úãøéê ìðéñåé á÷øðé x
Transcription
úãøéê ìðéñåé á÷øðé x
תדריך לניסוי בקרני x כללי בניסוי זה התלמיד ישתמש בקרני xלחקירת מבנה גבישי של מספר חומרים .במסגרת הניסוי נבדקים מלח בישול ,כאבקה וכגביש יחיד ,ונחושת וספיר ,כאבקת או כחומר פולי-גבישי .הניסוי נעשה במערכת פשוטה המשתמשת בקרינת xשל נחושת ,עם אפשרות לסינון βבעזרת מסנ& .Νιהמדידה נעשית בעזרת סרט צילו ..מטרות הניסוי ה& ללמד את התלמיד שיטות בסיסיות במחקר קריסטלוגרפי ,תו 4לימוד עצמי של הנושא הנחקר ותו4 ביקורת עצמית והערכת השגיאה. הכנה מוקדמת חומר הרקע עוסק בתיאוריה הבסיסית של מבנה גבישי ,באינטרקציה של קרינת xעם חומר גבישי, ובהדרכה בסיסית לעיבוד התוצאות .רשימת הספרות המומלצת נתונה בסוף התדריך ,אך התלמיד חופשי להשתמש במקורות אחרים בתנאי שיכסו את החומר הנדרש .לימוד שני הפרקים הראשונים בספר של [1] Kittelהינו חיוני להבנה ראשונית של המבנה הגבישי ,והוא מומלץ כהכנה בסיסית .הספר של [2] Cullityהינו סקירה יותר מפורטת על כל החומר הריליוונטי לניסוי ,והוא מומלץ כספרות ייחוס כללית .החוברת קרני xשל פרופ' ג .ארז ] , [3היא בבחינת "מיעוט המחזיק מרובה" בכל הנוגע לניסוי הנדון ,כי היא חיבור שנכתב באופן ספיציפי כהדרכה לניסוי זה. ההכנה ביסודות המבנה הגבישי תהיה מקיפה .על התלמיד להבין באופן יסודי את מושג הסריג ,סריגי בראווה ,סריג +בסיס ,תא יחידה ותא יחידה פרימיטיבי ,וקטורי היחידה ,והזזות של פסיעות שלמות בוקטורים אלו .המשך ההכנה יהיה על פעולות סימטריה ,ומיון סריגי בראווה לפי המבנה ולפי הסימטריה. לימוד שלושת סוגי הסריגים הקוביים .הסריגים hcpו fcc -כסריגי אריזה צפופה ,וההבדלים ביניהם. אינדכסי מילר למישורים גבישיים. התלמיד ימשיך את תלמודו ביצירת קרינת , xהספקטרום הנפלט משפופרת נחושת ,מסננים והספקטרום לאחר סינון .שיטות דטקציה .האינטרקציה של קרינת xעם חומר .פיזור קרינת xע"י גביש .התנאים לדיפרקציה של קרינת xמגביש .כלל המראה וכלל ברג .שיטת לאווה ,שיטת הגביש המסתובב ,ושיטת האבקה של דבאי -שרר. המשך ההכנה יכלול אנליזת פורייה של הסריג .מושג הסריג ההופכי ,ווקטורי הסריג ההופכי ומשמעותם .תא יחידה בסריג ההופכי ,אזור ברילואן .הסריגים ההופכיים של fccושל . bcc הקואורדינטות hklבמרחב ההופכי ,והקשר שלהם לאינדכסי מילר ולמרחק הבין מישורי .d -תנאי לאווה לדיפרקציה .גבולות איזורי ברילואן כתנאים לדיפרקציה .גורם המבנה וגורם הסידור האטומי ( ) . Structure and Atomic Form Factorכללי האיסור לגבישי fccו . bcc-התלות בטמפרטורה וגורם דבאי-ווילר .הגורמים להרחבת נקודות הדיפרקציה וגורמי שגיאה בכלל. ההכנה תסתיים בחומר הספיציפי לניסוי הנדון .התלמיד ימצא בספרות את המבנים הגבישיים של החומרים הנמדדים .לגבי ספיר ,המבנה הוא רומבוהדרלי ,אבל מעדיפים לעבוד עם תא יחידה הקסגונאלי )לא פרימיטיבי( .לכן התלמיד ילמד היטב את הטרנספורמציה רומבוהדרלי -הקסגונאלי ואת התנאים הנלווים ל .H,K,L -הטרנספורמציה מתוארת בעמ' 504-505בספר של ,[2] Cullityוכן בחוברת ].[3 2 כהכנה לכיוון צירי הגביש בשיטת לאווה ,יש להבין את טרנספורמצית ההטלה של כדור על מישור משיק ואת שימושה למציאת זויות הסיבוב הנחוצות לכיוון צירי הסימטריה של הגביש. בגמר ההכנה יברר התלמיד לעצמו את השאלות הבאות: א .בהזנחת כל גורמי השגיאה האחרים ,בשיטת דבאי-שרר ,מהו הגודל המינימלי של גרגיר אבקה אופייני של גביש ,fccלקבלת שגיאה קטנה מ 0.01% -לקבוע הסריג. ב .בקביעת כלל המראה ,המישור המחזיר נתפס כמישור מראה רצוף .זוהי כמובן תפיסה מוטעית .הראה שכלל המראה נכון גם למישורים מחזירים המורכבים מאטומים נקודתיים הממוקמים בנקודותיו של סריג ברווה דו-מימדי. ג .בהנחה של חוסר סינון ,מהו האפקט של הקרינה הפוליכרומטית ושל קרינת Kβבשיטת דבאי-שרר. ד .הסבר למה במצלמת דבאי-שרר )עם סרט צילום בכל ההיקף( מתקבלות שתי תמונות דיפרקציה שכל אחת מהן ניראית כתמונת שיקוף של השניה. עבודה ניסיונית כהקדמה לעבודה הניסיונית נציין שקרינת xמסוכנת לבריאות ,על התלמיד להיות מודע לכך ולנקוט זהירות .התלמיד לעולם לא יפעיל את הקרינה אלא בהשגחת הטכנאי .אורך הזמן החשיפה הרצוי תלוי בגיל המנורה ובפרמטרים של ספק הכח ,אבל הוא בד"כ מסדר גודל של שעה-שעתיים .במשך זמן זה יש לנעול את החדר ואין לשהות בו. .1שיטת דבאי -שרר התלמיד יקבל מטכנאי המעבדה את כל החומרים ,ההתקנים וההנחיות הנחוצות להכנת הדגמים, ולהכנת המצלמה למדידות הפולי-גבישונים .התלמיד יכין את המערכת וייבצע מדידות בחוט נחושת, באבקת מלח בישול ,ובאבקת ספיר )תחמוצת אלומיניום( .מדידות אלה יש לעשות עם ובלי מסנן , β לש .השוואה. .2שיטת לאווה תו 4הדרכה של הטכנאי ,התלמיד יבצע ניסוי החזרה בשיטת לאווה על גביש יחיד של מלח בישול ,המכוו& באקראי .לאחר מכ& יש להזי& את התוצאות לתוכנית מחשב המחשבת את הסיבובי .הנחוצי .להביא את ציר הסימטריה לכיוו& הקרינה הפוגעת ,וציר סימטריה שני לכיוו& אופקי )מקביל לקו האופקי של סרט הצילו .(.את הסיבובי .יש לבצע בעזרת החלקי .המתאימי .של הגוניומטר מחזיק הדג ,.ובהתאמה ע .נספח א' .לאחר הסיבובי. יש לבצע מדידה חוזרת ,עד לקבלת תמונת דיפרקציה סימטרית לחלוטי&. עיבוד התוצאות .1שיטת דבאי:שרר. א .מבני .קוביי.. נתחיל בזיהוי סוג הגביש לתוצאות של הנחושת .לגביש קובי קיי: . 2 ) N i = hi2 + k i2 + li2 = ( 2a / λ ) sin2 (θi התאמת סדרת הזויות לסדרה , N i = 3, 4, 8,...המתאימה למבנה ה , fccמוכיחה את המבנה .התאמה זו גם נותנת את קבוע הסריג .aהשווה קבוע זה לנתון בספרות ונתח את השגיאה .נסה לחזור וליישם שיטה זו על תוצאות מלח הבישול .האם אתה מקבל את כל הסידרה ,או שחסרים קוים ? אם חסרים קוים ,הסבר 3 את הסיבה ונסה את שיטת ההצגה הלוגריתמית המוסברת בחוברת ] .[3מצא גם כאן את קבוע הסריג, השווה לספרות ונתח את השגיאה. ב .מבנה רומבוהדרלי. עיבוד התוצאות לגבישוני הספיר מתואר בפרוטרוט בנספח ב' .העיבוד מתחיל במציאת היחס a / c בשיטת , Bunn chartsממשיך בהערכה ראשונית של aו , c -ובהתאמת הזויות המדודות לאינדכסי מילר .לבסוף מחושבים ערכים סופיים לקבועי הסריג תוך הערכת השגיאה .עבור על נספח ב' בפרוטרוט ועבד את תוצאותיך בהתאמה. .2שיטת לאווה. כיוון ששיטה זו מיושמת על מלח בישול שנחקר גם בשיטת דבאי-שרר ,הרי שנשאר רק לדון איכותית וכמותית בהצלחת מיקום צירי הסימטריה של הגביש ,תוך הערכת השגיאה. ספרות References 1. C. Kittel, Introduction to Solid State Physics (John Wiley & Sons, 1976) Chap. 1,2. 2. B. D. Cullity, Elements of X-Ray Diffraction , 2nd Edition (Addison-Wesley, Inc. 1978). .3גדעון ארז ,ניסוי בקרני ) xפרסום פנימי ,להשיג מהטכנאי ( נספחים א .סיבובי הגביש בניסוי לאווה. ב .ניתוח התוצאות עבור ספיר. ג .הערות להכנת הדו"ח. 4 נספח א' .סיבובי הגביש בניסוי לאווה הכיוון האקראי הראשוני של הגביש מתייחס לכיוון הסופי הרצוי כמו כדור מכוון אקראית ,שניתן לסובבו לכל כיוון ,לעומת כדור קבוע שציריו מתלכדים עם כיוונים רצויים .הנקודות הניסיוניות הן הטלה של כיווני HKLמסוימים של הכדור המסתובב אל מישור סרט הצילום .לאחר הזנת תוכנית המחשב בקורדינטות אלו ,הנקודות "מוטלות" על מסך המחשב .תוכנית המחשב גם מחשבת את נקודות הדיפרקציה התיאורטיות לגביש ממוקם סימטרית ומשליכה אותן על אותו מסך .מטרת הסטודנט היא לבצע סיבובים מתאימים בעזרת הגוניומטר כך שתמונת הדיפרקציה הניסיונית תתלכד עם תמונת הדיפרקציה המחושבת. הסיבובים נעשים בעזרת הפעלת שלושה סיבובים בזויות נבחרות סביב שלושה צירים קבועים במערכת המעבדה .כיוון שצירי הסיבוב של הגוינומטר אינם קבועים במערכת המעבדה ,אין בהכרח התאמה חד ערכית בין סיבובי המחשב לסיבובי הגוניומטר .ליצירת התאמה כזו רצוי לבחור את סדר צירי הסבוב בגוניומטר כך שסיבוב קודם אינו מסובב את ציר סיבוב הסיבוב הבא .לכן צריך להתחיל בסיבוב שאינו מסובב צירים של סיבובים אחרים )הסקלה העליונה( ולגמור בסיבוב שצירו קבוע במערכת המעבדה ) הציר הקבוע האנכי (. כאן נציין שבאופן עקרוני מספיקים שני סיבובים בלתי תלויים על מנת לאחד את הכיוון האקראי של הכדור המסתובב עם הכדור הנייח .בסיבוב הראשון אנו מאחדים את שני צירי ה z-שלהם ,ובסיבוב השני מסובבים בזוית האזימוטלית , φסביב ציר , zעד התלכדות הצירים האחרים .הבעיה היא שהסיבוב הראשון צריך להיעשות סביב ציר המאונך למישור שיוצרים שני צירי zשל שני הכדורים .אין אנו יכולים לסדר למפרע את אחד מצירי הגוניומטר בכיוון זה ,כי ציר zשל הכדור המסתובב אינו ידוע .לכן האחדת שני צירי ה z -תהיה בעזרת שני סיבובים של המנגנונים העליונים של הגוניומטר .הסיבוב הראשון במחשב ייעשה סביב הציר הקבוע המאונך למישור סרט הצילום .על מנת שהסיבוב הראשון של הדגם יתאים ,יש להכין את המנגנון העליון של הגוניומטר כך שצירו יהיה מאונך למישור סרט הצילום. צירו של המנגנון השני מלמעלה יהיה מאוזן ומקביל למישור הסרט .צירו של המנגנון הנמוך ביותר הוא ממילא אנכי וקבוע .סיבוב סביב ציר זה מתאים לסיבוב במחשב שמסומן בחץ ימינה-שמאלה .שים לב לכיווני הסיבובים. במקרה הצורך השתמש באמצעי העזר של התוכנה ,כגון experimental point to , zoom , theoretical pointוכד'. 5 ניתוח תוצאות עבור גביש ספיר גביש הספיר Al2O3הוא גביש בעל סימטרייה טריגונלית .נית 3להציג סריג זה ג 0בהצגה הקסגונאלית . ! ! ! ! a 1T + a 2 T + a 3T = c H ! ! ! a 1T − a 3T = a 1H ! ! ! a 3T − a 2 T = a 2 H תא היחידה אינו התא הפרימיטיבי והוא מכיל שלוש נקודות סריג ).(0,0,0) ; (2/3,1/3,1/3) ; (1/3,2/3,2/3 את ניתוח התוצאות פשוט יותר לבצע בבסיס זה. המרחק הבי93מישורי ,עבור משפחת מישורי ,(h,k,l) 0בבסיס הקסגונאלי : a =d ) ( 2 4 2 ( h + hk + k 2 ) + a c l 2 3 הקוי 0המותרי 0בדיפרקציה מקיימי9 0 -h+k+l=3m ; כאשר mמספר של.0 99999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999999 לש 0ניתוח תוצאות הדיפרקציה ,יש צור :ראשית להתאי 0את המישורי (h,k,l) 0לקוי הדפרקציה שהתקבלו .לאחר מכ 3נית 3למצוא את קבועי הגביש ,במקרה של גביש הקסגונאלי .a,c מציאת ערכי 0ראשוניי 0לa , c 9 התאמה ראשונית אשר תית 3הערכה לגבי קבועי הגביש תתבצע באופ 3גראפי ותתבסס רק על סמ :חלק מהזויות המדודות .התאמה זו תעשה על בסיס של .Bunn Charts נשתמש בנוסחת Braggהריבועית: ) sin 2 ( θ 4 2 λ 2 = 1 d 6 נוציא לוגרית 0למשוואה זו ונשתמש במרחק dהמבוטא בעזרת אינדקסי מילר עבור המבנה ההקסגונאלי: ) ( 2 1 4 4 log 2 = log ( h 2 + hk + k 2 ) + a c l 2 - log[a 2 ] = log[sin 2 ( θ ) ] + log 2 d 3 λ 2 4 4 log ( h 2 + hk + k 2 ) + a c l 2 = log[sin 2 ( θ ) ] + log 2 a 2 3 λ ) ( נוכל לצייר עבור כל סדרת )(h,k,lנתוני 0את גר; הפונקציה שבאג; השמאלי עבור היחס a/c משתנה )נערי :את תחו 0ה a/c9המתאימי 0לגביש שלנו( .כ :נקבל אוס; של פונקציות הנקרא .Bunn chartsאת הלוגרית 0של סינוסי הזויות המדודות נוכל לצייר על סרגל בסקלה מתאימה. כעת נוכל להתאי 0את הסרגל לאוס; הפונקציות הנתונות על ידי הזזה במקביל לציר . a/cהזזה 4 בניצב לציר זה הינה שינוי של האיבר log 2 a 2 כלומר שינוי של .aכאשר מתקבלת התאמה λ שנראית טובה ביותר נית 3לקבוע את היחס .a/c בשלב זה מומל< להשתמש בתוכנית ,Originיש ש 0קוב< מוכ 3שנקרא sap.opjקוב< זה מכיל את האינדקסי 0המותרי 0עבור גביש הקסגונאלי ,ואת הפונקציות שבאג; שמאל ע a/c 0משתנה בתחו 0בו אנו מצפי . 0על ידי הכנסת המדידות שלכ) 0לד; המכי :את הזויות( תוכלו ליצור ג0 את הסרגל .חשוב לשי 0לב שסקלת ה y 9של הסרגל תהיה זהה לזו של ה , Bunn charts 9כלומר תהיה של 1.5יחידות )כפי שנעשתה סקלת ה y 9של הטבלה( וכ 3שגודל הגרפי 0יהיה זהה .לאחר מכ 3נית 3להדפיס את שני הגרפי 0ולקבל את הטבלה ואת הסרגל לצורכי התאמה. שימו לב :נא לשמור את הנתוני 0שלכ 0בקוב< נפרד )!!! (save as... נבחר כעת שני קוי 0ע 0הזויות הגדולות ביותר )ש 0השגיאה בזוית היא קטנה( וע 0התאמה טובה ההתאמה ונתאי 0את האינדקסי 0לזויות המדודות ,בעזרת היחס a/cשמצאנו נוכל לקבל את a,cבאופ 3הבא : 2 (a c ) l 2 4 2 ( h + hk + k 2 ) + 3 4 2 ( h + hk + k 2 ) 2 3 + l 2 a c ) ( λ ) 2 sin (θ =a λ =c ) 2 sin (θ כעת נית 3לבצע התאמה של כל הקוי 0המדודי 0למישורי 0המתאימי 0לה.0 7 התאמת הזויות למישורי0 ההתאמה הגרפית נותנת לנו התאמה מוגבלת כאמור ,על מנת לבצע התאמה של כל הזויות המדודות עלינו לדעת את המישורי 0המתאימי 0לכל מדידה .התוכנית Hexaמבצעת את ההתאמה הטובה ביותר .ראשית מחושבי 0אינדקסי 0מותרי 0עבור גביש הקסגונלי ,ובעזרת קב3עי הגביש המוערכי 0מחושבות הזויות המתאימות .ההפרש המינימלי בי 3זוית מחושבת לזוית מדודה "קובע" את ההתאמה למישור .תכניות שונות נכתבו להתאמת האינדקסי 0של קוי הα 9 ושל קוי ה .β 9יש להכי 3אות 0בשני קבצי 0נפרדי 0ולהרי< את התכנית xraya.exeואת התכנית xrayb.exeבהתאמה על כל קוב<. ראשית יש להכי 3קוב< טקסט ,אשר בו כתובות הזויות המדודות בטור )עמודת מספרי 0ללא תוי 0מפרידי ,0או שורות רווח( .כאשר מריצי 0את התוכנית נשאלות שאלות בנוגע למדידות, ולקוב< ה . output 9בקוב< זה יופיעו לאחר הרצת התכנית: האינדקסי 0המתאימי 0לכל זוית מדודה, אור :הגל המתאי) 0שי 0לב :הא 0קוי 0בה 0הותא 0פיצול נראי 0הגיוניי(?0 "שגיאת" ההתאמה שזהו ההפרש בי 3ריבוע סינוס הזוית המדוד והמחושב, אינדקסי מילר, קבועי הסריג המחושבי 0מ 3ההתאמה. מתו :אלו מחושבי 0שוב קבועי סריג ממוצעי ,0ומתבצעת איטרציה נוספת של התאמה .קוב< הפלט הוא קוב< טקסט ,ואת הנתוני 0של ההתאמה נית 3לקחת לכל תוכנה שיודעת לבצע התאמה לינארית עבור שני משתני.0 חישוב קבועי הגביש והשגיאות ההתאמה המתקבלת בי 3המישורי 0לזויות מאפשרת התאמה לינארית על סמ :הנוסחה : ) + D s in 2 2 θ ( e x ) λ2 (l 2 4c0 = C s in 2 2 θ ( e x ) = f + λ2 4c0 , ) 2 + h⋅k + k , = y = A ) (l 2 (h 2 λ2 3a 0 λ2 3a 0 , = x = ) s in 2 θ ( e x s in 2 θ ( e x ) = z , ) z = Ax + By + Df 2 + h⋅k + k (h 2 8 התאמה כזו ניתנת לביצוע בכל תכנה מקובלת .ונית 3לחשב את הפרמטרי C , A 0ע 0השגיאות על ידי התאמה של ריבועי 0מינימליי .0הפרמטר Dהינו פרמטר הנקבע על ידי תרומת שגיאת המכשירי.0 מומל< להשתמש בתוכנית ,Originלש 0נית 3לקרוא בקלות ) (import : ascii fileאת קוב< הפלט הקוד ,0או קוב< אחר אשר עליו כבר נעשו החישובי 0המתאימי ,0ואז לבצע התאמה .עבור שלושה משתני 0ההתאמה בתכנית זו מתבצעת נומרית , (non-linear fit) ,כמו כ 3מחושבת שגיאת ההתאמה בשיטת הריבועי 0המינימליי .0הפונקציה הלינארית קיימת תחת הש hexa 0ונית3 פשוט להשתמש בה ,יש להתאי 0את העמודות הנכונות ל !! x,y,z,f 9באופ 3זה מתקבלי 0שני קבועי הגביש וכ 3שגיאותיה 0על סמ :המדידות. שימו לב :מה משמעות התוצאות שקיבלת ? 0מהי תרומת הפרמטר ? Dכיצד משתנה התוצאה א 0נניח שהוא אפס ,ומה תקפות הנחה זו ? )בהנחה זו נית 3להשתמש בפונקציה .( hexashort 9 דיפרקציה בעזרת קרינת x 9 הנושאי 0לבוח 3הכניסה .1קרינת 9 x יצירה ,הספקטרו 0הנפלט ,השפופרת ,מסנני.0 .2גביש 9 סריג ,סריגי בראווה ,תא יחידה הסריג ההפכי גביש פיזיקלי ,כווני 0בגביש ,משטחי 0אטומי0 .3דיפרקציה 9 תנאי 0לדיפרקציה ,גור 0המבנה ניסוח חוק בראג וחוק לאווה שיטת דבאיי9שרר 9הסבר פיזיקלי והמכשיר עצמו שיטת לאוה 9הסבר פיזיקלי והמכשיר עצמו הערות להכנת הדו"ח 9הפרק התיאורטי צרי :להיות תמציתי )כ(30% 9 9אופ 3העבודה יתואר בקיצור )כ(5% 9 9יש לכלול בדו"ח את התוצאות הניסיוניות המקוריות )לפני העיבוד( 9אופ 3עיבוד התוצאות צרי :להיות מוסבר היטב 9חשוב להבי) 3ולהראות זאת( את הדר: בה עובדו התוצאות ג 0א 0השתמשת 0בתוכניות מוכנות!!! )כ(60% 9 9יש לכלול דיו 3קצר בתוצאות המסביר אות 3ואת תקפות3 9בוח 3הכניסה ייחשב בשיקלול הציו 3הסופי )כ(5% 9 בהצלחה.