindungen speichern)
Öffnet das Dialogfeld Specify Compound Informationen
(Informationen über chemische Verbindungen
bestimmen). Wählen Sie die IDs und Molekulargewichte,
die in der Datenbank für chemische Verbindungen
gegespeichert werden sollen.
Fenster löschen
Löscht das Fenster.
Show Data in Tables (Daten in Tabellenform anzeigen)
•
Klicken Sie bei einer geöffneten Datei auf Explore > Show > Show List Data
(Datenlisten anzeigen).
Die Daten werden in einem Fenster unter der Grafik angezeigt.
Systemhandbuch
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Tabelle 6-2 Rechtsklick-Menü für die Registerkarte Spectral Peak List (Liste
der spektralen Peaks)
Menü
Funktion
Spaltenoptionen
Öffnet das Dialogfeld Select Columns (Spalten
Auswählen) für Peak List (Liste der Peaks).
As Text (Als Text)
speichern
Speichert die Daten als Textdatei.
Fenster löschen
Tabelle 6-3 Rechtsklick-Menü für die Registerkarte Chromatographic Peak
List (Liste der chromatographischen Peaks)
Menü
Funktion
Klassische AnalystParameter
Öffnet den Analyst-Klassik-Algorithmus.
IntelliQuan Parameter
Öffnet das Dialogfeld Intelliquan.
As Text (Als Text)
speichern
Speichert die Daten als Textdatei.
Fenster löschen
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Systemhandbuch
ADC-Daten anzeigen
ADC- (Analog-Digital-Wandler) -Daten werden durch einen sekundären Detektor aufgenommen
(beispielsweise aus einem UV-Detektor durch eine ADC-Karte) und eignen sich für einen
Vergleich mit Massenspektrometer-Daten. Um ADC-Daten zur Verfügung zu haben, nehmen Sie
Daten und Massenspektrometer-Daten gleichzeitig auf und speichern sie in der gleichen Datei
ab.
2. In der Data Files (Datei-) Liste doppelklicken Sie auf Devices (Geräte) und dann
auf Adc16chan.wiff.
3. Wählen Sie eine Probe in der Proben-Liste aus.
5. Klicken Sie auf Explore > Show > Show ADC Data.
Das Dialogfeld Select ADC Channel (ADC-Kanal auswählen) wird geöffnet.
6. Wählen Sie einen Kanal in der Channel-Liste aus.
Der ADC-Daten werden in einem neuen Fenster unter dem aktiven Fenster geöffnet.
Show Basic Quantitative Data (Grundlegende quantitative
Daten anzeigen)
1. In der Registerkarte Peak List (Liste der Peaks) klicken Sie mit der rechten
Maustaste auf Show Peaks in Graph (Peaks im Diagramm anzeigen).
Peaks werden in zwei Farben angezeigt.
2. Um die Einstellungen für den Algorithmus zum Finden von Peaken zu ändern,
klicken Sie mit der rechten Maustaste und wählen dann Analyst Classic
Parameters oder Intelliquan Parameters, je nachdem, welcher aktiv ist.
3. Um farbige Peaks zu entfernen, klicken Sie mit der rechten Maustaste in der
Registerkarte Peak List (Liste der Peaks) und löschen dann Show Peaks in
Graph (Peaks im Diagramm anzeigen).
Systemhandbuch
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Chromatogramme
Tabelle 6-4 Chromatogramme
Chromatogramm-Arten
Ziel
TIC (Total Ion Chromatogram - Eine chromatographische Anzeige, die durch Auftragen der
Gesamtionenchromatogramm) Intensität aller Ionen in einem Scan als Funktion von Zeit oder
Anzahl der Scans generiert wird.
Wenn eine Datei geöffnet wird, wird sie standardmäßig als TIC
angezeigt. Enthält ein Experiment nur einen Zyklus, wird es
als Spektrum angezeigt. Für weitere Informationen über die
Verwendung verfügbarer Ionen, siehe Tabelle 6-8DiagrammOptionen auf seite 91.
Wird das Kontrollkästchen MCA während der Aufnahme der
Datei ausgewählt, dann wird die Datei für das
Massenspektrum geöffnet. Wird das Kontrollkästchen MCA
nicht ausgewählt, dann wird die Datei für den TIC geöffnet.
XIC (Extracted Ion
Chromatogram - Auszug aus
dem Ionenchromatogramm)
Ein Ionenchromatogramm wird erstellt, indem Intensitätswerte
bei einem diskreten Massenwert oder Massenbereich aus
einer Reihe von massenspektrometrischen Scans verwendet
werden. Es zeigt das Verhalten einer bestimmten Masse oder
Massenbereiches als Funktion der Zeit.
BPC
(Basispeakchromatogramm)
Eine chromatographische Kurve, auf der die Intensität des
intensivsten Ions bei einem Scan im Vergleich zur Zeit oder
Anzahl der Analysen zeigt.
TWC (Total Wavelength
Chromatogram GesamtwellenlängenChromatogramm)
Bei einer chromatographischen Anzeige werden alle
Absorptionswerte im aufgenommenen Wellenlängenbereich
summiert und die Werte als Funktion der Zeit aufgetragen. Es
besteht aus den summierten Absorptionen aller Ionen in
einem Scan, die für einen chromatographischen Bereich als
Funktion der Zeit aufgetragen werden.
XWC (Extracted Wavelength
Chromatogram - Extrahiertes
WellenlängenChromatogramm)
Eine Teilmenge von TWC. Ein XWC zeigt die Absorption für
einer bestimmten Wellenlänge oder die Summe der
Absorption für Wellenlängenbereiche.
DAD (Diode Array Detector Diodenanordnungsdetektor)
Ein UV-Detektor überwacht das Absorptionsspektrum der
eluierenden Verbindungen bei einer oder mehreren
Wellenlängen.
Zeige TICs aus einem Spektrum
2. In der Data Files (Datei-) Liste doppelklicken Sie auf LIT und dann auf
Reserpine.wiff.
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Systemhandbuch
4. Klicken Sie auf Explore > Show > Show TIC.
Das TIC wird in einem neuen Fenster geöffnet.
Tipp! Klicken Sie mit der rechten Maustaste in ein Fenster mit einem
Spektrum klicken und dann auf Show TIC.
Zeige ein Spektrum aus einem TIC
1. Wählen Sie einen Bereich aus einem Fenster mit einem TIC.
2. Klicken Sie auf Explore > Show > Show Spectrum.
Das Spektrum wird in einem neuen Fenster geöffnet.
Tipp! Doppelklicken Sie im TIC-Fenster auf eine bestimmte Zeit, um das
Spektrum zu zeigen.
Generate XICs (XICs generieren)
Der User kann XICs nur aus Chromatogrammen oder Spektren für eine bestimmte Periode und
Experiment generieren. Um ein XIC aus Daten für mehrere Perioden oder mehrere Experimente
zu erhalten, müssen Sie die Daten durch klicken auf das Dreieck unter der x-Achse in einzelne
Fenster aufteilen. Für weitere Informationen über die Verwendung verfügbarer Ionen, siehe
Tabelle 6-8Diagramm-Optionen auf seite 91.
Es gibt mehrere Verfahren zum Extrahieren von Ionen zur Erzeugung von einem XIC, je
nachdem, ob chromatographische oder spektrale Daten verwendet werden. Tabelle 6-5enthält
einer Zusammenfassung der Verfahren, die mit Chromatogrammen und Spektren angewendet
werden können.
Tabelle 6-5 Zusammenfassung der Methoden, wie man XICs generiert
Methode
Mit
Chromatogramm
verwenden
Mit
Spektrum
verwenden
Extraktion
Ausgewählter
Bereich
Nein
Ja
Die ausgewählte Bereich-Methode
extrahiert Ionen aus einem
ausgewählten Bereich in einem
Spektrum.
Maximum
Nein
Ja
Die Maximum-Methode extrahiert
Ionen, die aus einem ausgewählten
Bereich in einem Spektrum und
verwendet dazu die intensivsten
Peaks im ausgewählten Bereich. Dies
erzeugt ein XIC unter Verwendung der
maximalen Masse aus dem
ausgewählten Spektralbereich.
Systemhandbuch
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Tabelle 6-5 Zusammenfassung der Methoden, wie man XICs generiert (Fortsetzung)
Methode
Mit
Chromatogramm
verwenden
Mit
Spektrum
verwenden
Extraktion
Basisspitzenmas
sen
Ja
Nein
Die Basisspitzenmassen-Methode
kann nur bei BPCs verwendet werden
(Basispeakchromatogramm). Die
Verwendung des Befehl Use Base
Peak Masses (Basisspitzenmassen
verwenden) zur Extraktion von Ionen
ergibt ein XIC mit einer andersfarbigen
Linie für jede Masse. Wenn die
Auswahl mehrere Peaks umfasst, wird
die resultierende XIC die gleiche
Anzahl von Linien mit einer anderen
Farbe für jede Masse haben.
Ausgewählte
Massen
Ja
Ja
Die Ausgewählte-Massen--Methode
extrahiert Ionen aus jeder Art von
Spektrum oder Chromatogramm.
Wählen Sie bis zu zehn Anfangs- und
Endmassen, für die XICs generiert
werden sollen.
Ein XIC mit einem ausgewählten Bereich generieren
Reserpine.wiff.
4. Um einen Bereich innerhalb eines Fensters auszuwählen, klicken Sie mit gedrückter
linker Maustaste auf den Anfang des Bereichs und ziehen dann den Cursor an den
Endpunkt und lassen die Maustaste los.
Die Auswahl wird blau markiert.
5. Klicken Sie auf Explore > Extract Ions > Use Range (Bereich verwenden).
Ein XIC für die getroffene Auswahl öffnet sich in einem Fenster unterhalb dem
Spektrum-Fenster. Die Experiment-Informationen auf der Fensteroberseite zeigen
die Massenbereich und die maximale Intensität in Zählimpulsen pro Sekunde.
Ein XIC mit dem maximalen Peak generieren
Reserpine.wiff.
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Systemhandbuch
4. Bereich auswählen
5. Klicken Sie auf Explore > Extract Ions > Use Maximum (Maximum verwenden).
Ein XIC für den ausgewählten maximalen Peak öffnet sich in einem Fenster
unterhalb dem Spektrum-Fenster. Die Experiment-Informationen auf der
Fensteroberseite zeigen die Massenbereich und die maximale Intensität in
Zählimpulsen pro Sekunde.
Ein XIC mit dem Basisspitzenmassen generieren
1. In einem BPC wählen Sie den Peak aus dem Ionen extrahiert werden sollen.
2. Klicken Sie auf Explore > Extract Ions > Use Base Peak Masses
(Basisspitzenmassen verwenden).
Ein XIC für die getroffene Auswahl öffnet sich unterhalb dem Spektrum-Fenster. Die
Experiment-Informationen auf der Fensteroberseite zeigen den Massenbereich und
die maximale Intensität in Zählimpulsen pro Sekunde.
Ionen Massenauswahl extrahieren
1. Öffnen Sie ein Spektrum oder Chromatogramm.
2. Klicken Sie auf Explore > Extract Ions> Use Dialog (Dialog verwenden).
Abbildung 6-1Dialog Extract Ions
Systemhandbuch
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3. Geben Sie die Werte für jede zu erstellende XIC ein. Falls kein Endwert eingegeben
wird, wird der Bereich durch den Anfangswert definiert.
•
Im Feld Start (Anfang) geben Sie den Anfangswert (kleinerer Wert) für den
Massenbereich ein.
•
Im Endwert-Feld geben Sie den Endwert (größerer Wert) für den
Massenbereich ein.
Ein XIC für die getroffene Auswahl öffnet sich unterhalb dem ChromatogrammFenster. Die Experiment-Informationen auf der Fensteroberseite enthält die Massen
und die maximale Intensität in Zählimpulsen pro Sekunde.
BPCs generieren
BPCs kann man nur mit den Daten für eine bestimmte Periode und Experiment generieren. Für
weitere Informationen über die Verwendung verfügbarer Ionen, siehe Tabelle 6-8DiagrammOptionen auf seite 91.
1. Wählen Sie einen Bereich innerhalb eines TIC.
2. Klicken Sie auf Explore > Show > Show Base Peak Chromatogram
(Basispeakchromatogramm anzeigen).
Die Selektionen werden den Feldern Start Time (Startzeit) und End Time (Endzeit)
angezeigt.
Abbildung 6-2Dialog Base Peak Chromatogram Options
(Basispeakchromatogramm-Optionen)
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Systemhandbuch
3. Im Feld Mass Tolerance (Massentoleranz) geben Sie den Wert ein, der den zu
verwendenden Massenbereich zum Finden eines Peaks bestimmt. Die Software
findet den Peak über den zweifachen Wert, der für den Bereich eingegeben wurde (±
Massenwert).
4. Im Feld Minimum Intensity (Minimum Intensität geben Sie die Intensität ein, unter
der Peaks vom Algorithmus ignoriert werden.
5. Im Feld Minimum Mass (Mindestmasse) geben Sie die Masse ein, die den Anfang
des Scanbereiches bestimmt.
6. Im Feld Maximum Mass (Höchstmasse) geben Sie die Masse ein, die das Ende
des Scanbereiches bestimmt.
7. Um die Start- und Endzeit festzulegen, aktivieren Sie das Kontrollkästchen Use
Limited Range (Begrenzten Bereich verwenden) und machen folgendes:
•
Im Feld Start Time (Startzeit) geben Sie die Zeit ein, die den Beginn des
Experiments bestimmt.
•
Im Feld End Time (Endzeit) geben Sie die Zeit ein, die das Ende des
Experiments bestimmt.
Der BPC wird in einem neuen Fenster erzeugt.
XWCs generieren
Der User kann bis zu drei Bereiche aus einem DAD-Spektrum extrahieren, um einen XWC zu
generieren. Für weitere Informationen über die Verwendung verfügbarer Ionen, siehe Tabelle
6-8Diagramm-Optionen auf seite 91.
1. Öffnen Sie eine Datei, die ein DAD-Spektrum enthält.
2. Klicken Sie mit der rechten Maustaste an einer beliebigen Stelle in das Fenster und
dann auf Extract Wavelengths (Wellenlängen extrahieren).
Abbildung 6-3Dialog Extract Wavelengths
3. Geben Sie Anfangs- und Endwerte ein
Ein XWC öffnet sich in einem Fenster unterhalb dem DAD-Spektrum.
Systemhandbuch
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DAD-Daten anzeigen
Der User kann DAD-Daten als Chromatogramm oder Spektrum anzeigen lassen, genauso wie
Massenspektrometer-Daten.
1. Öffnen Sie eine Datei, die mit einem DAD aufgenommenen Daten enthält.
2. Ein TWC, das analog zu einem TIC ist, öffnet sich in einem Fenster unterhalb des
TIC.
3. Im TWC-Fenster klicken Sie auf einen Punkt, um einen bestimmten Zeitpunkt
auszuwählen oder markieren einen Bereich des Spektrums, um einen Zeitbereich
auszuwählen.
4. Klicken Sie auf Explore > Show > Show DAD Spectrum (DAD-Spektrum
anzeigen).
Die DAD-Spektrum öffnet sich in einem Fenster unterhalb des TWC. Die y-Achse
zeigt die Absorption und die x-Achse zeigt die Wellenlänge.
Tipp! Wenn das Fenster mit dem TWC geschlossen ist, klicken Sie auf
einen beliebigen Punkt im TWC und es wird sich öffnen. Klicken Sie auf
Explore > Show > Show DAD TWC (DAD-TWC anzeigen).
TWCs generieren
Ein TWC zeigt die gesamte Absorption (mAU) auf der y-Achse als Funktion der Zeit auf der xAchse an. Für weitere Informationen über die Verwendung verfügbarer Ionen, siehe Tabelle
6-8Diagramm-Optionen auf seite 91.
1. Öffnen Sie eine Datei, die ein DAD-Spektrum enthält.
2. Klicken Sie auf Explore > Show > Show DAD TWC (DAD-TWC anzeigen).
Das TWC öffnet sich in einem Fenster unterhalb des DAD-Spektrums.
Tipp! Klicken Sie mit der rechten Maustaste in das Fenster mit einem
DAD-Spektrum und klicken dann auf Show DAD TWC.
Schwellenwert anpassen.
Der Schwellenwert ist eine unsichtbare Linie parallel zur x-Achse eines Diagramms, der eine
Grenze zieht, unterhalb der die Software die Peaks in einem Spektrum nicht mehr berücksichtigt.
Die Linie hat einen Griff, der als blaues Dreieck auf der linken Seite der y-Achse dargestellt wird.
Klicken Sie auf das blaue Dreieck und Sie sehen eine gestrichelte Linie, die den Schwellenwert
repräsentiert. Der Schwellenwert kann angehoben oder abgesenkt werden, aber eine Änderung
des Schwellenwertes verändert keine Daten. Die Software markiert keine Peaks für den Bereich,
die unter dem Schwellenwert liegen.
1. Öffnen Sie eine Datei.
2. Passen Sie den Schwellenwert mit einem der folgenden Schritte an:
•
Um den Schwellenwert zu erhöhen, ziehen Sie das blaue Dreieck auf der yAchse nach oben. Um den Schwellenwert zu senken, ziehen Sie das blaue
nach unten.
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Systemhandbuch
•
Klicken Sie auf Explore > Set Threshold (Schwellenwert setzen). Im dann
öffnenden Dialogfeld Threshold Options (Schwellenwert-Optionen) geben
Sie den Schwellenwert ein.
•
Klicken Sie auf Explore > Threshold (Schwellenwert).
Das Diagramm wird aktualisiert und zeigt den neuen Schwellenwert. Die
Kennzeichnung von Peaken und die Liste der Peaks werden ebenfalls aktualisiert.
Tipp! Um den aktuellen Schwellenwert anzuzeigen, bewegen Sie den
Mauszeiger über den Griff des Schwellenwertes.
Tabelle 6-6 Rechtsklick-Menü für Chromatogram Panes (Chromatogramm-Fenster)
Menü
Funktion
List Data (Daten
auflisten)
Listet Datenpunkte auf und integriert Chromatogramme.
Show Spectrum
(Spektrum anzeigen)
Ein neues Fenster erzeugen.
Show Contour Plot
(Konturdiagramm
anzeigen)
Zeigt eine farbkodierte Linie für einen Datensatz, wobei die Farbe für
die Intensität der Daten an diesem Punkt steht. Nur bestimmte MSModi werden unterstützt.
Extract Ions (Ionen
extrahieren)
Extrahiert einen bestimmten Satz von Ionen oder Ionen aus einem
ausgewählten Fensterund erzeugt dann einen neues Fenster mit
einem Chromatographen der spezifizierten Ionen.
Show Base Peak
Chromatogram
(Basispeakchromatogra
mm anzeigen)
Erzeugt ein neues Fenster mit einem Basispeakchromatogramm.
ADC-Daten anzeigen
Erzeugt ggf. ein neues Fenster mit der UV-Daten-Linie.
Spectral Arithmetic
Wizard
(SpektralarithmetikAssistent)
Öffnet den Spectral Arithmetic Wizard (Spektralarithmetik-Assistent)
Save to Text File (In
Textdatei speicher)
Erzeugt eine Textdatei des Fensterausschnittes, die in Excel oder
anderen Programmen geöffnet werden kann.
Save Explore History
Datensätze aus der Explore History (Untersuchungsprotokoll)-Datei
(Untersuchungsprotokoll werden zu Prozessparametern, die auch Prozessoptionen genannt
speichern)
werden, wenn eine .wiff-Datei im Explore/Untersuchungs-Modus
verarbeitet wird. Das Verarbeitungsprotokoll wird in einer Datei mit
der Erweiterung .EPH (Verarbeitungsprotokoll der Untersuchung)
gespeichert.
Bildunterschrift
hinzufügen
Fügt einen Text an der Cursor-Stelle im Fensterbereich ein.
Add User Text
(Benutzertext
hinzufügen)
Fügt ein Textfeld an der Position des Mauszeigers ein.
Systemhandbuch
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Tabelle 6-6 Rechtsklick-Menü für Chromatogram Panes (Chromatogramm-Fenster)
Menü
Funktion
Subtract Range
(Subtraktionsbereich)
einstellen
Legt den Subtraktionsbereich im Fenster fest.
Subtract Range löschen Löscht den Subtraktionsbereich im Fenster.
Subtract Range Locked
(Subtraktionsbereich
gesperrt)
Sperrt oder entsperrt den Subtraktionsbereich. Wenn die
Subtraktionsbereiche nicht gesperrt sind, kann jeder
Subtraktionsbereich unabhängig voneinander bewegt werden. Die
Subtraktionsbereiche sind gesperrt voreingestellt.
Fenster löschen
Löscht den ausgewählten Fensterausschnitt.
Tabelle 6-7 Rechtsklick-Menü für Spectra Panes (Spektrenfenster)
Menü
Funktion
List Data (Daten
auflisten)
Listet Datenpunkte auf und integriert Chromatogramme.
TIC anzeigen
Erzeugt ein neues Fenster mit TIC.
Extract Ions (Ionen
extrahieren)
Extrahiert einen bestimmten Satz von Ionen oder Ionen aus einem
ausgewählten Fensterund erzeugt dann einen neues Fenster mit
einem Chromatographen der spezifizierten Ionen.
Save to Text File (In
Textdatei speicher)
Erzeugt eine Textdatei des Fensterausschnittes, die in Excel oder
anderen Programmen geöffnet werden kann.
Historie Untersuchen
speichern
Datensätze aus der Explore History (Untersuchungsprotokoll)-Datei
werden zu Prozessparametern, die auch Prozessoptionen genannt
werden, wenn eine .wiff-Datei im Explore/Untersuchungs-Modus
verarbeitet wird. Das Verarbeitungsprotokoll wird in einer Datei mit
der Erweiterung .EPH (Verarbeitungsprotokoll der Untersuchung)
gespeichert.
Bildunterschrift
hinzufügen
Fügt einen Text an der Cursor-Stelle im Fensterbereich ein.
Add User Text
(Benutzertext
hinzufügen)
Fügt ein Textfeld an der Position des Mauszeigers ein.
Show Last Scan (Letzten Zeigt den Scan vor der Auswahl.
Scan anzeigen)
Select Peaks For Label
(Peaks mit dieser
Kennzeichnung
auswählen)
In diesem Dialog wählen Sie die Parameter so, dass
Kennzeichnungen von Peaken reduziert werden.
Fenster löschen
Löscht den ausgewählten Fensterausschnitt.
Add a Record
(Datensatz hinzufügen)
Datensätze und verbindungsbezogene Daten einschließlich
Spektren zur Bibliothek hinzufügen. Eine Spektrum muss dafür
aktiviert sein.
Search Library
Durchsucht die Bibliothek ohne Bedingungen oder mit zuvor
(Bibliothek durchsuchen) gespeicherten Bedingungen.
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Systemhandbuch
Tabelle 6-7 Rechtsklick-Menü für Spectra Panes (Spektrenfenster) (Fortsetzung)
Menü
Funktion
Search With Constraints Suche mit dem Dialogfeld Search Constraints (Suchbedingungen).
(Suche mit
Bedingungen)
Datenverarbeitung
Graphische Daten können auf viele Arten verarbeitet werden. Dieser Abschnitt enthält
Informationen und Verfahren zur Verwendung einiger der am häufigsten verwendeten
Werkzeuge.
Der User kann sowohl in Spektren wie auch Chromatogramme einen Teil einer Grafik
vergrößern (zoomen) um einen bestimmten Peak oder Fläche genauer zu sehen. Der Benutzer
kann immer wieder vergrößern, um noch kleinere Peaks zu sehen.
Diagramme
Die gleichen Daten können auf verschiedene Weise untersucht werden. Daten können zum
Vergleich vor einer Verarbeitungen wie Glättung oder Subtraktion gespeichert werden.
Ein Fenster enthält ein oder mehrere Teilfenster, die so angeordnet sind, dass alle Teilfenster
vollständig sichtbar sind und sich nicht überlappen.
Fenster können eine variable oder feste Größe haben. Teilfenster werden innerhalb eines
Fensters automatisch als Kacheln in Spalten und Zeilen angeordnet. Wenn die Größe eines
Fensters geändert wird, passen sich die Teilfenster innerhalb des Fensters automatisch an die
neue Größe an. Die Größe eines Fensters kann nicht so verändert werden, dass Teilfenster
kleiner als ihre minimale Größe werden.
Zwei oder mehrere Fenstern oder Teilfenster mit ähnlichen Daten können verknüpft werden, zum
Beispiel Spektren mit ähnlichem Massenbereich. Wird ein Fenster oder Teilfenster vergrößert,
vergrößern sich die anderen Teilfenster gleichzeitig.
Zum Beispiel kann ein User eine XIC mit einem BPC verknüpfen, aus dem die XIC extrahiert
wurde. Vergrößert man ein BPC, so wird auch das XIC vergrößert, wodurch beide
Chromatogramme die gleiche Vergrößerung haben.
Tabelle 6-8 Diagramm-Optionen
Um dies zu tun ...
verwenden Sie diese Menüoption ...
Kopieren Sie eine
Grafik in ein neues
Fenster
• Wählen Sie das zu kopierende Diagramm aus.
Klicken Sie auf Explore > Duplicate Data
(Daten kopieren) > In New Window (In Neues
Fenster).
... oder klicken Sie
auf dieses Symbol
Diagramme/Graphen • Diagramm auswählen. Klicken Sie auf Explore
wieder auf die
> Home Graph (Start-Diagramm).
ursprüngliche Größe
skalieren
Systemhandbuch
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Tabelle 6-8 Diagramm-Optionen (Fortsetzung)
Um dies zu tun ...
auf dieses Symbol
Verschieben ein
Fenster
• Diagramm auswählen. Klicken Sie auf Window
> Move Pane (Fenster verschieben).
• Wählen Sie das Teilfenster oder Fenster aus
und ziehen es dann an die neue Position. Diese
Position kann im gleichen Fenster oder in einem
anderen Fenster sein.
Ein Pfeil mit vier Spitzen wird angezeigt, wenn der
Cursor auf dem Rand des aktiven Fensters oder
Teilfensters trifft.
• Wenn das Teilfenster am oberen oder
unteren Rand des Ziel-Teilfensters ist,
verschiebt sich das Teilfenster
entsprechend darüber oder darunter.
• Wenn das Teilfenster am rechten oder
linken Rand des Ziel-Teilfensters ist,
verschiebt sich das Teilfenster
entsprechend nach links oder rechts.
• Befindet sich das Teilfenster an einer
anderen Position, bewegt sich das
Teilfenster an die Zielzeile. Der
Schlagschatten beim Verschieben des
Teilfensters zeigt seine neue Position an.
Link Teilfenster
1. Wenn zwei Grafiken geöffnet sind, klicken Sie
auf eine und aktivieren damit dieses Teilfenster.
2. Klicken Sie auf Explore > Linkund dann auf
das andere Fenster.
Verknüpfungen
entfernen
• Schließen Sie eines der Fenster. Klicken Sie auf
Explore > Remove Link (Link entfernen)
Ein Fenster/
Teilfenster löschen
> Delete Pane (Fenster löschen).
Ein Fenster/
Teilfenster sperren
> Lock Panes (Fenster sperren).
Ein Fenster/
Teilfenster
ausblenden
>Hide Pane (Fenster ausblenden).
Ein Fenster
maximieren
>Maximize Pane (Fenster maximieren).
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Systemhandbuch
Tabelle 6-8 Diagramm-Optionen (Fortsetzung)
Um dies zu tun ...
auf dieses Symbol
Fenster/Teilfenster in • Diagramm auswählen. Klicken Sie auf Window
kacheln anordnen
> Tile all Panes (Alle Fenster in Kacheln
anordnen).
Die y-Achse vergrößern
1. Setzen Sie den Mauszeiger links neben die y-Achse und ziehen dann senkrecht
vom Ausgangspunkt weg.
Eine Box wird entlang der y-Achse gezeichnet und repräsentiert die neue Anzeige.
Hinweis: Vorsicht, wenn Sie die Grundlinie vergrößern. Wenn Sie beim
Vergrößern zu niedrig ansetzen, verschwindet die Box, die die neue Ansicht
anzeigt.
2. Lassen Sie die Maustaste los, um das Diagramm in der neuen Größe zu zeichnen.
Die x-Achse vergrößern
1. Setzen Sie den Mauszeiger auf einer der Seiten der zu vergrößernden Fläche und
ziehen dann vom Ausgangspunkt in horizontaler Richtung und vergrößern damit den
Bereich, der Sie interessiert.
2. Lassen Sie die Maustaste los, um das Diagramm in der neuen Größe zu zeichnen.
Tipp! Um die Grafik wieder auf den ursprünglichen Maßstab zu bringen,
manchen Sie einen Doppelklick auf eine der Achsen. Um das gesamte
Diagramm wieder auf den ursprünglichen Maßstab zu brinen, klicken Sie
aufExplore > Home Graph.
Tabelle 6-9 Explore Quick Reference (Kurzinformation durchsuchen): Chromatogramme
und Spectrum
Symbol
Name
Funktion
Open File (Datei öffnen)
Öffnet Dateien.
Show Next Sample
(Nächste Probe anzeigen)
Geht zur nächsten Probe.
Show Previous Sample
Geht zur vorhergehenden Probe.
(Vorherige Probe anzeigen)
GoTo Sample (Gehe zu
Probe)
Systemhandbuch
Öffnet das Dialogfeld Select Sample (Probe
auswählen).
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und Spectrum (Fortsetzung)
Symbol
Name
Funktion
List Data (Daten auflisten)
Zeitgt die Daten in Tabellenform an.
TIC anzeigen
Generiere ein TIC von einem Spektrum
Dialogfeld Extract Using
(Extrahiere ...)
Extrahiert Ionen durch Auswählen von Massen.
Show Base Peak
Generiert eine BPC.
Chromatogram
(Basispeakchromatogramm
anzeigen)
Show Spectrum (Spektrum
anzeigen)
Generiert ein Spektrum aus einem TIC.
Copy Graph to new Window Kopiert das aktive Diagramm in ein neues Fenster.
(Diagramm in neues
Fenster kopieren)
Baseline Subtract
Öffnet das Dialogfeld Baseline Subtract
(Subtrahiere Bezugsgröße)
Schwellenwert
Passt den Schwellenwert an.
Noise Filter (Rauschfilter)
Durch Klicken können Sie mit dem Dialogfeld Noise
Filter Optionen die Mindestbreite eines Peaks
definieren. Signale unterhalb dieser Mindestbreite
werden als Rauschen betrachtet.
Show ADC (ADC anzeigen) Ansicht von ADC-Daten.
Show File Info
Zeigt die experimentellen Bedingungen, die zur
(Dateiinformation anzeigen) Sammlung der Daten verwendet wurden.
Add arrows (Pfeile
hinzufügen)
Hinzufügen von Pfeilen auf der x-Achse des
aktuellen Diagramms.
Remove all arrows (Alle
Pfeile entfernen)
Pfeilen von der x-Achse des aktuellen Diagramms
löschen.
Offset Graph (Diagramm
versetzten)
Duch Klicken kompensieren Sie den kleinen
Zeitunterschied zwischen der Aufzeichnung der
ADC-Daten und der Massenspektrometer-Daten.
Dies ist nützlich, wenn Sie Diagrammen zum
Vergleich überlagern
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Systemhandbuch
und Spectrum (Fortsetzung)
Symbol
Name
Funktion
Force Peak Labels
(Kennzeichnungen von
Peaken anzeigen)
Kennzeichnet alle Peaks.
Expand Selection By
Bestimmt den Vergrößerungsfaktor für einen Teil des
(Vergrößern um den Faktor Diagramms, der genauer untersucht werden soll.
...)
Clear ranges (Bereiche
löschen)
Bringt die vergrößerte Auswahl wieder auf die
normale Ansicht.
Set Selection (Auswahl
bestimmen)
Durch Klicken können Sie Anfangs- und Endwerte
für eine Auswahl eingeben Dies ermöglicht eine
genauere Auswahl als das Markieren des Bereiches
mit dem Cursor.
Normalisieren auf Max
Durch Klicken vergrößern Sie ein Diagramm auf das
Maximum, so dass die intensivsten Peaks auf die
Originalgröße skaliert werden, egal ob sie sichtbar
sind oder nicht.
Show History (Verlauf
anzeigen)
Zeigt eine Zusammenfassung der
Datenverarbeitungsschritte, die mit einer bestimmten
Datei ausgeführt wurden, wie z.B. Glättung,
Subtraktion, Kalibrierung und Rauschfilterung.
Open Compound Database Öffnet die Datenbank für chemische Verbindungen.
(Datenbank für chemische
Verbindungen öffnen
Set Threshold
Passt den Schwellenwert an.
(Schwellenwert bestimmen)
Show Contour Plot
Zeigt ausgewählte Daten entweder als
(Konturdiagramm anzeigen) Spektrumdiagramm oder als XIC. Zusätzlich gilt für
Daten, die durch DAD aufgenommen wurden, dass
ein Konturdiagramm ausgewählte Daten entweder
als DAD-Spektrum oder XWC zeigen kann.
Show DAD TWC (DADTWC anzeigen)
Generiert ein TWC vom DAD.
Show DAD (DAD zeigen)
Generiert ein DAD.
Extract Wavelength (
Wellenlänge extrahieren)
Extrahiert bis zu drei Wellenlängenbereiche von
einem DAD-Spektrum und zeigt ein XWC.
Systemhandbuch
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Systemhandbuch
7
Analyse und Verarbeitung von quantitativen
Daten
Verwenden Sie die Beispieldateien im Ordner Beispiel und lernen Sie, wie man Proben zur
Quantifizierung auswählt, wie man voreingestellte Abfragen auswählt, tabellenspezifische
Abfragen erstellt und wie man die gewonnenen Daten analysiert. Weitere Informationen zu den
folgenden Themen finden Sie im Advanced User Guide (Handbuch für Fortgeschrittene).
•
Metrische Kurven
•
Layout einer Ergebnistabelle
Quantitative Analysen
Quantitative Analysen verwendet man, um die Konzentration einer bestimmten Substanz in einer
Probe zu finden. Analysiert und vergleicht man eine unbekannte Probe mit anderen Proben, die
die gleiche Substanz mit einer bekannten Konzentration (Standards, Normen) enthalten, kann
die Software die Konzentration der unbekannten Probe berechnen. Der Prozess umfasst das
Erstellen einer Kalibrierkurve unter Verwendung der Normen und der darauf folgenden
Berechnung der Konzentration der unbekannten Probe. Die berechneten Konzentrationen für
jede Probe werden dann in einer Ergebnistabelle (Results Table) angezeigt.
Quantitation Methods (Quantifizierungsmethoden)
Quantifizierungsmethoden bestehen aus Parametersätzen, mit denen manPeaks (Spitzen) in
einer Probe erzeugen kann. Quantifizierungsmethoden können Parameter enthalten, mit denen
man Spitzen lokalisieren und integrieren, Standard-Kurven generieren und unbekannte
Konzentrationen berechnen kann. Eine zuvor gespeicherte Quantifizierungsmethode kann im
Batch aus dem Quantifizierungs-(Quantitation)-Menü ausgewählt werden. Weitere Informationen
zum Erstellen von einem Batch siehe Einen Batch Erstellen und Übergabe (Submit) auf seite 64.
Der Benutzer kann eine Quantifizierungsmethode vor der Datenaufnahme erstellen und die
Methode nach Ablauf des Batches automatisch auf die quantitativen Daten anwenden. Alternativ
kann man eine Quantifizierungsmethode zuerst erstellen und nach der Aufnahme anwenden.
Quantifizierungsmethoden kann man mit drei Werkzeugen erstellen: der Quantitation Wizard
(Quantifizierungs-Assistent) , die Build Quantitation Method (Quantifizierungsmethoden
Erstellen) und Quick Quant (Schnelle Quantifizierung).
Build Quantitation Method
Die Build Quantitation Method generiert keine Quantifizierungs-Ergebnistabelle , obwohl man die
Methode anschließend im Quantitation Wizard verwendet kann, um eine Ergebnistabelle zu
erstellen. Mit der Build Quantitation Method kann man auch bestehende
Quantifizierungsmethoden ändern. Dies ist die flexibelste Art um Quantifizierungsmethoden zu
erstellen.
Quantitation Wizard
Mit dem Quantitation Wizard wird eine Ergebnistabelle gleichzeitig mit der
Quantifizierungsmethode erzeugt. Mit der Build Quantitation Method kann man auch bestehende
Systemhandbuch
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Analyse und Verarbeitung von quantitativen Daten
Quantifizierungsmethoden ändern. Dies ist die übliche Art um Quantifizierungsmethoden zu
erstellen.
Quick Quant
Quick Quant ist Teil des Batch-Editors. Mit Quick Quant geben Sie Verbindungskonzentrationen
vor der Datenaufnahme ein. Da eine Probe noch nicht aufgenommen wurde, kann man keine
repräsentative Stichprobe auswählen oder Peaks betrachten. Bei diesem Verfahren werden nur
die Komponenten der Methode definiert.
Über Ergebnistabellen
Ergebnistabellen fassen berechnete Konzentration eines Analyten in jeder unbekannten Probe
auf Basis der Kalibrierkurve zusammen. Ergebnistabellen enthalten auch Kalibrierkurven und
Statistiken zu den Ergebnissen. Der Benutzer kann Ergebnistabellen anpassen und unter
Layouts betrachten.
Daten aus Ergebnistabellen können als .txt-Datei zur Verwendung in anderen Anwendungen, wie
Microsoft Excel, exportiert werden. Der Benutzer kann entweder Daten in einer Tabelle oder nur
die Daten in den sichtbaren Spalten exportieren.
Quantifizierungsmethoden und Ergebnistabellen
Für die folgenden Verfahren verwenden Sie die Beispieldaten, die mit der Software installiert
wurden. PK Data enthält die Batches Mix_Batch1 und Mix_Batch2. Diese Beispiel-Batches
sollen die Nützlichkeit metrischer Kurven zur Eingrenzung problematischer Proben
demonstrieren. Bei den analysierten Ionen handelt es sich um Reserpin (609.4/195.0), Minoxidil
(210.2/164.2), Tolbutamid (271.3/91.1) und Rescinnamin (635.4/221.2), wobei es sich um die
internen Standardwerte handelt. Batch 1 enthält keine Fehler im Hinblick auf die
Probenvorbereitung, während Batch 2eine QC-Probe enthält, wo der interne Standard zweimal
aufgenommen (Probe QC2) wurde.
Erstellen Sie eine Methode mit dem
Quantifizierungsmethoden-Editor (Quantitation Method
Editor)
Voraussetzungen:
•
Das Beispiel-Projekt wurde ausgewählt.
•
Der Analyst-Klassik-Algorithmus wird verwendet.
1. In der Navigationsleiste unter Quantitate (Quantifizierung) doppelklicken Sie auf
Build Quantitation Method (Quantifizierungsmethode Erstellen).
2. In der Data Files list (Dateiliste) doppelklicken Sie auf den Ordner Triple Quad.
3. Wählen Sie Mix_Batch_2. wiff.
Die Proben in der ausgewählten Datei erscheint in der Proben(Samples)-Liste.
5. In der Tabelle Internal Standards machen Sie folgendes:
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Systemhandbuch
i. In der Spalte Name wählen sie Rescinnamin.
ii. In der Q1/Q3 Säule wählen Sie 635,400/221,185 für jeden Standard.
Hinweis:Wenn das Feld Verbindungs-ID für die Proben und internen
Standards in der Aufnahmemethode befüllt wurde und in der Tabelle
Internal Standards ein Wert im Q1/Q3-Feld ausgewählt wurde, wird das
Feld automatisch befüllt.
6. In der Tabelle Analytes (Analyten) machen Sie folgendes:
i. In der Spalte Name wählen sie Reserpin.
ii. In der Spalte Internal Standard wählen Sie aus der Liste den internen
Standard aus, der jedem Analyten zugeordnet werden soll.
iii. In der Q1/Q3 Säule wählen Sie 609,400/195,039.
iv. Falls erforderlich fügen Sie eine oder mehrere weitere Verbindungen für
komplexere Analysen hinzu.
Hinweis:Wenn das Feld Verbindungs-ID für die Proben und internen
Standards in der Aufnahmemethode befüllt wurde, werden in der Tabelle
Analyten die Felder Name und Q1/Q3 befüllt.
7. Klicken Sie auf die Registerkarte Integration.
8. Im Allgemeinen eignen sich die voreingestellten Integrations-Parameter für die
meisten Peaks. Wenn sich die Integration nicht eignet, ändern Sie den Algorithmus.
9. Klicken Sie auf das Symbol Show or Hide Parameters (Parameter ein- oder
ausblenden) um weitere Integrations-Algorithmen anzuzeigen.
10. Klicken Sie auf die Registerkarte Calibration (Kalibrierung). Die voreingestellten
Parameter eignen sich für diese Proben.
11. Speichern Sie die Quantifizierungsmethode.
Die neue Methode kann man verwenden, wenn ein Batch im Batch-Editor erstellt
wird oder wenn man mit dem Quantitation Wizard eine Ergebnistabelle erstellt.
Hinweis:Die Quantifizierungsmethode kann man nur im aktuellen Projekt
verwenden, es sei denn, es wurde in ein anderes Projekt kopiert. Dazu
klicken Sie auf Tools > Project > Copy Data. Ein neues Projekt muss
erstellt und ausgewählt werden, damit man es benutzen kann.
Erstellen Sie mit dem Quantitation Wizard eine
Ergebnistabelle
Voraussetzungen
•
Das Beispiel-Projekt wurde ausgewählt.
•
Der Analyst-Klassik-Algorithmus wird verwendet.
den Quantitation Wizard.
Systemhandbuch
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Die Seite Create Quantitation Set - Select Samples (Quantifizierungssatz erstellen Proben auswählen) wird geöffnet.
2. In der Liste Available Data Files doppelklicken Sie auf den Ordner Triple Quad .
3. Wählen Sie Mix_Batch_2.wiff.
4. Klicken Sie auf Add All Files.
Die Seite Create Quantitation Set - Select Settings & Query (Quantifizierungssatz
erstellen - Einstellungen und Abfragen auswählen) wird geöffnet.
6. Im Abschnitt Default Query (Standardabfrage) klicken Sie auf Select Existing:
Query (Bestehende Abfrage wählen).
7. In der Liste Query klicken Sie auf Accuracy (Genauigkeit) 15%.
Hinweis:Um gleichzeitig eine Abfrage zu erstellen, siehe Eine StandardAbfrage erstellen auf seite 100.
Die Seite Create Quantitation Set - Select Method (Quantifizierungssatz erstellen Methode auswählen) wird geöffnet.
9. Klicken Sie auf Choose Existing Method (Vorhandenen Methode wählen).
10. In der Methodenliste wählen SiePK Data_Mix.qmf.
11. Klicken Sie auf Finish (Beenden).
Die Ergebnistabelle wird geöffnet.
Tipp! Zum Hinzufügen oder Entfernen von Proben aus der
Ergebnistabelle klicken Sie auf Tools > Results Table > Add/Remove
Samples.
12. Speichern Sie die Ergebnistabelle.
Eine Standard-Abfrage erstellen
Eine Abfrage und ein Standard-Abfrage können auf viele Arten erstellt werden. Das Folgende ist
ein Beispiel. Klicken Sie auf Hilfe, um weitere Informationen zum Erstellen von Abfragen zu
erhalten.
den Quantitation Wizard.
2. Wählen Sie auf der Seite Create (erstellen) Quantitation Set - Select Samples
(Quantifizierungssatz erstellen - Proben auswählen) Proben aus.
4. Wählen Sie auf der Seite Select Settings & Query im Abschnitt Default Query
Create New Standard Query aus.
5. Geben Sie einen Namen für die Abfrage ein.
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Systemhandbuch
Abbildung 7-1Die Seite Create Quantitation Set - Select Settings & Query
Abbildung 7-2Die Seite Create Default Query
7. In der Tabelle Maximum Allowed Accuracy Variation for QCs (%) in der Spalte
Max. Variation geben Sie in der gleichen Zeile wie der entsprechenden
Konzentration die maximal zulässige prozentuale Abweichung für jede QC ein (zum
Beispiel 5 ist ±5%). Wenn die Konzentrationen während der Aufnahme nicht
angegeben wurden, werden sie hier nicht erscheinen. In diesem Fall geben Sie sie
in der Spalte Concentration ein.
Systemhandbuch
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8. In der Tabelle Maximum Allowed Accuracy Variation for Standards (%) in der
Spalte Max. Variation geben Sie in der gleichen Zeile wie der entsprechenden
Konzentration die maximal zulässige prozentuale Abweichung für jeden Standard
ein (zum Beispiel 10 ist ±10%). Wenn die Konzentrationen während der Aufnahme
nicht angegeben wurden, werden sie hier nicht erscheinen. In diesem Fall geben Sie
sie in der Spalte Concentration ein.
Abbildung 7-3Die Seite Create Quantitation Set - Select Method
10. Wählen oder erstellen Sie eine Methode.
11. Klicken Sie auf Finish (Beenden).
Die Abfrage wird als Standard-Abfrage angewendet. Das Abfrage-Ergebnisse
erscheint als Pass- oder Fail-Eintrag (bestanden oder nicht bestanden) in der Spalte
Standard Query Status der Ergebnistabelle.
Tipp! Um zur Vollbildansicht zurückzukehren klicken Sie mit der rechten
Maustaste Full.
Ergebnistabelle Rechtsklick-Menü
Durch Rechtsklick in der Ergebnistabelle können Sie auf folgende Optionen zugreifen.
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Systemhandbuch
Abbildung 7-4Ergebnistabelle Rechtsklick-Menü
Menü
Funktion
Voll
Zeigt alle Spalten an.
Zusammenfassung
Zeigt bestimmte Spalten an.
Analyt
Zeigt einen bestimmten Analyten.
Analytengruppe
Eine Analytengruppe erstellen.
Probenart
Zeigt ein Beispiel eines bestimmten Typs oder alle Proben.
Add Formula Column
(Formel-Spalte
hinzufügen)
Fügt ein Formel-Spalte hinzu.
Tabelleneinstellungen
Bearbeitet oder wählt Tabelleneinstellungen aus.
Query (Abfrage)
Erstellt oder wählt eine Abfrage aus.
Sort (Sortieren)
Durch Klicken erstellen oder sortieren oder sortieren Sie über den
Index.
Metric Plot (Metrische
Kurven)
Erstellt einen Metric Plot (Metrische Kurven)
Fenster löschen
Löscht das aktive Fenster.
Fill Down (Zellen nach
unten kopieren)
Füllt die gleichen Daten in die ausgewählten Zellen.
Add Custom Column
(Benutzerdefinierte Spalte
hinzufügen)
Fügt eine benutzerdefinierte Spalte hinzu.
Systemhandbuch
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Abbildung 7-4Ergebnistabelle Rechtsklick-Menü (Fortsetzung)
Menü
Funktion
Delete Custom Column
(benutzerdefinierte Spalte
löschen).
Löscht die ausgewählte benutzerdefinierte Spalte.
Peak Review (Bewertung von Peaken) und
Manual Integration of Peaks (Manuelle
Integration von Peaken)
Mit peak review untersuchen sie die Peaks, die die Software identifiziert hat und dann definieren
sie die Peaks oder die Start- und Endpunkte ggf. neu.
Nachdem die Analyten und internen Standards identifiziert wurden, welche die Software finden
muss, sucht die Software nach den Peaken in den Proben. Wenn die Software einen Peak
identifiziert hat, zeigt sie die Chromatogramme für jeden Analyten und internen Standard auf der
Seite Create Quantitation Method: Define Integration des Standard Wizard oder auf der
Registerkarte des Full Method Editor. Der Benutzer kann gefundene Peaks bestätigen oder die
Quantifizierungsmethode ändern, um Peaks besser zu definieren.
Review Peaks (Peaks untersuchen)
Wenn Peaks untersucht werden, kann der Benutzer einen Peak in seiner Gesamtheit betrachten
wollen - oder die Basislinie untersuchen, um herauszufinden, wie gut die Software die Start- und
Endpunkte des Peaks gefunden hat. Mit der automatischen Zoom-Funktion können Sie beides
tun.
Definieren Sie die genauen Start- und Endpunkte eines Peaks und den Hintergrund manuell,
damit die Software einen Peak leichter finden kann. Diese Änderungen wird nur auf diesen Peak
angewendet, es sei denn die globale Methode wird aktualisiert.
Tipp! Um einen einzelnen Peak zu überprüfen, klicken Sie mit der rechten Maustaste
auf einen Punkt der Kurve und dann auf Show Peak (Peak Anzeigen). Die Software
zeigt das Peak-Review-Fenster mit dem ausgewählten Peak.
1. Rechtsklick in der Ergebnistabelle, klicken Sie auf Analyt.
2. Wählen Sie eine Probe.
3. Klicken Sie auf Tools > Peak Review > Pane.
Die Peaks erscheinen unterhalb der Ergebnistabelle nur für die Peak, die in der
Ergebnistabelle Tabelle aufgeführten sind.
4. Im Fensterbereich mit der rechten Maustaste klicken und dann auf Optionen
klicken.
5. Im Dialogfeld Peak Review Options (Peak-Untersuchungs-Optionen) im
Abschnitt Appearance (Darstellung) ändern Sie Num. rows (Zeilen) auf 1 und
Num. columns (Spalten) auf 2.
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Systemhandbuch
6. Damit der ganze Peak angezeigt wird, klicken Sie im Abschnitt Automatic Zooming
auf Zoom Y axis to: 100% of largest peak (Y-Achse auf 100% des größten Peaks
zoomen).
1
3
2
Abbildung 7-5Dialogfeld Peak Review Options
Element Definition
1
Num. Zeilen
2
Num. Spalten
3
Zoom Y axis to 100% of largest peak (Y-Achse auf 100% des
größten Peaks zoomen)
8. Durch Klicken auf den nach rechts weisenden Pfeil bewegen Sie sich von einem
Peak zum nächsten. Siehe Abbildung 7-6 Peak-Review-Fenster auf seite 106.S
9. Gehen Sie zur zweiten Einspritzung von Standard 3.
In diesem Beispiel kann der Peak durch Auswahl der Option Specify Parameter
(Parameter definieren) näher an der Basislinie integriert werden.
Tipp! Um zu einem bestimmten Peak im Fenster Peak Review zu
kommen, wählen Sie die entsprechende Zeile in der Ergebnistabelle aus.
Systemhandbuch
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2
1
3
Abbildung 7-6Peak-Review-Fenster
1
Pfeile: Durch Klicken bewegen Sie sich von einem Peak zum
nächsten.
2
Show or Hide Parameters: Durch Klicken werden Parameter ein- oder
ausgeblendet.
3
Integrations-Parameter: Klicken Sie, um die Parameter zu ändern.
10. Klicken Sie zwei Mal aufShow or Hide Parameters.
11. Klicken Sie auf Specify Parameters -MQ III.
12. Andern Sie den Wert für Noise Percent (Prozent Störung).
13. Klicken Sie auf Apply (Anwenden).
Der Peak ist jetzt näher an der Basislinie integriert.
14. Wenn die Änderung die Peak-Integration nicht verbessert passen Sie den Noise
Percent Parameter so lange an, bis der optimale Wert gefunden wird.
15. Um den Algorithmus für alle Peaks zu aktualisieren, klicken Sie im Fenster mit der
rechten Maustaste auf Update Method (Aktualisierungs- oder Update-Methode).
Hinweis: Die Funktion Update Method aktualisiert nur die
Algorithmuswerte für diese spezifischen Analyten (oder interner Standards)
und nicht für alle Analyten.
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Systemhandbuch
Abbildung 7-7Update Method
Manually Integrate Peaks (Peaks manuell integrieren)
Manually integrating peaks sollte zuletzt verwendet werden. Manuelles integrieren der Peaks nur
dann vornehmen, wenn auch nach Anpassung und Aktualisierung der Algorithmus-Parameter
nicht alle Peaks gefunden wurden. Dies geschieht, um Schwankungen von Person zu Person
einzugrenzen.
Hinweis:Manuell integrierte Peaks oder ein Algorithmus, der nur für diesen Peak
geändert wurde, werden als solche in der Spalte Record Modified (Datensatz geändert)
der Ergebnistabelle gekennzeichnet. Das gleiche gilt für Peaks, bei denen der
Algorithmus-Parameter für eine Probe geändert aber nicht für die gesamte
Analytengruppe aktualisiert wurde.
Systemhandbuch
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1. Im Fenster Peak Review klicken Sie auf Manual Integration Mode (Manueller
Integrationsmodus).
1
Abbildung 7-8Fenster Peak Review: Manual integration
1
Manual Integration Mode (Manueller Integrationsmodus)
2. Zoomen Sie auf die unteren 10% des Peaks
1
Abbildung 7-9Fenster Peak Review: Hineinzoomen auf einen Peak
Element
1
Beschreibung
Untere 10% des Peaks
3. Positionieren Sie das Fadenkreuz auf den gewünschten Start des zu definierenden
Peaks und ziehen dann das Fadenkreuz auf dessen Ende.
Die Software schattiert den Bereich, der von der Basis und den Seiten des Peaks
begrenzt wird. Peak-Parameter sind grau, da sie nicht mehr anwendbar sind, weil
der Peak von Hand gezeichnet wurde.
108 von 136
Systemhandbuch
•
Um diese Änderung dauerhaft zu machen, klicken Sie auf Accept
(Akzeptieren).
•
Um die Änderungen zu verwerfen, deaktivieren Sie das Kontrollkästchen
Manual Integration (Manuelle Integration).
Tipp! Wenn ein ursprünglich ausgewählter Peak richtig war, klicken Sie
mit der rechten Maustaste auf den Peak und klicken dann auf Revert to
Method (Zur Methode zurückkehren).
Peak Review Rechtsklick-Menü
Durch Rechtsklick in das Fenster oder Teilfenster Peak Review können Sie auf folgende
Optionen zugreifen.
Abbildung 7-10Peak Review Rechtsklick-Menü
Menü
Funktion
Optionen
Öffnet das Dialogfeld Peak Review Optionen
Sample Annotation
Ruft das Dialogfeld Sample Annotation auf
(Anmerkungen zur Probe)
Speichert den aktiven
Spitzenwert als Textdatei
Speichert den ausgewählten Peak als Textdatei.
Zeige Erste Seite
Geht zur ersten Probe.
Zeige Letzte Seite
Geht zur letzten Probe.
Systemhandbuch
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Abbildung 7-10Peak Review Rechtsklick-Menü (Fortsetzung)
Menü
Funktion
Bildschirmpräsentation
Peak Review
Startet die Bildschirmpräsentation.
Update Method
Aktualisiert den Algorithmus für alle Peaks.
Revert to Method (Zur
Methode zurückkehren)
Mit einem Klick wird ein neu definierter Peak auf Basis der
aktuellen Quantifizierungsmethode neu ausgewählt.
Fenster löschen
Calibration Curves
Mit Kalibrierkurven finden Sie berechnete Konzentration von Proben, einschließlich QC
(Qualitätskontrolle) Proben. QC-Proben werden einem Batch hinzugefügt, um die Qualität und
Genauigkeit der Standards iim Batch zu schätzen. QC-Proben haben bekannte
Analytkonzentrationen, werden jedoch als Unbekannte behandelt, damit die gemessenen
Konzentrationen mit dem tatsächlichen Wert verglichen werden können.
Die Kalibrierkurve wird durch Auftragen der Konzentration eines Standards im Verhältnis zur
Fläche oder Höhe erzeugt. Werden interne Standard verwendet, wird das Verhältnis der
Standardkonzentration/ internen Standards im Vergleich zwischen dem Verhältnis der Höhe oder
Fläche des Peaks mit der Höhe oder Fläche des internen Standardpeaks aufgetragen. Um die
Konzentration einer Probe zu finden wird das Fächen- oder Höhenverhältnis einer Probe wird auf
diese Kurve angewendet und in der Ergebnistabelle dargestellt. Eine Regressionsgleichung wird
durch diese Kalibrierkurve entsprechend der vorgegebenen Regression erzeugt. Mit der
Regressionsgleichung berechnet man die Konzentration der unbekannten Proben.
View Calibration Curves
Der Benutzer kann die Kalibrierkurve betrachten und die Regressionsoptionen in einer
geöffneten Ergebnistabelle ändern. Sind zwei oder mehrere Ergebnistabellen geöffnet, können
die Kalibrierkurven überlagert werden. Um Kurven zu überlagern, müssen die gleichen
Methoden zur Erstellung der Tabellen verwendet werden.
Durch Zeichnen einer Kalibrierkurve sieht man die Kurve, die für diese Regression verwendet
wurde. Das Feld „Berechnete Konzentration“ (Calculated Concentration) in der Ergebnistabelle
zeigt alle Änderungen an, die sich aus der Anpassung der Kurve an die Punkte der Norm
ergeben.
Hinweis:Diese Option ist nur verfügbar, wenn eine Ergebnistabelle im Arbeitsbereich
geöffnet ist.
1. Klicken Sie bei geöffneter Ergebnistabelle auf Tools > Calibration > Pane.
Das Fenster Calibration Curve (Kalibrierkurve) mit der Kalibrierkurve wird geöffnet.
2. Gibt es mehrere Analyten, kann man die Kalibrierkurve für einen weiteren Analyten
durch folgende Schritte anzeigen:
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Systemhandbuch
i. Wählen Sie einen Analyten in der Analyten-Liste aus.
ii. Wählen Sie in der nächsten Liste gegebenenfalls Fläche oder Höhe aus.
3. Gehen Sie folgendermaßen vor, um die Regressionsoptionen einer Kalibrierkurve zu
ändern:
i.
Klicken Sie auf Regression.
Abbildung 7-11Dialogfeld Regression Options (Regressionsoptionen)
ii. In der Liste Fit (Anpassen) wählen Sie Linear.
iii. In der Liste Weight (Gewicht) wählen Sie 1 / x.
iv. Klicken Sie auf OK.
Die Kalibrierkurve wird geöffnet. Um eine bessere Kurve zu erzeugen, kann der
Benutzer individuelle Peaks auf der Kurve betrachten oder Punkte aus der Kurve
ausschließen.
4. Falls erforderlich, wiederholen Sie diese Schritte, um eine bessere Kurve zu
erzeugen.
5. Um Änderungen zu speichern, klicken Sie auf Accept (Akzeptieren).
Overlay Calibration Curves
Hinweis:Um die Kurve einer Tabelle genauer zu untersuchen, klicken Sie mit der
rechten Maustaste auf die Kurve und klicken dann auf Active Plot (Aktuelle Zeichnung).
Wählen Sie die Kurve aus, die oben gezeichnet werden soll.
1. Mit zwei oder mehr offenen Ergebnistabellen können Sie die Kalibrierkurve einer
Tabelle anzeigen.
2. Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die Kalibrierkurve und dann auf Add
Experiment (Experiment Hinzufügen).
Systemhandbuch
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Abbildung 7-12Dialogfeld Overlay (Überlagern)
3. Wählen Sie die Tabellen aus, um sie mit der aktuellen Kurve zu überlagern.
Die Software zeichnet die Kurven für alle ausgewählten Tabellen auf der gleichen
Kurve.
Calibration Curve (Kalibrierkurve) Rechtsklick-Menü
Durch Rechtsklick in das Fenster Kalibrieren (Calibration) oder Tabellen-Teilfenster können Sie
auf folgende Optionen zugreifen.
Abbildung 7-13Calibration Curve (Kalibrierkurve) Rechtsklick-Menü
Menü
Funktion
Exclude - Ausschließen
(Include - Einschließen)
Um den Punkt aus der Kurve auszuschließen, klicken Sie mit der
rechten Maustaste auf den Punkt und klicken dann auf
Ausschließen (Exclude). Um einen weggelassenen Punkt wieder
einzuschließen, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf den
Punkt und klicken dann auf Einschließen (Include).
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Systemhandbuch
Abbildung 7-13Calibration Curve (Kalibrierkurve) Rechtsklick-Menü (Fortsetzung)
Menü
Funktion
Exclude All Analytes - Alle
Analyten ausschließen
(Include All Analytes - Alle
Analyten einschließen)
Um alle Analyten aus der Kurve auszuschließen, klicken Sie mit
der rechten Maustaste auf den Punkt und klicken dann auf
Exclude All Analytes (Alle Analyten ausschließen). Um Punkt
wieder einzuschließen, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf
den Punkt und klicken dann auf Include All Analytes (Alle
Analyten einschließen).
Show Peak (Peaks
anzeigen)
Durch Klicken können Sie einen individuellen Höhepunkt
untersuchen.
Overlay (Überlagern)
Overlay (Überlagern)
Active Plot (aktive
Zeichnung)
Legt fest, welche Zeichnung aktiv ist.
Legende
Zeigt die Diagramm-Legende.
Logarithmischer Maßstab
X-Achse (Log Scale X
Axis)*
Durch Klicken wird ein logarithmischer Maßstab für die X-Achse
verwendet.
Logarithmischer Maßstab
Y-Achse (Log Scale Y
Axis)*
Durch Klicken wird ein logarithmischer Maßstab für die Y-Achse
verwendet.
Fenster löschen
Home Graph (DiagrammAusgangsposition)
Zeigt die Grafik in Originalgröße an
* Ein logarithmischer Maßstab zeigt besser geordnete Datenpunkte an, so dass die
Wirkung von allen Punkten gleichzeitig überwacht werden können. Für diese Ansicht
wählen Sie Log Scale Y Axis versus Log Scale X (Logarithmischer Maßstab X-Achse
gegenüber Logarithmischer Maßstab X) und nicht nur den Logarithmus für eine Achse.
Probenstatistiken (Sample Statistics)
Mit dem Statistik-Fenster zeigen Sie Proben der Statistik an, typischerweise für Standards und
QCs (Qualitätskontrolle). Die Daten von jedem verfügbaren Batch in der Ergebnistabelle werden
in tabellarischer Form im Gitter angezeigt und eine Datenreihe wird für jeden Standard oder QCKonzentration angezeigt.
Anzeigen von Statistiken für Standards und QCs
(Qualitätskontrolle).
Statistische Informationen über die Standards und QCs weiterer Batches im Statistik-Fenster
erhält man, wenn mehr als eine Ergebnistabelle angezeigt werden. Dadurch können Benutzer
Ergebnisse zwischen den Batches vergleichen nach Trends in den Standards oder QCs suchen.
1. Bei geöffneter Ergebnistabelle klicken Sie auf Tools > Statistics.
Systemhandbuch
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2. In der Liste Statistics Metric (Metrik der Statistiken) wählen Sie Concentration
(Konzentration).
3. Im Feld Analyte Name (Analytenname) wählen Sie einen Analyten.
4. Im Feld Sample Type (Probenart) wählen Sie Standard.
Die Ergebnisse werden angezeigt.
5. Schauen Sie auf die Spalten %CV und Accuracy (Genauigkeit).
CV% zeigt den Variationskoeffizienten zwischen den Messungen eines Parameters,
zum Beispiel der Fläche. Accuracy/Genauigkeit zeigt, wie nah die gezeichnete
Punkt am interpolierten Wert liegt.
6. Wählen Sie bei Bedarf das Kontrollkästchen Display Low/High values (Niedrige/
Hohe Werte anzeigen) und betrachten dann Low (Niedrig), High (Hoch) und
Mean (Mittel) für jede Tabellenzeile. Jede Zeile steht für Standards, die die gleiche
Konzentrationen haben.
7. Wählen Sie einen anderen Analyten aus.
Die Ergebnisse werden pro Analyt angezeigt.
8. Zur Variations-Qualitätskontrolle bei gleichen Konzentrationen wählen Sie QC im
Feld Sample Type (Probenart).
Ergebnisse zwischen Batches vergleichen
Damit Daten im Statistik-Fenster zusammengefasst werden können, muss die Zahl der Analyten
und die Analyten-Namen übereinstimmen.
1. Öffnen Sie die Ergebnistabelle.
2. Klicken Sie auf Tools > Statistics.
•
Um die Ergebnisse nach Ergebnistabellen zu ordnen, wählen Sie in der Liste
Conc. as Rows (Konzentration als Zeile) Group By Batch (Nach Batch
zusammenfassen).
•
Um die Ergebnisse nach Konzentration zu ordnen, wählen Sie in der Liste
Conc. as Rows Group By Concentration (Nach Batch zusammenfassen).
•
Um die Ergebnisse nach Konzentration aber ohne Zeile zu ordnen, in der die
Statistik für jede Gruppe oder Batch angezeigt wird, wählen Sie in der Liste
Conc. as Rows Group By Concentration (no All) (...(nicht Alle).
Die Software sortiert die Ergebnisse. Am Ende jedes Batches oder Gruppe
erscheinen ein oder zwei zusätzliche Zeilen: All/Alle (Statistik für alle
Ergebnistabellen in dieser Gruppe) und Average/Durchschnitt (Statistik über die
Statistiken dieses Batches oder Gruppe).
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Systemhandbuch
Tabelle 7-1 Symbole für die Registerkarte Integration (Integration Tab) und Quantification
Wizard
Symbol
Name
Funktion
Bestimmen Sie die
Parameter aus dem
Hintergrundbereich
(Background Region)
Verwenden Sie den ausgewählten Peak.
Wählen Sie Peak/Peak
Verwenden Sie den ausgewählten Hintergrund.
Manual Integration Mode
(Manueller
Integrationsmodus)
Durch Klicken integrieren Sie Peaks manuell.
Show oder Hide Parameters. Durch Klicken werden die Peak-Finder-Parameter
zwischen ein-und ausgeblendet.
Show Active Graph (Aktive
Grafik Anzeigen)
Zeigt nur das Analyten-Chromatogramm.
Show Both Analyte and IS
(Zeige Analyt und IS)
Zeigt den Analyten und das damit verbundene
Chromatogramm (nur verfügbar, wenn ein
zugehöriger interner Standard vorhanden ist).
Use Default View for Graph
(Verwende die GrafikStandardansicht)
Kehrt zur voreingestellten Ansicht zurück (alle
Daten zeigen, wenn zum Beispiel der Benutzer ein
Chromatogramm vergrößert hatte).
Tabelle 7-2 Ergebnistabellen-Symbole
Symbol
Name
Funktion
Aufsteigend nach Auswahl
Durch Klicken wird die markierte Spalte nach
sortieren (Sort Ascending by aufsteigenden Werten sortiert.
Selection)
Absteigend nach Auswahl
sortieren (Sort Descending
by Selection)
Sortiert die markierte Spalte nach absteigenden
Werten.
Spalte Sperren oder
Entsperren (Lock oder
Unlock Column)
Sperrt oder Entsperrt die markierte Spalte. Eine
gesperrte Spalte kann nicht verschoben werden.
Metric Plot by Selection
(Metrische Kurven nach
Auswahl)
Erstellt für die markierte Spalte eine metrische
Kurve.
Show all Samples (Alle
Proben anzeigen)
Zeigt alle Proben in einer Ergebnistabelle
Delete Formula Column
(Formelspalte löschen)
Löscht Formelspalten.
Systemhandbuch
115 von 136
Tabelle 7-3 Icon Quick Reference (Symbol Kurzinformation: Quantitate Mode
(Quantifiziermodus)
Symbol
Name
Funktion
Add/Remove Samples
(Probe hinzufügen/löschen)
Addiert oder entfernt Proben aus der
Ergebnistabelle.
Export as Text (Als Text
exportieren)
Speichern die Ergebnistabelle als Textdatei.
Modify Method
(Änderungsverfahren)
Durch Klicken öffnen Sie eine .wiff-Datei.
Fensterausschnitt Peak
Review
Öffnet Peaks in einem Fensterausschnitt.
Fenster Peak Review
Öffnet Peaks in einem Fenster.
Calibration Fensterausschnitt
Öffnet die Kalibrierkurve in einem
Fensterausschnitt.
Calibration - Fenster
Öffnet die Kalibrierkurve in einem Fenster.
Show First Peak (Ersten
Peak anzeigen)
Zeigt den ersten Peak in einem Fensterausschnitt
oder Fenster.
Show Last Peak (Letzten
Peaks anzeigen)
Zeigt den letzten Peak in einem Fensterausschnitt
oder Fenster.
Show Audit Trail (Prüfpfad
anzeigen)
Zeigt den Prüfpfad für die Ergebnistabelle.
Clear Audit Trail (Prüfpfad
löschen)
Löscht den Prüfpfad für die Ergebnistabelle.
Statistics (Statistiken)
Öffnet das Fenster Statistics (Statistiken)
Report Generator (BerichtGenerator)
Öffnet die Bericht-Software.
116 von 136
Systemhandbuch
Anforderungen und Parameter für Instrument
der Baureihe 6500
A
Dieser Anhang enthält Anforderungen für Elektrizität und Gas sowie Geräteparameter für
Instrumente der Baureihe 6500.
Anforderungen für Elektrizität und Gas
Die folgende Tabelle enthält ggf. Werte für die nominale Eingangsspannung,
Eingangsspannungsschwankungen, den maximalen Eingangsstrom und die maximale
Eingangsleistung.
Tabelle A-1 Elektrische Anforderungen
Komponenten
Werte
Instrument
200 bis 240 V, ±10% des Nennwertes, 50/60 Hz, 10 A, 1000 VA
Vakuumpumpe (Leybold)
200 bis 240 V, ±10% des Nominalwertes, 50/60 Hz, 4.2 A (50
Hz), 4.7 A (60 Hz), 2420 VA (50 Hz), 2250 (60 Hz)
Vakuumpumpe (Varian)
200 bis 240 V, ±10% des Nominalwertes, 50/60 Hz, 1.76 A, 1200
VA
Instrumentenbank
100 bis 240 V, ±10% des Nominalwertes, 50/60 Hz, 1 A, 240 VA
Computer
115/230 V, ±10% des Nominalwertes, 50/60 Hz, 6/3 A, 690 VA
Monitor
100 bis 240 V, +6/–10% des Nennwertes, 50/60 Hz, 1.5 A, 360
VA
Die folgende Tabelle enthält Gas-Anforderungen Instrumente der Baureihe 6500.
Tabelle A-2 Gas-Anforderungen
Gas
Beschreibung
Anforderungen
Gas 1/Gas 2
Synthetische Luft
Synthetische Luft bei 100 psi (max.);
bei einer Durchflussmenge von 22 L/
min.
Curtain Gas™Versorgung; CAD-Gas
UHP (Ultra High Purity ultrahochreiner) Stickstoff
(N)2
UHP N2 bei 60 psi (max.); bei einer
Durchflussmenge von 10 L/min.
Quellenabluft
Hausluft, Synthetische Luft,
oder UHP N2
Hausluft, Synthetische Luft, oder UHP
N2 bei
55 psi; bei einer Durchflussmenge von
8 L/min. Nicht unter 55 psi betreiben.
Instrumentenparameter
Die folgende Tabelle enthält allgemeine Parameter für Instrumente der Baureihe 6500. Die erste
Zahl unter jeder Scan-Methode steht für den voreingestellten Wert; der Zahlenbereich ist für
jeden Parameter erreichbar.
Systemhandbuch
117 von 136
Anforderungen und Parameter für Instrument der Baureihe 6500
Tabelle A-3 Parameter für Instrument der Serie 6500
Zugangs-ID
CUR(6)
Positiver Ionenmodus
Negativer Ionenmodus
Q1
Q3
MS/MS
Q1
Q3
MS/MS
20
20
20
20
20
20
10 bis 55
10 bis 55
10 bis 55
10 bis 55
10 bis 55
10 bis 55
CUR(1)(2)(3)(4)
(5)(7)(8)
20
20
20
20
20
20
10 bis 55
10 bis 55
10 bis 55
10 bis 55
10 bis 55
10 bis 55
CAD(a)(b)
0
6
Mittel
0
6
Mittel
Fix
Fix
Niedrig,
Mittel, Hoch
Fix
Fix
Niedrig,
Mittel, Hoch
0
6
6
0
6
6
Fix
Fix
0 bis 12
Fix
Fix
0 bis 12
Ionenquelle
5500
(IS - Ion
0 bis 5500
Source)(1)(2)(7
5500
5500
–4500
–4500
–4500
0 bis 5500
0 bis 5500
–4500 bis
0
–4500 bis
0
–4500 bis 0
IS(5)
1500
1500
–1500
–1500
–1500
Ionentransfer 0 bis 2500
spannung:
0 bis 2500
0 bis 2500
–2500 bis
0
–2500 bis
0
–2500 bis 0
IS(6)
1000
1000
1000
–1000
–1000
–1000
0 bis 4000
0 bis 4000
0 bis 4000
–4000 bis
0
–4000 bis
0
–4000 bis 0
3
3
3
–3
–3
–3
CAD(c)(d)
)
NC(3)(4)(8)
1500
0 bis 5
0 bis 5
0 bis 5
–5 bis 0
–5 bis 0
–5 bis 0
TEM(2)(3)(4)(5)
(7)(8)
0
0
0
0
0
0
0 bis 750
0 bis 750
0 bis 750
0 bis 750
0 bis 750
0 bis 750
DP
100
100
100
–100
–100
–100
0 bis 300
0 bis 300
0 bis 300
–300 bis 0 –300 bis 0 –300 bis 0
10
10
10
–10
2 bis 15
2 bis 15
2 bis 15
–15 bis –2 –15 bis –2 –15 bis –2
1150
1150
1150
1150
0 bis 3300
0 bis 3300
0 bis 3300
0 bis 3300 0 bis 3300 0 bis 3300
20
20
20
20
20
20
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
EP
CEM
GS1
–10
–10
1150
1150
(2)TurboIonSpray®
(1)IonSpray™ Ionenquelle
Ionenquelle (3)‚ Beheizter Zerstäuber
(4)DuoSpray™ Ionenquelle, 1=TIS, und 2=HN (5) PhotoSpray® Ionenquelle (6)
NanoSpray® Ionenquelle (7) IonDrive™ Turbo V Ionenquelle (8) Beheizter Zerstäuber
IonDrive Turbo V Quelle (a) AB SCIEX QTRAP® 6500 System LM (Low Mass - massearm)
(b) AB SCIEX QTRAP 6500 System HM (High Mass - massereich) (c) AB SCIEX Triple
Quad™ 6500 System LM (d) AB SCIEX Triple Quad 6500 System HM
118 von 136
Systemhandbuch
Tabelle A-3 Parameter für Instrument der Serie 6500 (Fortsetzung)
Zugangs-ID
Q1
Q3
MS/MS
Q1
Q3
MS/MS
0
0
0
0
0
0
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
0 bis 90
150
150
150
150
150
150
0 bis 250
0 bis 250
0 bis 250
0 bis 250
0 bis 250
0 bis 250
1
1
1
1
1
1
1 oder 2
1 oder 2
1 oder 2
1 oder 2
1 oder 2
1 oder 2
0
0
0
0
0
0
Fix
Fix
Fix
Fix
Fix
Fix
Q0 + (-0,5)
Q0 + (-0,5)
Q0 + (-0,5)
Q0 + 0,5
Q0 + 0,5
Q0 + 0,5
Q0 + (-10)
Q0 + (-10)
Q0 + (-10)
Q0 + 10
Q0 + 10
Q0 + 10
IE1
1,0
1
-1
(IE1 = Q0 RO1)
0 bis 3
Nicht
zutreffend
0 bis 3
-3 bis 0
Nicht
-1
zutreffend
-5 bis 0
IQ2
Q0 + (-10)
Q0 + (-10)
Q0 + (-10)
Q0 + 10
Q0 + 10
Q0 + 10
RO1
Nicht
zutreffend
Q0 + (-1)
Nicht
zutreffend
Nicht
zutreffend
Q0 + 1
Nicht
zutreffend
RO2
-20
-20
20
20
Fix
Fix
Nicht
zutreffend
Fix
Fix
Nicht
zutreffend
Nicht
zutreffend
Nicht
zutreffend
30
Nicht
zutreffend
Nicht
-30
zutreffend
-180 bis -5
RO2 + (-10)
Nicht
zutreffend
Nicht
zutreffend
RO2 + 10
Nicht
Nicht
zutreffend zutreffend
GS2
IHT(6)
(4)
sdp
EX2
IQ1
(IQ1 = Q0 +
Versatz)
ST1
(ST1 = Q0 +
Versatz)
(IQ2 = Q0 +
Versatz)
CE
(CE = Q0 RO2)
ST3
(ST3 = RO2 +
Versatz)
5 bis 180
(1)IonSpray™ Ionenquelle (2)TurboIonSpray® Ionenquelle (3)‚ Beheizter Zerstäuber
Systemhandbuch
119 von 136
Tabelle A-3 Parameter für Instrument der Serie 6500 (Fortsetzung)
Zugangs-ID
CXP
(CXP = RO2 ST3)
RO3
Q1
Q3
MS/MS
Q1
Q3
MS/MS
Nicht
zutreffend
15
15
-15
-15
0 bis 55
0 bis 55
Nicht
zutreffend
-55 bis 0
-55 bis 0
-50
Nicht
zutreffend
Nicht
zutreffend
50
Nicht
Nicht
zutreffend zutreffend
2
2
0 bis 5
0 bis 5
Nicht
zutreffend
Fix
IE3
Nicht
zutreffend
Fix
-2
-2
-5 bis 0
-5 bis 0
(2)TurboIonSpray®
Tabelle A-4 QTRAP 6500 HM (High Mass - massereich) und LM (Low Mass - massearm)
Systemparameter nur für LIT-Scan-Methoden (LIT - Linear Ion Trap - Lineare Ionenfalle).
Zugangs-ID
CUR(6)
20
20
10 bis 55
10 bis 55
20
20
10 bis 55
10 bis 55
Hoch
Hoch
Niedrig; Mittel; Hoch
Niedrig; Mittel; Hoch
Ionenquelle (IS - Ion
Source)(1)(2)(7)
5500
-4500
0 bis 5500
-4500 bis 0
IS(5)
1500
-1500
0 bis 2500
-2500 bis 0
1000
-1000
0 bis 4000
-4000 bis 0
3
–3
0 bis 5
–5 bis 0
0
0
0 bis 750
0 bis 750
100
–100
0 bis 300
–300 bis 0
(1)(2)(3)(4)(5)(7)(8)
CUR
CAD
(6)
IS
NC(3)(4)(8)
TEM(2)(3)(4)(5)(7)(8)
DP
120 von 136
Systemhandbuch
Tabelle A-4 QTRAP 6500 HM (High Mass - massereich) und LM (Low Mass - massearm)
Systemparameter nur für LIT-Scan-Methoden (LIT - Linear Ion Trap - Lineare Ionenfalle).
Zugangs-ID
EP
10
–10
2 bis 15
–15 bis –2
0,100
0,100
0 oder 1
0 oder 1
Geschwindigkeits- und
masseabhängig
masseabhängig
0 bis 10
0 bis 10
masseabhängig
masseabhängig
–165 bis 0
0 bis 165
1150
1150
0 bis 3300
0 bis 3300
20
20
0 bis 90
0 bis 90
0
0
0 bis 90
0 bis 90
0
0
0 bis 50
0 bis 50
1
-1
0 bis 5
-5 bis 0
10
-10
5 bis 180
-180 bis -10
150
150
0 bis 250
0 bis 250
1
1
AF2
AF3
EXB
CEM
GS1
GS2
CES
IE1
CE
(Q0 - ROS)
IHT
(6)
sdp(4)
1 oder 2
1 oder 2
(2)TurboIonSpray®
IonDrive Turbo V Quelle
Systemhandbuch
121 von 136
122 von 136
Systemhandbuch
B
Ionen und Lösungen kalibrieren
Tabelle B-1 Tuningfrequenz
Kalibrierung
Optimierung der Auflösung
ScanMethode
Frequenz
Manuelle/
Automatisch
Frequenz
Manuelle/Automatisch
Q1 und Q3
3 bis 6 Monate
Beide
3 bis 6 Monate
Beide
LIT
Alle 2 Wochen;
nach Bedarf
Beide
3 bis 6 Monate
Nur automatisch
Tabelle B-2 Vorgeschlagene Tuning-Lösungen fürAB SCIEX Triple Quad™ 6500 System
System
Positiv
AB SCIEX Triple Quad 6500 System
2×
10–7
Negativ
M PPG (1:500) 3 × 10–5 NEG PPG (1:10)
(LM - massearm und HM - massereich)
Tabelle B-3 Vorgeschlagene Tuning-Lösungen für QTRAP® 6500 System
Q1 und Q3
LIT
Instrument
Positiv
Negativ
Positiv und
Negativ
QTRAP 6500 System (LM massearm und HM massereich)
2 × 10–7 M PPG
(1:500)
3 × 10–5 NEG PPG
(1:10)
1:100 Agilent-Mix
Tabelle B-4 Q1 und Q3 PPG und PPG3000 Positive Ionen-Scans fürAB SCIEX Triple Quad
6500 System (LM - massearm)
Lösung
Massen
PPG
59,05
68,1
99,1
175,133 500,38 616,464 906,673 1080,79 1196,88
9
3
PPG3000
60,05
74
175,13
3
500,38
616,46 906,673 1080,79 1196,88 —
4
9
3
Tabelle B-5 Q1 und Q3 PPG und PPG3000 Negative Ionen-Scans fürAB SCIEX Triple Quad
6500 System (LM - massearm)
Lösung
Massen
PPG
44,998
91
249
585,385
933,636
1223,845
PPG3000
44,998
44,998
91
585,385
933,636
1223,845
a
Systemhandbuch
123 von 136
Tabelle B-6 Q1 und Q3 PPG und PPG3000 Positive Ionen-Scans fürAB SCIEX Triple Quad
6500 System (HM - massereich)
Lösung
Massen
PPG
59,05 68,1 99,1
PPG3000 60,05 74
175,
133
175,
133
500, 616,4 906,
38
64
673
1080, 1196, 1254, 1545, 1951,
799 883
925
134
427
500,
38
616, 906,6 1080 1196, —
464 73
,799 883
—
—
—
Tabelle B-7 Q1 und Q3 PPG und PPG3000 Negative Ionen-Scans fürAB SCIEX Triple Quad
6500 System (HM - massereich)
Lösung
Massen
PPG
44,998
91
249
585,385
933,636
1223,845 —
—
PPG3000
44,998
44,998
91
585,385
933,636
1223,845 1572,097
1862,306
Tabelle B-8 Q1 und Q3 PPG, PPG3000 und Agilent Positive Ionen-Scans für QTRAP 6500
System (LM - massearm)
Lösung
Massen
PPG
59,05
68,1
99,1
175,133 500,38 616,464 906,673 1080,799 1196,8
83
PPG3000
60,05
74
175,13
3
500,38
616,46 906,673 1080,79 1196,883 —
4
9
Agilent
118,08 322,
7
049
622,02
9
922,01
—
—
—
—
—
Tabelle B-9 Q1 und Q3 PPG, PPG3000 und Agilent Negative Ionen-Scans für QTRAP 6500
System (LM - massearm)
Lösung
Massen
PPG
44,998
91
249
585,385
933,636
1223,845
PPG3000
44,998
44,998
91
585,385
933,636
1223,845
Agilent
112,985
431,982
601,978
—
—
—
System (HM - massereich)
a
Lösung
Massen
PPG
59,05 68,1 99,1
PPG3000 60,05 74
175,
133
175,
133
500, 616,4 906,
38
64
673
500,
38
616, 906,6 1080 1196, —
464 73
,799 883
124 von 136
1080, 1196, 1254, 1545, 1951,
799 883
925
134
427
—
—
—
Systemhandbuch
System (HM - massereich) (Fortsetzung)
Lösung
Massen
Agilent
118,0 322, 622,
87
049 029
922,
01
1521 —
,972
—
—
—
—
—
—
Tabelle B-11 Q1 und Q3 PPG, PPG3000 und Agilent Negative Ionen-Scans für QTRAP 6500
System (HM - massereich)
Lösung
Massen
PPG
44,998
PPG3000 44,998
Agilent
91
249
585,385
933,636
1223,845 —
44,998
91
585,385
933,636
1223,845 1572,097 1862,306
112,987 431,982 601,978 1033,988 1633,949 —
Systemhandbuch
—
—
—
125 von 136
126 von 136
Systemhandbuch
C
Reinigung und Instandhaltung
Reinigen Sie und Wartung Sie das System regelmäßig, um optimale Leistungen zu erzielen. Für
Informationen überTuningfrequenzen, siehe Tabelle B-1Tuningfrequenz auf seite 123.
Die folgende Tabelle gibt einen empfohlenen Zeitplan für die Reinigung und Wartung des
Systems. Für die Bestellung von Verschleißteilen wenden Sie sich bitte an einen qualifizierten
Wartungstechniker.
Tabelle C-1 Systemwartungsaufgaben
Komponenten
Frequenz
Aufgabe
Weitere Informationen erhalten Sie
unter ...
Transferkapillare Je nach Bedarf Reinigen
Reinigen Sie die Transferkapillare
Messblende
Je nach Bedarf Reinigen
Reinigen Sie die Vorderseite der
Messblende
QJet®
Ionenführung
Q0 und IQ1
Linsen
Instrumentenluftfi Alle 6 Monate
lter
Überprüfen und Qualified Maintenance Person Guide
reinigen oder
(Handbuch für qualifizierte
ersetzen
Wartungstechniker)
Instrumentoberfl Je nach Bedarf Reinigen
ächen
Reinigung der Oberflächen
Auffangbehälter
Leeren Sie den Auffangbehälter
Je nach Bedarf Leer
Vakuumpumpen Varian MS 40:
öl
jährlich
Elektrode
Ersetzen
Je nach Bedarf Überprüfen und Wenden Sie sich an einen AB SCIEXreinigen oder
Außendienstmitarbeiter (FSE).
ersetzen
Koronaentladung Je nach Bedarf Ersetzen
snadel
Für „je nach Bedarf“-Aufgaben beachten Sie bitte diese Richtlinien:
•
Reinigen Sie die Transferkapillare, Messblende, QJet-Ionenführung und Q0-Region,
wenn sich die Empfindlichkeit des Systems verschlechtert.
•
Reinigen Sie die Oberflächen des Massenspektrometers nach einem Verschütten
oder wenn sie schmutzig werden.
•
Leeren Sie den Auffangbehälter, wenn es voll ist.
Kontaktieren Sie einen AB SCIEX-Vertreter für technische Wartungsarbeiten und Support.
Systemhandbuch
127 von 136
Vorsichtsmaßnahmen zur Erhaltung der
Gesundheit und Sicherheit
•
Bestimmen Sie, welche Chemikalien im Massenspektrometer vor dem Einsatz
verwendet worden sein könnten. Siehe Sicherheitsdatenblätter für
Vorsichtsmaßnahmen zur Erhaltung der Gesundheit und Sicherheit, die im
Zusammenhang mit Chemikalien beachtet werden müssen.
•
Arbeiten Sie in einem gut belüfteten Bereich.
•
Tragen Sie immer die Ihnen zugeordnete persönliche Schutzausrüstung,
einschließlich puderfreier Nitril-Handschuhe, Schutzbrille und ein Laborkittel.
•
Folgen Sie den vorgeschriebenen Sicherheitsverfahren für elektrische Arbeiten.
•
Vermeiden Sie Zündquellen bei Arbeiten mit brennbaren Materialien, wie z.B.
Isopropanol, Methanol und anderen brennbaren Lösungsmitteln.
•
Lassen Sie in der Verwendung und Entsorgung von Chemikalien Vorsicht walten.
Potenzielles Risiko von Personenschäden, wenn die entsprechenden Handhabung
und Entsorgung von Chemikalien nicht befolgt werden.
•
Bei der Reinigung Hautkontakt mit Chemikalien vermeiden und Hände nach
Gebrauch waschen.
•
Befolgen Sie alle örtlichen Vorschriften für den Umgang mit biogefährlichen, giftigen
oder radioaktiven Stoffen.
WARNUNG! Potenziell Strahlengefährdung, Biogefährdung oder ToxischChemische Gefahren: Bestimmen Sie, ob die Instrumente vor der
Reinigung dekontaminiert werden müssen. Die Dekontaminierung sollte
vor der Reinigung durchgeführt werden, wenn radioaktive Stoffe,
biologische Arbeitsstoffe oder giftige Chemikalien in einem Instrument
eingesetzt wurden.
Vorsicht: Mögliche Schäden an den Instrumenten: Spülen Sie säurehaltige
Reinigungsmittel mit Wasser ab. Verwenden Sie keine chlorierten Lösungsmitteln, da
diese die Komponenten in der QJet-Ionenführung beschädigen könnten.
Reinigung der Oberflächen
Reinigen Sie die äußeren Oberflächen des Massenspektrometers nach einem Verschütten oder
wenn sie schmutzig werden.
•
Wischen Sie die Außenflächen mit einem weichen und feuchten Tuch mit warmem
Seifenwasser ab.
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Systemhandbuch
Leeren Sie den Auffangbehälter
Leeren Sie den Auffangbehälter, wenn es voll ist.
WARNUNG! Biogefährliches Material: Entsorgen Sie biogefährliches Material in
entsprechend gekennzeichneten Behältern. Potenzielles Risiko von
Personenschäden, wenn die richtige Handhabung und Entsorgung von
biogefährlichem Material nicht befolgt wird.
1. Herunterfahren des Systems.
2. Schrauben Sie den Auffangbehälter vom Deckel.
3
2
1
Abbildung C-1Auffangbehälter
1
Anschluß zum Massenspektrometer
2
Auffangbehälter (Auffangbehälter an der Rückseite des
Massenspektrometers, um Verbindungspunkte zu zeigen. Der
eingebaute Auffangbehälter befindet sich an der Seite des
Massenspektrometers.)
3
Entlüftungsanschluß
3. Abfallentsorgung.
4. Schrauben Sie die Flasche wieder auf den Deckel.
Reinigung der Vorderseite
Reinigen Sie die Vorderseite des Massenspektrometers nach dem üblichen
Reinigungsverfahren, damit:
Systemhandbuch
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•
Ungeplante Ausfallzeiten minimiert werden.
•
Eine optimale Empfindlichkeit erhalten bleibt.
•
Vermeiden Sie umfangreichere Reinigungen, die einen Wartungstechniker
erfordern.
Symptome einer Kontamination: Deutliche Empfindlichkeitsverlust und erhöhtes
Hintergrundrauschen.
Wenn Kontamination auftritt, führen Sie zuerst eine routinemäßige Reinigung durch. Reinigen bis
zur und einschließlich der Vorderseite der Messblende. Wenn eine routinemäßige Reinigung die
Probleme mit der Empfindlichkeit nicht beheben kann, wird eine vollständige Reinigung
notwendig sein.
Dieser Abschnitt enthält Anweisungen zur Durchführung einer routinemäßigen Reinigung ohne
Unterbrechung des Vakuums und einer vollständigen Reinigung unter atmosphärischem Druck
nach dem Entlüften des Massenspektrometers.
Hinweis:Beachten Sie alle geltenden lokalen Vorschriften. Weitere Informationen über
Gesundheits- und Sicherheitsvorschriften erhalten Sie unter Vorsichtsmaßnahmen zur
Erhaltung der Gesundheit und Sicherheit.
Hinweis:Für Inormationen und bei Fragen zu Verbrauchsmaterialien wählen Sie 877740-2129 (nur USA) oder besuchen www.absciex.com.
Benötigte Werkzeuge und Materialien
• Puderfreie Handschuhe (Nitril empfohlen)
• Schutzbrillen
• Laborkittel
• Frisches, hochwertiges Wasser (mindestens 18 Mohm deionisiertes Wasser (DI) oder ultrareines Wasser in HPLC-Qualität). Gebrauchtes Wasser kann Verunreinigungen enthalten, die
das Massenspektrometer weiter verunreinigen können.
• HPLC- oder LCMS-reines Methanol, Isopropanol (2-Propanol) oder Acetonitril
• Reinigungslösung. Verwenden Sie entweder:
•
•
•
•
100% Methanol
100% Isopropanol
50:50 Acetonitril:Wasser-Lösung (frisch zubereitet)
50:50 Acetonitril:Wasser mit 0,1% Essigsäurelösung (frisch zubereitet)
Vorsicht: Verwenden Sie keine chlorierten Lösungsmitteln.
Tabelle C-2 Von AB SCIEX erhältliche Werkzeuge und Hilfsmittel
Beschreibung
Art.-Nr.
Kleiner Polyestertupfer (thermisch gebundenen)
1017396
Kleines, fusselfreies Tuch (11 cm x 21 cm); in Verbrauchsmaterial-Sätzen
erhältlich
WC018027
Systemhandbuch
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Best Practices
WARNUNG! Potenziell Strahlengefährdung, Biogefährdung oder ToxischChemische Gefahren: Bestimmen Sie, ob vor der Reinigung eine
Dekontamination erforderlich ist. Die Dekontaminierung sollte vor der
Reinigung durchgeführt werden, wenn radioaktive Stoffe, biologische
Arbeitsstoffe oder giftige Chemikalien in einem System eingesetzt
wurden.
•
Tragen Sie bei der Reinigung immer saubere, puderfreie Handschuhe.
•
Ziehen Sie ein sauberes Paar Handschuhe nach der Reinigung der
Massenspektrometer-Komponenten und vor dem Zusammenbau an.
•
Verwenden Sie keine Reinigungsmittel, die nicht in diesem Verfahren angegeben
sind.
•
Wenn möglich, bereiten Sie Reinigungslösungen kurz vor Beginn des Verfahrens zu.
•
Zubereitung und Verwahrung aller organischen Lösungen und Lösungen mit
organischen Komponenten nur in sehr sauberen Gläsern. Benutzen Sie niemals
Sprühflaschen aus Plastik. Verunreinigungen können aus diesen Flaschen
auslaugen und weitere Verunreinigung des Massenspektrometers verursachen.
•
Achten Sie darauf, dass nur der mittleren Bereich des Wischtuches mit dem
Instrument in Berührung kommt. Schnittkanten können Fasern hinterlassen.
Tipp! Wickeln Sie das Wischtuch um einen thermisch gebundenen
Polyestertupfer.
Abbildung C-2Beispiel: Zusammenfalten des Wischtuches
•
Lassen Sie das Wischtuch oder den Tupfer die Oberfläche nur einmal berühren und
werfen ihn dann weg, um eine Kreuzkontamination zu vermeiden.
•
Bei größeren Teilen der Vakuum-Schnittstelle, wie den Transferkapillaren, können
mehrere Reinigungen mit mehreren Wischtüchern erforderlich sein.
•
Zur Vermeidung einer Kontamination der Lösung, gießen Sie die Lösung auf das
Tuch oder den Tupfer.
•
Befeuchten Sie das Tuch oder den Tupfer nur leicht, wenn Sie Wasser oder
Reinigungsmittel auftragen. Wasser kann leichter als organische Lösungsmittel dazu
führen, dass Wischtücher verderben und Rückstände auf dem Massenspektrometer
hinterlassen.
Systemhandbuch
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Vorbereitung der Reinigung
Bei routinemäßigen Reinigungen reinigen Sie die Transferkapillare und die Vorderseite der
Messblende. Die routinemäßige Reinigung kann durchgeführt werden, während das
Massenspektrometer unter Vakuum steht.
Hinweis:Bei Massenspektrometern mit NanoSpray®-Ionenquelle können vollständige
Reinigungen erforderlich sein, um beste Ergebnisse zu erzielen. Wenden Sie sich an
einen AB SCIEX-Außendienstmitarbeiter (FSE).
1. Hardwareprofil deaktivieren
WARNUNG! Gefahr durch heiße Oberflächen: Die Oberflächen der
IonDrive™ Turbo V-Ionenquelle werden im Betrieb heiß. Lassen Sie
die Ionenquelle für mindestens 90 Minuten vor dem Beginn der
Reinigungsverfahren abkühlen.
2. Entfernen Sie die Ionenquelle. Achten Sie darauf, die Ionenquelle an einem sicheren
Ort zu platzieren.
3. Warten Sie mindestens 90 Minuten, bis die Transferkapillare und die Messblende
abgekühlt sind.
4. Decken Sie den Ionenuellenablauf mit der Abgas-Abdeckplatte (falls vorhanden)
oder einer ähnlichen Abdeckung ab.
1
79
006
AB_
Abbildung C-3Ionenuellenablauf auf der Vakuum-Schnittstelle
1
Ionenuellenablauf
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Systemhandbuch
Reinigen Sie die Transferkapillare
1. Entfernen Sie die Transferkapillare und legen Sie dann auf eine saubere, stabile
Oberfläche.
Abbildung C-4Schnittstelle mit abmontierten Transferkapillaren
2. Mit Tüchern und Wasser reinigen Sie beide Seiten der Transferkapillare.
3. Wiederholen Sie schritt 2 mit der Reinigungslösung.
4. Reinigen Sie die Blende mit einem feuchten Tuch oder einem kleinem
Polyestertuper.
5. Warten Sie, bis die Transferkapillare trocken sind.
6. Untersuchen Sie die Transferkapillare auf Lösungsmittelflecken oder Flusen und
entfernen mit einem sauberen, leicht feuchten und fusselfreien Tuch sämtliche
Rückstände.
Hinweis:Ständige Flecken- oder Filmbildung sind ein Anzeichen für
verunreinigte Lösungsmittel.
Reinigen Sie die Vorderseite der Messblende
Hinweis:Wenn die Standard-Messblende eine abnehmbare Schnittstellenheizung hat,
entfernen Sie den Heizer während der Reinigung nicht.
1. Bei der Reinigung einer NanoSpray-Messblende, entfernen Sie die
Schnittstellenheizung und reinigen sie:
i.
Wischen Sie den Heizer mit einem fusselfreien und mit Wasser befeuchteten
Tuch ab.
ii. Wischen Sie den Heizer mit einem fusselfreien und mit Reinigungslösung
befeuchteten Tuch ab.
Systemhandbuch
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2. Befeuchten Sie das fusselfreie Tuch mit Wasser und wischen dann die Vorderseite
der Messblende ab.
Vorsicht: Mögliche Schäden an den Instrumenten: Stecken Sie keinen Draht
oder Metallbürste in die Öffnung, um Beschädigungen der Blende zu
vermeiden.
3. Wiederholen Sie schritt 2 mit der Reinigungslösung.
4. Warten Sie, bis die Messblende trocken ist.
5. Untersuchen Sie die Messblende auf Lösungsmittelflecken oder Flusen und
entfernen mit einem sauberen, leicht feuchten und fusselfreien Tuch sämtliche
Rückstände.
Hinweis:Ständige Flecken- oder Filmbildung sind ein Anzeichen für
verunreinigte Lösungsmittel.
Setzen Sie das System wieder in Betrieb
1. Installieren Sie die Transferkapillare auf dem vorderen Ende des
Massenspektrometers.
2. Entfernen Sie den Schutz vom Ionenquellenablauf.
3. Installieren Sie die Ionenquelle auf dem Massenspektrometer. Siehe das
entsprechende Ionenquellen Bedienerhandbuch.
4. Festziehen der Ionenquelle durch Drehen des Ionenquellen-Freigaberiegesl nach
unten in die verriegelte 6-Uhr-Position.
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Systemhandbuch
D
Grundlegende Fehlerbehebung am System
Dieser Anhang enthält grundlegende Informationen zur Beseitigung einfacher Systemfehler.
Bestimmte Tätigkeiten dürfen nur von AB SCIEX geschulten Qualifizierten Wartungstechnikern
im Labor durchgeführt werden. Für komplizierte Störungsbeseitigungen wenden Sie sich an
einen AB SCIEX Außendienstmitarbeiter (FSE).
Tabelle D-1 Systemfehler
Problem
Mögliche Ursache
Fehlerbehebung
Empfindlichkeitsverlust
Instrument oder Ionenquelle
müssen eingeregelt und
optimiert werden
Weitere Informationen erhalten
Sie unter:
• Tuning und Kalibrierung von
Instrumenten
• IonDrive™ Turbo V
IonenquellenBedienerhandbuch
• Analyst® Software Hilfe
Schmutzige Transferkapillare
Siehe Reinigen Sie die
Transferkapillare für weitere
Informationen.
Schmutzige Messblende
Siehe Reinigen Sie die
Vorderseite der Messblende
für weitere Informationen.
Schmutzige QJet®Ionenführung, Q0 oder IQ0
Kontaktieren Sie einen AB
SCIEX Außendienstmitarbeiter
(FSE) oder Ihren lokalen von
AB SCIEX ausgebildeten und
qualifizierten
Wartungstechniker.
Häufige oder sehr starke
Verschmutzung der QJetIonenführung
Die Durchlaufmenge von
Curtain Gas™ ist zu gering.
Überprüfen und falls
zutreffend, erhöhen Sie die
Durchlaufmenge von Curtain
Gas.
Geringer Vakuumdruck
Niedriger Ölstand in der
Vakuumpumpe.
Überprüfen Sie den Ölstand in
der Vakuumpumpe und füllen
ggf. Öl nach.
Kontaktieren Sie einen AB
SCIEX Außendienstmitarbeiter
(FSE) oder Ihren lokalen von
AB SCIEX ausgebildeten und
qualifizierten
Wartungstechniker.
Systemhandbuch
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Grundlegende Fehlerbehebung am System
Für Verkauf, technische Unterstützung oder Service wenden Sie sich bitte an einen AB SCIEX
Außendienstmitarbeiter (FSE) oder besuchen Sie die AB SCIEX-Website unter
www.absciex.com mit Kontaktinformationen.
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Systemhandbuch

AB SCIEX 6500 Instrumentenreihe Systemhandbuch

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