Elektronenbeugung im Transmissions

Elektronenbeugung im Transmissions-Elektronenmikroskop
Organisatorisches
Durchführung: Dr. T. Link
Treffpunkt: BH248
Grundlagen
Das Transmissions-Elektronenmikroskop TEM wurde primär entwickelt, um sehr viel höhere
Auflösungen zu erreichen als im klassischen Lichtmikroskop. Unter Auflösung versteht man
den Abstand zweier Punkte im Objekt, welche zu zwei Bildpunkten führen, die nicht miteinander verschmelzen. Im Lichtmikroskop erreicht man ca. 500 nm Auflösung, im TEM
0,2nm.
Der Grund für die verbesserte Auflösung im TEM ist die sehr kurze Wellenlänge λ des zur
Abbildung verwendeten Elektronenstrahls. Bei einer Beschleunigungsspannung von 300 kV
ist λ= 0,00197 nm.
Damit erfüllt die Elektronenstrahlung natürlich auch die aus der Bragg-Gleichung abgeleitete
Bedingung:
λ ≤ 2 d (d = Netzebenenabstand, Richtwert: 0.4nm)
d.h. die Beugung an Kristallen ist möglich.
Wie Sie sehen, ist der Elektronenstrahl sogar so kurzwellig, daß λ/d kleiner ist als 1/100, d.h.
es treten nach:
sinθ = n ⋅
λ
d
nur Reflexe bei sehr kleinen Beugungswinkeln auf. Das bedeutet aber, daß die vzugehörigen
v
v
g -Vektoren g i in guter Näherung senkrecht stehen auf der Einstrahlrichtung k o . (Abb. 1)
r
k0
Ewald-Kugel
Reziprokes
Gitter
Abb. 1
v
Elektronenbeugung im TEM. Die RG-Vektoren sind sehr viel kürzer als k o und praktisch
senkrecht dazu.
Wie Sie in Abb. 1 sehen, ist die Ewald-Kugel in diesem kleinen Winkelbereich von wenigen
Grad, aus welchem die Beugungsinformation stammt, kaum gekrümmt. Man macht
v darum
v
i.a. die Näherung, dass alle reflektierenden g i in einer Ebene liegen senkrecht zu k o . (Abb. 2)
Einstrahlrichtung
r
k0
Bildschirm mit
Beugungsbild
Abb. 2
v
Das Beugungsbild im TEM ist ein ebener Schnitt durch das RG. k o steht senkrecht zu dieser
v
Schnittebene. Stellvertretend sind drei g -Vektoren eingezeichnet.
Verändert man die Einstrahlrichtung relativ zum Kristall, so ändert sich diese Ebene. Praktisch verreicht man das, indem man den Kristall um zwei Achsen verkippt und die Richtung
von k o konstant hält. (Abb. 3)
r
k 0 = ( 001 )
r
k 0 = ( 011 )
r
k 0 = ( 111 )
Abb. 3
kfz-Kristall in drei charakteristischen Positionen mit den zugehörigen Beugungsbildern.
Wie ist es möglich, dass man im TEM sowohl ein Bild als auch ein Beugungsbild sehen
kann? Um dies zu verstehen, schauen wir uns prinzipiell die Abbildung mittels einer Linse an.
(Abb. 4). In Abb. 4a sehen Sie, dass alle von einem Objektpunkt ausgehenden Strahlen in
einem Bildpunkt fokussiert werden. Das ist die übliche Abbildung. In Abb. 4b werden dagegen alle Strahlen, die eine gemeinsame Richtung haben, (d.h. ein Bragg-Reflex mit bestimmter Reflexionsrichtung 2θ !) in einem Punkt fokussiert, einem Beugungspunkt.
Abb. 4
Links: Bild-Modus, rechts: Beugungsmodus
Die Umschaltung von ‚Abbildung‘ in ‚Beugung‘ erfolgt durch eine Veränderung der Stärke
der elektromagnetischen Linse. Man sagt: Umschalten vom image-mode in den diffractionmode durch Veränderung der Linsenerregung.
Damit erschließen sich im TEM ganz neue Möglichkeiten. Man kann zunächst im imagemode das Präparat bei hoher Auflösung absuchen, um dann an definierten Stellen mittels
Beugung die Struktur aufzuklären. Ein Beispiel ist die Untersuchung von Karbidausscheidungen in Metallen. Ihr Anteil ist i.a. viel zu gering, um in einer konventionellen RöntgenAufnahme zu sichtbaren Reflexen zu führen. Im TEM können die Karbid-Partikel jedoch einzeln gesucht und analysiert werden.
Demonstrationen
1) Debye-Scherrer-Aufnahmen von Goldkörnern auf Kohlefilm.
Die Goldkörner sind entstanden, indem Gold verdampft wurde und auf der Kohlefolie
kondensierte.
Die Größe des Bereiches, welcher zur Beugung beiträgt, kann durch die Bildfeldblende bestimmt werden. Der Effekt von Probentranslation und Rotation wird demonstriert.
2) Beugungsbilder von Einkristallen.
Verwendet wird eine zweiphasige einkristalline Nickelbasis-Legierung, eine sog. Superlegierung. Sie besteht aus würfelförmigen Ausscheidungen (Größe ca. 0,4 µm) mit L12-Struktur in
einer kfz-Matrix. Das Beugungsbild zeigt starke Reflexe und zwischen ihnen sehr schwache.
Ursache ist, dass die Auslöschungsregeln für den kfz-Kristall gelten, d.h. Reflexe mit gemischten Indizes nicht auftreten. Die L12-Struktur ist bezüglich der Geometrie mit der kfzStruktur identisch, nur daß unterschiedliche Atome die Ecken (Aluminium) und die Flächenmitten (Nickel) der Einheitszelle besetzen ⇒ Ni3Al. Darum erfüllt Ni3Al die Auslöschungsregel nicht exakt: Es treten schwache Reflexe mit gemischten Indizes auf, die ÜberstrukturReflexe.
Auswertung:
Zu 1) Erklären Sie das Zustandekommen des Pulverdiffraktogramms.
Vergleichen Sie das erhaltene Pulverdiffraktogramm mit einem simulierten Diffraktogramm
(Carine) und identifizieren Sie so die Beugungsringe. Erklären Sie den Effekt von Probentranslation und-rotation.
Zu 2) Indizieren sie die Reflexe auf dem Einkristall-Beugungsbild!
Erklären Sie den Effekt von Verschiebung und Rotation der Einkristall-Probe.
Simulieren Sie mit Carine das Beugungsbild und indizieren Sie so die Reflexe!
Beschreiben sie, wie man einen Überstruktur-Reflex zur Abbildung der L12-Phase verwendet
und erklären Sie das entstandene Bild!