INTRODUÇÃO À ESTEREOLOGIA

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CURSO DE
INTRODUÇÃO
À
ESTEREOLOGIA
PPGECM
ANGELUS G. P. DA SILVA
MARÇO/2007
INTRODUÇÃO
À
ESTEREOLOGIA
PROF. ANGELUS G.P. DA SILVA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM
ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE
FLUMINENSE
MARÇO DE 2007
ÍNDICE
Capítulo 1- Introdução
Capítulo 2 – Antecedendo a medição
2.2- Estruturas
2.2- Amostragem
2.3- Escolha da amostragem
2.3.1- A escolha dos planos de corte
2.3.2- A escolha de linhas de teste
2.3.3- A escolha de pontos
2.4- Outras considerações sobre desvios de medição e
softwares de medição estereológica
Capítulo 3- Fração volumétrica
3.1- Fração de pontos
3.2- Fração linear
3.3- Fração de área
Capítulo 4- Cálculo de superfície
Superfícies internas de espessura finita
Interfaces de partículas dispersas em uma matriz
Equação de Tomkeief para objetos tridimensionais
Método de Saltikov para determinação da área superficial
específica de partículas
Capítulo 5- Medidas de comprimento
5.1- Comprimento de linhas em planos
5.2- Perímetro de curvas fechadas em planos
5.3- Comprimento de linhas no espaço tridimensional
5.4- Livre caminho médio em estrutura bifásica dispersa
Capítulo 6- Relações gerais para corpos convexos
6.1- Considerações preliminares
6.2- Definições básicas
6.3- Penetração por linhas de teste
6.4- Penetração por planos
6.5- Relação entre área transversal média e altura projetada
média
6.6- Relação entre área superficial e área projetada média
6.7- Relação entre área projetada média e intercepto linear
médio
Capítulo 7- O problema do unfolding
Capítulo 8- Contigüidade
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FUNDAMENTOS DE ESTEREOLOGIA
INTRODUÇÃO
INTRODUÇÃO
As propriedades dos materiais são influenciadas em grande medida por sua estrutura.
A estrutura das rochas revela os mecanismos de sua formação. No campo da biologia,
a estrutura de células, órgãos e tecidos está intimamente relacionada a sua
funcionalidade. É óbvio, pois, o interesse de engenheiros, geólogos e biólogos em
investigar e caracterizar as estruturas de seus “objetos” de estudo.
As estruturas são geralmente tridimensionais, opacas ou semitransparentes e
microscópicas. Isto representa uma enorme dificuldade de observação. A opacidade
impede a visualização de seu interior. Estruturas transparentes permitem a visualização
do interior, porém a observação é dificultada pelo ajuste do foco do microscópio.
Adicionalmente, a medição de elementos estruturais interiores não é possível ou
precisa a partir do exterior.
Estruturas opacas devem ser observadas com uso de seções de corte ou por
reconstrução a partir de fatias finas. O primeiro recurso é o mais utilizado. Consiste em
secionar a estrutura e prepará-la adequadamente para observação por microscópio. O
que se vê é um plano de corte da estrutura, uma imagem bidimensional dos elementos
tridimensionais reais da estrutura. O segundo método consiste em fatiar finamente a
estrutura e, observando os detalhes bidimensionais de cada lado da fatia, tentar
reconstruí-la tridimensionalmente. Esta é uma tarefa árdua, de resultados por vezes
insatisfatórios.
Estruturas transparentes podem ser observadas dos modos descritos acima, ou podem
ser observadas a partir de um plano de projeção. Isto consiste de iluminar a estrutura
em uma determinada direção. A luz que é transmitida através dela, interage
diferentemente com os diversos elementos da estrutura, por possuírem transparências
distintas. Estes elementos projetam sombras em um anteparo exterior à estrutura. Este
é o plano de projeção.
As imagens dos planos de corte e de projeção são as fontes de informação disponíveis
para caracterizar a estrutura tridimensional. Uma estrutura qualquer é formada por
elementos que podem ser classificados como volumosos, superficiais, lineares ou
puntiformes. Quando a estrutura é secionada, os elementos volumosos aparecem no
plano de corte como uma área bidimensional. Os elementos superficiais aparecem
como uma linha. Os elementos lineares surgem como pontos e os puntiformes
aparecem somente se estiverem na região secionada. A dimensão das imagens dos
elementos no plano de corte é sempre uma unidade inferior à dimensão real do
elemento estrutural.
Quando a estrutura é vista a partir de um plano de projeção, os elementos volumosos
projetam uma sombra bidimensional. Os elementos superficiais também projetam uma
sombra bidimensional. Os elementos lineares projetam uma sombra também linear e
os puntiformes projetam pontos sobre o plano de projeção. As Figuras 1.1 e 1.2
ilustram uma estrutura hipotética contendo os elementos estruturais fundamentais,
vistos a partir de um plano de corte e de um plano de projeção, respectivamente.
1
INTRODUÇÃO
Os elementos estruturais citados de forma genérica correspondem nos casos reais a
grãos (elementos de volume), contornos de grãos ou membranas (elementos
superficiais) ou a linhas de discordância (elementos lineares). Deve-se levar em conta
que alguns elementos podem ser ou estar aproximados. Por exemplo, inclusões muito
finas podem ser consideradas pontos. Membranas finas, que são na verdade
elementos de volume, podem ser consideradas elementos superficiais.
a
b
Figura 1.1: Estrutura tridimensional sendo secionada (a) e a visualização dos
diferentes elementos estruturais em um plano de corte (b).
a
b
Figura 1.2: Estrutura tridimensional (a), quando iluminada do topo, produz na
face inferior a projeção dos elementos estruturais (b).
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INTRODUÇÃO
A questão que emerge destes modos de observação de estruturas reais é: como
caracterizar uma estrutura tridimensional, se somente seus aspectos em duas
dimensões são observados, seja em um plano de corte seja em um plano de projeção?
A resposta para esta questão é a seguinte: usando uma ferramenta que consiga
transformar os aspectos em duas dimensões nos aspectos tridimensionais reais de
interesse. Esta ferramenta denomina-se estereologia.
A estereologia pode ainda ser definida como um conjunto de procedimentos baseados
em geometria e probabilidade que, a partir de medições ou contagem de elementos
estereológicos de uma imagem plana de uma estrutura tridimensional, produz
informações sobre características da estrutura original.
As características estruturais que podem ser determinadas pela estereologia são:
volumes de certos elementos estruturais (o que pode representar a determinação de
composição de materiais ou frações de fases presentes), áreas de elementos
superficiais planos ou não, comprimentos de elementos lineares, nível de vizinhança
entre fases presentes em uma estrutura (denominada contigüidade) e tamanhos de
elementos volumétricos (como grãos), entre outras.
Por ser mais direcionado à engenharia, este curso aborda somente os procedimentos
para tratar imagens obtidas de estruturas secionadas.
Um exemplo prático de como a estereologia é empregada para caracterizar uma
estrutura é mostrado a seguir. A Figura 1.3 exibe a seção de corte de uma estrutura
hipotética de um material bifásico. Existe uma fase matriz, de coloração clara, da qual
observam-se claramente seus contornos de grão, e uma fase cinza, cujos grãos
situam-se tanto nos contornos de grão quanto no interior dos grãos da fase clara. Os
grãos a fase cinza encontram-se muitas vezes agrupados. Esta imagem nada mais pe
de que uma seção de corte da estrutura real. As seções de cor cinza são seções dos
grãos da fase cinza.
Sobre a imagem foi traçada uma malha de linhas vermelhas paralelas. Estas linhas
viabilizam a medição. O encontro destas linhas gera 56 pontos. Estes pontos também
são usados na medição. O comprimento total das 15 linhas paralelas é de 1106µm. Isto
depende da escala em que foi feita a imagem.
A interface entre as fases branca e cinza é uma superfície. A estereologia pode
determinar sua área. É possível ainda determinar qual a fração volumétrica que a fase
cinza ocupa na estrutura. Em três dimensões, o encontro de três grãos da fase cinza é
uma linha. A estereologia permite determinar o comprimento total das linhas de
encontro entre conjuntos de três grãos, denominadas linhas de ponto triplo. Os cálculos
são surpreendentemente simples.
Contando-se quantos pontos de interseção das retas vermelhas coincidem com a fase
cinza, indicados em azul na Figura 1.3, chega-se a 9. A fração volumétrica de uma fase
é dada pela expressão (1.1).
3
INTRODUÇÃO
Figura 1.3: Imagem de seção de corte de uma estrutura hipotética, contendo
grãos de duas fases (branca e cinza). Sobre a imagem está traçada uma grade de
linhas paralelas vermelhas. Os pontos azuis indicam a interseção das linhas
vermelhas e a fase cinza. Os pontos verdes indicam a interseção das linhas
vermelhas com a interface entre as fases branca e cinza e os pontos amarelos
indicam a interseção entre as linhas de ponto triplo dos grãos da fase cinza e o
plano da imagem. (Russ, 1999)
VV = PP =
9
= 0.16
56
(1.1)
na qual PP é a fração de pontos que coincide com a fase cinza em relação ao total de
pontos e VV é a fração de volume da fase cinza.
A expressão (1.2) determina a área da interface entre as duas fases. SV é a área da
interface por unidade de área, enquanto PL é o número de pontos de interseção entre
as linhas vermelhas e a interface entre as fases branca e cinza, por unidade de
comprimento das linhas vermelhas. Estes pontos de interseção estão marcados em
verde na Figura 1.3. Ao todo são 72 pontos.
SV = 2 PL = 2
72
μ m2
= 0.13
μ m3
1102
(1.2)
A expressão (1.3) determina o comprimento total das linhas triplas entre grãos da fase
cinza, por unidade de comprimento. PA é o número de pontos triplos entre grãos da
fase cinza na imagem. Estes pontos estão identificados em amarelo na Figura 1.3. São
ao todo 8 pontos. A área total da imagem possui 5455µm2.
Practical Stereology. 2ndEdition, J.C. Russ, R.T Dehoff, Plenum Press, New York, NY,
ISBN 0-306-46746-4 (1999).
4
LV = 2 PA = 2
INTRODUÇÃO
8
μm
= 0.0029
μ m3
5455
(1.3)
A medição estereológica é apenas uma das fases de análise de imagens. Para que ela
posa ser realizada, outras etapas devem ser executadas anteriormente. A influência
destas etapas na qualidade dos resultados será posteriormente discutida, porém esta
influência é cumulativa em respeito às imperfeições. Ou seja, os maus resultados em
cada etapa anterior são acumulados, de modo refletir no erro das medições
estereológicos. O fluxograma exibido na Figura 1.4 exibe a seqüência de etapas que
antecedem a medição estereológica. Estas etapas não serão objeto de estudo deste
curso.
AMOSTRA
Preparação Metalográfica, ceramográfica,
petrográfica ou biológica
MICROSCÓPIO
Observação e
Tipificação da Estrutura
Regras de
Seleção
Procedimento de
Seleção de Imagens
Registro da Imagem
Armazenamento
da imagem
Processamento
da Imagem
MEDIÇÃO ESTEREOLÓGICA
Figura 1.4: Fluxograma de etapas de preparação e caracterização de imagens.
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ANTECEDENDO A MEDIÇÃO
ANTECEDENDO A MEDIÇÃO.
2.1. ESTRUTURAS
As estruturas de interesse para a engenharia podem ser classificadas de diversos
modos. Com respeito à quantidade de fases presentes podem ser ditas monofásicas ou
multifásicas. A Figura 2.1 ilustra uma estrutura monofásica vista em uma seção de
corte. Note que os grãos preenchem todo o espaço. Nas multifásicas, o espaço é
preenchido por duas ou mais fases. Uma das fases pode ser porosidade. Caso uma
das fases esteja presente em pequena quantidade, ela é dita estar dispersa entre as
demais. Quanto maior a fração em volume desta fase, maior a probabilidade de seus
grãos estarem em contato, como primeiros vizinhos. A conexão entre grãos de mesma
fase pode ser caracterizada através de parâmetros estruturais denominados
contigüidade e continuidade e está relacionada a propriedades dos materiais, como
condutividade elétrica ou resistência à propagação de trincas. A estereologia
reconhece as diferenças entre as estruturas mono e multifásicas através de equações
específicas. A Figura 2.2 ilustra uma seção de corte de uma estrutura bifásica na qual
grãos da fase dispersa estão em contato mútuo.
Figura 2.1: Seção de corte de uma estrutura monofásica.
Em uma estrutura bifásica é comum empregar para as fases os nomes de fase
dispersa e de fase matriz. A fase matriz, em geral, é a fase presente em maior fração
volumétrica, de modo que ela envolve a outra fase, a fase dispersa. Contudo, existem
casos em que a fase “envolvente” não é a de maior fração volumétrica. A Figura 2.3
mostra uma seção transversal de uma estrutura de um metal duro contendo 16% em
peso de cobalto. Durante a sinterização, uma fase líquida rica em cobalto é formada e
envolve as partículas de carbeto. Esta fase une as partículas de carbeto e é
denominada de fase ligante.
As estruturas podem ainda ser consideradas orientadas ou aleatórias. Isto diz respeito
a uma possível orientação espacial de todos ou de alguns elementos presentes na
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estrutura. A Figura 2.4 exibe uma estrutura hipotética monofásica orientada, em que os
grãos são alongados e orientados em uma direção definida. Estruturas assim podem
ser obtidas por laminação. Os grãos são orientados na direção de laminação.
Estruturas orientadas exigem um tratamento estereológico específico. Este tratamento
não será apresentado no curso.
Figura 2.2: Plano de corte de uma estrutura bifásica de W-19%pesoCu. Os grãos
arredondados (fase mais clara) de tungstênio estão imersos em uma matriz de
cobre. Existem grãos de tungstênio isolados pela matriz e grãos que se tocam.
Figura 2.3: Plano de corte da estrutura de uma liga de metal duro WC-16%pesoCo.
A fase ligante, rica em Co, envolve os grãos de WC, às vezes como uma fina
camada.
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Figura 2.4: Plano de corte de uma estrutura monofásica deformada. Na operação,
os grãos sofreram alongamento na direção horizontal.
As estruturas podem ainda caracterizadas como homogêneas ou como heterogêneas.
Nestas últimas, alguma característica estrutural varia espacialmente, configurando um
gradiente. A característica que varia pode ser a fração de uma determinada fase da
estrutura ou o tamanho de grão, por exemplo. Esta característica pode, mas não
necessariamente, variar conforme um certo padrão, como o tamanho de grão que varia
conforme um gradiente linear de temperatura ao qual a estrutura possa ter sido
submetida. A medição estereológica de estruturas homogêneas é muito mais simples
de que a de estruturas heterogêneas, como será visto a seguir.
2.2. AMOSTRAGEM
As equações estereológicas podem ser denominadas estatisticamente exatas. Isto
porque a dedução destas equações impõe como condição que toda a estrutura seja
medida. Isto pressupõe um infinito número de medidas dos elementos estruturais.
Nestas condições, o valor medido corresponde ao valor exato do parâmetro estrutural
que se está determinando, desconsiderando os erros próprios do ato de medir, como a
precisão do instrumento usado na medição.
Na prática, as condições impostas para a dedução nunca são satisfeitas, pois um
número finito de elementos estruturais é medido. Isto significa que em situações reais,
as medições estereológicas apresentam um desvio do valor real, cuja magnitude
depende não apenas do número de elementos estruturais medidos, mas também do
procedimento utilizado para determinar as regiões empregadas na medida.
Em um procedimento real de medição, somente os elementos estruturais de uma
amostragem retirada da estrutura são medidos e não todos os elementos desta
estrutura. Os valores medidos na amostragem representarão os valores da estrutura
inteira. Deste modo, é de suma importância para a acurácia da medição que a
amostragem sobre a qual são feitas as medidas espelhe o mais fielmente possível as
características da estrutura real.
Toda a atenção deve ser dada à escolha da amostragem a ser usada na medida. A
este respeito, o seguinte lema deve ser observado: a amostragem deve ser
representativa da estrutura e aleatoriamente determinada. Seguir este lema exige de
quem está caracterizando a estrutura conhecimento prévio sobre ela. O operador deve
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ter em mente o que deseja caracterizar e usa isto para selecionar as regiões da
estrutura das quais será obtida a amostragem. Por exemplo, se o operador deseja
investigar propriedades volumétricas, ele deve eliminar as regiões próximas à
superfície da estrutura. Em muitos materiais, a estrutura superficial difere por diversas
razões da estrutura volumétrica. A dificuldade de se medir estruturas heterogêneas
decorre exatamente de se obter amostragens que representem com fidelidade os
gradientes presentes.
A escolha da amostragem depende de que tipo de medida deseja-se realizar. A
estereologia faz uso de diversas ferramentas (denominadas a partir de agora de
ferramentas de medição estereológica ou FME) para medir as imagens das estruturas.
Estas ferramentas são pontos, linhas, planos e volumes. Somente os três primeiros
serão vistos neste curso. Quando as FMEs são empregadas, elas interagem com os
elementos estruturais, gerando elementos ou eventos estereológicos (EE). Por
exemplo, um grão, que é um elemento estrutural volumétrico, quando penetrado por
uma linha (FME), dá origem a um segmento que é a interseção da linha com o grão. A
penetração do grão pela linha é a interação mencionada e o segmento é o elemento
estereológico. O mesmo ocorre quando uma linha cruza uma membrana. Um ponto é
gerado. Ou quando um plano intercepta um grão. Uma seção deste grão é gerada. A
medição dos elementos estereológicos pode ser simplesmente a contagem dos pontos,
o comprimento do segmento ou a área da seção do grão.
Dentre todos os procedimentos de medição utilizados pela estereologia, aqueles que
lidam com a contagem de elementos são os preferidos seja por medição manual seja
por medição automatizada. Isto se deve a maior simplicidade, facilidade de medição,
rapidez e menores desvios de medida associados ao método. Por isso, somente os
procedimentos estereológicos que utilizam a contagem de elementos serão
considerados neste curso. A Figura 2.5 ilustra uma seção transversal de uma estrutura
hipotética sobre a qual foram traçados FMEs (pontos e linhas). O plano de corte em si
é também uma FME.
Os EEs que podem ser medidos são:
iNúmero de grãos interceptados pelo plano de corte: 52
iiÁrea das seções dos grãos interceptados pelo plano de corte: ?
iiiNúmero de grãos interceptados pelas linhas de teste traçadas sobre a
imagem da estrutura: 47.
ivNúmero de contornos de seções de grãos interceptados pelas linhas de
teste: 91.
vComprimento dos segmentos de interseção entre as seções dos grãos e as
linhas de teste: ?
viNúmero de pontos traçados sobre as seções dos grãos: 11.
Os valores referentes à contagem de eventos podem ser imediatamente determinados.
Erros eventuais destas contagens resultam de desatenção ou de medição não
sistemática. Já as medições de comprimento e de área são mais trabalhosas. As
medidas de comprimento podem ser feitas manualmente, com o auxílio de uma régua.
As fontes de erro associadas à medição de comprimento são mais numerosas e por
isso os erros são mais significativos de que aqueles envolvidos em contagem de
eventos. As medidas de área necessitam do uso de equipamentos especialistas.
Outras fontes de erro estão envolvidas e, novamente, estes erros são mais
9
significativos de que aqueles de contagem. Programas de computador especialistas em
estereologia podem ser usados para a determinação de comprimentos e áreas. Através
deste recurso, as medições de comprimento e de área são muito mais rapidamente
feitas, porém outras fontes de erro devem ser consideradas. Este assunto será
abordado adiante.
Figura 2.5: Estrutura bifásica hipotética sobre a qual foram traçadas retas e
pontos. Estas e o próprio plano de corte são as ferramentas de medição
estereológicas que podem ser usadas para medir.
2.3. ESCOLHA DA AMOSTRAGEM
As medições estereológicas que serão tratadas aqui, conforme já mencionado, serão
feitas sobre a imagem de um plano de corte da estrutura. Sobre esta imagem serão
então traçadas linhas de teste ou uma malha de pontos. A primeira preocupação com
respeito à amostragem será, portanto, a de se escolher um plano de corte que seja
representativo da estrutura e aleatório. A segunda é a de escolher uma imagem deste
plano que seja aleatória.
Antes do início da escolha da amostragem, deve-se saber se a estrutura é heterogênea
e que parâmetros estruturais serão medidos. Estruturas homogêneas não requerem
cuidados especiais, uma vez que todos os planos de corte e todas as regiões de um
dado plano de corte são equivalentes. Todavia, a escolha de planos de corte em
estruturas heterogêneas é mais complicada. O tipo de parâmetro a ser medido irá
determinar o número de imagens usadas na medição.
Existe uma relação entre o desvio de medida e o número de eventos contados para a
determinação do parâmetro estrutural. Considere o exemplo em que uma estrutura
bifásica, a fração volumétrica de uma das fases, esteja sendo medida por meio da
contagem de pontos coincidentes com a dada fase. Se N pontos foram traçados sobre
a imagem, mas somente n coincidiram sobre a dada fase, então esta fase ocupa uma
fração n/N do volume total da estrutura e o desvio relativo associado a esta medida é
10
n
. Portanto, se a fase ocupar 25% do volume da estrutura e se 400 pontos forem
n
desenhados sobre a imagem da estrutura, cerca de 100 coincidirão com a fase medida.
100
= 0,1 . Ou seja, 10% de desvio
O desvio relativo associado à medição será de
100
relativo.
de
Para controlar o desvio de medição, é necessário prever o número de EEs a serem
usados. Isto determinará o número de planos de corte e de imagens da estrutura que
será usado na medida. Não é recomendado aumentar o número de EEs, aumentando a
densidade de pontos ou de linhas de teste traçadas sobre a imagem. Isto poderia ser
feito, por exemplo, diminuindo a distância entre os pontos traçados. Experimentos
mostraram que assim a medição converge mais lentamente ao valor exato do
parâmetro sob medida. O ideal é que a distância entre dois pontos seja do tamanho
dos grãos da fase cuja fração volumétrica está sendo medida. Dito de uma forma mais
geral, que abranja outros EEs, o ideal é que poucos EEs sejam medidos em cada
imagem da estrutura, e que muitas imagens sejam usadas na medição.
O número de imagens usadas em uma medição estereológica está diretamente
relacionado ao número de planos de corte escolhidos. Sobre isto cabe uma observação
de cunho prático. A caracterização estrutural pode ter como objetivo o controle de
qualidade de peças em uma linha de produção, bem como pode dar-se para o
conhecimento da estrutura de amostras produzidas em um trabalho de pesquisa e
desenvolvimento. No primeiro caso, há disponibilidade de amostras suficientes,
processadas sob as mesmas condições, para se realizar a medição com um desvio
julgado razoável. No segundo caso, é comum que as amostras sejam únicas e
pequenas. Isto limita o número de secionamentos da estrutura e assim, o número de
seções de corte usadas na medição. Com isto, o desvio de medição tende a ser maior
ou pode não ser controlado. Caso a amostra seja única, porém seja grande, é possível
dividir a amostra em partes menores e proceder como se cada parte fosse uma
amostra diferente.
2.3.1. A Escolha dos Planos de Corte
Em estruturas homogêneas, todos os planos de corte são equivalentes. Portanto, para
este tipo de estrutura é suficiente secionar a estrutura em planos paralelos.
Em estruturas heterogêneas, outro procedimento deve ser usado. Existem duas formas
de se proceder isto. Uma é a escolha puramente aleatória. Outra é a escolha
sistemática. Ambas são corretas, mas a segunda forma faz os valores medidos
convergirem mais rapidamente para o valor verdadeiro.
A escolha sistemática de planos de corte consiste simplesmente de secionar a amostra
em direções que são regularmente espaçadas entre si. Para isto pode-se lançar mão
de poliedros regulares. A Figura 2.6 ilustra o cubo (seis faces quadradas), o octaedro
(oito faces triangulares), o dodecaedro (doze faces pentagonais) e o icosaedro (vinte
faces triangulares). A cada face destes poliedros está associada uma direção que é
ortogonal à face. As direções de cada face estão regularmente espaçadas. Como estes
poliedros possuem um par de faces paralelas (mesma direção), eles serão secionados
ao meio, para eliminar esta duplicidade, e serão assim usados.
11
a
b
c
d
Figura 2.6: poliedros regulares. a) cubo, b) octaedro, c) dodecaedro, d) icosaedro.
A escolha sistemática dos planos de corte pode ser feita como descrito a seguir.
Suponha que quatro planos de corte devem ser produzidos. Para tal número de planos
de corte, a metade do octaedro será usada. Quatro amostras devem ser usadas (ou
uma amostra grande dividida em quatro partes).
Passo 1: Uma direção natural ou característica será apontada na amostra. Esta direção
pode ser uma direção de deformação, de um gradiente de temperatura no interior do
forno no qual a amostra foi tratada ou de composição, ou simplesmente a direção da
gravidade no momento em que a estrutura foi formada. Esta mesma direção será
identificada em cada amostra. Veja Figura 2.7.
Figura 2.7: Uma direção é identificada na amostra. Neste caso, a direção vertical,
indicada pela haste azul.
Passo 2: Uma amostra é inserida na metade do octaedro. A direção de uma das faces
é identificada na amostra. Esta amostra será secionada naquela direção. Veja Figura
2.8.
12
Figura 2.8: A amostra é inserida no sólido e uma face é aleatoriamente
selecionada. A direção perpendicular a esta face indica a direção do corte da
amostra. Neste caso, a face lateral direita foi escolhida, conforme indica a haste
azul inclinada na direção perpendicular a esta face.
Passo 3: Aquela amostra é secionada em fatias na direção perpendicular àquela
identificada no passo anterior. A espessura de cada fatia depende, em princípio, do
número de imagens que é necessário para produzir o desvio planejado e, é claro, das
facilidades laboratoriais disponíveis. Veja Figura 2.9.
Figura 2.9: A amostra é então secionada em fatias na direção indicada.
Passo 4: Outra amostra é colocada na metade do octaedro, na mesma orientação da
anterior e uma face diferente é escolhida.
Passo 5: A segunda amostra é secionada em fatias da mesma espessura do caso
anterior. O número de fatias produzidas em cada direção do corte, em geral, é diferente
e depende da geometria da amostra.
Passo 6: A terceira amostra é colocada na mesma direção das anteriores, no interior do
meio octaedro e uma direção diferente é escolhida. A amostra é depois fatiada naquela
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direção, tendo as fatias a espessura dos casos anteriores. A última amostra é colocada
e o procedimento é repetido.
A escolha aleatória de planos de corte é um pouco mais trabalhosa. A um plano está
associada uma direção perpendicular. Esta direção é representada por um vetor e este
vetor é determinado por dois ângulos, conforme ilustra a Figura 2.10. A escolha da
direção de corte consiste então na determinação destes dois ângulos, que é feita
conforme descrição a seguir.
Figura 2.10: Uma direção sendo identificada por dois ângulos, o ângulo
horizontal φ e o ângulo vertical θ.
Passo 1: A amostra é colocada em uma posição com o seu eixo característico na
vertical, sobre um transferidor. Veja Figura 2.11.
Passo 2: Um ângulo é aleatoriamente escolhido entre 0° e 180°. Este será o ângulo
horizontal φ. Figura 2.12.
Passo 3: A amostra é colocada agora ao lado de outro transferidor. Este transferidor
possui ângulos senoidalmente espaçados. Uma das marcas angulares do transferidor é
aleatoriamente escolhida. Isto determina o ângulo vertical θ. Com estes dois ângulos, a
direção de corte da amostra está definida. Ver Figura 2.13.
Passo 4: A amostra pode ser secionada nesta direção em fatias de espessura
arbitrária. Se o objetivo é secionar apenas uma vez, deve-se escolher aleatoriamente o
ponto em que será feito o corte. É recomendável não secionar passando sempre pela
região central da amostra, pois isto privilegia esta região, não sendo representativo da
estrutura. Ver Figura 2.14.
14
(a)
(b)
Figura 2.11: (a) Amostra com direção característica indicada por haste azul. (b)
Vista de topo de amostra sobre um transferidor.
Figura 2.12: Vista de topo de amostra sobre um transferidor. Uma haste lateral
identifica uma direção horizontal indicada por um ângulo aleatoriamente
sorteado entre 0 e 180º.
Passo 5: Repetindo o mesmo procedimento para outra amostra, tem-se um novo plano
de corte aleatório. Lembrar de posicionar sempre a amostra na mesma posição inicial.
O transferidor de ângulos senoidalmente espaçados pode ser obtido gerando-se, por
exemplo, noventa números entre 1 e –1, igualmente espaçados, e em seguida
determinar o arcseno destes números. Isto gera 90 ângulos senoidalmente espaçados.
A Figura 2.15 ilustra um transferidor assim gerado. Note que na proximidade dos pólos,
os ângulos são mais espaçados de que próximo ao equador. Isto deve ser assim
porque ângulos igualmente espaçados privilegiam as direções mais próximas aos
15
pólos. Escolhendo aleatoriamente um número entre 1 e 90 gera um ângulo. Este será o
ângulo θ.
Figura 2.13: A amostra é posicionada sobre um transferidor senoidal de modo
que sua direção característica coincida com o ângulo zero do transferidor (haste
horizontal). Um ângulo é aleatoriamente sorteado para identificar uma direção
(indicada pela haste inclinada). A direção correspondente ao ângulo horizontal
escolhido no passo anterior é indicada pela haste azul vertical.
Figura 2.14: A amostra é secionada perpendicularmente à direção vertical
sorteada. A amostra pode também ser fatiada.
Uma vez determinados os planos de corte, deve-se determinar, nestes planos, as
imagens que serão utilizadas para as medidas. Isto é feito sob microscópio (supondo o
caso comum em que os traços estruturais são visíveis apenas ao microscópio), após as
etapas de lixamento e polimento, e eventual ataque químico. Uma vez que o plano de
corte esteja devidamente preparado para observação, a amostra é posicionada no
16
microscópio e movida aleatoriamente sem que seja observada. Isto garante que o local
em que será registrada a imagem da estrutura é aleatoriamente escolhido. Somente
após este local ter sido determinado, é recomendado observá-lo e ajustar o foco para o
registro fotográfico. Outras imagens podem ser feitas sobre o mesmo plano de corte,
deslocando a amostra lateralmente e/ou verticalmente de distâncias iguais. Desta
forma, uma matriz de imagens pode ser produzida de um único plano de corte, como
ilustra a Figura 2.16.
Figura 2.15: Transferidor com ângulos senoidalmente espaçados entre –90° e 90°.
17
Figura 2.16: Uma primeira imagem é feita sobre o plano de corte em um local
aleatoriamente escolhido. As demais imagens são feitas deslocando-se a
amostra regularmente lateral e verticalmente.
2.3.2. A Escolha de Linhas de Teste
Caso linhas de teste devam ser usadas como FMEs, estas devem interceptar a
estrutura de modo que qualquer região da estrutura tenha a mesma probabilidade de
ser interceptada pelas linhas. Entretanto, tais linhas devem ser traçadas sobre planos
de corte.
Se os planos de corte tiverem sido determinados conforme os procedimentos descritos
na seção 2.3.1, as linhas de teste traçadas sobre estes planos serão automaticamente
também aleatórias. Basta colocar um transferidor sobre a imagem da estrutura e
escolher aleatoriamente um ângulo entre 0 e 180°C. Em seguida traçar um feixe de
retas paralelas igualmente distanciadas na direção escolhida. Veja Figura 2.17.
18
Figura 2.17: Feixe de retas paralelas ortogonal a uma direção definida por um
ângulo aleatório θ com respeito a um eixo de referência de direção arbitrária (DA).
É possível traçar linhas aleatórias sobre planos não aleatórios. Este procedimento é
adequado ao caso em que nenhum EE que requer planos aleatórios é necessário para
a medição estereológica em curso. Os passos para isto são descritos a seguir:
Passo 1: A amostra é posicionada com sua direção característica na vertical sobre um
transferidor. Um ângulo é aleatoriamente escolhido. Este ângulo dará a direção
horizontal do plano de corte. Veja Figura 2.18.
Figura 2.18: Vista de topo de amostra colocada sobre um transferidor. A direção
característica é vertical e um ângulo é aleatoriamente sorteado, correspondendo
à direção apontada pela haste azul inclinada.
Passo 2: A amostra é secionada paralelo à direção característica (ângulo vertical de 0°)
e também ortogonal à direção horizontal escolhida. A amostra pode ser fatiada ou um
19
plano de corte apenas pode ser obtido secionando-se a amostra em um ponto
aleatoriamente escolhido ao longo da direção escolhida. Veja Figura 2.19.
Figura 2.19: A amostra é secionada em um plano ortogonal à direção horizontal
sorteada. A amostra poderia também ser fatiada. Note que o plano de corte é
paralelo à direção característica.
Passo 3: As imagens deste plano de corte podem ser tomadas conforme descrição no
final da seção anterior. A direção característica da amostra deve estar identificada em
cada imagem. Uma matriz de ciclóides é traçada sobre cada imagem, estando seus
eixos paralelos entre si e perpendicular à direção característica. Ver Figura 2.20.
Figura 2.20: Matriz de ciclóides traçada sobre a imagem de um plano de corte. O
eixo das ciclóides deve ser ortogonal à direção característica da amostra.
20
Passo 4: Outra amostra deve ser posicionada da mesma forma que a primeira e um
outro ângulo horizontal deve ser escolhido. Esta amostra deve ser secionada como
descreve o passo 2. Isto deve ser repetido para tantas amostras quantas necessárias.
Uma ciclóide é a curva descrita por um ponto no contorno de um disco que gira. Esta
curva pode ser obtida traçando-se, em um plano cartesiano, os pontos dados pelas
seguintes equações paramétricas:
x = Rω t − R sin(ω t )
2.1
y = R − R cos(ω t )
2.2
em que x e y são as coordenadas do ponto sobre a borda do disco no instante t, R é o
raio do disco e ω é a velocidade angular do disco. Para um disco de raio unitário que
gira com velocidade angular unitária, a ciclóide correspondente é mostrada na Figura
2.22 para um giro completo. Conectando uma ciclóide a outra e dispondo-as
paralelamente, obtêm-se uma matriz de ciclóides, como mostra a Figura 2.23.
Figura 2.22: A ciclóide é uma curva que descreve a trajetória de um ponto
desenhado sobre o contorno de um disco que gira. A curva mostrada na ilustra a
trajetória ao longo de um giro completo do disco.
21
Figura 2.23: Matriz de ciclóides. Estas curvas funcionam como linhas de teste em
medições estereológicas.
Caso deseje-se traçar retas como linhas de teste e não ciclóides, o procedimento deve
ser alterado. Isto é feito porque uma reta é identificada por um vetor paralelo a ela. Tal
vetor é definido por dois ângulos, como ilustra a Figura 2.10. O ângulo horizontal pode
ser aleatoriamente escolhido com a ajuda de um transferidor comum, mas o ângulo
vertical deve ser escolhido com um transferidor de ângulos senoidalmente espaçados.
Isto deve ser assim, pois do contrário retas de alta inclinação seriam preferencialmente
escolhidas. Neste tipo de transferidor, os ângulos de alta inclinação estão mais
distanciados entre si de que os de baixa inclinação, como já mencionado.
O uso de ciclóides elimina este problema, pois esta curva já é “senoidalmente
calibrada”. Note que as porções da curva com alta inclinação (próximas da vertical) são
bem mais curtas de que as porções de baixa inclinação (próximas da horizontal). Por
esta razão, o feixe de ciclóides deve ser disposto com seu eixo ortogonal à direção
característica da estrutura. O procedimento é alterado a partir do terceiro passo:
Passo 3 alterado: As imagens deste plano de corte podem ser tomadas conforme
descrição no final da seção anterior. A direção característica da amostra deve estar
identificada em cada imagem. Cada imagem registrada deve ser colocada sobre um
transferidor com ângulos senoidalmente espaçados, como o mostrado na Figura 2.15.
Um número entre 0 e 90 é aleatoriamente escolhido. Isto gera o ângulo vertical da reta.
Um feixe de retas paralelas é traçado sobre a imagem naquela direção. Assim, as retas
traçadas terão o ângulo horizontal do plano de corte e o ângulo vertical indicado pelo
transferidor. Veja Figura 2.24. O mesmo deve ser feito para outras amostras.
22
Figura 2.24: Feixe de retas paralelas traçadas sobre o plano de observação com a
ajuda de um transferidor senoidal. O transferidor é posicionado em alinhamento
com a direção característica. Um ângulo é aleatoriamente sorteado e o feixe de
retas é traçado com a inclinação daquele ângulo. O feixe de retas possui direção
aleatória.
2.3.3. A Escolha de Pontos
Pontos são os EEs mais fáceis de serem traçados sobre uma estrutura justamente por
não possuírem dimensão. Assim, não possuem também orientação, como planos e
retas. Para traçar pontos, deve-se apenas atentar para que eles sejam
homogeneamente dispersos através da estrutura. Isto pode ser feito da seguinte
maneira.
Passo 1: A amostra é secionada em fatias paralelas de espessura arbitrária
(dependente apenas do número de imagens necessárias para se obter um desvio de
magnitude desejada).
Passo 2: Imagens de cada plano são tomadas conforme já descrito no final da seção
2.3.1 e pontos são traçados sobre estas imagens.
Como já mencionado, é recomendado que a distância média entre os pontos não seja
inferior ao tamanho médio dos elementos estruturais que se deseja medir, por exemplo,
as seções dos grãos secionados pelo plano de corte. Os pontos podem ser traçados
sobre a imagem de duas maneiras: de modo aleatório ou de modo sistemático. As duas
maneiras são ilustradas na Figura 2.24. O modo sistemático é preferível, pois o valor
medido apresenta menor desvio para um dado número total de pontos traçados. Isto
deve-se ao fato de que no método aleatório aparecem pontos tão próximos que
coincidem sobre um mesmo elemento estrutural sendo medido.
23
a
b
Figura 2.24: Malhas de pontos que se pode traçar sobre as imagens para medir.
(a) malha de pontos ordenados. (b) malha de pontos aleatórios.
2.4. OUTRAS CONSIDERAÇÕES SOBRE DESVIOS DE
MEDIÇÃO E SOFTWARES DE MEDIÇÃO ESTEREOLÓGICA.
Um fator que afeta significativamente o erro de medição é a qualidade das imagens da
amostragem empregada na caracterização estereológica. Este fator é altamente
dependente da habilidade do operador e da qualidade do equipamento usado para a
tomada das imagens da estrutura.
A qualidade das imagens pode ser definida por dois parâmetros: contraste e resolução.
Contraste é definido como a diferença de cor ou de tom de cinza entre os elementos
distintos da estrutura. Quanto maior esta diferença mais fácil será identificar estes
elementos e seus limites na estrutura. Resolução é definida como a distância mínima
entre dois pontos na estrutura em que é possível identifica-los como pontos distintos e
não como um só ponto ou uma mancha. Isto significa que abaixo desta distância não
será mais possível discernir elementos da estrutura como sendo distintos. Quanto
maior a resolução, obviamente mais fielmente a imagem representará a estrutura real.
Contraste e resolução são altamente influenciados pelas diferentes etapas de registro
das imagens e não apenas pela estrutura em si. Obviamente, existem estruturas em
que o contraste natural entre seus elementos é pobre. Isto estará refletido no contraste
das imagens da estrutura. Medições estereológicas em tais imagens resultarão em
desvios maiores.
O processo de registro das imagens envolve diversas etapas. A primeira é a
preparação adequada dos planos de corte. A segunda é o uso do microscópio para a
observação da estrutura. A terceira é a captação das imagens e um eventual
tratamento digital dela.
A preparação dos planos de corte envolve procedimentos distintos, dependentes da
natureza da estrutura. Amostras metálicas submetem-se a procedimento metalográfico,
cerâmicas a ceramográfico e as geológicas a petrográfico. Resumidamente, estes
procedimentos consistem de dar ao plano de corte um aspecto plano e livre de riscos e
24
ondulações o máximo possível para que as imagens destes elementos não se
confundam com elementos estruturais verdadeiros e para que a intensidade do feixe de
luz refletida seja aumentada, no caso específico do uso de microscopia ótica. As
diferenças entre os procedimentos metalográfico, ceramográfico e petrográfico referemse aos materiais, equipamentos e tempos usados para lixamento e polimento dos
planos de corte. A preparação de amostras biológicas segue um procedimento
completamente diferente. A descrição da preparação das amostras não é o escopo
deste curso.
Em muitos materiais, a superfície polida deve ser quimicamente atacada e/ou sofrer um
tratamento térmico. Isto é feito com o objetivo de aumentar o contraste entre diferentes
elementos estruturais. Por exemplo, o nital (solução de ácido nítrico e álcool etílico) é
um reagente usado em aços. Seu efeito é revelar os contornos de grão e os grãos
perlíticos. Os contornos de grão são revelados por serem mais reativos. Então, eles
reagem mais rapidamente com o agente químico, originando um baixo relevo na
superfície. Isto facilita sua visualização ao microscópio. Assim, os limites entre grãos
vizinhos de uma mesma fase podem ser identificados.
A boa preparação do plano de corte é uma condição necessária, mas não suficiente,
para o registro de imagens de boa qualidade. Dito de outro modo: a má preparação do
plano de corte, em geral, compromete definitivamente a qualidade da imagem.
Procedimentos posteriores raramente conseguem revelar elementos estruturais não
mostrados devido à má preparação, ou recuperar distorções de elementos estruturais
introduzidas durante a preparação ou ainda eliminar totalmente elementos que não
pertencem à estrutura real. O sucesso da boa preparação é resultado da
disponibilidade de equipamentos adequados ao trabalho, da existência de uma rotina
de preparação específica para o material sendo trabalhado e da experiência de quem
prepara a amostra.
Os recursos que possui o microscópio usado para a observação do plano de corte
preparado e a habilidade com a qual é manejado são outros fatores que definem a
qualidade da imagem produzida. Recursos tais como ampliação usada na observação,
intensidade de iluminação, ajuste fino de foco, uso de luz polarizada, campo escuro são
opções e/ou cuidados a serem tomados para aumentar a qualidade das imagens.
O equipamento usado para registrar a imagem é outro fator a ser considerado. O caso
mais comum é registrar a imagem e depois executar o procedimento de medição. Em
casos menos comuns, a medição é feita diretamente ao microscópio. Isto exige um
aparato adicional conectado ao microscópio. Este método, porém, não permite a
posterior repetição da medição.
Os equipamentos mais comumente usados para o registro das imagens são a câmera
fotográfica com filme de celulóide e a câmera digital. As do último tipo estão sendo
cada vez mais usadas, pois geram imagens em formato que pode ser usado em
computadores e podem receber tratamento posterior em programas de edição de
imagens. Entretanto, a resolução de tais equipamentos ainda não é comparável àquela
das câmeras de filme de celulóide.
Em algumas ocasiões, as imagens são registradas por uma câmera de celulóide, são
impressas em papel fotográfico e são então convertidas ao formato digital por meio de
25
um scanner. Este procedimento é equivalente ao registro diretamente por câmera
digital e vem acompanhado de perda de qualidade de imagem.
Não é raro que antes de se proceder a medição, as imagens sofram um retoque em
programas de edição de imagens. Os objetivos de tais tratamentos são: tentar eliminar
traços das imagens sabidamente não pertencentes à estrutura, aumentar o contraste
entre os elementos estruturais, reforçar traços estruturais não muito nítidos, eliminar
gradientes de luminosidade na imagem, etc. É importante salientar que qualquer
intervenção que se faça sobre a imagem, não importando com qual objetivo, alterará
traços verdadeiros da estrutura que foram registrados sobre a imagem. E isto resultará
em desvio do valor medido. Deve-se, portanto, considerar a razão custo/benefício
dessas intervenções. A Figura 2.25 esquematiza as opções de registro e tratamento de
imagens.
Figura 2.25: O registro da imagem para medição pode ser feito de várias formas
diferentes.
Considerando que as imagens da amostragem foram feitas e estão com qualidade
aceitável, a medição pode ser realizada. A medição estereológica pode ser executada
manualmente, automaticamente ou de modo semi-automático. No primeiro modo, todo
o trabalho é realizado pelo operador. Ele traça as FMEs sobre as imagens e procede a
contagem de EEs, a medição de comprimentos e de áreas que forem necessárias. É
neste modo de medição que os procedimentos de contagem de eventos mostram sua
vantagem sobre aqueles que envolvem medidas de comprimento e de área. Medições
manuais podem durar horas de trabalho contínuo.
26
A medição automática envolve a utilização de programas de computador que realizam
todo o procedimento de medida (contagem, comprimento e área) sem a assistência do
operador, que apenas indica que medições serão feitas em quais imagens. O programa
realiza as medidas e fornece um relatório com os resultados estatisticamente tratados.
Os programas mais modernos e robustos trazem embutidos recursos de edição de
imagens. Assim, as imagens podem ser trabalhadas também por rotinas automáticas e
logo em seguida medidas pelo mesmo programa. Dezenas de imagens podem ser
tratadas e medidas em questão de segundos. No entanto, nem tudo funciona
maravilhosamente como as sentenças anteriores induzem a pensar. O ponto fraco
destes programas é o reconhecimento dos elementos estruturais e dos elementos
estereológicos a serem medidos. Com respeito a isto, o olho humano é muito superior
aos algoritmos de reconhecimento empregados pelos programas de computador.
O desempenho dos programas de medição estereológica é altamente dependente da
qualidade e da complexidade da estrutura. Suponha que um determinado programa
está sendo empregado para a determinação da quantidade de uma certa fase em uma
estrutura multifásica, através da contagem de pontos coincidentes com a fase cuja
fração se quer determinar. O programa deve reconhecer perfeitamente toda a extensão
e os contornos daquela fase para que pontos traçados sobre ela possam ser
corretamente contabilizados.
a
b
Figura 2.26: (a) Imagem de microscopia eletrônica (modo ERE) de uma estrutura
de metal duro. (b) Zoom de uma interface carbeto/metal/carbeto. Nota-se que os
grãos de carbeto apresentam diversas tonalidades de cinza e que a fronteira da
camada de metal ligante não está nitidamente identificada.
Os algoritmos de reconhecimento baseiam-se principalmente nas características dos
pixels de um dado elemento estrutural. Pixels de características semelhante são
associados a um tipo de elemento estrutural. Caso elementos diferentes possuam
pixels de características parecidas, estes elementos podem ser reconhecidos como
elementos idênticos, provocando erros de medição. Estruturas naturalmente complexas
e/ou mal preparadas apresentam elementos estruturais de aparência semelhante. Isto
27
confunde o programa. A Figura 2.26(a) exibe a estrutura de uma liga de metal duro,
registrada no modo de elétrons retro-espalhados de um microscópio eletrônico de
varredura. Os grãos de carbeto de tungstênio (mais claros) estão dispersos em uma
matriz rica em cobalto. A Figura 2.26(b) exibe um zoom da mesma estrutura,
destacando a interface de dois grãos de carbeto com a fase ligante. Perceba que o tom
de cinza dos pixels não varia bruscamente, marcando a fronteira grão/matriz. Ao invés
disso, há uma variação gradual. Em que ponto irá o programa reconhecer o contorno
de grão?
A Figura 2.27 ilustra a mesma imagem mostrada na Figura 2.26(b), porém com uma
alteração. Pixels de vários tons claros de cinza foram coloridos. Caso o programa
reconheça a região colorida como os grãos de carbeto, outras regiões que poderiam
pertencer aos grãos de carbeto não seriam contabilizadas, resultando em erros.
Figura 2.27: Região ampliada da Fig.2.26(a) que sofreu coloração de pixels de
alguns tons de cinza. Um programa que use este algoritmo de reconhecimento
trabalha com imprecisões para identificar os limites das fases.
Erros de medição de comprimento e de área também são cometidos por programas de
computador. A Figura 2.28(a,b) ilustra ambos os casos. O programa mede a área de
uma região multiplicando o número de pixels da região pela área do pixel, que é fixa. E
mede o comprimento de uma linha, somando o comprimento das arestas dos pixels
que compõem a linha. A Figura 2.28(a) mostra que não é possível ajustar, com pixels
retangulares, contornos curvos. Assim, partes da região não terão a área computada,
enquanto que partes não pertencentes à região podem ter a área computada como
pertencente à região. A Figura 2.28(b) mostra que medindo comprimentos através da
soma das arestas resulta em valores maiores de que o real.
Obviamente, a medição manual possui também suas fontes de erro. Porém a maior
diferença entre os métodos manual e automático diz respeito à eficiência de
reconhecimento dos elementos estruturais. O julgamento humano ainda é superior.
28
A escolha do procedimento manual ou automático para a execução da medida deve ser
resultado da análise da relação custo/benefício. O método automático leva vantagem
em rotinas de controle de qualidade em estruturas. Nestes casos, o mesmo tipo de
estrutura, de peças fabricadas quase que da mesma maneira, são examinadas. A
amostragem segue uma rotina pré-estabelecida. A preparação do plano de corte é feita
de um mesmo modo. As imagens são registradas segundo o mesmo procedimento e
eventualmente editadas semelhantemente. O resultado é a medição de imagens de
qualidade uniforme, de estruturas que possuem praticamente os mesmos elementos.
Nestas condições, é possível desenvolver um método de reconhecimento dos
elementos estruturais que apresente desempenho comparável ao do olho humano e
que este desempenho se mantenha imagem após imagem. Em situações como esta, a
medição automática é incomparavelmente superior.
a
b
Figura 2.28: (a) Representação de uma região preenchida por pixels. Os pixels
não conseguem preencher os contornos curvos. Multiplicar o número de pixels
por sua área não iguala a área da região. (b) Uma reta inclinada representada em
nível de pixels. A soma das arestas dos pixels não é igual ao comprimento da
reta. É sempre maior.
29
Por outro lado, quando se trabalha com amostras produzidas em um trabalho de
pesquisa e desenvolvimento, tem-se uma situação distinta. Geralmente há poucas
amostras e suas estruturas possuem características variáveis. Não compensa o
trabalho de otimizar um método de preparação da superfície de corte, de edição das
imagens, nem de desenvolvimento de uma rotina de reconhecimento. Para estes
casos, a medição manual é mais eficiente.
A medição semi-automática é uma forma híbrida. Ela une a capacidade de
reconhecimento do cérebro humano, via ação do operador, com as facilidades de
medição da máquina.
30
FRAÇÃO VOLUMÉTRICA
A determinação de frações volumétricas de fases em uma estrutura é a medição mais
conhecida e mais fácil de fazer em estereologia. Esta determinação pode ser feita de
três maneiras distintas: fração de pontos, fração linear e fração de área. As fórmulas
será a seguir demonstradas, e seu uso descrito.
As relações são:
VV = PP
(3.1)
VV = LL
(3.2)
VV = AA
(3.3)
Em que
VV→ é a fração volumétrica
AA→ é a fração de área
LL→ é a fração linear e
PP→ é a fração de pontos. Estes parâmetros serão definidos adiante.
3.1- FRAÇÃO DE PONTOS
Considere uma estrutura hipotética contida em um volume teste V cúbico de arestas l,
como ilustrado na Fig. 3.1. Esta estrutura é bifásica, havendo grãos de fase α (o grão)
imerso em uma fase matriz β.
Figura 3.1: fase α, grãos vermelhos, imersos em uma fase matriz. Volume teste
cúbico.
Se colocarmos um ponto aleatório em qualquer posição do volume teste, a
probabilidade de que este ponto atinja a fase α, P, é dada por (3.4)
31
P=
Vα
V
(3.4)
em que Vα é o volume da fase α.
Se N pontos forem colocados aleatoriamente no volume teste, espera-se que um
V
número NS deles atinja a fase α, sendo N S = NP = N α . Manipulando esta expressão,
V
N
V
chegamos a S = α . O lado esquerdo representa a fração dos pontos que coincide
N
V
com a fase α, (PP)α, e o lado direito representa a fração volumétrica da fase α, (VV)α.
Chega-se, portanto a (3.5).
(VV )α = ( PP )α
(3.5)
Eliminando a referência à fase α, a expressão equivale a (3.1).
A utilização prática desta expressão é descrita a seguir. Supondo que as imagens da
estrutura foram selecionadas de acordo com o procedimento explicado na seção
(2.3.3), Uma grade de N pontos regularmente espaçados, ou aleatoriamente
determinados, é traçada sobre a imagem. O número de pontos utilizados depende do
desvio que se deseja ter. Isto influi no número de imagens a ser feito. Deve-se observar
a distância entre os pontos, a qual não deve ser inferior ao tamanho característico da
fase α (tamanho de grãos, por exemplo). Uma vez traçada a grade de pontos, procedese uma contagem de quantos dos pontos traçados estão sobre a fase α. Isto é NS.
Dividindo NS pelo número total de pontos, tem-se a fração volumétrica da fase α.
3.2- FRAÇÃO LINEAR
Considere a estrutura e o arranjo ilustrados na Fig. 3.2. Seja l a aresta do cubo.
Suponha um elemento de volume δ V = lδ xδ y cruzando verticalmente a estrutura,
V
conforme ilustrado na Fig. 3.2, em posição aleatória no plano X-Y. Seja (VV )α = α a
V
fração da fase α na estrutura. Sendo assim, espera-se que o volume da fase α, δVα,
contida no elemento de volume δV seja δ Vα = (VV )α δ V .
Suponha uma reta no interior do elemento de volume paralela a seu eixo principal e
localizada no centro de sua base. Se as arestas δx e δy tenderem a zero, o elemento
de volume tende à reta. Esta reta pode interceptar grãos da fase α. Seja Lα(x,y) o
comprimento da interseção da fase α com a reta localizada no ponto (x,y) do plano de
base do volume teste. O volume da fase α contida no elemento de volume é descrita
por (3.6)
δ Vα = Lα ( x, y )δ xδ y
(3.6)
O volume da fase α pode então ser calculado por (3.7)
32
1
Vα = ∫
0
O valor médio de Lα(x,y) é dado por
1
Lα = 2
l
0
∫ Lα ( x, y)dxdy
(3.7)
0
1
∫∫ Lα ( x, y)dxdy = l
2
Vα
(3.8)
b
Figura 3.2: Volume teste cúbico da estrutura sendo interceptado por elemento de
volume vertical dentro da qual há uma reta teste.
Observe que integral dupla é o volume da fase α. Manipulando esta expressão, chegase a Vα = l 2 Lα . Dividindo ambos os lados pelo volume do cubo teste, obtêm-se
finalmente
Vα
L
L
= l 2 3α = α
V
l
l
O termo da esquerda é a fração volumétrica da fase α e o termo da direita é definido
como a fração linear da fase α. Chega-se, portanto, à expressão seguinte, a qual,
eliminando-se o índice referente à fase α, torna-se igual à expressão (3.2).
(VV )α = ( LL )α
(3.9)
Na prática, esta expressão é usada da seguinte maneira: supõe-se inicialmente que as
imagens e a grade de linhas paralelas foram selecionadas e traçadas conforme o
procedimento descrito na seção 2.3.2. Mede-se o comprimento dos segmentos das
retas de teste que interceptaram a fase α. Estes comprimentos são somados, sendo Lα.
Divide-se isto pelo comprimento total de todas as retas de teste. Este é o resultado
final. A Fig. 3.3 ilustra o procedimento.
3.3. FRAÇÃO DE ÁREA
A Fig. 3.4 descreve um volume teste de uma estrutura bifásica sendo interceptada por
um elemento de volume na forma de fatia fina de espessura δy. Seja l a aresta do cubo.
O volume do elemento é dado por δ V = l 2δ y . Esta fatia contém um plano paralelo à
33
sua face maior e que passa no centro de sua espessura. Seja (VV )α =
volumétrica da fase α na estrutura.
Vα
a fração
V
Figura 3.3: segmentos de interseção entre as retas de teste e as seções dos
grãos.
Figura 3.4: volume teste sendo interceptado por uma fatia vertical na qual passa
um plano paralelo.
O volume da fase α contida no elemento de volume é dado por
δ Vα = (VV )α δ V = (VV )α l 2δ y
Seja Aα(y) uma função que dá o valor da área da fase α que é interceptada pelo
elemento de volume que corta o cubo teste na coordenada y, então o volume da fase
alfa dentro do cubo teste é
34
l
Vα = ∫ Aα ( y )dy
(3.10)
0
e seu valor médio é dado por
l
Aα =
1
Aα ( y )dy
l ∫0
Como a integral corresponde ao volume da fase α, então temos Aα =
(3.11)
Vα
. Rel
escrevemos esta expressão e dividimos ambos os lados pelo volume teste
Vα
l A
= Aα = α
V
V Aα
O lado esquerdo é a fração volumétrica da fase α e o lado direito é a fração de área
desta fase. Assim, a expressão toma a forma seguinte,
(VV )α = ( AA )α
(3.12)
Que é equivalente à expressão (3.3), se retirarmos o índice da fase α.
Na prática esta expressão é aplicada do seguinte modo: supondo que o plano teste e
suas imagens foram obtidos segundo o procedimento descrito na seção (2.3.1),
emprega-se um programa que meça a área das seções dos grãos da fase α e divide-se
este valor pela área da imagem. O resultado é o valor desejado.
Note que dos três métodos equivalentes descritos, o de contagem de pontos é o mais
simples, fácil e preciso. Simples porque o procedimento de escolha das imagens e da
grade de pontos é o menos complicado de todos. Fácil porque o procedimento envolve
apenas a contagem e não medidas de comprimento ou de área. Preciso porque os
erros envolvidos em contagem são sempre inferiores aos envolvidos em medidas de
comprimento e de área.
35
CÁLCULO DE SUPERFÍCIE
De modo bastante simples, é possível determinar áreas de superfícies em estruturas.
Superfícies podem ser contornos de grãos, interfaces ou membranas.
Considere a Figura 4.1. Trata-se de um volume teste de volume V e de arestas l, dentro
do qual há um elemento de superfície de área δA. Suponha que este volume teste seja
interceptado por uma reta paralela ao eixo Z, de posição arbitrária no plano X-Y. A
probabilidade P1 deste elemento de volume ser interceptado pela reta vertical é dada
por
P1 =
δ A cos θ
l2
(4.1)
em que o numerador é a área da sombra que o elemento de superfície projeta sobre o
plano X-Y e θ é o ângulo entre uma reta perpendicular à reta teste e a linha ortogonal
ao elemento de superfície.
Figura 4.1: elemento de superfície inclinado de θ sendo interceptado por reta
teste.
Se mudarmos a orientação do cubo, preservando a estrutura, o ângulo θ irá mudar. Se
procedermos ao mesmo cálculo de P1 para diversas orientações do cubo teste, a
probabilidade de a reta interceptar o elemento de superfície na j-ésima posição é dada
por
P1 j =
δ A cos θ j
l2
(4.2)
Se calcularmos a probabilidade média para todas as orientações, encontramos
36
P1 =
mas cos θ j =
δ A cos θ j
l
=
2
δA
l2
cos θ j
(4.3)
1
, logo a expressão (4.3) torna-se
2
P1 =
1δA
2 l2
(4.4)
Suponha agora que uma superfície de área A está inserida no volume de teste.
Dividimos a superfície em n segmentos de superfície de mesma área δA. Como a
superfície pode ter qualquer forma, podemos mesmo ser descontínua, fechada ou
aberta, o vetor perpendicular a cada segmento terá ângulos diferentes com respeito à
direção Z.
A probabilidade de uma reta de teste interceptar a superfície inteira é dada por
n
P1A = ∑ P1 = n
1
δA
2l
2
=
(nδ A)
A
= 2
2
2l
2l
(4.5)
Note que o termo entre parêntesis é a área total da superfície.
Agora, se ao invés de uma, traçarmos N retas de teste verticais e paralelas através do
cubo de teste, espera-se que um número NC delas intercepte a superfície, que é dado
por
N C = NP1A =
NA
2l 2
(4.6)
Considerando que o comprimento total das N linhas é L = Nl , então multiplicando
numerador e denominador do lado direito de (4.6) por l, temos
NC =
NA l L A
=
2l 2 l V 2
(4.7)
2 NC A
A
= . Definimos
como sendo a área de
V
L
V
NC
superfície por unidade de volume da estrutura, SV. Enquanto que
tem um
L
significado especial. Ele representa o número de vezes que as retas de teste
interceptaram a superfície por unidade de comprimento de reta de teste, denotado por
PL. Podemos finalmente escrever
Re-escrevendo (4.7), chegamos a
SV = 2 PL
(4.8)
Na prática, esta expressão é usada da seguinte maneira:
1. As imagens e as retas de teste são produzidas segundo o procedimento descrito na
seção (2.3.2).
2. Medimos o comprimento total das linhas de teste e contamos o número de vezes
que as linhas de teste interceptam a superfície. Como foi dito, não importa se a
37
superfície seja aberta, fechada, contínua ou descontínua. A superfície é vista na
imagem como uma linha.
3. Dividimos este número pelo comprimento total das linhas e empregamos em (4.8).
Esta será a área por unidade de volume da estrutura.
4. Para determinar a área da superfície basta multiplicar o valor encontrado no item
anterior pelo volume de teste.
Figura 4.2: Corte de estrutura contendo dois tipos de superfícies: interface dos
grãos e membranas descontínuas (vistas apenas como linhas). As áreas de
ambas podem ser determinadas. As retas de teste cortam 24 vezes as interfaces
dos grãos e 4 vezes as membranas.
1
. Para isso considere a Fig. 4.3. Trata-se
2
de um hemisfério e um eixo vertical. Um anel de “largura” angular dθ está destacado.
Qualquer segmento de superfície deste anel terá o vetor perpendicular a ele inclinado
em θ com respeito ao eixo vertical. Se dividirmos este hemisfério em segmentos de
área igual, vemos que a probabilidade de termos um segmento inclinado com ângulo θ
depende da área de cada anel. A área de cada anel varia em função de θ. Sendo
assim, a probabilidade de uma reta interceptar um segmento inclinado em θ depende
deste ângulo, sendo menor para ângulos menores, ou seja, para segmentos mais
próximos do topo do hemisfério.
Temos agora que demonstrar que cos θ j =
A probabilidade de termos um segmento com inclinação entre θ e θ+dθ é dada por
P (θ )dθ =
área do anel
(2π rsenθ )(rdθ )
=
= senθ dθ
área do hemisfério
2π r 2
(4.9)
sendo r o raio do hemisfério. O valor médio de cosθ é, portanto,
π
π
2
2
0
0
cos θ = ∫ P (θ ) cos θ dθ = ∫ senθ cos θ dθ =
1
2
(4.10)
38
Figura 4.3: Hemisfério com anel de largura angular dθ, posicionado em uma
inclinação θ. Sua área varia conforme a inclinação. O número de segmentos de
área igual em cada segmento depende da área do respectivo segmento.
Superfícies internas de espessura finita.
Em muitas ocasiões, o que está sendo tratado como uma superfície possui espessura
finita, ou seja, trata-se de fato de um corpo tridimensional. Neste caso, existem duas
alternativas.
1- Pode ser interessante considerar o corpo como uma verdadeira superfície.
Assim, o tratamento segue aquele descrito no item anterior.
2- Pode ser mais conveniente tratar o corpo como tridimensional. Neste caso, sua
superfície passa a ser o dobro maior. Assim, ao contarmos o número de vezes
que as retas de teste interceptam a superfície, multiplicamos este valor por dois.
Deste modo, consideramos a área das superfícies da frente e de trás.
Interfaces de partículas dispersas em uma matriz
Neste ponto, é importante salientar uma diferença entre contagens que podem ser
feitas em uma estrutura. Na seção anterior, introduziu-se o parâmetro PL como sendo o
número de vezes que retas de teste cruzavam a interface, dividido pelo comprimento
da linha de teste. Vamos considerar o caso de uma estrutura binária de partículas de
uma fase α imersa em uma matriz, conforme as situações ilustradas na Fig. 4.4.
Supomos que estamos contando o número de vezes que a linha teste cruza a interface
entre um grão da fase α e a fase matriz. No caso ilustrado em (a), temos que todos os
grãos de α estão totalmente dispersos na matriz, além disso, todos os grãos são
convexos. A contagem é 6 (pontos azuis). Uma outra forma de contagem é a do
número de grãos interceptados pela linha teste, ou ainda o número de interceptos entre
os grãos e a linha teste (segmentos vermelhos cheios), por unidade de comprimento,
denotado por NL. Esta contagem é 3. Para este caso, temos que PL = 2 N L .
No caso visto em (b), vê-se que a linha teste intercepta tangencialmente um dos grãos
de α. Quando isto ocorre, o intercepto é contado como ½. Assim, a contagem de
intercepto será 4,5. No caso de estarmos contando quantos interceptos foram gerados,
situações de tangência são também contadas como ½. Contudo, quando o número de
tangentes é muito elevado, a relação PL = 2 N L não vale. Nestes casos, PL e NL devem
ser contados separadamente, ao invés obtidos a partir do outro.
39
Na situação (c), tem-se que existe um grão côncavo. Este tipo de grãos pode ser
interceptado pelas retas de teste mais de uma vez. O número de interceptos da reta
com a interface é de 8. O número de interceptos é de 4. Note aqui a diferença entre
contar grãos e contar interceptos. Para este caso, é válida a relação PL = 2 N L .
Na situação (d), tem-se que dois grãos da fase α possuem uma interface comum. Para
este caso, a interface comum é contada apenas uma vez. No caso, a contagem é 7,
sendo seis de interfaces α-matriz e uma da interface α-α. Já a contagem do número de
segmentos de interceptos é 4. Em casos assim, usamos a relação
( N L )α
=
2( PL )αα + ( PL )α M
2
em que (NL)α é a contagem do número de interceptos com a fase α por unidade de
comprimento.
Figura 4.4: situações em que se deseja calcular a contagem de segmentos de
interceptos e o número de interceptos da linha teste com a interface dos grãos.
A situação (e) representa o caso em que se deseja determinar o número de grãos que
foram interceptados pelo plano de corte na área delimitada retangular. Os grãos
totalmente no interior do retângulo são contados integralmente. Os grãos que são
cortados pelo contorno são contados parcialmente (1/2). Assim, o resultado é 4.
Digno de observação ainda é a diferenciação entre estruturas do tipo dispersa, como
aquelas mostradas na Fig. 4.4 e a estrutura monofásica, conforme ilustrada na Fig. 4.5.
Neste tipo de estrutura, os grãos pertencem a uma fase somente. Eles se tocam sem
deixar vazios. Para casos assim, PL = N L . Note que cada segmento de intercepto de
grão não totalmente incluído no campo é contado como ½.
Figura 4.5: contagem de interceptos em estruturas monofásicas.
40
Em casos como aqueles representados por (a) e (c), a expressão (4.8) pode ser reescrita como
( SV )α = 4( N L )α
(4.11)
Equação de Tomkeief para objetos tridimensionais.
Podemos usar a expressão (4.8) para demonstrar um resultado um resultado
interessante que define um comprimento característico de objetos tridimensionais.
Primeiramente suponha uma esfera. É intuitivo propor que seu tamanho é o diâmetro.
No entanto, quando se trata de geometria não regular, definir um tamanho
característico não é nada óbvio. Uma das maneiras de se definir isto é usando o
conceito de intercepto linear médio.
Suponha um objeto interceptado por um número muito grande de retas aleatoriamente
orientadas. Medindo o comprimento do segmento de interseção entre cada reta e o
objeto (intercepto linear) e fazendo a média aritmética, tem-se o intercepto linear médio
L3 =
1
N
N
∑ (L )
i =1
3 i
(4.12)
Em que o índice 3 significa que se trata de um comprimento característico do espaço
tridimensional. Esta medição pode ser feita da seguinte maneira: objetos iguais são
embutidos em uma resina. Supõe-se que estes objetos estão aleatoriamente
orientados no espaço e homogeneamente dispersos na resina. Fazemos um corte
nessa estrutura. Os objetos são secionados. Uma grade de retas é traçada sobre o
plano de corte. Medimos o comprimento total dos segmentos e dividimos pelo
comprimento total das retas de teste. Isto é LL. Contamos o número de segmentos de
interceptos lineares e dividimos pelo comprimento total de retas de teste. Isto é NL. O
intercepto linear médio é dado por
L3 =
LL
NL
(4.13)
As expressões (4.12) e (4.13) são equivalentes, se um número elevado de segmentos
aleatoriamente escolhidos é medido.
Sabemos que VV = LL e que ( SV )α = 4( N L )α . Substituindo as duas expressões em (4.13),
temos
L3 =
(V )
LL (VV )α
=
=4 V α
N L ( SV )α
( SV )α
4
(4.14)
Se for considerada uma única partícula dentro de um volume de teste, tem-se que (VV)α
é o próprio volume da partícula e (SV)α é sua superfície. Assim, (4.14) torna-se
L3 = 4
V
S
(4.15)
Isto significa que o intercepto linear médio de uma esfera de raio R é
41
4π R 3
4
L3 = 4 3 2 = R
4π R
3
Considerando agora um conjunto de partículas de diferentes formas e tamanhos, mas
todas convexas, a expressão (4.14) continua válida. Dividindo numerador e
denominador pelo número de partículas por unidade de volume NV, tem-se
(VV )α
NV
V
L3 = 4
=4 α
Sα
( SV )α
NV
(4.16)
Em que o numerador é o volume médio de partícula e o denominador é a área
superficial média das partículas. Esta expressão pode ser rearranjada para determinar
a superfície específica média das partículas a partir da medição do intercepto linear
médio. Isto dá indicação da reatividade química e da sinterabilidade de um pó.
Sα
4
=
Vα L3
(4.17)
Método de Saltikov para determinação da área superficial específica de
partículas.
Saltikov propôs um método para determinar a área superficial específica de um pó ou
de grãos de uma fase dispersa. Para o caso de um pó, deve-se embutir uma porção
representativa de partículas em uma resina. Prepara-se adequadamente uma seção de
corte. Partículas do pó serão secionadas. Para o caso de uma estrutura com grãos
dispersos em uma matriz, seciona-se a estrutura e prepara-se o plano de corte
adequadamente.
Uma grade de linhas é traçada sobre a imagem, como ilustra a Fig. 4.6. Os pontos de
encontro entre as linhas de teste formam a grade de pontos. Assim, a grade de retas
gera também a grade de pontos.
Seja Si a área superficial da i-ésima partícula e Vi seu volume. A área total será a
somatória das áreas individuais e o volume total será o somatório dos volumes.
Dividindo a área total pelo volume total tem-se a área superficial específica do pó.
Dividindo-se agora a área total pelo volume da estrutura, tem-se a área total por
unidade de volume. Dividindo-se o volume total das partículas, ou grãos, pelo volume
da estrutura, tem-se a fração volumétrica das partículas ou dos grãos dispersos na
estrutura.
∑S
∑V
∑S
i
i
i
S
V
= T = V
∑Vi VV
VT
Sabe-se, contudo que SV = 2 PL e que VV = PP . Logo, temos finalmente
42
SV 2 PL
=
VV
PP
(4.18)
O uso desta expressão é muito simples. Na Fig. 4.5, o número de vezes que as retas
de teste cruzam a interface das partículas ou grãos é 10. Dividindo-se isto pelo
comprimento total das linhas de teste, obtêm-se PL. O número de pontos da grade que
cai dentro das partículas ou grãos é 4. Dividindo-se isto pelo total de pontos da grade
de pontos, 6, tem-se PP.
Figura 4.6: ilustração de aplicação do método de Saltikov para determinação da
área superficial específica.
43
MEDIDAS DE COMPRIMENTO
Existem dois cálculos de comprimento em estruturas que interessam. Um é o do
comprimento de linhas em um plano. Este é o caso de se calcular o comprimento de
linhas de contorno de grão em uma imagem de plano de corte, ou o de calcular o
comprimento de trincas no plano de corte. O outro tipo de cálculo refere-se ao
comprimento de uma linha no espaço tridimensional. Um exemplo típico o comprimento
de linhas de discordâncias.
5.1- Comprimento de linhas em planos.
Suponha um segmento pequeno de uma linha em um plano cartesiano, conforme
mostra a Fig. 5.1. De tão pequeno, o segmento é aproximado por um segmento de
reta. Suponha também que o quadrado teste é interceptado por uma reta vertical que
corta o eixo X em um ponto aleatório. O ângulo de inclinação do segmento em relação
à reta vertical é θ.
Figura 5.1: Segmento de comprimento δL é interceptado por uma reta de teste. A
inclinação entre o segmento e a reta de teste é de θ.
Se o comprimento do segmento é δθ, então sua sombra projetada sobre o eixo X é
δLsenθ. Seja l a aresta do quadrado teste, a probabilidade P1 deste segmento ser
interceptado pela reta é
P1 =
δ Lsenθ
l
(5.1)
Obviamente, o ângulo de inclinação depende da orientação dada aos eixos
cartesianos. Mudando a orientação dos eixos, muda o ângulo de inclinação θ e, por
conseguinte a probabilidade P1. Escolhendo um número muito grande de eixos com
diferentes orientações, a probabilidade de o segmento ser interceptado pela reta teste
para a j-ésima orientação é
P1 j =
δ Lsenθ j
l
(5.2)
Como não podemos ficar medindo o ângulo de inclinação de cada segmento de reta
com a reta de teste utilizada, é razoável trabalhar com a probabilidade média, ao invés
44
de com a probabilidade de cada caso. Assim, para um dado segmento, a probabilidade
média dele ser interceptado por uma reta teste é dada por
P1 =
Porém, senθ j =
2
π
δ Lsenθ j
=
l
δL
l
senθ j
(5.3)
, então (5.3) torna-se
P1 =
2 δL
π l
(5.4)
Suponha agora uma linha qualquer, contínua ou descontínua, de comprimento total L.
Dividimos esta linha em n segmentos iguais de comprimento δL. A probabilidade PT
desta linha ser interceptada pela reta de teste é
n
⎛ 2 δ L ⎞ 2 (nδ L) 2 L
PT = ∑ P1 i = n ⎜
=
⎟=
π l
⎝π l ⎠ π l
i =1
(5.5)
Suponha que temos agora N retas de teste verticais. Espera-se que o número de retas
que interceptaram a linha seja
N C = NPT =
2 NL
π l
(5.6)
O comprimento total das N retas de teste é LT = Nl . Sendo assim, as igualdades a
seguir são válidas
N Nl LT
= 2 =
l
l
AT
em que AT é a área do quadrado teste. Substituindo a expressão acima em (5.6),
temos
2 LT
π AT
(5.7)
L π NC
=
AT 2 LT
(5.8)
NC =
ou ainda
O termo da esquerda é o comprimento da linha por unidade de área teste, enquanto
N
que a razão C é o número de vezes que a linha foi interceptada pelas linhas de teste
LT
por unidade de linha teste. A expressão (5.8) pode ser re-escrita como
LA =
π
2
PL
(5.9)
45
Esta expressão continua válida mesmo se forem usadas ciclóides ou círculos ao invés
de retas de teste.
Na prática, esta expressão é usada da maneira ilustrada na Fig. 5.2. Uma grade de
retas é traçada sobre a imagem. Calcula-se o comprimento total das retas de teste.
Conta-se quantas vezes a linha foi interceptada pelas retas de teste. Divide-se este
valor pelo comprimento total das retas de teste. Este é PL. Substitui-se na expressão
(5.9) para determinar LA. Multiplicando-se este valor pela área do quadrado teste, temse o comprimento da linha.
Figura 5.2: Determinação de comprimento de linha através da contagem de
interceptos dela por retas de teste.
Resta demonstrar que
2
senθ =
π
. Para isto considere a Fig. 5.3 ilustrando um
segmento de comprimento δL na origem, inclinado de um ângulo θ em relação ao eixo
vertical. A probabilidade de ocorrer um segmento como este, cuja inclinação varia entre
dθ
dθ
θ−
eθ +
é definida como P(θ)dθ. Note que tal situação produz uma projeção
2
2
sobre o círculo de comprimento Rdθ, sendo R o raio do círculo. Assim, a probabilidade
mencionada é escrita por
P (θ )dθ =
Rdθ 2
= dθ
πR π
2
(5.10)
Ou seja, a razão entre a projeção mencionada e o comprimento de um quadrante do
círculo. O quadrante foi usado por questão de simetria, uma vez que os demais eram
redundantes. Continuando
π
2
senθ = ∫ P (θ )senθ dθ =
0
π
2
2
2
senθ dθ =
π∫
π
(5.11)
0
46
Figura 5.3: A probabilidade de um segmento ter angulação em certo intervalo é
proporcional à projeção deste intervalo angular sobre o perímetro do círculo.
5.2- Perímetro de curvas fechadas em planos.
Suponha um grão sendo secionado por um plano teste. Há uma seção dele no plano.
Esta seção é uma curva fechada, podendo ser côncava ou convexa. Suponha ainda
que esta seção é interceptada por uma reta. Isto dará origem a um segmento de
interseção entre a reta e a seção, denominado intercepto linear e representado como
L2, em que o índice 2 indica que trata-se de um intercepto obtido de uma seção planar,
e não de um intercepto de um grão tridimensional.
Utilizando um número muito grande de retas aleatoriamente orientadas que cortam a
seção, haverá muitos interceptos lineares. A média aritmética destes interceptos é
definido como o intercepto linear médio
L2 =
1
N
N
∑ (L )
2 i
(5.12)
1
Uma forma equivalente de definição e de medição deste intercepto médio é pegar o
grande número de seções exatamente iguais aleatoriamente orientadas sobre um
plano e traçar sobre elas uma grade de retas de teste. Haverá muitos interceptos entre
as retas e as seções. Definindo LL como sendo o comprimento de todos os interceptos
por unidade de reta de teste e NL como sendo o número de interceptos por unidade de
reta de teste, o intercepto linear médio pode ser definido equivalentemente por
L2 =
Sabemos que LL = AA e que N L =
LL
NL
(5.13)
PL
. A expressão (5.13) pode ser re-escrita como
2
L2 = 2
AA
PL
(5.14)
Supondo agora que todas as seções são convexas, o perímetro médio das seções é
dado por
47
LP =
LA
NA
(5.15)
em que LA é o comprimento total dos perímetros (comprimento de linha) por unidade de
área teste e NA é o número de seções (e não de interceptos lineares – por isso a
suposição de seções puramente convexas) por unidade de área teste. Utilizando a
expressão (5.9), obtemos
LP =
π PL
(5.16)
2 NA
Esta expressão permite o cálculo do perímetro médio de seção através da contagem
de pontos e da contagem de seções. Veja na Fig. 5.4 o procedimento ilustrado. Uma
grade de retas de teste é traçada sobre as seções convexas existentes em uma área
de teste de área conhecida. O comprimento total das retas de teste é medido.
Contamos o número de interseções entre o perímetro das seções e as retas de teste
dividimos pelo comprimento total das retas de teste. Este é PL. Contamos o número de
seções existentes na área teste e dividimos por sua área. Este é NA. Aplicando a
expressão (5.16), chega-se ao perímetro médio.
Figura 5.4: Contagens utilizadas para determinação de perímetro médio de seção.
Há 16 interseções e 4 seções.
A área média de seção é dada por
A=
AA
NA
(5.17)
Em que NA é o número de seções por unidade de área teste e AA é a área de todas as
seções dividida pela área do quadrado teste. Substituindo (5.16) e (5.17) em (5.14),
obtemos
L2 = 2
AN A
2
π
N A LP
=π
A
LP
(5.18)
Esta expressão relaciona o intercepto linear médio, o perímetro médio e a área média
de seção. Ela é equivalente é duas dimensões à expressão (4.14) em três dimensões.
48
Para uma única seção, a área média é a área da própria seção e o perímetro médio é o
perímetro da própria seção. Portanto, temos para uma única seção
L2 = π
A
LP
(5.19)
Esta expressão pode ser empregada no espaço tridimensional, caso uma condição
especial seja atendida. Isto significa que a expressão pode relacionar o perímetro de
seção de grão, que é um parâmetro bidimensional, a um parâmetro tridimensional. Se
existem muitas seções de grãos no plano de corte examinado, então a área média de
seção no plano de corte converge para a área média de seção dos grãos. Da mesma
forma, a medida de intercepto médio nas seções do plano de corte, L2 , converge para
o valor do intercepto linear do grão, L3 , possibilitando o uso do perímetro médio de
seção e área média de seção, os quais podem ser determinados em seções de corte
por softwares analisadores, ao intercepto linear médio do grão.
Para uma estrutura monofásica, tem-se que PL = N L e LL = AA = 1 . Supondo que todos
os grãos são convexos, a expressão (5.13) torna-se
L2 =
1
1
=
PL N L
(5.20)
1
NA
(5.21)
e a expressão (5.17) torna-se
A=
Considerando a expressão (5.9) que dá o comprimento de uma linha e lembrando que
em uma estrutura monofásica o perímetro deve ser contado em dobro, pois cada
contorno de grãos representa o perímetro de cada grão em contato, o perímetro médio
de grão é
π
PL
LA
πA
2
LP = 2
=2
= π APL =
1
NA
L2
A
(5.22)
LP π
=
A L2
(5.23)
Ou ainda
5.3- Comprimento de linhas do espaço tridimensional.
Suponha um segmento de linha com comprimento δL dentro de um volume de teste
cúbico de aresta l. Este segmento está inclinado de um ângulo θ em relação ao eixo Y,
como ilustra a Fig. 5.5. O segmento projeta sobre o eixo Y uma sombra de
comprimento δLcosθ.
49
Figura 5.5: Segmento de linha interceptado por plano vertical. O segmento faz um
ângulo θ com o eixo Y.
Um plano paralelo ao plano X-Z corta o cubo de teste cortando o eixo Y em um ponto
qualquer. A probabilidade de o segmento ser interceptado pelo plano é dada por
P1 =
δ L cos θ
(5.24)
l
Se mudarmos a direção do cubo de teste, o ângulo de inclinação muda e com isso
muda a probabilidade. Como das outras vezes, mudamos a orientação do volume de
teste e tiramos a probabilidade média de um plano interceptar o segmento. Ela é dada
por
P1 =
δ L cos θ j
l
=
δL
l
cos θ j =
1 δL
2 l
(5.25)
pois, como vimos, o valor médio do cosseno é meio.
Suponha agora uma linha e não mais um segmento de linha. Esta linha tem
comprimento L e pode ser dividida em n segmentos de comprimento δL. A
probabilidade de um plano cortar esta linha é dada por
n
PT = ∑
i =1
1 δ L 1 nδ L 1 L
=
=
2 l
2 l
2l
(5.26)
Se N planos paralelos ao primeiro forem colocados no cubo. Espera-se que um número
deles intercepte a linha. Este número é dado por
N C = NPT =
NL NL l 2 L Nl 2 L AT
=
=
=
2l
2l l 2 2 l 3
2 VT
(5.27)
em que AT é a área de todos os N planos de teste e VT é o volume do cubo teste. A
expressão (5.27) pode ser rearranjada para
N
L
=2 C
VT
AT
(5.28)
O termo da esquerda é o comprimento da linha por unidade de volume. O termo da
direita é o número de interseções entre os N planos e a linha teste. Contudo, N planos
50
interceptar uma só linha é estatisticamente equivalente a N linhas iguais interceptarem
um plano. A expressão pode ser finalmente escrita como
LV = 2 PA
(5.29)
Na prática, esta expressão pode ser usada da seguinte maneira. Um plano, ou diversos
planos aleatórios, é selecionado conforme o procedimento descrito na seção (2.3.1) e
imagens são registradas. A interseção deste plano com a linha são pontos.
Determinamos a área em que estes pontos são contados e contamos os pontos.
Dividindo o resultado da contagem com a área da região, determinamos PA.
1
segue o mesmo raciocínio usado no capítulo 4.
2
Devemos apenas adaptar o procedimento para um segmento linear e não de siperfície.
A demonstração de
cos θ j =
Segundo a Fig. 5.6, a probabilidade de ocorrer um segmento com inclinação entre
dθ
dθ
θ−
e θ+
é igual à área do anel projetado pela variação angular dθ sobre a
2
2
casca esférica, dividida pela área do hemisfério, pois todos os segmentos existentes
naquele anel possuem a inclinação mencionada.
Figura 5.6: o segmento colocado na origem possui a mesma inclinação de
qualquer segmento no anel. A probabilidade de encontrarmos um segmento com
esta inclinação é proporcional à área do anel.
P (θ )dθ = senθ dθ
(5.30)
O valor médio é, portanto, determinado do mesmo modo que no capítulo 4.
5.4- Livre caminho médio em estrutura bifásica dispersa.
A Fig. 5.7 exibe uma imagem de uma estrutura bifásica hipotética, constituída de grãos
esféricos de uma fase α dispersos em uma matriz de fase β. Traçando uma grade de
linhas sobre a imagem, é possível determinar o intercepto linear médio dos grãos da
fase α, medindo o comprimento total dos interceptos dos grãos e dividindo-o pelo
número destes interceptos. Igualmente, medindo-se o comprimento total dos
interceptos com a fase β e dividindo pelo número de interceptos, determina-se o
intercepto linear médio da fase β. Este parâmetro recebe o nome alternativo de livre
caminho médio por ser a fase β a matriz da estrutura.
51
O livre caminho médio ganha um significado especial, pois em alguns materiais
compósitos a fase matriz desempenha um papel de aglutinante da fase dispersa, sendo
responsável pela condutividade elétrica, ou pela tenacidade do material. Neste último
caso, o livre caminho médio está relacionado à dureza e à tenacidade do material.
O livre caminho médio da fase matriz β é definido como
( L3 ) β ≡ λ =
( LL ) β
( N L )β
(5.31)
Porém, ( LL ) β = (VV ) β . Considerando ainda que como a estrutura é binária, então
(VV ) β = 1 − (VV )α . Adicionalmente, ( N L ) β = ( N L )α , pois sendo a estrutura dispersa, sobre
uma linha, grãos e fase matriz estão alternadas. Com isso, a expressão (5.31) torna-se
λ=
1 − (VV )α
( N L )α
(5.32)
Figura 5.7: Plano de corte de uma estrutura binária constituída de fase matriz e
fase dispersa de seções circulares. Sobre a imagem está traçada uma grade de
retas de teste com as quais se pode medir o intercepto linear e o livre caminho
médio.
Ao contrário do que é afirmado por alguns autores de que o livre caminho médio
representa um parâmetro bidimensional, ele é um parâmetro tridimensional, pois a
definição de livre caminho médio (5.31) é válida em 2D e 3D.
Manipulando adequadamente a expressão (5.32)
λ=
1 − (VV )α
( N L )α
=
(VV )α
1
−
= σ − ( L3 )α
( N L )α ( N L )α
(5.33)
Podemos encontrar o significado do termo σ. Veja na Fig. 5.8, uma linha de círculos
representando seções médias de grãos. Seja o diâmetro destes grãos L3 e a distância
52
entre os contornos de dois grãos próximos λ, então σ pode ser interpretado como a
distância média entre os centros de grãos vizinhos.
Figura 5.8: O termo σ significa a distância entre os centros de grãos vizinhos de
tamanho característico sendo o intercepto linear médio.
O intercepto médio e o livre caminho médio podem ser escritos como na equação
(4.14)
(VV )α
( SV )α
(5.34)
(VV )β
( SV )β
(5.35)
L3 = 4
e
λ=4
como (VV ) β = 1 − (VV )α e ( SV )α = ( SV ) β , então (5.35) torna-se
λ=4
Porém,
4
( SV )α
=
1 − (VV )α
( SV )α
=
4
( SV )α
−
4 (VV )α
( SV )α
=
4
( SV )α
− L3
(5.36)
L3
. Assim, podemos re-escrever (5.36) finalmente como
(VV )α
⎡1 − (VV )α ⎤
⎥
⎢⎣ (VV )α ⎥⎦
λ = L3 ⎢
(5.37)
Nesta expressa, nota-se que mantendo a fração volumétrica da fase α constante,
aumentando o tamanho dos grãos de α, o livre caminho médio da matriz aumenta. É
deste artifício que se vale alguns compósitos de fase dispersa dura para aumentar a
tenacidade de um material mantendo inalterada sua composição.
53
CORPOS CONVEXOS
RELAÇÕES GERAIS PARA CORPOS CONVEXOS
Existe uma série de expressões matemáticas simples que relacionam importantes
parâmetros geométricos de corpos convexos de qualquer forma. Em seguida essas
relações serão apresentadas e deduzidas. Elas são úteis quando se está trabalhando
com grãos convexos e se deseja explorar alguma de suas propriedades geométricas.
Estas relações estão limitadas a um corpo só. Elas não são apropriadas para se
trabalhar com conjunto de corpos. Algumas delas são úteis de fato apenas se certas
propriedades tais como área superficial, volume etc são perfeitamente conhecidas.
6.1- Considerações preliminares.
Para a derivação das relações a seguir, alguns pontos descritos a seguir são supostos
verdadeiros:
1- A área projetada média calculada tomando todas as orientações possíveis da
partícula é igual à área projetada média de muitas partículas de mesma forma e
tamanho, aleatoriamente distribuídas no espaço.
2- Um plano ou linha de teste que intercepta um corpo n vezes é estatisticamente
equivalente a n planos ou linhas de teste aleatórias interceptando o corpo uma
única vez cada.
3- A fração de linhas paralelas e uniformemente espaçadas que interceptam um
corpo dentro de um volume teste é igual à razão entre a área projetada do corpo
e a do volume teste. A fração de planos paralelos e uniformemente espaçados
que interceptam um corpo dentro de um volume teste é igual à razão entre a
altura projetada do corpo e do volume teste.
6.2- Definições básicas.
Antes de iniciar as demonstrações faz-se necessário uma descrição dos diversos
parâmetros geométricos relacionados aos corpos.
1- Volume do corpo, V.
2- Área superficial do corpo convexo, S.
3- Intercepto de um corpo convexo, L3. O segmento formado pela interceptação do
corpo convexo por uma reta.
4- Intercepto médio de um corpo convexo, L3 : é calculado tomando-se a média
aritmética de uma grande quantidade representativa de interceptos do corpo.
5- Área de seção de um corpo convexo, A. A área da seção formada pelo corte do
corpo por um corpo convexo. Esta seção será obrigatoriamente convexa.
54
6- Área média de seção de um corpo convexo, A : é calculada tomando-se a média
aritmética de uma grande quantidade representativa de áreas de seção do
corpo.
7- Área projetada de um corpo convexo, A’. A Fig. 6.1 ilustra o que é a área
projetada de um corpo. Iluminando um corpo em dada direção, uma sombra do
corpo será projetada naquela direção. A área da sombra é definida como a área
projetada do corpo naquela direção. É equivalente à seção de choque do corpo.
Obviamente, este parâmetro depende do tamanho e da forma do corpo e da
direção tomada.
8- Área projetada média de um corpo convexo, A ' : é a média aritmética das áreas
projetadas tomadas em muitas direções estatisticamente representativas de
todas as direções possíveis.
9- Altura projetada de um corpo convexo, H’. A Fig. 6.1 também ilustra o significado
deste parâmetro. Ele é a altura da sombra projetada do corpo. Portanto também
depende da direção. Pode também ser denominada distância efetiva de corte,
pois o corpo será necessariamente cortado ao menos uma vez por planos
paralelos com distância menor do que essa.
10- Altura projetada média de um corpo convexo, H ' : é a média aritmética das
alturas projetadas tomadas em um grande conjunto representativo de direções.
Figura 6.1: Corpo convexo prismático em um volume teste cúbico. Há três
projeções do corpo nas três direções principais. A área de cada sombra é a área
projetada. Em cada sombra projetada há uma linha indicando a altura projetada
do corpo.
6.3- Penetração por linhas de teste.
Suponha um corpo convexo no interior de um volume cúbico teste de aresta l. Uma reta
de comprimento l intercepta o volume teste na direção Z, mas em um ponto (x,y)
aleatório. A probabilidade de ocorre a interceptação do corpo pela reta é dada por
55
CORPOS CONVEXOS
P1 =
A'
l2
(6.1)
em que A’ é a área projetada do corpo naquela direção e o denominador é a área da
face do cubo. Se N retas paralelas interceptarem o volume teste em posições (x,y)
aleatórias (veja Fig. 6.2), espera-se que um certo número n delas intercepte o corpo
n = P1 N =
A'
N
l2
(6.2)
Figura 6.2: Conjunto de retas verticais interceptando volume teste no qual existe
um corpo convexo. Um número de linhas proporcional à área projetada do corpo
na direção Z irá interceptar o corpo.
O comprimento total das linhas de teste é
LT = Nl
(6.3)
n
A' N A' A'
=
=
=
= N1L
LT Nll 2 l 3 V
(6.4)
Dividindo (6.2) por (6.3), tem-se
Em que N1L é o número de vezes que o corpo foi interceptado pelas retas por unidade
de comprimento das retas.
Suponha que sejam colocados agora no cubo teste ℵ corpos convexos iguais, porém
aleatória e independentemente orientados. Cada corpo terá uma área projetada na
direção das retas. Os valores das áreas projetadas variam desde um valor mínimo a
um valor máximo. Dividindo este intervalo de áreas projetadas em classes, para um
corpo com área projetada da i-ésima classe, vale a seguinte expressão para o número
de retas que interceptam o corpo
N1iL =
Ai'
V
(6.5)
56
Supondo que há ℵi partículas com esta classe de área projetada, então o número de
vezes que as N retas interceptam essas ℵi partículas por unidade de comprimento é
A'
N Li = ℵi i
(6.6)
V
Considerando agora todas as classes de área projetada, o número de vezes que as N
retas interceptam o conjunto de ℵ partículas é
ℵ A' 1
N L = ∑ N Li = ∑ i i = ⎡⎣ℵ1 A1' + ... +ℵi Ai' + ...⎤⎦
(6.7)
V
V
Dividindo isto pelo número total de partículas ℵ, tem-se
N L 1 ⎡ ℵ1 A1' + ... +ℵi Ai' + ... ⎤ A '
= ⎢
⎥=
ℵ V⎣
ℵ
⎦ V
(6.8)
Pois o termo entre colchetes é a média ponderada da área projetada do corpo, tendo o
número de partículas em cada classe de área projetada como peso. A expressão (6.8)
pode ainda ser re-escrita como
ℵ
N L = A ' = A 'ℵV
(6.9)
V
Em que NL é o número de vezes que as ℵ partículas são interceptadas por unidade de
comprimento, e ℵV é a densidade volumétrica de partículas. Esta expressão relaciona
o número de partículas existentes no espaço ao número dessas partículas que são
atingidas por uma reta de teste que atravessa este espaço.
6.4- Penetração por planos.
Suponha um corpo convexo dentro de um volume teste cúbico de aresta l, conforme
mostra a Fig. 6.3. Este volume teste é interceptado por um plano paralelo a X-Y em
algum ponto Z aleatório. A probabilidade deste plano interceptar o corpo convexo é
dada por
P1 =
H'
l
(6.10)
sendo H’ a altura projetada do corpo na direção Z. Caso N planos paralelos ao
mostrado na Fig. 6.3 cortarem o volume, um certo número deles cortará o corpo
H'
(6.11)
n = P1 N = N
l
A área total dos N planos é AT = Nl 2 . Dividindo o número de vezes que o corpo é
interceptado pelos N planos pela área total dos planos, encontra-se
n NH ' H '
=
=
= N1 A
(6.12)
AT lNl 2 V
Suponha agora que ℵ corpos idênticos, mas aleatoriamente orientados são colocados
no cubo. O número de corpos é tal que o universo das orientações possíveis esteja
57
CORPOS CONVEXOS
representado. Cada orientação possui uma altura projetada. Haverá uma altura
projetada mínima e outra máxima. Este intervalo de alturas projetadas é dividido em
classes. Para corpos com a i-ésima classe de altura projetada, a expressão (6.12)
passa a ser escrita como
H'
N1i A = i
(6.13)
V
Suponha agora que ℵ corpos idênticos, mas aleatória e independentemente
orientados, são colocados no volume teste. Se, destes ℵ corpos idênticos, ℵi tiverem
altura projetada na i-ésima classe, então, o número de vezes que estes corpos serão
interceptados é
H'
N Ai = ℵi i
(6.14)
V
Figura 6.3: Corpo convexo em um volume teste cúbico sendo interceptado por
um plano de corte. A probabilidade disso ocorre é proporcional à altura projetada
do corpo na direção ortogonal ao plano de corte.
O número de interceptações com todo o conjunto de prismas será
H i' 1
N A = ∑ ℵi
= ∑ ℵi H i'
V V
(6.15)
Dividindo isto pelo total de corpos
N A 1 ℵi H i' H '
= ∑
=
ℵ V
ℵ
V
(6.16)
Como o somatório representa a média ponderada da altura projetada, tendo o número
de corpos em cada classe de altura projetada como peso, pode-se finalmente escrever
NA = H '
ℵ
= H 'ℵV
V
(6.17)
Esta expressão relaciona o número de corpos existentes no espaço ao número destes
corpos que são interceptados pelo plano de corte.
58
6.5- Relação entre área transversal média e altura projetada
média.
Suponha um corpo convexo de volume V e sua altura projetada H’ na direção Z. Para
calcular a altura projetada média do corpo, deve-se fazer a média aritmética das alturas
projetadas do corpo na direção Z em um conjunto representativo do universo de
orientações possíveis.
Suponha o corpo em uma dada posição, sendo sua altura projetada no eixo Z de H’. O
corpo é fatiado ortogonalmente ao eixo Z em fatias de espessura δz bem pequena. O
volume de cada fatia é dada por
δ V = Aδ z
(6.18)
sendo A a área da seção transversal daquela fatia correspondente. O volume do corpo
é dado por
V = ∑ δ V = ∑ Aiδ z
i
(6.19)
i
sendo Ai a área da i-ésima fatia. Esta fatia corresponde a uma coordenada z.
A área transversal média do corpo calculada em uma dada posição j do corpo é
∑A
i
j
Aj =
i
(6.20)
Nj
na qual Nj é o número de fatias em que o corpo foi fatiado na j-ésima posição.
A altura projetada do corpo varia conforme a posição em que ele se encontra. Para um
número representativo de posições do corpo, NP, tem-se que a altura projetada média
do corpo é
∑H
H'=
'
j
j
(6.21)
NP
Para uma dada posição j, tem-se
Aj =
∑ A δ z ∑ A δ z ∑ δV
i
i
Nj δz
=
i
=
i
N jδ z
i
i
H
'
j
=
V
H ij
(6.22)
Considerando agora todas as diferentes e representativas posições do corpo, a área
média de seção transversal do corpo pode ser determinada por
∑A N
A=
∑N
j
j
j
(6.23)
j
j
59
CORPOS CONVEXOS
Onde o denominador é o número total de fatias (seções consideradas), o que inclui
todas as posições j e o número de seções em cada posição, Nj. O somatório do
numerador inclui a área média de seção para uma dada posição j e o peso daquela
posição no conjunto total das posições. Multiplicando numerador e denominador por δz,
tem-se
∑A N δz ∑A H
A=
=
∑N δz ∑H
j
j
j
j
j
'
j
j
j
j
'
j
∑V
=
∑H
Mas o volume do corpo independe da posição, então
j
j
'
j
(6.24)
j
∑V
j
= N PV . Substituindo isso em
j
(6.24), tem-se finalmente que
V=A
∑H
j
NP
'
j
= AH '
(6.25)
6.6- Relação entre área superficial e área projetada média.
Suponha um corpo convexo no interior de um cubo teste de aresta l, como o mostrado
na Fig. 6.4. Suponha que este corpo é iluminado na direção Z de cima para baixo. Ele
projetará uma sombra sobre o plano X-Y. A superfície do corpo é dividida em duas. A
parte superior é iluminada. A parte inferior fica na sombra. Se o corpo fosse dividido em
duas partes, segundo o critério das superfícies iluminada e sombreada, ambas as
porções projetariam a mesma sombra.
Figura 6.4: Corpo convexo projetando uma sombra no plano X-Y. As superfícies
superior e inferior do corpo projetam sombras semelhantes.
Se a superfície é dividida em n segmentos de área δSi, então cada segmento projetará
sobre o plano X-Y uma área
60
δ Ai' = δ Si cos θi
(6.26)
Sendo θi o ângulo entre o eixo Z, de iluminação, e o vetor normal ao segmento δSi.
Assim, a seguinte expressão é verdadeira, sendo o fator dois no lado direito referente
ao fato de que as superfícies (iluminada e sombreada) projetam sombras (sobrepostas)
idênticas (mesma área)
n
∑ δ S cos θ
i
i =1
i
=2 A '
(6.27)
Para aquela direção de iluminação particular. Fazendo o mesmo para muitas diferentes
posições, pode-se determinar a área projetada média
2A' =
n
∑ δ S cosθ
i =1
i
n
i
= ∑ δ Si cos θi =
i =1
1 n
∑ δ Si = 2 A ' = 2 A
2 i =1
(6.28)
A média do cosseno já foi calculada anteriormente (Capítulo 4) e o somatório de δSi é a
área total da superfície, então
S = 4A'
(6.29)
6.7- Relação entre área projetada média e intercepto linear
médio.
Manipulando adequadamente as expressões S = 4 A ' e L3 = 4
V = A ' L3
V
, chega-se a
S
(6.30)
61
UNFOLDING
O PROBLEMA DO UNFOLDING
Conforme visto no capítulo anterior, pelas relações (6.9) e (6.17), é possível relacionar
o número de grãos existentes no espaço ao número desses grãos que estão presentes
em retas traçadas através da estrutura para medidas estereológicas e ao número de
grãos presentes em planos de corte que secionam a estrutura para medidas
estereológicas. Isto é importante, como mostra o exemplo a seguir.
Suponha que em uma estrutura existem ℵ grãos de mesma forma, mas de volumes
distintos. Sejam A1' e A2' as áreas projetadas médias de cada um deles e H1' e H2' suas
alturas projetadas médias. A população de cada tipo de grão é ℵ1 e ℵ2, sendo ℵ1 =ℵ2.
Traçando retas de teste através da estrutura, certa quantidade de grãos será
interceptada pelas retas. Esta quantidade é dada pela expressão (6.9). Supondo que
A1' = 2 A2' , então
NL1 = 2 A1'ℵV2 = 2NL2
(7.1)
pois ℵV1 = ℵV2 . Esta relação significa que a população de grãos do tipo 1 interceptada
pelas retas de teste é o dobro da população de grãos do tipo 2, embora elas sejam
iguais no espaço. Alguém que estivesse realizando uma medida estereológica usando
linhas de teste e pudesse diferenciar entre os dois tipos de grãos da estrutura poderia
erroneamente afirmar que os grãos do tipo 1 são mais numerosos.
Em um plano de corte da estrutura, seções de grãos de ambos os tipos estão
presentes. Supondo que H1' = 2H2' , então, segundo (6.17)
N A1 = H1'ℵV1 = 2H2' ℵV2 = 2N A2
(7.2)
Do mesmo modo, vê-se que esta expressão indica a presença maior de grãos de maior
altura projetada média no plano de corte. Isto pode conduzir à falsa idéia de que a
população daquele tipo de grãos é maior.
Contudo, tendo este detalhe em mente, é possível usar as expressões (6.9) e (6.17)
para retirar informações acerca da verdadeira população de grãos da estrutura a partir
de contagem de populações feitas com uso de retas de teste e de planos de teste. A
este procedimento dá-se o nome de unfolding.
Será demonstrado em seguida o fundamento do procedimento de unfolding a partir de
contagem de grãos em linhas de teste.
Suponha que uma estrutura possua uma população de grãos de tamanhos que varia
em certo intervalo. Este intervalo de tamanho de grão é dividido em R classes, em que
a quantidade de grãos pertencentes a cada classe de tamanho de grão por unidade de
volume é dada por {ℵV1 ,...,ℵVi ,...,ℵVR } .
62
Quando uma grade e linhas de teste é traçada através da estrutura, grãos de cada
classe de tamanho são interceptados. Para a i-ésima classe de tamanho, a quantidade
de grãos interceptados por unidade de comprimento da linha teste é de
NLi = Ai'ℵVi
(7.3)
Sendo Ai' a área projetada média dos grãos da i-ésima classe. O número total de grãos
interceptados pelas retas de teste por unidade de comprimento é
R
R
i =1
i =1
NL = ∑ NLi = ∑ Ai'ℵVi
(7.4)
Cada encontro entre grão e reta de teste gera um intercepto linear, cujo comprimento
varia em determinado intervalo. Este intervalo de interceptos lineares pode ser dividido
em S classes. Seja N Lj o número de interceptos lineares da j-ésima classe por unidade
de comprimento. Um grão da i-ésima classe de tamanho tem probabilidade Pi,j de
produzir um intercepto linear da j-ésima classe. Com isso, o número de interceptos
lineares da j-ésima classe por unidade de comprimento produzidos por grãos da iésima classe de tamanho é dado por
N Li , j = Pi , j NLi = Pi , j Ai'ℵVi
(7.5)
Depois de considerada a expressão (7.3).
O número de interceptos lineares da j-ésima classe por unidade de comprimento pode
ser escrito como
R
R
i =1
i =1
N Lj = ∑ N Li , j = ∑ Pi , j Ai'ℵVi
(7.6)
Esta é a expressão básica. Suponha agora que retas são traçadas sobre imagens da
estrutura e que os interceptos entre as retas e as seções dos grãos são medidos e, em
j o número de interceptos lineares da j-ésima classe,
seguida, classificados. Seja N
L
então a diferença entre este valor medido experimentalmente e o estimado pela
expressão (7.6) é dada por
j
Δ = N Lj − N
L
(7.7)
O chi-quadrado é definido como sendo
χ = ∑ Δ =∑ (
S
2
S
2
j =1
j =1
j
N Lj − N
L
)
2
⎡⎛ R
⎞ j ⎤
= ∑ ⎢⎜ ∑ Pi , j Ai'ℵVi ⎟ − N
L⎥
j =1 ⎣⎝ i =1
⎠
⎦
S
2
(7.8)
Esta expressão tem que ser minimizada, mantendo como vínculo que os valores
ℵVi nunca podem ser negativos. Estes valores correspondem à verdadeira (estimada)
população de grãos da estrutura, determinada a partir da população de grãos
interceptados por retas de teste. É possível deduzir expressão equivalente para a
população de grãos interceptada por planos de corte.
63
UNFOLDING
Resta ainda falar sobre a determinação da probabilidade Pi,j e da área projetada média.
Elas devem ser determinadas numericamente.
A probabilidade Pi,j pode ser determinada através de simulação computacional. O grão
com a geometria e tamanho desejados é definido e executa-se a interceptações deste
grão por N retas aleatoriamente orientadas, sendo N um valor satisfatoriamente
elevado. Os interceptos lineares são medidos e classificados. Seja Nj o número de
interceptos da j-ésima classe, então a probabilidade de um grãos daquela classe de
tamanho produzir um intercepto da j-ésima classe é dada por
Pi , j =
Nj
N
(7.9)
Repetindo este procedimento para grãos de todas as classes de tamanho, determinase todos os valores de Pi,j.
A determinação da área projetada é mais complicada. Isto requer o uso de expressões
como algumas introduzidas no capítulo 6, envolvendo volume e área superficial de
corpos convexos.
64
CONTIGÜIDADE
Muitas das estruturas aqui exibidas e trabalhadas são bifásicas cujos da fase dispersa
encontram-se completamente separados entre si. Na maioria das estruturas, contudo,
isto não se verifica, havendo uma fração considerável de grãos da fase dispersa em
contato mútuo. Isto é tanto mais comum quanto maior for o teor da fase dispersa e
quanto maior a tendência de aglomeração dos grãos desta fase. Outras razões existem
para se ter estruturas em que os grãos da fase dispersa não estejam completamente
separados.
A existência de tais contatos pode influenciar certas propriedades do material. Caso a
fase dispersa seja condutora elétrica e a fase matriz seja isolante. A ocorrência de
contatos entre grãos da fase matriz afeta a condutividade elétrica do compósito. Outro
exemplo é o de uma fase matriz dúctil e uma fase dispersa frágil. Os contatos afetam a
tenacidade à fratura, uma vez que eles funcionam como caminhos de propagação de
trincas.
Figura 8.1: Grãos esféricos de fase α em uma matriz β. Os grãos de α mantêm
contato. A estrutura é cortado por um plano.
Existe um parâmetro estereológico relacionado a contatos entre grãos da mesma fase.
É a contigüidade. Veja a Fig. 8.1. São grãos de uma fase com certo nível de contato.
Eles possuem uma interface. A contigüidade é definida como a razão entre a área
desta interface e área superficial total dos grãos, contabilizando aqui a área da
interface. Denominando a fase dispersa de α e a fase matriz de β, a interface entre a
fase α e a fase β de α-β e a interface entre dois grãos da fase α de α-α, a contigüidade
pode ser matematicamente definida como
Cα −α =
2 ( SV )α −α
2 ( SV )α −α + ( SV )α − β
(8.1)
(SV)α-α é a área da interface entre grãos da fase α por unidade de volume. Esta
interface é contada em dobro uma vez que são duas superfícies de grão juntas. (SV)α-β
é a área da interface entre a fase α e a fase β por unidade de volume.
65
CONTIGÜIDADE
A área de uma interface pode ser medida a partir da contagem de interceptos entre a
interface e linhas de teste através de
SV = 2PL
(8.2)
Sendo PL o número de vezes que a interface foi interceptada pelas linhas de teste por
unidade de comprimento. Substituindo (8.2) em (8.1), tem-se
Cα −α =
4 ( PL )α −α
4 ( PL )α −α + 2 ( PL )α − β
(8.3)
A Fig. 8.2 ilustra o processo de medição da contigüidade. A grade de linhas de teste
intercepta as interfaces e são contabilizadas estas interseções.
Figura 8.2: Imagem do plano de corte mostrado na figura 8.1. Uma grade de retas
de medição é traçada sobre a imagem. Há 6 interseções entre as retas e a
interface α-β e uma interseção entre as linhas e a interface α-α.
66

INTRODUÇÃO À ESTEREOLOGIA

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