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Spektroskopie bringt Licht ins Dunkel
Neue Lösungen für aktuelle Forschungsaufgaben
Wasseranalytik mittels Fluoreszenzspektroskopie: Ein wichtiger Bestandteil der
Analyse von Wasser ist die Bestimmung
von organischen Komponenten. In natürlichen Gewässern werden gelöste
organische Substanzen (chromophoric dissolved organic matter – CDOM)
transportiert. Diese stammen aus unterschiedlichsten Quellen, z. B. aus der
Landwirtschaft, Industrie oder Kläranlagen, so dass dazu viele verschiedene
chemische Verbindungen gehören: Die
Konzentrationen von CDOM können
sehr unterschiedlich sein, durch Fäulnis
oder andere Prozesse können die Anteile stark variieren.
Eine Technik neben der oft eingesetzten chromatographischen Bestimmung (GC, HPLC) ist
die Fluoreszenz-Spektroskopie. Der Vorteil dieser Methode ist, dass keine Probenvorbereitung
erforderlich ist. Anhand des Fluoreszenzspektrums bzw. der daraus komplett aufgenommenen Anregungs-Emissions Matrix (EEM) sind
mit Hilfe einer multivariaten Datenanalyse (z.B.
Parafac) weitreichende Interpretationen und
Zuordnungen der organischen Verbindungen
und deren Herkunft in komplexen Wassermatrices möglich.
Das neue Aqualog von Horiba Scientific wurde speziell für die CDOM-Analyse entwickelt. Das
Gerät basiert auf der Kombination eines Spektrometers mit einem gekühlten CCD-Detektor und
erfasst einen Spektralbereich von 200–630 nm.
Die Datensammlung ist dank der CCD-Technik
100-mal schneller als mit herkömmlichen Spektrometern; Erwähnenswert ist auch die Aufnahme
des korrigierten Absorptionsspektrums mit einem
Transmissionsdetektor. Somit werden Einflüsse,
wie der innere Filtereffekt, korrigiert. Die gleichzeitige Messung von Fluoreszenz und Absorption
ist laut Hersteller einzigartig. Die Kombination
von Absorptions- und Fluoreszenz-Messung führt
zur Aufstellung der korrigierten Anregungs-Emissions-Matrix (EEM).
Ein weiteres Merkmal neben der schnellen
Aufnahme ist die hohe Empfindlichkeit und die
daraus resultierende Genauigkeit und niedrige
Nachweisgrenze. Das Signal-Rausch-Verhältnis
(Wasser-Raman-Signal) wird mit 2000:1 spezifiziert. Das Gerät ist basierend auf NIST Standards
voll spektral kalibriert und bietet dadurch eine
gute Vergleichbarkeit mit anderen Messdaten.
Abb. 1: Absorptionsspektrum (oben) und korrigierte Anregungs-Emission-Matrix (EEM) der Fluoreszenz
(unten) von Abwasser aus einer Wiederaufbereitungsanlage in Kalifornien. Erhöhte Absorptionen und
Veränderungen der Fluoreszenz sind im Vergleich zu Trinkwasser erkennbar.
Raman-Spektroskopie in der Forschung
Die Raman-Spektroskopie stellt als zerstörungsfreie Technik eine wichtige Analysemethode in der
Materialforschung und der Oberflächentechnik
dar. In dem Maße, in dem sich die Instrumentierung weiterentwickelt hat, erweitern sich auch die
Einsatzbereiche. Heute findet diese Technologie
zunehmend Anwendung in der Biophysik und in
verschiedenen medizinischen Bereichen.
Die Raman-Mikroskopie bietet spezifische
Informationen über Biomoleküle wie Peptide
und Proteine. Sie kann bildgebend und räum-
lich hochauflösend bis in den subzellularen Bereich hin eingesetzt werden. Dabei benötigt die
Raman-Spektroskopie keine Marker und ist in
wässriger Phase und ohne Probenpräparation
einsetzbar. Die subzellulare Auflösung kann hilfreich sein, um die Verteilung von Wirkstoffen in
der Zelle zu erkennen und somit das Wirkprinzip
von Medikamenten besser zu verstehen.
Die technische Umsetzung des konfokalen
Konzepts in den Ramanmikroskopen macht Messungen im sub-Mikrometerbereich bis zum Beugungslimit möglich. Die optische Kopplung eines
AFM Systems mit Geräten der Labram-Familie
Abb. 2: Das Labram HR Evolution
findet Anwendung im Life Science
Bereich und den Materialwissenschaften.
erlaubt auf der nm-Skala eine Kombination der
topographischen Probeninformation aus der
AFM-Messung mit der molekularen Information
der Ramanuntersuchung. Unter Anwendung von
TERS Techniken (Tip-Enhanced-Raman-Spectroscopy) kann eine Auflösung erkennbar unter dem
Beugungslimit erreicht werden.
All dies ist mit dem neuen Labram HR Evolution möglich. Durch eine konsequente Weiterentwicklung dieser Serie passt sich das System
den Erfordernissen für anspruchsvolle RamanSpektroskopie in der Forschung an: komplette
Automatisierung, ein weites Spektrum von möglichen Anregungswellenlängen und eine neue
Generation an Software machen das Gerät zu
einem vielseitigen und gleichzeitig einfach zu
handhabenden Raman-Mikroskop.
Der Bereich an verfügbaren Anregungswellenlängen reicht von 200 – 2000 nm, deren
Auswahl voll automatisiert ist, ermöglicht eine
Anregung im tiefen UV und im sichtbaren Bereich ebenso wie Photolumineszenz-Anwendungen jenseits von 1600 nm. Das achromatische Design der Optik bei großer fokaler Länge
gewährleistet eine hohe spektrale Auflösung
und erlaubt eine räumliche Auflösung im Submikrometer-Bereich. Ein neuartiges Ultra Low Frequency Modul macht Messungen bis zu 10 cm-1
an der Linie des Anregungslasers zugänglich.
Das Raman Spektroskop eignet sich sowohl
für Mikroskop-Anwendungen als auch für Makro-Messungen und bietet konfokale Darstellungen in 2D und in 3D. Mit dem echt-konfokalen
Raman Mikroskop lassen sich schnell und zuverlässig detailreiche Bilder erzeugen. Dank der
integrierten „Dual Path“ Optiken ist ein Wechsel
zwischen UV- und VIS/NIR-Bereichen problemlos
möglich, ohne dass Adaptionen oder Justier-Arbeiten nötig werden.
Ergänzt wird es durch die neueste Version
der Spektroskopie-Software Labspec 6. Diese
Software steuert nicht nur das Spektrometer
einschließlich Zubehör, sondern unterstützt die
Datenaufnahme und -bearbeitung. Die einfache
Bedienung und die analytischen Funktionen
ermöglichen die Durchführung vielfältiger und
komplexer Experimente, vom Basisspektrum bis
zur hyperspektralen konfokalen Darstellung.
Abb. 3: Das
spektroskopische
Ellipsometer Uvisel 2 wird
zur Schichtdickenbestimmung verwendet.
Charakterisierung dünner Schichten:
spektroskopische Ellipsometrie
Viele moderne materialbearbeitende Verfahren
basieren auf einer gezielten Oberflächenbehandlung und -veredelung von Werkstoffen, sei es unter
funktionalen, optischen oder dekorativen Gesichts­
punkten. Überall im täglichen Leben stoßen wir auf
Oberflächen, wie z. B. Antireflexions- , Antikorrosions-, Haft- und Antihaftbeschichtungen, Schichtsysteme in der Photovoltaik, Gläser, Farbfilter, Mikro- und Optoelektronik, Display-Technologie und
vieles mehr. Typischerweise sind solche Beschichtungen sehr dünn, manche nur wenige Nanometer,
andere einige Mikrometer dick.
Um solche Oberflächen- und Schichtstrukturen zu charakterisieren, wird häufig die
spektroskopische Ellipsometrie verwendet.
Man erhält metrologische Informationen,
Schichtdicke und Schichtzusammensetzung
sowie auch optische Eigenschaften. Dies erfolgt berührungslos und zerstörungsfrei. Dabei
kann sowohl das fertige Produkt „ex-situ“, wie
auch direkt der Beschichtungsprozess „in-situ“
analysiert werden. Bisher galt die Ellipsometrie
als eine schwer verständliche und dementsprechend schwierig anzuwendende Methode.
Dank moderner Software mit intuitiver Benutzeroberfläche, einer vollständigen Automatisierung und vorgefertigten Auswerteroutinen
kann die Ellipsometrie mit dem neuen Uvisel
2 als eine Art Standardmesstechnik betrachtet
werden. Neben der Erfüllung all dieser Anforderungen deckt das Gerät einen Spektralbereich von 190 bis 2100 nm ab.
Das entwickelte spektroskopische Ellipsometer
verfügt, aufgrund der einzigartigen Eigenschaften
der verwendeten Messmethoden, über eine sehr
hohe Empfindlichkeit und Messgenauigkeit zur
Analyse dünnster Schichten auch auf transparenten Substraten wie Glasträgern oder Kunststofffolien. Durch die patentierte Integration der Kamera
in den Messkopf ist eine Visualisierung der Probenoberfläche und der Messposition möglich. Im
Gegensatz zu herkömmlichen Systemen ist man
nicht auf die Beschaffenheit der Oberflächen zur
Darstellung des Mess-Spots angewiesen. Somit
ist eine exakte Positionierung z. B. auf strukturierten oder gekrümmten Oberflächen, oder die
Vermeidung von verschmutzten Bereichen und
Rückseitenreflexen bei transparenten Substraten
möglich.
▶ ▶K o n t a k t
Dr. Ingo Reese
Horiba Jobin Yvon GmbH
Unterhaching
Tel.: 089/462317-0
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www.horiba.com