Wie genau geht es denn?
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Wie genau geht es denn?
2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen www.practical-metallography.com Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation K. Reiter, H. Schnarr „How exactly does this work?” „Wie genau geht es denn?“ Received: June 27, 2012 Accepted: July 19, 2012 Translation: E. Engert Eingegangen: 27. Juni 2012 Angenommen: 19. Juli 2012 Results of the replication “target preparation“ of the working group “Preparation” of the DGM Ergebnisse des Parallelversuchs „Zielpräparation“ des Arbeitskreises „Präparation“ der DGM Abstract Kurzfassung In the course of the miniaturization and compaction of components and assemblies of components, the application of metallographic target preparation methods has seen a noticeable boost in recent years – not just in electronics industry but also in other industries and in the field of quality assurance in general. In this context, methods are as manifold and diverse as there are possible targets. Besides the classical method, that is progressive hand grinding accompanied by constant visual checks, more and more semi-automatic and automatic systems or aids are used, aiming at rendering the preparation process more user-independent, more effective, and more reproducible. Der Einsatz von metallografischen Zielpräparationsmethoden hat in den letzten Jahren im Zuge der Miniaturisierung und Kompaktierung von Bauteilen und -gruppen nicht nur in der Elekronikindustrie, sondern auch in anderen Industriezweigen und in der Qualitätssicherung allgemein einen Aufschwung erfahren. Die Methoden selbst sind dabei so vielschichtig und unterschiedlich wie die möglichen Ziele. Neben der klassischen Methode durch manuelles Heranschleifen und ständige visuelle Kontrolle werden auch immer mehr halbautomatische und automatische Systeme oder Hilfsmittel eingesetzt, die den Präparationsvorgang benutzerunabhängiger, effektiver und reproduzierbarer machen sollen. The replication “target preparation” of the DGM working group aims at illustrating common target preparation methods in the field of materialography and at comparing these methods in terms of preparation effort Der Parallelversuch „Zielpräparation“ des DGM-Arbeitskreises Probenpräparation zielt darauf ab, anhand typischer Proben die in der Materialografie üblichen Zielpräparationsverfahren darzustellen und miteinander hinsicht- Authors: DGM working group „Preparation“ (DGM, German Society for Materials Science) Katja Reiter ISIT Itzehoe, Fraunhofer Str. 1 25524 Itzehoe, e-mail: [email protected] Holger Schnarr Struers GmbH Willich, Carl-Friedrich-Benz-Straße 5, 47877 Willich; e-mail: [email protected] Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 © Carl Hanser Verlag, München 633 2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen www.practical-metallography.com Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation and accuracy by means of typical samples. Besides reaching the target levels, the focus was also on preparation quality. As samples of electronic components/assemblies usually provide all possibilities of combinations of materials and as such impose higher requirements in terms on the preparation as for homogenous materials, they were chosen as test material. lich Aufwand und Genauigkeit zu vergleichen. Neben dem Erreichen der Zielebenen stand auch die Präparationsqualität im Vordergrund. Da elektronische Proben bzw. Baugruppen in der Regel alle Möglichkeiten an Werkstoffkombinationen bieten und dadurch höhere Anforderungen an die Präparation gestellt werden als bei homogenen Werkstoffen, wurden diese als Versuchsmaterial ausgewählt. Evaluating the test results revealed the entire range of applied methods with comparable resulting accuracy, but partially differing qualitative results and different levels of effort. Procedures during these preparations resemble each other and as a result of the test, recommendations could be made for target preparation in general. In der Auswertung der Versuchsergebnisse zeigte sich die komplette Bandbreite der zum Einsatz kommenden Verfahren mit vergleichbaren Genauigkeitsresultaten, aber zum Teil unterschiedlichen qualitativen Ergebnissen und unterschiedlich zu betreibendem Aufwand. Die Vorgehensweisen an solche Präparationen sind recht ähnlich, und im Ergebnis des Versuchs konnten Empfehlungen für Zielpräparationen im Allgemeinen ausgesprochen werden. Introduction Einleitung The DGM working group “Preparation” has performed a round robin test regarding the “target preparation”. Targets in a size range of about 50 … 500 µm have been prepared applying common materialographic preparation methods. Results have been compared with regard to the time spent, the technical effort, and achievable accuracy. Besides achieving predetermined target levels, the focus was also on preparation quality. By means of the combination of different materials, as is the case for electronic components and assemblies of components, higher requirements are imposed on the preparation procedure and employed consumables in order to meet the requirements of different material properties and in order to achieve an optimal image quality. Der DGM Arbeitskreis „Präparation“ hat zum Thema „Zielpräparation“ einen Ringversuch durchgeführt. Mit in der Materialografie üblichen Präparationsverfahren wurden Ziele im Größenbereich zwischen ca. 50 … 500 µm präpariert. Die Ergebnisse wurden hinsichtlich zeitlichem und technischem Aufwand und der erreichbaren Genauigkeit miteinander verglichen. Neben dem Erreichen der vorgegebenen Zielebenen stand auch die Präparationsqualität im Vordergrund. Durch die Kombination verschiedener Werkstoffe, wie sie bei elektronischen Bauteilen und Baugruppen gegeben ist, werden höhere Anforderungen an den Ablauf der Präparation und die verwendeten Verbrauchsmaterialien gestellt, um den unterschiedlichen Werkstoffeigenschaften gerecht zu werden und ein Optimum an Abbildungsqualität zu erreichen. Sample Material Probenmaterial For the round robin test, three different sample materials have been provided. Sample material A was a silicon chip (CSP) Für den Ringversuch wurden drei verschiedene Probenmaterialien zur Verfügung gestellt. Bei Probenmaterial A handelte es sich um einen 634 Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen www.practical-metallography.com Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation a) b) Figs. 1 a and b: a) Macroscopic images of the CSP; b) X-ray image of the CSP Bilder 1 a und b: a) Makroskopische Aufnahme des CSP; b) Röntgenaufnahme des CSP which had been soldered on a printed circuit board using a SnAgCu solder. The average solder ball diameter was 320 µm. A so-called µ via (diameter 90 µm) is located underneath the chip (Figs. 1 a and 1 b). Here, the maximum diameter of the solder balls and, furthermore, the center of the not-visible µ via predetermined the target level, which represented an additional preparation difficulty. mit SnAgCu-Lot auf eine Leiterplatte gelöteten Silizium-Chip (CSP). Der durchschnittliche Durchmesser der Lotkugel betrug 320 µm. Unter dem Chip befand sich ein sogenanntes µ-Via mit einem Durchmesser von 90 µm (Bilder 1 a und 1 b). Die Zielebene war hier durch den maximalen Durchmesser der Lotkugeln und zusätzlich durch die Mitte des nicht sichtbaren µ-Vias vorgegeben, was eine zusätzliche Präparationsschwierigkeit darstellte. Sample material B was a test printed circuit board with several different processed µ vias. The bore diameter was about 150 µm. After electroplating, the inner diameter has been reduced to 70 µm. These should be hit in the middle (Figs. 2 a and 2 b). Bei Probenmaterial B handelt es sich um eine Testleiterplatte mit verschieden prozessierten µ-Vias. Der Bohrdurchmesser betrug ca. 150 µm. Nach dem galvanischen Prozess wurde der Innendurchmesser auf 70 µm reduziert. Diese sollten mittig getroffen werden. (Bilder 2 a und 2 b). a) b) Figs. 2 a and b: a) Test printed circuit board with µ vias Overview; b) Test printed circuit board with µ vias: polished surface Bilder 2 a und b: a) Testleiterplatte mit µ-Vias: Übersicht; b) Testleiterplatte mit µ-Vias: Schliffebene Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 635 2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen www.practical-metallography.com Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation A printed circuit board served as third example. It had through-connections and vias of various diameters (not illustrated). The target level was not predetermined here, but the aim was to obtain the diameters of the chosen vias by preparation at one’s own judgement. Als dritte Probe diente eine Leiterplatte (ohne Abbildung), auf welcher sich Durchkontaktierungen und Vias mit unterschiedlichem Durchmesser befanden. Hier war die Zielebene nicht festgelegt, sondern es sollten die Durchmesser der nach eigenem Ermessen ausgesuchten Vias anpräpariert werden. Experimental Procedure Versuchsdurchführung Overall, a total of 15 samples have been sent in, of which 9 have been processed and evaluated. The common preparation steps for the target preparation have been performed in a similar way for all participants. After the separation step (most often using precision cutting machines or band saws in combination with various cutting materials such as SiC, corundum, and diamond), in the majority of cases, samples have been mounted in transparent resins, nearly always epoxy resins, in order to ensure a preferably low gap formation between the sample and the resin. When using epoxy resins, samples were frequently vacuum mounted. As epoxy resins cure slowly, which has a negative impact on the total preparation time, some samples have been alternatively mounted in acrylic resins or, to a certain extent, not mounted at all. Most participants hand grinded the samples. During this process, careful grinding was continued using finer SiC papers (SiC 1 200 … 4 000 er) until the target level was reached. Subsequent steps (fine grinding, polishing, where appropriate vibratory polishing) have most often been performed semi-automatically. Diamond polishing agents in grit sizes 9, 3, and 1 µ have been applied. Fine polishing was performed using an SiO2 -based oxide polishing suspension. 2 participants used fully automatic systems (target system) for the entire preparation. During one preparation, auxiliary tools have been used (Accustop-T) during grinding towards the target level. Samples which had been prepared and documented by the participants have then been centrally evaluated in the FHG ISIT (Fraunhofer Institute Insgesamt wurden 15 Proben versandt, wovon 9 bearbeitet und ausgewertet wurden. Die allgemeinen Präparationsschritte für die Zielpräparation wurden bei allen Teilnehmern auf ähnliche Art und Weise durchgeführt. Nach einem Trennen (meist mit Präzisionstrennmaschinen oder Bandsägen unter Einsatz verschiedener Schneidstoffe wie SiC, Korund und Diamant) erfolgte in den meisten Fällen ein Einbetten in transparenten Harzen, fast immer Epoxidharzen, um möglichst geringe Spaltbildung zwischen Probe und Harz zu gewährleisten. Bei Verwendung von Epoxidharzen wurde oft die Einbettung unter Vakuum gewählt. Da Epoxidharze langsam aushärten, was sich auf die Gesamtpräparationszeit negativ auswirkt, wurden alternativ einige Proben in Akrylharzen bzw. teilweise auch gar nicht eingebettet. Das Schleifen wurde bei der Mehrzahl der Teilnehmer manuell von Hand vorgenommen. Dabei wurde mit feineren SiC-Papieren (SiC 1 200 … 4 000 er Körnung) vorsichtig an das Ziel heran geschliffen, bis die Zielebene fast erreicht wurde. Die weiteren Schritte (Feinschleifen, Polieren, ggf. Vibrationspolieren) wurden dann meist halbautomatisch durchgeführt. Als Poliermittel wurden Diamantpoliermittel der Körnungen 9, 3, und 1 µm benutzt. Die Feinpolitur erfolgte mit Oxidpoliersuspensionen auf Basis SiO 2. 2 Teilnehmer verwendeten Vollautomaten (Target-System) für die gesamte Präparation. Bei einer Präparation kamen Hilfsmittel (Accustop-T) für das Heranschleifen an die Zielebene zum Einsatz. Die bei den Teilnehmern präparierten und dokumentierten Proben wurden dann im FHG ISIT Itzehoe zentral auf 636 Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 Erreichen der Zielebene und Schliffqualität ausgewertet. Test Results Versuchsergebnisse The time spent varies depending on the preparation method (Tab. 1). Besides the choice of embedding medium (epoxy or acrylic resin) the major time factor is, above all, the grinding step towards the target level, as the total preparation progress is to be visually inspected. The preparator’s level of experience plays a major role, too. There was a general agreement among all participants that the target preparation time depends on the preparator’s experience. In this context, fully automatic systems with integrated removal measurement are a good alternative, as the remaining preparation steps can be performed in a relatively short time and independent of the user after defining the target level, that is, the user’s experience does no longer play a primary role. Der Zeitaufwand ist je nach Präparation unterschiedlich hoch. (Tab. 1). Neben der Wahl des Einbettmittels (Epoxid oder Akrylharz) ist der größte Zeitfaktor vor allem das Heranschleifen an die Zielebene, da immer wieder der Gesamtfortschritt der Präparation optisch zu kontrollieren ist. Auch der Erfahrungsstand des Präparators spielt eine große Rolle. Generell waren sich alle Teilnehmer darüber einig, dass die Dauer einer Zielpräparation erfahrungsabhängig ist. Vollautomatische Systeme mit integrierter Abtragsmessung bieten hier eine gute Alternative, da nach Festlegung der Zielebene die restliche Präparation in einer relativ kurzen Zeit benutzerunabhängig ablaufen kann, das heißt der Erfahrungsstand des Anwenders nicht mehr eine primäre Rolle spielt. www.practical-metallography.com for Silicon Technology) in Itzehoe with regard to reaching target level and grinding quality. Participants / Prep. levels / 2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation Polishing/ Polieren Teilnehmer / Präp.-Stufen A B C D F H To target / bis Ziel 3 min 1–2 min Grinding / Schleifen By the To eye / nach Sicht target / bis Ziel 15 – 30 min To target / bis Ziel Polishing / Polieren 1.5 min 10 min 3 – 5 min 2 min 4 min 8 min 10 min 1 min 3 min 1 min (Eposal) 1 min 3 min 0.5 min 2 min (2 – 10 min) I K N 50 s RemoTo (1 200, val / target / 4 000er / Abtrag bis Ziel grit size) 50 µm 5 min 3 min 2 min 20 s 0.5 min 1 min 2 min ¼ µ 90 s 0.5 min 15 min (Vi1 min bration) 1 min 90 s 3µ Polishing/ Polieren 1µ Final polishing / Endpolitur 0.5 s Tab. 1: Evaluation of grinding and polishing times for sample A Tab. 1: Auswertung der Schleif und Polierzeiten am Beispiel der Probe A Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 637 2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen www.practical-metallography.com Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation a) c) b) Figs. 3 a to c: a) X-ray image: Target level hit; b) X-ray image: Angularly ground target level; c) X-ray image: Ground beyond the target level Bilder 3 a bis c: a) Röntgenbild: Zielebene getroffen; b) Röntgenbild: Zielebene schräg angeschliffen; c) Röntgenbild: Über die Zielebene hinaus geschliffen Including the sampling, the embedding process, preparation, and documentation, every participant spent about 40 hours on sample processing. Einschließlich der Probenahme, dem Einbettprozess, Präparation und Dokumentation hat jeder Teilnehmer ca. 40 Stunden Zeit verwendet, um alle Proben zu bearbeiten. Overall, most difficulties arose during the preparation of the not-visible targets (solder balls with µ vias). As, in most of the cases, one could not refer to tools such as X-ray sources, computer tomographs or the like, the target had been determined by means of a drawing and/or a X-ray image. If the dimensions are known, facilitating the determination of not-visible targets from visible edges, the preparation can be performed quite accurately and fast using machines including measurement systems. Measuring the removal using auxiliary means is also possible. Nevertheless, this procedure requires a more precise embedding. In general, the preparation result for not-visible targets depends much more on auxiliary means and the preparator’s level of experience. During Bei der Präparation der nicht sichtbaren Ziele (Lötkugeln mit µ-Vias) traten insgesamt die meisten Schwierigkeiten auf. Da in der Mehrzahl der Fälle nicht auf Hilfsmittel wie Röntgenquellen, Computertomographen o.ä. zurückgegriffen werden konnte, wurde das Ziel anhand einer Zeichnung bzw. eines Röntgenbildes ermittelt. Sind die Maße bekannt, anhand welcher die unsichtbaren Ziele von sichtbaren Kanten aus festgelegt werden können, ist die Präparation mit Automaten, die Messsysteme verwenden, recht genau und schnell durchzuführen. Das Ausmessen des Abtrages mit Hilfsmitteln ist ebenso möglich, setzt jedoch eine genauere Einbettung voraus. Im Allgemeinen ist das Präparationsergebnis nicht sichtbarer Ziele viel stärker von Hilfsmitteln und dem Erfahrungsstand des Ausführenden 638 Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen www.practical-metallography.com Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation a) c) b) Figs. 4 a to c: a) Cross section: Target level hit; b) Cross section: Angularly ground target level; c) Cross section: Ground beyond the target level Bilder 4 a bis c: a) Querschliff: Zielebene getroffen; b) Querschliff: Zielebene schräg angeschliffen; c) Querschliff: Über die Zielebene hinaus geschliffen the test, some of the targets have not been hit. Figs. 3 a to 3 c show the X-ray evaluation in the top view. Figs. 4 a to 4 c underneath show the respective light microscope image of the polished surface of the cross section illustrated underneath. abhängig. Im Versuch wurden einige der Ziele nicht getroffen. Die Bilder 3 a bis 3 c zeigen die röntgenografische Auswertung in der Draufsicht und darunter die Bilder 4 a bis 4 c die dazugehörige lichtmikroskopische Darstellung der Schliffebene im Querschliff darunter. Tab. 2 shows the evaluation of the target level. During a manual preparation of sample A3, only one participant succeeded in hitting the target in the first level. Nevertheless, the participant didn‘t hit the center. The first level as well as the center of the solder balls have only been hit by means of automatic target preparation systems (participants D and I). In Tab. 2 ist die Auswertung der Zielebene dargestellt. Bei der manuellen Präparation der Probe A3 gelang es nur einem Teilnehmer das Ziel in der 1. Ebene, dieses aber nicht mittig zu treffen. Nur mit automatischen Zielpräparationssystemen (Teilnehmer D und I) wurde sowohl die erste Ebene als auch die Mitte der Lötkugeln getroffen. Sample A was well suited to illustrate the preparation quality regarding different materials (semiconductor, plastic, metal). Particularly when imaging the solder’s microstructure and the copper layers with their respective coatings, a variety of possibilities exist. Probe A eignete sich sehr gut, um die Qualität der Präparation im Hinblick auf die unterschiedlichen Materialien (Halbleiter, Kunststoff, Metall) zu verdeutlichen. Besonders bei der Darstellung des Lotgefüges und der Kupferlagen mit entsprechenden Beschichtungen kann eine Vielzahl von Möglichkeiten angewandt werden. Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 639 2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen www.practical-metallography.com Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation Participants / Teilnehmer A1 A2 A3 Comment / Kommentar A 2 level / 2. Ebene 2 level / 2. Ebene 3 level / 3. Ebene Before the center / vor der Mitte B 4 level / 4. Ebene 2 level / 2. Ebene 3 level / 3.Ebene Hit / getroffen C 1 level / 1. Ebene 1 level / 1. Ebene - Too far / zu weit D 1 level / 1. Ebene - 1 level / 1. Ebene Hit / getroffen F 1 level / 1. Ebene - 2 level / 2. Ebene Hit / getroffen H 1 level / 1. Ebene 2 level / 2. Ebene 2 level / 2. Ebene angularly ground / schräg angeschliffen I 1 level / 1. Ebene 1 level / 1. Ebene 1 level / 1. Ebene Hit / getroffen K 1 level / 1. Ebene - 1 level / 1. Ebene Before the center / vor der Mitte N 2 level / 2. Ebene - 2 level / 2. Ebene Hit / getroffen Tab. 2: Evaluation of the hit target levels Tab. 2: Auswertung der getroffenen Zielebenen Figs. 5 to 8 show different contrasting types for the solder’s microstructure. Oxide polishing with colloidal SiO 2 is particularly suitable to provide for a classical imaging in the bright field, as particularly intermetallic phases and diffusion zones are displayed rich in contrast (Fig. 5). Nevertheless, the pretty time-consuming vibratory polishing is well suited for the general bright field image, In den Bildern 5 bis 8 werden verschiedene Kontrastierungsarten der Lotgefüge gezeigt. Als Endpolitur für die klassische Darstellung im Hellfeld eignet sich besonders das Oxidpolieren mit kolloidalem SiO 2, da besonders intermetallische Phasen und Diffusionszonen kontrastreich erscheinen (Bild 5), aber auch das etwas zeitaufwändigere Vibrationspolieren ist für allgemeine Hellfelddarstellung Fig. 5: Bright field after oxide polishing Fig. 6: Bright field image after vibratory polishing Bild 5: Hellfeld nach Oxidpolitur Bild 6: Hellfelddarstellung nach Vibrationspolitur 640 Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen www.practical-metallography.com Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation Fig. 8: Illustration in the polarization contrast Fig. 7: Wipe etching (100 ml H2 O, 2 ml HCl), 45 s with Klemm II etchant Bild 8: Darstellung im Polarisationskontrast too. Nevertheless, the intermetallic phases’ contrast with the solder’s matrix is lower (Fig. 6). Another possibility is, for example, wipe etching using a aqueous saline solution (30 s at room temperature), providing for an appropriate etching of the tin’s grain surfaces. Performing a subsequent solution etching (Klemm II), the copper pcb tracks can be represented (Fig. 7). The grain structure of the tin solder can appropriately be illustrated by means of the polarization contrast. This requires an artifact-free sample surface (Fig. 8). gut geeignet, wobei der Kontrast der intermetallischen Phasen zur Lotmatrix geringer ist (Bild 6). Eine weitere Möglichkeit ist beispielsweise das Wischätzen mit einer wässrigen Salzlösung (30 s bei Raumtemperatur), wodurch die Kornflächen des Zinns gut geätzt werden können. Mit anschließender Lösungsätzung (Klemm II) lassen sich die Kupferleiterbahnen darstellen (Bild 7). Sehr gut lässt sich die Kornstruktur des Zinnlotes mit Hilfe des Polarisationskontrastes darstellen. Hierfür ist eine artefaktfreie Probenoberfläche Voraussetzung (Bild 8). On the other hand, the preparation of larger visible targets (samples B and C) did not cause major difficulties. The predetermined levels have been hit. Above all, this requires perfect mounting. Besides its transparency to provide for a visibility of target levels, the embedding medium should be of low viscosity in order to fill µ vias. It should also provide for a low gap formation tendency. In this context, epoxy resin systems in combination with vacuum filtration are suitable. When using acrylic resins or preparing notmounted samples (well visible in areas in which no mounting medium has spread, such as in closed voids or at air pockets) edge roundings might occur, which complicate a target level measurement (Fig. 9). Die Präparation der größeren sichtbaren Ziele (Proben B und C) stellte dagegen keine größere Schwierigkeit dar. Die festgelegten Zielebenen wurden getroffen. Hier ist vor allem eine optimale Einbettung wichtig. Das Einbettmittel sollte neben der Transparenz, um die Zielebenen sehen zu können, vor allem niedrigviskos sein, um µ-Vias auszufüllen, und eine geringe Spaltbildung aufweisen, weshalb sich Epoxidharzsysteme in Kombination mit Vakuuminfiltration anbieten. Bei Verwendung von Akrylharzen oder der Präparation nicht eingebetteter Proben (gut sichtbar in den Bereichen, wo kein Einbettmittel eingedrungen ist, z. B. in geschlossenen Hohlräumen oder an Luftblasen) kann es zu Kantenabrundungen kommen, die ein Aus- Bild 7: Wischätzen (100 ml H2 O, 2 ml HCl), Ätzung 45 s Klemm II Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 641 Fig. 9: Edge rounding in voids (without mounting medium) Fig. 10: Optimal edge protection provided by the mounting medium Bild 9: Kantenabrundung in Hohlräumen (ohne Einbettmittel) Bild 10: Optimaler Kantenschutz durch das Einbettmittel Possibly existing metallic layers can in some cases be destroyed, which can well be seen when samples are mounted in the best possible way (Fig. 10). Figs. 11 to 13 show the prepared µ vias. In order to illustrate the vias, the copper layers have been etched. Fig. 8 shows the copper that had been etched for 45 s using ammonium peroxide sulfate at room temperature. Another etching medium is composed of an ammonia solution with a drop of hydrogen peroxide and an etching time of 10 s at room temperature (Fig. 11). Etching allows for uncovering the copper layer configuration. Under certain circumstances it may be useful to evaluate messen der Zielebene erschweren (Bild 9). Evtl. vorhandene metallische Schichten können dabei u. U. zerstört werden, die bei optimaler Einbettung gut zu sehen sind (Bild 10). Die Bilder 11 bis 13 zeigen die präparierten µ-Vias. Um die Kupferlagen der Vias darzustellen wurden diese geätzt. Bild 8 zeigt das mit Ammoniumperoxodidsulfat 45 s bei Raumtemperatur geätzte Kupfer. Ein anderes Ätzmittel besteht aus einer Ammoniaklösung mit einem Tropfen Wasserstoffperoxid und einer Ätzzeit von 10 s bei Raumtemperatur (Bild 11). Durch das Ätzen wird der Lagenaufbau des Kupfers sichtbar gemacht. Ohne Ätzung kann aber u. U. auch die Betrachtung Fig. 11: Etching of the copper layers ammonium peroxide sulphate 10 g + 100 ml H2 O Bild 11: Ätzung der Kupferlagen Ammoniumperoxidsulfat 10 g + 100 ml H2O 2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen www.practical-metallography.com Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation 642 Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen www.practical-metallography.com Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation Fig. 12: Illustration of the copper layers in the DIC Fig. 13: Illustration in the polarization contrast Bild 12: Darstellung der Kupferlagen im DIC Bild 13: Darstellung im Polarisationskontrast the not-etched sample in the differential interference contrast image. (Fig. 12). The polarization contrast shows the copper’s link with the printed circuit board. im differentiellen Interferenzkontrast nützlich sein (Bild 12). Mit Hilfe des Polarisationskontrastes lässt sich die Anbindung des Kupfers an die Leiterplatte erkennen. Comparing all of the samples, main differences can be found for the quality of polished sections and the photographic documentation. Altogether, the partially poor quality of the images has been criticized (missing white balance, poor exposure to light, poor overview images). Im Vergleich aller Proben gibt es vor allem Unterschiede bei der Qualität der Schliffe und der fotografischen Dokumentation. Es wurde insgesamt die teilweise mäßige Qualität der Aufnahmen beanstandet (fehlender Weißabgleich, schlechte Belichtung, unzureichende Übersichtsaufnahmen). Recommendations for the Target Preparation Präparationsempfehlung für die Zielpräparation Based on the experience made in the joint investigation, following general recommendations can be made for the target preparation: Anhand der Erfahrungen des Gemeinschaftsversuchs werden folgende allgemeine Empfehlungen für die Zielpräparation gegeben: 1. Preparation: Taking measurements / determinating the target level, determinating the removal rate, wet separating (if necessary) on precision cutting machines with diamond blade or diamond band saw blades/saw bands, split cut min. 1 … 2 mm before target. 1. Vorbereitung: Ausmessen / Festlegung der Zielebenen, Bestimmung der Abtragsmenge, Nasstrennen (wenn notwendig) auf Präzisionstrennmaschinen mit Diamanttrennblättern oder Diamantsägebändern, Trennschnitt mind. 1 … 2 mm vor Ziel 2. Mounting: Epoxy resin systems (gapreduced, under vacuum, transparent), embedding preferably parallel to the polished surface (not necessary if the sample can be adjusted). 2. Einbetten: Epoxidharzsysteme (spaltarm, unter Vakuum, transparent), Einbettung möglichst parallel zur Schliffebene (nicht notwendig wenn Probe justiert werden kann) Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 643 2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen www.practical-metallography.com Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation 3. Grinding and polishing: Hand grinding (permanent visual control) towards the target (SiC paper beginning with grit size 320) or using automatic grinding and polishing systems with removal measurement and/or auxiliary means. 3. Schleifen und Polieren: Manuelles Heranschleifen (ständige Sichtkontrolle) an das Ziel (SiC-Papier ab Körnung 320) oder automatische Schleif- und Poliersysteme mit Abtragsmessung bzw. Hilfsmittel nutzen 4. Fine grinding/diamond polishing: (9 µm, 3 µm, where appropriate 1 µm) on hard acrylic cloths. 4. Feinschleifen / Diamantpolieren: (9 µm, 3 µm, ggf. 1 µm) auf harten Kunstfasertüchern 5. Final polishing: for a short time on a soft material with diamond 1 µm and oxide polishing with SiO2 suspensions. 5. Endpolieren: kurz auf weichen Unterlagen mit Diamant 1 µm und Oxidpolieren mit SiO2-Suspensionen 6. Etching of the samples (depending on the material): optical etching (DIC, polarized light, dark field) using solutions (such as ammonia and hydrogen peroxide; Klemm’s etchant II). 6. Ätzen der Proben je nach Werkstoff: optisch (DIC, polarisiertes Licht, Dunkelfeld), mit Lösungen (z. B. Ammoniak und Wasserstoffperoxid; Ätzmittel Klemm II) Summary Zusammenfassung Evaluating the test results revealed the entire range of applied methods with comparable resulting accuracy but partially differing qualitative results and different levels of effort. Procedures used for these preparations resemble each other. As a result of the experiment, recommendations could be made for the target preparation in general. The authors would like to thank the members of the working group Preparation of the DGM. In der Auswertung der Versuchsergebnisse zeigte sich die komplette Bandbreite der zum Einsatz kommenden Verfahren mit vergleichbaren Genauigkeitsresultaten, aber zum Teil unterschiedlichen qualitativen Ergebnissen und unterschiedlich zu betreibendem Aufwand. Die Vorgehensweisen an solche Präparationen sind recht ähnlich. Im Ergebnis des Versuchs konnten Empfehlungen für Zielpräparationen im Allgemeinen ausgesprochen werden. Die Autoren danken den Mitgliedern des AK Präparation der DGM. Participants in the cooperative test: Daniel Andrae IWT Stiftung Institut für Werkstofftechnik Bremen; Ellen Berghof-Hasselbächer, Dechema e.V.Frankfurt am Main; Timo Bernthaler, Hochschule Aalen; Renate Peters, RWTH Aachen, Institut für Werkstoffanwendung im Maschinenbau; Katja Reiter, Fraunhofer Institut für Siliziumtechnologie Itzehoe; Holger Schnarr, Struers GmbH Willich; Ralf Uerlings, RWE Power Bergheim; Patrick Voos, Buehler GmbH Düsseldorf; Ingrid Wolfrum, Robert Bosch GmbH Schwieberdingen. Teilnehmer am Ringversuchs: Daniel Andrae IWT Stiftung Institut für Werkstofftechnik Bremen; Ellen Berghof-Hasselbächer, Dechema e.V.Frankfurt am Main; Timo Bernthaler, Hochschule Aalen; Renate Peters, RWTH Aachen, Institut für Werkstoffanwendung im Maschinenbau; Katja Reiter, Fraunhofer Institut für Siliziumtechnologie Itzehoe; Holger Schnarr, Struers GmbH Willich; Ralf Uerlings, RWE Power Bergheim; Patrick Voos, Buehler GmbH Düsseldorf; Ingrid Wolfrum, Robert Bosch GmbH Schwieberdingen. 644 Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 Katja Reiter Holger Schnarr Vocational training as materials tester, MPA Dortmund. Since 1993, working in the field of metallography/ electronic assemblies with a focus on target preparation. Since 1998 head of the laboratory in the Fraunhofer Institute for Silicon Technology in Itzehoe. 1987 – 1992: Hochschulstudium an der TU „Otto von Guericke“ (Magdeburg), Abschluss als DI Werkstofftechnik; 1992 – 1995: Promotion am Fraunhofer-Institut für Werkstoffmechanik (Halle/Saale); Abschluss mit Dissertation 1995 auf dem Gebiet der atmosphärischen REM Seit 2004: Leitung des zentralen Applikationslabors der Struers GmbH (Willich); Leiter des DGM-Arbeitskreises „Präparation“ PDF of this article: www.practical-metallography.com Den Beitrag als PDF finden Sie unter: PM 110201 2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen www.practical-metallography.com Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern. Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation Pract. Metallogr. 49 (2012) 10 645