Vergleich kommerzieller Tinten mit selbsthergestellten Tinten

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Vergleich kommerzieller Tinten mit
selbsthergestellten Tinten anhand chemischer
und physikalischer Parameter
Projektarbeit
von Lorena Gambuti und Stefanie Feile
Kreisberufsschulzentrum Ellwangen
2009
Betreuender Lehrer:
Herr Plautz
2
Inhaltsverzeichnis
1. Einleitung.................................................................................................................................................6
2. Auf den Spuren der Tinte...........................................................................................................................7
3. Aufbau und Funktionsweise eines Flammen-Atomabsorptionsspektrometers (AAS).....................................................8
4. Eisenbestimmung mit Hilfe des Flammen – AAS.............................................................................................10
4.1. Überprüfung der Methode ...................................................................................................................13
5. Tintenherstellung......................................................................................................................................16
5.1. Gallustinte ......................................................................................................................................16
5.2. Füllfederhalter Tinte ..........................................................................................................................18
5.3. Vergleich der hergestellten Tinten.........................................................................................................20
6. Die Dünnschichtchromatographie...................................................................................................................21
7. DC Versuche..........................................................................................................................................23
7.1. Wahl des Fließmittels
..........................................................................................................................................................23
7.1.1. Fließmittelgemisch: 60VT Butanol/ 20VT Wasser/ 20VT Essigsäure 99%................................................23
7.1.4. Auswertung................................................................................................................................24
7.2. Auftrennung der Tinten.......................................................................................................................25
7.2.1. kommerzielle Tinte......................................................................................................................25
7.2.2. selbst hergestellte Tinte...............................................................................................................26
7.3. Ascorbinsäure Nachweis......................................................................................................................26
7.4. Anilinblau Nachweis...........................................................................................................................29
8. Auswaschbarkeit von Tinte aus Baumwollstoff..................................................................................................31
8.1. Gallustinte........................................................................................................................................33
8.2. Füllfederhaltertinte..............................................................................................................................34
8.3. Pelikan Tinte...................................................................................................................................36
3
8.4. M&M Tinte......................................................................................................................................37
9. Lichtbeständigkeit.....................................................................................................................................38
10. Fließeigenschaft......................................................................................................................................40
11. Fazit....................................................................................................................................................41
12. Zusammenfassung...................................................................................................................................43
13. Summary..............................................................................................................................................44
14. Bibliographie..........................................................................................................................................45
4
Abbildungsverzeichnis
Abb. 1: Aufbau des Flammen AAS
…………………………………………………- 8 -
Abb. 2: Kalibriergerade Pelikan Tinte ……………………………………………….- 12 Abb. 3: Kalibiergerade M&M Tinte …………………………………………………..- 13 Abb. 4: Kalibriergerade der Methodenüberprüfung ………………………………..- 14 Abb. 5-1: Gallustinte nach Zugabe von Tannin ………………………...………….- 17 Abb. 5-2: Gallustinte nach Zugabe von Gallussäure …………………...…………- 17 Abb. 5-3: Gallustinte nach Zugabe von Eisensulfat ……………………………….- 17 Abb. 5-4: Gallustinte frisch aufgetragen und oxidiert ……………………….………- 17 Abb. 6-1: Füllfederhaltertinte nach Zugabe von Tannin …………………………..- 19 Abb. 6-2: Füllfederhaltertinte nach Zugabe von Gallussäure …………………….- 19 Abb. 6-3: Füllfederhaltertinte nach Zugabe von Eisen(II)-sulfat
…………………- 19 -
Abb. 6-4: Füllfederhaltertinte nach Zugabe von Anilinblau ……………………….- 19 Abb. 6-5: Füllfederhaltertinte frisch aufgetragen und oxidiert …………..………..- 20 Abb. 7: Fertige Tinten im Vergleich
…………………………………….………….- 20 -
Abb. 8: Schema zur Rf-Wert Berechnung
………………………………………….- 22 -
Abb. 9: DC-Plattenaufbau Version 7.1. ……………………………………………..- 23 Abb. 10: PC kommerzielle Tinte; Fließmittel 7.1.1. ………………………………..- 23 Abb. 11: PC kommerzielle Tinte; Fließmittel 7.1.2. ………………………………..- 24 Abb. 12: PC kommerzielle Tinte; Fließmittel 7.1.3. ………………………………..- 24 Abb. 13: DC kommerzielle Tinte; Fließmittel 7.1.1. ………………………………..- 25 Abb. 14: DC selbst hergestellte Tinte; Fließmittel 7.1.1. ………………………….- 26 Abb. 15: kommerzielle Tinte; Ascorbinsäurenachweis ………………..……………- 27 Abb. 16: Selbst hergestellte Tinte; Ascorbinsäurenachweis
Abb. 17: kommerzielle Tinte: Anilinblaunachweis
……………………..- 27 -
……………………………….- 29 -
Abb. 18: Selbst hergestellte Tinte; Anilinblaunachweis
…………………………- 30 -
Abb. 19: Aufbau des Auswaschversuchs
…………………………………………- 31 -
Abb. 20: Gallustinte getrocknet vor dem Waschen ………………………………..- 33 Abb. 21: Gallustinte nach dem Waschen in 20°C kalter Waschlösung
……….- 34 -
Abb. 22: Gallustinte nach dem Waschen in 60°C warmer Waschlösung ……….- 34 Abb. 23: Füllfederhaltertinte getrocknet vor dem Waschen ………………………- 34 Abb. 24: Füllfederhaltertinte nach dem Waschen in 20°C kalter Waschlösung ….- 35 Abb. 25: Füllfederhaltertinte nach dem Waschen in 60°C warmer Waschlösung..- 35 Abb. 26: Pelikan Tinte getrocknet vor dem Waschen ……………………………..- 36 Abb. 27: Pelikan Tinte nach dem Waschen in 20°C kalter Waschlösung ………- 36 Abb. 28: Pelikan Tinte nach dem Waschen in 60°C warmer Waschlösung………- 36 Abb. 29: M&M Tinte getrocknet vor dem Waschen
……………………………….- 37 -
Abb. 30: M&M Tinte nach dem Waschen in 20°C kalter Waschlösung …………- 37 Abb. 31: M&M Tinte nach dem Waschen in 60°C warmer Waschlösung. ……...- 37 Abb. 32: Tinten aufgetragen
…………………………………………………………- 38 -
Abb. 33: Versuchsaufbau Lichtbeständigkeit ………………………………………- 38 Abb. 34: Vergleich vor (rechts) und nach (links) Bestrahlung
……………………- 39 -
Abb. 35: Auf Filter aufgetragene Tintenpunkte …………………………………….- 40 -
Tabellenverzeichnis
Tab. 1: Pelikan Tinte 4001 Königsblau Ergebnistabelle …………………………….- 12 Tab. 2: M&M Tinte Königsblau Ergebnistabelle
…………………………………...- 12 -
Tab. 3: Extinktionen der Standardlösungen ………………………………………….- 14 Tab. 4: Ergebnistabelle der Methodenüberprüfung………………………………….- 14 Tab. 5: Versuchsergebnisse des Auswaschversuchs
…………………………….- 32 -
Tab. 6: Versuchsergebnisse der Fließeigenschaften
……………………………..- 41 -
1. Einleitung
Auf der Suche nach einem Thema für unsere Projektarbeit waren wir uns schnell
einig, dass es etwas alltägliches sein sollte. Was ist da für einen Schüler
naheliegender als Tinte?
Nach etlichen ausgelaufenen Füllern und vielen Tintenflecken auf dem T-Shirt
entsteht irgendwann die Neugierde nach Zusammensetzung und Eigenschaften der
Tinte und ob es einen gravierenden Unterschied zwischen den im Handel
erhältlichen teuren und günstigen Tinten gibt.
Im Gegensatz zur heute hauptsächlich verwendeten blauen Tinte wurde früher die
schwarze Eisengallustinte verwendet. Somit stellt sich die Frage, in welchen Kriterien
sich diese verschiedenen Arten unterscheiden und ob die kommerzielle Tinte
tatsächlich qualitativ höherwertig ist, da sie die Eisengallustinte weitestgehend vom
Markt verdrängt hat.
Zielsetzung
dieser
Ausarbeitung
ist
es,
anhand
verschiedener
Parameter
festzustellen, ob die handelsübliche Tinte qualitativ hochwertiger ist, als selbst
hergestellte Tinte. Als Untersuchungsobjekt diente handelsübliche Tinte, welche
gewöhnlich als Schreibflüssigkeit für Briefe genutzt wird. Diese ist von Tinten für
maschinellen Druck (beispielsweise Tintenstrahldrucker) abzugrenzen, welche in
unserer Untersuchung aus Zeit und Kapazitätsgründen nicht berücksichtigt werden
konnte. In unserer nachfolgenden Ausarbeitung haben wir unsere Ergebnisse und
Erkenntnisse
ausgewertet.
der
Versuche
der
letzten
Wochen
zusammengetragen
und
7
2. Auf den Spuren der Tinte
Die älteste bekannte Tinte bestand aus Ruß und Wasser und wurde schon
Jahrtausende vor Christus verwendet. Im altertümlichen Ägypten schrieb man schon
vor 5000 Jahren mit Binsen und Tinte auf Papyrus. Andere Tintenarten wurden aus
eisenoxidhaltigen Erden oder aus der Tintenblase des Tintenfischs „Sepia“
gewonnen. Die Tintenblase dieses Fisches wurde zunächst getrocknet, im Mörser
zerkleinert und dann mit Regenwasser vermischt, bevor Gummi Arabicum als
Bindemittel hinzugefügt wurde. Als Schreibwerkzeug wurden Federn, die aus
Schilfrohr gefertigt wurden verwendet.
Im
zweiten
Jahrhundert
vor
Christus
entwickelte
P HILO
AUS
BYZANAZ
eine
Schreibflüssigkeit aus Galläpfeln, 1 die wahrscheinlich erste Gallustinte. Auch andere
Stoffe wie Mineralien, Eiweiß und Wein wurden als Tinte verwendet. Doch die
schwarze, dokumentenechte Eisengallustinte behielt die Oberhand, da sie haltbarer
als andere Tinten war. Sie hatte allerdings einen Nachteil: Im Laufe der Zeit setzt die
Tinte Schwefelsäure und Eisen(II)ionen frei, welche das Papier zerfressen.
Als 1750 Stahlfedern zum Schreiben verwendet wurden, musste die Rezeptur der
Eisengallustinte verändert werden, da die Tinte für schnelles Rosten der Stahlfedern
sorgte.2
Für die Analytik ist interessant, dass 1888 schon eine „Prüfvorschrift“ für Tinten
entwickelt und schließlich vom damaligen Reichskanzler OTTO
VON
BISMARCK erlassen
wurde. „Die Grundsätze für amtliche Tintenprüfung“ wurden 1912 um einige weitere
Punkte ergänzt.
Heutige Tinten sind reine Farbstofftinten. Sie müssen für den täglichen Gebrauch
einige Eigenschaften erfüllen. Einerseits müssen Füllertinten dünnflüssig sein und es
dürfen keine Stoffe ausfallen, damit sie den Füller nicht verstopfen. Andererseits
sollen sie auch schnell auf dem Papier trocknen. In der Schule wird am häufigsten
die blaue Füllertinte verwendet. Nur für wichtige Dokumente wie Staatsverträge oder
Pässe wird bis heute eine Eisengallustinte verwendet, da keine andere Tinte so lichtund chemikalienbeständig ist, wie diese.
1
2
Vgl. o. V. (2009), URL siehe 14. Bibliographie.
Vgl. Kaupp (2009), URL siehe 14. Bibliographie.
8
3. Aufbau und Funktionsweise eines FlammenAtomabsorptionsspektrometers (AAS)3
Abzugshaub
e
Hohlkathodenlampe
Flamme
Monochromator
S
p
a
l
t
Detektor
PC
Probe
Abb. 1: Aufbau des Flammen-AAS.
Die Hohlkathodenlampe enthält eine Anode und eine mit dem zu bestimmende
Element beschichtete Kathode, umschlossen von einem Glashohlkörper, der mit
einem Gas gefüllt ist. Durch das Anlegen einer hohen Spannung zwischen Anode
und Kathode werden Gasteilchen ionisiert und beschleunigt. Diese Teilchen lösen
Teilchen aus der Beschichtung der Kathode heraus. Dadurch sendet die Lampe
genau die Wellenlänge aus, die vom Analyten absorbiert wird. Die Beschichtung der
Kathode ist für jedes Element spezifisch, deshalb braucht man für jede Analyse die
entsprechende Lampe.
In der Flamme wird die Probe atomisiert. Dies geschieht, indem die Probe fein
zerstäubt und gemischt mit Acetylen und Luft in die Flamme gesprüht wird. Die
Probe wird durch einen Kapillarschlauch über eine Pumpe angesaugt. Die
Abzugshaube sorgt dafür, dass keine Schwermetalldämpfe im Raum verbleiben. Der
Lichtstrahl der Lampe durchdringt somit die Probenatomwolke, diese absorbiert das
Licht und gibt es als Emission wieder ab. Anschließend wandert das Licht weiter zum
Monochromator.
Der Monochromator und der Spalt sorgen dafür, dass nur die gewünschte
Wellenläge und keine durch Störungen wie Matrixeffekte verursachten, am Detektor
3
Vgl. Hitzel (2007), Seiten 183-186.
9
ankommen. Als Monochromator wird beim AAS ein optisches Gitter verwendet. Der
Detektor gibt die Signale an eine Auswertungseinheit weiter, entweder werden die
Werte auf einem Display angezeigt oder über den Computer gleich ausgewertet und
gedruckt.
10
4. Eisenbestimmung mit Hilfe des Flammen – AAS
Aufgabenstellung
Eisengehaltsbestimmung in der kommerziellen Tinte mit der Methode des
Standardadditionsverfahrens am Flammen-AAS.
Geräte
6x 100,0mL Messkolben (Mk)
1000µL und 500µL Kolbenhubpipette
6x 25,0mL Messkolben
Bürette 50,0mL
Chemikalien
5,0mL Vollpipette
Eisen (Fe) – Stammlösung (β(Fe)= 1g/L)
Durchführung
1. Aus der Fe-Stammlösung (β(Fe)=1g/L) wird eine Arbeitsverdünnung
(β(Fe)=50mg/L) hergestellt:
Berechnung:
V1 * β1 = V2 * β2
V1 = V2 * β2 = 0,1L * 50mg/L = 5*10-3 L =5mL (Stammlösung)
β1
1000mg/L
2. Aus der Arbeitsverdünnung ist eine Standardreihe herzustellen. Die
charakteristische Konzentration darf nicht überschritten werden, bei Eisen
(Wellenlänge =248,3nm) beträgt sie 5,0mg.
Berechnung: Standardlösung 1 (β(Fe)= 1mg/L):
V1 * β1 = V2 * β2
V1 = V2 * β2 = 0,1L * 1 mg/L = 2*10-3 L =2mL (Arbeitsverdünnung)
β1
50 mg/L
Standardlösung 2 (β(Fe)= 2mg/L) = 4mL Arbeitsverdünnung
11
3. Vorversuch mit der gekauften Tinte um herauszufinden in welchem Bereich
sich die Konzentration des Eisens in der Tinte befindet.
1mL Tinte in 10mL Mk mit entmineralisiertem Wasser auffüllen und am
Flammen-AAS messen.
Ergebnis: (bei Wellenlänge 248,3nm und EN: 53)
„Pelikan Tinte“ → 0,004
„M&M Tinte“ → 0,006
→da bei der zehnfachen Verdünnung ein Wert messbar ist, haben wir uns für
eine Arbeitsverdünnung der Tinte mit dem Faktor 2,5 entschieden, also 10mL
Tinte im 25mL Mk mit entmineralisiertem Wasser verdünnt.
4. Aliquote herstellen, in jeden 25mL Mk 2,5mL Arbeitsverdünnung Tinte (ab jetzt
nur noch als Tinte bezeichnet) aliquotieren.
Aliquot 1: 2,5mL Tinte ohne Standard auf 25mL auffüllen.
Aliquot 2: 2,5mL Tinte + 5mL Standard 1 auf 25mL auffüllen.
Beachte: Standardlösung wird ebenfalls aliquotiert deshalb entspricht 1mg/L
im Aliquot nur 0,2mg/L (fa= 5), wichtig für die Eingabe im PC
5. Aliquote mit dem Computergesteuerten Flammen-AAS messen:
Methode Zero Intercept: Method of Addition wählen.
6. Ergebnisse ausdrucken und auswerten.
7. Ergebnisse mit den Aliquotierfaktoren auf die Massenkonzentration in einem
Liter beziehen.
12
Auswertung
Tab. 1: Pelikan Tinte 4001 Königsblau Ergebnistabelle:
Pelikan
Aliquot 1
Aliquot 2
Aliquot 3
Aliquot 4
Aliquot 5
Aliquot 6
Konzentration
[mg/L}
gesucht
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
Signal
0,003
0,010
0,017
0,023
0,029
0,036
Abb. 2: Kalibriergerade Pelikan Tinte.
β(Fe)= 0,09mg/L (Ergebnis unserer Messung)
→ 0,09mg/L * 2,5 mg/L * 10mg/L = 2,25 mg/L (Eisen in der gekauften Pelikan Tinte)
Tab. 2: M&M Tinte Königsblau Ergebnistabelle:
M&M
Aliquot 1
Aliquot 2
Aliquot 3
Aliquot 4
Aliquot 5
Aliquot 6
Konzentration
[mg/L]
Signal
gesucht
0,003
0,20
0,011
0,40
0,018
0,60
0,025
0,80
0,031
1,00
0,038
13
Abb. 3: Kalibriergerade M&M Tinte.
M&M Tinte Königsblau
β(Fe)= 0,09mg/L (Ergebnis unserer Messung)
→ 0,09mg/L * 2,5 mg/L * 10mg/L = 2,25 mg/L (Eisen in der gekauften M&M Tinte)
Untersuchungsergebnis
Beide gekaufte Tinten sowohl die teure Pelikan als auch die günstigere M&M haben
einen Eisengehalt von 2,25 mg/L.
4.1. Überprüfung der Methode
Durchführung
1. Arbeitsverdünnung β(Fe)=50mg/L und Standardlösungen 1-5 wie bei der
Analyse hergestellt
Standardlösung 1 (β(Fe)=1mg/L) = 2mL Arbeitsverdünnung
2. Probe im Bereich des Analyseergebnisses herstellen
14
3. In 25mL Messkolben wird anstatt der Vorgehensweise bei der Analyse 2,5mL
Tinte bei unserer Überprüfung 2,5mL unserer Probelösung mit bekannter
Konzentration jedem Aliquot zugegeben.
4. Die Standardlösungen zur Sicherheit noch einmal mit dem AAS messen:
١
2
3
4
5
0,033
0,071
0,103
0,134
0,164
Die
Signale
Konzentration,
verändern
also
wenn
sich
sich
linear
die
zur
ihrer
Konzentration
verdoppelt, verdoppelt sich auch das Absorptionssignal,
nicht ganz genau, aber ungefähr. Die Standardlösungen
können verwendet werden.
Tab. 3: Extinktionen der Standardlösungen.
5. Aliquote nach Standardadditionsverfahrensvorschrift herstellen und messen
Tab. 4: Ergebnisstabelle der Methodenüberprüfung:
Überprüfung Konzentration Signal
[mg/L]
Aliquot 1
gesucht
0,004
Aliquot 2
0,20
0,010
Aliquot 3
0,40
0,017
Aliquot 4
0,60
0,023
Aliquot 5
0,80
0,029
Aliquot 6
1,00
0,037
Abb. 4: Kalibriergerade der Methodenüberprüfung.
Konzentration der Probe laut Computer am AAS:
15
β(Fe)= 0,118mg/L
„Wiederfindungsrate“ =
Es wurde ungefähr das wiedergefunden, was eingewogen wurde, somit kann davon
ausgegangen werden, dass die verwendete Methode funktioniert.
16
5. Tintenherstellung
5.1. Gallustinte
Rezept (in 100mL Wasser)
- 2,34g Tannin
- 0,77g kristallierte Gallussäure
- 3,00g Eisen(II)-sulfat
- 1,00g Gummi Arabicum
- 0,70g Salzäure konz.
- 0,10g Ascorbinsäure
Material
1 Becherglas 400mL
1 Uhrglas
1 Analysenwaage
1 Glasstab
1 Messzylinder 100mL
1 Spatel
1 Spritzflasche
Chemikalien
Tannin, Gallussäure, Eisen(II)-sulfat, Gummi Arabicum, konzentrierte Salzsäure,
Ascorbinsäure.
Durchführung
Im Messzylinder werden 100mL Wasser abgemessen und etwas davon im
Becherglas vorgelegt. Die einzelnen Substanzen werden in der Reihenfolge wie sie
im Rezept stehen auf ein Uhrglas eingewogen und jeweils mit etwas Wasser aus
dem Messzylinder in das Becherglas überführt und mit dem Glasstab gut verrührt.
Zum Schluss wird das restliche Wasser hinzugegeben.
17
Beobachtungen
1. Zugabe Tannin: Das Tannin löst sich gut und es entsteht eine gelb-braune
Färbung (siehe Abb. 5-1).
2. Zugabe Gallussäure: Die Gallussäure löst sich schlecht, es entsteht ein deutlicher
Bodensatz der mit der Zeit weniger wird. Die Farbe bleibt unverändert (siehe Abb. 52)
3. Zugabe Eisensulfat: Die Lösung färb sich schwarz. Das Eisen(II)-sulfat (siehe Abb.
5-3)
4. Zugabe Gummi Arabicum, Salzsäure und Ascorbinsäure: Es gibt keine
Veränderung.
5. Die Gallustinte ist kurz nach der Herstellung, wie auf Abb. 5-3 zu sehen schwarz.
Am nächsten Tag ist sie jedoch wieder gelbbraun geworden, wie vor der Zugabe von
Eisen(II)-sulfat.
Abb. 5-1: Gallustinte nach
Zugabe von Tannin.
Zugabe von Gallussäure.
Zugabe von Eisensulfat.
Erscheinungsbild der frisch aufgetragenen Tinte und nach fünf Minuten Wartezeit
Wenn die Tinte frisch aufgetragen wird, ist sie fast farblos und hat lediglich einen
ganz hellen gelbbraunen Farbton (Abb. 5-4 untere Linie).
Nach einer Minute ist das Eisen in der Tinte oxidiert und sie hat sich schwarz verfärbt
(Abb. 5-4 obere Linie).
Abb. 5-4: Gallustinte frisch aufgetragen und
oxidiert.
18
5.2. Füllfederhalter Tinte
Rezept (in 100mL Wasser)
- 0,18g Tannin
- 0,06g kristallierte Gallussäure
- 0,18g Eisen(II)-sulfat
- 0,06g Gummi Arabicum-Lösung (1:1)
- 0,06g Salzäure (w=20%)
- 0,01g Ascorbinsäure
- 0,04g Tintenblau (Anilinblau)
Material
1 Becherglas 400mL
1 Uhrglas
1 Analysenwaage
1 Glasstab
1 Messzylinder 100mL
1 Spatel
1 Spritzflasche
Chemikalien
Tannin, Gallussäure, Eisen(II)-sulfat, Gummi Arabicum (als Lösung 1g in 1g
Wasser), Salzsäure (w=20%), Ascorbinsäure.
Durchführung
Entsprechend der Vorgehensweise bei Gallustinte.
Beobachtungen
1. Zugabe Tannin: Das Tannin löst sich gut und es entsteht eine hellgelbe Färbung
(siehe Abb. 6-1).
2. Zugabe Gallussäure: Die Gallussäure löst sich nur langsam, es entsteht ein
leichter Bodensatz. Die Farbe bleibt unverändert (siehe Abb. 6-2).
3. Zugabe Eisensulfat: Das Eisensulfat löst sich komplett und die Lösung färb sich
dadurch schwarz (siehe Abb. 6-3).
19
4. Zugabe Gummi Arabicum, Salzsäure und Ascorbinsäure: Es gibt keine
Veränderung.
5. Zugabe Anilinblau: Die Tinte färbt sich intensiv blau (siehe Abb. 6-4).
Abb. 6-1: Füllfederhalter- tinte
nach Zugabe von Tannin.
Abb. 6-3: Füllfederhaltertinte nach Zugabe von
Eisen(II)-sulfat.
Gallussäure.
Anilinblau.
Erscheinungsbild der frisch aufgetragenen Tinte und nach fünf Minuten Wartezeit
20
Nachdem die Tinte frisch aufgetragen wurde, hat sie die typische tintenblaue
Färbung (Abb. 6-5 untere Linie).
Nach einer Minute ist das Eisen in der Tinte oxidiert und sie hat sich schwarz verfärbt
(Abb. 6-5 obere Linie). Die Färbung ist jedoch noch nicht so dunkel, wie die der
Gallustinte nach der gleichen Zeit, da in der Füllfederhaltertinte deutlich weniger
Eisen enthalten ist.
Abb. 6-5: Füllfederhalter Tinte frisch aufgetragen
und oxidiert.
5.3. Vergleich der hergestellten Tinten
Da bei der Gallustinte von den Inhaltsstoffen mindestens das
Zehnfache im Vergleich zu Füllfederhaltertinte verwendet wird
lösen sich hier die Gallussäure und das Eisen(II)-sulfat deutlich
schlechter.
Die Füllfederhaltertinte hat durch das Anilinblau eine intensive
Blaufärbung, die der kommerziellen Füllertinte ähnelt. (siehe
Abb. 7)
Abb. 7: Fertige Tinten
im Vergleich.
21
6. Die Dünnschichtchromatographie
Der Grundstein der Chromatographie wurde bereits rund 350 Jahre vor Christi
Geburt gesetzt als ARISTOTELES zum Reinigen von Meerwasser Tonerde benutzte. Was
genau dahinter steckte, konnte er jedoch noch nicht sagen. Dies gelang erst im
19.Jahrhundert als THOMSON und WAY die Gesetzmäßigkeit des chromatographischen
Ionenaustausches entdeckten. Im Jahr 1896 wurde das erste Patent auf ein
chromatographisches Verfahren gegeben das bis heute von einfachen Glasgeräten
bis hin zu computergesteuerten Analysegeräten immer weiter entwickelt wurde. 4
Die hier verwendete Dünnschichtchromatographie (kurz DC) ist ein Verfahren um
Stoffe qualitativ nachzuweisen. Hierbei gibt es eine stationäre Phase, hier
Kieselgelplatten bzw. Filterpapier, und eine mobile Phase.
Zu Beginn muss die DC-Kammer mit dem Fließmittel etwa ein Zentimeter hoch
gefüllt und verschlossen werden, damit eine Kammersättigung stattfinden kann. Auf
die stationäre Phase wird nun mit Bleistift eine Startlinie gezeichnet, auf welche die
zu untersuchende Substanz und Vergleichssubstanzen punkt- oder strichförmig mit
Kapillaren aufgetragen werden. Die Laufstrecke muss ebenfalls angezeichnet
werden. Anschließend wird die DC Platte in eine DC Kammer gestellt, die mit dem
Fließmittel, der mobilen Phase, gefüllt ist. Die mobile Phase darf jedoch zu Beginn
noch nicht über der Startlinie liegen. Wenn die Laufmittelfront das Ende der
Laufstrecke erreicht hat, wird der Versuch abgebrochen. Die DC Platte wird aus der
Kammer entnommen und sofort die Laufmittelfront nachgezeichnet.5
Nach dem Trocknen werden sichtbare Flecken umrandet. Es gibt auch Stoffe, die
man nicht mit bloßem Auge sehen kann, diese müssen erst entwickelt werden. Dazu
kann die Platte z.B. mit einer Reagenzlösung besprüht werden, die mit dem Stoff
reagiert und ihn so sichtbar macht. Einige Stoffe kann man auch mit Hilfe einer UVLampe detektieren.6
Das Verfahren der Dünnschichtchromatographie basiert auf dem Prinzip „Ähnliches
mischt sich und löst sich in Ähnlichem“7. Bei der Adsorptionschromatographie bindet
sich der Stoff durch Wechselwirkungen, z.B. van-der-Waals-Kräfte, an die stationäre
Phase. Die darüber laufende mobile Phase löst den Stoff immer wieder aus der
Vgl. Kraus/Koch/Hoffstetter (1996), Seiten 3-5 und vgl. Hitzel (2007), Seite 206.
Vgl. Bergler (1996), Seite 50 ff.
6
Vgl. Hitzel (2007), Seite 215.
7
Hitzel (2007), Seite 209.
4
5
22
stationären Phase heraus und trägt ihn weiter. Je ähnlicher sich der Stoff und die
mobile Phase sind, desto schneller wird er weitergetragen.8
Bei der Verteilungschromatographie ist die stationäre Phase flüssig, aber auf einen
Feststoff als Film aufgetragen. Der zu trennende Stoff löst sich in beiden
Flüssigkeiten unterschiedlich gut. Je schlechter er sich in der mobilen Phase löst,
desto näher bleibt er an der Startlinie.9
Zum Auswerten berechnet man den so genannten Rf-Wert. Dieser ergibt sich, wenn
man die Strecke von der Startlinie bis zur Punktmitte (A) durch die gesamte
Laufstrecke an dieser Stelle (B) teilt. Er muss demnach immer zwischen Null und
Eins liegen. Damit die Rf-Werte vergleichbar sind müssen die Versuche immer unter
denselben Bedingungen durchgeführt werden.10
A
B
Abb. 8: Schema zur Rf-Wert Berechnung.
8
Vgl. Hitzel (2007), Seite 213.
Vgl. Kraus (1996), Seiten 12-13.
10
Vgl. Kraus (1996), Seite 26.
9
23
7. DC Versuche
7.1. Wahl des Fließmittels
Material
1 Filterpapier 10x10cm
4 Kapillaren
1 kleine DC Kammer
1 Messzylinder 25mL
Chemikalien
Pelikan Tinte, M&M Tinte, Gallustinte, Füllfederhaltertinte, Butanol, Essigsäure 99%.
Durchführung
Vom Fließmittel wurden 10mL in die DC Kammer gefüllt und diese dann für 35
Minuten zur Kammersättigung stehen gelassen. In dieser Zeit wurde das Filterpapier
nach folgendem Schema vorbereitet und fünf Minuten trocknen gelassen.
Punkt A: Pelikan Tinte 1µL
8c m
Punkt B: Pelikan Tinte 2µL
Punkt C: M&M Tinte 1µL
1 0c m
A
B
C
D
1cm
Punkt D: M&M Tinte 2µL
1 0c m
Abb. 9: DC-Plattenaufbau Version 7.1.
7.1.1. Fließmittelgemisch: 60VT Butanol/ 20VT Wasser/ 20VT Essigsäure 99%
Beobachtungen
- Die Punkte, bei denen 2µL Tinte aufgetragen wurden,
sind etwa eineinhalbmal so breit wie die 1µL Punkte.
- Es sind Banden entstanden, die von unten nach oben
blau, lila und hellrot sind.
- Eine leichte Trennung zwischen den Farbabschnitten
ist zu erkennen.
Abb. 10: PC kommerzielle
Tinte; Fließmittel 7.1.1.
24
Beobachtungen
- Die Punkte, bei denen 2µL Tinte aufgetragen wurden
sind etwa eineinhalbmal so breit, wie die 1µL Punkte.
- Hier sind ineinander verlaufene Banden entstanden, die
von unten nach oben erst hellblau, blau, lila und ein wenig
hellrot sind.
- Der Ansatz einer Trennung ist nicht zu erkennen.
Beobachtungen
- Die Punkte, bei denen 2µL Tinte aufgetragen wurden
sind etwa eineinhalbmal so breit, wie die1µL Punkte.
- Bei den Punkten 1,3 und 4 ist auf der Laufstrecke nur ein
leichter Blauschimmer zu erkennen. Bei Punkt 2 ist ein
dunklerer blauer Fleck entstanden.
- Es ist keinerlei Trennung zu erkennen.
7.1.4. Auswertung
Das Mischungsverhältnis aus Versuch 4.1.1. eignet sich am Besten zur Auftrennung,
da hier der Ansatz einer Trennung in blaue, lilafarbene und hellrote Flecken zu
erkennen ist. Daher wurde dieses Fließmittelgemisch im anschließenden Versuch
zur Auftrennung der Tinten auf Kieselgelplatten benutzt.
25
7.2. Auftrennung der Tinten
Material
1 Kieselgelplatte 10x10cm
4 Kapillaren
1 kleine DC Kammer
1 Messzylinder 25mL
Chemikalien
Pelikan Tinte, M&M Tinte, Gallustinte, Füllfederhaltertinte, Butanol, Essigsäure 99%.
Durchführung
Nachdem in den Vorversuchen das Fließmittelgemisch 60VT Butanol/ 20VT Wasser/
20VT Essigsäure 99% am besten abgeschnitten hat, wird damit die Trennung der
kommerziellen Tinten durchgeführt. Hierzu werden die Tinten wie unter Versuch 4.1
aufgetragen, jedoch in diesem Fall auf Kieselgelplatten. Die Kammersättigung
beträgt ebenfalls 35 Minuten und es werden 10mL Fließmittel eingesetzt.
7.2.1. kommerzielle Tinte
Beobachtungen
- Im unteren Drittel ist eine blaue Bande entstanden, die
am oberen Ende einen Ansatz von Trennung zeigt.
- Über der blauen Bande ist ein lilafarbener Fleck zu
sehen.
- Darüber befindet sich ein kleinerer hellroter Fleck.
Abb. 13: DC kommerzielle
Auswertung
Die kommerzielle Tinte muss aus einem Farbstoffgemisch bestehen, das aus einem
roten und blauen Farbstoff besteht. Ein Teil davon lässt sich nicht trennen, daher gibt
es den lilafarbenen Fleck.
26
7.2.2. selbst hergestellte Tinte
Hier wird anstelle der Pelikan bzw. M&M Tinte Gallustinte und Füllfederhaltertinte
aufgetragen. (Die Tinte ist zweieinhalb Wochen alt)
Beobachtungen
- Bei der Gallustinte (Punkte 1 und 2) ist keine Trennung
zu erkennen, lediglich eine leichte hellbraune Verfärbung
ist auf der Laufstrecke zu erkennen.
- Bei der Füllfederhaltertinte (Punkte 3 und 4) ist kurz über
der Startlinie ein kleiner blauer Punkt, bei dem es sich um
das Anilin handelt.
Abb. 14: DC selbst hergestellte Tinte;
Fließmittel 7.1.1.
Auswertung
Die Gallustinte lässt sich nicht in verschiedene Bestandteile auftrennen. Bei der
Füllfederhaltertinte lässt sich das Anilinblau heraustrennen.
7.3. Ascorbinsäure Nachweis11
Material
1 große DC Kammer
4 Kapillaren
1 Messzylinder 25mL
Chemikalien
Ascorbinsäure, Isopropanol, Essigsäure 99%, Methanol.
Durchführung
Die Kammer wir mit 20mL des Fließmittelgemisches, bestehend aus 80VT
Isopropanol, 15VT Wasser und 5VT Essigsäure, gefüllt und zur Kammersättigung 80
11
Pachaly (1992), Ascorbinsäure .
27
Minuten stehen gelassen. 10mg Ascorbinsäure werden in 4mL Methanol, als
Vergleichsprobe, gelöst. Auch die Pelikan und M&M Tinte bzw. die Gallustinte und
Füllfederhaltertinte werden in Methanol gelöst. Dann werden die Punkte aufgetragen.
Von links nach rechts aufgetragen:
1. Pelikan Tinte 4µL
2. Pelikan Tinte in Methanol 4µL
3. Ascorbinsäure in Methanol 4µL
4. M&M Tinte 4µL
5. M&M in Methanol 4µL
Abb. 15: Kommerzielle Tinte;
Ascorbinsäurenachweis.
Beobachtungen
- Die reinen Tintenflecken sind deutlich dunkler als die mit Methanol verdünnten.
- Es sind bei den Punkten 1 und 4 lediglich blaue Banden entstanden, die am oberen
Ende einen leichten lila Schimmer haben.
- Bei den Punkten 2 und 5sind nur blass blaue Banden zu erkennen.
- Unter der UV-Lampe sind die roten Punkte der Ascorbinsäure bei den Punkten 3
und 6 deutlich zu erkennen.
- Die Tinten enthalten keine Ascorbinsäure.
(Die Tinte ist zweieinhalb Wochen alt)
1. Gallustinte 4µL
2. Gallustinte in Methanol 4µL
4. Füllfederhaltertinte Tinte 4µL
5. Füllfederhaltertinte in Methanol 4µL
Abb. 16: Selbst hergestelte Tinte;
Ascorbinsäurenachweis.
28
Beobachtungen
- Zwischen den reinen Tinten und den in Methanol gelösten gibt es keinen farblichen
Unterschied.
- Bei den Punkten 1 und 2 ist von der Startlinie aus ein etwa 1,5 cm langer schwarzer
Strich entstanden, am Rest der Laufstrecke ist nur eine hellbraune Bande zu sehen.
- Bei den Punkten 5 und 6 ist von der Starlinie aus eine etwa 7 cm lange blassblaue
Bande zu erkennen, an deren Ende sich zwei blaue kleine Punkte befinden.
- Unter der UV-Lampe kann man bei den Punkten 3 und 6 deutlich die roten Flecken
der Ascorbinsäure erkennen.
- Bei den Punkten 1 und 2 sind ebenfalls am Ende der hellbraunen Bande deutliche
rote Flecken zu erkennen.
Auswertung
Rf-Wert Punkt 2
Rf-Wert Punkt 6
Die Rf-Werte stimmen nicht genau überein, aber trotzdem wird es sich um
Ascorbinsäure handeln, da sonst keine Stoffe enthalten sind, die unter der UVLampe einen roten Fleck verursachen.
In der Füllfederhaltertinte ist keine Ascorbinsäure zu erkennen, da dort nur sehr
wenig hinzugefügt wurde und sich das meiste schon zersetzt hat.
29
7.4. Anilinblau Nachweis
Material
4 Kapillaren
1 kleine DC Kammer
1 Messzylinder 25mL
Chemikalien
Pelikan Tinte, M&M Tinte, Gallustinte, Füllfederhaltertinte, Anilin, Butanol, Essigsäure
99%.
Durchführung
Die Kammer wir mit zehn ml des Fließmittelgemisches, das schon in Versuch 4.1
verwendet wurde, gefüllt und anschließend zur Kammersättigung 35 Minuten stehen
gelassen. Etwas Anilinblau wird in Wasser gelöst, anschließend werden die Punkte
auf die Kieselgelplatte aufgetragen.
Von links nach rechts aufgetragen
1. Pelikan Tinte 1µL
2. Anilinblau 1µL
3. M&M Tinte 1µL
4. Anilinblau 1µL
Abb. 17: kommerzielle Tinte;
Anilinblaunachweis.
Beobachtungen
- Die Tintenpunkte haben sich, so wie in den Auftrennungsversuchen, getrennt.
- Das Anilinblau hat 2 blaue und einen kleinen lilafarbenen Fleck.
30
Auswertung
Da der lilafarbene Punkt des Anilins auf Höhe des Lilafarbenen in der Tinte ist und
die zwei blauen Punkte des Anilins auch auf Höhe des großen blauen Fleckes der
Tinte sind, nehmen wir an, dass Anilin in der kommerziellen Tinte enthalten ist. Die
leichten Abweichungen der Flecken werden durch den zusätzlichen roten Farbstoff in
der kommerziellen Tinte verursacht.
(Die Tinte ist zweieinhalb Wochen alt)
1. Gallustinte 1µL
2. Anilinblau 1µL
3. Füllfederhaltertinte 1µL
4. Anilinblau 1µL
Abb. 18: selbst hergestellte Tinte;
Anilinblaunachweis.
Beobachtungen
- Bei Punkt 1 ist nur eine hellbraune Bande entstanden.
- Bei Punkt 2 und 4 ist ein kleiner Punkt kurz über der Startlinie und ein sehr blasser
lilafarbener ein Stück weiter oben zu sehen.
- Bei Punkt 2 ist nur ein blauer Punkt kurz über der Starrlinie entstanden.
Auswertung
Wie erwartet befindet sich in der Gallustinte kein Anilin. In der Füllfederhaltertinte
wurde das Anilin wieder gefunden, auch wenn der blasse lilafarbene Punkt wegen
der geringen Konzentration nicht zu sehen ist.
31
8. Auswaschbarkeit von Tinte aus Baumwollstoff
4 Tinten im Test
Gallustinte (selbst hergestellt, siehe Rezept Seite 16)
Füllfederhaltertinte (selbst hergestellt, siehe Rezept Seite 18)
Pelikan 4001 Königsblau (gekauft, 30ml)
M&M Tinte Königsblau (gekauft, 30ml)
Versuchsaufbau und Geräte
- 3x 600mL Bechergläser
- 3x Glasstäbe
- 1x Heizplatte
- Baumwollstoff
- Tinte
- Wasser
- Waschpulver
- Spülmittel
Abb. 19: Aufbau des Auswaschversuchs.
Herstellung der Waschlösungen
Bechergläser mit 250mL Leitungswasser füllen.
In eines nichts zusätzlich geben, dem zweiten ein nichtgehäuften Löffelspatel
Vollwaschmittel zugeben und ins dritte 0,5mL Spülmittel tropfen. Für jede Tinte
werden neue Waschlösungen hergestellt.
Durchführung des Versuches
• 2 Tropfen Tinte auf ein 5x5cm großes Baumwollstoffstück mit der
Plastikpipette auftropfen
•
15min trocknen lassen
• 10min im jeweiligen Becherglas waschen
• Stoff rausnehmen und trocknen lassen, fotografieren Veränderung
dokumentieren
32
• Waschlösungen auf 60°C erhitzen
• Stoff mit Tintenflecken erneut 10min waschen
• Stoff herausnehmen, trocknen, fotografieren und weitere Veränderungen
dokumentieren
Tab. 5: Versuchsergebnisse des Auswaschversuchs:
Füllfederhaltertinte
(Abb. 20)
Gallustinte
Tinte
Kalt
Wasser
Temp. 22°C
Waschpulverlösung
Temp. 23°C
Spülmittellösung
Temp. 23°C
- leichte Färbung
- keine Änderung
- leichte Färbung
(Abb. 21) * keine Änderung * brauner Rand
Warm
(Abb. 22)
Temp. 62°C
Temp. 62°C
Änderung
Temp. 62°
- wieder entfärbt
- keine Änderung
- wieder entfärbt
* leichte braune
* keine Änderung
* leicht braune
Färbung in der
im Vergleich zu
Mitte
Temp. 23°C
Kalt
(Abb. 24)
Pelikan Tinte (Abb. 23)
(Abb. 25)
(Abb. 26)
Warm
kalt
Temp. 23°C
- keine Änderung - keine Änderung
* keine Änderung * dunkelbraun
Färbung in der
Mitte
Temp. 23°C
- keine
Änderung
* keine
Temp. 63°C
Warm
* keine
Temp. 61°C
- keine Änderung - keine Änderung
* keine Änderung * helbraun
Änderung
Temp. 61°C
- keine
Änderung
* keine
Änderung
Kalt
(Abb. 27)
Temp. 20°C
Temp. 20°C
Temp. 20°C
- leichte
- Trübung durch
- leichte
Blaufärbung
Waschpulver
Blaufärbung
* kaum verändert
Temp. 60°C
* leicht hellgrün
Temp. 60°C
* kaum verändert
Temp. 60°C
- wieder entfärbt
- unverändert
- wieder entfärbt
* nicht mehr
* sehr blass
(Abb. 28) * sehr blass
vorhanden
M&M Tinte
33
Kalt
Temp. 20°C
Temp. 20°C
Temp. 20°C
- leicht lila
- Waschpulver
- leicht lila
(Abb. 29)
(Abb. 30) * etwas heller
Warm
trüb
* etwas heller
Temp. 60°C
* gelb/grün
Temp. 60°C
Temp. 60°C
- wieder entfärbt
- unverändert
- wieder entfärbt
* nicht mehr
* leichter blauer
(Abb. 31) * leichter blauer
Kringel
vorhanden
Kringel
Zeichen und Abkürzungen in der Tabelle:
Temp. : dies ist die Temperatur der jeweiligen Waschlösung
„-“ :
wenn dieses Zeichen in der Tabelle auftaucht handelt es sich
immer um Beobachtungen die bei denn Waschlösungen gemacht werden konnten
„*“ :
bei diesem Zeichen handelt es sich um Beobachtungen im Bezug auf den
Tintenfleck
Auswertung
Fleck 1 wird immer mit Wasser gewaschen, Fleck 2 wird immer mit
Waschpulverlösung gewaschen und Fleck 3 immer mit Spülmittellösung.
8.1. Gallustinte
1
2
3
Abb. 20: Gallustinte getrocknet vor dem Waschen.
34
1
2
3
Abb. 21: Gallustinte nach dem Waschen
in 20°C kalter Waschlösung.
1
2
3
Abb. 22: Gallustinte nach dem Waschen
in 60°C warmer Waschlösung.
Gallustinte
Der Eisenkomplex, der durch Oxidation mit Luftsauerstoff bei der Gallustinte auf dem
Stoff entsteht, ist nicht auswaschbar. Bei 20°C ist keine Reaktion zu beobachten, bei
ca. 60°C nur eine leichte Veränderung der Farbe, von schwarz zu braun. Also ist der
Eisenkomplex nicht wasserlöslich und auf jeden Fall bis zu 60°C auch
hitzebeständig.
8.2. Füllfederhaltertinte
1
2
3
Abb. 23: Füllfederhaltertinte getrocknet vor dem Waschen.
35
1
2
3
Abb. 24: Füllfederhaltertinte nach dem Waschen
1
2
3
Abb. 25: Füllfederhaltertinte nach dem Waschen
Bei der Füllfederhaltertinte verändert sich bei 20°C Waschtemperatur mit Wasser
und Spülmittellösung nichts. Man sieht die schwarze Farbe des Eisenkomplexes und
die blaue Farbe des Anilinblaus. Der Tintenfleck, welcher in der Waschpulverlösung
gewaschen wurde, ist schwarz. Hier hat das Waschpulver das Anilinblau zerstört. Bei
60°C ist bei allen drei Waschlösungen das Anilinblau der Füllfederhaltertinte zerstört.
Anilinblau ist also nicht hitzebeständig, der Eisenkomplex hingegen schon. Die
Waschpulverlösung hat den Tintenfleck weiter ausgebleicht, allerdings ist er trotzdem
noch vorhanden, da der Eisenkomplex sich nicht durch 60°C zerstören lässt. Die
Tintenflecke sind im Vergleich zur Gallustinte nicht so dunkel/schwarz, da in der
Füllfederhaltertinte nicht so viel Eisen vorhanden ist, wie in der Gallustinte.
36
8.3. Pelikan Tinte
1
2
3
Abb. 26: Pelikan Tinte getrocknet vor dem Waschen.
1
2
3
Abb. 27: Pelikan Tinte nach dem Waschen
1
2
3
Abb. 28: Pelikan Tinte nach dem Waschen
Die Pelikan Tinte hat nach dem Auftropfen auf den Stoff eine kräftig blaue Farbe.
Nach dem Waschen bei 20°C sind die Tintenflecke, welche mit Wasser oder
Spülmittellösung gewaschen wurden, heller geworden. Der Tintenfleck, welcher in
der Waschmittellösung gewaschen wurde ist fast verschwunden, bei genauem
hinsehen ist noch ein leicht hellblauer Fleck zu erkennen. Da wird schon deutlich,
dass die Pelikantinte nur bedingt wasserfest ist. Nach dem Waschen in 60°C warmer
Waschlösung sind die Tintenflecke bei allen drei Waschlösungen nicht mehr
vorhanden. Auf Grund der Tatsache, dass die Flecken nicht mehr vorhanden sind
lässt sich schließen, dass die Farbstoffe, die der Tinte ihre Farbe verleihen, von der
Hitze zerstört werden.
37
8.4. M&M Tinte
1
2
3
Abb. 29: M&M Tinte getrocknet vor dem Waschen.
1
2
3
Abb. 30: M&M Tinte nach dem Waschen
1
2
3
Abb. 31: M&M Tinte nach dem Waschen
Bei der Tinte von M&M sind nach dem Auftropfen der Tinte auf den Stoff zwei Kreise
zu sehen, in der Mitte einen etwas dunkleren und außenherum einen nur minimal
helleren Kreis. Diese Kreise sieht man nach dem Waschen mit 20°C kaltem Wasser
immer noch, obwohl die Farbe der Flecken bei den mit Wasser und bei den mit
Spülmittellösung gewaschenen Stoffstücken ausgebleicht ist. Bei diesem mit
Waschpulverlösung ist die Farbe fast ganz verschwunden, nur zwei Kreise sind noch
zu sehen. Nach dem Waschen mit 60°C warmen Wasser bzw. mit Spülmittellösung
sind noch zwei Kreise zu sehen. Das Stück Stoff, das mit Waschpulverlösung
gewaschen wurde, ist weiß, die waschaktiven Substanzen im Waschmittel haben die
Farbstoffe der Tinte vollständig entfernt.
38
9. Lichtbeständigkeit
Material
1 UV-Lampe
1 Blatt weißes Papier
1 Glasstab
Chemikalien
Pelikan Tinte, M&M Tinte, Gallustinte, Füllfederhaltertinte.
Aufbau und Durchführung
Auf ein rechteckiges weißes Stück Papier wurden alle vier Tinten mit Hilfe eines
Glasstabes zweimal strichförmig aufgetragen (siehe Abb. 32). Zum Vergleich wurde
ein zweites Blatt nach demselben Prinzip erstellt und im Dunkeln aufbewahrt.
1
2
Linie 1: Pelikan Tinte
3
4
Linie 2: M & M Tinte
5
Linie 4: Füllfederhaltertinte
6
7
8
Linie 3: Gallustinte
Linien 5-6 sind wie 1-4 aufgetragen
Abb. 32: Tinten aufgetragen.
Anschließend wurde das Papier unter der UV Lampe mit den Wellenlängen 254nm
und 366nm für ca. 320 Stunden bestrahlt.
Abb. 33: Versuchsaufbau Lichtbeständigkeit.
39
Auswertung
Wenn man nach der Bestrahlung die beiden Blätter nebeneinander legt, ist deutlich
zu erkennen, dass die gekauften Tinten nach der Bestrahlung verblasst sind. Die
selbst hergestellten Tinten hingegen sind unverändert.
Die Pelikan und die M&M Tinte sind, trotz des Preisunterschiedes, in gleicher Stärke
verblasst.
Abb. 34: Vergleich vor (rechst) und nach (links) Bestrahlung.
Erklärung
Die Farbpigmente in der kommerziellen Tinte werden durch die UV-Strahlen, die hier
das Sonnenlicht repräsentieren, zerstört. Dadurch bleicht die Tinte recht schnell aus.
Die selbst hergestellte Tinte hingegen ist unverändert. Den in ihr enthaltenen
Eisenkomplexen, die sich aus dem Eisen und der Gallussäure bilden, können die
UV-Strahlen nichts anhaben. Daher wird die Tinte auch als dokumentenecht
bezeichnet.
40
10.
Fließeigenschaft
Versuchsdurchführung
Mit einer 5µL Glaskapillare werden 1µL Tinte auf ein Filterpapier aufgetragen. Nach
dem Trocknen werden die entstandenen Flecken an der breitesten Stelle bis zum
äußeren Rand gemessen und die Versuchsergebnisse in einer Tabelle dargestellt.
Abb. 35: Auf Filter aufgetragene
Tintenpunkte.
Beobachtungen/Bemerkungen
Die Tintenflecke werden immer bis zum äußersten Rand gemessen, bei der
Gallustinte ist dies der orangefarbene Kringel. Bei der Füllfederhaltertinte sieht man
den äußeren Rand schlecht, da dieser fast weiß ist. Die Gallustinte hat auf dem
Filterpapier länger für die Oxidation gebraucht, als auf normalem Papier. Auf
normalem Papier dauert die Oxidation nur ein bis zwei Minuten. Auf dem Filterpapier
hat es 48 Stunden gedauert bis der Fleck schwarz wurde.
41
Tab. 6: Versuchsergebnisse der Fließeigenschaften:
M&M
Punkt
Tinte
Gallustinte
Füllfederhaltertint
e
Pelikantinte
1
13 mm
14 mm
10 mm
12 mm
2
12 mm
14 mm
10 mm
13 mm
3
13 mm
14 mm
11 mm
12 mm
4
13 mm
13 mm
10 mm
13 mm
5
12 mm
12 mm
10 mm
13 mm
6
12 mm
11 mm
10 mm
12 mm
7
12 mm
12 mm
10 mm
12 mm
8
12 mm
13 mm
10 mm
11 mm
9
12 mm
11 mm
10 mm
12 mm
10
12 mm
13 mm
11 mm
-
12 mm
12 mm
10 mm
12 mm
Durchschnitt12
Auswertung
Die Punkte der gekauften Tinte sind gleich groß und auch sehr gleichmäßig. Sie
werden im Durchschnitt 12mm groß. Die Gallustinte hat im Durchschnitt die gleichen
Fleißeigenschaften wie die gekaufte Tinte, die Punkte breiten sich allerdings nicht so
gleichmäßig aus, es sind größere und kleinere dabei. Die selbst hergestellte
Füllfederhaltertinte verfließt nicht so gut, wie die anderen getesteten Tinten. Die
Punkte werden im Durchschnitt in ziemlich gleichmäßiger Form 10mm groß. Somit
hat die Gallustinte die gleiche Konsistenz wie die gekauften Tinten, die
Füllfederhaltertinte ist minimal viskoser.
11.
12
Fazit
Durchschnitt nur von Punkt 1-9, da es bei der Pelikantinte nur 9 Punkte sind
42
Abschließend lässt sich nicht eindeutig feststellen, dass die eine Tinte besser als die
andere ist. Sowohl die kommerziellen Tinten als auch die selbst hergestellten haben
ihre Vor-und Nachteile. Für den Schulbedarf ist die kommerzielle Tinte durchaus
ausreichend. Sie verblasst zwar mit der Zeit, was jedoch in Anbetracht ihrer Nutzung
für Schulnotizen hinnehmbar ist, da diese in der Regel nicht für die Ewigkeit gedacht
sind. Bei wichtigen Dokumenten hingegen wäre es fatal, wenn die Unterschrift nach
wenigen Jahren verschwindet, daher ist hier die lichtechte Gallustinte vorzuziehen.
Ein großer Vorteil der kommerziellen Tinte ist, dass sie sich im Gegensatz zur
Gallustinte aus Textilien rückstandslos auswaschen lässt.
Bei den Fließeigenschaften konnten keine gravierenden Unterschiede festgestellt
werden. Die Füllfederhaltertinte zeigt eine geringfügige, mit dem Auge nicht
erfassbare, höhere Viskosität als die anderen drei Tinten.
In den kommerziellen Tinten wird zur Konservierung keine Ascorbinsäure verwendet,
wie es bei der selbst hergestellten der Fall ist. Bei der Füllfederhaltertinte konnte sie
jedoch, wegen zu geringer Konzentration und bereits laufender Abbauprozesse, nicht
wiedergefunden werden.
Anilinblau wird auch heute noch in kommerzieller Tinte als blauer Farbstoff
verwendet.
43
12.
Zusammenfassung
Um einen Vergleich zwischen kommerzieller und selbst hergestellter Tinte erreichen
zu können, wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt. So konnte zu Beginn mit
Hilfe des AAS in kommerziellen Tinten Eisen nachgewiesen werden. Anschließend
stellte man aus Gallussäure, Tannin und Eisen(ll)-sulfat, die Gallustinten her. Nun
konnte man die Tinten in verschiedenen DC-Versuchen in ihre Bestandteile
auftrennen. Durch das Mitlaufen verschiedenster Vergleichssubstanzen, wie
Anilinblau oder Ascorbinsäure versuchte man genaueres über die Inhaltsstoffe zu
erfahren. Zur Simulation der Alterung der Tinten durch Lichteinflüsse wurde eine
mehrwöchige UV-Bestrahlung durchgeführt. Die unterschiedliche Fließeigenschaft
der Tinten konnte durch einfaches Auftropfen auf Filterpapier festgestellt werden. Die
Auswaschbarkeit
von
kommerziellen
Tinten
und
Gallustinte
Waschversuche mit verschiedenen Waschlösungen getestet werden.
konnte
durch
44
13.
Summary
To make a comparison between commercial and self-made inks a series of tests was
made. At the beginning it was possible to find iron in the commercial ink with help of
the AAS. After that the gallic ink was fabricated with gallic acid, tannin and ferrous
sulphate. Now it was possible to rip the inks in their properties by making different
thin layer chromatographic tests. It also was tried to find out more about the
ingredients with the help of different comparative matters, like ascorbic acid or aniline
blue.
To simulate an ageing of the inks, generally caused by sunlight, a radiation for
several weeks with the ultraviolet lamp was made. The varied fluidities could be
easily detected by dropping ink drops at filter paper. How good you can wash out
blotches of the different inks was tested by a number of
45
14.
Bibliographie
Abbildungen
eigene Aufnahme.
Literaturquellen
Bergler,
Friedrich
(1991):
Physikalische
Chemie
für
Chemisch-technische
Assistenten, 2., durchgesehene Auflage, hrsg. von Fresenius, W./Fresenius,
B./Dilger, W./Flad, W. und Lüderwalder, I., Weinheim 1991.
Hitzel, Erich (2007): Bausteine praktischer Analytik, 2. überarbeitete Auflage,
Hamburg 2007.
Kraus, Ljubomir/Koch, Angelika/Hoffstetter-Kuhn, Sabrina (1996): Dünnschichtchromatographie, Berlin/Heidelberg/New York 1996.
Pachaly, Peter (1992): DC-Atlas-Dünnschichtchromatographie in der Apotheke, 2.
Lieferung, Stuttgart 1992.
Raaf, Hermann (1990): Chemie des Alltags - Ein Lexikon der praktischen Chemie,
28. Auflage, Freiburg/Basel/Wien 1990.
Vollmer, Günter/Franz, Manfred (1991): Chemie in Hobby und Beruf - Farben,
Holzschutz, Korrosionsschutz, Klebstoffe, Schweiß- und Lötmaterialien,
Büromaterialien - Originalausgabe. Stuttgart/New York 1991.
Internetquellen:
O. V. (2009): Warenkunde Tinte – Vom Russ zur Tinte, online im Internet, URL:
http://www.pbs-akademie.de/body_info_sortimente_thema119.htm, Zugriff
am: 05.06.2009.
Kaupp, Moles Cristina (2009): Planet Wissen – Tinte, online im Internet, URL: http://
www.planet-wissen.de/pw/Artikel,,,,,,,B4AB47320640590AE03408
0009B14B8F,,,,,,,,,,,,,,,.html, Zugriff am: 05.06. 2009.
46
Sonstige Quellen:
AAS Vorschrift (Unterrichtsvorschrift) von Frau Binder erhalten.
Ich erkläre, dass ich die Arbeit selbstständig und nur mit den angegebenen
Hilfsmitteln angefertigt habe und dass alle Stellen, die dem Wortlaut oder dem Sinn
nach anderen Werken entnommen sind, durch Angabe der Quellen als Entlehnung
kenntlich gemacht wurden.
Ort, Datum
Unterschrift

Vergleich kommerzieller Tinten mit selbsthergestellten Tinten

Transcription

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