Lebensmittelverfahrenstechnik

Fachhochschule Trier, Fachbereich BLV
Studiengang Lebensmitteltechnik
Lebensmittelverfahrenstechnik
- Laborübung 3. Semester
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Versuch: Partikelgrößenanalyse
Partikelmessung von pulverförmigen Lebensmitteln mit Laserbeugung
Prof. Dr.-Ing. Günther Lübbe/ Phyta Vera Bauer
08/2007
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1. Einleitung
Partikelgrößenanalyse umfasst sowohl die Größenmessung, als auch die quantitative
Beschreibung physikalischer Eigenschaften von Partikelkollektiven.
Partikelkollektive oder disperse Systeme bestehen aus einer fein verteilten dispersen
Partikelphase in einem kontinuierlichen Träger oder Dispergiermedium. Partikelphase
oder Dispergiermedium können jeweils fest, flüssig oder gasförmig sein.
Die Partikelgrößenanalyse untersucht vorrangig Systeme wie Pulver, Suspensionen,
Emulsionen und Sprays.
2. Grundlagen zur Partikelmessung an festen Stoffen
2.1. Bedeutung für die Industrie
Pulverförmige Güter spielen in vielen Produktionsprozessen eine wichtige Rolle, wie
z.B. bei der Herstellung von Mehlen aus Getreide oder Zuckerfraktionen
unterschiedlicher Körnung. Korngrößenverteilung und Oberflächenbeschaffenheit
geben Aufschluss über Qualität und Handhabbarkeit des zu verarbeitenden Stoffes.
Der dadurch gesteigerte Bedarf an spezifischen Kontrollverfahren erbrachte eine
Vielfalt an unterschiedlichen Messtechniken.
Die häufigsten sind die: Siebung
Sedimentation
Coulter Counter
Laserbeugung
2.1.1. Siebanalyse
Eines der einfachsten Messverfahren zur Partikelgrößenbestimmung ist die Siebung.
Hierbei wird ein Vergleich zwischen Maschenweite des Siebes und der Korngröße
vorgenommen. Partikel, die die Maschenweite unterschreiten, passieren das Sieb
(Durchgang), größere Teilchen bleiben als Rückstand liegen. Das Hintereinanderschalten mehrerer Siebe mit sinkender Maschenweite führt zu einer fraktionierten
Trennung des Haufwerks in definierte Kornklassen.
2.1.2. Sedimentation
Eine der kostengünstigsten Methoden zur Bestimmung der Korngrößenverteilung ist
die Sedimentation im Schwerkraftfeld. Hierbei nutzt man die unterschiedlichen
Absinkgeschwindigkeiten von Feststoffteilchen in einer Flüssigkeit. Bei der
einfachsten Ausführung dieses Verfahrens wird mittels einer in Bodennähe
angebrachten Wägeschale die Zunahme der Masse über der Zeit bestimmt. Mit Hilfe
des Gesetzes nach Stokes kann auf die Partikelgröße geschlossen werden.
Laser
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2.1.3. Coulter Counter
Bei diesem Verfahren wird ein Partikel in einer elektrisch leitenden Flüssigkeit
suspendiert und durch eine Kapillare, an der ein elektrisches Feld anliegt, geschickt.
Das durch den Partikel verdrängte Volumen bewirkt eine messbare Veränderung des
elektrischen Widerstandes der Flüssigkeit. Dadurch kann auf die Partikelgröße
geschlossen und die Korngröße errechnet werden.
3. Partikelgrößenanalyse mit Laserbeugung
Prof. J. Fraunhofer entdeckte bereits im 18. Jahrhundert, dass auftreffendes Licht an
kleinen Partikeln gebeugt wird. Eine sinnvolle Nutzung war jedoch aus technischen
Gründen
- fehlendes Licht von genügender Intensität und Parallelität
- zu langsame Auswertverfahren für die entstehende Datenflut
nicht möglich. Erst die Entwicklung des Lasers konnte die benötigte Intensität zur
Verfügung stellen. Die Entwicklung der elektronischen Datenverarbeitung löste auch
das zweite Problem.
3.1. Systematik
Bei der Partikelgrößenanalyse mit Lasertechnik (PGA) wird ein Partikel in den
Laserstrahl eingebracht. In der Lasereinheit befindet sich ein 5 mW HeNe- Laser mit
einer Wellenlänge von 632,8 nm. Kleine Partikel lenken den Strahl dabei stärker ab
als große, wodurch das typische Beugungsbild des Produktes erzeugt wird.
Das auftreffende Licht wird je nach Größe des Partikels an diesem gebeugt. (Bild1.)
Bild 1.: Erzeugung des Beugungsbildes
Laser
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Es entsteht ein charakteristisches Beugungsmuster (Bild 2.), welches von einem
Detektor aufgenommen und mit Hilfe des Computers ausgewertet wird. Da zur
Auswertung nur das gebeugte Licht interessant ist, wird das ungebeugte Licht durch
die Linse fokussiert und geht somit nicht in die Messung mit ein.
Ein direkter Kontakt mit dem Laserstrahl bzw. auftretenden Reflexionen
während der Messung ist unbedingt zu vermeiden, da Strahlung dieser
Intensität Gewebeschäden besonders auf der Netzhaut des Auges
hervorruft !!
Bild 2.: Beugungsbild
3.2. Auswerteverfahren
Es werden drei verschiedene Berechnungsarten unterschieden:
- Fraunhofer HRLD
- Fraunhofer LD
- Mie
Die Auswahl des Auswerteprinzips richtet sich nach der Durchstrahlbarkeit des
Partikels. Wird der Partikel nicht vom Licht durchstrahlt (z.B. Kaffeepulver), so
kommt die Fraunhofer-Theorie zur Anwendung. Diese sagt aus, dass Partikel das
Licht in der selben Weise streuen, wie eine runde Scheibe mit gleichem
Durchmesser. Die Streuung wird dabei nur durch Partikelränder verursacht. Die
genaueste Methode für Messungen nach dem System der Beugung ist der HRLD
Modus (High Reliability Laser Diffraction Mode). Durch diese Berechnungsart wird
eine verbesserte Empfindlichkeit und ein verbessertes Auflösungsvermögen bei
gleichzeitiger Reduktion von Störeinflüssen erreicht.
Bei kleinen Partikeln, die durchsichtig sind und einen niedrigen Brechungsindex
haben, gilt dies allerdings nicht. Der Lichtstrahl kann sie durchstrahlen und aufgrund
Reflexion und Brechung unter anderem Winkel verlassen. Es besteht die Möglichkeit,
dass dieses Licht ebenfalls auf den Detektor fällt und somit berücksichtigt werden
muss. In diesem Fall kommt die Mie–Theorie zur Anwendung.
Laser
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4. Das Gerät
4.1. Der Detektor
Der Detektor befindet sich im Messkanal, der ’Optischen Bank’. Der Detektor besteht
aus 31 im Halbkreis angeordneten Messaufnehmern, auf die das gebeugte Licht
auftrifft. Diese Einheit ist der empfindlichste Teil des gesamten Gerätes. Jeglicher
Kontakt bzw. jegliche Verschmutzung ist zu vermeiden, da dies zu erheblichen
Beschädigungen führen kann. Bei einem Linsenwechsel muss daher der Detektor
möglichst weit nach rechts gefahren werden (lösen der Feststellschraube), um eine
Berührung zu verhindern. Dann wird der Detektor von links an die der Linse
entsprechende Position herangefahren und wieder arretiert.
4.2. Die Linse
In der optischen Bank befindet sich die austauschbare Linse. Zum Wechsel des
Messbereichs muss die Linse gegen den Uhrzeigersinn bis zum Klicken gedreht
werden, um sie zu entnehmen. Zum Schutz wird sie in eine Linsenabdeckung
gesteckt. Das Einsetzen der gewünschte Linse erfolgt derart, dass nach Ausrichtung
der Pfeile auf Gerät und Linse die Linse im Uhrzeigersinn bis zum Einrasten zu
drehen ist.
Zur Reinigung der Linse wird diese ebenfalls entnommen und mit einem fusselfreien
Tuch und ein paar Tropfen Aceton durch kreisförmige Bewegungen gereinigt.
4.3. Das Partikelförderorgan VIBRI
Bild 3.: VIBRI
Das Förderorgan VIBRI (Bild 3.) wird für trockene, fließfähige und pulverförmige
Produkte eingesetzt. Es besteht aus einem Ansaugtrichter für das Probematerial, der
Vibrationsrinne zum Transport des Gutes und dem Bedienungselement. Dieses
gliedert sich in:
Laser
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1.
2.
3.
4.
den ON/OFF - Taster
manuelle Einstellung der Betthöhe auf der Vibrationsrinne
manuelle Einstellung der Förderrate
Drehknopf zur Veränderung der ausgewählten Funktion
Wird mit einem neuen Produkt gearbeitet, so müssen diese Werte empirisch ermittelt
werden, wobei es einerseits zu keinem Produktstromabriss und andererseits zu
keiner Verstopfung im Trichter kommen soll.
Die Geräteeinheit VIBRI muss so positioniert werden, dass das Aufgabegut in den
Ansaugtrichter der folgenden Geräteeinheit RODOS fällt.
4.4. Das RODOS
Die Geräteeinheit RODOS ist ein Trockendispergiersystem. Bei Nutzung der Einheit
VIBRI ist die Einheit RODOS mit einem Saugtrichter versehen. Das Rotationsrad zur
Aufgabe schlecht rieselfähiger, trockener Produkte ist dann außer Betrieb. Das
pulverförmige Gemisch wird mit einer druckluftbetriebenen Bernoullidüse dispergiert.
Diese ist manuell auf Druck und Unterdruck einzustellen, wobei der Unterdruck
maximal sein sollte. Ein zu hoch eingestellter Druck kann zu einer Messergebnis
verfälschenden Kornzerkleinerung führen.
Der in verschiedenen Versuchseinstellungen veränderbare Druck wird mit dem
schwarzen Drehknopf rechts am Gerät optimiert.
Hierzu wird die Start/Stop-Taste betätigt. Die LED-Anzeige informiert über den
herrschenden Druck/Unterdruck. Durch Herausziehen und Drehen des schwarzen
Knopfes wird nun der gewünschte Druck eingegeben.
Der Vorgang wird durch erneutes Drücken der Start/Stop- Taste beendet.
5. Die Software
5.1. Fenster HELOS - Sensorsteuerung
Über das Softwareprogramm Windox mit dem Arbeitsprogramm HELOS wird der
Laser gesteuert und eingerichtet. Im Hauptfenster können verschiedenste Parameter
festgelegt werden (Bild 4).
Laser
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Bild 4.: HELOS Steuerung
1) Menüleiste
2) Aktivierung der einzelnen Messarten
3) Informationszeile der vorangegangenen Messung, auch abrufbar über das
drop-down Menü
4) Auswahl der Dosiereinheit
5) Angabe von Bediener und Probenbezeichnung
6) Weitere Informationen können durch Anklicken des Icons eingetragen werden
7) Kommentarfeld
8) Auswertung und Ausgabe. Auswertung meist nach HRLD- Prinzip, Q(x) – Diagr.
für die Größenverteilung, Q(t) (zeigt die Größenverteilung über die Zeit; wichtig
bei kontinuierlicher Überwachung des Partikelstroms im Online Verfahren),
Journal und Druckerausgabe
9) Produktname und Produkteigenschaften (»). Neu oder aus drop-down Menü
10) Messbereichseinstellung; Bestätigen der Linse durch Anklicken des ’?’
11) Messbedingungen, Neudef. durch (») oder Bestehende mit drop-down Menü
12) Festgelegte Einstellungen für die Produktzufuhr, Neudef. über (») oder
Bestehende durch drop-down Menü
13) Löschen oder Speichern der ausgewählten Datensätze
Laser
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5.2. Fenster Signaltest
Das Fenster Signaltest (Bild 5) lässt Rückschlüsse auf die Funktionsweise des Lasers
zu. Hier wird Reinheit und optische Konzentration erfasst und angezeigt.
Bild 5.:
1) Auswahl zwischen der direkten Anzeige und der Datenbank
2) Anzeige der Intensität der drei Zentralelemente des Detektors oder deren
optischer Konzentration
3) Graphische Darstellung der optischen Konzentration über alle Kanäle
4) Durch Anklicken aktivieren der einzelnen Ringe, hier Ring 1
5) Gibt Auskunft über Reinheit der Linse. Hier: 1,2 % bei Ring 1. “x“ setzt Wert auf
letztes Maximum zurück
6) Fokussieren der Linse, automatisch
6. Aufgabenstellung
Es ist das Weizenmehl, das für den Versuch ’Mahlen, Siebanalyse nach DIN 66165’
gewonnen wurde, auch für die Partikelgrößenanalyse mit Laserbeugung einzusetzen.
Die entstehenden Durchgangssummenkurven und die Kurven der Verteilungsdichte
sind zu vergleichen und zu diskutieren !
Laser
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Kurzanleitung: Feststoffe
1. Inbetriebnahme des Lasers
- Laser auf Schlüsselstellung ’1’ (Laser ohne Steuerung einschalten) vorheizen
und nach 30 min auf Stellung ’2’ umstellen.
Das Vorheizen spielt erst eine Rolle, wenn der Laser nach ein paar Jahren
nachlässt; ansonsten kann sofort auf Schlüsselstellung ’2’ gemessen werden.
- RODOS muss sich auf den Markierungen der Tischplatte befinden !!
- Laser eingeschaltet lassen, wenn innerhalb von 24 h nochmals gemessen wird, da
er durch häufiges Ein- u. Ausschalten schneller altert
2. Software
- Computer einschalten
- im WINDOX- Hauptfenster: Icon HELOS anklicken
» Bild “HELOS- Sensorsteuerung“ erscheint
- ’Signaltest’ öffnen
- durch ’autom.’ (automatisches Fokussieren) Detektortisch korrekt einstellen
- Messbedingungen: RODOS
- Produktname: eingeben (bzw. wenn gespeichert » auswählen)
- Messbereich: Linse je Produkt kontrollieren
- Name des Bedienenden eingeben
- Kennung Produkt eingeben
- ggf. Parameter ändern (Icon: „>>“)
- Auswertung und Ausgabe: HLRD, Q(x)- Diagr., Journal, Druckerausgabe und
Messung sofort starten aktivieren
3. Einbau der Linse
- Bei notwendigem Linsenwechsel Detektor ganz nach rechts fahren (Schraube
lösen)
- Die Linse gegen den Uhrzeigersinn herausdrehen und in Linsenabdeckung stecken
- Gewünschte Linse einsetzen, dabei Pfeil auf der Linse auf den Pfeil am Gerät
anlegen und
mit sanftem Druck bis zum Einrasten im Uhrzeigersinn drehen
- Den Detektor von links an die angegebene Position fahren und arretieren
- Schutzabdeckung schließen
4. Referenzmessung starten
- Im Fenster ’Helos- Sensorsteuerung’ den Icon Referenz anklicken
- Im Fenster ’Signaltest’ die Referenzmessung verfolgen
- Die Referenzmessung ist gültig, wenn bei der Linse R2 bis R5 beim ersten Ring die
optische Konzentration des ersten Ringes 5% und bei den anderen 2% nicht
überschreitet.
Laser
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Bei der Linse R6 sollte der erste Ring nicht über 10%, der Zweite und Dritte nicht
über 5% und der Rest nicht über 2% liegen
» durchführen, bis Signaltest O.K.
5. Reinigen der Linsen
- Ist eine Referenzmessung ungültig, so muss die Linse nochmals entnommen
werden
- mit Hilfe von Aceton und einem weichen, fusselfreien Reinigungstuch wird sie in
kreisförmigen Bewegungen ohne Druck gereinigt
- Auf diese Weise wird auch die Staubschutzlinse an der linken Geräteseite gereinigt
7. Normalmessung starten
- Das zu untersuchende Produkt in den Trichter der VIBRI einfüllen
- Beim RODOS am schwarzen Drehknopf den angewählten Druck einstellen
- Dazu den Startknopf drücken und durch Drehen des Drehknopfes den
angewählten Druck einstellen
- VIBRI starten
- Wenn sich ein konstanter Produktstrom gebildet hat, Icon ’Messung starten’
anklicken
- Nicht irritieren lassen, wenn Fenster erscheint ’Keine Kommunikation mit Gerät
möglich’. Bestätigen, da RODOS nicht über den Computer, sondern manuell
gesteuert wird
- Achtung: Produkt hängt manchmal im Trichter, dann vorsichtig mit einem Stab
den Trichter ’umrühren’
- Durch Drücken des Start/Stop- Knopfes Gebläse ausstellen
- Die Ergebnisse werden automatisch ausgegeben
8. Reinigen der Apparatur
- Nach der Messung VIBRI je nach Produkt z.B. mit einem Pinsel reinigen
- Führungsrohr ist durch hygroskopische Substanzen verschmutzt :
---> Sand < 100-150 µm durchblasen
- Trichter verschmutzt
---> Hand auflegen, Vakuum ziehen lassen, Hand weg;
---> evtl. Druck erhöhen
- Außenseite
---> Lappen mit Aceton befeuchten und Außenseiten abwischen.
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