pobierz - Drewno
Transcription
pobierz - Drewno
INSTYTUT TECHNOLOGII DREWNA WOOD TECHNOLOGY INSTITUTE DREWNO PRACE NAUKOWE ● DONIESIENIA KOMUNIKATY WOOD RESEARCH PAPERS ● RESEARCH REPORTS ANNOUNCEMENTS Vol. 56 POZNAŃ 2013 Nr 189 Wydanie publikacji dofinansowane przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego w ramach programu „Index Plus”. The journal is financially supported by Polish Ministry of Science and Higher Educations under the „Index Plus” programme. Recenzenci: Lista recenzentów jest publikowana w czasopiśmie raz w roku, w drugim numerze (co dwa numery). Reviewers: The reviewer list is published in the journal once a year, in the second issue. Publikacje indeksowane są w bazach danych (Publications are indexed in the databases): Agro – http://agro.icm.edu.pl/agro, Arianta – www.arianta.pl, Science Citation Index Expanded – http://thomsonreuters.com, BazTech – http://baztech.icm.edu.pl, SCOPUS – http://www.scopus.com, DREWINF – http://www.itd.poznan.pl, The Central European Journal of Social Sciences and Humanities – http://cejsh.icm.edu.pl. W 2010 roku czasopismo znalazło się na tzw. liście filadelfijskiej (ISI Master Journal List) z obliczonym Impact Factorem (IF). W 2010 roku czasopismo zostało uhonorowane Medalem im. Michała Oczapowskiego. Artykuły polskojęzyczne zawierają streszczenia w języku angielskim, a obcojęzyczne – w języku polskim. Spisy treści, streszczenia i pełne teksty artykułów są dostępne na stronie www.itd.poznan.pl/pl/drewno. Wersja pierwotna – papierowa. In 2010 the journal was indexed on ISI Master Journal List with calculated Impact Factor (IF). In 2010 the journal was honored with Michał Oczapowski Medal. Polish language articles have summaries in English language, and foreign language articles have summaries in Polish language. Tables of contents, summaries, and full versions of the articles are available at www.itd.poznan.pl/en/wood. The original version – paper. Wydawca (Publisher): Instytut Technologii Drewna ul. Winiarska 1, 60-654 Poznań, Polska (Poland) Adres Redakcji (Editor’s address): Instytut Technologii Drewna ul. Winiarska 1, 60-654 Poznań tel.: +48 61 849 24 01, +48 61 849 24 61, fax: +48 61 822 43 72, e-mail: [email protected] © Copyright by Instytut Technologii Drewna w Poznaniu Poznań 2013 ISSN 1644-3985 Projekt okładki (Cover design): Piotr Gołębniak Skład komputerowy (Computer typesetting) oraz druk (Print): Studio Poligrafia, ul. Bułgarska 10, 60-321 Poznań, tel.: +48 61 867 53 72 Nakład (Edition): 520 egz. SPIS TREŚCI – CONTENTS Prace naukowe – Research papers Mariusz Jerzy Stolarski, Michał Krzyżaniak, Bogusława Waliszewska, Stefan Szczukowski, Józef Tworkowski, Magdalena Zborowska: Lignocellulosic biomass derived from agricultural land as industrial and energy feedstock (Dendromasa pozyskana z gruntów rolniczych jako surowiec przemysłowy i energetyczny) .............................................................................................. 5 Krzysztof Michalec, Anna Barszcz, Radosław Wąsik: Jakość surowca świerkowego pochodzącego z drzewostanów naturalnych (rezerwatowych) i drzewostanów pełniących funkcje gospodarcze (The quality of spruce timber from natural stands (forest reserves) and managed stands) .................. 25 Zbigniew Karaszewski, Mariusz Bembenek, Piotr S. Mederski, Anna Szczepańska-Alvarez, Rafał Byczkowski, Anna Kozłowska, Klaudiusz Michnowicz, Wojciech Przytuła, Dieter F. Giefing: Identifying beech round wood quality – distribution of beech timber qualities and influencing defects (Udział klas jakości drewna bukowego oraz wad wpływających na klasyfikację surowca okrągłego) .................................................................. 39 Jadwiga Zabielska-Matejuk, Waldemar Spychalski, Anna Stangierska: Oddziaływanie nowych preparatów do ochrony drewna na środowisko glebowe (Impact of the CCB and ACQ – type preservatieves on the soil environment) ................................................................................................. 55 Jan Bocianowski, Krzysztof Joachimiak, Adam Wójciak: The influence of process variables on the strength properties of NSSC birch pulp. Towards the limits of optimization: part two – the effect of temperature and time of cooking (Wpływ zmiennych czynników procesowych na właściwości wytrzymałościowe brzozowych mas półchemicznych (NSSC). W kierunku granic optymalizacji: część druga – wpływ temperatury i czasu warzenia) .................... 71 Marcin Klimczewski, Danuta Nicewicz: Properties of selected hdf pulp with recovered fibers added (Wybrane właściwości mas włóknistych przeznaczonych na płyty HDF z dodatkiem włókien poużytkowych) ....................... 89 Jānis Iejavs, Uldis Spulle: Compression strength of three layer cellular wood panels (Wytrzymałość na ściskanie trójwarstwowych płyt komórkowych) ... 101 Kazimierz A. Orłowski, Adam Walichnowski: Analiza ekonomiczna produkcji warstw licowych podłóg klejonych warstwowo (Economic analysis of upper layer production of engineered floorings) ......................................... 115 Doniesienia naukowe – Research reports Jasna Hrovatin, Silvana Prakrat, Jordan Berginc, Milan Šernek, Anton Zupančič, Leon Oblak, Sergej Medved: Strength comparison of joints at window frames (Porównanie wytrzymałości połączeń w ościeżnicach okiennych) .................................................................................................... 127 Drewno. Pr. Nauk. Donies. Komunik. 2013, vol. 56, nr 189 DOI: 10.12841/wood.1644-3985.027.01 PRACE NAUKOWE – RESEARCH PAPERS Mariusz Jerzy Stolarski, Michał Krzyżaniak, Bogusława Waliszewska, Stefan Szczukowski, Józef Tworkowski, Magdalena Zborowska1 LIGNOCELLULOSIC BIOMASS DERIVED FROM AGRICULTURAL LAND AS INDUSTRIAL AND ENERGY FEEDSTOCK Lignocellulosic biomass is a natural, renewable and highly versatile resource. In recent years, woody biomass produced in short rotation coppices has become increasingly popular. Hence, this research was undertaken to assess the thermophysical and chemical properties of willow, poplar and black locust stems in relation to a soil fertilization regime. The experiment was set up in the village of Samławki in north-eastern Poland (53°59’ N, 21°04’ E), on soil considered sub-standard for the traditional agricultural production of food or fodder crops. The black locust biomass was characterised by the lowest moisture content combined with the greatest lower heating value and ash content. The poplar plant had the highest carbon and hydrogen content and the greatest higher heating value, although due to its high moisture content, it had the poorest lower heating value. The willow biomass was characterised by the highest content of cellulose and holocellulose. Mycorrhiza improved the cellulose content as well as the lignin and holocellulose content Mariusz Jerzy Stolarski, University of Warmia and Mazury in Olsztyn, Olsztyn, Poland email:[email protected] Michał Krzyżaniak, University of Warmia and Mazury in Olsztyn, Olsztyn, Poland email: [email protected] Bogusława Waliszewska, Poznań University of Life Sciences, Poznań, Poland email: [email protected] Stefan Szczukowski, University of Warmia and Mazury in Olsztyn, Olsztyn, Poland email: [email protected] Józef Tworkowski, University of Warmia and Mazury in Olsztyn, Olsztyn, Poland email: [email protected] Magdalena Zborowska, Poznań University of Life Sciences, Poznań, Poland email: [email protected] 6 M. J. Stolarski, M. Krzyżaniak, B. Waliszewska, S. Szczukowski, J. Tworkowski, M. Zborowska in the wood of the black locust. In the case of the willow wood, the application of lignin to the soil was the only measure that reduced the content of the lignin in the lignocellulosic biomass. Keywords: willow, poplar, black locust, chemical composition, thermophysical properties, short rotation coppices Introduction Wood is a natural, renewable resource that can be used in a variety of ways. Nowadays, it is more widely used in industry, with the actual applications dependent on the economy of a given country. In developed countries, wood processing is comprehensive and rational. In developing countries, however, wood constitutes a major energy source. It is estimated that as much as 90% of the energy is produced from wood, proving itself to be an available and inexpensive resource [Manalula, Meincken 2009]. It is worth noting that lignocellulosic biomass as a source of energy is used in a number of technologies. Processes of energy generation from biomass depend mainly on the type and source of biomass. Lignocellulosic biomass may be transformed into various forms of biofuel including solid, liquid and gaseous ones. Biomass-derived fuel may provide heat energy for residential estates and industrial facilities, generate electric energy and serve as transport fuel [Gross et al. 2003; Keoleian, Volk 2005; Guidi et al. 2009; Somerville 2010; Hanoka et al. 2010; Vaezi et al. 2012]. The rational use of natural resources is crucial for environmental protection. The demand for clean and environmentally-friendly fuels stimulates the search for new energy sources and the development of new production technologies designed to replace conventional fuel with a range of biofuels. Wood as lignocellulosic matter is one of the key resources used for second generation biofuel production. The International Energy Agency (IEA) forecasts that in 2050 biofuel may account for as much as 27% of all transport fuel, substantially reducing the emission of carbon dioxide into the atmosphere. Within the global economy, bioethanol production from lignocellulosic biomass may generate 50 billion dollars by 2022 [IEA 2004]. Nevertheless, it must be underlined that the expected high demand for lignocellulosic biomass by the power engineering industry may result in shortages of this woody resource for other industrial purposes, including cellulose and paper production, as well as furniture and wood-like flooring manufacture [Stolarski et al. 2011]. Therefore, good quality non-forest lignocellulosic resources are urgently being sought. It is most important to evaluate the physicochemical quality of lignocellulosic biomass derived from short rotation coppices cultivated on arable land. This research on the thermophysical and chemical properties of two-year willow, poplar and black locust plants was undertaken for this purpose. Lignocellulosic biomass derived from agricultural land as industrial and energy feedstock 7 Material and methods Field experiment A controlled two level factorial field experiment completed between 20–31 April 2010 at the Research Station in Łężany, affiliated to the University of Warmia and Mazury in Olsztyn, served as the basis for this research. The experiment was located in the village of Samławki in north-eastern Poland (53°59’ N, 21°04’ E), on soil considered sub-standard for the traditional agricultural production of food or fodder crops. The first factor of the experiment consisted of three plant species: willow (Salix viminalis), poplar (Populus nigra x P. Maximowiczii Henry cv. Max-5 P) and black locust (Robinia pseudoacacia). All the crops were planted at a density of 11.11 thousand plants per hectare. The second factor was soil enrichment, referred to as fertilization. The following substances were applied to amend the soil: lignin (L), mineral fertilization (F), and mycorrhizal vaccination (M). The control treatment (C) added no amending substances to the soil. Lignin, a paper manufacturing by-product, was introduced to the soil in a quantity of 13.3 Mg ha-1. Liquid mycorrhizal vaccination was applied under each of the crops in a dose of 30–35 cm3 per plant; the NPK mineral fertilization consisted of 13 N, 50 P and 90 K kg ha-1. The experiment was set up in a split-plot design. In total, 72 plots were established, each divided into three subplots, 18.0 m2 each. Collection of lignocellulosic biomass for laboratory analyses In December 2011, two-year-old plants were manually cut with chain saw type DCS520 (Makita), 5–10 cm above the soil surface. Following this, the whole stems were made into wood chips in a Junkkari HJ 10 G (Junkkari, Finland) chopper coupled with a 96 kW tractor (New Holland, England). During the stem chipping, samples of the biomass corresponding to all the experimental factors were collected from each subfield for laboratory analysis. The collected samples were packed into plastic bags and transported to the Department of Plant Breeding and Seed Production at the University of Warmia and Mazury in Olsztyn. Laboratory analysis The average bulk density of the fresh wood chips of each species was determined in a laboratory. It was derived from the weight of the wood chips contained in a pot of 0.08 m3 capacity. The analysis of the thermophysical and chemical properties was carried out in triplicate for each combination. First, the biomass moisture content was measured using the oven-dry method. For this purpose, the biomass was dried at 105±2°C in a Premed drier (KBC G-65/250; PN 80/G-04511) to ob- 8 M. J. Stolarski, M. Krzyżaniak, B. Waliszewska, S. Szczukowski, J. Tworkowski, M. Zborowska tain dry biomass. Then the dry biomass was ground in an IKA KMF 10 basic analytical mill (IKA Werke Gmbh & CO.KG, Germany) with a 1 mm mesh sieve. During the next stage, the higher heating value for dry biomass was determined with the dynamic method, using an IKA C 2000 calorimeter (IKA Werke Gmbh&CO. KG, Germany) in line with PN-81/G-04513. A sample of approximately 0.5 g was pelleted in an IKA WERKE C-21 press and left to dry. The biomass pellets were dried in a laboratory oven at 105±2°C, weighed with an accuracy of 0.1 mg, placed in a quartz crucible and inserted into a bomb calorimeter for further analysis in a pure oxygen atmosphere under 30 atm pressure. Based on the moisture content and higher heating value, the lower heating value of the biomass was determined, according to Kopetz et al. [2007]. The total content of ash was determined in an ELTRA TGA-Thermostep thermogravimetric analyser (ELTRA Gmbh, Germany) in accordance with the following standards: ASTM D-5142, D-3173, D-3174, D-3175, PN-G-04560:1998 and PN-ISO 562. A sample weighing approximately 1.5 g was prepared for the analysis. The concentrations of carbon, hydrogen and sulphur in the dry biomass were determined in an ELTRA CHS 500 automatic analyser (ELTRA Gmbh, Germany) according to PN/G-04521 and PN/G-ISO 35. A portion of approx. 0.15 g was weighed, as required for the analysis. The content of nitrogen was determined with Kjeldahl’s method, using a K-435 mineraliser and a B-324 BUCHI distiller (BÜCHI Labortechnik AG, Schwitzerland). Finally, the content of chlorine was determined in Eschka’s mixture. The material for the chemical analyses was prepared in accordance with PN-92/P-50092. The samples were ground in a laboratory mill (Fritsch type 15) using a sieve with 1.0 mm square screens. The material was passed through brass sieves to separate the 0.5–1.0 mm fraction. The chemical composition was determined with the standard methods applied for chemical analyses of wood. Before determination of the cellulose, lignin and holocellulose content, extraction in 96% ethyl alcohol was performed using a Soxhlet’s apparatus. Afterwards, the material was dried under laboratory conditions and the extracted substances (lipids, waxes, resins and others) were dried in a drier at 103±2oC. As a result, the content of the following substances was determined: cellulose (using the Seifert method), lignin (using the Tappi method, using 72% H2SO4), pentosans (using the with Tollens method), holocellulose (using sodium chlorite, according to PN-75/50092), base-soluble substances (1% aqueous solution of NaOH) yielding data on the content of hemicelluloses in the tested wood, and finally the content of the substances soluble in cold and hot water. Additionally, the pH was assessed according to PN-Z-15011-1. Firstly, 50 g of the resource material was mixed in a conical flask with 200 cm3 of distilled water. The flask, tightly closed, was put into a shaker and shaken for 0.5 hours. It was then left for 1 hour and the contents were stirred prior to the pH measurement. The results were read three times with an accuracy of 0.1. All the tests were repeated simultaneously in three replications. The results were calculated in relation to wood dry matter. 9 Lignocellulosic biomass derived from agricultural land as industrial and energy feedstock Statistical analysis The research results were submitted to statistical analysis according to a 2×2 factorial ANOVA variance analysis. The SNK multiple test (Student Newman-Keuls) aggregated the means of similar values and generated homogeneous groups at a significance level of α = 0.01. Furthermore, the arithmetic means and standard deviation were calculated for the analysed properties. The statistical analyses were conducted with the aid of STATISTICA 9.0 (StatSoft, Inc.). Results The bulk density of the fresh wood chips made from two-year stems chipped in a Junkkari HJ 10 G chopper was the highest for the willow (276.5 kg m-3). It was lower for the wood chips made from the poplar (260.87 kg m3) and the black locust plants (249.74 kg m-3). The average bulk density of the wood chips was 262.36 kg m-3. In general, the thermophysical properties of the biomass were extremely varied with respect to the analysed factors and their interactions (tables 1 and 2). Table 1. Significance of major effects and primary interactions for biomass thermo-physical properties Tabela 1. Istotność efektów głównych i interakcji pierwszego rzędu dla właściwości termo-fizycznych biomasy Specification Specyfikacja Moisture Ash content Higher heating value Volatile matter Fixed carbon Ciepło spalania Lower heating value Wartość opałowa Wilgotność Zawartość popiołu *** *** *** *** *** *** Soil enrichment procedure NS *** *** NS *** ** Species × Soil enrichment procedure ** *** *** ** *** *** Species Gatunki Nawożenie Gatunki × nawożenie * p < 0.01÷0.001 ** p < 0.001÷0.0001 *** p < 0.0001 NS = not significant; NS = nieistotne Części lotne Części stałe 1.96±0.04 c 1.49±0.05 e 1.41±0.09 c 51.96±0.39 b 51.09±0.77 b M 1.33±0.09 f 1.52±0.03 e 50.57±0.01 c 51.67±0.65 b L 1.29±0.04 f F 50.17±1.32 c 2.01±0.10 b 53.64±0.66 a C 2.00±0.01 c 53.09±0.24 a M 2.22±0.02 b 54.48±1.27 a 53.64±0.51 a 1.88±0.07 cd 2.08±0.31 a 1.82±0.01 d 2.67±0.15 a 2.16±0.01 b 1.68±0.04 d 4 % Zawartość popiołu Ash content F L Średnio wierzba Mean willow Wierzba Willow Średnio topola Mean poplar Topola Poplar 53.33±0.37 a 47.22±0.61 c C Średnio robinia akacjowa Mean black locust 46.65±0.41 e 46.38±0.08 e L Robinia Black locust M 47.77±0.28 d C 48.08±0.02 d 3 2 1 F % Nawożenie Wilgotność Moisture Gatunek Species Soil enrichment procedure 19.80±0.11 b 19.92±0.05 b 19.58±0.03 d 19.82±0.02 c 19.89±0.05 b 19.98±0.06 a 20.06±0.00 a 20.05±0.03 a 19.88±0.01 b 19.93±0.01 b 19.55±0.15 c 19.42±0.03 e 19.85±0.00 bc 19.53±0.04 d 19.40±0.03 e 5 MJ kg-1 Ciepło spalania Higher heating value 8.44±0.16 b 8.30±0.11 c 8.45±0.01 bc 8.32±0.16 c 8.69±0.27 b 7.95±0.15 c 8.11±0.05 cd 7.80±0.30 d 7.91±0.12 d 8.00±0.08 cd 9.17±0.12 a 9.22±0.11 a 9.14±0.00 a 9.34±0.04 a 8.97±0.08 ab 6 MJ kg-1 Wartość opałowa Lower heating value 78.15±0.52 a 78.05±0.16 b 78.35±0.31 b 77.28±0.46 cd 78.93±0.02 a 77.09±0.11 b 77.17±0.03 cd 76.86±0.05 d 77.16±0.04 cd 77.14±0.01 cd 77.09±0.52 b 77.47±0.03 c 76.01±0.05 e 77.24±0.05 cd 77.65±0.00 c 7 % Częśći lotne Volatile matter Tabela 2. Właściwości termo-fizyczne biomasy robinii, topoli i wierzby po drugim roku wegetacji (% s.m.) 20.10±0.38 b 20.16±0.11 cd 20.02±0.22 cd 20.70±0.42 b 19.53±0.06 d 20.59±0.08 a 20.47±0.02 bc 20.63±0.07 bc 20.56±0.08 bc 20.69±0.07 b 20.47±0.31 a 20.27±0.03 c 21.08±0.07 a 20.07±0.05 cd 20.45±0.03 bc 8 % Części stałe Fixed carbon Table 2. Thermophysical properties of black locust, poplar, and willow biomass after the second year of vegetation (% d.m.) 10 M. J. Stolarski, M. Krzyżaniak, B. Waliszewska, S. Szczukowski, J. Tworkowski, M. Zborowska 1.77±0.22 c 1.83±0.39 50.57±2.99 50.65±2.81 a, b, c… grupy jednorodne a, b, c… homogenous groups ± odchylenie standardowe ± standard error of the mean Średnio z doświadczenia M mikoryza M mycorrhiza F nawożenie mineralne F mineral fertilization L lignina L lignin C kontrola C control 2.08±0.59 a 1.88±0.29 b M 50.56±3.28 L 1.61±0.26 d 51.04±2.87 50.43±2.51 C 4 F 3 2 Mean for experiment Średnio nawożenie Mean fertilization 1 Table 2. Continued Tabela 2. Ciąg dalszy 19.78±0.23 19.80±0.29 b 19.83±0.21 a 19.74±0.16 c 19.74±0.26 c 5 8.52±0.54 8.55±0.52 8.46±0.60 8.52±0.65 8.55±0.45 6 77.44±0.74 77.57±0.40 b 77.08±1.04 c 77.23±0.24 c 77.91±0.80 a 7 20.39±0.41 20.30±0.15 b 20.58±0.48 a 20.44±0.36 a 20.22±0.53 b 8 Lignocellulosic biomass derived from agricultural land as industrial and energy feedstock 11 12 M. J. Stolarski, M. Krzyżaniak, B. Waliszewska, S. Szczukowski, J. Tworkowski, M. Zborowska Among the examined crops, the poplar produced the biomass with the highest moisture content (53.64%) (table 2). The moisture content in the willow and black locust biomass was significantly lower (2.54 and 6.42% less, respectively). The soil amendment did not greatly influence the biomass moisture. The poplar biomass was characterised by the highest moisture content; the black locust had the lowest moisture content in each variant of soil enrichment. The lowest content of ash was found in the willow biomass (1.41% d.m.). It was much higher in the poplar and black locust (43 and 48% more, respectively). As regards the soil amendment as an experimental factor, the highest ash content was found in the crops from the fertilized plots and the lowest one in the control. The poplar biomass was characterised by the greatest higher heating value. Regarding the moisture content, the greatest lower heating value was achieved by the black locust (9.17 MJ kg-1). This value was 8% lower in the willow and 13% lower in the poplar wood chips. Soil amendment did not significantly affect the lower heating value of the biomass. The elemental composition of the black locust, poplar and willow biomass after the second year of growth was extremely varied with respect to the analysed factors and their mutual interactions (tables 3 and 4). The poplar biomass was characterised by the highest content of carbon (on average 52.65% d.m.) and hydrogen (6.19% d.m.) but the lowest content of sulphur (0.032% d.m.) and chlorine (0.005% d.m.). The sulphur content in the willow biomass was at the same level but the chlorine content was slightly higher than in the poplar. The hydrogen content in the black locust biomass was at the same level as in the poplar. The black locust was characterised by the lowest carbon content and highest sulphur, chlorine, and nitrogen content. The content of the latter was 2.3-fold higher than in the poplar biomass and 2.7-fold higher than in the willow biomass. Mineral fertilization significantly increased the content of sulphur, nitrogen and chlorine in the black locust biomass versus the two other species and in comparison to the soil enrichment. Table 3. Significance of major effects and primary interactions for elementary composition of biomass Tabela 3. Istotność efektów głównych i interakcji pierwszego rzędu dla składu elementarnego biomasy Specification Specyfikacja Species Gatunki Soil enrichment procedure Nawożenie Species × soil enrichment procedure Gatunki × nawożenie * p < 0.01÷0.001 ** p < 0.001÷0.0001 *** p < 0.0001 NS = not significant; NS = nieistotne C H S N Cl *** *** *** *** *** *** NS *** *** *** *** *** *** *** *** 13 Lignocellulosic biomass derived from agricultural land as industrial and energy feedstock Table 4. Elementary composition of black locust, poplar, willow biomass after the second year of vegetation (% of d.m.) Tabela 4. Skład elementarny biomasy robinii, topoli i wierzby po drugim roku wegetacji (% s.m.) Species Soil enrichment procedure S N Cl 51.66±0.13 c 6.28±0.02 a 0.059±0.000 b 1.16±0.01 c 0.019±0.001 b L 49.80±0.00 e 6.14±0.03 b 0.058±0.002 b 1.21±0.01 b 0.016±0.001 d F 50.76±0.14 d 6.13±0.03 b 0.073±0.002 a 1.70±0.05 a 0.024±0.001 a M 51.03±0.27 d 6.24±0.00 b 0.057±0.001 b 1.14±0.00 c 0.017±0.001 c Średnio robinia akacjowa 50.81±0.55 c 6.20±0.05 a 0.061±0.005 a 1.30±0.18 a 0.019±0.003 a C 53.14±0.09 a 6.30±0.09 a 0.028±0.001 c 0.55±0.01 e 0.005±0.001 f L 52.52±0.07 b 6.15±0.06 b 0.032±0.001 b 0.57±0.00 e 0.003±0.000 g F 52.56±0.31 b 6.15±0.01 b 0.035±0.001 ab 0.65±0.01 d 0.005±0.001 f M 52.39±0.07 b 6.17±0.01 a 0.032±0.002 b 0.51±0.01 f 0.008±0.001 e 52.65±0.26 a 6.19±0.06 a 0.032±0.002 b 0.57±0.04 b 0.005±0.001 c C 50.73±0.19 d 6.02±0.10 c 0.031±0.004 bc 0.45±0.02 g 0.008±0.001 e L 50.77±0.06 d 6.15±0.01 b 0.029±0.001 c 0.56±0.01 e 0.004±0.001 g F 51.58±0.22 c 6.17±0.04 b 0.037±0.003 ab 0.42±0.00 g 0.008±0.001 e M 51.04±0.14 d 6.08±0.02 bc 0.034±0.001 b 0.48±0.01 f 0.005±0.001 f 51.03±0.29 b 6.11±0.06 b 0.032±0.003 b 0.48±0.04 c 0.006±0.001 b 51.85±1.06 a 6.20±0.15 0.039±0.015 b 0.72±0.34 c 0.010±0.006 b L 51.03±1.20 c 6.15±0.04 0.039±0.014 b 0.78±0.32 b 0.007±0.006 c F 51.63±0.81 b 6.15±0.03 0.048±0.018 a 0.92±0.59 a 0.012±0.009 a M 51.49±0.70 b 6.16±0.07 0.041±0.012 b 0.71±0.32 c 0.010±0.006 b 0.042±0.015 0.78±0.40 0.010±0.007 Gatunek Black locust Robinia C Topola Mean poplar Średnio topola Willow Wierzba Mean willow Średnio wierzba Mean fertilization Średnio nawożenie H Nawożenie Mean black locust Poplar C C Mean for experiment Średnio z doświadczenia 51.50±0.97 6.17±0.09 Legend as in table 2 Legenda tak jak w tabeli 2 In general, the chemical composition of the lignocellulosic biomass was very varied in respect of the major experimental factors and their mutual interactions (tables 5–8). The levels of soluble substances in cold and hot water as well as in the organic dissolvent are presented in table 6. Lignin-based fertilization for the black locust increased the quantity of the soluble compounds in both cold and hot water and in ethanol, as compared to the control. The levels of the substances so- 14 M. J. Stolarski, M. Krzyżaniak, B. Waliszewska, S. Szczukowski, J. Tworkowski, M. Zborowska luble in cold water increased by 0.5%; in the case of the substances soluble in hot water, it increased by over 3%. In the black locust wood growing in the combination, to which lignin was applied, the quantity of ethanol-extracted substances also increased by approx. 3%, as compared to the control. Moreover, the pH reaction also changed slightly, reaching a level of 6.19. In the case of the poplar wood, as compared to the control, mycorrhiza caused the level of the substances soluble in hot water to rise by over 4.5%; for those soluble in cold water, the recorded rise exceeded 1%. These changes did not significantly influence the overall quantity of compounds soluble in ethanol, and the pH reaction for the poplar wood did not noticeably change either. Analysing the willow wood growing in the combination, to which lignin and mineral fertilization were applied, in comparison to the control, the quantity of the compounds soluble in cold water was reduced by 1.51–1.63%. The combinations with mineral fertilization and lignin did not significantly influence the quantity of the substances soluble in hot water in the willow wood, as compared to the control. The variations ranged from 0.68 to 0.95%. The same change in the growing conditions for the willow caused the quantity of the soluble substances dissolving in the organic dissolvent to decrease, ranging from 1.14% to 1.49%, as compared to the control of the willow wood. Fertilization caused a noticeable acidification of the wood. The wood pH reaction for the willow decreased by 1.14, as compared to the control, and reached 5.58. Table 5. Significance of major effects and primary interactions for properties under consideration Tabela 5. Istotność efektów głównych i interakcji pierwszego rzędu dla badanych cech Specification Specyfikacja Content of substances soluble in cold water Content of substances soluble in hot water Content of substances soluble in 96% alcohol pH of wood Zawartość Zawartość Zawartość substancji substancji substancji rozpuszczalnych rozpuszczalnych rozpuszczalnych w gorącej w zimnej wodzie w alkoholu 96% wodzie Species Gatunki Soil enrichment procedure Nawożenie Species × soil enrichment procedure Gatunki × nawożenie * p < 0.01÷0.001 ** p < 0.001÷0.0001 *** p < 0.0001 NS = not significant; NS = nieistotne pH drewna *** *** *** *** *** *** * NS *** *** *** NS Lignocellulosic biomass derived from agricultural land as industrial and energy feedstock 15 Table 6. Content of substances soluble in water, and in ethanol, and pH of black locust, poplar and willow biomass after the second year of vegetation (% of d.m.) Tabela 6. Zawartość substancji rozpuszczalnych w wodzie, etanolu oraz pH biomasy robinii, topoli i wierzby po drugim roku wegetacji (% s.m.) Species Gatunek Content of Content of Content of substances soluble substances soluble substances soluble Soil in cold water in hot water in 96% alcohol pH of wood enrichment Zawartość Zawartość Zawartość pH drewna procedure substancji rozpuszczalnych w zimnej wodzie substancji rozpuszczalnych w gorącej wodzie C 13.88±0.20 b 14.28±0.15 b 9.76±0.43 e 5.83±0.02 L 14.39±0.18 a 17.58±0.66 a 12.74±0.20 b 6.19±0.09 F 12.92±0.31 c 13.05±0.18 d 10.37±0.26 e 5.86±0.01 M 12.62±0.19 d 14.33±0.44 b 10.43±0.42 e 6.20±0.03 Średnio robinia akacjowa 13.46±960 a 14.81±1.40 a 10.82±0.94 b 6.02±0.14 a C 10.85±0.15 f 9.06±0.37 g 14.03±0.56 a 5.40±0.05 L 10.81±0.16 f 9.16±0.20 g 13.06±0.64 b 5.36±0.01 F 9.64±0.24 g 9.11±0.34 g 14.82±0.03 a 5.46±0.05 M 11.62±0.11 e 13.62±0.06 c 14.16±0.37 a 5.29±0.07 10.73±0.59 b 10.24±1.58 b 14.02±0.60 a 5.38±0.06 b C 8.37±0.04 h 10.22±0.05 f 10.62±0.45 d 6.72±1.19 L 6.86±0.08 i 10.90±0.54 e 9.13±0.62 g 6.31±0.52 F 6.74±0.08 i 11.17±0.15 e 9.48±0.26 f 5.58±0.01 M 8.22±0.18 h 8.72±0.15 g 11.9±0.62 c 6.22±0.08 7.55±0.60 c 10.25±0.80 b 10.28±0.96 c 6.21±0.52 a C 11.03±2.39 a 11.19±2.38 c 11.47±2.00 b 5.98±0.83 L 10.69±3.26 b 12.55±3.87 a 11.64±1.95 b 5.95±0.52 F 9.77±2.69 c 11.11±1.72 c 11.56±2.49 b 5.63±0.18 M 10.82±2.00 b 12.22±2.66 b 12.16±1.68 a 5.90±0.46 10.58±2.56 11.77±2.72 11.71±1.98 5.87±0.54 Black locust Nawożenie Robinia Mean black locust Poplar Topola Mean poplar Średnio topola Willow Wierzba Mean willow Średnio wierzba Mean fertilization Średnio nawożenie Mean for experiment Średnio z doświadczenia Legend as in table 2 Legenda tak jak w tabeli 2 substancji rozpuszczalnych w alkoholu 96% 16 M. J. Stolarski, M. Krzyżaniak, B. Waliszewska, S. Szczukowski, J. Tworkowski, M. Zborowska Table 7. Significance of major effects and primary interactions for properties under consideration Tabela 7. Istotność efektów głównych i interakcji pierwszego rzędu dla badanych cech Specification Specyfikacja Species Gatunki Soil enrichment procedure Nawożenie Species × soil enrichment procedure Gatunki × nawożenie Substances soluble in 1% NaOH Cellulose Holocellulose Holoceluloza Lignina Lignin Pentosans *** *** * *** ** *** * *** *** * *** * ** *** NS Substancje rozpuszczalne w 1% NaOH Celuloza Pentozany * p < 0.01÷0.001 ** p < 0.001÷0.0001 *** p < 0.0001 NS = not significant; NS = nieistotne Analysing the change in the quantity of the soluble substances in 1% NaOH in the black locust wood, it was noticeable that the lignin applied to the soil substantially increased the quantity of these compounds, by almost 5%, in comparison to the control (table 8). Mycorrhiza did not influence the quantity of the substances soluble in alkalis in the black locust wood. Mineral fertilization caused the content of such substances to increase by 2.57% in comparison to the black locust growing in the control treatment. Mycorrhizal vaccination caused the cellulose content to rise slightly, by 1.79%, in the black locust wood, as compared to the control. Neither the lignin nor mineral fertilization induced significant changes in the values of the major wood components, as compared to the quantity of cellulose in the control black locust wood. The mycorrhiza caused slight changes in the content of holocellulose (an increase of 3.58%), lignin (a decrease of 0.6%) and pentosans (an increase of 0.82%) in comparison to the control. In the case of the poplar wood, versus the control, lignin and mycorrhiza, as well as mineral fertilization, did not have any stronger impact on the modifications in the content of the base soluble substances (table 8). The quantity of these compounds ranged from 35.58% to 36.49%. There were no substantial changes in the content of the remaining key components i.e., cellulose, lignin, holocellulose and pentosans, in comparison to the poplar wood growing in the control treatment. The cellulose content ranged from 36.72% to 37.67%; the content of lignin varied from 25.10% to 26.66%; holocellulose content was from 67.91% to 69.83%, and the content of pentosans ranged from 20.46% to 20.80%. Lignocellulosic biomass derived from agricultural land as industrial and energy feedstock 17 Table 8. Content of substances soluble in alkalines, and cellulose, holocellulose, lignin and pentosans in black locust, poplar, willow biomass after the second year of vegetation (% d.m.) Tabela 8. Zawartość substancji rozpuszczalnych w alkaliach, celulozy, holocelulozy, ligniny i pentozanów w biomasie robinii, topoli i wierzby po drugim roku wegetacji (% s.m.) Species Gatunek Black locust Robinia Substances Soil soluble in 1% enrichment NaOH procedure Substancje Nawożenie rozpuszczalne w 1% NaOH Pentosans Pentozany L 38.75±0.44 a 35.91±0.64 d 65.86±0.56 c 22.07±0.18 c 20.60±0.28 F 36.45±0.10 b 36.10±0.23 c 67.59±0.24 b 24.67±0.19 c 21.07±0.22 M 33.79±0.34 c 38.33±0.79 b 70.25±0.62 a 21.83±0.82 b 21.51±0.41 35.72±1.66 a 36.72±0.88 b 67.59±1.40 b 22.75±0.97 c 20.97±0.40 a C 36.27±0.43 b 36.89±0.72 bc L 35.95±0.16 b 37.42±0.29 bc 67.91±0.60 b 25.10±0.52 b 20.61±0.17 F 36.49±0.46 b 36.72±0.84 c M 35.58±1.17 b 37.67±0.57 b 69.83±0.64 ab 25.14±0.21 b 20.80±0.10 36.08±0.58 a 37.17±0.55 b 68.18±0.95 b 25.84±0.63 a 20.60±0.21 b C 33.23±0.63 c 41.69±0.93 a 71.06±1.16 a 24.37±0.58 b 20.10±0.33 L 33.13±0.37 c 41.74±0.59 a 68.09±0.65 b 21.78±0.72 c 20.51±0.51 F 33.58±0.56 c 40.77±0.73 a 67.30±1.93 bc 24.31±0.20 b 19.76±0.21 M 33.29±0.90 c 40.75±0.82 a 69.36±1.05 ab 24.57±0.33 b 20.48±0.55 33.31±0.46 b 41.24±0.66 a 68.95±1.42 a 23.76±0.98 b 20.21±0.40 c Mean poplar Mean willow Średnio wierzba Średnio nawożenie Lignin Lignina 66.67±1.07 c 22.43±0.31 c 20.69±0.48 Średnio topola Mean fertilization Holoceluloza 36.54±0.43 c Topola Willow Holocellulose 33.88±0.31 c Średnio robinia akacjowa Wierzba Celuloza C Mean black locust Poplar Cellulose 66.96±0.47 c 26.45±0.32 a 20.53±0.45 68.02±0.74 b 26.66±0.12 a 20.46±0.23 C 34.46±1.45 b 38.38±2.57 ab 68.23±2.28 b 24.41±1.78 b 20.44±0.45 b L 35.94±2.45 a 38.36±2.66 ab 67.29±1.19 b 22.98±1.65 d 20.57±0.31 b F 35.51±1.49 a 37.86±2.27 b 67.64±1.09 b 25.21±1.11 a 20.43±0.60 b M 34.22±1.29 b 38.92±1.54 a 69.81±0.79 a 23.85±1.60 c 20.93±0.57 a 35.03±1.81 38.38±2.23 Mean for experiment Średnio z doświadczenia 68.24±1.70 24.11±1.70 20.59±0.52 Legend as in table 2 Legenda tak jak w tabeli 2 Analysis of the content of the key components in the willow wood growing in the treatments amended with lignin, mycorrhizal vaccination and mineral fertilization, as compared to the content of these components in the willow wood 18 M. J. Stolarski, M. Krzyżaniak, B. Waliszewska, S. Szczukowski, J. Tworkowski, M. Zborowska growing in the control treatment, showed similar levels of the determined values (table 8). The content of the substances soluble in 1% NaOH in the willow wood growing in the amended soil ranged from 33.13% to 33.58%; the cellulose content ranged from 40.75% to 41.74% and the holocellulose content varied from 67.30% to 69.36%. In comparison to the control, the lignin content decreased by 2.59% in the willow wood growing in the lignin-amended treatment. The content of pentosans in the willow lignocellulosic biomass ranged from 19.76% to 20.51%. The results indicated that the best properties, in the context of further use of the resource for industrial purposes, were found in the willow wood chips, which contained the most cellulose (41.24% on average), and was characterised by a fairly high level of pentosans (20.97%) and a low level of lignin (23.76%). Discussion The research indicated that out of the three species, the black locust produced the biomass which was the most valuable solid fuel owing to the lowest moisture content and the greatest lower calorific value. Other research has also shown that the moisture content in black locust biomass at harvest may be lower than in other species of woody crops and maybe approximate 40% [Gasol et al. 2010]. The moisture content of willow biomass is ca 50% [Tharakan et al. 2003; Keoleian, Volk 2005; Stolarski 2009]. On the other hand, the biggest problem concerning the quality of poplar biomass grown in short rotations is the high moisture at harvest, which can be as high as 60% [Kauter et al. 2003; Tharakan et al. 2003]. The average ash content in poplar biomass estimated during the cited studies was 1.85–2.13% d.m., which is congruent with the results achieved in this research. The quality of poplar fuel is expected to improve with an extension of rotations, since one of the factors determining the quality of poplar biomass is the content of bark in the biomass, which depends on the age of the crops and diameter of the stems. A higher content of bark directly raises the content of ash and other elements undesirable in fuel [Klasnja et al. 2002; Guidi et al. 2008]. A similar relationship between the ash content and the quantity of the bark in stems of different age and stem diameter exists in the case of willow plants [Stolarski 2009]. The bark and wood ratio in willow and poplar biomass directly influences the quality of fuel. Adler et al. [2005] state that bark is characterised by a much higher content of elements, including N, P, K, Mg, Ca, Cd, Pb, Co and Zn, than wood. This characteristic affects the combustion process and may accelerate the corrosion of boilers. The ash content in willow biomass directly depends on the content of alkaline elements; the lower their content in the fuel, the less ash generated during the combustion process [Tharakan et al. 2003]. In the research presented here, the greatest lower calorific value was recorded for the black locust biomass, which also contained higher levels of sulphur, nitrogen and chlorine than the willow and poplar biomass. Other research shows that poplar and willow biomass is characte- Lignocellulosic biomass derived from agricultural land as industrial and energy feedstock 19 rised by low levels of nitrogen and sulphur, as well as chlorine [Gasol et al. 2009; Tharakan et al. 2003; Stolarski 2009]. The chemical composition of wood depends not only on the tree species but also on a number of other factors including age, tree organ, harvest time and growing conditions [Prosiński 1984; Baeza, Freer 2000; Rowell et al. 1997; Waliszewska, Prądzyński 2002]. For example, the cellulose content in 1-, 2- and 3-year-old willow stems increases with crop age [Prosiński 1984; Stolarski et al. 2011]. In the experiment presented, the analysed black locust, poplar and willow wood had grown for two years. The willow wood was characterised by the highest content of cellulose: from 40.75% to 41.75% (41.24% on average). The wood of the 2-year-old poplar and 2-year-old black locust contained on average approx. 37% of cellulose. Willow wood, owing to its fairly high cellulose content, may be used as a substitute raw material for the production of chipboards, fibre-boards, paper and cardboard [Mc Adam 1987; Surmiński 1990; Warboys, Houghton 1993]. The two-year-old black locust, poplar, and willow wood examined in this study with respect to their content of cellulose, holocellulose and lignin, may be used as a substitute raw material for the production of cardboard or chipboards. The chemical composition of lignocellulosic biomass is extremely important when crops are grown for cellulose production and, possibly, for ethanol production. Young wood of both coniferous and deciduous trees generally contain less cellulose and lignin than mature wood [Rowell et al. 1997; Wróblewska et al. 2009; Komorowicz et al. 2009]. This tendency was proven in the research conducted by Guidi et al. [2009], who stated that poplar wood originating from two-year rotations contained less cellulose (42.5%) and more lignin (22%) than wood from four-year rotations, where the respective percentages were 51.6% and 19%. González-Garćia et al. [2010] found a cellulose content of 43.2% d.m., hemicellulose equal to 26.6% d.m. and lignin reaching 21.3% d.m. in biomass from five-year rotations of poplar. In bamboo shoots, the content of substances soluble in water and alkali decreased, while that of cellulose, lignin and pentosans increased in older plants [Rowell et al. 1997]. In this study, the tested soil enrichment with lignin, mineral fertilization and mycorrhiza did not result in significant changes in the content of the primary components in the lignocellulosic biomass from the three plant species. The content of the analysed types of biomass corresponds to a fairly good quality of lignocellulosic matter earmarked for power generation purposes. According to Waliszewska [2002], the growing conditions of willows, especially the level of environmental pollution, influence the content of hydrocarbons. Pentosans as well as hexosans are hydrolysed into monosaccharides. Consequently, aqueous solutions are formed, which contain 2–4% of monosaccharides, and which are a valuable resource for ethanol and yeast production [Kin 1980]. The growing conditions altered in the discussed experiment by adding lignin, fertilizers or mycorrhiza to the soil, did not significantly influence the content of pentosans in the 2-year-old wood 20 M. J. Stolarski, M. Krzyżaniak, B. Waliszewska, S. Szczukowski, J. Tworkowski, M. Zborowska of the black locust, poplar and willow. A fairly high content of pentosans and the content of substances soluble in 1% NaOH in young wood indicates the presence of low-polymerised hydrocarbons, which means that this material may be used for bioethanol production. The wood of all the three species contained large quantities of substances soluble in cold water (from 9.77% to 11.03% on average) and hot water (from 11.11% to 12.55% on average). A high percentage of 96%-ethanol extracted substances (from 11.47% to 12.16%) was also reported. This confirms low levels of lignified tissue on young crops. On the other hand, this implies its particular suitability for biofuel production. The black locust biomass was characterised by the lowest moisture content and the greatest lower heating value and ash content. The poplar, on the other hand, was characterised by the highest carbon and hydrogen content as well as the greatest higher heating value. However, due to its highest moisture content it had the poorest lower heating value. The willow biomass was characterised by the highest cellulose and holocellulose content. Sound knowledge of the composition of the lignocellulosic biomass helps us to define objectives for further research and specify its best industrial use. The soil enrichment technologies for lignocellulosic biomass plantations may influence the content of key biomass components and their properties. In the experiment presented, the most substantial positive changes in the content of the cellulose, lignin and holocellulose in the black locust wood were induced by mycorrhiza. In respect of the willow wood, only lignin application to the soil slightly decreased (approximately by 2.6%) the content of lignin in the lignocellulosic biomass. Owing to the high content of cellulose, pentosans and substances soluble in 1% NaOH, this biomass may be used for biofuel production. Research on the physicochemical composition of lignocellulosic biomass proves that the climatic and soil conditions and agricultural techniques under which the experiment was conducted are beneficial. Furthermore, the results indicate the need to continue research on SRWC in order to evaluate the quality of biomass derived from respective treatments in longer rotations, as they seem to be some of the key factors influencing the physicochemical composition of lignocellulosic biomass. This is immensely important as this may allow us to improve the efficiency and capacity of biofuel production and the manufacture of industrial products. Acknowledgement This work has been financed by the strategic program of the National (Polish) Centre for Research and Development (NCBiR): “Advanced Technologies for Energy Generation. Task 4: Elaboration of Integrated Technologies for the Production of Fuels and Energy from Biomass, Agricultural Waste and other Waste Materials”. Lignocellulosic biomass derived from agricultural land as industrial and energy feedstock 21 References Adler A., Verwijst T., Aronsson P. [2005]: Estimation and relevance of bark proportion in a willow stand. Biomass and Bioenergy 29 [2]: 102–113 Baeza J., Freer J. [2000]: Chemical Characterization of Wood and Its Components. In: Wood and Cellulosic Chemistry, 2nd ed. (Ed. DNS Hon, N Shiraishi). Dekker, New York, USA: 275–384 Gasol C.M., Brun F., Mosso A., Rieradevall J., Gabarrell X. [2010]: Economic assessment and comparison of acacia energy crop with annual traditional crops in Southern Europe. Energy Policy 38: 592–597 Gasol C.M., Gabarrell X., Anton A., Rigola M., Carrasco J., Ciria P., Rieradevall J. [2009]: LCA of poplar bioenergy system compared with Brassica carinata energy crop and natural gas in regional scenario. Biomass and Bioenergy 33 [1]: 119–129 González-Garćia S., Gasol C.M., Gabarrell X., Rieradevall J., Teresa Moreira M., Feijoo G. [2010]: Environmental profile of ethanol from poplar biomass as transport fuel in Southern Europe. Renewable Energy 35: 1014–1023 Gross R., Leach M., Bauen A. [2003]: Progress in renewable energy. Environment International 29: 105–122 Guidi W., Piccioni E., Ginanni M., Bonari E. [2008]: Bark content estimation in poplar (Populus deltoides L.) short-rotation coppice in Central Italy. Biomass and Bioenergy 32 [6]: 518–524 Guidi W., Tozzini C., Bonari E. [2009]: Estimation of chemical traits in poplar short-rotation coppice at stand level. Biomass and Bioenergy 33 [12]: 1703–1709 Hanoka T., Liu Y., Matsunaga K., Miyazawa T., Hirata S., Sakanishi K. [2010]: Benchscale production of liquid fuel from woody biomass via gasification. Fuel Processing Technology 91: 859–865 International Energy Agency [2004]: Energy technologies for a sustainable future – transport. http://www.smartgridnews.com/artman/uploads/1/Energy_Technology_for_Sustainable_Transport_IEA__2005.pdf (15 September 2012) Kauter D., Lewandowski I., Claupein W. [2003]: Quantity and quality of harvestable biomass from Populus short rotation coppice for solid fuel use – a review of the physiological basis and management influences. Biomass and Bioenergy 24: 411–427 Keoleian G.A., Volk T.A. [2005]: Renewable energy from willow biomass crops: life cycle energy, environmental and economic performance. Critical Review in Plant Science 24: 385–406 Kin Z. [1980]: Hemicelulozy – chemia i wykorzystanie [Hemicellulose – chemistry and use]. PWRiL, Warszawa, Poland Klasnja B., Kopitovic S., Orlovic S. [2002]: Wood and bark of some poplar and willow clones as fuelwood. Biomass and Bioenergy 23 [6]: 427–432 Komorowicz M., Wróblewska H., Pawłowski J. [2009]. Skład chemiczny i właściwości energetyczne biomasy z wybranych surowców odnawialnych [Chemical composition and properties of biomass from selected renewable sources]. Ochrona Środowiska i Zasobów Naturalnych 40: 402–410 Kopetz H., Jossart J.M., Ragossnig H., Metschina C. [2007]: European Biomass Statistics 2007. European Biomass Association (AEBIOM), Brussels, Belgium: 1–73 Manalula F., Meincken M. [2009]: An evaluation of South African fuelwood with regards to calorific value and environmental impact. Biomass and Bioenergy 33: 415–420 22 M. J. Stolarski, M. Krzyżaniak, B. Waliszewska, S. Szczukowski, J. Tworkowski, M. Zborowska Mc Adam J.H. [1987]. The pulp potential and paper properties of willow with reference to Salix viminalis. Irish Forestry 44 [1]: 32–42 Prosiński S. [1984]: Chemia drewna [Chemistry of wood]. PWRiL, Warsaw, Poland Rowell R.M., Han J.S., Bisen S.S. [1997]: Changes in fiber properties during the growing season. In: Paper and Composite from Agro-based Resources (Ed. R. M. Rowell, R. A. Young, J. K. Rowell). Lewis Publishers, Boca Raton, New York, London, Tokyo: 23–37 Somerville Ch., Youngs H., Taylor C., Davis S.C., Long S.P. [2010]: Feedstocks for Lignocellulosic Biofuels. Science 329: 790–792 Stolarski M., Szczukowski S., Tworkowski J., Klasa A. [2008]: Productivity of seven clones of willow coppice in annual and quadrennial cutting cycles. Biomass and Bioenergy 32: 1227–1234 Stolarski M.J. [2009]: Agrotechniczne i ekonomiczne aspekty produkcji biomasy wierzby krzewiastej (Salix spp.) jako surowca energetycznego [Agrotechnical and economic aspects of biomass production from willow coppice (Salix spp.) as an energy source]. Wydawnictwo Uniwersytetu Warmińsko-Mazurskiego w Olsztynie, Olsztyn, Poland Stolarski M.J., Szczukowski S., Tworkowski J., Wróblewska H., Krzyżaniak M. [2011]: Short rotation willow coppice biomass as an industrial and energy feedstock. Industrial Crops and Products 33: 217–223 Surmiński J. [1990]: Właściwości techniczne i możliwości użytkowania drewna wierzbowego [Technical properties and possibilities of willow wood use]. In:Wierzby Salix alba L., Salix fragilis L [Willows Salix alba L., Salix fragilis L.] (Ed. S. Białobok). PWN, Warszawa–Poznań, Poland: 317–328 Tharakan P.J., Volk T.A., Abrahamson L.P., White E.H. [2003]: Energy feedstock characteristics of willow and hybrid poplar clones at harvest age. Biomass and Bioenergy 25 [6]: 571–580 Vaezi M., Passandideh-Fard M., Moghiman M., Charmchi M. [2012]: On a methodology for selecting biomass materials for gasification purposes. Fuel Processing Technology 98: 74–81 Waliszewska B. [2002]: Impact of growth condition on the carbohydrate content in selected varieties of shrubby willows. In: Proceedings of National Symposium, Biological reactions of trees to industrial pollution, Kórnik, Poland: 715–723 Waliszewska B., Prądzyński W. [2002]: Basic chemical analysis and polymerization level of cellulose in the year-old and the multiyear shrubby willows growing by the A-2 motorway. In: Proceedings of National Symposium, Biological reactions of trees to industrial pollution, Kórnik, Poland: 725–732 Warboys I., Houghton T. [1993]: The potential cellulosic for UK agriculture. Agricultural Engineering 48 [2]: 54–57 Wróblewska H., Komorowicz M., Pawłowski J., Cichy W. [2009]: Chemical and energetic properties of selected lignocellulosic raw materials. Folia Forestalia Polonica Series B [40]: 67–78 Lignocellulosic biomass derived from agricultural land as industrial and energy feedstock 23 DENDROMASA POZYSKANA Z GRUNTÓW ROLNICZYCH JAKO SUROWIEC PRZEMYSŁOWY I ENERGETYCZNY Streszczenie Dendromasa to naturalny, odnawialny surowiec o szerokim i wszechstronnym zastosowaniu. W ostatnich latach wzrasta zainteresowanie biomasą drzewną pozyskiwaną w krótkich rotacjach zbioru z upraw polowych. Dlatego też podjęto badania oceny termofizycznych i chemicznych właściwości dwuletnich pędów wierzby, topoli oraz robinii akacjowej w zależności od sposobu nawożenia gleby. Doświadczenie zlokalizowane było w północno-wschodniej Polsce w miejscowości Samławki (53°59’ N, 21°04’ E) na glebie mało przydatnej do tradycyjnej produkcji rolniczej pod uprawy konsumpcyjne czy paszowe. Biomasa robinii charakteryzowała się najniższą wilgotnością oraz najwyższą wartością opałową i zawartością popiołu, natomiast topola – najwyższą zawartością węgla i wodoru i najwyższym ciepłem spalania; jednakże ze względu na maksymalną wilgotność posiadała najniższą wartość opałową. Najwięcej celulozy oraz holocelulozy miała biomasa wierzby. Najkorzystniejsze zmiany w zawartości celulozy, ligniny i holocelulozy w drewnie robinii miało zastosowanie mikoryzy. W przypadku drewna wierzbowego, jedynie zastosowanie ligniny do nawożenia obniżyło w niewielkim stopniu zawartość ligniny w pozyskanej dendromasie. Słowa kluczowe: wierzba, topola, robinia akacjowa, skład chemiczny, właściwości fizykochemiczne, uprawy w krótkich rotacjach Drewno. Pr. Nauk. Donies. Komunik. 2013, vol. 56, nr 189 DOI: 10.12841/wood.1644-3985.029.02 Krzysztof Michalec, Anna Barszcz, Radosław Wąsik 1 JAKOŚĆ SUROWCA ŚWIERKOWEGO POCHODZĄCEGO Z DRZEWOSTANÓW NATURALNYCH (REZERWATOWYCH) I DRZEWOSTANÓW PEŁNIĄCYCH FUNKCJE GOSPODARCZE W artykule przedstawiono wyniki analizy porównawczej jakości surowca świerkowego pochodzącego z drzewostanów naturalnych (rezerwatowych) i drzewostanów pełniących funkcje gospodarcze. W analizach uwzględniono również wady drewna wpływające na wyniki klasyfikacji badanego surowca oraz częstotliwość ich występowania. Wytypowane do badań drzewostany zlokalizowane były w terenach górskich: w Sudetach i Karpatach. W wyniku przeprowadzonych analiz stwierdzono, że nieznacznie lepsze pod względem jakości surowca drzewnego są w porównaniu z drzewostanami naturalnymi (rezerwatowymi) drzewostany pełniące funkcje gospodarcze. Słowa kluczowe: świerk pospolity, jakość surowca drzewnego, drzewostany naturalne, drzewostany gospodarcze, wady drewna Wprowadzenie Drzewostany naturalne (rezerwaty ścisłe) rozwijają się i funkcjonują bez aktywnego wpływu człowieka lub z jego niewielką ingerencją, mającą za zadanie zachowanie danego obiektu (rezerwaty częściowe). Zadaniem gospodarza takiego terenu jest zapewnienie niezakłóconego i spontanicznego rozwoju lasu. Z kolei, w drzewostanach pełniących funkcje gospodarcze, rozwój drzew i drzewostanów kształtowany jest przez leśnika, w celu wyprodukowania surowca drzewnego jak najlepszej jakości, z uwzględnieniem funkcji ochronnych, jakie pełni las względem środowiska naturalnego. Krzysztof Michalec, Uniwersytet Rolniczy w Krakowie, Kraków, Polska e-mail: [email protected] Anna Barszcz, Uniwersytet Rolniczy w Krakowie, Kraków, Polska e-mail: [email protected] Radosław Wąsik, Uniwersytet Rolniczy w Krakowie, Kraków, Polska e-mail: [email protected] 26 Krzysztof Michalec, Anna Barszcz, Radosław Wąsik Celem niniejszego opracowania jest określenie zróżnicowania struktury jakościowej surowca świerkowego oraz analiza częstotliwości występowania wad drewna z uwzględnieniem ich struktury rodzajowej w drzewostanach naturalnych (rezerwatowych) i drzewostanach pełniących funkcje gospodarcze. Materiały i metody Badania prowadzono na dwudziestu powierzchniach próbnych położonych na terenie Sudetów i Karpat: dziesięć powierzchni zlokalizowano na obszarze rezerwatów lub parków narodowych, natomiast pozostałe dziesięć – w drzewostanach pełniących funkcje gospodarcze. Drzewostany, w których zlokalizowano powierzchnie próbne, charakteryzowały się zróżnicowanymi cechami taksacyjnymi, przy czym w obu grupach starano się dobierać drzewostany podobne parami, pod względem siedliskowego typu lasu, wieku i wysokości n.p.m. (drzewostan gospodarczy i odpowiadający mu drzewostan naturalny) (tabela 1). Każda powierzchnia badawcza stanowiła 5 lub 10% w odniesieniu do powierzchni całego drzewostanu, w zależności od jego zróżnicowania [Zasady… 2003]. Powierzchnie lokalizowano w miejscach najbardziej reprezentatywnych dla warunków panujących w drzewostanie pod względem cech taksacyjnych i jakości świerkowego surowca drzewnego. Na powierzchniach badawczych prowadzono następujące prace: pomiar pierśnicy każdego drzewa o grubości co najmniej 7 cm, pomiar wysokości każdego drzewa, ocenę jakości pierwszej od podstawy drzewa sekcji pnia z podaniem klasy lub grupy jakościowo-wymiarowej [Zasady… 2003], odnotowanie rodzajów i odmian wad drewna. Zgodnie z zasadami klasyfikacji drewna wielkowymiarowego iglastego w odziomkowej części pnia o długości 4 metrów (mierzonej od podstawy drzewa) zwracano uwagę na obecność i średnice sęków. Pozostałe wady uwzględniono na całej widocznej długości pnia. W przypadku występowania surowca bardzo dobrej jakości, klasyfikowano je jako drewno specjalne WB1 [Ramowe warunki… 1993, Warunki techniczne… 2002, PN-91/D-95018 1993]. Łącznie pomiarowi i dalszej analizie poddano 2560 drzew pochodzących z drzewostanów naturalnych i 2910 drzew z drzewostanów gospodarczych. Analizując następnie uzyskany materiał badawczy, strzałę każdego drzewa rosnącego na powierzchni próbnej poddano symulowanemu podziałowi na sekcje odpowiadające klasom i grupom jakościowo-wymiarowym, dającym się teoretycznie wyodrębnić z całej długości danej sztuki aż do wierzchołka. Rozpoczynano przy tym od klasy jakościowo-wymiarowej drewna oszacowanej w odziomkowej części pnia (sekcja 1) w czasie badań terenowych. W pracach tych wykorzystano tablice Radwańskiego [Roczniki… 1956], dające możliwość określenia wymiarów i miąższości poszczególnych części strzał świerka na podstawie pierśnicy i wysokości drzew, brano też pod uwagę odnotowane w terenie wady drewna. 27 Jakość surowca świerkowego pochodzącego z drzewostanów naturalnych (rezerwatowych)... Tabela 1. Charakterystyka badanych drzewostanów Table 1. Characteristic of stands Nr pow. Plot number Nadleśnictwo, Leśnictwo, Oddział Forest Division, Forest District, Unit Siedliskowy typ lasu Forest site Skład gatunkowy i wiek Species composition and age Wys. n.p.m. [m] Altitude [m] Group stands 6 1 2 3 4 5 1 Tatrzański Park Narodowy Morskie Oko, 47 a BWG 10 Św 125 1230–1700 2 Tatrzański Park Narodowy Łysa Polana 84 b LG 7 Św 110 2 Św 85 1 Św 130 1030–1170 3 Babiogórski Park Narodowy 26 h BG 7 Św 170 2 Św 120 1 Św 70 1220–1420 4 Babiogórski Park Narodowy 20 a BG 7 Św 174 2 Św 234 1 Św 124 1280 5 Jeleśnia Korbielów 107 c rez. „Pilsko” BWG 5 Św 201 3 Św 171 1 Św 126 1 Św 44 1230 6 Jeleśnia, Sopotnia Górna 181 b, rez. „Pod Rysianką” LMG 7 Św 182 3 Bk 182 1050 7 Węgierska Górka, Skrzyczne 117 f BMG 6 Św 201 4 Bk 201 1150 8 Wisła, Bukowiec 149 h, rez. „Bukowiec” LMG 9 Św 167 1 Jd 167 595 9 Wisła Barania 138 g LMG 6 Św 202 1 Bk 202 3 Św 112 1040 LMG 2 Św 207 1 Bk 207 2 Św 157 1 Jd 157 1 Bk 107 1 Św 107 1 Bk 257 1 Św 257 1070 10 Wisła Barania 137 g rez. „Barania Góra” Grupa drzewostanów naturalne natural 28 Krzysztof Michalec, Anna Barszcz, Radosław Wąsik Tabela 1. Ciąg dalszy Table 1. Continued 1 2 3 4 5 11 Śnieżka, Karpacz 292 f BWG 10 Św 128 880–1160 12 Zdroje, Piekiełko 318 d LG 9 Św 148 1 Md 148 800 13 Śnieżka, Karpacz 282 f BG 10 Św 138 750–920 14 Ujsoły Gawłowskie 14 b BWG 7 Św 193 2 Św 128 1 Św 58 1150 15 Jeleśnia, Sopotnia Dolna 154 f BWG 8 Św 183 2 Św 93 1230 16 Węgierska Górka, Skrzyczne 32 b LMG 10 Św 114 1105 17 Węgierska Górka, Skrzyczne 120 a BMG 10 Św 110 1125 18 Ujsoły, Bendoszka 224 j LMG 10 Św 123 900 19 Węgierska Górka, Sikorczane 198 a LMG 10 Św 109 950 20 Węgierska Górka, Przysłup 126 c LMG 10 Św 142 1074 6 gospodarcze economic BWG – bór wysokogórski, BG – bór górski, LMG – las mieszany górski, LG – las górski, BMG – bór mieszany górski, Św – świerk, Bk – buk, Jd – jodła, Md – modrzew BWG – alpine coniferous forest, BG – mountain coniferous forest, LMG – mountain mixed forest, LG – mountain forest, BMG – mixed mountain coniferous forest, Św – spruce, Bk – beech, Jd – fir, Md – larch Uzyskany materiał podzielono na dwie grupy: dane z rezerwatów i z drzewostanów gospodarczych. Dla tak pogrupowanego materiału dokonano zestawień średnich miąższości pojedynczych sekcji pni w klasach i grupach jakościowo-wymiarowych surowca. Następnie obliczono łączną masę drewna w poszczególnych klasach i grupach jakościowo-wymiarowych. Wartości te odnoszono do masy drewna ogółem (dla każdej z obu badanych grup drzewostanów osobno). Na tej podstawie obliczono udziały procentowe poszczególnych klas i grup surowca w obu grupach drzewostanów. Materiał analizowano również, biorąc pod uwagę strukturę rodzajową wad poprzez określenie udziałów procentowych drzew obarczonych wadami drewna odnotowanych w danej grupie drzewostanów). W kolejnym etapie przeprowadzono analizy statystyczne z wykorzystaniem programu Statistica 8.0. Ze względu na brak rozkładu normalnego u badanych zmiennych zastosowano test nieparametryczny U-Manna-Whitney’a. Testem tym przeanalizowano istotność różnic między udziałem poszczególnych sortymentów w drze- Jakość surowca świerkowego pochodzącego z drzewostanów naturalnych (rezerwatowych)... 29 wostanach naturalnych a udziałem tych samych sortymentów w drzewostanach gospodarczych. Podobne analizy przeprowadzono między udziałem drzew z wadami w obu grupach drzewostanów. Wyniki i dyskusja W wyniku przeprowadzonych badań stwierdzono, że drzewa rosnące w drzewostanach naturalnych (rezerwaty) charakteryzują się większą średnią wysokością, grubością (d1.3 i d1/2) oraz miąższością pojedynczych drzew w porównaniu z analogicznymi cechami świerków z drzewostanów gospodarczych (tabela 2). Również przeciętna miąższość sekcji drewna wielkowymiarowego (WA, WB1, WB, WC, WD) oraz średniowymiarowego (S4) pojedynczych drzew pochodzących z drzewostanów naturalnych przeważała nad miąższością sekcji drzew z drzewostanów gospodarczych. Pomimo tego zasobność drzewostanów naturalnych była mniejsza (355,91 m3/ha) niż drzewostanów gospodarczych (380,27 m3/ha). W przypadku drewna niektórych sortymentów (WC, WD, S2, S4) stwierdzono wysokie współczynniki zmienności. Wynika to ze znacznego zróżnicowania wymiarowego drewna tych klas i grup, gdyż do klasy WC lub WD może należeć drewno zarówno o małych średnicach, jak i drewno o dużych średnicach. Z kolei do drewna grupy S2 lub S4 mogą być przeznaczane wierzchołkowe części pnia, o małej miąższości, a także wadliwe odziomkowe części pnia, o znacznych rozmiarach. Przy wadliwej budowie pnia czasami w całości przeznacza się go do grupy S2 lub S4. Z tego wynikają tak znaczne różnice w wartościach minimalnych i maksymalnych, a także wysokie współczynniki zmienności. Analizując strukturę jakościowo-wymiarową badanego surowca, ustalono, że udział drewna klas lepszej jakości w miąższości badanego surowca ogółem (WA i WB) jest wyższy w drzewostanach gospodarczych w porównaniu z rezerwatowymi. Skutkuje to mniejszym udziałem w tej grupie drewna klasy WC (rys. 1). Jedynie udział drewna klasy WB1 był stosunkowo wysoki w drzewostanach naturalnych. W drzewostanach gospodarczych wykazano także przewagę udziału drewna średniowymiarowego (grupy S1, S2 i S4) w porównaniu do drzewostanów naturalnych. Test statystyczny U-Manna-Whitney’a nie wykazał jednak różnic statystycznie istotnych w strukturze jakościowej surowca między drzewostanami naturalnymi i gospodarczymi (U = 49,00, Z = -0,0378, p = 0,9698). 12 7 0,57 0,19 0,25 0,07 0,07 0,04 0,02 0,04 0,01 0 0,04 12 7 0,62 0,18 0,32 0,05 0,05 0,04 0,02 0,04 0,01 0 0,04 H [m] D½ [cm] WA [m3] WB1 [m ] WB [m3] WC [m ] WD [m3] S1 [m ] S2 [m3] S3 [m3] S4 [m ] M [m3] Vbk [m ] 3 8,17 0,01 5,33 0,11 0,65 0,17 6,53 8,14 6,20 6,78 7,29 51 45 90 natural naturalne 7,31 0,01 4,28 0,08 1,27 0,21 6,44 7,27 4,42 2,99 6,37 47 46 77 economic gospodarcze Maksimum Maximum natural 1,34 0,01 0,31 0,05 0,04 0,09 2,14 1,25 0,91 2,70 2,16 22 26 34 0,96 0,01 0,17 0,05 0,04 0,11 1,08 0,81 0,72 1,00 2,07 20 24 31 economic 1,3 0,0 0,5 0,0 0,0 0,0 1,8 1,2 0,8 1,6 1,4 8,7 7,8 14,4 natural 0,9 0,0 0,3 0,0 0,0 0,0 1,2 0,8 0,4 0,8 1,1 6,9 6,7 11,3 economic gospodarcze Standard deviation Odchylenie standardowe naturalne gospodarcze naturalne Average Średnia 96,5 88,1 180,3 37,9 82,3 38,9 85,2 94,1 85,9 58,3 63,6 39,6 30,6 41,8 natural 98,4 87,8 193,4 25,8 100,0 34,5 107,9 104,9 51,8 78,3 50,9 34,8 28,5 36,3 economic gospodarcze Coefficient of variation naturalne Współczynnik zmienności D1.3 – pierśnica; H – wysokość; WA, WB, WC, WD – surowiec świerkowy klas WA0, WB0, WC0 i WD; WB1 – surowiec świerkowy odpowiadający drewnu specjalnemu – łuszczarskiemu; S1, S2, S3, S4, M – surowiec świerkowy grup S10, S2, S3, S4 i M; D1/2 – średnica w połowie długości, Vbk – miąższość drewna bez kory D1.3 – breast height diameter; H – tree height; WA, WB, WC, WD – spruce timber of classes WA0, WB0, WC0 and WD; WB1 – spruce timber corresponding to special (matchwood) timber; S1, S2, S3, S4, M – spruce timber of groups: S10, S2, S3, S4 and M; D1/2 – mid-diameter, Vbk – tree volume inside bark 3 3 3 3 10 7 economic D1.3 [cm] natural gospodarcze naturalne Minimum Minimum Features of trees Cechy drzew Table 2. Descriptive statistics of variables studied Tabela 2. Statystyka opisowa badanych zmiennych 30 Krzysztof Michalec, Anna Barszcz, Radosław Wąsik Jakość surowca świerkowego pochodzącego z drzewostanów naturalnych (rezerwatowych)... 31 Objaśnienia jak w tabeli 2. Explanations as in table 2. Rys. 1. Struktura jakościowo-wymiarowa surowca w zależności od grupy drzewostanów Fig. 1. The quality-dimensional structure of timber depending on the stand group Biorąc pod uwagę wady, które wpływały na wynik klasyfikacji jakościowo-wymiarowej, stwierdzono, że udział drzew o obniżonej przez wady jakości był większy w drzewostanach naturalnych (70,38%) w porównaniu z drzewostanami gospodarczymi (67,13%). Główną wadą, która w obu grupach drzewostanów decydowała o jakości surowca, były sęki, przy czym drzew z tą wadą było więcej w drzewostanach naturalnych (rys. 2). Również drzewa ze zgniliznami (zgnilizny zewnętrzne i wewnętrzne) i krzywiznami jednostronnymi wykazały tu większy udział. Natomiast w drzewostanach gospodarczych wykazano większy, niż w naturalnych, udział drzew z martwicami (zarośniętymi i otwartymi) oraz krzywiznami dwu- i wielostronnymi. Test U-Manna-Whitney’a nie wykazał różnic statystycznie istotnych w udziale drzew obarczonych omawianymi rodzajami wad między drzewostanami naturalnymi a gospodarczymi (U = 55,00, Z = -0,3283, p = 0,7427). 32 Krzysztof Michalec, Anna Barszcz, Radosław Wąsik s – sęki, g – guzy, mz – martwice zarośnięte, mo – martwice otwarte, zz – zgnilizna zewnętrzna, zw – zgnilizna wewnętrzna, k1 – krzywizna jednostronna, k2 – krzywizna dwu- i wielostronna, pkn – pęknięcia, w – wielordzenność, ow – owady s – knots; g – burls; mz – overgrown necrosis; mo – open necrosis; zz – outer rot; zw – heart rot; k1 – single curvature; k2 – double and many-sided curvature; pkn – shakes; w – multiple pith; ow – insects Rys. 2. Struktura wad drewna w zależności od grupy drzewostanów Fig. 2. The structure of wood defects depending on the stand group Niniejsze badania wykazują, że lepsze pod względem jakości surowca świerkowego są na badanym terenie drzewostany gospodarcze. Jednym z czynników mogącym wpłynąć na różnice jest sposób zagospodarowania. W drzewostanach naturalnych (rezerwatowych) zaleca się ograniczenie pozyskania drewna, a ewentualne zabiegi należy prowadzić w sposób zapewniający maksymalną ochronę gleby i roślinności [Rozporządzenie… 1992]. Drzewostany te pełnią liczne funkcje ochronne (m.in. wodochronne, glebochronne), a wszelkie czynności w nich prowadzone są ukierunkowane na zapewnienie ich trwałości. Z kolei w drzewostanach gospodarczych jednym z celów gospodarki leśnej jest uzyskanie dobrej jakości surowca drzewnego dzięki odpowiednim zabiegom pielęgnacyjnym [Zasady Hodowli… 2000]. Pozytywne skutki tego typu zabiegów potwierdzono, Jakość surowca świerkowego pochodzącego z drzewostanów naturalnych (rezerwatowych)... 33 prowadząc niniejsze badania i wykazując, że udział drewna klas wysokiej jakości (WA, WB) przeważał w drzewostanach gospodarczych. Podobne rezultaty uzyskała w wyniku swoich badań Barszcz [2004a]. Autorka, analizując jakość surowca z górskich drzewostanów świerkowych, również odnotowała większy udział drewna klas lepszej jakości (WA i WB) w drzewostanach gospodarczych w porównaniu z naturalnymi. W efekcie niniejszych badań wykazano ponadto w drzewostanach naturalnych większy, niż w drzewostanach gospodarczych, udział wysokiej jakości drewna klasy WB1. Na taki rezultat mógł wpłynąć surowiec świerkowy pochodzący z rezerwatu „Bukowiec” (Nadleśnictwo Wisła, Leśnictwo Bukowiec). Świerki rosnące w drzewostanach tego regionu charakteryzują się smukłymi i pełnymi strzałami i cechują się wysoką produkcyjnością [Pracownicy… 2002]. Badania prowadzone w tym rejonie przez Chomicz i Niemtura [2008] za pomocą tomografu wykazały jednak bardzo częstą obecność zgnilizny wewnętrznej odziomkowej. Wykrycie tej wady było bardzo trudne lub niemożliwe do stwierdzenia w trakcie szacunków brakarskich prowadzonych w ramach niniejszych badań. Pomimo większych średnich rozmiarów pojedynczych drzew (pierśnic, wysokości, miąższości) w drzewostanach naturalnych stwierdzono mniejszą zasobność (355,91 m3/ha) niż w drzewostanach gospodarczych (380,27 m3/ha). Podobne wyniki uzyskała w efekcie swoich badań Barszcz [2004a], która również odnotowała mniejszą zasobność w drzewostanach naturalnych (227,6 m3/ha) w porównaniu z drzewostanami gospodarczymi (338,5 m3/ha). W drzewostanach naturalnych drzewa osiągają większe rozmiary, jednak z obserwacji terenowych wynika, że rosną one w większym rozproszeniu, co wpływa na opisane powyżej różnice. Różny sposób zagospodarowania przekłada się również na częstotliwość występowania wad w obu grupach drzewostanów. W badanych drzewostanach naturalnych stwierdzono więcej drzew o obniżonej przez wady jakości surowca (70,38%) w porównaniu z drzewostanami gospodarczymi (67,13%). Biorąc pod uwagę występowanie zgnilizny pnia, podobne wartości, tj. około 80% świerków o obniżonej przez wady jakości w drzewostanach naturalnych i około 65% w drzewostanach gospodarczych, odnotowała także Barszcz [2004b]. Większość naturalnych drzewostanów świerkowych zlokalizowana jest w wyższych położeniach górskich. Drzewostany te są trudno dostępne, a pozyskanie surowca jest tam utrudnione i kosztowne. Poza tym świerk tworzy długie korony, a pnie trudno się oczyszczają, przez co drewno jest silnie usęcznione i mało użyteczne [Barzdajn 1996]. Obserwacje te potwierdzono w niniejszych badaniach. W drzewostanach naturalnych wystąpiło więcej, niż w drzewostanach gospodarczych, drzew z sękami, których rozmiar wpłynął na wynik klasyfikacji surowca. Wykazano również większy udział drzew ze zgniliznami. Częste występowanie zgnilizn w drzewostanach naturalnych wynika prawdopodobnie z wieku tych drzewostanów i postępującego w nich procesu naturalnego rozpadu. Zależność tę zaobserwował Krzan [1985] w Tatrzańskim Parku Narodowym, wykazu- 34 Krzysztof Michalec, Anna Barszcz, Radosław Wąsik jąc, że w lasach rezerwatowych wraz z wiekiem wzrasta udział drzew porażonych przez zgnilizny. Z kolei zabiegi prowadzone w drzewostanach gospodarczych mogą skutkować mechanicznym uszkadzaniem pni drzew i, jak wykazały badania, zwiększoną ilością martwic. Podobne tendencje zaobserwowała w swoich badaniach Barszcz [2004a, 2004b] – podkreślając duży udział drzew z sękami i zgniliznami w drzewostanach naturalnych, natomiast z martwicami w drzewostanach gospodarczych. Wnioski Z przeprowadzonych analiz można wysnuć następujące stwierdzenia i wnioski: 1. Drzewostany gospodarcze badanego terenu charakteryzują się lepszą jakością surowca świerkowego i wyższą zasobnością w porównaniu z drzewostanami naturalnymi (rezerwatowymi). Drzewostany rezerwatowe z reguły zlokalizowane są w wyższych położeniach górskich lub w terenach trudno dostępnych i głównym ich zadaniem jest pełnienie funkcji ochronnych, często służą też celom naukowym. Jednym z podstawowych zadań zabiegów prowadzonych w drzewostanach gospodarczych jest produkcja dobrej jakości surowca drzewnego, co znalazło potwierdzenie w uzyskanych wynikach badań. 2. W drzewostanach rezerwatowych odnotowano, w porównaniu do tych, gdzie prowadzono zabiegi gospodarcze, większą częstotliwość występowania drzew silnie usęcznionych oraz opanowanych przez zgnilizny. W drzewostanach tych częsta obecność tego typu wad jest nieunikniona, gdyż tu nie prowadzi się żadnych cięć pielęgnacyjnych, które kształtowałyby jakość surowca. Zgnilizny wynikają z zaawansowanego wieku tych drzewostanów, a silne usęcznienie ma związek z lokalizacją, z reguły w wyższych położeniach górskich. 3. Niepokojący jest stwierdzony na badanym terenie znaczny udział drzew z martwicami w drzewostanach gospodarczych. Biorąc pod uwagę, że świerk pospolity jest gatunkiem bardzo wrażliwym na uszkodzenia mechaniczne pnia, co skutkuje szybkim rozwojem zgnilizn, w drzewostanach świerkowych należałoby zalecać ostrożność podczas prac pielęgnacyjnych i pozyskaniowych. Literatura Barszcz A. [2004a]: Zróżnicowanie wartości użytkowej surowca drzewnego lasów Żywiecczyzny. Sprawozdanie końcowe z badań. Projekt badawczy nr P06L 015 21. Maszynopis. AR, Kraków Barszcz A. [2004b]: Wpływ wybranych czynników zewnętrznych na występowanie zgnilizny w drewnie świerka pospolitego (Picea abies [L.] Karst.) w drzewostanach Beskidu Śląskiego i Żywieckiego. Drewno-Wood, vol. 47 [172]: 51–68 Jakość surowca świerkowego pochodzącego z drzewostanów naturalnych (rezerwatowych)... 35 Barzdajn W. [1996]: Zróżnicowanie wewnątrz populacyjne świerka [Picea abies (L.) Karst.] w górach. Sylwan [3]: 39–45 Chomicz E., Niemtur S. [2008]: Występowanie zgnilizny odziomkowej w wybranych drzewostanach świerkowych Karpat Zachodnich. Leśne Prace Badawcze, vol. 69 [3]: 233–241 Krzan Z. [1985]: Występowanie zgnilizny odziomkowej świerków w drzewostanach regla dolnego Tatrzańskiego Parku Narodowego. Parki Narodowe i Rezerwaty. T. 6 [2]: 5–15 Pracownicy Nadleśnictwa Wisła [2002]: Świerk istebniański. Las Polski [20]: 18 Ramowe warunki techniczne na drewno łuszczarskie [1993]: GDLP, Warszawa Roczniki Nauk Leśnych [1956]: B. Radwański. Tablice miąższości i zbieżystości dłużyc, kłód i wyrzynków strzały dla świerka. Książka I i II. Prace nr 161. Ministerstwo Leśnictwa. IBL, PWRiL, Warszawa Rozporządzenie Ministra Ochrony Środowiska, Zasobów Naturalnych i Leśnictwa [1992]: w sprawie szczegółowych zasad i trybu uznawania lasów za ochronne oraz szczegółowych zasad prowadzenia w nich gospodarki leśnej. Dz. U. Nr 67, Poz. 337 Warunki techniczne – Drewno wielkowymiarowe iglaste [2002]: Załącznik nr 1 do zarządzenia DGLP, Warszawa Zasady Hodowli Lasu [2000]: DGLP, Warszawa Zasady sporządzania szacunku brakarskiego drzew na pniu z zastosowaniem technik elektronicznego przetwarzania danych [2003]: Załącznik do zarządzenia Nr 25 DGLP, Warszawa List of standards PN-91/D-95018 [1993]: Drewno średniowymiarowe. Wyd. Normalizacyjne, Warszawa THE QUALITY OF SPRUCE TIMBER FROM NATURAL STANDS (FOREST RESERVES) AND MANAGED STANDS Summary The aim of this study is to determine the variation in the quality structure of spruce timber and to analyze the frequency of occurrence of trees with defects, including the generic structure of defects in natural stands (forest reserves) and stands serving economic functions. The study was conducted on 20 experimental plots located within the Sudeten and Carpathian Mountains, of which 10 were located in the area of nature reserves or national parks while the other 10 - in the managed stands (table 1). Each experimental plot constituted 5 or 10% of the area of the whole stand, depending on its differentiation. The following tasks were performed on the experimental plots: measurement of the breast-height diameter of each tree with a thickness of at least 7 cm, measurement of the height of each tree, quality assessment of the first section of the tree stem from the base along with its quality-dimensional class or group [Zasady... 2003], recording the types and varieties of wood defects. 36 Krzysztof Michalec, Anna Barszcz, Radosław Wąsik Analyzing the research material obtained, the stem of each tree growing on an experimental plot underwent simulated division into sections corresponding to the quality-dimensional classes and groups which could theoretically be distinguished over the whole length of a stem up to its top. The starting point was the quality-dimensional class noted in the butt section of the stem (section 1) during the field research. The above tasks included the use of the Radwański tables [Roczniki... 1956], which allowed the determination of the size and volume of each section of the spruce stems on the basis of the breast-height diameter and the tree height; wood defects, noted in field, were also taken into account. The material obtained was divided into 2 groups: data from the reserves and from the managed stands. For the material grouped in this way, juxtapositions were made of the average volumes of individual stem sections in quality-dimensional classes and groups of timber and the percentages of particular timber classes and groups in the two stand types were calculated. The material was also analyzed taking into account the generic structure of defects (percentages of individual trees with particular wood defects in a given group of stands). The next stage consisted in statistical analyses using the U-Mann-Whitney test, examining the significance of differences in the quality-dimensional structure of timber and the share of trees with defects between the two groups of stands. The research showed that trees growing in natural stands (reserves) are characterized by a greater average height, thickness (d1.3 and d1/2) and volume of individual trees as compared with the same characteristics of spruce trees in managed stands (table 2). Also, the average volume of the large-sized timber sections (WA, WB1, WB, WC, WD) of individual trees from natural forests dominated the volume of tree sections in managed stands. Despite that fact, the volume/ha of natural forest stands was lower (355.91 m3/ha) than of managed stands (380.27 m3/ha). By analyzing the quality-dimensional structure of the examined timber it was found that the proportion of higher quality timber classes (WA and WB) prevails in the managed stands, resulting in a lower share of the WC class of timber (fig. 1). Only the share of WB1 class timber prevails in natural stands. The managed stands also showed a larger share of medium-sized timber (groups S1, S2 and S4) as compared to natural forests. The U-Mann-Whitney statistical test, however, did not show statistically significant differences in the timber quality structure between the natural and the managed stands (U = 49.00, Z = -0.0378, p = 0.9698). Subsequently, it was found that the proportion of trees with quality reduced by defects was higher in the natural stands (70.38%) as compared to the managed stands (67.13%). The main defect, decisive for timber quality, were knots (in both groups of stands). The share of trees with that defect was greater in the stands of natural origin (fig. 2). In those stands, there was also a larger share of trees with rot (external and internal rot) and unilateral curvatures. The managed stands demonstrated a share of injuries (overgrown and open ones) as well as bilateral and multilateral curvatures that was higher than in the natural stands. In conclusion, it should be emphasized that in the managed stands within the research area a higher quality of spruce timber as well as higher volume/ha were noted as compared to the natural stands (forest reserves). Stands in forest reserves are generally located at higher altitudes in the mountains or hardly accessible areas; their main purpose are protective functions, they also serve the purposes of research. In the stands situated in forest Jakość surowca świerkowego pochodzącego z drzewostanów naturalnych (rezerwatowych)... 37 reserves there was reported, in comparison with the managed stands, a higher incidence of trees with a large number of knots and highly affected by rot. A frequent presence of such defects is inevitable there because this group does not undergo any management cuts that would improve timber quality. Moreover, the presence of rot is due to the advanced age of these stands. At the same time, what is disturbing is a large share of trees with injuries in the managed stands. Given that spruce is very sensitive to mechanical damage of the stem, resulting in rapid development of rot, caution is recommended during forest management work and harvesting in spruce stands. Keywords: spruce timber quality, natural stands, managed stands, wood defects Drewno. Pr. Nauk. Donies. Komunik. 2013, vol. 56, nr 189 DOI: 10.12841/wood.1644-3985.041.03 Zbigniew Karaszewski, Mariusz Bembenek, Piotr S. Mederski, Anna Szczepańska-Alvarez, Rafał Byczkowski, Anna Kozłowska, Klaudiusz Michnowicz, Wojciech Przytuła, Dieter F. Giefing1 IDENTIFYING BEECH ROUND WOOD QUALITY – DISTRIBUTIONS AND THE INFLUENCE OF DEFECTS ON GRADING The classification of round wood depends on the defects and other morphological features of a tree trunk. Various tree species growing on different forest sites and in different conditions eventually present a wood quality influenced by said factors. The objective of this paper was to find out: 1) the distribution of round wood quality classes of beech in three different site conditions and 2) the frequency of the defects influencing timber grading. The research was carried out on 15 different sample plots of three site quality classes, on which 1389 beech logs were classified according to the existing grading scheme. The most common timber quality (by volume) was WC0 and then in decreasing order: WD, WB0 and WA0, in proportions of: 15:10:4:1. This order was the same for the assortments obtained from the trees in all the analysed site quality classes. The most frequent defects influencing wood quality were knots, among which sound knots were in the majority. The proportion of the appearance of knots was 7:3:2 for sound knots, unsound and dead knots, as well as covered knots, respectively. Sweep, red heart and scars were of a similar frequency to sound knots, approx. 20%. Double pith, shakes, rot, top diameter and spiral grain were of a minor influence on WQCs and together amounted to approx. 10% of the frequency among other defects. Keywords: wood defects, beech timber quality classes, wood grading, Fagus sylvatica Zbigniew Karaszewski, Wood Technology Institute, Poznan, Poland email: [email protected] Mariusz Bembenek, Poznan University of Life Science, Poland email: [email protected] Piotr S. Mederski, Poznan University of Life Science, Poland email: [email protected] Anna Szczepańska-Alvarez, Poznan University of Life Science, Poland email: [email protected] Rafał Byczkowski, Anna Kozłowska, Klaudiusz Michnowicz, Wojciech Przytuła, Poznan University of Life Science, Poland email: [email protected] Dieter F. Giefing, Poznan University of Life Science, Wood Technology Institute, Poland email: [email protected] 40 Z. Karaszewski, M. Bembenek, P. S. Mederski, A. Szczepańska-Alvarez, R. Byczkowski i in. Introduction Studies related to wood quality focus on three different stages: 1) in the forest – standing tree quality, 2) after harvesting – round wood, and 3) in the saw-mill – processed wood. At each stage, timber quality is assessed using different measures. The first field of research mentioned above mostly looks into the influence of silviculture treatments and other operations strictly related to forest management. Hein et al. [2007] suggest that the best assortment proportions can be obtained when thinning from above is applied and ca. 50 trees per hectare are selected as final crop trees. Additionally, some research is dedicated to the juvenile stage of stands and its quality [Pazdrowski et al. 1995; Spława-Neyman et al. 1995; Tomczak and Jelonek 2012]. It was found that the structure and density of wood are related to the social position of a tree in the forest as well as the age of the forest stand [Pazdrowski, Spława-Neyman 1993]. Studies within the second area (round wood quality) consider local classification schemes and are based on wood defects which are very well described in literature [Giefing, Pazdrowski 2012]. There is also more detailed work related to 1) softwood: knots and inner decay [Michalec 2007], and 2) hardwood: knots and red heart in particular [Jednoralski 1993; Knoke 2002; Trenčiansky, Kolenka 2006; Wernsdörfer et al. 2006]. However, there is a visible lack of a complete study concerning the influence of a complete set of wood characteristics on classification. These characteristics (local standards) heavily influence the further use of wood and the final price of each log. A set is described as a standard with a precisely explained way of measuring each defect. The assessment of sawn wood is the most accurate when compared with the two above-mentioned classification stages. Timber without bark, sawn into boards and beams, bears all the defects, which could be hidden in round wood or standing trees. Studies on the quality of sawn products obtained from primarily classified round wood were carried out by Dziewanowski and Jorasz [1972]. In the study presented here, the primal wood defects impacting the quality class of round wood (logs) in mature beech stands were under scrutiny. It was hypothesised that some wood defects have a stronger impact on the graded quality class of beech logs than others. This hypothesis was derived from results in earlier studies, which showed that certain pine and spruce defects appear more often than others, and therefore have a stronger impact on lowering round wood quality classes [Krotkievič 1955, after Giefing 1999; Taffe 1955, after Giefing 1999]. In general, wood quality can be understood as wood having both positive and negative features influencing its further use [Jackowski 1972]. Jozsa and Middleton [1994] interpreted wood quality in a similar way stating that wood quality may be understood as the suitability of wood for a particular end-use. These two interpretations contribute to a definition or an understanding of wood quality, but are common among wood science researchers rather than foresters. Identifying beech round wood quality – distributions and the influence of defects on grading 41 The objective of this research was to find out the proportions (in volume) of four quality classes of beech round wood graded according to the existing classification scheme. Additionally, the study aimed to classify beech wood defects to find out which of them have the biggest impact on a particular class of round wood. This analysis was also conducted with regards to different site quality classes (SQCs) on which the trees had grown. This article is a summary of a comparative study based on the results obtained during the completion of four Master thesis projects carried out between 2010–2012 [Kozłowska 2010; Byczkowski 2011; Michnowicz 2011; Przytuła 2012]. Materials and methods Beech logs were classified by foresters in 4 different Forest Districts: Gryfino, Karwin, Trzebież (Regional Directorate of the State Forests (RDSF) Szczecin) and Jugów (RDSF Wrocław). Data were collected from logs harvested on 15 sample plots, in mature beech stands (91–160 years-old). The plots were of different site qualities, I–IV (out of five) (table 1). The sample plots were divided into 3 groups/classes according to site quality: 1 – site quality I (the most productive), 2 – site quality II, and 3 – site qualities III and IV (the least productive). 1389 logs of 1029.32 m3 were classified in sections, each section given one of the 4 quality classes (WA0 – the best, WB0, WC0 and WD – the worst) according to grading rules respected by the Director General of the Polish State Forests, based on the Polish Standard PN-92/D-95008 [Appendix A]. Eleven wood defects were taken into consideration during the research: sound knots, unsound and dead knots, covered knots/bumps, shakes, sweep, spiral grain, scars, double pith, red heart, rot, and minimum top diameter (dt). Three features strictly connected to branching – sound knots, unsound and dead knots as well as covered knots/bumps – were considered together or as separate types of knots. The participation of each group was calculated and this was done for each SQC. The defects were divided into groups and then assessed due to the frequency of their presence on the logs. Additionally, the volume of wood declassified by the particular defect was considered. If two or more defects appeared on a log, the one which declassified the wood to the lowest class was taken into account. Afterwards, those parameters were analysed with regards to each SQC. Eventually, in class 1 there were 565 logs and 403.13 m3 of wood, in class 2 and 3: 370 and 454 logs with 246.48 m3 and 379.71 m3 of wood, respectively. Data analysis was carried out with the use of the analysis of variance (ANOVA) in order to find the significant differences between the means of the examined variables. On the basis of ANOVA, an average percentage of the volume of the particular wood class (WA0, WB0, WC0 and WD) was compared. Additionally, the same division for each class was made for each SQC. Furt- 42 Z. Karaszewski, M. Bembenek, P. S. Mederski, A. Szczepańska-Alvarez, R. Byczkowski i in. hermore, the percentage of wood volume having a particular defect was analysed. This was done for each site quality class. The mean percentage of defect occurrence in each SQC was also compared. In the case that the conditions of ANOVA were not fulfilled, the Kruskal-Wallis test was used, or, when data did not show homogeneity of variance, the analysis was then carried out on the basis of transformed data using arcsin(√x). Furthermore, when the significant differences between the means were determined, Tukey’s test for group means was used. All the calculations were done with the use of Statistica 10 software. In the statistical hypothesis testing, the probability of error was 5% (p-value of 0.05). Table 1. Characteristics of stands Tabela 1. Opis drzewostanów Forest subdistrict Forest code Oddział Wiek Gryfino Klęskowo 148 c 160 56 76.60 Gryfino Klęskowo 168 b 145 49 44.62 Forest district Nadleśnictwo Leśnictwo Age Gryfino Klęskowo 186 a 135 Trzebież Siedlice 807 j 125 Trzebież Siedlice 824 b 110 Trzebież Siedlice 838 b Jugów Nowa Wieś 193 b Karwin Solecko 198 j 121 Site quality Bonitacja Number of Volume [m3] classified logs Liczba dłużyc Miąższość 48 59.26 200 100.07 126 83.08 91 86 39.50 130 107 85.69 25 13.12 I Karwin Solecko 229 a 145 26 17.09 Trzebież Siedlice 827 b 130 133 108.81 Trzebież Siedlice 851 l 120 79 21.77 Jugów Nowa Wieś 113 d 110 Jugów Nowa Wieś 119 a 110 7h 125 112 b 130 Karwin Ustronie Jugów Nowa Wieś Total II 127 104.98 III 247 202.35 52 45.50 IV 28 26.88 1389 1029.32 Results and discussion Wood quality classes A significant majority of all the logs (82%) were of WC0 and WD classes (with no distinction in site quality classes). In most cases, the wood defects caused a log or a log section to be classified as WC0. Logs of a higher class, WB0 and WA0, amounted to 15% and 3% (by volume), respectively. The distribution of wood Identifying beech round wood quality – distributions and the influence of defects on grading 43 quality classes (WQCs) in total, as well as in each of the 3 SQCs, showed the same sequence: WC0>WD>WB0>WA0 with the proportions 15:10:4:1, respectively (fig. 1). This is the typical distribution of round wood (not only beech) classified according to current Polish standards (based on PN-92/D-95008). However, there was a variation in the percentage of WQC in each SQC, but it was not statistically different. The biggest share of the best WA0, and concurrently the worst WD, was in SQC3. For this SQC, which was nominally recognized as the poorest site among those examined, the distribution of WQC was the most even. In SQC1, WB0 was in the highest percentage (20%). The lower the SQC, the more WD was classified, though this trend was not observed in the other WQCs (fig. 1). The participation of WQCs was different in each SQC. The occurrence of WC0 was more frequent than WA0 and WB0, and in both cases it was statistically different. This was observed in each SQC. At the same time, WD was more frequent than WA0 in each SQC. Statistical differences were not observed between WQCs of WA0 and WB0, WB0 and WD, as well as WC0 and WD in all the analysed beech stands (fig. 1). The biggest differences between the WQCs were in SQC1. Fig. 1. The occurrence of WQCs in SQCs (by volume) Rys. 1. Udział miąższościowy klas jakości drewna w zależności od bonitacji The analysis of variance indicated no significant differences between the mean percentage of wood volume of WB0 and WD in SQC1, WA0 and WB0 in SQC2, as well as WA0 and WB0, WB0 and WD, WC0 and WD in SQC 3 (table 2). 44 Z. Karaszewski, M. Bembenek, P. S. Mederski, A. Szczepańska-Alvarez, R. Byczkowski i in. Table 2. Results of Tukey’s tests for WQCs (by volume) Tabela 2. Wyniki testu Tukey’a miąższościowego udziału klas jakości drewna WQC Klasy jakości drewna WA0 WB0 WC0 WD SQC1 (ANOVA: p= 0.0000) I klasa bonitacji (ANOVA: p= 0,0000) WA0 0.0018* WB0 0.0018* WC0 0.0002* 0.0002* WD 0.0002* 0.1602 0.0002* 0.0002* 0.0002* 0.1602 0.0003* 0.0003* SQC2 (ANOVA: p= 0.0000) II klasa bonitacji (ANOVA: p= 0,0000) WA0 0.6263 WB0 0.6263 WC0 0.0002* WD 0.0009* 0.0002* 0.0009* 0.0002* 0.0094* 0.0002* 0.0094* 0.0418* 0.0418* SQC3 (ANOVA: p= 0.0005) III z IV klasy bonitacji (ANOVA: p= 0,0005) WA0 0.4768 WB0 0.4768 WC0 0.0009* 0.0089* WD 0.0046* 0.0592 0.0009* 0.0046* 0.0089* 0.0592 0.6988 0.6988 Wood defects The classification of round wood is inextricably linked to the measurement of a particular single wood defect. The presented research was strictly focused on whether the appearance of a particular wood defect was bigger than allowed in the regulations, not on the size of any examined characteristic. The occurrence of wood defects shows that they can have a vital impact on the WQC, or they can appear rarely. In this study, the most frequent (with a vital impact) were (in decreasing order): knots, sweep, scars and red heart, and significantly less frequent were: shakes, spiral grain, double pith, rot and minimum top diameter (fig. 2). Knots The frequency of defects obtained for beech within the presented research showed that knots were the most common and influenced the timber quality. The proportion of knots were 7:3:2 for sound knots, unsound and dead knots, as well as covered knots, respectively. Although, knots were in the majority, they amounted to Identifying beech round wood quality – distributions and the influence of defects on grading 45 only 34%, significantly less than in pine (69.4%) [Krotkiewič 1955, after Giefing 1999] or spruce (87.0%) [Taffe 1955, after Giefing 1999]. This difference definitely depends on the tree species. However, it is worth mentioning that thinning has a negative impact on natural pruning, leading to a bigger number of knots [Ikonen et al. 2003]. Special attention was paid to knots, analysed as one merged group which included all types: sound, unsound and dead, and covered. This approach revealed the significant impact of knots on the WQC. Its frequency of occurrence (606) was significantly greater than the occurrence of other defects (fig. 2). Fig. 2. The frequency of the occurrence of wood defects Rys. 2. Częstość występowania wad drewna This could be specific for the beech species where the impact of knots on the quality class of the timber is much lower than in alder wood. Giefing et al. [2012] emphasised the great importance of knots, which substantially decreased the quality of assortments in alder stands: 80% of the defects belonged to the group of knots altogether. This is much more than in beech logs, where only 34% of the defects were in the same category. Nonetheless, in both studies, sound knots (out of all the knots) most frequently caused the degrading of the wood, at a level of 35% and 19% in alder and beech, respectively. Knots are a natural consequence of branching. It seems that in beech trees, and consequently in round wood, other defects are more common than in alder trees. Growing alder creates straight stems (often comparable to the stems of coniferous trees), and as a consequence, knots are the major defects influencing grading. In contrast, in beech assortments, sweep 46 Z. Karaszewski, M. Bembenek, P. S. Mederski, A. Szczepańska-Alvarez, R. Byczkowski i in. is the most common single wood characteristic impacting the grading (fig. 2). This confirms that the stems of beech trees are more irregular and curved in comparison with alder. Living branches leave sound knots, but dead branches (after natural pruning) can also leave sound knots if they are not rotten stubs that are on a tree for a long time. It seems that beech branches are not very vulnerable to the development of some defects. Wernsdörfer et al. [2005] found that only 17 out of 616 branch scars initiated red heart formation. The appearance of knots depends also on the time of occlusion. It was proved by Hein [2008] that larger branches show a significantly longer occlusion time. This can lead to a higher risk of fungal infections – the longer the occlusion time, the longer the exposure to biotic threat [Giefing 1999]. A detailed analysis of the defect of the group of all knots together revealed no statistical difference in the occurrence of knots between SQCs (fig. 3). However, a significant difference between the occurrence of the sound knots vs. the unsound and dead knots was noted on all the examined forest sites. Additionally, in SQC3, the frequency of the sound knots was significantly higher than the frequency of the covered knots (fig. 3). In fact, covered knots are as frequent as other knots, but under layers of yearly wood increments. Ikonen et al. [2003] recognise covered knots as those which lower the quality of sawn timber. F(4, 36)=,53630, p=,70993 90% 80% occurence - udział [%] 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% -10% 1 2 3 SQC - bonitacja s d c Fig. 3. The frequency of the occurrence of three types of knots in SQCs (s – sound knots, d – dead and unsound knots, c – covered knots) Rys. 3. Częstość występowania trzech typów sęków w klasach bonitacji (s – sęki zdrowe, d – sęki nadpsute i zepsute, c – sęki zarośnięte (guzy)) 47 Identifying beech round wood quality – distributions and the influence of defects on grading Sweep Taking into account all types of defects, in most cases the analysis of variance did not reveal significant differences between the defects in the 3 analysed SQCs (table 3). Table 3. Anova test results for wood characteristics Tabela 3. Wyniki analizy wariancji dla wad drewna Sound knots ANOVA Sęki zdrowe p_value for the number of defects occurring 0.3989 p dla częstości wystąpienia wady p_value for the wood volume with 0.4798 defects Dead and unsound Covered knots/ Shakes knots Sęki buckles Pęknięcia Scars Double pith Zabitki Wielordzenność Red heart Sweep Fałszywa Krzwizna twardziel nadpsute i zepsute Guzy 0.3714 0.5541 0.5043 0.7184 0.7979 0.0573 0.0096* 0.4042 0.5731 0.4869 0.0223* 0.9943 0.3115 0.0211* p dla miąższości z wadami Considering wood volume with a particular defect, only the sweep on the logs in SQC1 was statistically different (and bigger) than the sweep on the logs in the other SQCs (table 4). Sweep was the only defect with a statistically proved difference within two assessments – the number of defects occurring and the volume with defects. In this case, sweep was a frequent cause of downgrading, because there were no other defects that could lower the timber class more than sweep. Table 4. Tukey’s test results for sweep in the 3 SQCs Tabela 4. Wynik testu Tukey’a dla krzywizny w 3 klasach bonitacji SQCs Klasy bonitacji 1 1 2 0.0183* 2 0.0183* 3 0.0241* 3 0.0241* 0.9990 0.9990 48 Z. Karaszewski, M. Bembenek, P. S. Mederski, A. Szczepańska-Alvarez, R. Byczkowski i in. In general, sweep in the presented research was an important factor in the degrading of the timber. With 356 observations, it was the second most frequent defect in the beech wood. In mountain beech stands Barszcz [2011] noted a very high percentage of sweep (74.7%), which was higher than in the presented results, where the share of the defect was at a level of 27%, 14% and 15% in SQC1, 2 and 3, respectively. Barszcz and Rutkowska [1999] suggest that to analyse spruce sweep, 248 samples should be taken to achieve a result at a confidence level of 5%. Similar coefficients of variance are not available for beech wood defects. In general, sweep is recognised as a defect influencing timber quality. Tong and Zhang [2008] point out that sweep limits the amount of quality sawlogs. Moreover, if sawlog has sweep, it raises the transport costs and lowers the productivity of processing. According to Rikala [2003, after Asikainen, Panhelainen 1970] sweep is very often accompanied by spiral grain, and after sawing and drying causes shakes and further sweep. Rot and scars The presence of wood decay was extremely marginal in the context of the results obtained by Dardziński and Giefing [2010]. In the research by these authors, the analysed spruce contained rot in more than half of the cut trees. Obviously, the main reason for this was the different tree species – spruce, which is vulnerable to rotting. The appearance of mechanical damage in beech trunks does not cause such a wide rot area, though it is still commonly believed to be a risk to tree health and a relevant factor in the declassing of logs. In contrast to this opinion, the study results of artificially wounded beech trees [Križaj 1995] should be considered. Two types of wounds were made: shallow and deep. Shallow wounding, which is supposed to reflect mechanical damage during extraction, was eventually not too much of a risk to tree health. The first change in the damaged and exposed wood was dehydration and aeration, followed by abiotic and biotic discoloration, and decay in the final stage. The author suggested that protective wood formed on the surface of the exposed xylem, and after 5 years of exposure, the underlying wood was still undamaged and could conduct water. However, these results are in contrast to Knorr and Prien [1988, after Nill et al. 2011]. These authors analysed the consequences of damage in a beech stand due to forest operations. 95% of the wounds on the tree trunks caused deep rot. Damaged roots seem to be more resistant to rotting. In Schulz’s [1973] research, only 10% of the roots with damage suffered further wood depreciation. The grading carried out within this research indicated that scars after mechanical damage lowered the wood class in 303 logs. A significant difference was noted in the frequency of the occurrence of scars between SQC2 and 3 (table 5). An essential issue is that the wounds are mostly caused by careless harvesting operations, both felling and wood extraction. The other matter of importance is Identifying beech round wood quality – distributions and the influence of defects on grading 49 that those logs were predominately obtained from the butt end, the most valuable part of tree bole. However, in the authors’ opinions, the scars should not be considered, as only one board (a side board) would completely contain that defect, and it does not usually affect the deeper layers of a log. More dangerous could be damage to the natural regeneration of beech after the final removal of the trees, where 30–45% of young trees can be damaged after felling and skidding [Bembenek et al. 2011]. Due to the negative impact of mechanical wounds on remaining trees, Karaszewski et al. [2013] suggested the proper selection of extraction and logging methods. Table 5. Tukey’s test results for the scars in the 3 SQCs Tabela 5. Wynik testu Tukey’a dla zabitek w 3 klasach bonitacji SQCs Klasy bonitacji 1 1 2 0.1012 3 0.1760 2 3 0.1012 0.1760 0.0257* 0.0257* It is not only beech wood that is afflicted by scars: 6% of mechanical surface wounds were identified by Szakiel [2009] while grading oak logs. Here the difference in the bark thickness between the two species can play a critical role. Beech bark is much thinner than oak bark and this difference is more evident in older stands with mature trees. Red heart and other defects The problem of the decrease in the value of butt ends is highlighted even more with regards to red heart. In this case, the lowest parts of the stems were also affected by red heart, but here the difference between the total frequency of red heart and the volume of logs in m3 affected by this feature was clearly visible (with no distinction in SQCs). Considering occurrence, red heart consisted of 17% of all the wood defects, while in volume it was significantly higher: 22%. The obtained average frequencies can be compared with the results of Knoke [2003], in which only old trees (180-year-old) were greatly affected (nearly 100%) by this defect. Spiral grain was observed on 11 of the 1761 measured logs sections and it was the most rare type of all the considered characteristics. Similarly, rot and dt were reported on just 25 and 15 logs, respectively. Double pith, shakes, rot, top diameter and spiral grain were of a minor influence on WQCs, and together amounted to approx. 10% of the frequency among other defects. 50 Z. Karaszewski, M. Bembenek, P. S. Mederski, A. Szczepańska-Alvarez, R. Byczkowski i in. Conclusions In all the analysed SQCs, most common by volume was the wood classified as WC0. Timber in classes WD>WB0>WA0 was less frequent and this order of WQC volume was observed in all the SQCs. The impact on the round wood classification of the selected defects was very different. However, the most common were knots, sweep, red heart and scars. In the presented research, knots were the most frequent defects. Nevertheless, the knots in the beech wood had less impact on the wood classification in comparison with knots in coniferous species (according to the quoted literature). The appearance of some analysed defects could be limited in future by different management approaches. Knots could be limited by keeping stands of higher density (less intensive and more frequent thinning) or pruning. Sweep could be reduced by a more accurate grading process, possibly by obtaining shorter assortments. Environmentally-sound forest operations should cause fewer scars. This could also be achieved by the application of a short wood system, in which extraction by a forwarder usually causes less damage (scars) to the remaining stand than, for example, when using a long wood system with skidding. Red heart could also be avoided if the final felling age was not too high and the timber was harvested before the defect could develop inside the beech stem. With regards to SQCs, it was observed that they can have some influence on the frequency of sweep and scars. Some of the defects rarely appeared (spiral grain, rot), although they should still be considered, especially when potentially high quality timber (WA0) could be selected. References Asikainen K., Panhelainen A. [1970]: Tukin lenkouden vaikutus sahaustulokseen. Summary: The effect of the sweep of the log on the sawing yield. Paperi ja Puu 52 [4a]: 219–230 Barszcz A. [2011]: Częstotliwość występowania i struktura rodzajowa wad drewna u głównych gatunków lasotwórczych Beskidu Żywieckiego i Śląskiego w zależności od wysokości nad poziomem morza. Sylwan 155 [3]: 171–178 Barszcz A., Rutkowska L. [1999]: Znaczenie współczynnika zmienności w określaniu jakości surowca drzewnego. Sylwan 143 [7]: 45–55 Bembenek M., Mederski P.S., Erler J., Giefing D.F. [2011]: Results of large-size timber extracting with a grapple skidder. Acta Sci. Pol., Silv. Colendar. Rat. Ind. Lignar. 10 [4]: 5–14 Byczkowski R. [2011]: Wpływ poszczególnych wad drewna na możliwość zakwalifikowania surowca drzewnego u buka. Katedra Użytkowania Lasu UP, Poznań [Maszynopis] Dardziński A., Giefing D. F. [2010]: Wpływ zgnilizny na jakość drewna w zróżnicowanych wiekowo drzewostanach świerkowych. Sylwan 154 [8]: 569−576 Dziewanowski R., Jorasz A. [1972]: Ustalenie zależności między strukturą jakościowo-wymiarową bukowego drewna tartacznego ustaloną na podstawie szacunków brakarskich a jakością pozyskanej z niego tarcicy. Dokumentacja badawczo-techniczna. Instytut Technologii Drewna, Poznań Identifying beech round wood quality – distributions and the influence of defects on grading 51 Giefing D.F. [1999]: Podkrzesywanie drzew w lesie. Wydawnictwo Akademii Rolniczej im. Augusta Cieszkowskiego w Poznaniu. Poznań Giefing D.F., Pazdrowski W. [2012]: Szacunek brakarski i klasyfikacja drewna okrągłego. Wydawnictwo Uniwersytetu Przyrodniczego. Poznań, ss.130 Giefing D.F., Sawicka K., Bembenek M., Karaszewski Z., Mederski P.S. [2013]: Występowanie wad olszy czarnej (Alrus glutinosa (L.) Gaertn.) i ich wpływ na klasyfikację drewna okrągłego. NTP [W druku] Hein S. [2008]: Knot attributes and occlusion of naturally pruned branches of Fagus sylvatica. Forest Ecology and Management 256 [12]: 2046–2057 Hein S., Lenk E., Klädtke J., Kohnle U. [2007]: Z-Baum-orientierte Auslesedurchforstung in Buche (Fagus sylvatica L.), Auswirkungen auf Qualität, Sortenstruktur und Wertleistung. AFJZ 178 [11]: 8–20 Ikonen V.P., Kellomäki S., Peltola H. [2003]: Linking tree stem properties of Scots pine (Pinus sylvestris L.) to sawn timber properties through simulated sawing. Forest Ecology and Management [174]: 152–263 Jackowski J. [1972]: Badanie zależności pomiędzy szerokością słoi rocznych a jakością drewna w drzewostanach sosnowych Niziny Szczecińskiej. Folia Forestalia Polonica, Seria B [11]: 5–26 Jednoralski G. [1993]: Przegląd ważniejszych badań nad jakością techniczną drewna bukowego w Polsce. Przemysł drzewny [6]: 18–19 Jozsa L.A., Middleton G.R. [1994]: A discussion of wood quality attributes and their practical implications. Forintek Canada Crop., Special Publication No. SP-34. ISSN No. 0824– 2119. Pobrane z http://www.laszlojozsa.com/documents/SP–34.pdf Karaszewski Z., Giefing D.F., Mederski P.S., Bembenek M., Dobek A., Stergiadou A. [2013]: Charakterystyka uszkodzeń drzewostanu w zależności od metody pozyskiwania drewna ze zrywką ciągnikiem. Leśne Prace Badawcze (Forest Research Papers) 74 [1]: 27–34 Knoke T. [2002]: Value of complete information on red heartwood formation in beech (Fagus sylvatica L.). Silva Fennica 36 [4]: 841–851 Knoke T. [2003]: Predicting red heartwood formation in beech trees (Fagus sylvatica L.). Ecological Modelling 169 [2]: 295–312 Knorr G., Prien S. [1988]: Fäll- und Rückeschäden bei der Buchenvornutzung und Möglichkeiten ihrer Reduzierung. Sozialistische Forstwirtschaft [38]: 74–76 Kozłowska A. [2010]: Wpływ wad u buka na jakość surowca drzewnego w Nadleśnictwie Karwin. Katedra Użytkowania Lasu UP. Poznań Križaj B. [1995]: Nekatere spremembe v lesu zaradi mehanskih poskodb bukve (Fagus sylvatica L.). Wpływ mechanicznych uszkodzeń na drewno buka. Zbornik gozdarstva in lesarstva [46]: 145–162 Krotkievič P.G. [1955]: Vyraščivanie vysokokačestvennoj drevesiny. Goslesbumizdat, Moskva Michalec K. [2007]: Jakość surowca świerkowego (Picea abies [L.] Karst) pochodzącego z głównych ośrodków i zasięgów jego występowania w Polsce. Drewno-Wood 50 [177]: 57–78 Michnowicz K. [2011]: Wpływ poszczególnych wad drewna na możliwość i klasyfikację surowca wielkowymiarowego buk. Katedra Użytkowania Lasu UP. Poznań [Maszynopis] Nill M., Kohnle U., Sauter U. [2011]: Rindenschäden mit mutmaßlichem Bezug zur Holzernte im Spiegel der Betriebsinventuren in Baden-Württemberg. Forstarchiv [82]: 216–224 52 Z. Karaszewski, M. Bembenek, P. S. Mederski, A. Szczepańska-Alvarez, R. Byczkowski i in. Pazdrowski W., Małecki S., Spława-Neyman S. [1995]: Wytrzymałość drewna sosny zwyczajnej (Pinus silvestris L.) w zależności od początkowej więźby zakładanych upraw. Folia Forestalia Polonica, Seria B [26]: 55–61 Pazdrowski W., Spława-Neyman S. [1993]: Badania wybranych właściwości drewna sosny zwyczajnej (Pinus silvestris L.) na tle klas biologicznych w drzewostanie. Folia Forestalia Polonica, Seria B [24]: 133–145 PN-92/D-95008. Surowiec drzewny. Drewno wielkowymiarowe liściaste. Wspólne wymagania i badania Przytuła W. [2012]: Wpływ poszczególnych wad drewna na możliwość zakwalifikowania surowca drzewnego u buka zwyczajnego. Maszynopis. Katedra Użytkowania Lasu UP., Poznań Rikala J. [2003]: Spruce and pine on drained peatlands – wood quality and suitability for the sawmill industry. University of Helsinki, Department of Forest Resource Management, Publications 35 Schulz H. [1973]: Auswirkungen von Rückeschäden an jungen Buchen und Edellaubhölzern. Holzforschung 27 [2]: 42–47 Spława-Neyman S., Pazdrowski W., Owczarzak Z. [1995]: Biometryczne parametry budowy drewna sosny zwyczajnej (Pinus silvestris L.) w aspekcie więźby sadzenia upraw. Folia Forestalia Polonica, Seria B [26]: 85–92 Szakiel M. [2009]: Wpływ poszczególnych wad drewna na możliwość zakwalifikowania surowca drzewnego u dębu. Maszynopis. Katedra Użytkowania Lasu UP. Poznań Taffe W. [1955]: Gütebewertung des Fichtenholzes verschiedener Standorte und Ertagsklassen in Rheinland-Pfalz. Hann. Münden Tomczak A., Jelonek T. [2012]: Parametry techniczne młodocianego i dojrzałego drewna sosny zwyczajnej (Pinus sylvestris L.). Sylwan 156 [9]: 695–702 Tong Q.J., Zhang S.Y. [2008]: Stem form variations in the natural stands of major commercial softwoods in eastern Canada. Forest Ecology and Management [256]: 1303–1310 Trenčiansky M., Kolenka I. [2006]: Analýza upyvu rubného veku na vznik a vývoj nepravého jadra bukového dreva. Acta Facultatis Forestalis Zvolen [XLVIII]: 453–466 Wernsdörfer H., Constant T., Le Moguédec G., Mothe F., Nepveu G., Seeling U. [2006]: Das Auftreten und die Form des Rotkerns in Buche (Fagus sylvatica L.) – Modellansätze auf der Ebene des Einzelbaums Forst und Holz [61]: 458–463 Wernsdörfer H., Le Moguédec G., Constant T., Mothe F., Seeling U., Nepveu G. [2005]: Approach to the estimation of red heart occurrence in Fagus sylvatica based on geometric relationships between branch scar development and knot dimensions. Scandinavian Journal of Forest Research [20]: 448–455 Appendix A. Rules of sawn beech wood grading in Polish conditions Załącznik A. Zasady klasyfikacji tartacznego surowca bukowego w Polsce Characteristics Classes Nazwa wady lub cechy drewna Klasa jakości WA0 WBO WC0 1 2 3 4 Minimum top diameter (dt) without bark 30 cm 20 cm Średnica min. w górnym końcu bez kory Minimal length Minimalna długość WD 5 18 cm 2.5 m – interval every 10 cm 2,5 m – z odstopniowaniem co 10 cm Identifying beech round wood quality – distributions and the influence of defects on grading 53 Appendix A. Ciąg dalszy Załącznik A. Continued 1 Knots Sęki sound 2 2 cm 3 5 cm 4 10 cm unsound and dead not permitted 5 cm 8 cm not permitted to 1 cm high not taken into account, higher permitted 1 no/2m zdrowe nadpsute i zepsute niedopuszczalne covered knots guzy niedopuszczalne 5 permitted dopuszczalne 10 cm permitted dopuszczalne o wys. do 1 cm nie bierze się pod uwagę, wyższe dop. w liczbie 1 szt./2 m Shakes Pęknięcia end shake ≤1/5 ø ≤1/3 ø crack and frost crack niedopuszczalne not permitted permitted one in straight line czołowe czołowo-boczne i mrozowe Sweep Krzywizna Spiral grain Skręt włókien Scars Zabitki dopuszczalne jedno w linii prostej permitted dopuszczalne permitted dopuszczalne permitted when allowing for 2.5 m log with simple sweep dopuszczalna pozwalająca na wymanipulowanie wyrzynków 2,5 m z krzywizną jednostronną do: 2 cm/m 7 cm/m 3 cm/m 12 cm/m Permitted one with width ≤6 cm ≤6 cm 4 cm/m 5 cm/m permitted dopuszczalne 12 cm permitted dopuszczalne dopuszczalna jedna o szerok. do 6 cm Double pith Wielordzenność Red heart Fałszywa twardziel Rot Zgnilizna inner wewnętrzna outer zewnętrzna not permitted niedopuszczalne ≤1/3 Ø ≤1/2 Ø ≤1/10 Ø ≤1/5 Ø not permitted niedopuszczalne permitted dopuszczalne permitted dopuszczalne ≤1/3 Ø ≤1/2 Ø ≤1/4 of ≤1/2 of circumference circumference and ≤1/10 Ø and ≤1/10 Ø do 1/4 obwodu do 1/2 obwodu do 1/10 Ø do 1/10 Ø 54 Z. Karaszewski, M. Bembenek, P. S. Mederski, A. Szczepańska-Alvarez, R. Byczkowski i in. Appendix A. Ciąg dalszy Załącznik A. Continued Insect attack Chodniki owadzie płytkie i głębokie Foreign bodies Ciała obce not permitted niedopuszczalne 1/4 of circumference do 1/4 obwodu not permitted niedopuszczalne permitted dopuszczalne permitted with agreement dop. za zgodą Characteristics not mentioned in standard are not considered during grading Wad nie wymienionych w tablicy nie bierze się pod uwagę UDZIAŁ KLAS JAKOŚCI DREWNA BUKOWEGO ORAZ WAD WPŁYWAJĄCYCH NA KLASYFIKACJĘ SUROWCA OKRĄGŁEGO Streszczenie Klasyfikacja drewna okrągłego zależy od występowania i rozmiaru wad drewna. Występowanie wad o zróżnicowanym podłożu szczególnie zależy od warunków wzrostu i rozwoju drzewa. Celem pracy było rozpoznanie udziału klas jakości tartacznego drewna bukowego z trzech klas bonitacji oraz częstotliwości występowania wad. Sklasyfikowano 1389 kłód bukowych (1029,32 m3) na 15 powierzchniach badawczych bazując na obowiązujących regulacjach w Lasach Państwowych. Najczęściej występującą klasą jakości drewna jest WC0, a następnie WD, WB0 i WA0 w proporcjach 15:10:4:1. Bardzo podobny rozkład klas miał miejsce we wszystkich analizowanych klasach bonitacji Sęki, a wśród nich sęki zdrowe były najczęściej występującą wadą drewna powodującą obniżenie klasy jakości. Udział sęków zdrowych do nadpsutych i zepsutych oraz guzów wyniósł 7:3:2. Krzywizna, fałszywa twardziel oraz zabitki wystąpiły na podobnym poziomie częstości, ok. 20%. Wielordzenność, pęknięcia, zgnilizna, zbyt mała średnica w cieńszym końcu oraz skręt włókien mają mniejszy wpływ na klasyfikację tartacznego drewna bukowego stanowiąc razem ok. 10% wszystkich stwierdzonych wad obniżających klasę jakości drewna. Stwierdzono zróżnicowany wpływ klas bonitacji na występowanie krzywizn oraz zabitek. Rozmiar krzywizn w I klasie bonitacji był statystycznie większy, niż w pozostałych klasach. W przypadku zabitek stwierdzono istotnie częstsze występowanie tej wady w III klasie bonitacji. Słowa kluczowe: wady drewna, klasy jakości drewna bukowego, klasyfikacja drewna, Fagus sylvatica Drewno. Pr. Nauk. Donies. Komunik. 2013, vol. 56, nr 189 DOI: 10.12841/wood.1644-3985.044.04 Jadwiga Zabielska-Matejuk, Anna Stangierska, Waldemar Spychalski1 ODDZIAŁYWANIE PREPARATÓW TYPU CCB I ACQ NA ŚRODOWISKO GLEBOWE W artykule przedstawiono wyniki badań emisji składników preparatów grzybobójczych do gleb. Doświadczenia przeprowadzono na zróżnicowanych pod względem właściwości chemicznych i fizycznych profilach glebowych pochodzących z Północnej i Środkowej Polski (gleby brunatnoziemne, czarnoziemne, napływowe mady, gleby bielicowe, torfowe – grunty rolne i leśne). Badano doświadczalne preparaty miedziowo-amoniowe, miedziowo-borowo-amoniowe typu ACQ oraz miedziowo-chromowo-borowe (CCB). Określono zawartość w glebach jonów metali: miedzi i chromu oraz kationów bliźniaczych i mono-amoniowych cieczy jonowych, po ekspozycji nasyconego drewna w teście ziemno-klockowym. Słowa kluczowe: preparat grzybobójczy, ciecze jonowe, test ziemno-klockowy, sorpcja, skażenie gleby, metale Drewno w wyniku działania czynników biotycznych i abiotycznych ulega deprecjacji, co obniża jego wartość użytkową i konkurencyjność w stosunku do innych wyrobów rynkowych. Przeciwdziałanie procesom starzenia i korozji biologicznej wymaga skutecznej ochrony chemicznej preparatami grzybobójczymi. Wzrost zapotrzebowania na drewno impregnowane ciśnieniowo wiąże się z rozwojem budownictwa drewnianego, drewnianych elementów architektury ogrodowej, jak również infrastruktury drogowej. Przewiduje się, że popyt na drewno impregnowane w Polsce wyniesie około 1,2–1,5 mln m3/rocznie, co wiąże się ze wzrostem zapotrzebowania na środki ochrony drewna [Ratajczak i in. 2006]. Wielotonażowa produkcja niesie za sobą niebezpieczeństwo emisji do środowiska toksycznych składników środków ochronnych i ich kumulacji w glebie. Jadwiga Zabielska-Matejuk, Instytut Technologii Drewna, Poznań, Polska e-mail: [email protected] Anna Stangierska, Instytut Technologii Drewna, Poznań, Polska e-mail: [email protected] Waldemar Spychalski, Uniwersytet Przyrodniczy, Poznań, Polska e-mail: [email protected] 56 Jadwiga Zabielska-Matejuk, Anna Stangierska, Waldemar Spychalski Ekologiczny aspekt gospodarki drewnem impregnowanym i jego poużytkowymi odpadami winien ograniczyć stosowanie związków chemicznych kumulujących się w środowisku, jednak liczne środki ochrony drewna dopuszczone aktualnie do stosowania w Polsce i Unii Europejskiej, zawierają w swych recepturach szkodliwe związki chromu. Liczne badania wykazały [Stefanovic, Cooper 2003; Waldron i in. 2003; Chung, Ruddick 2004; Edmund, Nilsson 1999; Jiang, Ruddick 1999; Hang, Kadmem 2000; Ung, Cooper 2004] uwalnianie jonów metali: miedzi i chromu do gleby z drewna nasyconego preparatami miedziowo-chromowymi, miedziowo-borowo-amoniowymi, użytkowanego w warunkach zewnętrznych, ponad oraz w kontakcie z gruntem. Chemiczne zagrożenie środowiska zależne jest od transportu ksenobiotyków w środowisku wodnym oraz ich rozprzestrzeniania w stałych materiałach porowatych takich jak gleba, osady i warstwy wodonośne. Procesy sorpcji i dyfuzji biocydów związane z fazą stałą środowiska wpływają na biodostępność danego związku, a tym samym możliwość jego biotransformacji. Oprócz degradacji przez organizmy żywe, związki chemiczne w środowisku ulegają innym procesom np. fotodegradcji czy degradacji termicznej. Badania sorpcji na powierzchni zróżnicowanych typów gleb, określenie równowagowych współczynników podziału, pozwala na śledzenie procesów wiązania się substancji aktywnych środków ochrony drewna z glebą, ewentualną penetrację w głąb materii organicznej oraz odwracalność tych procesów. Czwartorzędowe sole amoniowe, w tym również ciecze jonowe, stosowane w środkach ochrony drewna wykazują podatność do bioeliminacji w odpadach impregnowanego nimi drewna i innych pozostałościach w środowisku. Aktualny stan wiedzy w dziedzinie technologii organicznej umożliwia syntezy złożonych strukturalnie cieczy jonowych, o budowie bliźniaczych kationów, o zakładanych właściwościach fizykochemicznych i biobójczych [Chlebicki, Węgrzyńska 2005]. W wyniku wcześniejszych prac [Zabielska-Matejuk, Skrzypczak 2007; Zabielska-Matejuk i in. 2008] stwierdzono, że amoniowe ciecze jonowe typu „gemini”, charakteryzujące się wysoką fungitoksycznością wobec grzybów niszczących drewno, wykazują dobre wiązanie z tkanką drzewną, co powinno ograniczyć ich emisję do środowiska. Oddziaływanie cieczy jonowych z abiotycznymi komponentami środowiska, szczególnie z glebą, uzależnione jest od interakcji fizykochemicznych w badanych gruntach, np.: oddziaływania elektrostatyczne z tlenkami, wodorotlenkami, czy glinokrzemianami we frakcji ilastej, oddziaływanie z rozpuszczoną i nierozpuszczoną materią organiczną [Stepnowski, Mrozik 2005; Stefanovic, Cooper 2003]. Wykorzystanie amoniowych cieczy jonowych typu „gemini”, pochodnych N,N-dimetyloalkiloamin jako komponentu preparatu miedziowo-borowo-amoniowego typu ACQ (ang. ammonium copper quat) do zabezpieczania drewna użytkowanego w III i IV klasie, tj. na zewnątrz ponad gruntem oraz w kontakcie z gruntem, nie zostało do tej pory opisane w literaturze. Wprowadzenie nowych substancji aktywnych biologicznie do preparatów ochronnych wymaga badań według procedur Dyrektywy OECD nr 106 [OECD 2000], doty- Oddziaływanie preparatów typu CCB i ACQ na środowisko glebowe 57 czących równowag i odwracalności sorpcji do gleb o zróżnicowanej zawartości substancji organicznej oraz kationów wymiennych. Badania takie są niezwykle istotne z punktu widzenia biodostępności substancji biologicznie czynnych dla organizmów żywych w środowisku. Wobec zwiększającego się w szybkim tempie zapotrzebowania na impregnowane drewno, jak również przemysłowe stosowanie środków ochrony drewna zawierających związki chromu, problemu z utylizacją drewna poużytkowego nasyconego związkami chromu i miedzi, podjęto badania oddziaływania na środowisko glebowe doświadczalnych preparatów miedziowo-chromowo-borowych oraz miedziowo-borowo-amoniowych typu ACQ, zawierających amoniowe ciecze jonowe o zróżnicowanej strukturze kationu („mono” lub „gemini”), w celu oceny zagrożenia środowiska przez kumulujące się w nim jony metali. W niniejszej pracy dokonano oceny adsorpcji i desorpcji amoniowej cieczy jonowej z pięciu typów gleb (profili glebowych), jak również emisji jonów metali: miedzi i chromu – składników doświadczalnych preparatów oraz kationów cieczy jonowych z nasyconego drewna do gleb, po 12- i 32-tygodniowej ekspozycji w warunkach bezpośredniego kontaktu z glebą. Materiały i metody Preparaty przeciwgrzybowe Przedmiotem badań były trzy doświadczalne preparaty grzybobójcze przeznaczone do impregnowanego drewna stosowanego na zewnątrz ponad gruntem i w kontakcie z gruntem (III i IV klasa użytkowania wg normy PN-EN 335-1). Preparat 1 – miedziowo-amoniowy typu ACQ zawierający zasadowy węglan miedzi(II) oraz propionian N, N-didecylo-N-metylopoli(oksyetylo) amoniowy – produkt handlowy firmy Lonza Ltd. Preparat 2 – miedziowo-chromowo-borowy zawierający tlenek miedzi(II), tritlenek chromu(III) oraz związek boru. Preparat 3 – miedziowo-borowo-amoniowy typu ACQ zawierający zasadowy węglan miedzi(II), związek boru oraz diazotan(V) [1,9-(2,8-dioksanonano)]bis(dimetylooktyloamoniowy) z łącznikiem pięciowęglowym pomiędzy atomami tlenu. Strukturę doświadczalnej cieczy jonowej „gemini” potwierdzono metodą spektralną, z zastosowaniem widma protonowego i węglowego, magnetycznego rezonansu jądrowego. Syntezę związku wykonano na Wydziale Technologii Chemicznej Politechniki Poznańskiej. Struktury zastosowanych w preparatach doświadczalnych cieczy jonowych zostały przedstawione na rys. 1. 58 Jadwiga Zabielska-Matejuk, Anna Stangierska, Waldemar Spychalski + N ( O) H 3-5 C2H5COO- Preparat 1 + N O ( ) + N O 5 - 2 NO3 Preparat 3 Rys. 1. Struktury cieczy jonowych Fig. 1. Structure of ionic liquids Badania równowag adsorpcji – desorpcji na glebach W badaniach sorpcji preparatów doświadczalnych zastosowano zróżnicowane typy gleb: brunatnoziemne, bielicowe, płowe, czarnoziemne, napływowe – mady, pozyskane z gruntów rolnych i leśnych, górnej warstwy (0–30 cm), pochodzące z Północnej i Środkowej części Polski. Charakterystykę chemiczną profili gleb przedstawiono w tabeli 1. Dodatkowo przeprowadzono badania z wykorzystaniem gleby ogrodowej (torfowej) o dużej zawartości materii organicznej (próchnicy). Tabela 1. Charakterystyka chemiczna gleb Table 1. Chemical characteristics of the soils Profil gleby/miejsce Soil profile/Sity 1 1/ Radole k/Kętrzyna gleby brunatnoziemne, gliniaste %C pH w wodzie pH %N in water Materia organiczna w % Organic matter % alluvial soils 3/ Gniew mady wdłuż doliny Wisły alluvial soils along the valley of the Wisła PTG FAO 2 3 4 5 6 7 2,10 7,68 0,345 3,62 glina zwykła loam 2,67 6,90 0,392 4,60 pył ilasty silty loam 2,35 7,70 0,284 4,05 ił zwykły clay brown loamy earth 2/ Pręgowo (Żuławy) gleby napływowe – mady Grupa wg: Soil type acc. to: 59 Oddziaływanie preparatów typu CCB i ACQ na środowisko glebowe Tabela 1. Ciąg dalszy Table 1. Continued 1 4/ Oporowo gleby czarnoziemne kujawskie 2 3 4 5 6 7 1,47 8,20 0,220 2,53 glina lekka sandy loam 1,47 4,30 0,183 2,53 12,66 6,65 – 22,00 black earth Kujawy 5/ Jeziorki gleby płowe, bielicowe, grunty leśne piasek loamy gliniasty sand lessivé, podzolic soils, forest land 6/ Gleba ogrodowa (torfowa) Garden (peat) soil torf peat PTG – Polskie Towarzystwo Gleboznawcze, Polish Society of Soil Science; FAO – Organizacja Narodów Zjednoczonych do Spraw Wyżywienia i Rolnictwa, Food and Agriculture Organization of the United Nations Zawartość kationów wymiennych Ca2+, Mg2+, K+, Na+ w profilach glebowych, oznaczone metodą Mettsona [Mocek, Drzymała 2010], przedstawiono w tabeli 2. Tabela 2. Pojemność wymienna gleb (suma kationów o charakterze alkalicznym) Table 2. Exchangeable capacity of soil(total alkaline cations) Profil gleby Ca2+ Mg2+ 1 30,64 1,61 1,86 0,64 34,75 98,5 2 36,16 3,33 0,51 0,65 40,65 97,6 3 33,16 5,07 0,99 0,80 40,02 98,7 4 42,94 2,83 0,18 0,63 46,58 99,4 5 9,66 0,38 0,32 0,44 10,80 79,2 6 27,20 4,30 0,35 0,40 32,25 – Soil profile K+ Na+ S (ang. TEB) V (ang. BS) cmol(+)/kg % S – suma kationów o charakterze zasadowym; TEB – total exchangeable bases V – stopień wysycenia kationami; BS – base saturation Wyznaczono współczynniki i odwracalność procesów sorpcji na pięciu profilach glebowych w oparciu o metodę zalecaną przez OECD do testowania substancji chemicznych w środowisku glebowym [OECD nr 106]. W kolbach Erlenmeyera umieszczono 100 ml wodnego roztworu cieczy jonowej o stężeniu 8 i 15 mM, dodano 5,0000 g wysuszonej gleby o frakcji < 0,5 mm, po czym wytrząsano materiał na wytrząsarce termostatowanej Excella E 24 firmy Brunswick Scientific, w temp. 20oC, przy obrotach 150 rpm do osiągnięcia stanu równowagowego. Po przesączeniu filtraty analizowano metodą miareczkowania dwufazowego w oparciu o normę AWPA A 18–93. 60 Jadwiga Zabielska-Matejuk, Anna Stangierska, Waldemar Spychalski Wyznaczono współczynniki adsorpcji Kd. Wartość Kd poddano korekcie na zawartość węgla organicznego (OC), obliczając skorygowany współczynnik adsorpcji Koc wg wzoru: (1) (2) Gdzie: msads – masa zaadsorbowanej soli w stanie równowagi (mg) maqads – masa soli w roztworze w stanie równowagi (mg) Vo – początkowa objętość fazy wodnej w kontakcie z glebą (cm3) msoil – masa suchej gleby (g) %oc – zawartość procentowa węgla organicznego w glebie (g g-1) Desorpcję (D %) badanych substancji z gleby oznaczono metodą 48-godzinnego wymywania wodą dejonizowaną, nasyconej uprzednio gleby, wyliczono ze wzoru: (3) Gdzie: mt des me ads – masa soli zdesorbowanej z gleby w czasie t (mg) – masa soli zaadsorbowanej na glebie w stanie równowagi (mg) Badanie emisji składników preparatów doświadczalnych do gleb – testy ziemno-klockowe Do badań emisji składników preparatów doświadczalnych, tj. amoniowych cieczy jonowych, miedzi i chromu do pięciu profili glebowych wybrano test ziemno-klockowy wg procedury PN-ENV 807. Badania przeprowadzono na drewnie sosny zwyczajnej Pinus sylvestris L. o wymiarach 10 × 1× 0,5 cm, nasyconej doświadczalnymi preparatami o stężeniach 0,63; 1,0; 1,6; 2,5; 4,0; 6,3 i 10,0%. Układ anatomiczny i jakość próbek drewna była zgodna z wymaganiami normy PN-ENV 807. W wyniku nasycenia uzyskano retencje preparatów w drewnie w zakresie od 4,51 do 64,02 kg/m3. Po 3-tygodniowym sezonowaniu w naczyniach zamkniętych dla utrwalenia preparatów w drewnie, zgodnych z wytycznymi normy PN-ENV 807, wysuszony materiał badawczy do wilgotności 12±1% umieszczano pionowo w glebie (do głębokości 8 cm), w pojemnikach polietylenowych o pojemności 15 litrów, wypełnionych glebą do wysokości 16 cm (o suchej masie 3,5000 kg) i o wilgotności względnej około 60%. Każdy typ gleby umieszczano w oddziel- Oddziaływanie preparatów typu CCB i ACQ na środowisko glebowe 61 nym pojemniku. Masa preparatów doświadczalnych w próbkach badawczych drewna (umieszczonych w każdym pojemniku) wyliczona z retencji preparatów doświadczalnych wynosiła od 3,569 do 3,759 g. W oparciu o ilościowy skład chemiczny preparatów określono masy składników (miedzi, chromu, cieczy jonowych) w nasyconym drewnie. Po 32-tygodniowej ekspozycji w doświadczalnych glebach analizowano w nich zawartość jonów metali: miedzi i chromu. Badania przeprowadzono metodą spektrometrii absorpcji atomowej (ASA). Badania zawartości amoniowych cieczy jonowych w sterylnej glebie ogrodowej przeprowadzono zgodnie z procedurą metody przyspieszonej PN-ENV 807, po 12-tygodniowej ekspozycji nasyconego drewna sosny zwyczajnej Pinus sylvestris L. dwoma preparatami doświadczalnymi (preparat 1 i preparat 3). Próbki drewna nasycono doświadczalnymi preparatami o stężeniach 0,63 i 2,5%. Analizy zawartości amoniowych cieczy jonowych w glebie przeprowadzono, po ich uprzedniej ekstrakcji z 50-gramowej wysuszonej próbki gleby w 100 ml 0,1 N HCl w alkoholu etylowym. Badania wykonano z zastosowaniem ultradźwięków, zgodnie z procedurą normy AWPAA-18-93. W celu oznaczenia podatności amoniowych cieczy jonowych na biodegradację w środowisku glebowym, dodatkowo połowę materiału badawczego umieszczono w glebie zainfekowanej mieszaniną pięciu gatunków grzybów pleśniowych: Gliocladium roseum (Bainier), Penicillium brevi – compactum (Diercks), Phialophora fastigiata (Lagreb et Melin), Verticillium lecanii (Zimmermann), Penicillium funiculosum (Thom), wykazujących zdolność rozkładu tych związków [Bürgel i in. 1996; Zheng, Ruddick 1995; Harjani i in. 2009]. Szczepy grzybów pleśniowych pochodziły z kolekcji Deutsche Sammlung Mikroorganismen and Zellkulturen w Braunschweigu oraz kolekcji własnej Instytutu Technologii Drewna. Uzyskane wyniki zawartości cieczy jonowych w glebie zainfekowanej porównano z zawartością tych związków w glebie sterylnej. Wyniki i dyskusja Wyniki badań adsorpcji i desorpcji amoniowej cieczy jonowej w postaci diazotanu(V) [1,9-(2,8-dioksanonano)]bis(dimetylooktyloamoniowego) z pięciu profili glebowych przedstawiono w tabeli 3. Największą zdolność zatrzymywania kationów tego związku, zarówno w przypadku zastosowania stężenia początkowego 8 mM, jak i 15 mM wykazały gleby wytworzone z pyłu ilastego (profil gleby 2) oraz z iłu zwykłego (profil gleby 3), około 72 mg/g gleby. Jest to związane z dużą zawartością kationów wymiennych zwłaszcza Ca2+ i Mg2+ (około 40 cmol(+)/kg gleby) oraz węgla organicznego i związanej z nim substancji organicznej – próchnicy (tabela 1 i 2). Odwracalność procesu sorpcji na tych rodzajach gleb jest bardzo mała i wynosi odpowiednio 0,48–1,03% dla stężenia początkowego 8mM i 0,94–1,94% dla sężenia początkowego 15 mM. Najniższą adsorpcję zaobserwowano na glebie 62 Jadwiga Zabielska-Matejuk, Anna Stangierska, Waldemar Spychalski leśnej, w której suma kationów wymiennych wynosi jedynie 10,80 cmol(+)/kg. Adsorpcja preparatu o stężeniu początkowym 8mM była prawie 10-krotnie mniejsza niż w przypadku gleb o profilu 2 i 3, natomiast wymyciu uległo ponad 3% zaadsorbowanego związku. Mała zawartość materii organicznej w glebie leśnej wpływa również niekorzystnie na stopień zaadsorbowania kationu cieczy jonowej. Kwaśny odczyn pH tej gleby (pH = 4,3) wskazuje na obesność kwasów humusowych, które mogą przyspieszać desorpcję kationów amoniowych z komponetu glebowego [Humar, Pohleven 2006]. Bardzo dobre właściwości sorpcyjne iłu zwykłego (gleba 3) i pyłu ilastego (gleba 2) – gleby napływowe, mady – potwierdzają współczynniki sorpcji Kd (tabela 4) wynoszące odpowiednio 135,6 i 124,6 w przypadku roztworu 8mM cieczy jonowej. W przypadku gleby leśnej (profil gleby 5) współczyniki sorpcji Kd były na poziomie 1,76–1,98 w zależności od stężenia początkowego roztworu soli amoniowej. Niskie wartości desorpcji cieczy jonowej z badanych typów gleb ilastych wskazują na zdolność wiązania jej z kompleksem sorpcyjnym zbudowanym z koloidu glebowego, w skład którego wchodzą minerały ilaste (wermikulit, kaolinit, illit), krystaliczne i amorficzne tlenki glinu i żelaza, próchnica i kompleksy ilasto-próchnicze. Dzięki właściowościom sorpcyjnym gleb następuje neutralizacja szkodliwych substancji, które się do nich dostały. Mała mobilność kationów cieczy jonowej może zmniejszyć jej emisję do fazy wodnej środowiska, co niweluje zagrożenie dla organizmow wodnych (np. ryb). Tabela 3. Adsorpcja i desorpcja bliźniaczej cieczy jonowej z gleb Table 3. Adsorption and desorption of geminal ionic liquids from soils Profil gleby Stężenie początkowe Soil profile Initial concentration mM Adsorpcja (na jednostkę masy gleby) Procent zaadsorbowania do gleby Desorpcja z gleby (D) Desorption from soil (D) Adsorption (per unit of soil) Percentage of adsorption to soil mg/g % % 1 39,67 47,57 2,87 2 71,85 86,17 0,48 3 72,67 87,15 1,03 4 28,10 33,70 3,32 5 7,51 9,00 3,18 1 50,05 29,73 5,91 101,25 60,13 0,94 98,17 58,31 1,94 4 45,28 26,89 2,56 5 13,65 8,11 3,08 8 2 3 15 63 Oddziaływanie preparatów typu CCB i ACQ na środowisko glebowe Tabela 4. Współczynniki sorpcji Kd, Koc bliźniaczej cieczy jonowej do gleb (w oparciu o procedurę OECD nr 106) Table 4. Sorption coefficient Kd , Koc of geminal ionic liquids to soils (based on OECD no 106 procedure) Stężenie początkowe roztworu soli [mM] Initial concentration of salt solution [mM] 8 Profil gleby Soil profile 15 Współczynniki sorpcji Kd , Koc Sorption coefficients Kd , Koc Kd log Koc Kd log Koc 1 18,15 2 124,58 2,94 8,46 2,61 3,67 30,17 3,05 3 4 135,63 3,76 27,97 3,08 10,16 2,84 7,36 5 2,70 1,98 2,13 1,76 2,08 W tabeli 5 przedstawiono wyniki zawartości jonów metali – miedzi i chromu w pięciu profilach glebowych po 32-tygodniowej ekspozycji drewna sosny nasyconej doświadczalnymi preparatami miedziowo-borowo-amoniowymi (preparat 1 i 3) i miedziowo-chromowym (preparat 2). Emisja miedzi do gleby zależy od stopnia związania z tkanką drzewną związku miedzi – składnika preparatu doświadczalnego. W przypadku preparatów typu ACQ zasadowy węglan miedzi(II) w połączeniu z cieczą jonową w postaci diazotanu(V) [1,9-(2,8-dioksanonano)] bis(dimetylooktyloamoniowego) uległ w większym stopniu wymyciu do gleb niż w przypadku preparatu 1, w którym zastosowano do kompleksowania miedzi propionian N,N-didecylo-N-metylopoli(oksyetylo)-amoniowy. W przypadku profilu glebowego 2 i 3 (napływowe mady o dobrych własnościach sorpcyjnych, pH 6,0–7,9) stopień wymycia jonów miedzi z preparatu 1 wynosił od 5,79 do 6,24%, natomiast w przypadku preparatu 3 wymycie miedzi było na poziomie 7,29 do 8,77%. W badaniach emisji do gleby leśnej poziom wymycia Cu z preparatu 1 wynosił 9,19%, natomiast z preparatu 3 osiągnął 15,14%. To zróżnicowanie emisji jonów metali wynika z odmiennej budowy morfologicznej i właściwości chemicznych (sorpcyjnych) w/w profili glebowych, jak również ich pH. Kwaśny odczyn gleby leśnej (pH 4,3), spowodowany obecnością kwasów humusowych, zwiększa rozpuszczalność i wymywalność związków miedzi z nasyconego drewna, co może być powodem zwiększonej emisji metali. Podobne wyniki uzyskali Humar i in. [2006] w badaniach wymywania miedzi z drewna nasyconego preparatami typu CCB i ACQ, stosując różne typy wody o zmiennej kwasowości oraz roztwór kwasów humusowych o pH 2,5 (ang. artificial humic acid solution). W przypadku profilu glebowego 4, o dużej zawartości jonów Ca2+ (prawdopodobnie z wapnowania tej gleby rolnej, pH 8,2) odnotowano dużą emisję miedzi z drewna impregnowanego preparatem typu ACQ (preparat 3). g – – – – – g 0,5489 0,5409 0,5492 0,5484 0,5430 0,5259 0,3244 0,3258 0,3211 0,3228 0,3250 0,3270 0,4311 0,4328 0,4278 0,4294 0,4352 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 0,3906 0,3923 0,3865 0,3913 0,3885 0,3884 – – – – – Content of Cr in treated Scots pine wood Content of Cu in treated Scots pine wood profile Profil Zawartość Cu Zawartość Cr glebowy w nasyconym w nasyconym Soil drewnie sosny drewnie sosny * degree of leaching of Cr from treated wood to soil (%) * stopień wymycia Cr z nasyconego drewna do gleb (%) Preparation 3 Preparat 3 Preparation 2 Preparat 2 Preparation 1 Preparat 1 Experimental preparation Preparat doświadczalny 10,19 23,66 17,21 9,65 4,51 5,10 10,19 23,66 17,21 9,65 4,51 10,19 23,66 17,21 9,65 4,51 5,10 18,33 25,33 21,33 16,30 13,60 8,73 25,07 32,67 27,93 27,37 23,33 31,83 34,10 27,00 22,37 18,77 10,40 after exposure of treated wood po ekspozycji nasyconego drewna mg/kg before exposure (initial variant) przed ekspozycją (wariant wyjściowy) Zawartość Cu w glebie Content of Cu in the soil 9,32 1,79 4,49 7,48 9,89 13,12 12,09 7,29 8,77 14,46 15,14 % 13,79 5,79 6,24 8,12 9,19 3,35 Degree of leaching of Cu from treated wood to soil Stopień wymycia (emisji) Cu z nasyconego drewna do gleby 32,17 51,62 55,48 16,97 8,71 3,13 – – – – – – – – – – – – – – – – – 31,13 50,73 54,10 17,53 (0,24)* 12,03 (2,99)* 3,93 (0,72)* – – – – – mg/kg before exposure after exposure (initial variant) of treated wood po ekspozycji nasyconego drewna Content Cr in the soil przed ekspozycją (wariant wyjściowy) Zawartość Cr w glebie Table 5. Emission of copper and chrome from treated wood to soils, after 32-weeks exposure in the soil-block test according to PN-ENV 807 Tabela 5. Emisja miedzi i chromu z nasyconego drewna do gleb, po 32-tygodniowej ekspozycji w teście ziemno-klockowym wg PN-ENV 807 64 Jadwiga Zabielska-Matejuk, Anna Stangierska, Waldemar Spychalski 65 Oddziaływanie preparatów typu CCB i ACQ na środowisko glebowe Niespodziewanie duże skażenie gleby spowodował preparat 2 zawierający w składzie chemicznym tlenek miedzi(II). Stopień wymycia Cu wynosił od 1,79 do 13,12%, natomiast skażenie gleby chromem w przypadku tego preparatu doświadczalnego było bardzo małe, co świadczy o dobrym utrwaleniu się chromu w tkance drzewnej i małej rozpuszczalności zastosowanego w preparacie związku chromu. Jedynie w badaniach z zastosowaniem gleby leśnej (profil gleby 5) o pH 4,3 zauważono emisję jonów Cr na poziomie 2,99%. Powodem tego może być duża zawartość kwasów humusowych w glebach leśnych, zwiększająca rozpuszczalność związków chromu [Cooper i in. 2000]. Badania emisji cieczy jonowych-składników preparatów do gleby przedstawiono w tabeli 6 i 7. Stopień emisji amoniowych cieczy jonowych o bliźniaczej strukturze kationu („gemini”), jak i mono-amoniowej cieczy jonowej do gleby zależy od retencji tych soli w drewnie. W przypadku retencji preparatu 1 i preparatu 3 w eksponowanym drewnie na poziomie około 18 kg/m3 (0,487–0,490 g preparatu w próbkach drewna) zawartość soli amoniowych w glebie wynosiła od 0,0048 do 0,0078%. Natomiast zainfekowanie gleby mieszaniną grzybów pleśniowych inaktywujących czwartorzędowe sole amoniowe, w wyraźny sposób przyczyniło się do obniżenia zawartości cieczy jonowych w doświadczalnej glebie. Tabela 6. Emisja amoniowych cieczy jonowych z drewna nasyconego do gleby po 12-tygodniowej ekspozycji w teście ziemno-klockowym Table 6. Emission of ammonium ionic liquids from saturated wood to soil after 12 weeks of exposure in the soil-block test Rodzaj preparatu doświadczalnego Kind of experimental preparation preparat1 preparat 3 preparation 1 preparation 3 Zawartość preparatu w nasyconym drewnie (g) Profil gleby Content of preparation in treated wood (g) Soil profile 0,122 (4,53 kg/m3) 0,490 (18,9 kg/m3) 0,126 (4,65 kg/m3) 0,487 (18,1 kg/m3) Zawartość cieczy jonowych w glebie po ekspozycji nasyconego drewna (%) Content of ionic liquids in the soil after exposure of treated wood (%) 6 Gleba ogrodowa (torfowa) sterylna Sterile garden (peat) soil 6 Gleba ogrodowa zainfekowana grzybami pleśniowymi Garden soil infected with moulds 0,0029 0,0075 0,0019 0,0048 0,0020 0,0047 0,0012 0,0020 66 Jadwiga Zabielska-Matejuk, Anna Stangierska, Waldemar Spychalski Może to świadczyć o początkowym rozkładzie cieczy jonowych przez te gatunki grzybów pleśniowych, w czasie 12-tygodniowego testu ziemno-klockowego. Zawartość cieczy jonowych w czterech badanych profilach gleb po 32-tygodniowej ekspozycji jest na bardzo niskim poziomie (tabela 7), natomiast w przypadku gleby leśnej słabo adsorbującej kationy nie wykryto obecności propionianu N,N-didecylo-N-metylopoli(oksyetylo)amoniowy. Aktywność mikrobiologiczna badanych profili glebowych, określona wg wytycznych normy PN-ENV 807, potwierdza obecność w nich grzybów zasiedlających gleby, których wybrane gatunki mogą inaktywować (rozkładać) kationy cieczy jonowych, co umożliwia ich biodegradację w tym środowisku. Tabela 7. Zawartość amoniowych cieczy jonowych w glebie po 32-tygodniowej ekspozycji impregnowanego drewna w teście ziemno-klockowym, wg PN-ENV 807 Table 7. Content of ammonium ionic liquid in the soil after 32-weeks exposure of treated wood in the soil-block test, acc. to PN-ENV 807 Profil gleby Soil profile 1 Preparat doświadczalny Experimental preparation 2 3 4 5 6 Zawartość cieczy jonowych w glebie Content of ionic liquids in the soil % Preparat 1 Preparation 1 Preparat 3 Preparation 3 0,00095 0,00100 0,00082 0,00064 0,00000 0,00134 0,00084 0,00104 0,00081 0,00058 0,00083 0,00125 Podsumowanie i wnioski Przeprowadzona analiza wyników badań pozwala na sformułowanie następujących stwierdzeń i wniosków: 1. Sorpcja do gleb składników doświadczalnych preparatów typu CCB i ACQ, w postaci związków metali: miedzi i chromu oraz amoniowych cieczy jonowych zależy od rodzaju profilu glebowego, tzn. charakterystyki chemicznej i właściwości fizycznych komponentu glebowego. 2. Zawartość kationów wymiennych w glebie, jak również materii organicznej, wpływa w sposób istotny na możliwość wiązania kationów preparatów ochronnych i nieodwracalność tego procesu. Adsorpcja kationu [1,9-(2,8-dioksanonano)]bis(dimetylooktyloamoniowego) na glebie leśnej (piasek gliniasty) jest najmniejsza, natomiast w przypadku gleb ilastych (profil gleby 2 i 3) kształtuje się na poziomie 87%. Współczynniki sorpcji (Kd) i desorpcji (D) potwierdzają zróżnicowaną podatność gleb do wymiany i wiązania kationu cieczy jonowej z kompleksem sorpcyjnym gleby. Oddziaływanie preparatów typu CCB i ACQ na środowisko glebowe 67 3. Emisja jonów miedzi do gleby z drewna impregnowanego doświadczalnymi preparatami miedziowo-amoniowymi ACQ (zawierają kompleksy miedzi z etanoloaminą) była wyższa niż w przypadku preparatu miedziowo-chromowo-borowego CCB (zawiera tlenek miedzi). Stopień wymycia chromu z drewna nasyconego preparatem CCB (zawiera tritlenek chromu) był niski. Odnotowano emisję jonów Cr na poziomie 2,99% w warunkach kontaktu z glebą leśną. Kwaśny odczyn tej gleby (pH 4,3), związany z dużą zawartością kwasów humusowych w gruntach leśnych, zwiększa wymywalność miedzi, chromu i kationów amoniowych z nasyconego drewna i związaną z tym emisję tych związków do gleb. 4. Kationy amoniowych cieczy jonowych w środowisku glebowym ulegają degradacji przez grzyby pleśniowe, natomiast jony metali – składniki preparatów grzybobójczych – będą kumulowały się w środowisku. Podziękowania Praca została wykonana w ramach projektu własnego NN 309 070 636, finansowanego przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego. Panu dr Andrzejowi Skrzypczakowi, adiunktowi z Wydziału Technologii Chemicznej Politechniki Poznańskiej składamy podziękowanie za wykonanie syntezy cieczy jonowej „gemini”. Literatura Bürgel J.L., Dubois J., Ruddick J.N.R. [1996]: Proposed degradation pathway for quaternary ammonium compounds by mould fungi. Doc. No. IRG/WP/96-10166. Inter. Res. Group on Wood Pres. IRG Secretariat Stockholm, Sweden Chung P.A., Ruddick J.N.R. [2004]: Leaching of copper from ACQ treated wood exposed above ground. Doc.No. IRG/WP04‑50 219, International Research Group Wood Preservation, IRG Secretariat, Stockholm, Sweden Chlebicki J., Węgrzyńska J. [2005]: Synteza i aktywność powierzchniowa wielokrotnych soli amoniowych. W: Czwartorzędowe sole amoniowe, Wydawnictwo ITD, Poznań: 93–107 Cooper P. A., Jeremic D., Taylor J. L., Ung Y. T. [2000]: Effect of humic acid on leaching of CCA from treated wood and co-workers influence of humic acid. Doc. IRG/WP 00-50151, 13. International Research. Group on Wood Preservation, IRG Secretariat, Stockholm, Sweden Eldund H.L., Nilsson T. [1999]: Performance of copper and non-copper based preservatives in terrestrial microcosms. Holzforschung 53: 369–375 Harjani J.R., Singer R.D., Garcia M.T., Scammels P.J. [2009]: Biodegradable pyridinium ionic liquids: design, synthesis and evaluation. Green Chemistry 11: 83–90 Humar M., Pohleven F., Žlindra D. [2006]: Influence of water properties on leaching of copper-based preservatives from treated wood. Wood Research 51[3]: 69–76 Jiang X., Ruddick J.N.R. [1999]: A spectroscopic investigation of copper ethylenediamine fixation in wood. Doc. IRG/WP 99-20160. International Research. Group on Wood Preservation, IRG Secretariat, Stockholm, Sweden 68 Jadwiga Zabielska-Matejuk, Anna Stangierska, Waldemar Spychalski Mocek A., Drzymała S. [2010]: Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wydawnictwo UP w Poznaniu OECD [2000]: Adsorption-desorption using a batch equilibrium method. OECD guideline for testing of chemicals, 106 Ratajczak E., Szostak A., Bidzińska G. [2006]: Zużycie materiałów drzewnych w gospodarce. Wydawnictwo ITD, Poznań: 167–176 Stefanovic S., Cooper P. [2003]: Effect of soil physical and chemical characteristics on adsorption of leached CCA and ACQ preservative components. Doc. IRG/WP 03-50200. International Research. Group on Wood Preservation, IRG Secretariat, Stockholm, Sweden Stepnowski P., Mrozik W. [2005]: Wstępne badania sorpcji kationów imidazoliowych cieczy jonowych w wybranych typach gleb. W: Czwartorzędowe sole amoniowe, Wydawnictwo ITD, Poznań Ung Y., T., Cooper P., A. [2004]: Effect of species, retention and conditioning temperature on copper stabilization and leaching for ACQ-D. Doc. IRG/WP 04-30342 Waldron L., Ung Y.,T., Cooper P.A. [2003]: Leaching of inorganic wood presevatives- Investigation the relationship between leachability, dissociation characteristics and longterm leaching potential. Doc. IRG/WP 03-50199. International Research. Group on Wood Pre-servation, IRG Secretariat, Stockholm, Sweden Zabielska-Matejuk J., Skrzypczak A. [2007]: Synthesis, antifungal properties and fixation in wood of bis-quaternary ammonium salts-based ionic liquids, N,N-dimethylamine and 1-octylimidazole derivatives. Annals of Warsaw Agricultural University, Foresty and Wood Technology 62: 375–378 Zabielska-Matejuk J., Stangierska A., Skrzypczak A. [2008]: Badania aktywności hydrofilowych i hydrofobowych cieczy jonowych w stosunku do grzybów rozkładu szarego oraz procesów sorpcji na glebie. Drewno 51[179]: 5–28 Zhang J., Kadmem. D.P. [2000]: Interaction of copper-amine complexes with wood: Influence of copper source, amine ligands and amine to copper molar ratio on copper retention and leaching. Wood and Fiber Science 32, 332–339 Zheng Y., Ruddick J.N.R. [1995]: The effect of didecyldimethylammonium chloride on the growth of different strains of the mould fungus Gliocladium roseum. Doc. No. IRG/WP/95-1-105. International Research Group Wood Preservation, IRG Secretariat, Stockholm, Sweden Normy AWPA Standard 18–93 [1993]: Standard for determination of quaternary ammonium compounds in wood by 2-phase titration. Am. Wood-Preserv. Assoc. Subcommit. T-7 PN-ENV 807 [2002]: Wood preservatives. Determination of the toxic effectiveness against soft rotting micro-fungi and other soil inhabiting micro-organisms PN-EN 335-1 [2007]: Trwałość drewna i materiałów drewnopochodnych – Definicja klas użytkowania – Część 1: Postanowienia ogólne Oddziaływanie preparatów typu CCB i ACQ na środowisko glebowe 69 IMPACT OF THE CCB AND ACQ-TYPE PRESERVATIVES ON THE SOIL ENVIRONMENT Summary The article presents the results of experiments on copper-chromium-borate (CCB) agents, copper-ammonium and copper-borate-ammonium agents of ACQ-type (ammonium copper quats) from the side of their influence on the soil environment. The aim of the experiments was to determine the contamination of soils with ions of copper and chromium as well as cations of ionic liquids, which were found in the formulas of fungicidal agents used in the experiments. The contamination was determined based on multi-week exposure of impregnated pine wood Pinus sylvestris L. in direct contact with the soil. The assessment of ionic liquids adsorption to and desorption from soils was carried out in accordance with the guidelines of OECD no. 106 (2000) concerning tests of chemical substances in the soil environment. Six types of soils (brown soil, black soil, alluvial soil, peat soil, podzolic soils and lessivé soils) of diverse structures of the sorption complex (the content of changeable cations and organic matter, and pH) were used in the experiments. Chemical and physical characteristics of the soils from agricultural and forest lands from Central and Northern Poland were prepared. The tests of the emissions of the tested fungicidal agents’ components to the soils were performed using soil-block tests based on the procedure under the PN-ENV 807 standard. The tests were performed on pine wood Pinus sylvestris L., a wood species most often used in construction in the form of impregnated sawnwood, garden accessories, acoustic screens etc. The exposure of impregnated wood in direct contact with the soil was carried on for 12 and 32 weeks. After this time the emissions of copper, chromium, and the “gemini” ammonium cation of ionic liquid to the soils were determined. The degree of the soil contamination with metals was diverse depending on the soil profile type, the type of agent, water solubility of the agent’s chemical components, soil pH, as well as on the ability to bind with wood tissue. The leaching of the chromium compounds in the copper-chromium-borate (CCB) agent from the impregnated wood to the soils was the least, which confirms their well bonding with wood. Copper used in the form of CuO, as well as in the form of amine-copper complexes, was leached from the impregnated wood even to 15–14% in the conditions of the experiment. Cations of ammonium ionic liquids were adsorbed on loamy soils, where the reversibility of the process was minimum; whereas they were not sorbed on forest soils, i.e. on soil component with little content of changeable cations. The content of the tested ionic liquids in the soil, after 32-week exposure of impregnated wood, was ranging from 8.4 to 12.5 mg/kg of the soil. The degree of contamination with these compounds was approximately two times lower than in the case of copper ions. The presence of soil mould fungi facilitates decomposition of ammonium ionic liquids, which contributes to the reduction of environmental pollution with these organic compounds. Metal ions, which are components of wood preservatives with permission to use, will be accumulated in the environment as a result of the emission from impregnated wood to the soils. Keywords: fungicidal preparation, ionic liquids, soil-block test, sorption, soil contamination, metals Drewno. Pr. Nauk. Donies. Komunik. 2013, vol. 56, nr 189 DOI: 10.12841/wood.1644-3985.015.05 Jan Bocianowski, Krzysztof Joachimiak, Adam Wójciak1 THE INFLUENCE OF PROCESS VARIABLES ON THE STRENGTH PROPERTIES OF NSSC BIRCH PULP. TOWARDS THE LIMITS OF OPTIMIZATION: PART TWO – THE EFFECT OF TEMPERATURE AND COOKING TIME The aim of this work was to establish the best mechanical and strength properties of NSSC pulps using operating conditions at which the lowest (optimal) spent liquors, cooking temperature and time of treatment could be obtained. Minimal and maximal limits of independent variables were proposed using real mill conditions as a starting point. The analyzed variables were: cooking time (13 to 15.5 min), cooking temperature (from 172 to 179°C), liquor- to- wood ratio (from 1.2 to 2.2). In spite of the narrow ranges of controlled cooking variables, the large database and combined statistical methods (analysis of variance, parallel coordinates, principal component analysis) made it possible to distinguish the limits of the optimal ranges of the studied technological factors which determined the tested pulp’s properties. The mechanical and strength testing of the pulp’s sheets showed that the analyzed time, temperature and liquor-to-wood ratio influenced the CMT, SCT, Tear strength and, to some extent, Burst strength. Keywords: NSSC, cooking parameters, pulp, statistical methods Introduction The high inorganic ratio in spent liquors as compared to the typical sulfite or kraft pulping processes, and the difficulties with the recovery of chemicals makes neutral sulfite semi-chemical pulp (NSSC) production relatively burdensome from a technological and environmental point of view [Area et al. 2001, 1997). The results of studies presented in Part One of this paper [BocianowJan Bocianowski, University of Life Science, Poznan, Poland e-mail: [email protected] Krzysztof Joachimiak, University of Life Science, Poznan, Poland e-mail: [email protected] Adam Wójciak, University of Life Science, Poznan, Poland e-mail: [email protected] 72 Jan Bocianowski, Krzysztof Joachimiak, Adam Wójciak ski et al. 2012] showed the relationship between liquor-to-wood ratio used during cooking and the strength properties of NSSC pulps. This research indicated that it is possible to obtain acceptable values of CMT, SCT, Burst and Tear strength of NSSC pulps even if they have been cooked at a lower liquor-to-wood ratio (l/w). Liquor-to-wood ratio is only one among a number of important technological variables determining pulp properties during pulping. The aim of this work was to examine the influence of other important operating factors (temperature, cooking time) on the mechanical and strength properties of NSSC pulp paper sheets (CMT, SCT, Burst and Tear) obtained, using mathematical and statistical methods. Materials and methods Industrial chips obtained from birch trees growing in Poland (Betula verrucosa) were used as the raw material. The chips included the following fractions: >O45 – 1.1%, >II8 – 5.7%, >O7 – 91.0%, >O3 – 2.1%, the rest – 0.1% (O and II mark holes and slot diameter in mm according to the Brecht-Holl classification) [SCAN–CM–40:01]. All cooking experiments were carried out on an industrial NSSC production line with a controlled capacity and with a 82% average yield from the process. The most important units composing the pulp line were: the atmospheric chip bin, plug screw feeder, pressurized impregnator, continual digester and cooked chip disintegration refiner. The wood, after air-release at the chip bin, was squeezed by the screw feeder and then pushed to the pressurized impregnator. The impregnator was connected directly with the digester and this construction had the same operational pressure of 9.2 bar. The initial cooking liquor concentration was the same during all the experiments (165g/dm3 Na2SO3; 50g/dm3 Na2CO3). Two variants of liquor-to-wood ratio (l/w 1.5 and 1.8) were used during all the experiments with different temperatures and times of cooking. After cooking, the chips were defibred by the disintegration refiner with 36% of concentration (more details concerning the production line are presented in Part One of the paper). For each studied technological parameter (liquor-to-wood ratio, time and temperature of cooking, red liquor addition), the obtained pulp samples were refined in a PFI laboratory mill to reach four Schopper-Riegler degrees: 20ºSR, 25ºSR, 30ºSR and 35ºSR. After Schopper-Riegler freeness tests, hand sheets were made from all of the pulp samples. From the dried and conditioned paper sample, four strength properties were examined: SCT – short crush test [EN/ISO 9895], CMT – Concora medium test [EN/ISO 7263], Tear strength [EN 21974] and Burst strength [EN/ISO 2758]. The influence of process variables on the strength properties of NSSC birch pulp. Towards the limits ... 73 Temperature When studying the influence of temperature on the pulp properties, four steps were taken. Each step assumed a cooking temperature lower by 2ºC than the previous one, starting from 179ºC at the top and 178ºC at the bottom of the digester. The following pairs of temperatures were used in these studies: 179/178ºC, 177/176ºC, 175/174ºC and 173/172ºC. The total number of observations used for the temperature analysis: CMT (320), SCT (479), Burst strength (363), Tear strength (98). Cooking time Three adjusted cooking times were examined – 13, 14.5 and 15.5 minutes. Longer and shorter times were not possible to set during the pulp manufacture because of the danger of the digester plugging and the insufficient drive unit to get cooking shorter than 13 minutes, respectively. The temperature of cooking was: 179ºC at the top and 178ºC at the bottom of the digester. The total number of observations used for the cooking time analysis: CMT (243), SCT (137), Burst strength (79), Tear strength (25). Statistical analysis Firstly, the normality of the distribution of CMT, SCT, Tear and Burst was tested using Shapiro-Wilk’s normality test [Shapiro, Wilk 1965]. A three-way analysis of variance (ANOVA) was carried out to determine the effects of the liquid-to-wood ratio, Schopper-Riegler numbers as well as all the interactions with the variability of CMT, SCT, Tear and Burst strength development. The least significant differences (LSDs) for each trait were calculated and, on this basis, homogeneous groups for the analyzed traits were determined. The relationships between CMT, SCT, Tear and Burst were estimated on the basis of correlation coefficients. The relationship between the analyzed properties was presented in the form of a scatterplot [Kozak et al. 2010]. The application of principal component analysis (PCA) made it possible to find on the plane the graphic dispersion of pairs of liquid-to-wood ratio and Schopper-Riegler degrees characterized with respect to all properties treated together. The parallel coordinate plot is proposed as an efficient tool for liquid-to-wood ratio × Schopper-Riegler freeness interaction visualization [Kozak 2010]. All analyses were performed with the procedure in GenStat v. 10.1 [GenStat 2007]. Results and discussion Small variations in operating conditions tested in industrial-scale production suggested the need to search first for significant differences between all results concerning strength properties of pulp recorded at different temperatures, and then 74 Jan Bocianowski, Krzysztof Joachimiak, Adam Wójciak investigate them for different pulping times (all analysis at diferent SchopperRiegler (SR) freeness numbers). Data was collected from two different cycles of cooking, therefore the application of typical DOE was not convenient. Aware of the strong interaction between temperature and cooking time, it was decided that both technological factors should be varied separately. As with the previous studies [Bocianowski et al. 2012], CMT and SCT, along with Burst and Tear strength properties, were admitted as the most appropriate indices for the evaluation of technological efficiency. The results of the analysis of variance inserted in table 1 showed that, with the exception of Tear strength, the rest of the strength properties differed significantly with regard to cooking temperature as well as to SR freeness. As could be expected, refining (SR tests) also caused significant differences to the development of all the tested strength properties. However, CMT and Tear did not differ significantly with regard to liquor-to-wood ratio. Table 1. Mean squares from the three-way analysis of variance (ANOVA) for the experiment with temperature and SR freeness (for l/w 1.5 and 1.8) Tabela 1. Średnie kwadraty (śk) z trójczynnikowej analizy wariancji (ANOVA) dla doświadczeń nad wpływem temperatury warzenia i smarności SR (dla modułów 1,5 i 1,8) Source of variation Źródło zmienności Temperature (T) Temperatura (T) l/w moduł SR SR l/w × T moduł × T l/w × SR moduł × SR T × SR T × SR l/w × T × SR moduł × T × SR Residual Błąd CMT SCT CMT df ss 3 1 mean square średni kwadrat 1150.3*** 113.5 Burst SCT df mean square ss średni kwadrat 3 Tear Przepuklenie df mean square ss średni kwadrat 1.218*** 3 1 0.495* Przedarcie df mean square ss średni kwadrat 96879*** 3 4458 1 53190*** 1 9651 3 6827.2*** 3 2.677*** 3 75540*** 3 64501*** 3 3321.4*** 3 0.22 3 353 3 8959* 3 853.9*** 3 0.264 3 2065 3 41192*** 9 797.4*** 9 0.303** 9 2898** 9 13636*** 27 122.7 27 0.194 27 1752 27 3397 270 109.7 429 0.097 313 1135 48 1617 l/w – liquid-to-wood ratio; moduł – moduł cieczy warzelnej SR – freeness in °SR (Schopper Riegler); SR – smarność w stopniach °SR (Schopper Riegler) df – number of degrees of freedom; ss – liczba stopni swobody * – significant at level of 0.05; istotne na poziomie 0,05 ** – significant at level of 0.01; istotne na poziomie 0,01 *** – significant at level of 0.001; istotne na poziomie 0,001 The influence of process variables on the strength properties of NSSC birch pulp. Towards the limits ... 75 The change of l/w from 1.5 to 1.8 influenced SCT slightly and much more the pulp’s Burst strength. These results indirectly confirm the possible positives of pulping with a lower content of neutral-sulfite cooking liquor. The liquor saving did not necessarily worsen the pulp’s strength development, which depends mainly on refining. One interesting point is that the temperature and l/w ratio together strongly influenced CMT properties. Furthermore, the most significant interactions between the tested process variables (l/w vs. SR and temperature vs. SR) were obtained for CMT indices. Among others, only the SCT and B strength showed significant interactions between cooking temperature and refining. Although Tear strength was also prone to the above-mentioned interactions, the results were not as important as CMT, from the point of view of NSSC pulp’s final application (mainly, corrugated medium). The data in table 2 show the mean values and least significant differences when various pulping times and the l/w ratio at different Schopper-Riegler (SR) freeness were analyzed. Table 2. Mean squares from the three-way analysis of variance (ANOVA) for experiment with l/w (1.5 and 1.8), time (t) and SR freeness Tabela 2. Średnie kwadraty z trójczynnikowej analizy wariancji (ANOVA) dla doświadczeń nad wpływem modułu cieczy warzelnej (1,5 i 1,8), czasu warzenia (t) i smarności SR Source of variation Źródło zmienności l/w moduł time czas SR SR l/w × time moduł × czas l/w × SR moduł × SR time × SR czas × SR l/w × time × SR moduł × czas × SR Residual Błąd Degrees of freedom CMT 1 2173.2*** 2 939.3*** 3 8237.7*** Liczba stopni swobody CMT SCT SCT Burst Tear Przepuklenie Przedarcie 0.529* 1185 2498 0.212 8823*** 997 3.064*** 94993*** 77777*** 2 100.1 0.079 8658*** 4506 3 572.2** 0.153 7395*** 6054 6 196.4 0.569*** 3927** 11005*** 6 462.9*** 0.328* 3268* 7448* 112.2 0.132 1150 2399 219 l/w – liquid-to-wood ratio; moduł – moduł cieczy warzelnej time – cooking time; czas – czas gotowania SR – freeness in °SR (Schopper Riegler); SR – smarność w stopniach °SR (Schopper Riegler) * – significant at level of 0.05; istotne na poziomie 0,05 ** – significant at level of 0.01; istotne na poziomie 0,01 *** – significant at level of 0.001; istotne na poziomie 0,001 76 Jan Bocianowski, Krzysztof Joachimiak, Adam Wójciak Time of cooking strongly affected the CMT and Burst strength. The latter (B) was the only property influenced by all the studied interactions (cooking time vs. l/w ratio and SR refining, l/w vs. SR refining). There were no interactions between time and l/w ratio, however the liquor content (l/w 1.5 and 1.8) affected the CMT indices significantly, including participation in the strong interaction between the cooking time and SR refining. The only interaction influencing SCT strongly was the cooking time vs. SR refining. The results inserted in table 2 show how complex the changes caused by such small variations in the cooking time were and why the process analysis needed more profound, visualizing statistical methods. The evaluation of significant differences (analysis of variance) did not show the strength development tendencies of the pulp, thus Principal Component Analysis (PCA) was used as a tool facilitating visual comparison of the data sets obtained after the conducting of experiments at different temperatures as well as cooking times. As seen in the key to fig. 1 which presents the results of the PCA obtained for studies on cooking temperature, only 1.61% of the information from the primary data (100% – 74.76% – 23.63%) was lost after transformation from the four-dimensional space to the two-dimensional plane, therefore the observed arrangement of results may be regarded as close to the original. In fig. 1 we can distinguish several groups of points which have formed similar data collections, representing all the analyzed strength properties for two l/w ratios, all ranges of SR freeness and four different temperature sets. The PCA analysis shows that temperature together with l/w and refining are important factors differing the results of pulp’s strength properties. The visualization makes it possible to distinguish two main groups of data: the first one comprising the pulps cooked at temperatures 175/174°C or above for both l/w ratios (1.5 and 1.8), and the second one the set of points obtained after cooking mostly at l/w 1.5 and the temperature 173/172°C. The last group of scattered data indicates that it is refining that substantially differentiates the strength properties of pulps cooked at such operating conditions (l/w 1.5 and temp. 173/172°C). A closer look at the PCA plot also shows that some of the results are clustered according to higher temperature (range 179/178°C – 175/174°C) and SR freeness (25 – 35°SR) and they are all studied for both l/w ratios: 1.5 and 1.8. Pulps cooked at 179/178°C and at a 1.8 l/w ratio in particular form a similar group (except for SR 20) representing the approximated strength properties. The most interesting aspect here is that pulps cooked at the lower l/w of 1.5 and temperatures 175/174°C and above, may attain similar strength properties as the same pulps cooked with a higher liquor volume (l/w 1.8). We can distinguish at least three groups of similar data obtained for both l/w ratios: 1.5 and 1.8. This is another result indicating the possibility of cooking with a low liquor-to-wood ratio. The influence of process variables on the strength properties of NSSC birch pulp. Towards the limits ... 77 Fig. 1. Confirmation of combinations of liquid-to-wood ratio stages, SR freeness and different temperatures set for CMT, SCT, Tear and Burst strength Rys. 1. Potwierdzenie kombinacji modułów cieczy warzelnej, smarności masy (SR) i różnych temperatur warzenia w przestrzeni dwóch składowych głównych dla oznaczeń CMT, SCT, oporu przedarcia i przepuklenia The PCA analysis also made it possible to reduce the set of observations (all analyzed strength indices for 1.5 and 1.8 l/w ratios and for the whole range of studied SR freeness) and to answer the question of whether the little differences in cooking time influence the pulp’s mechanical properties. Fig. 2 represents a visualization of the above-mentioned coordinates in a two-dimensional data space. Only 1.45% of the information from the primary data (100% – 73.81% – 24.74%) was lost following transformation from the four-dimensional space to the twodimensional plane, therefore the observed arrangement of data is suitable for analysis as it is close to the original. As seen in fig. 2, although most of the data is relatively scattered, several regularities can be distinguished which show the influence of cooking time on the properties of the pulp. First of all, the time of cooking affected the strength of pulps refined to low freeness (20°SR) more significantly. In this case, the differences were more distinct for pulps processed at the 1.8 than at the 1.5 liquor-to-wood ratio (20°SR). The different cooking times also influenced the strength properties of the pulps processed at both studied l/ws (1.5 and 1.8) after refining to 25–30°SR. However, in the case of refining to 30°SR, that tendency was stronger for the pulp cooked at 1.8 than at 1.5 l/w. These observations may be explained by the better impregnation and higher rate of diffusion of the active liquor components into wood chips with the increasing neutral sulfite liquor volume, but this deserves experimental confirmation. The influence of cooking time on the strength of pulps refined to the highest freeness (35°SR) were relatively small, independent of the liquor-to-wood ratio used. Taking into consideration the fact that the similarities of the analyzed data sets (cooking time, l/w and freeness) 78 Jan Bocianowski, Krzysztof Joachimiak, Adam Wójciak along the OX axis (the first principal component) are weaker than along the OY axis (the second principal component) it may even be observed that highly refined pulps (30–35°SR) cooked at longer times (14.5–15.5 min) show a tendency to form similar groups (fig. 2) (15.5/35/1.8; 15.5/30/1.8; 15.5/35/1.5; 14.5/35/1.5). Fig. 2. Confirmation of combinations of liquid-to-wood ratio stages, SR freeness and different cooking times set for CMT, SCT, Tear and Burst strength. Rys. 2. Potwierdzenie kombinacji modułów cieczy warzelnej, smarności masy (SR) i różnych czasów warzenia w przestrzeni dwóch składowych głównych dla oznaczeń CMT, SCT, oporu przedarcia i przepuklenia The most important application of the tested NSSC pulp is the production of corrugated medium, and that is why there has been a focus once more on an analysis of CMT and SCT indices. The data from tables 3 and 4 show the mean values and the least significant differences (LSD’s) for CMT, and separately SCT strength for experiments with different l/w, temperatures and cooking times. The data from tables 3 and 4 fluctuates, although for most of the SR ranges studied (from 20 up to 35) it shows a general increase in value according to temperature. One of the reasons for this may be connected with the specific character of vapour-gas phase cooking at a low l/w ratio, which was commented on in the first part of this paper. In spite of small differences in temperatures, we can observe the LSD’s for both tested liquor-to-wood ratios (table 3). Generally, the highest CMT values were obtained during the experiment with various temperatures after cooking at l/w 1.5. In this case, the increased CMT values appeared in the range of temperatures: 175/174 – 177/176°C. The pulps cooked at 1.8 l/w reached the best CMT strength after processing at 179/178°C. The same tendency (in relation to temperatures and both studied l/w ratios) were observed for SCT strength. Although the highest SCT values were attained at l/w 1.8 (35°SR), the results obtained for pulps refined to 30°SR have a more practical significance (see comments in Part One of this paper, Bocianowski et al. 2012). SR LSD0.05 Średnia Mean 248.4 238.7 4.83 240.5efgh 8 mean średnia 9 cv 6.6 6 3.42 3.64 243.3 średnie mean cv 173/172 mean średnie 175/174 cv mean średnie 177/176 Temperatura Temperature CMT CMT cv mean średnie 179/178 średnie oznaczone tymi samymi literami nie różnią się istotnie cv 253.4 248.9 239.1 229.8 10 Średnia Mean Średnie Mean l/w 1.8 moduł 1.8 247.1cde 4.16 244.8def 3.41 242.6efg 4.55 238.6fgh 4.51 7 cv T: 3.85; SR: 3.85; T´SR: 7.83 269.4a 251.1bcd 239.2fgh 224.4i 6 mean średnia 179/178 means followed by the same letters are not significantly different 240.1 2.99 256.0b 3.27 35 253.6bc 236.1gh 3.41 238.1fgh 5.34 3.77 5 cv 245.4def 4.25 234.6h 4 mean średnia 30 2.43 3 cv 177/176 Temperatura (T) 175/174 25 2 222.5i 1 średnia mean 173/172 20 SR Temperature (T) CMT CMT l/w 1.5 moduł 1.5 4.82 5.75 5.32 7.35 14 cv 5.003 5.142ab 5.156ab 5.165ab 4.586c 15 mean średnia 4.9 7.81 5.68 8.86 16 cv 5.173 5.205ab 5.283a 5.205ab 4.989b 17 mean średnia T: 0.114; SR: 0.114; T×SR: 0.233 5.061 5.154ab 5.199ab 5.231a 4.737c 13 mean średnia 5.4 5 5.3 6.3 18 cv 179/178 mean średnie cv 173/172 mean średnie cv 175/174 mean średnie cv 177/176 Temperatura SCT Temperature SCT mean średnie cv 179/178 średnie oznaczone tymi samymi literami nie różnią się istotnie 6.41 6.14 6.43 6.67 12 cv 177/176 Temperatura (T) 175/174 Mean Średnie 5.18 5.111 5.076 4.718 19 Mean Średnia means followed by the same letters are not significantly different 4.828 5.214ab 4.798c 4.699c 4.592c 11 mean średnia 173/172 SCT Temperature (T) SCT Tabela 3. Wartości średnie i współczynniki zmienności (cv) wskaźników CMT i SCT dla różnych temperatur warzenia i smarności (SR) masy (dane dla modułów1,5 i 1,8) Table 3. CMT and SCT values and coefficients of variations (cv) for experiment with different temperatures and SR freeness (data for l/w 1.5 and 1.8) The influence of process variables on the strength properties of NSSC birch pulp. Towards the limits ... 79 233.9g 234.3 35 Mean Średnie LSD0.05 245.9bcd 2.32 238.9defg 2.7 245.9 248.8bc 242cdef 8 2.64 3.92 3.62 4 2.86 2.1 9 Means followed by the same letters are not significantly different Średnie oznaczone tymi samymi literami nie różnią się istotnie 250.9 260.1a 248.5bc 248.7bc 4.79 246.3bcd 7 T: 4.51; S: 4.51; T×S: 8.29 3.67 244.3bcde 2.88 234.9 250.4b 6 3.73 242.4bcdef 6.72 4.39 30 235.5fg 221h 236.6efg 3.5 3.47 25 5 220.8h 4 20 3 2 1 Tabela 3. Ciąg dalszy Table 3. Continued 246.8 5.162 abcd 4.29 5.13 18 6.50 5.165 5.316 a 6.48 5.48 5.272 ab 5.01 T: 0.153; S: 0.153; T×S: 0.391 4.993 17 4.942 abcdef 19 5.058 5.014 4.942 4.785 Means followed by the same letters are not significantly different Średnie oznaczone tymi samymi literami nie różnią się istotnie 4.766 6.92 4.875 4.30 4.976 abcdef 4.721ef 5.216 abc 5.005 abcde 7.59 4.999 abcde 6.27 5.41 4.838 cdef 16 15 4.907 bcdef 6.24 4.777 def 6.15 14 4.961 abcdef 13 6.46 4.646 ef 7.80 12 4.585 f 11 243.8 4.792 def 5.47 240.8 234.6 10 80 Jan Bocianowski, Krzysztof Joachimiak, Adam Wójciak The influence of process variables on the strength properties of NSSC birch pulp. Towards the limits ... 81 Fig. 3. Parallel coordinate plot for sixteen objects (1.5 liquid-to-wood ratio stages; combinations of SR freeness and cooking temperature) and four traits (CMT, SCT, Burst and Tear strength) Rys. 3. Wykresy współrzędnych równoległych dla szesnastu analizowanych obiektów (moduł 1,5; kombinacje różnych czasów warzenia i smarności masy) i czterech cech (CMT, SCT, przepuklenie i opór przedarcia) Fig. 4. Parallel coordinate plot for sixteen objects (1.8 liquid-to-wood ratio stages; combinations of SR freeness and cooking temperature) and four traits (CMT, SCT, Burst and Tear strength) Rys. 4. Wykresy współrzędnych równoległych dla szesnastu analizowanych obiektów (moduł 1,8; kombinacje różnych temperatur warzenia warzenia i smarności masy) i czterech cech (CMT, SCT, przepuklenie i opór przedarcia) 82 Jan Bocianowski, Krzysztof Joachimiak, Adam Wójciak Taking this into consideration, again the pulps cooked at 1.5 l/w showed better SCT properties in comparison to those treated at 1.8 l/w. These observations also confirm the comparison of the parallel coordinate plots (PCPs) for both l/w (1.5 and 1.8). As seen in fig. 3 and fig. 4, the pulps processed at 1.5 l/w showed more correlations (e.g. orientations of lines close to the parallel and with a similar angle of inclination) between the variables than pulps cooked at a 1.8 liquor-to-wood ratio. In the case of 1.5 l/w, only five breaking lines [175/174/35; 179/178/30; 173/172/25; 175/174;20; 177/176/20] can be distinguished, as opposed to nearly one half of crossing lines of all the studied relationships for a 1.8 l/w. At the same time, the visualization shows that the best pulp strength properties after cooking at 1.5 l/w (CMT, SCT and B) were gained in the range of 175/174°C – 177/176°C and for SR freeness 30° (the data for 35°SR were excluded due to the reasons mentioned earlier – [Bocianowski, Joachimiak, Wójciak 2012]). It is worth noticing that the presented parallel coordinate plots also show correlations between other studied strength properties (Burst and Tear). Because Burst and Tear have less importance for the final pulp’s application, it was decided that these results should be described at the end of this work (table 5). The analysis of processing time was even more complicated than the evaluation of the cooking temperature. The results of gradually prolonged treatment differed with regard to the liquor-to-wood ratios used and the pulp’s SR freeness (table 4). Generally, in the case of 1.5 l/w, most of the highest CMT values were obtained after the shortest cooking time – 13 min (although it should be noted that the data for 30 – 35°SR did not indicate significant differences). The results for the CMT measurement of pulps processed at 1.8 l/w were more scattered (however, as with the 1.5 l/w, they did not show significant differences between 30 – 35°SR). The SCT strength (5.645) had increased a little as compared to the results obtained for 1.5 l/w (5.599), and for the same cooking time (14.5 min) and 30°SR freeness. The analysis of parallel coordinate plots (PCPs) for both l/w (1.5 and 1.8) did not show the distinct advantages of increased liquor-to-wood ratio use (fig. 5 and fig. 6). In the case of the plot for 1.8 l/w, more of the lines are parallel and have a similar angle of inclination than in the case of 1.5 l/w, but the comparison of data from table 4 and from both plots shows that the best pulp strength properties (CMT, SCT and Burst) were gained for the combination of 1.5 l/w, 13 min cooking time and 25°SR freeness. From a practical point of view, the results of the comparison analysis (based on LSDs) for Burst and especially for Tear strength are not as important as the CMT and SCT indices, therefore attention was paid to the generalities. Burst strength as a rule increased with an increase in temperature and reached a maximum for the pulps refined to 25°SR and cooked at 1.8 l/w (table 5). The pulps processed at 1.8 l/w also showed increased values of Burst strength with prolonged cooking time in comparison to the rather scattered data for pulps cooked at 1.5 l/w. The results for Tear strength (not shown) of pulps cooked at different temperatures and cooking times did not demonstrate significant dependencies, irrespective of the studied l/w ratio. Średnia 20 25 30 35 Mean 3.67 3.12 3.75 5 246.6 cv 4.58 3.04 5.33 2.94 cv 237.4b 250.1a 247.5a 250.7a mean średnia 13 252.7 Mean Średnia SR 238.2e 256.9abc 252.3bcd 262.9a mean średnia 13 20 25 30 35 SR 241.9 231.5bc 235.6b 252.2a 248.4a średnia CMT CMT Time (t) Czas (t) 14.5 mean 246.8 229.2f 250.1cd 248.4d 260.6ab średnia Time (t) Czas (t) 14.5 mean CMT CMT 6.28 3.13 4.14 2.53 cv 3.74 4.55 4.18 2.77 cv 244.5 226.7c 248.1a 252.8a 252a średnia 15.5 mean 247.8 239.6e 244.2de 246.4de 259.1ab średnia 15.5 mean 3.3 3.19 3.44 2.59 cv 4.36 7.77 7.29 3.62 cv 231.5 244.5 250.5 250.5 Mean Średnia moduł 1.8 l/w 1.8 235.7 250.7 249.1 260.9 Mean Średnia moduł 1.5 l/w 1.5 13 5.261 5.081def 5.341bcd 5.243bcde 5.374bc mean średnia 5.317 5.080de 5.422abc 5.198cde 5.568ab mean średnia 13 7.24 5.53 4.65 5.53 cv 5.78 8.13 7.3 6.26 cv średnia 5.275 4.847f 5.186bcde 5.645a 5.437ab średnia 6.96 7 7.14 6.72 cv SCT 6.41 6.88 7.24 6.96 SCT SCT Time (t) Czas (t) 14.5 mean cv 5.403 5.182cde 5.299bcd 5.599a 5.544ab Time (t) Czas (t) 14.5 mean SCT 5.237 5.025ef 5.146cde 5.364bc 5.422ab średnia 15.5 mean 5.28 4.974e 5.506ab 5.510ab 5.171cde średnia 15.5 mean 8.75 8.09 5.34 6.18 cv 6.78 7.23 6.09 8.16 cv 4.98 5.225 5.406 5.414 Mean Średnia 5.079 5.407 5.424 5.42 Mean Średnia Tabela 4. Wartości średnie CMT i SCT oraz współczynniki zmienności (cv) dla różnych modułów, czasów warzenia (t) i smarności masy (SR) Table 4. CMT and SCT values and coefficients of variations (cv) for experiment with different l/w, time (t) and SR freeness The influence of process variables on the strength properties of NSSC birch pulp. Towards the limits ... 83 LSD0.05 Średnia 20 25 30 35 Mean SR LSD0.05 Średnia 20 25 30 35 Mean SR 466.8 5.61 6.22 5.62 6.39 506.8 469.4def 507.4b 509.0b 546.3a średnia 5.81 4.61 6.81 6.34 534.8 495.5bc 515.4b 564.6a 562.9a średnia 490 429.4g 494.6e 502.6de 534.7bc średnia 10.19 6.05 5.59 6.46 534 485.1ef 527.4cd 556.3ab 567.8a średnia 6.72 5.94 7 4.95 552.6 504.5de 581.2a 559.8ab 565.8a średnia 10.62 5.2 10.53 8.68 cv moduł 1.8 179/178 mean średnie oznaczone tymi samymi literami nie różnią się istotnie 10.19 4.13 3.63 4.67 cv l/w 1.8 T: 14.57; SR: 14.57; T×SR: 28.52 means followed by the same letters are not significantly different 462.7 416.8g 458.1f 500.2de 480.7ef średnia 173/172 mean Temperature (T) / Temperatura (T) 175/174 177/176 mean mean cv cv cv 7.2 4.74 6.04 15.32 179/178 mean średnie oznaczone tymi samymi literami nie różnią się istotnie 444.2 410.8h 458.6efg 493.1bcd 515.5b średnia Temperature (T) / Temperatura (T) 175/174 177/176 mean mean cv cv T: 12.33; SR: 12.33; T×SR: 25.11 means followed by the same letters are not significantly different 5.09 4.39 5.48 8.65 cv 400.1h 454.6fg 442.0g 480.6cde średnia 173/172 mean moduł 1.5 l/w 1.5 457.1 515.1 528.9 537.2 Średnia Mean 443.5 483.7 501.7 526.4 Średnia Mean cv 5.83 4.02 6.4 10.45 cv 509.1 459.0e 5.09 497.1d 8.84 522.3bcd 11.17 552.9a 4.84 średnia 15.5 mean 450.6 516.6 523.6 542.6 Mean Średnia 497.4 478.4d 483.1d 515.5bc 512.8bc średnia 4.01 6.17 6.07 6.34 522.2 485.5d 520.9b 553.2a 531.5ab średnia 15.5 mean 6.79 5.19 3.66 8.3 cv 471.3 505.3 520.7 521.8 Mean Średnia średnie oznaczone tymi samymi literami nie różnią się istotnie 4.43 6.7 6.32 6.55 cv Time (t) / Czas (t) 14.5 mean cv t: 10.95; SR: 12.59; t×SR: 23.43 means followed by the same letters are not significantly different 495 448.6e 511.5bc 495.2cd 522b średnia 13 mean średnie oznaczone tymi samymi literami nie różnią się istotnie 514.8 454.4e 533.9abc 542.2ab 532.7abc średnia Time (t) /Czas (t) 14.5 mean cv t: 13.31; SR: 15.22; t×SR: 27.50 means followed by the same letters are not significantly different 501.9 439.0e 6.2 517.0bcd 6.95 507.8cd 8.45 541.4ab 8.45 średnia 13 mean Tabela 5. Wartości średnie przepuklenia i oporu przedarcia oraz współczynniki zmienności (cv) dla różnych temperatur warzenia i smarności masy (SR) Table 5. Burst and Tear values and coefficients of variations (cv) for experiment with different temperatures and SR freeness 84 Jan Bocianowski, Krzysztof Joachimiak, Adam Wójciak The influence of process variables on the strength properties of NSSC birch pulp. Towards the limits ... 85 Fig. 5. Parallel coordinate plot for twelwe objects (1.5 liquid-to-wood ratio stages; combinations of SR freeness and cooking time) and four traits (CMT, SCT, Burst and Tear strength) Rys. 5. Wykresy współrzędnych równoległych dla dwunastu analizowanych obiektów (moduł 1,5; kombinacje różnych czasów warzenia i smarności masy) i czterech cech (CMT, SCT, przepuklenie i opór przedarcia) Fig. 6. Parallel coordinate plot for twelwe objects (1.8 liquid-to-wood ratio stages; combinations of SR freeness and cooking time) and four traits (CMT, SCT, Burst and Tear strength) Rys. 6. Wykresy współrzędnych równoległych dla dwunastu analizowanych obiektów (moduł 1,8; kombinacje różnych czasów warzenia i smarności masy) i czterech cech (CMT, SCT, przepuklenie i opór przedarcia) 86 Jan Bocianowski, Krzysztof Joachimiak, Adam Wójciak Conclusions 1. Temperature, time of cooking and liquor to wood ratio are important factors influencing NSSC pulp strength properties. –– Pulp cooked at temperatures 175/174°C – 177/176°C and a low liquor-to-wood ratio (1.5) reached similar strength properties as the same pulp cooked with a higher l/w ratio (1.8). –– Burst strength increased with an increase in cooking temperature, irrespective of the liquor-to-wood ratio used during pulp processing. 2. A short cooking time (13 min) is beneficial for CMT and the SCT strength of pulp produced at a low liquor-to-wood ratio (1.5). The accepted pulp strength properties were obtained for the following combination:13 min cooking, 1.5 l/w ratio, 179ºC at the top and 178ºC at the bottom of the digester, (25°SR). Acknowledgements The research paper was financed by The European Social Fund within the framework of The Integrated Program of the Regional Development Process. References Area M.C., Felissia F.E., Nuñez C.E., Venica A., Valade J.L. [1997]: Upgrading Spent Liquors from NSSC Process, in proceedings of Symposium on Structure and Properties of Lignocellulosic Materials, Fifth Chemical Congress of North America, Cancun: 11–15 Area M.C., Felissia F.E., Venica A., Valade J.L. [2001]: NSSC process optimization: pulping, pulps and spent liquors, Tappi Journal 84 [4]: 1–12 Bocianowski J., Joachimiak K., Wójciak A. [2012]: The influence of process variables on the strength properties of NSSC birch pulp. Towards the limites of optimization: Part One – the effect of liquor ratio, Drewno 55 [188]: 17–33 GenStat [2007]: GenStat Release 10 Reference Manual. Lawes Agricultural Trust, Rothamsted, UK Kozak M. [2010]: Use of parallel coordinate plots in the multi-response selection of interesting genotypes. Communications in Biometry and Crop Science 5 [2]: 83–95 Kozak M., Bocianowski J., Sakwojć S., Wnuk A. [2010]: Call for more graphical elements in statistical teaching and consultancy. Biometrical Letters 47 [1]: 57–68 Shapiro S. S., Wilk M. B. [1965]: An analysis of variance test for normality (complete samples). Biometrika [52]: 591–611 List of standards EN 21974 [2002]: Paper – Determination of tearing resistance (Elmendorf method) EN/ISO 2758 [2005]: Paper – Determination of bursting strength EN/ISO 7263 [2008]: Corrugating medium – Determination of the flat crush resistance after laboratory fluting The influence of process variables on the strength properties of NSSC birch pulp. Towards the limits ... 87 EN/ISO 9895 [2002]: Paper and board – Compressive strength – Short span test. SCAN–CM–40:01 [2001]: Wood chips for pulp production – Size distribution. Scandinavian Pulp, Paper and Board Testing Committee WPŁYW ZMIENNYCH CZYNNIKÓW PROCESOWYCH NA WŁAŚCIWOŚCI WYTRZYMAŁOŚCIOWE BRZOZOWYCH MAS PÓŁCHEMICZNYCH (NSSC). W KIERUNKU GRANIC OPTYMALIZACJI: CZĘŚĆ DRUGA – WPŁYW TEMPERATURY I CZASU WARZENIA Streszczenie Celem pracy było ustalenie warunków obojętnosiarczynowego roztwarzania drewna brzozowego i otrzymywania mas półchemicznych (NSSC) o możliwie najwyższych właściwościach wytrzymałościowych, przy wykorzystaniu możliwie najniższych wartości czynników procesowych: modułu cieczy warzelnej, temperatury i czasu warzenia. Badania oparto na granicznych (minimalnych i maksymalnych) wartościach zmiennych niezależnych procesu roztwarzania drewna prowadzonego w warunkach przemysłowych. Analizowano następujące zmienne: czas warzenia (od 13 do 15,5 min), temperaturę warzenia (od 172 do 179°C) i moduł cieczy warzelnej (od 1,2 do 2,2). Pomimo bardzo wąskich zakresów kontroli zmiennych procesu roztwarzania, połączenie obszernej bazy danych i zestawu metod analizy statystycznej (analiza wariancji, analiza współrzędnych równoległych, analiza składowych głównych) pozwoliło na wyznaczenie optymalnych zakresów badanych czynników technologicznych determinujących testowane właściwości wytrzymałościowe mas włóknistych. Analizy statystyczne wykazały, że zmienne niezależne (moduł cieczy warzelnej, czas i temperatura warzenia) wpływały na poziom wartości badanych wskaźników wytrzymałościowych: CMT, SCT, oporu przedarcia i do pewnego stopnia również przepuklenia. Obniżając moduł cieczy warzelnej do 1,5, uzyskano masy włókniste o porównywalnych właściwościach wytrzymałościowych do mas warzonych przy wyższych modułach. Ograniczenie ilości dozowanego ługu warzelnego, a zatem możliwość zmniejszenia udziału substancji nieorganicznych do organicznych w ługu powarzelnym, może być korzystne z ekonomicznego punktu widzenia oraz dalszego przerobu ługu powarzelnego. Słowa kluczowe: NSSC, masa obojętnosiarczynowa, parametry roztwarzania, metody statystyczne Drewno. Pr. Nauk. Donies. Komunik. 2013, vol. 56, nr 189 DOI: 10.12841/wood.1644-3985.012.06 Marcin Klimczewski, Danuta Nicewicz1 PROPERTIES OF SELECTED HDF PULP WITH RECOVERED FIBERS ADDED The paper aims to clarify the effect on pulp properties of adding fibers from used fiberboards to standard fibers. Fibers from industrial HDF, from used fiberboards and their mixtures were tested using a laboratory Fiber Analyser. Data were obtained directly for both fiber length and fiber width. The pulp was tested using computer image analysis to calculate the area share of different fiber length and width classes. The results show that the largest changes in pulp fiber dimensions occur when the percentage of recovered fibers, RF, is between 15% and 30%. The results obtained show that a qualitative analysis of fiber can be a useful tool for assessing the potential properties of fiberboards, especially when new materials are used. Keywords: wood fibers, recovered fibers, HDF, fiber dimensions Introduction In Poland, medium-density fiberboards, MDF, are produced from pulpwood, small timber poles and wood waste from forests and other sectors of the wood industry, sawmills and plywood trimmings, rolls after peeling, chips, sawdust, and other sources. The yearly consumption of the raw material for MDF production amounts to approximately 4.6 × 106 m3. With the rapid growth of the Polish wood industry over the last decade, a deficit of raw material is now becoming a reality. In 2010, it was estimated to be approximately 0.6 × 106 m3 and increasing. This deficit can be partly eliminated by the utilization of fibrous material from the agricultural industry and/or from recycled wood. Straw surplus is estimated to be between 8 and 13 million mg/year [Hikiert 2005], and the quantities of recycled wood approx. 5.5 to 6 × 106 m3 /year [Danecki, Paluchiewicz 2009]. Both types of materials can be used in the production of particleboards and fiberboards. However, a part of them, as used in MDF, hardboards and insulation boards, can only be reused in the production of fiberboards. Marcin Klimczewski, Warsaw University of Life Science, Warsaw, Poland e-mail: [email protected] Danuta Nicewicz, Warsaw University of Life Science, Warsaw, Poland e-mail: [email protected] 90 Marcin Klimczewski, Danuta Nicewicz The lack of raw wood is not just a local problem. For many years, scientists and producers have been struggling to find efficient ways to utilize other fibrous materials in panel board production. A new process has been developed in Great Britain, called the “Fibersolve” process, whereby the recycled MDF or particle boards are disintegrated in autoclaves using pressurized steam at a high temperature to produce reusable fibers [Kearley, Goroyias 2004]. A different process has been established in Germany where the recycled MDF is fed through an extruder to produce fibers [Roffael et al. 2009, 2010]. In Poland, trials have been carried out to recover fibers from MDF in a one-stage refining process. The morphology of secondary fibers will depend both on the source of the fiber as well as on the production method. Methods and materials In this study an analysis of standard HDF fibers, recycled fibers and mixtures of those fibers, was carried out using a previously developed methodology [Klimczewski et al. 2009]. The recycled fiberboards included uncoated MDF (80%), lacquered HDF (10%) and uncoated Hardboard, HB, (10%). The recycled boards were crumbled in a knife mill. The milling chamber was equipped with a strainer which sorted the wood particles with mean sizes below 38 mm. Chips were formed from crushing the recycled wood and a mixture of particles resulted. The chips were immersed in water to increase the moisture content, MC. The MC was increased from 6–7% to approx. 50%, and the soaked chips were then fed into the refiner, with the grinding gap set to 0.1 mm. Standard HDF pulp was produced under industrial conditions with a defibration temperature of 120–140°C, and the total time of heating and defibration set between 4–6 minutes. The prepared mixtures of fibers (in proportions of mass) are shown in the table 1 below: Table 1. Pulp composition of mixtures of HDF and RF Fibers Tabela 1. Skład mieszanin włókien standardowych na HDF i włókien poużytkowych Run Recovered fibers Industrial HDF fibers Włókna poużytkowe Włókna przemysłowe na HDF 1 0 100 2 100 0 3 15 85 4 30 70 5 55 45 Próba (%) (%) Properties of selected HDF pulp with recovered fibers added 91 Methods of pulp measurement The fiber dimensions were determined using a digital fiber analyzer. The fibers were diluted in water and then the required sample size (2 g dry weight) was transferred to the measuring chamber. Data were obtained directly for both fiber length and fiber width. Additional information on the number of fibers, number of fiber kinks, kink angles, fiber curl, and the proportion of fines was also obtained, but is not reported in this paper. This well established technique opens up new research perspectives. A MorFi LB01 laboratory instrument was used in this study. The percentage distributions of fibers were divided into 90 classes: 9 classes of fiber width (classes above 75 µm were classified as shives and are therefore omitted from the charts) and 10 classes of fiber length were obtained. A set of evaluation criteria was used to obtain information about the quality of particular pulp. Such a task was not easy to perform as the number of publications in this area is limited. The proportions of particular fractions of fibers have a very diversified influence on board properties [Nelson 1973; Park et al. 2001; Xing et al. 2004]. It has been known for many years that a very important parameter is the ratio of fiber width to its length [Suchsland, Woodson 1991]. Fibers of fractions characterized by a substantial length (above 1.7 mm), even though less frequent, decide to a considerable degree the basic strength parameters of boards, due to a potential surface of created bonds and a high probability of contact with many other fibers, among other things. Short fibers can strengthen the structure of boards by filling the space between the large fibers. On the other hand, shorter fibers can tend to align themselves along the forming direction and hence to worsen the contact between large fibers. When this occurs there is a lowering of bending strength, while at the same time it can advantageously affect the internal bond [Back 1987]. Therefore, it was suggested that the indices which account to a high degree for this potential should be introduced. These indices were assumed to be the estimated average fiber surface area for each of the 90 classes, calculated as the product of the mean width and mean length of fibers in each separate class. Ai = Lix ∗ Wix 10000000 (1) Where: Ai – area index of fiber class i Lix – average length of fiber class i Wix – average width of fiber class i The computational areas of fibers for particular fractions are presented in fig. 1 for a 100% HDF pulp. 92 Marcin Klimczewski, Danuta Nicewicz Fig. 1. Fiber length – width data for typical fibers, showing the proportions of relative fiber areas in each fraction Rys. 1. Długość i szerokość typowych włókien, pokazujące udziały powierzchni każdej frakcji The fiber areas in each class were computed by multiplying fiber length and width, using the recorded numbers of fibers in each class. The results are presented as percentage shares of computational areas of fibers in each class in the computational area of the whole pulp. (2) Where: ni – number of fibers of class i Ai – area index of class i nc – number of fibers of class c Ac – area index of class c Presenting pulp characteristics in this way allows a more precise assessment of the pulp quality in comparison with the numeric proportions of the fibers, and facilitates the observation of significant differences among the various process parameters. Properties of selected HDF pulp with recovered fibers added 93 Results and discussion Fiber Analysis 1 – 100% HDF The first analysis carried out was for a standard HDF pulp. The results are shown in fig. 2, which is a plot of fiber length versus fiber width. The trends are similar to those previously obtained for the same type of pulp [Klimczewski et al. 2009]. Fig. 2. Fiber length-width data for typical HDF pulp fibers, showing the proportions of relative fiber areas in each fraction Rys. 2. Długość i szerokość standardowych włókien na płyty HDF, pokazujące udziały powierzchni każdej frakcji It can be noticed that the data obtained (fig. 2) reflect to a high degree the anatomical structure of wood used for production. Almost all parts of the pulp consist of fiber classes of length 200–4733 µm and width 28–67 µm. In stark contrast, the dimensions of the basic elements constituting the fibers in pinewood (Pinus silvestris L.) are as follows: tracheids are 1800–3500 µm long and 20–40 µm (tracheids of spring wood) or 13–25 µm wide (tracheids of summer wood) [Kokociński 2002]. The greatest areas were recorded for fiber classes of width 36–52 µm and length 1711–3222 µm. There was also a significant proportion (51%) of short fibers (200–956 µm) in the whole range of measured widths. It is important to note 94 Marcin Klimczewski, Danuta Nicewicz that the amount of very short fibers was responsible for only 21% of the area. This affirms the phenomenon of fiber cutting in the pulp production process. Fiber Analysis 2 – 100% recycled fibers, RF Fig. 3 is a plot of fiber length versus fiber width for 100% recycled fibers. The data in fig. 3 are typical for recovered fiber (RF) pulp obtained from used fiberboards (mainly MDF). The greatest area share was recorded for the fiber fraction of length 200–956 µm and width 36–52 µm. The short fibers (200–956 µm) in the whole range of measured widths amounted to 71% of total fibers which were responsible for 43% of the area share (table 2). It seems that the properties of the pulp from the used boards should substantially reflect the properties of standard pulps. However, in the pulp made from used boards, in comparison with the industrial MDF pulp [Klimczewski et al. 2009], there was a significantly lower proportion of the fraction of the fibers of a length above 2467 µm. The main reason for this was the process of obtaining the pulp, in which the fibers were significantly shortened. Fig. 3. Fiber length-fiber width data for typical RF pulp fibers, showing the proportions of relative fiber areas in each fraction Rys.3 Długość i szerokość włókien poużytkowych, pokazujące udziały powierzchni każdej frakcji Properties of selected HDF pulp with recovered fibers added 95 Fibre Analysis 3 – 85% HDF/ 15% Recovered fibers RF Fiber length-width data for this mixture of fibers are presented in fig. 4. The main difference between the industrial HDF 100% pulp (fig. 2) and the pulp mix with 15% of RF (fig. 4) is a 4% decrease in the share of fiber classes with a width 36–52 µm and length above 1711 µm. The shares for the fiber classes with lengths 200–1711 µm and widths 28–59 µm were increased by the same amount. There were no other significant differences. Fig. 4. Fiber length-width data for a mixture of 85% HDF fibers and 15% RF fibers showing the proportions of fiber areas in each fraction Rys. 4. Długość i szerokość włókien w mieszaninie składającej się z 85% włókien standardowych i 15% włókien poużytkowych, pokazujące udziały powierzchni każdej frakcji Fiber Analysis 4 – 70% HDF/ 30% recovered fibers, RF Fiber length-width data for a mixture of 70% HDF fibers and 30% RF fibers are presented in fig. 5. It can be seen that the addition of 30% RF fibers caused a significant difference in the pulp properties. The greatest area share was recorded for the fiber fraction of length 200–2467 µm and width 36–52 µm. Short 96 Marcin Klimczewski, Danuta Nicewicz fibers (200–956 µm) over the whole range of measured widths amounted to 62% of the total fibers, accounting for 32% of the area share (11% more than for the 15% RF pulp mixture). The largest area share change (8%) was recorded for the fibers of a length 200–956 µm and width 28–59 µm (table 2). The shares of the fiber classes with a width of 36–52 µm and length above 1711 µm decreased by 6% compared to the HDF pulp. Fig. 5. Fiber length-width data for a mixture of 70% HDF fibers and 30% RF fibers showing the proportions of fiber areas in each fraction Rys. 5. Długość i szerokość włókien w mieszaninie składającej się z 70% włókien standardowych i 30% włókien poużytkowych, pokazując udziały powierzchni każdej frakcji Fiber Analysis 5–55% HDF/ 45% recovered fibers, RF The length-width fiber data for the 45% addition of RF to the HDF fiber is presented in fig. 6. The changes in the pulp properties continue. Compared to the pulp with 30% RF content, a further increase (by 2%) in the area share of the length classes 200–956 µm within the whole range of measured widths can be observed, amounting to 64% in the fiber numbers and 34% in the area shares (table 2). In addition, a decrease (by 2%) in the fiber classes of width 36–52 µm and length above 1711 µm was noticed. 97 Properties of selected HDF pulp with recovered fibers added Fig. 6. Fiber length-width data for a mixture of 55% HDF fibers and 45% RF fibers showing the proportion of fiber areas in each fraction Rys. 6. Długość i szerokość włókien w mieszaninie składającej się z 55% włókien standardowych i 45% włókien poużytkowych, pokazujące udziały powierzchni każdej frakcji Selected numerical results are presented in table 2. Table 2. Fiber area and fiber number data for selected pulp fractions for various mixtures of HDF and RF fibers Tabela 2. Powierzchnia włókien i dane liczbowe dotyczące włókien standardowych i poużytkowych oraz ich mieszanin na płyty HDF Fiber area share Udziały powierzchni włókien 1 2 Length classes 200–1711 Klasy długości włókien 3 4 all 200–956 wszystkie 5 all wszystkie 6 7 8 200–956 200–956 2467–3222 above powyżej 1711 (μm) Width classes Klasy szerokość włókien (μm) 28–59 above 52 all powyżej wszystkie below 28 28–59 poniżej 9 36–52 36–52 36–52 98 Marcin Klimczewski, Danuta Nicewicz Table 2. Continued Tabela 2. Ciąg dalszy 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100%HDF 32% 32% 21% 5% 100% RF 53% 33% 43% 6% 14% 8% 12% 32% 31% 18% 6% 18% 15% RF 36% 34% 23% 5% 16% 9% 9% 28% 30% RF 43% 30% 55% RF 45% 32% 32% 5% 22% 13% 8% 26% 34% 5% 24% 14% 7% 24% Fiber number share Udziały ilości włókien Length classes 200–1711 Klasy długości włókien all wszystkie 200–956 all wszystkie 200–956 200–956 2467–3222 above powyżej 1711 (μm) Width classes 28–59 above 52 all 100%HDF 50% 24% 51% 15% 100% RF 64% 24% 71% 15% RF 54% 24% 30% RF 58% 23% 55% RF 60% 23% Klasy szerokość włókien 36–52 36–52 36–52 32% 18% 5% 16% 15% 49% 29% 2% 7% 52% 15% 35% 19% 4% 14% 62% 15% 41% 23% 3% 11% 64% 15% 43% 25% 3% 10% powyżej wszystkie below 28 28–59 poniżej (μm) Summary The results of the experiments show that the largest changes in the pulp properties occurred with the addition of between 15% and 30% of RF fibers to the HDF fibers. This can also be confirmed by the mechanical test of the panels produced from the pulps used [Project 2011]. The strength properties were negatively affected by a decrease in the fiber classes with a longer length (above 1711 µm), and an increase in swelling was caused by a significant increase in the small fiber classes (with length 200–956 µm). The analysis conducted is another example showing that pulp quality assessment can be a useful tool for judging the potential properties of panels produced from pulp. It is particularly important in situations where new materials are introduced into the production process. Properties of selected HDF pulp with recovered fibers added 99 Literature Back E. L. [1987]: The Bonding Mechanism in Hardboard Manufacture. Holzforschung 41 [4]: 247–258 Danecki L., Mrozek M. [2000]: Badania nad stosowaniem słomy zbóż jako dodatku do produkcji płyt drewnopochodnych (Research on the use of cereal straw as an addition to the production of wood-based panels), OBRPPD nr 441.1470.1.00, Czarna Woda Danecki L. [2005]: Recykling zużytych mebli i odpadów tworzyw drzewnych (Recycling of used furniture and used wood-based panels). Biuletyn Informacyjny OBRPPD Czarna Woda [1–2]: 28–33 Danecki L., Paluchiewicz Z. [2009]: Opracowanie danych dotyczących ilości drewna poużytkowego z opakowań, palet i płyt o budowie włóknistej (Elaboration of the data on the amount of post-consumer wood packaging, pallets and used fiberboards). Wydruk komputerowy (computer printout) OBRPPD Czarna Woda Hikiert M.A. [2005]: Granica opłacalności spalania surowca drzewnego (The limit of the profitability of burning timber). Biuletyn Informacyjny OBRPPD Czarna Woda [1–2]: 7–13 Kearley V., Goroyias G. [2004]: Wood panel recycling on a semi-industrial scale. Proceedings of the 8th European Panel Products Symposium, 1–18 Klimczewski M., Nicewicz D., Danecki L. [2009]: Properties ���������������������������������������� of fiberboard pulp manufactured from selected types of recovered wood. Symposium: Proceedings of the International Panel Products Symposium. Nantes, France 16–18.09 Kokociński W. [2002]: Anatomia drewna (Anatomy of wood). Wyd. PRODRUK Poznań Nelson N.D. [1973]: Effects of wood and pulp properties on medium-density dry-formed hardboard. Forest Product Journal 23 [9]: 72–80 Park B.D., Kim Y.S., Riedl B. [2001]: Effect of wood-fiber characteristics on medium density fiberboard (MDF) performance. J. Korean Wood Science and Technology 29 [3]: 27–35 Projekt badawczy (The research project) [2011]: No N N309 136435 finansowany przez MNiSzW Ring G.J.F., Bacon A.J. [1997]: Multiple Component Analysis of Fiber Length Distributions, TAPPI Journal 7: 224–231 Robertson G., Olson J., Allen P., Chan B., Seth R. [1999]: Measurement of fiber length, coarseness and shape with the fiber quality analyzer, TAPPI Journal 10: 93–98 Roffael E., Behn C., Dix B., Bär G. [2009]: Recycling of UF-bonded fiberboards. Proceedings of the International Panel Products Symposium, Nantes, France 16–18.09; 253–262 Roffael E., Dix B., Behn C., Bär G. [2010]: Use of UF-bonded recycling particle-and fibreboards in MDF-production. European Journal of Wood and Wood Products 68: 121–128 Suchsland O., Woodson G.E. [1991]: Fiberboard manufacturing practices in the United States. Forest Products Research Society Xing C., Riedl B., Cloutier A. [2004]: Measurement of urea-formaldehyde resin distribution as a function of MDF fiber size by laser scanning microscopy. Wood Science Technology 37 [6]: 495–507 100 Marcin Klimczewski, Danuta Nicewicz WYBRANE WŁAŚCIWOŚCI MAS WŁÓKNISTYCH PRZEZNACZONYCH NA PŁYTY HDF Z DODATKIEM WŁÓKIEN POUŻYTKOWYCH Streszczenie W niniejszym artykule przedstawiono właściwości mas włóknistych, niezbędne do określenia przydatności tych mas do produkcji płyt HDF. Do badań wykorzystano standardowe włókna z drewna sosnowego pozyskane w warunkach przemysłowych oraz włókna otrzymane w warunkach laboratoryjnych ze zużytych płyt pilśniowych (włókna poużytkowe). Włókna poużytkowe pozyskano z płyt: „surowych” MDF (80%), lakierowanych HDF (10%) i „surowych” płyt pilśniowych twardych (10%). Włókna standardowe, włókna poużytkowe i mieszaniny tych włókien przygotowane w różnych proporcjach poddano analizie w aparacie MorFi. Masa każdej analizowanej próbki wynosiła 2 g z.s. włókien, co umożliwiło wykonanie ok. 4 tys. pomiarów (długości i szerokości włókien) w każdej z nich. Udziały procentowe powierzchni włókien określono dla 90 klas (9 klas szerokości i 10 klas długości). W wyniku przeprowadzonych badań, na podstawie analizy porównawczej z danymi otrzymanymi dla mas przemysłowych stwierdzono, że włókna poużytkowe mogą być dodawane do standardowych włókien w ilości 15–30%, bez ujemnego wpływu na właściwości mas przeznaczonych do produkcji HDF. Jednocześnie wykazano, że ocena jakościowa włókien może być użytecznym narzędziem do oceny potencjalnych właściwości płyt drewnopochodnych o budowie włóknistej, szczególnie w sytuacjach, gdy do wytwarzania płyt stosowane są nowe surowce. Słowa kluczowe: włókna drzewne, włókna poużytkowe, HDF, wymiary włókien Drewno. Pr. Nauk. Donies. Komunik. 2013, vol. 56, nr 189 DOI: 10.12841/wood.1644-3985.032.07 Jānis Iejavs, Uldis Spulle1 COMPRESSION STRENGTH OF THREE-LAYER CELLULAR WOOD PANELS The invention of a lightweight panel with the trade mark Dendrolight is one of the most distinguished wood industry innovations in the last decade. At present, three-layer cellular wood panels have wide non-structural application. The aim of the research was to evaluate the compression properties of three-layer cellular wood panels for structural application. 8 specimens were manufactured for both perpendicular and parallel compression tests for each of 6 structural panel models. Scots pine cellular wood and solid pine wood ribs were used as the core layer of the structural panels. The cellular wood core was placed in a horizontal or vertical direction. Solid Scots pine wood panels and birch plywood as top layer material were used. The common stress type in subfloor and wall panels is compression, therefore the influences of the cellular material orientation, ribs and top layer material on the sandwich-type structural panel compression strength were evaluated according to LVS EN 408. 15 [LVS EN 408]. Extra parameters, such as the moisture content and apparent density, were determined. Different structural models have a great effect on the compression strength of cellular wood material panels. The highest compression strength in a parallel direction, 17.5 MPa, was achieved with a structural model with cellular material placed vertically, with the ribs and top layers of solid timber, but in a perpendicular direction, 4.48 MPa was achieved with a structural model with cellular material placed vertically and the top layers of plywood. Solid wood ribs significantly influence the compression strength when the panels are loaded in a parallel direction. Keywords: lightweight panel, sandwich panel, compression strength. Introduction A reduction in the manufacturing, transporting, assembling and exploitation costs of structural building elements is an important issue due to both ecoloJānis Iejavs, Forest and Wood Products Research and Development Institute, Jelgava, Latvia e-mail: [email protected] Uldis Spulle, Forest and Wood Products Research and Development Institute, Jelgava, Latvia e-mail: [email protected] 102 Jānis Iejavs, Uldis Spulle gical and economic aspects. Several researchers [Skuratov 2010; Voth 2009] have been looking for new lightweight constructions for the manufacture of wooden houses and for achieving the cost effectiveness of sandwich materials [Pflug et al. 2003]. One way to reduce the weight of the structural elements during the manufacturing process is to modify their structure by replacing the high density material of the members with a lower density material. The invention by Johann Berger in Austria of a light-weight panel with the trade mark Dendrolight is one of the most distinguished wood industry innovations in the last decade. At present, three-layer cellular wood panels have a wide non-structural application in furniture, internal cladding, door production and the transport manufacturing industry. During the manufacturing process, due to the sawn longitudinal grooves, solid timber becomes by 40% lighter, and it is possible to produce cellular wood material with a lower density. Since cellular wood material with its current structure was patented only in 2005, there is a lack of information about cellular wood material properties for structural application. Initial research on non-structural cellular wood material [Iejavs et al. 2009] and the opening of the world’s first industrial plant in Latvia in 2010, with an annual manufacturing capacity of 65,000 m3 cellular wood panel material, has lead to the necessity of using cellular wood material as a structural element in building. An initial study on three-layer cellular wood material panels for structural application was carried out in 2010 [Iejavs et al. 2011], when bending properties were evaluated. Industrially-produced Scots pine (Pinus sylvestris L.) cellular wood material was used to produce the core layer of the structural panels. There are several structural materials (fibreboard, particle board, oriented strand board, plywood and solid timber panels) which can be combined with cellular material to produce structural panels. In this research, only solid Scots pine timber panels and birch (Betula pendula L.) plywood as top layer material were evaluated. Wooden ribs were made of solid Scots pine timber and two different directions of the cellular wood material were used. In total, six different structural models were designed to evaluate the compression strength of the panels. Compression is regarded as a common stress type in structural subfloor and wall panels, therefore the influence of the cellular material orientation, ribs and top layer material on the compression strength of the sandwich-type structural panel in a perpendicular and parallel direction to the top layer of the panel was evaluated according to Standard LVS EN 408. 15 [2010]. Extra parameters, such as moisture content and apparent density, were evaluated. The aim of the research was to evaluate the influence of the cellular material orientation, solid timber ribs and top layer material on the compression strength of the sandwich-type structural panel because compression is a common stress type in structural panels. Compression strength of three-layer cellular wood panels 103 Materials and methods Manufacture of the Scots pine cellular material As the raw material for the cellular wood material production, Scots pine timber was used with the following nominal dimensions: thickness – 32 mm, width – 112 mm and length – 4200 mm, and a total amount of 6.2 m3. The cellular material was manufactured industrially on a unique automatic production line especially designed and built for the production of cellular wood material by Dendrolight Latvija Ltd. A schematic illustration of the complex cellular wood material production process is given in fig. 1. Fig. 1. Schematic illustration of the cellular wood material manufacturing process Rys. 1. Schematyczna ilustracja procesu produkcji drzewnego materiału komórkowego All significant wood defects were removed before timber finger jointing. The technical data for the finger jointed pine wood was as follows: finger length – 10 mm, finger pitch – 4 mm, tip gap – 1 mm. A finger joint end pressure of 12 MPa was applied for at least five seconds. The average moisture content of the boards was 12%. One component, polyvinylacetate (PVA), was used for all the gluing operations in the cellular wood material and panel production. According to Standard LVS EN 204 [LVS EN 204], the moisture resistance class of the adhesive is D3. Technical information for the resin was as follows: specific gravity 1080 kg∙m-3; viscosity 8000 m∙Pa∙s (Brookfield, 25°C); spreading amount 60–200 g∙m-2; open and closed assembling time 5 and 8 min; press time 3–6 min at 60–75°C; end pressure 15 MPa; plane pressure 0.1–1.0 MPa; dry matter 52% and wood moisture content 5–15%. After finger jointing, the fingers were visible on the flat face of the timber. During the manufacturing process and before testing, all materials were kept in a constant atmosphere at a temperature of 20±2°C 104 Jānis Iejavs, Uldis Spulle and relative humidity of 65±5% to prevent wood material moisture changes. A thickness of 28 mm and width of 106 mm were obtained after a four-side planing operation. After this, all the boards were cut to a length of 2010 mm. Following this, 8 double-faced grooves were cut in the longitudinal direction in the flat faces of the boards with the following groove dimensions: a depth of 24 mm, pitch of 6.4 mm and width of 3.2 mm. The same PVA adhesive was used in the face gluing of the grooved boards. Four layers of grooved boards were used to produce cellular wood material blocks. Each layer was aligned horizontally at a 90 degree angle to the previous layer. The cellular material blocks were produced with a steadily working heat press. The oscillation method was used to ensure the glue spread from 200 to 300 g∙m-2 between the block layers. Pressing was carried out at a pressure of 0.2 MPa, at a temperature of 60–75°C and the pressing time was 6 min. After pressing, pine cellular wood material blocks were obtained with the following dimensions: thickness 112 mm, width 1350 mm, length 2500 mm, and a total volume of 4.03 m3. Manufacture of the structural panels 12 mm thick 9-layer birch plywood was used as a two-sided top layer material for the structural models A, C and E (fig. 2). Solid pine planed boards 20 mm thick and glued flatwise were used as a two-sided top layer material for structural models B, D and F. The top layer material dimensions in all the structural models were 300 by 2500 mm. Two solid planed pine ribs with strength class C24 in an edgewise direction were placed in structural models A and B. The dimensions of the ribs were: thickness – 20 mm, width – 112 mm, length – 2500 mm, and the pith was 112 mm. After the block cutting of the cellular wood material to certain dimensions, the cellular wood material was glued in the panels in two directions: horizontally and vertically (fig. 2). Fig. 2. Directions of the cellular wood material: a – horizontal; b – vertical Rys. 2 Kierunki drzewnego materiału komórkowego: a – poziomy; b – pionowy The cellular wood material was installed in a vertical direction in structural models E, B, E and F, and in a horizontal direction in structural models C and D. An illustration of the panels is given in fig. 3. Compression strength of three-layer cellular wood panels 105 Fig. 3. Illustration of the panel structural models A-F A – vertical direction of cellular material, with ribs and top layers of plywood; B – vertical direction of cellular material, with ribs and top layers of solid timber; C – horizontal direction of cellular material and top layers of plywood; D – horizontal direction of cellular material and top layers of solid timber; E – vertical direction of cellular material and top layers of plywood; F – vertical direction of cellular material and top layers of solid timber Rys. 3. Ilustracja modeli strukturalnych płyty A-F A – materiał komórkowy ułożony w kierunku pionowym z żebrami i górnymi warstwami ze sklejki; B – materiał komórkowy ułożony w kierunku pionowym z żebrami i górnymi warstwami z litego drewna; C – materiał komórkowy ułożony w kierunku poziomym z górnymi warstwami ze sklejki; D – materiał komórkowy ułożony w kierunku poziomym z górnymi warstwami z litego drewna; E – materiał komórkowy ułożony w kierunku pionowym z górnymi warstwami ze sklejki; F – materiał komórkowy ułożony w kierunku pionowym z górnymi warstwami z litego drewna In total, the structural models (A–F) of six cellular wood material panels were manufactured. Eight samples for each model and each direction were used to determine the compression strength. The characteristics of the panel samples are given in table 1. 136 152 136 152 136 152 A B C D E F głębokość depth 300 mm szerokość i długość width and length prostopadłym Perpendicular Model strukturalny Structural model 300 głębokość depth 152 136 152 136 152 136 szerokość i długość width and length Parallel równoległym Wymiary próbek do badań w kierunku Sample dimensions for each test direction Tabela 1. Charakterystyka próbek modeli strukturalnych płyt Table 1. Characteristics of samples of panel structural models no no nie vertical pionowy nie no no nie pionowy vertical poziomy horizontal nie horizontal poziomy tak yes pionowy vertical yes z drewnianymi żebrami with wooden ribs tak 112 mm grubość thickness pionowy vertical kierunek materiału komórkowego cellular material direction Core layer warstwa wewnętrzna pine sosna sklejka plywood pine sosna sklejka plywood pine sosna sklejka plywood materiał material 20 12 20 12 20 12 mm grubość thickness Top layer górna warstwa 106 Jānis Iejavs, Uldis Spulle Compression strength of three-layer cellular wood panels 107 The rib gluing to the cellular material and the covering of the cellular material with the top layers was carried out with a PVA adhesive. The adhesive in these operations was applied manually with a hand roller, and the average glue spread was measured at 200 g∙mm-2. An hydraulic cold press was used in the manufacturing of the panels with plane pressure at 0.2 MPa and a pressing time of 20 min. In the further panel development process, the non-structural PVA adhesive is replaced by a structural adhesive to provide the necessary heat resistance and delamination properties. Test methods and data processing Before testing all the specimens were conditioned in a standard atmosphere of 65±5% relative humidity and at a temperature of 20±2°C to the constant mass. The apparent densities of the panels were determined before the compression tests by measuring and dividing the mass by the dimensions of the full cross-section specimens. The moisture content from 50 mm long specimens with a full panel cross-section was determined after the compression test by a weighing and drying method. Drying was carried out at 103°C until a constant mass was obtained according to Standard LVS EN 13183-1 [2003]. Static compression tests were carried out using an Instron 600 kN material testing device. The 8 specimens for each structural model were tested at compression in both a perpendicular and a parallel direction to the top layers of panels, according to Standard LVS EN 408. 15 [2010]. The load was applied at constant loading-head movement, adjusted so that the maximum load was reached within 300±120 s. All the panels were stressed until their rupture. Only the mean values of each panel’s moisture content and apparent density were evaluated. To compare the mean values of the different structural model compression strengths acquired from the 8 specimens, an independent sample t-test with a p-value method (α = 0.05) was used. The mean values and a 95% confidence interval for the mean are presented in fig. 3 and 4. To compare the compression strength values of the cellular wood material panels with solid wood and CLT (cross-laminated timber), the characteristic values of the compression strengths of all the structural models were evaluated according to Standard LVS EN 14358 [2007]. Results and discussion The average apparent densities of the panels varied from 363 kg m-3 to 404 kg m-3, the highest values being in structural models A (404 kg m-3) and B (400 kg m-3). The lowest apparent densities were observed in model D (363 kg m-3). For structural models E and F, the average apparent density was equal to 389 kg m-3. An average apparent density of 382 kg m-3 was achieved with structural model C. The three-layer cellular wood material panels compared with the solid pine timber 108 Jānis Iejavs, Uldis Spulle at 12% moisture content [Wagenführ 1996] provided 22% less apparent density on average. The average panel moisture content varied from 12.2% to 12.5% after conditioning. Initial research showed that different structural models have a great effect on the compression strength of the cellular wood material panel perpendicular to the top layer of the panel. The influence of the structural models on the cellular wood material compression strength in the parallel and perpendicular direction is given in fig. 4., which presents the mean values and a 95% confidence interval for the compression strength mean. Fig. 4. The influence of the structural model panel of cellular wood material (fig. 2) on panel compression strength properties Rys. 4. Wpływ modelu strukturalnego płyty z drzewnego materiału komórkowego (rys. 2) na właściwości płyty w zakresie wytrzymałości na ściskanie The highest compression strength in the perpendicular direction was achieved with structural model E (mean value 4.48 MPa) with cellular material placed vertically and top layers of plywood, and the difference between models A and E with and without ribs was not as significant as for models B and F. Due to the density difference of the top layer materials for structural models B and F with solid wood top layers, they indicated significantly lower compression strength values when loaded perpendicularly compared to structural models A and E with external layers of plywood. The inserted wooden ribs in models A and B did not significantly increase the compression strength of the panels compared with models E and F without ribs, when the panels were loaded perpendicular to the top layer of the panel, due to the similar compression strength properties of the cellular wood material placed vertically and the solid timber perpendicular to the grain. The lowest compression strength, 1.35 N∙mm-2, was observed in the case of structural model C. Due to the cellular wood material structure and various grain 109 Compression strength of three-layer cellular wood panels orientations against the top layers, models C and D, with horizontally-inserted cellular wood material, showed significantly lower compression strength values compared with models E and F, where vertically-oriented cellular wood material was used. The typical type of fracture in the panels when loaded perpendicularly is given in fig. 5. Fig. 5. Type of fracture in panels when loaded in a perpendicular direction: a – model B; b – model C Rys. 5. Rodzaj pęknięcia w płytach pod wpływem obciążenia w kierunku prostopadłym: a – model B; b – model C The characteristic values of the compression strength of the structural models of each panel are given in table 2. Table 2. Compression strength characteristic values for six panel models Tabela 2. Charakterystyczne wartości wytrzymałości na ściskanie dla sześciu modeli płyt Structural model Model strukturalny Compression strength characteristic values Charakterystyczne wartości wytrzymałości na ściskanie MPa perpendicular parallel w kierunku prostopadłym w kierunku równoległym A 3.10 9.61 B 2.88 15.20 C 1.22 5.90 D 1.14 9.73 E 3.86 6.59 F 2.81 11.90 The characteristic compression strength values obtained for all the structural models varied from 1.14 MPa (model D) to 3.86 MPa (model E) when the panels were loaded in a perpendicular direction. The characteristic values of the compression strength of the panels in a perpendicular direction are comparable with the softwood structural timber compression strength values perpendicular 110 Jānis Iejavs, Uldis Spulle to the grain. According to LVS EN 338 [2010], softwood structural timber compression strength values in a perpendicular direction for strength classes C14 to C50 should vary from 2.0 to 3.2 MPa. Only structural models C and D, with the cellular material placed horizontally showed lower compression strength characteristic values compared to the characteristic value of the compression strength of structural timber strength class C14. The characteristic compression strength perpendicular to the grain of the cross-laminated timber panels varies from 2.85 MPa [Bogensperger et al. 2011] to 3.3 MPa [Serrano, Enquist 2010]. When loaded in a perpendicular direction, structural panel models A and E with the cellular material placed vertically, with or without ribs, and with top layers of plywood, provide higher compression strength values compared with the cross-laminated timber panels. The influence of the structural model on the compression strength of the cellular wood material panel in a parallel direction is given in fig. 3. The research shows that different structural models also have a significant effect on the cellular wood material panel compression strength in a parallel direction. Due to the parallel orientation between the grain direction of the solid timber top layers, the solid ribs grain direction and the load direction, the highest compression strength in a parallel direction was achieved with structural model B (17.5 N/mm2) with the cellular material placed vertically, while the lowest was achieved with model C with the cellular material placed horizontally, the top layers of plywood and without ribs. Structural models B, D and F, with 20 mm solid wood top layers, indicated significantly higher compression strength values when loaded in a parallel direction compared to structural models A, C and E, with external layers of 12 mm birch plywood, due both to the significant top layer crosscut area difference and the compression strength difference between the solid timber in the direction of the grain and the plywood compression on edge. The solid wood ribs in models A and B significantly increased the compression strength of the panels compared with model E and F without ribs, when loaded in a parallel direction to the top layer. Models C and D, with horizontally-inserted cellular wood material, showed various results compared with model E (difference was not significant) and F (difference was significant), where vertically-installed cellular wood material was applied. The typical type of fracture of the panels when loaded in a parallel direction is given in fig. 6. The characteristic compression strength values obtained for all the structural models varies from 5.90 MPa (model C) to 15.2 MPa (model B) when the panels were loaded in a perpendicular direction. The compression strength characteristic values of panels in a parallel direction were significantly lower than the softwood structural timber compression strength values parallel direction to the grain. According to LVS EN 338 [2010], softwood structural timber compression strength values in a parallel direction for strength classes C14 to C50 vary from 16 to 29 MPa. Only structural model B with the cellular material placed vertically, Compression strength of three-layer cellular wood panels 111 with ribs and top layers of solid timber, showed a compression strength characteristic value close to the compression strength characteristic value of structural timber strength class C14 of 16 MPa. The cellular wood panels in a parallel direction showed a significantly higher compression strength compared with panels in a perpendicular direction. The influence of the solid wood ribs on the panel’s compression strength was directly dependent on the direction of the load. When the panels were loaded in a parallel direction, the solid wood ribs increased the compression strength significantly, but when loaded perpendicularly, no influence was observed. The direction of the cellular core material influenced the compression strength when the panels were loaded in a perpendicular direction. The results indicate that further development is required related to other structural properties of panels. In future, innovative products and production strategies might be developed based on promising cellular wood material. Fig. 6. Type of fracture in panels when loaded in a parallel direction: a – model D; b – model F Rys. 6. Rodzaj pęknięcia w płytach pod wpływem obciążenia w kierunku równoległym: a – model D; b – model F Conclusions 1. The research shows that different structural models have a great effect on the cellular wood material panel compression strength when loaded perpendicularly and in a parallel direction to the top layer of the panel. 2. Structural models with 20 mm solid wood top layers indicated significantly higher compression strengths in the parallel direction, but significantly lower values when loaded perpendicular to the top layer, compared to the structural model with external layers of 12 mm birch plywood. 112 Jānis Iejavs, Uldis Spulle 3. Solid wood ribs significantly increase the compression strength when the panels are loaded in a parallel direction to the top layer, but no significant increase was observed in a perpendicular direction. 4. Horizontally-inserted cellular wood material most often shows significantly lower compression strength values compared to panels with vertically-inserted cellular wood material. Acknowledgements This initial study was carried out within the project “Elaboration of innovative self-supporting panels and building elements made of cellular wood material” no. 2010/0248/2DP/2.1.1.1.0/10/APIA/VIAA/019 co-financed by the European Union within the project framework of the European Regional Development Fund. References Bogensperger T., Augustin M. & Schikhofer G. [2011]: Properties of CLT – Panels Exposed to Compression Perpendicular to Their Plane. At the conference: International Council for Research and Innovation in Building and Construction, Working Commission W18 – Timber Structures, 28 August – 1 September, Alghero, Italy: Karsluhe: 1–15 Iejavs J., Spulle U., Domkins A. & Buksans E. [2009]: Dendrolight tipa vieglās plātnes no apses koksnes (Dendrolight Panels Produced from Aspen Wood). In the report: Lapu koku audzēšanas un racionālas izmantošanas pamatojums, jauni produkti un tehnoloģijas. Riga, Latvia: Latvian State Institute of Wood Chemistry. (UDK 630.2+6308 La 625) Iejavs J., Spulle U. & Jakovļevs V. [2011]: Evaluation of Bending Properties of Three Layer Cellular Wood Panels Using Six Different Structural Models. In: 17th Annual International Scientific Conference Proceedings Research for rural development 2011, Volume No. 2, 18–20 May 2011 Jelgava, Latvia: Latvia University of Agriculture: 85–90 Pflug J., Vangrimde B. & Verpoest I. [2003]: Material Efficiency and Cost Effectiveness of Sandwich Materials. At: Sampe Conference, May 2003 (pp. 1925–1937). Longbeach, USA Serrano E. & Enquist B. [2010]: Compression Strength Perpendicular to Grain in Cross-Laminated Timber (CLT). At: World Conference on Timber Engineering, 20–24 June 2010 Riva del Garda, Trentino, Italy: Linnaeus University, Faculty of Science and Engineering, School of Engineering: 1–8 Skuratov N. [2010]: New lightweight solid wood panels for green building. At: International Convention of Society of Wood Science and Technology and United Nations Economic Commission for Europe – Timber Committee, Paper IW-4, October (pp. 1–7). Geneva, Switzerland: 11–14 Wagenführ R. [1996]: Holzatlas, 4, Leipzig, Germany: Fachbuchverl Voth C.R. [2009]: Lightweight sandwich panels using small-diameter timber wood-strands and recycled newsprint cores. PhD thesis. Retrieved March 13, from http://www.dissertations.wsu.edu/Thesis/Fall2009/c_voth_120609.pdf Compression strength of three-layer cellular wood panels 113 List of standards LVS EN 13183-1 [2003]: Moisture content of a piece of sawn timber – Part 1: Determination by oven dry method. Riga, Latvia LVS EN 14358 [2007]: Timber structures – Calculation of characteristic 5-percentile values and acceptance criteria for a sample. Riga, Latvia LVS EN 338 [2010]: Structural timber – Strength classes. Riga, Latvia LVS EN 408 [2010]: Timber structures – Structural timber and glued laminated timber – Determination of some physical and mechanical properties. Riga, Latvia WYTRZYMAŁOŚĆ NA ŚCISKANIE TRÓJWARSTWOWYCH PŁYT KOMÓRKOWYCH Streszczenie Wynalezienie płyty lekkiej oznaczonej znakiem towarowym Dendrolight stanowi jedną z najznakomitszych innowacji w przemyśle drzewnym w ostatniej dekadzie. Obecnie trójwarstwowe płyty komórkowe są szeroko rozpowszechnione w zastosowaniach niekonstrukcyjnych, tj. meblach, okładzinach wewnętrznych, produkcji drzwi oraz w przemyśle transportowym. Celem badań była ocena właściwości trójwarstwowych�������������������������� płyt komó���������������� rkowych w zakresie ich wytrzymałości na ściskanie pod kątem zastosowań konstrukcyjnych. Dla każdego z sześciu modeli płyty konstrukcyjnej wytworzono osiem próbek do wykorzystania w badaniach wytrzymałości na ściskanie prostopadłe do kierunku włókien i ściskanie wzdłuż włókien. Jako rdzenia w płytach konstrukcyjnych użyto drewna komórkowego z sosny zwyczajnej oraz żeber z litego drewna sosnowego. Rdzeń z drewna komórkowego umieszczono w kierunku poziomym lub pionowym. Płyty z litego drewna sosny zwyczajnej oraz sklejka brzozowa zostały wykorzystane jako materiał na górną warstwę. Głównym rodzajem naprężenia występującym w warstwie podpodłogowej oraz w płytach ściennych jest ściskanie, zatem wpływ ukierunkowania materiału komórkowego, żeber i materiału z górnej warstwy na wytrzymałość na ściskanie płyt konstrukcyjnych różnowarstwowych został oceniony zgodnie z normą LVS EN 408 [2010]. Określono dodatkowe parametry, takie jak wilgotność i gęstość pozorną. Różne modele konstrukcyjne wywierają znaczny wpływ na wytrzymałość na ściskanie płyty z komórkowego materiału drzewnego. Najwyższą wytrzymałość na ściskanie w kierunku wzdłuż włókien, tj. 17,5 MPa, otrzymano w przypadku modelu konstrukcyjnego z umieszczonym pionowo materiałem komórkowym oraz z żebrami i górnymi warstwami wykonanymi z litego drewna, jednakże, w przypadku wytrzymałości na ściskanie w kierunku prostopadłym do włókiem, najlepszy wynik, tj. 4,48 MPa, uzyskano dla modelu strukturalnego, w którym materiał komórkowy umieszczono pionowo, a górne warstwy wykonano ze sklejki. Żebra z litego drewna wywierają znaczący wpływ na wytrzymałość na ściskanie, kiedy płyty są obciążane w kierunku wzdłuż włókien. Słowa kluczowe: płyta lekka, płyta różnowarstwowa, wytrzymałość na ściskanie Drewno. Pr. Nauk. Donies. Komunik. 2013, vol. 56, nr 189 DOI: 10.12841/wood.1644-3985.022.08 Kazimierz A. Orłowski, Adam Walichnowski1 ANALIZA EKONOMICZNA PRODUKCJI WARSTW LICOWYCH PODŁÓG KLEJONYCH WARSTWOWO W artykule przedstawiono wyniki analiz wydajności liniowej, a także struktury kosztów produkcji, za pomocą cienkich pił na pilarce ramowej wielopiłowej i taśmowej, dębowych elementów licowych podłóg klejonych warstwowo. Stwierdzono, że przy przecinaniu deszczułek o grubości 4 mm o szerokości mniejszej od @180 mm bardziej wydajna jest pilarka ramowa wielopiłowa, zaś w pozostałych przypadkach widać przewagę wydajności pilarki taśmowej. W obu technologiach przecinania struktury kosztów całkowitych są podobne, a koszty surowca mają udziały największe, przekraczające 80% i różnią się od struktury kosztów typowego tartaku europejskiego. Słowa kluczowe: podłoga klejona warstwowo, warstwa licowa, cienkie piły, pilarka ramowa, pilarka taśmowa, struktura kosztów produkcji Wprowadzenie Struktura kosztów zakładu zajmującego się przerobem drewna jest jednym z najważniejszych czynników decydujących o dochodach przedsiębiorstwa. W tradycyjnym tartaku w strukturze kosztów największy udział ma składnik materiałowy związany z przecieranym surowcem, dochodzący do 70%, koszty pracownicze stanowią 15%, udział środków trwałych wynosi 10%, a 4% to koszty pozostałe. Należy nadmienić, że udział kosztów narzędziowych wynosi zaledwie 1%, na co rzadko kiedy zwraca się uwagę [Sandvik 1999]. Z kolei Steele et al. [1992] twierdzą, że koszty materiałowe obejmować mogą nawet 75% lub więcej. Wspomniane wartości można przyjąć za bardzo prawdopodobne dla zakładów europejskich oraz Ameryki Północnej, gdyż całkiem przeciwstawne wartości kosztów stałych podaje Wessels [2009], za raportem z Republiki Południowej Afryki [Crickmay and Kazimierz A. Orłowski, Politechnika Gdańska, CNR-IVALSA (National Research, Council of Italy – Timber and Trees Institute), Gdańsk, Polska e-mail: [email protected] Adam Walichnowski, Eaton Truck Components sp. z o.o., Tczew, Polska e-mail: [email protected] 116 Kazimierz A. Orłowski, Adam Walichnowski Associates 2007], gdzie aż 50% stanowią koszty stałe. Przedstawiane wartości składowych kosztów całkowitych przeciętnego tartaku dotyczą operacji przecierania drewna z wykorzystaniem tradycyjnych technologii przecinania piłami. Z kolei, dla operacji rozpiłowywania drewna za pomocą cienkich pił na pilarkach ramowych, taśmowych bądź tarczowych, co ma miejsce przy produkcji elementów składowych podłóg klejonych warstwowo, brak jest w dostępnej literaturze tego typu analiz. Na etapie rozwoju produkcji lub modernizacji parku maszynowego inwestor musi podjąć decyzję, którą z oferowanych na rynku maszyn technologicznych powinien wybrać. Zadanie to niestety nie należy do łatwych, gdyż na decyzje może wpływać wiele parametrów. Honczarenko [2008] podaje motto, które powinno przyświecać tego typu zadaniu decyzyjnemu: „Obrabiarka powinna być tylko tak dobra, jak tego wymaga spektrum przedmiotów, jakie mają na niej być obrabiane. Na tyle zgrubnie, na ile to możliwe. Na tyle dokładnie, na ile to konieczne”. Wybór obrabiarki następuje często bez uwzględniania kosztów, a jedynie przy uwzględnianiu takich cech, jak możliwości technologiczne i wydajność. W firmach niemających odpowiedniego systemu doboru maszyn stosunek kryteriów subiektywnych do negatywnych wynosi 80/20 i jest przybliżony do proporcji spotykanych przy zakupie samochodów, w których wynosi 90/10. W tym przypadku decyduje wyczucie, przy czym kwestia gustu stoi na pierwszym planie. Podobnie w przypadku pilarek lub innych maszyn technologicznych, istotną rolę odgrywa również stopień zadowolenia z modelu, który został wprowadzony na rynek jako ostatni. Proporcje te, przedstawiane i uzasadniane niekiedy jako obiektywne, przy dużych nakładach mogą się zmienić na stosunek 50/50. Tego rodzaju postępowanie może poprawić znacznie ekonomiczne wykorzystanie maszyn poprzez to, że wybrana zostaje technika zorientowana na cel [Steiner 2003]. Przed dokonaniem ostatecznego wyboru obrabiarki istotne jest zdefiniowanie minimalnych wymogów i dokonanie wyboru wstępnego. Sformalizowanie podejmowania decyzji jest zadaniem trudnym, pomocnym w doborze obrabiarki może być zastosowanie następujących metod oceny i doboru cech stosowanych w różnych dziedzinach techniki: punktacji wagowej [Kolman 1991; VDI 1998; Wrotny 1986], wnioskowania rozmytego lub systemu eksperckiego [Honczarenko 2008]. Działania w tym zakresie mogą wykorzystywać specjalne modele teoretyczne, zaimplementowane do programów komputerowych, wspomagających podejmowanie decyzji [Gola 2010]. W niniejszym opracowaniu zostaną przeanalizowane aspekty ekonomiczne w postaci struktury kosztów produkcji za pomocą cienkich pił elementów licowych podłóg klejonych warstwowo. Analizie zostaną poddane jedynie pilarki ramowe wielopiłowe i taśmowe, tzw. cienko tnące [Neva – Ogden 2008; Neva 2008; Wintersteiger 2011 a, b], w których w przekroju poprzecznym lameli nie występują błędy przecinania w postaci uskoków, co niestety często towarzyszy przecinaniu na pilarkach tarczowych dwuwrzecionowych [Vuorilehto 2001; Orłowski, Wasielewski 2008]. Analiza ekonomiczna produkcji warstw licowych podłóg klejonych warstwowo 117 Metodologia badań Badania struktury kosztów produkcji elementów licowych podłóg klejonych warstwowo za pomocą cienkich pił przeprowadzono na podstawie danych uzyskanych od jednego z producentów z Polski Północnej, specjalizującego się w wytwarzaniu podłóg klejonych z warstwą zewnętrzną w postaci jednej lameli. Warstwy licowe z drewna dębowego występujące w tym zakładzie mogą mieć grubość nominalną 4 lub 6 mm. Na rys.1 przedstawiono procentowe udziały szerokości lameli w produkcji miesięcznej przy pracy na trzy zmiany. Rys. 1. Udziały procentowe UW szerokości W produkowanych deszczułek o grubości 4 i 6 mm w ciągu miesiąca na trzy zmiany Fig. 1. Percentage share UW of lamellae width W for lamellae of a thickness of 4 mm and 6 mm, during a month’s production of three shifts Należy nadmienić, że wysokość przecinania ma wpływ na prędkość posuwu (wydajność liniową procesu przecinania). To oznacza, że wraz ze wzrostem wysokości przecinania musi jednocześnie następować redukcja prędkości posuwu w celu zmniejszenia obciążeń piły, gdyż siła posuwu wpływa na obniżenie sztywności roboczej brzeszczotu piły [Orłowski 2004; Prokofiev 1990]. Oprócz tego, przy produkcji tego typu cienkich elementów nigdy nie wykorzystuje się pełnego zakresu zmian prędkości posuwu, gdyż głównym celem jest osiągniecie pożądanej dokładności przecinania. Dla potrzeb niniejszej pracy w dalszych analizach przyjęto, że deszczułki dla każdej z grubości są produkowane w takich samych długościach (proporcja 1:1). Założono również, że analizie zostaną poddane jedynie pilarki ramowe wielopiłowe PR i taśmowe PT, tzw. cienko tnące, które występują w ofercie dwu europejskich producentów. Stosunek ceny pilarki taśmowej do ceny pilarki ramowej mieści się w zakresie 0,9–1,05, w zależności od producenta, dlatego też do dalszych obliczeń przyjęto, że wspomniany stosunek cen równa się jedności. 118 Kazimierz A. Orłowski, Adam Walichnowski Grubość elementu wyjściowego G (rys. 2) jest obliczana z zależności: G = nE (g E + 2 N s ) + 2Sb + (nE − 1)St (1) gdzie: nE – liczba podstawowych pił kształtujących o rozwarciu całkowitym St, w obróbce wielonarzędziowej (pilarka ramowa, rys. 2) lub liczba przejść w obróbce jednonarzędziowej (pilarka taśmowa), gE – grubość deszczułki (lameli), Sb – naddatek obróbkowy na wyrównanie skrajnego elementu rozpiłowywanego półfabrykatu (pryzmy, fryzu), Ns – naddatek na szlifowanie. Ta ostatnia wartość, która w dalszych obliczeniach była przyjmowana na trzech poziomach wartości 0; 0,1 oraz 0,2 mm, jest uwzględniana z uwagi na występującą w linii technologicznej szlifierkę przeznaczoną do egalizacji powierzchni deszczułek, w celu zapewnienia ich jednakowej grubości. Z jednego elementu o grubości G otrzymuje się nd = 4 deszczułki o grubości nominalnej 4 mm (w sprzęgu w ramie piłowej znajdują się w tym przypadku cztery zestawy pił do obróbki elementów G, czyli całkowita liczba deszczułek ze sprzęgu wynosi szesnaście sztuk) i nd = 3 deszczułki o grubości nominalnej 6 mm (w tym przypadku w sprzęgu są trzy zestawy pił do obróbki elementów G, czyli całkowita liczba deszczułek ze sprzęgu wynosi dwanaście sztuk). Teoretyczne bezwzględne straty materiałowe ΔS dla analizowanej operacji przecinania można wyznaczyć z równania: DS = G − nE g E (2) Rys. 2. Naddatki obróbkowe przy przecinaniu na pilarce ramowej wielopiłowej elementu o grubości G Fig. 2. Machining allowances while sawing an element of thickness equal to G on a sash gang saw Analiza ekonomiczna produkcji warstw licowych podłóg klejonych warstwowo 119 Koszty maszynogodziny pilarki taśmowej i ramowej wyznaczono z zależności [Bullinger et al. 1993]: (3) gdzie: KMh – koszt maszynogodziny, KA – koszty odpisów amortyzacyjnych, KZ – koszty odsetek, KR – koszty lokalowe, KE – koszty energii, KI – koszty utrzymania maszyny w ruchu, KN – koszty narzędziowe, KPB – koszty personelu bezpośredniego, KPP – koszty personelu pośredniego, TN – roczny fundusz czasu pracy maszyny (czas użytkowania, TN = 6048 h/rok przy pracy na trzy zmiany). Wszelkie niezbędne dane do obliczeń, łącznie z ceną surowca (drewno dębowe), uzyskano z analizowanego zakładu produkcyjnego, a także od producentów pilarek i narzędzi1 jako efekt ich odpowiedzi na przygotowaną w tym celu ankietę [Walichnowski 2012]. Wyniki i dyskusja W tabeli 1 przedstawiono wydajności liniowe i powierzchniowe z uwzględnieniem udziałów procentowych UW deszczułek o szerokości W dla grubości 4 mm oraz 6 mm. Średnia ważona zredukowanych prędkości posuwu, do przypadku obróbki jednonarzędziowej, z uwzględnieniem udziałów szerokości UW dla deszczułek o grubości 4 mm wynosi v f 1 (UW ) = 7,78 m⋅min-1, a w przypadku grubości 6 mm wartość ta równa się v f 1 (UW ) = 5,37 m⋅min-1. Biorąc pod uwagę założenie, że warstwy licowe o grubości 4 mm i 6 mm są produkowane w proporcji 1:1, do dalszych analiz przyjęto dla pilarki ramowej średnią arytmetyczną ze średnich ważonych zredukowanych prędkości posuwu, do przypadku obróbki jednonarzędziowej, z uwzględnieniem udziałów szerokości UW deszczułek v f 1 (UW ) = 6,38 m⋅min-1. Dla pilarek taśmowych, w zastosowaniu do produkcji elementów składowych podłóg klejonych warstwowo, producenci zalecają stosowanie prędkości posuwu równej vf = 7 m⋅min-1, pomimo iż w katalogach wartości maksymalne dochodzą w wysokoprecyzyjnych i specjalnych aplikacjach do 15 m⋅min-1. Porównując 1 Nazwy firm w tej części nie są podawane w celu uniknięcia zarzutu kryptoreklamy. 120 Kazimierz A. Orłowski, Adam Walichnowski obydwie pilarki, można stwierdzić, że przy produkcji deszczułek 4-milimetrowych, o strukturze programu produkcyjnego jak w badanym zakładzie, stosunek wydajności liniowej pilarki ramowej do wydajności liniowej pilarki taśmowej wynosi 1,11. Z kolei przy produkcji warstw licowych o grubości 6 mm stosunek ten przyjmuje wartość 0,77. Biorąc zaś pod uwagę wcześniej poczynione założenie o proporcji produkcji 1:1, a więc jednakowej wartości średniej prędkości posuwu dla obydwu typów deszczułek, stosunek wydajności liniowych równa się 0,94. Tabela 1. Wydajności liniowe i powierzchniowe przy produkcji deszczułek o grubości 4 mm i 6 mm na pilarce ramowej wielopiłowej Table 1. Linear and surface efficiencies during the sawing of lamellae of 4 mm and 6 mm in thickness on a mini sash gang saw W = Hp UW vf Σnd vf1 vf1(UW) QF m [–] m×min-1 [–] m×min-1 m×min-1 m2×min-1 4 6 4 6 4 6 0,12 mm 0,03 0,02 0,60 4 6 4 0,60 6 4 9,6 7,2 0,29 0,14 1,15 0,86 0,14 0,44 0,08 0,55 0,55 8,8 6,6 3,87 0,53 1,23 0,92 0,16 0,12 0,22 0,50 0,50 8,0 6,0 0,96 1,32 1,28 0,96 0,18 0,25 0,38 0,45 0,45 7,2 5,4 1,8 2,05 1,30 0,97 0,20 0,04 0,12 0,40 0,40 6,4 4,8 0,26 0,58 1,28 0,96 0,22 0,04 0,17 0,35 0,35 5,6 4,2 0,22 0,71 1,23 0,92 0,24 0,08 0,01 0,30 0,30 4,8 3,6 0,38 0,04 1,15 0,86 16 6 12 Hp – wysokość przecinania; vf – prędkość posuwu; Σnd – liczba deszczułek w sprzęgu; vf1 = vf× Σnd – zredukowana prędkość posuwu do przypadku obróbki jednonarzędziowej (wydajność liniowa); vf1(UW) = UW ×vf× Σnd – zredukowana prędkość posuwu do przypadku obróbki jednonarzędziowej (wydajność liniowa) z uwzględnieniem udziałów szerokości UW; QF = vf1×W – wydajność powierzchniowa przecinania zredukowana (z uwzględnieniem udziałów szerokości deszczułek UW) Hp – cutting depth; vf – feed speed; Σnd – lamellae number in the gang; vf1 = vf× Σnd – reduced feed speed as for single saw blade; vf1(UW) = UW ×vf× Σnd – reduced feed speed as for single saw blade with percentage share UW of lamellae width W taken into account; QF = vf1×W – reduced surface efficiency Na podstawie przebiegów (rys. 3) wydajności liniowych pilarki ramowej wielopiłowej oraz taśmowej w funkcji szerokości warstw licowych i grubości deszczułki można stwierdzić, że w przypadku przecinania deszczułek o grubości 4 mm o szerokości mniejszej od @180 mm bardziej wydajna jest pilarka ramowa wielopiłowa. W pozostałych przypadkach widać przewagę wydajności pilarki taśmowej. Wartości bezwzględnych strat materiałowych DSm przypadających na jeden element wyjściowy G w funkcji grubości warstw licowych, naddatków na szlifowanie i rodzaju obrabiarki pokazano w tabeli 2. Analiza ekonomiczna produkcji warstw licowych podłóg klejonych warstwowo 121 Rys. 3. Wydajność liniowa (prędkość posuwu) pilarki ramowej wielopiłowej PR i specjalizowanej pilarki taśmowej PT w funkcji szerokości i grubości warstwy licowej Fig. 3. Linear efficiency of a mini sash gang saw PR and a specialized bandsawing machine PT in relation to width and thickness of lamellae upper layer Tabela 2. Bezwzględne straty materiałowe, grubości elementów wyjściowych w funkcji wartości rzazu i naddatków obróbkowych dla pilarki ramowej PR i taśmowej PT Table 2. Raw material absolute losses, blank thickness as a function of the kerf (overall set) and machining allowances for a mini sash gang saw PR and a bandsawing machine PT PR Jednosyka Ns mm St mm 0 0,1 PT 0,2 0 1,4 0,1 0,2 1,7 Sb mm G(4) mm 20,6 21,4 22,2 21,1 21,9 22,7 G(6) mm 21,2 21,8 22,4 21,4 22,0 22,6 ΔSm(4) mm 4,6 5,4 6,2 5,1 5,9 6,7 ΔSm(6) mm 3,2 3,8 4,4 3,4 4,0 4,6 ΔSm av mm 3,9 4,6 5,3 4,25 4,95 5,65 0,2 0 G(4) – grubość elementu wyjściowego (półfabrykatu) do produkcji deszczułek o 4 mm, G(6) – grubość elementu wyjściowego (półfabrykatu) do produkcji deszczułek o 6 mm, ΔSm(4) – bezwzględne straty materiałowe na jeden element G(4), ΔSm(6) – bezwzględne straty materiałowe na jeden element G(6) G(4) – blank thickness for resawing while 4 mm lamellae are produced, G(6) – blank thickness for resawing while 6 mm lamellae are produced,ΔSm(4) – raw material absolute losses for one blank G(4), ΔSm(6) – raw material absolute losses for one blank G(6) 122 Kazimierz A. Orłowski, Adam Walichnowski Na rys. 4 przedstawiono wyznaczone struktury kosztów maszynogodziny pilarek ramowej i taśmowej, w których uwzględniono również udziały kosztów narzędziowych, dla przypadku produkcji lamel o szerokości 180 mm i grubości 4 mm. Dla pilarki ramowej największy udział w strukturze kosztów mają koszty narzędziowe (36%), koszty utrzymania maszyny w ruchu (25%) i koszty personelu bezpośrednie (17%). W przypadku pilarki taśmowej koszty narzędziowe (30%) również mają największy udział, następnie koszty personelu bezpośrednie (28%) i koszty utrzymania maszyny w ruchu (21%). Pozostałe składowe są dla obydwu typów pilarek zbliżone. Rys. 4. Struktura kosztów maszynogodziny pilarki ramowej wielopiłowej i pilarki taśmowej wraz z udziałem kosztów narzędziowych podczas produkcji deszczułek warstw licowych podłóg klejonych warstwowo (oznaczenia takie same jak w zależności (3)) Fig. 4. Spread of machine tool costs of a sash gang saw and a bandsawing machine with tool costs indicated for the sawing process of the upper layers of glued flooring boards (symbols the same as in equation (3)) Oprócz tego na rys. 5 zilustrowano strukturę całkowitych kosztów produkcji KC warstw licowych (W = 180 mm, gE = 4 mm) z drewna dębowego na pilarce ramowej wielopiłowej i na pilarce taśmowej tzw. cienko tnącej (hipotetyczna porównywana obrabiarka) z uwzględnieniem kosztów surowca KD. W obydwu analizowanych technologiach przecinania struktury kosztów są podobne, a największe udziały w nich mają koszty surowca >80%, które są wyższe o ponad 10% w porównaniu ze strukturą kosztów tartaku tradycyjnego [Sandvik 1999]. Prognozowane względne całkowite koszty roboczogodziny przy produkcji lameli dębowych na porównywanych pilarkach, wraz z uwzględnieniem dodatkowych nakładów związanych z użytkowaniem szlifierki do egalizacji grubości deszczułki licowej (usuwanie naddatku Ns) i teoretycznych strat materiałowych na rzazie oraz Analiza ekonomiczna produkcji warstw licowych podłóg klejonych warstwowo 123 na szlifowanie, pokazano na rys. 6. Jako wartość odniesienia wynoszącą P = 100% w tej analizie przyjęto koszt roboczogodziny pilarki ramowej wielopiłowej. Rys. 5. Struktura kosztów całkowitych KC podczas produkcji dębowych deszczułek warstw licowych podłóg klejonych warstwowo na pilarce ramowej wielopiłowej i pilarce taśmowej (KD – koszty surowca) Fig. 5. Spread of total costs of using a sash gang saw and a bandsawing machine in the process of sawing upper oak layers of glued flooring boards (KD – raw material expenses) Rys. 6. Względny całkowity koszt maszynogodziny przy produkcji lameli dębowych na pilarce ramowej PR i taśmowej PT, wraz z uwzględnieniem dodatkowych nakładów związanych z użytkowaniem szlifierki S (usuwanie naddatku Ns) i teoretycznych strat materiałowych na rzazie oraz na szlifowanie Sm, gdzie: P jest względnym kosztem maszynogodziny Fig. 6. Relative total machine tool costs P during oak lamellae production on a sash gang saw PR and bandsawing machine PT, with additional expenditure on the use of a sanding machine (stock removal Ns), with theoretical kerf losses and sanding losses Sm taken into consideration, where: P is relative machine-hour cost 124 Kazimierz A. Orłowski, Adam Walichnowski Wnioski Na podstawie uzyskanych wyników z analizy możliwości technologicznych oraz struktury kosztów ponoszonych przez zakład produkcyjny przy wytwarzaniu dębowych elementów licowych podłóg klejonych warstwowo za pomocą cienkich pił na pilarce ramowej wielopiłowej i pilarce taśmowej, tzw. cienko tnącej, można wysunąć następujące wnioski: 1. Przy przecinaniu deszczułek o grubości 4 mm o szerokości mniejszej od @180 mm bardziej wydajna jest pilarka ramowa wielopiłowa, zaś w pozostałych przypadkach widać przewagę wydajności pilarki taśmowej. 2. Struktury kosztów maszynogodziny obydwu analizowanych pilarek są podobne, a największy udział mają w nich kolejno: koszty narzędziowe 36% (PR) i 30% (PT), koszty utrzymania maszyny w ruchu 25% (PR) i 21% (PT), koszty personelu bezpośrednie 17% (PR) i 28% (PT). Pozostałe składowe kosztów dla obydwu pilarek są porównywalne. 3. W obu analizowanych technologiach przecinania struktury kosztów całkowitych są podobne, a koszty surowca mają udziały największe, przekraczające 80%. Koszty narzędziowe wynoszą dla pilarki ramowej 6%, a dla pilarki taśmowej 5%. 4. Prognozowane względne całkowite koszty roboczogodziny, w których uwzględniono dodatkowe nakłady związane z użytkowaniem szlifierki do egalizacji grubości deszczułki licowej i teoretyczne straty materiałowe na rzazie oraz na szlifowaniu wykazały, że pilarka ramowa dla analizowanego przypadku produkcyjnego jest w nieznacznym stopniu bardziej ekonomiczna. Literatura Bullinger H.J., Hichert R., Warnecke H.J., Voegele A. [1993]: Rachunek kosztów dla inżynierów. Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, tłum. Tadeusz Olszowski. Warszawa Crickmay and Associates [2007]: South African lumber index – March 2007. Monthly report. Hilton: Crickmay and Associates Gola A. [2010]: Metodyka doboru podsystemu obrabiarek w elastycznym systemie produkcyjnym części klasy korpus. Politechnika Lubelska, Lublin, s. 214 (http://bc.pollub.pl/dlibra/ doccontent?id=661&from=FBC, dostęp: lipiec 2012) Honczarenko J. [2008]: Obrabiarki sterowane numerycznie. WNT, Warszawa Honczarenko J., Słaby I. [2009]: Metodyka doboru obrabiarek skrawających. Mechanik [3]: 166–173 Kolman R. [1991]: Inżynieria jakości. PWE, Warszawa, s. 292 Neva – Ogden [2008a]: RE-MAX 500 CNC. Horizontal CNC re-saw. 2 p. (www.neva.cz dostęp: lipiec 2012) Neva [2008b]: Orbit. A new generation in thin-cutting frame saws. Pdf catalogue. 2 p. (www.neva.cz, dostęp: lipiec 2012) Analiza ekonomiczna produkcji warstw licowych podłóg klejonych warstwowo 125 Orłowski K. [2004]: Some approaches to the determination of saw blade stiffness. Drvna Industrija 54 [4]: 207–215 Orłowski K., Wasielewski R. [2008]: Estimating of the rough green target size in lumber manufacturing on the twin shaft multi-rip saws. Annals of Warsaw Agricultural University [64], s. 146–150 Prokofiev G.F. [1990]: Intensifikacija pilenija drevesiny ramnymi i lentočnymi pilami. Lesnaja Promyslennost’, Moskva, s. 240 Sandvik [1999]: Production, use and maintenance of wood bandsaw blades. A manual from Sandvik Steel. AB Sandvik Steel, Sandviken, Sweden, May, p. 336–ENG Steiner U. [2003]: Metodyka doboru wtryskarek (na bazie artykułu: Johannaber F., Lohmar). Tworzywa sztuczne i chemia [3] Steele P.H., Wade M.W., Bullard S.H., Araman P. A. [1992]: Relative kerf and sawing variation values for some hardwood sawing machines. Forest Prod. J. 42 [2]: 33–39 Vuorilehto J. [2001]: Size Control of Sawn Timber by Optical Means in Breakdown Saw Machines. Helsinki University of Technology, Department of Forest Products Technology, Laboratory of Wood Technology, Report 88. Picaset Oy, Helsinki Walichnowski A. [2012]: Analiza sposobów przecinania elementów składowych podłóg klejonych warstwowo. Politechnika Gdańska, Gdańsk, s. 69 (maszynopis) Wessels C.B. [2009]: A model to determine the theoretical maximum feed speed of a frame saw. Southern Forests 71 [1]: 31–36 Wintersteiger [2011a]: Cienko tnące piły taśmowe, s. 28 (Katalog pdf www.wintersteiger. com, dostęp: lipiec 2012) Wintersteiger [2011b]: Traki do cięcia cienkich płyt i desek, s. 36 (Katalog pdf www.wintersteiger.com, dostęp: lipiec 2012) Wrotny L. [1986]: Projektowanie obrabiarek. Zagadnienia ogólne i przykłady obliczeń. WNT, Warszawa List of standards VDI 2225 [1998]: Sheet 3. Design Engineering Methodics, Engineering Design and Optimum Cost, Valuation of Costs. Berlin, Beuth, 1998 ECONOMIC ANALYSIS OF UPPER LAYER PRODUCTION OF ENGINEERED FLOORINGS Summary In this paper the results are described of the analyses of the linear efficiency and overall cost structure of the cutting processes on a sash gang saw and a bandsawing machine with narrow-kerf saw blades, while sawing the upper oak layers of engineered flooring. It is stated that while lamellae of 4 mm in thickness and narrower than @180 mm are sawn, the sash gang saw is a much more efficient machine tool. Nevertheless, in other cases, the bandsawing machine is more productive. Moreover, in both cutting technolo- 126 Kazimierz A. Orłowski, Adam Walichnowski gies, the overall cost structures are similar, and the share of raw material in a structure exceeding 80% is one of the largest and differ from the structure of the standard European sawmill. Keywords: engineered flooring, upper layer, narrow kerf saw blades, sash gang saw, bandsawing machine, overall cost structure Drewno. Pr. Nauk. Donies. Komunik. 2013, vol. 56, nr 189 DOI: 10.12841/wood.1644-3985.030.09 DONIESIENIA NAUKOWE – RESEARCH REPORTS Jasna Hrovatin, Silvana Prekrat, Jordan Berginc, Milan Šernek, Anton Zupančič, Leon Oblak, Sergej Medved1 STRENGTH COMPARISON OF JOINTS AT WINDOW FRAMES The strength of joints with a wooden ring, which are protected by international patent was compared with the strength of tenon and dowel joints, and consequently the applicability and suitability for producing such window frames was established. The strength of different implementations of angular joints of window profiles was tested on a tensile-testing machine. It was established that the average ultimate strength of joints with a wooden ring was higher than the ultimate strength of tenon joints, which was chosen as an upper reference limit. Keywords: wood, window, joint, strenght, mechanical properties Introduction Mortise and tenon joints are a typical example of the implementation of angular joists in window frames (fig. 1). It is known that the surface of gluing dictates joint strength. Many scientists [Vince 1975; Wang, Yuang 1994; Prekrat et al. Jasna Hrovatin, Academy of Design, Ljubljana, Slovenia e-mail: [email protected] Silvana Prekrat, University of Zagreb, Zagreb, Croatia e-mail: [email protected] Jordan Berginc, Hifab International, Stockholm, Sweden e-mail: [email protected] Milan Šernek, University of Ljubljana, Ljubljana, Slovenia e-mail: [email protected] Leon Oblak, University of Ljubljana, Ljubljana, Slovenia e-mail: [email protected] Sergej Medved, University of Ljubljana, Ljubljana, Slovenia e-mail: [email protected] 128 J. Hrovatin, S. Prekrat, J. Berginc, M. Šernek, A. Zupančič, L. Oblak, S. Medved 2004] have researched the influence of the construction of different corner joints, and it has been determined that the area of glued surface is one of the most significant factors in terms of construction, and that the strength of adhesion and the area of glued surface are significantly interdependent. Dziegelewskia and Zenkteler [1975] confirmed the aforementioned assertion comparing the strength of a tested single- and twin-dado and rabbet joint with a round head tenon, whereat the joint with the twin-dado and rabbet tenon demonstrated the maximum strength, and in addition having the largest surface of gluing. Numerous authors have analysed the strength of angular junctures on the basis of different aspects. Hill and Eckelman [1973] delineated the impact of tenon dimension on the stiffness of joints. Tankut and Tankut [2005] determined the impact of tenon and mortise geometry on joint strength. Irrespective of the fact that the joints boasted the same surface of gluing, the round head tenons and dados provided 15% less strength that those with even tenons. The strength of joints with square tenons in a rounded groove was reduced by 30%. Wilczynski and Warmbier [2003] proved that the stiffness and strength of joints increases with an increase in joint dimension; however, the impact of tenon thickness on the coefficient of joint stiffness is linear. In their paper, Prekrat et al. [2004] proved that the same or even better results might be achieved with an innovative composition of amended geometry and a smaller surface of gluing. Dowel joints, joints with lenticular wooden rabbets and wedge-shaped finger joints are less frequently used (fig. 1). The dimension and distance between the dowels have the most significant impact on the strength of dowel joints. The impact of wood species and the adhesive used for corner joints with mortise and tenon was investigated by Altnok et al. [2010]. For their experiment they used Scotch pine (Pinus Sylvestris L.) and Uludag fir (Abies bornmulleriana). As adhesive they used two types of PVAc adhesives. They determined that the highest performance was determined at double mortise and tenon joint when Scotch pine was used. Eckelman [1970] carried out a test of the bending of T-joints with dowels and established an increase in bending strength with an increase in the width of the window frame. Moreover, Eckelman [1971] established that the bending strength may increase by increasing the distance between the dowels by 40%. Hoffmann’s joint may be regarded as an alternative implementation, where the cross-section of joining element is in the form of a double dovetail [Hoffmann-Schwalbe 2008]. In our research focused on mechanical properties of a newly developed angular juncture with a wooden ring (fig. 1). The invention was patented with WIPO (World Intellectual Property Organization) [Govže 2005]. Strength comparison of joints at window frames 129 Fig. 1. Type and dimension of angular joints in groups A, B and C Rys. 1. Rodzaj i wymiary połączeń kątowych w grupach A, B i C The quest for energy efficient windows with regard to air- and watertightness is also related to the quality and strength of the joint as determined by Skogsrad and Uvsløkk [2010]. The joint with a wooden ring is an indirect angular juncture with a wooden joining element in the form of a ring, which is glued into a ring-shaped groove and fixed with a screw. The screw undertakes the role of a clamp in the gluing phase. When the glue hardens, the main load is borne by the glued joint and the screw may be removed. It was envisaged that the values of the ultimate strength of joints with a wooden ring would be somewhat lower than those recorded with the classical tenon joint and higher than those recorded for a dowel joint. Similar, it was expected that the suitability of using such a joint in the production of window frames would be confirmed experimentally. Global trends in the production of window frames dictate the installation of energy-efficient window frame. Frequently, the frame is no longer composed of wood but encompasses a number of layers of different insulating materials. So far it is conceivable that the curently predominantly used tenon and dowel joints may no longer be used in particular cases due to the composite structure of window frame. The objective of our research was to establish firstly whether the strength of an angular joist with a wooden ring is comparable in strength with the classical tenon and dowel joint. Secondly, whether such a joist would at the same time be strong enough to be used in the production of window jambs and frames. 130 J. Hrovatin, S. Prekrat, J. Berginc, M. Šernek, A. Zupančič, L. Oblak, S. Medved Materials and methods We are interested in the comparison of the strength properties of three different wooden joints, i.e. a tenon, dowel and ring joint (fig. 2 and 3). The samples with tenon and dowel joints were made of industrially-produced window frames manufactured by two different producers. The same profile cross-sections and the same glue, as used in the tenon and dowel joints, were used in the samples with a wooden ring joint. The experiment involved 6 samples from each group (table 1). The samples with tenon joints composed groups A and D, differing in the glue used and the form of the profiles. Group B encompassed the samples with dowel joints, while the groups C and E were composed of samples with a wooden ring joint. Fig. 2. Type and dimension of angular joints in groups D and E Rys. 2. Rodzaj i wymiary połączeń kątowych w grupach D i E Fig. 3. Drawing with sample dimensions (a – implementation of juncture with tenon and dowel joint, b – implementation of juncture with the joint with a ring) Rys. 3. Rysunek obrazujący wymiary próbek (a – zastosowanie złącza z połączeniem na czop i kołek, b – zastosowanie złącza z połączeniem z pierścieniem) 131 Strength comparison of joints at window frames Table 1. Characteristics of PVAc glues used Tabela 1. Charakterystyka użytych klejów PVAc Density Gęstość pH value (ISO 976) Wartość pH (ISO 976) Viscosity (ISO 2555) Lepkość (ISO 2555) Chalk point Punkt kredowania PVAc 1 PVAc 2 Mekol 1141 Duplit AL-NEU ≈1.1 g/cm3 ≈1.1 g/cm3 ≈5.5 ≈6.0 12000…15000 mPa.s ≈12000 mPa.s ≈4°C ≈7°C All the samples were made of pinewood. Two commercial polyvinyl acetate (PVAc) glues (PVA glue 1 and PVA glue 2) with an additional firming agent, were used (table 2). The PVAc preparations were a polymeric dispersion in water. The viscosity was between 12000 and 15000 mPa.s. (these glues applied in our research are the ones currently used in mass production of window frames). The samples were conditioned in a laboratory and tested 7 days after gluing. Table 2. Properties of samples from different groups Tabele 2. Właściwości próbek z różnych grup Group Grupa A B C D E Drewno Wood Połączenie Joint Glue pinewood tenon PVA glue 1 pinewood dowel PVA glue 1 pinewood sosna with a ring z pierścieniem PVA glue 1 pinewood tenon PVA glue 2 pinewood with a ring PVA glue 2 Klej PVA 2 sosna sosna sosna sosna czop kołek czop z pierścieniem Klej Klej PVA 1 Klej PVA 1 Klej PVA 1 Klej PVA 2 The ultimate strength of the differently implemented angular joints of the window profiles was tested on the tensile-testing machine in the laboratory of the company Jelovica d.d. in Slovenia. The research methodology adopted was in accordance with other published work [Korzeniowski 1982; Warmbier, Wilczynski 2000]. The samples were prepared as demonstrated in fig. 1. The wings of the samples were 450 mm long and glued together at a right-angle. At the end of wings the bores of 8.5 mm in diameter were drilled for the grips of tensile-testing machine. The equilibrium moisture content of the 132 J. Hrovatin, S. Prekrat, J. Berginc, M. Šernek, A. Zupančič, L. Oblak, S. Medved samples was 12%. The samples were then gripped into the tensile-testing machine and tested in the tensile direction until failure of joint. The value of the ultimate tensile strength was measured in Newtons (N) and concurrently recorded. Upon the destruction of a joint, the test was stopped. The strength recorded at the destruction of the joint was taken for evaluating the ultimate strength of the tested joint. Results and discussion Ultimate strength recorded on the tensile-testing machine while testing six samples from each group are demonstrated in table 2. Table 3. Ultimate strength of samples in Newton (N) Tabela 3. Wytrzymałość graniczna próbek w Newtonach (N) Individual strength value Group (N) Grupa A Average strength value Poszczególne wartości wytrzymałości 1 2 3 4 5 6 835 920 820 840 830 750 Średnia wartość wytrzymałości (N) Standard deviation Odchylenie standardowe 832.5 54.199 B 480 540 600 500 510 550 530 42.895 C 1020 1160 1250 1250 1090 1250 1170 98.184 D 880 980 1100 1160 990 1070 1030 100.000 E 1260 1080 1000 1120 1070 1160 1115 88.938 If comparing the average values of measured strength at which the destruction occurred, it may be established that the strength of the samples in group A (tenon joint) proves to be 36% higher than the strength of the samples in group B (dowel joint). The average values of ultimate forces with samples in group C (joint with a wooden ring) proves to be 29% higher than the samples in group A and 55% higher than in the samples in group B. Given the fact that the same glue and profiles were used in all three groups, it may be concluded that the tenon joints were substantially stronger than the dowel ones, which was expected. The results showed that the joints with a wooden ring were stronger than the tenon ones; this was somewhat surprising. Similar results to those recorded in the samples in groups A and C were obtained also when comparing average ultimate forces in groups D (tenon joint) and E (joint with a wooden ring), where different glue and window frame were used. The average value of ultimate strength in the samples in group E (joint with a wooden ring) is 8% higher than in the case of the samples in group D. The ultimate strength in the samples in groups D and E are slightly greater than with the Strength comparison of joints at window frames 133 samples in groups A and C, which is probably the consequence of the application of glue and not the type of window profile. The comparison of average values of ultimate forces with the test items from all five groups reveals that the greatest strength was achieved with the test items with a wooden ring; however, the values recorded in Groups C and E slightly differ, since different glues and window profiles were used. Consequently, the impact of different glues on the strength of joints with a wooden ring shall be researched in one of our subsequent researches. Conclusions Test results reveal that the average ultimate strength of a joint with a wooden ring is greater than the ultimate strength of tenon joint with the same profile cross-section and with the application of the same glue. Furthermore, as was to be expected, the results clearly indicat that the dowel joints are the weakest in strength. The work established that the joint with a wooden ring is suitable for the production of window frames, because it is superior in its strength relative to the dowel and tenon joints, both of which are currently predominantly applied in window frame mass production. The advantage of joints with a wooden ring is in its universality, i.e. its independence of dimensions, profile cross-section, its composition and the simple technology, which offers the possibility of changing the cross-sectional profile or its composition, whilst maintaining the angular joist intact. The work has particular implementation for window frame producers, seeking to use multilayer construction and composite elements in the production of window frames and jambs to reduce heat loss at windows. References Altnok M., Dongel N., Sogutlu C., Doruk S. [2010]: Determination of diagonal compression performance of wooden joinery corner joints with mortise and tenon. Kastamonu Universitesi Orman Fakultesi Dergisi 10: 96–101 Eckelman C.A. [1970]: The fatigue strength of two-pin moment – resisting dowel joints. Forest Product Journal 20: 42–45 Eckelman C.A. [1971]: Bending strength and moment-rotation characteristics of two-pin moment resisting dowel joints, Forest Products Journal 21: 35–39 Hill M.D., Eckelman C.A. [1973]: Flexibility and bending strength of mortise and tenon joints, Furniture Design and Manufacturing 45: 54–61 Dziegelewski S., Zenkteler M. [1975]: Badania nad polaczeniami szkieletowych konstrukciji mebla z drewna. Folia Forestalia Polonica, seria B 12: 133–156 Govže A. [2005]: Angular juncture for wooden frame constructions. International Patent No.: PCT/SI2005/000030. 134 J. Hrovatin, S. Prekrat, J. Berginc, M. Šernek, A. Zupančič, L. Oblak, S. Medved Korzeniowski A. [1982]: Fit improves properties of joints. Furniture manufacturer 47: 45–46 Prekrat S., Jazbec A., Pervan S. [2004]: Analysis of the bending moment of innovative corner joints during static testing. Wood research 49: 32–32 Skogstad H.B., Uvsløkk S. [2010]: Sealing of Window and Door Joints in Timber Frame Buildings and Watertightness. Buildings XI Conference Dec 5th–9th, 2010 Clearwater Beach, Florida. Florida USA: C ASHRAE. (http://www.ornl.gov/sci/buildings/2010/ B11%20papers/92_Skogstad.pdf), 7 p. Tankut A.N., Tankut N. [2005]: The Effects of Joint Forms (Shape) and Dimensions on the Strengths of Mortise and Tenon Joints. Turkish Journal of Agriculture and Forestry 29: 493–498 Vince H. [1975]: Zhodnotenie lepenych nabytkovych spojov z hladiska ich pevnosti a tuhosti. Drevo roč. (1975)30, 8–14 Warmbier K., Wilczynski A. [2000]: Strength and stiffness of dowel corner joints – effect of joint dimensions. Folia Forestalia Polonica, seria B, 31: 29–41 Wang S.Y., Yuang H.B. [1994]: Structural Behavior of Various Joints in Furniture Components Made of Softwood Laminated Veneer Lumber. Mokuzai Gakkaishi 40: 911–921 Wilczynski A., Warmbier K. [2003]: Effect of joint dimensions on strength of stiffness of tenon joints. Folia Forestalia Polonica, seria B, 34: 53–66 Hoffmann-Schwalbe http://www.hoffmann-schwalbe.de/Frames.php?lang=en (15. jul. 2008) PORÓWNANIE WYTRZYMAŁOŚCI POŁĄCZEŃ W OŚCIEŻNICACH OKIENNYCH Streszczenie Połączenia na czop są typowym przykładem zastosowania belek kątowych w ościeżnicach okiennych. Wytrzymałość ościeżnicy okiennej zależy także od lepiszcza i powierzchni, na którą je naniesiono. W niniejszym referacie przedstawiono wyniki badań równych połączeń drewnianych, tj. na czop, kołek i pierścień oraz dwóch komercyjnych klejów na bazie dyspersji polioctanowinylowej (PVAc). Drewniane ościeżnice zostały wykonane z drewna sosnowego w lokalnych zakładach. Ramiona próbek miały 450 mm długości i zostały sklejone razem pod kątem prostym. Wilgotność równowagowa próbek wynosiła 12%. Wytrzymałość graniczna belek kątowych różnie zastosowanych w profilach okiennych została przebadana na maszynie do testowania wytrzymałości na rozciąganie. Na końcach ramion próbek wywiercono otwory o średnicy 8.5 mm do zamocowania uchwytów maszyny do testowania wytrzymałości na rozciąganie. Następnie próbki zainstalowano w maszynie i poddano badaniu, zwiększając stopniowo siłę rozciągającą, aż do zniszczenia połączenia. Wartości wytrzymałości granicznej na rozciąganie zostały zmierzone w Newtonach (N) i jednocześnie zapisane. Wyniki badań pokazują, że średnia wytrzymałość graniczna połączenia z drewnianym pierścieniem jest większa niż wytrzymałość graniczna połączenia na czop, przy tym samym przekroju poprzecznym Strength comparison of joints at window frames 135 profilu i zastosowaniu tego samego kleju. Co więcej, zgodnie z oczekiwaniami wyniki jasno wskazują, że wytrzymałość połączeń na kołek była najmniejsza z trzech przebadanych profili okiennych. Ustalono, że połączenie z drewnianym pierścieniem jest odpowiednie do zastosowania w produkcji ościeżnic okiennych, ponieważ wytrzymałość tego połączenia okazała się większa niż wytrzymałość połączenia na czop, które jest obecnie przeważnie stosowane w produkcji okien, oraz znacznie większa niż wytrzymałość połączenia na kołek, które również jest stosowane w produkcji masowej. Przewagą połączenia z zastosowaniem drewnianego pierścienia jest jego uniwersalność, tj. niezależność od wymiarów czy przekroju poprzecznego profilu i jego struktury, co oznacza uproszczenie technologii, gdyż przekrój poprzeczny profilu lub jego strukturę można zmienić w każdym momencie, natomiast produkcja złącza kątowego powinna pozostać bez zmian. Okazuje się to szczególnie istotne wtedy, gdy producenci poszukują rozwiązań pozwalających zredukować ulatnianie się gazów cieplarnianych przez okna i w rezultacie stosują wielowarstwową konstrukcję ościeżnic okiennych lub elementy kompozytowe w produkcji ościeżnic okiennych i stojaków ościeżnicy. Słowa kluczowe: drewno, okno, łącznik, wytrzymałość, właściwości mechaniczne